JPH04227018A - 高純度不活性ガスの製造方法 - Google Patents
高純度不活性ガスの製造方法Info
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- JPH04227018A JPH04227018A JP3203027A JP20302791A JPH04227018A JP H04227018 A JPH04227018 A JP H04227018A JP 3203027 A JP3203027 A JP 3203027A JP 20302791 A JP20302791 A JP 20302791A JP H04227018 A JPH04227018 A JP H04227018A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】本発明は，圧力スイング吸着法を使用して
，少なくとも１種類の不活性ガスと不純物を含有した供
給ガスから不活性生成物ガスを製造することに関する。 さらに詳細には，本発明は，処理ゾーンが，第一段階に
て徐々に，次いで第二段階にて速やかに供給される供給
ガス単独によって，あるいは製造ガスと供給ガスの両方
によって（このとき供給ガスは，上記のような一段プロ
フィール又は二段プロフィールにて導入される）製造圧
力に再加圧される，という循環プロセスに関する。
，少なくとも１種類の不活性ガスと不純物を含有した供
給ガスから不活性生成物ガスを製造することに関する。 さらに詳細には，本発明は，処理ゾーンが，第一段階に
て徐々に，次いで第二段階にて速やかに供給される供給
ガス単独によって，あるいは製造ガスと供給ガスの両方
によって（このとき供給ガスは，上記のような一段プロ
フィール又は二段プロフィールにて導入される）製造圧
力に再加圧される，という循環プロセスに関する。
【０００２】水素，ヘリウム，アルゴン，一酸化炭素，
二酸化炭素，一酸化二窒素，酸素，及び窒素等も含めて
，種々のガスの分離や製造に対しては吸着法が使用され
ている。これらの吸着分離に対して有用な供給ガスは，
空気；精油所廃ガス；埋立地ガス；煙道ガス；及び天然
ガス；などがある。
二酸化炭素，一酸化二窒素，酸素，及び窒素等も含めて
，種々のガスの分離や製造に対しては吸着法が使用され
ている。これらの吸着分離に対して有用な供給ガスは，
空気；精油所廃ガス；埋立地ガス；煙道ガス；及び天然
ガス；などがある。
【０００３】圧力スイング吸着（ＰＳＡ）プロセスでは
通常，加圧工程，製造工程，及び吸着剤層又は処理ゾー
ンの再生工程を循環して行って，特定の純度の生成物を
得る。加圧工程は，一般には一定速度で行われる。この
タイプのシステムは，図１〜３においてグラフにより示
されている。図１は一定加圧割合での加圧工程を示して
いる。図２は，図１における加圧経緯（ｐｒｅｓｓｕｒ
ｉｚａｔｉｏｎ ｈｉｓｔｏｒｙ）に対応した供給流
量に相当する。図３は，図１に対応した加圧工程の終了
時における介在ガス中の不純物に対する推測上の濃度プ
ロフィールを層長さの関数として示している。一定加圧
経緯に対する供給流量はフラットであり，従って最終的
な濃度プロフィールは，製造終了時において純度がより
高く，そして導入終了時において純度がより低くなけれ
ばならない。
通常，加圧工程，製造工程，及び吸着剤層又は処理ゾー
ンの再生工程を循環して行って，特定の純度の生成物を
得る。加圧工程は，一般には一定速度で行われる。この
タイプのシステムは，図１〜３においてグラフにより示
されている。図１は一定加圧割合での加圧工程を示して
いる。図２は，図１における加圧経緯（ｐｒｅｓｓｕｒ
ｉｚａｔｉｏｎ ｈｉｓｔｏｒｙ）に対応した供給流
量に相当する。図３は，図１に対応した加圧工程の終了
時における介在ガス中の不純物に対する推測上の濃度プ
ロフィールを層長さの関数として示している。一定加圧
経緯に対する供給流量はフラットであり，従って最終的
な濃度プロフィールは，製造終了時において純度がより
高く，そして導入終了時において純度がより低くなけれ
ばならない。
【０００４】しかしながら，空気から１００ｖｐｍ（０
．０１％）未満の酸素含量を有する不活性ガスを製造す
るためのこうしたプロセスは，あまり効率的とは言えな
い。高純度不活性ガスを得るためには，複数の処理ゾー
ンを有するＰＳＡシステムがより効率的であるが，この
ようなシステムに対するコストは，従来の２ゾーン式Ｐ
ＳＡプラントよりはるかに高くなる。ＰＳＡプロセスの
ガス状生成物の純度は供給ガス成分の取り込み速度の差
によって決まり，そしてこの取り込み速度は，供給ガス
が処理ゾーン中の吸着剤と接触する時間の長さにより決
まる。処理ゾーンから出てくる初期生成物は，最も短い
滞留時間を有し，従って最も純度が低い。純度は時間が
長くなるにつれて高くなり，また吸着ウェーブ（ａｄｓ
ｏｒｐｔｉｏｎ ｗａｖｅ）が層の出口に近づくにつ
れて純度は低くなる。
．０１％）未満の酸素含量を有する不活性ガスを製造す
るためのこうしたプロセスは，あまり効率的とは言えな
い。高純度不活性ガスを得るためには，複数の処理ゾー
ンを有するＰＳＡシステムがより効率的であるが，この
ようなシステムに対するコストは，従来の２ゾーン式Ｐ
ＳＡプラントよりはるかに高くなる。ＰＳＡプロセスの
ガス状生成物の純度は供給ガス成分の取り込み速度の差
によって決まり，そしてこの取り込み速度は，供給ガス
が処理ゾーン中の吸着剤と接触する時間の長さにより決
まる。処理ゾーンから出てくる初期生成物は，最も短い
滞留時間を有し，従って最も純度が低い。純度は時間が
長くなるにつれて高くなり，また吸着ウェーブ（ａｄｓ
ｏｒｐｔｉｏｎ ｗａｖｅ）が層の出口に近づくにつ
れて純度は低くなる。
【０００５】極めて低い酸素濃度が必要とされるときは
，しばしばＰＳＡプラントに触媒燃焼ユニットが組み合
わされる。酸素濃度が１０，０００ｖｐｍ及び１，００
０ｖｐｍ（それぞれ１．０％及び０．１％）の不活性ガ
スが得られるようＰＳＡプラントが運転され，次いでこ
の不活性ガスが燃焼されて，１００ｖｐｍ以下の酸素を
含有する最終的な不活性ガスが得られる。しかしながら
，触媒燃焼ユニット及び燃焼に使用される燃料にコスト
がかかるために，この運転はかなり費用のかかるものと
なる。さらに，触媒燃焼ユニットの流出物から燃焼生成
物を除去する必要がある。
，しばしばＰＳＡプラントに触媒燃焼ユニットが組み合
わされる。酸素濃度が１０，０００ｖｐｍ及び１，００
０ｖｐｍ（それぞれ１．０％及び０．１％）の不活性ガ
スが得られるようＰＳＡプラントが運転され，次いでこ
の不活性ガスが燃焼されて，１００ｖｐｍ以下の酸素を
含有する最終的な不活性ガスが得られる。しかしながら
，触媒燃焼ユニット及び燃焼に使用される燃料にコスト
がかかるために，この運転はかなり費用のかかるものと
なる。さらに，触媒燃焼ユニットの流出物から燃焼生成
物を除去する必要がある。
【０００６】アーモンド（Ａｒｍｏｎｄ）らによる米国
特許第４，１４４，０３７号はガスの分離方法を開示し
ており，該特許によれば，実質的に加圧されていない状
態において，吸着剤層の出口に減圧をかけることによっ
て，ガス状混合物が吸着剤層に通される。
特許第４，１４４，０３７号はガスの分離方法を開示し
ており，該特許によれば，実質的に加圧されていない状
態において，吸着剤層の出口に減圧をかけることによっ
て，ガス状混合物が吸着剤層に通される。
【０００７】ライトゲブ（Ｌｅｉｔｇｅｂ）による米国
特許第４，２５６，４６５号によれは，生成物ガスが処
理ゾーンを移動するときのＰＳＡプロセスの濃度ウェー
ブ（ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｗａｖｅ）を遅く
することによって，典型的な一定加圧ＰＳＡシステムに
おける生成物ガスの初期低純度サージが相殺されている
。 これは多段階の加圧によって行われ，このとき最終段階
での加圧は初期段階での加圧より実質的にゆっくり行わ
れる。ライトゲブのプロセスは，生成物を取り出す前に
長い吸着時間を使用し，加圧速度には依存しない。
特許第４，２５６，４６５号によれは，生成物ガスが処
理ゾーンを移動するときのＰＳＡプロセスの濃度ウェー
ブ（ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｗａｖｅ）を遅く
することによって，典型的な一定加圧ＰＳＡシステムに
おける生成物ガスの初期低純度サージが相殺されている
。 これは多段階の加圧によって行われ，このとき最終段階
での加圧は初期段階での加圧より実質的にゆっくり行わ
れる。ライトゲブのプロセスは，生成物を取り出す前に
長い吸着時間を使用し，加圧速度には依存しない。
【０００８】このタイプのシステムは図４〜６において
グラフにより示されている。図４は，急速な初期加圧と
それ続く加圧工程終了時のゆっくりした加圧を示してい
る。図５は，図４の加圧経緯に対応した供給流量に相当
する。図６は，図４に対応した加圧工程の終了時におけ
る介在ガス中の不純物に対する推測上の濃度プロフィー
ルを層長さの関数として示している。この“初期の”加
圧経緯に対する供給速度は最初はかなり速いので，層は
，供給ガスの多くが吸着される前にその圧力に達する。 このため，この結果得られる最終的な濃度経緯（ｃｏｎ
ｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｈｉｓｔｏｒｙ）はフラット
であり，初期生成物の純度は低い。従って，ある与えら
れたサイクルに関して初期供給経緯で運転され，且つ特
定の供給速度と製造速度にて運転されるＰＳＡプラント
では，極めて低純度の生成物ガスしか得られない。
グラフにより示されている。図４は，急速な初期加圧と
それ続く加圧工程終了時のゆっくりした加圧を示してい
る。図５は，図４の加圧経緯に対応した供給流量に相当
する。図６は，図４に対応した加圧工程の終了時におけ
る介在ガス中の不純物に対する推測上の濃度プロフィー
ルを層長さの関数として示している。この“初期の”加
圧経緯に対する供給速度は最初はかなり速いので，層は
，供給ガスの多くが吸着される前にその圧力に達する。 このため，この結果得られる最終的な濃度経緯（ｃｏｎ
ｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｈｉｓｔｏｒｙ）はフラット
であり，初期生成物の純度は低い。従って，ある与えら
れたサイクルに関して初期供給経緯で運転され，且つ特
定の供給速度と製造速度にて運転されるＰＳＡプラント
では，極めて低純度の生成物ガスしか得られない。
【０００９】ワード（Ｗａｒｄ）による米国特許第４，
５７２，７２３号は，酸素含量の少ない窒素生成物ガス
を製造する方法を開示している。該方法によれば，サイ
クル時間は好ましくは５００秒であり，圧力は一定のゆ
っくりした速度で上昇させる。英国特許出願第２１９５
０９７号は，ＰＳＡによるガスの分離を説明している。 該特許によれば，生成物ガスリザーバー中の圧力が処理
ゾーンの圧力を越えた場合には，常に生成物ガスが戻る
。
５７２，７２３号は，酸素含量の少ない窒素生成物ガス
を製造する方法を開示している。該方法によれば，サイ
クル時間は好ましくは５００秒であり，圧力は一定のゆ
っくりした速度で上昇させる。英国特許出願第２１９５
０９７号は，ＰＳＡによるガスの分離を説明している。 該特許によれば，生成物ガスリザーバー中の圧力が処理
ゾーンの圧力を越えた場合には，常に生成物ガスが戻る
。
【００１０】特公昭６３−７９７１４号は，３つの処理
ゾーンを含んだメリーゴーラウンド式ＰＳＡシステムを
開示している。該特許によれば，ある与えられた時間に
おいて，２つの連続的に接続された処理ゾーンが吸着の
ために使用され，このとき同時にもう１つの処理ゾーン
が再生される。
ゾーンを含んだメリーゴーラウンド式ＰＳＡシステムを
開示している。該特許によれば，ある与えられた時間に
おいて，２つの連続的に接続された処理ゾーンが吸着の
ために使用され，このとき同時にもう１つの処理ゾーン
が再生される。
【００１１】本発明のＰＳＡプロセスは，供給ガスに対
する二段階の遅速／迅速加圧によって，あるいは生成物
ガスの加圧を一段階の供給ガス加圧又は二段階の遅速／
迅速供給ガス加圧と組み合わせることにより，実質的に
純粋な生成物ガスを良好な原価効率にて製造することに
よって従来技術のもつ問題点を解消する。
する二段階の遅速／迅速加圧によって，あるいは生成物
ガスの加圧を一段階の供給ガス加圧又は二段階の遅速／
迅速供給ガス加圧と組み合わせることにより，実質的に
純粋な生成物ガスを良好な原価効率にて製造することに
よって従来技術のもつ問題点を解消する。
【００１２】本発明の方法は，その最も広い態様におい
ては，圧力スイング吸着システム（本システムでは，供
給ガスだけを使用した方法又は生成物ガスと組み合わせ
た方法によって，処理ゾーンが製造圧力に再加圧される
）を使用することにより高度に精製された不活性ガスを
製造することに関する。
ては，圧力スイング吸着システム（本システムでは，供
給ガスだけを使用した方法又は生成物ガスと組み合わせ
た方法によって，処理ゾーンが製造圧力に再加圧される
）を使用することにより高度に精製された不活性ガスを
製造することに関する。
【００１３】さらに詳細には本発明は，不活性ガスと不
純物を含有した供給ガスから高度に精製された不活性ガ
スを製造する方法に関するものであって，本方法は，（
ａ） 入口区域，出口区域，及び少なくとも１種類の
不純物吸着用物質を含んだ処理ゾーンを製造圧力にまで
加圧する工程，このとき前記加圧工程は，（ｉ） 前
記生成物ガスを前記出口区域に導入して，前記処理ゾー
ンの圧力を前記製造圧力より低い中間圧力にまで高める
こと；及び （ｉｉ） 前記供給ガスを前記入口区域に導入して，
前記処理ゾーンの圧力を前記製造圧力にまで高めること
；によって行われる； （ｂ） 前記入口区域を介して，同一又は異なる供給
ガスを前記の製造圧力にまで加圧された処理ゾーンに導
入して，前記不純物を除去し，前記の高度に精製された
不活性生成物ガスを得る工程；及び （ｃ） 前記生成物ガスを前記出口区域から回収する
工程；を含む。
純物を含有した供給ガスから高度に精製された不活性ガ
スを製造する方法に関するものであって，本方法は，（
ａ） 入口区域，出口区域，及び少なくとも１種類の
不純物吸着用物質を含んだ処理ゾーンを製造圧力にまで
加圧する工程，このとき前記加圧工程は，（ｉ） 前
記生成物ガスを前記出口区域に導入して，前記処理ゾー
ンの圧力を前記製造圧力より低い中間圧力にまで高める
こと；及び （ｉｉ） 前記供給ガスを前記入口区域に導入して，
前記処理ゾーンの圧力を前記製造圧力にまで高めること
；によって行われる； （ｂ） 前記入口区域を介して，同一又は異なる供給
ガスを前記の製造圧力にまで加圧された処理ゾーンに導
入して，前記不純物を除去し，前記の高度に精製された
不活性生成物ガスを得る工程；及び （ｃ） 前記生成物ガスを前記出口区域から回収する
工程；を含む。
【００１４】本発明の好ましい実施態様においては，加
圧工程（ａ）は， （ｉ） 先ず第一に，供給ガスを第１の時間だけ前記
入口区域に徐々に導入して，前記処理ゾーンの圧力を前
記製造圧力より低い中間圧力にまで高めること；引き続
き， （ｉｉ） 同一又は異なる供給ガスを前記第１の時間
より短い第２の時間だけ前記入口区域に速やかに導入し
て，前記処理ゾーンの圧力を前記製造圧力にまで高める
こと；及び必要に応じて， （ｉｉｉ） 工程（ｉ）又は（ｉｉ）の場合のように
，同一又は異なる供給ガスをさらにある時間だけ導入し
て，前記処理ゾーンの圧力をさらに高めること；によっ
て行われる；本発明の他の実施態様においては，加圧工
程（ａ）は， （ｉ） 前記生成物ガスを前記出口区域に導入して，
前記処理ゾーンの圧力を前記製造圧力より低い第１の中
間圧力にまで高めること；及び （ｉｉ）（１） 先ず第一に，前記供給ガスを第１の
時間だけ前記入口区域に徐々に導入して，前記処理ゾー
ンの圧力を，前記製造圧力よりは低いが，必要に応じて
再生された後の処理ゾーンの圧力よりは高い第２の中間
圧力にまで高めること；引き続き， （２） 同一又は異なる供給ガスを前記第１の時間よ
り短い第２の時間だけ前記入口区域に速やかに導入して
，前記処理ゾーンの圧力を前記製造圧力にまで高めるこ
と；及び必要に応じて， （３） 工程（ｉ）又は（ｉｉ）の場合のように，同
一又は異なる供給ガスをさらにある時間だけ導入して，
前記処理ゾーンの圧力をさらに高めること；を含む。
圧工程（ａ）は， （ｉ） 先ず第一に，供給ガスを第１の時間だけ前記
入口区域に徐々に導入して，前記処理ゾーンの圧力を前
記製造圧力より低い中間圧力にまで高めること；引き続
き， （ｉｉ） 同一又は異なる供給ガスを前記第１の時間
より短い第２の時間だけ前記入口区域に速やかに導入し
て，前記処理ゾーンの圧力を前記製造圧力にまで高める
こと；及び必要に応じて， （ｉｉｉ） 工程（ｉ）又は（ｉｉ）の場合のように
，同一又は異なる供給ガスをさらにある時間だけ導入し
て，前記処理ゾーンの圧力をさらに高めること；によっ
て行われる；本発明の他の実施態様においては，加圧工
程（ａ）は， （ｉ） 前記生成物ガスを前記出口区域に導入して，
前記処理ゾーンの圧力を前記製造圧力より低い第１の中
間圧力にまで高めること；及び （ｉｉ）（１） 先ず第一に，前記供給ガスを第１の
時間だけ前記入口区域に徐々に導入して，前記処理ゾー
ンの圧力を，前記製造圧力よりは低いが，必要に応じて
再生された後の処理ゾーンの圧力よりは高い第２の中間
圧力にまで高めること；引き続き， （２） 同一又は異なる供給ガスを前記第１の時間よ
り短い第２の時間だけ前記入口区域に速やかに導入して
，前記処理ゾーンの圧力を前記製造圧力にまで高めるこ
と；及び必要に応じて， （３） 工程（ｉ）又は（ｉｉ）の場合のように，同
一又は異なる供給ガスをさらにある時間だけ導入して，
前記処理ゾーンの圧力をさらに高めること；を含む。
【００１５】出口区域から生成物ガスを回収する工程（
工程ｃ）は， （ｉ） 前記不活性生成物ガスを前記出口区域から同
時に回収すること； （ｉｉ） 前記不活性生成物ガスを前記出口区域から
逐次に回収すること；又は （ｉｉｉ） （ｉ）と（ｉｉ）の併用；を含むのが好
ましい。
工程ｃ）は， （ｉ） 前記不活性生成物ガスを前記出口区域から同
時に回収すること； （ｉｉ） 前記不活性生成物ガスを前記出口区域から
逐次に回収すること；又は （ｉｉｉ） （ｉ）と（ｉｉ）の併用；を含むのが好
ましい。
【００１６】本発明の方法は，処理ゾーンから不純物を
除去して処理ゾーンを再生することを含むのが好ましく
，このことは，生成物ガスを連続的に製造するためには
特に必要とされる。
除去して処理ゾーンを再生することを含むのが好ましく
，このことは，生成物ガスを連続的に製造するためには
特に必要とされる。
【００１７】本発明の方法はさらに，単一の処理ゾーン
でも，複数の処理ゾーンでも行うことができる。複数の
処理ゾーンにて行われる場合，処理ゾーンの少なくとも
１つが供給ガスから不純物を除去するのに使用され，そ
して処理ゾーンの少なくとも１つが不純物を除去して同
時に再生され，これにより本発明の方法は連続的に行う
ことが可能となる。
でも，複数の処理ゾーンでも行うことができる。複数の
処理ゾーンにて行われる場合，処理ゾーンの少なくとも
１つが供給ガスから不純物を除去するのに使用され，そ
して処理ゾーンの少なくとも１つが不純物を除去して同
時に再生され，これにより本発明の方法は連続的に行う
ことが可能となる。
【００１８】本発明は，供給ガスを処理ゾーンに通し，
供給ガスから大部分の不純物を吸着除去し，そして精製
された生成物ガスを処理ゾーンから取り出すことによっ
て高純度不活性ガスが得られるというＰＳＡシステムに
関する。本発明の加圧法を使用すると，高純度の不活性
生成物ガスを製造する上で，ＰＳＡシスシムの効率が実
質的に増大することが見出された。
供給ガスから大部分の不純物を吸着除去し，そして精製
された生成物ガスを処理ゾーンから取り出すことによっ
て高純度不活性ガスが得られるというＰＳＡシステムに
関する。本発明の加圧法を使用すると，高純度の不活性
生成物ガスを製造する上で，ＰＳＡシスシムの効率が実
質的に増大することが見出された。
【００１９】本発明のＰＳＡプロセスは，一般には，ガ
ス状供給混合物中の１種類以上の不純物に対して選択性
を有する吸着剤物質を使用して行うことができる。適切
な吸着剤としては，ゼオライトモレキュラーシーブ，ゼ
オライト，活性炭，炭素モレキュラーシーブ，シリカ化
合物，及びアルミニウム化合物などがある。ＰＳＡサイ
クル時の最も低い圧力にて吸着された不純物の量と，Ｐ
ＳＡサイクル時の最も高い圧力にて吸着された不純物の
量との差により，分離の効率が決まる。本発明によれば
，処理ゾーンは１種類以上の異なった吸着剤を含んでも
よい。
ス状供給混合物中の１種類以上の不純物に対して選択性
を有する吸着剤物質を使用して行うことができる。適切
な吸着剤としては，ゼオライトモレキュラーシーブ，ゼ
オライト，活性炭，炭素モレキュラーシーブ，シリカ化
合物，及びアルミニウム化合物などがある。ＰＳＡサイ
クル時の最も低い圧力にて吸着された不純物の量と，Ｐ
ＳＡサイクル時の最も高い圧力にて吸着された不純物の
量との差により，分離の効率が決まる。本発明によれば
，処理ゾーンは１種類以上の異なった吸着剤を含んでも
よい。
【００２０】本発明のプロセスは，バッチ方式でも連続
方式でも行うことができる。いずれの場合においても，
処理ゾーンが再使用されるときは，吸着堆積した不純物
をパージすることによって処理ゾーンを定期的に再生し
なければならない。バッチ方式の場合，処理ゾーンの再
生時においては，供給ガスの精製を停止しなければなら
ない。連続方式では複数の処理ゾーンが使用され，この
とき少なくとも１つの処理ゾーンが精製ガスを製造しつ
つ，少なくとも１つの他の処理ゾーンが再生される。
方式でも行うことができる。いずれの場合においても，
処理ゾーンが再使用されるときは，吸着堆積した不純物
をパージすることによって処理ゾーンを定期的に再生し
なければならない。バッチ方式の場合，処理ゾーンの再
生時においては，供給ガスの精製を停止しなければなら
ない。連続方式では複数の処理ゾーンが使用され，この
とき少なくとも１つの処理ゾーンが精製ガスを製造しつ
つ，少なくとも１つの他の処理ゾーンが再生される。
【００２１】好ましい実施態様においては，供給ガスの
加圧は２段階で行われる。第１の加圧段階は，供給ガス
をある第１の時間だけ処理ゾーンの入口区域に徐々に導
入して，処理ゾーンの圧力をある中間圧力にまで高める
ことからなる。この中間圧力は，システムの製造圧力よ
りは低いが，再生後の処理ゾーンの圧力よりは高い。第
２の加圧段階は，同一又は異なるガスをある第２の時間
だけ（前記第１の時間より短い）処理ゾーンの入口区域
に速やかに導入して，処理ゾーンの圧力を製造圧力にま
で高めることからなる。このタイプの“遅い”加圧は図
７に示されている。図８は，図７の加圧経緯に対応した
供給流量に相当する。図９は，図７に対応した加圧工程
の終了時における介在ガス中の不純物に対する推測上の
濃度プロフィールを層長さの関数として示している。従
って，従来技術による図１〜３及び図４〜６の加圧プロ
フィール，供給経緯，及び不純物濃度と比較した場合，
本発明のプロセスによる“遅い”加圧・供給経緯は極め
て高純度の精製物ガスを与える。
加圧は２段階で行われる。第１の加圧段階は，供給ガス
をある第１の時間だけ処理ゾーンの入口区域に徐々に導
入して，処理ゾーンの圧力をある中間圧力にまで高める
ことからなる。この中間圧力は，システムの製造圧力よ
りは低いが，再生後の処理ゾーンの圧力よりは高い。第
２の加圧段階は，同一又は異なるガスをある第２の時間
だけ（前記第１の時間より短い）処理ゾーンの入口区域
に速やかに導入して，処理ゾーンの圧力を製造圧力にま
で高めることからなる。このタイプの“遅い”加圧は図
７に示されている。図８は，図７の加圧経緯に対応した
供給流量に相当する。図９は，図７に対応した加圧工程
の終了時における介在ガス中の不純物に対する推測上の
濃度プロフィールを層長さの関数として示している。従
って，従来技術による図１〜３及び図４〜６の加圧プロ
フィール，供給経緯，及び不純物濃度と比較した場合，
本発明のプロセスによる“遅い”加圧・供給経緯は極め
て高純度の精製物ガスを与える。
【００２２】２段階の遅い供給ガス加圧プロフィールを
組み込んだ本発明のプロセスにおけるＰＳＡユニットの
典型的な全サイクルは次の通りである。
組み込んだ本発明のプロセスにおけるＰＳＡユニットの
典型的な全サイクルは次の通りである。
【００２３】フローチャート Ｉ
工程１ 供給ガスにより中間圧力に徐々に加圧す
る．工程２ 供給ガスにより製造圧力に速やかに
加圧する． 工程３ 供給の継続と生成物の取り出し．工程４
再生． 一定圧力での供給加圧を使用した従来の２ゾーンプロセ
スの概略が図１０に示されている。供給ガスのシステム
中への流れ，高圧生成物の取り出し，及び処理ゾーンＡ
とＢから排出される廃棄ガスを制御する弁が１〜１０で
番号付けされている。図１０に示した従来のＰＳＡユニ
ットに対する全サイクルは次の通りである。
る．工程２ 供給ガスにより製造圧力に速やかに
加圧する． 工程３ 供給の継続と生成物の取り出し．工程４
再生． 一定圧力での供給加圧を使用した従来の２ゾーンプロセ
スの概略が図１０に示されている。供給ガスのシステム
中への流れ，高圧生成物の取り出し，及び処理ゾーンＡ
とＢから排出される廃棄ガスを制御する弁が１〜１０で
番号付けされている。図１０に示した従来のＰＳＡユニ
ットに対する全サイクルは次の通りである。
【００２４】
フローチャート
ＩＩ工程 処理ゾーンＡ
処理ゾーンＢ １ 加
圧．
再生． ２ 供給の継続と生成物の取り
出し． 再生． ３ 再生．
加圧． ４
再生．
供給の継続と生成物の取り出し．１２
０〜２４０秒の全サイクル時間を使用した典型的なタイ
ミングと弁の位置を図１１に示す。
ＩＩ工程 処理ゾーンＡ
処理ゾーンＢ １ 加
圧．
再生． ２ 供給の継続と生成物の取り
出し． 再生． ３ 再生．
加圧． ４
再生．
供給の継続と生成物の取り出し．１２
０〜２４０秒の全サイクル時間を使用した典型的なタイ
ミングと弁の位置を図１１に示す。
【００２５】本発明の加圧方法を施すのに必要な装置を
組み込んだ２ゾーンＰＳＡプロセスの概略が，本発明の
実施態様として図１２に示されている。図１２において
は，ＰＳＡシステム中への供給ガスの流れ，生成物の取
り出し，及び処理ゾーンＡとＢから排出される廃棄ガス
を制御する弁が１〜１３で番号付けされている。供給ガ
スによる２段階の“遅い”プロフィールの加圧を組み込
んだＰＳＡユニットに対する典型的な全サイクルは次の
通りである。
組み込んだ２ゾーンＰＳＡプロセスの概略が，本発明の
実施態様として図１２に示されている。図１２において
は，ＰＳＡシステム中への供給ガスの流れ，生成物の取
り出し，及び処理ゾーンＡとＢから排出される廃棄ガス
を制御する弁が１〜１３で番号付けされている。供給ガ
スによる２段階の“遅い”プロフィールの加圧を組み込
んだＰＳＡユニットに対する典型的な全サイクルは次の
通りである。
【００２６】
フローチャート
ＩＩＩ工程 処理ゾーンＡ
処理ゾーンＢ １
供給ガスにより中間圧力に 再生．
徐々に加圧する． ２ 供給ガスにより製造圧力に
再生． 速やかに加圧する． ３ 供給の継続と生成物の取り出し． 再
生． ４ 再生．
供給ガスにより中間圧力に
徐々に加圧する．
５ 再生．
供給ガスにより製造圧力に
速やかに加圧する． ６
再生．
供給の継続と生成物の取り出し．供給ガス
と生成物ガスによる加圧を組み込んだ，本発明の実施態
様としての２処理ゾーンプロセスの典型的な全サイクル
は次の通りである。
ＩＩＩ工程 処理ゾーンＡ
処理ゾーンＢ １
供給ガスにより中間圧力に 再生．
徐々に加圧する． ２ 供給ガスにより製造圧力に
再生． 速やかに加圧する． ３ 供給の継続と生成物の取り出し． 再
生． ４ 再生．
供給ガスにより中間圧力に
徐々に加圧する．
５ 再生．
供給ガスにより製造圧力に
速やかに加圧する． ６
再生．
供給の継続と生成物の取り出し．供給ガス
と生成物ガスによる加圧を組み込んだ，本発明の実施態
様としての２処理ゾーンプロセスの典型的な全サイクル
は次の通りである。
【００２７】
フローチャ
ート ＩＶ工程 処理ゾーンＡ
処理ゾーンＢ １
生成物ガスの裏込めによる加圧． 再生． ２
供給ガスによる加圧．
再生． ３ 供給の継続と生成物の取り出し．
再生． ４ 再生．
生成物ガスの裏込め
による加圧． ５ 再生．
供給ガスによる加
圧． ６ 再生．
供給の継続と生成物の取り
出し．又は フロー
チャート Ｖ工程 処理ゾーンＡ
処理ゾーンＢ １
生成物ガスの裏込めにより第１ 再生．
の中間圧力に加圧する． ２ 供
給ガスにより第２の中間圧力 再生．
に徐々に加圧する． ３ 供給ガスにより製造圧力に速や
再生． かに加圧する． ４ 供給の継続と生成物の取り出し． 再
生． ５ 再生．
生成物ガスの裏込めによる
加圧． ６ 再生．
供給ガスにより中間圧力
に徐々
に加圧する．
７ 再生．
供給ガスにより製造圧力に速や
かに加圧する． ８
再生．
供給の継続と生成物の取り出し．複数処
理ゾーンシステムにおける加圧は，さらに必要に応じて
，高速／遅速加圧２段階プロセス又は裏込め／供給加圧
２段階プロセスの前または後，高速／遅速／任意継続供
給加圧の３段階プロセスの前，あるいは裏込め／供給加
圧２段階プロセス又は高速／遅速／任意継続供給加圧３
段階プロセスと組み合わせた対応する段階において，ゾ
ーン圧力均等化工程を含んでもよい。均等化圧力は，一
般には再生圧力より高いが製造圧力よりは低い。
ート ＩＶ工程 処理ゾーンＡ
処理ゾーンＢ １
生成物ガスの裏込めによる加圧． 再生． ２
供給ガスによる加圧．
再生． ３ 供給の継続と生成物の取り出し．
再生． ４ 再生．
生成物ガスの裏込め
による加圧． ５ 再生．
供給ガスによる加
圧． ６ 再生．
供給の継続と生成物の取り
出し．又は フロー
チャート Ｖ工程 処理ゾーンＡ
処理ゾーンＢ １
生成物ガスの裏込めにより第１ 再生．
の中間圧力に加圧する． ２ 供
給ガスにより第２の中間圧力 再生．
に徐々に加圧する． ３ 供給ガスにより製造圧力に速や
再生． かに加圧する． ４ 供給の継続と生成物の取り出し． 再
生． ５ 再生．
生成物ガスの裏込めによる
加圧． ６ 再生．
供給ガスにより中間圧力
に徐々
に加圧する．
７ 再生．
供給ガスにより製造圧力に速や
かに加圧する． ８
再生．
供給の継続と生成物の取り出し．複数処
理ゾーンシステムにおける加圧は，さらに必要に応じて
，高速／遅速加圧２段階プロセス又は裏込め／供給加圧
２段階プロセスの前または後，高速／遅速／任意継続供
給加圧の３段階プロセスの前，あるいは裏込め／供給加
圧２段階プロセス又は高速／遅速／任意継続供給加圧３
段階プロセスと組み合わせた対応する段階において，ゾ
ーン圧力均等化工程を含んでもよい。均等化圧力は，一
般には再生圧力より高いが製造圧力よりは低い。
【００２８】再生は，飽和又はほぼ飽和した処理ゾーン
を，真空ポンプ，大気中に排気すること，容易に吸着さ
れる成分を殆どもしくは全く含まないパージガスを流す
こと，又はこれらを組み合わせることによって得られる
減少した圧力（大気圧及び／又は大気圧未満の圧力）に
さらすことにより行われる。
を，真空ポンプ，大気中に排気すること，容易に吸着さ
れる成分を殆どもしくは全く含まないパージガスを流す
こと，又はこれらを組み合わせることによって得られる
減少した圧力（大気圧及び／又は大気圧未満の圧力）に
さらすことにより行われる。
【００２９】フローチャートＩＶ又はＶ（必要に応じて
圧力均等化工程を含んでもよい）に従って運転される２
処理ゾーンシステムを示した図１２を参照すると，ゾー
ンＡとゾーンＢは，供給ガス流れから１種以上の成分を
選択的に除去する吸着剤又は吸着剤の組み合わせ物を含
む。弁１と２は，それぞれゾーンＡとＢへの供給ガスの
流れを制御し，弁９と１０は，２つのゾーンからの生成
物の流れを制御する。再生時において不純物の脱着した
ガスの流れは，弁５と６の操作により行われる。弁３，
４，７，及び８（これらは吸着・脱着工程中は閉止）は
，均等化工程中は開放されて，高圧のゾーン入口区域及
び／又は出口区域から低圧のゾーン入口区域及び／又は
出口区域へのガスの流れを可能にしている。
圧力均等化工程を含んでもよい）に従って運転される２
処理ゾーンシステムを示した図１２を参照すると，ゾー
ンＡとゾーンＢは，供給ガス流れから１種以上の成分を
選択的に除去する吸着剤又は吸着剤の組み合わせ物を含
む。弁１と２は，それぞれゾーンＡとＢへの供給ガスの
流れを制御し，弁９と１０は，２つのゾーンからの生成
物の流れを制御する。再生時において不純物の脱着した
ガスの流れは，弁５と６の操作により行われる。弁３，
４，７，及び８（これらは吸着・脱着工程中は閉止）は
，均等化工程中は開放されて，高圧のゾーン入口区域及
び／又は出口区域から低圧のゾーン入口区域及び／又は
出口区域へのガスの流れを可能にしている。
【００３０】均等化工程が終わると，弁３，４，７，及
び８が閉じられ，再加圧が継続される。例えば，ゾーン
Ａを再加圧しつつゾーンＢを再生する場合，弁６を開放
してゾーンＢを排気しながら，弁９，１１，及び１２を
開放することにより生成物ガスを層Ａに導入する。この
場合，弁１２は弁１〜１１のような作動性の弁ではなく
，単に生成物ガスの逆流を防止する絞り弁として作用し
て加圧を制御する。同様に，弁１と２に接続している導
管への供給ガスの流れは類似の絞り弁（図示せず）によ
って制御され，これによりゆっくした初期加圧とそれ続
く急速な加圧の２段階加圧が可能となる。
び８が閉じられ，再加圧が継続される。例えば，ゾーン
Ａを再加圧しつつゾーンＢを再生する場合，弁６を開放
してゾーンＢを排気しながら，弁９，１１，及び１２を
開放することにより生成物ガスを層Ａに導入する。この
場合，弁１２は弁１〜１１のような作動性の弁ではなく
，単に生成物ガスの逆流を防止する絞り弁として作用し
て加圧を制御する。同様に，弁１と２に接続している導
管への供給ガスの流れは類似の絞り弁（図示せず）によ
って制御され，これによりゆっくした初期加圧とそれ続
く急速な加圧の２段階加圧が可能となる。
【００３１】弁９，１１，及び１２を開放すると，生成
物ガスの定常流れが５〜１０秒の時間でゾーンに入る。 ゾーン（均等化工程の終了時において製造圧力の４０〜
５０％の圧力となっている）は，製造圧力の６０〜７０
％の圧力で裏込めを終了しなければならない。裏込め工
程が終了したら，弁１１を閉じ，そして弁１を開いて供
給ガスの流れを起こさせ，ゾーンＡに徐々に進ませる。 流量（弁１と２の上流にある絞り弁によって制御される
）は，残りの製造時間の７０％以内（通常は，２４０〜
３６０秒の全サイクル時間に対して６０〜１２０秒）で
，製造圧力の４０〜５０％から９０〜１００％の圧力を
もたらすよう設定される。
物ガスの定常流れが５〜１０秒の時間でゾーンに入る。 ゾーン（均等化工程の終了時において製造圧力の４０〜
５０％の圧力となっている）は，製造圧力の６０〜７０
％の圧力で裏込めを終了しなければならない。裏込め工
程が終了したら，弁１１を閉じ，そして弁１を開いて供
給ガスの流れを起こさせ，ゾーンＡに徐々に進ませる。 流量（弁１と２の上流にある絞り弁によって制御される
）は，残りの製造時間の７０％以内（通常は，２４０〜
３６０秒の全サイクル時間に対して６０〜１２０秒）で
，製造圧力の４０〜５０％から９０〜１００％の圧力を
もたらすよう設定される。
【００３２】上記の生成物ガスと供給ガスの加圧プロセ
スに対する典型的なタイミングと弁の位置を図１３に示
す。生成物ガスによる加圧と供給ガスによる加圧を組み
合わせたプロセスは，一般には２４０〜４８０秒の全サ
イクル時間を使用する。
スに対する典型的なタイミングと弁の位置を図１３に示
す。生成物ガスによる加圧と供給ガスによる加圧を組み
合わせたプロセスは，一般には２４０〜４８０秒の全サ
イクル時間を使用する。
【００３３】供給ガスによる加圧と生成物ガスによる加
圧を組み合わせた加圧スキームでは，再加圧すると，再
生された処理ゾーンにおける不活性ガス純度を変える複
数の区域が設けられる。処理ゾーンの入口に最も近い区
域（“第１の区域”）は，供給ガスの組成と同様の組成
を有する。“第１の区域”のすぐ上の区域（“第２の区
域”）は供給ガスと生成物ガスの中間の純度を有する。 “第２の区域”の上の区域（“第３の区域”）の純度は
，“第２の区域”と生成物ガスの中間であり，出口に最
も近い区域（“第４の区域”）は生成物ガスの純度と同
様の純度を有する。追加区域のガス純度がその隣接区域
のガス純度の中間となるよう，いくつかの追加区域が再
加圧用ＰＳＡ容器中に導入される。
圧を組み合わせた加圧スキームでは，再加圧すると，再
生された処理ゾーンにおける不活性ガス純度を変える複
数の区域が設けられる。処理ゾーンの入口に最も近い区
域（“第１の区域”）は，供給ガスの組成と同様の組成
を有する。“第１の区域”のすぐ上の区域（“第２の区
域”）は供給ガスと生成物ガスの中間の純度を有する。 “第２の区域”の上の区域（“第３の区域”）の純度は
，“第２の区域”と生成物ガスの中間であり，出口に最
も近い区域（“第４の区域”）は生成物ガスの純度と同
様の純度を有する。追加区域のガス純度がその隣接区域
のガス純度の中間となるよう，いくつかの追加区域が再
加圧用ＰＳＡ容器中に導入される。
【００３４】生成物ガス／供給ガスの組み合わせ加圧に
おいては，生成物ガスによる加圧は，処理ゾーンに製造
圧力の約６０〜７０％をもたらす。
おいては，生成物ガスによる加圧は，処理ゾーンに製造
圧力の約６０〜７０％をもたらす。
【００３５】本発明の全プロセスは，通常は約２４０〜
４８０秒で完了する。
４８０秒で完了する。
【００３６】遅速プロフィールによる供給ガス加圧の第
１の時間は通常約７５〜１６０秒であり，前記第１の時
間における供給ガスの流量は約５０〜１２０ｓｃｆｈ／
ｃｆ吸着剤である。
１の時間は通常約７５〜１６０秒であり，前記第１の時
間における供給ガスの流量は約５０〜１２０ｓｃｆｈ／
ｃｆ吸着剤である。
【００３７】第２の時間は通常約１０〜７０秒であり，
前記第２の時間における供給ガスの流量は約１００〜３
５０ｓｃｆｈ／ｃｆ吸着剤である。
前記第２の時間における供給ガスの流量は約１００〜３
５０ｓｃｆｈ／ｃｆ吸着剤である。
【００３８】生成物ガス加圧の時間は通常約５〜１０秒
継続され，流量は約２．０〜５．０ｓｃｆｈである。製
造圧力は約７５〜１５０ｐｓｉｇ（好ましくは約８５ｐ
ｓｉｇ）である。
継続され，流量は約２．０〜５．０ｓｃｆｈである。製
造圧力は約７５〜１５０ｐｓｉｇ（好ましくは約８５ｐ
ｓｉｇ）である。
【００３９】供給ガス加圧の任意の第３段階はいかなる
供給経緯のプロフィールでも行うことができ，適切な時
間だけ継続することができる。このことは，単に，上記
の規定された製造圧力範囲内にて製造圧力をさらに上昇
させるにすぎない。
供給経緯のプロフィールでも行うことができ，適切な時
間だけ継続することができる。このことは，単に，上記
の規定された製造圧力範囲内にて製造圧力をさらに上昇
させるにすぎない。
【００４０】再生圧力は通常０ｐｓｉｇであり，第１の
時間の圧力は通常約６５〜１３５ｐｓｉｇであり，第２
の時間の圧力は通常約７５〜１５０ｐｓｉｇであり，そ
して裏込め圧力は通常約４５〜１０５ｐｓｉｇである。
時間の圧力は通常約６５〜１３５ｐｓｉｇであり，第２
の時間の圧力は通常約７５〜１５０ｐｓｉｇであり，そ
して裏込め圧力は通常約４５〜１０５ｐｓｉｇである。
【００４１】以下にいくつかの実施例を挙げて本発明を
例証するが，本発明がこれらによって限定されることは
ない。とくに明記しない限り，部はすべて重量部である
。
例証するが，本発明がこれらによって限定されることは
ない。とくに明記しない限り，部はすべて重量部である
。
【００４２】実施例１〜４
図１２に示したＰＳＡユニットを使用し，図１３に示し
たサイクルで２４０〜３６０秒のサイクル時間にて運転
し，そして８５ｐｓｉｇの製造圧力が達成されるまで第
２の加圧工程を継続して，一連の実験を行った。再生圧
力は０ｐｓｉｇであった。処理ゾーンには４５ｆｔ３
の市販の炭素モレキュラーシーブ（ＣＭＳ）（クラレ・
ケミカル・カンパニー──円筒状ペレットの場合，平均
直径＝２．５ｍｍ）を含有させた。生成物ガスによる裏
込め圧力は５０〜６０ｐｓｉｇであった。圧縮空気の供
給ガスをＰＳＡ処理ゾーンに送り，ＰＳＡ処理ゾーンに
おける反対側端部から精製された窒素生成物ガスを取り
出し，酸素含量の多い廃棄ガスを向流方向にて排出した
。
たサイクルで２４０〜３６０秒のサイクル時間にて運転
し，そして８５ｐｓｉｇの製造圧力が達成されるまで第
２の加圧工程を継続して，一連の実験を行った。再生圧
力は０ｐｓｉｇであった。処理ゾーンには４５ｆｔ３
の市販の炭素モレキュラーシーブ（ＣＭＳ）（クラレ・
ケミカル・カンパニー──円筒状ペレットの場合，平均
直径＝２．５ｍｍ）を含有させた。生成物ガスによる裏
込め圧力は５０〜６０ｐｓｉｇであった。圧縮空気の供
給ガスをＰＳＡ処理ゾーンに送り，ＰＳＡ処理ゾーンに
おける反対側端部から精製された窒素生成物ガスを取り
出し，酸素含量の多い廃棄ガスを向流方向にて排出した
。
【００４３】得られた結果を表１に示す。
【００４４】比較例１Ａ＊〜４Ａ＊
図１０に示したＰＳＡユニットを使用し，図１１に示し
たサイクルで運転して，実施例１に記載の手順に従って
一連の実験を行った。
たサイクルで運転して，実施例１に記載の手順に従って
一連の実験を行った。
【００４５】得られた結果を表１に示す。
【００４６】実施例１〜４と対応する比較例１Ａ＊〜４
Ａ＊との比較により，本発明による生成物ガス／供給ガ
スの組み合わせ加圧法を使用すると，プラントの生産性
及び生成物の収率が実質的に改良されることがわかる。
Ａ＊との比較により，本発明による生成物ガス／供給ガ
スの組み合わせ加圧法を使用すると，プラントの生産性
及び生成物の収率が実質的に改良されることがわかる。
【００４７】表１
【００４８】
【００４９】実施例５〜７
生成物ガスによる加圧を行わず，そして製造圧力より低
いが均等化圧力よりは高いある中間圧力に達するまで，
供給ガスを第１の時間だけゆっくり導入することによっ
て加圧を行ったこと以外は，図１２に示したＰＳＡユニ
ットを使用し，図１３に示したサイクルにて２４０秒の
サイクル時間で運転して，一連の実験を行った。次いで
，供給ガスを前記第１の時間より短い第２の時間だけ速
やかに導入して，系の圧力を図７の圧力経緯に類似した
８５ｐｓｉｇの製造圧力にまで上昇させた。再生圧力は
０ｐｓｉｇであった。処理ゾーンには，４５ｆｔ３の市
販の炭素モレキュラーシーブ（ｃｍｓ）（クラレ・ケミ
カル・カンパニー──円筒状ペレットの場合，平均直径
＝２．５ｍｍ）を含有させた。精製された窒素生成物ガ
スを出口から取り出し，酸素含量の多い廃棄ガスを向流
方向で排気した。
いが均等化圧力よりは高いある中間圧力に達するまで，
供給ガスを第１の時間だけゆっくり導入することによっ
て加圧を行ったこと以外は，図１２に示したＰＳＡユニ
ットを使用し，図１３に示したサイクルにて２４０秒の
サイクル時間で運転して，一連の実験を行った。次いで
，供給ガスを前記第１の時間より短い第２の時間だけ速
やかに導入して，系の圧力を図７の圧力経緯に類似した
８５ｐｓｉｇの製造圧力にまで上昇させた。再生圧力は
０ｐｓｉｇであった。処理ゾーンには，４５ｆｔ３の市
販の炭素モレキュラーシーブ（ｃｍｓ）（クラレ・ケミ
カル・カンパニー──円筒状ペレットの場合，平均直径
＝２．５ｍｍ）を含有させた。精製された窒素生成物ガ
スを出口から取り出し，酸素含量の多い廃棄ガスを向流
方向で排気した。
【００５０】得られた結果を表２に示す。
【００５１】比較例５Ａ＊〜７Ａ＊
図１０に示したＰＳＡユニットを使用し，図１１に示し
たサイクルで運転して，実施例５に記載の手順に従って
一連の実験を行った。
たサイクルで運転して，実施例５に記載の手順に従って
一連の実験を行った。
【００５２】得られた結果を表２に示す。
【００５３】実施例５〜７と対応する比較例５Ａ＊〜７
Ａ＊との比較により，本発明による２段階“遅速プロフ
ィール”の供給ガス加圧プロセスを使用すると，プラン
トの生産性及び生成物の収率が実質的に改良されること
がわかる。
Ａ＊との比較により，本発明による２段階“遅速プロフ
ィール”の供給ガス加圧プロセスを使用すると，プラン
トの生産性及び生成物の収率が実質的に改良されること
がわかる。
【００５４】表２
【００５５】
【００５６】実施例８
第２の加圧が，製造圧力より低いが均等化圧力よりは高
いある中間圧力に達するまで供給ガスを第１の時間だけ
ゆっくり導入することからなること以外は，図１２に示
したＰＳＡユニットを使用し，図１３に示したサイクル
にて２４０秒のサイクル時間で運転して，一連の実験を
行った。次いで，供給ガスを前記第１の時間より短い第
２の時間だけ速やかに導入して，系の圧力を図７の圧力
経緯に類似した８５ｐｓｉｇの製造圧力にまで上昇させ
た。再生圧力は０ｐｓｉｇであった。処理ゾーンには，
４５ｆｔ３ の市販の炭素モレキュラーシーブ（ｃｍｓ
）（クラレ・ケミカル・カンパニー──平均直径＝２．
５ｍｍ）を含有させた。生成物ガスの裏込め圧力は５０
〜６０ｐｓｉｇであった。
いある中間圧力に達するまで供給ガスを第１の時間だけ
ゆっくり導入することからなること以外は，図１２に示
したＰＳＡユニットを使用し，図１３に示したサイクル
にて２４０秒のサイクル時間で運転して，一連の実験を
行った。次いで，供給ガスを前記第１の時間より短い第
２の時間だけ速やかに導入して，系の圧力を図７の圧力
経緯に類似した８５ｐｓｉｇの製造圧力にまで上昇させ
た。再生圧力は０ｐｓｉｇであった。処理ゾーンには，
４５ｆｔ３ の市販の炭素モレキュラーシーブ（ｃｍｓ
）（クラレ・ケミカル・カンパニー──平均直径＝２．
５ｍｍ）を含有させた。生成物ガスの裏込め圧力は５０
〜６０ｐｓｉｇであった。
【００５７】精製された窒素生成物ガスを出口から取り
出し，酸素含量の多い廃棄ガスを向流方向で排気した。
出し，酸素含量の多い廃棄ガスを向流方向で排気した。
【００５８】得られた結果を表３に示す。
【００５９】比較例８Ａ＊
図１０に示したＰＳＡユニットを使用し，図１１に示し
たサイクルで運転して，実施例８に記載の手順に従って
実験を行った。
たサイクルで運転して，実施例８に記載の手順に従って
実験を行った。
【００６０】得られた結果を表３に示す。
【００６１】実施例８と比較例８Ａ＊との比較により，
本発明による生成物ガスと２段階の“遅速プロフィール
”の供給ガスとの組み合わせ加圧プロセスを使用すると
，プラントの生産性及び生成物の収率が実質的に改良さ
れることがわかる。
本発明による生成物ガスと２段階の“遅速プロフィール
”の供給ガスとの組み合わせ加圧プロセスを使用すると
，プラントの生産性及び生成物の収率が実質的に改良さ
れることがわかる。
【００６２】表３
【００６３】
【００６４】実施例９〜１１
ＰＳＡユニット，生成物ガスによる加圧と１段階の供給
ガスによる加圧からなる加圧工程，３６０秒のサイクル
時間，１０〜２０ｐｓｉｇの裏込め圧力，８５ｐｓｉｇ
の製造圧力，０ｐｓｉｇの再生圧力，及び７１ｓｃｆｈ
空気／ｃｆＣＭＳのスペシフィックフィード（ｓｐｅｃ
ｉｆｉｃ ｆｅｅｄ）を使用して，一連の実験を行っ
た。使用した吸着剤は炭素モレキュラーシーブである。 供給ガスである空気をＰＳＡ処理ゾーンに送り，ＰＳＡ
処理ゾーンにおける出口端部から精製された窒素ガスを
取り出し，酸素含量の多い廃棄ガスを向流方向にて排気
した。
ガスによる加圧からなる加圧工程，３６０秒のサイクル
時間，１０〜２０ｐｓｉｇの裏込め圧力，８５ｐｓｉｇ
の製造圧力，０ｐｓｉｇの再生圧力，及び７１ｓｃｆｈ
空気／ｃｆＣＭＳのスペシフィックフィード（ｓｐｅｃ
ｉｆｉｃ ｆｅｅｄ）を使用して，一連の実験を行っ
た。使用した吸着剤は炭素モレキュラーシーブである。 供給ガスである空気をＰＳＡ処理ゾーンに送り，ＰＳＡ
処理ゾーンにおける出口端部から精製された窒素ガスを
取り出し，酸素含量の多い廃棄ガスを向流方向にて排気
した。
【００６５】得られた結果を表４に示す。
【００６６】比較例１２＊〜１５＊
１段階供給ガス加圧の加圧工程を使用し，実施例１１に
記載の手順に従って一連の実験を行った。
記載の手順に従って一連の実験を行った。
【００６７】得られた結果を表４に示す。
【００６８】実施例９〜１１と比較例１２＊〜１５＊と
を比較することにより，本発明の方法を使用すると生産
性と収率が向上すること，そして裏込めの効果は吸着さ
れたガスの量によって決まるわけではなく，介在ガスの
純度によって決まる，ということがわかる。
を比較することにより，本発明の方法を使用すると生産
性と収率が向上すること，そして裏込めの効果は吸着さ
れたガスの量によって決まるわけではなく，介在ガスの
純度によって決まる，ということがわかる。
【００６９】裏込め時における最適の圧力増大量は１０
ｐｓｉｇのようである。
ｐｓｉｇのようである。
【００７０】表４
【００７１】
【００７２】実施例１６〜１８
図８に示したプロフィールを有する２段階供給ガス加圧
のＰＳＡシステム，２４０秒のサイクル時間，８５ｐｓ
ｉｇの製造圧力，０ｐｓｉｇの再生圧力，及び０．７５
のスペシフィックレンジ（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｒａｎ
ｇｅ）を使用して，一連の実験を行った。使用した吸着
剤は炭素モレキュラーシーブであった。
のＰＳＡシステム，２４０秒のサイクル時間，８５ｐｓ
ｉｇの製造圧力，０ｐｓｉｇの再生圧力，及び０．７５
のスペシフィックレンジ（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｒａｎ
ｇｅ）を使用して，一連の実験を行った。使用した吸着
剤は炭素モレキュラーシーブであった。
【００７３】得られた結果を表５に示す。
【００７４】比較例１９＊〜２５＊
図１に示した供給ガスによる加圧プロフィールを使用し
，実施例１６〜１８に記載の手順に従って一連の実験を
行った。
，実施例１６〜１８に記載の手順に従って一連の実験を
行った。
【００７５】得られた結果を表５に示す。
【００７６】比較例２６＊〜３６＊
図４に示した供給ガスによる加圧プロフィールを使用し
，実施例１４〜１６に記載の手順に従って一連の実験を
行った。
，実施例１４〜１６に記載の手順に従って一連の実験を
行った。
【００７７】得られた結果を表５に示す。
【００７８】実施例１６〜１８と比較例１９＊〜３６＊
とを比較することにより，本発明による２段階の遅い供
給ガス加圧を使用すると，一定の供給ガス加圧又は２段
階の早い供給ガス加圧の場合に比べて生産性及び／又は
収率が改良されることがわかる。
とを比較することにより，本発明による２段階の遅い供
給ガス加圧を使用すると，一定の供給ガス加圧又は２段
階の早い供給ガス加圧の場合に比べて生産性及び／又は
収率が改良されることがわかる。
【００７９】表５
【００８０】
【００８１】本明細書に挙げた特許，特許出願，文献，
及び試験法はいずれも参照の形で引用されている。
及び試験法はいずれも参照の形で引用されている。
【００８２】上記の詳細な説明を考察すれば，当業者に
とっては，発明に対する種々の変形や改良形を容易に見
出すことができよう。こうした変形及び改良形は全て，
本発明の特許請求の範囲内に含まれるものである。
とっては，発明に対する種々の変形や改良形を容易に見
出すことができよう。こうした変形及び改良形は全て，
本発明の特許請求の範囲内に含まれるものである。
【図１】一定圧力による加圧工程で加圧されたＰＳＡシ
ステムの圧力経緯をグラフで表したものである。
ステムの圧力経緯をグラフで表したものである。
【図２】図１の一定圧力による加圧工程で加圧されたＰ
ＳＡシステムの供給ガス流量をグラフで表したものであ
る。
ＳＡシステムの供給ガス流量をグラフで表したものであ
る。
【図３】図１の加圧工程の終了時における介在ガス中の
不純物に対する濃度プロフィールをグラフで表したもの
である。
不純物に対する濃度プロフィールをグラフで表したもの
である。
【図４】急速な初期段階とゆっくりした最終段階の供給
ガスで加圧されたＰＳＡシステムの圧力経緯をグラフで
表したものである。
ガスで加圧されたＰＳＡシステムの圧力経緯をグラフで
表したものである。
【図５】図４の急速な初期段階とゆっくりした最終段階
の供給ガスで加圧されたＰＳＡシステムの供給ガス流量
の経緯をグラフで表したものである。
の供給ガスで加圧されたＰＳＡシステムの供給ガス流量
の経緯をグラフで表したものである。
【図６】図４の加圧工程の終了時における介在ガス中の
不純物に対する濃度プロフィールをグラフで表したもの
である。
不純物に対する濃度プロフィールをグラフで表したもの
である。
【図７】ゆっくりした初期段階と急速な最終段階の供給
ガスで加圧されたＰＳＡシステムの圧力経緯をグラフで
表したものである。
ガスで加圧されたＰＳＡシステムの圧力経緯をグラフで
表したものである。
【図８】ゆっくりした初期段階と急速な最終段階の供給
ガスで加圧されたＰＳＡシステムの供給ガス流量の経緯
をグラフで表したものである。
ガスで加圧されたＰＳＡシステムの供給ガス流量の経緯
をグラフで表したものである。
【図９】図７の加圧工程の終了時における介在ガス中の
不純物に対する濃度プロフィールをグラフで表したもの
である。
不純物に対する濃度プロフィールをグラフで表したもの
である。
【図１０】 不活性ガス含量の多い生成物ガスを製造
するための，従来の２ゾーンＰＳＡプロセスの概略図で
ある。
するための，従来の２ゾーンＰＳＡプロセスの概略図で
ある。
【図１１】 図１０のＰＳＡシステムを使用したＰＳ
Ａサイクルにおける工程シーケンスのチャートである。
Ａサイクルにおける工程シーケンスのチャートである。
【図１２】 本発明に従って不活性ガス含量の多い生
成物ガスを製造するための，２処理ゾーンを含んだＰＳ
Ａシステムの概略図である。
成物ガスを製造するための，２処理ゾーンを含んだＰＳ
Ａシステムの概略図である。
【図１３】１段階の供給ガス加圧と生成物ガス加圧によ
って行われる加圧を含むＰＳＡシステムにおける工程シ
ーケンスのチャートである。
って行われる加圧を含むＰＳＡシステムにおける工程シ
ーケンスのチャートである。
Claims (38)
- 【請求項１】 不活性ガスと不純物を含有した供給ガ
スから高度に精製された不活性生成物ガスを製造する方
法であって， （ａ） 入口区域，出口区域，及び少なくとも１種類
の不純物吸着用物質を含んだ処理ゾーンを製造圧力にま
で加圧する工程，このとき前記加圧工程は，（ｉ）
前記生成物ガスを前記出口区域に導入して，前記処理ゾ
ーンの圧力を前記製造圧力より低い中間圧力にまで高め
ること；及び （ｉｉ） 前記供給ガスを前記入口区域に導入して，
前記処理ゾーンの圧力を前記製造圧力にまで高めること
；によって行われる； （ｂ） 前記入口区域を介して，同一又は異なる供給
ガスを前記の製造圧力にまで加圧された処理ゾーンに導
入して，前記不純物を除去し，前記の高度に精製された
不活性生成物ガスを得る工程；及び （ｃ） 前記生成物ガスを前記出口区域から回収する
工程；を含む前記製造方法。 - 【請求項２】 前記供給ガスが空気を含み，前記不活
性ガスが窒素を含む，請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】 前記窒素ガスが１０，０００ｐｐｍ以
下の酸素を含有する，請求項２記載の製造方法。 - 【請求項４】 前記不純物吸着用物質が，ゼオライト
，ゼオライトモレキュラーシーブ，炭素モレキュラーシ
ーブ，活性炭，シリカ化合物，アルミナ化合物，及びこ
れらの組み合わせ物からなる群から選ばれる，請求項１
記載の製造方法。 - 【請求項５】 工程（ｃ）が， （ｉ） 前記不活性生成物ガスを前記出口区域から同
時に回収すること； （ｉｉ） 前記不活性生成物ガスを前記出口区域から
逐次に回収すること；又は （ｉｉｉ） （ｉ）と（ｉｉ）の併用；を含む，請求
項１記載の製造方法。 - 【請求項６】 （ｄ） 前記処理ゾーンを再生し，
これによって前記不純物を前記不純物吸着用物質から除
去する工程；をさらに含む，請求項１記載の製造方法。 - 【請求項７】 工程（ａ）（ｉ）において得られる前
記中間圧力が約４５〜ｐｓｉｇ〜約１０５ｐｓｉｇの範
囲である，請求項１記載の製造方法。 - 【請求項８】 前記製造圧力が約７５ｐｓｉｇ〜約１
５０ｐｓｉｇの範囲である，請求項１記載の製造方法。 - 【請求項９】 工程（ａ）〜（ｄ）が複数の処理ゾー
ンで行われ，このとき前記処理ゾーンの少なくとも１つ
が，前記供給ガスから前記不純物を取り除くのに使用さ
れ，そして前記処理ゾーンの少なくとも１つが，含まれ
ている不純物を除去するために同時に再生される，請求
項６記載の製造方法。 - 【請求項１０】 工程（ａ）（ｉ）の前又は工程（ａ
）（ｉｉ）の前に均等化工程を含む，請求項９記載の製
造方法。 - 【請求項１１】 不活性ガスと不純物を含有した供給
ガスから高度に精製された不活性生成物ガスを製造する
方法であって， （ａ） 入口区域，出口区域，及び少なくとも１種類
の不純物吸着用物質を含んだ処理ゾーンを製造圧力にま
で加圧する工程，このとき前記加圧工程は，（ｉ）
先ず第一に，前記供給ガスを第１の時間だけ前記入口区
域に徐々に導入して，前記処理ゾーンの圧力を前記製造
圧力より低い中間圧力にまで高めること；引き続き， （ｉｉ） 同一又は異なる供給ガスを前記第１の時間
より短い第２の時間だけ前記入口区域に速やかに導入し
て，前記処理ゾーンの圧力を前記製造圧力にまで高める
こと；及び必要に応じて， （ｉｉｉ） 工程（ｉ）又は（ｉｉ）の場合のように
，同一又は異なる供給ガスをさらにある時間だけ導入し
て，前記処理ゾーンの圧力をさらに高めること；によっ
て行われる； （ｂ） 前記入口区域を介して，同一又は異なる供給
ガスを前記の製造圧力にまで加圧された処理ゾーンに導
入して，前記不純物を除去し，前記の高度に精製された
不活性生成物ガスを得る工程；及び （ｃ） 前記生成物ガスを前記出口区域から回収する
工程；を含む前記製造方法。 - 【請求項１２】 前記供給ガスが空気を含み，前記不
活性ガスが窒素を含む，請求項１１記載の製造方法。 - 【請求項１３】 前記窒素ガスが１０，０００ｐｐｍ
以下の酸素を含有する，請求項１１記載の製造方法。 - 【請求項１４】 前記不純物吸着用物質が，ゼオライ
ト，ゼオライトモレキュラーシーブ，炭素モレキュラー
シーブ，活性炭，シリカ化合物，アルミナ化合物，及び
これらの組み合わせ物からなる群から選ばれる，請求項
１１記載の製造法。 - 【請求項１５】 前記工程（ｃ）が，（ｉ） 前記
不活性生成物ガスを前記出口区域から同時に回収するこ
と； （ｉｉ） 前記不活性生成物ガスを前記出口区域から
逐次に回収すること；又は （ｉｉｉ） （ｉ）と（ｉｉ）の併用；を含む，請求
項１１記載の製造方法。 - 【請求項１６】 （ｄ） 前記処理ゾーンを再生し
，これによって前記不純物を前記不純物吸着用物質から
除去する工程；をさらに含む，請求項１１記載の製造方
法。 - 【請求項１７】 工程（ａ）（ｉ）において得られる
前記中間圧力が約６５ｐｓｉｇ〜約１５０ｐｓｉｇの範
囲である，請求項１１記載の製造方法。 - 【請求項１８】 前記製造圧力が約７５〜約１５０ｐ
ｓｉｇの範囲である，請求項１１記載の製造方法。 - 【請求項１９】 前記第１の時間が約７５〜約１６０
秒の範囲である，請求項１１記載の製造方法。 - 【請求項２０】 前記第１の時間における前記供給ガ
スの流量が約５０〜約１２０ｓｃｆｈ／ｃｆ吸着剤の範
囲である，請求項１９記載の製造方法。 - 【請求項２１】 前記第２の時間が約１０〜約７０秒
の範囲である，請求項１１記載の製造方法。 - 【請求項２２】 前記第２の時間における前記供給ガ
スの流量が約１００〜約３５０ｓｃｆｈ／ｃｆ吸着剤の
範囲である，請求項２１記載の製造方法。 - 【請求項２３】 工程（ａ）〜（ｄ）が複数の処理ゾ
ーンで行われ，このとき前記処理ゾーンの少なくとも１
つが，前記供給ガスから前記不純物を取り除くのに使用
され，そして前記処理ゾーンの少なくとも１つが，含ま
れている不純物を除去するために同時に再生される，請
求項１６記載の製造方法。 - 【請求項２４】 工程（ａ）（ｉ）の前，工程（ａ）
（ｉｉ）の前，又は工程（ａ）（ｉｉｉ）の前に均等化
工程を含む，請求項２３記載の製造方法。 - 【請求項２５】 不活性ガスと不純物を含有した供給
ガスから高度に精製された不活性生成物ガスを製造する
方法であって， （ａ） 入口区域，出口区域，及び少なくとも１種類
の不純物吸着用物質を含んだ処理ゾーンを製造圧力にま
で加圧する工程，このとき前記加圧工程は，（ｉ）
前記生成物ガスを前記出口区域に導入して，前記処理ゾ
ーンの圧力を前記製造圧力より低い第１の中間圧力にま
で高めること；及び （ｉｉ）（１） 先ず第一に，前記供給ガスを第１の
時間だけ前記入口区域に徐々に導入して，前記処理ゾー
ンの圧力を前記製造圧力より低い第２の中間圧力にまで
高めること；引き続き， （２） 同一又は異なる供給ガスを前記第１の時間よ
り短い第２の時間だけ前記入口区域に速やかに導入して
，前記処理ゾーンの圧力を前記製造圧力にまで高めるこ
と；及び必要に応じて， （３） 工程（ｉ）又は（ｉｉ）の場合のように，同
一又は異なる供給ガスをさらにある時間だけ導入して，
前記処理ゾーンの圧力をさらに高めること；によって行
われる； （ｂ） 前記入口区域を介して，同一又は異なる供給
ガスを前記の製造圧力にまで加圧された処理ゾーンに導
入して，前記不純物を除去し，前記の高度に精製された
不活性生成物ガスを得る工程；及び （ｃ） 前記生成物ガスを前記出口区域から回収する
工程；を含む前記製造方法。 - 【請求項２６】 前記供給ガスが空気を含み，前記不
活性ガスが窒素を含む，請求項２５記載の製造方法。 - 【請求項２７】 前記窒素ガスが１０，０００ｐｐｍ
以下の酸素を含有する，請求項２６記載の製造方法。 - 【請求項２８】 前記不純物吸着用物質が，ゼオライ
ト，ゼオライトモレキュラーシーブ，炭素モレキュラー
シーブ，活性炭，シリカ化合物，アルミナ化合物，及び
これらの組み合わせ物からなる群から選ばれる，請求項
２５記載の製造方法。 - 【請求項２９】 工程（ｃ）が， （ｉ） 前記不活性生成物ガスを前記出口区域から同
時に回収すること； （ｉｉ） 前記不活性生成物ガスを前記出口区域から
逐次に回収すること；又は （ｉｉｉ） （ｉ）と（ｉｉ）の併用；を含む，請求
項２５記載の製造方法。 - 【請求項３０】 （ｄ） 前記処理ゾーンを再生し
，これによって前記不純物を前記不純物吸着用物質から
除去する工程；をさらに含む，請求項２５記載の製造方
法。 - 【請求項３１】 工程（ａ）（ｉ）において得られる
前記中間圧力が約６５ｐｓｉｇ〜約１５０ｐｓｉｇの範
囲である，請求項２５記載の製造方法。 - 【請求項３２】 前記製造圧力が約７５〜約１５０ｐ
ｓｉｇの範囲である，請求項２５記載の製造方法。 - 【請求項３３】 前記第１の時間が約７５〜約１６０
秒の範囲である，請求項２５記載の製造方法。 - 【請求項３４】 前記第１の時間における前記供給ガ
スの流量が約５０〜約１２０ｓｃｆｈ／ｃｆ吸着剤の範
囲である，請求項２５記載の製造方法。 - 【請求項３５】 前記第２の時間が約１０〜約７０秒
の範囲である，請求項２５記載の製造方法。 - 【請求項３６】 前記第２の時間における前記供給ガ
スの流量が約１００〜約３５０ｓｃｆｈ／ｃｆ吸着剤の
範囲である，請求項２５記載の製造方法。 - 【請求項３７】 工程（ａ）〜（ｄ）が複数の処理ゾ
ーンで行われ，このとき前記処理ゾーンの少なくとも１
つが，前記供給ガスから前記不純物を取り除くのに使用
され，そして前記処理ゾーンの少なくとも１つが，含ま
れている不純物を除去するために同時に再生される，請
求項３０記載の製造方法。 - 【請求項３８】 工程（ａ）（ｉ）の前，工程（ａ）
（ｉｉ）（１）の前，工程（ａ）（ｉｉ）（２）の前，
又は工程（ａ）（ｉｉ）（３）の前に均等化工程を含む
，請求項２５記載の製造方法。
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