KR19990062850A - 흡착제 베드의 상층 및 바닥의 동시 진공화를 이용한 압력 순환 흡착식 방법 및 시스템 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 흡착기 용기의 상층으로부터 퍼지 환류 가스로 사용되어질 저순도 산소를 리시버 탱크 내부로 재생시키는 것으로서, 공극 가스의 재생은 공정 효율을 개선시킨다. 본 발명은 또한 저순도의 공극 가스를 제거하기 위해 흡착기의 상층로부터의 진공화와 주 폐물의 진공화 단계가 동시에 수행된다. 이러한 흡착기의 양쪽 단부로부터 병류식의 상층 공극 가스 재생 및 역류식의 폐물 진공화는 종래 공정과 비교하여 3 내지 5%의 생성물 재생의 총괄적인 증가를 초래한다.

Description

흡착제 베드의 상층 및 바닥의 동시 진공화를 이용한 압력 순환 흡착식 방법 및 시스템
본 발명은 진공 및 압력 순환 흡착식(V/PSA) 공정 싸이클에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 효율 및 생성물의 재생율이 개선된 PSA 공정 싸이클에 관한 것이다.
종래의 2개의 베드 PSA 시스템은 공급물 흡착 단계 및 폐물(waste) 제거 단계로 이루어지며, 이에 수반되는 흡착기의 순환이 불가피하다. 이러한 순환 작용중에, 흡착제 베드 내에 흡착 프런트(adsorption front)가 발생된다. 개선된 흡착제를 포함한 효과적인 싸이클 설계는 베드의 양쪽 단부에서 돌파점(breakthrough)에 근접한 흡착 프런트의 이동을 초래한다. 이는 흡착 프런트의 상층에 남겨진 중량이 가벼운 성분, 및 싸이클의 말단에 흡착기 용기내의 상층 헤드부 공간 내에 부화된 가스를 초래한다. PSA 싸이클내에, 이러한 부화된 가스는 공극 가스(void gas)로 지칭된다.
종래의 공정은 진공화 싸이클 중에 비효율적인 퍼지(purge)로 작동하는 흡착기 내에 재생되지 않는 공극 가스를 남겨두거나, 또는 생성물 제조(product make) 단계 또는 압력평형 감압(equalization depressurization) 단계중에 흡착기의 상층 밖으로 분리 프런트를 구동시킴으로써 폐물 제거 단계 이전에 공극 가스를 제거한다. 이러한 두가지의 선택 사항은 싸이클의 비효율적인 작업을 초래한다.
종래 공정의 개선점은 평형, 퍼지 및 생성물 재압축 단계를 부가적으로 포함한다. 일반적인 방법 및 시스템은 도 1에 도시되어 있으며, 미국 특허 제 5,702,504호(스모라렉 Smolarek et., al.)에 기술되어 있다. 이러한 공정은 두 개의 흡착기 베드, 하나의 생성물 리시버(PT), 및 적절한 스위치 밸브를 포함하는 하나의 공급 송풍기 및 하나의 진공 펌프를 필요로 한다. 이러한 공정에서의 각각의 단계는 다음과 같다.
단계 # 1 : 생성물 탱크내의 산소로 역류식으로(coneter-current) 상층을 압축하기 위해 공급물의 압력 상승 단계;
단계 # 2 : 공급물의 압력 상승 단계;
단계 # 3 : 일정한 압력에서 생성물 제조 단계;
단계 # 4 : 다른 흡착기 베드에 평형 상태로 가스를 공급하기 위해 병류식(co-current)으로 공극 가스의 재생 단계;
단계 # 5 : 역류식 진공화로 병류식 공극 가스의 재생 및 다른 흡착기 베드에 공극 가스의 제공 단계;
단계 # 6 : 진공화를 위한 압력 강하 단계;
단계 # 7 : 진공화를 위한 압력 강하 단계;
단계 # 8 :생성물 산소로 역류식 퍼지 단계;
단계 # 9 : 다른 베드로부터 공극 가스로 역류식 퍼지 및 재압축 단계; 및
단계 # 10 : 공급중에 다른 베드로부터 공극 가스로 역류식 재압축 단계.
전술한 싸이클에서, 상층 공극 가스는 중복 평형 단게를 통해 부분적으로 재생된다. 그러나, 평형 단계 재생이 갖는 문제점은 공극 가스 재생은 베드가 평형에 도달한 후에 종결된다는 것이다. 배수의 베드 싸이클(multiple bed cycle)는 공극 가스 재생율이 증가되어 사용되나, 재생될 수 있는 양은 제한되어 있다.
미국 특허 제 5,518,526(박쉬:Baksh et al)호 및 제 5,702,504호에 기술되어진 현재의 싸이클은 공급 및 진공화 단계로 중복 평형 단계를 이용한다. 이러한 단계는 흡착제 및 기계 설비의 이용을 증가시키는 것과 관련되어 있다. 이러한 단계는 모두 공극 가스의 재생을 증가시키는 것은 아니며, 일부 경우에 이러한 중복 특성은 실제적으로 공극 가스의 재생을 감소시킨다. 따라서, 상층 공극 가스가 효율적으로 이용될 수 있는 PSA 방법 및 시스템이 요구된다.
본 발명의 목적은 공기 분리 흡착 시스템의 효율을 증가시키기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상층 공극 가스가 효과적인 방식으로 재생되는 시스템 및 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 종래의 PSA 방법을 도시한 공정 흐름도.
도 2는 본 발명에 따른 PSA 방법의 일실시예를 도시한 공정흐름도.
도 3은 본 발명에서 사용되는 PSA 방법의 단순 개략도.
도 4는 본 발명에 따른 PSA 방법 싸이클의 일실시예를 도시한 공정흐름도.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
10,12 : 베드 15 : 필터
16 : 압축기 22 : 공급 밸브
26,28 : 베드 유입구 30, 32 : 배출 밸브
36 : 진공 펌프 50 : 저장 탱크
62 : 평형 탱크 68 : 공극 재생 탱크
본 발명은 바람직한 실시예에서, 보다 우세한 가스 및 덜 우세한 가스 혼합물로부터 보다 우세한 가스를 추출하기 위한 압력 순환 흡착식(PSA) 방법을 포함하고 있다. 평형상태를 기준으로 하여, 덜 우세한 가스에 대한 선택 흡착 우세를 나타내는 엔클로저 내에 흡착제 베드를 이용하는 이러한 방법은,
(a) 흡착제 베드가 덜 우세한 가스를 흡착할 수 있도록 혼합물로 흡착제 베드를 고압에서 압축하는 동시에, 보다 우세한 가스를 함유하는 생성물 탱크로부터 얻어진 가스를 역류식으로 공급하는 단계와,
(b) 흡착제 베드로부터 보다 우세한 가스 흐름을 고압에서 추출하고 생성물 탱크내에 보다 우세한 가스 흐름의 적어도 일부를 저장하는 단계와,
(c) 공극 가스 저장 탱크에 상기 엔클로저 내의 공극 가스를 공급함으로써 흡착제 베드로부터 덜 우세한 가스를 탈착하는 동시에, 흡착제 베드를 저압 영역에서 배출함으로써 흡착제 베드로부터 덜 우세한 가스를 동시에 탈착시키는 단계와,
(d) 공극 가스 저장 탱크에 공극 가스의 공급을 종결시키는 단계와,
(e) 흡착제 베드를 저압 영역에서 배출시킴으로써 흡착제 베드로부터 덜 우세한 가스를 탈착시키는 단계와,
(f) 공극 가스 저장 탱크로부터 공극 가스의 일부분을 흡착제 베드에 공급함으로써 흡착제 베드를 퍼징하는 동시에, 흡착제 베드를 배출시키는 단계와,
(g) 제 2 흡착기 베드로부터 평형 가스 흐름으로 흡착제 베드를 중간 압력으로 압축시키고 보다 우세한 가스에 대한 요구량이 만족될 때까지 전술한 (a) 내지 (g) 단계를 반복하는 단계를 포함한다.
보다 바람직한 실시예에서, 흡착 베드가 중간 압력에 도달하기에 이러한 평형 가스가 불충분한 경우에, 전술한 (g) 단계는 흡착제 베드를 압축하기 위해 생성물 탱크로부터 우세한 가스 일부분을 더 공급한다.
본 발명의 또 다른 실시예에서, 보다 우세한 가스와 덜 우세한 가스 혼합물로부터 보다 우세한 가스를 추출하기 위한 PSA 방법을 포함하며, 이러한 방법은 평형상태를 기준으로 하여, 덜 우세한 가스에 대해 선택적으로 흡착 우세를 나타내는 엔클로저 내에 각각 함유되어 있는 제 1 흡착제 베드 및 제 2 흡착제 베드를 사용하며, 이러한 제 1 흡착제 베드는 연속적으로 단계 a,b,c,d,e,f, 및 g를 수행하는 반면에, 제 2 흡착제 베드는 연속적으로 단계 d,e,f,g,a,b, 및 c를 수행하는 이러한 방법은,
(a) 흡착제 베드가 덜 우세한 가스를 흡착할수 있도록 하기 위해 제 1 흡착제 베드 또는 제 2 흡착제 베드의 하나를 고압에서 압축하는 동시에, 보다 우세한 가스를 함유하는 생성물 탱크로부터 얻어진 가스를 역류식으로 공급하는 단계와,
(b) 제 1 흡착제 베드 또는 제 2 흡착제 베드의 하나로부터 보다 우세한 가스 흐름을 고압에서 추출하고 생성물 탱크내의 보다 우세한 가스의 흐름의 적어도 일부분을 저장하는 단계와,
(c) 공극 가스 저장 탱크에 엔클로저 내의 공극 가스를 공급함으로써 제 1 흡착제 베드 및 제 2 흡착제 베드의 하나로부터 덜 우세한 가스를 탈착하는 동시에, 흡착제 베드를 저압 영역에서 배출함으로써 흡착제 베드로부터 덜 우세한 가스를 탈착시키는 단계와,
(d) 공극 가스 저장 탱크에 상기 공극 가스의 공급을 종결시키는 단계와,
(e) 제 1 흡착제 베드 또는 제 2 흡착제 베드의 하나를 저압 영역에서 배출시킴으로써 제 1 흡착제 또는 제 2 흡착제 중의 하나로부터 덜 우세한 가스를 보다 탈착시키는 단계와,
(f) 제 1 흡착제 베드 또는 제 2 흡착제 베드의 하나에 상기 공극 가스 저장 탱크로부터 공극 가스의 일부분을 공급함으로써 상기 흡착제 베드 수단을 퍼징하는 동시에, 제 1 흡착제 베드 및 제 2 흡착제 베드를 배출시키는 단계와, 그리고
(g) 제 1 흡착제 베드 또는 제 2 흡착제 베드중의 하나로부터 평형 가스 흐름으로 상기 제 1 흡착제 베드 또는 제 2 흡착제 베드의 하나를 중간 압력에서 압축시키고, 보다 우세한 가스의 요구량이 충족될 때까지 전술한 (a) 내지 (g) 단계를 반복하는 단계를 포함한다.
본 발명의 또 다른 바람직한 실시예에서, PSA 방법의 (g) 단계는 제 1 흡착제 베드 또는 제 2 흡착제 베드중의 하나가 중간 압력에 도달하기에 이러한 평형 가스가 불충분 한 경우에, 제 1 흡착제 베드 또는 제 2 흡착제 베드 중의 하나를 압축하기 위해 생성물 탱크로부터 우세한 가스를 더 공급하는 단계를 포함한다.
본 발명의 기초는 흡착기 용기(예를 들어, 상층 공극 가스)의 상층으로부터 저순도 산소 가스(예를 들어 50 내지 88 부피%의 산소, 바람직하게 70 내지 85%의 산소)를 리시버 탱크 내부로 재생시키는 것이다. 이러한 가스는 퍼지 환류 가스(purge reflux gas)로 이후에 사용된다. 공극 가스의 재생이 증가됨으로 인해, 공정 효율이 증가된다. 본 발명은 평형 공극 가스 재생의 개념과는 관계없이 수행될 수 있다.
본 발명은 저순도의 공극 가스를 제거하기 위해 흡착기의 상층으로부터 진공화되는 동시에 주요 폐물의 진공화 단계가 동시에 수행된다. 이러한 흡착기의 양쪽 단부로부터 병류식의 상층 공극 가스의 재생 및 역류식의 폐물 진공화는 종래 공정과 비교하여 3 내지 5%의 생성물 재생의 총괄적인 증가를 초래한다.
도 1에 도시된 종래 기술의 싸이클의 개선이 도 2에 도시되어 있다. 본 발명에 따른 시스템은 두 개의 흡착기 베드, 하나의 생성물 리시버(PT), 적절한 스위치 밸브를 포함하는 하나의 공급물 송풍기 및 하나의 진공 펌프 이외에도 공극 가스 재생 탱크(VT)를 포함한다.
각각의 단계, 베드 압력 및 단계 시간이 하기의 도표 1에 나타나 있다. 하기에 기술된 베드 압력 및 단계 시간은 제한되지 않으며, 공급 속도 및 압축 장치 크기, 온도, 및 흡착제 특성에 따라 변화될 수 있다.
본 발명의 실시예에서, 압력은 30 내지 2psia, 바람직하게 22 내지 4psia, 가장 바람직하게 20.1 내지 4.6psia 범위내에서 변화하며, 싸이클 시간은 10 내지 60초, 바람직하게 20 내지 40초, 가장 바람직하게는 25 내지 30초의 범위를 갖는다. 당업자들은 이러한 변수를 근소하게 변경시켜 싸이클의 최적화를 달성할 수 있으며 상층의 진공화 단계는 다양한 조건에서 작동될 수 있다.
도표 1 - 싸이클
단계 단계시간(초) 개시 압력 최종 압력
#1 생성물 탱크내의 산소로 역류식으로 상부를 압축하기 위한 공급물의 압력 상승 단계 3.5 10.45 16.75
#2 공급물의 압력 상승 단계 2.5 16.75 18.5
#3 일정 압력으로 생성물의 제조 단계 10 18.5 20.1
#4 다른 베드를 평형화시키기 위해 공극 가스를 병류식으로 제공하는 단계 1.75 20.1 16.5
#5 역류식 진공화로 병류식 공극 가스의 재생 및 다른 흡착기 베드에 공극 가스의 제공 단계 3.5 16.5 11.25
#6 역류식 진공화로 병류식 공극 가스의 재생 및 저순도 산소 저장 리시버에 공극 가스의 제공단계 3.5 11.25 7.7
#7 진공화를 위한 압력 강하 단계 9.75 7.7 4.6
#8 저순도의 공극 가스로 역류식 퍼지 단계, 및 일정한 압력에서의 진공화 단계 2.75 4.6 4.6
#9 다른 베드로부터 공극 가스로 역류식 퍼지 및상승 압력에서의 진공화 단계 1.75 4.6 6.6
#10 공급중에 동시에 다른 베드로부터 공극 가스로 역류식 재압축 단계 2.0 6.6. 10.45
PSA 시스템(도 3 참조)은 각각 흡착제로 충전되어 있는 두 개의 베드(10,12)로 이루어진다. 공기 유입 도관(14)은 필터(15)를 경유하여 압축기(16)에 공급 공기를 제공하며, 압축기는 선택성 오일 및 물 필터(18) 및 탄소 트랩(20)을 통해 공급 밸브(22,24), 및 베드 유입구(26,28)에 각각 압축된 공기를 차레로 공급한다. 한쌍의 배출 밸브(30,32)는 선택 진공 펌프(36)에 차례로 결합된 베드 유입구(26,28)를 도관(34)에 연결시킨다.
베드(10,12)는 밸브(42,44)를 거쳐 생성물 도관(46)과 연통하고, 제어 밸브(48)를 통해 고압의 생성물 저장 탱크(50)와 연통하는 생성물 출구 도관(38)을 포함한다. 도관(52) 및 밸브(54,56)는 저장 탱크(50)로부터 베드(10,12)로 생성물 가스가 각각 공급되도록 한다. 도관(52)은 환류(퍼지 및 생성물 압축)에 필요한 가스를 공급한다. 도관(46)은 밸브(66)를 통해 저압의 공극 재생 탱크(68)에 상층 공극 가스의 공급을 가능하게 한다. 제어 밸브(66)의 작동은 상층 가스 진공화 단계 #6 단계 및 # 1 단계중에 제어식 가스를 제거하기 위해 싸이클로 전환된다. 밸브(66)는 퍼지된 용기 내부로 저순도의 퍼지 가스를 도입하기 위해 #8 단계 및 #3 단계중에 다시 개방된다.
출구 도관(38,40)은 병류식 감압 단계로부터 얻어진 가스가 평형 탱크(62)에 유입되도록 각각 밸브(58,60)를 거쳐 연결된다. 도 3에 도시되어진 모든 밸브는 (도시되지 않은) 컴퓨터 시스템 및 프로그램 로직을 거쳐 전자식으로 작동된다. 본 발명의 바람직한 실시예에서, 퍼지에 필요한 가스는 공극 재생 탱크(68)로부터 먼저 취할 수 있다. 부가의 퍼지 가스가 필요하다면, 도관(52)을 거쳐 생성물 저장 탱크(50)로부터 고순도의 가스를 취할 수 있다.
퍼지가 완료된 이후에, 생성물 압축이 시작된다. 생성물 압축 단계에 필요한 가스는 생성물 저장 탱크(50)로부터 얻어진다. 그러나, 퍼징 단계 이후에, 선택적인 평형 탱크(62)에 잔류 가스가 함유되어 있으며, 잔류 가스는 생성물 압축 초기 단계에서 사용된다. 평형 탱크(62) 내의 가스가 소모되면, 이때 저장 탱크(50)로부터 고순도의 가스가 생성물 압축을 완료하기 위해 사용된다.
본 발명의 순환 공정은 도 3을 참조하여 보다 상세히 기술되어질 것이다. 본 발명의 상세한 설명에서, 싸이클에 대한 개방 위치에 대해 명확하게 기술되어 있지 않다면, 모든 밸브는 싸이클의 각각의 단계에서 닫혀있는 것으로 추정된다.
단계 #1 :생성물 탱크의 산소로 역류식으로 상층을 재압축하기 위한 공급물의 압력 상승 단계
베드(10) : 공급 공기가 유입되도록 하기 위해 밸브(22)를 개방하여 흡착기(10)의 바닥으로 공급 공기가 유입되며 베드(10)를 압축한다. 상기 단계중에 압력은 7 내지 15psia 사이에서 선택된 압력 수치, 바람직하게는 9 내지 12psia, 가장 바람직하게는 10.45psia에서 12 내지 22psia 사이에서 선택된 압력 수치, 바람직하게는 15 내지 18psia, 가장 바람직하게는 16.75까지 상승한다. 또한 이 단계의 싸이클은 2 내지 6초, 바람직하게는 3 내지 4초, 가장 바람직하게는 3.5초의 싸이클을 갖는다. 밸브(54)는 개방되고 생성물 저장 가스(50)로부터 산소 재압축 및 환류 가스는 단계중에 흡착기(10)의 상층로 동시에 유입된다.
베드(12) : 시간중에, 밸브(32,44,66)는 개방되며 베드(12)는 단계 #6을 거친다.
단계 #2 : 공급물의 압력 상승 단계
베드(10) : 공급 공기는 개방된 밸브(22)를 통해 흡착기(10) 내부로 유입되며, 상층로부터 추가되거나 제거되는 산소 가스는 없다. 이 단계 중에 압력은 12 내지 22psia 사이에서 선택된 압력 수치, 바람직하게는 15 내지 18psia, 가장 바람직하게는 16.75psia에서 15 내지 28psia 사이에서 선택된 압력 수치, 바람직하게는 17 내지 20psia, 가장 바람직하게는 18.5까지 상승한다. 또한 이 단계의 싸이클은 1 내지 5초, 바람직하게는 2 내지 3초, 가장 바람직하게는 2.5초의 싸이클을 갖는다. 산소 환류의 부가가 없는 압력 변동은 단계 #1과 비교하여 이 단계에서 더욱 느려진다.
베드 12 : 시간중에, 밸브(32)는 개방되고 베드(12)는 단계 #7를 거친다.
단계 #3 : 일정한 압력으로 생성물의 제조 단계
베드 10 : 공급 공기는 개방된 밸브(22)를 거쳐 흡착기(10)의 바닥 내부로 유입되는 동시에 산소 생성물은 상층로부터 개방된 밸브(54)를 거쳐 제거된다. 압력은 상기 단계중에 일정하다. 압력은 15 내지 30psia 사이에서 선택된 압력 수치, 바람직하게는 18 내지 22psia, 가장 바람직하게는 20.1psia로 변화한다. 이 단계의 싸이클은 5 내지 15초, 바람직하게는 9 내지 11초, 가장 바람직하게는 10초의 싸이클을 갖는다. 공급 공기는 압력비의 변화가 없는 압축기(16)에 의해 공급된다. 산소 생성물은 개방된 밸브(54)를 거쳐 산소 저장 탱크(50)로 공급된다.
산소 생성물의 순도는 생성물 제조 단계중에는 비교적 일정하게 유지된다. 산소 재압축 단계 #1은 단계 #3의 개시점에서 임의의 산소 순도 스파이크를 제거하는 산소 제조 단계 #3 이전에 고순도의 산소(예를 들어, 90 내지 95 부피%의 순도를 갖는 산소)를 흡착기(10)의 상층으로 유입시킨다. 생성물 제조 단계는 산소 프런트가 베드(10)이 상층에서 실제적으로 돌파되기 이전에 종결된다.
베드(12) : 단계중에, 베드(12)는 단계 #8를 거친다. 이와 같이, 밸브(66, 44)는 개방되어 있다.
단계 #4 : 베드(12)를 평형화시키기 위해 공극 가스를 병류식으로 제공하는 단계
베드(10) : 베드의 상층(10)에서 잔류 압력 및 공극 산소 생성물은 산소가 개방된 밸브(44)를 거쳐 퍼지되는 것과 같이 흡착기(12)로 향한 개방된 밸브(42)를 거쳐 용기의 상층로부터 회수된다. 흡착기(12)의 하부로부터 제거된 흐름은 없다. 흡착기(10)의 용기 압력은 15 내지 30 사이에서 선택된 압력 수치, 바람직하게는 18 내지 22psia, 가장 바람직하게는 20.1psia에서 12 내지 24psia 사이에서 선택된 압력 수치, 바람직하게는 15 내지 18psia, 가장 바람직하게는 16.5까지 상승한다. 또한 이 단계의 싸이클은 1 내지 4초, 바람직하게는 1 내지 2초, 가장 바람직하게는 1.75초의 싸이클을 갖는다. 산소 농도는 생성물 순도(대략 90 내지 95 부피%의 산소)에서 시작하여 프런트가 흡착기 베드의 상층에서 돌파되는 것과 같이 단계의 밀단에서 대략 85%로 하강한다. ROOTS형의 공급 공기 압축기(16)는 단계중에 배출된다.
베드 (12) : 베드(12)는 단계 #9를 동시에 거치며, 밸브(32)는 개방되어 있다.
단계 #5 : 역류식 진공화로 병류식 공극 가스의 재생 및 베드(12)에 공극 가스의 제공 단계
베드(10) : 폐질소는 흡착기(10)의 하부로부터 개방된 밸브(30)를 거쳐 ROOTS형의 진공 펌프(36)를 통해 제거된다. 압력은 12 내지 24 psia 사이에서 선택된 압력 수치, 바람직하게는 15 내지 18psia, 가장 바람직하게는 16.5psia에서 7 내지 18psia 사이에서 선택된 압력 수치, 바람직하게는 10 내지 13psia, 가장 바람직하게는 11.25까지 상승한다. 또한 이 단계의 싸이클은 1 내지 6초, 바람직하게는 3 내지 4초, 가장 바람직하게는 3.5초의 싸이클을 갖는다. 폐물 내의 산소 농도는 대략 공기의 순도에서 시작하여, 대략 2 내지 10 부피%의 최소 폐물 순도로 급격하게 하락한다. 산소 가스의 평형 강하 흐름은 흡착기(10)이 상층로부터 개방된 밸브(42)를 거쳐 연속적으로 제거되며 개방된 밸브(44)를 거쳐 흡착기(12)의 상층에 공급된다.
베드(12) : 베드(12)는 동시에 단계 #10를 거친다. 밸브(24) 또한 개방되어 있다.
단계 #6 : 역류식 진공화로 병류식 공극 가스의 재생 및 저순도 산소 저장 리시버에 공극 가스의 제공 단계
이 단계는 상층 및 바닥의 동시의 진공화 및 부가의 공극 가스의 재생을 기술하고 있다.
베드(10) : 폐질소는 흡착기(10)의 하부로부터 개방된 밸브(30)를 거쳐 ROOTS형의 진공 펌프(36)를 통해 제거된다. 압력은 7 내지 18psia 사이에서 선택된 압력 수치, 바람직하게는 10 내지 13psia, 가장 바람직하게는 11.25psia에서 4 내지 12psia 사이에서 선택된 압력 수치, 바람직하게는 6 내지 9psia, 가장 바람직하게는 7.7까지 상승한다. 또한 이 단계의 싸이클은 1 내지 6초, 바람직하게는 3 내지 4초, 가장 바람직하게는 3.5초의 싸이클을 갖는다. 흡착기(10)의 상층에서 잔류 압력 및 산소 생성물은 단계중에 흡착기(10)의 상층로부터 회수되어 개방된 밸브(42)를 거쳐 저순도 저압의 공극 가스 재생 탱크(68)에 공급된다. 탱크(68)는 저압 가스를 전달하기 위해 진공에서 작동된다. 이 단계는 시스템 내에 공극 가스의 부가적인 재생을 고려한다.
베드(12) : 베드(12)는 동시에 단계 #1를 거친다. 밸브(24,56) 또한 개방되어 있다.
단계 #7 : 진공화를 위한 압력 강하
베드(10) : 폐질소는 흡착기(10)의 하부로부터 개방된 밸브(30)를 거쳐 ROOTS형의 진공 펌프(36)를 통해 제거된다. 압력은 4 내지 12psia 사이에서 선택된 압력 수치, 바람직하게는 6 내지 9psia, 가장 바람직하게는 7.7psia에서 2 내지 8psia 사이에서 선택된 압력 수치, 바람직하게는 4 내지 6psia, 가장 바람직하게는 4.6까지 상승한다. 또한 이 단계의 싸이클은 5 내지 15초, 바람직하게는 9 내지 11초, 가장 바람직하게는 9.75초의 싸이클을 갖는다. 흡착기(10)의 상층로부터 제거되는 흐름은 없다.
베드(12) : 베드(12)는 동시에 단계 #2를 거친다. 밸브(24) 또한 개방되어 있다.
단계 # 8 : 저순도 공극 가스로 역류식 퍼지 및 일정한 압력에서의 진공화 단계
배드(10) : 최소 진공화 압력이 도달했으며 공극 가스 재생 탱크(68)로부터 산소 퍼지가 개방된 밸브(66,42)를 거쳐 흡착기(10)의 상층에 공급된다. 이 단계에서의 압력은 2 내지 8psia 사이에서 선택된 압력 수치, 바람직하게는 4 내지 6psia, 가장 바람직하게는 4.6psia으로 일정하게 유지된다. 또한 이 단계의 싸이클은 1 내지 6초, 바람직하게는 2 내지 4초, 가장 바람직하게는 2.75초의 싸이클을 갖는다. 개방된 밸브(30)를 거친 진공화 흐름에 퍼지 흐름의 정합으로 인해 일정한 압력이 유지된다. 폐물 순도(예를 들어 대략 2 내지 10 부피%의 산소)는 이 기간중에 비교적 일정하게 유지된다.
베드(12) : 베드(12)는 동시에 단계 #3을 거친다. 밸브(24,56) 또한 개방되어 있다.
단계 #9 : 흡착기(12)로부터 공극 가스로 역류식 퍼지 및 상승 압력에서의 진공화 단계
베드(10) : ROOTS형의 진공 펌프(36)는 개방된 밸브(30)를 거쳐 흡착기(10)의 바닥으로부터 폐가스를 연속적으로 제거하는 동시에, 흡착기(12)로부터 개방된 밸브(42,44)를 거쳐 흡착기(10)의 상층에 산소 평형이 부가된다. 흡착기(10) 내의 압력은 단계중에 흡착기(12)로부터의 산소 평형으로 인해 상승하며, 기간중에 진공화 흐름보다 더 크다. 압력은 2 내지 8psia 사이에서 선택된 압력 수치, 바람직하게는 4 내지 6psia, 가장 바람직하게는 4.6psia에서 4 내지 10psia 사이에서 선택된 압력 수치, 바람직하게는 5 내지 8psia, 가장 바람직하게는 6.6까지 상승한다. 또한 이 단계의 싸이클은 1 내지 5초, 바람직하게는 1 내지 3초, 가장 바람직하게는 1.75초의 싸이클을 갖는다. 폐스트림(34)의 산소 농도는 근소하게 상승하기 시작하여, 산소 프런트가 흡착기(10)의 바닥에서 돌파되기 시작함에 따라 단계의 말단에서 대략 5 내지 15 부피%의 순도에 도달하게 된다.
베드(12) : 베드(12)는 동시에 단계 #4를 거친다. 전술한 바와 같이 밸브(44)가 개방되어 있다.
단계 #10 : 공급중에 흡착기(12)로부터 공극 가스로 역류식 재압축 단계
이 단계는 흡착기(10)의 공급 공기의 압축-흡착 싸이클에서 작동한다.
베드(10) : ROOTS 형 압축기로부터 개방된 밸브(22)를 거쳐 흡착기(10)의 바닥에 공기가 공급된다. 압력은 폐질소는 흡착기(10)의 하부로부터 개방된 밸브(30)를 거쳐 ROOTS형의 진공 펌프(36)를 통해 제거된다. 압력은 4 내지 10 psia 사이에서 선택된 압력 수치, 바람직하게는 5 내지 8psia, 가장 바람직하게는 6.6psia에서 7 내지 14psia 사이에서 선택된 압력 수치, 바람직하게는 9 내지 12psia, 가장 바람직하게는 10.45까지 상승한다. 또한 이 단계의 싸이클은 1 내지 4초, 바람직하게는 1 내지 3초, 가장 바람직하게는 2초의 싸이클을 갖는다. 흡착기(12)로부터 산소 압력평형 가스는 개방된 밸브(42,44)를 거쳐 단계중에 흡착기(10)의 상층 내에 동시에 도입된다. 흡착기(12)는 연속적으로 감압된다.
베드(12) : 베드(12)는 동시에 단계 #5를 거친다. 전술한 바와 같이 밸브(44) 는 개방되어 있다. 밸브(32) 또한 개방된다.
전술한 내용 및 도 2 내지 3으로부터, 본 발명은 부가의 저 순도 공극 가스 저장 탱크(VT)를 사용한다. 이러한 탱크는 진공 상태에서 작동되며, 단계 #6의 공극 가스를 재생하고 고정하는 기능을 한다. 일부 공극 가스는 단계 #4 및 #5에 도시되어진 것처럼 다른 흡착기에 가스의 압력 전달 단계에 제거된다.
단계 #6의 추가로 인해, 부가량의 가스는 진공화 단계중에 저순도의 공극 탱크 내부로 재생된다. 이러한 탱크 내에 저장된 가스는 용기에 초기 저압의 퍼징을 공급하기 위해 단계 #8에서 사용된다.
공극 가스 저장 탱크 내에 저장된 가스의 순도는 순도가 급격하게 감소하는 흡착기 전달 프런트 내에 남겨진 가스로 이루어진 대용량의 가스로 인해 생성물 가스의 순도보다 낮아진다. 이러한 가스는 베드 퍼징으로 유입된 초기 환류에 대한 공정에서 가장 잘 사용된다. 각각의 리시버 내에 저순도 퍼징 가스의 저장은 고 순도 가스로 용기의 연속적인 퍼징을 고려한다. 베드 환류의 방식은 다른 순도 가스의 혼합과 관련된 손실을 감소시킨다.
본 발명은 종래의 공정과 비교하여 몇가지의 효율 개선점을 갖는다.
1) 본 발명의 공정에서 재생된 부가적인 공극 가스는 다른 방법으로는 진공화 펌프 다운 주기 중에 흡착기를 통해 일소되어졌을 것이다. 펌프 다운시 흡착기를 통해 일소될 때의 이러한 퍼지 가스는 높은 진공화 압력에서 가스의 도입으로 인해 비효율적인 퍼지로 작동된다. 퍼지 가스의 효율은 베드가 최저 흡착 압력에 놓여 있을 때 가스를 도입시킴으로써 최대화되기 때문에, 펌프 다운중에 퍼지가 유입될 때 총괄적인 폐물의 순도는 높아지며, 그 결과 총괄 산소 재생율은 낮아진다.
2) 저압 리시버로부터 퍼지 가스의 공급은 퍼지 가스 공급과 관련된 절기(throttling) 비효율성을 감소시킨다. 가스의 절기는 비가역 에너지 손실을 초래한다. 본 발명에 따른 저압 공극 탱크 내의 퍼지 가스의 저장은 퍼지 가스가 저장된 압력 수치를 감소시키며, 그 결과 하부 압력 흡착기에 퍼징으로 가스를 공급할 때 손실된 에너지를 감소시킨다. 종래의 시스템은 시스템의 상층 흡착 압력에서 공급원으로부터 퍼징 가스를 절기하며, 보다 큰 절기 손실을 초래한다.
3) 재생된 상층 공극 가스로 교체됨으로 인해, 베드 환류용으로 요구되는 고순도 탱크 가스의 양이 감소된다.
4) 리시버 내의 퍼지 가스의 저장은 보다 높은 순도의 가스로 용기의 연속 퍼지를 고려한 베드의 환류 방식은 다른 순도를 갖는 가스의 혼합과 관련된 생성물 손실이 감소된다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따라 재생된 부가의 공극 가스는 다른 방법으로는 진공화 단계중에(도 1의 단계 6 및 7) 흡착기를 통해 비효율적으로 소모되었을 것이다. 펌프 다운 단계중에 흡착기를 통해 일소된 가스는 높은 진공 압력에서 가스의 유입으로 인해 비효율적인 퍼지로 작동된다. 따라서, 총괄적인 폐물 순도는 총괄적인 산소 재생을 보다 낮게 초래한다.
본 발명에 따른 공정은 전술한 도표 1에 언급된 공정 단계로 제한되지 않는다. 예를 들어, 상층 진공화를 위한 공극 가스의 재생 단계는 다양한 싸이클의 조합으로 수행될 수 있다. 대안의 실시예는 미국 특허 제 5,518,526호 및 제 5,702,504호에 기술되어진 싸이클과 유사한 단계를 이용한 연속 공급 및 진공 순환싸이클을 사용한다.
대안의 싸이클은 도 4에 도시되어 있으며, 도 2의 단계 #4 및 #9가 삭제된 점이 도 2의 싸이클과는 다른데, 이는 공급 송풍기가 언로딩되어진 동시에 평형화를 위한 압력의 강하 단계가 수행되기 때문이다. 이러한 대안의 실시예는 전술한 #4 및 #9 단계를 제거하고 공극 가스는 상층 및 바닥 진공화 단계중에 동시에 재생된다. 이러한 대안의 싸이클은 공급 및 진공 펌프를 연속적으로 작동시키며, 공급 송풍기의 변이를 감소시킨다.
또 다른 실시예에서, 상층 진공화를 위해 공극 가스로 베드의 퍼지는 탱크(50)로부터의 생성물 산소로 부가적인 퍼지가 증대된다.
전술한 도 2 및 도 4에 기술된 PSA 싸이클을 기초로 하여, 본 발명을 벗어나지 않는 범위 내에서 일부 변경이 있을 수 있다. 예를 들어, 공급물 및 생성물의 압축 단계는 전술한 방식의 순차적으로 발생하는 것이 아닌, 동시에 발생될 수 있다. 또한, 싸이클 내의 낮은 압력 수치가 1.0atm 이하가 되면, 즉 PSA 싸이클이 진공화를 위해 진공 펌프를 사용한다면, 역류식 감압 단계는 베드 내의 압력이 1.0atm으로 하강될 때까지 공기를 개방함으로써 진행되어, 진공화가 개시될 수 있다.
두 개의 베드 PSA 싸이클(즉, 도 2 및 4)는 보다 적응력을 갖는 공정을 위해 평형 탱크의 사용하여 작동될 수 있다. 예를 들어, 도 2 및 도 4에 도시된 싸이클의 각각의 단계는 시간 주기를 고정하여 이용할 수 없다. 따라서, 압력 및 조성 등의 물리적인 변수가 각각의 단계에 할당된 시간을 결정하는데 사용될 수 있다. 그 결과, 온도, 압력, 및 생성물 수요의 요구에 따라 공정을 조절한다.
베드 대 베드의 가스 전달이 요구되지 않으므로, 각각의 베드를 독립적으로 구동할 수 있으며, 공정을 단일 베드 유닛으로 간주한다. 그러나, 압축기 및 진공 펌프의 적절한 크기 및 분배를 위해서는, 각 베드의 총괄적인 싸이클 및 다른 베드의 싸이클의 동시성이 일부 필요하다.
본 발명의 싸이클은 예시된 두 개의 베드 시스템에 제한되는 것은 아니다. 오히려, 상층 진공화를 위한 공극 가스의 재생 단계가 공극 가스의 재생을 위해 모든 단일 베드 및 복수개의 베드 싸이클에서 수행될 수 있다.
본 발명이 상층 및 바닥에 얕은 접시형의 헤드와 축선 방향으로 흐르는 가스 흐름을 갖는 원통형의 흡착제 베드를 이용하여 기술하였지만, 또 다른 베드 배치가 사용될 수 있다. 예를 들어, 압력 소모와 동시에 전력 소모면에서 감소를 초래하기 위해 반경방향의 베드가 사용될 수 있다. 또한, 다른 흡착제의 베드는 두 개 이상의 N2또는 O2평형 선택 흡착제가 PSA 공정 내에서 사용될 때 단일 베드 내의 층 또는 연속하여 위치될 수 있다.
또한, 다른 흡착제는 베드 내의 다양한 위치에서 충전될 수 있다. 예를 들어, 활성화 알루미나는 공급 스트림으로부터 물 및 이산화 탄소를 제거하기 위해 베드의 공급 단부에 위치될 수 있으며, 이 때 공기를 질소 부화생성물로 분리시키기 위해 활성 알루미나의 상층에 하나 이상의 N2또는 O2평형 선택 흡착제를 위치시킬 수 있다.
PSA 공정의 또 다른 변형예는 본 발명의 영역을 벗어나지 않고 수행될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 PSA 공정은 CO, 또는 돌파될 경향이 있는 중량이 가벼운 탄화수소등의 최소 오염 인자의 제거를 포함한다. 오염인자의 돌파를 방지하기 위해서는, 흡착기 베드는 불연속 층 또는 흡착제 혼합물의 성분으로 촉매를 포함하도록 변경되며, CO 등의 종을 CO2로 변환시키며, 연속적으로 제거된다. 또한, 반응 생성물을 제거하기 위해 필요하다면, 부가적인 흡착제 층이 추가될 수 있다. 또 다른 변형예는 O2농도가 충분히 소모되지 않은 베드 영역내에 촉매층의 분포이다.
PSA 싸이클은 PSA O2공정과 관련하여 기술되어 있으며, 특정 실시예가 도시되어 있으며, 또 다른 실시예가 본 발명의 영역에서와 같이 기술된 특성의 변경예에 따라 고려될 수 있다. 예를 들어, PSA 싸이클은 전이-대기 진공 압력 순환식 흡착(VPSA) 싸이클에 제한되지 않으며, 초- 대기 및 부-대기 PSA 싸이클이 또한 사용될 수 있다. 또한, PSA 싸이클은 매립 가스로부터 N2/CH4분리등의 다른 혼합물 또는 다른 가스 혼합물, 예를 들어 우선권이 없이 흡착된 생성물 성분으로 수소를 함유한 공급물 및 선택적으로 흡착가능한 성분으로 다양한 불순물의 분리에도 사용될 수 있다. 이는 중량이 가벼운 탄화수소, CO, CO2, NH3, H2S, Ar 및 H2O를 포함한다.
적어도 하나의 흡착가능한 성분을 포함한 수소 부화 공급 가스는 촉매 개질기 배출 가스, 메탄올 합성 루프 퍼지, 해리된 암모니아 및 탈 메탄화된 오버 헤드 가스(demethanizer over-head gas), 스팀으로 개질된 탄화수소, 암모니아 합성 루프 퍼지 가스, 전해질 수소 및 수소 전지 수소 등을 포함한다. 본 발명은 질소 및 헬륨이 주성분인 가스 혼합물로부터 전술한 흡착가능한 물질의 일부 또는 모두를 분리하는데 유용하다.
상기 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 본 발명을 상세하게 설명하였지만, 본 기술 분야의 숙련된 당업자들은 하기의 특허 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
본 발명에 따른 PSA 공정을 이용함으로써 상층 공극 가스를 효율적으로 재생시킬 수 있다.

Claims (10)

  1. 보다 우세한 가스 및 덜 우세한 가스의 혼합물로부터 보다 우세한 가스를 추출하기 위한 압력 순환식 흡착(PSA) 방법으로서, 평형 기준에서 상기 덜 우세한 가스에 대해 선택적으로 흡착 우세를 나타내는 엔클로저 내에 흡착제 베드를 사용하는 방법에 있어서,
    (a) 흡착제 베드가 덜 우세한 가스를 흡착할수 있도록 하기 위해 상기 혼합물로 상기 흡착제 베드를 고압에서 압축하는 동시에, 보다 우세한 가스를 함유하는 생성물 탱크로부터 얻어진 가스를 역류식으로 공급하는 단계와,
    (b) 상기 흡착제 베드로부터 보다 우세한 가스 흐름을 고압에서 추출하고 생성물 탱크내의 보다 우세한 가스의 흐름의 적어도 일부분을 저장하는 단계와,
    (c) 공극 가스 저장 탱크에 상기 엔클로저 내의 공극 가스를 공급함으로써 상기 흡착제 베드로부터 덜 우세한 가스를 탈착하는 동시에, 상기 흡착제 베드를 저압 영역에서 배출함으로써 상기 흡착제 베드로부터 상기 덜 우세한 가스를 탈착시키는 단계와,
    (d) 상기 공극 가스 저장 탱크에 상기 공극 가스의 공급을 종결시키는 단계와,
    (e) 상기 흡착제 베드를 저압 영역에서 배출시킴으로써 상기 흡착제 베드로부터 상기 덜 우세한 가스를 보다 탈착시키는 단계와,
    (f) 상기 공극 가스 저장 탱크로부터 상기 공극 가스의 일부분을 상기 흡착제 베드에 공급시킴으로써 상기 흡착제 베드를 퍼지하는 동시에, 상기 흡착제 베드를 배출시키는 단계와, 그리고
    (g) 제 2 흡착기 베드로부터의 평형 가스 흐름으로 상기 흡착제 베드를 중간 압력에서 압축시키고, 상기 보다 우세한 가스의 요구량이 충족될 때까지 상기 (a) 내지 (g) 단계를 반복하는 단계를 포함하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 흡착제 베드가 상기 중간 압력에 도달하기에 상기 평형 가스가 불충분한 경우에, 상기 (g) 단계는 상기 흡착제 베드를 압축하기 위해 생성물 탱크로부터 상기 우세한 가스의 일부분을 더 공급하는 단계를 포함하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 혼합물은 공기를 포함하는 방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 보다 우세한 가스는 산소인 방법.
  5. 제 3항에 있어서, 상기 산소는 90 내지 95 체적%의 산소 순도를 갖는 방법.
  6. 보다 우세한 가스 및 덜 우세한 가스의 혼합물로부터 보다 우세한 가스를 추출하기 위한 압력 순환식 흡착(PSA) 방법으로서, 상기 방법은 평형 기준에서 상기 덜 우세한 가스에 대해 선택적으로 흡착 우세를 나타내는 엔클로저 내에 각각 함유되어 있는 제 1 흡착제 베드 및 제 2 흡착제 베드를 사용하며, 상기 제 1 흡착제 베드는 연속적으로 단계 a,b,c,d,e,f, 및 g를 수행하는 반면에, 상기 제 2 흡착제 베드는 연속적으로 단계 d,e,f,g,a,b, 및 c를 수행하는 방법에 있어서,
    (a) 흡착제 베드가 덜 우세한 가스를 흡착할수 있도록 하기 위해 제 1 흡착제 베드 또는 제 2 흡착제 베드의 하나를 고압에서 압축하는 동시에, 보다 우세한 가스를 함유하는 생성물 탱크로부터 얻어진 가스를 역류식으로 공급하는 단계와,
    (b) 상기 제 1 흡착제 베드 또는 제 2 흡착제 베드의 하나로부터 보다 우세한 가스 흐름을 고압에서 추출하고 생성물 탱크내의 보다 우세한 가스의 흐름의 적어도 일부분을 저장하는 단계와,
    (c) 공극 가스 저장 탱크에 상기 엔클로저의 공극 가스를 공급함으로써 제 1 흡착제 베드 및 제 2 흡착제 베드의 하나로부터 덜 우세한 가스를 탈착하는 동시에, 상기 흡착제 베드를 저압 영역에서 배출함으로써 상기 흡착제 베드로부터 상기 덜 우세한 가스를 탈착시키는 단계와,
    (d) 상기 공극 가스 저장 탱크에 상기 공극 가스의 공급을 종결시키는 단계와,
    (e) 상기 제 1 흡착제 베드 또는 제 2 흡착제 베드의 하나를 저압 영역에서 배출시킴으로써 상기 제 1 흡착제 또는 제 2 흡착제중의 하나로부터 상기 덜 우세한 가스를 보다 탈착시키는 단계와,
    (f) 상기 제 1 흡착제 베드 또는 제 2 흡착제 베드의 하나에 상기 공극 가스 저장 탱크로부터 상기 공극 가스의 일부분을 공급함으로써 상기 흡착제 베드 수단을 퍼징하는 동시에, 상기 제 1 흡착제 베드 및 상기 제 2 흡착제 베드를 배출시키는 단계와, 그리고
    (g) 상기 제 1 흡착제 베드 또는 제 2 흡착제 베드중의 하나로부터 평형 가스 흐름으로 상기 제 1 흡착제 베드 또는 제 2 흡착제 베드의 하나를 중간 압력에서 압축시키고, 상기 보다 우세한 가스의 요구량이 충족될 때까지 상기 (a) 내지 (g) 단계를 반복하는 단계를 포함하는 방법.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 압축화 (f) 단계는 상기 제 1 흡착제 베드 또는 제 2 흡착제 베드중의 하나가 중간 압력에 도달하기에 상기 평형 가스가 불충분 한 경우에, 상기 제 1 흡착제 베드 또는 상기 제 2 흡착제 베드중의 하나를 압축하기 위해 상기 생성물 탱크로부터 우세한 가스를 더 공급하는 단계를 포함하는 방법.
  8. 제 6항에 있어서, 상기 혼합물은 공기를 포함하는 방법.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 보다 우세한 가스는 산소인 방법.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 산소는 90 내지 95 체적%의 산소 순도를 갖는 방법.
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