CN1126631A - 利用内部物流控制制取高纯氮的变压吸附 - Google Patents

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Abstract

本发明是用于分离象空气一类含氮和氧的气体混合物的氮变压吸附方法，它采用独特的气体转移工艺步骤、连续原料气加入以及带连续产物清洗/再充压的适当隔离步骤，达到99.9％(体积)氮以上的高纯氮产物，较好99.99％(体积)氮以上。

Description

利用内部物流控制制取高纯氮的变压吸附
本发明是一种用变压吸附工艺将氮与氧分离的方法，它利用对内部气体物流的控制来优化氮气产品的纯度。
近年来，用变压吸附(PSA)生产工业用氮气已在工业气体市场占有很大份额。然而在熟悉此项技术的人看来，这种增长一直局限于相当有限的适合变压吸附技术操作的流量和纯度范围内。特别致命的限制在于，传统变压吸附氮装置当操作在高于99.9％(体积)的纯度下，其动力和基本投资指标均急剧恶化。由于这样的原因，变压吸附技术至今尚未大规模渗入氮纯度要求高于99.9％(体积)的那些市场，这些市场仍主要由液氮或液氮辅助系统供应。但是，这种工业氮的成本比较高，尤其在日本以及迅速增长的拉美和亚洲市场如是。目前，存在着对经济上有竞争力的非低温高纯氮技术的日益增长的需求。
现有的含氧低于0.1％的非低温工业纯氮生产技术包括：脱氧系统、真空变压吸附系统、各种改进的变压吸附系统以及用于这些系统的吸附剂方面的各种改进。可是，尽管为生产象大型低温空分系统一样高纯度做出了下述尝试，工业界至今未能提供一种低基本投资、低动力消耗且能生产出含氮量超过99.9％(体积)高纯度的非低温氮生产方法。兹就迄今为生产非低温高纯氮所做努力例举如下。
US-A-5,176,722披露一种可采用真空抽吸从空气制取氮的变压吸附方法。该方法提出在循环操作的两床之间进行基本上均压。均压后顺序地以产物气和混合进料气进行再充压。在均压期间，气体从高压床出口引入低压床进口，或者换一种方式，气体从高压床出口同时引入低压床的进口和出口。此同时进行的低压床进、出口均压可以在均压步骤的部分或全部时间内进行。此种工艺的纯度据介绍在90-99.9％范围内。
US-A-5,090,973披露一种将空气中氮与氧分离的变压吸附方法，其中将完成吸附的床抽真空并用纯度高于吸附床本身产出的产物纯度的产物型气体清洗。这种高纯度产物型气体系通过低温或催化手段进一步提纯获得，或者是一种来自吸附系统自身以外的其他液体源的气体。据披露，用同时的顶、底均压。由于利用了高于该工艺生产产物纯度的气体清洗的结果，据报道可达到95～99.99％(体积)氮的产物纯度。
US-A-4,925,461披露一种生产99.99％(体积)氮的空分方法，它采用常压泄压或真空泄压，继而抽真空。据称，均压不进行到完全均衡，且同时在2床的进料对进料端和出料对出料端均压，其间(均压)，进料端之间对出料端之间气体转移比介于3～70％范围内。
JP-A-64-56113公开了一种类似的在2床的进口间和出口间均压的氮变压吸附过程，其中进口间与出口间流量比介于3～70％。该专利建议实行同时的顶、底气体转移联通以显著降低吸附剂颗粒的磨损。通过这种方法，氧杂质含量被降至0.064％氧。
JP-A-63-79714公开一种自空气生产99.99％氮的方法，它采用再生时呈串联的3吸附床布置。
尽管工业界通过各种变压吸附和变真空吸附方法生产出纯度超过99.9％(体积)的高纯氮，但是，这些方法需要独特的清洗气体源、附加的提纯技术、复杂配管方案带来的附加基本投资、高动力消耗以及总基本投资。本发明采用一种低基本投资、低动力消耗和最大限度简化工艺操作的方法，解决生产超过99.9％(体积)氮的高纯氮问题。
下面将介绍本发明。
本发明是一种从含至少氮和氧的进料气体混合物分离出氮增浓气体的方法，它采用能更容易优先吸附氧(与氮相比)的多个吸附剂床层，该方法包括下列步骤：
(a)向多吸附床第一床的进料端，以高进料压加入进料气体混合物并吸附氧，同时从该第一床的产物端移出未吸附的氮增浓气体作为产物；
(b)停止向第一床加入进料气体混合物并将第一床的产物端与处于低压的多床第二床的产物端连通并将出自第一床产物端的气体转移到第二床的产物端，不到2床达到压力均衡；
(c)在步骤(b)中床的产物端之间气体转移的后一段期间，将第一床进料端与第二床进料端连通，从第一床进料端向第二床进料端转移气体，不到2床间达到压力均衡；
(d)将第一床以主泄压流量反向泄压至最低压力；
(e)让氮增浓气体逆流通过第一床层，以吹除该床内的氧；
(f)将第一床隔离预定的时间，此时向第一床供入流量比步骤(e)低的氮增浓气体；
(g)将第一床产物端与多床的另一床产物端连通，该另一床处于高进料压，以便从另一床产物端向第一床产物端转移气体，不到2床达到压力均衡；
(h)在步骤(g)中，在从床的产物端转移气体的后一段期间，将第一床进料端与上述另一床进料端连通，以便从另一床进料端向第一床进料端转移气体，不到2床间达到压力均衡；
(i)在第一床产物端加入产物气进一步使第一床再充压；以及
(j)在多床的每一床重复上述工艺步骤。
较好是，在停止步骤(c)的2床间气体转移之后以及第一床以主泄压速率反向泄压之前，起初，以低于该主泄压速率的初泄压速率将第一床先行泄压至中间压力。
较好是，用进料气体混合物进一步向第一床进料端再充压。
较好是，多床包括2床。
较好是，吸附剂是碳分子筛。
较好是，氮增浓气体含氮99.9％(体积)。
较好是，氮增浓气体含氮99.99％(体积)。
较好是，在向某一床加入进料气体混合物的同时，该床正在接受由多吸附床之一转移来的气体。
较好是，向正在接受由吸附多床之一转移来的气体的某一床加入进料气体混合物的流量小于步骤(a)的流量。
较好是，在该工艺过程期间，进料气体混合物连续地加入到多吸附床中。
较好是，进料气体混合物是空气。
较好是，步骤(b)中转移气体的体积超过步骤(c)中的转移气体体积。
较好是，高进料压力介于约80～165psia(550-1150KPa)之间。
较好是，最低压力介于大约20～14.7psia(140-100KPa)之间。
较好是，步骤(b)中的转移气体与步骤(c)中的转移气体的体积比介于1∶1～1.3∶1的范围内。
较好是，多床包括2个床，而第二床与另一床为相同的床。
下面举例并参照附图说明本发明的优选实施例，在附图中：
图1是本发明较好实施方案的阀门、管道和容器的示意图；
图2是产率(N2[标准立方英尺/时]/吸附剂[立方英尺])曲线，由白方块表示，以及回收率(N2/空气[％])由白园圈表示，象例如US-A-4,439,213一样，每条曲线均系对标准氮变压吸附过程中产物纯度(以含O2％体积表示)作图；
图3是本发明氮变压吸附过程与标准变压吸附过程(例如US-A-4,439,213)的产率对比曲线图；
图4是本发明氮PSA过程与标准PSA过程(例如US-A-4,439,213)回收率对比曲线图；
图5是床间气体转移期间吸附床产物端之间转移的气体体积对产物纯度(以氧％体积表示)，在三种不同碳分子筛(CMS)和一种分子筛不同压力情况下所得出的曲线图；和
图6是本发明带和不带2步床底(进料端)转移的产率和回收率曲线图，其中进料端间转移滞后于产物端间转移的开始点。
本发明是一种把象空气一类的进料气体混合物中的氮同氧分离开的变压吸附方法，获得的氮增浓气体产物的纯度按氮增浓气中O2体积含量计，可从5％到低至5ppm(体积)。一般地说，本发明以低动力和基本投资要求又不需复杂设备生产出纯度超过99.9％(体积)氮的氮气，故能在与现有低温法液氮获得的氮纯度竞争中处于有利地位。在一个优选的实例中，这种有利的效果是通过这样的步骤达到的：(i)在诸如被典型地称之为均压的部分再充压期间控制床间气体转移的流动，(ii)提供基本和辅助进料，以及放空管线，(iii)在周期的全部时间内，连续运转进料气体压缩机并向其中一个床供应至少一部分进料气体混合物，(iv)设置加入或吹入产物气的隔离步骤，(v)在过程的若干床互相沟通进行气体转移期间，控制定时和气体流动。
本发明不同于变真空吸附，而采用变压吸附，从而免去了用于真空泵的基本投资以及这种真空泵的动力消耗。这样，本发明针对进料气体混合物压力的操作压力通常介于80-165psia(550-1150KPa)，较好介于100-150psia(700-1050KPa)范围之间。这就是高进料压。相反，本发明方法中再生泄压所降至的最低压力则介于20-14.7psia(140-100KPa)，较好为环境压，其典型值是14.7psia(100KPa)。
如上面所述，本发明利用床产物端之间气体转移和床进料端之间气体转移在气体转移定时、速率及总体积方面的差异。床产物端之间首先开始气体转移，而进料端的气体转移则迟一些开始，然有一段与产物端之间气体转移的后一段同时的重叠时间顺序。进料端之间气体转移的时间长短与产物端气体转移长短的比例为1∶1到1∶3，较好为1∶2。产物端之间转移的气体体积大于床的进料端之间转移气体的体积，该比值介于大约2.5∶1-1.2∶1之间，较好1.4∶1。可是，产物端之间气体转移的速率较好小一些，且通常介于6～20psi/s(40-140KPa/s)之间，较好10psi/s(70KPa/s然而进料端之间气体转移速率较大，通常在10-30psi/s(70-210KPa/s)，较好20psi/s(140KPa/s)。虽然带有床间气体转移的变压吸附系统是已知要进行到不达完全压力均衡，然而本发明进料端间气体转移相对于产物端间气体转移滞后开始，迄今尚未见披露或者被认识到是为达到本发明特别高的氮产物纯度的一个优点。
本发明还实行床间气体转移之后的泄压，较好分2步进行，开始阶段为慢速率泄压，速率介于15-25psi/s(105-175KPa/s)，较好18psi/s(125KPa/s)(初始泄压速率，最终阶段是高速率泄压至该再生床的最低压力，该速率介于25-45psi/s(175-310KPa/s)，较好35psi/s(240KPa/s)(主泄压速率)，结果降低了为消除泄压和气体放空造成噪声的必要基本设备投资。
本发明还实施隔离或切除步骤，此时，系统中多床的相应床实际上不再参与诸如吸附、解吸、气体转移或泄压等功能性操作。这种隔离步骤，如上面指出，对于2床过程的工艺步骤顺序的恰当定时是适当的。本发明在相应床的隔离步骤期间从产物储槽向其供应低流量氮增浓气体，以防止由吸附剂解吸的氧分子迁移到床的产品端区域。同样，这种隔离步骤期间低压清洗或氮产物再充压，在先有技术中未见披露，而它在维持一个清洁的产物端吸附区以便达到本发明能获得的特别高氮产物纯度方面具有显著的优点。隔离步骤期间进入床的氮增浓气体流量介于每分钟每床体积的25-50％范围内，较好40％，而压力升高量典型地不超过每平方英寸数磅(104KPa)。
本发明还采用以氮增浓气的产物再充压和以象空气一类进料气体混合物的进料再充压，二者的结合在有助于提供本发明能获得的较高产物纯度的同时，避免了床产品端被污染而又维持了回收率，使进料气体混合物压缩机能够连续运转，缩小了进料气缓冲罐的尺寸从而最大限度降低基本投资。产物和进料再充压较好同时进行。
如上文指出，本发明的设计较好是借助旁通阀使流量减少，允许至少一个很少量的压缩进料气体混合物进入过程的多床中一床或多床，因而，与先有技术截然不同，后者的压缩机输出被完全同下游工艺断开，本发明允许来自进料气体混合物压缩机出料中很小的一股进料气体混合物进入下游工艺床，典型地速率为约2-8psi/s(15-55KPa/s)，较好3-5psi/s(20-35KPa/s)。同样地，这样做也使过程在压缩机基本投资和进料气体缓冲罐投资方面更加经济合理。
本发明的方法较好是采用碳分子筛吸附剂，它优先于氮地以动态方式而不是平衡方式吸附氧。这类碳分子筛已广为人知并为工业界成功地使用多年，易于经各种渠道获得，例如德国的Carbo Tech、美国的Calgon Corporation、日本的Kuraray Limited以及TakedaLimited等等。这种碳分子筛的典型制法是，把一种碳源，象煤、木材、椰壳或石油基烃，碳化生成多孔或微孔基材，再通过向基材孔内加入另一种碳源对其实施孔径控制，经随后的热处理最后获得的碳分子筛具有相对于氧倾向于动态尺寸排除氮的孔径。这种级别的碳分子筛以多种形状或配方供应，适合于用作本发明的吸附剂。
通过把本发明的这些特征结合进用于分离空气中氮和氧的变压吸附工艺，可以达到作为产物的氮增浓气体的纯度高于99.9％(体积)氮，较好高于99.99％(体积)氮。
下面，将着重就图1所示的较好实施方案来讨论本发明。如环境温度和压力的空气这样的进料气体混合物由压缩机C压缩至100psia(700KPa)的压力，并送入进料气体混合物缓冲罐FT，该罐根据本发明过程的若干床的开关操作以及压缩机C的连续运转来缓冲进料气体混合物的压力。进料气体混合物自罐FT，通过阀1和阀2导入床A，在此，氧被优先、动态地吸附在装填的碳分子筛上，同时，较好含有至少99.9％氮纯度的氮增浓气体经阀11和阀18排入氮增浓气体产物储罐RT。氮增浓气体产物可以通过控制阀21抽出用于下游用途。这段过程历时40～200秒之间。
当氧吸附接近床A产物端或者测出产物纯度下降，或是经过一段固定时间之后，就将床A撤出吸附，床A内的气体经阀9、16和10从床A的产物端转移到床B的产物端。同时，进料气体混合物经打开的旁通阀13和阀3以慢速率进入床B。主进料阀1仍维持关闭。接下去，经过从床A至床B气体转移时间的3/4延时之后，阀2和阀3打开让气体从床A的进料端向床B的进料端转移。产物端之间与进料端之间气体转移的比例由控制系统通过阀16以及由2转移过程各自的时间长短来决定。当未达压力均衡时，就停止转移。典型地说，当床A内压力(或泄压床压力)达到该床(此例中即床A)吸附期间最大高进料压的55-70％时，就停止气体转移。气体转移历时在2-6秒之间。然后，床A经阀5及15以及消音器M，以初始或初步泄压速率放空而再生。调整阀15以限制气体流量，尽量减少噪音，消除因快速压力改变时的翻腾作用导致的吸附剂磨耗隐患。该初始泄压历时1～5秒。随后，打开阀7以减少对床A泄压的限制，以基本或主泄压速率泄压。在持续泄压过程的预定时刻打开阀9，让来自罐RT的氮增浓气体反向清洗床A中碳分子筛内的残余氧，清洗气经阀7和消音器M排出。清洗气流量通过阀17和流量孔板FO控制。该主(或后)段泄压和清洗历时约32～120秒。
继而，将床A在隔离或切除步骤中从工艺周期的积极功能处理状态隔离出来。床A中的压力由于气体分子，特别是氧分子的解吸而逐渐升高。为保持高纯度操作，特别在较长的隔离步骤期间，通过阀17和9持续通入氮增浓气体以抑制氧分子朝床A产物端迁移，同时达到相对于工艺周期之中总压力变动而言极小的压力升高。
接着，从已开始吸附的床B通过阀10、16和9从其产物端向床A的产物端转移气体，与此同时，经阀13和2慢慢向床A加入进料气体混合物。经过适当延时(见上文)，开始通过阀3和2从床B向床A进行气体转移。给床A充压的气体转移期间所采用的压力比例、延时及转移气体体积，与从床A泄压至床B的气体转移时采用的对应值相同。
在结束从床B向床A转移气体时，一方面继续维经阀13和阀2向床A慢慢加入进料，另方面同时打开阀11让氮增浓气经阀18、19和20从储罐RT反向流入(床A)。在大约0.5～3秒的再充压过程中，以氮增浓气持续再充压直至达到最大高进料压的85％为止。进一步的再充压是通过打开阀1并让进料气体混合物流入床A来达到的，此过程最终达到并超过储罐RT中的背压，接着在新的一轮进料步骤中开始产出氮增浓气产物。在床B内，以与床A相应的方式，利用阀1、13、3、6、8、10、16、17、12、18、19、20和21进行同样的工艺步骤顺序。
上面结合图1所描述的周期，就每一个床内对应的持续时间、阀门操作及压力一并列于下表1。
                 表1
                                                    床A          床B步骤                 历时        阀门开                压力         压力A→B气体转移，       3.5秒      3，9 & 10            68psig        52psigB-慢速进料                                           (470KPa)     (360KPa)A-泄压，B-N2充压，   0.5秒      3，5 & 12                         90psigB-慢速进料                                                        (620KPa)A-泄压，B-进料，     2秒        1，3，5 & 12         38psig        95psig
                                                 (260KPa)     (655KPa)A-泄压，B-进料，     4秒        1，3，5，7 & 12      0-2psig
                                                 (0-15KPa)A-清洗，B-进料       50秒       1，3，5，7，9 & 12                 100psig
                                                              (690KPa)A-切除，B-进料，     30秒       1，3，9 & 12         15psiq        100psiq
                                                 (105KPa)     (690KPa)B→A气体转移，       3.5秒      2，9 & 10            52psig        68psigA-慢速进料                                           (360KPa)     (470KPa)B-泄压，A-N2充压，   0.5秒      2，6 & 11            90psigA-慢速进料                                           (620KPa)B-泄压，A-进料，     2秒        1，2，6 & 11         95psig        38psiq
                                                 (655KPa)     (260KPa)B-泄压，A-进料，     4秒        1，2，6，8 & 11                    0-2psig
                                                              (0-15KPa)B-清洗，A-进料       50秒       1，2，6，8，10 & 11  100psiq
                                                 (690KPa)B-切除，A-进料，     30秒       1，2，10 & 11        100psig       15psig
                                                 (690KPa)     (105KPa)
本发明氮生产方法提供了比现有氮变压吸附技术显著优越之处，它通过多种特征的结合使生产的氮气产物达到非常高的纯度，尤其具有99.9％(体积)氮以上的纯度。这一目标的达到是同极大限度降低基本投资和动力消耗同时实现的，其途径是摆脱完全均压的束缚以及提供能使工艺条件与特定制氮用途相匹配的工艺控制。
例如，床间气体转移期间的各种流量、产物再充压、床间转移期进料以及产物清洗等都可以针对实际的产物流量和纯度，以及碳分子筛特性和环境条件独立地加以控制。当要求的产物纯度高达99.9％(体积)氮以上时，这些参数是尤为重要的控制参数，其中，过程对产物端之间气体转移的体积和再充压时产物气回送量尤其敏感。上述特征使本发明方法具有明显优于传统氮变压吸附系统性能的改进之处，尤其在10～1,000ppm氧范围内。
结合上面提到的附图，这种能力就得到生动的说明。譬如，在附图2中，描述了诸如US-A-4,439,213那样的标准氮变压吸附系统的性能曲线，其中氮产物是通过装有碳分子筛的切换吸附床从空气中制取的，在这套系统中按循环和并联床方式进行了吸附、均压、泄压、抽真空、产物清洗、均压、再充压以及继续加工等步骤。图2的曲线是以产物纯度(O2％体积)对产率(N2[标准立方英尺/时]/吸附剂[立方英尺])标绘出的，以白方块表示。回收率，以氮产物占加工空气的百分数表示，画成白园圈。可以容易地看出，随对产物纯度要求的提高，即向曲线的左边移动，典型方法的产率和回收率显著地下跌。
与之呈鲜明的对照，在图3中，以本发明的新式循环和上面描述的先有技术(US-A-4,439,213)的标准循环就产率对产物纯度(O2％体积)的曲线作了比较，从中清楚可见，采用本发明，特别是在高纯区，产率获得显著改进，随氮纯度提高(氧含量下降)，产率只表现出轻微的下跌，然而在先有技术这边，产率显著下跌。
图4显示出，以回收率对产物纯度(O2％体积)作图，本发明新式循环与上述标准循环的工艺效果对比情况。在较高氮纯度区(氧含量较低)，即朝图的左边移动，本发明表现出尽管有所下降然而稳定的回收率，呈鲜明对照的是标准或称先有技术循环则表现出急剧下降甚至跌近零的回收率。
本发明区别于传统的先有技术氮变压吸附方法不同之处之一在于对自高压床向再生低压床气体转移的多方面控制。典型地说，先有技术采用2床间完全均压。如上文所述，本发明优选的实例有利地采用以较慢速率和超过与之重叠然而又非同时的进料端之间气体转移量的体积，并非完全均压的产物端之间气体转移。
图5代表最佳气体转移，它是按照吸附与泄压周期终点之间的压力百分比对产物纯度(O2％体积)，在不同碳分子筛吸附剂和不同压力下标绘而得到的。图5表明，较好转移量少于为达到氮变压吸附过程2产物端之间达到完全均压所必须的气体量。典型地说，在双端完全均压过程中，将需要50％的转移量，以压力数值表示，从吸附床的最高压力算起，产物端之间均压占25％，而进料端之间均压占25％。于是产物端间均压量将是最大过程总压差的25％。
但是，图5表明，按本发明，通过产物端间实现的床-床间气体转移导致的最佳压力改变量几乎都没有达到25％。在本发明最理想的高纯区，很容易看出，产物端之间气体转移造成的压力改变量较好小于如完全均压将达到的数值(即25％)。
在图5记录的最高纯度下，产物端间气体转移将产生相当于床最高压力到床间气体转移终点出现的压力低谷之差的21％的周期终点压力变化量。故而，很清楚，本发明实施的是有控制的气体转移而不是完全的压力均衡，在控制时独立地考虑到产物端间气体转移和进料端间气体转移的速率、体积和定时等等，从而改进了本发明所希望的高纯区性能。
本发明尤其重要且独特的特征在于进料端到进料端转移延迟然而又二者重叠的串-并联床产物端到产物端气体转移顺序。在本发明中，4秒气体转移包括3秒产物端之间的气体转移，接着是1秒同时在产物端之间和进料端之间的气体转移。
图6显示在产率和回收率对产物纯度(O2％体积)关系中表现出的效果。大黑方块代表本发明或新式循环，当不带相对于产物端转移起始点进料端之间气体转移滞后时的产率。大白方块代表不带上述滞后气体转移特征时本发明或新式循环回收率曲线。与之相对照，小黑菱形为采用2步延迟转移或底部转移时的产率，而小白菱形为采用2-步底部转移作为滞后于产物端间气体转移的进料端间气体转移时的回收率。
该图表明，与整段同时进行的吸附床各端间气体转移相比，采用本发明带延时的气体转移，作为较高纯度的函数-产率提高了。更为显著地，当采用本发明对回收率都提高了，而尤其在高纯度段如是。这些数据证明采用串-并联床的双端连通气体转移的关键作用，其中进料端对进料端气体转移滞后于产物端对产物端气体转移开始。当要求超过99.99％(体积)氮的高纯度时，本发明的这种特征独一无二地允许在达到高纯度目标时不求助于象先有技术要求的那样的额外基本投资或动力消耗。
通过连续地从进料气体混合物压缩机加入进料气体混合物和经主阀门1的旁通阀-阀13控制小流量地从进料气体混合物罐加入进料气体混合物，基本投资也进一步降低。进料气体混合物在制气步骤以全流量进入床，然后在气体转移步骤期间转变为小流量但保持着连续流动，其中以小流量进料加入正在增压的床。在随后向气体转移接受床进行产物和进料再充压期间，进料继续保持。此时，再充压床继续制气，气体按该床供气量流动。结果，在本发明的整个周期内，进料气体混合物或者全部或者部分地加入并联多床中至少一床，从而避免必须使用大进料缓冲罐，否则就必须完全关掉具有输出的压缩机而带来不必要的麻烦。同分步泄压(减少噪音并从而减小放空消音器尺寸及其购置费)以及各床进料端之间受控和尽量减小的气体转移(大大减少给再充压吸附床加入的初始水量，从而减少干燥剂层和干燥要求)等特点相结合，这种基本投资的减少为降低本发明基本投资提供多重合理因素。另外，由于有隔离或切除步骤，此间维持很小清洗气流进入该床，从而阻止氧分子向床的产物端迁移故可以获得高纯度，这一点在象本发明这样的氮变压吸附过程下调或低产量期间出现长隔离步骤时特别重要，这使得即使在低生产量状态下也能保持高纯度。
这些特征综合在一起说明，当综合利用各项特征时，本发明方法提供了在宽广操作条件下基于非低温原理生产高纯氮的经济途径。这种能力在不求助高基本投资或高动力消耗条件下从未被先有技术达到过。
上面已结合较好实施方案说明了本发明，然而应该理解，本发明的范围将由下面的权利要求给出。

Claims (16)

1.一种从含至少氮和氧的进料气体混合物分离出氮增浓气体的方法，它采用能更容易优先吸附氧(与氮相比)的多个吸附剂床层，该方法包括下列步骤：
(a)向上述多吸附床第一床的进料端，以高进料压加入上述进料气体混合物并吸附氧，同时从上述第一床的产物端移出未吸附的氮增浓气体作为产物；
(b)停止向上述第一床加入上述进料气体混合物并将上述第一床的产物端与处于低压的上述多床第二床的产物端连通并将出自上述第一床产物端的气体转移到上述第二床的产物端，不到2床间达到压力均衡；
(c)在步骤(b)中上述床的产物端之间气体转移的后一段期间，将上述第一床进料端与上述第二床进料端连通，从上述第一床进料端向上述第二床进料端转移气体，不到2床间达到压力均衡；
(d)将上述第一床以主泄压流量反向泄压至最低压力；
(e)让氮增浓气体逆流通过所述第一床层，以吹除该床内的氧；
(f)将上述第一床隔离预定的时间，此时向上述第一床供入流量比步骤(e)低的氮增浓气体；
(g)将上述第一床产物端与上述多床的另一床产物端连通，该另一床处于高进料压，以便从上述另一床产物端向上述第一床产物端转移气体，不到2床达到压力均衡；
(h)在步骤(g)中，在从所述床的产物端转移气体的后一段期间，将上述第一床进料端与上述另一床进料端连通，以便从上述另一床进料端向上述第一床进料端转移气体，不到2床间达到压力均衡：
(i)在上述第一床产物端加入产物气进一步使上述第一床再充压；以及
(j)在上述多床的每一床重复上述工艺步骤。
2.权利要求1的方法，其中，在停止步骤(c)所述2床间气体转移之后以及上述第一床以上述主泄压速率反向泄压之前，起初，以低于上述主泄压速率的初泄压速率将上述第一床先行泄压至中间压力。
3.权利要求1的方法，其中用进料气体混合物进一步向所说第一床所说进料端再充压。
4.权利要求1的方法，其中所述多床包括2床。
5.权利要求1的方法，其中所述吸附剂是碳分子筛。
6.权利要求1的方法，其中所述氮增浓气体至少含氮99.9％(体积)。
7.权利要求1的方法，其中所述氮增浓气体至少含氮99.99％(体积)。
8.权利要求1的方法，其中当向某一床加入进料气体混合物的同时，该床正在接受自多床之一转移来的气体。
9.权利要求8的方法，其中向正在接受由吸附多床之一转移来的气体的某一床加入进料气体混合物的流量小于步骤(a)的流量。
10.权利要求1的方法，其中在工艺过程中，进料气体混合物连续地加入到所述多吸附床中。
11.权利要求1的方法，其中所述进料气体混合物是空气。
12.权利要求1的方法，其中步骤(b)中所述转移气体的体积超过步骤(c)中所述的转移气体体积。
13.权利要求1的方法，其中所述高进料压力介于550-1150KPa(80～165psia)之间。
14.权利要求1的方法，其中所说最低压力介于大约140-100KPa(20～14.7psia)之间。
15.权利要求1的方法，其中步骤(b)所说转移气体与步骤(c)所说转移气体的体积比介于1∶1～1.3∶1的范围内。
16.权利要求1的方法，其中所述多床包括2个床，而所说第二床与所说另一床为相同的床。
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