CN102009963B - 高纯度氮气制取方法与装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高纯度氮气制取方法和装置，所述装置包括：两个吸附塔和至少一个产品气缓冲罐；至少一个可选择性地向每个吸附塔提供原料气并能控制进气速率的进料管线；至少一个连接在各吸附塔进料端之间控制物料转移并限制物料转移流率的管线；至少一个连接在各吸附塔进料端之间直接用于卸压废排的管线；防氧迁移平衡罐与各吸附塔产物端连通；产品气缓冲罐与各吸附塔产物端连通；防氧迁移平衡罐与产品气缓冲罐相连通。该装置通过增强的控制目标气体转移和有效防止氧迁移的循环步骤，有效防止吸附塔产物端污染和氧迁移。采用本方法和装置，自启动开始产出99.995％的氮气仅需15分钟，具有很好的应用意义。

Description

高纯度氮气制取方法与装置

技术领域

本发明属于气体分离技术领域，涉及一种能有效控制产物端污染的以变压吸附(PressureSwing Adsorption，PSA)技术制取高纯度氮气的方法和基于该方法的装置。

背景技术

基于动力学分离方法的PSA制氮过程能够以相对低廉的费用方便地生产氮气，但是，迄今为止，本专业的技术人员进行过多方面的尝试，试图以低廉的装置成本以提高吸附装置的效率，以达成尽量高的产能、最低的原料气体消耗量、较低的制造成本、长期稳定的运行、减少维护费用、尽可能小的体积……等等前提下直接自空气中提取高纯度氮气，但是均未获得满意的结果。尤其是采用在大气压下进行再生的简易装置时，所能达到的产品氮气纯度均被限制在99.9995％之内的纯度，而且，往往效率不高。

已有的研究表明，生产高纯度氮气的最大挑战在于如何以最小的消耗获得高纯度氮气，已知均压是提高回收率卓有成效的方法，尤其是以带中床均压的方法，对制取高纯度氮气更有益，在各种带中床均压的方法中，以中国专利公开号CN1185577A为典型，全面揭示了包括中床均压在内的各种气体转移可以有效提高回收率的方法，以较小的代价获得高纯度氮气，但是，本专业的技术人员会了解，即使很小心的气体转移也会带来产物端的污染，只是程度不同而已，如何控制产物端污染的方法该专利未曾提，而控制产物端污染的程度，是制取高纯度氮气最重要的一环。

中国专利公开号CN1235861A披露了一种变压吸附制取高纯氮气的方法和装置，可以直接自空气中获得高纯度氮气，也即专利所说的ppm级气体，其中的ppm指产品气中含有的微量氧气，在其描述的方法中解释了传统装置中为提高产品回收率采用的均压过程中通过吸附塔进料端与进料端、产物端与产物端之间的气体转移会导致塔一端混合气进气口区域的低纯度气体直接进入另一塔吸附剂的下部吸附层段，使下部吸附层段吸附剂的瞬间吸附量极大，从而造成吸附效果不佳，无法制备高纯度产品气，同时由于均压效果不彻底而降低了产品气回收率，同时降低吸附剂利用率，加大了制取单位产品气的能耗；该专利在传统装置基础上增加了阶梯均压管路，均压或者说气体转移分2步：也即首先使一只填料塔的中部纯度相对原料气较高的气体导入再生即将完毕的另一只填料塔下部，再经上、下均压，这样气体转移的结果，使该塔内不会加大吸附剂的瞬间吸附量，从而可以制得高纯度产品气，而且经两次均压后均压彻底，提高产品率回收率与吸附剂利用率，同时相对单位产品气降低了能耗；但显然，该专利描述的装置和方法与中国公开号为CN1185577A的美国申请的中床气体转移方法基本一致，也未曾提及控制气体转移带来的产物端污染解决问题。

此外，中国专利公告号CN 201263957Y披露了一种按浓度梯度中/顶均压高纯氮PSA系列制氮系统，揭示了吸附塔内浓度梯度的控制在制取高纯氮方面的作用，而显然，与上述方式一样，该专利仅以此中床均压方式来实现气体转移难以达成有效的抑制产物端污染程度。

以上描述部分揭露了现有技术的不足，这些不足导致现有技术的变压吸附制氮方法和设备所制取的氮气纯度仍然限制在99.995％以内。

虽然控制气体转移技术使得系统回收率得以提高，使PSA制取高纯氮更为经济。但是，即使很小心的、很有效的控制转移步骤也将不同程度的污染产物端，这直接制约系统制取的产品氮气纯度以及系统启动速度(自开启到产出合格产品气的时间)，现有技术的产品气纯度均限制在99.9995％以内，系统启动时间大于1.5小时，产气效率低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术不足而提供一种采用变压吸附方法、通过控制目标气体转移、抑制和防止氧迁移、有效控制产物端污染的高纯度氮气制取方法和基于该方法的装置。

进一步的，本发明所要解决的另外一个技术问题是提供一种启动速度快、快速产气的高纯度氮气制取方法和装置。

本方法和装置所要制取的高纯度氮气是以空气为原料，采用变压吸附方法(PressureSwing Adsorption，PSA)来生产至少具有99.995％纯度以上的氮气，优选的，是纯度超过99.9995％以上直到99.99995％的高纯度氮气，但本装置可以从空气中分离95～99.995％的氮气；

本发明为解决上述技术问题所采用的高纯度氮气制取方法的技术方案为：

高纯度氮气制取方法，采用至少两个吸附塔的变压吸附工艺，其特征在于：该方法包括如下增强的控制目标气体转移和有效防止氧迁移的循环步骤：控制氧迁移第一步、控制氧迁移第二步和加以控制的预充压、控制清洗步骤，所述循环步骤在该两个吸附塔间异相进行。

按上述技术方案，当第一吸附塔处于吸附饱和时，从第一吸附塔向第二吸附塔进行由高压床向低压床的控制氧迁移第一步：将第一吸附塔的产物端与第二吸附塔的产物端连通，自第一吸附塔产物端向第二吸附塔的产物端进行加以控制流速的气体转移；与此同时，对两吸附塔进行加以控制的低流速排空。

这样的转移结果，将第一塔进料端与第二塔进料端连通进行了部分气体的转移，更为重要的是防止了氧迁移到第二塔，尤其控制了第一塔转移的后期，因为压力降低大量释放的氧气较少的进入第二塔的产物端。

按上述技术方案，在控制氧迁移第一步后进行控制氧迁移第二步和加以控制的预充压：对第一塔进行低流速的卸压，与此同时，将来自防氧迁移平衡罐的气体对第二塔进行预充压，随后对第一塔进行较高流速的卸压，与此同时，将来自产品气缓冲罐的高纯度气体对第二塔进行预充压。

经以上加以控制的预充压过程最大程度的减少了吸附塔升压过程中氧迁移朝吸附塔产物端方向的迁移趋势，但显然，对等的，针对正在卸压再生的吸附塔未曾加以控制。

按上述技术方案，在控制氧迁移第二步和加以控制的预充压步骤后进行控制清洗步骤，所述的控制清洗步骤是间隔清洗与抑制迁移相结合的清洗循环步骤：首先保持第二塔高速进料吸附，吸附后产物端的气体进入防氧迁移平衡罐，待防氧迁移平衡罐压力升高后再进入产品气缓冲罐，与此同时，对第一塔进行较高流速的卸压至接近常压；随后，防氧迁移平衡罐的气体重新返回一部分进入第一塔进行逆流的清洗过程，第二塔则继续吸附产气；所述的控制清洗步骤的间隔时间和清洗循环次数为任意间隔时间与任意次数。

按上述技术方案，在控制清洗步骤中对第一塔以低流速持续输入清洗气体以抑制氧迁移，所述清洗气体来自防氧迁移平衡罐或产品气缓冲罐，或者是另外增加的之前收集了产品气体的新增缓冲罐。

按上述技术方案，当第二塔吸附饱和时从第二塔向第一塔进行由高压向低压的气体转移，异相操作执行所述的增强的控制目标气体转移和有效防止氧迁移的循环步骤。

按上述技术方案，所述的第一塔或第二塔吸附饱和时，塔内的压力为6-10bar。

所述的方法还包括原料空气预处理步骤。原料空气经过预处理除去空气中的水份、油份以及固体颗粒后连通进料管线。

采用上述增强的控制目标气体转移的循环步骤以及有效的防止氧迁移的方法进行的变压吸附步骤，使得产出99.995％的氮气仅需15分钟。

本发明为解决所要解决的技术问题所采用的高纯度氮气制取装置的技术方案为：

一种采用上述方法的高纯度氮气制取装置，主要包括以下部分：

两个或两个以上并列设置的、内部装填有碳分子筛的吸附塔；

至少一个产品气缓冲罐；

至少一个可选择性地向每个吸附塔提供原料气并能控制进气速率的进料管线；所述进料管线上设置有分别控制各塔进料的分进气控制阀和控制总进料速率的总进气控制阀；

其特征在于还包括：

至少一个防氧迁移平衡罐；

至少一个连接在各吸附塔进料端之间、可在各吸附塔进料端之间控制物料转移并限制物料转移流率的管线，该管线上设置有总转移控制阀和分别控制各塔进料端物料转移流率的分转移控制阀；

至少一个连接在各吸附塔进料端之间直接用于卸压废排并能控制卸压速率的管线，该管线上设置有总卸压控制阀和分别控制各塔进料端卸压速率的分卸压控制阀；

至少一个管线设置在各吸附塔产物端之间，并在该管线上设置分别控制各吸附塔产物端的防迁移分控制阀，防氧迁移平衡罐通过防迁移总控阀和各防迁移分控制阀与各吸附塔产物端连通以控制清洗流率；

至少一个管线设置在各吸附塔产物端之间，并在该管线上设置分别控制各吸附塔产物端的产品气分控制阀，产品气缓冲罐通过产品气总控阀和各产品气分控制阀与各吸附塔产物端连通以控制清洗流率；

防氧迁移平衡罐与产品气缓冲罐通过控制氧迁移输出阀连通。

还单独设置一个连接吸附塔产物端并能控制产物端之间物料转移的管线，所述管线上设置有气动控制阀。

所述的防氧迁移平衡罐内装填有氧吸附剂；或者对一些纯度要求不是非常高的应用场合，所述的防氧迁移平衡罐装填沸石或者是未加装填填料的空的平衡罐。

按上述方案，上述装置还具有至少一个对称的连接其中一个吸附塔吸附床层中部与另一吸附塔进料端、并能控制其中物料转移的速率的管线，以便进行中点转移。

本发明的装置，通过如下增强的控制目标气体转移的循环步骤以及有效的防止氧迁移的方法实现高纯度氮气的制取，具体按照以下工艺(以两吸附塔流程加以说明，卸压与进料端转移控制转移管线合并，卸压与进料端转移控制阀共用；以150s循环进行变压吸附操作)：

原料空气经过预处理除去空气中的水份、油份以及固体颗粒后连通进料管线。

当第一塔处于吸附饱和即将切换时具有的高压力，即吸附压力，典型的，如8bar，即将进行的第一塔向第二塔由高压床向低压床的气体转移按照如下顺序进行，这种加以控制的气体转移过程最大程度的减少了“第一氧迁移过程，控制迁移”，而且，视产品纯度的要求，转移是可控制调节的这一特点也使得系统具有更为宽广的调节范围：

第1步，完全关闭第一防迁移总控制阀，打开并且调节第一和第二防迁移分控制阀至合适的开度，将第一塔的产物端与第二塔的产物端连通，自第一塔产物端向第二塔的产物端进行加以控制流速的气体转移；

第2步，继续执行第1步，与此同时，打开并调节第一和第二分卸压控制阀至合适的开度，并适当开启总卸压控制阀进行加以控制的低流速排空，这样的转移结果，将第一塔进料端与第二塔进料端连通进行了部分气体的转移，更为重要的是防止了氧迁移到第二塔，尤其控制了第一塔转移的后期，因为压力降低大量释放的氧气较少的进入第二塔的产物端；

经以上加以控制的气体转移过程最大程度的减少了“第一氧迁移过程，控制转移”，但显然，为了获得较为彻底的有价值气体的转移，回收高压的第一塔的能量与产品组分，转移过程不可能根除这种“第一氧迁移过程”，此时，系统操作顺序进入加以控制的“第二氧迁移过程，抑制迁移”，以加以控制的流率针对第二塔进行逆流的氧清洗，同时，为获得无损工艺的能效比，同时进行第二塔慢速进料以及针对第一塔慢速卸压：

第3步，完全关闭第二分卸压控制阀，打开并且调节通路第一分卸压控制阀，总卸压控制阀至合适的开度，将第一塔进行低流速的卸压，与此同时，完全关闭第一防迁移分控制阀，打开并且调节第二防迁移分控制阀，第一防迁移总控制阀至合适的开度，将来自防氧迁移平衡罐以及安装在其中的吸附剂释放到气相的气体对第二塔进行预充压，这一过程中来自防氧迁移平衡罐的气体通常具有微量、痕量的氧，较上述1、2步骤控制转移到第二塔的气体品质较高，但与产品气缓冲罐的气体品质比较则较差，经此阶段释放气体到吸附塔充压，防氧迁移平衡罐可能安装了在其中的吸附剂得到再生；

第4步，完全关闭第二分卸压控制阀，打开并且调节第一分卸压控制阀，总卸压控制阀至合适的开度，将第一塔进行较高流速的卸压，与此同时，完全关闭第一防迁移分控制阀，打开并且第二防迁移分控制阀，产品气总控制阀至合适的开度，将来自产品气缓冲罐的高纯度气体对第二塔进行预充压，抑制产物端经上述转移步骤带来的轻度污染，在第二塔慢速进料的同时，抑制了该塔升压的过程中氧迁移朝该塔产物端方向迁移的趋势，这一过程为即将产出的高纯度气体起到了良好的保护作用；

经以上加以控制的预充压过程最大程度的减少了吸附塔升压过程中氧迁移朝吸附塔产物端方向的迁移趋势，但显然，对等的，针对正在卸压再生的吸附塔未曾加以控制，本实施例接着以如下的控制清洗步骤针对空塔、或者说正在再生的低压吸附塔进行以防止吸附剂大量释放的氧气往产物端迁移为目的的控制清洗过程，也即，“第三氧迁移过程，控制清洗”，这一有益的步骤也得以最大程度的节约采用高纯度氮气进行吸附剂的再生过程，众所周知，吸附剂内(或者称为固相)吸附的气体释放到吸附剂空隙中(或者称为气相)需要时间，是一个分压扩散过程，随着气相中氧气纯度的降低固相吸附的氧气释放到气相的速度、速率将加快，反之，则变得更为缓慢，以产品气等高纯度气体进行床层清洗正是为了降低气相中氧气的浓度而使得吸附剂吸附的氧气加速扩散到吸附剂气相而被气流带走移出床层而使得吸附剂得以再生，再生过程是一切变压吸附的根本，再生完全方可维持吸附系统重新回到循环的起点，否则，将会是一个不可持续的分离过程，根据上述分析不难理解，持续的再生比较分阶段的间断再生往往消耗更多的产品气体才能获得相同的再生效果，优选的，控制清洗过程在吸附塔压力完全卸空后开始，典型的，回到接近常压(相对大气压的表压)开始，而现有技术一般自吸附塔内压力降低到比再生气体缓冲罐压力低时立刻开始，显然，这是无益的，因为处于较高压力下的吸附塔需要大量的产品气才能降低其中气相中的氧气纯度，无益于扩散过程，浪费了大量的产品氮气；本实施例的“第三氧迁移过程，控制清洗”以如下步骤进行，是一种间隔清洗与抑制迁移的组合方法：

第5步：终止第4步，打开并且调节总进气控制阀，第二分进气控制阀至合适的开度维持进料流率，打开并且调节第四防迁移分控制阀，第二防迁移总控制阀至合适的开度维持第二塔的吸附压力，第二塔高速进料吸附，吸附后产物端的气体进入防氧迁移平衡罐，待缓冲罐压力升高后再通过控制氧迁移输出阀进入产品气缓冲罐；与此同时，打开并且调节第一卸压分控制阀，总卸压控制阀至合适的开度，对第一塔进行较高流速的卸压至接近常压；在此步骤中，防氧迁移平衡罐因升压具有较高的吸附容量，第二塔产物端痕量的氧被吸附，纯度达到指标的气体进入产品气缓冲罐；

第6步：继续第5步，打开并且调节第一防迁移分控制阀，第一防迁移总控制阀至合适的开度，对第一塔进行控制流速的第1次集中清洗，清洗的气流因第一分卸压控制阀，总卸压控制阀打开而被排除出第一塔；在此步骤中，防氧迁移平衡罐的气体重新返回一部分进入第一塔进行逆流的清洗过程，降低气相中的氧气纯度，加速吸附剂吸附的氧气释放到气相而随着气流排除出第一塔从而使吸附剂获得再生，第二塔则继续吸附产气；

第7步：重复第5步；

第8步：重复第6步，对第一塔进行控制流速的第2次集中清洗

第9步：重复第5步；

第10步：重复第6步，对第一塔进行控制流速的第3次集中清洗

第11步：重复第5步；

第12步：重复第6步，清洗气体以控制流速继续进入第一塔，但是关闭第一分卸压控制阀、总卸压控制阀切断第一塔内气流排出，与第6步不同的是，因为经过上述间断清洗的步骤，第一塔内吸附剂吸附的少量氧气难以在降低气相纯度而被释放，吸附剂已经得以再生，此时，更为关键的是应该防止第一塔内仍然会不断释放的氧气朝向产物端迁移，而且，持续进入的产品气排除出吸附塔显然无助于提高产品收率，因此，对第一塔进行控制迁移的低流速持续输入氮气以抑制氧迁移的过程显得更为重要，在无损于工艺的前提下有助于回收组分；此外，以上控制的间隔时间的清洗过程可以是任意间隔时间与任意次数，并且，清洗气体优选来自防氧迁移平衡罐，但并不排除来自最终产品气缓冲罐，或者另外增加的之前收集了产品气体的新增缓冲罐；

第13步：按以上步骤，第12步结束时，第二塔处于吸附饱和即将切换时具有的高压力，即吸附压力，即将进行第二塔向第一塔由高压向低压的气体转移，按照如上叙述的步骤顺序，本专业的技术人员会了解，这样一个异相操作的变压吸附系统将组成一个完整的吸附过程，上述第1-12步是一个完整的半周期。

采用上述增强的控制目标气体转移的循环步骤以及有效的防止氧迁移的方法进行的变压吸附步骤，使得本发明的装置自启动开始，产出99.995％的氮气仅需15分钟。这是前所未有的，这对一些特殊领域的特种装备来说，具有很好的应用意义。

附图说明

图1为本发明的装置不带中床转移步骤的实施例的示意图。

图2为本发明的装置带中床转移步骤的实施例的结构示意图。

附图中，各附图标记对应如下：A-第一塔，B-第二塔，1-防氧迁移平衡罐、2-产品气缓冲罐、3-进料管线、4-控制氧迁移清洗及控制产物端转移管线、5-产品气输出管线、6-卸压与进料端转移控制转移管线。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明的装置和方法。

如附图1所示，本发明的装置主要由两个并列设置的吸附塔A和B、防氧迁移平衡罐1、产品气缓冲罐2。该两个吸附塔A和B内均装填有碳分子筛。在该两个吸附塔A和B之间通过进料管线3、控制氧迁移清洗及控制产物端转移管线4、产品气输出管线5和由卸压与进料端转移控制转移管线合并的卸压与进料端转移控制转移管线6相连通；

卸压与进料端转移控制转移管线6由气动控制阀V4-A、V4-B、V3、消音器SL以及相应连接管线组成，连通吸附塔A和B的进料端；

进料管线3由气动控制阀V2-A、V2-B、V1以及相应的连接管线组成；

产品气输出管线5由气动控制阀V10-A、V10-B、V9以及相应连接管线组成；

控制氧迁移清洗及控制产物端转移管线4由气动控制阀V8-A、V8-B、V7、V6、V5以及相应连接管线组成；

其中，用于控制气体转移以及防止氧气迁移的管线与部件包括：卸压与进料端转移控制转移管线6、控制氧迁移清洗及控制产物端转移管线4、控制氧迁移输出阀V5、安装有氧吸附剂的防氧迁移平衡罐1。

附图2实施例相比附图1来说，还具有一个对称的分别连接其中一个吸附塔吸附床层中部与另一吸附塔进料端、并能控制其中物料转移的速率的管线，以便进行中点转移。

本发明的装置，通过如下增强的控制目标气体转移的循环步骤以及有效的防止氧迁移的方法实现高纯度氮气的提取，以上述的两吸附塔流程加以说明，以150s循环进行变压吸附操作：

原料空气经过预处理除去空气中的水份、油份以及固体颗粒后连通进料管线3。

当A处于吸附饱和即将切换时具有的高压力，即吸附压力，典型的，如8bar，即将进行的A向B由高压床向低压床的气体转移按照如下顺序进行，这种加以控制的气体转移过程最大程度的减少了“第一氧迁移过程，控制迁移”，而且，视产品纯度的要求，转移是可控制调节的这一特点也使得系统具有更为宽广的调节范围：

第1步，完全关闭V7，打开并且调节通路V8-A，V8-B控制阀至合适的开度，将A的产物端与B的产物端连通，自A产物端向B的产物端进行加以控制流速的气体转移；

第2步，继续执行第1步，与此同时，打开并调节通路V4-A，V4-B控制阀至合适的开度，并适当开启V3进行加以控制的低流速排空，这样的转移结果，将A进料端与B进料端连通进行了部分气体的转移，更为重要的是防止了氧迁移到吸附塔B，尤其控制了A转移的后期，因为压力降低大量释放的氧气较少的进入B的产物端；

经以上加以控制的气体转移过程最大程度的减少了“第一氧迁移过程，控制转移”，但显然，为了获得较为彻底的有价值气体的转移，回收高压塔的能量与产品组分，转移过程不可能根除这种“第一氧迁移过程”，此时，系统操作顺序进入加以控制的“第二氧迁移过程，抑制迁移”，以加以控制的流率针对吸附塔B进行逆流的氧清洗，同时，为获得无损工艺的能效比，同时进行B慢速进料以及针对A慢速卸压：

第3步，完全关闭V4-B，打开并且调节通路V4-A，V3控制阀至合适的开度，将A进行低流速的卸压，与此同时，完全关闭V8-A，打开并且调节通路V8-B，V7控制阀至合适的开度，将来自防氧迁移平衡罐1以及安装在其中的吸附剂释放到气相的气体对B进行预充压，这一过程中来自防氧迁移平衡罐的气体通常具有微量、痕量的氧，较上述1、2步骤控制转移到吸附塔B的气体品质较高，但与产品气缓冲罐2的气体品质比较则较差，经此阶段释放气体到吸附塔充压，防氧迁移平衡罐1可能安装了在其中的吸附剂得到再生；

第4步，完全关闭V4-B，打开并且调节通路V4-A，V3控制阀至合适的开度，将A进行较高流速的卸压，与此同时，完全关闭V8-A，打开并且调节通路V8-B，V6控制阀至合适的开度，将来自产品气缓冲罐2的高纯度气体对B进行预充压，抑制产物端经上述转移步骤带来的轻度污染，在B慢速进料的同时，抑制了该塔升压的过程中氧迁移朝吸附塔产物端方向迁移的趋势，这一过程为即将产出的高纯度气体起到了良好的保护作用；

经以上加以控制的预充压过程最大程度的减少了吸附塔升压过程中氧迁移朝吸附塔产物端方向的迁移趋势，但显然，对等的，针对正在卸压再生的吸附塔未曾加以控制，本实施例接着以如下的控制清洗步骤针对空塔、或者说正在再生的低压吸附塔进行以防止吸附剂大量释放的氧气往产物端迁移为目的的控制清洗过程，也即，“第三氧迁移过程，控制清洗”，这一有益的步骤也得以最大程度的节约采用高纯度氮气进行吸附剂的再生过程，众所周知，吸附剂内(或者称为固相)吸附的气体释放到吸附剂空隙中(或者称为气相)需要时间，是一个分压扩散过程，随着气相中氧气纯度的降低固相吸附的氧气释放到气相的速度、速率将加快，反之，则变得更为缓慢，以产品气等高纯度气体进行床层清洗正是为了降低气相中氧气的浓度而使得吸附剂吸附的氧气加速扩散到吸附剂气相而被气流带走移出床层而使得吸附剂得以再生，再生过程是一切变压吸附的根本，再生完全方可维持吸附系统重新回到循环的起点，否则，将会是一个不可持续的分离过程，根据上述分析不难理解，持续的再生比较分阶段的间断再生往往消耗更多的产品气体才能获得相同的再生效果，优选的，控制清洗过程在吸附塔压力完全卸空后开始，典型的，回到接近常压(相对大气压的表压)开始，而现有技术一般自吸附塔内压力降低到比再生气体缓冲罐压力低时立刻开始，显然，这是无益的，因为处于较高压力下的吸附塔需要大量的产品气才能降低其中气相中的氧气纯度，无益于扩散过程，浪费了大量的产品氮气；本实施例的“第三氧迁移过程，控制清洗”以如下步骤进行，是一种间隔清洗与抑制迁移的组合方法：

第5步：终止第4步，打开并且调节通路V1，V2-B控制阀至合适的开度维持进料流率，打开并且调节通路V10-B，V9控制阀至合适的开度维持吸附塔的吸附压力，吸附塔B高速进料吸附，吸附后产物端的气体进入防氧迁移平衡罐1，待缓冲罐压力升高后再通过控制V5进入产品气缓冲罐2；与此同时，打开并且调节通路V4-A，V3控制阀至合适的开度，将A进行较高流速的卸压至接近常压；在此步骤中，防氧迁移平衡罐1因升压具有较高的吸附容量，吸附塔B产物端痕量的氧被吸附，纯度达到指标的气体进入产品气缓冲罐2；

第6步：继续第5步，打开并且调节通路V8-A，V7控制阀至合适的开度，对A进行控制流速的第1次集中清洗，清洗的气流因通路V4-A，V3控制阀打开而被排除出吸附塔A；在此步骤中，防氧迁移平衡罐1的气体重新返回一部分进入A进行逆流的清洗过程，降低气相中的氧气纯度，加速吸附剂吸附的氧气释放到气相而随着气流排除出吸附塔A从而使吸附剂获得再生，B则继续吸附产气；

第7步：重复第5步；

第8步：重复第6步，对A进行控制流速的第2次集中清洗；

第9步：重复第5步；

第10步：重复第6步，对A进行控制流速的第3次集中清洗；

第11步：重复第5步；

第12步：重复第6步，清洗气体以控制流速继续进入吸附塔A，但是关闭通路V4-A，V3的控制阀切断吸附塔A内气流排出吸附塔，与第6步不同的是，因为经过上述间断清洗的步骤，吸附塔A内吸附剂吸附的少量氧气难以在降低气相纯度而被释放，吸附剂已经得以再生，此时，更为关键的是应该防止吸附塔A内仍然会不断释放的氧气朝向产物端迁移，而且，持续进入的产品气排除出吸附塔显然无助于提高产品收率，因此，对A进行控制迁移的低流速持续输入氮气以抑制氧迁移的过程显得更为重要，在无损于工艺的前提下有助于回收组分；此外，以上控制的间隔时间的清洗过程可以是任意间隔时间与任意次数，并且，清洗气体优选来自防氧迁移平衡罐1，但并不排除来自最终产品气缓冲罐2，或者另外增加的之前收集了产品气体的新增缓冲罐；

第13步：按以上步骤，第12步结束时，B处于吸附饱和即将切换时具有的高压力，即吸附压力，典型的，如8bar，即将进行B向A由高压床向低压床的气体转移，按照如上叙述的步骤顺序，本专业的技术人员会了解，这样一个异相操作的变压吸附系统将组成一个完整的吸附过程，上述第1-12步是一个完整的半周期。

Claims (4)

1.高纯度氮气制取方法，采用至少两个吸附塔的变压吸附工艺，其特征在于：该方法包括如下增强的控制目标气体转移和有效防止氧迁移的循环步骤：控制氧迁移第一步、控制氧迁移第二步和加以控制的预充压、控制清洗步骤，所述循环步骤在该两个吸附塔间异相进行；

当第一吸附塔处于吸附饱和时，从第一吸附塔向第二吸附塔进行由高压床向低压床的控制氧迁移第一步：将第一吸附塔的产物端与第二吸附塔的产物端连通，自第一吸附塔产物端向第二吸附塔的产物端进行加以控制流速的气体转移；与此同时，对两吸附塔进行加以控制的低流速排空；

在控制氧迁移第一步后进行控制氧迁移第二步和加以控制的预充压：对第一吸附塔进行低流速的卸压，与此同时，将来自防氧迁移平衡罐的气体对第二吸附塔进行预充压；随后对第一吸附塔进行较高流速的卸压，与此同时，将来自产品气缓冲罐的高纯度气体对第二吸附塔进行预充压；

在控制氧迁移第二步和加以控制的预充压步骤后进行控制清洗步骤，所述的控制清洗步骤是间隔清洗与抑制迁移相结合的清洗循环步骤：首先保持第二吸附塔高速进料吸附，吸附后产物端的气体进入防氧迁移平衡罐，待防氧迁移平衡罐压力升高后再进入产品气缓冲罐，与此同时，对第一吸附塔进行较高流速的卸压至接近常压；随后，防氧迁移平衡罐的气体重新返回一部分进入第一吸附塔进行逆流的清洗过程，第二吸附塔则继续吸附产气；所述的控制清洗步骤的间隔时间和清洗循环次数为任意间隔时间与任意次数。

2.根据权利要求1所述的高纯度氮气制取方法，其特征在于在控制清洗步骤中对第一吸附塔以低流速持续输入清洗气体以抑制氧迁移，所述清洗气体来自防氧迁移平衡罐或产品气缓冲罐，或者是另外增加的之前收集了产品气体的新增缓冲罐。

3.根据权利要求1或2所述的高纯度氮气制取方法，其特征在于当第二吸附塔吸附饱和时从第二吸附塔向第一吸附塔进行由高压向低压的气体转移，异相操作执行所述的增强的控制目标气体转移和有效防止氧迁移的循环步骤。

4.根据权利要求3所述的高纯度氮气制取方法，其特征在于所述的方法还包括原料空气预处理步骤；所述的第一吸附塔或第二吸附塔吸附饱和时，塔内的压力为6-10bar。

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