JP3450885B2 - 窒素富化ガス分離方法および装置 - Google Patents

窒素富化ガス分離方法および装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本願発明は、圧力スウィング吸着
方式による窒素富化ガスの分離方法および装置に関し、
とくに、生成される製品窒素ガスの純度を９９．９９９
％にまで高めうるように改良されたものである。なお、
本明細書において窒素ガスの純度とは、窒素とアルゴン
の合計の全体に対する割合をいうものとする。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】吸着
床材料として分子篩炭（ＣＭＳ）を充填した複数の吸着
槽を備え、吸着工程と再生（脱着）工程を順次繰り返し
行うことにより、酸素と窒素とを主成分とする空気のよ
うな混合ガスから窒素富化されたガスを連続的に得る方
法は、良く知られたところである。この方法は、ＣＭＳ
の酸素吸着力が圧力によって変動することを利用したも
のである。すなわち、ＣＭＳは、一般に、高圧となるほ
ど酸素吸着力を増すという性質をもっている。このＣＭ
Ｓを充填した吸着槽に空気を高圧で流すと、空気中の酸
素がＣＭＳに吸着される結果、窒素濃度の高いガスが生
成される。一方、この吸着槽を常圧排気または真空排気
することにより、槽内圧力を低めて、ＣＭＳから酸素を
脱着し、このＣＭＳを再生することができる。
【０００３】いわゆる多槽型の圧力スウィング吸着方式
の窒素ガス分離方法では、一方の吸着槽において吸着工
程を行って窒素富化ガスを生成している間、他方の吸着
槽において再生工程を行い、これを交互に繰り返すこと
により、常にいずれかの吸着槽から窒素富化ガスが生成
されるようにし、窒素富化ガス生成の連続性を達成して
いる。
【０００４】かかる圧力スウィング吸着方式の窒素ガス
分離方法は、比較的簡便かつ安価に窒素富化ガスを得る
ことができるという利点を有するが、液体窒素を気化さ
せて工業的に使用する窒素ガスを得る場合に比較して、
生成ガスの窒素純度に難点があった。これまで、かかる
圧力スウィング吸着方式による窒素分離において、その
純度を高めるための種々の努力がなされてきたが、とり
わけ、常圧再生を行う簡単な装置を用いる場合には、製
品窒素純度は、９９．９％程度が限界であった。
【０００５】たとえば、特公平５−３２０８７号公報
に、常圧再生を行う圧力スウィング吸着方式による窒素
ガス分離において、その生成ガスの窒素純度を９９．９
％に高めうる方法が提案されている。この方法は、第一
に、常圧再生工程を行っている吸着槽に、その出口側か
ら高純度の製品窒素ガスを所定流量で流すこと、第二
に、いわゆる均圧操作の後、吸着工程を開始するべき吸
着槽に、製品貯槽からの高純度窒素ガスを逆流させ、当
該吸着槽を高純度の窒素ガスによってあらかじめ加圧す
ること、を要点としている。
【０００６】しかし、上記の第一の点は、いわゆる高純
度窒素ガスをリンスガスとして再生中の吸着槽に流して
ＣＭＳを洗うことにより、再生効率を高める方法として
従前から良く知られたものであり、また、上記の第二の
点は、リンスを利用できない真空再生を採用する場合に
製品ガス純度を高めるための方法として、従前から良く
知られたものである。上記公報に提案された方法は、上
記の公知の方法を組み合わせることにより、常圧再生を
行う圧力スウィング吸着方式による窒素ガス分離におけ
る窒素ガス純度を一段と高めることに成功したものとい
うことができる。しかしながら、前述したように、上記
公報に示された方法を採用したとしても、製品窒素純度
は９９．９％が限界である。
【０００７】本願発明は、常圧再生を行う比較的簡便な
圧力スウィング吸着方式によるガス分離の手法により窒
素富化ガスを得る場合において、その純度をさらに２桁
高め、すなわち９９．９９９％の純度をもつ窒素富化ガ
スを生成することができる方法および装置を提供するこ
とをその課題とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
め、本願発明では、基本的に、次の各技術的手段を採用
する。
【０００９】すなわち、本願の請求項１に記載した発明
は、新規な構成をもつ圧力スウィング吸着方式による窒
素富化ガス分離装置であって、分子篩炭を充填した複数
の吸着槽と、各吸着槽の出口側から開閉弁を有する製品
管路を介して連結された所定容量の均圧槽と、この均圧
槽に逆止弁を有する管路を介して連結された所定容量の
製品貯槽と、開閉弁を有して上記各吸着槽の出口側どう
しを連結する均圧管路と、上記均圧槽から上記各吸着槽
の出口側へのガス流れを許容する逆止弁およびオリフィ
スのみを有するリンス管路と、上記各吸着槽の入口側に
それぞれ連結され、開閉弁を有する原料ガス供給管路
と、開閉弁を介して上記各吸着槽の入口側にそれぞれ連
結され、常圧に開放する排気管路と、を備えることを特
徴とする。
【００１０】そして、本願の請求項２に記載した発明
は、請求項１の装置を用い、加圧吸着工程、常圧再生工
程を交互に繰り返して窒素と酸素を主成分とする原料ガ
スから窒素富化ガスを分離する方法であって、 (a) 一方の吸着槽についての原料ガス供給管の開閉弁を
開、製品管路の開閉弁を開、排気管路の開閉弁を閉とす
るとともに、他方の吸着槽についての原料ガス供給管の
開閉弁を閉、製品管路の開閉弁を閉、排気管路の開閉弁
を開とし、かつ均圧管路の開閉弁を閉とすることによ
り、一方の吸着槽において吸着工程を行い、他方の吸着
槽において再生工程を行っているとき、再生工程中の上
記他方の吸着槽の出口側に、リンス管路を介して均圧槽
から高純度の窒素ガスを流すステップ、 (b) 上記一方の吸着槽の吸着工程および上記他方の吸着
槽の再生工程が終了した時点で、上記一方の吸着槽につ
いての原料ガス供給管の開閉弁を閉、製品管路の開閉弁
を閉、排気管路の開閉弁を開に切り換えるとともに、上
記均圧管路の開閉弁を開に切り換えることにより、上記
一方の吸着槽内のガスの一部を圧力差を利用して上記均
圧管路を介して上記他方の吸着槽に出口側から流し、か
つ、両吸着槽の入口側から上記排気管路を介して排気す
るとともに、上記他方の吸着槽の出口側に、リンス管路
を介して均圧槽から高純度の窒素ガスを流すステップ、 (c) 上記ステップ(b) を一定時間行った後、上記一方の
吸着槽についての原料ガス供給管の開閉弁を閉、製品管
路の開閉弁を閉、排気管路の開閉弁を開とするととも
に、他方の吸着槽についての原料ガス供給管の開閉弁を
開、製品管路の開閉弁を開、排気管路の開閉弁を閉と
し、かつ均圧管路の開閉弁を閉とすることにより、上記
他方の吸着槽の出口側から製品管路を介して上記均圧槽
内の高純度窒素ガスを逆流させるとともに入口側から原
料ガスを供給することによって当該他方の吸着槽内圧力
を上昇させた後、引き続き原料ガスの供給を継続するこ
とによって当該他方の吸着槽を吸着工程に移行させるス
テップ、を含むことに特徴づけられる。
【００１１】上記の各発明について、各吸着槽の入口側
において各原料ガス供給管路の開閉を行う弁および各排
気管路の開閉を行う弁は、それぞれ独立に制御される弁
とするほか、各吸着槽の入口側に配置された第一スプー
ル弁によって形成して統括作動させるようにすることが
でき、また、各吸着槽の出口側において各製品管路の開
閉を行う弁および均圧管路の開閉を行う弁もまた、それ
ぞれ独立に制御される弁とするほか、各吸着槽の出口側
に配置された第二スプール弁によって形成して統括作動
させるようにすることができる（請求項３、４）。
【００１２】さらに、本願の請求項５に記載した発明
は、上記請求項２および４の発明を包括する発明概念を
規定したものである。すなわち、この請求項５に記載し
た発明は、分子篩炭を充填した複数の吸着槽と、均圧槽
と、この均圧槽に対して逆止弁をもつ管路によって連結
された製品貯槽と、を有する圧力スウィング吸着方式に
よる窒素富化ガス分離装置を用い、加圧吸着工程、常圧
再生工程を交互に繰り返して窒素と酸素を主成分とする
原料ガスから９５〜９９．９９９％の窒素富化ガスを得
る方法であって、 (a) 再生工程にある吸着槽の出口側から、上記均圧槽内
の高純度窒素ガスを所定流量で流すステップ、 (b) 再生工程を終えた吸着槽と吸着工程を終えた吸着槽
の出口側どうしを連通させるとともに、両吸着槽の入口
側を開放することにより、吸着工程を終えた吸着槽内の
比較的高濃度の窒素ガスの一部を両吸着槽の圧力差によ
って上記再生工程を終えた吸着槽の出口側に移動させ、
かつ、上記両吸着槽内のガスを入口側から排気するとと
もに、上記再生工程を終えた吸着槽の出口側に、リンス
管路を介して均圧槽から高純度窒素ガスを流すステッ
プ、 (c) 上記ステップ(b) を一定時間行った後、上記吸着槽
を吸着工程に切り換える際、当該吸着槽の出口側から上
記均圧槽内の高純度ガスを所定量逆流させるとともに、
入口側から原料ガスを供給することによって当該吸着槽
内圧力を上昇させ、引き続き原料ガスの供給を継続する
ことによって当該吸着槽を吸着工程に移行させるステッ
プ、を含むことに特徴づけられる。
【００１３】
【発明の作用および効果】まず、本願発明の窒素富化ガ
ス分離装置において、従前の一般的な多槽型圧力スウィ
ング吸着方式のガス分離装置に対して構成上特徴的な点
は、生成される高純度の窒素ガスを、均圧槽と製品貯槽
とに分けて貯え、これらを逆止弁を有する管路でつなげ
たこと、および、各吸着槽の出口側に高純度ガスを所定
流量で流すためのリンス管路を、上記均圧槽から各吸着
槽の出口側につなげるように構成したこと、である。こ
れにより、上記リンス管路は、吸着槽内圧力が上記均圧
槽内圧力より低い限り、常にガスの流れがあり、それに
より、後述するように、再生工程のみならず、均圧工程
において、窒素ガス純度を高く維持するための絶大な作
用が行われる。
【００１４】また、本願発明の方法においては均圧槽を
設けた他の目的は、従来、製品貯槽から大量の製品窒素
富化ガスを、リンス用に直接吸着槽に逆流させていたた
め、該貯槽の圧力変動が激しく安定的な供給圧力の維持
が困難であるばかりか、圧力スウィング操作そのものに
悪影響を与えるという問題点を解決するためである。
【００１５】上記の問題点は製品貯槽の大容量化により
解決できるが、しかしこの方法では、コスト的な面に加
えて装置起動後の所定条件への立ち上がりに時間を要す
るという欠点がある。本発明者らは、この問題点を均圧
槽を設けることによって解決し、均圧槽の容量が吸着槽
の容量の０．２５〜２．５倍の範囲で最も好ましい結果
が得られるということを見出した。
【００１６】かかる特殊な構成をもつガス分離装置を用
いて行う上述の請求項２または４の窒素ガス分離方法
は、基本的に、各ステップによって生じる次の作用が相
乗して、９９．９９９％の窒素ガス純度を達成すること
ができる。
【００１７】第一に、ステップ(a) において、常圧再生
工程にある吸着槽が、リンス管路からの高純度窒素ガス
によって洗われることにより、その再生効率が高まる。
このことは、当該吸着槽が吸着工程に切り換わった時点
での吸着効率を高めることを意味する（常圧再生工
程）。
【００１８】第二に、ステップ(b) において、単に各吸
着槽の出口側どうしを均圧管路によって連通させるだけ
ではなく、両吸着槽の下部を排気管路に開放することに
より、均圧管路を介して、吸着工程を終えたほうの吸着
槽から比較的窒素濃度の高いガスを圧力差によって再生
工程を終えたほうの吸着槽の出口側に移動させ、これに
よって、再生工程直後であるが故に吸着槽内に残る酸素
リッチなガスを排気管路を介して完全に追い出すことが
できるのみならず、当該吸着槽内圧力が上記均圧槽の圧
力より低いが故に、リンス管路を介して均圧槽の高純度
窒素ガスを導入させることにより、この吸着槽の出口側
内部を高純度の窒素ガスで充満させておくことができる
（均圧開放工程）。
【００１９】第三に、ステップ(c) において、上記再生
工程を終えて吸着工程に切り換わるべき吸着槽が、比較
的低圧から、瞬時にして効率的な吸着作用を行うに十分
な圧力に高められ、しかもそれが均圧槽からの高純度窒
素ガスの逆流と、原料ガスの入口側からの供給によって
達成されているため、上記ステップ(b) において当該吸
着槽の出口側領域がすでに高純度窒素ガスで充満させら
れていることと相まって、引き続き起こる吸着工程にお
いて、窒素ガス以外の不純物ガスが製品ガスに混入して
均圧槽に送られることをほとんど無くすことができる
（昇圧工程）（吸着工程）。
【００２０】このように、本願発明によれば、常圧再生
を採用する比較的簡便な多槽型圧力スウィング吸着方式
の窒素富化ガス分離装置を用いながら、きわめて高純度
の、すなわち、９９．９９９％の純度をもつ窒素富化ガ
スの連続的な生成が可能となったのである。この窒素純
度は、液体窒素を気化して用いる場合と何ら遜色のない
ものであり、高純度窒素ガスを必要とする工業分野にお
ける貢献は、きわめて大きなものとなる。
【００２１】また、請求項３および４に記載した発明の
ように、各吸着槽につながる配管に設けるべき弁を、各
吸着槽の入口側に配置した第一スプール弁と、各吸着槽
の出口側に配置した第二スプール弁に統合すると、基本
的に、この二つのスプール弁の作動の制御を行えばよく
なり、配管系および制御系が簡略化されて装置のコンパ
クト化およびコストダウンを図れるとともに、保守も容
易となる。
【００２２】
【実施例の説明】以下、本願発明の好ましい実施例を図
面を参照しつつ具体的に説明する。まず、本願発明方法
において用いると好適な多槽型圧力スウィング吸着方式
の窒素富化ガス分離装置の第一の実施例の構成を、図１
を参照して説明する。
【００２３】この装置は、第一吸着槽１、第二吸着槽２
を備えている。分子篩炭（ＣＭＳ）がこれら各吸着槽
１，２内に充填されて、吸着床を形成する。各吸着槽
１，２の出口側は、開閉弁１０，１１を有する製品管路
を介して、均圧槽３に連結される。この均圧槽３はま
た、逆止弁１３をもつ管路を介して製品貯槽４に連結さ
れる。上記逆止弁１３は、均圧槽３から製品貯槽４への
ガス移動のみを許容する。製品貯槽４内の高純度窒素ガ
スは、配管を介して適宜工業的な利用に供される。
【００２４】各吸着槽１，２の出口側からそれぞれ延び
る製品管路は、上記各開閉弁１０，１１が設けられる部
位より吸着槽に近い部位において、開閉弁１２をもつ均
圧管路によって互いに連結される。また、上記均圧槽３
からは、逆止弁１４，１５およびオリフィス１６，１７
をそれぞれ中間に有するリンス管路が延び、各吸着槽
１，２の出口側から延びる製品管路に連結されている。
なお、上記各逆止弁１４，１５は、均圧槽３から各吸着
槽１，２の出口側へのリンスガスの移動のみを許容す
る。オリフィス１６，１７は、その流量を制限する。な
お、図１に示す例において、均圧槽３から枝分かれして
各吸着槽１，２に至る各リンス管路には、各逆止弁１
４，１５よりも各吸着槽に近い部位にそれぞれオリフィ
ス１６，１７を設けているが、上記枝分かれ部よりも均
圧槽３側に、一つのオリフィスを設けてもよい。
【００２５】各吸着槽１，２の入口側には、開閉弁６，
８をそれぞれ有する原料ガス供給管路が連結されるとと
もに、開閉弁７，９をそれぞれ有する排気管路が連結さ
れている。この排気管路の端部は、サイレンサ５を介し
て常圧に開放している。
【００２６】次に、上記の装置を用いた本願発明方法の
各ステップを説明する。
【００２７】（ステップ(a) ）いま、第一吸着槽１が吸
着工程にあり、第二吸着槽２が再生工程にあるとする。
このとき、第一吸着槽１に関しては、弁６，１０が開、
弁７が閉となっている。第二吸着槽２に関しては、弁
８，１１が閉、弁９が開となっている。なお、均圧管路
の弁１２は閉である。第一吸着槽１には、空気等の窒素
および酸素を主成分とする原料ガスが、第一吸着槽１内
での最高到達圧力が少なくとも５．０kg／cm2G以上の、
たとえば６．５kg／cm2Gとなるように、原料ガス供給管
路ないし弁６を介して供給される。第一吸着槽１内で
は、原料ガス中の酸素が吸着される結果、窒素富化され
た製品ガスが製品管路ないし弁１０を介して均圧槽３に
送られる。この場合、製品貯槽４内圧力も６．５kg／cm
2Gとなる。この圧力は均圧槽３の圧力が低下しても逆止
弁１３によって保持することができる。
【００２８】一方、第二吸着槽２は、その出口側が排気
管路ないし弁９を介して常圧に開放しており、したがっ
て、この第二吸着槽２内の圧力は大気圧まで低下する。
かかる圧力低下により、吸着床に吸着されていた酸素が
脱着され、排気される。その結果第二吸着槽２は、繰り
返し吸着工程を行うことができるように再生される。ま
た、この第二吸着槽２の出口側製品管路は閉じている
が、均圧槽３からのリンス管路は開いており、再生工程
中の第二吸着槽２内の圧力が上記均圧槽３内の圧力より
低いことから、均圧槽３内の高純度窒素ガスがリンス管
路を介して第二吸着槽２の出口側に導入される。この高
純度窒素ガスにより、上記の吸着床の酸素脱着がさらに
促され、再生効率が高まる。リンス管路を介して流すべ
き高純度窒素ガスの流量は、オリフィス１７によって適
当量に絞られる。窒素富化ガスの生成効率および収率を
考慮して、第一吸着槽１によって生成される窒素富化ガ
スの全量より少ない範囲において、適当な流量に設定さ
れる。
【００２９】第一吸着槽１内の吸着床が吸着限界に近づ
くと、次のステップ(b) に移る。
【００３０】（ステップ(b) ）ステップ(b) では、各弁
を次の状態とする。すなわち、第一吸着槽１に関して弁
６、弁１０を閉、弁７を開、第二吸着槽２に関して弁
８、１１を閉、弁９を開、均圧管路の弁１２を開とす
る。これをステップ(a) からの変化でいうと、弁６，１
０を開から閉に切り換え、弁７を閉から開に切り換え、
弁１２を閉から開に切り換え、吸着槽２に関する弁８，
９，１１をステップ(a) の状態のまま維持することにな
る。その結果、各吸着槽１，２の出口側が均圧管路およ
び弁１２を介して連通させられるとともに、各吸着槽
１，２の入口側がそれぞれ排気管路ないし弁７，９を介
して常圧に開放されることになる。
【００３１】かかる各弁の切り換えの当初、第一吸着槽
１の圧力のほうが第二吸着槽２の圧力より高いので、第
一吸着槽１の出口側に残存する比較的窒素濃度の高いガ
スが、両吸着槽１，２の圧力差により、均圧管路ないし
弁１２を介して第二吸着槽２の出口側に移動する。これ
により、両槽１，２の圧力が大気圧より高くなることか
ら、両吸着槽１，２の入口側から排気が行われる。
【００３２】第二吸着槽２についていえば、上記ステッ
プ(a) での再生工程で出口側に残る可能性の大きい酸素
濃度の比較的高いガスが、上記のガス移動による窒素濃
度の高いガスの出口側への導入により、排気管路を経て
外部に追い出されることになる。加えて、この状態にお
いても、第二吸着槽２の圧力は均圧槽３の圧力より低い
ことから、リンス管路を介した高純度窒素ガスが出口側
から導入され、その結果、この第二吸着槽２の内部出口
側の領域が、高純度窒素ガスで充満されることになる。
【００３３】一方、第一吸着槽１についていえば、その
入口側が常圧開放されることにより、すでに再生工程の
一部が実質的に開始されることになり、これによる再生
効率の改善を期待することができる。
【００３４】このステップ(b) は、一定時間継続させら
れ、次のステップ(c) に移る。ステップ(b) の継続時間
は、第一吸着槽１と第二吸着槽２の内部絶対圧力比が
０．０５〜０．９５の範囲となるように適当に設定され
る。
【００３５】（ステップ(c) ）ステップ(c) では、ステ
ップ(a) とは逆に、第一吸着槽１が再生工程を、第二吸
着槽２が吸着工程をそれぞれ行うように、各弁の状態を
選択する。すなわち、第一吸着槽１に関して弁６，１０
を閉、弁７を開、第二吸着槽２に関して弁８，１１を
開、弁９を閉とし、均圧管路の弁１２を閉とする。これ
をステップ(b) からの変化でいうと、弁６，１０を閉
に、弁７を開に維持し、弁１２を開から閉に切り換え、
弁８，１１を閉から開へ、弁９を開から閉に切り換える
ことになる。
【００３６】かかる弁の切り換えの当初、第二吸着槽２
の圧力は低いことから、均圧槽３から高純度の窒素ガス
が製品管路ないし弁１１を介して出口側から逆流させら
れるとともに、入口から原料ガスが供給され、瞬時にし
て槽内圧力が吸着工程の可能な圧力にまで高められる。
均圧槽３からの高純度窒素逆流量は、この均圧槽３の容
量による。ただし、逆流終了時点で、第二吸着槽２の圧
力が少なくとも吸着工程で示される最高到達力の４０％
以上６０％未満、好ましくは５０〜５５％となるよう
に、上記高純度窒素逆流量を定めるべきである。原料ガ
ス供給能力にもよるが、均圧槽３の容量は、吸着槽の容
量の０．２５〜２．５倍の範囲としておくことが望まし
い。また、上記逆流停止時点までの窒素富化ガスの逆流
量と、原料ガスの供給量の比は、１：２〜２：１の範囲
とすることが望ましい。
【００３７】上記の高純度窒素ガスの逆流により、均圧
槽３の圧力は低下するが、この圧力低下の影響は、製品
貯槽４に及ぶことはない。逆止弁１３が両槽３，４間に
介装されているからである。その結果、製品貯槽４の圧
力変動を極力抑制することができ、窒素富化ガスの定常
的な供給に寄与する。
【００３８】上記高純度窒素ガスの逆流と同時に、入口
側から原料ガスが供給されるため、当該吸着槽２は、吸
着工程に移行し、窒素富化された製品ガスが製品管路を
介して均圧槽３ないし製品貯槽４に送られることにな
る。
【００３９】一方、第一吸着槽１では、再生工程が行わ
れる。この工程において、均圧槽からリンス管路を介し
て高純度窒素ガスが所定流量で流され、再生効率を高め
る作用をすることは、上記ステップ(a) において第二吸
着槽２に関して説明したのと同様である。また、ステッ
プ(b) において、第一吸着槽１の下部がすでに常圧開放
させられており、これによって再生工程が一部すでに開
始させられることも、この第一吸着槽１の再生効率を高
めることに寄与していることも前述のとおりである。
【００４０】以上の本願発明方法において、ステップ
(b) が従前のこの種の圧力スウィング吸着方式のガス分
離におけるいわゆる均圧工程に比較して象徴的に異な
り、これが窒素純度を９９．９９９％にまで高めること
に大きく寄与している。すなわち再生工程を終えた吸着
槽のとくに入口側に残存する脱着酸素が、均圧管路を介
してもう一方の吸着槽の出口側から送られる比較的窒素
濃度の高いガスによってほぼ完璧に槽外に追い出され
る。これにより、従前、窒素純度を９９．９％以上に上
げることを阻害していた要因が取り除かれる。それだけ
でなく、この時点においても生きているリンス管路から
送られる高純度窒素ガスによって当該吸着槽の内部出口
側領域が充満させられ、のちに続く吸着工程の当初にお
いて、不純物が製品ガス中に混入する可能性をなくす。
【００４１】さらに、ステップ(c) において、当該吸着
槽の出口側から高純度窒素ガスが逆流させられる。同時
に入口側から原料ガスも導入されるが、出口側と入口側
から同時に導入される高圧のガスによって当該吸着槽が
瞬時にして吸着に適した圧力に高められる。前述したよ
うに、ステップ(b) において当該吸着槽の出口側領域が
すでに高純度の窒素ガスによって充満させられているの
で、さらにこの窒素ガスを入口側に押すようにして上記
の高純度窒素ガスの逆流が行われる結果、原料ガス中の
酸素が不純物となって製品ガス中に混入する可能性も、
ほぼ完全に排除されるのである。
【００４２】このように、本願発明においては、再生工
程から吸着工程に移行する際に起こりがちな不純物ガス
の製品ガス中への混入の可能性をほぼ完全に取り除くこ
とができるのであり、その結果、９９．９９９％もの純
度を達成することが初めて可能となったのである。
【００４３】図２ないし図５は、本願発明方法において
用いると好適な二槽型圧力スウィング吸着方式の窒素富
化ガス分離装置の第二の実施例を示している。この第二
の実施例と図１に示された第一の実施例との相違点は、
第一の実施例において各吸着槽１，２の入口側に連結さ
れる各原料ガス供給管路がもつ各開閉弁６，８および上
記各吸着槽の入口側に連結される排気管路がもつ各開閉
弁７，９を、実質的に五個のポートＰ1(1)，Ｐ1(2)，Ｐ
1(3)，Ｐ1(4)，Ｐ1(5)をもつ第一スプール弁ＳＶ１に置
き換えるとともに、第一の実施例において各吸着槽の出
口側と均圧槽との間を連結する各製品管路がもつ各開閉
弁１０，１１および上記均圧管路がもつ開閉弁１２を、
実質的に五個のポートＰ2(1)，Ｐ2(2)，Ｐ2(3)，
Ｐ2(4)，Ｐ2(5)をもつ第二スプール弁ＳＶ２に置き換え
た点にある。
【００４４】図２に示されるように、第一スプールＳＶ
１弁の原料ガス供給側に配置される第一ポートＰ1(1)に
は原料ガス供給管路が連結され、第二および第三ポート
Ｐ1( 2)，Ｐ1(3)には排気管路が連結され、第一スプール
弁ＳＶ１の吸着槽入口側に配置される第四ポートＰ1(4)
および第五ポートＰ1(5)はそれぞれ第一吸着槽１と第二
吸着槽２の入口に対して管路により連結されている。上
記排気管路には、第一の実施例と同様、サイレンサ５が
介装されている。
【００４５】上記第一スプール弁ＳＶ１において、第一
ポートＰ1(1)と第四ポートＰ1(4)との間に図１の符号６
に相当する開閉弁が、第一ポートＰ1(1)と第五ポートＰ
1(5)との間に図１の符号８に相当する開閉弁が、第二ポ
ートＰ1(2)と第四ポートＰ1( 4)との間に図１の符号７に
相当する開閉弁が、そして、第三ポートＰ1(3)と第五ポ
ートＰ1(5)との間に図１の符号９に相当する開閉弁が、
それぞれ形成されることになる。
【００４６】一方、第二スプール弁ＳＶ２の吸着槽出口
側に配置される第一ポートＰ2(1)および第二ポートＰ
2(2)には、第一吸着槽１および第二吸着槽２の出口側か
ら延びる製品管路がそれぞれ連結され、第二スプール弁
ＳＶ２の均圧槽入口側に配置される第三ポートＰ2(3)に
は均圧槽３につながる管路が連結され、第四ポートＰ2(
4)と第五ポートＰ2(5)間は、均圧管路によって連結され
ている。各製品管路には、図１の実施例と同様、均圧槽
３からのびるリンス管路が、逆止弁１４，１５およびオ
リフィス１６を介して連結されている。
【００４７】上記第二スプール弁ＳＶ２において、第一
ポートＰ2(1)と第三ポートＰ2(3)との間に図１の符号１
０に相当する開閉弁が、第二ポートＰ2(2)と第三ポート
Ｐ2( 3)との間に図１の符号１１に相当する開閉弁が、第
一ポートＰ2(1)と第四ポートＰ2(4)との間および第二ポ
ートＰ2(2)と第五ポートＰ2(5)との間が協働して図１の
符号１２に相当する開閉弁が、それぞれ形成されること
になる。
【００４８】そして、この第二の実施例において、その
余の構成は、図１に示す第一の実施例と同様である。こ
の第二の実施例の装置を用いて本願発明を実施する場
合、装置は次のように作動する。
【００４９】（ステップ(a)）いま、第一吸着槽１が吸
着工程にあり、第二吸着槽２が再生工程にあるとする。
このとき、第一スプール弁ＳＶ１および第二スプール弁
ＳＶ２は、図３に示す作動状態となる。第一吸着槽１の
入口側には、第一スプール弁ＳＶ１の第一ポートとＰ
1(1)第四ポートＰ1(4)を介して、原料ガスが、第一吸着
槽１内での最高到達圧力が少なくとも５．０kg／cm2G以
上の、たとえば６．５kg／cm2Gとなるように供給され
る。第一吸着槽１内で原料ガス中の酸素が吸着される結
果窒素富化された製品ガスが、第一吸着槽１の出口側か
ら、第二スプール弁ＳＶ２の第一ポートＰ2(1)と第三ポ
ートＰ2(3)を介して均圧槽３に送られる。
【００５０】一方、第二吸着槽２の入口側は、第一スプ
ール弁ＳＶ１の第五ポートＰ1(5)と第三ポートＰ1(3)を
介して排気管路から常圧に開放しており、したがって、
この第二吸着槽２内の圧力は大気圧まで低下する。この
圧力低下によって吸着床に吸着されていた酸素が脱着さ
れ、排気される。また、この第二吸着槽２の出口側製品
管路は閉鎖されているが、均圧槽３からのリンス管路は
開いており、再生工程中の第二吸着槽２内の圧力が上記
均圧槽３内の圧力より低いことから、均圧槽３内の高純
度窒素ガスがリンス管路を介して第二吸着槽２の出口側
に導入される。この高純度ガスにより、上記の吸着床の
酸素脱着がさらに促進され、再生効率が高まる。リンス
管路を介して流すべき高純度窒素ガスの流量は、オリフ
ィス１６によって適当量に絞られる。
【００５１】第一吸着槽１内の吸着床が吸着限界に近づ
くと、次のステップ(b) に移る。
【００５２】（ステップ(b)） ステップ(b) では、第一スプール弁ＳＶ１および第二ス
プール弁ＳＶ２は、図４に示す作動状態に変化する。そ
の結果、各吸着槽１，２の出口側どうしが、第二スプー
ル弁ＳＶ２の第一ポートＰ2(1)と第四ポートＰ2(4)およ
び第二ポートＰ2(2)と第五ポートＰ2(5)ならびに均圧管
路を介して連通させられるとともに、各吸着槽１，２の
入口側が第一スプール弁ＳＶ１の第二ポートＰ 1(2) と第
四ポートＰ1(4)、および、第三ポートＰ1(3)と第五ポー
トＰ1(5)を介してそれぞれ排気管路から常圧に開放され
ることになる。
【００５３】かかる各スプール弁ＳＶ１，ＳＶ２の切り
換えの当初、第一吸着槽１の圧力のほうが第二吸着槽２
の圧力より高いので、第一吸着槽１の出口側に残存する
比較的窒素濃度の高いガスが、両吸着槽１，２の圧力差
により、均圧管路を介して第二吸着槽２の出口側に移動
する。これにより、両吸着槽１，２の圧力が大気圧より
高くなることから、両吸着槽１，２の入口側から排気が
行われる。
【００５４】第二吸着槽２についていえば、上記ステッ
プ(a) での再生工程で出口側に残る可能性の大きい酸素
濃度の比較的高いガスが、上記のガス移動による窒素濃
度の高いガスの出口側への導入により、排気管路を経て
外部に追い出されることになる。加えて、この状態にお
いても、第二吸着槽２の圧力は均圧槽３の圧力より低い
ことから、リンス管路を介した高純度窒素ガスが出口側
から導入され、その結果、この第二吸着槽２の内部出口
側の領域が、高純度窒素ガスで充満されることになる。
【００５５】一方、第一吸着槽１についていえば、その
入口側が常圧開放されることにより、すでに再生工程の
一部が実質的に開始されることになり、これによる再生
効率の改善を期待することができる。
【００５６】このステップ(b) は、一定時間継続させら
れ、次のステップ(c) に移る。ステップ(b) の継続時間
は、第一吸着槽１と第二吸着槽２の内部絶対圧力比が
０．０５〜０．９５の範囲となるように適当に設定され
る。
【００５７】（ステップ(c) ）ステップ(c) では、ステ
ップ(a) とは逆に、第一吸着槽１が再生工程を、第二吸
着槽２が吸着工程をそれぞれ行うように、各スプール弁
ＳＶ１，ＳＶ２を図５のように作動させる。
【００５８】かかるスプール弁ＳＶ１，ＳＶ２の切り換
えの当初、第二吸着槽２の圧力は低いことから、均圧槽
３から高純度の窒素ガスが製品管路を介して出口側から
逆流させられるとともに、入口から原料ガスが供給さ
れ、瞬時にして槽内圧力が吸着工程の可能な圧力にまで
高められる。均圧槽３からの高純度窒素逆流量は、この
均圧槽３の容量による。
【００５９】上記の高純度窒素ガスの逆流により、均圧
槽３の圧力は低下するが、この圧力低下の影響は、製品
貯槽４に及ぶことはない。逆止弁１３が両槽３，４間に
介装されているからである。その結果、製品貯槽４の圧
力変動を極力抑制することができ、窒素富化ガスの定常
的な供給に寄与する。
【００６０】上記高純度窒素ガスの逆流と同時に、入口
側から原料ガスが供給されるため、当該吸着槽２は、吸
着工程に移行し、窒素富化された製品ガスが製品管路を
介して均圧槽３ないし製品貯槽４に送られることにな
る。
【００６１】一方、第一吸着槽１では、再生工程が行わ
れる。この工程において、均圧槽からリンス管路を介し
て高純度窒素ガスが所定流量で流され、再生効率を高め
る作用をすることは、上記ステップ(a) において第二吸
着槽２に関して説明したのと同様である。また、ステッ
プ(b) において、第一吸着槽１の下部がすでに常圧開放
させられており、これによって再生工程が一部すでに開
始させられることも、この第一吸着槽１の再生効率を高
めることに寄与していることも前述のとおりである。
【００６２】このように、図２ないし図５に示す構成の
第二の実施例においても、第一の実施例と実質的に同様
の作動を行うことができ、これにより、きわめて高純度
の窒素富化ガスを得ることができる。とりわけ、この第
二の実施例においては、二つのスプール弁ＳＶ１，ＳＶ
２を切り換え作動させればよく、その周辺管路系も含
め、装置が著しく簡略化されるとともに、制御および保
守が容易となる。
【００６３】以下に、本願発明方法の具体的実施例およ
び比較例を示す。
【００６４】（実施例１）図１に示すＣＭＳを充填した
第一、第二吸着槽１，２、吸着槽容量と同容量を有する
均圧槽３およびこの均圧槽３に逆止弁１３を有する管路
を介して連結された製品貯槽４を備えた圧力スウィング
吸着方式による窒素富化ガス分離システムを用い、空気
を原料ガスとして、吸着圧力の最高到達値が６．５kg／
cm2Gとなるように吸着操作を行った。高純度窒素ガスに
よるリンスを含む常圧再生工程、均圧開放工程および昇
圧工程、吸着工程から成り立つ圧力スウィング吸着サイ
クルを８０秒で行った。吸着操作を完了した第一吸着槽
１と常圧再生を終えた第二吸着槽２は、弁１２および弁
７，９を開にして第一吸着槽１内のガスの一部を圧力差
を利用して均圧管路を介して、第二吸着槽２に出口側か
ら流し、かつ両吸着槽の入口側から排気管路を介して排
気させた。この間、両吸着槽の圧力は、均圧槽の圧力よ
り低いゆえに、リンス管路を介して均圧槽からの高純度
窒素ガスを導入することで、両吸着槽の出口側内部を窒
素富化ガスで充満させた。この工程の設定時間は１．５
秒であった。均圧開放工程でガスを受入れた第二吸着槽
２には４．６kg／cm2Gに達するよう弁８を介して空気を
供給すると同時に均圧槽３から高純度窒素ガスを逆流さ
せ昇圧した。続いて吸着工程に移行させることで当工程
を完了した。この際の空気：逆流させる高純度窒素ガス
の流量比率は３：２であった。一方、第一吸着槽１は、
常圧再生工程に移行させた。昇圧段階での均圧槽３の圧
力変動幅は、６．５〜４．６kg／cm2Gであったが製品貯
槽の圧力変動幅は６．５〜６．３kg／cm2Gに抑制されて
いた。
【００６５】本実施例で得られた窒素富化ガスの品質
は、残存酸素濃度５ｐｐｍ（窒素ガス純度９９．９９９
５％）、大気圧露点約−８０℃で安定しており、その発
生量は、１０Nm3 ／Ｈであった。
【００６６】なお、図２ないし図５に示す構成の装置を
採用して上記と同様の実施をしたところ、上記と同様の
結果が得られた。
【００６７】（比較例１）従来の均圧方法、すなわち図
６に示す弁装置において１２ａ，１２ｂを開、その他の
弁は全て閉として、均圧操作をすることを含む一般的な
常圧再生型圧力スウィング吸着方式で窒素富化ガスの分
離を行った。窒素富化ガスの発生量を１０Nm3 ／Ｈとし
たとき、残存酸素濃度は１０００ｐｐｍ（純度９９．９
％）であった。
【００６８】（比較例２）実施例１において、均圧開放
工程を終了した後に空気を供給せずに均圧槽から高純度
窒素ガスのみを逆流させ昇圧した。この段階での均圧槽
の圧力変動幅は６．５〜３．７kg／cm2G、製品貯槽のそ
れは６．５〜６．０kg／cm2Gに拡大した。この影響は窒
素富化ガスの発生量を１０Nm3 ／Ｈとした場合、残存酸
素濃度は１００ｐｐｍ（窒素ガス純度９９．９９％）と
なり、窒素ガスの純度の低下をきたした。
【００６９】もちろん、この発明の範囲は上述した実施
例に限定されるものではない、とりわけ、本願発明方法
を実施するための装置は、図に示すものに限定されな
い。装置において特徴的な構成は、製品貯槽が逆止弁を
介して均圧槽と製品貯槽に分けられていること、均圧槽
から各吸着槽の出口側にリンス管路が導通しているこ
と、各吸着槽の出口側が均圧管路によって導通可能なこ
と、であり、その他の構成は、いわゆる多槽型の圧力ス
ウィング吸着方式のガス分離装置の一般的構成を採用す
ることができる。
【００７０】なお、実施において、窒素富化ガスの純度
が９９．９９９％となることが、本願発明の必須要件で
はない。窒素富化ガス純度を９９．９９９％まで高める
ことができるのは、本願発明方法を実施することの効果
である。特許請求の範囲に記載された各ステップを含む
限り、本願発明の技術的範囲に属する。本願発明は、生
成可能な窒素富化ガスの純度の幅を、高純度側に大きく
拡げたのである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願発明の圧力スウィング吸着方式による窒素
ガス富化装置の第一の実施例の構成図である。
【図２】本願発明の圧力スウィング吸着方式による窒素
ガス富化装置の第二の実施例の構成図である。
【図３】図２に示す実施例の作動説明図であり、吸
（脱）着工程を示す。
【図４】図２に示す実施例の作動説明図であり、均圧開
放工程を示す。
【図５】図２に示す実施例の作動説明図であり、昇圧逆
洗ないし脱（吸）着工程を示す。
【図６】比較例１の方法を実施するための装置の構成図
である。
【符号の説明】
１，２ 吸着槽 ３ 均圧槽 ４ 製品貯槽
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 53/04

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 分子篩炭を充填した複数の吸着槽と、各
    吸着槽の出口側から開閉弁を有する製品管路を介して連
    結された所定容量の均圧槽と、この均圧槽に逆止弁を有
    する管路を介して連結された所定容量の製品貯槽と、開
    閉弁を有して上記各吸着槽の出口側どうしを連結する均
    圧管路と、上記均圧槽から上記各吸着槽の出口側へのガ
    ス流れを許容する逆止弁およびオリフィスのみを有する
    リンス管路と、上記各吸着槽の入口側にそれぞれ連結さ
    れ、開閉弁を有する原料ガス供給管路と、開閉弁を介し
    て上記各吸着槽の入口側にそれぞれ連結され、常圧に開
    放する排気管路と、を備えることを特徴とする、圧力ス
    ウィング吸着方式による窒素富化ガス分離装置。
  2. 【請求項２】 請求項１の装置を用い、加圧吸着工程、
    常圧再生工程を交互に繰り返して窒素と酸素を主成分と
    する原料ガスから窒素富化ガスを分離する方法であっ
    て、次の各ステップを含むことを特徴とする窒素富化ガ
    ス分離方法。 (a) 一方の吸着槽についての原料ガス供給管の開閉弁を
    開、製品管路の開閉弁を開、排気管路の開閉弁を閉とす
    るとともに、他方の吸着槽についての原料ガス供給管の
    開閉弁を閉、製品管路の開閉弁を閉、排気管路の開閉弁
    を開とし、かつ均圧管路の開閉弁を閉とすることによ
    り、一方の吸着槽において吸着工程を行い、他方の吸着
    槽において再生工程を行っているとき、再生工程中の上
    記他方の吸着槽の出口側に、リンス管路を介して均圧槽
    から高純度の窒素ガスを流すステップ。 (b) 上記一方の吸着槽の吸着工程および上記他方の吸着
    槽の再生工程が終了した時点で、上記一方の吸着槽につ
    いての原料ガス供給管の開閉弁を閉、製品管路の開閉弁
    を閉、排気管路の開閉弁を開に切り換えるとともに、上
    記均圧管路の開閉弁を開に切り換えることにより、上記
    一方の吸着槽内のガスの一部を圧力差を利用して上記均
    圧管路を介して上記他方の吸着槽に出口側から流し、か
    つ、両吸着槽の入口側から上記排気管路を介して排気す
    るとともに、上記他方の吸着槽の出口側に、リンス管路
    を介して均圧槽から高純度の窒素ガスを流すステップ。 (c) 上記ステップ(b) を一定時間行った後、上記一方の
    吸着槽についての原料ガス供給管の開閉弁を閉、製品管
    路の開閉弁を閉、排気管路の開閉弁を開とするととも
    に、他方の吸着槽についての原料ガス供給管の開閉弁を
    開、製品管路の開閉弁を開、排気管路の開閉弁を閉と
    し、かつ均圧管路の開閉弁を閉とすることにより、上記
    他方の吸着槽の出口側から製品管路を介して上記均圧槽
    内の高純度窒素ガスを逆流させるとともに入口側から原
    料ガスを供給することによって当該他方の吸着槽内圧力
    を上昇させた後、引き続き原料ガスの供給を継続するこ
    とによって当該他方の吸着槽を吸着工程に移行させるス
    テップ。
  3. 【請求項３】 分子篩炭を充填した複数の吸着槽と、各
    吸着槽の出口側から開閉弁を有する製品管路を介して連
    結された所定容量の均圧槽と、この均圧槽に逆止弁を有
    する管路を介して連結された所定容量の製品貯槽と、開
    閉弁を有して上記各吸着槽の出口側どうしを連結する均
    圧管路と、上記均圧槽から上記各吸着槽の出口側へのガ
    ス流れを許容する逆止弁およびオリフィスのみを有する
    とともに各吸着槽に付設されたリンス管路と、上記各吸
    着槽の入口側にそれぞれ連結され、開閉弁を有する原料
    ガス供給管路と、開閉弁を介して上記各吸着槽の入口側
    にそれぞれ連結され、常圧に開放する排気管路と、を備
    えており、 上記各吸着槽の出口側と上記均圧槽との間を連結する各
    製品管路がもつ各開閉弁および上記均圧管路がもつ開閉
    弁を、各吸着槽の出口側に配置された実質的に五個のポ
    ートをもつ第二スプール弁によって形成する一方、 上記各吸着槽の入口側に連結される各原料ガス供給管路
    がもつ各開閉弁および上記各吸着槽の入口側に連結され
    る排気管路がもつ各開閉弁を、各吸着槽の入口側に配置
    された実質的に五個のポートをもつ第一スプール弁によ
    って形成したことを特徴とする、圧力スウィング吸着方
    式による窒素富化ガス分離装置。
  4. 【請求項４】 請求項３の装置を用い、加圧吸着工程、
    常圧再生工程を交互に繰り返して窒素と酸素を主成分と
    する原料ガスから窒素富化ガスを分離する方法であっ
    て、次の各ステップを含むことを特徴とする窒素富化ガ
    ス分離方法。 (a) 上記第一スプール弁を、一方の吸着槽についての原
    料ガス供給管の開閉弁が開、排気管路の開閉弁が閉、他
    方の吸着槽についての原料ガス供給管の開閉弁が閉、排
    気管路の開閉弁が開となるように作動させるとともに、
    上記第二スプール弁を、一方の吸着槽についての製品管
    路の開閉弁が開、他方の吸着槽についての製品管路の開
    閉弁が閉、均圧管路の開閉弁が閉となるように作動させ
    ることにより、一方の吸着槽において吸着工程を行い、
    他方の吸着槽において再生工程を行っているとき、再生
    工程中の上記他方の吸着槽の出口側に、リンス管路を介
    して均圧槽から高純度の窒素ガスを流すステップ。 (b) 上記一方の吸着槽の吸着工程および上記他方の吸着
    槽の再生工程が終了した時点で、上記第一スプール弁
    を、一方の吸着槽についての原料ガス供給管の開閉弁が
    閉、排気管路の開閉弁が開、他方の吸着槽についての原
    料ガス供給管の開閉弁が閉、排気管路の開閉弁が開とな
    るように作動させるとともに、上記第二スプール弁を、
    一方の吸着槽についての製品管路の開閉弁が閉、他方の
    吸着槽についての製品管路の開閉弁が閉、均圧管路の開
    閉弁が開となるように作動させることにより、上記一方
    の吸着槽内のガスの一部を圧力差を利用して上記均圧管
    路を介して上記他方の吸着槽に出口側から流し、かつ、
    両吸着槽の入口側から上記排気管路を介して排気すると
    ともに、上記他方の吸着槽の出口側に、リンス管路を介
    して均圧槽から高純度の窒素ガスを流すステップ。 (c) 上記ステップ(b) を一定時間行った後、上記第一ス
    プール弁を、一方の吸着槽についての原料ガス供給管の
    開閉弁が閉、排気管路の開閉弁が開、他方の吸着槽につ
    いての原料ガス供給管の開閉弁が開、排気管路の開閉弁
    が閉となるように作動させるとともに、上記第二スプー
    ル弁を、一方の吸着槽についての製品管路の開閉弁が
    閉、他方の吸着槽についての製品管路の開閉弁が開、均
    圧管路の開閉弁が閉となるように作動させることによ
    り、上記他方の吸着槽の出口側から製品管路を介して上
    記均圧槽内の高純度窒素ガスを逆流させるとともに入口
    側から原料ガスを供給することによって当該他方の吸着
    槽内圧力を上昇させた後、引き続き原料ガスの供給を継
    続することによって当該他方の吸着槽を吸着工程に移行
    させるステップ。
  5. 【請求項５】 分子篩炭を充填した複数の吸着槽と、均
    圧槽と、この均圧槽に対して逆止弁をもつ管路によって
    連結された製品貯槽と、を有する圧力スウィング吸着方
    式による窒素富化ガス分離装置を用い、加圧吸着工程、
    常圧再生工程を交互に繰り返して窒素と酸素を主成分と
    する原料ガスから９５〜９９．９９９％の窒素富化ガス
    を得る方法であって、 (a) 再生工程にある吸着槽の出口側から、上記均圧槽内
    の高純度窒素ガスを所定流量で流すステップ、 (b) 再生工程を終えた吸着槽と吸着工程を終えた吸着槽
    の出口側どうしを連通させるとともに、両吸着槽の入口
    側を開放することにより、吸着工程を終えた吸着槽内の
    比較的高濃度の窒素ガスの一部を両吸着槽の圧力差によ
    って上記再生工程を終えた吸着槽の出口側に移動させ、
    かつ、上記両吸着槽内のガスを入口側から排気するとと
    もに、上記再生工程を終えた吸着槽の出口側に、リンス
    管路を介して均圧槽から高純度窒素ガスを流すステッ
    プ、 (c) 上記ステップ(b) を一定時間行った後、上記吸着槽
    を吸着工程に切り換える際、当該吸着槽の出口側から上
    記均圧槽内の高純度ガスを所定量逆流させるとともに、
    入口側から原料ガスを供給することによって当該吸着槽
    内圧力を上昇させ、引き続き原料ガスの供給を継続する
    ことによって当該吸着槽を吸着工程に移行させるステッ
    プ、 を含むことを特徴とする、圧力スウィング吸着方式によ
    る窒素富化ガス分離方法。
  6. 【請求項６】 上記ステップ(c) において、上記吸着槽
    内の圧力が吸着工程中に示すべき最高ゲージ圧力の４０
    ％以上６０％未満となるように、上記高純度ガスの逆流
    量を設定する、請求項５の方法。
  7. 【請求項７】 上記ステップ(b) において、上記吸着工
    程を終えた吸着槽内圧力に対する上記再生工程を終えた
    吸着槽内圧力が絶対圧力比０．０５〜０．９５に到達し
    た時点でガス移動を停止させる、請求項５または６の方
    法。
  8. 【請求項８】 上記均圧槽の容量を、各吸着槽容量の
    ０．２５〜２．５倍の範囲とする、請求項５ないし７の
    いずれかの方法。
  9. 【請求項９】 上記ステップ(c) において、逆流させる
    高純度窒素ガスと供給される原料ガスの流量比率を１：
    ２〜２：１とする、請求項５ないし８のいずれかの方
    法。
  10. 【請求項１０】 吸着工程中の吸着槽の最高到達圧力が
    ５kg／cm2G以上である、請求項５ないし９のいずれかの
    方法。
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