JPH09851A - 空隙空間ガスの再循環を伴う圧力スイング吸着法 - Google Patents

空隙空間ガスの再循環を伴う圧力スイング吸着法

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 圧力スイング吸着により、原料ガス中のより
強く吸着されるガス成分からそれほど強く吸着されない
ガス成分を、高い回収率と生産性で且つ低資本費で分離
するための方法を提供する。この方法は、窒素を製品と
して回収し、酸素を副生物として取り除く空気分離プロ
セスに特に適している。 【構成】 吸着工程の終了後、吸着帯域20を最初に向
流方向に圧抜きし、空隙空間ガスを圧抜きガスとして除
去して貯蔵器12へ再循環させて原料ガスと混合し、次
いで吸着帯域20を管路28により最低圧力になるまで
更に圧抜きして吸着剤を再生する。吸着帯域20の再昇
圧は原料ガスと窒素とで行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、吸着分離に関し、この
吸着分離においては吸着帯域の再生すべき空隙空間ガス
を取り出してプロセスへの供給原料へ再循環させる。よ
り具体的に言えば、本発明は、窒素が容易に吸着されな
い方のガス成分であり、そして吸着帯域の窒素に富む空
隙空間ガスを最初の圧抜きを行う際に取り出して圧縮前
の原料空気に再循環させる、吸着による空気の分離に関
する。その後の圧抜きガスは、プロセスへの供給原料ガ
スの隔膜濃縮を増進するためのスイープガスとして使用
することができる。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】カーボ
ンモレキュラーシーブを吸着剤として使用する吸着分離
は、空気を含めた種々のガス混合物を分離するのに従来
技術においてよく知られているものである。このような
分離は、ガス混合物の組成と、カーボンモレキュラーシ
ーブのような吸着剤への成分の吸着選択性とに基礎を置
いている。
【0003】産業でガスを利用するに当たり窒素を使用
することは、特に非低温(non−cryogeni
c)ガス混合物分離の開発につれて、かなり増加すると
予想されている。窒素分離の主要な分野には、空気から
の窒素の分離が含まれる。空気から窒素を取り除くと、
酸素に富んだガス成分が得られ、そしてこれは、酸素の
吸着について選択的である適当なカーボンモレキュラー
シーブによってより強く吸着される。窒素が、典型的に
は高圧で、製品として要求される場合には、空気から酸
素を吸着して、酸素選択性のカーボンモレキュラーシー
ブ吸着剤を通り過ぎる未吸着の窒素に富んだ製品を得る
のが望ましい。酸素は、後に、典型的にはより低圧で
の、脱着段階の際に除去される。このことから、窒素は
原料空気の圧力で回収される一方で、酸素は原料空気の
圧力より低い圧力で回収されることになる。結果とし
て、空気の吸着分離において有意の圧力損失なしに窒素
を生産するためには、分離のために酸素選択性のカーボ
ンモレキュラーシーブを利用するのが望ましい。
【0004】カーボンモレキュラーシーブを使用する吸
着空気分離に関しては、米国特許第3801513号明
細書に最初にプロセスが記載された。米国特許第441
5340号明細書には、カーボンモレキュラーシーブを
使って、操作中の吸着床からの最初の生成物を原料空気
へ、分離装置へ原料空気を供給するポンプ又は圧縮機の
上流へ、再循環させる空気分離プロセスが開示されてい
る。
【0005】上記の先行技術の特許明細書で取り上げら
れた、空気分離プロセスからの窒素ガス中に酸素の混入
することが米国特許第4256469号明細書で更に取
り上げられ、これでは再生した吸着床をオンラインへ戻
す際に酸素が混入するのを防ぐために比較的ゆっくりと
した最終的な再昇圧を利用している。
【0006】この酸素が混入することは米国特許第42
64339号明細書でも取り上げられて、これでは吸着
による空気分離において吸着中の吸着床の圧力を継続的
に上昇させている。
【0007】米国特許第4925461号明細書には、
二つの吸着床の圧力を等しくしてから、酸素の混入する
のを避けるため吸着工程へ戻そうとする吸着床に製品窒
素を逆流させる、カーボンモレキュラーシーブを使った
吸着空気分離が開示されている。
【0008】米国特許第4717407号明細書では、
そのいくつかの態様のうちの一つにおいて、吸着のよう
な別の形態のガス分離に先立つ隔膜が開示されている。
しかし、この隔膜は、吸着装置での更なる分離のために
望まれない成分を透過させるが、透過しなかったものは
最初の所望される成分流である。
【0009】米国特許第4765804号明細書には、
吸着分離からの圧抜きガスを隔膜と接触させて、透過し
た所望される成分を吸着分離への供給原料として再循環
させることができることが開示されている。
【0010】吸着分離に対して一般的に重要であるこの
ほかの特許刊行物には、米国特許第3738087号、
同第4348213号及び同第4853004号各明細
書が含まれる。
【0011】先行技術は、典型的に、吸着による空気分
離をエネルギー効率的にし且つ高い回収率を提供するの
に、ゆっくりの再昇圧、圧力平衡、そして圧抜きガスの
透過再循環工程に依存している。また、窒素製品を高純
度にすることも、ゆっくりした再昇圧、製造を切り換え
る際の吸着床の最終的平衡、そして酸素が混入している
初期に製造された窒素製品の再循環により試みられてい
る。しかしながら、先行技術は、エネルギーを節約する
圧力平衡に由来する吸着剤物質の流動化と粉立ち(du
sting)を回避しながら高い効率、高い回収率及び
高い窒素純度を得るという問題を解決してはいない。こ
れらの問題が、下記に詳しく記載される本発明により克
服された。
【0012】
【課題を解決するための手段及び作用効果】本発明は、
少なくとも酸素と窒素とを含有している供給原料ガスを
吸着剤の少なくとも二つの並列の帯域においてより強く
吸着される酸素とそれほど強く吸着されない窒素とに分
離するための方法であって、各帯域の操作が、他の帯域
とは時間をずらして、下記の工程を含む一連の工程によ
り進行する圧力スイング吸着法である。 (a)高圧の原料ガスを酸素に対して選択性のカーボン
モレキュラーシーブ吸着剤の帯域と接触させ、酸素を吸
着させて窒素をこの帯域の外へ製品として通過させる工
程。 (b)上記の帯域を最初に向流方向に圧抜きして空隙空
間ガスを圧抜きガスとして除去し、この圧抜きガスを中
間の圧力で貯蔵器へ再循環させて原料ガスと混合する工
程。 (c)原料ガスと圧抜きガスを工程(a)の高圧まで圧
縮する工程。 (d)上記の帯域をガス抜きにより最低圧力まで更に圧
抜きして吸着剤を再生する工程。 (e)上記の帯域を原料ガスと窒素とで工程(a)の高
圧まで再昇圧する工程。
【0013】好ましくは、上記の高圧はおよそ80〜1
35psig(550〜930kPa(ゲージ圧))の
範囲内にある。好ましくは、上記の貯蔵器は上記の高圧
のおよそ1/4から1/2までの範囲内にある。好まし
くは、純度が少なくとも97%の窒素製品を製造する。
好ましくは、上記の帯域は、当該帯域から圧抜きされた
ガスの酸素含有量がおよそ21%になるまで更に圧抜き
される。好ましくは、上記の帯域は、この帯域への原料
ガスの流動方向に対し向流の方向に工程(d)において
更に圧抜きされる。
【0014】好ましくは、上記の帯域は工程(d)にお
いて周囲圧力まで更に圧抜きされる。あるいはまた、上
記の帯域は工程(d)において、この帯域の供給端へ減
圧を適用して周囲以下の圧力まで更に圧抜きされる。好
ましくは、原料ガスを初めに、酸素を選択的に透過させ
る隔膜と接触させて不透過流の窒素含有量を増大させ、
そしてこの不透過流を上記カーボンモレキュラーシーブ
の帯域へ進ませる。好ましくは、工程(d)で圧抜きし
たガスは上記隔膜の酸素が透過した側をスイープガスと
して通過させて、隔膜を通しての酸素の透過を増進す
る。
【0015】次に、本発明を詳しく説明する。本発明
は、一般的に言えば、圧力スイング吸着(pressu
re swing adsorption(PSA))
技術を利用するガスの分離及び精製に関する。この状況
での圧力スイング吸着は、真に大気圧を超える圧力も、
圧抜きの段階で周囲以下の圧力を使用する可能性のある
真空スイング吸着も含むものと解される。本発明は、気
体混合物の分離のための圧力スイング吸着法に関し、詳
しく言えば、加圧下の気体混合物を当該気体混合物の少
なくとも一つの成分を他の成分よりも選択的に吸着する
ことができる適当な吸着剤を通過させ、このようにして
一つ又はいくつかの他の成分に富んだ気体流を吸着帯域
の出口で回収する方法に関する。次に、吸着剤にかかる
圧力を、再生を目的として、吸着された成分に富んだ気
体流を放出するように低下させる。次いで、吸着剤にか
かる圧力を上昇させ、サイクルを繰り返す。
【0016】本発明は、吸着剤がカーボンモレキュラー
シーブであり、且つ原料ガス混合物が空気か又は空気と
窒素に富んだガスの混合物であって、窒素がカーボンモ
レキュラーシーブによって吸着されない製品として相対
的に高圧で回収される一方で、酸素をカーボンモレキュ
ラーシーブにより吸着された相対的に低圧の製品として
回収して、低下した圧力で再生を行う間に放出させ、そ
して好ましくは、原料ガスの窒素含有量を増大させ且つ
当該酸素の低圧製品の酸素含有量を増加させる隔膜装置
においてスイープガスとして使用することができるプロ
セスにおいて特に適したものである。この隔膜は、ポリ
イミド、ポリアミドあるいはポリアクリロニトリルでよ
く、好ましくはポリスルホンで支持され、例えば米国ミ
ズーリ州セントルイスのPermea, Inc.より
PRISM(商標)隔膜の商標名で入手できるようなも
のである。
【0017】本発明の圧力スイング吸着プロセスには、
原料ガス混合物を吸着帯域の吸着剤と接触させて、吸着
帯域の出口端から出てくるそれほど強く吸着されないガ
スを製造する一方で、吸着帯域において例えばカーボン
モレキュラーシーブのような吸着剤でもってより容易に
吸着されるガス成分を吸着することが含まれる。吸着剤
がより容易に吸着されるガス成分でほぼ又は完全に飽和
されたなら、並列の吸着帯域間の圧力を等しくしない
で、吸着の直後に吸着帯域のガス抜きを行う。ガス抜き
した吸着帯域は、原料ガス混合物及び/又はそれほど強
く吸着されないガス成分を用いて、それぞれ並流方向及
び向流方向に、再昇圧される。
【0018】本発明の改良された側面は、吸着/生産工
程の後且つ最終のガス抜き工程の前に、空隙空間ガスを
中間の圧力で貯蔵器へ向流方向にガス抜きする工程を含
むことであって、空隙空間ガスはそこで原料ガス混合物
と混合される。周囲圧力の原料ガス混合物の場合には、
空隙空間ガスと原料ガス混合物とを、並列に運転するい
くつかの吸着帯域のうちの一つへ直接導入するため圧縮
機でもって高圧に再圧縮し、あるいは好ましくはそれら
を、窒素よりもむしろ酸素を透過させるのに対して選択
的な隔膜に通して、より窒素に富んだ原料ガスを透過し
なかったガスとして製造する。吸着帯域から最初にガス
抜きされた空隙空間ガスの再循環は、それほど強く吸着
されない成分に富んだ圧抜きガス又は空隙空間ガスを吸
着帯域に向かう原料空気の入口へ、また典型的には、再
循環させる空隙空間ガスが原料ガス混合物よりも高い圧
力にある場合圧縮機の供給端へ再循環させることによっ
て、原料空気の必要量を減少させ、またそれほど強く吸
着されない成分の回収率を増大させて、原料圧縮機及び
そのような原料圧縮機の大きさについての要求を軽減す
る。
【0019】本発明の目的のための圧抜きガスは、吸着
帯域又は吸着床の吸着剤粒子間の空隙空間に存在するガ
スである空隙空間ガスである。吸着を行う間は、ガス混
合物が吸着剤粒子を通り抜ける時に、個々の吸着剤粒子
の間の隙間の空間にガスが存在し、このガスは原料ガス
混合物のうちのそれほど強く吸着されない成分がわずか
に富むものになる傾向がある。原料ガス混合物が吸着帯
域で吸着剤と接触した吸着工程の終わりには、空隙空間
は、より強く吸着される成分で吸着剤がほとんど飽和し
ているにもかかわらず、原料ガス混合物よりも多くの割
合のそれほど強く吸着されない成分をなおも含有してい
る。従って、空隙空間ガスを含むこの最初の圧抜きガス
を回収するのが好ましい。と言うのは、それが原料ガス
混合物のそれほど強く吸着されない成分の回収を増加さ
せるからである。
【0020】この望ましいそれほど強く吸着されない成
分に富む空隙空間ガスの回収はまた、その圧力が高いた
めに、圧縮機の大きさに関わる動力の必要量と資本費に
も影響を及ぼす。
【0021】その上、並列の吸着床と圧力を等しくする
よりもむしろ空隙空間ガスを貯蔵器へガス抜きすること
によって、床の流動化と吸着剤粒子の磨砕についての工
学的な問題が回避される。これは、吸着剤粒子を支える
床の支持プレートの要求条件と複雑さ、そして先行技術
において起きるように圧力を等しくする多段サイクルの
間に吸着剤の粉立ちがもとで経験される副次的影響を軽
減する。
【0022】従って、本発明の好ましい態様において
は、圧力スイング吸着分離における吸着後の圧抜きを少
なくとも二つの工程又は段階で行い、第一の段階又は工
程では空隙空間ガスの圧抜きを中間タンク又は貯蔵器の
方へ向流方向に行い、そして吸着された、より強く吸着
される方のガス成分の圧抜きの最終段階を行って、大気
圧まであるいはまた減圧装置を使用することで周囲以下
の圧力までガス抜きする。好ましくは、この最終段階の
圧抜きガスは、放出する前に、原料ガスの窒素含有量を
増加させるのに用いられる半透膜の透過側をスイープガ
スとして通過させる。それほど強く吸着されない成分に
富んだ空隙空間ガスはタンク又は貯蔵器内にたまり、そ
して吸着工程又は吸着段階の間の最高の床圧力の1/4
から1/2となる。この空隙区間ガスは好ましくは、圧
力の変動を弱めるため貯蔵器で原料ガス混合物と混合さ
れ、そして原料ガス混合物の圧縮機の入口へ供給され
る。これは、圧縮機が単位動力当たりにより多くの質量
流量を圧縮するのを可能にして、それほど強く吸着され
ない成分の回収率を増大させる。この成分は、空気の分
離においては好ましくは窒素である。同時に、空気の分
離が行われ、そして窒素がそれほど強く吸着されない成
分であり酸素がより強く吸着される成分である場合に
は、空気よりも窒素純度の高いタンク又は貯蔵器内のガ
スは、本発明の好ましい圧力スイング吸着法の生産性も
回収率も増大させる。より高い窒素純度は、酸素選択性
の隔膜での前処理により原料ガスの窒素含有量を増大さ
せることからも得られる。
【0023】
【実施例】次に、図1に例示した好ましい態様に関連し
て本発明を一層詳しく説明する。この態様においては、
二つの並列の吸着帯域でカーボンモレキュラーシーブ吸
着剤を使って空気を分離して純度99.5+%のそれほ
ど強く吸着されない窒素の製品にし、副生物として酸素
を、より強く吸着されるガス成分として放出する。管路
11の原料空気は、一方通行の逆止弁1を通過して貯蔵
器12に入り、空隙空間圧抜きガスと混ぜ合わされる。
貯蔵器12の圧力がこの空隙空間ガスのために上昇して
いる間は、原料空気は逆止弁1を通り抜けず、貯蔵器1
2内の空隙空間ガスの圧力が低下するにつれて空気が逆
止弁1を通過して貯蔵器12内の残りの空隙空間ガスと
混合し始める。空隙空間ガスを含んでいる原料ガスは、
弁2を通過して、送風機又は圧縮機13で吸着圧力に圧
縮される。昇圧した管路14のガスは、他の源からの高
圧原料空気が専用の原料空気圧縮機を利用できないかあ
るいは必要としない場合には、その他の源からの管路1
5の追加の高圧原料空気と混合することができる。
【0024】次に、管路33の原料空気は、選択的に酸
素を透過させ且つ窒素を透過させない半透膜が入ってい
る隔膜装置31に入れることができる。窒素は隔膜の不
透過側(原料ガス33が進む側)に残り、一方、酸素は
隔膜を選択的に透過して隔膜の透過側(流れ32が進む
側)に至る。この隔膜を横切る酸素の選択的な透過は、
隔膜の透過側で流れ32により低圧のスイープガスを通
すことにより促進されあるいは助勢される。あるいはま
た、原料ガス33は隔膜装置31を抜かして(図示せ
ず)、直接管路16へ進むことができる。隔膜装置31
を出てくる管路16の原料ガスは、次いで管路17に入
って、二つの弁のうちの一方を通り抜ける。この弁は、
ここでの説明の目的からは弁5であり、その一方、弁6
は閉じられている。次いで、原料空気はマニホールド1
8を通り抜けて、吸着帯域20のカーボンモレキュラー
シーブ吸着剤により吸着作用で分離される。この吸着帯
域では、それほど強く吸着されない窒素は少なくとも9
7%の純度、好ましくは99.5+%の純度の高純度窒
素製品として帯域20を通り抜け、その一方、原料空気
中の酸素はカーボンモレキュラーシーブでより強く吸着
されるガス成分として吸着される。窒素製品は管路22
と開放した弁9を通り抜け、更に管路24を通って窒素
製品貯蔵器25へ進む。この貯蔵器は、圧力スイング吸
着プロセスの圧力変動を緩衝する。窒素製品は管路26
で使用のために取り出される。
【0025】適当な時点で、例えば管路22の近くの吸
着帯域20の下流端で酸素が漏出しそうな時あるいは吸
着帯域20のカーボンモレキュラーシーブが酸素でほと
んど完全に飽和しそうな時に、弁5を閉じて吸着帯域2
0への原料空気の供給を停止する。吸着帯域20を、弁
9を閉じそして弁3を開けて圧抜きする。これは、吸着
粒子間の隙間の空間に存在している窒素に富んだガスを
含んでいる空隙空間ガスを含む最初の圧抜きガスを、原
料空気とともにプロセスへ再循環させるため管路18、
弁3、管路29そして管路30を通して貯蔵器12へ向
流方向に最初に除去するのを可能にする。窒素に富んだ
空隙空間ガスの圧抜きによる最初の除去後に、今度は弁
3を閉じそして弁7を開けて、吸着帯域20から残留窒
素とより強く吸着されるガス成分の酸素の大部分とを含
んでいる残りのガスを管路27とガス抜き管路28を通
して放出する。あるいはまた、真空ポンプを管路28に
配置して、その時に吸着帯域を排気する減圧スイング吸
着プロセスを実施してもよい。好ましくは、更に圧抜き
する際に残りのガスを単に放出するより、この圧抜きガ
スをより低圧のスイープガスとして隔膜装置31の透過
側を通過させて、原料ガス33から窒素よりも酸素を選
択的に透過させるための推進力を増大させる。放出かあ
るいはスイープガスかの選択は、管路28と32の適当
な弁操作により行うことができるが、これは図示されて
はいない。
【0026】吸着帯域20を十分に再生しあるいはより
強く吸着された酸素成分を十分に除去したなら、弁7を
閉じ、そして吸着帯域20を、好ましくは弁5と9を同
時に開けることにより原料ガスと窒素製品とで、再昇圧
する。別法として、再昇圧は原料空気だけで、あるいは
製品窒素だけで、あるいは両方を順番に併用して行うこ
とができる。とは言え、好ましい態様では、再昇圧は原
料ガスと窒素製品とで同時に行われる。窒素製品での再
昇圧は、典型的に、吸着帯域20の圧力がタンク25内
の窒素製品の圧力と等しくなる時点まで行われる。この
場合、製品は、吸着帯域20の圧力がタンク25の圧力
を超えると、初めて管路22、弁9、管路24を通って
流動し始める。
【0027】吸着帯域21は、同様のプロセスによっ
て、管路19と23、そして図3に示されているように
弁4、6、8及び10を使用して運転する。図3は、本
発明の方法の好ましい態様の運転と種々の弁の開閉とを
示している。
【0028】図2には、本発明の好ましい態様の圧力プ
ロファイルが示されている。この圧力プロファイルにお
いては、最高圧力は好ましくはおよそ100psig
(690kPa(ゲージ圧))であり、圧抜きはほぼ周
囲圧力に下がるまで行われる。グラフの左手の部分に対
応する吸着段階において90psig(620kPa
(ゲージ圧))での変極点は、適当な吸着帯域と窒素製
品タンクとの平衡の結果であり、再昇圧又は再生の段階
での弁操作又は変更に対応してはいない、ということに
注目すべきである。本発明の再昇圧は、それ自体が、単
一段階で効果的に行われ、装置の定常状態の運転がプロ
セスの運転を持続させる。図2の圧力プロファイルは、
吸着帯域20と21のおのおのについての単一サイクル
に相当している。
【0029】先行技術と対照して、上記の好ましい態様
に関して説明した本発明は多数の利点を提供する。例え
ば、入口弁5と6の両方を閉じる時間は、均圧段階を使
用する先行技術の制約を回避することによって非常に短
くなる。従って、圧縮機のための原料ガス貯蔵タンクの
必要が最小限になり、そしてそれは入口弁が閉じている
間の圧力の蓄積を減らすことによって圧縮機の動力を低
下させる。また、大気へガス抜きする前の吸着器の圧力
は、均圧工程のある先行技術の通常の方法と比べて低
い。従って、本発明は、回収率に不利な影響を及ぼす廃
ガスの量を減少させる。その上、圧縮機の出力はサイク
ルの一部分の間で増加する。これは、入口圧力が、空隙
空間ガスの再循環を行えば、先行技術の方法の標準的な
大気からの原料ガスの場合にそうなるであろう圧力より
高くなるからである。本発明はまた、製造を切り換える
際に圧力を等しくするのを回避するので、サイクルの全
体を通じて吸着帯域の排出端を清浄に維持する。従っ
て、本発明は、特に99.5%純度以上のより高いレベ
ルの窒素製品を製造する場合に、窒素の回収率を増大さ
せる。窒素に富んだ空隙空間ガスは、本発明では先行技
術とは対照的に再循環させ、そしてこれは先行技術の方
法と対比してこの方法の製品生産量と回収率とに重要な
影響を与える。本発明の方法は先行技術の圧力を等しく
する間に起きる入口での大量の流動をなくすので、温度
が適度の場合には、予備乾燥工程が不要である。その
上、本発明の装置の適切な配列によって、空隙空間の圧
抜きの間に生じる高速の流動と、放出とは、起きる場合
には下向きの方向にのみ起こり、このことは吸着帯域に
おいて吸着剤粒子が流動化するのを回避し、また先行技
術の二端を均圧にするものでは考えることが必要である
吸着剤粒子の支持のための種々の要求事項を回避する。
酸素選択性の半透膜を使って、そうしなければ直接放出
されるガスを含むスイープガスの助けを借りて原料ガス
を更に窒素に富むものにすることも、新しいやり方でも
ってプロセスを改良するものである。列挙したこれらの
利点の全ては、本発明がガスの分離についての先行技術
の吸着分離法から思いもかけぬことに且つ驚くべきこと
に区別されることを示している。
【0030】原料ガス混合物が、例えばある工場の源か
らの原料空気のように、既に昇圧されたガスである場合
には、小さな圧縮機を管路30に配置し、そしてより大
きな圧縮機13を省くことができよう。同様に、大気へ
の又は周囲圧力条件への好ましい放出ではなく、管路2
8に単に真空ポンプ装置を設けるだけで減圧スイングプ
ロセスを実施することも可能である。
【0031】具体的な好ましい態様に関連して本発明を
説明したが、とは言え本発明の全体の範囲は特許請求の
範囲の記載から確認されるべきものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】二吸着帯域の圧力スイング吸着プロセスを含む
本発明の好ましい態様を模式的に説明する図である。
【図2】図1に示した本発明の好ましい態様の二吸着帯
域の一方における圧力プロファイルを示す図である。
【図3】図1に示した本発明の好ましい態様の弁の操作
を図式的に説明する図である。
【符号の説明】
12…貯蔵器 13…圧縮機 20、21…吸着帯域 25…製品貯蔵器 31…隔膜装置

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくとも窒素と酸素とを含有している
    原料ガスを吸着剤の少なくとも二つの並列の帯域におい
    てより強く吸着される酸素とそれほど強く吸着されない
    窒素とに分離するための方法であって、各帯域の操作
    が、他の帯域とは時間をずらして、下記の工程を含む一
    連の工程により進行する圧力スイング吸着法。 (a)高圧の当該原料ガスを酸素に対して選択性のカー
    ボンモレキュラーシーブ吸着剤の帯域と接触させ、酸素
    を吸着させて窒素をこの帯域の外へ製品として通過させ
    る工程 (b)上記の帯域を最初に向流方向に圧抜きして空隙空
    間ガスと吸着ガスとを圧抜きガスとして除去し、この圧
    抜きガスを中間の圧力で貯蔵器へ再循環させて原料ガス
    と混合する工程 (c)この原料ガスと圧抜きガスとを工程(a)の上記
    の高圧まで圧縮する工程 (d)上記の帯域をガス抜きにより最低圧力まで更に圧
    抜きして上記のカーボンモレキュラーシーブ吸着剤を再
    生する工程 (e)上記の帯域を原料ガスと窒素とで工程(a)の上
    記の高圧まで再昇圧する工程
  2. 【請求項2】 前記高圧がおよそ80〜135psig
    (550〜930kPa(ゲージ圧))の範囲内にあ
    る、請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 前記貯蔵器の圧力が前記高圧のおよそ四
    分の一から二分の一の範囲内にある、請求項1記載の方
    法。
  4. 【請求項4】 少なくとも97%の純度の窒素製品を製
    造する、請求項1記載の方法。
  5. 【請求項5】 前記帯域を、この帯域から圧抜きされた
    ガスの酸素含有量がおよそ21%になるまで更に圧抜き
    する、請求項1記載の方法。
  6. 【請求項6】 前記帯域を、工程(d)においてこの帯
    域への原料ガスの流動に対して向流の方向に更に圧抜き
    する、請求項1記載の方法。
  7. 【請求項7】 前記帯域を、工程(d)において周囲圧
    力まで更に圧抜きする、請求項1記載の方法。
  8. 【請求項8】 前記帯域を、工程(d)において当該帯
    域の供給端に減圧を適用することにより周囲以下の圧力
    まで更に圧抜きする、請求項1記載の方法。
  9. 【請求項9】 前記原料ガスを、酸素を選択的に透過さ
    せる隔膜と最初に接触させて不透過流としての当該原料
    ガスの窒素含有量を増加させ、そしてこの不透過流を前
    記カーボンモレキュラーシーブの帯域へ原料ガスとして
    送る、請求項1記載の方法。
  10. 【請求項10】 工程(d)で圧抜きされたガスを、前
    記隔膜の酸素透過側をスイープガスとして通過させてこ
    の隔膜を通り抜ける酸素の透過を増進する、請求項1記
    載の方法。
  11. 【請求項11】 窒素と酸素とを含有している原料ガス
    を吸着剤の少なくとも二つの並列の帯域においてより強
    く吸着される酸素とそれほど強く吸着されない窒素とに
    分離するための方法であって、各帯域の操作が、他の帯
    域とは時間をずらして、下記の工程を含む一連の工程に
    より進行する圧力スイング吸着法。 (a)当該原料ガスを酸素を選択的に透過させる隔膜と
    最初に接触させて、不透過流としての当該原料ガスの窒
    素含有量を増加させる工程 (b)この不透過流を高圧で、酸素に対して選択性のカ
    ーボンモレキュラーシーブ吸着剤の帯域と接触させ、酸
    素を吸着させて窒素をこの帯域の外へ製品として通過さ
    せる工程 (c)上記の帯域を最初に向流方向に圧抜きして空隙空
    間ガスと吸着ガスとを圧抜きガスとして除去し、この圧
    抜きガスを中間の圧力で貯蔵器へ再循環させて原料ガス
    と混合する工程 (d)この原料ガスと圧抜きガスとを工程(b)の上記
    の高圧まで圧縮する工程 (e)上記の帯域を最低圧力まで更に圧抜きして上記の
    カーボンモレキュラーシーブ吸着剤を再生し、その結果
    得られた更に圧抜きする際の放出ガスを上記隔膜の酸素
    透過側をスイープガスとして通過させてこの隔膜を通り
    抜ける酸素の透過を増進させる工程 (f)上記の帯域を原料ガスと窒素とで工程(b)の上
    記の高圧まで再昇圧する工程
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