JPH0141084B2 - - Google Patents

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JPH0141084B2
JPH0141084B2 JP59255061A JP25506184A JPH0141084B2 JP H0141084 B2 JPH0141084 B2 JP H0141084B2 JP 59255061 A JP59255061 A JP 59255061A JP 25506184 A JP25506184 A JP 25506184A JP H0141084 B2 JPH0141084 B2 JP H0141084B2
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oxygen
rich gas
pressure
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gas
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Tsuneo Myoshi
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Showa Denko KK
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  • Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、富酸素ガスの製造方法に関する。更
に詳しく述べるならば、本発明は、窒素を選択的
に吸着する吸着剤を用い、圧力変動吸着により、
空気の如き酸素及び窒素を含む混合ガスから窒素
を吸着除去して富酸素ガスを製造する方法に関す
る。 従来の技術 合成ゼオライトや天然ゼオライト等の吸着剤の
窒素に対する選択吸着性を利用し、圧力変動吸着
により、空気の如き酸素/窒素混合ガスを分離し
て、富酸素ガスを製造することは知られている
(例えば、特公昭45−20080、51−40549及び51−
40550、及び特開昭52−122273及び58−84020)。
このような方法で富酸素ガスを製造するに当つて
は、吸着剤の床を含む複数の吸着塔のそれぞれに
おいて、酸素/窒素混合ガスを導入して窒素を吸
着除去し、難吸着性の酸素が濃縮富化されたガス
を吸着塔より導出して製品ガスとするのである。
そして、吸着塔内の吸着剤を再生するための減
圧、パージ、排気等の工程と前記吸着分離工程を
順次に各吸着塔内において切換操作するのであ
る。 上記技術は、それぞれ、圧力変動幅、サイクル
及びガスの流れの態様に特徴を有している。例え
ば、特公昭45−20080、51−40549及び51−40550
では大気圧以上の加圧側での圧力操作範囲で実施
され、特開昭58−84020では真空圧力から加圧側
での圧力操作範囲で実施され、特開昭52−122273
ではすべての操作が大気圧下で実施されている。
このように、圧力変動幅を任意にとることは公知
であるが、この圧力変動幅とサイクル及びガスの
流れにより、それぞれその特徴を発揮するのであ
る。 しかし、従来公知の、圧力変動吸着による、こ
のような富酸素ガスの製造方法においては、酸素
の分離回収効率が十分でなかつたり、また製品ガ
ス生成量当りのエネルギー消費量が大きかつたり
する等の問題があり、なお改良の余地があるので
ある。 発明が解決しようとする問題点 本発明は、上記の如き従来技術の問題点を解消
しようとするものであり、特に高純度の酸素ガス
を安定して得ることができ、酸素の分離回収効率
が高く、かつ製品ガス生成量当りのエネルギー消
費量が小さい、圧力変動吸着による富酸素ガスの
製造方法を提供しようとするものである。 問題点を解決するための手段 本発明によれば、即ち、窒素を選択的に吸着す
る吸着剤の床を充填した4個の吸着塔を用い、前
記吸着塔に酸素及び窒素を含む混合ガスを流通さ
せて窒素を吸着除去することにより、富酸素ガス
を製造する方法が提供される。本発明に係るこの
方法は、第1の吸着塔において、順次に、 (1) 原料端部から加圧混合ガスを導入し、塔内圧
力を所定圧力に保持しながら、製品端部から富
酸素ガスを導出して製品ガスとすると同時に、
前記富酸素ガスの一部を、他塔からの富酸素ガ
スの導入による均圧化が行われつつあるか又は
この均圧化が終了した吸着塔の昇圧のために供
給する工程、 (2) 加圧混合ガスの導入を停止し、製品端部から
富酸素ガスを導出し、この富酸素ガスを、予め
パージされかつ大気圧より低い圧力にある吸着
塔の製品端部に供給して均圧化させる工程、 (3) 製品端部から富酸素ガスを導出し、この富酸
素ガスを、既に真空排気された吸着塔のパージ
のためにその製品端部に供給する工程、 (4) 製品端部から引続き富酸素ガスを導出し、こ
の富酸素ガスを前記パージが終了した吸着塔の
原料端部又は製品端部に供給して均圧化させ、
真空ポンプを無負荷にする工程、 (5) 原料端部から減圧排気する工程、 (6) 原料端部から真空排気しながら、富酸素ガス
の他塔への供給によりこの他塔との均圧化が終
了した吸着塔からの富酸素ガスを製品端部より
導入して塔内をパージする工程、 (7) 原料端部又は製品端部から、真空排気された
吸着塔のパージのための富酸素ガスの導出が終
了した吸着塔からの富酸素ガスを導入して、こ
の吸着塔と均圧化させる工程、 (8) 富酸素ガスを製品ガスとして導出している吸
着塔からの富酸素ガスの一部を塔内の昇圧のた
めに製品端部から導入しながら、製品ガスとし
ての富酸素ガスの導出を終了した吸着塔からの
富酸素ガスを製品端部から導入してこの吸着塔
と均圧化させる工程、及び (9) 富酸素ガスを製品ガスとして導出している吸
着塔からの富酸素ガスの一部を製品端部から導
入して、所定圧力になるまで塔内圧力を昇圧さ
せる工程、 を実施し、更にその間に前記工程サイクルを第
2、第3及び第4の吸着塔のそれぞれにおいて適
宜位相を変えて実施することを特徴とする。 本発明は、圧力変動吸着を利用して、空気の如
き、主として酸素及び窒素を含む混合ガスから窒
素を分離し、富酸素ガスを得るものである。即
ち、合成ゼオライト、天然ゼオライト等の吸着剤
が充填されている吸着塔に加圧した混合ガスを供
給し、この吸着剤に窒素を吸着させ、酸素を濃縮
して製品ガスとして放出させる。次に、窒素を吸
着した吸着剤が充填されている吸着塔を原料端側
から真空圧に吸引することにより、吸着剤に吸着
された窒素を脱着させる。 本発明においては、吸着剤を充填した4個の吸
着塔が用いられ、1つの塔の原料端部から加圧さ
れた混合ガスを供給しながら、所定の吸着圧力下
に窒素を吸着させる一方で、製品端部から製品ガ
スを放出させる工程及び2つの塔の製品端部をそ
れぞれ連絡し合つて両塔間の圧力の均等化を行う
均圧の工程が行われる。尚、本発明は1次均圧と
2次均圧との均圧工程を有し、酸素回収率を高く
している。また、原料端側から真空圧に吸引さ
れ、窒素が脱着されている間に、その塔の製品端
から他塔からの富酸素ガスを導入して塔内を洗滌
するパージの工程が実施される。そして、製品の
富酸素ガスは、工程サイクルの間絶えることなく
連続的に放出される。 しかして、均圧は、吸着塔の製品端部から富酸
素ガスを供給することにより、塔内における窒素
の吸着前線を短かく押えて、得られるガス中の酸
素濃度を高くする効果を奏する。パージは、窒素
の真空脱着の間に富酸素ガスを製品端部から供給
して塔内を通過させることにより、塔内の窒素分
圧を下げてより脱着効果を増加させるとともに、
真空脱着のための時間を短縮して動力コストを節
減する効果を奏する。 また、本発明においては、製品の富酸素ガスが
放出されている塔における窒素の吸着前線が床長
の約1/2に達した時点で、吸着及び製品ガス発生
の操作が次の吸着塔においてなされるように切換
が行われ、塔内に残留する富酸素ガスは他塔との
均圧及び他塔のパージに利用される。従つて、製
品ガスの取り出しが行われる塔において窒素の破
過は生じないため、高濃度の酸素ガスが安定して
得られる。 このような構成を有する本発明の方法によれ
ば、酸素濃度の高い、特に93%又はそれ以上の酸
素濃度の、富酸素ガスを極めて高い効率をもつて
製造することが可能となる。そして、真空ポンプ
もまた、サイクルの間常に有効に作動される。 以下、本発明の方法を、第1図を参照しながら
具体的に説明するが、以下に示す操作は一例であ
つて、この操作のみに限定されないものであるこ
とを理解されたい。 操作に当つては、以下に説明する12工程を順次
繰返しながら連続的に富酸素ガスを放出する。ま
た、各工程の操作時間は、タイマーにより任意に
コントロールされ得る構成としている。 工程1 弁1Aが開かれ、加圧された空気20がミスト
セパレータ21により除湿されて、A塔の下部す
なわち原料端部から供給される。同時に、弁5
A,2ABが開かれ、A塔の上部すなわち製品端
部から富酸素ガスが製品として放出される。この
富酸素ガスの一部は弁5Dを介してD塔の製品端
部より導入され、D塔の昇圧に供さる。昇圧速度
は流量調整弁17によりコントロールされる。一
方弁5C,5Dが開かれ、C塔の製品端部から富
酸素ガスをD塔の製品端部に導入することによ
り、C塔とD塔との間の圧力が均等化される(1
次均圧)。この際、C塔からの富酸素ガスの流出
速度は流量調整弁16C,16Dによりコントロ
ールされる。 一方、弁4B及び5が開かれ、真空ポンプ19
によつてB塔が減圧排気される。 工程2 弁5Cが閉じられ、弁3B,3Cが開かれ、C
塔の製品端部より富酸素ガスB塔の製品端部に供
給され、B塔内を向流方向に洗浄しながら、真空
ポンプ19によつて系外に排出される(パージ)。
尚、場合によつては、この工程よりA塔製品によ
るD塔の昇圧を開始してもよい。 工程3 弁6ABが開かれ、弁3B,5が閉じられて、
C塔内に残留する富酸素ガスがC塔の製品端部か
らB塔の原料端部に導入され、C塔とB塔との間
の圧力が均等化される(2次均圧)。この際、C
塔からの富酸素ガスの流出速度は流量調整弁18
によりコントロールされる。尚場合によつては、
2次均圧をC塔の製品端部からB塔の製品端部に
導入してもよい。また、この時弁7が開かれ、真
空ポンプ19はアンロード(無負荷)状態にあ
る。 工程4 弁1A,2AB,4B,6AB,7が閉じられ、
新たに弁1Dが開かれて、加圧された空気がD塔
の原料端部より供給される。同時に、弁2CDが
開かれ、D塔の製品端部から富酸素ガスが製品と
して放出される。その一部は弁5Bを介してB塔
の製品端部より導入され、B塔の昇圧に供され
る。昇圧速度は流量調整弁17によりコントロー
ルされる。一方、弁5Bが開かれ、A塔の製品端
部から富酸素ガスをB塔の製品端部に導入するこ
とにより、A塔とB塔との間の圧力が均等化され
る(1次均圧)。この際、A塔からの富酸素ガス
の流出速度は流量調整弁16A,16Bによりコ
ントロールされる。 一方、弁4C,5が開かれ、真空ポンプ19に
よつてC塔は減圧排気される。 工程5 弁5Aが閉じられ、弁3A,3Cが開かれ、A
塔の製品端部より富酸素ガスがC塔の製品端部に
供給され、C塔内を向流方向に洗浄しながら、真
空ポンプによつて系外に排出される(パージ)。
尚、場合によつては、この工程よりD塔製品によ
るB塔の昇圧を開始してもよい。 工程6 弁6CDが開かれ、弁5,3Cが閉じられて、
A塔内に残留する富酸素ガスがA塔の製品端部か
らC塔の原料端部に導入され、A塔とC塔との間
の圧力が均等化される(2次均圧)。この際、A
塔からの富酸素ガスの流出速度は流量調整弁18
によりコントロールされる。尚場合によつては、
2次均圧をA塔の製品端部からC塔の製品端部に
導入してもよい。 また、この時弁7が開かれ、真空ポンプ19は
アンロード状態にある。 工程7 弁1D,2CD,4C,6CD,7が閉じられ、
新たに弁1Bが開かれて、加圧された空気がB塔
の原料端部より供給される。同時に、弁2ABが
開かれ、B塔の製品端部から富酸素ガスを製品と
して放出する。その一部は弁5Cを介してC塔の
製品端部より導入され、C塔の昇圧に供される。
昇圧速度は流量調整弁17によりコントロールさ
れる。一方弁5Cが開かれ、D塔の製品端部から
富酸素ガスをC塔の製品端部に導入することによ
り、C塔とD塔との間の圧力が均等化される(一
次均圧)。この際、D塔からの富酸素ガスの流出
速度は流量調整弁16C,16Dによりコントロ
ールされる。 一方、弁4A,5が開かれ、真空ポンプ19に
よつてA塔は減圧排気される。 工程8 弁5Dが閉じられ、弁3A,3Dが開かれ、D
塔の製品端部より富酸素ガスがA塔の製品端部に
供給され、A塔内を向流方向に洗浄しながら、真
空ポンプによつて系外に排出される(パージ)。
尚、場合によつては、この工程よりB塔製品によ
るC塔の昇圧を開始してもよい。 工程9 弁6ABが開かれ、弁3A,5が閉じられて、
D塔内に残留する富酸素ガスがD塔の製品端部か
らA塔の原料端部に導入され、D塔とA塔との間
の圧力が均等化される(2次均圧)。この際、D
塔からの富酸素ガスの流出速度は流量調整弁18
によりコントロールされる。尚場合によつては、
2次均圧をD塔の製品端部からA塔の製品端部に
導入してもよい。 また、この時弁7が開かれ、真空ポンプ19は
アンロード状態にある。 工程10 弁1B,2AB,4A,6AB,7が閉じられ、
新たに弁1Cが開かれて、加圧された空気がC塔
の原料端部より供給される。同時に、弁2CDが
開かれ、C塔の製品端部から富酸素ガスが製品と
して放出される。その一部は弁5Aを介してA塔
の製品端部より導入され、A塔の昇圧に供さる。
昇圧速度は流量調整弁17によりコントロールさ
れる。一方弁5Aが開かれ、B塔の製品端部から
富酸素ガスをA塔の製品端部に導入することによ
り、A塔とB塔との間の圧力が均等化される(1
次均圧)。この際、B塔からの富酸素ガスの流出
速度は流量調整弁16A,16Bによりコントロ
ールされる。 一方、弁4D,5が開かれ、真空ポンプ19に
よつてD塔は減圧排気される。 工程11 弁5Bが閉じられ、弁3B,3Dが開かれ、B
塔の製品端部より富酸素ガスがD塔の製品端部に
供給され、D塔内を向流方向に洗浄しながら、真
空ポンプによつて系外に排出される(パージ)。
尚、場合によつては、この工程よりC塔製品によ
るA塔の昇圧を開始してもよい。 工程12 弁6CDが開かれ、弁3D,5が閉じられて、
B塔内に残留する富酸素ガスがB塔の製品端部か
らD塔の原料端部に導入され、B塔とD塔との間
の圧力が均等化される(2次均圧)。この際、B
塔からの富酸素ガスの流出速度は流量調整弁18
によりコントロールされる。尚場合によつては、
2次均圧をB塔の製品端部からD塔の製品端部に
導入してもよい。 また、この時弁7が開かれ、真空ポンプ19は
アンロード状態にある。 尚、第1図において、22は製品である富酸素
ガスの流出流を示し、23は分離除去された窒素
の流出流を示す。また、第2図は上記に説明した
工程操作順序を示す模式図である。 また、以上の説明からも理解されるように、上
記の12工程は、工程1、2及び3を1つの単位と
して塔と塔との関係において1塔づつ位相を変え
ていきながら、繰り返し行うものである。しかし
て、第3図は、これらの基本的な3工程(工程
1、2及び3)を説明する模式図である。 以上に説明した通り、本発明の方法において
は、各塔内の圧力は、適宜に変動する。これは、
各塔間において互いに酸素をやりとりすることに
よつて、系外に排出される酸素の量をできるだけ
少なくして酸素収率を向上させるためのものであ
り、加圧側平均圧力及び真空側平均真空圧をでき
る限り低くして動力コストを引き下げるためのも
のである。 また、パージは、高い酸素濃度の製品ガスを安
定して得るために欠かすことのできない操作であ
るけれども、最高パージ量のコントロールはその
絶対量を特に知る必要はなく、パージ用の酸素を
供給する塔の圧力低下量(パージΔPで表す)と
して考えればよい。パージΔPは、通常、0.1〜1.0
Kg/cm2の範囲で、最高吸着圧、真空到達圧及びサ
イクルタイム毎に、最高の酸素濃度と回収率の得
られるパージ量を決定する。 圧力変動吸着による富酸素ガス製造プロセスの
効率を評価する因子は、酸素濃度と回収率である
が、他にもう1つの因子として単位時間における
吸着剤、例えばモレキユラーシーブ、の量と酸素
製造量との比があげられる。以下の実施例におい
ては、この因子をベツドサイズフアクター(B.S.
F)と称し、その単位を(Kg・MS)/(t・
O2/d)〔(Kg・モレキユラーシーブ)/(ト
ン・100%O2/日)〕として表す。このB.S.F.は、
プロセス及びモレキユラーシーブの品質に関係す
る因子であるが、品質の同じモレキユラーシーブ
を使用した場合にはプロセスの評価のための因子
として役立つものである。そして、上記の単位よ
り明らかなように、B.S.F.が小さい値を示す方が
好ましいプロセスであるとすることができるので
ある。 実施例 以下、実施例により本発明を更に詳しく説明す
る。 実施例 1 1塔が内径60cm、高さ2.1mの体積を有する四
塔式の吸着塔に、吸着剤としてモレキユラーシー
ブ5Aの大きさ1.6ミリ径のペレツトを1塔当り
400Kg使用した。運転条件として、最高吸着圧力
0.3Kg/cm2G、真空到達圧360Torr、パージΔP0.2
Kg/cm2とし、サイクルタイムを45秒として、前述
の工程に従つて連続運転したところ、第1表に示
す結果が得られた。 比較例 1 実施例1と同じ操作を繰り返した。但し、ここ
では、最高吸着圧力を2.8Kg/cm2G、脱着圧力
(到達最低圧力)を大気圧とし、最適パージ量に
より、サイクルタイムを50秒とした。結果を第1
表に実施例と比較して示す。 【表】
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法を説明するための系統図で
あり、第2図及び第3図はそれぞれ本発明方法の
工程操作順序を示す模式図である。 A,B,C,D……吸着塔、1A〜1D,2
AB,2CD,3A〜3D,4A〜4D,5,5
A〜5D,6AB,6CD,7……弁、8,16
A〜16D,17,18……流量調整弁、19…
…真空ポンプ。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 窒素を選択的に吸着する吸着剤の床を充填し
    た4個の吸着塔を用い、前記吸着塔に酸素及び窒
    素を含む混合ガスを流通させて窒素を吸着除去す
    ることにより、富酸素ガスを製造する方法であつ
    て、第1の吸着塔において、順次に、 (1) 原料端部から加圧混合ガスを導入し、塔内圧
    力を所定圧力に保持しながら、製品端部から富
    酸素ガスを導出して製品ガスとすると同時に、
    前記富酸素ガスの一部を、他塔からの富酸素ガ
    スの導入による均圧化が行われつつあるか又は
    この均圧化が終了した吸着塔の昇圧のために供
    給する工程、 (2) 加圧混合ガスの導入を停止し、製品端部から
    富酸素ガスを導出し、この富酸素ガスを、予め
    パージされかつ大気圧より低い圧力にある吸着
    塔の製品端部に供給して均圧化させる工程、 (3) 製品端部から富酸素ガスを導出し、この富酸
    素ガスを、既に真空排気された吸着塔のパージ
    のためにその製品端部に供給する工程、 (4) 製品端部から引続き富酸素ガスを導出し、こ
    の富酸素ガスを前記パージが終了した吸着塔の
    原料端部又は製品端部に供給して均圧化させ、
    真空ポンプを無負荷にする工程、 (5) 原料端部から減圧排気する工程、 (6) 原料端部から真空排気しながら、富酸素ガス
    の他塔への供給によりこの他塔との均圧化が終
    了した吸着塔からの富酸素ガスを製品端部より
    導入して塔内をパージする工程、 (7) 原料端部又は製品端部から、真空排気された
    吸着塔のパージのための富酸素ガスの導出が終
    了した吸着塔からの富酸素ガスを導入して、こ
    の吸着塔と均圧化させる工程、 (8) 富酸素ガスを製品ガスとして導出している吸
    着塔からの富酸素ガスの一部を塔内の昇圧のた
    めに製品端部から導入しながら、製品ガスとし
    ての富酸素ガスの導出を終了した吸着塔からの
    富酸素ガスを製品端部から導入してこの吸着塔
    と均圧化させる工程、及び (9) 富酸素ガスを製品ガスとして導出している吸
    着塔からの富酸素ガスの一部を製品端部から導
    入して、所定圧力になるまで塔内圧力を昇圧さ
    せる工程、 を実施し、更にその間に前記工程サイクルを第
    2、第3及び第4の吸着塔のそれぞれにおいて適
    宜位相を変えて実施することを特徴とする方法。
JP59255061A 1984-12-04 1984-12-04 富酸素ガスの製造法 Granted JPS61133115A (ja)

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