DE102009010419A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Abtrennung von Stickstoff - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Stickstoffgenerator und ein Verfahren zur Abtrennung von Stickstoff aus Luft oder stickstoffhaltigen Gasgemischen, wobei eine Kombination aus Membranverfahren und Druckwechseladsorptionsverfahren eingesetzt wird.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zur Abtrennung von Stickstoff aus einem stickstoffhaltigen Gasgemisch, insbesondere zur Abtrennung von Stickstoff aus Luft.
  • Auf Grund seiner inerten Eigenschaften ist Stickstoff das am häufigsten in der Industrie eingesetzte Schutzgas. Beispiele für den Einsatz von Schutzgas sind Inertisierung, Brandvermeidung, Korrosionsvermeidung, Schweißen und Lampenfüllgas.
  • Stickstoff wird auch zur Füllung von Flugzeugreifen verwendet. Der reine Stickstoff verhindert, dass Flugzeugreifen durch die große Hitzeentwicklung beim Aufsetzen während der Landung oder beim Startlauf von innen in Brand geraten können.
  • Stickstoff findet auch in Getränkezapfanlagen Verwendung, wenn ein hoher Zapfdruck erforderlich ist. Dabei wird Stickstoff zusammen mit Kohlenstoffdioxid als Mischgas verwendet. Da sich Stickstoff nicht im Getränk löst, kann auch bei höherem Drücken ohne zu viel Schaumbildung gezapft werden.
  • Üblicherweise wird Stickstoff aus Luft gewonnen, die diesen in einen Anteil von rund 78% enthält. Ein weiterer Bestandteil von Luft ist Sauerstoff mit rund 21%. Daneben enthält Luft noch Argon (0,9%), Kohlenstoffdioxid (etwa 0,04%), Wasserstoff und andere Gase in Spuren.
  • Bekannte Verfahren zur Abtrennung von Stickstoff aus Luft beruhen auf der unterschiedlichen Molekulargröße der in der Luft enthaltenen Gaskomponenten, auf Grund der die Luft in Teilströme zerlegt werden kann. Sauerstoff und Argon sind kleiner als Stickstoff. Auf dieser Basis kann die Zerlegung der Luft in ein sauerstoffangereicherten und ein stickstoffangereicherten Strom erfolgen.
  • Wesentliche Verfahren für die Gewinnung von Stickstoff aus Luft auf Basis der unterschiedlichen Molekulargröße sind das sogenannte Membranverfahren und das Druckwechseldasorption (Pressure Swing Adsorption PSA). Die Abtrennung selbst erfolgt in Stickstoffgeneratoren.
  • Für das Membranverfahren wird die Luft unter Druck durch Hohlfasermembrane geleitet, wobei die kleineren Moleküle wie Sauerstoff und Argon größtenteils auf Grund ihrer geringen Größe durch die Membranwand hindurch diffundieren und ein im wesentlichen mit Stickstoff angereicherter Gasstrom in der Hohlfaser verbleibt. Vorteile von Stickstoffgeneratoren auf Membranbasis ist der vergleichsweise einfache, wartungsarme und damit kostengünstige Aufbau. Allerdings lassen sich damit lediglich Stickstoffreinheiten von 94 bis 98% erhalten.
  • Höhere Reinheiten bis zu 99,999% können mit Stickstoffgeneratoren erhalten werden, die nach dem Prinzip der Druckwechseladsorption arbeiten. Bei der Druckwechseladsorption wird Druckluft durch einen mit einem Adsorbens gefüllten Behälter geleitet. Sauerstoff und andere Gase werden adsorbiert und Stickstoff sowie die in der Luft vorhandenen Edelgase, die als Inertgase jedoch in den Anwendungen für Sticksoff nicht stören, treten aus dem Behälter aus. Nach einer bestimmten Zeit, wenn das Adsorbens mit dem adsorbierten Gas gesättigt ist, wird der Behälter zur Regeneration abgesperrt. Die Regeneration erfolgt, indem der Druck in dem Behälter abgesenkt wird. Durch den verringerten Druck desorbieren die angelagerten Gasmoleküle wieder von der Adsorbensoberfläche und können ausgeleitet werden. Der Wechsel des Drucks zwischen Adsorption und Regeneration gibt dieser Technologie ihren Namen.
  • Um eine kontinuierliche Stickstofferzeugung gewährleisten zu können, umfasst ein Stickstoffgenerator, der nach dem Prinzip der Druckwechseladsorption arbeitet, zwei oder mehr Behälter mit Adsorbens.
  • Ist das Adsorbens im ersten Behälter gesättigt, wird für die Stickstofferzeugung auf den zweiten Behälter umgeschaltet und das Adsorbens im ersten Behälter regeneriert.
  • Als Adsorbens für die Abtrennung von Stickstoff aus Luft, werden in der Regel Molekularsiebe, insbesondere Kohlenstoffmolekularsieb (CMS) eingesetzt. Molekularsiebe wie Kohlenstoff-Molekularsiebe weisen eine definierte Porengröße auf. Die in die Poren eindringenden kleinen Moleküle wie Sauerstoff werden von den größeren Molekülen, zum Beispiel Stickstoff, getrennt. Bei diesen Verfahren handelt es sich demnach um eine Größenausschlusschromatographie, wobei kleinere Moleküle physikalisch adsorbiert und aus dem Gasstrom entfernt werden. Die größeren Moleküle durchströmen im Wesentlichen unbehindert das Adsorptionsbett und können als Produkte gewonnen werden.
  • Zwar liefert die Druckwechseladsorption Stickstoff mit höchster Reinheit, jedoch steigt für eine höhere Produktreinheit der Bedarf an benötigter Zuluft überproportional an. Sind für 1 m3 Stickstoff bei einer Reinheit von 99,5% ca. 4 bis 5 m3 Druckluft erforderlich, steigt der Bedarf für eine Reinheit von 99,9% schon auf die doppelte Menge. Entsprechend höher ist der Bedarf an Zuluft bei noch höheren Reinheiten. In der Folge steigen die Produktionskosten signifikant an.
  • Für beide Verfahren wird die Luft vorzugsweise vor Zufuhr zu der Membran beziehungsweise dem Adsorbens aufgereinigt, zum Beispiel gefiltert, und getrocknet.
  • Dies ist insbesondere für die Druckwechseladsorption zur Schonung des Molekularsiebs ratsam.
  • Vor diesem Hintergrund war es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zur Abtrennung von Stickstoff aus stickstoffhaltigen Gasgemischen, insbesondere aus Luft, zur Verfügung zu stellen, mit dem Stickstoff effizient und kostengünstig auch in höchster Reinheit gewonnen werden kann.
  • Erfindungsgemäß für diese Aufgabe erfüllt durch einen Stickstoffgenerator zur Gewinnung von Stickstoff aus Luft oder stickstoffhaltigen Gasen umfassend ein erstes Bauteil mit Membranen zur Abtrennung von Stickstoff und einem dem ersten Bauteil nachgeschalteten zweiten Bauteil mit mindestens einer Adsorberkammer, die mit Molekularsieb befüllt ist.
  • Vorzugsweise weist das zweite Bauteil mindestens zwei Adsorberkammern auf, die einen wechselseitigen Betrieb erlauben.
  • Zudem betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Abtrennung von Stickstoff aus Luft oder stickstoffhaltigen Gasen mit dem erfindungsgemäßen Stickstoffgenerator, wobei die Luft oder das stickstoffhaltige Gasgemisch dem ersten Bauteil mit Membranen zugeführt und durch die Membranen geleitet wird, wobei ein mit Stickstoff angereicherter Gasstrom erhalten wird, und der mit Stickstoff angereicherte Gasstrom einer Adsorberkammer zur weiteren Anreicherung des Stickstoffs in den Gasstrom zugeführt wird, und der erhaltene Stickstoff-Produktstrom abgeführt wird.
  • Die vorliegende Erfindung kombiniert die Vorteile der Membrantechnologie wie einfache Bauweise und geringer Wartungsaufwand mit den Vorteilen der Druckwechseladsorption wie hohe Reinheit. In dem ersten Bauteil mit Membranen erfolgt bereits eine beträchtliche Anreicherung des Gasstroms mit Stickstoff, zum Beispiel auf einen Reinheitsgrad von 95%. Dieser bereits im wesentlichen aus Stickstoff bestehende Gasstrom wird in einer zweiten Stufe in einer mit Molekularsieb gefüllten Adsorberkammer weiter auf gereinigt. Da der Gasstrom, der den Adsorberkammern zugeführt wird, bereits im wesentlichen reiner Stickstoff ist, können mit verhältnismäßig geringen Gaszufuhrmengen hochreine Stickstoffproduktströme erhalten werden.
  • Anders als bei den eingangs beschriebenen herkömmlichen PSA Verfahren kann mit der erfindungsgemäßen Vorgehensweise die Menge an Gas, die für die Erzeugung von hochreinen Stickstoff erforderlich ist, signifikant reduziert werden. Da auch mit geringeren Mengen an zugeführten Gas entsprechende Mengen an Stickstoffproduktgas erhalten werden, können die Adsorberkammern kleiner ausgelegt werden als bei den herkömmlichen PSA-Verfahren. Kleinere Adsorberkammern bedeuten geringere Kosten und geringeren Platzbedarf.
  • Wie vorstehend erwähnt, erfolgt die Regeneration durch Druckentspannung. Problematisch hierbei ist, dass das Molekularsieb hohen Druckschwankungen ausgesetzt wird, wobei bei der Druckentspannung die einzelnen Kohlenstoffmolekularsiebpartikel gegeneinander reiben und es so zu Abrieb kommt, der im Ergebnis die Leistungsfähigkeit des Molekularsiebs und dessen Standzeit beeinträchtigt.
  • Da erfindungsgemäß der zugeführt Stickstoffstrom nur mehr geringe Anteile an anderen Gasen enthält, erhöht sich die Betriebszeit der einzelnen Adsorberkammern, so dass die einzelnen Kammern weniger oft regeneriert werden müssen, wodurch das Molekularsieb geschont wird.
  • Für die vorliegende Erfindung können prinzipiell alle für die Stickstoffabtrennung aus Luft oder stickstoffhaltigen Gasgemischen bekannten Membranen und Molekularsiebe eingesetzt werden.
  • Vorzugsweise werden Hohlfasermembranen eingesetzt, wobei eine Vielzahl von einzelnen Hohlfasermembranen zu Membranbündeln, auch Membranmodule bezeichnet, zusammengefasst sein können.
  • Die Anzahl an Hohlfasermembranen beziehungsweise Membranmodulen in dem ersten Bauteil unterliegt keinen besonderen Beschränkungen. Sie kann je nach Bedarf und Anwendung frei gewählt werden.
  • Vorzugsweise enthält das erste Bauteil mindestens ein Membranmodul aus einer Vielzahl von Hohlfasermembranen.
  • Bevorzugte Molekularsiebe sind Kohlenstoffmolekularsiebe.
  • Dem ersten Bauteil mit den Membranen können auf an sich bekannte Weise weitere Bauteile vorgeschaltet sein, wie ein Luftkompressor zur Erzeugung von Druckluft, eine Luftaufbereitung zur Trocknung der (Druck-)Luft, eine Filteranlage usw..
  • Nachstehend wird die vorliegende Erfindung anhand der anliegenden Figuren, die bevorzugte Ausführungsformen darstellen, näher erläutert.
  • Es zeigt
  • 1 skizzenhaft eine erfindungsgemäße Ausführungsform eines Stickstoffgenerators zur Abtrennung von Stickstoff aus Luft oder stickstoffhaltigen Gasgemischen,
  • 2 einen Längsschnitt durch ein Beispiel einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Stickstoffgenerators, und
  • 3 einen Querschnitt durch das Beispiel gemäß 2.
  • In 1 ist das erste Bauteil mit Membranen mit Bezugszeichen 1 bezeichnet. Das erste Bauteil 1 weist hier drei Membranmodule 2 auf, wobei für jedes Membranmodul eine Vielzahl von Hohlfasermembranen zusammengefasst ist.
  • Jedes Membranmodul 2 weist eine Zuleitung für Luft oder ein anderes stickstoffhaltiges Gasgemisch sowie eine Ableitung für den mit Stickstoff angereicherten Gasstrom auf. Die einzelnen Ableitungen können wie in 1 gezeigt, in einer gemeinsamen Leitung münden. Die gemeinsame Leitung mündet in die Adsorberkammern 4 und 5 eines zweiten Bauteils 3. Die Zufuhr wird über Ventile x geregelt. In der Figur ist die linke Kammer 4 die aktive für die Stickstoffabtrennung zur Verfügung stehende Kammer, die rechte Kammer 5 wird regeneriert.
  • Es können Analysegeräte zur Analyse der Gaszusammensetzung der einzelnen Gasströme, zum Beispiel des Stickstoffproduktstroms, vorgesehen sein. Beispiele hierfür sind Sauerstoffanalysegeräte.
  • Für die Ableitung der bei der Regeneration anfallenden Gase sind separate Ableitungen 7 vorgesehen. Je nach Bedarf können mehr als zwei Adsorberkammern 4, 5 vorgesehen sein. Den einzelnen Adsorberkammern 4, 5 kann ein Analysegerät 8 zur Analyse der Gaszusammensetzung nachgeschaltet sein. In der Regel handelt es sich hierbei um Sauerstoffanalysegeräte. Wird ein bestimmter Sauerstoffgehalt im Produktstrom überschritten, wird ein Betriebswechsel der Kammern veranlasst, wobei die bis dahin aktive Kammer abgeschaltet und regeneriert wird, und die Kammer mit dem regenerierten Molekularsieb die Stickstoffabtrennung übernimmt.
  • In der Gasleitung können vor Eintritt in die Adsorberkammern 4, 5 und/oder den Adsorberkammern 4, 5 nachgeschaltet, Messgeräte zur Steuerung der Reinheit des Produktstroms zwischengeschaltet werden. Bei den Messgeräten kann es sich ebenfalls um Gasanalysegeräte handeln. Weitere Beispiele sind Massestromgeräte, Volumenstromgeräte usw.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann zwischen dem ersten Bauteil 1 und dem zweiten Bauteil 3 ein Speicher 9 zur Speicherung des Stickstoffstroms vorgesehen sein.
  • Beispielsweise ist ein Speicher 9 dann von Vorteil, wenn das zweite Bauteil 3 lediglich eine einzige Adsorberkammer umfasst.
  • In diesem Fall kann während der Regenerationsphase des Adsorbers der vorgereinigte Stickstoffstrom aus dem ersten Bauteil 1 gespeichert werden.
  • Ein Speicher ist auch von Vorteil zum Ausgleich von Druckschwankungen, zum Beispiel beim Wechsel der einzelnen Adsorberkammern 4, 5.
  • Die Erfindung umfasst auch ein Aggregat, bei dem das erste und zweite Bauteil in einem gemeinsamen Gehäuse untergebracht sind.
  • In dieser Ausgestaltung kann der erfindungsgemäße Stickstoffgenerator eine Größenordnung von handelsüblichen Gasflaschen aufweisen und ist wie diese leicht zu transportieren.
  • Eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Aggregats 10 zeigt 2.
  • Das Aggregat 10 hat hier im Wesentlichen die Form einer handelsüblichen Gasflasche mit rundem Querschnitt. 3 zeigt einen Querschnitt durch das Aggregat 10 und verdeutlicht dessen Aufbau.
  • Das erste Bauteil mit Membranen 2 bildet das Mittelteil des Aggregats 10 und erstreckt sich im Wesentlichen über die ganze Länge von unten nach oben. Das erste Bauteil 1 ist jeweils von einer ersten Adsorberkammer 4 und einer zweiten Adsorberkammer 5 konzentrisch umgeben, die wechselweise betrieben werden können.
  • Dem ersten Bauteil 1 wird über eine Zuleitung 12 Luft, vorzugsweise Druckluft, zugeführt und durchströmt das erste Bauteil 1 von unten nach oben.
  • Wie insbesondere aus 3 hervorgeht, umfasst das erste Bauteil 1 einen Hohlraum 13 der die Hohlfasermembranen des Membranmoduls 2 konzentrisch umgibt. Der Sauerstoff in der zugeführten Luft tritt aus den Hohlfaserbündeln in diesen Hohlraum 13 aus und kann von dort über eine Sauerstoffableitung 14 aus dem Aggregat 10 ausgeleitet werden.
  • Der Stickstoff verlässt das erste Bauteil 1 über eine Stickstoffleitung 15, die sowohl mit der ersten Adsorberkammer 4 als auch der zweiten Adsorberkammer 5 verbunden ist. Die Steuerung der Stickstoffzuleitung 15 zu den einzelnen Adsorberkammern 4, 5 erfolgt über Schaltventile 16 und 17.
  • Der Stickstoffproduktstrom verlässt die Adsorberkammern 4, 5 über eine Stickstoffableitung 18 und wird einem Stickstoffspeicher 19 zugeführt.
  • In der in 2 gezeigten Ausführungsform umgibt er konzentrisch die Adsorberkammern 4, 5.
  • In der Ausführungsform gemäß 2 ist der Stickstoffspeicher 19 als ringgewickelter Hochdruckrohrspeicher ausgestaltet, wobei der Stickstoffstrom dem Speicher 19 über einen Hochdruckverdichter 20 zugeführt wird.
  • Je nach Bedarf kann dann der Stickstoff dem Aggregat 10 über einen Stickstoffausgang 21 entnommen werden.
  • Die Adsorberkammern 4, 5 sind zudem mit einer Ableitung 6 für desorbierte Gase verbunden, die hier nicht gezeigt ist.
  • Es versteht sich, dass die hier gezeigte Anordnung der einzelnen Bestandteile des Aggregats lediglich zur Veranschaulichung dient, und die Bestandteile je nach Bedarf auch innerhalb des Aggregats anders angeordnet sein können.
  • Ebenso kann die Anzahl der Adsorberkammern 4, 5 nach Bedarf gewählt werden. So kann zum Beispiel eine einzelne Adsorberkammer ausreichend sein. Auch die Gestalt des Gehäuses unterliegt keinen besonderen Beschränkungen, sie kann zum Beispiel zylindrisch oder rechteckig sein.
  • Nachfolgend wird ein Beispiel für eine Betriebsart des in 2 gezeigten Aggregats beschrieben.
  • Hierbei wird dem Aggregat Druckluft unter einem Druck von ca. 10 bar mit einem Sauerstoffgehalt von ca. 19% zugeführt.
  • Der Stickstoffproduktstrom verlässt das erste Bauteil 1 mit einem Druck von ca. 9 bar in einer Reinheit von 92 bis 98%, durchströmt die jeweils aktive Adsorberkammer 4 oder 5 und verlässt diese in einer Reinheit von 99,5 bis 99,99% unter einem Druck von ca. 8 bar. Der Stickstoff-Produktstrom wird in dem Hochdruckverdichter 20 auf ca. 200 bar verdichtet. Der Hochdruckverdichter 20 kann beispielsweise mittels Druckluft oder elektromotorisch betrieben werden.
  • Entsprechend steht Stickstoff unter einem Druck von ca. 200 bar zur Verfügung.
  • Das erfindungsgemäße Aggregat kann konventionell als Stickstoffgenerator verwendet werden, vorzugsweise mit Stickstoffspeicher. Der Stickstoffspeicher kann mit einem Hochdruckbooster oder einem Kompressor zum Verdichten des Stickstoffs verbunden sein.
  • Der erfindungsgemäße Stickstoffgenerator, insbesondere in der Ausgestaltung als Aggregat, und das erfindungsgemäße Verfahren ermöglichen die Erzeugung von hochreinen Stickstoff in effizienter und kostengünstiger Weise.
    • 1
    erstes Bauteil mit Membranen
    2
    Membranmodul
    3
    Zweites Bauteil
    4
    aktive Adsorberkammer
    5
    Adsorberkammer, die regeneriert wird
    6
    Ableilung für Stickstoff-Produktstrom
    7
    Ableitung für desobierte Gase
    x
    Ventil Richtung des Gasstroms
    →
    Richtung des Gasstroms
    8
    Gasanalysegerät
    9
    Gasspeicher
    10
    Aggregat
    11
    Gehäuse
    12
    Zuleitung für Luft
    13
    Hohlraum
    14
    Sauerstoffableitung
    15
    Stickstoffleitung
    16, 17
    Schaltventil
    18
    Stickstoffableitung
    19
    Stickstoffspeicher
    20
    Hochdruckverdichter
    21
    Stickstoffausgang

Claims (13)

  1. Vorrichtung zur Gewinnung von Stickstoff aus Luft oder stickstoffhaltigen Gasen umfassend ein erstes Bauteil (1) mit Membranen (2) zur Abtrennung von Stickstoff aus Luft und einem dem ersten Bauteil (1) nachgeschalteten zweiten Bauteil (3) mit mindestens einer Adsorberkammer (4, 5), die mit Molekularsieb befüllt ist.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei das zweite Bauteil (3) mindestens zwei Adsorberkammern (3, 4) zum wechselseitigen Betrieb aufweist.
  3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei als Membranen (2) Hohlfasermembranen eingesetzt werden.
  4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei dem ersten und zweiten Bauteil (1, 3) und/oder dem zweiten Bauteil (3) nachgeschaltet ein Messgerät zur Steuerung der Reinheit des zu erzeugenden Stickstoff-Produktstroms vorgesehen ist.
  5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei zwischen den Adsorberkammern (4, 5) ein Gasanalysegerät nachgeschaltet vorgesehen ist.
  6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei zwischen dem ersten und zweiten Bauteil (1, 3) ein Gasspeicher (8) vorgesehen ist.
  7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Vorrichtung ein Aggregat ist, bei dem zumindest das erste und zweite Bauteil (1, 3) sowie ein Stickstoffspeicher (20) in einem Gehäuse (11) untergebracht sind.
  8. Vorrichtung nach Anspruch 7, wobei das erste und zweite Bauteil (1, 3) und der Stickstoffspeicher (20) in dem Gehäuse (10) konzentrisch zueinander angeordnet sind.
  9. Vorrichtung nach Anspruch 8, wobei das Gehäuse (11) die Form einer Gasflasche aufweist.
  10. Verfahren zur Abtrennung von Stickstoff aus Luft oder einem stickstoffhaltigen Gas, wobei die Luft oder das stickstoffhaltige Gas einem ersten Bauteil (1) mit Membranen (2) zugeführt wird, so dass ein mit Stickstoff angereicherter erster Gasstrom erhalten wird, und der mit Stickstoff angereicherte erste Gasstrom wenigstens einer mit aktiven Molekularsieb befüllten Adsorberkammer (4, 5) zur weiteren Anreicherung von Stickstoff zugeführt wird, und der erhaltene Stickstoffproduktstrom zur weiteren Verwendung abgeführt wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 9, wobei zur Steuerung der Reinheit des Strickstoffproduktstroms zwischen dem ersten und zweiten Bauteil (1, 3) und/oder im Anschluss an das zweite Bauteil (3) Messgeräte zur Bestimmung der Reinheit der Gasströme vorgesehen sind.
  12. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, wobei der Wechsel zwischen Produktion und Regeneration der einzelnen Adsorberkammern (4, 5) mittels Gasanalysegeräte gesteuert wird.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, wobei das Molekularsieb ein Kohlenstoffmolekularsieb ist.
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