DE2932333C2 - Verfahren zur adsorptiven Trennung von neben Stickstoff wenigstens Sauerstoff enthaltenden Gasgemischen - Google Patents

Verfahren zur adsorptiven Trennung von neben Stickstoff wenigstens Sauerstoff enthaltenden Gasgemischen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur adsorptiven Trennung von neben Stickstoff wenigstens Sauerstoff enthaltenden Gasgemischen durch abwechselndes Beladen und Entladen von mindestens zwei mit kohlenstoffhaltigen Molekularsiebkoksen gefüllten Adorbern unter Erzeugung eines im wesentlichen aus N? bestehenden Produktgases, wobei zu Beginn einer Beladung das Gas eines beladenen Adsorbers durch Druckausgleich über die Ein- und Ausström-Enden des entladenen Adsorbers abgelassen wird.
Sobald ein Grenzwert, z. B. 4% O2, im Produktgas festgestellt wird, wird der Beladungsstrom — vorzugsweise Luft — auf einen zweiten, zuvor entladenen, z. B. evakuierten, Molekularsiebkoks-Adsorber umgelenkt.
Die Beladung und Durchsirömung wird im allgemeinen bei einem Druck zwischen 1 und 10 bar durchgeführt. Die Durchströmung kann hierbei bei konstantem Druck oder bei stetig ansteigendem Druck während der Durchströmung durchgeführt werden. Die Entladung erfolgt durch Druckerniedrigung bis auf 1 bar oder bis auf unter 100 Torr.
Die Beladung kann auch ohne anfängliches gleichzeitiges Gasabführen als Durchströmen bis auf einen Druckanstieg von 3—20, vorzugsweise 4—10 bar, betrieben werden. Erst nach Erreichen eines gewissen Beladungsdruckes beginnt die Durchströmung unter Beibehaltung oder Absenken des Enddruckes auf einen niedrigeren Enddruck.
Im übrigen hat es sich als zweckmäßig erwiesen, wenn am Ende der Durchströmungsphase des einen Adsorbers und dem Erreichen des niedrigsten Druckes in dem der Desorption unterworfenen zweiten Adsorber vor dessen erneuter Beladung ein Druckausgleich über die Einström- und Ausström-Enden der beiden Adsorber erfolgt. Im Anschluß an diesen Druckausgleich beginnt dann für den zuvor entladenen Adsorber die Durchströmungsphase.
Bei der Durchführung des Druckausgleiches auf die vorstehend beschriebene Weise tritt jedoch, wie gefunden wurde, bei der anschließenden Durchströmungsphase anfangs nicht Stickstoff mit der erwarteten hohen Reinheit aus dem Adsorber aus, sondern ein Stickstoff mit einem leicht erhöhten Sauerstoffgehalt von z. B. etwa 0.25 Vol.-% und erst nach etwa 10 Sekunden ein Stickstoff mit der erwarteten hohen Reinheit von z. B.
etwa 0,1 VoL-% Sauerstoff. Infolgedessen wurden bislang nie die an sich zu erwartenden niedrigen Durchschnittsgehalte an O2 im Produktgas erzielt.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, den Durchschnitts-OvGehalt im Produktgas bei dem bekannten Verfahren weiter zu senken.
Diese Aufgabe wird erfahrungsgemäß dadurch gelöst, daß zu Beginn jeder Durchströmungsphase ein während 1 bis 10 Sekunden am Ausström-Ende des beladenen Adsorbers auftretender Teil des Produktgases aus dem Produktgasstrom ins Freie abgezweigt oder dem Ausgangsgas zugeführt wird.
Die Ausbildung einer Sauerstoff-Störzone im Produktgas erklärt sich daraus, daß durch den Druckausgleich aus dem beladenen Adsorber noch nicht adsorbierter Sauerstoff des Ausgangsgases in den desorbierten Adsorber gelangt Da im Leitungsrohrsystem keine Adsorption dieses Sauerstoffanteiles erfolgen kann, wird dieser Sauerstoff zu Anfang der neuen Durchströmungsphase vom nachfolgenden Stickstoff hinausgeschoben.
Erfolgt deshalb gemäß der Erfindung zu Beginn der Durcnströmungsphase das Abzweigen des Gases während 1 bis 10 Sekunden, so unterbleibt die bislang unerklärte O2-Steigerung im Produktgas.
Das am Ausström-Ende des beladenen Adsorbers abgezweigte Gas kann nach einer Ausführungsform der Erfindung mit Vorteil dem Ausgangsgas zugeführt werden, da es jedenfalls ein günstiges Ausgangsgas für die Gewinnung von N2 darstellt.
Das erfindungsgemäße Verfahren sei anhand der Zeichnung, die eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens in einer Stufe zeigt, näher erläutert.
Die Anlage arbeitet zur kontinuierlichen Durchführung des Verfahrens mit zwei parallel geschalteten Adsorbern, die abwechselnd beladen und entladen werden. Die Adsorber 1 und 2 sind mit je 10 m3 Molekularsiebkoks gefüllt. Sie stehen am Fuß direkt über die Ventile 5 und 8 sowie am Kopf über die Ventile 9 und 10 miteinander in Verbindung. Das Produktgas (Stickstoff) wird gleichfalls über die Ventile 9,10 sowie 13 aus den Adsorbern abgeführt. Die Einleitung des Ausgangsgases — im vorliegenden Fall Luft — erfolgt über das Gebläse 3 und Ventil 11 sowie die Ventile 6 und 7 in die Adsorber 1 und
2. Die Abführung des desorbierten Gases — im vorliegenden Fall ein sauerstoffreicheres Gas als das Ausgangsgas — erfolgt aus Adsorber 1 über Ventil 5 und aus Adsorber 2 über Ventil 8 sowie über Ventil 12 mit Hilfe der Vakuumpumpe 4. Der Betrieb dieser Anlage verläuft, nachdem sie bereits in Gang gesetzt worden ist, wie folgt:
In den evakuierten Adsorber 1 läßt man nach Schließen der Ventile 7 und 13 über die zu öffnenden Ventile 8 und 9 sowie die noch geöffneten Ventile 5 und 10 Gas aus dem Adsorber 2 bis zum Druckausgleich strömen. Hierfür benötigt man eine Druckausgleichszeit von etwa 1 bis 3 see. Das überströmende sauerstoffhaltige Gas befindet sich nun am Ausström-Ende des Adsorbers I und in der anschließenden, zwischen den Ventilen 9, 10, 13 und 14 befindlichen Rohrleitung 15. Sodann leitet man über das Gebläse 3 und Ventile 11 und 6 Luft (21% O2, 450 ppm CO2, Taupunkt 16° C) in den Adsorber 1, wobei man in den ersten 3 bis 10 see der Durchströmungsphase durch die Ventile 9 und 14 das während des Druckausgleichs am Ausström-Ende des Adsorbers I und in der Rohrleitung 15 angesammelte Gas ins Freie abströmen läßt.
Nach Schließen des Ventiles 14 verläßt dann stick-
stoff reiches Produktgas den Adsorber 1 über die Ventile
9 und 13.
Während der Durchströmungsphase des Adsorbers I hat man den Adsorber 2 über die Ventile 8 und 12 bei einer Absaugzeit von 57 bis 59 see mit der Vakuumpumpe 4 auf einen Desorptionsdruck von etwa 50 mbar Unterdruck evakuiert. Vor dessen erneuter Beladung läßt man aus dem Adsorber 1 über die Ventile 5,8,9 und 10 Gas bis zum Druckausgleich in den Adsorber 2 überströmen. Während man nun Luft mit dem Gebläse 3 über die Ventile 11 und 7 in den Adsorber 2 einleitet, wird durch öffnen der Ventile 10 und 14 bei geschlossenem Ventil 13 für die Dauer von 3—10 see das während des Druckausgleichs am Ausström-Ende des Adsorbers 2 und in der Rohrleitung 15 angesammelte Gas ins Freie abgelassen. Der Adsorber 2 wird nun mit der gleichen Luftmenge beladen wie der Adsorber 1, bis auch hier wieder im Produktgas, das die Anlage über die Ventile
10 und 13 verläßt, ein unerwünscht hoher Sauerstoffgehalt erreicht wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
25
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Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur adsorptiven Trennung von neben Stickstoff wenigstens Sauerstoff enthaltenden Gasgemischen durch abwechselndes Beladen und Entladen von mindestens zwei mit kohlenstoffhaltigen Molekularsiebkoksen gefüllten Adsorbern unter Erzeugung eines im wesentlichen aus N2 bestehenden Produktgases, wobei zu Beginn einer Beladung das Gas eines beladenen Adsorbers durch Druckausgleich über die Ein- und Ausström-Enden des entladenen Adsorbers abgelassen wird, dadurch gekennzeichnet, daß zu Beginn jeder Durchströmungsphase ein während 1 bis 10 Sekunden am A/-strömende des beladenen Adsorbers auftretender Teil des Produktgases aus dem Produktgasstrom ins Freie abgezweigt oder dem Ausgangsgas zugeführt wird.
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