DE2443072C2 - Verfahren zur Erzeugung eines mit Sauerstoff angereicherten Gases - Google Patents
Verfahren zur Erzeugung eines mit Sauerstoff angereicherten GasesInfo
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Description
45
Es sind bereits zahlreiche Verfahren zur Erzeugung von mit Sauerstoff angereicherten Gasen insbesondere
unter Verwendung von Luft bekannt. Erwähnt seien beispielsweise Verfahren, die auf Druckveränderungs-Adsorptionssystemen
basieren, wobei Zeolith-Molekularsiebe als Adsorbentien verwendet werden.
Diese Verfahren bedingen komplizierte Zyklen und Ventilanordnungen.
Ein Verfahren zur Anreicherung von Luft mit Sauerstoff arbeitet derart, daß die Luft zunächst durch eine
Adsorptionssäule geschickt wird, in welcher Kohlendioxid und Feuchtigkeit entfernt werden, worauf eine
Einleitung in eine Stickstoffadsorptionssäule erfolgt, in welcher Stickstoff adsorbiert wird, wobei als Produkt
mit Sauerstoff angereicherte Luft erhalten wird. Übersteigt die aus der Stickstoffadsorptionssäule austretende
Luft einen vorbestimmten Stickstoffgehalt, dann wird die Luftzufuhr unterbrochen und am Einlaßende der
Säule ein Vakuum angelegt, um die Stickstoffsäule zu desorbieren, wobei das desorbierte Gas durch die Wasser-Kohlendioxid-Adsorptionssäule
geleitet und dann abgeleitet wird. Bei diesem System muß die Wasser-Kohlendioxid-Adsorplionssäule
periodisch regeneriert werden. Um eine kontinuierliche Arbeitsweise zu
ermöglichen, stehen zwei derartige Wasser-Kohlendioxid-Vortiehandlungssäulen
für jede Stickstoffadsorptionssäule zur Verfügung, die abwechselnd mit der
Stickstoffsäule derart verbunden werden, daß eine dieser Säulen jeweils in den Adsorptionsbeirieb eingeschaltet
ist, während die andere regeneriert wird. Die Regenerierung der Wasser-Kohlendioxid-Adsorptions-·
säule erfolgt durch Aufheizen des darin befindlichen Adsorbens um Wasser und Kohlendioxid auszutreiben.
Aus den US-PS 35 33 221 und 37 19 025 sind Verfahren zur Herstellung von mit Sauerstoff angereicherter
Luft bekannt, bei welchen in einer ersten Adsorptionszone Feuchtigkeit und Kohlendioxid und in einer
weiteren Adsorptionszone Stickstoff aus der Luft entfernt werden, in der ersten Adsorptionszone der Druck
vermindert wird und diese durch das Desorbat der Stickstoff-Adsorptionszone wieder regeneriert wird. Im t
Falle der zuletzt genannten US-PS erfolgt die Regene- § rierung der StickstofT-Adsorptionssäule mit reinem f
Sauerstoff, der auch aus der Stufe der Stickstoff-Adsorp- ■
tionen stammen kann. ;
Den bisher bekannten Verfahren ist der Nachteil >
gemeinsam, daß sie einen relativ hohen Energiebedarf haben und relativ viel Adsorptionsmittel verbrauchen.
Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, ein Verfahten zu schaffen, das weniger Adsorptionsmittel
und einen geringeren Energiebedarf als die bekannten Verfahren erfordert.
Diese Aufgabe wird durch die Erfindung durch ein Verfahren gemäß dem Patentanspruch 1 gelöst.
Gegenüber dem aus der US-PS 35 33 221 beschriebenen Verfahren unterscheidet sich das erfindungsgemäße
Verfahren im wesentlichen bezüglich der Regenerierungsstufe. Nachdem erfindungsgemäß an das erste
Bett und an das mit diesem in Verbindung stehende zweite Bett ein Vakuum angelegt worden ist und ein
Zwischendruck von weniger als 80 mbar eingestellt worden ist, wird die Verbindung zwischen dem zweiten
und dem ersten Bett unterbrochen und ein Vakuum an das erste Bett zur Einstellung eines Druckes von wenigstens
13 mbar unterhalb des erwähnten Zwischendrukkes zur Desorption von etwa noch vorhandener Restfeuchtigkeit
sowie von Kohlendioxid angelegt. Diese Trennung des Kohlendioxid/Wasser-Adsorptionsbettes
von dem Stickstoff-Adsorptionsbett stellt den wesentlichen Unterschied nicht nur zu dem in der vorstehend
erwähnten US-PS beschriebenen Verfahren, sondern auch zu den anderen eingangs geschilderten Verfahren
dar. Durch diese Trennung kann erfindungsgemäß der Energiebedarf um etwa das 4fache pro Linheitsvolumen
der Beschickung als im Falle des aus der erwähnten US-PS bekannten Verfahrens abgesenkt werden.
Vorzugsweise wird zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens Umgebungsluft als Ausgangsgas
eingesetzt.
Im einzelnen wir das erfindungsgemäße Verfahren, das durch die beigefügte Zeichnung, die eine bevorzugte
Ausführungsform wiedergibt, näher erläutert wird, wie folgt durchgeführt:
Die dem System zugeführte Luft wird etwas über Atmosphärendruck hinaus komprimiert, um dem
Druckabfall durch die Absorberbetten und den Transleitungen Rechnung zu tragen. Im allgemeinen wird ein
Druck von 1,03 bis 1,35 bar eingestellt. Bei geöffnetem Ventil 1 und geschlossenen Ventilen Γ und 2 gelangt die
komprimierte Luft in das Adsorberbett A, das ein
Adsorbens enthält, das fur die selektive Entfernung von Feuchtigkeit und Kohlendioxid geeignet ist. Das Bett A
wird zuvor in der nachfolgend beschriebenen Weise gereinigt und durch Evakuieren vorzugsweise auf einen
Druck von weniger als 67 mbar gebracht. Nach dem
Passieren des Adsorberbettes A gelangt die auf diese Weise vorbehandelte Luft durch das geöffnete Ventil 3
in das Adsorberbett B, das ein Adsorbens enthält, das vorzugsweise Stickstoff adsorbierl. und bindet und
Sauerstoff durchläßt. Bevor die Luft in das Adsorberbett B gelangt, wird sie ungefähr auf Atmospharendruck
durch Zufuhr eines mit Sauerstoff angereicherten Gases
gebracht, das aus einem nachstehend näher erläuterten Vorratsbehälter stammt. Das aus dem Adsorberbett η
ausströmende mit Sauerstoff angereicherte Gas strömt durch das geöffnete Ventil 4 in einen dehnbaren, auf
Atmosphärendruck gehaltenen Vorratsbehälter, der während des Verfahrens einen Pufferraum darstellt.
Der Adsorptionszyklus wird so lange durchgeführt, ' bis das Adsorberbett B erschöpft ist, was s^h durch
- einen erhöhten Stickstoffgehalt des aus dem Bett B austretenden
Gases zu erkennen gibt, wobei dieser Gehalt den Gehalt des in das Bett eingeführten Gases erreichen
kann. Zu diesem Zeitpunkt ist der Adsorptionszyklus beendet, und die weitere Zufuhr von Luft zu den Betten
A und B wird unterbrochen. Dies geschieht in der Weise, daß die Ventile 1 und 4 geschlossen werden und
das Ausgangsgas in die Nachbarbetten Ä und B' umge-.
leitet wird, wobei zugleich das Ventil 3' und amchließend
die Ventile 1' und 4' geöffnet werden. Somit wird das bisher in den Betten A und B durchgeführte Verfahren
nunmehr in den entsprechenden Betten Ä und B' fortgesetzt und die aus dem Bett B' austretende
Sauerstoff angereicherte Luft in den Vorratsbehälter eingeleitet.
Dann werden die Betten A und B ritsorbiert und regeneriert.
Nachdem das Ventil 1 geschlossen worden ist, wird das Ventil 2 geöffnet, wodurch restliche nichtadsorbierte
und adsorbierte Gase in die Leitung 6 ströiir/en.
Über die Leitung 6 werden die Gase abgesaugt, wodurch die Adsorbentien in den Betten A und B desorbiert
werden. Während das Ventil 3 geöffnet bleibt,
erfolgt die Desorption der Betten A und B während einer Zeitspanne, während welcher diese Betten auf
einen Zwischendruck gebracht werden, der unterhalb 80 mbar und vorzugsweise unterhalb 67 mbar liegt. Das
Veniil 3 wird dann geschlossen, während über die Leitung 6 weiter abgesaugt wird, so daß dadurch das Bett A
weiter evakuiert und regeneriert wird, indem weiterhin Feuchtigkeit und Kohlendioxid aus diesem Bett entfernt
werden. Dieses weitere Evakuieren des Bettes A wird während einer Zeitspanne fortgesetzt, bis in dem
Bett ein Druck erreicht ist, der wenigstens 13 mbar unterhalb des erwähnten Zwischendrucks von weniger
als 80 mbar liegt. Vorzugsweise wird ein Druck von 39 bis 13 mbar in Abhängigkeit von den verwendeten
Adsorbentien eingestellt. Während das Bett A weiter evakuiert wird, wird bei geschlossenem Ventil 3 das Bett
B erneut mit hochreinem SauerstofTaus dem Vorratsbehälter etwa auf Atmosphärendruck gebracht. Dies
erfogt dadurch, daß das Ventil 5 geöffnet wird, wodurch hochreiner Sauerstoff aus dem Voratsbehälter in das
Bett B geführt wird, bis ein Druckausgleich auf Atmosphärendruck stattgefunden hat. Dabei zieht sich der
Vorratsbehälter auf ein geringeres Volumen zusammen. Dann wird das Ventil 2 geschlossen und damit das
Evakuieren des Bettest unterbrochen und das Ventil 3
erneut geöffnet, so daß Gas aus dem Vorratsbehälter durch das Bett B m das Bett A strömt, bis das Bett A
unter dem gleichen Druck steht wie das Bett B (etwa Atmosphärendruck). Anschließend kann erneut der
Adsorptionszyklus gestartet werden, indem die Betten A und B derart geschaltet werden, daß sie das Ausgangsgas
aufnehmen, während die Betten Ä und B', die während der Desorption der Betten A und B auf
Adsorption geschaltet waren, jetzt die Desorptionsphase durchlaufen und erneut unter Druck gesetzt werden,
wie dies für die Nachbarbetten A und B beschrieben worden ist.
In der folgenden Tabelle I ist ein Zeitprogramm für die Durchführung der beschriebenen Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt, wobei ein Arbeitszyklus von 4 Minuten vorgesehen ist
und die Ventilstellungen während des Arbeitsablaufes angegeben sind.
Zeit
(see)
(see)
Ventilstellungen Behälterdrücke (mbar)
1 1' 2 2' 3 3' 4 4' 5 5' A A'
B'
Vorgang im
Behälter
A A' B B'
0-5 CCCOOOCCOC 13-1013 1013
5-75 O CC OO OO C C C 1013
75-120 OCCOOCOCCO 1013
120-125 CCOCOOCCCO 1013"
125-195 COOCOOCOCC 1013~ _65
195-240 COOCCOCOOC 65-13
0-5 CCCOOOCCOC 13-1013 1013
Bemerkungen: Ad = auf Adsorption
D = auf Desorption
D = auf Desorption
R = erneute Unterdrucksetzung mit dem Produktgas aus dem Vorratsbehälter
S = Ausgleich durch Strömenlassen von Gas aus dem Vorri'sbehälter von ß nach A oder von B' nach A'
C = geschlossen
O = offen
O = offen
| 1013 | _65 | 1013 | _65 | 1013 | _65 | R | D | S | D |
| 1013" | 13 | 1013 | - 1013 | 1013 | - 1013 | Ad | D | Ad | D |
| 65- | 1013 | 1013 | 65 | Ad | D | Ad | R | ||
| 13 - | 1013 | 1013 | D | R | D | S | |||
| 1013 | 1013 | 1013 | D | Ad | D | Ad | |||
| 1013 | 65 | 1013 | D | Ad | R | Ad | |||
| 1013" | 1013 | 1013 | R | D | S | D | |||
In den Betten A und Ä kann ein beliebiges Adsorbens
verwendet werden, welches dazu geeignet ist, Feuchtigkeit und Kohlendioxid zu adsorbieren.
Erwähnt seien beispielsweise Silikagel, Aluminium-
oxid, Aktivkohle oder zeolithische Molekularsiebe 'natürlichen oder synthetischen Ursprungs, beispielsweise
Mordenit'oder das Molekularsieb SA: In den Betten,
B und B' kann als Adsorbens ein beliebiges Molekularsieb
eingesetzt werden, das Stickstoff aus einer Mischung mit Sauerstoff unter den vorherrschenden
Arbeitsbedingungen zu adsorbieren vermag. Erwähnt seien bekannte Adsorbentien, beispielsweise das
Molekularsieb SA (Kalziumzelit A) oder synthetischer Mordenit mit Porenöffnungen von 0,5 bis 1,0 nm. Das
in den Betten B und B' eingesetzte Adsorbens kann ,^gegebenenfalls auch in den Betten A und A' eingesetzt
werden
Bei der Durchführung der weiter oben beschriebenen Ausführungsform erfolgt der Druckausgleich der
Betten A und Ä dadurch, daß aus den Betten B und B'
jeweils durch die geöffneten Ventile 3 und 3' ein sauerstoffreiches
Gas eingeführt wird. Gemäß einer anderen Äusführungsform können die Betten A und Ä dadurch
zum Druckausgleich gebracht werden, daß ein anderes Gas als ein mit Sauerstoff angereichertes Gas eingeführt
wird. Als derartige Gase kommen beispielsweise
IO
15
20 Luft oder Stickstoff in Frage. Dabei werden die Veniiie
3 und 3' der Reihe'nach wieder geschlossen. Enthält das Gas, das zum Druckausgleich der Betten A und A' eingesetzt
wird, Wasser oder Kohlendioxid, so wird dieses Gas in der Weise eingerührt, daß es in einer Richtung
strömt, welcher derjenigen Richtung entspricht, in welcher die Gasströmung während des Adsorptionszyklus
gerührt wird. Ist das zum Druckausgleich verwendete Gas im wesentlichen frei von Wasser und Kohlendioxid,
dann können die Betten /fund B' in derWeise zum
Druckausgleich gebracht werden, daß die Strömung in einer beliebigen Richtung geführt wird, d. h., daß die
Strömung entv/eder in der gleichen Richtung oderin der entgegengesetzten Richtung zu der Gasströmung;··
geführt wird, in welcher während des Adsorptionsschrittes Gas eingeführt wird.
In der folgenden Tabelle II ist ein Zeitprogramm auf der Basis eines Arbeitszyklus von 4 Minuten zusammengefaßt,
wobei Umgebungsluft verwendet wird, um Druckausgleich der Betten A und Ä durchzuführen. Die
jeweiligen Veritiistellungen während des Betriebsabiaufs
sind ebenfalls angegeben.
Zeit
(see)
(see)
Ventilstellungen Behälterdrücke (mbar)
1 1' 2 2' 3 3' 4 4' 5 5' A A'
B'
Vorgang im Behälter A A' B
0-5 OCCOCOCCOC 13-1013 1013
5-75 OCCOOOOCCC 1013
75-120 OCCOOCOCCO 1013
120-125 COOCOCCCCO 1013~
125-195 COOCOOCOCC 1013" 65
195-240 COOCCOCOOC 65-13
0-5 OCCOCOCCOC 13-1013
| 1013 | 65 | 1013 | J>5 | 1013 | 65 | P | D | S | D |
| 1013" | 13 | 1013 | 1013 | 1013 | - 1013 | Ad | D | Ad | D |
| 65- | 1013 | 1013 | 65 | Ad | D | Ad | R | ||
| 13- | 1013~ | 1013 | D | P | D | S | |||
| 1013 | I013~ | 1013 | D | Ad | D | Ad | |||
| 1013 | 65- | 1013 | D | Ad | R | Ad | |||
| 1013" | 1013 | 1013 | P | D | S | D | |||
ßemerfcungen. \d = auf Adsorption
D = auf Desorption
R = Druckgleich des Bettes B oder B' mit Produktgas aus dem Vorratsbehälter
S = statischer Zustand des Bettes B oder B' während des Druckausgleichs von A oder A'
F = Druckausgleich des Belies A oder A' cut c\üiliXi\ia% des Ädsöfpiiüiisdruck's
C = geschlossen
O = offen
Welcher Wert des Zwischendrucks von weniger als 80 mbar eingestellt wird, hängt von dem gewünschten ^o
Sauerstoffanreicherungsgrad des Produfctgases ab. Wird
während der Desorption ein geringerer Druck eingehalten, dann wird ein reineres Sauerstoffprodukt erhalten,
was jedoch auf Kosten der Produktgasausbeute geht.
Der an das ersteBettangelegteDruck, der wenigstens 13 mbar unter dem Zwischendruck Hegt, richtet sich
nach dem Gleichgewichtsdampfdruck des Wassers über dem Adsorbens.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch chargenweise in nur einer Reihe von Betten A und B durchgeführt
werden, es können jedoch andererseits auch bei kontinuierlicher Arbeitsweise mehr als zwei derartige
Bettreihen eingesetzt werden.
Als Ausgangsgase können neben Umgebungsluft Sauerstoff enthaltende Abgase, wie sie bei der Behändlung
von Abwasser oder Schlamm anfallen, unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit
Sauerstoff angereichert werden.
Experimentelle Untersuchungen wurden in einem einzelnen Bett unter Verwendung eines Molekularsiebs
SA (Ca-Aluminiumsilikat) zur Adsorption von Wasser
und CO2 vor einem Bett aus einem Mordenit-Moleku-Iarsieb
in der Form von Pellets mit einer Größe von 4 mm durchgeführt. Das beaufschlagte Bett wurde zur
Behandlung von Umgebungsluft verwendet, welche aufeinanderfolgend nach unten durch die beiden Betten
jeweils mii einer Geschwindigkeit von 6 bis 6,5 Liter pro
Minute während einer Periode von 90 Sekunden hindurchgeführt wurde. Während dieser Periode wurde das
ausströmende Gas aus einem hochreinen Sauerstoff in einem ausdehnungsfähigen Behälter gesammelt, der
unter Atmosphärendruck stand, wobei ein Teil des ausströmenden
Gases anschließend dazu verwendet wurde, die Betten erneut unter Druck zu setzen. Am
Ende des Adsorptionszyklus war das stickstoffadsorbierende Bett nur wenige Sekunden vom Durchbruch ent-
fernt, An diesem Punkt wurde dießeschickung mit Luft
unterbrochen, und es wurde oben an das Bett ein Vakuum angelegt, wodurch zunächst nichtabsorbierte
Gasblasen entfernt wurden und dann ein Teil des adsor^ bier'en Stickstoffs, Wassers und CO2 desorbiert wurde.
Bei verschiedenen Versuchen wurde der endgültige Desorptionsdruck entsprechend der Tabelle III verändert.
Das Evakuieren wurde iti jedem Falle über 120
Sekunden durchgeführt. Das Vakuum wurde dann unterbrochen, indem hochreiner Sauerstoff in das Bett
aus dem Behälter mit einer Geschwindigkeit von 8 bis 9 Literri pro Minute über 30 Sekunden eingeführt wurde.
Am Ende dieser Periode des Druckausgleichs mit ;Sauerstoff wurde das Bett wieder auf etwa Atmosphärendruck
gebracht, und der Zyklus würde wiederholt, indem atmosphärische Luft eingeführt wurde.
Es zeigte sich, daß die Qualität und die Quantität des ■ Produktgases von dem endgültigen Desorptionsdruck
im Stickstoff-Adsorber abhängt. Bei einem Evakuieren des stickstoffseiektiven Adsorbensbettes auf
'40 mbar gewinnt man ein Produktgas mit 90%Sauerstoff
(VoL-%) aus atmosphärischer Luft.
Die Auswirkung des endgültigen Desorptionsdruckes in dem Stickstoff-Adsorberbett auf den Reinheitsgrad
des Sauerstoffs und auf das Produktvolumen ist in der Tabelle III unten dargestellt:
| Tabelle III | % Oj im Produktgas |
Relatives Volumen Produktgas Vol./Vol. Adsorbens |
| End-Desorptions- druck (mbar) im StickstofT-Adsorber |
67 | 1,9 |
| 197 | 80 | 1,68 |
| 95 | 84 | 1,61 |
| 73 | 91 | 1,5 |
| 31 | 95*) | 1,44*) |
| 13 | ||
| *) extrapoliert | ||
Wenn die oben angegebenenexperimentellen Daten in kartesischen Koordinaten-dargestellt werden, wobei
der Druck auf der Abszisse aufgetragen wird, ergibt sich über den betrachteten Bereich eine im wesentlichen
lineare Beziehung.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur Erzeugung eines mit Sauerstoff angereicherten Gases aus einem Ausgangsgas, das ο
Sauerstoff und Suckstoff sowie Wasser und/oder Kohlendioxid enthält, durch Durchleiten des Ausgangsgases
durch ein Bett aus einem Adsorptionsmittel, das Kohlendioxid und Wasser zu adsorbieren
vermag, sowie ein zweites Bett aus einem Adsorptionsmittel, das in selektiver Weise Stickstoff adsorbiert,
wobei zur Regenerierung der beiden Betten ein Vakuum an das Einlaßende des ersten Bettes, das
mit dem zweiten Bett verbunden bleibt, angelegt wird, bis ein Zwischendruck von weniger als 80 mbar ι %
erreicht worden ist, worauf die Betten wieder auf Sorptionsdruck gebracht und mit Ausgangsgas
beschickt werden, dadurch gekennzeichnet,
daß bei der Regenerierung nach dem Erreichen des Zwischendrucks von weniger als 80 mbar die
Verbindung zwischen dem zweiten und dem ersten Bett unterbrochen wird, während Vakuum an das
erste Bett zur Einstellung eines Drucks von wenigstens 13 mbar unterhalb des Zwischendrucks zur
Desorption von etwa noch vorhandener Restfeuchtigkeit sowie von Kohlendioxid angelegt wird, das
zweite Bett erneut mit Produktgas auf etwa den Sorptionsdruck gebracht wird, während an das erste Bett
Vakuum angelegt bleibt, das Anlegen von Vakuum an das erste Bett unterbrochen und das erste Bett
nach Verbinden mit dem zweiten auf einen Druck gebracht wird, der etwa dem Sorptionsdruck entspricht
und mit dem Ausgangsgas beschickt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es in wenigstens zwei in Reihe geschalteten
ersten und zweiten Betten parallel derart durchgeführt wird, daß während eines Zyklus wenigstens
eine Bettreihe mit Ausgangsgas beaufschlagt wird, während eine andere Reihe desorbiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsgas aus Umgebungsluft
besteht.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US05/423,995 US3957463A (en) | 1973-12-12 | 1973-12-12 | Oxygen enrichment process |
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