JPS60200805A - 僅かなアルゴン含量の酸素を空気から獲得するための方法 - Google Patents

僅かなアルゴン含量の酸素を空気から獲得するための方法

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JPS60200805A JP60011169A JP1116985A JPS60200805A JP S60200805 A JPS60200805 A JP S60200805A JP 60011169 A JP60011169 A JP 60011169A JP 1116985 A JP1116985 A JP 1116985A JP S60200805 A JPS60200805 A JP S60200805A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は僅かなアルゴン含量の酸素を空気から特許請求
の範囲第１項の上位概念により獲得するための方法に関
する。
少なくとも９９．５容量％の高い純度の酸素は工業にお
いて、例えばガス切断における溶接技術において、又は
医学において広く使用されている。
従来技術 酸素を獲得するために最も使用されている方法は空気か
らの低温分解である。しかしながら、この方法は高い資
本が必要であり、エネルギーきいう観点から大量な生成
ガス量のプラントにおいてのみ重要である。少量の使用
の場合には、酸素は一般に液体の形で配達され、使用者
により冷水気化装置中に貯蔵される。この供給法は受給
者にとって、酸素価格が運搬費用に強く依存するという
欠点を有し、このことは特に産業化の進んでいない地方
においては顕著である。更に、この給供法は、例えば劣
悪な交通状態、騒乱等により危険にさらされることもあ
る。
西ドイツ国特許公開第２８５５６２６号公報からすでに
、９９．５容量％をこえる純度のＮ２１０２／Ａｒから
なるガス混合物からの酸素の獲得法は公知である。この
方法は炭素モレキュラーシーブ吸着ユニット中で圧力変
動作業法で行なわれる。炭素モレキュラーシーブ吸着ユ
ニットは有利に吸着ペット２個を有しており、これらの
作業サイクルはそれぞれ充填段階及び脱着段階を包含し
ており、この際作業サイクルは両方の吸着ペットで相互
に段階がずらされている。
この第１のユニットの吸着ペットは炭素−モレキュラー
シーブが充填されていて、装入したＮ２１０２／Ａｒ−
混合物に対して酸素が富化し、アルゴンが減少している
中間生成物を生成する。
該ガス混合物は炭素モレキュラーシーブ吸着ユニット中
で脱着段階の際に得られる。引き続き、同様に有利に吸
着ペット２個からなるゼオライト吸着ユニット中で該ガ
ス混合物から窒素が除去され、アルゴンはぜオライド吸
着ユニット通過の際には吸着されない。該公知法を乾燥
させた二酸化炭素不含空気で作動させると、９９．７容
量％の純度を有する酸素が得られる。該生成ガスはゼオ
ライト吸着ユニット中で脱着段階において得られる。空
気の乾燥は選択的に行なわれ、一般には明らかに省略す
ることができるので、生じる廃ガスの量は生成ガスの量
が少量であるのに対して、大量である。炭素吸着ユニッ
トからの脱着の際に得られるガスの分別はこれらのガス
のための２つの中間貯蔵室を必要とする。もう１つの欠
点は、公知方法は常圧で行なうので大きな吸着器を必要
とするということである。更に２個の真空ポンプ（それ
ぞれの工程のため）が必要である。
従って、本発明の課題は、僅かな廃ガス量で空気から非
常に純度の高い酸素を多量に獲得することができるよう
に冒頭に挙げた方法を改良することである。
問題点を解決するための手段 該課題は特許請求の範囲第１項に記載した方法により解
決する。
該方法の更なる改良及び実施形は特許請求の範囲第２項
から第４項に記載した方法により実現する。
本発明は空気の乾燥を完全にすることにより、同時に高
純度の酸素生成物が多量の生成ガス量で得られるという
技術的進歩ももたらした。
本発明方法により中間貯蔵室は必要でなくなり、著しく
小さな吸着器のみ並びにわずかに１個の真空ポンプが必
要であるにすぎなくなった。
本発明による方法は次のように実施する。ゼオライトの
モレキュラーシーブで満たされている吸着器の再生の際
に、常圧で開始される開始のための排気の間非常に多く
のガスが比較的強力な圧力低下で吸引されるということ
は公知である。次に続く吸着工程の間高純度ガスが得ら
れるように吸着器を再生するために、吸着の際にガス混
合物から分離されるべき分子はほぼ完全に吸着剤から脱
着されなければならない。この強く吸着された分子は経
験上比較的脱着しにくい。このことは残留付加を著しく
低くするためには長い排気時間を意味し、低い絶対圧を
必要とする。吸着器中の圧力が１分以内に１パールから
１００ミリバールより低い圧力に々る場合、吸着剤の再
生にあまり影響を与えることなく中間的に真空ポンプを
１〜２分間のあいだ切断することができるということが
本発明において意外にも判明した。このことは吸着器中
でのわずかな圧力上昇に導ひき、この圧力上昇は２０ミ
リバールより低（とどまる。この上昇は更なる分子の脱
着によるものである。引き続き排気を行なうと停止時間
及び引き続く吸引段階にわたって継続する吸引において
よりほんのわずかにだけ少量のガスが吸引される。
ゼオライト製モレキュラーシーブの明らかに非常にゆっ
くりな脱着は、炭素モレキュラーシーブの十分な再生が
非常に短かい時間で達成されるので、意外なことである
。ゼオライト製モレキュラーシーブを有する吸着器の排
気を中断するという可能性？Ｊ　２つの著しい利点をも
たらす：１つは再生工程の間排気作業は中断しない排気
に対して減少し、更に真空ポンプはこの中断の開梱の目
的に使用することができる。
この中間的な排気において吸引したガスを廃棄する場合
、真空ポンプを停止時間に他の吸着器と結合させること
は特別な処置ではない。しかしながら、本発明において
は炭素モレキュラーシーブ工程の排気の際に得られるガ
スをちょうど排気されていない他のゼオライト製モレキ
ュラーシーブ吸着器中に取り込むことができるように相
互に調節することに成功しでいる。
炭素モレキュラーシーブ工程の排気の際に生じるガスで
のみゼオライト工程の吸着器が充填されると、排気の一
時間にのみ充填が行なわれる；従って充填時間の間２つ
の相応する死時間が生じる。本発明により、炭素モレキ
ュラーシーブ吸着器を、空気より高い酵素分及び低いア
ルゴン分を有する、ゼオライト工程中で更に処理するた
めに好適である加圧ガスが生じるように作動することに
成功したことは有利なことである。しかしこのガスは周
囲圧を越える圧力で炭素モレキュラーシーブ吸着器を充
填する時にのみ得られる。４パールを越える圧力におい
て炭素モレキュラーシーブ吸着器は充填工程の最後に空
気を空間（死空間及び粒子間空間）中に並びに酸素富化
ガスをモレキュラーシーブ粒子中に有する。迅速な放圧
工程により空気及び吸着器からの脱着ガスからなる混合
物が流れ出す。
加圧の最後には酸素の濃度は上昇し、アルゴンの濃度は
低下し、このガスはゼオライト工程における更なる処理
に好適である。
本発明方法において、同一の真空ポンプ１台のみを使用
する場合、ガス量を次のように使用できるということは
以外なことである一□欣圧及び排気の間炭素モレキュラ
ーシープから２回取り出したガス量はゼオライトモレキ
ュラーシーブの充填のために十分なガス量である。
一炭素モレキュラーシープ吸着器の残留付加が半サイク
ル時間にわたる排気の後十分に低く、引き続く充填の後
に十分な酸素富化／アルゴン僅少ガスを供給する。
一ゼオライト吸着器の残留付加が中断した排気の後十分
に低く、引き続く充填の際に実質的窒素王宮ガスが吸着
器から流出する。
実施例 次に本発明の実施例を添付図面につき詳細に説明する。
第１図中には酸素獲得のための装置の原則的な構造を簡
略化した形で示している。管８を介して導入される湿っ
た空気と酸素富化及びアルゴン僅少排ガスからなる管１
５からの混合物とからなる混合ガスをコンプレッサー７
を介して土力変動−乾燥ユニットに導入する。水蒸気量
はすでにコンプレッサーにより低下しているのであるが
、ここで小蒸気は該ガス混合物から除去される。こうし
て、圧力変動乾燥は費用をかけることなく該獲得法にお
いて完全に行なわれる。乾燥ユニットは放圧状態（周囲
圧）で再生され、この際洗浄ガスとして炭素−吸着ユニ
ットからの廃ガスを使用し、一方炭素一吸着ユニット中
に乾燥ガス混合物が達する。炭素モレキュラーシーブ吸
着ユニット中で、著しい酸素富化と同時にアルゴン量の
減少が達せられる。更に、該ガス混合物はゼオライ）１
３Ｘで充填されているゼオライト吸着ユニット中に達し
、ここで酸素９９．５容量％を有する酸素ガスが生成さ
れる。両方の吸着ユニットにおいて３種の廃ガス流が生
じ、そのうちの１種は主に窒素とアルゴンを有し、比較
的少量の酸素を含有していて、乾燥ユニット中の再生に
使用されている。他の２種の廃ガスは空気より比較的多
量の酸素及び少量のアルゴンを含有している。１方は真
空ポンプ９で弁１０を介して管１５に戻す。
他方は炭素モレキュラーシーブユニットの並流放圧にお
いて生じ、かつ同様に管１５中に達する。このようにし
てすでに空気に対して酸素が富化し、アルゴン含量が減
少しているガス混合物が圧力変動吸着器中に流入する。
ゼオライト吸着ユニット中の圧力形成は酸素純粋ガスを
用いて蓄力器１７により行なわれる。
第２図中には装置の詳細なフローシートが記載されてい
て、第３図はこの装置の作業法を示している。該装置は
吸着器１〜６を包含していて、該吸着器の１及び２は乾
燥工程を形成する。該吸着器は水蒸気取り込みのための
吸着剤、例えばシリカゲル又は酸化アルミニウムで充填
されている。吸着器３及び４はガス流中の酸素富化及び
アルゴン減少に働らく。該吸着器は炭素−モレキュラー
シーブを含有する。次いで、該ガス流は緩衝容器１６を
介して吸着器５及び６に達し、該吸着器はガス混合物か
ら窒素を除去するために働らき、ゼオライト製モレキュ
ラーシーゾで満たされている。
それぞれ三つの工程において得られるガスは異なる方法
で得られるので、該機能は非常に複雑である。乾燥した
ガス混合物は吸着段階の間乾燥工程を去り、酸素が富化
し、アルゴンが減少したガスは炭素−モレキュラーシー
ブ工程において脱着段階で得られる。窒素分離はぜオラ
イド−モレキュラーシーブ中で吸着段階で行なわれる。
圧力変動乾燥の時間的リズムは主に自由に選択可能であ
る。すなわちこのリズムは乾燥への要求及び次の工程中
への乾燥ガスの連続的供給への要求により決まるのであ
る。炭素−モレキュラーシーブ工程及びゼオライト−モ
レキュラーシーブ工程は炭素モレキュラーシーズ工程が
２サイクル経過する間にゼオライト工程がわずかに１回
経過するように時間的に相互に調節される。
次に第３図を用いて機能法を詳細に記載するが、吸着器
１もしくは２．３もしくは４及び５もしくは６の機能及
び弁１１−１４もしくは２１〜２４．３１〜３６もしく
は４１〜４６，５１〜５４もしくは６１〜６４０機能は
相互に相応する。機能をそれぞれ、各工程の吸着器の１
個及びこれにそれぞれ属する弁に関してのみ説明する。
乾燥工程において管１５からの酸素富化ガスを空気と管
８を介して混合し、コンプレッサ７を介して高圧にする
。該ガスは開放した弁１３及び１１において吸着器１を
貫流する。この時に水蒸気はガス混合物から乾燥剤によ
り取り込まれる。吸着器１中でガス乾燥が行なわれてい
る間、吸着器２は再生される。このためにはまず弁２２
及び２４を同時に開放し、吸着器中の圧力を放圧し、廃
ガスを管７１を介して周囲に流出させる。同時に管７２
を通って廃ガスが両方の吸着器３及び４の１方から弁２
２を通って吸着器２中に流れ、吸着器２中では圧力崩壊
及び洗浄が重なる。この洗浄は全工程からの乾燥ガスで
行なわれる。このガスは高い圧力で生じるので、吸着器
２の放圧の際にガスは弁２４を介してのみ流出する。該
洗浄は所定の時間後終了する。次いで、次の乾燥段階が
始まり、この間吸着器１は再生される。
次の炭素−モレキュラーシーブ工程において、乾燥ガス
混合物の酸素富化及びアルゴン減少が行なわれる。供給
は導管７３を通って弁３３を介して吸着器３中に行なわ
れるが、この際弁３１は同時に開放されている（第３図
中の第６及び７段階）（この工程の始めに吸着器３は常
圧である）。ガスの貫流の間に圧力は４パールを越える
吸着圧に高まる。これは弁３１による調節可能な絞りに
より達せられる。酸素が吸着器３中に保持されるので、
この弁を通って流出するガスは減少した量の酸素を含有
している。
このガスは管７２を介して、ちょうど再生されている乾
燥吸着器１又は２中に流れる。所定の時間後、吸着器３
の充填は中断される。
その後、弁３２を開放し、弁３１及び弁３３〜３６を吸
着器３に関して閉鎖して、並流放圧を行なう。並流放圧
ガスは僅かな量の酸素を富化しているにすぎず、管７４
を介して流出し、更に管１５を介して管８中の原料ガス
と再び混合する。並流放圧も所定の時間の後終了させる
が、この時吸着器３中の圧力は充填における最高圧と周
囲圧との間の圧力である。この作業法は次の工程におい
て特に高い酸素の富化並びにガスの非常に低いアルゴン
含量に導びく。
次の向流放圧及び排気の工程においては酸素富化ガスが
得られる。この際、先ず弁３５及び管７５、緩衝容器１
６並びに管７６を介してガスは吸着器３からゼオライト
−モレキュラーシーブ工程中に流れる。
この際、吸着器３中の圧力は並流放圧の最終圧から周囲
圧近くの圧力まで下がる。向流放圧も所定の時間後に終
了させる。その後、吸着器３の排気が行なわれるが、こ
のためには弁３６を開放する。管７９を介して真空ポン
プ９は吸着器３からガスを吸引し、該ガスを導管８０．
８２及び７６を介し、弁１０並びに緩衝容器１６を介し
てゼオライト−モレキュラーシーブ工程に圧入する。
該ガスは向流放圧において遊離するガスより更に高い酸
素含量及び同様により僅かなアルゴン含量を有する。
排気の後、吸着器３の常圧への圧力形成が開始する。こ
のために必要なガスは後接のゼオライト吸着器の排気段
階の１つの間に得られる（ゼオライト吸着器の作動法の
際に後でもう１度ふれる）：吸引器５から弁５４を介し
て、（コンプレッサ７を介して供給されたガス）より高
い酸素含量のガスを真空ポンプ９により吸引し、管８０
、弁１０、管８１及び弁３４を介して吸着器３中に供給
する。その後、次のサイクルが充填で始まる。吸着器３
及び４は、酸素富化ガスでのゼオライト工程の連続的な
供給が達せられるように時間的にずらせる。このことは
吸着器３の向流放圧及び引き続く排気が吸着器４の向流
放圧及び排気に直接連結していることにより行なわれる
。
次のゼオライト−モレキュラーシーブ工程においては残
留窒素がガス混合物から除去される。
この際、ゼオライト工程の接触時間は炭素−モレキュラ
ーシーブ工程の接触時間の２倍の長さである。その結果
、ゼオライト吸着器の充填は炭素−モレキュラーシープ
工程の全圧力変動サイクルにわたって行なわれるのであ
る。同じことはぜオライト工程の再生の場合にも言える
。
ゼオライト工程の充填は、先ず酸素富化ガスで周囲圧力
に相応する圧力に満たした吸着器５を、炭素−モレキュ
ラーシーブ工程の完全なサイクルにおいて酸素富化ガス
として生じるガスで貫流することにより行なわれる。
充填は炭素−モレキュラーシーブ工程の全圧力変動サイ
クルの長さにより決定される、予め与えられた時間に中
断される。従って、この充填の最後に吸着器５を介して
痕跡程度の窒素も生じない。充填の間、酸素富化ガスは
管７６並びに弁５３を介して吸着器５中に流れ、酸素リ
ッチガスは弁５２及び管７７を介して吸着器５を去る。
再生のために、吸着器５を真空ポンプ９で排気する。真
空ポンプ９は同時に吸着器３及び４の吸引のためにも使
用されるので、該真空ポンプが吸着器３及び４のために
必要とされない時にのみ、吸着器５及び６のために真空
ポンプを使用することができる。その結果、吸着器５及
び６の排気はそれぞれ短時間に中断されなければならな
い。従って、開放した弁５４における排気には吸着器３
又は４の排気段階の長さに相当する死時間が続（。その
後、吸着器５は開放した弁において更に排気される。
吸着器５から真空ポンプ９で吸引されるガスは原料ガス
より多量の酸素を含有する。従って、該ガスは弁１０及
び管８０及び８１を介してそのつどの炭素−モレキュラ
ーシーブ工程の吸着器３及び４の圧力形成に使用される
。過剰のガスは管１５を介して管８に流れ、こうしてコ
ンプレッサ７の前方に達し、該コンプレッサにより再び
工程中に圧入される。吸着器５の吸引の終了後、酸素純
粋ガスでの圧力形成が行なわれる。このためには製造さ
れた酸素純粋ガスが蓄力器１７から管７８を介して開放
した弁５１で吸着器５中に流れる。圧力形成は所定の時
間後に中断される。この時、吸着器５中の圧力はほぼ周
囲圧である。
第２図及び第３図により記載した装置における酸素獲得
の実施例の結果を次に記載する。
出発ガス：相対湿度６５％、温度２３℃及び圧力１０１
０ミリバールの空気 生成ガス：相対湿度０．０１％、温度２４℃及び圧力１
０３０ミリバールにおいて酸素含量９９．６容量％及び
アルゴン含量０．４容量％。生成ガス量は６．ＯｒＩＬ
／ｈ　（標準状態） 吸着剤： １乾燥工程： 乾燥のための作業圧８．０パール及び再生のための作業
圧１０２５ミリバール及びサイクル時間７．５分におい
て吸着剤シリカゲルの容量９４ノ。
２炭素モレキユラーシーブ工程。
充填のための作業圧７．９５パール及び吸引のための作
業圧４０ミリバール及びサイクル時間１．５分において
吸着剤炭素モレキュラーシーブコークスＣＭＢＮ　２の
容量９４ノ。
ガス部分流の平均組成は次の様である：ａ）充填−廃ガ
ス　Ｏ，、１４，５容量％、Ａｒ１．２容量％ｂ）並流
放圧　０□２８．０容量％、Ａｒ０．７容量％Ｃ）向流
放圧及び 吸引　０２７２容量％、Ａｒ　０．２８容量％３ゼオラ
イトモレキュラーシーブ工程：充填のための作業圧１．
２パール及び吸引のための作業圧４０ミリバール及びサ
イクル時間３分において吸着剤ゼオライトｌ　３Ｘの容
量１２５ノ。
ガス部分流の平均組成は次のようである：ｅ）充填ガス
　０２７２容量％、　Ａｒ　Ｏ，２８容ド％（前製品） ｆ）生成ガス　Ｏ□９９．６ｇ量％、Ａｒｏ、４ｇ量％
ｇ）吸引　０２６４ｇ量％、Ａｒ　Ｏ，２５容量％
【図面の簡単な説明】
添付図面の第１図は炭素モレキュラーシーブ吸着ユニッ
トの前に乾燥ユニットを備える、空気から高純度の酸素
を多量に獲得するための、本発明による装置の１実施例
の工程図であり、第２図は第１図を更に詳細にした工程
図であり、かつ第３図は第１図及び第２図による装置の
弁の切り換え位置と吸着器との作業段階の関係を示す図
である。 １〜６・吸着器、７・・コンプレッサー、８゜１５．７
１〜８２・・管、９・・真空ポンプ、１０〜１４．２１
　〜２４．３１　〜３６．４１　〜４６．５１〜５４．
６１〜６４・・弁、１６・・緩衝容器、１７・・蓄力器 第１頁の続き ０発　明　者　カール会りノープラウ フ ＠発　明　者　０）レフ・シュシーゲル０発　明　者　
ヴエルナー・ケルベヒ ヤー ドイツ連邦共和国エッセントゼンパーシュトラーセ５５
ドイツ連邦共和国グラートベツク・シュツツエンシュト
ラーセ　６６ ドイツ連邦共和国ミュルハイム・ルール・シュトリーペ
ンス・ヴエーク　４

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、　その作業サイクルがそれぞれ１つの充填段階及び
    脱着段階を包含する、圧力変動法で作業し、それぞれ２
    個の吸着ベットを有し、直列接続した第１の炭素モレキ
    ューラ−シーブ吸着ユニット１個及び第２のゼオライト
    モレキュラーシーブ吸着ユニット１個の計２個のユニッ
    トを使用し、その際第１の吸着ユニットからもとのガス
    混合物より高い酸素含量、しかし低いアルゴン含量の中
    間生成物を脱着の際に取得し、かつこの中間生成物を第
    ２の吸着ユニットに導入し、この第２の吸着ユニットか
    ら更に高められた酸素含量の生成物を得、かつ窒素を除
    去し、この際第２の吸着ユニットからそれぞれ充填段階
    に生成ガスを、脱着段階に副生成物を得る、僅かなアル
    ゴン含量の酸素を空気から獲得するための方法において
    、第２の吸着ユニットにおいて吸着ベットを第１の吸着
    ユニット中の吸着ベットのサイクルの２倍の長さのサイ
    クルで作業させ、この際両方の吸着ユニットに共有の真
    空ポンプで第１の吸着ユニットを再生する間第２の吸着
    ユニットの再生を中断することを特徴とする僅かなアル
    ゴン含量の酸素を空気から獲得するための方法。 ２　空気より多量の酸素及び少量のアルゴンを含有する
    廃ガスを工程中に戻す特許請求の範囲第１項記載の方法
    。 ３　第１吸着ユニット中に乾燥ガス混合物を導入する間
    、放圧状態で炭素モレキュラーシーブ吸着ユニットから
    の廃ガスで再生される乾燥ユニットを第１の吸着ユニッ
    トに前接続する特許請求の範囲第１項又は第２項記載の
    方法。 ４、　並流放圧の間、炭素モレキュラーシーブ吸着ユニ
    ット中の圧力が充填圧及び周囲圧の間の圧力になるまで
    、第１の吸着ユニットからの廃ガスをコンプレッサーの
    前に戻す特許請求の範囲第１項から第３項までのいずれ
    か１項記載の方法。
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