JP3232003B2 - 圧力スイング式吸着法における還流 - Google Patents

圧力スイング式吸着法における還流

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガス混合物を分離
するための圧力スイング式吸着法に関し、特に、空気か
ら酸素を大規模生産するための圧力スイング式吸着法の
使用における効率の改善に関する。
【0002】
【従来の技術】圧力スイング式吸着(「PSA」と略称
される)法は、空気及びその他のガス分離操作に使用さ
れるものとして周知である。PSA法は、一般に、(1)
供給ガスを、供給ガス中の吸着され易い成分を選択的に
吸着するための過圧即ち高圧(大気圧より高い圧力)
(「吸着高圧」と称する)で吸着床の供給端へ通し、吸
着されにくい成分を吸着床の生成物端(生成物排出端)
から排出する操作を伴う吸着操作と、(2) 吸着床をその
吸着高圧から脱着低圧(脱着用の低圧、即ち、減圧(真
空)脱着圧)にまで除圧し、吸着され易い成分を脱着し
て吸着床から排出する操作を伴う脱着操作と、(3) 吸着
床からの吸着され易い成分の除去を容易にするために吸
着床へパージガスを通すパージ操作と、(4) 脱着低圧か
ら吸着高圧にまで吸着床の圧力を高める再加圧操作の4
つの順序操作から成り、上記操作(1)〜(4) を繰り返し
てサイクルベース(循環態様で)で継続する。このよう
なPSA法は、米国特許第2,944,627号に開示
されており、基本的な吸着/除圧/パージ/再加圧の各
操作のいろいろな目的のための多様な変型が知られてい
る。
【0003】米国特許第3,430,418号は、少く
とも4つの吸着床(単に「床」とも称する)を有する吸
着装置を開示している。この吸着装置では、各床の脱着
操作の一部として、主として吸着されにくい成分から成
る空隙ガスが床の生成物端から放出され、装置内の他の
床の生成物端へ通される。その際、空隙ガスは、両床間
の圧力を中間圧力レベルで均衡させるように各床から最
初は低圧で他の床の生成物端へ通される。このような並
流(ガスの並流流れによって)除圧−圧力均衡化操作
(除圧しながら圧力を均衡化させる操作)の後、床は、
中間圧から低圧に向流流れによって除圧され、吸着され
易い成分が床の供給端から放出される。
【0004】米国特許第4,340,398号は、3つ
以上の吸着床を用いるPSA法を開示している。このP
SA法では、空隙ガスは、床の生成物端から直接他の床
へ通されるのではなく、一端貯留タンクへ通され、そこ
から再加圧の目的で他の床へ通される。同様に、米国特
許第4,816,039号は、2床式PSAシステムに
おいて1つ又は複数の貯留タンクを使用することを開示
している。この特許は、2つの床間の圧力を直接均衡さ
せた後、除圧すべき床の生成物端から引き続き空隙ガス
を少くとも1つの貯留タンクへ通すことを教示してい
る。床を脱着低圧で再生した後、空隙ガスは、貯留タン
クから圧力均衡化のために該床へ戻される。以後の向流
除圧及びパージ操作における空隙ガスの損失を減少させ
ることにより吸着されにくい成分である生成物ガスの回
収率が高められる。
【0005】米国特許第5,258,059号に開示さ
れたPSA法及びシステムにおいては、少くとも3つの
吸着床用いられ、処理サイクルの除圧/加圧部分にお
いて、直接床間圧力均衡化操作が実施される。床の生成
物端からのガスの放出と併行して行われるサイクルの並
流除圧操作中に回収された空隙ガスを貯留するために保
持コラム、即ち先入れ/先出し戻し式の区分け貯留タン
クが用いられる。次いで、この空隙ガスは、サイクルの
床再生部分において吸着床をパージするのに用いられ
る。この保持コラム(区分け貯留タンク)は、その中で
ガスが混ざり合うのを防止するように設計されている。
即ち、この保持コラム内には不純濃度勾配が維持され
る。
【0006】現在用いられているPSAサイクルにおい
ては、圧力均衡化−昇圧操作(昇圧させながら圧力を均
衡化させる操作)を実施している1つの吸着床は、その
時点で生成物生成操作中である他の床から漸次純度が低
下する生成物ガスを受取る。即ち、1つの吸着床におけ
る圧力均衡化−昇圧操作は、生成物生成操作全体のうち
の、吸着高圧での供給物供給操作と並流除圧操作を含む
操作である。従って、この圧力均衡化−昇圧操作の終了
時点では、最も純度の低いガスが床の生成物端のところ
に存在する。更に、生成物生成操作中である他の床から
得られる吸着床パージ用ガスも、その純度が漸次低下す
る。パージガスが生成物貯留タンクから得られるように
すれば、一定純度のパージガスを得ることができる。
【0007】又、従来技術のPSAサイクルにおいて所
望の生成物純度を維持するためには、生成操作及び圧力
均衡化−降圧操作(降圧させながら圧力を均衡化させる
操作)を、吸着され易い成分の純度前線(フロント)が
床の生成物端を突破するまでの時間よりはるかに早く終
了させなければならない。その結果として、吸着床の吸
着容量が完全には利用されない。更に、パージ操作、圧
力均衡化−昇圧操作及び再加圧操作において漸次純度が
低下する吸着されにくいガスを使用することは、これら
の床還流操作の終了時点において最も純度の低いガスを
使用することになり、従って、床の生成物端の汚染を増
大させることになる。この生成物端の汚染の増大は、生
成物生成操作の初期段階における生成物純度を著しく
させる結果となり、吸着されにくい生成物ガスの平均
純度を低下させる。更に、漸次純度が低下する生成物ガ
スを使用することによって、床内の物質移動帯域の拡大
が助長されるという望ましくない現象がもたらされる。
更に、物質移動帯域を封じ込め、生成物の純度を維持す
るためには、吸着床に使用する吸着材の所要量が多くな
り、その結果、床のサイズ係数が高くなり、PSAプロ
セス全体のコスト高を招く。
【0008】典型的な従来技術の圧力均衡化サイクルに
おいては、PSAプロセスは、以下の順序操作から成
る。 (I ) 吸着高圧レベルへの供給物(空気)の加圧操作
(FP) (II) 吸着及び総生成物生成操作(AD) (III )ガスを均衡化昇圧操作(EQ)実施中の他の床
へ移送する除圧−均衡化降圧操作(EQ)(並流流れに
よる) (IV) 脱着低圧で(向流流れによって)排気させるた
めの除圧/排気(EV)操作 (V ) (向流流れによって)パージ(PG)しなが
ら、排気させるための除圧/排気操作 (VI) ガスを均衡化降圧操作(操作III )実施中の他
の床から供給される除圧−均衡化昇圧操作(EQ)
【0009】別の従来技術の生成物加圧サイクルにおい
ては、パージ及び再加圧、即ち還流のために必要とされ
るガスは、吸着/生成操作を実施中の他の床から送られ
てくる。この作動モードにおいては、パージガスは、吸
着操作の初期段階で他の床から得られ、生成物ガスは、
該吸着操作の後期段階で該他の床から得られる。流出物
(生成物ガス)は時間の経過とともに吸着されにくい成
分の不純度前線が「突破」条件に近づくにつれて減小す
るので、パージ目的には、生成物再加圧のためのガスよ
りは高い純度のガスが用いられる。ただし、理想的に
は、パージ操作の開始時に最も純度の低いガスを使用
し、次いで、パージ操作の後期段階では漸次純度の高い
生成物ガスを使用することが望ましい。しかしながら、
そのような従来技術のPSAサイクルにおいてはこの作
動モードの故に、最も純度の高いガスをパージ操作の最
終段階で使用するように構成することは非常に困難であ
る。従って、所与の生成物純度を維持するために、吸着
されにくい成分である生成物ガスに割当てられる総サイ
クル時間の割合(%)が減少され、それに伴って床サイ
ズ係数(BSF)及び電力消費量が増大するという不利
益を生じる。
【0010】パージ操作の開始時に最低純度のガスを使
用し、パージ操作の残りの段階では漸次純度の高い生成
物ガスを使用するためには、最高純度のガスを最後に使
用することができるように、多純度の生成物(異なる純
度を有する幾つかの生成物)を生成する必要がある。し
かしながら、吸着高圧での生成操作中、床の生成物端か
ら抽出されるガスの純度は、時間の経過とともに低下す
る。即ち、回収されるガスの純度は、最初は高く、徐々
により低いレベルに低下していく。従って、当該技術分
野においては、この純度変化順序を逆転し、多純度生成
物を生成するための手段を求める要望がある。
【0011】多純度生成物は還流と床の再加熱のために
必要とされるものであるため、PSAサイクルが、本質
的に一層複雑になる。この問題の一解決方法として、流
出ガスを生成操作中の異なる時点で異なる貯留タンクへ
差向けることができるように2つの貯留タンクを使用す
ることが提案されている。そのような作動モードでは、
各純度のガスの量は、流出ガスを受容するのに各貯留タ
ンクに割当てられた時間によって制御される。しかしな
がら、複数の貯留タンクの使用は、特にそれに関連する
追加の弁及び配管が必要とされるので、PSAプロセス
の複雑性を増大し、設備費用を増大させる。
【0012】別法として、多純度の生成物を貯留するた
めに単一の区分け貯留タンクを用いることもできる。そ
のような区分け貯留タンク内では、生成物ガスの混合が
許されず、タンクの一端側に最低純度のガスが収容さ
れ、他端側に最高純度のガスが収容される。そのような
区分け貯留タンクは、上記米国特許第5,258,05
9号に記載されているタイプのものであってもよく、あ
るいは、吸着材又は不活性物質の層を充填されたタンク
であってもよく、あるいは、単に、ガスの混合を抑止す
るための邪魔板を備えた空のタンクであってもよい。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】以上の説明かから分る
ように、当該技術分野においては、脱着低圧でのパージ
操作、圧力均衡化−昇圧操作、及び吸着高圧への床再加
圧操作において漸次増大する純度のガスを使用すること
を可能にするPSAプロセスの改善を求める要望が存在
する。そのような改善が実現されれば、従来のPSA処
理サイクルに比べて、床サイズ係数及び電力消費量を減
少させることができる。
【0014】従って、本発明の目的は、PSAの床サイ
ズ係数及び電力消費量減少させるために床再生の各操作
において漸次増大する純度のガスを使用するための方法
を提供することである。
【0015】本発明の他の目的は、従来の直接床間圧力
均衡化操作におけるように純度が漸次低下するガスを用
いるのではなく、PSAサイクルのパージ操作、圧力均
衡化−昇圧操作、及び加圧操作全体を通して純度が漸次
増大するガスを使用することを可能にする方法を提供す
ることである。
【0016】
【課題を解決するための手段】略述すれば、本発明は、
PSA順序操作の還流操作中、即ち、最終供給ガス再加
圧操作に至るまでのパージ、圧力均衡化−昇圧、及び加
圧操作中純度が漸次増大するガスを使用することができ
るように、ガスを区分け貯留タンクに貯留することによ
って上記課題を解決する。
【0017】本発明の目的は、PSA法及び装置の実施
において1つ又は複数の外部区分けガス貯留タンクを使
用することによって達成される。吸着床から抽出された
ガスは、パージ、圧力均衡化−昇圧、及び生成物再加圧
操作で使用するために明確に規定された順序で貯留され
る。例えば、パージ操作においては、本発明は、最初は
最低純度の生成物ガスを使用し、パージ操作の後期段階
に移行するにつれて純度が漸次増大する生成物ガスを使
用することを可能にする。同様にして、圧力均衡化−昇
圧操作においては、最初は最低純度の生成物ガスを使用
し、圧力均衡化−昇圧操作の後期段階に移行するにつれ
て純度が漸次増大する生成物ガスを使用する。この点に
関連して、対応する圧力均衡化−降圧操作及び生成物生
成操作においては、並流除圧操作中床の生成物端から抽
出されて区分けガス貯留タンクへ通されるガスは、純度
が漸次低減することに留意されたい。区分けガス貯留タ
ンクに貯留されたガスは、貯留タンクに流入してきた順
序とは逆の順序で貯留タンクから抽出される。従って、
貯留タンクから抽出されて、還流操作中の、即ち、パー
ジ操作及び、又は圧力均衡化−降圧操作及び、又は生成
物再加圧操作中の床へ通されるガスの純度は漸次増大す
る。
【0018】本発明の実施においては、除圧操作中床の
生成物端から比較的低純度のガスが抽出されるが、それ
は許容し得る程度であり、床の吸着能を完全に利用する
ことができ、従って、床の生成物端において吸着され易
い成分が突破する直ぐ前に吸着操作を終了させることが
できる。
【0019】本発明に従ってそのPSA処理順序工程に
区分け貯留タンクを組入れることにより、従来のPSA
サイクルに比べて処理上の融通性及び処理効率を高める
ことができる。詳述すれば、どのようなPSAサイクル
であれ、その処理順序工程に区分け貯留タンクを組入れ
ることの結果として、本発明の外部区分け貯留タンクを
使用しない同じPSAサイクルに比べて、床サイズ係数
(BSF)を低下させるか、少くとも同等程度に維持
し、電力消費量を5〜15%減少させる。
【0020】これに対して、従来のPSAサイクルは、
還流操作、即ち、パージ及び圧力均衡化−昇圧操作のた
めに、例えば、PSAシステム中の他の床から直接得ら
れた一定純度のガス、又は純度が漸次低下するガスを用
いる。本発明に従って区分け貯留タンクを組入れること
は、還流のために多純度のガスをいろいろな異なる量で
生成することを可能にするとともに、PSAシステムの
生成物ガスの消費者の各純度のガスに対する需要の変動
に対処するために各純度のガス毎に異る量のガスを供給
することをも可能にする。
【0021】本発明のPSAサイクルの作動において
は、いろいろな異る量の多純度生成物が用いられるの
で、ガス生成操作に割当てられる時間、及びガス生成操
作の工程制御が重要である。更に、当業者には明らかな
ように、外部区分け貯留タンクを使用することの結果と
して、本発明の実施においてはそのPSA処理工程にい
ろいろな改変を施すことができる。そのような改変とし
ては、総サイクル時間を短縮するために各処理操作をオ
ーバーラップさせること、使用する作動条件の選択、例
えば、吸着高圧、脱着低圧、圧力均衡化操作の終了時の
圧力及び還流のために用いられる多純度生成物の量、並
びに各操作に割当てられる時間及びPSAサイクル全体
の各操作の実施順序の選択等がある。
【0022】
【発明の実施の形態】添付図の図1に例示された本発明
の実施形態においては、区分け貯留タンクは、図示のよ
うに生成物ガス(単に「生成物」、「流出ガス」又は
「ガス」、又は「生成物酸素」又は「酸素ガス」とも称
する)加圧サイクルに用いられる。多純度の生成物が生
成され、それらを吸着床の再生及び再加圧操作中還流の
ために明確に規定された順序で用いることができる。
【0023】図1の実施形態の本発明の実施において
は、以下の操作が、それぞれ別個に、又は、任意所望の
組合せで実施される。 (a) 供給物(例えば、空気)が、吸着床の一端に導入さ
れ、0.60〜1.0気圧(1気圧=14.696ps
i)、好ましくは0.7〜0.9気圧の中間圧力レベル
から1.30〜1.50気圧、好ましくは1.37〜
1.52気圧の範囲の選択された吸着高圧レベルにまで
加圧される。この操作は、供給物加圧操作(FP)と称
される。この実施形態では、0.30〜0.39気圧、
好ましくは0.34〜0.37気圧の範囲の脱着低圧が
用いられる。 (b) 吸着即ち生成物生成操作(AD)中の圧力は、0.
60〜1.0気圧の中間圧力レベル(生成物加圧操作
(PP)の終了時の圧力)から1.30〜1.50気圧
の吸着高圧に至るまでの上昇圧力下に置かれる。あるい
は別法として、供給物加圧操作(FP)中、放出(逃が
し)操作なしに供給物を吸着高圧に達する真で加圧し、
その後制御弁を開放して生成物を生成するようにしても
よい。この後者の場合、生成物生成操作(AD)(単に
「生成操作」とも称する)中の圧力は、一定圧に保たれ
る。生成即ち吸着操作(AD)からの流出ガス流は、区
分け貯留タンクへ送られ、区分け貯留タンク内に多純度
の生成物がほとんど混淆する(混ざり合う)ことなく貯
留される。あるいは、流出ガス流は、生成操作中の異る
時点でそれぞれの対応する生成物貯留タンクへ送られ
る。 (c) 供給物の導入が停止され、吸着床の吸着材に共吸着
された空隙ガスと軽質成分を回収するために吸着床が並
流流れによって除圧される。あるいは、図1に示される
ように吸着操作(AD)が継続される。前者の場合は、
圧力は吸着高圧(1.30〜1.50気圧)から約1.
0気圧にまで低下する。このガスは、別の区分け貯留タ
ンクに貯留してもよく、あるいは、先の操作で使用され
た同じ区分け貯留タンクに貯留してもよい。 (d) 約0.35気圧の低圧レベルにまで向流流れによっ
て除圧し、排気させる向流除圧/排気操作(EV)。 (e) パージ操作の開始段階での最低(L)純度の生成物
ガスから始まって純度が漸次低下するパージガスを床へ
戻すことによって実施される床の向流パージ操作(P
G)。 (f) 純度が漸次増大する生成物ガスで0.35気圧の低
圧から0.60〜1.0気圧の中間圧にまで向流流れに
よって生成物を加圧する生成物加圧操作(PP)。この
生成物加圧操作(PP)の終了時には、区分け貯留タン
クからの最高(H)純度のガスが使用される。
【0024】本発明の基本的な特徴は、2床式PSA法
の作動を説明することによって例示されているが、本発
明の実施には、単一の床、又は、2床以上の床を有する
システムにも適用することができることは明らかであろ
う。図1は、2つの吸着床と、1つ又は複数の供給物圧
縮機と、接続管及び弁から成る2床式PSA法の概略図
である。
【0025】図1の実施形態における本発明の実施を図
2を参照して更に詳しく説明する。図2に示されるよう
に、このPSAシステムは、各々吸着材を充填されてお
り、供給物入口33,35と出口5,6を有する2つの
吸着床A,Bから成る。供給物入口33,35は、ブロ
ア又は圧縮機11を介して供給物(空気)導管10に接
続されている。入口33,35及び出口5,6は、いず
れも弁によって代表されているので、説明の便宜上、
「入口弁」及び「出口弁」又は単に「弁」とも称するこ
ととする。排気弁34,36は、真空ポンプ13を備え
た導管12に接続されている。吸着床A,Bからの出口
又は出口導管14,15は、生成物導管16に通じる弁
5,6に連通している。生成物導管16は、制御弁17
を介して区分け貯留タンク18に接続される。
【0026】弁10Aと12Aは、慣用のパージ操作を
用いる際に両床を連通させるための弁である。例えば、
弁12Aが開放されると、床Aからの生成物のガスの一
部分が床Bへパージガスとして供給される。同様にし
て、弁10Aが開放されると、床Bからの生成物のガス
の一部分が床Aへパージガスとして供給される。ただ
し、本発明の実施においては、パージガスの全部が、そ
の純度が漸次増大する順序で区分け貯留タンク18から
送られる。即ち、パージ操作の開始時には最低(L)純
度のガスが用いられ、パージ操作中漸次純度の高いガス
が用いられる。
【0027】出口導管14と15は直接床間圧力均衡化
操作を行うことができるように弁2,4によって互いに
接続されるようになされているが、本発明の実施におい
ては、直接床間圧力均衡化操作は用いられない。即ち、
圧力均衡化−降圧ガス(圧力均衡化のための漸次降圧す
るガス)の全部が、純度が漸次低くなる順序で区分け貯
留タンク18へ送られ、次いで、吸着床をパージし、該
床の生成物端(生成物排出端)を加圧するために区分け
貯留タンク18から純度が漸次高くなる態様で該床へ戻
される。
【0028】図に示されている弁は、すべて、コンピュ
ータシステムとプログラム論理を介して電子的に作動さ
れる。導管19は、区分け貯留タンク18に接続されて
おり、パージ操作及び生成物加圧操作のために純度が漸
次高くなる態様で還流ガスの全部を各床へ供給する。例
えば、床Aに還流ガスが必要とされるときは、弁9を開
放して区分け貯留タンク18から生成物ガスを純度が漸
次高くなる態様で床Aに供給する。同様にして、床Bに
還流ガスが必要とされるときは、弁8を開放する。
【0029】図1及び2を参照して、2床式PSAサイ
クルの各操作のための弁の開閉について説明する。 操作1(FP):供給物(空気)が床の一端に導入され
る。床Aの場合は、弁33が開放されて供給ガスを床に
流入させる。この間、弁36が開放されており、他方の
床Bは排気操作を受けている。
【0030】操作2(AD):総生成物生成操作 弁33及び5が開放される。制御弁17のプログラム論
理が、生成物ガスを区分け貯留タンク18に流入させる
ために制御弁17を開放する時点を指令する。例えば、
生成物生成操作中一定圧力が必要とされる場合は、制御
弁17は、対応する床が所定の圧力レベルに達した時
始めて開放され、生成物ガスを区分け貯留タンク18に
流入させる。この生成物生成操作(操作2)中、弁8及
び36は開放されている。従って、床Bは、パージ操作
と排気操作を同時に受けている。パージ操作に必要とさ
れるガスは、区分け貯留タンク18から、パージ操作の
開始時における最低純度のガスから始まって純度が漸次
増大する順序で床Bへ供給される。
【0031】操作3(AD又はEQ):弁33及び5を
開放したままに留めて吸着操作(AD)を継続させる
か、あるいは、弁33を閉めて床Aを並流除圧操作(E
)にかける。いずれの場合も、追加の生成物ガスは、
区分け貯留タンク18へ送られる。この間、弁36は閉
鎖されており、弁8は開放されたままに保たれ、床Bの
生成物を加圧するために、区分け貯留タンク18から生
成物ガスが純度が漸次増大する順序で床Bへ送られる。
【0032】操作4(EV):弁34が開放されて床A
から向流状態で排気し、弁35が開放されて床Bをその
一端において供給物加圧操作にかける。
【0033】操作5(PG):弁9が開放されて床A
が、区分け貯留タンク18から純度が漸次増大する順序
でパージ操作のための生成物ガスを受取る。この間、弁
34は、開放位置に保たれ引き続き排気操作を行う。
又、この間、弁35及び6は開放されており、床Bは生
成操作(AD)にある。制御弁17の論理は、床Bから
の生成物ガスを区分け貯留タンク18に流入させる時点
を決定する。
【0034】操作6(PP):この間は、弁34は閉鎖
され、弁9は開放されたままに保たれて、床Aの生成物
加圧を実施するために、生成物ガスが区分け貯留タンク
18から純度が漸次増大する順序で床Aへ送られる。床
Bの場合は、弁6及び35が開放されたままに保たれて
吸着操作が継続されるか、あるいは、弁35が閉鎖され
て床Bを並流除圧操作にかける。いずれの場合も、追加
の生成物ガスは、区分け貯留タンク18へ送られる。
【0035】図1及び2に関連して以上に説明したサイ
クルを基本として、本発明の範囲から逸脱することなく
上記操作の幾つかを変更するために幾つかの改変を施す
ことができる。例えば、供給物加圧操作と生成物加圧操
作とは、上述したように順次にではなく、同時に行われ
るようにすることもできる。又、排気操作を始める前
に、床内の圧力が1.0気圧に低下するまで大気に開放
することによって向流除圧操作を先行させてもよい。
【0036】図3は、本発明の別の実施形態を示す。こ
の実施形態は、図2のPSAシステムにおいて区分け貯
留タンク18に加えて圧力均衡化用区分け貯留タンク2
0を用いる点を除いては、図2のPSAシステムと同じ
である。各処理操作の実施、及びそれに関連する各弁の
開閉は、図2の実施形態に関連して上述した態様と同じ
である。2つの区分け貯留タンク18,20を使用する
ことによりPSAガス分離プロセスを実施する上での融
通性を増大させることができる。例えば、図3の実施形
態では、PSAサイクルの個々の操作の継続時間を固定
する必要がない。即ち、各操作に割当てる望ましい時間
を決定するために圧力や組成等の物理的変数を容易に用
いることができ、それによって、温度、圧力及び生成物
需要の変化に合わせてプロセスを調節することができ
る。この実施形態においては、圧力均衡化−降圧ガス
(圧力均衡化のための漸次降圧するガス)の全部を好便
に圧力均衡化用区分け貯留タンク20へ差向けることが
できる。
【0037】特に指摘しておきたいことは、本発明の各
実施形態の実施において、ガスの直接床間流れが用いら
れず(ガス流が床と床の間で直接受渡しされることがな
く)、再生操作を受ける床へ還流ガスの全部が該操作の
開始時における最低純度から始まって純度が漸次増大す
る順序で送られることである。更に、ガスの直接床間流
れが用いられないので、各床を独立して作動させること
が可能であり、PSAのプロセス全体を複数の単一床ユ
ニットの集合体として扱うことができる。ただし、1つ
又は複数の圧縮機及び真空ポンプの適正なサイズを決定
し、各床の圧縮機及び真空ポンプの適正な共有関係を設
定するために、各床の全体サイクルをシステム内の他の
床の対応するサイクルとある程度同期させることが必要
であり、あるいは望ましい。
【0038】別の実施形態として、図3の実施形態の圧
力均衡化用区分け貯留タンク20を省除し、圧力均衡化
−降圧ガスの全部を1つの床から他の床へ直接送るよう
にすることもできる。好ましい実施形態では、床は純度
が漸次増大する生成物ガスを受取ることが望ましいが、
そのような直接床間圧力均衡化操作中、圧力均衡化−昇
圧操作を受ける床は、純度が漸次低下する生成物ガスを
受取ることになる。圧力均衡化操作が終了すると、その
床は、区分け貯留タンク18からのガスで更に加圧され
るか、あるいは、供給物加圧操作を受けるか、あるい
は、生成物再加圧操作と供給物再加圧操作を同時に受け
る。
【0039】以上、本発明を単一の区分け生成物貯留タ
ンク18を使用することに関連して本発明を説明した
が、多重区分け生成物貯留タンクを使用することも本発
明の範囲内である。その場合、生成物生成操作中1つの
床からの流出ガスを異なる時点でそれぞれ異なる区分け
生成物貯留タンクへ送る。
【0040】又、本発明は、吸着材容器の頂部と底部に
浅い皿形ヘッドを有し、軸方向にガスを流すようにした
円筒形吸着床の使用に限定されるものではなく、他の形
態の吸着床を用いることもできる。例えば、圧力損失を
減少させるとともに、電力消費量をも減少させるため
に、放射状配置の吸着床を用いることができる。更に、
床内の異なる位置に異なる吸着材を充填した層状吸着床
を用いることもできる。例えば、供給物から水と二酸化
炭素を除去するために床の供給物入口端に活性アルミナ
を配置し、例えば供給空気をその吸着されにくい成分か
ら成る酸素富化生成物ガスに分離するために活性アルミ
ナの上にゼオライトLi−X吸着材を配置することがで
きる。
【0041】図4は、別々の区分け貯留を用いる、即
ち、区分け生成物貯留タンク18と圧力均衡化用区分け
貯留タンク20を用いる本発明の単一吸着床式実施形態
を示す。この実施形態では、機械の利用効率を高めるた
めに、単一の圧縮機/ブロアを用いて加圧操作と排気操
作を実施する。図4の実施形態におけるPSAプロセス
の作動操作は以下の通りである。
【0042】生成物加圧操作の後をこのサイクルの始点
と考えることとする。まず、供給物加圧操作1(FP)
においては、弁10と33が開放され、他の弁は閉鎖さ
れている。制御弁17は、吸着材容器内の圧力が区分け
生成物貯留タンク18内の圧力より大きくなったとき始
めて開放される差圧逆止弁である。
【0043】供給物加圧操作1(FP)の後、操作2の
生成物生成操作(AD)が始まる。操作2中、弁10と
33は開放されたままに保たれ、吸着材容器内の圧力が
区分け生成物貯留タンク18内の圧力を越えると、差圧
逆止弁17が開放する。弁17が開放すると、生成物ガ
スが区分け生成物貯留タンク18内に流入する。
【0044】操作2が終了すると、弁33が閉鎖され、
弁36が開放されて圧縮機11をアンロードする。この
間、弁4が開放位置にあり、吸着床Cは、並流除圧操作
3(EQ)3を実施し、空隙ガスを圧力均衡化用区分け
貯留タンク20内へ収集する。この並流除圧操作3中、
吸着床Cの圧力は区分け生成物貯留タンク18の圧力よ
り低くなるので、逆止弁17は閉鎖位置にある。操作3
中、弁9,10及び33は閉鎖位置にある。
【0045】操作3が終了すると、弁12と34が閉鎖
され、操作4(EV)が始まる。この操作中、吸着材容
器内のガスは、弁34を経て流出し、圧縮機11の吸入
口に入る。
【0046】次の操作5(PG)は、パージ操作であ
る。この操作中、弁4,34,12が開放しており、圧
力均衡化用区分け貯留タンク20から生成物ガスがその
純度が漸次増大する順序で床Cに供給され、床Cをパー
ジする。
【0047】次いで、最終操作である生成物加圧操作6
(PP)が、弁12,34が閉鎖した状態で、弁4が開
放位置に保たれたまま実施される。生成物加圧のために
追加の生成物ガスが必要とされる場合は、弁4が閉鎖さ
れ、弁9が開放されて区分け生成物貯留タンク18から
床Cへ追加の生成物ガスが供給され、生成物加圧操作を
完了する。この単一吸着床式プロセスにも本発明の範囲
から逸脱することなくいろいろな改変が可能であること
は、当業者には明らかであろう。
【0048】例 1 本発明の実施の具体例として、図2の2床式PSAシス
テムを用いて図1の処理操作を実施した。この例では、
還流ガス(生成物酸素)の純度は、最初は低く、例えば
85%であり、約16秒間の間に約93%にまで増大す
る。PSAプロセスの条件及びコンピュータシミュレー
ションによって得られた理論的結果は、下の表1の通り
である。表1において用いられた符号の意味は、以下の
通りである。 kPa=1,000Pa=圧力の国際単位(1.0気圧
=101.325kPa) NCFH=標準状態でのft3 /時 TPD O2 =生成物酸素の1日当り産出量(メートル
トン) kw=キロワット
【0049】
【表1】
【0050】この例から、本発明の2床式PSA方法
は、高純度の生成物酸素を高い生成物回収率で、低い床
サイズ係数で(即ち、一定量の生成物ガスを産出するの
に必要とされる吸着材の量が少なくてすみ)、低い電力
消費量で産出することができることが分かる。
【0051】例 2 比較の目的で、区分け貯留タンクをガスの混淆が避けら
れない在来の外部貯留タンクに置き換えて、例1と同じ
実験を繰り返した。この比較例では、吸着高圧での吸着
−生成物回収操作中床の生成物端から抽出された生成物
ガスの一部分を圧力均衡化用ガス供給のために貯留タン
クへ分流し、該生成物ガスの他の一部分を床再生のため
のパージ用ガス供給のために貯留タンクへ分流した。こ
の作動モードでは、酸素(生成物)純度対時間の関係が
例1の場合の反対の特性を示す。即ち、この比較例で
は、酸素純度は、最初は高く、漸次低下していく。この
比較例のためのコンピュータシミュレーションによって
得られた理論的結果は、以下の表2の通りである。表2
において用いられた符号の意味は、表1において用いら
れた符号と同じである。
【0052】
【表2】
【0053】例1で得られた結果と例2で得られた結果
との比較から分かるように、得られる生成物(酸素)純
度をほぼ同じとした場合、PSAシステムに区分け貯留
タンクを組入れると、在来の外部貯留タンクを用いた同
じPSAサイクルに比べて、床サイズ係数を約8%減少
させ、電力消費量を約12%減少させる。
【0054】更に、区分け貯留タンクの組入れは、還流
(パージ)ガス(生成物)の純度順序を逆にする働きを
する。例えば、従来技術においては、最高純度の生成物
がパージガスとして還流操作の始めに使用され、パージ
ガスとして使用される生成物の純度が漸次低下する。こ
れに対して、本発明の実施においては、区分け貯留タン
クが生成物ガスを混淆させることなく貯留することがで
きる。還流ガスが必要とされるときは、区分け貯留タン
クから生成物ガスをその純度が漸次増大する順序で抽出
する。即ち、最初に最低純度のガスを使用し、漸次高い
純度のガスを使用する。還流操作の終了時には、最高純
度のガスが使用され、従って床の生成物端が吸着され易
い成分のガスで汚染される度合が最少限にされる。従っ
て、以後の生成物生成操作において、高い純度の生成物
を生成することができ、あるいは、得られる生成物の所
望の純度を達成するために生成物生成操作に割り当てる
時間を長くすることができる。
【0055】本出願の請求項に記載された本発明の範囲
から逸脱することなく、本発明の細部にいろいろな変更
及び改変を加えることができることは、当業者には明ら
かであろう。例えば、純度が漸次変化する生成物ガスを
還流のために使用することができるのみならず、その一
部分を比較的低純度の生成物ガスとして系内から抽出
し、下流の使用部署へ送ることもできる。
【0056】又、純度変化生成物ガスのうち還流ガスと
して使用される部分は、(1) 床内の圧力均衡化−昇圧操
作のためだけに使用してもよく、あるいは、(2) パージ
操作と圧力均衡化−昇圧操作の両方のために使用しても
よく、あるいは、(3) 圧力均衡化−昇圧操作とともに、
生成物再加圧のために使用してもよい。(3) の場合、生
成物ガスの一部分をパージ目的に使用してもよく、使用
しなくてもよい。いずれにしても本発明においては、先
に述べたように、生成物ガスを区分け貯留タンクへ出し
入れするのであり、従来技術におけるようにガスを1つ
の床から直接他の床へ移送する直接床間流れを用いな
い。
【0057】本発明をいろいろなPSA処理順序を用い
ていろいろな吸着システムに適用することも本発明の範
囲内である。従って、本発明は、供給ガス混合物の異な
る成分を選択的に吸着するために別個の吸着床を使用す
る多段吸着システムにも適用することができる。例え
ば、供給空気分離システムにおいては、2段以上の吸着
段が使用され、1つの段の1つ又は複数の吸着床は、供
給空気の選択的被吸着成分として窒素を選択的に吸着す
るようになされており、他の段の1つ又は複数の吸着床
は、供給空気の選択的被吸着成分として酸素を選択的に
吸着するようになされている。当業者には周知のよう
に、供給空気から窒素を選択的に吸着するための吸着材
としては、一般に、ゼオライト5A又は13X等のゼオ
ライト系モレキュラーシーブ材が用いられ、供給空気か
ら酸素を選択的に吸着するための吸着材としては、一般
に、活性炭吸着材が用いられる。
【0058】当業者には明らかなように、圧力均衡化操
作に続いて、還流操作の一部として高純度のガスを本発
明の外部区分け貯留タンクから吸着床の生成物端へ通す
本発明の実施形態においては、それによって得られる吸
着床の圧力は、所望の吸着高圧より多少低くなる。吸着
高圧への最終再加圧は、追加の供給物を吸着床の供給端
へ所望の吸着高圧で送給したときに達成される
【0059】
【発明の効果】以上の説明から分かるように、本発明
は、PSAの分野に大きな進歩をもたらす。本発明の実
施において達成されるPSA式ガス分離操作の床サイズ
係数の減少と、電力消費量の減少は、PSA技術が、広
範囲の商業用利用分野において分離操作に関する常時増
大する要望を充足する能力を高める。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、1つの区分け貯留タンクと2つの吸着
床を用いて本発明を実施する本発明の一実施形態の工程
流れ図である。
【図2】図2は、図1に示されたプロセスにおいて1つ
の外部区分け貯留タンクを用いる2床式PSAシステム
の工程流れ図である。
【図3】図3は、2つの外部区分け貯留タンクを用いる
2床式PSAシステムの工程流れ図である。
【図4】図4は、2つの外部区分け貯留タンクを用いる
単床式PSAシステムの工程流れ図である。
【符号の説明】
A,B:吸着床 11:圧縮機又はブロア 13:真空ポンプ 17:制御弁 18:区分け貯留タンク 19:還流ガス導管 20:圧力均衡化用区分け貯留タンク
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭53−77878(JP,A) 特開 昭62−247818(JP,A) 米国特許3977845(US,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B01D 53/04

Claims (19)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 供給ガス混合物から吸着され易い成分を
    選択的に吸着することができる吸着材を有する少くとも
    1つの吸着床を備えた圧力スイング式吸着装置において
    該供給ガス混合物の吸着されにくい成分を吸着され易い
    成分から分離するための圧力スイング式吸着方法であっ
    て、 各吸着床においてサイクルベースで実施される、(a) 供
    給ガス混合物を吸着高圧で該吸着床の供給端へ導入し、
    供給ガス混合物から吸着され易い成分を該吸着床に選択
    的に吸着させ、該吸着床の生成物端から吸着されにくい
    成分を生成物ガスとして回収する操作と、(b) 吸着され
    にくい成分から成る生成物ガスを吸着床の生成物端から
    引き続き回収しながら、ガスの並流流れによって該吸着
    床を前記吸着高圧から中間圧力にまで除圧する操作と、
    (c) ガスの向流流れによって該吸着床を前記中間圧力か
    ら脱着低圧にまで除圧するとともに、吸着され易い成分
    を該吸着床から脱着して吸着床の供給端から抽出する操
    作と、(d) 吸着されにくい成分から成る生成物ガスを吸
    着床の生成物端へ通して該吸着床の圧力を前記脱着低圧
    から中間圧力にまで昇圧する操作と、(e) 供給ガス混合
    物を吸着床の供給端へ通して該吸着床の圧力を前記中間
    圧力から前記吸着高圧にまで昇圧する操作を含む圧力ス
    イング式吸着方法において、 (1) 前記操作(b) において、吸着床の生成物端から回収
    された吸着されにくい成分から成る生成物ガスを、該圧
    力スイング式吸着装置内の1つの吸着床から直接他の吸
    着床へ通すことなく、ガスの混淆を防止するようになさ
    れた少くとも1つの外部区分けガス貯留タンクへ通し、
    その際、該外部区分けガス貯留タンクへ通す生成物ガス
    は、最初は純度が高く、漸次純度が低下するガスとする
    操作と、(2) 前記操作(d) において、前記外部区分けガ
    ス貯留タンクから生成物ガスを前記脱着低圧にある吸着
    床の生成物端へ通して該床を中間圧にまで再加圧し、そ
    の際、該外部区分けガス貯留タンクから抽出される生成
    物ガスは、最初は純度が低く、純度が漸次増大するガス
    とすることによって該吸着床の生成物端における生成物
    ガスの純度を漸次増大させる操作を含み、 それによって、圧力スイング式吸着方法によって生成す
    ることができる生成物の純度の向上、生成物の回収率の
    向上、床サイズ係数の低下、及び電力消費量の減少を達
    成することを特徴とする圧力スイング式吸着方法。
  2. 【請求項2】 前記供給ガス混合物は、空気であり、前
    記吸着材は、該供給空気の吸着され易い成分として窒素
    を選択的に吸着することができ、該供給空気の吸着され
    にくい成分は、酸素であることを特徴とする請求項1に
    記載の圧力スイング式吸着方法。
  3. 【請求項3】 前記操作(1) において、前記生成物ガス
    を単一の外部区分けガス貯留タンクへ通すことを特徴と
    する請求項1に記載の圧力スイング式吸着方法。
  4. 【請求項4】 前記操作(1) において、前記生成物ガス
    を2つの外部区分けガス貯留タンクへ通すことを特徴と
    する請求項1に記載の圧力スイング式吸着方法。
  5. 【請求項5】 前記操作(2) において、前記吸着床の供
    給端からの吸着され易い成分の抽出を容易にするため
    に、前記外部区分けガス貯留タンクから前記脱着低圧に
    ある該吸着床の生成物端へ生成物ガスをパージガスとし
    て漸次純度が増大する順序で通すことを特徴とする請求
    項4に記載の圧力スイング式吸着方法。
  6. 【請求項6】 前記操作(2) において、前記外部区分け
    ガス貯留タンクから生成物ガスを純度が漸次増大する順
    序で前記中間圧力にある吸着床の生成物端へ通し、該吸
    着床の圧力を該中間圧力から前記吸着高圧にまで高める
    ことを特徴とする請求項1に記載の圧力スイング式吸着
    方法。
  7. 【請求項7】 前記操作(1) において、前記生成物ガス
    を2つの外部区分けガス貯留タンクへ通すことを特徴と
    する請求項5に記載の圧力スイング式吸着方法。
  8. 【請求項8】 前記供給ガス混合物は、空気であり、前
    記吸着材は、該供給空気の吸着され易い成分として窒素
    を選択的に吸着することができ、該供給空気の吸着され
    にくい成分は、酸素であることを特徴とする請求項7に
    記載の圧力スイング式吸着方法。
  9. 【請求項9】 前記操作(a) 及び(e) は、供給ガス混合
    物から吸着され易い成分が選択的に前記吸着床に吸着さ
    れ、吸着床の圧力が中間圧力から前記吸着高圧にまで高
    められ、供給ガス混合物中の吸着されにくい成分が該吸
    着床の生成物端から回収されるような流量で該供給ガス
    混合物を該吸着床の供給端へ通す組合せ操作であること
    を特徴とする請求項1に記載の圧力スイング式吸着方
    法。
  10. 【請求項10】 供給ガス混合物から吸着され易い成分
    を選択的に吸着することができる吸着材を有する少くと
    も1つの吸着床を備え、該供給ガス混合物の吸着されに
    くい成分を吸着され易い成分から分離するための圧力ス
    イング式吸着装置であって、 (a) 供給ガス混合物を吸着高圧で各吸着床の供給端へ導
    入するための導管と、(b) 吸着されにくい成分から成る
    生成物ガスを前記吸着高圧にある各吸着床の生成物端か
    ら排出するための導管と、(c) 前記吸着高圧にある各吸
    着床の圧力を該吸着高圧から中間圧力に低下させるとと
    もに、吸着されにくい成分から成る生成物ガスを脱着低
    圧にある吸着床を再加圧するのに使用するために、吸着
    高圧にある各吸着床の生成物端から引き続き生成物ガス
    を排出するための導管と、(d) 各吸着床の圧力を前記中
    間圧力から脱着低圧にまで降圧するために該吸着床の供
    給端から吸着され易い成分を抽出するための導管と、
    (e) 各吸着床の圧力を前記脱着低圧から中間圧力にまで
    昇圧するために生成物ガスを該吸着床の生成物端へ通す
    ための導管、及び、各吸着床の圧力を前記中間圧力から
    前記吸着高圧にまで昇圧するために供給ガス混合物を各
    吸着床の供給端へ通すための導管を有する圧力スイング
    式吸着装置において、 (1) 前記(b) の導管は、前記生成物ガスを該圧力スイン
    グ式吸着装置内の1つの吸着床から直接他の吸着床へ通
    す導管を含まず、前記生成物ガスの少くとも一部を、ガ
    スの混淆を防止するようになされた少くとも1つの外部
    区分けガス貯留タンクへ、最初は純度が高く、漸次純度
    が低下する空隙ガスとして通すための導管から成り、
    (2) 前記脱着低圧にある吸着床を中間圧にまで再加圧す
    るために前記外部区分けガス貯留タンクから該吸着床の
    生成物端へ生成物ガスを通すための導管が設けられてお
    り、該導管は、該外部区分けガス貯留タンクから生成物
    ガスを最初は純度が低く、純度が漸次増大する順序で、
    最初は低圧状態にある前記吸着床の生成物端へ通すこと
    によって該吸着床の生成物端における生成物ガスの純度
    を漸次増大させるようになされており、 それによって、該圧力スイング式吸着装置によって生成
    することができる生成物の純度の向上、生成物の回収率
    の向上、床サイズ係数の低下、及び電力消費量の減少を
    達成することを特徴とする圧力スイング式吸着装置。
  11. 【請求項11】 単一の前記外部区分けガス貯留タンク
    を備えていることを特徴とする請求項10に記載の圧力
    スイング式吸着装置。
  12. 【請求項12】 2つの前記外部区分けガス貯留タンク
    を備えていることを特徴とする請求項10に記載の圧力
    スイング式吸着装置。
  13. 【請求項13】 前記(2) の導管は、前記外部区分けガ
    ス貯留タンクから前記脱着低圧にある吸着床の生成物端
    へ生成物ガスを最初にパージガスとして漸次純度が増大
    する順序で通すようにもなされていることを特徴とする
    請求項10に記載の圧力スイング式吸着装置。
  14. 【請求項14】 前記(2) の導管は、前記中間圧力にあ
    る吸着床の圧力を該中間圧力から前記吸着高圧にまで高
    めるために、前記外部区分けガス貯留タンクから生成物
    ガスを純度が漸次増大する順序で該吸着床の生成物端へ
    通すようにもなされていることを特徴とする請求項10
    に記載の圧力スイング式吸着装置。
  15. 【請求項15】 前記(2) の導管は、(a) 生成物ガスを
    前記脱着低圧にある吸着床を通して該脱着低圧でパージ
    ガスとして貫流させるために、かつ(b) 該吸着床の圧力
    を該脱着低圧から前記中間圧力に昇圧するために、前記
    生成物ガスを前記外部区分けガス貯留タンクから前記脱
    着低圧にある吸着床の生成物端へ漸次純度が増大する順
    序で通すための導管から成ることを特徴とする請求項1
    0に記載の圧力スイング式吸着装置。
  16. 【請求項16】 単一の吸着床を備えていることを特徴
    とする請求項10に記載の圧力スイング式吸着装置。
  17. 【請求項17】 2つの吸着床を備えていることを特徴
    とする請求項10に記載の圧力スイング式吸着装置。
  18. 【請求項18】 前記(a) の導管及び(e) の導管は、供
    給ガス混合物から吸着され易い成分が選択的に前記吸着
    床に吸着され、吸着床の圧力が中間圧力から前記吸着高
    圧にまで高められ、供給ガス混合物中の吸着されにくい
    成分が該吸着床の生成物端から回収されるような流量で
    該供給ガス混合物を該吸着床の供給端へ通すための導管
    から成ることを特徴とする請求項10に記載の圧力スイ
    ング式吸着装置。
  19. 【請求項19】 前記(2) の導管は、前記中間圧力にあ
    る吸着床の圧力をより高い中間圧力へ高めるために、前
    記外部区分けガス貯留タンクから生成物ガスを純度が漸
    次増大する順序で該吸着床の生成物端へ通すようにもな
    されていることを特徴とする請求項10に記載の圧力ス
    イング式吸着装置。
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