JPS63166702A - 酸素ガス濃縮法 - Google Patents

酸素ガス濃縮法

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鈴　康人
Shigeki Hayashi
茂樹 林
Yasumitsu Mizuguchi
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （１）技術分野 本発明は窒素を選択的に吸着する吸着剤を用いた圧力変
動吸着法（ＰＳＡ法）によって空気から濃縮された酸素
あるいは窒素含有量の少い酸素とアルゴンの混合ガスを
発生させる方法に関する。
（２）　　従来の技術 窒素に対して吸着選択性を有するゼオライト系の吸着剤
を用いて、圧力変動吸着法により空気から酸素を濃縮す
る方法については、従来数多くの方法が提案されている
。
その代表的な例としては、特公昭５３−４６８００、特
公昭５７−５０７２２％特開昭５８−１３５１０６等に
示されているように２ｋｌ／Ｃｍ”　Ｇ以上の吸着圧力
と、２００　Ｔｏｒｒ以下の真空排気を行い、製品ガス
による加圧の後にその筒の原料端部と吸着工程を終了し
た筒の製品端部とを均圧させることによって酸素成分の
高い回収率、及び単位吸着剤当りの太き々発生量が得ら
れる特徴がある反面、電力消費量が高い欠点があった。
また特公昭４２−２６１６４、特公昭５１−４０５４９
および特公昭５１−４．０５５０には、吸着工程で吸着
剤に不純物のない吸着区域を下流側に充分残して、原料
ガスの送給を停止し並流減圧工程を行いながら吸着筒上
部の不純物が吸着されない部分へ不純物吸着破過前線を
移動させ、製品ガスを椴出すと共に製品ガスの一部を再
生の終了した筒の製品ガス端部より導入させることによ
って、加圧したりパージに併用したりする方法が提案さ
れている。
本特許に関連する出願は非常に多く見られるが、大気圧
以上（３＃７ｃｍ”Ｇ　）での吸着と大気圧でのパージ
によるものであって回収率、発生量ともに低く、しかも
製品ガス均圧量やパージ量を微調整しなければならない
欠点があった。
最近出願されている一部の特許、即ち特開昭６０−１６
１３０８、特開昭６０−１６１３０９、特開昭６１−１
３３１１４、特開昭６１−１３３１１５は、真空排気を
併用することによって、吸着圧を低下させ電力原単位や
回収率を改善させてはいるが、基本的には上記のもつ欠
点の全てを改善したものとは言えない。言いかえれば、
これ等の特許は基本的に類似のプロセスであって、吸着
工程において不純物のない吸着区域を下流側に充分に残
して原料ガスの送給全停止する結果、必然的に単位吸着
剤当りの発生量が少くなると同時にその後の均圧やパー
ジのための圧力の低減に充分に長い時間をかげて、複雑
な調整を必要とする欠点が残されている。
特開昭６０−１８０９０３に於ては、吸着、真空排気、
製品ガスによる加圧と言うプロセスについて説明されて
いるけれども、製品ガスによるパージを併用しない場合
には、発生量が低下し電力消費量も高くなることが示さ
れている。
更に近年、圧力変動吸着法（ＰＥＡ法）により製造され
た濃縮酸素ガスの利用は、多くの分野で需要が増えつつ
おる。しかし、従来技術で安定して製造できる酸素濃度
は９３νｏ１％であり、不純ガスとしての窒素濃度は約
２〜３　ｖｏ１％である。
そこで、この濃縮酸素ガス中の窒素濃度がより少ないも
のであればＰｆｌＡ法による濃縮酸素の用途はより広ま
ることが予想される。
このような低窒素含有富化酸素の製造法については特開
昭４８−８３０７８に述べられているが、この方法では
３部式では得られず、４部式でＮｔ含有量が０．２７％
から１６０　ｐｐｔｎまで低下し九個が示されている。
しかしながらこの方法による単位吸着剤当りの発生量は
極めて低く経済的に実用し得るものとは言えない。従っ
て窒素含有量が低く、電力原単位、発生量、回収率とも
に優れた酸素濃縮技術は存在していない。
問題点を解決するための手段： 本発明は窒素を選択的に吸着する吸着剤を用いた圧力変
動吸着法（ＰＳＡ法）によって空気から濃縮された酸素
あるいは窒素含有蓋の少い酸素とアルゴンの混合ガスを
単位吸着剤当りの発生量が充分に大きく、電力原単位が
低く、かつ簡便な操作によって安定して発生せしめる方
法を提供することを目的とする。
本発明は、少なくともＯｌ、Ｎ、およびＡデを含む混合
ガス中の酸素を濃縮する方法において窒素に対して選択
吸着性を有する吸着剤を充填した３個の吸着筒に、原料
ガスとして上記の混合ガスを流通させることにより、製
品ガスとして、濃縮酸素ガスを得る方法において上記吸
着筒のうち第１の吸着筒について順次に （１１原料ガスを原料端部から導入し、吸着筒内を昇圧
して、窒素を選択的に吸着させ、製品端部から製品ガス
を取り出す工程、 （１）第１の吸着筒に原料ガスの導入を継続し、その場
合得られた製品酸素ガスの１部分は、工程（ｖｉ）が終
了した第２の吸着筒に導入しても良い、（ｔｉｌｌ　　
工程（Ｉｔ）が終了した第１の零着簡の原料端部と工程
（ｖｉＤが終了した第２の吸着筒の原料端部とを連絡さ
せ、両筒の圧力を均圧又はほぼ均圧にさせ、 又は工程（ｉｌｌが終了した第１の吸着筒の原料端部と
工程（ｖｉｌ）が終了した第２の吸着筒との原料端部と
を連絡させ、前者から後者にガスを供給し、その期間の
全部又は１部の期間、第１の吸着筒の製品端部と第２の
吸着筒の製品端部とを連絡させ、その端部間では前者か
ら後者にガスを供給し、両筒間の圧力を均圧又はほぼ均
圧となし、Ｇｙ）　　工程＋０が終了した第１の吸着筒
の製品端部より後記（ｖ）の工程を終了した第３の吸着
筒の製品端部へ、流量調整のもとてガスを供給して、筒
（り 内圧力を低減させる工程、 （ｖ）工程（ｌｖ）が終了した第１の吸着筒を適当な真
空度に達するまで真空排気する工程、（ｖＤ　真空排気
を行ないながら、工程（ｖ）の全部又は１部の期間にわ
たって製品端部を開き、工程（ｉｉｉ）が終了した第２
の吸着筒の製品端部より流量調整されたガスを導入し、
筒体をパージする工程、（ｖｉｌ）工程（ｖ）又拡工程
（ｖｉ）が終った第１の吸着筒の製品端部に製品ガスを
導入し、第１の吸着筒内を加圧する工程、 ６１ｉ１Ｄ　ｊ［料ガスを導入しながら工程（ｖｌｌ）
が終了した第１の吸着筒の原料端部と工程（ｉｉ）が終
了した第３の吸着筒の原料端部とを連絡し、後者から前
者にガスを供給し、両筒を均圧又ははば均圧とし、又は
原料ガスを導入しながら工程（ｖｉｉ）が終了した第１
の吸着筒の原料端部と工程（１１）が終了した第３の吸
着筒の原料端部とを連結し後者から前者にガスを供給し
、その全部の期間又は１部の期間にわたって第１の吸着
筒の製品端部と第３の吸着筒の製品端部とを連絡し、そ
の端部間でも後者から（ｌＯ） 前者にガスを供給し、両筒を均圧又はほぼ均圧にする工
程、 以上、上記（１）〜（ｖｔｉ）の工程を第２、第３の吸
着筒についても位相を変えて行うことを特徴とする酸素
濃縮方法に関する。
本発明は、圧力変動吸着法（ＰＳＡ法）を利用して空気
の如き、酸素と窒素とアルゴンを含む混合ガスから窒素
を吸着分離し、濃縮酸素ガスを得るものである。
即ち、合成ゼオライト、天然ゼオライト等の窒素に対し
て選択吸着性を有する吸着剤を充填した３個の吸着筒に
対し、以下に説明する各工程を順次繰り返しながら吸着
剤に窒素を吸着させ酸素およびアルゴンを濃縮して製品
ガスとして堰り出す方法である。
以下、本発明の方法を、第１図Ａ、Ｂ、およびＣに示す
フローシートに従って具体的に説明するが、以下に示す
操作は一例であって、この操作のみに限定されるもので
はない。
なお、添付図面第１図Ａ、ＢおよびＣは空気から連続的
に濃縮酸素ガスを発生させるフローシートであり、３個
の吸着筒Ａ、Ｂ、Ｃには、窒素を選択的に吸着する吸着
剤が収納されている。
この場合、本発明の各工程は、下記の如くなる。
また、各工程の操作時間はタイマーにより任意にコント
ロールされ得る。
工程ｌ。
弁ＩＡ、２Ａが開かれブロアー９により加圧された空気
がＡ筒の下部即ち原料端部より供給され、Ａ筒に於て窒
素を吸着分離された製品酸素ガスがＡ筒の上部即ち製品
端部より管１２を介して製品貯留タンク１１に流出する
。この間、Ａ筒内の圧力は通常大気圧以上〜０．５　ｋ
ｇ／ｌ：ｒＮ　Ｇ、好ましくは０．１〜０．３５　＃／
ｌｘ”　Ｇの範囲に昇圧されている。
一方９３Ｅ、５Ｂが開かれＣ筒の製品端部より濃縮酸素
ガスがＢ筒の製品端部に供給され、Ｂ筒内を向流方向に
パージし人から真空ポンプ１０によって系外に排出され
る。Ｃ筒はＢ筒に濃縮酸素ガスを供給しつつ、更に減圧
される。Ｃ筒からの濃縮酸素ガスの供給速度は流量調整
弁６Ｂによりコントロールされる。
工程２ 弁３Ｂ、５Ｂが閉じられると同時に９４Ｅ。
３Ｃが開かれ、パージ工程を終了したＢ筒の製品端部に
製品貯留タンク１１より管１３ｔ−介して製品ガスが供
給され、Ｂ筒は加圧される。この間Ａ筒は引き続き工程
１を継続し力から製品端部より製品ガスを流出させてい
る。一方、Ｃ筒は真空ポンプ１０によって真空排気され
る。Ｂ筒への製品ガスの加圧は、上記の製品貯留タンク
１１より、必ずしも行う必要はなく、第１図すには、そ
の実施例の１つが示されており、この実施例によれば、
Ａ筒から発生した製品ガスの１部が弁７により流量を調
整されて管１７を介して４Ｂを通ってＢ筒に供給される
。又第１図Ｃの実施例では、開かれた５Ａを通り、６Ａ
で流量が調整されて、Ａ筒から発生した製品ガスの１部
がＢ筒に供給される方法が示されている。この場合には
管１３や、４Ａ。
４Ｂ、４Ｃの弁は必要はない。
工程３゜ 弁２Ａ、４Ｂが閉じられると同時に弁ＩＢが開かれＡ筒
の原料端部からＢ筒の原料端部にＡ筒内のガスが原料空
気とともに供給されＡ筒は向流方向に減圧される。
あるいはこの操作の際その期間の全部又は１部の期間弁
２Ａを開いたままで、弁２Ｂを開きＡ筒の製品端部から
Ｂ筒の製品端部にＡ筒内からの濃縮酸素ガスを供給して
も良い。
この時減圧速度を調整する必要はなく、この操作は通常
１〜７秒、好ましくはＡ筒の原料端部からＢ筒の原料端
部へのガスの供給だけによる減圧の場合には３〜５秒で
あり同時にＡ筒の製品端部からＢ筒の製品端部にガスを
供給する場合には１〜２秒の短時間で実施される。
一方、Ｃ筒は引き続き真空排気されている。
工程４゜ 弁ｌＡが閉じられると同時に弁５Ｃが開かれＡ筒の製品
端部より濃縮酸素ガスがＣ筒の製品端部に供給され、Ｃ
筒内全向流方向にパージしながら真空ポンプｌＯによっ
て系外に排出される。
（ユ４） Ａ筒はＣ筒に濃縮酸素ガスを供給しつつ更に減圧される
。この時Ａ筒からＣ筒へのパージガスの供給速度は流量
調整弁６Ｃによりコントロールサれる。パージは低窒素
濃度の製品濃縮酸素ガスを安定して得るために欠かすこ
とのできない操作であるけれども、最適パージガス量の
絶対量を知る必要はなく、パージガスを供給して圧力を
減少させる筒の最終圧力で決めれば良い。
この工程の場合Ａ筒の減圧最終圧力は通常−６ＣＩＬＨ
ｆ　〜０．１　＃／ｃｒＮ　Ｇ　、好ましくは大気圧付
近である。
一方、弁２Ｂは開かれており、Ｂ筒の製品端部より製品
ガスが流出している。
工程５−１゜ 弁５Ｃが閉じられると同時に弁３Ａが開かれＡ筒は真空
ポンプ１０によって原料端部から真空排気される。窒素
を吸着した吸着剤から真空圧に吸引することによって窒
素を脱着させて、吸着剤を再生する操作である。窒素を
脱着させて吸着剤により大きな吸着容量を持たせるため
には、真空圧力を出来るだけ低く、例えば１００　Ｔｏ
ｒｒ以下、あるいは５０　Ｔｏｒｒ以下付近まで真空排
気する必要がある。
しかし、本発明による本工程の真空排気圧力は通常２５
０　Ｔｏｒｒ　〜３５０　Ｔｏｒｒ好ましくは３００Ｔ
ｏｒｒ±３　Ｑ　Ｔｏｒｒで実施される。
一方、弁３Ｃが閉じられると同時に弁４Ｃが開かれパー
ジ工程を終了したＣ筒の製品端部に製品貯留タンク１１
より製品ガスが供給され、Ｃ筒は加圧される。この間Ｂ
筒は引き続き工程４を継続しながら製品端部より製品ガ
スを流出させている。
この場合Ｂ筒から排出される製品Ｏ，ガスの１部分をＣ
筒に導入してもよい。
工程５−２゜ 弁２Ｂ、４Ｃが閉じられると同時に弁ＩＣが開かれＢ筒
の原料端部からＣ筒の原料端部にＢ筒内のガスが原料空
気とともに供給されＢ筒は減圧される。あるいはこの操
作の際同時に弁２Ｂを開いたままで弁２Ｃを開きＢ筒の
製品端部からＣ筒の製品端部にＢ筒内からの濃縮酸素ガ
スを供給しても良い。
一方、Ａ筒は引き続き真空排気されている。
工程６゜ 弁ＩＢが閉じられると同時に弁５Ａが開かれＢ筒の製品
端部より濃縮酸素ガスがＡ筒め製品端部に供給され、Ａ
筒内を向流方向にパージしながら真空ポンプ１０によっ
て系外に排出される。この工程６は工程５が終了後行な
ってもよいが、工程５の真空排気を行ない工程６のパー
ジを行ない、さらに真空排気を行なってもよい。さらに
工程６のパージを行なった後、真空排気を行なってもよ
１１′−０ Ａ筒は原料端部側から真空ポンプ１０により真空排気さ
れ表から、窒素が脱着されている間に流量調整弁６Ａに
よりコントロールされたＢ筒からの濃縮酸素ガスを製品
端部より向流方向に導入して塔内金パージする。パージ
は窯素の真空脱着の間に濃縮酸素ガスを製品端部から導
入して塔内を通過させることにより、塔内の気相の窒素
分圧を下げてより脱着効果を増加させるとともに、パー
ジの期間中、Ａ筒内の圧力を前工程５−２の最終到達真
空圧力よりも通常１０〜５０　Ｔｏデｒ高い圧力に保持
して行うため、真空ポンプの動力コストを低減する効果
がある。
一方、弁ＩＣ，２Ｃともに開かれておりＣ筒は製品端部
から製品ガスを流出させている。
工程７、 弁３Ａ、５Ａが閉じられると同時に弁４Ａが開かれパー
ジ工程を終了したＡ筒の製品端部へ製品貯留タンク１１
より製品ガスが供給され、Ａ筒内は製品ガスにより加圧
される。製品ガスの導入量は流量調整弁７によりコント
ロールされる。製品加圧は、パージ工程が終了してまだ
真空圧力下にある吸着筒に製品酸素ガスを製品端部より
向流方向に導入することによって吸着筒の製品端部側か
ら順次酸素分圧をより高め、パージ終了後も吸着筒製品
端部側に吸着して残存している窒素ガスを脱着させて原
料端部側に押しさげるとともに、−亘吸着筒製品端部よ
り流出した製品ガスを再度吸着筒に戻して微蓋の窒素ま
でも吸着剤に吸着させると考えられ、従って低窒素濃度
（例えば１１０００ｐｐ程度）の製品ガスを安定して得
るためには欠く事の出来ない操作である。但し過大な製
品ガス加圧は、吸着工程での分離能力の低下並びに収率
の低下をもたらし、性能を低下せしめるので好ましくな
い。
この工程の場合Ａ筒の加圧最終圧力は前工程６のパージ
工程終了圧力よりも２５０　Ｔｏｒｒ〜４５０Ｔａｒｔ
　高い圧力が好ましい。一方、弁３Ｂが開がれＢ筒は真
空ポンプ１０により真空排気される。
この間Ｃ筒は引き続き工程６を継続しながら製品端部よ
り製品ガスを流出させている。
工程８゜ 弁２Ｃ，４Ａが閉じられると同時に弁ＩＡが開かれＣ筒
の原料端部からＡ筒の原料端部にＣ筒内のガスが原料空
気とともに導入されＡ筒は加圧される。前記工程７でＣ
筒は原料端部より空気を供給されながら、原料空気中の
窒素を吸着分離して、製品端部より製品濃縮酸素ガスを
流出させ窒素吸着破過前線が丁度製品端部に到達した時
点で工程７（吸着工程）を終了している。Ｃ筒の製品端
部側気相部分には製品ガス中の酸素濃度よりも低いが、
なおかなり高濃度の濃縮酸素ガスが多く残されており、
Ｃ筒を向流方向に減圧する事により、Ｃ簡の吸着剤の空
隙部分に加圧されているガスは、減圧されて、原料端部
から、Ａ筒の原料端部へ供給され、Ｃ筒の圧力が低下し
、Ａ筒の圧力が上昇して、はぼ同圧となるまで続けられ
る。その間、ブロアー９からも、同時に、原料端部に原
料ガスが供給されるが、その原料ガスを低減せしめうろ
ことによって、酸素回収率を向上させる操作である。こ
の工程において、Ｃ筒の減圧速度や原料ガス供給速度、
および、Ａ筒の昇圧速度を調整する必要はなく、時間は
１〜７秒、好ましくは３〜５秒の短時間で実施される。
又はこの操作の際その全部の期間あるいは１部の期間に
わたって弁２Ｃを開いたままで弁２Ａを開きＣ筒の製品
端部からＡ筒の製品端部にＣ筒内からの濃縮酸素ガスを
導入しＡ筒を加圧してもよ（１゜ これは吸着工程を終えてＣ筒の製品端部側気相部分に残
存している製品ガス濃度に近い濃縮酸素だけをＡ筒の製
品端部側に回収するものである。
但しこの操作中、Ｃ筒の圧力は低下しＣ筒の吸着剤層に
吸着している窒素が出来るだけ脱着しない方が好ましく
、Ｃ筒の製品端部側の窒素が脱着しない内に短時間で実
施する必要がある。Ｃ筒の原料端部からＡ筒の原料端部
へ、かつ同時にＣ筒の製品端部からＡ筒の製品端部へＣ
筒からのガスを導入してＡ筒の圧力を上昇する場合、Ｃ
筒内の圧力の低下は前記の方法、すなわち原料端部のみ
の場合よりも約２倍早くなり、好ましくは１〜２秒のさ
らに短時間で実施し得るので吸着剤から気相への窒素の
脱着はほとんど生じない。
一方、Ｂ筒は引き続き真空排気されている。
上記の各工程は筒と筒との関係において１筒づつ位相を
変えて、繰り返し行うものである。また、製品ガスは製
品貯留タンク１１より弁８を介して、全工程サイクルの
間、絶えることなく連続的に取り出される。
以上説明した通り本発明は吸着剤に窒素を吸着させ酸素
を濃縮して製品ガスとして効率よく取り出すものである
が、吸着工程で窒素吸着破過前線を吸着筒の製品端部す
なわち吸着筒の下流側まで、充分に移行させることによ
り、単位吸着剤当りの製品ガス発生量を増大する事が出
来た。また吸着工程終了後筒内に残存するガスを他の筒
に回収する方法を工夫することにより所要原料ガス量を
少なくする事ができた。さらにパージ、製品ガスによる
加圧を組み合わせることによって吸着圧力が低く真空圧
力を高くする事が出来た結果、動力コストが低く単位吸
着剤当り大きな製品ガス発生量を持ち、窒素含有量の少
いかつ簡便な酸素濃縮方法に到達したものである。
一般に、　Ｐ　Ｓ　Ａ　　（Ｐｒａｓｓｓｒｍ　　Ｅｌ
ｗｉｎｇ　　Ａｄａｏｒｙ−４ｉｏｓ）法では、加圧、
減圧をくり返しそのガス成分の吸着脱着の差を用いてガ
ス分離を行うものであるが、そのＰＨ４法を実施する圧
力の範囲は大気圧以上への圧縮と、大気圧以下への真空
、即ちプラス圧力からマイナス圧力までの方法、大気圧
以上への圧縮、即ちプラス圧力のみによる方法、ならび
に殆んど真空排気のみのマイナス圧力のみによる方法の
３つの方法に大別される。しかしＰＥＡ法の動力は、大
気圧以上への圧縮比、或は真空排気に於けるマイナス圧
力から大気への圧縮比により理論的に求められるので、
その圧縮比は小さい程消費動力は小さくなることから、
プラス圧力からマイナス圧力までの方法により、圧縮比
を小さくする方法が最も電力原単位を小さくすることが
出来る。本発明に於て工程２のほぼ一定の圧力は、通常
大気圧以上０．５　Ｈ／ａｎ”　Ｇ、好ましくは０．１
〜０．３５　ｋｙ／ａｍ”　Ｇの範囲であり、また工程
５−１．５−２の真空排気到達圧力は通常２５０〜３５
０　Ｔｏｒｒ　、好ましくは３００　Ｔｏｒｒ±３０Ｔ
ｏｒｒの範囲である。工程６では真空排気を行ない々か
らパージガスが導入されるので工程５−２の真空到達圧
力より通常１０〜５０　Ｔｏｒｒ上昇し真空ポンプの消
費動力はさらに小さくすることができる。また通常２０
０　Ｔｏｒｒ以下１５０　Ｔｏｒｒ付近まで真空排気す
る事は、製品ガス発生量を増加することは出来るが、真
空ポンプの消費動力が著しく増加し、電力原単位が増大
して経済的観点から好ましくガい。
次に空気からＰＥＡ法により濃縮酸素を得る場合、発生
量を成る程度まで減少させる事により、酸素濃度を９５
．５％まで高める事が出来る。しかしそれ以上に発生量
を減少させても酸素濃度は逆に低下する。
これは４Ａ、５Ａ、　　１０Ｘや１３Ｘタイプの合成ゼ
オライト、あるいは天然ゼオライト吸着剤の場合、空気
の成分であるアルゴンに比較して酸素の方が選択吸着性
が高いためである。しかし空気からの酸素濃縮に於て窒
素の濃度について見れば、窒素は酸素、アルゴンに比較
して明らかに大きい選択吸着性を持っているので発生量
を減少させる程、製品ガス中の窒素濃度は低下する。本
発明者等は種々のプロセスについて究明した結果、製品
ガス発生量を出来るだけ減少させることなく製品ガス中
の窒素の含有蓋を低減させる事に成功した。
その大きな発明の第一は吸着工程終了後の各部間におけ
る筒内ガスの回収の方法、すなわち吸着（工程２）の終
了した筒から製品加圧（工程７）による再生全終了した
筒へのガスの移動、均圧の操作である。
この均圧によるガスの移動の方法として（α）製品端部
から原料端部へ（ｂ）製品端部から製品端部へ（６１原
料端部から原料端部への３つの方法がある。何れの方法
においても移動するガス中の平均酸素濃度が原料中の酸
素濃度と同じか或は高ければ原料を加圧し圧縮する量を
少くすることが出来、回収率は向上するし電力原単位も
低く出来る。
前記ＩＧＩの方法は従来から行われていた方法であるが
、製品端部の吸着剤を原料ガス中の窒素で汚染するので
低窒素濃度の製品ガスを得るには、適した方法でない。
第７図および第８図でも示される如く製品ガス中の窒素
濃度の低下とともに製品ガス発生量は直−的に減少し、
電力原単位は増加する。またとの（ｃＬｌの方法では製
品ガス加圧量を増加すると製品ガス発生量が増加する。
すなわち−亘窒素ガスを破過させて製品端部を汚した場
合には相当量の製品加圧を行う必要があることがわかる
。
前記（６１の方法では製品端部間のガスの移動であるた
め、再生の終了した筒の製品端部に窒素が移動する恐れ
がある。従って（６）の方法では特公昭４２−２６１６
４にも述べられている様に吸着工程に於て、窒素の吸着
しない吸着区域を下流側に充分残して原料ガスの送給を
停止する事が必要となり、吸着剤を製品端部まで充分に
吸着に使用できなくなる結果単位吸着剤当りの製品ガス
発生量が特に低窒素濃度領域に於て増加出来ない事が判
明した。
本発明の第１のケースは原料端部間による均圧、即ち前
記（ｃｌの方法である。この第１のケースでは吸着工程
終了後減圧される筒は向流方向にガスが吸着筒内を移動
するので窒素ガスで製品端部を汚染する事がなく、従っ
て吸着工程に於ても窒素吸着破過前線を吸着筒の製品端
部まで充分に移行させる事が出来る結果、低窒素濃度の
製品ガスを単位吸着剤当り高いレベルで発生する事がで
きる。
本発明者らは更に検討を加え第１のケース即ち原料端部
から原料端部ヘガスを移動させるのと同時に製品端部か
ら製品端部へもガスを移動させる第２のケースを発明し
た。ガスを２筒間で移動させる均圧（工程３および工程
８）は、原料ガスを導入し表から２筒間の圧力差がほぼ
同一になる時間で行われる。そしてこのガスの移動は吸
着筒の空隙部に存在する気相部分のガスを回収するのが
目的であり、特に固相内に吸着されている選択吸着性の
高い窒素が脱着しないうちに実施するのが好ましい。即
ち吸着筒内の空隙部に存在するガス及び吸着剤から脱着
し易いアルゴンや酸素だけを回収するのが目的であるか
ら、出来るだけ短時間で行うのが好ましい。発明者等の
研究では、第１のケースに於て１〜７秒、好ましくは３
〜５秒で２筒間の圧力差を０．０１　ｋｇ／（Ｍｌ”に
出来、第２のケースでは１〜３秒好ましくは１〜２秒で
２筒間を０、０１　Ｈ／ｃＩＬ”の差でほぼ同一の圧力
にする事が出来た。このことは吸着工程（工程１および
工程２）で吸着剤に吸着された窒素を殆んど脱着させず
に次に吸着工程の始まる筒にガスを回収できるので原料
供給量を少くして動力の消費を低減でき、しかも本発明
の第２のケースでは吸着終了後減圧される筒内のガスは
筒の上半分では並流に、筒の下半分は向流方向に移動す
る結果、加圧される筒の製品端部に可成り酸素濃度の高
いガスを回収できしかも製品端部の吸着剤を窒素で汚染
することなく回収出来るので、発生量、回収率、電力原
単位の何れの点からも極めて優れた方法である事を見だ
した。第７図に窒素濃度に対する製品ガス発生量の関係
を示しているが、本発明の方法に於ては窒素濃度０．０
５％（５００ｐｐｍ）程度までは製品ガス発生量の減少
はわずかであり、それ以下の窒素濃度にするためには、
急激な減少を伴う曲線が示されている。このことは電力
原単位について示した第８図においても同様な傾向があ
り、窒素濃度０．０５％（５ｏｏｐｐｍ）まではわずか
寿がら電力原単位は上昇し、それ以下の窒素濃度にする
ためには電力原単位が急激に上昇する変曲点が見られる
。この事から本発明の方法は窒素濃度５００ガ庸〜１．
０％程度の濃縮酸素ガスを得るのに実用的なプロセスと
言える。
またパージ（工程４、工程６）の方法についても種々の
方法が検討された。従来技術に於て行われて来た方法は
製品ガスによるパージであるが、発明者等の実験に於て
明らかになったことは、製品ガスをパージに用いること
はパージによって系外に排出される製品ガス量以上の効
果がないと言うことであり、この事は極めて重要なこと
である。
本発明の工程４のパージガスは、均圧により吸着工程終
了後のガスが回収された後のガスであって製品ガス純度
より低い酸素濃度が７０〜９０％程度のガスでありパー
ジに用いて吸着剤からの窒素の脱着に充分効果がある事
が明らかになった。操作としてはパージガスを供給する
筒の大気圧程度までの減圧によって、時間的にはパート
サイクルタイムが６０秒の場合で１２〜２０秒の間に実
施される。
さらに製品加圧（工程７）すなわち製品の一部を加圧に
使用することは、高濃度の酸素の濃縮、特に窒素濃度の
低い製品ガスを発生させるには不可欠なものであり、製
品加圧量の増加とともに、低窒素濃度の製品ガス発生量
は増加する。発明者等は種々の実験を行い、真空排気到
達圧力よりも２５０〜４５０　Ｔｏｒｒ高い範囲の圧力
まで製品加圧する事が好ましいことをつきとめた。例え
ば真空排気を３００　Ｔｏｒｒで行う場合２５０〜４５
０Ｔｏｒｒ加圧することによって即ち５５０〜７５０Ｔ
ｏｒｒ迄製品加圧する事で低窒素濃度製品ガスの発生量
、電力原単位とも良好であるとの結果を得た。一般的に
製品加圧量を増加させすぎると製品ガス発生量は増加す
るが、吸着工程（工程２）での原料ガスの筒内流速が増
加して吸着分離効率を低下させるので回収率が低下しそ
の結果電力原単位が増加する。また製品加圧量を減少さ
せすぎると製品ガス発生量が急激に減少して電力原単位
を増加させる事になるので製品加圧を極端に少くしたり
省略することは好ましくない。
以上述べた如く、本発明の方法は製品ガスとして従来か
らの８５％以上、９０％以上あるいは９３％以上と言う
濃縮酸素ガスを効率よく発生することはもちろんの事、
従来の技術では追求されていなかった１、０％あるいは
０．５％、さらには０．１％以下の窒素含有量の低い製
品ガスを安定して発生せしめうる簡便で、かつ経済的に
実用し得る方法である。
圧力変動吸着による濃縮酸素ガス製造プロセスの効率を
評価する因子は酸素濃度を電力原単位であったが、本発
明のごとく窒素濃度を評価する因子に加えたことは、酸
素、アルゴン混合ガスの用途から考えて、きわめて、画
期的な発明と言える。
もし、０．５％〜５００　ｐ　ｐｔｎＮ　ｔのような低
窒素含有製品ガス中のアルゴンガスの効果が、撹拌や反
応ガスの分圧の低下等に充分に効果があるプロセスに使
用されるならば、アルゴンと酸素を合算した製品ガスと
して、電力原単位も評価されるべきであるし、一般にア
ルゴンガスは高価であるため、その価格を考慮に入れた
評価は、より一層高くなるであろう。
さらにつげ加えるならば、他にもう１つの因子として、
単位時間における単位吸着剤当りの発生量（ＳＰＭＣＩ
ＦＩＣＰＲＯＤＵＣＴ　Ｎ愼３／Ｈ／惧１）があげられ
る。すなわち上記の単位より明らかなように、この８．
２．が大きい値を示すプロセスは、性能はもとより、装
置が小型化できることを意味しており、その点でも本発
明は優れている。
実施例 以下、実施例により、本発明を更に詳しく説明する。
１筒が内径１３０１１１．高さ２３５５關の容積を有す
る吸着筒に、吸着剤として、直径２．５ｍ、ビーズ状の
５Ａタイプ合成ゼオライトを、２１８＃使用した。
前記第１のケース、すなわち、吸着工程終了後の筒内ガ
スの回収を、原料端部間のみで行う場合について運転条
件として、最高吸着圧力０．３５却７ｃｍ”Ｇ、真空到
達圧３００　Ｔａｒｔ　、製品ガス加圧終了圧力５５０
Ｔｏデデ、パージ（減圧側）終了圧７００　Ｔｏｒｒ　
、パートサイクルタイム６０　ｓｅｃとし、前述の工程
に従って実験したところ、第１表に示す結果が得られた
。
表中に示す窒素濃度は、ＰＩＤガスクロマトグラフィー
によって測定したものである。また、ａ、ｐ、（ＳＰＩ
：ＣＩＦＩＣＰＲＯＤＵＣＴ）は、単位吸着剤（−り当
り単位時間当りの製品ガス発生量（ｈりを表わし、ａ、
ｐ、ａ、ＣＩＩＰＦ：ＣＩＦＩＣＰＯＷＥＲＣ０−ｙｓ
ｖｙｐｒｚｏｙ）は、純酸素ＩＮＩＫ３ｃ、ｏ０発生す
るために必要な電力（ＫＷＨ）すなわち、電力原単位を
表す。
第　１　表　　実施例１による実験結果パートサイクル
タイム６９　ｓａｇ、ガス回収時間５８＄１１．パージ
時間１７　ａｇｇ 実施例１と同じ３筒式吸着筒を用いて、前記第２のケー
ス、すなわち、吸着工程終了後の筒内ガスの回収を原料
端部間、および、製品端部間において、同時に行った場
合について、実施例１と同じ運転条件で、前述の工程に
従って実験したところ、第２表に示す結果が得られた。
第　２　表　　実施例２による実験結果パートサイクル
タイム６０１ｃ１ガス回収時間２０ｃ１パージ時間１７
１Ｃ 比較例１゜ 実施例１と同じ３簡の吸着筒を用いて、第４図に示した
装置によって、吸着工程終了後の筒内ガスを製品端部か
ら原料端部へ回収すること以外は実施例１と同じ運転条
件で、実験を行ったところ、第３表に示す結果が得られ
た。
第　３　表　　比較例１による実験結果パートサイクル
タイム６９　ｍａｔ、ガス回収時間５　ａｇｅ、パージ
時間１７　ａｍｇ 実施例１、実施例２、比較例１の実験結果より、第７図
に窒素濃度対８．ｐｏ、第８図に窒素濃度対ａ、ｐ、ｅ
、　　の関係を示した。
実施例３゜ 実施例１と同じ３つの吸着筒を用いて、第１のケース、
および、第２のケースについて、運転条件として、実施
例１の、製品ガス加圧終了圧力を５５０　Ｔｏｒｒから
７５０　Ｔｏｒｒに変更して、実施例１、実施例２と同
様な実験を行った。それらの実験から求められた性能の
うち、８．ｐ、とｓ、ｐ、ｃ、の値は第４表に示した。
比較例２゜ 実施例１と同じ３つの吸着筒を用い、第４図に示した装
置によって、比較例１と同様な実験を行った。但し、運
転条件として、製品ガス加圧終了圧を５５０　Ｔｏｒｒ
から７５０　ＴｏｒｒＫ変更して実施した。この実験か
ら求められた性能のうち、８．ｐ。
とｌｐ、６．の値は第４表に示した。
実施例１と同じ３つの吸着筒を用いて、第１のケース、
および、第２のケースについて、運転条件として、実施
例１の真空到達圧を３００　Ｔａｒデから１５０Ｔｏデ
ｒに変更して、実施例１、実施例２と同様な実験を行っ
た。この実験から求められた性能のうち、ａ’、ｐ、と
ａ、ｐ、ｃ、の値は第４表に示した。
比較例３゜ 実施例１と同じ３つの吸着筒を用い、第４図に示した装
置によって、比較例１と同様な実験を行った。但し、運
転条件として、真空到達圧を３００Ｔｔｒｒｒから１５
０　Ｔｏｒｒに変更して実施した。乙の実験から求めら
れた性能のうち、８．ｐ、と８・ｐ−ｃ、の値は第４表
に示した。
上記実施例１〜４、比較例１〜３の実験結果に基づいて
、それぞれ、９３％Ｏ３，０，５％Ｎ！、０．１％Ｎ、
での濃度の製品ガスを得るためのｇ、ｐ。
およびａ、ｐ、ｅ、の値′ｔ−まとめて比較した結果を
第４表に示しである。
（ｑＯ）
【図面の簡単な説明】
第１図Ａ、ＢおよびＣは本発明方法を説明するための系
統図であり、第２図、第３図は本発明方法の工程順序を
示す模式図である。 また、第４図は比較例として行った方法の実施態様を示
す系統図であり、第５図、第６図は比較例の工程順序を
示す模式図である。 第１図、および、第４図中において、 Ａ、Ｂ、Ｃ・・・・・・吸着筒 ＩＡ〜ＩＣ，２Ａ〜２Ｃ，３Ａ〜３Ｃ，４Ａ〜４Ｃ。 ５Ａ〜５Ｃ，１５，４〜１５Ｃ・・・・・・弁６Ａ〜６
Ｃ１７，８・・・・・・流量調整弁９・・・・・・ブロ
アー １０・・・・・・真空ポンプ １１・・・・・・製品貯留タンク １２．１３・・・・・・管　　１４・・・・・・逆止弁
第５図、第６図は比較例の工程順序を示す模式第７図は
窒素濃度対単位時間当り単位吸着剤当りの製品ガス発生
量と窒素濃度のグラフであり、Ｏｖノ 第８図は、窒素濃度対純酸素１惧１発生するのに必要な
電力原単位のグラフである。 特許出願人　　大阪酸素工業株式会社 手続補正書 昭和６２年３月２日

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）少なくともＯ＿２、Ｎ＿２およびＡｒを含む混合
    ガス中の酸素を濃縮する方法において窒素に対して選択
    吸着性を有する吸着剤を充填した３個の吸着筒に、原料
    ガスとして上記の混合ガスを流通させることにより、製
    品ガスとして、濃縮酸素ガスを得る方法において上記吸
    着筒のうち第１の吸着筒について順次に （ｉ）原料ガスを原料端部から導入し、吸着筒内を昇圧
    して、窒素を選択的に吸着させ、製品端部から製品ガス
    を取り出す工程、 （ｉｉ）　第１の吸着筒に原料ガスの導入を継続し、そ
    の場合得られた製品酸素ガスの１部分は、工程（ｖｉ）
    が終了した第２の吸着筒に導入しても良い、（ｉｉｉ）
    工程（ｉｉ）が終了した第１の吸着筒の原料端部と工程
    （ｖｉｉ）が終了した第２の吸着筒の原料端部とを連絡
    させ、両筒の圧力を均圧又はほぼ均圧にさせ、 又は工程（ｉｉ）が終了した第１の吸着筒の原料端部と
    工程（ｖｉｉ）が終了した第２の吸着筒との原料端部と
    を連絡させ、前者から後者にガスを供給し、その期間の
    全部又は１部の期間、第１の吸着筒の製品端部と第２の
    吸着筒の製品端部とを連絡させ、その端部間では前者か
    ら後者にガスを供給し、両筒間の圧力を均圧又はほぼ均
    圧となし、 （ｉｖ）工程（ｉｉｉ）が終了した第１の吸着筒の製品
    端部より後記（ｖ）の工程を終了した第３の吸着筒の製
    品端部へ、流量調整のもとでガスを供給して、筒内圧力
    を低減させる工程、 （ｖ）工程（ｉｖ）が終了した第１の吸着筒を適当な真
    空度に達するまで真空排気する工程、 （ｖｉ）真空排気を行ないながら、工程（ｖ）の全部又
    は１部の期間にわたつて製品端部を開き、工程（ｉｉｉ
    ）が終了した第２の吸着筒の製品端部より流量調整され
    たガスを導入し、筒体をパージする工程、（ｖｉｉ）工
    程（ｖ）又は工程（ｖｉ）が終つた第１の吸着筒の製品
    端部に製品ガスを導入し、第１の吸着筒内を加圧する工
    程、 （ｖｉｉｉ）原料ガスを導入しながら工程（ｖｉｉ）が
    終了した第１の吸着筒の原料端部と工程（ｉｉ）が終了
    した第３の吸着筒の原料端部とを連絡し、後者から前者
    にガスを供給し、両筒を均圧又はほぼ均圧とし、又は原
    料ガスを導入しながら工程（ｖｉｉ）が終了した第１の
    吸着筒の原料端部と工程（ｉｉ）が終了した第３の吸着
    筒の原料端部とを連結し後者から前者にガスを供給し、
    その全部の期間又は１部の期間にわたつて第１の吸着筒
    の製品端部と第３の吸着筒の製品端部とを連絡し、その
    端部間でも後者から前者にガスを供給し、両筒を均圧又
    はほぼ均圧にする工程、 以上、上記（ｉ）〜（ｖｉｉｉ）の工程を第２、第３の
    吸着筒についても位相を変えて行うことを特徴とする酸
    素濃縮方法。
  2. （２）工程（ｉ）及び（ｉｉ）に於て吸着筒内を大気圧
    〜０．５ｋｇ／ｃｍ＾２＾Ｇの範囲に昇圧する特許請求
    の範囲第（１）項記載の方法。
  3. （３）工程（ｉｉｉ）および工程（ｖｉｉｉ）を１〜７
    秒の範囲で行う特許請求の範囲第（１）項記載の方法。
  4. （４）工程（ｖ）で、吸着筒内を大気圧付近の圧力から
    ２５０Ｔｏｒｒ〜３５０Ｔｏｒｒの範囲に真空排気する
    特許請求の範囲第（１）項記載の方法。
  5. （５）工程（ｖｉｉ）で、工程（ｖｉ）の終了圧力より
    もさらに２５０Ｔｏｒｒ〜４５０Ｔｏｒｒの範囲で吸着
    筒内を加圧する特許請求の範囲第（１）項記載の方法。
  6. （６）製品ガスとして酸素濃度８５％〜９５．５％の濃
    縮酸素ガスを得る特許請求の範囲第（１）項記載の方法
    。
  7. （７）製品ガスとして窒素濃度５００ｐｐｍ〜１．０％
    の濃縮酸素ガスを得る特許請求の範囲第（１）項記載の
    方法。
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