JP2885271B2 - 窒素を酸素から分離する方法 - Google Patents
窒素を酸素から分離する方法Info
- Publication number
- JP2885271B2 JP2885271B2 JP7202285A JP20228595A JP2885271B2 JP 2885271 B2 JP2885271 B2 JP 2885271B2 JP 7202285 A JP7202285 A JP 7202285A JP 20228595 A JP20228595 A JP 20228595A JP 2885271 B2 JP2885271 B2 JP 2885271B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- bed
- gas
- nitrogen
- beds
- pressure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/04—Purification or separation of nitrogen
- C01B21/0405—Purification or separation processes
- C01B21/0433—Physical processing only
- C01B21/045—Physical processing only by adsorption in solids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
- B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
- B01D53/047—Pressure swing adsorption
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2256/00—Main component in the product gas stream after treatment
- B01D2256/10—Nitrogen
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2257/00—Components to be removed
- B01D2257/10—Single element gases other than halogens
- B01D2257/104—Oxygen
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2259/00—Type of treatment
- B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
- B01D2259/40003—Methods relating to valve switching
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2259/00—Type of treatment
- B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
- B01D2259/40007—Controlling pressure or temperature swing adsorption
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2259/00—Type of treatment
- B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
- B01D2259/40011—Methods relating to the process cycle in pressure or temperature swing adsorption
- B01D2259/40077—Direction of flow
- B01D2259/40081—Counter-current
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2259/00—Type of treatment
- B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
- B01D2259/402—Further details for adsorption processes and devices using two beds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
- B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
- B01D53/0407—Constructional details of adsorbing systems
- B01D53/0446—Means for feeding or distributing gases
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、圧力スウィング吸
着法でもって酸素から窒素を分離するための方法であ
り、窒素ガス製品の純度を最適にするため内部ガス流の
制御を行うものに関する。
着法でもって酸素から窒素を分離するための方法であ
り、窒素ガス製品の純度を最適にするため内部ガス流の
制御を行うものに関する。
【０００２】
【従来の技術】産業用にガスを使用するため圧力スウィ
ング吸着（ＰＳＡ）により窒素を生産することは、近
年、産業用ガス市場のうちのかなりの分を占めるように
なってきた。ところが、この成長は、当業者が圧力スウ
ィング吸着の技術で処理できると理解しているかなりは
っきりと定められた範囲の流量と純度に限られている。
特に決定的な制限は、伝統的な窒素の圧力スウィング吸
着の性能は、動力費と資本費の両方において、９９．９
体積％より高い窒素純度では急激に低下するということ
であった。このため、９９．９体積％より高い窒素純度
を要求する市場には圧力スウィング吸着手法は少しも浸
透しておらず、これらの市場への供給は大部分が液体窒
素系又は液体で支援される（ｌｉｑｕｉｄ−ａｓｓｉｓ
ｔ）窒素系によりなされている。しかし、この産業用窒
素の経費は、特に日本では、またラテンアメリカとアジ
アの急速に発展している市場においては、比較的高い。
高純度窒素の経済的に競争になる低温によらない（ｎｏ
ｎ−ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ）技術に対する要求は増大して
いる。
ング吸着（ＰＳＡ）により窒素を生産することは、近
年、産業用ガス市場のうちのかなりの分を占めるように
なってきた。ところが、この成長は、当業者が圧力スウ
ィング吸着の技術で処理できると理解しているかなりは
っきりと定められた範囲の流量と純度に限られている。
特に決定的な制限は、伝統的な窒素の圧力スウィング吸
着の性能は、動力費と資本費の両方において、９９．９
体積％より高い窒素純度では急激に低下するということ
であった。このため、９９．９体積％より高い窒素純度
を要求する市場には圧力スウィング吸着手法は少しも浸
透しておらず、これらの市場への供給は大部分が液体窒
素系又は液体で支援される（ｌｉｑｕｉｄ−ａｓｓｉｓ
ｔ）窒素系によりなされている。しかし、この産業用窒
素の経費は、特に日本では、またラテンアメリカとアジ
アの急速に発展している市場においては、比較的高い。
高純度窒素の経済的に競争になる低温によらない（ｎｏ
ｎ−ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ）技術に対する要求は増大して
いる。
【０００３】酸素が０．１％未満の純度の低温によらな
い産業用窒素の製造のための既存の技術は、デオキソ装
置、減圧スウィング吸着装置、様々な改良圧力スウィン
グ吸着装置、及びそのような装置において用いられる吸
着剤に対しての様々な改良を包含している。しかし、低
温での大規模な空気分離装置から手に入れることができ
るような高純度の産業用窒素を製造しようとするこれら
の試みにもかかわらず、資本比が低く且つ動力必要量が
少ない、９９．９体積％を超える窒素純度の、低温によ
らない窒素製造法は、産業界にもたらされていない。以
下に列挙するような様々な試みが、低温によらず高純度
窒素を製造するためになされてきた。
い産業用窒素の製造のための既存の技術は、デオキソ装
置、減圧スウィング吸着装置、様々な改良圧力スウィン
グ吸着装置、及びそのような装置において用いられる吸
着剤に対しての様々な改良を包含している。しかし、低
温での大規模な空気分離装置から手に入れることができ
るような高純度の産業用窒素を製造しようとするこれら
の試みにもかかわらず、資本比が低く且つ動力必要量が
少ない、９９．９体積％を超える窒素純度の、低温によ
らない窒素製造法は、産業界にもたらされていない。以
下に列挙するような様々な試みが、低温によらず高純度
窒素を製造するためになされてきた。
【０００４】米国特許第５１７６７２２号明細書には、
減圧排気を利用して空気から窒素を製造することができ
る圧力スウィング吸着法が開示されている。この方法
は、周期的に運転される二つの床間の圧力を実質的に等
しくすることを提唱している。平衡後の再加圧は、製品
ガスと原料ガスで連続的に行われる。平衡作業の間は、
高圧床の出口からのガスが低圧床の入口へ導入され、あ
るいは任意的に、高圧床の出口からのガスが低圧床の入
口と出口へ同時に導入される。低圧床の入口と出口の両
方を同時に均圧するのは、均圧工程の一部又は全部につ
いて行うことができる。この方法の純度は、９０〜９
９．９％の範囲であると述べられている。
減圧排気を利用して空気から窒素を製造することができ
る圧力スウィング吸着法が開示されている。この方法
は、周期的に運転される二つの床間の圧力を実質的に等
しくすることを提唱している。平衡後の再加圧は、製品
ガスと原料ガスで連続的に行われる。平衡作業の間は、
高圧床の出口からのガスが低圧床の入口へ導入され、あ
るいは任意的に、高圧床の出口からのガスが低圧床の入
口と出口へ同時に導入される。低圧床の入口と出口の両
方を同時に均圧するのは、均圧工程の一部又は全部につ
いて行うことができる。この方法の純度は、９０〜９
９．９％の範囲であると述べられている。
【０００５】米国特許第５０９０９７３号明細書には、
空気中の酸素から窒素を分離するための圧力スウィング
吸着法が開示されていて、この方法では吸着を完了する
床を排気し、そして吸着床自体により生成される製品よ
り高純度の製品タイプのガスを使ってパージすることが
できる。より高純度のこの製品タイプのガスは低温手段
又は触媒手段を使用して更に精製して製造されるか、あ
るいは、当該吸着装置そのもの以外に由来する液体源か
ら供給されるガスである。上部と下部を同時に均圧する
ことが開示されている。当該方法から製造される製品よ
りも高純度のパージガスを再生のために利用することの
結果として、９５〜９９．９９体積％の窒素製品純度が
得られるとされている。
空気中の酸素から窒素を分離するための圧力スウィング
吸着法が開示されていて、この方法では吸着を完了する
床を排気し、そして吸着床自体により生成される製品よ
り高純度の製品タイプのガスを使ってパージすることが
できる。より高純度のこの製品タイプのガスは低温手段
又は触媒手段を使用して更に精製して製造されるか、あ
るいは、当該吸着装置そのもの以外に由来する液体源か
ら供給されるガスである。上部と下部を同時に均圧する
ことが開示されている。当該方法から製造される製品よ
りも高純度のパージガスを再生のために利用することの
結果として、９５〜９９．９９体積％の窒素製品純度が
得られるとされている。
【０００６】米国特許第４９２５４６１号明細書には、
周囲条件の脱圧か又は減圧レベルの脱圧と排気を利用し
て、９９．９９体積％の窒素を生産する空気分離方法が
開示されている。均圧は、二つの床の完全な均圧には至
らないと記載されており、そしてこの均圧は、二つの床
の原料供給側から原料供給側にかけてなされ、同時にや
はりこれらの床の出口側から出口側にかけてもなされ
て、均圧中の出口側に対する原料供給側のガス移動率は
３〜７０％の範囲内である。
周囲条件の脱圧か又は減圧レベルの脱圧と排気を利用し
て、９９．９９体積％の窒素を生産する空気分離方法が
開示されている。均圧は、二つの床の完全な均圧には至
らないと記載されており、そしてこの均圧は、二つの床
の原料供給側から原料供給側にかけてなされ、同時にや
はりこれらの床の出口側から出口側にかけてもなされ
て、均圧中の出口側に対する原料供給側のガス移動率は
３〜７０％の範囲内である。
【０００７】同様に、特開昭６４−５６１１３号公報に
は、二つの床の入口と出口間を同時に均圧する窒素の圧
力スウィング吸着法が開示されていて、この方法では出
口と比較して入口を通過する流量は３〜７０％である。
この公報は、上部と下部のガス移動による連絡を同時に
行って吸着剤粒子の摩滅を著しく減らすことを提唱して
いる。酸素不純物レベルは、この方法により０．０６４
％の酸素量まで引き下げられる。
は、二つの床の入口と出口間を同時に均圧する窒素の圧
力スウィング吸着法が開示されていて、この方法では出
口と比較して入口を通過する流量は３〜７０％である。
この公報は、上部と下部のガス移動による連絡を同時に
行って吸着剤粒子の摩滅を著しく減らすことを提唱して
いる。酸素不純物レベルは、この方法により０．０６４
％の酸素量まで引き下げられる。
【０００８】特開昭６３−７９７１４号公報には、再生
の間は直列につながれる三つの吸着床の構成を使用して
空気から９９．９９％の窒素を製造するための方法が開
示されている。
の間は直列につながれる三つの吸着床の構成を使用して
空気から９９．９９％の窒素を製造するための方法が開
示されている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】種々の圧力スウィング
吸着法及び減圧スウィング吸着法において窒素純度が９
９．９体積％を超える高純度窒素が作りだされてはいる
が、これらの方法は、パージガスのための独自の源、追
加の精製技術、複雑な配管計画のための付加的な資本
費、そしてたくさんの動力と総資本費を必要としてき
た。本発明は、処理操作の複雑さを最小限にする低資本
費で低動力の方法でもって窒素が９９．９体積％を超え
る高純度窒素を製造するという課題を解決する。以下
に、本発明を明らかにする。
吸着法及び減圧スウィング吸着法において窒素純度が９
９．９体積％を超える高純度窒素が作りだされてはいる
が、これらの方法は、パージガスのための独自の源、追
加の精製技術、複雑な配管計画のための付加的な資本
費、そしてたくさんの動力と総資本費を必要としてき
た。本発明は、処理操作の複雑さを最小限にする低資本
費で低動力の方法でもって窒素が９９．９体積％を超え
る高純度窒素を製造するという課題を解決する。以下
に、本発明を明らかにする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、窒素よりも酸
素を容易に選択的に吸着する吸着剤の複数の床を使用し
て、少なくとも窒素と酸素を含有している原料ガス混合
物から窒素に富んだガスを分離するための方法であっ
て、次に掲げる工程（ａ）〜（ｊ）を含む方法である。
素を容易に選択的に吸着する吸着剤の複数の床を使用し
て、少なくとも窒素と酸素を含有している原料ガス混合
物から窒素に富んだガスを分離するための方法であっ
て、次に掲げる工程（ａ）〜（ｊ）を含む方法である。
【００１１】（ａ）原料ガス混合物を吸着剤の複数の床
のうちの第一の床の原料側（ｆｅｅｄ ｅｎｄ）へ高い
供給圧力で導入して、未吸着の窒素に富むガスをこの第
一の床の製品側（ｐｒｏｄｕｃｔ ｅｎｄ）から製品と
して取り出しながら、酸素を吸着する工程。 （ｂ）当該原料ガス混合物の上記第一の床への導入を停
止して、この第一の床の製品側を、圧力がより低い、当
該複数の床のうちの第二の床の製品側につなぎ、そして
二つの床の圧力を等しくするに至ることなく、第一の床
の製品側からガスを第二の床の製品側へ移送する工程。 （ｃ）工程（ｂ）で床の製品側からガスを移送すること
の後半部分の間に、第一の床の原料側を第二の床の原料
側につないで、二つの床の圧力を等しくするに至ること
なく、ガスを第一の床の原料側から第二の床の原料側へ
移送する工程。 （ｄ）第一の床を主脱圧速度で一番低い圧力まで向流方
向に脱圧する工程。
のうちの第一の床の原料側（ｆｅｅｄ ｅｎｄ）へ高い
供給圧力で導入して、未吸着の窒素に富むガスをこの第
一の床の製品側（ｐｒｏｄｕｃｔ ｅｎｄ）から製品と
して取り出しながら、酸素を吸着する工程。 （ｂ）当該原料ガス混合物の上記第一の床への導入を停
止して、この第一の床の製品側を、圧力がより低い、当
該複数の床のうちの第二の床の製品側につなぎ、そして
二つの床の圧力を等しくするに至ることなく、第一の床
の製品側からガスを第二の床の製品側へ移送する工程。 （ｃ）工程（ｂ）で床の製品側からガスを移送すること
の後半部分の間に、第一の床の原料側を第二の床の原料
側につないで、二つの床の圧力を等しくするに至ること
なく、ガスを第一の床の原料側から第二の床の原料側へ
移送する工程。 （ｄ）第一の床を主脱圧速度で一番低い圧力まで向流方
向に脱圧する工程。
【００１２】（ｅ）窒素に富むガスを第一の床を向流方
向に通過させてこの床から酸素をパージする工程。 （ｆ）工程（ｅ）と比較して少ない流量で第一の床に窒
素に富むガスを供給しながら、第一の床を前もって決め
られた時間孤立させる工程。 （ｇ）第一の床の製品側を、高い供給圧力にある、当該
複数の床のうちの別の床の製品側につないで、二つの床
の圧力を等しくするに至ることなく、この別のの床の製
品側から第一の床の製品側へガスを移送する工程。 （ｈ）工程（ｇ）で床の製品側からガスを移送すること
の後半部分の間に、第一の床の原料側を上記の別の床の
原料側につないで、二つの床の圧力を等しくするに至る
ことなく、ガスを当該他方の床の原料側から第一の床の
原料側へ移送する工程。 （ｉ）第一の床の製品側から製品ガスを導入して第一の
床を更に再昇圧する工程。 （ｊ）これらの処理工程を当該複数の床のおのおのにお
いて繰り返す工程。
向に通過させてこの床から酸素をパージする工程。 （ｆ）工程（ｅ）と比較して少ない流量で第一の床に窒
素に富むガスを供給しながら、第一の床を前もって決め
られた時間孤立させる工程。 （ｇ）第一の床の製品側を、高い供給圧力にある、当該
複数の床のうちの別の床の製品側につないで、二つの床
の圧力を等しくするに至ることなく、この別のの床の製
品側から第一の床の製品側へガスを移送する工程。 （ｈ）工程（ｇ）で床の製品側からガスを移送すること
の後半部分の間に、第一の床の原料側を上記の別の床の
原料側につないで、二つの床の圧力を等しくするに至る
ことなく、ガスを当該他方の床の原料側から第一の床の
原料側へ移送する工程。 （ｉ）第一の床の製品側から製品ガスを導入して第一の
床を更に再昇圧する工程。 （ｊ）これらの処理工程を当該複数の床のおのおのにお
いて繰り返す工程。
【００１３】好ましくは、工程（ｃ）の二つの床間のガ
スの移送を停止後、且つ主脱圧速度で第一の床を向流方
向に脱圧する前に、第一の床を最初に、この主脱圧速度
より小さい予備的な脱圧速度で中間の圧力まで向流方向
に脱圧する。好ましくは、第一の床を第一の床の原料側
から原料ガス混合物で更に再昇圧する。好ましくは、吸
着剤はカーボンモレキュラーシーブである。
スの移送を停止後、且つ主脱圧速度で第一の床を向流方
向に脱圧する前に、第一の床を最初に、この主脱圧速度
より小さい予備的な脱圧速度で中間の圧力まで向流方向
に脱圧する。好ましくは、第一の床を第一の床の原料側
から原料ガス混合物で更に再昇圧する。好ましくは、吸
着剤はカーボンモレキュラーシーブである。
【００１４】好ましくは、窒素に富むガスは少なくとも
９９．９体積％が窒素である。より好ましくは、窒素に
富むガスは少なくとも９９．９９体積％が窒素である。
好ましくは、原料ガス混合物を、前記吸着剤の複数の床
の一つから移送されるガスを床が受け入れている間にそ
の床へ導入する。好ましくは、吸着剤の複数の床の一つ
から移送されるガスを受け入れる床への原料ガス混合物
の導入は工程（ａ）より少ない流量である。
９９．９体積％が窒素である。より好ましくは、窒素に
富むガスは少なくとも９９．９９体積％が窒素である。
好ましくは、原料ガス混合物を、前記吸着剤の複数の床
の一つから移送されるガスを床が受け入れている間にそ
の床へ導入する。好ましくは、吸着剤の複数の床の一つ
から移送されるガスを受け入れる床への原料ガス混合物
の導入は工程（ａ）より少ない流量である。
【００１５】好ましくは、原料ガス混合物は処理の間吸
着剤の複数の床へ連続的に導入される。好ましくは、原
料ガス混合物は空気である。好ましくは、工程（ｂ）で
移送されるガスは容量的に工程（ｃ）で移送されるガス
よりも多い。好ましくは、上記の高い供給圧力は約８０
〜１６５ｐｓｉａ（５５０〜１１５０ｋＰａ（絶対
圧））の範囲内にある。
着剤の複数の床へ連続的に導入される。好ましくは、原
料ガス混合物は空気である。好ましくは、工程（ｂ）で
移送されるガスは容量的に工程（ｃ）で移送されるガス
よりも多い。好ましくは、上記の高い供給圧力は約８０
〜１６５ｐｓｉａ（５５０〜１１５０ｋＰａ（絶対
圧））の範囲内にある。
【００１６】好ましくは、上記の一番低い圧力は２０〜
１４．７ｐｓｉａ（１４０〜１００ｋＰａ（絶対圧））
の範囲内にある。好ましくは、工程（ｂ）のガス移送の
工程（ｃ）のガス移送に対する容量比はおよそ２．５：
１から１．２：１までの範囲内にある。好ましくは、上
記の複数の床は二つの床を含み、そして上記の第二の床
と上記の別の床が同じ床である。
１４．７ｐｓｉａ（１４０〜１００ｋＰａ（絶対圧））
の範囲内にある。好ましくは、工程（ｂ）のガス移送の
工程（ｃ）のガス移送に対する容量比はおよそ２．５：
１から１．２：１までの範囲内にある。好ましくは、上
記の複数の床は二つの床を含み、そして上記の第二の床
と上記の別の床が同じ床である。
【００１７】
【発明の実施の形態】次に、添付の図面を参照して、本
発明の現時点で好ましい態様を、一例としてのみ説明す
ることにする。
発明の現時点で好ましい態様を、一例としてのみ説明す
ることにする。
【００１８】本発明は、例えば空気のような原料ガス混
合物中の酸素から窒素を分離して、窒素に富んだガス製
品を得るための圧力スウィング吸着法であり、ここでの
窒素に富んだガス製品は、当該窒素に富んだガス中の酸
素含有量が最高５体積％から最低５体積ｐｐｍまでの範
囲内という純度を有する。一般に、本発明は、低動力必
要量と低資本費で、且つ装置を複雑にすることなしに、
低温で製造される液体窒素から得ることができる窒素純
度に都合よく比肩するよう９９．９体積％を超える窒素
純度で、窒素を製造する。好ましい態様においては、こ
の利点は、（ｉ）例えば産業界で均圧と呼ばれているよ
うな、部分的な再昇圧の間に、床間のガス移送の流量を
制御すること、（ｉｉ）主原料管路と排気管路はもちろ
ん、補助原料管路と排気管路も設けること、（ｉｉｉ）
原料ガス混合物圧縮機を連続運転することと、サイクル
のいつの時点でも原料ガス混合物の少なくとも一部分を
床のうちの一つへ送ること、（ｉｖ）製品ガスの導入又
はパージから孤立した工程が存在すること、（ｖ）プロ
セスのいくつかの床を連通している間にガスを移送する
際に、タイミングとガスの流量を制御すること、によっ
て得られる。
合物中の酸素から窒素を分離して、窒素に富んだガス製
品を得るための圧力スウィング吸着法であり、ここでの
窒素に富んだガス製品は、当該窒素に富んだガス中の酸
素含有量が最高５体積％から最低５体積ｐｐｍまでの範
囲内という純度を有する。一般に、本発明は、低動力必
要量と低資本費で、且つ装置を複雑にすることなしに、
低温で製造される液体窒素から得ることができる窒素純
度に都合よく比肩するよう９９．９体積％を超える窒素
純度で、窒素を製造する。好ましい態様においては、こ
の利点は、（ｉ）例えば産業界で均圧と呼ばれているよ
うな、部分的な再昇圧の間に、床間のガス移送の流量を
制御すること、（ｉｉ）主原料管路と排気管路はもちろ
ん、補助原料管路と排気管路も設けること、（ｉｉｉ）
原料ガス混合物圧縮機を連続運転することと、サイクル
のいつの時点でも原料ガス混合物の少なくとも一部分を
床のうちの一つへ送ること、（ｉｖ）製品ガスの導入又
はパージから孤立した工程が存在すること、（ｖ）プロ
セスのいくつかの床を連通している間にガスを移送する
際に、タイミングとガスの流量を制御すること、によっ
て得られる。
【００１９】本発明は、減圧スウィング吸着と対比し
て、真空ポンプの資本経費とそのような真空ポンプの動
力の必要を避けるために、圧力スウィング吸着を使用す
る。従って、本発明を実施する圧力は、原料ガス混合物
の圧力に関して、通常８０〜１６５ｐｓｉａ（５５０〜
１１５０ｋＰａ（絶対圧））の範囲内、好ましくは１０
０〜１５０ｐｓｉａ（７００〜１０５０ｋＰａ（絶対
圧））の範囲内である。これは高い供給圧力（原料圧
力）を構成する。対照的に、本発明のプロセスを再生の
ために脱圧する一番低い圧力は、およそ２０〜１４．７
ｐｓｉａ（１４０〜１００ｋＰａ（絶対圧））の範囲内
にあり、好ましくは、典型的に１４．７ｐｓｉａ（１０
０ｋＰａ（絶対圧））である周囲圧力である。
て、真空ポンプの資本経費とそのような真空ポンプの動
力の必要を避けるために、圧力スウィング吸着を使用す
る。従って、本発明を実施する圧力は、原料ガス混合物
の圧力に関して、通常８０〜１６５ｐｓｉａ（５５０〜
１１５０ｋＰａ（絶対圧））の範囲内、好ましくは１０
０〜１５０ｐｓｉａ（７００〜１０５０ｋＰａ（絶対
圧））の範囲内である。これは高い供給圧力（原料圧
力）を構成する。対照的に、本発明のプロセスを再生の
ために脱圧する一番低い圧力は、およそ２０〜１４．７
ｐｓｉａ（１４０〜１００ｋＰａ（絶対圧））の範囲内
にあり、好ましくは、典型的に１４．７ｐｓｉａ（１０
０ｋＰａ（絶対圧））である周囲圧力である。
【００２０】上述のように、本発明は、床の製品側から
製品側へのガスの移送が床の原料側から原料側へのガス
移送と比べて、ガス移送のタイミングに関してもガス移
送の速度と容量に関しても相違することを利用する。床
の製品側から製品側へのガスの移送が最初に行われ、原
料側から原料側へのガス移送は遅れて、しかし製品側か
ら製品側へのガス移送の後半部分と同時の部分的に重な
るタイムシーケンスで、行われる。製品側から製品側へ
のガス移送と比較した原料側から原料側へのガス移送の
時間は、１：１から１：３までの範囲内にあり、好まし
くは１：２である。製品側から製品側へ移送されるガス
の容量は、床の原料側から原料側へ移送されるガスの容
量より大きく、この比はおよそ２．５：１から１．２：
１までの範囲内にあり、好ましくは１．４：１である。
しかしながら、ガス移送の速度は、望ましくは、製品側
から製品側へのガス移送ではより遅く、一般には、６〜
２０ｐｓｉ／秒（ｐｓｉ／ｓ）（４０〜１４０ｋＰａ／
ｓ）の範囲内、好ましくは１０ｐｓｉ／ｓ（７０ｋＰａ
／ｓ）であり、その一方、原料側から原料側へのガス移
送の速度は、一般に１０〜３０ｐｓｉ／ｓ（７０〜２１
０ｋＰａ／ｓ）の範囲内、好ましくは２０ｐｓｉ／ｓ
（１４０ｋＰａ／ｓ）である。床から床へとガスを移送
する圧力スウィング吸着装置を完全な均圧に至ることな
く運転することが知られてはいるが、本発明の製品側か
ら製品側へのガス移送との関連において原料側から原料
側へのガス移送の開始を遅らせることは、以前には開示
されておらず、あるいは本発明の窒素製品の特に高い純
度を達成するのに有利であると認められていなかった。
製品側へのガスの移送が床の原料側から原料側へのガス
移送と比べて、ガス移送のタイミングに関してもガス移
送の速度と容量に関しても相違することを利用する。床
の製品側から製品側へのガスの移送が最初に行われ、原
料側から原料側へのガス移送は遅れて、しかし製品側か
ら製品側へのガス移送の後半部分と同時の部分的に重な
るタイムシーケンスで、行われる。製品側から製品側へ
のガス移送と比較した原料側から原料側へのガス移送の
時間は、１：１から１：３までの範囲内にあり、好まし
くは１：２である。製品側から製品側へ移送されるガス
の容量は、床の原料側から原料側へ移送されるガスの容
量より大きく、この比はおよそ２．５：１から１．２：
１までの範囲内にあり、好ましくは１．４：１である。
しかしながら、ガス移送の速度は、望ましくは、製品側
から製品側へのガス移送ではより遅く、一般には、６〜
２０ｐｓｉ／秒（ｐｓｉ／ｓ）（４０〜１４０ｋＰａ／
ｓ）の範囲内、好ましくは１０ｐｓｉ／ｓ（７０ｋＰａ
／ｓ）であり、その一方、原料側から原料側へのガス移
送の速度は、一般に１０〜３０ｐｓｉ／ｓ（７０〜２１
０ｋＰａ／ｓ）の範囲内、好ましくは２０ｐｓｉ／ｓ
（１４０ｋＰａ／ｓ）である。床から床へとガスを移送
する圧力スウィング吸着装置を完全な均圧に至ることな
く運転することが知られてはいるが、本発明の製品側か
ら製品側へのガス移送との関連において原料側から原料
側へのガス移送の開始を遅らせることは、以前には開示
されておらず、あるいは本発明の窒素製品の特に高い純
度を達成するのに有利であると認められていなかった。
【００２１】本発明はまた、脱圧を床から床へのガス移
送の後に、好ましくは２段階で行い、すなわち最初の段
階では１５〜２５ｐｓｉ／ｓ（１０５〜１７５ｋＰａ／
ｓ）の範囲内、好ましくは１８ｐｓｉ／ｓ（１２５ｋＰ
ａ／ｓ）、のゆっくりした速度（予備的な脱圧速度）で
行い、そして最終段階では２５〜４５ｐｓｉ／ｓ（１７
５〜３１０ｋＰａ／ｓ）の範囲内、好ましくは３５ｐｓ
ｉ／ｓ（２４０ｋＰａ／ｓ）、のより速い脱圧速度（主
脱圧速度）で、再生する床の一番低い圧力まで脱圧し
て、脱圧とガス抜きの騒音を消すのに必要な資本設備の
経費を低減する。
送の後に、好ましくは２段階で行い、すなわち最初の段
階では１５〜２５ｐｓｉ／ｓ（１０５〜１７５ｋＰａ／
ｓ）の範囲内、好ましくは１８ｐｓｉ／ｓ（１２５ｋＰ
ａ／ｓ）、のゆっくりした速度（予備的な脱圧速度）で
行い、そして最終段階では２５〜４５ｐｓｉ／ｓ（１７
５〜３１０ｋＰａ／ｓ）の範囲内、好ましくは３５ｐｓ
ｉ／ｓ（２４０ｋＰａ／ｓ）、のより速い脱圧速度（主
脱圧速度）で、再生する床の一番低い圧力まで脱圧し
て、脱圧とガス抜きの騒音を消すのに必要な資本設備の
経費を低減する。
【００２２】本発明はまた、プロセスの複数床のうちの
一つの床が例えば吸着、脱着、ガス移送あるいは再昇圧
といったような機能的作用に実質的に携わらない孤立
（ｉｓｏｌａｔｉｏｎ）又は遮断（ｃｕｔ）工程も実施
する。この孤立工程は、処理工程の順序（シーケンス）
のタイミングを適切にするために、ここで明らかにする
ように２床プロセスにおいて適当である。本発明では、
脱着する酸素分子が吸着剤から床の製品側の領域へ移動
するのを孤立工程の間防ぐように、孤立工程の間製品の
貯蔵器から床へ窒素に富んだガスを小さい流量で導入す
る。孤立工程の間のこの低圧パージあるいは窒素製品で
の再昇圧も、やはり従来技術では開示されておらず、本
発明により得ることができる窒素製品の特別に高い純度
を達成するように清浄な製品側吸着帯域を維持するのに
大切な利点を提供する。孤立工程の間の窒素に富んだガ
スの床への流量は、１分当たり一つの床の容量の２５〜
５０％の範囲内、好ましくは４０％であり、そして圧力
の上昇は典型的には数ｐｓｉ（１０4 ｋＰａ）以下であ
る。
一つの床が例えば吸着、脱着、ガス移送あるいは再昇圧
といったような機能的作用に実質的に携わらない孤立
（ｉｓｏｌａｔｉｏｎ）又は遮断（ｃｕｔ）工程も実施
する。この孤立工程は、処理工程の順序（シーケンス）
のタイミングを適切にするために、ここで明らかにする
ように２床プロセスにおいて適当である。本発明では、
脱着する酸素分子が吸着剤から床の製品側の領域へ移動
するのを孤立工程の間防ぐように、孤立工程の間製品の
貯蔵器から床へ窒素に富んだガスを小さい流量で導入す
る。孤立工程の間のこの低圧パージあるいは窒素製品で
の再昇圧も、やはり従来技術では開示されておらず、本
発明により得ることができる窒素製品の特別に高い純度
を達成するように清浄な製品側吸着帯域を維持するのに
大切な利点を提供する。孤立工程の間の窒素に富んだガ
スの床への流量は、１分当たり一つの床の容量の２５〜
５０％の範囲内、好ましくは４０％であり、そして圧力
の上昇は典型的には数ｐｓｉ（１０4 ｋＰａ）以下であ
る。
【００２３】本発明はまた、窒素に富んだガスを使用し
た製品の再昇圧と原料ガス混合物を使用した原料の再昇
圧も利用し、これらの組み合わせは、製品側の床の汚染
を回避し、しかも回収率を維持し、そして原料ガス混合
物圧縮機の連続運転と原料ガスサージタンクを小型化し
て必要資本費を最小限にすることとを可能にする一方、
本発明により得ることができるより高純度の製品を提供
する助けとなる。製品及び原料の再昇圧は、好ましくは
同時に行われる。
た製品の再昇圧と原料ガス混合物を使用した原料の再昇
圧も利用し、これらの組み合わせは、製品側の床の汚染
を回避し、しかも回収率を維持し、そして原料ガス混合
物圧縮機の連続運転と原料ガスサージタンクを小型化し
て必要資本費を最小限にすることとを可能にする一方、
本発明により得ることができるより高純度の製品を提供
する助けとなる。製品及び原料の再昇圧は、好ましくは
同時に行われる。
【００２４】先に述べたように、本発明は好ましくは、
バイパス弁を利用してプロセスの複数の床のうちの一つ
又は二つ以上へ流量の低下した圧縮原料ガス混合物を少
なくとも最小限導入するのを可能にするように構成さ
れ、そのため、圧縮機の吐出が下流のプロセスから完全
に停止されていた従来技術と対照的に、本発明は原料ガ
ス混合物圧縮機の吐出から最小流量の原料ガス混合物が
下流のプロセス床へ典型的におよそ２〜８ｐｓｉ／ｓ
（１５〜５５ｋＰａ／ｓ）の速度で、好ましくは３〜５
ｐｓｉ／ｓ（２０〜３５ｋＰａ／ｓ）で流れるのを可能
にする。これもやはり、この方法が圧縮機及び原料ガス
混合物サージタンクの資本費を節約するのを可能にす
る。
バイパス弁を利用してプロセスの複数の床のうちの一つ
又は二つ以上へ流量の低下した圧縮原料ガス混合物を少
なくとも最小限導入するのを可能にするように構成さ
れ、そのため、圧縮機の吐出が下流のプロセスから完全
に停止されていた従来技術と対照的に、本発明は原料ガ
ス混合物圧縮機の吐出から最小流量の原料ガス混合物が
下流のプロセス床へ典型的におよそ２〜８ｐｓｉ／ｓ
（１５〜５５ｋＰａ／ｓ）の速度で、好ましくは３〜５
ｐｓｉ／ｓ（２０〜３５ｋＰａ／ｓ）で流れるのを可能
にする。これもやはり、この方法が圧縮機及び原料ガス
混合物サージタンクの資本費を節約するのを可能にす
る。
【００２５】本発明の方法は、平衡を基にしてと言うよ
り動的なものを基にして、窒素と対比して酸素を選択的
に吸着するのにカーボンモレキュラーシーブを好ましく
利用する。このようなカーボンモレキュラーシーブは、
産業界で広く知られていて且つ十分確立されており、い
ろいろな供給元から、例えばドイツのＣａｒｂｏ Ｔｅ
ｃｈ社、米国のＣａｌｇｏｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏ
ｎ、またクラレ社や武田社から、またこのほかの供給元
からも、たやすく入手可能である。これらのカーボンモ
レキュラーシーブは、典型的に、カーボン源、例えば石
炭、木材、ココやしの殻、あるいは石油系炭化水素とい
ったようなものを炭化させて多孔質で且つ微孔質の基材
を作り、次いでこれを、当該基材の細孔へ更に炭素源を
導入し、続いて熱処理して、その結果得られたカーボン
モレキュラーシーブの細孔径を酸素に対比して窒素を動
的に大きさで排除するのに都合のよいものにする細孔寸
法処理にかけて、製造される。様々な形状と配合で入手
できるこの部類のカーボンモレキュラーシーブは、本発
明を実施するのに適切な吸着剤である。
り動的なものを基にして、窒素と対比して酸素を選択的
に吸着するのにカーボンモレキュラーシーブを好ましく
利用する。このようなカーボンモレキュラーシーブは、
産業界で広く知られていて且つ十分確立されており、い
ろいろな供給元から、例えばドイツのＣａｒｂｏ Ｔｅ
ｃｈ社、米国のＣａｌｇｏｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏ
ｎ、またクラレ社や武田社から、またこのほかの供給元
からも、たやすく入手可能である。これらのカーボンモ
レキュラーシーブは、典型的に、カーボン源、例えば石
炭、木材、ココやしの殻、あるいは石油系炭化水素とい
ったようなものを炭化させて多孔質で且つ微孔質の基材
を作り、次いでこれを、当該基材の細孔へ更に炭素源を
導入し、続いて熱処理して、その結果得られたカーボン
モレキュラーシーブの細孔径を酸素に対比して窒素を動
的に大きさで排除するのに都合のよいものにする細孔寸
法処理にかけて、製造される。様々な形状と配合で入手
できるこの部類のカーボンモレキュラーシーブは、本発
明を実施するのに適切な吸着剤である。
【００２６】本発明のこれらの特徴を空気中の酸素から
窒素を分離するための圧力スウィング吸着法に統合する
ことによって、製品としての窒素に富んだガスを９９．
９体積％より高い窒素純度で、好ましくは９９．９９体
積％より高い窒素純度で得ることができる。
窒素を分離するための圧力スウィング吸着法に統合する
ことによって、製品としての窒素に富んだガスを９９．
９体積％より高い窒素純度で、好ましくは９９．９９体
積％より高い窒素純度で得ることができる。
【００２７】次に、本発明を、図１に例示した特定の好
ましい態様に関して説明する。原料ガス混合物、例えば
周囲温度及び圧力の空気の如きものを、圧縮機Ｃで１０
０ｐｓｉａ（７００ｋＰａ（絶対圧））の圧力まで圧縮
して、原料ガス混合物サージタンクＦＴへ供給する。こ
のタンクは、本発明の方法のいくつかの床の切り換え操
作と圧縮機Ｃの連続運転とに基づいて、原料ガス混合物
の圧力を緩衝する。原料ガス混合物は、容器ＦＴから弁
１と２を通って床Ａへ導かれ、ここで酸素はカーボンモ
レキュラーシーブの装入物へ選択的に、動的に吸着され
る一方、好ましくは窒素が少なくとも９９．９％という
純度の、窒素に富んだガスが弁１１と弁１８を介して、
窒素に富むガス製品貯蔵タンクＲＴへ移される。窒素に
富んだガス製品は、下流で利用するために制御弁２１を
通して抜き出すことができる。この吸着工程は４０〜２
００秒の間続く。
ましい態様に関して説明する。原料ガス混合物、例えば
周囲温度及び圧力の空気の如きものを、圧縮機Ｃで１０
０ｐｓｉａ（７００ｋＰａ（絶対圧））の圧力まで圧縮
して、原料ガス混合物サージタンクＦＴへ供給する。こ
のタンクは、本発明の方法のいくつかの床の切り換え操
作と圧縮機Ｃの連続運転とに基づいて、原料ガス混合物
の圧力を緩衝する。原料ガス混合物は、容器ＦＴから弁
１と２を通って床Ａへ導かれ、ここで酸素はカーボンモ
レキュラーシーブの装入物へ選択的に、動的に吸着され
る一方、好ましくは窒素が少なくとも９９．９％という
純度の、窒素に富んだガスが弁１１と弁１８を介して、
窒素に富むガス製品貯蔵タンクＲＴへ移される。窒素に
富んだガス製品は、下流で利用するために制御弁２１を
通して抜き出すことができる。この吸着工程は４０〜２
００秒の間続く。
【００２８】酸素の吸着が床Ａの製品側に接近し又は製
品純度の低下が測定されたなら、あるいは決まった時間
後に、床Ａを吸着操作から外して、床Ａ内のガスを弁
９、１６及び１０を通して、床Ａと床Ｂのそれぞれ製品
側から製品側へ移送する。同時に、原料ガス混合物をバ
イパス弁１３と弁３を通してゆっくりした速度で床Ｂへ
入れる。主供給弁１は閉じたままである。続いて、床Ａ
から床Ｂへのガス移送の時間の四分の三遅れてから、弁
２と３を開いて床Ａから床Ｂへ、それぞれの床の原料側
から原料側へ、ガスを移動させる。製品側から製品側へ
の及び原料側から原料側へのガス移送の割合は、弁１６
により、そしてまた二つのそれぞれのガス移送の時間に
よる制御によって定められる。典型的に、このガス移送
は、床Ａあるいは脱圧する床の圧力が床の、この場合に
おいては床Ａの、吸着中に最高に上昇する供給圧力の５
５〜７０％になると終了される。このガス移送の時間は
２〜６秒の範囲内である。次いで、床Ａを、初期又は予
備的脱圧速度で弁５と１５及び消音器Ｍを通して排気し
て再生する。弁１５を調節して、ガスの流量を騒音を最
小限にするよう制限し、また急速な圧力変化の間の攪拌
のために吸着剤が摩損する可能性をなくす。この初期の
脱圧は１〜５秒間続く。続いて、弁７を開けて、基本又
は主脱圧速度で、床Ａをより制限の少ない状態で脱圧さ
せる。予め決められた時点で、この継続する脱圧の間に
弁９を開けて、容器ＲＴからの窒素に富んだガスで床Ａ
内のカーボンモレキュラーシーブ吸着剤を向流方向にパ
ージして、その残留酸素を弁７と消音器Ｍを通して除去
する。パージ流量は、弁１７とフローオリフィスＦＯを
通して制御される。この主段階又は後段の脱圧とパージ
は、およそ３２〜１２０秒続く。
品純度の低下が測定されたなら、あるいは決まった時間
後に、床Ａを吸着操作から外して、床Ａ内のガスを弁
９、１６及び１０を通して、床Ａと床Ｂのそれぞれ製品
側から製品側へ移送する。同時に、原料ガス混合物をバ
イパス弁１３と弁３を通してゆっくりした速度で床Ｂへ
入れる。主供給弁１は閉じたままである。続いて、床Ａ
から床Ｂへのガス移送の時間の四分の三遅れてから、弁
２と３を開いて床Ａから床Ｂへ、それぞれの床の原料側
から原料側へ、ガスを移動させる。製品側から製品側へ
の及び原料側から原料側へのガス移送の割合は、弁１６
により、そしてまた二つのそれぞれのガス移送の時間に
よる制御によって定められる。典型的に、このガス移送
は、床Ａあるいは脱圧する床の圧力が床の、この場合に
おいては床Ａの、吸着中に最高に上昇する供給圧力の５
５〜７０％になると終了される。このガス移送の時間は
２〜６秒の範囲内である。次いで、床Ａを、初期又は予
備的脱圧速度で弁５と１５及び消音器Ｍを通して排気し
て再生する。弁１５を調節して、ガスの流量を騒音を最
小限にするよう制限し、また急速な圧力変化の間の攪拌
のために吸着剤が摩損する可能性をなくす。この初期の
脱圧は１〜５秒間続く。続いて、弁７を開けて、基本又
は主脱圧速度で、床Ａをより制限の少ない状態で脱圧さ
せる。予め決められた時点で、この継続する脱圧の間に
弁９を開けて、容器ＲＴからの窒素に富んだガスで床Ａ
内のカーボンモレキュラーシーブ吸着剤を向流方向にパ
ージして、その残留酸素を弁７と消音器Ｍを通して除去
する。パージ流量は、弁１７とフローオリフィスＦＯを
通して制御される。この主段階又は後段の脱圧とパージ
は、およそ３２〜１２０秒続く。
【００２９】次いで、床Ａを、孤立又は遮断工程でもっ
て、処理サイクル（プロセスサイクル）の有効な機能的
処理から孤立させる。床Ａ内の圧力は、ガス分子、特に
酸素分子を脱着するために徐々に上昇する。高純度の運
転を、特により長い孤立工程の間、維持するために、弁
１７と９を介して窒素に富んだガスが継続して流入し得
るようにして、酸素分子が床Ａの製品側へ移動するのを
抑制する一方、工程サイクルの間の全体的な圧力変化に
比較して圧力上昇をほとんどなくす。
て、処理サイクル（プロセスサイクル）の有効な機能的
処理から孤立させる。床Ａ内の圧力は、ガス分子、特に
酸素分子を脱着するために徐々に上昇する。高純度の運
転を、特により長い孤立工程の間、維持するために、弁
１７と９を介して窒素に富んだガスが継続して流入し得
るようにして、酸素分子が床Ａの製品側へ移動するのを
抑制する一方、工程サイクルの間の全体的な圧力変化に
比較して圧力上昇をほとんどなくす。
【００３０】次に、ガスを、吸着を行った床Ｂから弁１
０、１６及び９を通して床Ａへ、それぞれの床の製品側
から製品側へ移送し、その一方、原料ガス混合物を弁１
３と２を通して床Ａへゆっくりと入れる。上述の適当な
遅延時間の後に、開放の弁３と２を通して床Ｂから床Ａ
へのガス移送を行う。床Ｂの方を選んで床Ａを脱圧する
ためガスを移送した時と同等の圧力比、遅延（ｔｉｍｅ
ｄｅｌａｙｓ）、及び移送ガス容量を、床Ａを昇圧す
るためガス移送する際に堅持する。
０、１６及び９を通して床Ａへ、それぞれの床の製品側
から製品側へ移送し、その一方、原料ガス混合物を弁１
３と２を通して床Ａへゆっくりと入れる。上述の適当な
遅延時間の後に、開放の弁３と２を通して床Ｂから床Ａ
へのガス移送を行う。床Ｂの方を選んで床Ａを脱圧する
ためガスを移送した時と同等の圧力比、遅延（ｔｉｍｅ
ｄｅｌａｙｓ）、及び移送ガス容量を、床Ａを昇圧す
るためガス移送する際に堅持する。
【００３１】床Ｂから床Ａへのガス移送の終了時に、弁
１３と弁２を通して床Ａへ入れるためにゆっくりの供給
を続ける一方、弁１１を開いて貯蔵器ＲＴから弁１８、
１９及び２０を通して窒素に富んだガスを逆流させる。
窒素に富んだガスでの再昇圧は、およそ０．５〜３秒の
再昇圧の間、最高に上昇した供給圧力の８５％の圧力に
達するまで継続する。弁１を開いて原料ガス混合物を床
Ａへ導入すると、更なる再昇圧がなされ、そしてこれは
最終的には、貯蔵タンクＲＴにおける背圧に達しそして
これを上回って、新たな供給工程での窒素に富んだガス
製品の生産を開始する。処理工程のこのシーケンスは、
床Ｂでは、弁１、１３、３、６、８、１０、１６、１
７、１２、１８、１９、２０及び２１を使って床Ａと同
等のやり方で行われる。
１３と弁２を通して床Ａへ入れるためにゆっくりの供給
を続ける一方、弁１１を開いて貯蔵器ＲＴから弁１８、
１９及び２０を通して窒素に富んだガスを逆流させる。
窒素に富んだガスでの再昇圧は、およそ０．５〜３秒の
再昇圧の間、最高に上昇した供給圧力の８５％の圧力に
達するまで継続する。弁１を開いて原料ガス混合物を床
Ａへ導入すると、更なる再昇圧がなされ、そしてこれは
最終的には、貯蔵タンクＲＴにおける背圧に達しそして
これを上回って、新たな供給工程での窒素に富んだガス
製品の生産を開始する。処理工程のこのシーケンスは、
床Ｂでは、弁１、１３、３、６、８、１０、１６、１
７、１２、１８、１９、２０及び２１を使って床Ａと同
等のやり方で行われる。
【００３２】図１に関して上に記載したこのサイクル
を、それぞれの床における時間、弁操作及び圧力に関し
て下記の表Ｉに示す。
を、それぞれの床における時間、弁操作及び圧力に関し
て下記の表Ｉに示す。
【００３３】
【表１】
【００３４】本発明の窒素製造法は、非常に高純度の窒
素ガス製品、特に９９．９体積％の窒素やもっと高純度
のものを得るのを可能にするプロセスの特徴の組み合わ
せによって、窒素の圧力スウィング吸着手法における既
存の技術以上に紛れもない利点を提供する。この目的
は、完全な均圧の束縛をなくすことにより、且つプロセ
ス条件を特定の窒素発生用途の要求事項に合わせるのを
可能にするプロセス制御を提供することによって、資本
費と動力必要量を最小限にして達成される。
素ガス製品、特に９９．９体積％の窒素やもっと高純度
のものを得るのを可能にするプロセスの特徴の組み合わ
せによって、窒素の圧力スウィング吸着手法における既
存の技術以上に紛れもない利点を提供する。この目的
は、完全な均圧の束縛をなくすことにより、且つプロセ
ス条件を特定の窒素発生用途の要求事項に合わせるのを
可能にするプロセス制御を提供することによって、資本
費と動力必要量を最小限にして達成される。
【００３５】例えば、床から床へのガス移送の際、製品
の再昇圧の際の流量、床から床への移送及び製品のパー
ジの際の供給を、適切な製品流量及び純度についても、
またカーボンモレキュラーシーブ吸着剤の特性及び周囲
条件についても、全て独立に制御することができる。こ
れらのパラメーターは、製品側から製品側へのガス移送
の容量と再昇圧のために送り戻される製品の量とにプロ
セスが殊の外敏感である、窒素が９９．９体積％以上と
いう高純度が要求される場合に、制御するのが特に重要
である。これらの特徴は、本発明のプロセスが伝統的な
窒素の圧力スウィング吸着装置以上に、特に１０〜１，
０００ｐｐｍの酸素範囲において、著しい性能の向上を
示すのを可能にする。
の再昇圧の際の流量、床から床への移送及び製品のパー
ジの際の供給を、適切な製品流量及び純度についても、
またカーボンモレキュラーシーブ吸着剤の特性及び周囲
条件についても、全て独立に制御することができる。こ
れらのパラメーターは、製品側から製品側へのガス移送
の容量と再昇圧のために送り戻される製品の量とにプロ
セスが殊の外敏感である、窒素が９９．９体積％以上と
いう高純度が要求される場合に、制御するのが特に重要
である。これらの特徴は、本発明のプロセスが伝統的な
窒素の圧力スウィング吸着装置以上に、特に１０〜１，
０００ｐｐｍの酸素範囲において、著しい性能の向上を
示すのを可能にする。
【００３６】この能力は、添付の図面を参照して劇的に
説明される。例えば、図２には、米国特許第４４３９２
１３号明細書に記載されているような、標準的な窒素の
圧力スウィング吸着装置の性能のグラフが示されてい
る。この装置では、カーボンモレキュラーシーブを入れ
た吸着床を切り換えることにより空気から窒素製品を製
造し、そしてこの装置では、並列の床でもって周期的
に、吸着工程、均圧工程、脱圧工程、排気工程、製品パ
ージ工程、均圧工程、再昇圧工程が行われ、且つプロセ
スが継続される。図２のグラフは、吸着剤１ｆｔ3 当た
りの窒素流量（ｓｃｆｈ）である生産性に対して、製品
純度を酸素の体積％としてプロットしたものであって、
これは白抜きの四角で示されている。窒素製品を空気の
百分率として示す回収率は、白抜きの丸で示される。高
純度が要求されるにつれ、グラフの左側へ移動して、典
型的な方法の生産性と回収率が劇的に低下することが容
易に明らかになる。
説明される。例えば、図２には、米国特許第４４３９２
１３号明細書に記載されているような、標準的な窒素の
圧力スウィング吸着装置の性能のグラフが示されてい
る。この装置では、カーボンモレキュラーシーブを入れ
た吸着床を切り換えることにより空気から窒素製品を製
造し、そしてこの装置では、並列の床でもって周期的
に、吸着工程、均圧工程、脱圧工程、排気工程、製品パ
ージ工程、均圧工程、再昇圧工程が行われ、且つプロセ
スが継続される。図２のグラフは、吸着剤１ｆｔ3 当た
りの窒素流量（ｓｃｆｈ）である生産性に対して、製品
純度を酸素の体積％としてプロットしたものであって、
これは白抜きの四角で示されている。窒素製品を空気の
百分率として示す回収率は、白抜きの丸で示される。高
純度が要求されるにつれ、グラフの左側へ移動して、典
型的な方法の生産性と回収率が劇的に低下することが容
易に明らかになる。
【００３７】対照的に、図３には、酸素の体積％として
表した製品純度に対する生産性のグラフが、本発明の新
しいサイクルと前述の従来技術（米国特許第４４３９２
１３号明細書）の標準的サイクルとで比較されている。
この場合には、本発明を実施すると、特に高純度におい
て、生産性が劇的に向上し、窒素の純度が上昇する（酸
素の含有量が減少する）につれて生産性が穏当に低下す
ることになるのに対して、従来技術の生産性は劇的に低
下する、ということが明らかである。
表した製品純度に対する生産性のグラフが、本発明の新
しいサイクルと前述の従来技術（米国特許第４４３９２
１３号明細書）の標準的サイクルとで比較されている。
この場合には、本発明を実施すると、特に高純度におい
て、生産性が劇的に向上し、窒素の純度が上昇する（酸
素の含有量が減少する）につれて生産性が穏当に低下す
ることになるのに対して、従来技術の生産性は劇的に低
下する、ということが明らかである。
【００３８】図４は、本発明の新しいサイクルと上述の
標準のサイクルとのプロセス効果を、酸素の体積％とし
て表した製品純度に対し回収率をプロットして比較して
説明するものである。より高い窒素純度（酸素含有量は
少なくなる）で、グラフの左側へ移動すれば、本発明
は、標準的なあるいは従来技術のサイクルの急激に衰え
て低下する回収率と対照的に減少してはいるが堅実な回
収率を示している。
標準のサイクルとのプロセス効果を、酸素の体積％とし
て表した製品純度に対し回収率をプロットして比較して
説明するものである。より高い窒素純度（酸素含有量は
少なくなる）で、グラフの左側へ移動すれば、本発明
は、標準的なあるいは従来技術のサイクルの急激に衰え
て低下する回収率と対照的に減少してはいるが堅実な回
収率を示している。
【００３９】本発明が伝統的な従来の窒素の圧力スウィ
ング吸着法と異なる点の一つは、高圧の床から再生する
より低圧の床へのガス移送の様々な相を制御することに
ある。典型的に、従来技術は床間の完全な均圧を使用す
る。上述のように、本発明は、製品側から製品側へのガ
ス移送を完全な均圧に至ることなく、比較的ゆっくりの
速度で、且つ重なるけれども同時でない原料側から原料
側へのガス移送より多くの容量で、有利に利用する。
ング吸着法と異なる点の一つは、高圧の床から再生する
より低圧の床へのガス移送の様々な相を制御することに
ある。典型的に、従来技術は床間の完全な均圧を使用す
る。上述のように、本発明は、製品側から製品側へのガ
ス移送を完全な均圧に至ることなく、比較的ゆっくりの
速度で、且つ重なるけれども同時でない原料側から原料
側へのガス移送より多くの容量で、有利に利用する。
【００４０】図５は、種々のカーボンモレキュラーシー
ブ（ＣＭＳ）吸着剤について、種々の圧力において酸素
の体積％として表した製品純度に対して、吸着と脱圧サ
イクル終了時との間の圧力の百分率を基にして、最適化
されたガス移送を表している。図５は、完全な均圧のた
めに十分なガスよりも少ないガスを窒素の圧力スウィン
グ吸着法の製品側から製品側へ移送するのが望ましいこ
とを示している。典型的に、二つの側を完全に均圧する
際には、圧力レベルに換算して、吸着床の一番高い圧力
から５０％が移送され、製品側から製品側への均圧で２
５％の割合が占められ、そして２５％が原料側から原料
側への均圧で占められよう。製品側から製品側への均圧
は、最大の全体的プロセス圧力差の２５％になろう。
ブ（ＣＭＳ）吸着剤について、種々の圧力において酸素
の体積％として表した製品純度に対して、吸着と脱圧サ
イクル終了時との間の圧力の百分率を基にして、最適化
されたガス移送を表している。図５は、完全な均圧のた
めに十分なガスよりも少ないガスを窒素の圧力スウィン
グ吸着法の製品側から製品側へ移送するのが望ましいこ
とを示している。典型的に、二つの側を完全に均圧する
際には、圧力レベルに換算して、吸着床の一番高い圧力
から５０％が移送され、製品側から製品側への均圧で２
５％の割合が占められ、そして２５％が原料側から原料
側への均圧で占められよう。製品側から製品側への均圧
は、最大の全体的プロセス圧力差の２５％になろう。
【００４１】ところが、図５は、本発明では製品側から
製品側について床から床へのガス移送による最適な圧力
変化は、まれにしか２５％で最適化されない、というこ
とを示している。本発明により所望される高純度では、
製品側から製品側へのガス移送でなされる圧力変化は、
好ましくは、完全な均圧で得られるであろうもの（すな
わち２５％）より少ない、ということが容易に明らかで
ある。
製品側について床から床へのガス移送による最適な圧力
変化は、まれにしか２５％で最適化されない、というこ
とを示している。本発明により所望される高純度では、
製品側から製品側へのガス移送でなされる圧力変化は、
好ましくは、完全な均圧で得られるであろうもの（すな
わち２５％）より少ない、ということが容易に明らかで
ある。
【００４２】図５に記録されている一番高い純度では、
製品側から製品側へのガス移送は、一番高い圧力から、
床から床へのガス移送の終了時に起きる圧力の低下に至
るまでのサイクルの終了時圧力変化が２１％になろう。
従って、製品側から製品側へのガス移送と原料側から原
料側へのガス移送に関して、また流量、容量及びタイミ
ングに関して独立して計量される、完全な均圧よりむし
ろ制御されたガス移送を実施する本発明は、本発明によ
り求められる高純度において性能を向上させる、という
ことが容易に明らかである。
製品側から製品側へのガス移送は、一番高い圧力から、
床から床へのガス移送の終了時に起きる圧力の低下に至
るまでのサイクルの終了時圧力変化が２１％になろう。
従って、製品側から製品側へのガス移送と原料側から原
料側へのガス移送に関して、また流量、容量及びタイミ
ングに関して独立して計量される、完全な均圧よりむし
ろ制御されたガス移送を実施する本発明は、本発明によ
り求められる高純度において性能を向上させる、という
ことが容易に明らかである。
【００４３】本発明の特に重要で類のない特徴は、並列
の床の製品側から製品側へのガス移送対そのような床の
原料側から原料側への移送のシーケンスが遅れているが
重なることである。本発明では、４秒のガス移送に予備
的な３秒の製品側から製品側へのガス移送、これに続く
床の原料側から原料側へと床の製品側から製品側への両
方にまたがる１秒のガス移送が伴う。
の床の製品側から製品側へのガス移送対そのような床の
原料側から原料側への移送のシーケンスが遅れているが
重なることである。本発明では、４秒のガス移送に予備
的な３秒の製品側から製品側へのガス移送、これに続く
床の原料側から原料側へと床の製品側から製品側への両
方にまたがる１秒のガス移送が伴う。
【００４４】図６は、製品窒素ガス中の酸素の体積百分
率として表した製品純度に対する生産性と回収率のグラ
フでもって効果を説明するものである。大きな黒塗りの
四角は、製品側の移送の開始に関して原料側から原料側
へのガス移送の遅れなしの場合の本発明の又は新しいサ
イクルの生産性を示している。大きな白抜きの四角は、
この遅れたガス移送の特徴のない場合の本発明の又は新
しいサイクルの回収率のグラフである。対照的に、小さ
な黒塗りの丸は、二工程の遅延した移送又は下部の移送
を使用した生産性であり、一方、小さな白抜きの丸は、
製品側から製品側へのガス移送と対比して原料側から原
料側への遅らせたガス移送について二工程の下部移送を
使用しての回収率である。
率として表した製品純度に対する生産性と回収率のグラ
フでもって効果を説明するものである。大きな黒塗りの
四角は、製品側の移送の開始に関して原料側から原料側
へのガス移送の遅れなしの場合の本発明の又は新しいサ
イクルの生産性を示している。大きな白抜きの四角は、
この遅れたガス移送の特徴のない場合の本発明の又は新
しいサイクルの回収率のグラフである。対照的に、小さ
な黒塗りの丸は、二工程の遅延した移送又は下部の移送
を使用した生産性であり、一方、小さな白抜きの丸は、
製品側から製品側へのガス移送と対比して原料側から原
料側への遅らせたガス移送について二工程の下部移送を
使用しての回収率である。
【００４５】このグラフは、吸着床のそれぞれの側の全
時間の同時ガス移送と対照的に、本発明の遅らせたガス
移送を使用すれば、生産性がより高純度の関数として上
昇することを証明している。もっと劇的なことに、本発
明の遅らせたガス移送を利用すると、回収率は一貫して
向上するが、高純度において特にそうである。このデー
タは、並列の床の二端部を、製品側から製品側へのガス
移送に関して原料側から原料側への移送を遅らせて連通
することによるガス移送の重要なことを証明している。
窒素が９９．９９体積％を超える高純度が要求される場
合に、本発明のこの特徴は、従来技術において必要とさ
れるような過大な資本費あるいは動力必要量に頼ること
なく、純度の目標を達成するのを独自に可能にする。
時間の同時ガス移送と対照的に、本発明の遅らせたガス
移送を使用すれば、生産性がより高純度の関数として上
昇することを証明している。もっと劇的なことに、本発
明の遅らせたガス移送を利用すると、回収率は一貫して
向上するが、高純度において特にそうである。このデー
タは、並列の床の二端部を、製品側から製品側へのガス
移送に関して原料側から原料側への移送を遅らせて連通
することによるガス移送の重要なことを証明している。
窒素が９９．９９体積％を超える高純度が要求される場
合に、本発明のこの特徴は、従来技術において必要とさ
れるような過大な資本費あるいは動力必要量に頼ること
なく、純度の目標を達成するのを独自に可能にする。
【００４６】資本費はまた、原料ガス混合物圧縮機及び
原料ガス混合物タンクから、主弁１をバイパスする制御
され低下した流量の弁１３を通して原料ガス混合物を連
続して受け入れることにより最小限にされる。原料ガス
混合物は、製造工程中の製造時には床へいっぱいの容量
で流れ、そして製造に続くガス移送工程の間は、低下し
た容量に切り換えられるが、流れは継続し、減少した原
料流は圧力を上昇する床へ進む。供給は、その後のガス
移送を受ける床を製品と原料で再昇圧する間続行する。
その時点で、再昇圧床は製造へ移り、その床へ供給され
たガスが流れる。結果として、本発明の完全なサイクル
の間において、大きな原料サージタンクを利用しなくて
はならないのを避け、あるいは圧縮機に過度の重圧をか
けなくてはならず、吐出が完全に停止されることを避け
るように、並列の複数の床のうちの少なくとも一つへ原
料ガス混合物が全部あるいは部分的に導入される。この
資本費の低下は、騒音を最小限にし従って排気消音器の
寸法と資本費とを最小限にする段階的な脱圧と組み合わ
され、また再昇圧吸着床に前もって与えられる水分を最
小限にして、乾燥層及び乾燥の必要を最小限にする、そ
れぞれの床の原料側を通してのガス移送を制御し最小限
にすることとも組み合わされると、本発明の資本費の低
下について多数の理論的根拠を与える。更に、最小限の
製品パージガスが床へ流れ続ける孤立工程又は遮断工程
は、酸素分子が床の製品側へ移動するのを防止すること
によって高純度の達成を可能にし、このことは、本発明
のような窒素の圧力スウィング吸着法の減量運転又は少
量生産の際の長い孤立工程中において特に重要であっ
て、少ない生産量でも純度を維持するのを可能にする。
原料ガス混合物タンクから、主弁１をバイパスする制御
され低下した流量の弁１３を通して原料ガス混合物を連
続して受け入れることにより最小限にされる。原料ガス
混合物は、製造工程中の製造時には床へいっぱいの容量
で流れ、そして製造に続くガス移送工程の間は、低下し
た容量に切り換えられるが、流れは継続し、減少した原
料流は圧力を上昇する床へ進む。供給は、その後のガス
移送を受ける床を製品と原料で再昇圧する間続行する。
その時点で、再昇圧床は製造へ移り、その床へ供給され
たガスが流れる。結果として、本発明の完全なサイクル
の間において、大きな原料サージタンクを利用しなくて
はならないのを避け、あるいは圧縮機に過度の重圧をか
けなくてはならず、吐出が完全に停止されることを避け
るように、並列の複数の床のうちの少なくとも一つへ原
料ガス混合物が全部あるいは部分的に導入される。この
資本費の低下は、騒音を最小限にし従って排気消音器の
寸法と資本費とを最小限にする段階的な脱圧と組み合わ
され、また再昇圧吸着床に前もって与えられる水分を最
小限にして、乾燥層及び乾燥の必要を最小限にする、そ
れぞれの床の原料側を通してのガス移送を制御し最小限
にすることとも組み合わされると、本発明の資本費の低
下について多数の理論的根拠を与える。更に、最小限の
製品パージガスが床へ流れ続ける孤立工程又は遮断工程
は、酸素分子が床の製品側へ移動するのを防止すること
によって高純度の達成を可能にし、このことは、本発明
のような窒素の圧力スウィング吸着法の減量運転又は少
量生産の際の長い孤立工程中において特に重要であっ
て、少ない生産量でも純度を維持するのを可能にする。
【００４７】これらの特徴は、一緒になって、本発明の
方法はこれらの特徴の組み合わせを利用すればある運転
条件の範囲にわたり低温によらず高純度の窒素を製造す
る経済的なやり方をもたらす、ということを説明する。
この能力は、以前には、より多くの資本費あるいはより
たくさんの動力必要量に頼らずには従来技術によって達
成されなかったものである。
方法はこれらの特徴の組み合わせを利用すればある運転
条件の範囲にわたり低温によらず高純度の窒素を製造す
る経済的なやり方をもたらす、ということを説明する。
この能力は、以前には、より多くの資本費あるいはより
たくさんの動力必要量に頼らずには従来技術によって達
成されなかったものである。
【００４８】本発明を好ましい態様に関連して説明した
が、本発明の範囲は特許請求の範囲によって明らかにさ
れるものであることを理解すべきである。
が、本発明の範囲は特許請求の範囲によって明らかにさ
れるものであることを理解すべきである。
【図１】本発明の好ましい態様の弁類、配管及び容器の
系統図である。
系統図である。
【図２】米国特許第４４３９２１３号明細書に記載され
たような標準的な窒素圧力スウィング吸着法における窒
素の生産性と回収率を製品純度に対してプロットしたグ
ラフである。
たような標準的な窒素圧力スウィング吸着法における窒
素の生産性と回収率を製品純度に対してプロットしたグ
ラフである。
【図３】本発明の窒素圧力スウィング吸着法の生産性を
米国特許第４４３９２１３号明細書に記載されたような
標準的な圧力スウィング吸着法と比較するグラフであ
る。
米国特許第４４３９２１３号明細書に記載されたような
標準的な圧力スウィング吸着法と比較するグラフであ
る。
【図４】本発明の窒素圧力スウィング吸着法の回収率を
米国特許第４４３９２１３号明細書に記載されたような
標準的な圧力スウィング吸着法と比較するグラフであ
る。
米国特許第４４３９２１３号明細書に記載されたような
標準的な圧力スウィング吸着法と比較するグラフであ
る。
【図５】３種類のカーボンモレキュラーシーブと、圧力
を異にする１種類のシーブとについて、床から床へとガ
スを移送している間に吸着床の製品側を通過して移送さ
れたガスの容量を、存在する酸素の割合（体積％）とし
て表した製品純度に対してプロットしたグラフである。
を異にする１種類のシーブとについて、床から床へとガ
スを移送している間に吸着床の製品側を通過して移送さ
れたガスの容量を、存在する酸素の割合（体積％）とし
て表した製品純度に対してプロットしたグラフである。
【図６】原料側から原料側へのガス移送を製品側から製
品側へのガス移送の開始から遅らせて、二工程の下部
（原料側）での移送がある場合とない場合の、本発明の
生産性と回収率のグラフである。
品側へのガス移送の開始から遅らせて、二工程の下部
（原料側）での移送がある場合とない場合の、本発明の
生産性と回収率のグラフである。
Ａ、Ｂ…吸着床 Ｃ…圧縮機 ＦＴ…原料ガス混合物サージタンク Ｍ…消音器 ＲＴ…ガス製品貯蔵タンク １〜３、５〜１３、１５〜２１…弁
フロントページの続き (72)発明者 アンドリュー ウィルソン ワン アメリカ合衆国，ペンシルバニア 18011，アルバーティス，フリント ヒ ル ロード 229 (72)発明者 ロバート ポール アメリカ合衆国，ペンシルバニア 18240，ネスコーホニング，ウェスト ハイ ストリート 246 (56)参考文献 特開 平１−94915（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−38124（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01B 21/04 B01D 53/04
Claims (16)
- 【請求項１】 窒素よりも酸素を容易に選択的に吸着す
る吸着剤の複数の床を使用して、少なくとも窒素と酸素
を含有している原料ガス混合物から窒素に富んだガスを
分離するための方法であって、次に掲げる工程（ａ）〜
（ｊ）を含む方法。 （ａ）上記原料ガス混合物を上記吸着剤の複数の床のう
ちの第一の床の原料側へ高い供給圧力で導入して、未吸
着の窒素に富むガスをこの第一の床の製品側から製品と
して取り出しながら、酸素を吸着する工程 （ｂ）当該原料ガス混合物の上記第一の床への導入を停
止して、この第一の床の製品側を、圧力がより低い、当
該複数の床のうちの第二の床の製品側につなぎ、そして
これらの二つの床の圧力を等しくするに至ることなく、
ガスを第一の床の製品側から第二の床の製品側へ移送す
る工程 （ｃ）工程（ｂ）における上記床の製品側からのガス移
送の後半部分の間に、第一の床の原料側を第二の床の原
料側につないで、これらの二つの床の圧力を等しくする
に至ることなく、ガスを第一の床の原料側から第二の床
の原料側へ移送する工程 （ｄ）上記第一の床を主脱圧速度で一番低い圧力まで向
流方向に脱圧する工程 （ｅ）窒素に富むガスを上記第一の床を向流方向に通過
させてこの床から酸素をパージする工程 （ｆ）工程（ｅ）と比較して少ない流量で上記第一の床
に窒素に富むガスを供給しながら、この第一の床を前も
って決められた時間孤立させる工程 （ｇ）上記第一の床の製品側を、高い供給圧力にある、
当該複数の床のうちの別の床の製品側につないで、これ
らの二つの床の圧力を等しくするに至ることなく、この
別の床の製品側から第一の床の製品側へガスを移送する
工程 （ｈ）工程（ｇ）における上記床の製品側からのガス移
送の後半部分の間に、上記第一の床の原料側を上記別の
床の原料側につないで、これらの二つの床の圧力を等し
くするに至ることなく、ガスを当該別の床の原料側から
第一の床の原料側へ移送する工程 （ｉ）上記第一の床の製品側から製品ガスを導入して第
一の床を更に再昇圧する工程 （ｊ）これらの処理工程を当該複数の床のおのおのにお
いて繰り返す工程 - 【請求項２】 工程（ｃ）の前記二つの床間のガスの移
送を停止後、且つ前記主脱圧速度で前記第一の床を向流
方向に脱圧する前に、前記第一の床を最初に、前記主脱
圧速度より小さい予備的な脱圧速度で中間の圧力まで向
流方向に脱圧する、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 工程（ｉ）において、前記第一の床を、
この第一の床の前記原料側から原料ガス混合物で更に再
昇圧する、請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 前記複数の床が二つの床を含む、請求項
１記載の方法。 - 【請求項５】 前記吸着剤がカーボンモレキュラーシー
ブである、請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 前記窒素に富むガスは少なくとも９９．
９体積％が窒素である、請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 前記窒素に富むガスは少なくとも９９．
９９体積％が窒素である、請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 前記吸着剤の複数の床の一つから移送さ
れるガスを受け入れている床へ原料ガス混合物を導入す
る、請求項１記載の方法。 - 【請求項９】 前記吸着剤の複数の床の一つから移送さ
れるガスを受け入れる床への原料ガス混合物の導入が工
程（ａ）より少ない流量である、請求項８記載の方法。 - 【請求項１０】 原料ガス混合物を処理の間前記吸着剤
の複数の床へ連続的に導入する、請求項１記載の方法。 - 【請求項１１】 前記原料ガス混合物が空気である、請
求項１記載の方法。 - 【請求項１２】 工程（ｂ）で移送される前記ガスが容
量的に工程（ｃ）で移送されるガスよりも多い、請求項
１記載の方法。 - 【請求項１３】 前記高い供給圧力が８０〜１６５ｐｓ
ｉａ（５５０〜１１５０ｋＰａ（絶対圧））の範囲内に
ある、請求項１記載の方法。 - 【請求項１４】 前記一番低い圧力が２０〜１４．７ｐ
ｓｉａ（１４０〜１００ｋＰａ（絶対圧））の範囲内に
ある、請求項１記載の方法。 - 【請求項１５】 工程（ｂ）の前記ガス移送の工程
（ｃ）の前記ガス移送に対する容量比が２．５：１から
１．２：１までの範囲内にある、請求項１記載の方法。 - 【請求項１６】 前記複数の床が二つの床を含み、そし
て前記第二の床と前記別の床が同じ床である、請求項１
記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/287,985 US5441558A (en) | 1994-08-09 | 1994-08-09 | High purity nitrogen PSA utilizing controlled internal flows |
| US287985 | 1994-08-09 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0867506A JPH0867506A (ja) | 1996-03-12 |
| JP2885271B2 true JP2885271B2 (ja) | 1999-04-19 |
Family
ID=23105247
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7202285A Expired - Fee Related JP2885271B2 (ja) | 1994-08-09 | 1995-08-08 | 窒素を酸素から分離する方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5441558A (ja) |
| JP (1) | JP2885271B2 (ja) |
| CN (1) | CN1050767C (ja) |
| DE (1) | DE19528561C2 (ja) |
| GB (1) | GB2292101B (ja) |
Families Citing this family (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3450885B2 (ja) * | 1993-07-27 | 2003-09-29 | 住友精化株式会社 | 窒素富化ガス分離方法および装置 |
| US5520720A (en) * | 1994-11-30 | 1996-05-28 | The Boc Group, Inc. | Pressure swing adsorption process |
| US5733359A (en) * | 1996-06-19 | 1998-03-31 | The Boc Group, Inc. | Pressure swing adsorption process turndown control |
| US5738709A (en) * | 1996-12-20 | 1998-04-14 | Air Products And Chemicals, Inc. | Nitrogen PSA with intermediate pressure transfer |
| US5735938A (en) * | 1997-01-15 | 1998-04-07 | Praxair Technology, Inc. | Method for production of nitrogen using oxygen selective adsorbents |
| GB9723033D0 (en) * | 1997-11-01 | 1998-01-07 | Domnick Hunter Ltd | Selective absorption of components of a gas mixture |
| FR2782020B1 (fr) * | 1998-08-04 | 2000-09-15 | Air Liquide | Procede de separation par adsorption modulee en pression d'un melange de gaz et installation pour sa mise en oeuvre |
| US6361584B1 (en) * | 1999-11-02 | 2002-03-26 | Advanced Technology Materials, Inc. | High temperature pressure swing adsorption system for separation of oxygen-containing gas mixtures |
| FR2800629B1 (fr) * | 1999-11-10 | 2001-12-28 | Air Liquide | Installation de separation d'air munie de moyens d'attenuation du bruit |
| US6527831B2 (en) * | 2000-12-29 | 2003-03-04 | Praxair Technology, Inc. | Argon purification process |
| US6916358B2 (en) * | 2001-08-29 | 2005-07-12 | Taiyo Nippon Sanso Corporation | Adsorbent for separating nitrogen from mixed gas of oxygen and nitrogen |
| JP3524527B2 (ja) * | 2001-09-05 | 2004-05-10 | 日本酸素株式会社 | 吸着剤およびこれを用いた窒素製造方法ならびに製造装置 |
| US7022283B2 (en) * | 2001-11-26 | 2006-04-04 | Vin Valet, Inc. | Apparatus and method for preserving collectible items |
| US6607100B2 (en) * | 2001-11-26 | 2003-08-19 | Vin Valet, Inc. | Wine or champagne preservation and dispensing apparatus |
| US6709486B2 (en) * | 2002-04-08 | 2004-03-23 | Air Products And Chemicals, Inc. | Pressure swing adsorption process with controlled internal depressurization flow |
| DE10226485A1 (de) * | 2002-06-14 | 2005-06-23 | Infineon Technologies Ag | Halbleiterspeicher mit Adressdecodiereinheit |
| JP2006095473A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | 窒素富化ガス分離方法 |
| US7954490B2 (en) | 2005-02-09 | 2011-06-07 | Vbox, Incorporated | Method of providing ambulatory oxygen |
| WO2007041464A1 (en) * | 2005-10-03 | 2007-04-12 | Honeywell International Inc. | Apparatus and method for preparing ultrapure solvent blends |
| FR2960444A1 (fr) * | 2010-05-31 | 2011-12-02 | Air Liquide | Procede d'epuration d'air par adsorption |
| CN102009963B (zh) * | 2010-09-30 | 2013-03-20 | 中国舰船研究设计中心 | 高纯度氮气制取方法与装置 |
| CN102240498B (zh) * | 2011-05-25 | 2015-05-20 | 杭州盛大高科技机电有限公司 | 空气纯化干燥机 |
| CN102391898A (zh) * | 2011-10-08 | 2012-03-28 | 广西大学 | 变压吸附分离和提纯沼气中二氧化碳的方法 |
| FR3023730B1 (fr) * | 2014-07-16 | 2020-06-12 | Nitrocraft | Dispositif de purification d'un melange gazeux, generateur et procede correspondants |
| US10792609B2 (en) | 2018-05-07 | 2020-10-06 | Chevron Phillips Chemical Company Lp | Nitrogen conservation in polymerization processes |
Family Cites Families (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4256469A (en) * | 1978-11-06 | 1981-03-17 | Linde Aktiengesellschaft | Repressurization technique for pressure swing adsorption |
| ZA811931B (en) * | 1980-03-31 | 1982-05-26 | African Oxygen Ltd | Process and apparatus for the separation of gaseous mixture |
| GB2086258A (en) * | 1980-10-30 | 1982-05-12 | Boc Ltd | Process and apparatus for separation of a gaseous mixture |
| US4439213A (en) * | 1981-12-30 | 1984-03-27 | The C. M. Kemp Manufacturing Co. | Nitrogen generation system |
| US4440548A (en) * | 1982-04-19 | 1984-04-03 | Calgon Carbon Corporation | Pressure swing absorption system |
| DE3307974A1 (de) * | 1983-03-07 | 1984-09-13 | Bergwerksverband Gmbh, 4300 Essen | Verfahren zur gewinnung von stickstoff |
| JPS6272504A (ja) * | 1985-09-27 | 1987-04-03 | Hitachi Ltd | 高純度窒素の製造方法 |
| US4805483A (en) * | 1986-06-28 | 1989-02-21 | Volkswagen Ag | Connecting rod with a shank composed of fiber composite material |
| JPS6379714A (ja) * | 1986-09-24 | 1988-04-09 | Kuraray Chem Kk | 高純度窒素製造方法 |
| JPS63182206A (ja) * | 1987-01-19 | 1988-07-27 | Kobe Steel Ltd | 高純度窒素製造方法及び装置 |
| JPS6456113A (en) * | 1987-08-25 | 1989-03-03 | Kuraray Chemical Kk | Process for separating gaseous nitrogen by pressure swinging adsorption |
| CA1325182C (en) * | 1987-12-29 | 1993-12-14 | Union Carbide Corporation | Pressure swing adsorption process |
| DE3830506A1 (de) * | 1988-09-08 | 1990-03-15 | Bergwerksverband Gmbh | Verfahren zur gewinnung von stickstoff aus sauerstoff und stickstoff enthaltenden gasgemischen mittels druckwechseladsorption an kohlenstoff-molekularsieben |
| EP0380723B1 (en) * | 1989-02-01 | 1994-04-06 | Kuraray Chemical Co., Ltd. | Process for separating nitrogen gas by pressure swing adsorption system |
| JP2619839B2 (ja) * | 1990-01-31 | 1997-06-11 | 鐘紡株式会社 | 窒素ガスの分離方法 |
| JP2623487B2 (ja) * | 1990-02-10 | 1997-06-25 | 鐘紡株式会社 | 窒素ガスの分離方法 |
| US5176722A (en) * | 1990-06-19 | 1993-01-05 | The Boc Group, Inc. | Pressure swing adsorption method for separating gaseous mixtures |
| US5090973A (en) * | 1990-10-23 | 1992-02-25 | The Boc Group, Inc. | Psa employing high purity purging |
| US5203888A (en) * | 1990-11-23 | 1993-04-20 | Uop | Pressure swing adsorption process with multiple desorption steps |
| ZA922959B (en) * | 1991-05-03 | 1993-03-31 | Generon Systems | Method and apparatus for continuously separating nitrogen from air |
| JPH05192527A (ja) * | 1992-01-22 | 1993-08-03 | Nippon Sanso Kk | 圧力変動吸着式ガス分離方法 |
| JP3215713B2 (ja) * | 1992-03-17 | 2001-10-09 | クラレケミカル株式会社 | 窒素ガス分離方法 |
| US5328503A (en) * | 1992-11-16 | 1994-07-12 | Air Products And Chemicals, Inc. | Adsorption process with mixed repressurization and purge/equalization |
| JP2969591B2 (ja) * | 1997-05-12 | 1999-11-02 | 株式会社後藤製作所 | ヒートシンクを備えた樹脂封止型半導体装置の製造方法 |
-
1994
- 1994-08-09 US US08/287,985 patent/US5441558A/en not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-08-03 DE DE19528561A patent/DE19528561C2/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-08-08 CN CN95115380A patent/CN1050767C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1995-08-08 GB GB9516213A patent/GB2292101B/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-08-08 JP JP7202285A patent/JP2885271B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2292101B (en) | 1998-03-11 |
| US5441558A (en) | 1995-08-15 |
| GB2292101A (en) | 1996-02-14 |
| JPH0867506A (ja) | 1996-03-12 |
| DE19528561C2 (de) | 1998-07-16 |
| CN1050767C (zh) | 2000-03-29 |
| GB9516213D0 (en) | 1995-10-11 |
| DE19528561A1 (de) | 1996-02-15 |
| CN1126631A (zh) | 1996-07-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2885271B2 (ja) | 窒素を酸素から分離する方法 | |
| JP3232003B2 (ja) | 圧力スイング式吸着法における還流 | |
| KR100536766B1 (ko) | 폐기체 회수가 조절된 진공 스윙 흡착 공정 | |
| JP2744596B2 (ja) | 供給ガス混合物の比較的吸着力の弱い成分から比較的吸着力の強い成分を選択的に分離する方法 | |
| JP2833595B2 (ja) | 圧力スイング吸着法 | |
| KR100254295B1 (ko) | 단일 흡착 베드를 이용한 압력 스윙 흡착 방법 | |
| JP2634138B2 (ja) | 真空スイング吸着方法によるガス成分の分離法 | |
| US4715867A (en) | Auxiliary bed pressure swing adsorption molecular sieve | |
| JP3172646B2 (ja) | 改良された減圧スイング吸着方法 | |
| US5169413A (en) | Low temperature pressure swing adsorption with refrigeration | |
| JP3073917B2 (ja) | 同時段階圧力変化式吸着方法 | |
| JPS63166702A (ja) | 酸素ガス濃縮法 | |
| JPH05261233A (ja) | 窒素ガス分離方法 | |
| JPH07745A (ja) | ガス分離 | |
| EP0354259B1 (en) | Improved pressure swing adsorption process | |
| WO2004103899A1 (en) | Apparatus for producing oxygen and method for controlling the same | |
| GB2109266A (en) | Pressure swing process for the separation of gas mixtures by adsorption | |
| US5403385A (en) | Serial flow pressure swing adsorption process for gas separation | |
| JPH04227018A (ja) | 高純度不活性ガスの製造方法 | |
| JPH0379048B2 (ja) | ||
| JPS6238281B2 (ja) | ||
| GB2195097A (en) | Separation of gas mixtures by pressure swing adsorption | |
| JPS63107805A (ja) | プレツシヤ−スイング吸着法による窒素製造方法 | |
| JPH0141084B2 (ja) | ||
| JPS63103805A (ja) | プレツシヤ−スイング吸着法による窒素製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |