DE69014675T2 - Absorptionsverfahren zur Rückgewinnung von zwei hochreinen Gasprodukten aus zusammengesetzten Gasgemischen. - Google Patents

Absorptionsverfahren zur Rückgewinnung von zwei hochreinen Gasprodukten aus zusammengesetzten Gasgemischen.

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Description

    Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft im allgemeinen die Zerlegung von Gasgemischen mit einzelner Rückgewinnung mindestens zweier der darin enthaltenen Komponenten bei hoher Reinheit durch Druckwechseladsorption.
    • Hintergrund der Erfindung
  • Die Zerlegung von mehrkomponentigen Gasgemischen durch Druckwechseladsorption (PSA) ist eine gut eingeführte und weit verbreitet angewandte Technologie. Ein großer Teil des Standes der Technik auf diesem Gebiet betrifft die Wiedergewinnung einer einzelnen Komponente hoher Reinheit aus einem Gemisch dieser Komponente mit Verunreinigungen, die in geringeren Konzentrationen vorhanden sind, oder die Wiedergewinnung eines Produktes hoher Reinheit und eines zweiten Produktes niedriger Reinheit aus einem Gasgemisch. Ein Beispiel für erstere ist die Wiedergewinnung hochreinen Wasserstoffs aus Raffinerie-Petroleumgasströmen; ein Beispiel für letztere ist die Zerlegung von Luft in ein Medium eines hochreinen Stickstoffstromes und eines sauerstoffreichen Stroms geringer Reinheit. Bei diesen Arten der Zerlegung werden parallele Adsorptionsmittelbetten abfolgend als parallele Sätze einstufiger Adsorber betrieben.
  • Es gibt einen kleineren Teil des Standes der Technik, bei welchem mindestens zwei Produkte, in manchen Fällen beide von hoher Reinheit, aus einem Gasgemisch in einer Folge von abgestuften oder halb abgestuften Adsorptionsmittelbetten wiedergewonnen werden, wobei jede Stufe davon für eine andere Komponente oder Gruppe von Komponenten im Gemisch selektiv ist. Das US-Patent Nr. US-A 3,252,268 offenbart ein PSA-System mit drei Adsorptionsstufen, in welchen ein Produkt teilweise bei hoher Reinheit und teilweise bei ultrahoher Reinheit wiedergewonnen wird. Bei diesem System adsorbiert die erste Stufe den Großteil der Hauptverunreinigungen im Zufuhrstrom, die zweite Stufe adsorbiert selektiv mindestens eine Verunreinigungskomponente im Abstrom aus der ersten Stufe und die dritte Stufe adsorbiert selektiv mindestens eine Verunreinigungskomponente im Abstrom der zweiten Stufe.
  • Ein ultrahochreines Produkt wird als Abstrom aus dem Adsorber der dritten Stufe wiedergewonnen und ein mäßiges reines Produkt wird als Abstrom vom Adsorber der zweiten Stufe und als Druckreduzierungsgas vom Adsorber der dritten Stufe wiedergewonnen. Zum Beispiel werden ultrareiner Wasserstoff von 99,995 % Reinheit und mäßig reiner Wasserstoff von 99 % Reinheit durch den offenbarten Prozess aus Raffinerieabgasen wiedergewonnen.
  • Das US-Patent Nr. US-A 4,171,207 offenbart ein PSA-System mit zwei Gruppen von Adsorptionsmittelbetten zur Wiedergewinnung von zwei hochreinen Produkten aus einem Gasgemisch, das eine primäre Schlüsselkomponente, eine sekundäre Schlüsselkomponente, die stärker adsorbiert wird als die primäre Schlüsselkomponente, und eine oder mehrere tertiäre Komponenten beigeringen Konzentrationen enthält, welche stärker adsorbiert werden als die primäre oder sekundäre Schlüsselkomponente. Das Gasgemisch wird durch ein erstes Adsorptionsmittelbett geführt, in welchem die tertiären Komponenten selektiv adsorbiert werden und dann durch ein zweites Adsorptionsmittelbett, in welchem die sekundäre Schlüsselkomponente selektiv adsorbiert wird; ein Produktstrom einer hochreinen primären Schlüsselkomponente wird als Abstrom vom zweiten Adsorptionsmittelbett abgezogen. Die Strömung durch die beiden Betten wird dann unterbrochen und das zweite Bett wird bei Zufuhrdruck mit einem Strom einer hochreinen sekundären Schlüsselkomponente gespült bzw. gereinigt. Dieser Reinigungsschritt entfernt andere Komponenten, die im Bett vorhanden sind, und sättigt das Bett mit der sekundären Schlüsselkomponente. Hochreine sekundäre Schlüsselkomponente wird dann durch Desorption vom zweiten Adsorptionsmittelbett wiedergewonnen. Ein Beispiel dieses Verfahrens ist die adsorptive Zerlegung eines Gemisches aus Wasserstoff, Methan und C&sub2;&spplus; Kohlenwasserstoffen, um hochreinen Wasserstoff als primäre Schlüsselkomponente und hochreines Methan als sekundäres Schlüsselkomponente wiederzugewinnen.
  • Das US-Patent US-E 31,014, eine neue Ausgabe des US-Patents Nr. US-A 4,171,206 offenbart ein PSA-System mit zwei Sätzen von Adsorptionsmittelbetten zur Wiedergewinnung von zwei hochreinen Produkten aus einem Gasgemisch mit einer primären Schlüsselkomponente, einer sekundären Schlüsselkomponente, die stärker adsorbiert wird als die primäre Schlüsselkomponente, und einer oder mehrerer tertiären Komponenten geringer Konzentration, die weniger stark adsorbiert werden als die sekundäre Schlüsselkomponente und starker adsorbiert werden als die primäre Schlüsselkomponente. Das Gasgemisch wird durch ein erstes Adsorptionsmittelbett, in welchem die sekundäre Schlüsselkomponente selektiv adsorbiert wird, geführt und dann durch ein zweites Adsorptionsmittelbett, in welchem die tertiären Komponenten selektiv adsorbiert werden; ein Produktstrom einer hochreinen primären Schlüsselkomponente wird als Abstrom vom zweiten Adsorptionsmittelbett abgezogen. Die Strömung durch die beiden Betten wird dann unterbrochen und das erste Bett wird bei Zufuhrdruck mit einer Strömung hochreiner zweiter Schlüsselkomponente gereinigt. Dieser Reinigungsschritt entfernt andere im Bett vorhandene Komponenten und sättigt das Bett mit sekundärer Schlüsselkomponente. Dann wird hochreine sekundäre Schlüsselkomponente durch Desorption vom ersten Adsorptionsmittelbett wiedergewonnen. Ein Beispiel für dieses Verfahren ist die adsorptive Zerlegung eines Gemisches aus Wasserstoff, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, Methan und Stickstoff, um hochreinen Wasserstoff als primäre Schlüsselkomponente und hochreines Kohlendioxid als sekundäre Schlüsselkomponente wiederzugewinnen.
  • Die japanische Patentanmeldung JP-A 58205592 offenbart ein dreistufiges PSA- Verfahren zur Wiedergewinnung von drei individuellen Produkten aus einem mehrkomponentigen Gasgemisch mit Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Stickstoff. Ein solches Gasgemisch wird zum Beispiel aus einem Stahl-Konverterofen wiedergewonnen. Das Verfahren umfaßt drei separate mehrbettige PSA-Systeme, die in Serie angeordnet sind; das Zufuhrgas wird durch die erste PSA-Stufe, in welcher CO&sub2; bevorzugt adsorbiert wird, durch die zweite PSA-Stufe, in welcher CO bevorzugt adsorbiert wird, und dann durch die dritte PSA-Stufe geführt, in welcher N&sub2; und verbleibendes CO bevorzugt adsorbiert werden. Ein Wasserstoffprodukt wird als Abstrom der dritten Stufe wiedergewonnen. CO&sub2; wird durch Desorption von der ersten Stufe wiedergewonnen und CO wird nach einem Reinigungsschritt durch Desorption von der zweiten Stufe wiedergewonnen. Ein Beispiel ist offenbart, in welchem CO mit einer Reinheit von 99,4 % und H&sub2; mit einer Reinheit von 99,9 % wiedergewonnen werden. Die CO&sub2;-Reinheit ist nicht offenbart, aber basierend auf den bei der ersten PSA verwendeten Verfahrensschritten würde sie, verglichen mit dem wiedergewonnen CO und H&sub2; bei einer geringen Reinheit sein. Die drei PSA- Systeme arbeiten unabhängig, gesehen von der Verwendung des Abgasstromes der dritten Stufe mit N&sub2; und CO als Reinigungsgas bei der ersten Stufe. Bei diesem Verfahren werden keine Intersystem-Druckausgleichsschritte verwendet.
  • Das US-Patent Nr. US-A 4,539,020 offenbart ein zweistufiges PSA-Verfahren zur Wiedergewinnung von Kohlenmonoxid aus einem Zufuhrgas mit Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, und Komponenten, die schlechter adsorbierbar sind als Kohlenmonoxid. Zufuhrgas wird durch ein erstes PSA-System geführt, in welchem CO&sub2; durch die Schritte der Adsorption, Druckreduktion, Evakuierung, Reinigung mit Abgas aus der zweiten Stufe des PSA-Systems und Wieder-Unterdrucksetzen mit Produktgas aus der ersten Stufe selektiv adsorbiert wird. Abstrom aus der ersten PSA-Stufe wird in die zweite PSA-Stufe eingebracht, in welcher Kohlenmonoxid selektiv adsorbiert und wiedergewonnen wird, und zwar durch die Schritte der Adsorption, teilweisen Druckreduzierung, Druckausgleich, Reinigung mit CO-Produkt, Evakuierung des hervorgebrachten CO-Produkts, Druckausgleich und schließlich Wieder-Unterdrucksetzen auf den Adsorptionsdruck mit Reinigungsabstrom eines anderes Adsorptionsbettes im PSA-System der zweiten Stufe. Ein CO&sub2; reiches Abgas wird durch die erste PSA-Stufe produziert; das CO-Produkt aus der zweiten PSA-Stufe enthält weniger als 0,5 % CO&sub2; und weniger als 1 % N&sub2;.
  • Das US-Patent Nr. US-A 4,790,858 offenbart eine Verbesserung des vorzitierten US-Patents Nr. US-E 31,014, bei dem zusätzliche primäre Schlüsselkomponente durch das Führen des Abgasstromes vom zweiten Adsorptionsmittelbett-Satz zu einem dritten Adsorptionsmittelbett-Satz wiedergewonnen wird, in welchem zusätzliche sekundäre und tertiäre Schlüsselkomponenten selektiv adsorbiert werden. Die zusätzlich adsorbierte primäre Schlüsselkomponente vom dritten Adsorptionsmittelbett wird teilweise zum Reinigen des zweiten Adsorptionsmittelbetts und zum Reinigen und Wieder-Unterdrucksetzen eines weiteren dritten Adsorptionsmittelbettes verwendet.
  • Ein Merkmal, das das früher zitierte US-Patent Nr. US-A 4,171,207 von dem US- Patent US-E 31,014 unterscheidet, ist die Hochdruckreinigungsstufe, bei welcher hochreine sekundäre Schlüsselkomponente dazu verwendet wird, beim Abdsorptionsdruck das Adsorptionsmittelbett zu spülen, in welchem die sekundären Schlüsselkomponente selektiv adsorbiert worden ist. Dieser Schritt ist wichtig bei der Wiedergewinnung sekundärer Schlüsselkomponente mit hoher Reinheit.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung ist ein verbessertes Druckwechseladsorptionsverfahren zur Zerlegung eines mehrkomponentigen Gasgemisches durch Druckwechseladsorption zur Wiedergewinnung einer primären Schlüsselkomponente und einer sekundären Schlüsselkomponente als Einzelprodukte, wobei die sekundäre Schlüsselkomponente stärker adsorbiert wird als die primäre Schlüsselkomponente und in dem mehrkomponentigen Gasgemisch eine oder mehrere geringere tertiäre Komponenten bei geringen Konzentrationen vorhanden sind, die weniger stark adsorbiert werden als die sekundäre Schlüsselkomponente, durch Führen des mehrkomponentigen Gasgemisches in einem Adsorptionsschritt durch ein erstes Adsorptionsmittelbett, das selektiv für die Retention der sekundären Schlüsselkomponente ist, Führen des Abstroms vom ersten Bett durch ein zweites Adsorptionsmittelbett, das selektiv für die Retention der sekundären Schlüsselkomponente und einer oder mehrerer der tertiären geringen Komponenten ist, Abziehen eines hochreinen Produktstromes der primären Schlüsselkomponente vom zweiten Bett, Fortsetzung des Führens des mehrkomponentigen Gasgemisches durch die ersten und zweiten Betten für eine vorbestimmte Zeitspanne oder bis die Konzentration der sekundären Schlüsselkomponente im Abstrom vom ersten Bett oder die Konzentration von mindestens einer der tertiären Komponenten im hochreinen Produktstrom der primären Schlüsselkomponente vom zweiten Bett ein vorbestimmtes Niveau erreicht, und Unterbrechung der Strömung des mehrkomponentigen Gasgemisches durch die ersten und zweiten Betten am Ende des Adsorptionsschrittes und danach während einer sich wechselseitig verlängernden Zeitspanne, (1) Druckreduzierung des ersten Bettes durch Abziehen eines Gasstroms aus desorbiertem und Leerraumgas sofort nach der Unterbrechung der Strömung durch die ersten und zweiten Betten; Spülen bzw. Reinigen des ersten Bettes durch Hindurchführen eines Stromes der sekundären Schlüsselkomponente, wodurch im wesentlichen die gesamte verbleibende primäre Schlüsselkomponente und im wesentlichen die gesamten verbleibenden tertiären Komponenten vom ersten Bett entfernt und in einem ersten Reinigungs-Abstrom abgezogen werden; (3) Evakuieren des ersten Bettes dadurch, daß ein Produktstrom von ihm abgezogen wird, der die sekundäre Schlüsselkomponente aufweist; (4) Druckreduzierung des zweiten Bettes dadurch, daß ein Gasstrom von ihm abgezogen wird, der desorbiertes und Leerraumgas aufweist; und (5) Spülen bzw. Reinigen des zweiten Bettes durch Hindurch führen eines Stromes der primären Schlüsselkomponente, wodurch zusätzliche adsorbierte Komponenten desorbiert werden und zusammen mit verbleibendem Leerraumgas in einem zweiten Reinigungs-Abstrom abgezogen werden; und anschließend nach dieser sich wechselseitig verlängernden Zeitspanne, (6) Unterdrucksetzen des ersten und zweiten Bettes auf einen Druck bis zu dem Druck des Adsorptionsschrittes durch Führen eines Teils des hochreinen Produktstromes der primären Schlüsselkomponente in und durch das zweite Bett und Führen des Druck-Abstroms vom zweiten Bett in das erste Bett, wodurch beide Betten für einen weiteren Zyklus vorbereitet werden, der mit dem Adsorptionsschritt beginnt; wobei das erste Adsorptionsmittelbett eines einer ersten Gruppe von mehreren parallelen Betten und das zweite Adsorptionsmittelbett eines einer zweiten Gruppe von mehreren parallelen Betten ist, und wobei jedes Bett der ersten Gruppe mit einem entsprechenden Bett der zweiten Gruppe gepaart ist, und wobei jedes Bettenpaar in zyklischer Weise den Adsorptionsschritt, gefolgt von den oben beschriebenen Schritten (1) bis (5) während der sich wechselseitig verlängernden Zeitspanne durchläuft, gefolgt von dem abschließenden Schritt (6) des Unterdrucksetzens.
  • Die vorliegende Erfindung umfaßt vier Ausführungsformen, von denen alle Verbesserungen des Basisverfahrenszyklus sind, der dem Adsorptionsschritt folgt. Bei der ersten und bevorzugten Ausführungsform werden die wie oben zusammengefaßten Basisverfahrensschritte verwendet und zusätzlich werden verschiedene Zwischenbedruckungs- und Druckreduzierungsschritte eingeschlossen, um die Produktwiedergewinnung zu steigern. Bei diesen Zwischenschritten werden das Unterdrucksetzen und die Druckreduzierung durch Druckausgleich zwischen Bettenpaaren durchgeführt; die resultierende Gasströmung zwischen den Betten erlaubt es, Produktkomponenten, die normalerweise in den oben zitierten Druckreduktions- und Reinigungsschritten verlorengehen, in den Adsorptionsbetten zurückzuhalten, und somit die Wiedergewinnung zu steigern.
  • Bei der bevorzugten Ausführungsform werden die Schritte des Unterdrucksetzens und der Druckreduzierung mittels des Druckausgleichs wie folgt durchgeführt:
  • (1a) Druckreduzierung des zweiten Bettes, welches seinen Adsorptionsschritt gerade vollendet hat, dadurch, daß es mit einem anderen ersten Bett verbunden wird, welches seinen Evakuierungsschritt (3) vollendet hat, wodurch Gas von dem zweiten Bett in das andere erste Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten bei einem Zwischendruck ausgeglichen werden.
  • (1b) Weitere Druckreduzierung des zweiten Betts, welches den obigen Schritt (2a) vollendet hat, dadurch, daß es mit einem anderen zweiten Bett verbunden wird, welches gerade den Reinigungsschritt (5) vollendet hat, wodurch zusätzliches Gas vom zweiten Bett in das andere zweite Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten bei einem zweiten Zwischendruck ausgeglichen werden. Das zweite Bett durchläuft dann den Druckreduzierungsschritt (4), wie er vorher beschrieben wurde.
  • (3a) Unterdrucksetzen des ersten Bettes, welches den Evakuierungsschritt (3) vollendet hat, dadurch, daß es mit einem anderen zweiten Bett verbunden wird, welches gerade seinen Adsorptionsschritt vollendet hat, wodurch Gas von dem anderen zweiten Bett in das erste Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten bei dem ersten Zwischendruck ausgeglichen werden. Das erste Bett ist dann für den vorbeschriebenen Wiederbedruckungs-Schritt (6) bereit.
  • (5a) Unterdrucksetzen des zweiten Bettes, welches seinen Reinigungsschritt (5) vollendet hat, dadurch, daß es mit einem anderen zweiten Bett verbunden wird, welches gerade seinen Druckreduktionsschritt (1a) vollendet hat, wodurch Gas vom anderen zweiten Bett in das zweite Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten bei einem zweiten Zwischendruck ausgeglichen werden.
  • Die ersten und zweiten Betten durchlaufen dann den Wiederbedruckungsschritt (6), der vorher beschrieben wurde, und sind für einen weiteren Adsorptionsschritt bereit.
  • Bei einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die Basis- Verfahrensschritte (1) bis (6), die vorher zitiert wurden, verwendet, und zusätzlich werden verschiedene Schritte des Unterdrucksetzens und der Druckreduzierung mittels Druckausgleich wie folgt durchgeführt:
  • (1a) Druckreduzierung des zweiten Betts, welches seinen Adsorptionsschritt vollendet hat, dadurch, daß es mit einem anderen zweiten Bett verbunden wird, welches gerade seinen Reinigungsschritt (5) vollendet hat, wodurch Gas von dem zweiten Bett zum anderen zweiten Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten bei einem ersten Zwischendruck ausgeglichen werden.
  • (1b) Weitere Druckreduzierung des zweiten Bettes, welches den obigen Schritt (1a) vollendet hat, dadurch, daß es mit einem anderen ersten Bett verbunden wird, welches anfangs auf einem dritten Zwischendruck ist, wodurch Gas von dem zweiten Bett zum anderen ersten Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten bei einem zweiten Zwischendruck ausgeglichen werden.
  • (1c) Noch weitere Druckreduzierung des zweiten Bettes dadurch, daß es mit einem anderen ersten Bett verbunden wird, welches gerade seinen Evakuierungsschritt (3) vollendet hat, wodurch Gas vom zweiten Bett in das andere erste Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten bei einem dritten Zwischendruck ausgeglichen werden.
  • (3a) Unterdrucksetzen des ersten Bettes, welches gerade seinen Evakuierungsschritt (3) vollendet hat, dadurch, daß es mit einem zusätzlichen anderen zweiten Bett verbunden wird, welches seinen Druckreduktionsschritt (1b) vollendet hat, wodurch Gas vom zusätzlichen anderen zweiten Bett in das erste Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten beim dritten Zwischendruck ausgeglichen werden.
  • (5a) Unterdrucksetzen des zweiten Bettes, welches den Reinigungsschritt (5) vollendet hat, und so bei nahezu Umgebungsdruck ist, dadurch, daß es mit dem anderen zweiten Bett verbunden wird, welches gerade seinen Adsorptionsschritt vollendet hat, wodurch Gas vom anderen zweiten Bett in das zweite Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten beim ersten Zwischendruck ausgeglichen werden.
  • (3b) Weiteres Unterdrucksetzen des ersten Bettes, welches den Schritt (3a) des Unterdrucksetzens vollendet hat, dadurch, daß es mit dem anderen zweiten Bett verbunden wird, welches gerade seinen Druckreduktionsschritt (1a) vollendet hat, und bei dem ersten Zwischendruck ist, wodurch Gas von dem anderen zweiten Bett in das erste Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten bei dem zweiten Zwischendruck ausgeglichen werden.
  • Die ersten und zweiten Betten durchlaufen dann den Wiederbedruckungsschritt (6) der vorher beschrieben wurde, und sind für einen weiteren Adsorptionsschritt bereit.
  • Bei einer dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die vorher beschriebenen Basis-Verfahrensschritte (1) bis (6) verwendet, und zusätzlich werden verschiedene Schritte des Unterdrucksetzens und der Druckreduzierung mittels Druckausgleich wie folgt durchgeführt:
  • (1a) Druckreduzierung des zweiten Bettes, welches seinen Adsorptionsschritt vollendet hat, dadurch, daß es mit einem anderen zweiten Bett bei einem zweiten Zwischendruck verbunden wird, wodurch Gas vom zweiten Bett in das andere zweite Bett strömt und somit die Drücke in beiden Betten bei einem ersten Zwischendruck ausgeglichen werden.
  • (1b) Weitere Druckreduzierung des zweiten Bettes in Abfolge an Schritt (1a), dadurch, daß es mit einem zusätzlichen anderen zweiten Bett verbunden wird, welches seinen Reinigungsschritt (5) vollendet hat, wodurch Gas vom zweiten Bett in das zusätzliche andere zweite Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten bei einem zweiten Zwischendruck ausgeglichen werden.
  • (1c) Noch weitere Druckreduzierung des zweiten Bettes in Abfolge auf Schritt (1b) dadurch, daß es mit einem anderen ersten Bett verbunden wird, welches anfangs bei einem vierten Zwischendruck ist, wodurch Gas vom zweiten Bett in das erste Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten bei einem dritten Zwischendruck ausgeglichen werden.
  • (5a) Unterdrucksetzen des zweiten Bettes, nach der Vollendung des Reinigungsschrittes (5) dadurch, daß es mit dem anderen zweiten Bett verbunden wird, welches seinen Druckreduzierungsschritt (1a) vollendet hat, wodurch Gas vom anderen zweiten Bett in das zweite Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten bei dem zweiten Zwischendruck ausgeglichen werden.
  • (3a) Unterdrucksetzen des ersten Bettes nach der Vollendung des Evakuierungsschrittes (3) auf einen vierten Zwischendruck, dadurch, daß mindestens ein Anteil des Reinigungsabstroms vom anderen ersten Bett in das erste Bett hinein geführt wird.
  • (3b) Weiteres Unterdrucksetzen des ersten Bettes nach der Vollendung des Schrittes (3a) dadurch, daß es mit dem anderen zweiten Bett verbunden wird, welches den Druckreduzierungsschritt (1b) vollendet hat, wodurch Gas von dem anderen zweiten Bett in das erste Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten beim dritten Zwischendruck ausgeglichen werden.
  • (5b) Weiteres Unterdrucksetzen des zweiten Betts nach Vollendung des Schrittes (5a), dadurch, daß es mit einem zusätzlichen anderen zweiten Bett verbunden wird, welches seinen Adsorptionsschritt vollendet hat, wodurch Gas von dem zusätzlichen anderen zweiten Bett in das zweite Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten beim ersten Zwischendruck ausgeglichen werden.
  • Nach der Vollendung der Schritte (3b) und (5b) werden die ersten und zweiten Betten weiterhin in einem wie vorher beschriebenen Wiederbedruckungsschritt (6) unter Druck gesetzt und sind dann für einen weiteren Adsorptionsschritt bereit.
  • Bei einer vierten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die vorbeschriebenen Basis-Verfahrensschritte (1) bis (6) verwendet und zusätzlich werden verschiedene Schritte des Unterdrucksetzens und der Druckreduzierung mittels Druckausgleich wie folgt durchgeführt:
  • (1a) Druckreduzierung des ersten Bettes, welches seinen Adsorptionsschritt vollendet hat, dadurch, daß es mit einem anderen ersten Bett verbunden wird, das anfangs bei einem vierten Zwischendruck ist, wodurch Gas vom ersten Bett in das andere erste Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten bei einem ersten Zwischendruck ausgeglichen werden.
  • (1b) Druckreduzierung des zweiten Bettes, welches seinen Adsorptionsschritt vollendet hat, dadurch, daß es mit einem anderen zweiten Bett verbunden wird, das anfangs bei einem dritten Zwischendruck ist, wodurch Gas vom zweiten Bett in das andere zweite Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten bei einem zweiten Zwischendruck ausgeglichen werden.
  • (1c) Weitere Druckreduzierung des zweiten Betts nach der Vollendung des Schrittes (1b), dadurch, daß es mit einem zusätzlichen anderen zweiten Bett verbunden wird, welches seinen Reinigungsschritt (5) vollendet hat, wodurch Gas vom zweiten Bett in das zusätzliche andere zweite Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten bei einem dritten Zwischendruck ausgeglichen werden.
  • (3a) Unterdrucksetzen des ersten Bettes in Abfolge auf den Evakuierungsschritt (3) des ersten Bettes, bei welchem mindestens ein Anteil des Reinigungsabstroms vom anderen ersten Bett in das erste Bett hineingeführt wird, welches dann auf einen vierten Zwischendruck unter Druck gesetzt wird.
  • (5a) Unterdrucksetzen des zweiten Betts, welches den Reinigungsschritt (5) vollendet hat, dadurch, daß es mit dem anderen zweiten Bett verbunden wird, welches den Schritt (1b) vollendet hat, wodurch Gas vom anderen zweiten Bett in das zweite Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten bei dem dritten Zwischendruck ausgeglichen werden.
  • (3b) Weiteres Unterdrucksetzen des ersten Bettes in Abfolge auf Schritt (3a), dadurch, daß es mit einem zusätzlichen anderen ersten Bett verbunden wird, welches seinen Adsorptionsschritt vollendet hat, wodurch Gas von dem zusätzlichen anderen ersten Bett in das erste Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten beim ersten Zwischendruck ausgeglichen werden.
  • (5b) Weiteres Unterdrucksetzen des zweiten Betts, welches den Schritt (5a) vollendet hat, dadurch, daß es mit dem zusätzlichen anderen zweiten Bett verbunden wird, welches seinen Adsorptionsschritt vollendet hat, wodurch Gas von dem zusätzlichen anderen zweiten Bett in das zweite Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten bei dem zweiten Zwischendruck ausgeglichen werden.
  • Nachdem die Schritte (3b) und (5b) vollendet sind, werden die ersten und zweiten Betten weiterhin im Wiederbedruckungsschritt (6) unter Druck gesetzt und sind dann für einen weiteren Adsorptionsschritt bereit.
  • Durch die Verwendung der oben beschriebenen bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann ein Gasgemisch, das Wasserstoff und Kohlendioxid jeweils als primäre und sekundäre Schlüsselkomponenten enthält und ebenfalls Kohlenmonoxid, Methan und Stickstoff als tertiäre Komponenten enthält, in ein sehr hochreines Wasserstoffprodukt (> 99,99 Mol-% H&sub2;) und ein hochreines Kohlendioxidprodukt (> 99,7 Mol-% CO&sub2;) zerlegt werden.
  • Weitere Wiedergewinnung der Produktkomponenten wird durch das Rückführen von Abstromgas von der Druckreduzierung des ersten Betts und den Niederdruckreinigungsschritten (Schritte (1) und (2)) zur Zufuhr in das erste Bett erreicht. Weitere Rückgewinnung der primären Schlüsselkomponente wird durch das Führen des Gases der Druckreduzierung des zweiten Bettes und des Reinigungsabstroms (Schritte (4) und (5)) durch ein drittes Adsorptionsmittelbett erreicht, in welchem verbleibende sekundäre und tertiäre Komponentenunreinheiten selektiv absorbiert werden und hochreine primäre Schlüsselkomponente vom Bett abgezogen wird. Diese wiedergewonnene primäre Schlüsselkomponente kann für einen oder mehrere der folgenden Zwecke verwendet werden: Als zusätzliches Produkt, als Reinigungsgas für den Reinigungsschritt (2) des ersten Betts und als Bedruckungsgas für einen Anfangsabschnitt des Wiederbedruckungsschritts (6).
    • Kurzbeschreibung der Zeichnungen
  • Figur 1 ist ein schematisches Flußdiagramm der vorliegenden Erfindung, das die allgemeine Gasströmung für die ersten (A) Betten und die zweiten (B) Betten zeigt.
  • Figur 2 ist ein schematisches Flußdiagramm der vorliegenden Erfindung, das die zusätzliche Wiedergewinnung des primären Produktes durch einen Satz dritter (C) Betten zeigt.
  • Figur 3 ist ein Verfahrens-Flußdiagramm der ersten (A) Betten und der zweiten (B) Betten für die ersten und zweiten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung.
  • Figur 4 ist ein Verfahrens-Flußdiagramm der ersten (A) Betten und der zweiten (B) Betten für die dritte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
  • Figur 5 ist ein Verfahrens-Flußdiagramm der ersten (A) Betten und zweiten (B) Betten für die vierte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
  • Figur 6 ist ein Verfahrens-Flußdiagramm der dritten (C) Betten für die zusätzliche Wiedergewinnung des primären Produktes in einer alternativen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
  • Figur 7 ist ein Verfahrens-Flußdiagramm der dritten (C) Betten für zusätzliche Wiedergewinnung des primären Produkts in einer weiteren alternativen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
    • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Die allgemein gültigen Gasströme für vier Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind schematisch in Figur 1 gezeigt. Die Gruppen erster (A) Betten und zweiter (B) Betten weisen jede vier oder fünf parallele Adsorptionsmittelbetten auf. Unter Druck stehendes Zufuhr-Gasgemisch tritt als Strom 101 in das System ein und wird mit dem Rückführungsstrom 114 aus einem Gasspeicherkessel (nicht gezeigt) kombiniert und der kombinierte Strom 102 strömt zu den ersten oder A-Betten 100. In den A-Betten wird, wie unten im Detail beschrieben, die sekundäre Schlüsselkomponente selektiv adsorbiert. Desorbierte sekundäre Schlüsselkomponente wird von den A-Betten als Strom 106 durch das Vakuumgebläse 107 evakuiert und strömt als leicht unter Druck stehender Strom 108 in einen Gasspeicherkessel (nicht gezeigt). Ein Anteil dieses Gases wird als Strom 110 zu den A-Betten zur Reinigung zurückgeführt und der Rest wird als Strom 109 als sekundäres Schlüsselkomponentenprodukt abgezogen. Druckreduzierungs und Reinigungs-Abströme von den A-Betten werden als Strom 103 abgezogen, im Kompressor bzw. Verdichter 104 komprimiert, im Gasspeicherkessel (nicht gezeigt) gespeichert und zur Zufuhr als Strom 114 rückgeführt.
  • Die Abstromströmung 221 der A-Betten strömt in die zweiten (B)-Betten 200, in welchen die tertiären Komponenten adsorbiert werden und eine hochreine primäre Schlüsselkomponente wird als Strom 201 abgezogen. Sekundäre und tertiäre Komponenten werden von den B-Betten desorbiert und als Abgas oder Brennstoffströme 116 und 208 abgelassen. Ein Anteil des Stroms 201 wird als Strom 204 entnommen und zum Unterdrucksetzen durch das Steuerungsventil 205 und zum Reinigung durch das Druckreduzierungsventil 206 zu den B-Betten geführt. Ein primäres Schlüsselkomponentenprodukt wird als Strom 202 abgezogen. Druckausgleichsgas und Wiederbedruckungsgas strömt zwischen den A- und B-Betten, wie als Strom 210 gezeigt.
  • Bei einer alternativen Ausführungsform wird zusätzliche primäre Schlüsselkomponente wiedergewonnen, wie in Figur 2 gezeigt ist. Abgasströme 116 und 208 von den Druckreduzierungs- und Reinigungsschritten der B-Betten werden im Strom 209 kombiniert und im Kompressor 301 komprimiert und werden zu einem Gasspeicherkessel (nicht gezeigt) geführt. Gas aus dem Kessel strömt als Strömung 302, in die Produktwiedergewinnungs- (C) Betten 300 hinein, in welchen verbleibende sekundäre und tertiäre Komponenten selektiv adsorbiert werden, wie weiter unten detaillierter beschrieben ist.
  • Desorbierte sekundäre und tertiäre Komponenten im Strom 309 werden zum Abgas gesandt oder als Brennstoff verwendet. Zusätzliche wiedergewonnene primäre Schlüsselkomponente, Strom 303, wird teilweise als Strom 305 zum Reinigen und Wiederbedrucken verwendet. Strom 306 strömt zu den Produkt-Wiedergewinnungsbetten 300 als Reinigungsgas durch das Druckreduzierungsventil 307 und als Wiederbedruckungsgas durch das Durchflußregelungsventil 308.
  • Zusätzliche primäre Schlüsselkomponente wird als Strom 306 durch das Druckreduzierungsventil 207 zum Reinigen der B-Betten 200 geführt. Optional kann ein Anteil des Stroms 310 als Bedruckungsgas für einen anfänglichen Abschnitt des Wiederbedruckungsschritts (6) verwendet werden. Jedwede verbleibende Schlüsselkomponente wird als zusätzliches Produkt als Strom 304 genommen.
  • Nun wird eine detaillierte Beschreibung der ersten und zweiten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, die vier A-Betten und vier B-Betten, wie in Figur 3 gezeigt, verwenden, gegeben weden. Die Rohre und Ventile in Figur 3 sind so angeordnet, daß, wie vorher beschrieben, jedwedes gegebenes Paar der A- und B- Betten (z.B. A1 und B1) in serieller Strömungsverbindung während des Adsorptionsschrittes und des Wiederbedruckungsschrittes (6) sind. Zusätzlich kann jedes Paar der A-Betten, jedes Paar der B-Betten oder jedes Paar der A- und B-Betten, wie vorher beschrieben, isoliert oder zum Druckausgleich miteinander verbunden werden.
  • Bei jeder der beiden Ausführungsformen, die die Verfahrensausgestaltung der Figur 3 verwenden, werden jedes Paar der A- und B-Betten (A1 und B1, A2 und B2, A3 und B3, A4 und B4) der Reihe nach den Verfahrenszyklusschritten unterzogen, die vorher für einen Bettensatz zusammengefaßt wurden. Die zyklischen Beziehungen der Verfahrensschritte für alle vier Bettenpaare werden in den Tabellen 1 und 3 wiedergegeben. Die folgenden detaillierten Verfahrenszyklusschritte werden nur für das erste Bettenpaar A1 und B1 angegeben.
  • Die Verfahrenszyklusschritte für die erste Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden in Tabelle 1 wiedergegeben.
  • Was nunmehr die Tabelle 1 und die Figur 3 betrifft, sind die detaillierten Verfahrensschritte für diese Ausführungsform, die Schrittangaben wie vorher definiert benutzt, wie folgt.
  • Der Adsorptionsschritt beginnt damit, daß das unter Druck stehende Zufuhrgasgemisch zwischen ungefähr 30 und 500 psia (1 psia = 6895 Pa) und ungefähr 40 (5º) bis 200 ºF (94 ºC) durch die Leitung 101 eintritt, kombiniert wird mit dem unter Druck gesetzten Rückführungsstrom 111, und daß der kombinierte Strom 102 in den Verteiler 113 strömt. Zufuhrgas strömt durch das Ventil 1, die Leitung 220 und das Adsorptionsmittelbett A1, in welchem die sekundäre Schlüsselkomponente selektiv adsorbiert wird. Primäre Schlüsselkomponente, die nun im wesentlichen frei von sekundären und tertiären Komponenten ist, strömt durch die Leitung 222, das Ventil 11, und den Verteiler 201 und tritt als Produkt in Leitung 202 aus dem System aus. Während dieses Adsorptionsschrittes sind, wie in der Ventilfolge-Tabelle in Tabelle 2 gezeigt, die Ventile 21, 31, 61, 16, 26, 56, 46, 41, 51, 36, 12, 13 und 14 geschlossen. Die Strömung wird für eine vorbestimmte Zykluszeit fortgesetzt oder bis die Konzentration der sekundären Schlüsselkomponente im Abstrom vom Bett A1 oder die Konzentration von mindestens einer tertiären Komponente im Abstrom von Bett B1 vorbestimmte Niveaus erreichen. Die Betten A1 und B1 werden durch das Schließen der Ventile 1, 6 und 11 isoliert, was den Adsorptionsschritt beendet. Zufuhrgasströmung wird auf einen zweiten Bettensatz A2 und B2 durch das Öffnen der Ventile 2, 7 und 12 umgeschalten. Das Bett A1 wird als nächstes durch das Öffnen des Ventils 16 auf ungefähr 15 psia druckreduziert (Schritt (1)); desorbiertes und Leerraumgas strömt durch den Verteiler 103 und wird durch den Kompressor 104 komprimiert und durch die Leitung 105 in den Gasspeicherkessel 113 zur Rückführung durch die Leitung 114 zur Zufuhrleitung 101 geführt. Tabelle 1 Verfahrenszyklus-Schritte (Ausführungsform #1) Zeitspanne Bett
  • A = Adsorption
  • DP = Druckreduktion (Schritte 1 und 4)
  • LPP = Niederdruckreinigung (Schritt 2)
  • EV = Evakuierung (Schritt 3)
  • PE1 = Erster Druckausgleich (Schritte 1a, 3a)
  • PE2 = Zweiter Druckausgleich (Schritte 1b, 5a)
  • PU = Reinigung (Schritt 5)
  • RP = Wiederbedruckung (Schritt 6)
  • I = unbenutzt Tabelle 2 Ventilfolge-Tabelle, Ausführungsform #1, (Figur 3) Ventil # Zeit, Minuten Ventil # Zeit, Minuten 0 - Ventil offen, sonst geschlossen
  • Zur selben Zeit wird das Bett B1 dadurch druckreduziert (Schritt (1a)), daß das Bett B1 mit dem Bett A3 (welches seinen Evakuierungsschritt vollendet hat) durch das Öffnen der Ventile 41 und 28 verbunden, wodurch veranlaßt wird, daß desorbiertes und Leerraumgas vom Bett B1 durch den Verteiler 210, die Leitung 212 und den Verteiler 115 in das Bett A3 strömt, bis die Drücke in beiden Betten bei einem ersten Zwischendruck ausgeglichen sind, welcher durch die Anfangsdrücke in den Betten B1 und A3 bestimmt ist. Das Bett B1 wird dann durch das Schließen des Ventils 28 und das Öffnen des Ventils 43 weiter druckreduziert (Schritt (1b)), wodurch bewirkt wird, daß desorbiertes und Leerraumgas vom Bett B1 durch den Verteiler 201 in das Bett B3 strömt, bis die Drücke in beiden Betten bei einem zweiten Zwischendruck ausgeglichen sind. Dieser Schritt wird durch das Schließen der Ventile 41 und 43 beendet. Während dieses Schrittes geht die Druckreduzierung des Bettes A1 (Schritt (1)) weiter. Als nächstes wird das Bett B1 durch das Abziehen zusätzlichen und Leerraumgases durch das Öffnen des Ventils 56 und dadurch, daß es dem Druck im Bett B1 gestattet wird, auf ungefähr 15 psia (1 psia = 6895 Pa) abzusinken, weiter druckreduziert (Schritt (4)). Das in diesem Schritt durch den Verteiler 116 abgezogene Gas kann als Brennstoff oder für andere Zwecke verwendet werden. Während dieser Schritt voranschreitet, wird die Druckreduktion des Bettes A1 (Schritt (1)) dadurch vollendet, daß das Ventil 16 geschlossen wird, und das Bett A1 wird durch das Öffnen des Ventils 21 und das Führen hochreiner sekundärer Schlüsselkomponente vom Gasspeicherkessel 112, durch die Leitung 110 und den Verteiler 114 durch das nun geöffnete Ventil 21, durch die Leitung 220 und Bett A1, und durch das Ventil 16 gereinigt (Schritt (2)). Der Reinigungsabstrom strömt in den Verteiler 113, den Kompressor 104, die Leitung 105 und den Gasspeicherkessel 113, von welchem er durch die Leitung 114 strömt und zur Zufuhrleitung 101 rückgeführt wird. Dieser Reinigungsschritt entfernt Leerraumgas und jedwede adsorbierten primären und tertiären Komponenten, die vorhanden sind, und wird für eine vorbestimmte Zykluszeit weitergeführt oder bis die Konzentration der sekundären Schlüsselkomponente im Reinigungsstrom-Abstrom ein vorbestimmtes Niveau erreicht. Dieser Schritt wird durch das Schließen der Ventile 21 und 16 beendet.
  • Als nächstes wird das Bett A1 durch das Öffnen der Ventile 31 und 61 evakuiert (Schritt (3)), wodurch Gas vom Bett 1, mittels eines Vakuumgebläses 107 durch den Verteiler 116 gezogen wird, und dann strömt das Gas durch die Leitung 108 in den Speicherkessel 112 für die sekundäre Schlüsselkomponente. Ein Teil des Gases aus diesem Tank wird durch die Leitung 110 zur Verwendung im Reinigungsschritt (2) entnommen. Der Rest fließt als sekundäres Produkt durch die Leitung 109. Während dieses Evakuierungsschrittes wird die Druckreduzierung des Bettes B1 (Schritt (4)) durch das Schließen des Ventils 56 vollendet. Als nächstes wird das Bett B1 bei zwischen 15 und 30 psia dadurch gereinigt (Schritt (5)), daß ein Strom eines sehr hochreinen primären Schlüsselkomponentenproduktes durch den Verteiler 204, das Druckreduzierungsventil 206, den Verteiler 213 und das Ventil 51, Leitung 222, und dann durch das Bett B1, das Ventil 46 und den Verteiler 208 geführt wird. Während dieses Reinigungsschrittes wird das Bett B1 durch das Desorbieren verbleibender adsorbierter sekundärer (wenn vorhanden) und tertiärer Komponenten gereinigt. Alternativ kann etwas oder das gesamte Reinigungsgas für das Bett B1 von der zusätzlichen primären Schlüsselkomponente zugeführt werden, die im dritten Adsorptionsmittelbett wiedergewonnen wurde, wie unten durch das Führen dieser zusätzlichen primären Schlüsselkomponente durch die Leitung 310, das Regelventil 207, die Leitung 311 und in den Verteiler 213 hinein diskutiert wird. Der Reinigungsschritt dauert für eine vorbestimmte Zeitspanne an, so daß das Bett B1 ausreichend frei von adsorbierten Unreinheiten ist. Reinigungsabstrom kann als Brennstoff oder für andere Zwecke verwendet werden. Während dieses Reinigungsschrittes wird die Evakuierung des Bettes A2 (Schritt (3)) vollendet, wenn der Druck im Bett einen Wert zwischen ungefähr 40 und 200 mm Hg erreicht, und die Ventile 31 und 61 werden geschlossen. Das Bett A1 wird dann durch das Öffnen der Ventile 26 und 43 unter Druck gesetzt (Schritt (3a)), so daß Gas vom Bett B3, (welches gerade seinen Adsorptionsschritt vollendet hat) durch den Verteiler 210, die Leitung 212 und den Verteiler 115 in das Bett A1 strömt. Dies gleicht die Drücke in den Betten A1 und B3 bei einem ersten Zwischendruck aus. Das Ventil 26 wird geschlossen, und die Ventile 46 und 51 werden ebenfalls geschlossen, um die Reinigung (Schritt (5)) des Bettes B1 zu beenden.
  • Als nächstes wird das Bett B1 durch das Öffnen des Ventils 41 (das Ventil 43 ist noch offen) unter Druck gesetzt (Schritt (5a)), so daß Gas vom Bett B3 (welches gerade den Schritt (1a) vollendet hat) durch den Verteiler 210 und in das Bett B1 hineinströmt. Dies gleicht die Drücke in den Betten B1 und B3 bei dem zweiten Zwischendruck aus. Letztlich werden die Betten A1 und B1 unter Druck gesetzt (Schritt 6). Die Ventile 41 und 43 werden geschlossen, das Ventil 36 wird geöffnet und hochreines primäres Produkt strömt durch den Verteiler 204, das Durchflußregelungsventil 205 und den Verteiler 214, das Ventil 36, die Leitung 220 und in das Bett B1 hinein. Das Ventil 6 wird geöffnet, und Gas strömt vom Bett B1 in das Bett A1 hinein. Bei der Vollendung dieses Schrittes wird das Ventil 36 geschlossen, und die Betten A1 und B1 sind beim Druck des Adsorptionsschrittes und ein weiterer Zyklus kann beginnen.
  • Die zweite Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet, wie die erste Ausführungsform, vier A-Betten und vier B-Betten, wie in Figur 3 gezeigt. Die Prozeßzyklusschritte für diese zweite Ausführungsform sind in Tabelle 3 zusammengefaßt. Wie aus Figur 3 und Tabelle 3 ersichtlich, sind die Verfahrensschritte (wobei vorher definierte Schrittbezeichnungen verwendet werden) wie folgt:
  • Der Adsorptionsschritt beginnt damit, daß das unter Druck stehende Zufuhr-Gasgemisch durch die Leitung 101 eintritt, mit dem unter Druck stehenden Rückfuhrstrom 114 kombiniert wird und der kombinierte Strom 102 in den Verteiler 111 hineinströmt. Zufuhrgas zwischen 30 und 500 psia (1 psia = 6895 Pa) und ungefähr 40 (5º) bis 200 ºF (94 ºC) strömt durch das Ventil 1, die Leitung 220 und das Adsorptionsmittelbett A1, in welchem sekundäre Schlüsselkomponente selektiv adsorbiert wird. Abstrom vom Bett A1 strömt durch das Ventil 6, die Leitung 221 und das Adsorptionsmittelbett B1, in welchem tertiäre Komponenten selektiv adsorbiert werden. Primäre Schlüsselkomponente, die nunmehr im wesentlichen frei von sekundären und tertiären Komponenten ist, strömt durch die Leitung 222, das Ventil 11, den Verteiler 201 und tritt als Produkt in Leitung 202 aus dem System aus. Während dieses Adsorptionsschrittes sind die Ventile 21, 31, 61, 16, 26, 56, 41, 46, 51, 36, 12, 13 und 14 geschlossen. Die Strömung wird für eine vorbestimmte Zykluszeit fortgesetzt, oder solange, bis die Konzentration der sekundären Komponente im Abstrom vom Bett A1 oder die Konzentration von mindestens einer tertiären Komponente im Abstrom vom Bett B2 vorbestimmte Niveaus erreichen. Die Betten A1 und B1 werden dann durch das Schließen der Ventile 1, 6 und 11 isoliert, wodurch der Adsorptionsschritt beendet wird. Zufuhrgasströmung wird durch das Öffnen der Ventile 2, 7 und 12 auf einen zweiten Bettensatz A2 und B2 umgelenkt. Das Bett A1 wird als nächstes durch das Öffnen des Ventils 16 bis auf ungefähr 15 psia (1 psia = 6895 Pa) druckreduziert (Schritt (1)). Desorbiertes und Leerraumgas strömt durch den Verteiler 103 und wird durch den Kompressor 104 komprimiert und durch die Leitung 105 in den Gasspeicherkessel 113 zur Rückführung durch die Leitung 114 zur Zufuhrleitung 101 geführt. Während dieser Schritt andauert, wird das Bett B1 dadurch druckreduziert (Schritt (1a)), daß es mit dem Bett B3 (welches seinen Reinigungsschritt (5) vollendet hat) durch das Öffnen der Ventile 41 und 43 verbunden wird, wodurch bewirkt wird, daß desorbiertes und Leerraumgas vom Bett B1 durch den Verteiler 210 in das Bett B3 strömt, bis die Drücke in beiden Betten bei einem ersten Zwischendruck ausgeglichen werden, welcher durch die Anfangsdrücke in den Betten B1 und B3 vorbestimmt ist. Dann wird, während der Druckreduktionsschritt (1) andauert, das Bett B1 weiter druckreduziert (Schritt (1b)); um dies durchzuführen, wird das Bett B1 mit dem Bett A3, (welches seinen Schritt des Unterdrucksetzens (3a) vollendet hat) durch das Schließen des Ventils 43 und das Öffnen des Ventils 28 verbunden. Dies veranlaßt desorbiertes und Leerraumgas dazu vom Bett B1 durch den Verteiler 210, die Leitung 212 und den Verteiler 115 in das Bett A3 zu strömen, bis die Drücke in beiden Betten bei einem zweiten Zwischendruck ausgeglichen sind. Dieser Schritt wird durch das Schließen des Ventils 28 beendet. An diesem Punkt wird das Bett A1 bei nahezu atmosphärischem Druck gereinigt (Schritt (2)). Bei diesem Schritt wird hochreine sekundäre Schlüsselkomponente von dem Gasspeicherkessel 112 durch die Leitung 110 und den Verteiler 114 durch das nunmehr geöffnete Ventil 21, durch die Leitung 220 und das Bett A1 und durch das Ventil 16 geführt. Der Reinigungsabstrom strömt in den Verteiler 103, den Kompressor 104, die Leitung 105 und den Gasspeicherkessel 113, von dem aus er durch die Leitung 114 strömt und zur Zufuhrleitung 101 zurückgeführt wird. Dieser Reinigungsschritt entfernt Leerraumgas und jedwede adsorbierten tertiären Komponenten, die vorhanden sind und wird für eine vorbestimmte Zykluszeit fortgesetzt, oder solange bis die Konzentration der sekundären Schlüsselkomponente ein vorbestimmtes Niveau erreicht. Dieser Schritt wird durch das Schließen der Ventile 21 und 16 beendet. Als nächstes wird das Bett A1 (nunmehr im wesentlichen mit sekundärer Schlüsselkomponente gesättigt) durch das Öffnen der Ventile 31 und 61 evakuiert (Schritt (3)), wodurch Gas vom Bett A1 mittels eines Vakuumgebläses 107 durch den Verteiler 116 gezogen wird, und dadurch, daß Gas durch die Leitung 108 in den Speicherkessel 112 für die sekundäre Schlüsselkomponente geführt wird. Ein Teil des Gases aus diesem Kessel wird durch die Leitung 110 zur Verwendung im Reinigungsschritt (2) entnommen; der Rest strömt als sekundäres Produkt durch die Leitung 109. Tabelle 3 Verfahrenszyklus-Schritte (Ausführungsform #2) Zeitspanne Bett
  • A = Adsorption
  • DP = Druckreduktion (Schritte 1 und 4)
  • LPP = Niederdruckreinigung (Schritt 2)
  • EV = Evakuierung (Schritt 3)
  • PE1 = Erster Druckausgleich (Schritte 1a, 5a)
  • PE2 = Zweiter Druckausgleich (Schritte 1b, 3b)
  • PE3 = Dritter Druckausgleich (Schritte 1c, 3a)
  • PU = Reinigung (Schritt 5)
  • RP = Wiederbedruckung (Schritt 6)
  • I = unbenutzt
  • Gleichzeitig mit dem Beginn des Evakuierungsschrittes (3) wird das Bett B1 dadurch weiter druckreduziert (Schritt (1c)), daß es mit dem Bett A4 (welches seinen Evakuierungsschritt (3) vollendet hat) durch das Öffnen des Ventils 29 (Ventil 41 bleibt vom Schritt (1b) offen) verbunden wird. Dies veranlaßt desorbiertes und Leerraumgas dazu, vom Bett B1 durch den Verteiler 210, die Leitung 212 und den Verteiler 115 in das Bett A4 zu strömen, bis die Drücke in beiden Betten bei einem dritten Zwischendruck ausgeglichen sind. Dieser Schritt wird durch das Schließen der Ventile 29 und 41 beendet. Während der Evakuierungsschritt (3) andauert wird das Bett B1 weiter durch das Abziehen zusätzlichen desorbierten und Leerraumgases durch das Öffnen des Ventils 56 und dadurch, daß es dem Druck im Bett B1 gestattet wird auf ungefähr 15 psia abzusinken, weiter druckreduziert (Schritt (4)). Das durch den Verteiler 116 von diesem Schritt abgezogene Gas kann als Brennstoff oder für andere Zwecke verwendet werden. Dieser Schritt wird durch das Schließen des Ventils 56 vollendet.
  • Als nächstes wird, während der Evakuierungsschritt (3) andauert, das Bett B1 bei zwischen 15 und 30 psia (1 psia = 6895 Pa) dadurch gereinigt (Schritt (5)), daß ein Strom einer hochreinen polymeren Schlüsselkomponente durch den Verteiler 204, das Druckminderungsventil 206, den Verteiler 213 und das Ventil 51, die Leitung 222 und dann durch das Bett B1, das Ventil 46 und den Verteiler 208 geführt wird.
  • Während dieses Reinigungsschrittes wird das Bett B1 durch das Desorbieren verbleibender adsorbierter sekundärer (wenn vorhanden) und tertiärer Komponenten gereinigt. Alternativ kann etwas oder das gesamte Reinigungsgas für das Bett B1 von der zusätzlichen primären Schlüsselkomponente zugeführt werden, die im dritten Adsorptionsmittelbett, wie unten beschrieben, zurückgewonnen wird, dadurch, daß diese zusätzliche primäre Schlüsselkomponente durch die Leitung 310, das Regelungsventil 207, die Leitung 311 und in den Verteiler 213 hinein geführt wird. Der Reinigungsschritt dauert für eine vorbestimmte Zeitspanne so an, daß das Bett B1 ausreichend frei von adsorbierten Unreinheiten ist. Die Ventile 46 und 51 werden dann geschlossen. Während der Reinigungsschritt 5 andauert, wird der Evakuierungsschritt (3) durch das Schließen der Ventile 31 und 61 vollendet, wenn der Druck im Bett A1 zwischen ungefähr 40 und 200 mm Hg erreicht; das Bett A1 wird dann durch das Öffnen der Ventile 26 und 42 unter Druck gesetzt (Schritt (3a)), so daß Gas vom Bett B2 (welches gerade seinen Druckreduktionsschritt (1b) vollendet hat) durch den Verteiler 210, die Leitung 212 und den Verteiler 115 in das Bett A1 strömt. Dies gleicht die Drücke in den Betten A1 und B2 bei einem dritten Zwischendruck aus. Das Ventil 42 wird dann geschlossen, um diesen Schritt zu beenden. Zu dieser Zeit wird der Reinigungsschritt (5) ebenfalls durch das Schließen der Ventile 46 und 51 beendet. Das Bett B1 wird dann dadurch unter Druck gesetzt (Schritt (5a)), daß es mit dem Bett B3 (welches gerade seinen Adsorptionsschritt vollendet hat) durch das Öffnen der Ventile 41 und 43 verbunden wird. Desorbiertes und Leerraumgas fließt vom Bett B3 durch den Verteiler 210 und in das Bett B1 hinein, bis die Drücke in beiden Betten bei dem ersten Zwischendruck ausgeglichen sind. Dann wird das Ventil 41 geschlossen. Das Bett A1 wird dann dadurch unter Druck gesetzt (Schritt (3b)), daß es durch das Öffnen des Ventils 26 mit dem Bett B3 verbunden wird, welches gerade seinen Druckreduktionsschritt (1a) vollendet hat. Gas strömt vom Bett B3 durch den Verteiler 210, die Leitung 212 und den Verteiler 115 in das Bett A1, was die Drücke in den Betten A1 und B3 bei dem zweiten Zwischendruck ausgleicht. Die Ventile 26 und 43 werden dann geschlossen, um diesen Schritt zu vollenden. Schließlich werden die Betten A1 und B1 unter Druck gesetzt (Schritt (6)). Das Ventil 36 wird geöffnet, und hochreines primäres Produkt strömt durch den Verteiler 204, das Durchflußregelungsventil 205, den Verteiler 214, das Ventil 36, die Leitung 222 und in das Bett B1 hinein. Das Ventil 6 wird ebenfalls geöffnet und Gas strömt vom Bett B1 in das Bett A1. Nach der Vollendung dieses Schrittes wird das Ventil 36 geschlossen und die Betten A1 und B1 sind beim Druck des Adsorptionsschrittes und ein weiterer Zyklus kann beginnen.
  • Eine detaillierte Beschreibung der dritten und vierten Ausführungsformen, die fünf A-Betten und fünf B-Betten, wie in den Figuren 4 und 5 gezeigt, verwenden, wird nun gegeben werden. Die Leitungen und Ventile in den Figuren 4 und 5 sind so angeordnet, daß jedes vorgegebene Paar von A- und B-Betten (z.B. A1 und B1) während des Adsorptionsschrittes und des Wiederbedruckungsschrittes (6) in serieller Strömungsverbindung sind, wie vorher beschrieben. Jedes Paar der A-Betten und jedes Paar der B-Betten kann isoliert und zum Druckausgleich, wie vorher erörtert, miteinander verbunden werden. In Figur 4 kann ebenfalls jedes Paar von A- und B-Betten isoliert und, wie vorher erörtert, zum Druckausgleich miteinander verbunden werden.
  • Bei jeder der beiden Ausführungsformen, die die jeweiligen Verfahrenskonfigurationen der Figuren 4 und 5 benutzen, werden jedes Paar der A- und B-Betten (A1 und B1, A2 und A2, A3 und B3, A4 und B4, A5 und B5) aufeinanderfolgend den Prozeßzyklusschritten unterzogen, die vorher für ein Bettenpaar zusammengefaßt wurden. Die zyklischen Beziehungen der Verfahrensschritte für alle fünf Bettenpaare werden in den Tabellen 4 und 5 angegeben. Die folgenden detaillierten Prozeßzyklusschritte werden nur für das erste Bettenpaar A1 und B1 angegeben.
  • Die Verfahrenszyklusschritte für die dritte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden in der Tabelle 4 angegeben. Wie aus der Tabelle 4 und Figur 4 zu entnehmen ist, sind die detaillierten Verfahrensschritte für diese Ausführungsform (wobei vorher definierte Bezeichnungen für die Schritte verwendet werden) wie folgt.
  • Der Adsorptionsschritt beginnt dadurch, daß das unter Druck stehende Zufuhrgasgemisch zwischen ungefahr 30 und 500 psia (1 psia = 6895 Pa) und ungefähr 40 (5º) bis 200 ºF (94 ºC) durch die Leitung 101 geführt wird, mit unter Druck stehendem Rückfuhrstrom 114, kombiniert wird, und daß der kombinierte Strom 102 in den Verteiler 111 geführt wird. Die Zufuhr strömt durch das Ventil 1, die Leitung 220 und das Adsorptionsmittelbett A1, in welchem sekundäre Schlüsselkomponente selektiv adsorbiert wird. Abstrom aus dem Bett A1 strömt durch die Ventile 6, die Leitung 221 und das Adsorptionsmittelbett B1, in welchem tertiäre Komponenten selektiv adsorbiert werden. Primäre Schlüsselkomponente, die nunmehr im wesentlichen frei von sekundären und tertiären Komponenten ist, strömt durch die Leitung 222, das Ventil 11, den Verteiler 201 und verläßt das System als Produkt in Leitung 202. Während dieses Adsorptionsschrittes sind die Ventile 21, 31, 16, 26, 56, 46, 41, 41a, 51, 36, 12, 13, 14 und 15 geschlossen. Die Strömung wird für eine vorbestimmte Zykluszeit fortgesetzt, oder solange, bis die Konzentration der sekundären Schlüsselkomponente im Abstrom vom Bett A1 oder die Konzentration von mindestens einer tertiären Komponente im Abstrom vom Bett B1 vorbestimmte Niveaus erreichen. Die Betten A1 und B1 werden dann durch das Schließen der Ventile 1, 6 und 11 isoliert, was den Adsorptionsschritt beendet. Zufuhrgasströmung wird zu einem zweiten Bettenpaar A2 und B2 durch das Öffnen der Ventile 2, 7 und 12 umgeleitet. Das Bett A1 wird als nächstes druckreduziert (Schritt (1)), in welchem das Ventil 16 geöffnet wird und das Bett wird auf ungefähr 15 psia druckreduziert. Dieses desorbierte und Leerraumgas strömt durch den Verteiler 103 und wird durch den Kompressor 104 komprimiert und durch die Leitung 105 in den Gasspeicherkessel 113 hinein zur Rückführung zur Zufuhrieitung 101 durch die Leitung 114 geführt. Tabelle 4 Verfahrenzyklus-Schritte, (Ausführungsform #3) Zeitspanne Bett
  • A = Adsorption
  • DP = Druckreduktion (Schritte 1 und 4)
  • LPP = Niederdruckreinigung (Schritt 2)
  • LPP(E) = Niederdruckreinigung mit Abstrom zum Ausgleich (Schritt 2)
  • LPPE = Niederdruckreinigungsausgleich (Schritt 3a)
  • EV = Evakuierung (Schritt 3)
  • PE1 = Erster Druckausgleich (Schritte 1a, 5b)
  • PE2 = Zweiter Druckausgleich (Schritte 1b, 5a)
  • PE3 = Dritter Druckausgleich (Schritte 1c, 3b)
  • PU = Reinigung (Schritt 5)
  • RP = Wiederbedruckung (Schritt 6)
  • I = unbenutzt
  • Während dieser Schritt andauert, wird das Bett B1 dadurch druckreduziert (Schritt (1a)), daß es durch das Öffnen der Ventile 41a und 43a mit dem Bett B3 verbunden wird. Andere dem Bett B3 zugeordnete Ventile werden geschlossen. Gas strömt dann vom Bett B1 durch den Verteiler 210a in das Bett B3 (welches gerade seinen Schritt (5a) des Unterdrucksetzens vollendet hat und anfangs bei dem zweiten Zwischendruck ist), bis die Drücke in beiden Betten sich beim ersten Zwischendruck ausgleichen, der durch die Anfangsdrücke in den Betten B1 und B3 bestimmt wird. Das Ventil 43a wird dann geschlossen.
  • Während der Druckreduktionsschritt (1) andauert, wird das Bett B1 weiter dadurch druckreduziert (Schritt (1b)), daß es durch das Öffnen des Ventils 44a (Ventil 41a ist schon offen) mit dem Bett B4 (welches gerade seinen Reinigungsschritt (5) vollendet hat) verbunden wird. Andere dem Bett B4 zugeordnete Ventile wurden vorher geschlossen. Gas strömt dann vom Bett B1 durch den Verteiler 210a und in das Bett B4 hinein, bis die Drücke in beiden Betten sich bei einem zweiten Zwischendruck ausgleichen. In Abfolge auf den Druckreduktionsschritt (1) des Bettes A1 wird das Bett A1 dadurch gereinigt (Schritt (2)), daß hochreine sekundäre Schlüsselkomponente vom Gasspeicherkessel 112 durch die Leitung 110 und den Verteiler 114, durch das nunmehr geöffnete Ventil 21, durch die Leitung 220 und das Bett A1 und durch das Ventil 16 geführt wird. Der Reinigungsabstrom strömt in den Verteiler 103, den Kompressor 114, die Leitung 115 und den Gasspeicherkessel 112, von dem es durch die Leitung 114 strömt und dann zur Zufuhrleitung 101 zurückgeführt wird.
  • Dieser Reinigungsschritt entfernt Leerraumgas und jedwede adsorbierten primären oder tertiären Komponenten, die vorhanden sind, und wird für eine vorbestimmte Zykluszeit fortgesetzt, oder bis die Konzentration der sekundären Schlüsselkomponente im Reinigungsabstrom ein vorbestimmtes Niveau erreicht. Während des Reinigungsschrittes (2) wird der Druckreduktionsschritt (1b) durch das Schließen der Ventile 41a und 44a beendet, und das Bett B1 wird dadurch weiter druckreduziert (Schritt (1c)), daß es durch das Öffnen der Ventile 29 und 41 mit dem Bett A4 (welches gerade seinen Schritt des Unterdrucksetzens (3a) beendet hat und bei dem vierten Zwischendruck ist) verbunden wird. Gas strömt dann durch den Verteiler 210, die Leitung 212, und den Verteiler 115 in das Bett A4, bis die Drücke in beiden Betten bei dem dritten Zwischendruck ausgeglichen sind. Die Ventile 29 und 41 werden dann geschlossen. Während der Reinigungsschritt (2) des Bettes A1 andauert, wird das Bett B1 durch das Öffnen des Ventils 56 auf nahezu atmosphärischen Druck druckreduziert (Schritt (4)), was zusätzliches desorbiertes und Leerraumgas dazu veranlaßt, vom Bett B1 und durch den Verteiler 116 zu strömen. Dieses abgezogene Gas wird als Brennstoff oder für andere Zwecke genutzt. Wenn diese weitere Druckreduktion vollendet ist, wird das Ventil 56 geschlossen und das Bett B1 wird bei zwischen 15 und 30 psia durch das Öffnen der Ventile 51 gereinigt (Schritt (5)), und dadurch, daß ein Strom sehr hochreiner primärer Schlüsselkomponente durch den Verteiler 204, das Druckminderungsventil 206, den Verteiler 213, das Ventil 51, die Leitung 222 und dann durch das Bett B1, das Ventil 46 und den Verteiler 208 geführt wird. Alternativ kann etwas oder das gesamte Reinigungsgas für das Bett B1 von der zusätzlichen primären Schlüsselkomponente zugeführt werden, die in dem dritten Adsorptionsmittelbett wiedergewonnen wurde, wie unten erörtert, durch das Führen dieser zusätzlichen primären Schlüsselkomponente durch die Leitung 310, das Regelungsventil 207, die Leitung 311 und in den Verteiler 213 hinein. Während dieses Reinigungsschrittes wird das Bett B1 durch das Desorbieren verbleibender adsorbierter sekundärer und tertiärer Komponenten gereinigt. Der Reinigungsschritt dauert für eine vorbestimmte Zeitspanne an, so daß das Bett B1 ausreichend frei von adsorbierten Unreinheiten ist. Reinigungsabstrom kann als Brennstoff oder für andere Zwecke verwendet werden. Während der Reinigungsschritt (5) des Bettes B1 andauert, wird die Reinigung des Bettes A1 (Schritt (2)) dadurch vollendet, daß die Ventile 16 und 21 geschlossen werden, und das Bett wird dann durch das Öffnen des Ventils 31 evakuiert, wodurch Gas mittels eines Vakuumgebläses 107 durch den Verteiler 106 gezogen wird und dadurch, daß Gas durch die Leitung 108 in den Speicherkessel 112 für die sekundäre Schlüsselkomponente geführt wird. Ein Teil des Gases aus diesem Tank wird durch die Leitung 110 zur Verwendung im Reinigungsschritt (2) entnommen; der Rest strömt als sekundäres Produkt durch die Leitung 109.
  • Während die Evakuierung des Bettes A1 andauert, wird die Reinigung des Bettes B1 (Schritt (5)) durch das Schließen der Ventile 51 und 46 vollendet. Das Bett B1 wird dann durch das Öffnen der Ventile 41a und 43a unter Druck gesetzt (Schritt (5a)), um es mit dem Bett B3 (welches gerade seinen Druckreduktionsschritt (1a) vollendet hat) zu verbinden. Gas strömt vom Bett B3 durch den Verteiler 210a und in das Bett B1 hinein, was die Drücke in beiden Betten beim zweiten Zwischendruck ausgleicht. Während diesem Unterdrucksetzen des Bettes B1 wird die Evakuierung des Bettes A1 (Schritt (3)) durch das Schließen des Ventils 31 vollendet. Das Bett A1 wird als nächstes auf den vierten Zwischendruck dadurch unter Druck gesetzt (Schritt (3a)), daß das Ventil 16 geöffnet wird, wodurch ein Teil des Niederdruckreinigungsabstroms vom Bett A3 (nunmehr bei seinem Reinigungsschritt (2)) vom Verteiler 103 in das Bett A1 strömt. Das Ventil 16 wird dann zur Vollendung dieses Schrittes des Unterdrucksetzens geschlossen und das Ventil 43a wird ebenfalls geschlossen, um den Schritt (5a) des Unterdrucksetzens des Bettes B1 zu vollenden. Als nächstes wird das Bett 1 weiter auf den ersten Zwischendruck dadurch unter Druck gesetzt (Schritt (5b)), daß das Ventil 44a geöffnet wird, wodurch Gas vom Bett B4 (welches seinen Adsorptionsschritt vollendet hat) durch den Verteiler 210a und das offene Ventil 41a in das Bett B1 strömt. Zur selben Zeit wird das Bett A1 dadurch weiter unter Druck gesetzt (Schritt (3b)), daß das Ventil 16 geschlossen wird, um den Schritt (3a) zu vollenden, und dadurch, daß die Ventile 26 und 43 geöffnet werden, um das Bett A1 mit dem Bett B3 zu verbinden, welches seinen Druckreduktionsschritt (1b) vollendet hat. Gas strömt vom Bett B3 durch den Verteiler 210, die Leitung 212 und den Verteiler 115 in das Bett A1 und die Drücke in beiden Betten werden beim dritten Zwischendruck ausgeglichen. Dieser Schritt wird durch das Schließen der Ventile 26 und 43 vollendet, während das weitere Unterdrucksetzen des Bettes B1 (Schritt (5b)) andauert. Tabelle 5 Verfahrenzyklus-Schritte, (Ausführungsform #4) Zeitspanne Bett
  • A = Adsorption
  • DP = Druckreduktion (Schritte 1 und 4)
  • LPP = Niederdruckreinigung (Schritt 2)
  • LPP(E) = Niederdruckreinigung mit Abstrom zum Ausgleich (Schritt
  • LPPE = Niederdruckreinigungsausgleich (Schritt 3a)
  • EV = Evakuierung (Schritt 3)
  • PE1 = Erster Druckausgleich (Schritte 1b, 5b)
  • PE2 = Zweiter Druckausgleich (Schritte 1c, 5a)
  • PEA = Druckausgleich A-Betten (Schritte 1a, 3b)
  • PU = Reinigung (Schritt 5)
  • RP = Wiederbedruckung (Schritt 6)
  • I = unbenutzt
  • Als nächstes werden die Ventile 41a und 44a geschlossen, um das Unterdrucksetzen des Bettes B1 auf den ersten Zwischendruck zu vollenden. Schließlich werden die Betten A1 und B1 auf den Adsorptionsdruck bedruckt (Schritt (6)). Das Ventil 36 wird geöffnet und hochreines primäres Produkt strömt durch den Verteiler 204, das Durchflussregelungsventil 205, den Verteiler 214, das Ventil 36, die Leitung 222 und in das Bett B1 hinein. Das Ventil 6 wird ebenfalls geöffnet und Gas strömt vom Bett B1 in das Bett A1. Bei der Vollendung dieses Schrittes wird das Ventil 36 geschlossen, und die Betten A1 und B1 sind bei dem Druck des Adsorptionsschrittes, und ein weiterer Zyklus kann beginnen.
  • Mit Blick auf die vierte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die Verfahrenszyklusschritte in der Tabelle 5 wiedergegeben und das Verfahrensablaufdiagramm wird in der Figur 5 wiedergegeben. Die Verfahrensschritte für diese Ausführungsform (wobei vorher definierte Schrittbezeichnungen verwendet werden) sind wie folgt.
  • Der Adsorptionsschritt beginnt dadurch, daß das unter Druck stehende Zufuhrgasgemisch durch die Leitung 101 geführt wird, mit unter Druck stehendem Rückführungsstrom 111 kombiniert und der kombinierte Strom 102 in den Verteiler 111 geführt wird. Zufuhrgasgemisch zwischen ungefähr 30 und 500 psia (1 psia = 6895 Pa) und ungefähr 40 (5º) bis 200 ºF (94 ºC) strömt durch das Ventil 1, die Leitung 220 und das Adsorptionsmittelbett A1, in welchem sekundäre Schlüsselkomponente selektiv adsorbiert wird. Abstrom aus dem Bett A1 strömt durch das Ventil 6, die Leitung 221 und das Adsorptionsmittelbett B1, in welchem tertiäre Komponenten selektiv adsorbiert werden. Primäre Schlüsselkomponente, die nunmehr im wesenflichen frei von sekundären und tertiären Komponenten ist, strömt durch die Leitung 222, das Ventil 11, den Verteiler 201 und tritt als Produkt in der Leitung 202 aus dem System aus. Während dieses Adsorptionsschrittes sind die Ventile 21, 31, 16, 26, 56, 46, 41, 51, 36, 12, 13, 14 und 15 geschlossen, wie in der Ventilfolgetabelle der Tabelle 6 gezeigt ist. Die Strömung wird für eine vorbestimmte Zykluszeit fortgesetzt, oder bis die Konzentration der sekundären Schlüsselkomponente im Abstrom vom Bett A1 oder die Konzentration von mindestens einer tertiären Komponente im Abstrom vom Bett B1 vorbestimmte Niveaus erreichen. Die Betten A1 und B1 werden dann durch das Schließen der Ventile 1, 6 und 11 isoliert, was den Adsorptionsschritt beendet. Zufuhrgasströmung wird durch das Öffnen der Ventile 2, 7 und 12 auf einen zweiten Bettensatz A2 und B2 umgeleitet. Tabelle 6 Ventilfolge-Tabelle, Ausführungsform #4, (Figur 5) Ventil # Zeit, Minuten 0 - offen, sonst geschlossen Tabelle 6 (Fortsetzung) Ventilfolge-Tabelle, Ausführungsform #4, (Figur 4) Ventil # Zeit, Minuten 0 - offen, sonst geschlossen
  • Das Bett A1 wird als nächstes dadurch druckreduziert (Schritt (1a)), daß es durch das Öffnen der Ventile 26 und 28 mit dem Bett A3 (welches seinen Schritt (3a)) des Unterdrucksetzens vollendet hat) verbunden wird. Gas strömt vom Bett A1 durch den Verteiler 115 und in das Bett A3 hinein, bis die Drücke in beiden Betten beim ersten Zwischendruck ausgeglichen sind. Zur selben Zeit wird das Bett B1 dadurch druckreduziert (Schritt (1b)), daß es mit dem Bett B3 (welches seinen Schritt (Sa) des Unterdrucksetzens vollendet hat) durch das Öffnen der Ventile 41 und 43 verbunden wird, wodurch Gas dazu veranlaßt wird, vom Bett B1 durch den Verteiler 210 in das Bett B3 hineinzuströmen, bis die Drücke in beiden Betten beim zweiten Zwischendruck ausgeglichen sind. Während dieser Druckreduktionsschritt voranschreitet, wird die Druckreduktion des Bettes A1 (Schritt (1a)) durch das Schließen der Ventile 26 und 28 vollendet. Das Bett A1 wird dann durch das Öffnen des Ventils 16 weiter druckreduziert (Schritt (1)), so daß Gas vom Bett A1 durch den Verteiler 103, den Kompressor 104, die Leitung 105 und den Gasspeicherkessel 113 strömt, von wo es durch die Leitung 114 zur Zufuhrleitung 101 rückgeführt wird. Der Schritt wird vollendet, wenn der Druck im Bett A1 ungefähr 15 psia erreicht. Zur selben Zeit wird die Druckreduktion des Bettes B1 (Schritt (1b)) durch das Schließen des Ventils 43 vollendet. Das Bett A1 wird dann durch das Öffnen des Ventils 21 gereinigt (Schritt (2)) und dadurch, daß ein Strom eines sekundären Schlüsselkomponentenproduktes bei ungefähr 15 psia (1 psia = 6895 Pa) vom Gasspeicherkessel 112 durch die Leitung 110, den Verteiler 114, das Ventil 21, die Leitung 220 und durch das Bett A1 geführt wird. Reinigungsabstrom strömt durch das Ventil 16, den Kompressor 104, die Leitung 105 und in den Gasspeicherkessel 113 hinein, von dem Gas durch die Leitung 114 zur Zufuhrleitung 101 zurückgeführt wird. Wenn die Reinigung des Bettes A1 beginnt, wird das Ventil 44 geöffnet; das Bett B1 wird dadurch weiter druckreduziert (Schritt (1c)), daß Gas vom Bett B1 durch das Ventil 41, den Verteiler 210 und das Ventil 44 in das Bett 4 hineingeführt wird, bis die Drücke in beiden Betten beim dritten Zwischendruck ausgeglichen sind. Die Ventile 41 und 44 werden dann geschlossen, um den Druckreduktionsschritt zu vollenden. Während die Reinigung des Bettes A1 (Schritt (2)) andauert, wird das Bett B1 weiter durch das Öffnen des Ventils 56 auf nahezu atmosphärischen Druck druckreduziert (Schritt (4)), so daß Gas vom Bett B1 durch das Ventil 56 und den Verteiler 208 strömt. Dieses Druckreduktionsgas wird als Brennstoff oder für andere Zwecke verwendet. Während die Druckreduktion des Bettes B1 andauert, wird das Reinigen des Bettes A1 (Schritt (2)) durch das Schließen der Ventile 21 und 16 vollendet. Das Bett A1 wird dann durch das Öffnen des Ventils 31 evakuiert und dadurch, daß Gas durch den Verteiler 106 mittels eines Vakuumgebläses 107 durch die Leitung 108 und in den Gasspeicherkesse1 112 hinein gezogen wird, von welchem ein Teil durch die Leitung 109 als sekundäres Schlüsselkomponentenprodukt abgezogen wird. Während die Evakuierung des Bettes A1 andauert, wird die Druckreduktion des Bettes B1 (Schritt (4)) durch das Schließen des Ventils 56 vollendet, und das Bett wird bei zwischen 15 und 30 psia (1 psia = 6895 Pa) durch das Öffnen des Ventils 51 gereinigt, und dadurch, daß hochreines Schlüsselkomponentenprodukt vom Verteiler 204 durch das Druckreduktionsventil 206, den Verteiler 213, das Ventil 51 und durch die Leitung 222, das Bett B1, das Ventil 46 und den Verteiler 208 geführt wird. Alternativ kann etwas oder das gesamte Reinigungsgas für das Bett B1 von der zusätzlichen primären Schlüsselkomponente zugeführt werden, die im dritten Adsorptionsmittelbett wiedergewonnen wurde, wie unten erörtert, durch das Führen dieser zusätzlichen primären Schlüsselkomponente durch die Leitung 310, das Regelungsventil 207, die Leitung 311 und in den Verteiler 213 hinein. Reinigungsabstrom kann als Brennstoff oder für andere Zwecke verwendet werden. Während das Reinigen des Bettes B1 andauert, wird die Evakuierung des Bettes A1 (Schritt (3)) durch das Schließen des Ventils 31 vollendet. Die Reinigung des Bettes B1 wird durch das Schließen der Ventile 46 und 51 vollendet.
  • Das Bett A1 wird dann durch das Öffnen des Ventils 16 unter Druck gesetzt (Schritt (3a)), wodurch ein Teil des Reinigungsabstroms vom Bett A3 (welches bei seinem Reinigungsschritt (2) ist) vom Verteiler 103 in das Bett A1 entnommen wird, das somit auf den vierten Zwischendruck unter Druck gesetzt wird. Zur selben Zeit wird das Bett B1 durch das Öffnen der Ventile 41 und 43 unter Druck gesetzt (Schritt (5a)), um es mit dem Bett B3 zu verbinden, welches gerade seinen Druckreduktionsschritt (1b) vollendet hat. Andere dem Bett B3 zugeordnete Ventile werden geschlossen. Gas strömt vom Bett B3 durch das Ventil 43, den Verteiler 210 und das Ventil 41 in das Bett B3, bis die Drücke in beiden Betten beim dritten Zwischendruck ausgeglichen sind. An diesem Punkt wird das Unterdrucksetzen des Bettes A (Schritt (3a)) durch das Schließen des Ventils 16 vollendet, und das Unterdrucksetzen des Bettes B1 (Schritt (5a)) wird durch das Schließen des Ventils 43 vollendet. Das Bett A1 wird dann weiter dadurch unter Druck gesetzt (Schritt (3b)), daß die Ventile 26 und 29 geöffnet werden, und dadurch, daß es mit dem Bett A4 verbunden wird, welches seinen Adsorptionsschritt vollendet hat. Gas strömt vom Bett A4 durch das Ventil 29, den Verteiler 115 und das Ventil 26 in das Bett A1 hinein, bis die Drücke in beiden Betten beim ersten Zwischendruck ausgeglichen sind. Wenn dieser Schritt beginnt, wird das Bett B1 ebenfalls weiter durch das Öffnen des Ventils 44, welches das Bett B1 mit dem Bett B4 verbindet, das seinen Adsorptionsschritt vollendet hat, weiter unter Druck gesetzt (Schritt (5b)). Gas strömt vom Bett B4 durch das Ventil 44, den Verteiler 210 und das Ventil 41 in das Bett B1, bis die Drücke in beiden Betten beim zweiten Zwischendruck ausgeglichen sind. Während dieses Schrittes des Unterdrucksetzens wird das Unterdrucksetzen des Bettes A1 (Schritt 3b)) durch das Schließen der Ventile 26 und 29 vollendet. Dann wird das weitere Unterdrucksetzen des Bettes B1 (Schritt (5b)) nach einer Zeitspanne durch das Schließen der Ventile 41 und 44 vollendet. Schließlich werden die Betten A1 und B1 unter Druck gesetzt; das Ventil 36 wird geöffnet und hochreines primäres Produkt fließt durch den Verteiler 204, das Durchflußregelungsventil 205, den Verteiler 214, das Ventil 36, die Leitung 222 und in das Bett B1 hinein. Das Ventil 6 wird ebenfalls geöffnet, und Gas strömt vom Bett B1 in das Bett A1 hinein. Bei der Vollendung dieses Schrittes wird das Ventil 36 geschlossen, die Betten A1 und B1 sind beim Druck des Adsorptionsschrittes und ein weiterer Zyklus kann beginnen.
  • Zusätzliche primäre Schlüsselkomponente kann optional vom Druckreduktionsgas wiedergewonnen werden, das vom zweiten Bett während des Schrittes (4) abgezogen wurde, und vom Reinigungsabstrom des zweiten Bettes des Schritts (5). Gas von diesen Schritten wird zur weiteren Rückgewinnung durch die Leitung 209, den Kompressor 301 und die Leitung 302, wie in den Figuren 3, 4 und 5 gezeigt, gesammelt. Bei der ersten Option für diese zusätzliche Rückgewinnung der primären Schlüsselkomponente werden zwei zusätzliche Adsorptionsmittelbetten verwendet, wie im Verfahrensablaufdiagramm der Figur 6 gezeigt. Die Adsorptionsmittelbetten C1 und C2 durchlaufen der Reihe nach die in der Tabelle 7 angegebenen Zyklusschritte; nur die Details der Schritte für das Bett C1 werden angegeben werden. Wie aus Figur 6 und Tabelle 7 ersichtlich, strömen Druckreduktionsgas und Reinigungsabstrom von den zweiten oder B-Betten durch die Leitung 209, die Strömung wird im Kompressor 301 komprimiert und strömt durch die Leitung 302, in den Gasspeicherkessel 311 hinein, durch den Verteiler 302a und das Ventil 320, die Leitung 340, das Bett C1, die Leitung 341, das Ventil 335 und den Verteiler 303. Die Ventile 323 und 352 bleiben während dieses Schrittes geschlossen. Ein Anteil des Gases im Verteiler 303 kann als zusätzliches primäres Schlüsselkomponentenprodukt in der Leitung 304 entnommen werden. Ein Gasanteil wird durch die Leitung 305 und die Leitung 310 zur Reinigung der zweiten (B-Betten) entnommen und der Rest strömt durch die Leitung 306 zur Wiederbedruckung des Bettes C2. Wenn die Konzentration der Unreinheiten-Komponenten im Abstrom des Bettes C1 ein vorbestimmtes Niveau erreicht, werden die Ventile 320 und 335 geschlossen. Zufuhrströmung wird dann zum Bett C2 umgeleitet, und das Ventil 323 wird geöffnet, um das Bett C1 im Druck zu reduzieren. Druckreduktionsgas strömt durch die Leitung 340, das Ventil 323, den Verteiler 315 und die Leitung 309 zum Abgas oder zur Verwendung als Brennstoff. Als nächstes wird das Ventil 332 geöffnet, um primäres Produkt durch die Leitung 306, das Regelungsventil 307, den Verteiler 312, das Ventil 332 und die Leitung 341 treten zu lassen, um das Bett C1 zu reinigen. Reinigungsabstrom strömt durch das Ventil 323, den Verteiler 315 und die Leitung 309. Wenn der Reinigungsschritt vollendet ist, wird das Ventil 323 geschlossen und die Gasströmung durch das Ventil 332 wird fortgesetzt, bis das Bett C1 auf den Adsorptionsdruck unter Druck gesetzt ist. Der gesamte Zyklus wird dann wiederholt. Tabelle 7 Verfahrenzyklusschritte Reinigungs-Wiedergewinnungs-Betten Zwei-Betten-Option Drei-Betten-Option Zeitspanne Bett A = Adsorption (Schritt a) DP = Druckreduktion (Schritt b) PU = Reinigung (Schritt c) RP = Wiederbedruckung (Schritte d) PE = Druckausgleich (Schritte a1 und c1)
  • Bei der zweiten Option für die zusätzliche Rückgewinnung primärer Schlüsselkomponente werden, wie im Verfahrensablaufdiagramm der Figur 7 gezeigt, drei Adsorptionsmittelbetten verwendet. Die Adsorptionsmittelbetten C1, C2 und C3 durchlaufen der Reihe nach die Zyklusschritte, die in der Tabelle 7 angegeben sind; nur die Details des Schritts für das Bett C1 werden angegeben werden. Wie aus der Figur 7 und der Tabelle 7 ersichtlich ist, strömen Druckreduktionsgas und Reinigungsabstrom von den zweiten oder B-Betten durch die Leitung 209, werden im Kompressor 301 komprimiert, strömen durch die Leitung 302 und in einen Gasspeicherkessel 311 hinein. Gas strömt vom Kessel 311 durch den Verteiler 302a, das Ventil 320, die Leitung 340 und durch das Bett C1. An diesem Punkt sind die Ventile 323, 326, 329 und 332 der vorherigen Schritte alle geschlossen. Primäre Schlüsselkomponente strömt durch die Leitung 341, das Ventil 335 und den Verteiler 303; ein Teil kann als Produkt durch die Leitung 304 entnommen werden. Der Rest strömt durch den Verteiler 305, von welchem ein Teil durch die Leitung 310 zum Reinigen der zweiten oder B-Betten strömte. Der Rest strömt durch die Ventile 307 und 308 zur Reinigung und zum Unterdrucksetzen der anderen C-Betten. Wenn die Konzentration der Unreinheiten-Komponenten im Abstrom aus dem Bett C1 ein vorbestimmtes Niveau erreicht, werden die Ventile 320 und 335 geschlossen. Zufuhrstrom wird dann zum Bett C2 umgeleitet. Das Bett C1 wird dann durch das Öffnen der Ventile 326 und 328 druckreduziert, um es mit dem Bett C3 zu verbinden, welches gerade seinen Reinigungsschritt vollendet hat und bei einem geringeren Druck isoliert ist. Gas strömt vom Bett C1 durch das Ventil 326, den Verteiler 314, das Ventil 328 und in das Bett C3 hinein, bis die Drücke in beiden Betten bei einem Zwischendruck ausgeglichen sind. Die Ventile 326 und 328 werden dann geschlossen. Das Bett C1 wird dann durch das Öffnen des Ventils 323 auf nahezu atmosphärischen Druck druckreduziert, wodurch Gas vom Bett C1 durch die Leitung 340, den Verteiler 315 und die Leitung 309 zum Abgas oder als Brennstoff fließt. Das Ventil 332 wird dann geöffnet und das Bett C1 wird mit primärer Schlüsselkomponente gereinigt, welche durch den Verteiler 305, das Regelventil 307, den Verteiler 312, das Ventil 332, die Leitung 341 und das Bett C1 strömt. Reinigungsabstrom strömt durch die Leitung 340, das Ventil 323, den Verteiler 315 und die Leitung 309 zum Abgas oder als Brennstoff. Die Ventile 323 und 332 werden geschlossen und das Bett C1 wird durch das Öffnen der Ventile 326 und 327 unter Druck gesetzt, um es mit dem Bett C2 zu verbinden, welches gerade seinen Adsorptionsschritt vollendet hat. Das Gas strömt vom Bett C2 durch die Ventile 327, den Verteiler 314 und das Ventil 326 in das Bett C1 hinein, bis die Drücke bei einem Zwischendruck ausgeglichen sind. Die Ventile 326 und 327 werden dann geschlossen und das Bett C1 wird durch das Öffnen des Ventils 329 unter Druck gesetzt, wodurch primäre Schlüsselkomponente durch den Verteiler 305, das Regelventil 308, den Verteiler 313, das Ventil 329 und in das Bett C1 hinein strömt, bis der Druck den Adsorptionsdruck erreicht. Das Ventil 16 wird dann geschlossen und das Bett C1 durchläuft einen weiteren Zyklus.
  • Die oben beschriebenen und in den Tabellen 1, 3, 4, 5, 6 und 7 zusammengefaßten Zyklusschritte können über geeignete Zeitspannen, die von der Zusammensetzung des Zufuhrgases, dem Druck, den Produktreinheitsanforderungen und anderen Faktoren abhängen, ausgeführt werden. In typischen Fällen würden sich die in den Tabellen 1 und 2 zusammengefaßten Zyklusschritte alle 16 Minuten wiederholen, und die Zyklusschritte in den Tabellen 3 und 4 würden sich alle 20 Minuten wiederholen. Die Dauer der Zyklen der zusätzlichen Produktwiedergewinnung, die in Tabelle 5 angegeben sind, würde typischerweise 10 Minuten für die Zwei-Betten- Option und 15 Minuten für die Drei-Betten-Option sein.
  • Die Dauer des Adsorptionsschrittes hängt von verschiedenen Faktoren ab, einschließlich der benötigten Reinheit des primären Produktes, der Zufuhrzusammensetzung, des Adsorptionsmittelbettdruckes und dessen Temperatur und der Bettgröße. Typischerweise wird die Dauer so gewählt, daß ein Unreinheitsniveau beim primären Produkt hervorgebracht wird, welches sicherlich geringer ist als das der Spezifikation für die Reinheit des primären Produktes. Basierend auf den oben benannten Faktoren und anderen Ausgestaltungserwägungen würde ein typischer Adsorptionsschritt von vier oder fünf Minuten Dauer sein, und die Konzentration der Unreinheiten im sehr hochreinen primären Wasserstoffprodukt am Ende des Schrittes würde typischerweise geringer sein als 0,001 Mol.-%.
  • Bei den vier oben erörterten Ausführungsformen wird die abschließende Bedruckung der ersten (A) und zweiten (B) Betten (Schritt (6)) typischerweise vollendet, wenn die Betten den Druck des Adsorptionsschrittes erreichen. Optional kann der abschließende Wiederbedruckungsschritt bei einem Zwischendruck beendet werden, der etwas unter dem Adsorptionsdruck liegt, wobei in diesem Fall die ersten (A)- und zweiten (B)-Betten durch das mehrkomponentige Zufuhrgas bei der Einleitung des Adsorptionsschrittes von diesem Zwischendruck auf den Adsorptionsdruck unter Druck gesetzt würden.
  • Das in den ersten (A) Betten verwendete Adsorptionsmittel sollte dazu in der Lage sein, die sekundäre Schlüsselkomponente selektiv vom Zufuhrgasgemisch mit hoher Selektivität und Wirkleistung zu adsorbieren und sollte relativ schnelle genetische Adsorptionseigenschaften und geringe Adsorptionswärme für diese Komponente haben. Das in den zweiten (B) Betten und den dritten (C) Betten verwendete Adsorptionsmittel sollte sowohl für die sekundären Schlüsselkomponenten als auch für die tertiären Schlüsselkomponenten selektiv sein und kann mehr als einen Adsorptionsmitteltyp in mehreren Lagen in jedem Bett einschließen. Eine Anzahl im Handel erhältlicher Adsorptionsmittel genügen diesen Anforderungen für Komponenten in den meisten typischen Gasgemischen, die der adsorptiven Zerlegung zugänglich sind. Zur Rückgewinnung von Wasserstoff und Kohlendioxid aus einem Gemisch, das ebenfalls Methan, Kohlenmonoxid und Stickstoff enthält, wird ein NaX-Zeolit in den ersten (A) Betten bevorzugt und eine Kombination von NaX und CaA-Zeoliten wird in den zweiten (B) Betten bevorzugt. Andere Adsorptionsmittel können abhängig von Verfahrensdruck und Temperatur, Produktreinheit und Wiedergewinnungsanforderungen, Zufuhrgaszusammensetzung, Adsorptionsmittelkosten relativ zum Produktwert und anderen Faktoren verwendet werden, die bei spezifischen Anwendungen eingeschlossen sind. Die oben beschriebenen und in den Tabellen 1 bis 5 zusammengefaßten Zyklen werden, wie vorher erörtert, im Adsorptionssystem ausgeführt, das in den Verfahrensablaufdiagrammen der Figuren 3, 4, 5, 6 und 7 dargestellt ist. Die Regelung der Zyklen durch das Öffnen und Schließen der geeigneten Ventile wurde vorher für eines der ersten (A) Betten in Serie mit einem der zweiten (B) Betten und für eines der dritten (C) Betten beschrieben. Die geeignete Regelung der Zyklusschritte in den zusätzlichen Betten eines jeden Systems wird durch gleichartige Betätigung der zusätzlichen Ventile in den Systemen erreicht. Zur Erläuterung ist das vollständige Ventil-Zeitfolgediagramm für die erste Ausführungsform, die den Ablaufplan der Figur 3 verwendet in Tabelle 2 angegeben. Der vollständige Ventil-Zeitfolgediagramm für die vierte Ausführungsform, die das Flußdiagramm der Figur 5 verwendet, ist in Tabelle 6 angegeben.
  • Die vorliegende Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zur Wiedergewinnung von zwei einzelnen Komponenten aus einem Gasgemisch bei hoher Reinheit und hoher Wiedergewinnung. Das Verfahren kann verwendet werden, um Wasserstoff als primäre Komponente und Kohlendioxid als sekundäre Komponente von einem Gasgemisch wiederzugewinnen, welches ebenfalls Kohlenmonoxid, Methan und Stickstoff als tertiäre Komponenten enthält. Alternativ kann das Verfahren dazu verwendet werden, Wasserstoff als primäre Komponente und Kohlenmonoxid als sekundäre Komponente aus einem Gasgemisch wiederzugewinnen, welches tertiäre Unreinheiten wie Stickstoff enthält, welche stärker adsorbieren als Wasserstoff, aber weniger stark als Kohlenmonoxid. Das Verfahren kann ebenfalls angewendet werden, um Wasserstoff als primäre Komponente und C&sub2;&spplus;-Kohlenwasserstoffe als sekundäre Komponente aus einem Gemisch wiederzugewinnen, welches ebenfalls tertiäre Komponenten wie Methan oder Stickstoff enthält.
  • Das Verfahren der vorliegenden Erfindung hat verschiedene wichtige Verbesserung gegenüber Verfahren gemäß dem Stand der Technik, wie zum Beispiel das Verfahren der US-E-31,014, die vorher zitiert wurde. Der Niederdruck-Reinigungsschritt (2) der vorliegenden Erfindung eliminiert den Hochdruck-Spülschritt gemäß dem Stand der Technik und eliminiert so den Bedarf an einem Hochdruckspülkompressor, was Anlagekosten und Energieverbrauch senkt. Eine weitere Verbesserung der vorliegenden Erfindung im Vergleich mit dem zitierten Patent besteht darin, daß jedes erste (A) Bett mit einem entsprechenden zweiten (B) Bett während der Adsorptions- und letzten Druckreduktionsschritte des Verfahrenszyklus gepaart ist. Dies gestattet eine effektivere Anordnung der Verfahrensleitungen und Ventile und reduziert für zwei Ausführungsformen die Gesamtanzahl der benötigten Betten von neun auf acht.
  • Es ist entdeckt worden, daß, wenn die Selektivität der am stärksten adsorbierten Komponente (der zweiten Schlüsselkomponente) größer ist als ungefahr 20, das erste (A) Bett nach der Druckreduktion nahezu mit der am stärksten adsorbierten Komponente gesättigt ist; die Menge an Niederdruckreinigungsgas, das benötigt wird, um das Bett vollständig zu sättigen und somit ein hochreines Produkt durch Evakuierung abzugeben, ist geringer als die Menge des Spülgases, das beim Hochdruck-Spülschritt beim Stand der Technik verwendet wird. Niederdruckreinigung ist also effektiver als Hochdruckspülung, da die Selektivität ansteigt, wenn der Druck venringert wird. Die Selektivität der zweiten Schlüsselkomponente (2) zur ersten Schlüsselkomponente (1) bei einem vorgegebenen Adsorptionsmittel wird definiert als:
  • S (2:1) = [Adsorptionsmittelwirksamkeit (2)/Mol-Anteil der Gasphase (2)] ÷ [Adsorptionsmittelwirksamkeit (1)/Mol-Anteil der Gasphase (1)]
  • Die Verwendung zusätzlicher Druckausgleichschritte gegenüber dem zitierten Stand der Technik verbessert die Leistungsfähigkeit des Verfahrens der vorliegenden Erfindung ebenfalls. Durch die Verwendung zusätzlicher Druckausgleiche zwischen den ersten (A) Betten und den zweiten (B) Betten, wie zum Beispiel Schritt (3a) der Tabelle 2, wird die Wiedergewinnung des Produktes der primären Schlüsselkomponente gesteigert. Durch die Verwendung zusätzlicher Druckausgleiche zwischen den ersten (A) Betten kann der Energieverbrauch und die Größe des Rückführungskompressors 104 (Figuren 1, 2, 3 und 4) reduziert werden. Diese zusätzlichen Druckausgleiche sind Schritt (3a) der Tabelle 3 und die Schritte (1a) und (3a) der Tabelle 4.
  • Ein Vergleich zwischen den Betriebs- und Ausstattungsparametern für das Verfahren gemäß der zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung und den oben genannten Verfahren gemäß dem Stand der Technik ist in Tabelle 8 gegeben. Die Leistungsfahigkeit der Verfahren gemäß dem Stand der Technik basiert auf Pilotanlagentests und auf Anlagenbetrieb im handelsüblichen Ausmaß, der den Adsorptionszyklus gemäß dem Stand der Technik verwendet. Die vorhergesagte Leistungsfahigkeit des Verfahrens der vorliegenden Erfindung basiert auf dem Adsorptionszyklus der Ausführungsform #2 mit einer Verfahrensausgestaitung und Massen-Gleichgewichtsberechnungen, unter Verwendung von Labor-Pilotanlagendaten und Anlagentestdaten des handelsüblichen Maßstabes. Wie in Tabelle 8 erläutert, ist die vorhergesagte Leistungsfähigkeit des Verfahrens dieser Ausführungsform der vorliegenden Erfindung im wesentlichen der Leistungsfahigkeit der Verfahren aus dem Stand der Technik gemäß der Reinheit und der Wiedergewinnung der beiden Produktkomponenten äquivalent. Jedoch sind die Größe und die Energie des Kompressors und die Energie des Vakuumgebläses bei der vorliegenden Erfindung verringert. Zusätzlich ist die Verfahrensausstattung vereinfacht und benötigt einen Adsorptionskessel weniger und 16 Ventile weniger als das Verfahren gemäß dem Stand der Technik. Tabelle 8 vorliegende Erfindung Stand der Technik H&sub2;-Reinheit in Mol.% H&sub2;-Wiedergewinnung, % CO&sub2;-Reinheit in Mol.-% CO&sub2;-Wiedergewinnung, % Relative Kompressorleistung Relative Kompressorstärke Relative Vakuumgebläseleistung Adsorptionsbetten-Anzahl Ventilanzahl

Claims (26)

1. Verfahren zur Zerlegung eines mehrkomponentigen Gasgemisches durch Druckwechseladsorption zur Wiedergewinnung einer primären Schlüsselkomponente und einer sekundären Schlüsselkomponente als Einzelprodukte, wobei die sekundäre Schlüsselkomponente stärker adsorbiert wird als die primäre Schlüsselkomponente und im mehrkomponentigen Gasgemisch eine oder mehrere geringere tertiäre Komponenten bei geringen Konzentrationen vorhanden sind, welche nicht so stark adsorbiert werden wie die zweite Schlüsselkomponente, durch
- Führen des mehrkomponentigen Gasgemisches in einem Adsorptionsschritt durch ein erstes Adsorptionsmittelbett (A), das selektiv für die Retention der sekundären Schlüsselkomponente ist,
- Führen des Abstroms von dem ersten Bett (A) durch ein zweites Adsorptionsmittelbett (B), das selektiv für Retention der sekundären Schlüsselkomponente und einer oder mehrerer der tertiären geringeren Komponenten ist,
- Abziehen eines hochreinen Produktstromes (202) der primären Schlüsselkomponente vom zweiten Bett (B),
- Festsetzung des Führens des mehrkomponentigen Gasgemisches durch die ersten und zweiten Betten (A, B) für eine vorbestimmte Zeitspanne oder bis die Konzentration der sekundären Schlüsselkomponente im Abstrom vom ersten Bett (A) oder die Konzentration von mindestens einer der tertiären Komponenten im hochreinen Produktstrom (202) der primären Schlüsselkomponente vom zweiten Bett (B) ein vorbestimmtes Niveau erreicht, und
Unterbrechen der Strömung des mehrkomponentigen Gasgemisches durch die ersten und zweiten Betten (A, B) am Ende des Adsorptionsschrittes,
gekennzeichnet durch die folgenden Schritte während einer sich abwechselnd verlängernden Zeitspanne:
(1) Druckreduzierung des ersten Bettes (A) durch Abziehen eines Gasstroms aus desorbiertem und Leerraumgas sofort nach der Unterbrechnung der Strömung durch die ersten und zweiten Betten (A, B);
(2) Spülen bzw. Reinigen des ersten Bettes (A) durch Hindurchführen eines Stromes der sekundären Schlüsselkomponente, wodurch im wesentlichen die gesamte verbleibende primäre Schlüsselkomponente und im wesentlichen die gesamten verbleibenden tertiären Komponenten vom ersten Bett (A) entfernt und in einem ersten Reinigungs-Abstrom abgezogen werden;
(3) Evakuieren des ersten Bettes (A) dadurch, daß ein Produktstrom (108) von ihm abgezogen wird, der die sekundäre Schlüsselkomponente aufweist;
(4) Druckreduzierung des zweiten Bettes (B) dadurch, daß ein Gasstrom von ihm abgezogen wird, der desorbiertes und Leerraumgas aufweist; und
(5) Spülen bzw. Reinigen des zweiten Bettes (B) durch Hindurchführung eines Stroms der primären Schlüsselkomponente, wodurch zusätzliche adsorbierte Komponenten desorbiert werden und zusammen mit verbleibendem Leerraumgas in einem zweiten Reinigungs-Abstrom abgezogen werden;
anschließend nach dieser sich abwechselnd verlängernden Zeitspanne
(6) Unterdrucksetzen des ersten und zweiten Bettes (A, B) auf einen Druck bis zu dem Druck des Adsorptionsschrittes durch Führen eines Teils des hochreinen Produktstromes (202) der primären Schlüsselkomponente in und durch das zweite Bett (B) und Führen des Druck- Abstroms vom zweiten Bett (B) in das erste Bett (A), wodurch beide Betten (A, B) für einen weiteren Zyklus vorbereitet werden, der mit dem Adsorptionsschritt beginnt;
wobei das erste Adsorptionsmittelbett (A) eines einer ersten Gruppe von mehreren parallelen Betten (A) und das zweite Adsorptionsmittelbett (B) eines einer zweiten Gruppe von mehreren parallelen Betten (B) ist,
wobei jedes Bett (A) der ersten Gruppe mit einem entsprechenden Bett (B) der zweiten Gruppe gepaart ist, und wobei jedes Bettenpaar der Reihe nach den Adsorptionsschritt, die Schritte (1) bis (5) während einer sich gegenseitig verlängernden Zeitspanne und dem Druck-Schritt (6) durchläuft.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die erste Gruppe mindestens vier parallele Betten und die zweite Gruppe mindestens vier parallele Betten aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der während des Druckreduktions-Schrittes (1) des ersten Bettes abgezogene Gasstrom zurückgeführt und mit der mehrkomponentigen Gasmischung kombiniert und die kombinierte Strömung als Zufuhr zum ersten Adsorptionsmittelbett geführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der erste Reinigungs- Abstromstrom aus dem Reinigungsschritt (2) des ersten Bettes zurückgeführt und mit der mehrkomponentigen Gasmischung kombiniert wird, und wobei die kombinierte Strömung als Zufuhr zum ersten Adsorptionsmittelbett geführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die primäre Schlüsselkomponente Wasserstoff ist, die sekundäre Schlüsselkomponente Kohlendioxid ist, und die geringeren tertiären Komponenten eine oder mehrere Komponenten aufweisen, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Kohlenmonoxid, Methan und Stickstoff besteht.
6. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem zusätzliche primäre Schlüsselkomponente zurückgewonnen wird durch Kompression des Gases aus der Druckreduktion, das während des Schrittes (4) vom zweiten Bett abgezogen wurde, und Führen des komprimierten Gases zu einem Gasspeicherkessel, Kompression des zweiten Reinigungs-Abstrom-Stroms, der von dem zweiten Bett während des Schrittes (5) abgezogen wurde, und Führen der komprimierten Strömung zu einem Gasspeicherkessel, sowie Ausführung der Schritte:
(a) Abziehen von Gas aus dem Speicherkessel und Führen des Gases durch ein drittes Adsorptionsmittelbett, das für die Retention der sekundären Schlüsselkomponente und einer oder mehrerer tertiärer Komponenten selektiv ist, und Abziehen eines hochreinen Produktstromes der primären Schlüsselkomponente davon, Fortsetzen des Führens, bis die Konzentration der sekundären oder tertiären Komponenten in dem Abstrom vom dritten Bett ein vorbestimmtes Niveau erreicht, und Beenden der Gasströmung durch das dritte Bett;
(b) Druckreduzierung des dritten Bettes dadurch, daß Gas davon abgezogen wird;
(c) Spülen bzw. Reinigen des dritten Bettes durch Hindurchführen eines Stroms der hochreinen primären Schlüsselkomponente bei einem Druck nahe dem Umgebungsdruck, wodurch desorbierte tertiäre Komponenten und Leerraumgas zusammen mit primärer Schlüsselkomponente als dritter Reinigungs-Abstrom abgezogen werden; und
(d) Wiederunterdrucksetzen des dritten Bettes mit einem Strom der hochreinen primären Schlüsselkomponente auf den Druck des Schrittes (a) in Vorbereitung eines weiteren Adsorptionsschrittes;
und bei dem weiterhin mindestens ein Teil der hochreinen primären Schlüsselkomponente, die vom dritten Bett während des Schrittes (a) abgezogen wird, verwendet wird, um das zweite Adsorptionsmittelbett zu reinigen bzw. zu spülen.
7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem das dritte Adsorptionsmittelbett eines einer Gruppe von zwei parallelen Betten ist, von denen jedes der Reihe nach die Schritte (a) bis (d) durchläuft.
8. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem nach dem Evakuierungsschritt (3) und dem Reinigungsschritt (5) und vor dem Druckschritt (6) mindestens ein weiterer Teil der vom dritten Bett während des Schrittes (a) abgezogenen hochreinen primären Schlüsselkomponente verwendet wird, um die ersten und zweiten Betten bis zu einem Druck zu bringen, der geringer ist als der Druck des Adsorptionsschrittes, durch Führen des anderen Teils der hochreinen primären Schlüsselkomponente in und durch das zweite Bett und Führen des Abstroms von dein zweiten Bett in das erste Bett.
9. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem zusätzliche primäre Schlüsselkomponente wiedergewonnen wird durch Komprimieren des während Schritt (4) vom zweiten Bett abgezogenen Gases aus der Druckreduktion und Führen des komprimierten Gases zum Gasspeicherkessel, Komprimieren des zweiten, während Schritt (5) vom zweiten Bett abgezogenen Reinigungs- Abstroms und Führen des komprimierten Stroms zu einem Gasspeicherkessel, und Ausführen der Schritte:
(a) Abziehen von Gas von dem Speicherkessel und Führen des Gases durch ein drittes Adsorptionsmittelbett, das für die Retention der sekundären Schlüsselkomponente und einer oder mehrerer tertiärer Komponenten selektiv ist, und Abziehen eines hochreinen Produktstroms der primären Schlüsselkomponente davon, Fortsetzen dieses Führens, bis die Konzentration der sekundären oder tertiären Komponenten in dem Abstrom vom dritten Bett ein vorbestimmtes Niveau erreicht, und Beenden der Gasströmung durch das dritte Bett;
(a1) Druckreduzierung des dritten Bettes durch seine Verbindung mit einem anderen dritten Bett, welches anfangs auf einem geringeren Druck ist, wodurch Gas von dem dritten Bett in das andere dritte Bett hineinströmt, so daß die Drücke in beiden Betten bei einem Zwischendruck ausgeglichen werden;
(b) weitere Druckreduzierung des dritten Bettes dadurch, daß zusätzliches Gas davon abgezogen wird;
(c) Spülen bzw. Reinigen des dritten Bettes durch Hindurchführen eines Stroms der hochreinen primären Schlüsselkomponente, wodurch zusätzliche adsorbierte Komponenten desorbiert und zusammen mit verbleibendem Leerraumgas als Abgasstrom abgezogen werden;
(c1) Erhöhen des Drucks im dritten Bett auf den Zwischendruck dadurch, daß es mit einem zusätzlichen anderen dritten Bett verbunden ist, welches anfangs auf dem Druck des Adsorptionsschrittes (a) ist, wodurch Gas von einem weiteren dritten Bett in das dritte Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden; und
(d) weitere Erhöhung des Drucks im dritten Bett bis zum Druck des Adsorptionsschrittes (a) durch Hineinführen eines Stroms der hochreinen primären Schlüsselkomponente;
und bei dem ferner mindestens ein Teil der während des Schrittes (a) vom dritten Bett abgezogenen hochreinen primären Schlüsselkomponente verwendet wird, um das zweite Adsorptionsmittelbett zu reinigen bzw. zu spülen.
10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem das dritte Adsorptionsmittelbett eines einer Gruppe von drei parallelen Betten ist, von denen jedes der Reihe nach die Schritte (a) bis (d) durchläuft.
11. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem nach dem Evakuierungsschritt (3) und dem Reinigungsschritt (5) und vor dem Druckschritt (6) mindestens ein weiterer Anteil der während des Schrittes (a) vom dritten Bett abgezogenen hochreinen primären Schlüsselkomponente verwendet wird, um die ersten und zweiten Betten bis zu einem Druck zu bringen, der geringer ist als der Druck des Adsorptionsschrittes, durch Führen des weiteren Anteils der hochreinen primären Schlüsselkomponente in und durch das zweite Bett und Führen des Abstromes von dem zweiten Bett in das erste Bett.
12. Verfahren nach Anspruch 1, das ferner während einer sich gegenseitig verlängernder Zeitspanne folgende Schritte aufweist:
(1a) nach der Vollendung des Adsorptionsschrittes, die Druckreduzierung des zweiten Bettes bis zu einem ersten Zwischendruck, indem es mit einem anderen ersten Bett verbunden wird, welches seinen Evakuierungsschritt (3) vollendet hat, wodurch Gas vom zweiten Bett in das erste Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden;
(1b) nach dem Druckreduzierungsschritt (1a) die weitere Druckreduzierung des zweiten Bettes bis auf einen zweiten Zwischendruck, indem es mit einem anderen zweiten Bett verbunden wird, welches seinen Reinigungsschritt (5) vollendet hat, wodurch zusätzliches Gas vom zweiten Bett in das andere zweite Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden;
(3a) nach dem Evakuierungsschritt (3) des ersten Bettes, das Unterdrucksetzen des ersten Bettes auf den ersten Zwischendruck, indem es mit dem anderen zweiten Bett verbunden wird, welches seinen Adsorptionsschritt vollendet hat, wodurch Gas vom anderen zweiten Bett in das erste Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden; und
(5a) nach dem Reinigungsschritt (5) des zweiten Bettes, das Unterdrucksetzen des zweiten Bettes auf den zweiten Zwischendruck, indem es mit dem anderen zweiten Bett verbunden wird, welches seinen Druckreduktionsschritt (1a) vollendet hat, wodurch Gas vom anderen zweiten Bett in das zweite Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden.
13. Verfahren nach Anspruch 12, bei dem das erste Adsorptionsmittelbett eines einer ersten Gruppe von vier parallelen Betten ist und das zweite Adsorptionsmittelbett eines einer zweiten Gruppe von vier parallelen Betten ist, wobei jedes Bett der ersten Gruppe mit einem entsprechenden Bett der zweiten Gruppe gepaart ist, und wobei jedes Bettenpaar den Adsorptionsschritt, die Schritte (1) bis (5) während der sich wechselseitig verlängernden Zeitspannen und den Druckschritt (6) durchläuft.
14. Verfahren nach Anspruch 12, bei dem der während des Druckreduktionsschrittes (1) des ersten Bettes abgezogene Gasstrom zurückgeführt und mit dem mehrkomponentigen Gasgemisch kombiniert wird, und bei dem der kombinierte Strom als Zufuhr zum ersten Adsorptionsmittelbett geführt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 12, bei dem der erste Reinigungs-Abstrom vom Reinigungsschritt (2) des ersten Bettes zurückgeführt und mit dem mehrkomponentigen Gasgemisch kombiniert wird, und bei dem die kombinierte Strömung als Zufuhr zum ersten Adsorptionsmittelbett geführt wird.
16. Verfahren nach Anspruch 12, bei dem zusätzliche primäre Schlüsselkomponente zurückgewonnen wird durch Komprimieren der Druckreduktion des Gases, das während des Schrittes (4) vom zweiten Bett abgezogen wird, und Führen des komprimierten Gases zum Gasspeicherkessel, Komprimierung des zweiten Reinigungs-Abstroms, der während des Schrittes (5) vom zweiten Bett abgezogen wird, und Führen der komprimierten Strömung zu einem Gasspeicherkessel, und Ausführung der Schritte:
(a) Abziehen von Gas von dem Speicherkessel und Führen des Gases durch ein drittes Adsorptionsmittelbett, das für die Retention einer oder mehrerer tertiärer Komponenten selektiv ist, und Abziehen eines hochreinen Produktstroms der primären Schlüsselkomponente davon, Fortsetzen dieser Führung, bis die Konzentration der sekundären oder tertiären Komponenten in dem Abstrom vom dritten Bett ein vorbestimmtes Niveau erreicht, und Beenden der Gasströmung durch das dritte Bett;
(b) Druckreduktion des dritten Bettes, indem Gas davon abgezogen wird;
(c) Spülen bzw. Reinigung des dritten Bettes, indem ein Strom der hochreinen primären Schlüsselkomponente bei einem Druck nahe dem Umgebungsdruck durch dieses hindurchgeführt wird, wodurch desorbierte tertiäre Komponenten und Leerraumgas zusammen mit primärer Schlüsselkomponente als dritter Reinigungs-Abstrom abgezogen werden; und
(d) Wieder-Unterdrucksetzen des dritten Bettes mit einem Strom der hochreinen primären Schlüsselkomponente bis zu dem Druck des Schrittes (a) in Vorbereitung für einen weiteren Adsorptionsschritt;
und bei dem ferner mindestens ein Teil der hochreinen primären Schlüsselkomponente, die während des Schrittes (c) vom dritten Bett abgezogen wird, verwendet wird, um das zweite Adsorptionsmittelbett zu reinigen bzw. zu spülen.
17. Verfahren nach Anspruch 16, bei dem das dritte Adsorptionsmittelbett eines einer Gruppe von zwei parallelen Betten ist, von denen jedes der Reihe nach die Schritte (a) bis (d) durchläuft.
18. Verfahren nach Anspruch 12, bei dem zusätzliche primäre Schlüsselkomponente rückgewonnen wird durch Komprimieren des zweiten Reinigung-Abstroms, der während des Schrittes (5) vom zweiten Bett abgezogen wird, und Führen der komprimierten Strömung zu einem Gasspeicherkessel, Komprimieren des Gases aus der Druckreduktion, das während des Schrittes (4) vom zweiten Bett abgezogen wird, und Führen des komprimierten Gases zu dem Gasspeicherkessel, und Ausführen der Schritte:
(a) Abziehen von Gas von dem Gasspeicherkessel und Führen des Gases durch ein drittes Adsorptionsmittelbett, das für die Retention einer oder mehrerer tertiären Komponenten selektiv ist, und Abziehen eines hochreinen Produktstroms der primären Schlüsselkomponente davon, Fortzsetzung dieser Führung, bis die Konzentration von sekundären oder tertiären Komponenten im Abstrom vom dritten Bett ein vorbestimmtes Niveau erreicht, und Beenden der Gasströmung durch das dritte Bett;
(a1) Druckreduktion des dritten Bettes indem es mit einem anderen dritten Bett verbunden wird, welches anfangs auf einem geringeren Druck ist, wodurch Gas von dem dritten Bett in das andere dritte Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten bei einem Zwischendruck ausgeglichen werden;
(b) weitere Druckreduktion des dritten Bettes indem zusätzliches Gas davon abgezogen wird;
(c) Spülen bzw. Reinigen des dritten Bettes indem ein Strom der hochreinen primären Schlüsselkomponente hindurchgeführt wird, wodurch zusätzliche adsorbierte Komponenten desorbiert und zusammen mit verbleibendem Leerraumgas als Abfall- Strom abgezogen werden;
(c1) Unterdrucksetzen des dritten Bettes auf den Zwischendruck indem es mit einem zusätzlichen anderen dritten Bett verbunden wird, welches anfangs beim Druck des Adsorptionsschrittes (a) ist, wodurch Gas von dem zusätzlichen anderen dritten Bett in das dritte Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden; und
(d) weiteres Unterdrucksetzen des dritten Bettes auf den Druck des Adsorptionsschrittes (a), indem ein Strom der hochreinen primären Schlüsselkomponente eingebracht wird;
und bei dem ferner mindestens ein Teil der hochreinen primären Schlüsselkomponente, die während des Schrittes (a) vom dritten Bett abgezogen wird, verwendet wird, um das zweite Adsorptionsmittelbett zu reinigen bzw. spülen.
19. Verfahren nach Anspruch 18, bei dem das dritte Adsorptionsmittelbett eines einer Gruppe von drei parallelen Betten ist, von denen jedes der Reihe nach die aufeinanderfolgenden Schritte (a) bis (d) durchläuft.
20. Verfahren nach Anspruch 12, bei dem die primäre Schlüsselkomponente Wasserstoff ist, die sekundäre Schlüsselkomponente Kohlendioxid ist, und die geringeren tertiären Komponenten eine oder mehrere der Komponenten aufweisen, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Kohlenmonoxid, Methan und Stickstoff besteht.
21. Verfahren nach Anspruch 1, das ferner während einer sich wechselseitig verlängernden Zeitspanne folgende Schritte aufweist:
(1a) nach der Vollendung des Adsorptionsschrittes, die Druckreduzierung im zweiten Bett auf einen ersten Zwischendruck, indem es mit einem anderen zweiten Bett verbunden wird, welches seinen Reinigungsschritt (5) vollendet hat, wodurch Gas vom zweiten Bett in das andere zweite Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden;
(1b) nach dem Druckreduktionsschritt (1a) weiteres Reduzieren des Druckes im zweiten Bett auf einen zweiten Zwischendruck, indem es mit einem anderen ersten Bett verbunden wird, welches anfangs bei einem dritten Zwischendruck ist, wodurch zusätzliches Gas vom zweiten Bett in das andere erste Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden;
(1c) nach dem Druckreduktionsschritt (1b), noch weiteres Absenken des Druckes im zweiten Bett auf den dritten Zwischendruck, indem es mit einem zusätzlichen anderen ersten Bett verbunden wird, welches seinen Evakuierungsschritt (3) vollendet hat, wodurch Gas vom zweiten Bett in das zusätzliche andere erste Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden;
(3a) nach der Evakuierung des Schrittes (3) des ersten Bettes Unterdrucksetzen des ersten Bettes auf den dritten Zwischendruck, indem es mit einem zusätzlichen anderen zweiten Bett verbunden wird, welches seinen weiteren Druckreduktionsschritt (1b) vollendet hat, wodurch Gas von dem zusätzlichen anderen zweiten Bett in das erste Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden;
(5a) nach dem Abschluß des Reinigungsschrittes (5) des zweiten Bettes Unterdrucksetzen des zweiten Bettes auf den ersten Zwischendruck, indem es mit dem anderen zweiten Bett verbunden wird, welches seinen Adsorptionsschritt vollendet hat, wodurch Gas vom anderen zweiten Bett in das zweite Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden; und
(3b) beim Abschluß des Schrittes (3a) des Unterdrucksetzens des ersten Bettes weiteres Unterdrucksetzen des ersten Bettes auf den zweiten Zwischendruck, indem es mit dem anderen zweiten Bett verbunden wird, welches seinen Druckreduktions-Schritt (1a) abgeschlossen hat, wodurch Gas vom anderen zweiten Bett in das erste Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden.
22. Verfahren nach Anspruch 21, bei dem das erste Adsorptionsmittelbett eines einer ersten Gruppe von vier parallelen Betten und das zweite Adsorptionsmittelbett eines einer zweiten Gruppe von vier parallelen Betten ist, bei dem jedes Bett der ersten Gruppe mit einem entsprechenden Bett der zweiten Gruppe gepaart ist, und bei dem jedes Bettenpaar abwechselnd den Adsorptionsschritt, die Schritte (1) bis (5a) während der sich wechselseitig verländernden Zeitspanne und den Druckschritt (6) durchläuft.
23. Verfahren nach Anspruch 1, welches weiterhin während der sich wechselseitig verlängernden Zeitspanne die folgenden Schritte aufweist:
(1a) nach dem Adsorptionsschritt und während des Druckreduktionsschrittes (1) des ersten Bettes Druckreduktion des zweiten Bettes zu einem ersten Zwischendruck, indem es mit einem anderen zweiten Bett verbunden wird, das anfangs auf einem zweiten Zwischendruck ist, wodurch Gas vom zweiten Bett in das andere zweite Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden;
(1b) nach dem Druckreduktionsschritt (1a) und beginnend während des Druckreduktionsschrittes (1) des ersten Bettes weitere Druckreduzierung des zweiten Bettes auf einen zweiten Zwischendruck, indem es mit einem zusätzlichen anderen zweiten Bett verbunden wird, welches seinen Reinigungsschritt (5) abgeschlossen hat, wodurch Gas vom zweiten Bett in das zusätzliche andere zweite Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden, und Abschließen der weiteren Druckreduktion während des Reinigungsschrittes (2) des ersten Bettes;
(1c) nach dem Druckreduktionsschritt (1b) und während des Reinigungsschrittes (2) des ersten Bettes weitere Druckreduzierung des zweiten Bettes auf einen dritten Zwischendruck, indem es mit dem anderen ersten Bett verbunden wird, welches anfangs auf einem vierten Zwischendruck ist, wodurch Gas von dem zweiten Bett in das andere erste Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden;
(5a) nach dem Reinigungsschritt (5) des zweiten Bettes Unterdrucksetzen des zweiten Bettes auf einen zweiten Zwischendruck, indem es mit dem anderen zweiten Bett verbunden wird, welches seinen Druckreduktionsschritt (1a) vollendet hat, wodurch Gas vom anderen zweiten Bett in das zweite Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden;
(3a) nach dem Evakuierungsschritt (3) des ersten Bettes Unterdrucksetzen des ersten Bettes auf den vierten Zwischendruck, indem mindestens ein Teil des ersten Reinigungs-Abstroms vom anderen ersten Bett dort hineingeführt wird;
(3b) nach dem Druckschritt (3a) weiteres Unterdrucksetzen des ersten Bettes auf den dritten Zwischendruck, indem es mit dem anderen zweiten Bett verbunden wird, welches seinen Druckreduktionsschritt (1b) vollendet hat, wodurch Gas von dem anderen zweiten Bett in das erste Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden; und
(5b) nach dem Druckschritt (5a) weiteres Unterdrucksetzen des zweiten Bettes auf den ersten Zwischendruck, indem es mit einem zusätzlichen anderen zweiten Bett verbunden wird, welches seinen Adsorptionsschritt vollendet hat, wodurch Gas von dem zusätzlichen anderen zweiten Bett in das zweite Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden.
24. Verfahren nach Anspruch 23, bei dem das erste Adsorptionsmittelbett eines einer ersten Gruppe von fünf parallelen Betten und das zweite Adsorptionsmittelbett eines einer zweiten Gruppe von fünf parallelen Betten ist, wobei jedes Bett der ersten Gruppe mit einem entsprechenden Bett der zweiten Gruppe gepaart ist, und wobei jedes Bettenpaar abwechselnd den Adsorptionsschritt, die Schritte (1) bis (5b) während der sich wechselseitig verlängernden Zeitspanne und den Druckschritt (6) durchlaufen.
25. Verfahren nach Anspruch 1, welches weiterhin während sich der wechselseitig verlängernden Zeitspanne die folgenden Schritte aufweist:
(1a) nach dem Adsorptionsschritt Druckreduktion des ersten Bettes auf einen ersten Zwischendruck, indem es mit einem anderen ersten Bett verbunden wird, das anfangs auf einem vierten Zwischendruck ist, wodurch Gas von dem ersten Bett in das andere erste Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden;
(1b) nach dem Adsorptionsschritt Druckreduktion des zweiten Bettes auf einen zweiten Zwischendruck, indem es mit einem anderen zweiten Bett verbunden wird, das anfangs auf einem dritten Zwischendruck ist, wodurch Gas von dem zweiten Bett zum anderen zweiten Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden;
(1c) nach dem Druckreduktionsschritt (1b) weitere Druckreduktion des zweiten Bettes auf einen dritten Zwischendruck, indem es mit einem zusätzlichen anderen zweiten Bett verbunden wird, welches seinen Reinigungsschritt (5) vollendet hat, wodurch Gas von dem zweiten Bett in das zusätzliche andere zweite Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden;
(3a) nach dem Evakuierungsschritt (3) des ersten Bettes Unterdrucksetzen des ersten Bettes auf einen vierten Zwischendruck, indem mindestens ein Teil des ersten Reinigungs-Abstroms von dem anderen ersten Bett dort hinein geführt wird;
(5a) nach dem Reinigungsschritt (5) des zweiten Bettes Unterdrucksetzen des zweiten Bettes auf den dritten Zwischendruck, indem es mit dem anderen zweiten Bett verbunden wird, welches seinen Druckreduktionsschritt (1b) abgeschlossen hat, wodurch Gas von dem anderen zweiten Bett in das zweite Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden;
(3b) nach dem Druckschritt (3a) weiteres Unterdrucksetzen des ersten Bettes auf den ersten Zwischendruck, indem es mit einem zusätzlichen anderen ersten Bett verbunden wird, welches seinen Adsorptionsschritt abgeschlossen hat, wodurch Gas von dem zusätzlichen anderen ersten Bett in das erste Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden; und
(5b) nach dem Druckschritt (5a) weiteres Unterdrucksetzen des zweiten Bettes auf den zweiten Zwischendruck, indem es mit dem zusätzlichen anderen zweiten Bett verbunden wird, welches seinen Adsorptionsschritt abgeschlossen hat, wodurch Gas von dem zusätzlichen anderen zweiten Bett in das zweite Bett strömt, so daß die Drücke in beiden Betten ausgeglichen werden.
26. Verfahren nach Anspruch 25, bei dem das erste Adsorptionsmittelbett eines einer ersten Gruppe von fünf parallelen Betten und das zweite Adsorptionsmittelbett eines einer zweiten Gruppe von fünf parallelen Betten ist, wobei jedes Bett der ersten Gruppe mit einem entsprechenden Bett der zweiten Gruppe gepaart ist, und wobei jedes Bettenpaar abwechselnd den Adsorptionsschritt, die Schritte (1) bis (5b) während der sich wechselseitig verlängernden Zeitspanne und den Druckschritt (6) durchläuft.
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