DE69815031T2 - Druckwechseladsorptionsverfahren mit gleichzeitiger Evakuierung des Adsorptions-betts an seinem oberen und an seinem unteren Ende - Google Patents

Druckwechseladsorptionsverfahren mit gleichzeitiger Evakuierung des Adsorptions-betts an seinem oberen und an seinem unteren Ende Download PDF

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Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Diese Erfindung bezieht sich auf Vakuum/Druckwechseladsorptions-(V/PSA)-Verfahrenszyklen. Genauer bezieht sich die Erfindung auf PSA-Verfahrenszyklen mit einer verbesserten Effizienz und Produktgewinnung.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Konventionelle Zweibett-PSA-Systeme verfügen über Einsatzadsorptions- und Abstromentfernungsschritte und insofern ist ein nachfolgender zyklischer Durchlauf der Adsorber unvermeidlich. Während derartiger zyklischer Prozesse werden Adsorptionsfronten innerhalb der Adsorptionsmittelbetten erzeugt. Ein effizienter Zyklusentwurf mit fortschrittlichen Adsorptionsmitteln hat dazu geführt, dass sich diese Adsorptionsfronten bis fast zum Durchbruch an beiden Enden des Betts bewegen. Dies führt zu einem in der leichten Komponente angereicherten Gas, das an der Oberseite der Adsorptionsfront und ebenso in jedem oberen Kopfraum innerhalb des Adsorberbehälters bei dem Ende eines Zyklus verbleibt. In einem PSA-Zyklus wird dieses angereicherte Gas als Lückengas bezeichnet.
  • Konventionelle Verfahren belassen entweder dieses nicht gewonnene Lückengas in dem Adsorber, das während des Evakuierungszeitraums als eine effiziente Spülung fungiert, oder sie führen dieses Lückengas vor dem Abstromentfernungsschritt ab, indem die Trennfront während des Produktherstellungsschritts oder der Ausgleichsentspannungsschritte aus der Oberseite des Adsorbers herausgetrieben werden. Diese Optionen führen zu einem ineffizienten Betrieb des Zyklus.
  • Verbesserungen konventioneller Verfahren haben die Hinzufügung von Ausgleichs-, Spül- und Produktwiederaufdrück-Schritten eingeschlossen. Ein typisches Verfahren und System ist in 1 dargestellt und in US-A-5 702 504 (Smolarek et al.) beschrieben. Dieses Verfahren benötigt zwei Adsorberbetten, einen Produktempfänger (PT), ein Einsatzgebläse und eine Vakuumpumpe mit geeigneten Umschaltventilen. Die Schritte in dem Verfahren lauten wie folgt:
    Schritt #1 Einsatz mit steigendem Druck mit Aufdrücken des Kopfs mit Produkttanksauerstoff im Gegenstrom;
    Schritt #2 Einsatz mit steigendem Druck;
    Schritt #3 Produktherstellungsschritt mit konstantem Druck;
    Schritt #4 Lückengasgewinnung im Gleichstrom; Zufuhr dieses Gases als Ausgleich für das andere Adsorberbett;
    Schritt #5 Lückengasgewinnung im Gleichstrom mit Evakuierung im Gegenstrom; Zufuhr von Lückengas zu dem anderen Adsorberbett;
    Schritt #6 Evakuierung mit abfallendem Druck;
    Schritt #7 Evakuierung mit abfallendem Druck;
    Schritt #8 Spülung mit Produktsauerstoff im Gegenstrom;
    Schritt #9 Spülen/Wiederaufdrücken mit Lückengas von dem anderen Bett im Gegenstrom;
    Schritt #10 Wiederaufdrücken mit Lückengas von dem anderen Bett im Gegenstrom während des Einspeisens.
  • In dem oben beschriebenen Zyklus wird Kopflückengas teilweise durch überlappende Ausgleichsschritte gewonnen. Unglücklicherweise besteht das Problem mit einer Ausgleichsschrittsgewinnung darin, dass die Lückengasgewinnung nach dem Ausgleich der Betten beendet wird. Multiple Bettzyklen können zur Erhöhung der Lückengasgewinnung benutzt werden, aber die Grenzen bezüglich der gewinnbaren Menge sind dennoch erreicht.
  • Derzeitige Zyklen wie z. B. die in US-A-5 518 526 (Baksh et al) und ebenfalls in US-A-5 702 504 beschriebenen Zyklen verwenden einen überlappenden Ausgleich mit den Einsatz- oder Evakuierungsschritten. Diese Schritte sind darauf ausgerichtet, die Ausnutzung des Adsorptionsmittels und der mechanischen Ausrüstung zu erhöhen, und sie steigern nicht notwendigerweise die Gewinnung von Lückengas. In einigen Fällen verringert dieses überlappende Merkmal tatsächlich die Gewinnung von Lückengas.
  • Daher besteht ein Bedarf nach PSA-Verfahren und -Systemen, in welchen das Kopflückengas effizient verwendet werden kann.
  • Aufgaben der Erfindung
  • Daher besteht eine Aufgabe der Erfindung in der Steigerung der Effizienz von Luftzerlegungsadsorptionssystemen.
  • Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Systems und Verfahrens, wodurch Kopflückengas in einer effizienten Weise gewonnen werden kann.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die Erfindung ist ein Druckwechseladsorptions-(PSA)-Verfahren zum Extrahieren eines stärker bevorzugten Gases von einem Gemisch dieses stärker bevorzugten Gases und eines weniger bevorzugten Gases gemäß Anspruch 1.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform speist der Aufdrückschritt g) dieses bevorzugte Gas von dem Produkttank, um das erste oder das zweite Adsorptionsmittelbett aufzudrücken, wenn das Lückengas ungenügend ausfällt, um zu bewirken, dass das erste oder das zweite Adsorptionsmittelbett den Zwischendruck erreicht.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile ergeben sich für den Fachmann anhand der folgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen und der beiliegenden Zeichnungen, in welchen:
  • 1 ein Verfahrensablaufdiagramm ist und einen konventionellen PSA-Verfahrenszyklus darstellt.
  • 2 ein Verfahrensablaufdiagramm ist und eine Ausführungsform eines PSA-Verfahrenszyklus der Erfindung zeigt.
  • 3 ein schematisches Diagramm ist und ein in der Praxis der Erfindung verwendbares PSA-System illustriert.
  • 4 ein Verfahrensablaufdiagramm ist und eine Ausführungsform eines PSA-Verfahrenszyklus der Erfindung darstellt.
  • Ausführliche Beschreibung der Erfindung
  • Die Basis für die vorliegende Erfindung besteht in der Gewinnung von niederreinem Sauerstoffgas (z. B. typischerweise etwa 50 bis etwa 88 Vol.% Sauerstoff, vorzugsweise von etwa 70 bis etwa 85 Vol.% Sauerstoff) von der Oberseite eines Adsorberbehälters (z. B. dem Kopflückengas) in einen Empfangerbehälter. Dieses Gas wird später als ein Spülrücklaufgas verwendet. Aufgrund der Erhöhung der Lückengasgewinnung wird die Verfahrenseffizienz ebenfalls erhöht. Die Erfindung kann unabhängig von den derzeitigen Schemata der Gewinnung von Ausgleichslückengas angewendet werden.
  • Ebenfalls kann die Erfindung eine gleichzeitige Evakuierung von der Oberseite des Adsorbers benutzen, um das Lückengas mit niedrigerer Reinheit zu entfernen, während der Hauptabstrom-Evakuierungsschritt durchgeführt wird. Diese gleichzeitige Kopflückengasgewinnung im Gleichstrom und Abstromevakuierung im Gegenstrom von beiden Enden des Adsorbers ermöglicht einen gesamten Zuwachs der Produktgewinnung von 3–5 % gegenüber konventionellen Verfahren.
  • Die Verbesserung des in 1 dargestellten Zyklus beim Stand der Technik ist in 2 gezeigt. Das System gemäß der Erfindung erfordert einen Lückengasgewinnungstank (VT) zusätzlich zu zwei Adsorberbetten, einen Produktempfänger (PT), ein Einsatzgebläse und eine Vakuumpumpe mit geeigneten Umschaltventilen.
  • Die Schritte, Bettdrücke und Schrittzeiträume sind generell in der nachstehenden Tabelle 1 beschrieben. Es ist zu beachten, dass die unten angeführten Bettdrücke und Schrittzeiträume als nicht eingrenzend zu verstehen sind und tatsächlich in Abhängigkeit von der Einsatzgeschwindigkeit und der Kompressionsausrüstungsgröße sowie von der Temperatur und den Adsorptionsmittelcharakteristika variabel ausfallen.
  • Tatsächlich können in der Praxis der Erfindung die Drücke von etwa 207 bis etwa 13,8 kPa (etwa 30 bis etwa 2 psia), vorzugsweise von etwa 152 bis 25,6 kPa (22 bis etwa 4 psia) und am bevorzugtesten von 138,6 bis 31,7 kPa (20,1 bis 4,6 psia) reichen. Die Zykluszeiträume können von etwa 10 bis etwa 60 s. vorzugsweise von etwa 20 bis etwa 40 und am bevorzugtesten von 25–30 s reichen. Für den Fachmann versteht sich, dass eine weitere Optimierung des Zyklus der Erfindung möglich sein kann, indem diese Werte leicht geändert werden, und dass das Oberseitenevakuierungsverfahren in einem großen Bereich von Bedingungen betrieben werden kann.
  • Tabelle 1
    Figure 00040001
  • Das PSA-System (siehe 3) weist zwei jeweils mit Adsorptionsmittel befüllte Betten 10 und 12 auf. Eine Lufteinlassleitung 14 führt über einen Filter 15 Einsatzluft einem Kompressor 16 zu, der wiederum komprimierte Luft durch einen optionalen Öl- und Wasserfilter 18 und eine Kohlenstofffalle 20 in Einsatzventile 22 und 24 und Betteinlässe 26 bzw. 28 einspeist. Zwei Ausstoßventile 30 und 32 verbinden Betteinlässe 26 und 28 mit einer Leitung 34, die wiederum mit einer oder mehreren optionalen Vakuumpumpen (VAC) 36 gekoppelt ist.
  • Die Betten 10 und 12 beinhalten Produktauslassleitungen 38 und 40, die durch Ventile 42 und 44 mit einer Produktleitung 46 und durch ein Steuerventil 48 mit einem Hochdruck-Produktspeichertank 50 in Verbindung stehen. Eine Leitung 52 und Ventile 54 und 56 ermöglichen das Einspeisen von Produktgas von dem Speichertank 50 in die Betten 10 bzw. 12. Die Leitung 52 führt das für das Rücklaufen (Spülen und Produktaufdrücken) notwendige Gas zu. Weiterhin ermöglicht die Leitung 46 die Einspeisung des Kopflückengases durch ein Ventil 66 in einen Niederdruck-Lückengewinnungstank 68. Der Betrieb des Steuerventils 66 wird auf den Zyklus abgestimmt, um eine gesteuerte Gasentfernung während der Kopf gas-Evakuierungsschritte #6 und # 1 zu ermöglichen. Das Ventil 66 wird während der Schritte #8 und #3 wiederum geöffnet, um eine Einspeisung des niederreinen Spülgases in den auszuspülenden Behälter zu ermöglichen.
  • Die Auslassleitungen 38 und 40 können wahlweise über Ventile 58 bzw. 60 weiter verbunden werden, um den Eintritt von Gas, das von einem Entspannungsschrit im Gleichstrom erhalten wurde, in einen Ausgleichstank 62 zu ermöglichen. Sämtliche Ventile in 3 werden elektronisch über ein Computersystem und eine Programmlogik betrieben (beides nicht dargestellt). In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das für das Spülen erforderliche Gas zuerst von dem Lückengewinnungstank 68 entnommen. Sollte zusätzliches Spülgas notwendig sein, wird danach Gas mit höherer Reinheit über die Leitung 52 von dem Produktspeichertank 50 entnommen.
  • Nach der Vervollständigung des Spülens beginnt das Produktaufdrucken. Das für den Produktaufdrückschritt erforderliche Gas wird von dem Produktspeichertank 50 erhalten. Wenn jedoch nach dem Spülen der optionale Ausgleichstank 62 Restgas enthält, wird dieses in der frühen Stufe des Produktaufdrückens verwendet. Wenn das Gas in dem Ausgleichstank 62 erschöpft ist, wird das Gas mit höherer Reinheit von dem Speichertank 50 zur Vervollständigung des Produktaufdrückens benutzt.
  • Das zyklische Verfahren der Erfindung wird nun ausführlicher mit Bezug auf 3 beschrieben werden. In der Beschreibung wird davon ausgegangen, dass alle Ventile in jedem Schritt des Zyklus geschlossen werden, solange nicht explizit darauf hingewiesen wird, dass sie sich für einen jeweiligen Schritt in der offenen Stellung befinden.
  • Schritt #1 Einsatz mit steigendem Druck mit Wiederaufdrücken des Kopfs im Gegenstrom mit Produkttanksauerstoff.
  • Bett 10: Einsatz (Luft) wird in den Boden des Adsorbers 10 durch ein Öffnen des Ventils 22 eingespeist, damit die Einsatzluft in das Bett 10 eintreten und dieses aufdrücken kann. Der Druck steigt während dieses Schrittes von einem Druckpegel, der zwischen 48,3–103,4 kPa (7– 15 psia), vorzugsweise 62,1–82,7 kPa (9–12 psia) und am bevorzugtesten bei 72,1 kPa (10,45 psia) Liegend ausgewählt wurde, auf einen Druckpegel an, der zwischen 82,7– 151,7 kPa (12–22 psia), vorzugsweise 103,4–124,1 kPa (15–18 psia) und am bevorzugtesten bei 115,5 kPa (16,75 psia) liegend ausgewählt ist. Der Schrittzeitraum beträgt zwischen 2–6 s, vorzugsweise 3–4 s und am bevorzugtesten 3,5 s. Das Ventil 54 wird geöffnet und Sauerstoffwiederaufdrück/Rücklaufgas von dem Produktauffangtank 50 wird ebenfalls gleichzeitig während dieses Schrittes in die Oberseite des Adsorbers 10 eingeleitet.
  • Bett 12: Während dieses Zeitraums werden die Ventile 32, 44 und 66 geöffnet und das Bett 12 durchläuft den Schritt #6.
  • Schritt #2 Einsatz mit steigendem Druck
  • Bett 10: Einsatzluft wird in den Adsorber 10 und durch das offene Ventil 22 eingespeist und der Oberseite wird kein Sauerstoffgas zugefügt oder von ihr entfernt. Der Druck steigt während dieses Schrittes von einem Druckpegel, der zwischen 82,7–151,7 kPa (12–22 psia), vorzugsweise 103,4–124,1 kPa (15–18 psia) und am bevorzugtesten bei 115,5 kPa (16,75 psia) liegend ausgewählt wurde, auf einen Druckpegel an, der zwischen 15–28 psia, vorzugsweise 117,2–137,9 kPa (17–20 psia) und am bevorzugtesten bei 127,6 kPa (18,5 psia) liegend ausgewählt ist. Der Schrittzeitraum beträgt zwischen 1–5 s, vorzugsweise 2–3 s und am bevorzugtesten 2,5 s.
  • Die Druckvariation ohne die Hinzufügung von Sauerstoffrücklauf fällt in diesem Schritt im Vergleich zu Schritt #1 langsamer aus.
  • Bett 12: Während dieses Zeitraums wird das Ventil 32 geöffnet und das Bett 12 durchläuft den Schritt #7.
  • Schritt #3 Produktherstellungsschritt mit konstantem Druck
  • Bett 10: Einsatzluft wird durch das geöffnete Ventil 22 in den Boden des Adsorbers 10 eingespeist, während Sauerstoffprodukt durch das geöffnete Ventil 54 von der Oberseite entfernt wird. Der Druck verbleibt während dieses Schrittes relativ konstant. Der Druck reicht zwischen 103,4–206,8 kPa (15–30 psia), vorzugsweise zwischen 124,1–151,7 kPa (18–22,1 psia) und beträgt am bevorzugtesten 138,6 kPa (20,1 psia). Der Schrittzeitraum beträgt 5–15 s, vorzugsweise 9–11 s und am bevorzugtesten 10 s. Die Einsatzluft wird durch den Kompressor 16 mit einer geringen Veränderung im Druckverhältnis zugeführt. Das Sauerstoffprodukt wird durch das geöffnete Ventil 54 in den Sauerstoffauffangtank 50 eingeleitet.
  • Die Reinheit des Sauerstoffprodukts verbleibt während der Produktherstellungsschritte relativ konstant. Der Sauerstoffwiederaufdrückschritt #1 leitet hochreinen Sauerstoff (z. B. Sauerstoff mit einer Reinheit von etwa 90 bis etwa 95 Vol.% Sauerstoff) in die Oberseite des Adsorbers 10 ein, bevor der Sauerstoffherstellungsschritt #3 erfolgt, wodurch jegliche Sauerstoffreinheitsspitzen zu Beginn des Schritts #3 beseitigt werden. Der Produktherstellungsschritt wird beendet, bevor die Sauerstofffront tatsächlich an der Oberseite des Betts 10 durchbricht.
  • Bett 12: Während dieses Schrittes wird das Bett 12 dem Schritt 8 unterzogen. Insofern sind die Ventile 66 und 44 offen.
  • Schritt #4 Lückengaszufuhr im Gleichstrom für Ausgleich mit Bett 12.
  • Bett 10: Der Restdruck und Lückensauerstoffprodukt an der Oberseite des Betts 10 werden während dieses Schrittes durch das offene Ventil 42 von der Oberseite des Behälters abgezogen und über das geöffnete Ventil 44 als Sauerstoffspülung zu dem Adsorber 12 geführt. Kein Strom wird von dem Boden des Adsorbers 12 abgezogen. Der Behälterdruck des Adsorbers 10 wird auf einen Druckpegel, der zwischen 103,4–206,8 kPa (15–30 psia), vorzugsweise 124,1– 151,7 kPa (18–22 psia) und am bevorzugtesten 138,6 kPa (20,1 psia) liegend ausgewählt wurde, auf einen Druckpegel verringert, der zwischen 82,7–96,5 kPa (12–24 psia), vorzugsweise 103,4–124,1 kPa (15–18 psia) und am bevorzugtesten bei 113,8 kPa (16,5 psia) liegend ausgewählt ist. Der Schrittzeitraum beträgt zwischen 1–4 s, vorzugsweise 1–2 s und am bevorzugtesten 1,75 s.
  • Die Sauerstoffkonzentration beginnt bei der Produktreinheit (z. B. etwa 90 bis etwa 95 Vol.% Sauerstoff) und fällt auf einen Pegel bis etwa 85 Vol.% Sauerstoff an dem Ende des Schritts ab, wenn die Front an der Oberseite des Adsorptionsmittelbetts 10 durchbricht. Der Einsatzluftkompressor 16 vom ROOTS-Typ wird während dieses Schrittes entlüftet.
  • Bett 12: Das Bett 12 wird gleichzeitig dem Schritt 9 unterzogen und insofern wird auch das Ventil 32 geöffnet.
  • Schritt #5 Lückengasgewinnung im Gleichstrom mit Evakuierung im Gegenstrom; Zufuhr von Lückengas zu Bett 12.
  • Bett 10: Abstromstickstoff wird über das geöffnete Ventil 30 durch eine Vakuumpumpe 36 vom ROOTS-Typ von dem Boden des Adsorbers 10 entfernt. Der Druck fällt von einem Druckpegel, der zwischen 82,7–96,5 kPa (12–24 psia), vorzugsweise 103,4–124,1 kPa (15–18 psia) und am bevorzugtesten 113,8 kPa (16,5 psia) liegend ausgewählt wurde, auf einen Druckpegel ab, der zwischen 48,3–124,1 kPa (7–18 psia), vorzugsweise 68,9– 89,6 kPa (10–13 psia) und am bevorzugtesten bei 77,6 kPa (11,25 psia) liegend ausgewählt ist. Der Schrittzeitraum beträgt zwischen 1–6 s, vorzugsweise 3–4 s und am bevorzugtesten 3,5 s. Die Sauerstoffkonzentration in dem Abstrom beginnt bei etwa Luftreinheit und fällt rasch auf die minimale Abstromreinheit von etwa 2 bis etwa 10 Vol.% Sauerstoff ab. Der ausgleichsabfallende Sauerstoffgasstrom fährt fort, durch das geöffnete Ventil 42 von der Oberseite des Adsorbers 10 entfernt zu werden, und wird durch das geöffnete Ventil 44 der Oberseite des Adsorbers 12 zugeführt.
  • Bett 12: Das Bett 12 wird gleichzeitig dem Schritt 10 unterzogen. Insofern ist auch das Ventil 24 offen.
  • Schritt #6 Lückengasgewinnung im Gleichstrom mit Evakuierung im Gegenstrom, Zufuhr von Lückengas zu dem Niederreinheits-Sauerstoffspeicherempfänger.
  • Dieser Schritt zeigt die gleichzeitige Unter- und Oberseitenevakuierung und die Gewinnung von zusätzlichem Lückengas.
  • Bett 10: Abstromstickstoff wird von dem Boden des Adsorbers 10 durch das geöffnete Ventil 30 zu einer Vakuumpumpe 36 vom ROOTS-Typ entfernt. Der Druck fällt von einem Druckpegel, der zwischen 48,3–124,1 kPa (7–18 psia), vorzugsweise 68,9–89,6 kPa (10–13 psia) und am bevorzugtesten 77,6 kPa (11,25 psia) liegend ausgewählt wurde, auf einen Druckpegel ab, der zwischen 27,6–82,7 kPa (4–12 psia), vorzugsweise 41,2–62,1 kPa (6–9 psia) und am bevorzugtesten bei 53,1 kPa (7,7 psia) liegend ausgewählt ist. Der Schrittzeitraum beträgt zwischen 1–6 s, vorzugsweise 3–4 s und am bevorzugtesten 3,5 s. Der Restdruck und Sauerstoffprodukt an der Oberseite des Adsorbers 10 werden während dieses Schrittes von der Oberseite des Behälters 10 abgezogen und durch die geöffneten Ventile 42 und 66 dem niederreinen Niederdruck-Lückengasgewinnungstank 68 zugeführt. Dieser Tank 68 wird in einem Vakuum betrieben, um eine Übertragung des Niederdruckgases zu ermöglichen. Dieser Schritt ermöglicht die zusätzliche Gewinnung von Lückengas in dem System.
  • Bett 12: Das Bett 12 wird gleichzeitig dem Schritt 1 unterzogen. Insofern werden auch die Ventile 24 und 56 geöffnet.
  • Schritt #7 Evakuierung mit abfallendem Druck
  • Bett 10: Abstromstickstoff wird von dem Boden des Adsorbers 10 durch das geöffnete Ventil 30 zu der Vakuumpumpe 36 vom ROOTS-Typ entfernt. Der Druck fällt von einem Druckpegel, der zwischen 27,6–82,7 kPa (4–12 psia), vorzugsweise 41,2–62,1 kPa (6–9 psia) und am bevorzugtesten 53,1 kPa (7,7 psia) liegend ausgewählt wurde, auf einen Druckpegel ab, der zwischen 13,8–55,2 kPa (2–8 psia) vorzugsweise 27,6–41,2 kPa (4–6 psia) und am bevorzugtesten bei 31,7 kPa (4,6 psia) liegend ausgewählt ist. Der Schrittzeitraum beträgt zwischen 5–15 s, vorzugsweise 9–11 s und am bevorzugtesten 9,75 s. Von der Oberseite des Adsorbers 10 wird kein Strom entfernt.
  • Bett 12: Das Bett 12 wird gleichzeitig dem Schritt 2 unterzogen und folglich wird das Ventil 24 geöffnet.
  • Schritt #8 Spülen mit niederreinem Lückengas im Gegenstrom und Evakuierung mit konstantem Druck
  • Bett 10: Der minimale Evakuierungsdruck ist erreicht worden und die Sauerstoffspülung von dem Lückengasgewinnungstank 68 wird durch die geöffneten Ventile 66 und 42 zu der Oberseite des Adsorbers 10 geführt. Der Druck verbleibt während dieses Schrittes konstant, wobei der Druckpegel zwischen 13,8–55,2 kPa (2–8 psia), vorzugsweise 27,6–41,2 kPa (4–6 psia) und am bevorzugtesten bei 31,7 kPa (4,6 psia) liegend ausgewählt ist. Der Schrittzeitraum beträgt zwischen 1–6 s, vorzugsweise 2–4 s und am bevorzugtesten 2,75 s. Dieser konstante Druck kommt aufgrund der Anpassung des Spülstroms an den Evakuierungsstrom durch das geöffnete Ventil 30 zustande. Die Abstromreinheit (z. B. etwa 2 bis etwa 10 Vol.% Sauerstoff) bleibt während dieses Zeitraums relativ konstant.
  • Bett 12: Das Bett 12 wird gleichzeitig dem Schritt 3 unterzogen. Insofern sind auch die Ventile 24 und 56 geöffnet.
  • Schritt #9 Spülen mit Lückengas von dem Adsorber 12 im Gegenstrom, mit Evakuierung mit steigendem Druck
  • Bett 10: Die Vakuumpumpe 36 vom ROOTS-Typ fährt fort, durch das geöffnete Ventil 30 Abgas von dem Boden des Adsorbers 10 zu entfernen, während ein Sauerstoffausgleich durch die geöffneten Ventile 42 und 44 zu der Oberseite des Adsorbers 10 von dem Adsorber 12 zugefügt wird. Der Druck in dem Adsorber 10 steigt während dieses Schritts infolge des Sauerstoffausgleichsstroms von dem Adsorber 12 an, der größer als der Evakuierungsstrom während dieses Zeitraums ist. Der Druck erhöht sich während dieses Schrittes von einem Druckpegel, der zwischen 13,8–55,2 kPa (2–8 psia), vorzugsweise 27,6–41,2 kPa (4– 6 psia) und am bevorzugtesten 31,7 kPa (4,6 psia) liegend ausgewählt wurde, auf einen Druckpegel an, der zwischen 27,6–68,9 kPa (4–10 psia), vorzugsweise 34,5–55,2 kPa (5– 8 psia) und am bevorzugtesten bei 45,5 kPa (6,6 psia) liegend ausgewählt ist. Der Schrittzeitraum beträgt zwischen 1–5 s, vorzugsweise 1–3 s und am bevorzugtesten 1,75 s. Die Sauerstoffkonzentration des Abstroms 34 beginnt sich leicht zu erhöhen und erreicht an dem Ende dieses Schritts, wenn die Sauerstofffront an dem Boden des Adsorbers 10 durchzubrechen beginnt, eine Reinheit von etwa 5–15° Vol.% Sauerstoff.
  • Bett 12: Das Bett 12 wird gleichzeitig dem Schritt 4 unterzogen. Wie oben angegeben ist das Ventil 44 offen.
  • Schritt #10 Wiederaufdrücken mit Lückengas von dem Adsorber 12 im Gegenstrom während des Einspeisens
  • Dieser Schritt startet den Einsatzluft-Aufdrückadsorptionszeitraum des Adsorbers 10.
  • Bett 10: Luft wird durch das geöffnete Ventil 22 von dem Kompressor 16 vom ROOTS-Typ in den Boden des Adsorbers 10 eingespeist. Der Druck steigt in diesem Schritt rasch von einem Druckpegel, der zwischen 27,6–68,9 kPa ( 4–10 psia), vorzugsweise 34,5–55,2 kPa (5– 8 psia) und am bevorzugtesten 45,5 kPa (6,6 psia) liegend ausgewählt wurde, auf einen Druckpegel an, der zwischen 48,3–96,5 kPa (7–14 psia), vorzugsweise 62,1–82,7 kPa (9– 12 psia) und am bevorzugtesten bei 72,1 kPa (10,45 psia) liegend ausgewählt ist. Der Schrittzeitraum beträgt zwischen 1–4 s, vorzugsweise 1–3 s und am bevorzugtesten 2 s. Sauerstoffausgleichsgas von dem Adsorber 12 wird während dieses Schrittes durch die geöffneten Ventile 42 und 44 ebenfalls gleichzeitig in die Oberseite des Adsorbers 10 eingeleitet. Der Adsorber 12 fährt fort sich zu entspannen.
  • Bett 12: Das Bett 12 wird gleichzeitig dem Schritt 5 unterzogen. Wie oben angegeben wird das Ventil 44 geöffnet. Das Ventil 32 wird ebenfalls geöffnet.
  • Wie aus der obigen Beschreibung und den 2-3 ersichtlich ist, verwendet die Erfindung einen zusätzlichen Niederreinheits-Lückengasspeichertank (VT). Dieser Tank wird typischerweise unter Vakuum betrieben und dient dazu, Lückengas aus dem Schritt #6 zu gewinnen und zurückzuhalten. Etwas Lückengas wird mit den Druckübertragungsschritten von Gas im Gleichstrom zu dem anderen Adsorber immer noch entfernt, wie in den Schritten #4 und #5 dargestellt.
  • Durch die Hinzufügung des Schritts #6 werden zusätzliche Gasmengen während der Evakuierung in diesem Niederreinheits-Lückentank gewonnen. Das in diesem Tank aufbewahrte Gas wird in dem Schritt #8 zur Zufuhr der anfänglichen Niederdruckspülung zu dem Behälter verwendet.
  • Die Reinheit des in dem Lückengasspeichertanks aufbewahrten Gases ist geringer als diejenige des Produktgases (typischerweise etwa bis etwa Vol.% Sauerstoff), und zwar aufgrund des Umstands, dass die Hauptmenge dieses Gases aus Gas besteht, das in der Adsorberübertragungsfront verbleibt, wo die Reinheit rasch abnimmt. Dieses Gas wird in dem Verfahren am besten für den als Bettspülung eingespeisten anfänglichen Rücklauf verwendet. Die Aufbewahrung des niederreinen Spülgases in einem getrennten Empfänger ermöglicht dieses sequenzielle Spülen des Behälters mit nachfolgendem Gas mit höherer Reinheit. Diese Weise des Bettrücklaufs reduziert die mit dem Vermischen unterschiedlich reiner Gase verbundenen Verluste.
  • Die Erfindung ermöglicht gegenüber konventionellen Verfahren verschiedene Effizienzverbesserungen. Diese lauten wie folgt:
    • 1) Das mit diesem Verfahren zusätzlich gewonnene Lückengas würde andernfalls während des Evakuierungsabpump-Zeitraums durch den Adsorber mitgespült werden. Wenn dieses Spülgas während des Abpumpens durch den Adsorber mitgeführt wird, fungiert es als ineffiziente Spülung aufgrund der Einspeisung dieses Gases bei den höheren Evakuierungsdrücken. Da die Effektivität des Spülgases bei einer Einleitung des Gases maximiert wird, wenn sich das Bett an dem niedrigsten Adsorptionsdruck befindet, würde die Gesamtabstromreinheit bei einer Einleitung der Spülung während des Abpumpens höher und daher die gesamte Sauerstoffgewinnung niedriger ausfallen.
    • 2) Die Zufuhr von Spülgas von einem Niederdruckempfänger reduziert die mit der Spülgaszufuhr verbundene Drosselungsineffizienz. Eine Drosselung von Gasen führt zu einem irreversiblen Energieverlust. Die Speicherung von Spülgas in dem Lückentank mit niedrigerem Druck gemäß der Erfindung verringert denjenigen Druckpegel, bei dem das Spülgas gespeichert wird, wodurch der Energieverlust bei der Zuführung dieses Gases als Spülung in den Adsorber mit niedrigerem Druck reduziert wird. Konventionelle Systeme drosseln das Spülgas von einer Zufuhrquelle bei nahezu dem oberen Adsorptionsdruck des Systems, wodurch höhere Drosselungsverluste entstehen.
    • 3) Die für den Bettrücklauf notwendige Menge an hochreinem Behältergas wird verringert, da sie durch das gewonnene Kopflückengas (mit niedrigerer Reinheit) ersetzt wird.
    • 4) Die Speicherung des Spülgases in dem Empfänger ermöglicht ein sequenzielles Spülen des Behälters mit nachfolgendem Gas mit höherer Reinheit. Diese Weise des Bettrücklaufs reduziert den mit dem Vermischen unterschiedlich reiner Gase verbundenen Produktverlust.
  • Wie oben angegeben würde das durch das Verfahren der Erfindung gewonnene zusätzliche Lückengas andernfalls während des Evakuierungsabpumpens (1, Schritte 6 und 7) relativ ineffizient durch den Adsorber mitgeführt werden. Das während des Herunterpumpens durch den Adsorber gespülte Gas würde aufgrund der Einspeisung dieses Gases bei den höheren Evakuierungsdrücken als eine ineffiziente Spülung fungieren. Somit fiele die gesamte Abstromreinheit höher aus und würde die gesamte Sauerstoffgewinnung verringern.
  • Das Verfahren der Erfindung ist nicht auf die in der obigen Tabelle 1 angeführten Verfahrensschritte begrenzt. Beispielsweise könnte der Kopfevakuierungs-Lückengasgewinnungsschritt mit verschiedenen Zykluskombinationen angewendet werden. Eine alternative Ausführungsform verwendet einen kontinuierlichen Einsatz- und Vakuumzyklus, der ähnliche Schritte wie die in US-A-5 518 526 und US-A-5 702 504 beschriebenen Zyklen benutzt.
  • Dieser alternative Zyklus ist in 4 illustriert und unterscheidet sich insofern von dem Zyklus aus 2, als dass die Schritte #4 und #9 des Zyklus aus 2, in denen eine Entladung des Einsatzgebläses stattfand, während der Ausgleichsschritt mit fallendem Druck durchgeführt wurde, beseitigt ist. Diese, alternative Ausführungsform eliminiert diese Schritte und das Lückengas wird während des gleichzeitigen Ober- und Unterseitenevakuierungsschrittes gewonnen. Dieser alternative Zyklus betreibt sowohl die Einsatz- wie die Vakuumpumpe kontinuierlich und reduziert dadurch die Verdrängung des Einsatzgebläses.
  • In einer weiteren Ausführungsform kann die Bettspülung mit Kopfevakuierungslückengas mit einer zusätzlichen Spülung mit Produktsauerstoff von dem Tank 50 erhöht werden.
  • Basierend auf dem in den obigen 2 und 4 beschriebenen PSA-Zyklus können verschiedene Modifizierungen erfolgen, um einen oder mehrere der Schritte abzuändern, ohne von dem Rahmen der Erfindung abzuweichen. Beispielsweise können die Einsatz- und Produkt-Aufdrückschritte gleichzeitig anstatt wie oben beschrieben sequenziell auftreten. Wenn der Niederdruckpegel in dem Zyklus weiterhin weniger als 0,98 bar (1,0 atm) beträgt, d. h. wenn der PSA-Zyklus eine Vakuumpumpe für die Evakuierung verwendet, kann anschließend dem Entspannungsschritt im Gegenstrom ein Öffnen zur Luft hin vorangehen, bis der Druck in dem Bett auf 0,98 bar (1,0 atm) abfällt. Danach kann die Evakuierung beginnen.
  • Der Zwei-Bett-PSA-Zyklus (d. h. die 2-4) kann auch unter Verwendung eines Ausgleichstanks betrieben werden, um dem Verfahren eine größere Flexibilität zu verleihen. Beispielsweise müssen die einzelnen in 2 und 4 dargestellten Schritte in dem Zyklus nicht feststehende Zeiträume belegen. Daher können physikalische Variablen wie z. B. Druck und Zusammensetzung zur Bestimmung des jedem Schritt zugewiesenen Zeitraums verwendet werden, wodurch das Verfahren an die Veränderungen in der Temperatur-, Druck- und Produktnachfrage angepasst wird. Da keine Bett-Bett-Gasübertragung erforderlich ist, ist es möglich, jedes Bett unabhängig zu betreiben und das Verfahren als eine Kollektion einzelner Betteinheiten zu betrachten. Jedoch ist für eine geeignete Größenbemessung und Aufteilung des/der Kompressors(en) und Vakuumpumpe(n) eine gewisse Synchronisierung des gesamten Zyklus jedes Betts mit den Zyklen der anderen Betten notwendig.
  • Es sei darauf hingewiesen, dass der Zyklus der Erfindung nicht auf das dargestellte Zweibettsystem begrenzt ist. Vielmehr kann der Kopfevakuierungs-Lückengasgewinnungsschritt mit sämtlichen Einzelund Mehrbettryklen angewendet werden, um zu einer Lückengasgewinnung beizutragen.
  • Obgleich die hier beschriebene Erfindung zylindrische Adsorptionsmittelbetten mit flachen gekümpelten Köpfen an der Ober- unter Unterseite und einen Gasstrom in der axialen Richtung verwendet, sind auch andere Bettkonfigurationen anwendbar. Beispielsweise können Radilbetten benutzt werden, um eine Reduktion der Druckverluste zusammen mit einer Reduktion des Energieverbrauchs zu bewerkstelligen. Weiterhin können Betten mit unterschiedlichen Adsorptionsmitteln in Reihen oder in Lagen innerhalb eines einzigen Betts angeordnet werden, wenn zwei oder mehrere N2- oder O2-gleichgewichtsselektive Adsorptionsmittel in dem PSA-Verfahren verwendet werden.
  • Weiterhin können andere Adsorptionsmittel an verschiedenen Stellen in dem Bett gepackt sein. Beispielsweise kann aktiviertes Aluminiumoxid an dem Einsatzende des Betts angeordnet werden, um Wasser und Kohlendioxid von dem Einsatzstrom abzuführen, und anschließend können eine oder mehrere Lagen aus O2- oder N2-gleichgewichtsselektiven Adsorptionsmitteln an der Oberseite des aktivierten Aluminiumoxids vorgesehen werden, um die Zerlegung von Luft in ein mit Stickstoff angereichertes Produkt auszuführen.
  • Weitere Modifizierungen des PSA-Verfahrens können implementiert werden, ohne von dem Rahmen der Erfindung abzuweichen. Beispielsweise kann das PSA-Verfahren der Erfindung die Entfernung anderer kleinerer Verunreinigungen wie z. B. CO2 oder leichtere Kohlenwasserstoffe beinhalten, die eine Tendenz zum Durchbrechen aufweisen. Zur Vermeidung eines Durchbruchs der Verunreinigungen wird das Adsorberbett modifiziert, um einen Katalysator entweder als eine getrennte Lage oder als eine Komponente eines Adsorptionsmittelgemisches zu enthalten, der Spezies wie CO zu CO2 umwandelt, die nachfolgend entfernt werden. Ebenfalls können zusätzliche Lagen von Adsorptionsmitteln hinzugefügt werden, falls dies für die Entfernung von Reaktionsprodukt(en) notwendig ist. Eine weitere Variation betrifft die Verteilung der Katalysatorlage in solchen Bereichen des Betts, wo die O2-Konzentration nicht ausreichend verarmt ist.
  • Der PSA-Zyklus ist in Bezug auf PSA-O2-Verfahren beschrieben worden, wobei spezielle Ausführungsformen dargestellt worden sind. Weitere Ausführung formen sind zusammen mit einer Modifizierung der offenbarten Merkmale berücksichtigt, so lange sie innerhalb den Rahmen der Erfindung fallen. Beispielsweise ist der PSA-Zyklus nicht auf transatmosphärische Vakuumdruckwechseladsorptions-(VPSA)-Zyklen begrenzt und es können auch superatmosphärische oder subatmosphärische PSA-Zyklen zur Anwendung kommen. Ebenso kann der PSA-Zyklus in anderen Gemischtrennungen, z. B. der N2/CH4-Abtrennung von Mülldeponiegas und anderen Gasgemischen verwendet werden, z. B. ein Einsatz, der Wasserstoff als die nicht bevorzugt adsorbierte Produktkomponente und verschiedene Verunreinigungen als selektiv adsorbierbare Komponenten enthält. Diese beinhalten leichte Kohlenwasserstoffe, CO, CO2, NH3, H2S, Ar, und H2O.
  • Wasserstoffreiches Einsatzgas, das mindestens eine dieser adsorbierbaren Komponenten aufweist, beinhaltet: katalytisches Reformierabgas, Methanolsyntheseschleifenspülung, dissoziiertes Ammoniak- und Entmethanisier-Überkopfgas, dampfreformierte Kohlenwasserstoffe, Ammoniaksynthese-Schleifenspülgas, elektrolytischen Wasserstoff und Quecksilberzellen-Wasserstoff. Ebenso ist diese Erfindung zum Trennen jeder oder sämtlicher absorbierbarer Stoffe von Gasgemischen nützlich, in denen Stickstoff oder Helium der hauptsächliche Bestandteil ist.

Claims (6)

  1. Druckwechseladsorptionsverfahren (PSA-Verfahren) zum Extrahieren eines stärker bevorzugten Gases von einem Gemisch des stärker bevorzugten Gases und einem weniger bevorzugten Gas, wobei im Zuge des Verfahrens ein erstes Adsorptionsmittelbett und ein zweites Adsorptionsmittelbett eingesetzt werden, die jeweils in einer Umhüllung enthalten sind und auf einer Gleichgewichtsbasis eine selektive Adsorptionspräferenz für das weniger bevorzugte Gas haben, wobei das erste Adsorptionsmittelbett sequentiell die nachstehenden Schritte (a), (b), (c), (d), (e), (f) und (g) ausführt, während das zweite Adsorptionsmittelbett im Gleichstrom und sequentiell die Schritte (d), (e), (f), (g), (a), (b) und (c) ausführt, in den Schritten (a) bis (g): (a) das erste Adsorptionsmittelbett oder das zweite Adsorptionsmittelbett mit einer Zufuhr des Gemisches auf einen hohen Druck aufgedrückt wird, um dem Adsorptionsmittelbett zu ermöglichen, das weniger bevorzugte Gas zu adsorbieren, während gleichzeitig und im Gegenstrom Gas zugeführt wird, das von einem Produkttank, der stärker bevorzugtes Gas enthält, erhalten wurde; (b) von dem besagten ersten bzw. zweiten Adsorptionsmittelbett bei dem hohen Bettendruck ein Strom des stärker bevorzugten Gases extrahiert wird und mindestens ein Teil dieses Stroms von stärker bevorzugtem Gas in dem Produkttank gespeichert wird; (c) das weniger bevorzugte Gas von dem besagten ersten bzw. zweiten Adsorptionsmittelbett desorbiert wird, indem Lückengas in der Umhüllung zu einem bei einem Unterdruck betriebenen Lückengasspeichertank geleitet wird, während gleichzeitig das weniger bevorzugte Gas von dem Adsorptionsmittelbett desorbiert wird, indem das Adsorptionsmittelbett auf einen niedrigen Druckbereich entlüftet wird; (d) die Zufuhr des Lückengases zu dem Lückengasspeichertank unterbrochen wird; (e) das weniger bevorzugte Gas von dem besagten einen ersten bzw. zweiten Adsorptionsmittelbett weiter desorbiert wird, indem das besagte erste bzw. zweite Adsorptionsmittelbett auf einen niedrigen Druckbereich entlüftet wird; (f) die Adsorptionsmittelbettanordnung gespült wird, indem ein Teil des Lückengases von dem Lückengasspeichertank zu dem besagten einen ersten bzw. zweiten Adsorptionsmittelbett geleitet wird, während das erste Adsorptionsmittelbett bzw. das zweite Adsorptionsmittelbett entlüftet wird; und (g) das besagte erste bzw. zweite Adsorptionsmittelbett mit einer weiteren Zufuhr von Ausgleichsgas von dem ersten Adsorptionsmittelbett bzw. dem zweiten Adsorptionsmittelbett auf einen Zwischendruck aufgedrückt wird; und die Schritte (a) bis (g) wiederholt werden, bis ein Bedarf für das stärker bevorzugte Gas erfüllt ist.
  2. PSA-Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem der Aufdrückschritt (g) ferner einen Teil des stärker bevorzugten Gases von dem Produkttank liefert, um das besagte erste bzw. zweite Adsorptionsmittelbett aufzudrücken, falls das Ausgleichsgas ungenügend ist, um zu bewirken, dass das besagte erste bzw. zweite Adsorptionsmittelbett den Zwischendruck erreicht.
  3. PSA-Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem der Aufdrückschritt (g) das bevorzugte Gas von dem Produkttank liefert, um das besagte erste bzw. zweite Adsorptionsmittelbett aufzudrücken, falls das Lückengas nicht ausreicht, um zu bewirken, dass das besagte erste bzw. zweite Adsorptionsmittelbett den Zwischendruck erreicht.
  4. PSA-Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem das Gemisch Luft aufweist.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, bei welchem das stärker bevorzugte Gas Sauerstoff ist.
  6. PSA-Verfahren nach Anspruch 5, bei welchem der Sauerstoff eine Reinheit zwischen etwa 90 Vol.% Sauerstoff und etwa 95 Vol.% Sauerstoff hat.
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