DE69714890T2 - Vakuum-Druckwechselverfahren - Google Patents

Vakuum-Druckwechselverfahren

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Description

    Hinter rund der Erfindung Gebiet der Erfindung
  • Die Erfindung bezieht sich auf Druckwechseladsorptionsvorgänge. Genauer bezieht sie sich auf ein verbessertes Vakuumdruckwechsel-Adsorptionsverfahren.
  • Beschreibung des Stands der Technik
  • Druckwechseladsorptions-(PSA)-Verfahren und -systeme sind beim Stand der Technik zur Bewerkstelligung einer erwünschten Abtrennung der Komponenten von einem Einsatzgasgemisch wohlbekannt. In der Praxis des PSA-Verfahrens wird ein Einsatzgasgemisch, das eine leichter adsorbierbare und eine weniger leicht adsorbierbare Komponente enthält, in ein Adsorptionsmittelbett eingeleitet, das Adsorptionsmittelmaterial enthält, welches die leichter adsorbierbare Komponente bei einem oberen Adsorptionsdruck selektiv adsorbieren kann. Danach wird das Bett auf einen niedrigeren Desorptionsdruck zur Desorption der leichter adsorbierbaren Komponente und ihrer Entfernung von dem Bett vorgängig vor der Zuleitung zusätzlicher Mengen des Einsatzgasgemisches entspannt, und zwar als zyklische Adsorptions- Desorptions-Wiederaufdrückvorgänge in einem PSA-System, welches ein oder mehrere Adsorptionsmittelbetten aufweist. In der konventionellen PSA-Praxis werden allgemein Mehrbeusysteme verwendet, wobei jedes Bett in dem System die PSA-Verarbeitungssequenz auf einer zyklischen Basis in Wechselbeziehung mit der Durchführung der Sequenz in den anderen Betten des Systems verwendet.
  • In hoch vorteilhaften Variationen des PSA-Verfahrens wird jedes Adsorptionsmittelbett während des Desorptionsteils des gesamten PSA-Zyklus auf einen niedrigeren Desorptionsdruck in dem subatmosphärischen, d. h. Vakuumbereich entspannt. Ein derartiges Verfahren wird als ein Vakuumdruckwechseladsorptions-(VPSA)-Verfahren bezeichnet.
  • Trotz der Fortschritte auf dem PSA/VPSA-Gebiet besteht beim Stand der Technik ein Bedarf nach weiteren Verbesserungen zur Bereitstellung von effizienteren Druckwechseladsorptionsverfahren für die Herstellung eines konzentrierten Gases wie z. B. Sauerstoff aus einem Gasgemisch wie z. B. Luft, wobei diese Verfahren das Adsorptionsmittel auf eine effizientere Weise (niedrigerer Bettgrößenfaktor) und weniger Energie als andere Verfahren, die beim Stand der Technik bekannt sind, zur Erzeugung von hochreinem Gas aus Gasgemischen verwenden.
  • Wie oben angegeben basiert das PSA-Verfahren auf der differentiellen Adsorption von selektiv adsorbierbaren Gasen und nicht bevorzugten adsorbierbaren Gasen aus Gemischen daraus auf konventionellen Adsorptionsbettmaterialien wie z. B. Zeolithen. In dem bekannten Verfahren wird die Adsorptionsbetteinheit oder die erste derartige Betteinheit eines Zwei- oder Dreibetteinheitensystems, das jeweils eine untere Bettschicht zum Entfernen von Wasser und Kohlendioxid und eine obere oder stromabwärtige Bettschicht zum Adsorbieren des selektiv adsorbierbaren Gases, das aus der Zufuhr eines Gasgemisches hindurchgeleitet wird, enthalten kann, auf einen hohen Druckwert aufgedrückt, was die Entfernung von Wasser und Kohlendioxid und die selektive Adsorption des einen Gases bewirkt, während das aufgedrückte nicht selektiv adsorbierbare Gas unbeeinflusst bleibt und durch eine Aufnahmeeinheit läuft, welche die zweite Betteinheit des Systems sein kann. In einem solchen Fall wird die zweite Betteinheit durch das nicht adsorbierte Gas aufgedrückt, und zwar vorbereitend auf das Wirksam-Werden in dem nächsten Zyklus. Die nächste Betteinheit, d. h. eine dritte Betteinheit oder die erste Betteinheit eines Zweibetten-Systems wird durch Rückströmung oder durch ein Evakuieren im Gegenstrom gereinigt, indem eine Zufuhr von Abgas oder Lückengas mit mittlerem Druck durchgeleitet wird, das aus einem Ausgleichsbehälter gespült oder von der Betteinheit entspannt wird, nachdem das nicht adsorbierte, konzentrierte Gas erzeugt worden ist. Dies reinigt die Betteinheit für ein nachfolgendes Wiederaufdrücken und die Herstellung von konzentriertem Gas. Nach einer Zeitdauer wird die zweite Betteinheit in eine sequenzielle Verwendung gebracht, die erste Betteinheit wird evakuiert und die zweite Betteinheit wird wiederaufgedrückt.
  • Obgleich viele Modifizierungen und Variationen des grundlegenden PSA- und VPSA-Verarbeitungszyklus untersucht und für kommerzielle Verfahren wie z. B. für die Herstellung von Sauerstoff aus Luft angewendet worden sind, erweisen sich solche Systeme für eine hochreine Herstellung von Sauerstoff im allgemeinen und insbesondere bei großen Anlagen als weniger effizient und kapitalaufwendiger im Vergleich zu dem alternativen Verfahren der Verwendung einer Tieftemperaturdestillation. Daher besteht eine Aufgabe dieser Erfindung in der Bereitstellung eines hoch effizienten PSA-Verfahrens zum Herstellen großer Volumina von hochreinem Sauerstoff aus Luft mit einem geringeren Energiebedarf.
  • Das ursprüngliche PSA-Verfahren wurde von Skarstrom, US-A-2 944 627 entwickelt und besteht aus einem Zyklus einschließlich vier grundlegender Schritte: (1) Adsorption, (2) Entspannen, (3) Spülen und (4) Wiederaufdrücken. Im Anschluss sind verschiedene Variationen des Skarstrom-Zyklus entwickelt worden. Ein derartiges System ist in Wagner, US-A-3 430 418, beschrieben, in dem mindestens vier Betten für eine kontinuierliche Produkterzeugung erforderlich sind. Die Zusatzkosten und die zusätzliche Komplexität bei der Bereitstellung von vier anstatt weniger Betten lässt das System von Wagner im allgemeinen ökonomisch ungeeignet ausfallen.
  • In US-A-3 636 679, Batta, ist ein System beschrieben, bei dem verdichtete Luft und Produktsauerstoff (der aus einem anderen den ausgleichsabfallenden Schritt durchlaufenden Bett erhalten wird) gleichzeitig an gegenüberliegenden Enden des gleichen Adsorptionsmittelbettes eingespeist werden. Ein weiteres Verfahren zur Bewerkstelligung weiterer Einsparungen von Ausrüstungskosten unter Verwendung eines Zweibetten-Systems ist in McCombs, US-A-3 738 087 beschrieben, bei dem ein Adsorptionsschritt mit steigendem Druck zusammen mit aus einem teilweise wiederaufgedrückten Adsorptionsmittelbett eingeleiteter Einsatzluft benutzt wird. McCombs, Eteve et al. beschreiben in US-A-5 223 004 ein die folgenden Schritte benutzendes PSA-Verfahren: (1) ein Produktaufdrücken im Gegenstrom, beginnend bei dem Niederdruckpegel des Zyklus bis zu einem Zwischendruckpegel, (2) ein Einsatzaufdrücken im Gleichstrom von dem Zwischendruckpegel auf den Adsorptionsdruck ohne ein Entlüften, (3) ein Herstellungsschritt, bei dem Luft zugeführt und Sauerstoff im Gleichstrom entlüftet wird, (4) ein Schritt, bei dem Sauerstoff durch eine teilweise Entspannung im Gleichstrom entlüftet wird, wobei die Zufuhr von Luft unterbrochen wird, und (5) ein Desorptionsschritt durch eine Entspannung im Gegenstrom hinunter auf den Niederdruckpegel des Zyklus.
  • In der Literatur können sich viele weitere Variationen des ursprünglichen PSA-Zyklus auffinden lassen. Zum Beispiel beschreiben US-A-4 194 891, US A-4 194 892 und US-A-5 122 164 PSA-Zyklen, die kurze Zykluszeiträume benutzen, wobei ein Adsorptionsmittel mit einer kleineren Teilchengröße zur Reduzierung des Diffusionswiderstands verwendet wird. Doshi et al. US-A-4 340 398, offenbart ein drei oder mehrere Betten benutzendes PSA-Verfahren, bei dem vor der Bettregenerierung Lückengas zu einem Behälter übertragen wird und dieses später zum Wiederaufdrücken verwendet wird. Weiterhin ist in US-A-3 788 036 und US-A-3 142 547 eine Verfahrensmodifikation für ein Zweibett-PSA-Verfahren unter Beteiligung einer Behälterausgleichung offenbart, wobei das aufbewahrte Gas als das Spülgas für ein anderes Bett benutzt wird.
  • In jüngerer Zeit offenbaren Tagawa et al. in US-A-4 781 735 ein PSA-Verfahren, das zur Sauerstofferzeugung drei Adsorptionsmittelbetten verwendet, wobei eine erhöhte Sauerstoffgewinnung durch die Verbindung des Einsatzendes eines Bettes mit dem Einsatzende eines anderen Bettes (Boden-Boden- Ausgleich) und dadurch bewerkstelligt wird, dass für den gesamten Ausgleichungszeitraum oder einen Teil davon ein Oberseiten-Oberseiten-Bettausgleich gleichzeitig mit dem Boden-Boden-Ausgleich durchgeführt wird. Weiterhin ist in US-A-5 328 503, Kumar et al., ein PSA-Verfahren beschrieben, das zur Bereitstellung eines Spülgases einen anfänglichen Entspannungsschritt benutzt, der von einem optionalen Bett-Bett-Druckausgleichsschritt gefolgt wird. Gemäß dieses Patents werden mindestens zwei Adsorptionsmittelbetten verwendet und es wird eine Kombination aus Produkt und Einsatzgas zum Wiederaufdrücken der Adsorptionsmittelbetten benutzt.
  • Darüber hinaus ist in US-A-5 330 561 ein PSA-Verfahren beschrieben, das zur Bereitstellung von Spülgas einen Druckausgleich zwischen Betten nach der anfänglichen Entspannung sowie ein Evakuieren im Gegenstrom benutzt, wobei mindestens zwei Adsorptionsbetten zugleich im Gegenstrom evakuiert werden und sich die Evakuierungsschritte im Gegenstrom überlappen.
  • Suh und Wankat (AIChE J. Vol. 35, S. 523, 1989) offenbaren die Verwendung von kombinierten Gleichstrom-Gegenstrom-Entspannungsschritten in PSA-Verfahren. Sie offenbaren, dass für die Herstellung von Sauerstoff aus Luft die Hinzufügung eines Entspannungsschrittes im Gleichstrom nicht hilfreich ist. Liow und Kenny (AIChE J. Vol. 36, S. 53, 1990) offenbaren durch eine Computersimulation einen "Rückauffüllzyklus" für die Sauerstoffherstellung aus Luft. Dazu offenbaren sie, dass sich ein Produkt- Wiederaufdrückschritt im Gegenstrom (mit Bezug auf die Einsatzrichtung) als nützlich erweist, wenn er in dem Zyklus zum Herstellen eines angereicherten Sauerstoffprodukts eingeschlossen wird.
  • In EP-A-0 705 636, die vor dem Anmeldetag, jedoch nach dem Prioritätstag der vorliegenden Anmeldung veröffentlicht wurde und daher Stand der Technik gemäß Art. 54(3) EPC ist, wird ein verbessertes PSA- Verfahren zum Abtrennen eines ersten Gases wie z. B. Sauerstoffgas aus Gasgemischen offenbart, die dieses erste Gas und ein oder mehrere andere Gase einschließlich Gase enthalten, die stärker bevorzugt adsorbierbar sind. Das Verfahren beteiligt neue Schritte einer simultanen Ausgleichung und Evakuierung gefolgt von einem gleichzeitigen Einsatz- und Produktgas-Wiederaufdrücken von PSA-Betten. Dies führt zu einem insgesamt schnelleren und effizienteren Zyklus mit einer 100%igen Ausnutzung eines Vakuum- oder Druck reduzierenden Gebläses und zur Verringerung der Energiebenutzung von etwa 15%.
  • Der Kern des in EP-A-0 705 636 offenbarten Verfahrens beteiligt ein Überlappen von verschiedenen Schritten des PSA-Zyklus, um die gesamte Zyklusdauer abzusenken und somit die Produktivität zu erhöhen. Die weiteren wichtigen Parameter beinhalten die Auswahl von Betriebsbedingungen (Hochdruck, Tiefdruck, Druck an dem Ende des ausgleichsabfallenden Schrittes und die Menge an hochreinem Produkt, die in dem Produktaufdrückschritt verwendet wird), die jedem Schritt zugeordneten Zeiträume, die Reihenfolge, mit der jeder Schritt des Zyklus ausgeführt wird, und die Verwendung von ausgleichsabfallendem Gas für die Bereitstellung des für den Rücklauf und Ausgleichsanstiegs erforderlichen Gases. Der besondere Schritt in dem Zyklus ist der Schritt des simultanen Evakuierens desjenigen Bettes, das dem ausgleichsansteigenden Schritt unterzogen wird, während das andere Bett den ausgleichsabfallenden Schritt durchläuft. Der für diesen Schritt zugewiesene Zeitraum muss derart ausgewählt werden, dass an dem Ende dieses Schrittes das vorgängige Bett gespült und ebenfalls teilweise aufgedrückt worden ist. Der nächste Schritt in dem Zyklus besteht in dem gleichzeitigen Produkt- und Einsatzaufdrücken an gegenüberliegenden Enden des Bettes, gefolgt von einem Einsatzaufdrücken auf den erwünschten Adsorptionsdruck. Weitere Schlüsselmerkmale des Verfahrens lauten wie folgt: (a) das in dem Schritt des simultanen Einsatz- und Produktaufdrückens erforderliche Produktgas stammt üblicherweise von dem Produktbehälter oder von einem anderen Bett in dem Herstellungsschritt; und (b) das Gas der Entspannung im Gleichstrom oder das druckausgleichsabfallende Gas strömt entweder zu dem stromabwärtigen Ende eines anderen Bettes oder zu einem zweiten Speicherbehälter. In dem letzteren Fall ist keine Bett-zu-Bett-Kommunikation notwendig, was die Flexibilität der Steuerung des PSA-Verfahrens weiter erhöht.
  • Trotz derartiger erwünschter Fortschritte beim Stand der Technik bleiben PSA/VPSA-Verfahren insbesondere bei der Herstellung von hochreinem Sauerstoff in großen Anlagen weniger effizient und kapitalaufwendiger als erwünscht, besonders im Vergleich zu dem alternativen Verfahren der Tieftemperaturdestillation. Somit besteht beim Stand der Technik ein Wunsch nach weiteren Verbesserungen, um die Verwendung der hoch erwünschten PSA/VPSA-Technologie in kommerziellen Anlagen mit großem Maßstab zu erleichtern. Besonders erwünscht sind die Bewerkstelligung von Verbesserungen, die eine Ausnutzung des Adsorptionsmittels in einer effizienteren Weise ermöglichen, d. h. die einen niedrigeren Bettgrößenfaktor bewerkstelligen. Ein verbessertes PSA/VPSA-Verfahren würde erwünschterweise eine erhöhte Kapazität im Vergleich zu anderen beim Stand der Technik bekannten Verfahren für die Herstellung von hochreinem Sauerstoff aus Einsatzluft bewerkstelligen.
  • Daher besteht eine Aufgabe der Erfindung in der Bereitstellung eines VPSA-Verfahrens mit erhöhter Effizienz für die Herstellung der weniger selektiv adsorbierten Komponente wie z. B. Sauerstoff aus einem Einsatzgas wie z. B. Luft.
  • Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Verfahrens zur Steigerung der Sauerstoffherstellung aus einem VPSA-Luft-Einsatzsystem.
  • Hinsichtlich dieser und weiterer Aufgaben wird die Erfindung im folgenden ausführlich beschrieben werden, wobei deren neue Merkmale insbesondere in den beiliegenden Ansprüchen verdeutlicht sind.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die Erfindung verwendet eine VPSA-Adsorptions-Desorptions-Wiederaufdrück-Verarbeitungssequenz einschließlich eines Sauerstoffspülschritts bei niedrigerem Desorptionsdruck, eines überlappenden Einsatz- und Druckausgleichsschrittes und eines Adsorptions-Produktsauerstoff-Herstellungsschrittes mit konstantem Druck, was zu einer erwünschten Steigerung der Kapazität eines VPSA-Systems führt.
  • Da die Erfindung eine Verbesserung des in EP-A-0 705 636 offenbarten Verfahrens ist und im einzelnen zusätzliche Schritte in der in EP-A-0 705 636 offenbarten Verarbeitungssequenz aufweist, wird zunächst das in EP-A-0 705 636 offenbarte Verfahren mit Bezug auf die Fig. 1 bis 8 ausführlich beschrieben werden, während die hier beanspruchte Erfindung umfänglich mit Bezug auf die Fig. 9, 10A und 10B erläutert wird.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Fig. 1A illustriert die Schritte eines dualen Adsorptionskolonnen-Zyklus gemäß einer Ausführungsform von EP-A-0 705 636 in einem Bett A des Zweibetten-Systems; und Fig. 1B stellt die Schritte in einem Bett B dieses Systems dar;
  • Fig. 2 ist ein Ablaufplan für den Zweibettzyklus von Fig. 1;
  • Fig. 3 ist ein Zeit/Druck-Graph, der die Entfaltung des Drucks in einem Bett während der unterschiedlichen Schritte eines vollständigen Zyklus darstellt;
  • Fig. 4 ist ein Ablaufplan für ein Zweibettzyklus ohne Bett-zu-Bett-Kommunikation gemäß einer weiteren Ausführungsform von EP-A-0 705 636;
  • Fig. 5A zeigt die Schritte in dem Zyklus des durch die Fig. 4 illustrierten Systems in dem Bett A eines Zweibetten-Systems und Fig. 5B stellt die Schritte in dem Bett B des Systems dar;
  • Fig. 6 und 7 illustrieren den Ablaufplan und den Kolonnenzyklus für ein Einzelbettverfahren gemäß einer weiteren Ausführungsform von EP-A-0 705 636; und
  • Fig. 8A zeigt für Vergleichszwecke die Schritte eines Standard-Adsorptionskolonnenzyklus gemäß des Stands der Technik in dem Bett A eines Zweibetten-Systems, und Fig. 8B illustriert die Schritte in dem Bett B des Systems.
  • Fig. 9 ist ein Verarbeitungszyklusdiagramm für den Betrieb eines Zweibetten-VPSA-Systems gemäß der Erfindung.
  • Fig. 10A ist ein Verfahrensfließdiagramm und illustriert die Integration der Verarbeitungsmerkmale der Erfindung in dem in EP-A-0 705 636 offenbarten Verfahren wie in Fig. 9 dargestellt in dem Bett A eines Zweibetten-Systems, und Fig. 1 OB zeigt die Schritte in dem Bett B des Systems.
  • Ausführliche Beschreibung der Erfindung
  • Das in EP-A-0 705 636 offenbarte Verfahren beteiligt eine neue Sequenz von Betriebsschritten in dem PSA-Zyklus, in dem die Nichtbeanspruchungszeiträume für Rotationsmaschinen (z. B. Kompressoren und Vakuumpumpen) minimiert und die Produktgewinnung erhöht wird, während der Bettgrößenfaktor (BSF) vergleichbar zu den PSA-Zyklen gemäß des Stands der Technik oder geringer als diese ausfällt und wobei der Energieverbrauch um 5-20% niedriger als bei zuvor bekannten PSA-Zyklen ist. Die Betriebsschritte lauten in dem vorliegenden PSA-Zyklus wie folgt:
  • (I) Simultane Einleitung von Einsatzgasgemisch (z. B. Luft) und konzentriertem Gasprodukt (z. B. Sauerstoff) an gegenüberliegenden Enden des Bettes zum teilweisen Wiederaufdrücken auf einen Zwischendruckpegel. In diesem Schritt kommt das Produktgas üblicherweise von dem Produktbehälter oder von einem anderen Bett in dem Herstellungsschritt.
  • (IIa) Einsatzaufdrücken (im Gleichstrom) von dem Zwischendruckpegel auf den Adsorptionsdruck in dem ersten Teil des Schrittes 2.
  • (IIb) Adsorption und Rohproduktherstellung als der zweite Teil des Schrittes 2.
  • (III) Entspannung im Gleichstrom, wobei das Gas direkt oder indirekt, d. h. durch einen Ausgleichsbehälter zu einem anderen Bett, das aufgedrückt und gleichzeitig evakuiert wird, übertragen wird. In dem indirekten Modus strömt das Entspannungsgas im Gleichstrom zu einem zweiten Speicherbehälter. In diesem Fall ist keine Bett-Bett-Kommunikation notwendig.
  • (IV) Evakuierung oder Entspannung als Ausschuss (im Gegenstrom), während das andere Bett einem simultanen Einsatz- und Produktaufdrücken für ein Zweibett-PSA-Verfahren unterzogen wird.
  • (V) Weitere Evakuierung oder Entspannung als Ausschuss. Dieser Schritt ist der gleiche wie der vorhergehende Schritt für das erste Bett. Jedoch durchläuft der andere Bettschritt eine Adsorption und Rohproduktherstellung (siehe Fig. 1).
  • (VI) Simultanes Aufdrücken (im Gegenstrom) und Evakuierung, wobei das Rücklaufgas durch ein anderes Bett, das einer Gleichstrom-Entspannung unterzogen (Schritt 3) wird, zugeführt wird oder von dem zweiten Speicherbehälter, der zum Auffangen des Entspannungsgases im Gleichstrom verwendet wurde.
  • Die obigen Schritte sind schematisch in den Fig. 1A und 1B der Zeichnungen für ein Zweibett-PSA- Verfahren dargestellt. Bezüglich dieses Zyklus sollten fünf Punkte erwähnt werden: (a) ein Bett-Bett Ausgleichsschritt überlagert den Spülschritt, wobei das den Ausgleichsanstieg durchlaufende Bett auch gleichzeitig evakuiert wird, (b) das gesamte zum Spülen des Betts während der Regenerierung erforderliche Rücklaufgas wird durch das Lückengas bereitgestellt, das aus einem anderen Bett während des Entspannungsschrittes im Gleichstrom (ausgleichsabfallender Schritt) erhalten wird, (c) eine Überlappung von Produkt- und Einsatzaufdrückschritten, gefolgt von einem alleinigen Einsatzaufdrücken auf den Adsorptionsdruck, wird zur Bewerkstelligung einer höheren Produktdurchflussrate benutzt, (d) eine Abnahme in der gesamten Zyklusdauer aufgrund der Überlagerung von individuellen Schritten führt zu einem niedrigeren Bettgrößenfaktor (BSF), und (e) besteht keine Nichtbeanspruchungszeit für die Vakuumpumpe (siehe Fig. 1), d. h. die Vakuumpumpe wird zu 100% verwendet.
  • in dem Verarbeitungszyklus von EP-A-0 705 636 stellt das ausgleichsabfallende Gas das gesamte Gas bereit, das von einem anderen Bett benötigt wird, welches den Ausgleichsanstieg und die simultane Evakuierung durchläuft. Somit überlagert dieser Schritt den Ausgleichsschritt mit dem Spülschritt, wodurch der in PSA-Zyklen beim Stand der Technik benutzte konventionelle Spülschritt und Ausgleichsschritt modifiziert enwerd. Weiterhin wird das gesamte Rücklaufgas, das zum Hinausdrängen der Stickstoffwellenfront aus dem Bett erforderlich ist, von demjenigen Bett bereitgestellt, das den ausgleichsabfallenden Schritt durchläuft. In diesem Betriebsmodus wird Gas niedrigerer Reinheit für die kombinierten Spül- und Ausgleichsanstiegsschritte verwendet. Der nächste Schritt in dem Zyklus (Produktaufdrücken im Gegenstrom) benutzt hochreines Produktgas, üblicherweise von dem Produktbehälter, um die Kolonne an dem Produktende aufzudrücken, während gleichzeitig Einsatzgas an dem anderen Ende des Bettes eingespeist wird. Das Überlappen einzelner Schritte führt zu schnelleren PSA-Zyklen mit einer hohen Herstellungsrate von Sauerstoff (niedrigerer BSF). Da dieser Zyklus weiterhin keinen konventionellen Spülschritt verwendet, wird kein Produktgas zum Spülen des Adsorptionsmittelbettes verbraucht. Auch muss während dem simultanen Evakuieren und Ausgleichsanstieg der Druck des Bettes an dem Ende des Schrittes höher als der Druck in dem vorhergehenden Schritt (Evakuierungsschritt) sein. Daher müssen sowohl die Durchflussrate des eintretenden Gases wie die diesem Schritt zugeordnete Zeitdauer sorgfältig gewählt werden, so dass an dem Ende dieses Schrittes das Bett gespült und teilweise aufgedrückt worden ist.
  • Somit besteht das in EP-A-0 705 636 offenbarte Verfahren aus dem Überlappen von verschiedenen Schritten in dem PSA-Zyklus zur Reduzierung der gesamten Zyklusdauer und daher zur Verbesserung der Produktivität, der Auswahl von Betriebsbedingungen (hoher Druck, niedriger Druck, Druck an dem Ende des ausgleichsabfallenden Schrittes, und der Menge an in dem Schritt 1 von Fig. 1A verwendetem hochreinem Produkt), den für jeden Schritt zugewiesenen Zeiträumen, der Reihenfolge, in der jeder Schritt des Zyklus ausgeführt wird, und der Verwendung von ausgleichsabfallendem Gas, um das für den Rücklauf und Ausgleichsanstieg erforderliche Gas bereitzustellen. Der besondere Schritt in dem Zyklus ist der Schritt III (siehe Fig. 1A), in dem das den ausgleichsabfallenden Schritt durchlaufende Bett zu einem anderen Bett hin geöffnet wird, das gleichzeitig aufgedrückt und evakuiert wird. Die diesem Schritt zugewiesene Zeitdauer muss derart ausgewählt werden, dass an dem Ende dieses Schrittes das zweite Bett gespült und teilweise aufgedrückt worden ist. Der nächste Schritt in dem Zyklus besteht in dem gleichzeitigen Produkt- und Einsatzaufdrücken an gegenüberliegenden Enden des zweiten Bettes, gefolgt von dem Einsatzaufdrücken auf den Adsorptionsdruck, Schritt IIA, Fig. 3.
  • Um das in EP-A-0 705 636 offenbarte Verfahren beispielsweise für Produkt-O&sub2; anzuwenden, können die folgenden Schritte durchgeführt werden:
  • (I) Der Zwischendruckpegel, worin sowohl Einsatz wie Produkt an gegenüberliegenden Enden des Bettes zum teilweisen Aufdrücken eingespeist werden, wird zwischen 0,5-1,2 bar ausgewählt und beträgt vorzugsweise etwa 0,9 bar, während der Hochdruckpegel zwischen 1,2-2,0 bar ausgewählt wird und vorzugsweise etwa 1,44 bar (1,42 atm) beträgt. Der Niederdruckpegel wird zwischen 0,30-0,46 bar (0,30-0,45 atm) ausgewählt und beträgt vorzugsweise etwa 0,35 bar.
  • (II) Der Druck während des Herstellungsschrittes kann von dem Zwischendruckpegel von etwa 0,9 bar (atm), (dem Druck an dem Ende des simultanen Produkt- und Einsatzschrittes) auf den Adsorptionsdruck von etwa 1,42 bar (atm) ansteigen. Wahlweise tritt das Einsatzaufdrücken ohne Entlüften nach dem simultanen Produkt- und Einsatzaufdrücken auf, um den Adsorptionsdruck zu erreichen, danach öffnet sich ein Steuerventil zum Erzeugen von Produkt. In diesem letzteren Fall liegt der Druck während des Herstellungsschrittes bei einem konstantem Pegel.
  • (III) Der Einsatzeingang wird beendet und die Kolonne wird im Gleichstrom entspannt, um das Lückengas und eine leichte Komponente zu gewinnen, die auf dem Adsorptionsmittel koadsorbiert werden. Der Druck während dieses Schrittes nimmt von dem Adsorptionsdruck von etwa 1,42 bar (atm) bis auf etwa 1,10 bar (atm) ab. Das in diesem Schritt gesammelte Gas wird als "Lückengas" bezeichnet. Dieses Gas kann in einem zweiten Speicherbehälter (Ausgleichsbehälter) aufbewahrt oder kann direkt in das Produktende eines anderen Bettes eingespeist werden, das die gleichzeitigen Ausgleichsanstiegs- und Evakuierungsschritte durchläuft. In dem letzteren Fall ist an dem Ende dieses Schrittes das Bett gespült und teilweise aufgedrückt worden. Somit erweist sich die diesem Schritt zugewiesene Zeitdauer als entscheidend, da etwas Lückengas als Rücklaufgas verwendet wird, um die Stickstoffwellenfront (schwere Komponente) über das Einsatzende aus dem Bett hinauszudrängen, während das verbleibende Lückengas zum teilweisen Produktaufdrücken benutzt wird. Der Druck des Bettes während dieses Schrittes steigt von etwa 0,35 bar (atm) auf bis etwa 0,61 bar (0,60 atm) an.
  • (IV) und (V) Die Desorptionsphase durch eine Entspannung im Gegenstrom auf den Niederdruckpegel hinunter auf etwa 0,35 bar (atm).
  • (VI) Der erste Teil des Aufdrückens vollzieht sich, während dieses Bett immer noch die Evakuierung durchläuft. Das für diesen Schritt notwendige Gas wird von einem anderen, den ausgleichsabfallenden Schritt durchlaufenden Bett oder von einem zweiten Behälter erhalten, der zum Aufbewahren von Lückengas verwendet wird, das während des ausgleichsabfallenden Schrittes aus einem anderen Bett erhalten wurde. Während dieses Schrittes steigt der Druck in dem Bett, das Lückengas aufnimmt, von etwa 0,35 bar (atm) auf bis etwa 0,61 bar (0,60 atm) an.
  • Die grundlegenden Merkmale des in EP-A-0 705 636 offenbarten Verfahrens können durch die Beschreibung des Betriebs eines in den Fig. 1A und Fig. 1B der Zeichnungen dargestellten Zweibett-PSA- Verfahrens illustriert werden. Jedoch sollte sich verstehen, dass ein Bett oder mehr als zwei Betten und andere Betriebsbedingungen (z. B. andere Druckbereiche) gemäß das in EP-A-0 705 636 offenbarten Verfahrens verwendet werden können. Fig. 2 ist ein schematisches Diagramm eines Zweibett-PSA- Verfahrens, das aus den zwei Adsorptionsbetten A und B der Fig. 1A und 1B, Einsatzkompressor(en) oder einem oder mehreren Gebläsen 11, einer oder mehreren Vakuumpumpen 13, einem Produktspeicherbehälter 18 und miteinander verbundenen Leitungen und Ventilen besteht. Fig. 3 zeigt die Druckentfaltung während der Ausführung der verschiedenen Schritte des Zyklus, wobei der Zyklus nach dem Schritt 6 in Fig. 1 beginnt. Auf die Fig. 1A, 1B, 2 und 3 Bezug nehmend ist das PSA-Verfahren für einen vollständigen Zyklus offenbart. Das PSA-Verfahren von Fig. 2 verwendet zwei mit Adsorptionsmitteln gefüllte Betten (A und B), die jeweils ein Einlassventil 33 oder 35 und ein Auslassventil 34 oder 36 aufweisen. Die Einsatzeinlassventile 33 und 35 sind durch eine Gebläsemaschine oder einen Kompressor 11 mit einer Luftzufuhrleitung 10 verbunden, während die Absaugauslassventile 34 und 36 unter Einschluss einer Vakuumpumpe 13 mit einer Vakuumabsaugleitung 12 verbunden sind. Die Bettauslassleitungen 14 und 15 stehen mit Ventilen 5 und 6 durch ein Steuerventil 17, das an einem Produktspeicherbehälter 18 angeschlossen ist, in Verbindung mit einer Herstellungsleitung 16. Ventile 10A und 12A ermöglichen eine Verbindung der zwei Betten, wenn in dem Zyklus ein Spülgasschritt eingeschlossen ist. Wenn zum Beispiel das Ventil 12A geöffnet wird, ermöglicht es ein Teil des Produktgases aus dem Bett A, dass ein Spülstrom dem Bett B zugeführt wird. Wenn ähnlich dazu das Ventil 10A geöffnet wird, ermöglicht es ein Teil des Produktgases aus dem Bett B, dass in das Bett A Spülgas eingeleitet wird. Die Auslassleitungen 14 und 15 sind durch Ventile 2 und 4 miteinander verbunden. Sämtliche Ventile in dem Diagramm werden elektronisch durch ein Computersystem und eine Programmlogik betrieben. Eine Leitung 19 ist mit dem Produktspeicherbehälter verbunden und führt durch Ventile 8 und 9 Produktgas zum Produktaufdrücken der Betten B bzw. A zu.
  • Auf die Fig. 1A, 1B und 2 Bezug nehmend wird nun das VPSA-O&sub2;-Verfahren für ein Zweibetten- System beschrieben, um das Öffnen und Schließen der Ventile für jeden Zyklusschritt zu illustrieren. Sämtliche Ventile mit Ausnahme der in jedem Schritt angegebenen Ventile sind geschlossen. In diesem Beispiel beträgt die Zyklusdauer etwa 60 s und der Druck reicht von einem unteren Wert von 0,35 bar (atm) bis zu einem oberen Wert von 2,0 bar (atm).
  • Schritt I: Gleichzeitig wird Einsatz (Luft) durch die Leitung 10 und Produkt (Sauerstoff) aus dem Behälter 18 an gegenüberliegenden Enden des Bettes eingespeist. In dem Fall des Bettes A werden die Ventile 33 und 9 geöffnet, damit Einsatz- bzw. Produktgas in das Bett eintreten können. Während dieser Zeit wird das Ventil 36 geöffnet und das andere Bett B durchläuft die Evakuierung
  • Schritt II: In dem Einsatzaufdrück- und Rohproduktherstellungsschritt sind die Ventile 33 und 5 offen und das Bett A wird einem weiteren Einsatzaufdrücken unterzogen. Die Programmlogik des Steuerventils 17 bestimmt, wann dieses Ventil geöffnet wird, damit Produktgas in den Produktbehälter 18 aus dem Bett A eintreten kann. Wenn beispielsweise während der Erzeugnisschritte ein konstanter Druck notwendig ist, öffnet sich das Steuerventil 17 nur dann, wenn das Bett A einen vorbestimmten Druckpegel erreicht, damit Produkt in den Produktbehälter 18 eintreten kann. Während des Einsatzaufdrück- und Erzeugnisschrittes (Schritt 2) für das Bett A durchläuft das Bett B durch das Ventil 36 eine Evakuierung.
  • Schritt III: Entspannung im Gleichstrom. In einer Version des in EP-A-0 705 636 offenbarten Verfahrens wird das Ventil 33 geschlossen und das Ventil 4 geöffnet, um das Lückengas aus dem Bett A zu gewinnen und es zu dem Bett B zu führen, um das Bett B teilweise aufzudrücken (Ausgleichsanstieg für Bett B), und um es als Rücklaufgas zu benutzen, um die Stickstoffwellenfront in dem Bett B zu dessen Einsatzende zu drängen. Während dieser Zeit ist das Ventil 36 immer noch geöffnet, wodurch das Bett B gleichzeitig einen Ausgleichsanstieg und eine Evakuierung durchläuft. Eine weitere Version dieses in EP-A-0 705 636 offenbarten Verfahrens sammelt das ausgleichsabfallende Lückengas in einem getrennten Speicherbehälter als Zufuhr für das Bett B. In diesem letzteren Fall ist keine Bett-Bett-Kommunikation notwendig.
  • Schritt IV: Nun wird das Ventil 34 zum Evakuieren des Betts A im Gegenstrom geöffnet und die Ventile 35 und 8 werden geöffnet, so dass das Bett B ein simultanes Einsatz- und Produktaufdrücken von gegenüberliegenden Enden durchläuft.
  • Schritt V: Das Ventil 34 ist immer noch geöffnet, wobei das Bett A eine weitere Evakuierung durchläuft, während die Ventile 35 und 6 geöffnet werden, so dass das Bett B mit Einsatz auf den Adsorptionsdruck aufgedrückt wird. Die Logik des Steuerventils 17 bestimmt, wann Produktgas aus dem Bett B in den Produktbehälter 18 eintritt.
  • Schritt VI: Das Ventil 35 wird geschlossen und das Bett B durchläuft eine Entspannung durch das Ventil 2, das eine Verbindung mit dem Bett A oder einem zweiten Speicherbehälter herstellt, was wiederum eine sich im Druck erhöhende Spülung für das Bett A bereitstellt. Während dieser Zeit befindet sich das Ventil 34 immer noch in der offenen Stellung, wodurch das Bett A gleichzeitig den Ausgleichsanstieg und die Evakuierung durchlaufen kann.
  • Basierend auf dem oben mit Bezug auf die Fig. 1A, 1B und 2 beschriebenen Zyklus können verschiedene Modifizierungen zur Abänderung von einem Schritt oder mehreren Schritten erfolgen, ohne den Rahmen der Anwendung oder die allgemeinen Funktionen dieser Schritte zu verlassen. Zum Beispiel kann dem Entspannungsschritt im Gegenstrom IV ein Freisetzen an Luft vorausgehen, bis der Druck in dem Bett auf 1,0 atm abfällt, und anschließend wird mit der Evakuierung begonnen.
  • Das Zweibett-Verfahren von Fig. 2, das die Schritte der Fig. 1A und 1B verwendet, kann eine vergleichbare Sauerstoffreinheit und eine Gewinnung mit einer niedrigeren Bettgröße und einem geringerem Energieverbrauch im Vergleich zu dem in den Fig. 8A und 8B dargestellten Standardverfahren erzeugen. Weiterhin wird in diesem Verfahren die Vakuumpumpe kontinuierlich durch das eine oder das andere Bett während jedes Schrittes des Zyklus verwendet. Die bewerkstelligte Bettgrößenreduktion und Energieverringerung liegen in dem Bereich von etwa 5 bis 20%.
  • Die Fig. 4, 5A und 5B zeigen ein alternatives System zum Betreiben eines Zweibett-PSA-Verfahrens, das einen Produktspeicherbehälter 18 und einen Ausgleichsbehälter 20 benutzt. Die Ausführung der verschiedenen Schritte einschließlich des Öffnens und Schließens der Ventile fällt ähnlich wie die angeführte obige Beschreibung für die Fig. 2 aus. Allerdings ermöglicht die Verwendung von zwei Speicherbehältern eine größere Flexibilität in dem Verfahren. Zum Beispiel müssen die einzelnen Schritte in dem in den Fig. 5A und 5B dargestellten Zyklus keine feststehenden Zeiträume belegen. Somit können physikalische Variablen wie z. B. Druck und Zusammensetzung einfach verwendet werden, um die für jedem Schritt zugewiesene Zeitdauer zu bestimmen, wodurch das Verfahren an Veränderungen in der Temperatur, dem Druck und an eine variable Produktanforderung angepasst wird. Da keine Bett-Bett Gasübertragung erforderlich ist, ist es möglich, jedes Bett unabhängig voneinander und verfahrensmäßig als eine Gruppierung einzelner Betteinheiten zu betreiben. Für eine geeignete Größenabmessung und Teilhabe des/der Kompressors/en und der Vakuumpumpe(n) ist jedoch eine gewisse Synchronisierung des gesamten Zyklus jedes Bettes mit den Zyklen der anderen Betten erforderlich.
  • Während die in dem in EP-A-0 705 636 offenbarten Verfahren benutzte Vorrichtung vorzugsweise eine Verwendung von zylindrischen Adsorptionsmittelbetten mit flach gekrümmten Köpfen an der Ober- und Unterseite und eine Gasströmung in der axialen Richtung benutzt, sind auch andere Bettkonfigurationen verwendbar. Zum Beispiel können radiale Betten zur Erreichung einer Reduktion der Druckverluste mit einer damit einhergehenden Verringerung im Energieverbrauch verwendet werden. Weiterhin können mit Schichten versehene Betten mit unterschiedlichen Adsorptionsmitteln benutzt werden, die an verschiedenen Positionen in dem Bett gepackt sind. Beispielsweise kann aktiviertes Aluminiumoxid an dem Einsatzende des Bettes zur Entfernung von Wasser und Kohlendioxid aus dem Einsatzstrom angeordnet werden, und Li-X-Zeolith kann an der Oberseite des aktivierten Aluminiumoxids vorgesehen werden, um die Luftzerlegung in einem sauerstoffangereicherten Produkt durchzuführen.
  • Das Zweibetten-System und -Verfahren der Fig. 4 und 5A stellen Verbesserungen bereit, die mit denjenigen vergleichbar sind, welche durch das System und Verfahren aus den Fig. 1A und 1B, 2 und 3 bewerkstelligt werden, jedoch mit einer leichten Verbesserung in der Produktgewinnungsrate.
  • Die Fig. 6 und 7 der Zeichnungen illustrieren die Verwendung eines Einzelbettverfahrens, das einen Produktbehälter 18 und einen Ausgleichsbehälter 20 verwendet. Um über eine hohe Maschinenausnutzung zu verfügen, weist das Verfahren von Fig. 6 eine einzelne Kompressor/Gebläse-Kombination 11 auf, die zur Durchführung der in der Fig. 7 illustrierten Aufdrück- und Evakuierungsschritte benutzt wird. Auf die Fig. 6 und 7 Bezug nehmend werden die Schritte in dem Zyklus nur kurz beschrieben.
  • Vorausgesetzt, der Zyklus beginnt mit einem simultanen Einsatz- und Produktaufdrücken (siehe Fig. 6 und 7), werden die Ventile 9, 10 und 33 geöffnet und die anderen Ventile werden geschlossen. Das Ventil 17 ist ein Differentialdruck-Absperrventil, das sich nur dann öffnet, wenn der Druck in dem Adsorptionsmittelbehälter C größer als der Druck in dem Produktbehälter 18 wird. Nach einiger Zeit schließt sich das Ventil 9 und der Schritt 2 setzt ein. Während des Schritts 2 wird das Einsatzaufdrücken über die Ventile 10 und 33 fortgeführt, das Differentialdruck-Absperrventil 17 öffnet sich und Produktgas tritt in den Produktspeicherbehälter 18 ein. An dem Ende des Schrittes 2 wird das Ventil 33 geschlossen und das Ventil 36 wird geöffnet, um den Kompressor 11 zu entlasten. Während dieser Zeit durchläuft das Bett eine Entspannung im Gleichstrom, wobei sich das Ventil 4 in der offenen Stellung befindet, um das Lückengas in dem Ausgleichsbehälter 20 aufzusammeln. Zu beachten ist, dass sich das Absperrventil 17 während des Entspannungsschritts im Gleichstrom (Schritt III) in der geschlossenen Stellung befindet, da der Druck des Adsorptionsmittelbettes C unter den Druck des Produktbehälters (18) abfällt. Während der Ausführung des Schritts III sind die Ventile 9, 10 und 33 in den geschlossenen Stellungen. Nach der Beendigung des Schrittes III sind die Ventile 12 und 34 in den offenen Stellungen, während die Ventile 4, 9, 10, 17, 33 und 36 geschlossen werden. Während dieses Schrittes (Schritt IV) tritt Gas in dem Adsorptionsmittelbehälter C über das Ventil 34 aus und dringt durch den Einlass des Kompressors ein.
  • Der nächste in Fig. 7 dargestellte Schritt (Schritt V) ist lediglich eine Fortführung des Schrittes IV (Evakuierungsschritt). Der Endschritt (Schritt VI) wird mit immer noch in den offenen Stellungen befindlichen Ventilen 12 und 34 ausgeführt. Während dieses Schrittes wird das Ventil 4 geöffnet und das Gas von dem Ausgleichsbehälter 20 stellt das Rücklaufgas zur Verfügung, um das adsorbierte Gas zu desorbieren und das Bett C teilweise aufzudrücken.
  • Obwohl nur ein Beispiel eines Einzelbettverfahrens beschrieben worden ist, können andere Modifizierungen des Einzelbettverfahrens einfach erhalten werden, ohne von den grundlegenden Merkmale des in EP- A-0 705 636 offenbarten Verfahrens abzuweichen.
  • Fig. 8A und Fig. 8B stellen ein konventionelles PSA-Verfahren dar, das einen Zyklus gemäß des Stands der Technik mit einer Zyklusdauer verwendet, die um etwa 10 bis 20% höher als die der vorliegenden Erfindung ist.
  • In dieser Figur weisen die Symbole die folgende Bedeutung auf AD = Adsorption und Rohproduktherstellung, PG = Spülung, EQ = Ausgleichung, und EV = Evakuierung. Es sei darauf hingewiesen, dass der konventionelle Zyklus gemäß des Stands der Technik mehr Energie als der Zyklus dieser Erfindung verbraucht. Das in EP-A-0 705 636 offenbarte Verfahren (Fig. 1A und Fig. 1B) stellt unter Verwendung des gleichen Adsorptionsmittels eine signifikante Reduktion im Energieverbrauch (mehr als 15%) gegenüber dem Zyklus gemäß des Stands der Technik (Fig. 8A und 8B) bereit. Ein Vorteil des Zyklus aus dem in EP-A-0 705 636 offenbarten Verfahren (Fig. 1A und Fig. 1B) gegenüber dem Standardausgleichszyklus (Fig. 8A und Fig. 8B) besteht darin, dass er eine Ausnutzung der Vakuumpumpe zu 100% gestattet.
  • Obgleich der in EP-A-0 705 636 offenbarte Verfahrenszyklus mit Bezug auf VPSA-O&sub2;-Verfahren beschrieben worden ist, wobei bestimmte Ausführungsformen dieses Verfahrens dargestellt wurden, können andere Ausführungsformen implementiert werden. Beispielsweise begrenzt sich dieser Zyklus nicht auf transatmosphärische Vakuumdruckwechseladsorptions-(VPSA)-Zyklen und es können ebenfalls überatmosphärische oder subatmosphärische Druckwechseladsorptionszyklen verwendet werden. Somit werden die hier und in den Ansprüchen benutzten Begriffe "aufgedrückt", "hoher Druck", "mittlerer Druck", "Entspannung" usw. als relative Begriffe verwendet und schließen sowohl negative wie positive Drücke ein. Daher wird Gas relativ zu Gas unter einem höheren Vakuum oder negativen Druck unter einem kleinen Vakuumdruck "aufgedrückt" oder liegt bei einem "hohen Druck" vor. Ebenfalls kann der neue Zyklus in anderen Gemischtrennungen, z. B. einer N&sub2;/CH&sub4;-Abtrennung von Mülldeponiegas, und in anderen Gasgemischen verwendet werden, zum Beispiel für Einsätze, die Wasserstoff als die nicht bevorzugt adsorbierte Produktkomponente und verschiedene Verunreinigungen als selektiv adsorbierbare Komponenten enthalten. Diese beinhalten leichte Kohlenwasserstoffe, CO, CO&sub2;, NH&sub3;, H&sub2;S, Argon und Wasser. Wasserstoffreiches Einsatzgas, das mindestens eine dieser adsorbierbaren Komponenten aufweist, beinhaltet: katalytisches Reformieranlagenabgas, Methanolsynthese-Schleifenspülung, dissoziiertes Ammoniak- und Entmethanisierer-Überkopfgas, dampfreformierte Kohlenwasserstoffe, Ammoniaksynthese-Schleifenspülgas, elektrolytischen Wasserstoff und Wasserstoff aus Quecksilberzellen. Das in EP-A-0 705 636 offenbarte Verfahren ist ebenfalls zum Abtrennen jeglicher oder aller oben angeführter adsorbierbarer Komponenten aus Gasgemischen nützlich, in denen Stickstoff oder Helium der Hauptbestandteil ist.
  • Für den Fachmann versteht sich, dass das in EP-A-0 705 636 offenbarte Verfahren ein erwünschtes Vakuumdruckwechsel-Adsorptionsverfahren zum Herstellen eines konzentrierten Gases aus Gasgemischen bereitstellt, wobei die Schritte des simultanen Ausgleichens und Evakuierens des Adsorptionsbetts in einem einzigen Schritt beteiligt sind, gefolgt von einem simultanen Produkt- und Einsatz-Wiederaufdrücken des Adsorptionsbetts in einem anderen Schritt, was zu einem insgesamt schnelleren und effizienteren Verfahren führt, bei dem das Vakuumgebläse die gesamte Zeit benutzt wird und sich der Energieverbrauch um etwa 15% reduziert. Das in EP-A-0 705 636 offenbarte Verfahren kann bei Druckpegeln durchgeführt werden, die überatmosphärisch, transatmosphärisch oder subatmosphärisch sind, und bezieht sich auf die Abtrennung von Gasen unter Verwendung von PSA-Verfahrenssystemen im allgemeinen.
  • Bei der weiteren hier beschriebenen und beanspruchten Verbesserung werden die folgenden zusätzlichen Schritte in der wie in den Fig. 1A und Fig. 1B mit Bezug auf das in EP-A-0 705 636 offenbarte Verfahren dargestellte Verarbeitungssequenz beteiligt: (1) Verwendung eines Spülschrittes; (2) Verwendung von überlappenden Einsatz- und Druckausgleichsschritten; und (3) Verwendung eines Produktherstellungsschrittes mit konstantem Druck. Die vorliegende Erfindung optimiert die Beanspruchungszeit für die Einsatzkompressoren weiter und erhöht den mittleren Ansaugdruck für die zur Erreichung des subatmosphärischen Desorptionsdrucks verwendete Vakuumpumpe. Die Herstellung der VPSA-Einrichtung wird bei einem äquivalenten Energieverbrauch gesteigert, wie in der nachstehenden Tabelle dargestellt.
  • (1) Verwendung des Spülschrittes - Die Einleitung eines Produktspülgases in die Verarbeitungssequenz des in EP-A-0 705 636 offenbarten Verfahrens beruht auf dem Wunsch, die Anlagenkapazität zu erhöhen, ohne dass zusätzliche Kapitalkosten der Gasabtrennungs-VPSA-Einrichtung entstehen. Der Produktspülschritt ermöglicht einen Betrieb des VPSA-Zyklus bei einem höheren subatmosphärischen Desorptionsdruck als andernfalls möglich wäre, während zugleich die Bettgrößenanforderungen aufrechterhalten werden und die Sauerstoffgewinnung maximiert wird. Für diesen Zweck wird Sauerstoffspülgas in das obere oder Produktende des Adsorptionsmittelbettes eingeleitet, während die Evakuierung oder Regenerierung zum Entfernen der stärker selektiv adsorbierten Stickstoffkomponente von Einsatzluft bei einem konstanten niedrigeren Desorptionsdruck fortgeführt wird. Die Sauerstoffspülrate wird gesteuert, um einen konstanten oder leicht steigenden niedrigeren Desorptionsdruck, d. h. den Druck des Bettes, der im wesentlichen bei dem niedrigeren subatmosphärischen Desorptionsdruck verbleibt, aufrechtzuerhalten.
  • Die Beteiligung eines derartigen Spülschrittes ermöglicht es, die Zyklusdauer des Verfahrens ohne ein Erzeugen von tiefen Vakuumdruckpegeln zu verlängern. Diese zusätzliche Zyklusdauer führt zu einem höheren, optimaleren oberen Adsorptionsdruck, ohne die Einsatzluftdurchflussrate zu erhöhen, was Stoffaustausch-Widerstandseffekte und den Druckabfall des Adsorptionsmittelbettes erhöhen würde. Dieser letztere Effekt würde zu einem unerwünschten Absinken der Leistungsfähigkeit des VPSA- Systems führen.
  • Ebenfalls trägt der Spülschritt zu einer Erhöhung des mittleren Ansaugdrucks zu der Vakuumpumpe bei, indem der niedrigere Desorptionsdruck erhöht wird. Dieses Merkmal steigert die Absaugkapazität des Vakuumsystems ohne eine Erhöhung der Kapitalkosten bzw. ohne eine Steigerung der Vakuumdurchflussrate und des damit verbundenen adsorbierten Druckabfalls des Bettes.
  • Weiterhin reduziert die Verwendung von Spülgas die Anforderung des Produktaufdrückens. Durch das Hinzufügen von Sauerstoff als Spülgas, das direkt von dem Sauerstoffprodukt erzeugenden Bett zugeführt wird, kann die Produktaufdrückströmung um eine äquivalente Menge verringert werden. Dies ermöglicht die Realisierung einer Reduktion der Sauerstoffauffangbehälter-Anforderungen mit einem resultierenden Anstieg in dem Sauerstoffprodukt-Zufuhrdruck. Diese Verringerung der Größe des Sauerstoffauffangbehälters führt zu geringeren Kapitalkosten für das gesamte Verfahren.
  • Diese verringerte Erfordernis nach Produktaufdrückgas, die am Beginn des Produktaufdrückschrittes einen höheren Druck toleriert, ermöglicht eine Ausweitung der Druckausgleichsschritte auf einen im wesentlichen vollständigen Ausgleich von Adsorptionsmittelbetten. Ein derartiger vollständiger Druckausgleich führt zu einer erhöhten Sauerstoffgewinnung.
  • (2) Verwendung des überlappenden Druckausgleichs - Der verbesserte Verarbeitungszyklus der vorliegenden Erfindung beteiligt ebenfalls die Verwendung eines Druckausgleichsschrittes, der den Einsatzschritt überlappt. Dies zieht ein kurzes Abschneiden des Ausgleichsschritts des in EP-A-0 705 636 offenbarten Verfahrens und ein auslösendes Nachladen des Einsatzes nach sich, wenn der Druckausgleichsschritt vervollständigt ist. Dieses Merkmal erhöht den Anteil des Einsatzkompressors an Beanspruchungszeit und ermöglicht einen vollständigen Ausgleich der Adsorptionsmittelbetten mit einer damit verbundenen Steigerung der Produktgewinnung. Diese Verbesserung ermöglicht wie die oben erläuterte Einleitung von Spülgas das Einspeisen von mehr Einsatzluft in das Adsorptionsmittelbett pro Verarbeitungszyklus ohne eine Erhöhung der Einsatzluftdurchflussrate (Oberflächengasdurchflussrate in dem Adsorptionsmittelbett während des Einsatzluftschritts). Dieses Merkmal der Erfindung führt ähnlich dazu zu einem geringeren Stoffaustauschwiderstand und Druckabfall des Bettes für eine gegebene Luftbeladungsrate, wobei der Vorteil einer gesteigerten Ausnutzung des Adsorptionsmittels, des Einsatzluftkompressors und des Einsatzluft-Leitungssystems erhalten wird.
  • Der Einbezug des überlappenden Ausgleichsschrittes beeinflusst ebenfalls den Betrieb der Vakuumpumpe. Somit wird die Vakuumpumpenansaugung während des überlappenden Schrittes zu dem druckausgleichsabfallenden Adsorptionsmittelbett umgeschaltet. Dies führt dazu, dass die Vakuumpumpe ein Adsorptionsmittelbett während dieses Schrittes mit einem viel höheren Druck evakuiert. Ein derartiger erhöhter Ansaugdruck führt zu einer erhöhten Ausschussströmung während dieses Schrittes und trägt weiter zu dem Ansteigen des mittleren Ansaugdrucks bei, der mit dem Verarbeitungszyklus der Erfindung verbunden ist. Dies führt zu einem Zuwachs der Ausschussentfernungskapazität des Systems ohne die Hinzufügung einer weiteren Vakuumausrüstung und einem damit verbundenen Druckabfall des Adsorptionsmittelbettes.
  • (3) Verwendung des Produktlieferungschrittes mit konstantem Druck - Der Verarbeitungszyklus der Erfindung wird ebenfalls mit einem Produktlieferungschritt mit konstantem Druck betrieben, die eine Fortführung eines Einsatzschrittes mit steigendem Druck bis zu der maximalen oberen Grenze, d. h. dem oberen Adsorptionsdruck nach sich zieht, bevor der Produktsauerstoff erzeugt wird. Ist der maximale obere Druck erreicht worden, setzt der Produktlieferungschritt ein und wird durch ein Regeln der Produktdurchflussrate konstant auf diesen Druckpegel gesteuert. Dies maximiert die Herstellung von dem Adsorptionssystem durch eine Erhöhung seiner Sauerstoffgewinnung. Dieser Gewinnungszuwachs wird infolge eines Anstiegs in dem mittleren Einsatzdruck des Adsorptionssystems erhalten. Der Effekt daraus besteht in einer Steigerung der produktiven Kapazität um 2-3% mit einer entsprechenden Reduktion der Bettgrößen- und Kompressorerfordernisse bei einem nur leichten Anstieg an Energieverbrauch pro Einheit.
  • Die Erfindung ermöglicht einen Zuwachs an Ausrüstungsausnutzung für die gesamte Einrichtung einschließlich des Adsorptionsmittelbetts und der Einsatz- und Vakuumausrüstung. Die erhöhte Ausnutzung der Einsatzluftausrüstung rührt direkt von dem Zuwachs an beladungsanteiliger Zeit her, die mit dem Überlappungs-/Ausgleichsschritt verbunden ist. Die erhöhte Ausnutzung der Vakuumausrüstung stammt von dem erhöhten mittleren Ansaugdruck des Abgasdruckprofils, der sich aus einer Kombination der Spül- und Überlappungsschritte ergibt.
  • Die Adsorptionsmittelbett-Ausnutzung wird durch die Verarbeitung von mehr Einsatz- und Abgas aufgrund dem erhöhten Anteil an Luftbeanspruchungszeit und dem erhöhten Ausschussansaugdruck zusammen mit einer kürzeren möglichen Zyklusdauer gesteigert. Die Verfahrenseffizienz wird nicht beeinträchtigt, da dieser Zuwachs an Gasstromqualität ohne steigende Gasdurchflussraten und damit verbundene Verluste bewerkstelligt wird. Die sekundäre Verbesserung rührt von der Verwendung der Produktherstellung mit konstantem Druck her, welche die Adsorptionsmittelbettausnutzung weiter optimiert. Dieses Merkmal erhöht die Sauerstoffgewinnung des Zyklus durch eine Erhöhung des mittleren Drucks der Einsatzluft.
  • Im folgenden wird die Erfindung mit Bezug auf das Verarbeitungszyklusdiagramm von Fig. 9 und den begleitenden Verfahrensfließdiagrammen aus Fig. 10A und Fig. 10B beschrieben. In einer derartigen illustrativen Ausführungsform wird ein Zweibetten-VPSA-System verwendet, wobei die Betten A und B jeweils die oben angegebene Verarbeitungssequenz auf einer zyklischen Basis durchlaufen, in der ein Bett zur Regenerierung entspannt wird, während das andere Bett aufgedrückt und für die selektive Adsorption von Stickstoff aus den zusätzliche Mengen von Luft und für die Gewinnung von Sauerstoffprodukt benutzt wird. Es versteht sich, dass sich die folgende Beschreibung der 10 angeführten Schritte der Verfahrenssequenz in dem Bett A auf das Bett B auf einer oben beschriebenen geeigneten zyklischen Basis bezieht.
  • In dem Schritt 1 und dem überlappenden Einsatzadsorptions-/Produktaufdrückschritt wird eine simultane Einleitung des Einsatzgases, z. B. Luft, und des Gasprodukts, z. B. Sauerstoff, von den Einsatz- und Produktenden eines Adsorptionsmittelbettes zum teilweisen Wiederaufdrücken auf einen Zwischendruckpegel verwendet. Dieser Schritt wird ebenfalls als Schritt I in dem in EP-A-0 705 636 beschriebenen Verfahren benutzt. In einer bestimmten illustrativen Ausführungsform, die in der nachstehenden Tabelle zusammengefasst ist, wird der Druck des Adsorptionsmittelbettes von 89,6 kPa auf 117 kPa (13 psia auf 17 psia) mit einer Schrittzeitdauer von 3 Sekunden erhöht. Das Produktaufdrückgas wird von einem Produktbehälter, z. B. einem Sauerstoffauffangbehälter entnommen.
  • In dem Schritt 2 wird ein Einsatzgas des Einsatzadsorptionsschrittes mit steigendem Druck, z. B. Luft, für ein Aufdrücken im Gleichstrom von dem Zwischendruckpegel auf den erwünschten oberen Adsorptionsdruck dem Einsatzende des Adsorptionsmittelbettes zugefügt. Es wird kein Sauerstoffgas dem Produktende, d. h. im allgemeinen dem oberen Produktende des Adsorptionsmittelbettes zugefügt oder von diesem entfernt. Dies entspricht dem Schritt IIa des in EP-A-0 705 636 beschriebenen Verfahrens. In der illustrativen Ausführungsform steigt der Druck von 117 kPa auf 152 kPa (17 psia auf 22 psia) während dieses zweiten Schrittes von 7 Sekunden an, wobei der erreichte Druck bei oder nahe bei dem erwünschten oberen Adsorptionsdruck liegt.
  • In dem Schritt 3, der Produktherstellung/Einsatzadsorption mit konstantem Druck, wird Einsatzgas, z. B. Luft, in das Einsatzende eingespeist, und zwar typischerweise an dem Boden des Adsorptionsmittelbettes, während Produktgas, z. B. Sauerstoff von dem Produktende des Adsorptionsmittelbettes entfernt wird. Der Druck bleibt während dieses zehnsekündigen Schrittes in dem illustrativen Beispiel relativ konstant bei 152 kPa (22 psia). Das Sauerstoffprodukt wird sowohl zu einem Sauerstoffauffangbehälter wie zu einem anderen Bett in dem Zweibetten-System oder zu einem anderen Bett in dem System übergeleitet, wenn das System mehr als zwei Betten aufweist, um dort als Spülgas zu dienen. Die Reinheit des Sauerstoffprodukts verbleibt während des Produktherstellungsschrittes aufgrund des wie in Schritt 8 bereitgestellten hinzugefügten Sauerstoffwiederaufdrückgases relativ konstant, das vor dem Sauerstoffherstellungsschritt hochreinen Sauerstoff in das Produktende des Adsorptionsmittelbettes einleitet.
  • Dies dient zur Beseitigung jeglicher Sauerstoffreinheitsspitzen an dem Beginn des Schrittes. Dieser Schritt wird beendet, bevor die Stickstoffadsorptionsfront tatsächlich an dem Produktende des Adsorptionsmittelbettes durchbricht. Dieser Schritt fällt ähnlich wie der Schritt IIb des in EP-A-0 705 636 offenbarten Verfahrens aus, jedoch mit dem zusätzlichen Merkmal der Verwendung eines Teils des Produktgases zur Bereitstellung von Spülgas für ein anderes Bett.
  • In Schritt 4, dem Druckausgleichungsabfallen, wird das Adsorptionsmittelbett im Gleichstrom von dessen Produktende entspannt, wobei das abgeführte Gas direkt oder indirekt (d. h. durch einen getrennten Ausgleichsbehälter) zu einem anderen Bett in dem Adsorptionssystem übertragen wird, das wie in dem nachstehenden Schritt 9 gleichzeitig aufgedrückt und evakuiert wird. Während dieses Schrittes wird kein Gas von dem Einsatzende des Adsorptionsmittelbettes eingeleitet. Der Druck des Adsorptionsmittelbettes senkt sich während der zweisekündigen Dauer dieses Schrittes von 152 kPa auf 124 kPa (22 psia auf 18 psia) ab. Die Konzentration des von dem Adsorptionsmittelbett entfernten Sauerstoffs beginnt bei der erwünschten Produkteinheit, d. h. bei 90%, und fällt auf eine geringere Reinheit, z. B. 80-90% Sauerstoff an dem Ende des Schrittes ab, wenn die Adsorptionsfront von selektiv adsorbiertem Stickstoff an dem Produktende des Adsorptionsmittelbettes durchbricht. Der Einsatzluftkompressor wird während dieses Schrittes entlüftet, was dem Schritt III des in EP-A-0 705 636 offenbarten Verfahrens entspricht.
  • In dem Schritt 5, der Evakuierung mit fallendem Druck und dem überlappendem Druckausgleichsabfallen, wird Ausschussstickstoff als die stärker selektiv adsorbierte Komponente von dem Einsatzende des Adsorptionsmittelbettes unter Verwendung einer Vakuumpumpe desorbiert und entfernt, d. h. durch eine Entspannung im Gegenstrom, während der Adsorptionsbehälter und das darin befindliche Adsorptionsmittelbett gleichzeitig von dessen Produktende durch den Druckausgleichsabfall in einer Entspannung im Gleichstrom entspannt werden, wobei die Durchleitung des von dessen Produktende abgezogenen Gases zu dem Produktende des anderen Bettes in dem Zweibetten-System einem Wiederaufdrücken von einem niedrigeren Druck unterzogen wird. Der Druck in dem Adsorptionsmittelbett fällt daher von 110 kPa auf 89,6 kPa (16 psia auf 13 psia) während eines Schrittzeitraums von zwei Sekunden ab. Die Sauerstoffkonzentration an dem Produktende des Adsorptionsmittelbettes beginnt bei der Reinheit von 80-90% und fällt kontinuierlich bis auf etwa 70% ab. Dies ist ein neuer Schritt, der in dem in EP-A-0 705 636 offenbarten Verfahren nicht enthalten ist.
  • In den Schritten 6 und 7, der Evakuierung mit fallendem Druck, wird das Adsorptionsmittelbett durch Evakuieren von Gas von dem Einsatzende des Adsorptionsmittelbettes im Gegenstrom entspannt, während das andere Bett eines Zweibetten-Systems ein gleichzeitiges Einsatz- und Produktaufdrücken durchläuft. In diesen Schritten, die dem Schritt IV des in EP-A-0 705 636 offenbarten Verfahrens entsprechen, fällt der Druck im Verlauf eines Zeitraums von 17 s von 89,6 kPa (13 psia) auf einen niedrigeren, subatmosphärischen (Vakuum-) Desorptionsdruck von 27,6 kPa (4 psia) ab. Während der Schritte 6 und 7 strömt kein Gas in das Produktende des Bettes hinein oder aus diesem heraus. Die Abgasreinheit fällt während der Dauer der Schritte rasch auf eine minimale Sauerstoffkonzentration von 5-10% in dem Ausschuss ab.
  • In Schritt 8, der Sauerstoffspülung, fährt die Vakuumpumpe mit dem Abziehen von Abgas aus dem Einsatzende des Adsorptionsmittelbettes fort, während Sauerstoffspülgas dem Produktende des Adsorptionsmittelbettes hinzugefügt wird. Der Druck wird während dieses dreisekündigen Schrittes konstant gehalten, d. h. auf dem niedrigeren, subatmosphärischen Desorptionsdruckpegel von 27,6 kPa (4 psia), und zwar durch den Sauerstoffspülgasstrom, der gesteuert wird, damit er gleich wie der Absaugevakuierungsstrom ausfällt. Die Sauerstoffkonzentration des Ausschussstroms ist nahezu konstant oder leicht über den minimalen Pegel von 5-10% ansteigend. Dies ist ein neuer Schritt, der in dem in EP-A- 0 705 636 offenbarten Verfahren nicht enthalten ist.
  • In Schritt 9, der Evakuierung mit steigendem Druck und überlappendem Druckausgleich, fährt die Vakuumpumpe mit dem Abziehen von Abgas aus dem Einsatzende des Adsorptionsmittelbettes fort, während Druckausgleichs-Sauerstoffgas in das Produktende des Adsorptionsmittelbettes eingeleitet wird. Der Betrieb des Einsatzgebläses wird während dieses Schrittes unterbrochen, wobei das Einsatzgebläse während dieses Zeitraums entlüftet wird. Der Druck des Adsorptionsmittelbettes steigt während dieses Schrittes infolge des Sauerstoffausgleichungsstroms an, der größer als der Evakuierungsstrom ist. Der Druck des Bettes erhöht sich von 27,6 kPa auf 41,4 kPa (4 psia auf 6 psia) während des zweiten Schrittes. Die Sauerstoffkonzentration des Ausschussstroms beginnt sich an dem Ende dieses Schrittes leicht zu erhöhen, was dem Schritt VI des in EP-A-0 705 636 offenbarten Verfahrens entspricht, da eine von dem Produktende des Adsorptionsmittelbettes in der Richtung des Einsatzendes des Bettes hin verdrängte Sauerstofffront an dem Einsatzende des Adsorptionsmittelbettes durchzubrechen beginnt. Das Einsatzgebläse wird während dieses Schrittes entlüftet.
  • In dem Schritt 10 wird unter Verwendung des Druckeinsatzes mit überlappendem Druckausgleich das Beanspruchen des Einsatzgebläses wieder aufgenommen und dieser Schritt startet den Einsatzluftaufdrück-Adsorptionszeitraum des gesamten Verarbeitungszyklus. Einsatzluft wird durch den Einsatzkompressor in das Einsatzende des Adsorptionsmittelbettes übergeleitet. Das Adsorptionsmittelbett wird simultan aufgedrückt, und zwar von dem Produktende des Adsorptionsmittelbettes mittels der Durchleitung eines Druckausgleichs, der von einem anderen Bett, d. h. dem zweiten Bett B des illustrierten Zweibetten-Systems, das einer Entspannung unterzogen wird, zugeführt wird. Der Druck des Adsorptionsmittelbettes steigt während dieses zweisekündigen Schrittes rasch von 62 kPa auf 89,6 kPa (9 psia auf 13 psia) an.
  • Die nachstehende Tabelle stellt nicht nur die tatsächlichen Schrittzeiträume für jeden der oben beschriebenen und in erwünschten Ausführungsformen der Erfindung verwendeten Schritte dar, sondern auch die mittleren Start- und Enddrücke für jeden Verarbeitungsschritt, und fasst die oben angegebenen Informationen zusammen. Tabelle: Zyklusbeschreibung - Produktaufdrücken mit Spülung und überlappender Ausgleichung
  • Das verbesserte Verfahren der Erfindung beteiligt als notwendige Merkmale, dass die Schritte 5 und 10 in dem in EP-A-0 705 636 offenbarten Verfahren derart in Beziehung stehen, dass sie die Ausgleichung überlappen, und dass sich die Schritte 3 und 8 in diesem Verfahren auf die Sauerstoffspülung beziehen. Aus der obigen Beschreibung ergibt sich, dass in bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung der Verarbeitungszyklus der Erfindung spezifisch die Schritte 2 und 7 beinhaltet, die sich ausschließlich auf die Adsorptionsschritte mit steigendem Druck beziehen, sowie die Schritte 3 und 8, die sich auf die Produktherstellungs-/Adsorptionsschritte mit konstantem Druck beziehen.
  • Es versteht sich, dass verschiedene Veränderungen und Modifizierungen bezüglich des hier beschriebenen Verarbeitungszyklus der Erfindung erfolgen können, ohne den in den beiliegenden Ansprüchen ausgedrückten Rahmen der Erfindung zu verlassen. Daher kann die Erfindung, obwohl sie bezüglich der Abtrennung und Gewinnung von Sauerstoff aus Einsatzluft besonders erwünscht ist, auch für andere Gasabtrennungsanwendungen wie z. B. den oben genannten verwendet werden. Ebenfalls versteht sich für den Fachmann, dass die mit Bezug auf bestimmte Ausführungsformen der Erfindung offenbarten Verfahrensbedingungen, z. B. Betriebsdruckbedingungen, nur illustrativer Zwecke halber aufgeführt worden sind und den in den beiliegenden Ansprüchen ausgedrückten Rahmen der Erfindung nicht einzugrenzen oder einzuschränken beabsichtigen. Ähnlich dazu kann das Verfahren der Erfindung in Adsorptionsmittelbetten durchgeführt werden, die jedes erwünschte und kommerziell verfügbare Adsorptionsmittelmaterial wie z. B. 13X zeolithische Molekularsiebe oder fortschrittliche Adsorptionsmittel wie z. B. lithiumausgetauschte Zeolithe (LiX) oder Mischkationen-Adsorptionsmittel enthalten, die in Verbindung mit der Gewinnung der weniger leichter adsorbierbaren Komponente von dem Adsorptionsmittelbett, z. B. Sauerstoff aus Einsatzluft, eine leichter adsorbierbare Komponente eines Einsatzgases selektiv adsorbieren können, z. B. Stickstoff aus Einsatzluft.
  • Ebenfalls sei darauf hingewiesen, dass die Produktherstellung/Adsorption mit konstantem Druck, d. h. der Schritt 3 wie oben beschrieben, von dem Verarbeitungszyklus der Erfindung weggelassen werden kann, obgleich er wegen der oben angeführten Gründe in bevorzugten Ausführungsformen verwendet wird. In dem Fall, wenn kein getrennter Schritt 3 benutzt wird, wird Produktgas von dem Bett wie in den Schritten (IIa) und (IIb) des in EP-A-0 705 636 offenbarten Verfahrens gewonnen. Die Auslassung des Schrittes 3 würde zu einer niedrigeren Herstellungsrate von dem VPSA-System mit einer entsprechenden Verringerung im Energieverbrauch pro Einheit führen.
  • Weiterhin sei darauf hingewiesen, dass der Verarbeitungszyklus der Erfindung mit einem höheren als oben angegebenen Desorptionsdruck betrieben werden kann. Derartige Ausführungsformen würden die produktive Kapazität des Systems zusammen mit einer entsprechenden Reduktion im Energieverbrauch pro Einheit verringern. Die Erfindung stellt einen erwünschten weiteren Fortschritt auf dem Gebiert der VPSA-Technik dar. Durch die Bewerkstelligung der oben angeführten Aufgaben der Erfindung ermöglicht sie eine vorteilhafte Verwendung der VPSA-Verarbeitung bei einer erhöhten produktiven Kapazität. Das Verfahren der Erfindung ist bei der Herstellung von VPSA-Sauerstoff in dem kommerziell signifikanten Herstellungsbereich von 30-125 TPD besonders erwünscht, wodurch es VPSA-Systemen ermöglicht wird, die wachsende Nachfrage nach einer VPSA-Verarbeitung in praktischen kommerziellen Vorgängen effektiver zu befriedigen.

Claims (12)

1. Vakuumdruckwechseladsorptionsverfahren zur Abtrennung einer weniger leicht adsorbierbaren Komponente von einem Einsatzgasgemisch, welches die besagte Komponente und eine leichter adsorbierbare Komponente enthält, in einem Adsorptionssystem, welches zwei oder mehr Adsorptionsmittelbetten aufweist, die Adsorptionsmittel enthalten, welches in der Lage ist, die leichter adsorbierbare Komponente selektiv von dem Einsatzgasgemisch zu adsorbieren, wobei das Verfahren in jedem Adsorptionsmittelbett auf einer zyklischen Basis ausgeführt wird und die folgenden Schritte umfasst:
(a) Einleiten eines Einsatzgasgemisches zu einem Einsatzende des Adsorptionsmittelbettes, während Produktgas simultan einem Produktende des Bettes zugeführt wird, wobei das Bett dadurch von einem unteren ansteigenden Zwischendruck auf einen Zwischendruck aufgedrückt wird;
(b) das Einsatzgasgemisch zu dem Einsatzende des Bettes geleitet wird, um den Druck des Bettes von dem Zwischendruck auf einen oberen Adsorptionsdruck anzuheben, wobei weniger leicht adsorbierbare Komponente von dem Produktende des Bettes während dem oder am Ende des Druckanstieg(s) des Bettes gewonnen wird;
(c) das Bett von dem oberen Adsorptionsdruck im Gleichstrom auf einen fallenden Zwischendruck entspannt wird, wobei Gas von dem Produktende des Bettes in ein anderes Bett in dem System geleitet wird, um als Druckausgleichsgas verwendet zu werden;
(d) das Bett im Gegenstrom entspannt wird, wobei Gas von dessen Einsatzende freigesetzt wird, während gleichzeitig das Bett im Gleichstrom entspannt wird, indem Gas von dem Produktende des Bettes zur Verwendung als Aufdrückgas in einem Bett des Systems, welches wiederaufgedrückt wird, verwendet wird, wobei der Druck des Bettes von dem fallenden Zwischendruck auf einen niedrigeren fallenden Zwischendruck gesenkt wird; und
(e) das Bett im Gegenstrom entspannt wird, wobei Gas der leichter adsorbierbaren Komponente von dem Einsatzende des Bettes evakuiert wird, wodurch der Druck des Bettes von dem fallenden Zwischendruck auf den niedrigeren, subatmosphärischen Desorptionsdruck gesenkt wird; und
(f) Abgas der leicht adsorbierbaren Komponente von dem Einsatzende des Bettes abgelassen wird, während gleichzeitig weniger leicht adsorbierbare Komponente als Spülgas zu dem Produktende des Bettes geleitet wird, wobei der Druck des Bettes im wesentlichen bei dem niedrigeren subatmosphärischen Desorptionsdruck bleibt,
(g) zusätzliche Mengen an Gas von dem Einsatzende des Bettes abgelassen werden, während gleichzeitig weniger leicht adsorbierbare Komponente am Produktende des Bettes eingeleitet wird, wobei der Druck des Bettes von dem niedrigeren subatmosphärischen Desorptionsdruck auf den steigenden Zwischendruck angehoben wird;
wodurch die produktive Kapazität des Adsorptionssystems gesteigert und die Effizienz des gesamten Verfahrens verbessert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem das Einsatzgasgemisch Luft ist, die weniger leicht adsorbierbare Komponente Sauerstoff ist und die leichter adsorbierbare Komponente Stickstoff ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem ferner im Schritt (b) das Einsatzgasgemisch zu dem Einsatzende des Adsorptionsmittelbettes bei dem oberen Adsorptionsdruck geleitet wird, während weniger leicht adsorbierbare Komponente von dem Produktende des Adsorptionsmittelbettes abgezogen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, bei welchem ein Teil der weniger leicht adsorbierbaren Komponente, die von dem Produktende des Adsorptionsmittelbettes mit dem oberen Adsorptionsdruck abgezogen wird, direkt zu dem Produktende eines anderen Bettes in dem Adsorptionssystem als Spülgas für dieses geleitet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, bei welchem das Einsatzgasgemisch Luft ist, die weniger leicht adsorbierbare Komponente Sauerstoff ist und die leichter adsorbierbare Komponente Stickstoff ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem das Adsorptionssystem zwei Adsorptionsmittelbetten aufweist.
7. Verfahren nach Anspruch 4, bei welchem das Adsorptionssystem zwei Adsorptionsmittelbetten aufweist.
8. Verfahren nach Anspruch 5, bei welchem das Adsorptionssystem zwei Adsorptionsmittelbetten aufweist, wobei der obere Adsorptionsdruck etwa 152 kPa (22 psia) beträgt und der niedrigere Desorptionsdruck etwa 27,6 kPa (4 psia) beträgt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, bei welchem der obere steigende Zwischendruck etwa 117 kPa (17 psia), der Zwischendruck etwa 89,6 kPa (13 psia) und der niedrigere steigende Zwischendruck etwa 41,4 kPa (6 psia) beträgt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, bei welchem der obere fallende Zwischendruck etwa 124 kPa (18 psia) beträgt und der niedrigere fallende Zwischendruck etwa 89,6 kPa (13 psia) beträgt.
11. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem das Adsorptionsmittel zeolithisches Molekularsiebmaterial aufweist.
12. Verfahren nach Anspruch 11, bei welchem das zeolithische Molekularsiebmaterial in der Lage ist, Stickstoff von der Einsatzluft als die stärker selektiv adsorbierbare Komponente davon zu adsorbieren, wobei das Einsatzgasgemisch Luft ist.
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