JPH05261233A - 窒素ガス分離方法 - Google Patents
窒素ガス分離方法Info
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- JPH05261233A JPH05261233A JP4092054A JP9205492A JPH05261233A JP H05261233 A JPH05261233 A JP H05261233A JP 4092054 A JP4092054 A JP 4092054A JP 9205492 A JP9205492 A JP 9205492A JP H05261233 A JPH05261233 A JP H05261233A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】圧力変動吸着方式の窒素ガス分離装置におい
て、吸着工程が終了した吸着槽と、再生工程が終了した
脱着槽を連結して吸着槽内のガスを脱着槽へ移動させる
均圧工程で、移動するガスの一部を系外へ放出し、また
は原料ガス入口側及び窒素ガス出口側の均圧ガスの流量
比率を特定範囲に保持し、或いは更に均圧終了後吸着槽
に窒素ガスを逆流させた後、吸着を開始することによ
り、窒素ガス純度を高める方法である。 【効果】圧力変動吸着方式によれば小規模な設備で窒素
ガスが得られるが、従来主として使用されていた深冷分
離方式に較べて、ガス純度が低いことが利用上大きな障
害になっていた。本発明の窒素ガス分離方式によれば、
高純度の窒素ガスが得られ、化学工業及び食品工業、半
導体工業、熱処理工業等の分野で広く使用することが出
来、更に経済性も優れている。
て、吸着工程が終了した吸着槽と、再生工程が終了した
脱着槽を連結して吸着槽内のガスを脱着槽へ移動させる
均圧工程で、移動するガスの一部を系外へ放出し、また
は原料ガス入口側及び窒素ガス出口側の均圧ガスの流量
比率を特定範囲に保持し、或いは更に均圧終了後吸着槽
に窒素ガスを逆流させた後、吸着を開始することによ
り、窒素ガス純度を高める方法である。 【効果】圧力変動吸着方式によれば小規模な設備で窒素
ガスが得られるが、従来主として使用されていた深冷分
離方式に較べて、ガス純度が低いことが利用上大きな障
害になっていた。本発明の窒素ガス分離方式によれば、
高純度の窒素ガスが得られ、化学工業及び食品工業、半
導体工業、熱処理工業等の分野で広く使用することが出
来、更に経済性も優れている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は空気等窒素ガスと酸素ガ
スを主成分とする混合ガスから窒素ガスを分離する方式
に関するもので、更に詳しくは分子篩炭（以下、MSC と
言う）を充填した吸着槽を用い、圧力変動吸着方式（以
下、PSA 方式と言う）によって、高純度の窒素ガスを得
ることが出来る方式である。
スを主成分とする混合ガスから窒素ガスを分離する方式
に関するもので、更に詳しくは分子篩炭（以下、MSC と
言う）を充填した吸着槽を用い、圧力変動吸着方式（以
下、PSA 方式と言う）によって、高純度の窒素ガスを得
ることが出来る方式である。
【０００２】
【従来の技術】MSC はその種々のガスに対する吸着速度
差を利用すれば、酸素ガス、炭酸ガス、水分等を短時間
のうちに吸着除去し、窒素ガスを直接取り出すことが出
来る優れた性質を持っている。
差を利用すれば、酸素ガス、炭酸ガス、水分等を短時間
のうちに吸着除去し、窒素ガスを直接取り出すことが出
来る優れた性質を持っている。
【０００３】MSC を吸着剤として、PSA 方式で空気等の
混合ガスから窒素ガスを分離する方法は、一般に加圧吸
着、均圧、脱着再生等の各操作によって構成されてお
り、複数の吸着槽を用いてこれ等の操作を順次切り替え
て実施することによって連続的に窒素ガスを得ることが
出来る。均圧操作とは吸着操作の終った吸着槽内に残存
する加圧状態のガスを、再生操作が終了した他の吸着槽
へ圧力差を利用して、両槽の内圧がほぼ等しい状態にな
るまで移動させる操作であり、原料ガス原単位低減と動
力原単位低下のためになされているものである。
混合ガスから窒素ガスを分離する方法は、一般に加圧吸
着、均圧、脱着再生等の各操作によって構成されてお
り、複数の吸着槽を用いてこれ等の操作を順次切り替え
て実施することによって連続的に窒素ガスを得ることが
出来る。均圧操作とは吸着操作の終った吸着槽内に残存
する加圧状態のガスを、再生操作が終了した他の吸着槽
へ圧力差を利用して、両槽の内圧がほぼ等しい状態にな
るまで移動させる操作であり、原料ガス原単位低減と動
力原単位低下のためになされているものである。
【０００４】前記の各操作を行う過程において、製品窒
素ガスの純度向上を図るため種々の方策がとられてい
る。すなわち、再生操作中の吸着槽に少量の製品窒素ガ
スを流して吸着槽を洗浄する方法、再生、均圧の両操作
を完了し吸着操作に移行する時点で、当該吸着槽出口部
空間に均圧操作を実施したことにより滞留している低純
度窒素を、吸着槽床に移動せしめるために必要な量の製
品窒素を逆流さす方法、或いは、吸着操作開始直後に発
生する比較的低純度の窒素を、系外に放出または原料ガ
ス中へ戻して再利用する方法等が採用される。
素ガスの純度向上を図るため種々の方策がとられてい
る。すなわち、再生操作中の吸着槽に少量の製品窒素ガ
スを流して吸着槽を洗浄する方法、再生、均圧の両操作
を完了し吸着操作に移行する時点で、当該吸着槽出口部
空間に均圧操作を実施したことにより滞留している低純
度窒素を、吸着槽床に移動せしめるために必要な量の製
品窒素を逆流さす方法、或いは、吸着操作開始直後に発
生する比較的低純度の窒素を、系外に放出または原料ガ
ス中へ戻して再利用する方法等が採用される。
【０００５】また、均圧操作は両吸着槽内の急激な圧力
変化を伴うため、MSC の流動化現象に起因する粒間磨耗
による粉末化を抑制する手段として、移動ガス流量を絞
り均圧時間を長くとる方法も提案されている。
変化を伴うため、MSC の流動化現象に起因する粒間磨耗
による粉末化を抑制する手段として、移動ガス流量を絞
り均圧時間を長くとる方法も提案されている。
【０００６】空気等を原料とし、MSC よりなる吸着床を
用いたPSA 方式窒素ガス分離装置は単純な機構よりな
り、オンサイトで安価な窒素を必要な時に生産できるほ
か、安全性と全自動無人運転を特徴として急速に市場を
拡大してきた。
用いたPSA 方式窒素ガス分離装置は単純な機構よりな
り、オンサイトで安価な窒素を必要な時に生産できるほ
か、安全性と全自動無人運転を特徴として急速に市場を
拡大してきた。
【０００７】しかし、深冷分離方式に代表される既存の
窒素ガス製造方式と比較した場合、MSC を用いるPSA 方
式窒素ガス分離装置で得られる窒素ガスはその純度が低
いことがガスの利用上最も大きな障害になっていた。窒
素ガス純度（窒素ガス純度とは、窒素ガスとアルゴンの
合計容量％、以下同じ）を99.9％以上にすると製品の収
率が低下し、また原料ガス原単位も著しく悪化する。こ
のため更に高純度の窒素ガスが要求される時は、PSA 方
式で分離された窒素ガスに水素ガスを添加し、触媒の作
用で残存酸素ガスと化合させて水とし、その水を除去す
る等の方法を使用した精製装置を付加する必要がある。
しかし、これ等の方法を採用すると危険性の高い水素ガ
スの使用、未反応水素ガスの窒素ガス中への混入、設備
費の上昇等多くの問題が生ずる。
窒素ガス製造方式と比較した場合、MSC を用いるPSA 方
式窒素ガス分離装置で得られる窒素ガスはその純度が低
いことがガスの利用上最も大きな障害になっていた。窒
素ガス純度（窒素ガス純度とは、窒素ガスとアルゴンの
合計容量％、以下同じ）を99.9％以上にすると製品の収
率が低下し、また原料ガス原単位も著しく悪化する。こ
のため更に高純度の窒素ガスが要求される時は、PSA 方
式で分離された窒素ガスに水素ガスを添加し、触媒の作
用で残存酸素ガスと化合させて水とし、その水を除去す
る等の方法を使用した精製装置を付加する必要がある。
しかし、これ等の方法を採用すると危険性の高い水素ガ
スの使用、未反応水素ガスの窒素ガス中への混入、設備
費の上昇等多くの問題が生ずる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は前記の問題点
にかんがみ、PSA 窒素ガス分離方式のシステムの一部改
良と操作条件を特定の範囲に設定することによって、高
純度の窒素ガスを得ようとするものである。
にかんがみ、PSA 窒素ガス分離方式のシステムの一部改
良と操作条件を特定の範囲に設定することによって、高
純度の窒素ガスを得ようとするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者等はMSC を吸着
床とするPSA 窒素ガス分離方式によって、高純度の窒素
ガスを得るため、PSA 方式の操作システムと窒素ガスの
純度の関係について検討した。その結果、均圧工程で吸
着工程が終了した吸着槽と再生工程が終了した吸着槽の
連結部分より均圧ガスの一部を系外へ放出させること、
及び原料ガス入口側及び窒素ガス出口側を相互に連結し
た場合の両経路の流量の比率、及び均圧前後の内圧比を
特定の範囲に設定すること、更に均圧操作が終了した吸
着槽に窒素ガスを逆流させた後、吸着を開始することに
より窒素ガスの純度が著しく高め得ることを見出し、こ
れに基づいて本発明に到達した。
床とするPSA 窒素ガス分離方式によって、高純度の窒素
ガスを得るため、PSA 方式の操作システムと窒素ガスの
純度の関係について検討した。その結果、均圧工程で吸
着工程が終了した吸着槽と再生工程が終了した吸着槽の
連結部分より均圧ガスの一部を系外へ放出させること、
及び原料ガス入口側及び窒素ガス出口側を相互に連結し
た場合の両経路の流量の比率、及び均圧前後の内圧比を
特定の範囲に設定すること、更に均圧操作が終了した吸
着槽に窒素ガスを逆流させた後、吸着を開始することに
より窒素ガスの純度が著しく高め得ることを見出し、こ
れに基づいて本発明に到達した。
【００１０】すなわち、分子篩炭を充填した複数の吸着
槽と、１個の窒素ガス貯槽からなり、窒素ガス及び酸素
ガスを主成分とする混合ガスを吸着槽に供給し、酸素ガ
スを吸着させて窒素ガスを取り出す工程と、吸着した酸
素ガスを放出して分子篩炭を再生させる工程を交互に繰
り返す、圧力変動吸着方式の窒素ガス分離装置におい
て、
槽と、１個の窒素ガス貯槽からなり、窒素ガス及び酸素
ガスを主成分とする混合ガスを吸着槽に供給し、酸素ガ
スを吸着させて窒素ガスを取り出す工程と、吸着した酸
素ガスを放出して分子篩炭を再生させる工程を交互に繰
り返す、圧力変動吸着方式の窒素ガス分離装置におい
て、
【００１１】吸着工程が終了した吸着槽と、再生工程が
終了した吸着槽を連結して、吸着工程が終了した吸着槽
のガスを再生工程が終了した吸着槽へ移動させる均圧工
程で、移動するガスの一部を系外へ放出することを特徴
とした窒素ガス分離方法及び、原料ガス入口側及び窒素
ガス出口側を相互に連結した場合の両経路の流量の比
率、及び均圧前後の内圧比を特定の範囲に設定するこ
と、更に均圧操作が終了した吸着槽に窒素ガスを逆流さ
せた後、吸着を開始することによって窒素ガスの純度を
著しく高め得る方式である。
終了した吸着槽を連結して、吸着工程が終了した吸着槽
のガスを再生工程が終了した吸着槽へ移動させる均圧工
程で、移動するガスの一部を系外へ放出することを特徴
とした窒素ガス分離方法及び、原料ガス入口側及び窒素
ガス出口側を相互に連結した場合の両経路の流量の比
率、及び均圧前後の内圧比を特定の範囲に設定するこ
と、更に均圧操作が終了した吸着槽に窒素ガスを逆流さ
せた後、吸着を開始することによって窒素ガスの純度を
著しく高め得る方式である。
【００１２】以下本発明について詳しく説明する。
【００１３】本発明は分子篩炭を充填した吸着槽による
PSA 窒素ガス分離方式に関するものであり、ここで使用
される分子篩炭は酸素ガス及び窒素ガスの平衡吸着量は
ほぼ同じであるが、両者の吸着速度の差異が著しく異な
る性質を有する炭素質吸着剤である。本方式は分子篩炭
のこの様な性質を利用して窒素ガスを分離するもので、
通常は図１に示す様に分子篩炭を充填した２槽の吸着槽
を交互に使用して、加圧吸着、均圧、減圧再生のサイク
ルを180 °の位相差を持って操作することにより、連続
的に窒素ガスが得られる様に構成されている。
PSA 窒素ガス分離方式に関するものであり、ここで使用
される分子篩炭は酸素ガス及び窒素ガスの平衡吸着量は
ほぼ同じであるが、両者の吸着速度の差異が著しく異な
る性質を有する炭素質吸着剤である。本方式は分子篩炭
のこの様な性質を利用して窒素ガスを分離するもので、
通常は図１に示す様に分子篩炭を充填した２槽の吸着槽
を交互に使用して、加圧吸着、均圧、減圧再生のサイク
ルを180 °の位相差を持って操作することにより、連続
的に窒素ガスが得られる様に構成されている。
【００１４】尚、吸着槽の充填剤としてMSC を使用する
が、吸着槽の下部にアルミナ等の脱水剤を併用してもよ
い。
が、吸着槽の下部にアルミナ等の脱水剤を併用してもよ
い。
【００１５】また原料は窒素ガス及び酸素ガスを主成分
とする混合ガスであれば、広範囲の組成を有する混合ガ
スが使用出来るが、通常は空気が使用され加圧された状
態で吸着槽に供給される。次に、図１及び図２によって
本方式を説明する。
とする混合ガスであれば、広範囲の組成を有する混合ガ
スが使用出来るが、通常は空気が使用され加圧された状
態で吸着槽に供給される。次に、図１及び図２によって
本方式を説明する。
【００１６】空気または純度の低下した回収窒素ガス等
窒素ガスと酸素ガスを主成分とする加圧状態の混合ガス
は弁５を通って吸着槽１に入り、槽内に充填されている
MSCによって酸素ガスが吸着されるため、殆ど吸着され
ない窒素ガス等の成分が分離され、窒素ガスは弁９を経
由して製品貯槽３に入る。
窒素ガスと酸素ガスを主成分とする加圧状態の混合ガス
は弁５を通って吸着槽１に入り、槽内に充填されている
MSCによって酸素ガスが吸着されるため、殆ど吸着され
ない窒素ガス等の成分が分離され、窒素ガスは弁９を経
由して製品貯槽３に入る。
【００１７】吸着槽内のMSC の分離性能が許容限界に到
達する直前に原料ガスの供給を停止する様に設定された
時間が経過すると、弁５及び弁９が閉止され、吸着操作
が終了した吸着槽１と再生操作を終了している吸着槽２
の弁11及び12、13が開かれて、両槽の各製品出口部どう
しの連通( 以下、上部連通と記す) 及び両槽の原料ガス
入口部どうしの連通 (以下、下部連通と記す) が同時に
行われて、加圧状態の吸着槽１の内部に残存している窒
素の濃度が高いガスは、再生操作が完了した内圧が低い
吸着槽２へ移動する。均圧操作は前記の様な上部連通ま
たは下部連通のみでなく、両連通を同時に行う方式、目
的によって吸着槽１の製品出口部と吸着槽２の原料ガス
入口部を連結する方式または吸着槽１の原料ガス入口部
と吸着槽２の製品出口部を連結する方式等多くの方式を
採用することが可能である。
達する直前に原料ガスの供給を停止する様に設定された
時間が経過すると、弁５及び弁９が閉止され、吸着操作
が終了した吸着槽１と再生操作を終了している吸着槽２
の弁11及び12、13が開かれて、両槽の各製品出口部どう
しの連通( 以下、上部連通と記す) 及び両槽の原料ガス
入口部どうしの連通 (以下、下部連通と記す) が同時に
行われて、加圧状態の吸着槽１の内部に残存している窒
素の濃度が高いガスは、再生操作が完了した内圧が低い
吸着槽２へ移動する。均圧操作は前記の様な上部連通ま
たは下部連通のみでなく、両連通を同時に行う方式、目
的によって吸着槽１の製品出口部と吸着槽２の原料ガス
入口部を連結する方式または吸着槽１の原料ガス入口部
と吸着槽２の製品出口部を連結する方式等多くの方式を
採用することが可能である。
【００１８】この際、均圧により移動するガスの一部が
図１ではオリフィス20、図２ではオリフィス21、22及び
弁23、24を経由して系外に放出される。本発明者等は、
前記の均圧操作が製品の窒素ガス純度に及ぼす影響を調
査した結果、吸着槽を連通して均圧する時、図１及び図
２に示した放出経路のみならず、その他の連通経路で移
動するガスの一部を系外へ放出した場合にも、製品窒素
の純度を高くすることが出来ることを見出した。
図１ではオリフィス20、図２ではオリフィス21、22及び
弁23、24を経由して系外に放出される。本発明者等は、
前記の均圧操作が製品の窒素ガス純度に及ぼす影響を調
査した結果、吸着槽を連通して均圧する時、図１及び図
２に示した放出経路のみならず、その他の連通経路で移
動するガスの一部を系外へ放出した場合にも、製品窒素
の純度を高くすることが出来ることを見出した。
【００１９】更に、ガスの排出量をＱリットル、吸着槽
容量をａリットル、吸着槽圧力をｂkg/cm2 G とした
時、Ｑが次に示す数２の範囲内にある場合より好まし
い。
容量をａリットル、吸着槽圧力をｂkg/cm2 G とした
時、Ｑが次に示す数２の範囲内にある場合より好まし
い。
【００２０】
【数２】
【００２１】放出ガスの流量調節及び放出量と移動する
ガス量の比率は図１ではオリフィス18、19及び20の開口
面積と移動時間により、図２ではオリフィス18、21及び
22の開口面積によりにより調節することが出来る。また
ガス移動時間が３秒を越えると、製品となる窒素ガスの
純度が低下する傾向を示すため、オリフィスの開口面積
はこの範囲になるように選定することが好ましい。
ガス量の比率は図１ではオリフィス18、19及び20の開口
面積と移動時間により、図２ではオリフィス18、21及び
22の開口面積によりにより調節することが出来る。また
ガス移動時間が３秒を越えると、製品となる窒素ガスの
純度が低下する傾向を示すため、オリフィスの開口面積
はこの範囲になるように選定することが好ましい。
【００２２】均圧が完了すると図１及び図２の弁11、1
2、13が閉止される。均圧完了後図１では弁６を、図２
では弁６及び25を開け、吸着槽１の内部の残存ガスが大
気圧になるまで放出される。更に、図２においては吸着
槽１の内圧が大気圧に達した後弁25を閉止し、弁14を開
け真空ポンプ４を運転して吸着槽１の残存ガスを吸引し
て、槽内のMSC に吸着されている酸素ガスの脱着が充分
に行われる。
2、13が閉止される。均圧完了後図１では弁６を、図２
では弁６及び25を開け、吸着槽１の内部の残存ガスが大
気圧になるまで放出される。更に、図２においては吸着
槽１の内圧が大気圧に達した後弁25を閉止し、弁14を開
け真空ポンプ４を運転して吸着槽１の残存ガスを吸引し
て、槽内のMSC に吸着されている酸素ガスの脱着が充分
に行われる。
【００２３】尚、前記では図１及び図２に沿って説明し
たが、ガスの一部を放出する方法はこれらの方法に限定
されるものではない。例えば、吸着槽１の下部から直接
放出してもよく、その効果は前記の操作と全く同じであ
る。尚、前記の様に均圧工程で下部連通ガスの一部を放
出することによって、窒素ガスの純度が向上するメカニ
ズムの詳細は明らかでない。しかし、吸着槽上部のガス
は酸素濃度が低く、下部のガスは酸素濃度が高いため、
上部連通のガス移動量が多くなると、酸素濃度の高い吸
着槽下部のガスが混入して窒素ガスの純度を低下させ、
また、下部連通のガス移動量が多くなると酸素濃度が高
いガスが増加して、窒素ガスの純度が低下すると考えら
れる。従って、下部連通によって移動するガスの一部を
系外へ放出することにより、この２つの窒素ガスの純度
を低下させる原因が取り除かれると推定される。
たが、ガスの一部を放出する方法はこれらの方法に限定
されるものではない。例えば、吸着槽１の下部から直接
放出してもよく、その効果は前記の操作と全く同じであ
る。尚、前記の様に均圧工程で下部連通ガスの一部を放
出することによって、窒素ガスの純度が向上するメカニ
ズムの詳細は明らかでない。しかし、吸着槽上部のガス
は酸素濃度が低く、下部のガスは酸素濃度が高いため、
上部連通のガス移動量が多くなると、酸素濃度の高い吸
着槽下部のガスが混入して窒素ガスの純度を低下させ、
また、下部連通のガス移動量が多くなると酸素濃度が高
いガスが増加して、窒素ガスの純度が低下すると考えら
れる。従って、下部連通によって移動するガスの一部を
系外へ放出することにより、この２つの窒素ガスの純度
を低下させる原因が取り除かれると推定される。
【００２４】吸着操作が終了した吸着槽１と、再生操作
が終了している吸着槽２両槽の原料ガス入口部どうし及
び窒素ガス出口部どうしを同時に連通して、吸着槽１の
槽内ガスを吸着槽２へ移動する均圧操作過程で、窒素ガ
ス出口連通部に対し原料ガス入口連通部を移動する流量
比が大きいと窒素ガスの純度が低下し、また流量比が小
さい場合も製品純度が低下する。この流量比は実施例に
示した試験結果より、0.05〜1.0 の範囲内であることが
好ましい。
が終了している吸着槽２両槽の原料ガス入口部どうし及
び窒素ガス出口部どうしを同時に連通して、吸着槽１の
槽内ガスを吸着槽２へ移動する均圧操作過程で、窒素ガ
ス出口連通部に対し原料ガス入口連通部を移動する流量
比が大きいと窒素ガスの純度が低下し、また流量比が小
さい場合も製品純度が低下する。この流量比は実施例に
示した試験結果より、0.05〜1.0 の範囲内であることが
好ましい。
【００２５】吸着槽２内の圧力（kg/cm2 G) と均圧操作
を開始する以前の吸着槽１内の圧力（kg/cm2 G）の比率
が（以下、Prと記す) 大きい場合、窒素ガスの純度が低
下する。Prは実施例（表１及び表２）に示した様に、20
〜47％の範囲が好ましい。
を開始する以前の吸着槽１内の圧力（kg/cm2 G）の比率
が（以下、Prと記す) 大きい場合、窒素ガスの純度が低
下する。Prは実施例（表１及び表２）に示した様に、20
〜47％の範囲が好ましい。
【００２６】吸着槽２において、次に吸着操作を開始す
る際、吸着槽の内圧が低過ぎると、原料ガスは極めて短
時間のうちに吸着槽を通過するため、窒素ガスは分離不
充分な状態で製品貯槽に入ることになり、高純度の製品
が得られない場合がある。従って、分離不充分な窒素ガ
スが製品貯槽に入ることを防止するため、弁10を開いて
製品貯槽３から窒素ガスを吸着槽２に逆流させることが
好ましい。
る際、吸着槽の内圧が低過ぎると、原料ガスは極めて短
時間のうちに吸着槽を通過するため、窒素ガスは分離不
充分な状態で製品貯槽に入ることになり、高純度の製品
が得られない場合がある。従って、分離不充分な窒素ガ
スが製品貯槽に入ることを防止するため、弁10を開いて
製品貯槽３から窒素ガスを吸着槽２に逆流させることが
好ましい。
【００２７】製品貯槽３を設置する目的は、吸着槽の初
期に発生する比較的純度の低い窒素ガスを混合希釈し、
製品純度の均斉化を図るためであって、このために必要
な最低限の容積としてその仕様は一義的に決定されてい
る。吸着槽に製品貯槽の窒素ガスが逆流している期間を
も含め、製品貯槽のゲージ圧力は吸着操作時に示す吸着
槽の最高到達圧力の70％以上、より好ましくは80％以上
を常に保持しうる様製品貯槽３の容積を選定することが
好ましい。すなわち、再生操作が終了した吸着槽に製品
貯槽の窒素ガスを逆流させ、吸着工程における吸着槽の
最高到達圧力（ゲージ圧）の70％以上に到達した時点
で、吸着操作を開始することが好ましく、80％以上に到
達した時点がより好ましい。
期に発生する比較的純度の低い窒素ガスを混合希釈し、
製品純度の均斉化を図るためであって、このために必要
な最低限の容積としてその仕様は一義的に決定されてい
る。吸着槽に製品貯槽の窒素ガスが逆流している期間を
も含め、製品貯槽のゲージ圧力は吸着操作時に示す吸着
槽の最高到達圧力の70％以上、より好ましくは80％以上
を常に保持しうる様製品貯槽３の容積を選定することが
好ましい。すなわち、再生操作が終了した吸着槽に製品
貯槽の窒素ガスを逆流させ、吸着工程における吸着槽の
最高到達圧力（ゲージ圧）の70％以上に到達した時点
で、吸着操作を開始することが好ましく、80％以上に到
達した時点がより好ましい。
【００２８】吸着槽２は弁７を経由して原料ガスの供給
を受け吸着操作を開始するが、本発明者等の実験結果、
製品窒素ガスの純度を高めるためには、吸着操作時吸着
槽の圧力は少なくとも５kg/cm2 Gの最高到達圧力が必要
であり、また、10kg/cm2 G以上の領域になるとその効果
は殆ど認められなくなる。従って、６〜10kg/cm2 Gの範
囲が好ましい。一方、吸着槽１は吸着槽間のガス移動を
停止した時点で弁６を開け、槽内に吸着及び残存してい
るガスを大気圧近傍まで系外放出させ、再生操作を吸着
槽２における吸着操作が完了するまで行う。要すれば更
に真空ポンプで槽内の残存ガスを吸引することにより、
分子篩炭に吸着されていた酸素分子を一層完全に脱着さ
せることが出来ることは既に述べた通りである。
を受け吸着操作を開始するが、本発明者等の実験結果、
製品窒素ガスの純度を高めるためには、吸着操作時吸着
槽の圧力は少なくとも５kg/cm2 Gの最高到達圧力が必要
であり、また、10kg/cm2 G以上の領域になるとその効果
は殆ど認められなくなる。従って、６〜10kg/cm2 Gの範
囲が好ましい。一方、吸着槽１は吸着槽間のガス移動を
停止した時点で弁６を開け、槽内に吸着及び残存してい
るガスを大気圧近傍まで系外放出させ、再生操作を吸着
槽２における吸着操作が完了するまで行う。要すれば更
に真空ポンプで槽内の残存ガスを吸引することにより、
分子篩炭に吸着されていた酸素分子を一層完全に脱着さ
せることが出来ることは既に述べた通りである。
【００２９】この様にして、吸着槽１及び吸着槽２は18
0 °の位相差をもって交互に吸着と再生の両操作を繰り
返す。逆流を含む吸着操作または再生操作を行うのに最
適な時間、すなわち半サイクル時間は通常60〜180 秒の
範囲内である。
0 °の位相差をもって交互に吸着と再生の両操作を繰り
返す。逆流を含む吸着操作または再生操作を行うのに最
適な時間、すなわち半サイクル時間は通常60〜180 秒の
範囲内である。
【００３０】本発明の如く、PSA 方式窒素ガス分離装置
において製品窒素ガスの純度を向上させる効果は、単に
製品の窒素ガスの高純度化が可能となるのみでなく、そ
の純度を従来の水準に保持する場合には、必要となるMS
C 量の減少、設備の小型化更には原料ガス原単位の低下
等に伴う動力量の節減が可能となり、窒素ガスのコスト
低下のためにも有効である。
において製品窒素ガスの純度を向上させる効果は、単に
製品の窒素ガスの高純度化が可能となるのみでなく、そ
の純度を従来の水準に保持する場合には、必要となるMS
C 量の減少、設備の小型化更には原料ガス原単位の低下
等に伴う動力量の節減が可能となり、窒素ガスのコスト
低下のためにも有効である。
【００３１】
【実施例】以下実施例を挙げて本発明を更に具体的に説
明する。
明する。
【００３２】(実施例１〜４、比較例１〜３）図１に示
す様な、２本の内容量１リットルのMSC を充填した吸着
槽よりなるPSA 方式窒素ガス分離装置を用い、７kg/cm2
Gに加圧した空気を原料とし半サイクル時間100 秒、製
品量１リットル/ 分で一定として、吸着及び再生操作を
交互に行い窒素ガスを分離した。
す様な、２本の内容量１リットルのMSC を充填した吸着
槽よりなるPSA 方式窒素ガス分離装置を用い、７kg/cm2
Gに加圧した空気を原料とし半サイクル時間100 秒、製
品量１リットル/ 分で一定として、吸着及び再生操作を
交互に行い窒素ガスを分離した。
【００３３】その結果、吸着槽１、２の原料ガス入口の
連通部からのガス放出量、原料ガス入口側及び窒素ガス
出口側を相互に連結せしめた時、窒素ガス出口側のガス
流量に対し原料ガス入口側の流量比、均圧操作終了時の
内圧比率を種々変化させた場合の製品窒素ガス中の残存
酸素濃度を表１に示す。
連通部からのガス放出量、原料ガス入口側及び窒素ガス
出口側を相互に連結せしめた時、窒素ガス出口側のガス
流量に対し原料ガス入口側の流量比、均圧操作終了時の
内圧比率を種々変化させた場合の製品窒素ガス中の残存
酸素濃度を表１に示す。
【００３４】
【表１】
【００３５】（実施例５〜８、比較例４〜６）第２図に
示す２本の内容量１リットルのMSC を充填した吸着槽よ
りなるPSA 方式窒素ガス分離装置を用い、７kg/cm2 Gに
加圧した空気を原料とし半サイクル時間100 秒、製品量
1.5 リットル/ 分で一定として、吸着及び減圧再生操作
を交互に行い窒素ガスを分離した。
示す２本の内容量１リットルのMSC を充填した吸着槽よ
りなるPSA 方式窒素ガス分離装置を用い、７kg/cm2 Gに
加圧した空気を原料とし半サイクル時間100 秒、製品量
1.5 リットル/ 分で一定として、吸着及び減圧再生操作
を交互に行い窒素ガスを分離した。
【００３６】その結果、吸着槽１、２の原料ガス入口の
連通部からのガス放出量、原料ガス入口側及び窒素ガス
出口側を相互に連結せしめた時、窒素ガス出口側のガス
流量に対し原料ガス入口側の流量比、均圧操作終了時の
内圧比率を種々変化させた場合の製品窒素ガス中の残存
酸素濃度を表２に示す。
連通部からのガス放出量、原料ガス入口側及び窒素ガス
出口側を相互に連結せしめた時、窒素ガス出口側のガス
流量に対し原料ガス入口側の流量比、均圧操作終了時の
内圧比率を種々変化させた場合の製品窒素ガス中の残存
酸素濃度を表２に示す。
【００３７】
【表２】
【００３８】（実施例９、10）前記の実施例２は再生、
均圧操作が終了した吸着槽へ製品貯槽の窒素ガスを逆流
させ、吸着工程における吸着槽の最高到達圧力（ゲージ
圧）の85％に到達した時点で、吸着操作を開始した場合
の製品窒素ガス中の残存酸素濃度を示したものである。
吸着操作開始前の吸着槽への製品貯槽の窒素ガスを逆流
の度合いを変化させた場合、窒素ガス中の残存酸素濃度
への影響を調べるため、窒素ガスの逆流をしない場合
（吸着槽の最高到達圧力（ゲージ圧）に対する、吸着開
始直前の圧力（ゲージ圧）25％、実施例９) 及び窒素ガ
スを逆流させた場合（吸着槽の最高到達圧力（ゲージ
圧）に対する、吸着開始直前の圧力（ゲージ圧）50％、
実施例10) の窒素ガス中の残存酸素濃度を測定した。
均圧操作が終了した吸着槽へ製品貯槽の窒素ガスを逆流
させ、吸着工程における吸着槽の最高到達圧力（ゲージ
圧）の85％に到達した時点で、吸着操作を開始した場合
の製品窒素ガス中の残存酸素濃度を示したものである。
吸着操作開始前の吸着槽への製品貯槽の窒素ガスを逆流
の度合いを変化させた場合、窒素ガス中の残存酸素濃度
への影響を調べるため、窒素ガスの逆流をしない場合
（吸着槽の最高到達圧力（ゲージ圧）に対する、吸着開
始直前の圧力（ゲージ圧）25％、実施例９) 及び窒素ガ
スを逆流させた場合（吸着槽の最高到達圧力（ゲージ
圧）に対する、吸着開始直前の圧力（ゲージ圧）50％、
実施例10) の窒素ガス中の残存酸素濃度を測定した。
【００３９】その結果を表３に示す。尚、実施例２の残
存酸素濃度も併せて示す。
存酸素濃度も併せて示す。
【００４０】
【表３】
【００４１】
【効果】PSA 窒素ガス分離方式は小規模設備で窒素ガス
が得られるが、従来主として使用されていた深冷分離方
式に較べて、ガス純度が低いことが利用上大きな障害に
なっていた。本発明の窒素ガス分離方式によれば、高純
度の窒素ガスが得られ、化学工業及び食品工業、半導体
工業、熱処理工業等の分野で広く使用することが出来、
更に経済性も優れている。
が得られるが、従来主として使用されていた深冷分離方
式に較べて、ガス純度が低いことが利用上大きな障害に
なっていた。本発明の窒素ガス分離方式によれば、高純
度の窒素ガスが得られ、化学工業及び食品工業、半導体
工業、熱処理工業等の分野で広く使用することが出来、
更に経済性も優れている。
【図１】
【図２】本発明のPSA 窒素ガス分離方式のフローシート
を示す。
を示す。
１、２ 吸着槽 ３ 製品窒素ガス貯槽 ４ 真空ポンプ ５、６、７、８、９、10、11、12、13、14、23、24、25
切替弁 15、18、19、20、21、22、 オリフィス 17 減圧弁
切替弁 15、18、19、20、21、22、 オリフィス 17 減圧弁
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年１２月５日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＰＳＡ窒素ガス分離方式の一態様のフ
ローシートを示す。
ローシートを示す。
【図２】本発明のＰＳＡ窒素ガス分離方式の一態様のフ
ローシートを示す。
ローシートを示す。
【符号の説明】 １、２ 吸着槽 ３ 製品窒素ガス貯槽 ４ 真空ポンプ ５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、
２３、２４、２５ 切替弁 １５、１８、１９、２０、２１、２２、 オリフィス １７ 減圧弁
２３、２４、２５ 切替弁 １５、１８、１９、２０、２１、２２、 オリフィス １７ 減圧弁
Claims (5)
- 【請求項１】 分子篩炭を充填した複数の吸着槽と、１
個の窒素ガス貯槽からなり、窒素ガス及び酸素ガスを主
成分とする混合ガスを吸着槽に供給し、酸素ガスを吸着
させて窒素ガスを取り出す工程と、吸着した酸素ガスを
放出して分子篩炭を再生させる工程を交互に繰り返す、
圧力変動吸着方式の窒素ガス分離装置において、 吸着工程が終了した吸着槽と、再生工程が終了した吸着
槽を連結して、吸着工程が終了した吸着槽のガスを再生
工程が終了した吸着槽へ移動させる均圧工程で、移動す
るガスの一部を系外へ放出することを特徴とした窒素ガ
ス分離方法。 - 【請求項２】 均圧工程において、吸着工程が終了した
吸着槽と、再生工程が終了した吸着槽の原料ガス入口側
及び窒素ガス出口側を相互に連結せしめ、原料ガス入口
側の連結部分及び／または吸着工程が終了した吸着槽の
原料ガス入口側より、ガスの一部を系外へ放出すること
を特徴とした請求項１記載の窒素ガス分離方法。 - 【請求項３】 均圧工程において、吸着工程が終了した
吸着槽と、再生工程が終了した吸着槽の原料ガス入口側
を相互に連結せしめて、ガスの一部を系外へ放出する
時、ガスの放出量をＱリットル、吸着槽容量をａリット
ル、吸着槽圧力をb kg/cm2 Gとした時放出量Ｑが、数１
の範囲内であることを特徴とした請求項１及び２記載の
窒素ガス分離方法。 【数１】 - 【請求項４】 均圧工程において、吸着工程が終了した
吸着槽と、再生工程が終了した吸着槽の原料ガス入口側
及び窒素ガス出口側を相互に連結せしめた時、窒素ガス
出口側のガス流量に対し原料ガス入口側の流量比が0.05
〜1.0 であり、且つ再生工程が終了した吸着槽の内圧が
均圧操作開始時の吸着工程が終了した吸着槽の内圧（ゲ
ージ圧）の20〜47％になった時点で均圧操作を停止する
ことを特徴とした、請求項１及び２、３記載の窒素ガス
分離方法。 - 【請求項５】 均圧操作終了後、窒素ガス貯槽から窒素
ガスを再生操作が終了した吸着槽に逆流させ、吸着工程
における最高到達圧力（ゲージ圧）の70％以上に到達し
た時点で、吸着操作を開始することを特徴とした請求項
１及び２、３、４記載の窒素ガス分離方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09205492A JP3215713B2 (ja) | 1992-03-17 | 1992-03-17 | 窒素ガス分離方法 |
| EP93104248A EP0561340B1 (en) | 1992-03-17 | 1993-03-16 | Process for separating nitrogen gas |
| US08/032,023 US5346536A (en) | 1992-03-17 | 1993-03-16 | Process for separating nitrogen gas |
| DE69303074T DE69303074T2 (de) | 1992-03-17 | 1993-03-16 | Verfahren zur Abtrennung von Stickstoff-Gas |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09205492A JP3215713B2 (ja) | 1992-03-17 | 1992-03-17 | 窒素ガス分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05261233A true JPH05261233A (ja) | 1993-10-12 |
| JP3215713B2 JP3215713B2 (ja) | 2001-10-09 |
Family
ID=14043796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09205492A Expired - Lifetime JP3215713B2 (ja) | 1992-03-17 | 1992-03-17 | 窒素ガス分離方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5346536A (ja) |
| EP (1) | EP0561340B1 (ja) |
| JP (1) | JP3215713B2 (ja) |
| DE (1) | DE69303074T2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JP2015062908A (ja) * | 2014-12-26 | 2015-04-09 | クラレケミカル株式会社 | 窒素ガス分離方法および窒素ガス分離装置 |
| JP2016007582A (ja) * | 2014-06-25 | 2016-01-18 | クラレケミカル株式会社 | 窒素ガス分離方法および窒素ガス分離装置 |
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| JP3450885B2 (ja) * | 1993-07-27 | 2003-09-29 | 住友精化株式会社 | 窒素富化ガス分離方法および装置 |
| FR2722703B1 (fr) * | 1994-07-25 | 1996-09-06 | Air Liquide | Procede et installation de traitement par adsorption d'un gaz, notamment d'air atmospherique |
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