JPS63103805A - プレツシヤ−スイング吸着法による窒素製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この発明はプレッシャースイング吸着法によって空気か
ら窒素ガスを分離製造する方法に関するものである。

「従来の技術」 従来、分子篩活性炭などの酸素を吸着する吸着剤を用い
て空気より窒素ガスを製造する、いわゆるプレッシャー
スイング吸着法による窒素ガス製造方法が知られている
。このような窒素ガス製造方法の１つとして、例えば第
３図に示した特公昭５Ｇ−９４４２号公報記載の方法が
ある。この方法では、原料空気は管１より圧縮機２に送
られ、ここで４　　Ｋｇ／　ａｍ’程度に加圧されたの
ち、切換弁３ａを経て、切換使用される２基の吸着塔４
ａ。

４ｂの一方の吸着塔４　ａに送り込まれる。吸着塔４ａ
、４ｂには分子篩活性炭などの酸素を優先的に吸着する
吸着剤が充填されており、加圧状態で導入された原料空
気中の酸素が吸着され、吸着塔４ａの出口には窒素を主
成分とする製品窒素ガスが得られる。この製品窒素ガス
は管５、弁６ａ、流量調整弁７を経て、供給先に送られ
る（吸着工程）。

、そして、所定量の酸素を吸着して飽和寸前となった吸
着塔４ａは、切換弁３ａの切換によって、原料空気の導
入が停止され、再生工程を終えて減圧状態にある他方の
吸着塔４ｂと管８、弁９を通して連通される。この操作
によって、吸着塔４ａの上部の製品端部に溜っている窒
素に富むガスが吸着塔４ｂに流れ、２つの吸着塔４ａ、
４．ｂの内圧が等しくなる（均圧工程）。

ついで、原料空気は吸着塔４ｂに送られ、製品窒素ガス
が同様に製造される。また、吸着塔４ａは真空ポンプ１
０に接続されて吸引減圧され、吸着剤に吸着された酸素
が脱着され、吸着剤が再生される（再生工程）。

以下同様に、この一連操作を吸着塔４ａ、４ｂについて
交互に繰り返すことによって、製品窒素ガスが得られる
。以」二の工程をまとめると第１表のようになる。

第　　１　　表 ところで、上記のような窒素製造方法には次のような欠
点があった。

すなわち、上記均圧工程で、吸着操作の終了した吸着塔
を減圧する際、この吸着塔から他方の再生工程を終えた
低圧な吸着塔に向けて放出されるため、吸着酸素の脱着
が起こり、放出ガス中の酸素含有量が急激に上昇してし
まう。そのため、一方の再生工程を終えた吸着塔内の吸
着剤に吸着され（吸着塔が汚染され）ることになり、高
純度の窒素を得ようとする場合の支障となる。

これに対し、上記の均圧操作を改良した窒素製造方法と
して、特開昭５７−１３２５２６号公報に開示された方
法、あるいは特開昭６０−１３２６２０号公報に開示さ
れた方法があり、高純度な製品窒素ガスを良好な収率で
得ると共に省エネルギー化も実現できるとしている。こ
れらの内、前者の方法は、吸着工程にある吸着塔をその
破過前（吸着塔から吐出される製品窒素ガスが未だ所定
の製品品位を保っている時点）に製品吐出を打ち切り、
引続いて流出するガスを用いて、他の減圧再生された状
態の吸着塔内の加圧を行なうような製造方法であり、ま
た、後者の方法は、吸着工程の終了した吸着塔の製品端
部と再生工程の終了した吸着塔の原料端部とを連通ずる
と共に、製品窒素の一部を上記再生工程の終了した吸着
塔の製品端部に流入し、この吸着塔内の加圧を行なうよ
うな製造方法である。

「発明が解決しようとする問題点」 しかし、上述の窒素従来の製造方法のうち、特開昭５７
−１３２５２６号公報記載の製造方法においては、吸着
を終了した方の吸着塔は、吸着圧を保ったままで減圧再
生の工程に入ることになるため、この吸着塔内の空隙に
存在するガスの回収を行なうことができず、その結果、
製品の回収率を上げることができないという問題があっ
た。

また、特開昭６０−１３２６２０号公報記載の製造方法
においては、吸着工程終了後の吸着塔の製品端部より再
生終了後の吸着塔の原料端部にガスを導入する際、この
ガス中に酸素が多く含有されていると再生終了後の吸着
塔が窒素を製造するとさの酸素吸着能力が減少してしま
うために、吸着工程終了後の吸着塔から再生工程終了後
の吸着塔へのガスの導入量は、吸着工程終了後の吸着塔
内の吸着剤が吸着されていた酸素を減圧放出しない程度
に制限されてしまうので、この塔内の圧力を充分に回収
することができず、製品の回収率を上げることができな
いという問題があった。

この発明は上記事情に鑑みてなされたらので、ブレッン
ヤースイング吸着法によって窒素を製造するに際して、
純度を低下させろことなく製品窒素ガスの収量を上げる
ことのできる窒素の製造方法を提供することを目的とす
るものである。

「問題点を解決するための手段」 この発明は上述のようなプレッシャースイング吸着法に
よる窒素製造方法において、減圧再生された状態の吸着
塔を吸着工程に移行させる前に、この吸着塔の製品端部
に、吸着工程を終了した状態の他の吸着塔の製品端部か
ら窒素に富むガスを流入する上部均圧工程と、その後、
上記減圧再生された状態の吸着塔の製品端部に製品窒素
ガスを流入する製品加圧工程と、その後、上記減圧再生
された状態の吸着塔の原料端部と上記吸着工程を終了し
た状態の吸着塔の原料端部とを連通してこれらの吸着塔
を同圧にする下部均圧工程と、その後、上記減圧再生さ
れた状態の原料端部に原料空気を供給すると共に、この
吸着塔の製品端部に製品窒素ガスを流入する充圧工程と
の各工程を実施することを特徴とするものである。

以下、この発明を図面を参照して詳しく説明する。第１
図はこの発明を実施するに好適な装置の一例を示すしの
で、第３図に示した装置と共通する部分には同一符号を
付して説明を簡略化する。

いま、第１の吸着塔４ａは減圧再生された状態にあり、
一方、第２の吸着塔４ｂは吸着工程を終了しｔこ状態に
ある。この第１の吸着塔４ａの製品端部１１ａと、第２
の吸着塔４ｂの製品端部１１ｂとを弁６ａ、６ｂを開の
状態にして連通させ、第２の吸着塔４ｂの上部にある窒
素に富むガスを第１の吸着塔４ａの上部に回収する。こ
のとき、上記の弁６ａ、６ｂ以外の弁は閉の状態にある
（上部均圧工程）。

第２の吸着塔４ｂから送り出されるガス中の酸素濃度が
ある所定の許容値に達した時点で弁６ｂが閉じられると
共に、弁１２が開けられ、製品（１（１１３内の製品窒
素ガスが第１の吸着塔４ａの製品端部１１ａから第１の
吸着塔４ａ上部に流入する。

これによって、上記上部均圧工程で第１の吸着塔４ａ内
に流入したガスがこの塔内に充填されｆこ吸着剤内に押
し込まれた状態になり、このガスに含有されていた少量
の酸素は、吸着剤に吸着される（製品加圧工程）。

上記のガスが吸着剤内に押し込まれた時点で弁６ａ、が
閉じられると共に、弁１４が開けられ、第１の吸着塔４
ａの原料端部１５ａと第２の吸着塔４ｂの原料端部１５
ｂとが連通される。第２の吸着塔４ｂ下部のガスは、第
１の吸着塔４ａ内に流入し、これらの吸着塔４ａ、４ｂ
は同圧状態になる（下部均圧工程）。

上記操作で２塔が平衡な圧力にされたら、弁１４が閉め
られると共に、弁３ａ、６ａ、が開けられる。これによ
って、第１の吸着塔４ａの原料端部１５ａより原料空気
が供給されると共に、この吸着塔の製品端部１１ａより
製品槽１３内の製品窒素が導入され、第１の吸着塔４ａ
内は所定の吸着圧まで加圧されろ（充圧工程）。

なお、第１の吸着塔４ａがこの充圧工程にあるとき、第
２の吸着塔４ｂでは、弁３ｄが開けられ、真空ポンプ！
０により塔内が減圧されて再生工程が開始される。再生
工程が終了した時点で弁３ｄが閉められる。

第１の吸着塔４ａでは、塔内の圧力上昇にともなって、
吸着塔４ａの製品端部１１ａから製品窒素ガスが流出し
、弁６ａ、１２を経て製品槽１３に送られる（吸着工程
）。

この製品窒素ガス中の酸素濃度が製品濃度よりも増加し
た時点て弁３ａ、１２が閉められ、原料空気の供給およ
び製品窒素ガスの吐出が停止される。また、これと同時
に弁６ｂが開けられ、第１の吸着塔４ａの製品端部１１
ａと第２の吸着塔４ｂの製品端部１１ｂとが連通され、
これによって、第１の吸着塔４ａ上部の窒素に富むガス
が減圧再生の終了した状態にある第２の吸着塔４ｂの上
部に流入する（上部均圧工程）。

この後、第２の吸着塔４ｂでは、上記の製品加圧工程が
行なわれ、この間、第１の吸着塔４ａは、圧力を保持し
た状態に置かれている（圧力保持）。

第２の吸着塔４ｂの製品加圧工程が終了した時点で、弁
１４が開けられ（弁１２．１４以外の弁は閉の状態）、
第１の吸着塔４ａの原料端部１５ａと第２の吸着塔４ｂ
の原料端部１５ｂとが連通される。これによって、第１
の吸着塔４ａ下部のガスは、第２の吸着塔４ｂ内に流入
し、これらの吸着済４ａ、４ｂは同圧状態になる（下部
均圧工程）。

この後、弁１４が閉められると共に、弁３ｂが開けられ
、真空ポンプ１０により吸着塔４ａが減圧再生される（
再生工程）。

この後、上記（上部加圧工程）に戻り、上記各工程が繰
り返され、それによって高純度な製品窒素ガ８が高回収
率で得られる。

以」−の工程をまとめると下記第２表のようになる。

以下余白 第　　２　　表 この発明では、再生済みの吸着塔を吸着工程に移行させ
る前に、上部均圧、製品加圧、下部均圧、充圧の各工程
を実施することによって、製品窒素ガスの純度の安定性
と、その収率を向上さＵ・ることかできている。このこ
とを上記第２表を参照して説明する。

上部均圧工程では、吸着済みの吸着塔から得られる窒素
に富むガスを、再生済みの吸着塔の製品端部に流入させ
、吸着済みの吸着塔内に吸着圧力で保持されている窒素
ガスを再生済みの吸着塔に回収している。このガスは、
次の製品加圧工程で流入してくる製品窒素ガスの流入圧
により、この吸着塔内に充填されている吸着剤内に送り
込まれ、このときに含まれている酸素が吸着除去される
。

したがって、この再生済みの吸着塔内の製品端部に流入
したガスは、製品窒素ガスと同様の純度になる。また、
上記再生済みの吸着塔には、下部均圧工程の際、この吸
着済の゛原料端部より、吸着済みの吸着塔の原料端部内
のガスを流入し、吸着済みの吸着塔が保持していた圧力
を再生済みの吸着塔に移行させると共に、充圧工程で、
この吸着塔の原料端部より原料空気を供給し、製品端部
より製品窒素ガスを流入させ、再生済みの吸着塔を短時
間で吸着圧ツノまで加圧させることが可能なので、吸着
塔の切換の際の圧力変化による製品窒素ガスへの酸素の
混入等のトラブルを防止して、高純度の窒素ガスを安定
的に製造することができる。

次に、この発明の実施例を示す。

〔実施例１〕 第１図に示したこの発明の実施に好適な装置において、
以下の操作条件で運転した。

吸着塔４ａ、４ｂ容積・・・６６Ｑ／塔吸着剤　・・・
分子篩活性炭 吸着圧力＝　３　Ｋｇ／ｃｍ２Ｇ 再生圧力　・・・６０　Ｔｏｒｒ 工程半サイクルの所要時間・・・２分間この結果、９９
．９％の高純度な製品窒素ガスを２．３　Ｎｍ３／ｈ得
ることができた。

このときの最適な操作圧力は第３表に示す通りであった
。

以下余白 〔実施例２〕 上述の実施例１に使用したのと同様の装置において、別
の操作条件で装置の運転を実施した。上述の実施例では
、吸着済みの吸着塔をほぼ真空の条件下で再生したが、
この実施例では、大気圧（ｌａｔｍ）の条件下で再生を
行なうことを目的としたもので、上述の実施例の操作条
件と異なる点は、吸着圧力を７　Ｋｇ／ｃｍ’とすると
共に、再生圧力をｌ　ａｔｍとした点である。この操作
条件により装置を運転した結果、９９％の製品窒素ガス
を３　、６　Ｎｍ３／ｈ得ることができた。

このときの最適な操作圧力は第４表に示す通りであった
。

第　　４　　表 「発明の効果」 この発明の窒素ガス製造方法は、再生を終了した状態の
吸着塔を吸着工程に移行させる前に、上部均圧、製品加
圧、下部均圧、充圧の各工程を実施して、池の吸着工程
を終了した状態の吸着塔から窒素に富むガスを回収する
と共に、圧力回収を効率良く行なうことができるために
、製品窒素ガスの収率を向上させることができる。

また、他の吸着塔より窒素により富むガスを回収した後
、これを製品窒素ガスの流入圧を利用して吸着剤内に押
し込んで、ガス中に含有される酸素を吸着除去し、製品
窒素ガスへの酸素混入を防止することができるので、工
程の切換による製品純度の変化を小さくすることかでき
、また、高純度の製品窒素ガスを得ることができる。

また、吸着工程に移行する直前の吸着塔内に、原料空気
および製品窒素ガスを流入させ、短時間で吸着圧までの
加圧か可能なので、製品窒素ガスを高い圧力で得ること
ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明を実施するに好適な装置の一例を示す
構成図、第２図はこの発明の工程図、第３図は従来のプ
レッシャースイング吸着法による窒素製造方法の一例に
使われていた装置の構成図である。 ２・・・圧縮機、３ａ、　３ｂ、　３ｃ、　３ｄ、　６
ａ、　６ｄ。 ９、＋２、　　ｌ　４　・・−切換弁、４ａ、４ｂ−吸
着塔、１０・・・真空ポンプ、１３・・・製品槽。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 原料空気中の酸素を吸着する吸着剤が充填された複数の
   吸着塔を切換弁により、吸着・均圧・再生・均圧の各工
   程に順次切換えることにより連続的に製品窒素ガスを製
   造する方法において、減圧再生された状態の吸着塔を吸
   着工程に移行させる前に、この吸着塔の製品端部に、吸
   着工程を終了した状態の他の吸着塔の製品端部から窒素
   に富むガスを流入する上部均圧工程と、 その後、上記減圧再生された状態の吸着塔の製品端部に
   、製品窒素ガスを流入する製品加圧工程と、 その後、上記減圧再生された状態の吸着塔の原料端部と
   上記吸着工程を終了した状態の吸着塔の原料端部とを連
   通して、これら吸着塔を同圧にする下部均圧工程と、 その後、上記減圧再生された状態の吸着塔の原料端部に
   原料空気を供給すると共に、この吸着塔の製品端部に製
   品窒素ガスを流入する充圧工程との各工程を実施するこ
   とを特徴とするプレッシャースイング吸着法による窒素
   製造方法。