JP2833595B2 - 圧力スイング吸着法 - Google Patents

圧力スイング吸着法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、圧力スイング吸着
装置と、圧力スイング吸着を行う方法に関する。詳しく
言えば、本発明は、圧力スイング吸着装置からの生成物
流量の変動を最小限にするように、及び／又は切り換え
損失を減少させるように、圧力スイング吸着装置におい
て少なくとも三つの吸着剤床を並列に使用することに関
する。
【０００２】
【従来の技術】圧力スイング吸着（ｐｒｅｓｓｕｒｅ
ｓｗｉｎｇ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ（ＰＳＡ））は、ガ
ス混合物から１又は２種以上の所望されないガス成分を
除去するための技術として最近広く使用されている。そ
れは、低温空気分離装置への原料空気を水と二酸化炭素
を含めた大気中の汚染物を除去して清浄にするのに幅広
く使用されている。圧力スイング吸着系では、精製しよ
うとするガスが固体吸着剤の床を通して供給され、この
床は、それがガス流から抽出した汚染成分をそれから取
り除くため定期的に再生される。通常は、二つの吸着床
が並列に配置して使用され、一方の床が稼働している間
に他方が再生される。おのおのは、床が最初にガス流か
ら成分を吸着するために使用され、次いで脱圧され、次
に再生され、そして次に再昇圧されてから使用に再び供
される工程サイクルにかけられる。
【０００３】米国特許第４７１１６４５号明細書とドイ
ツ特許出願公開第３７０２１９０号明細書には、二床吸
着剤の圧力スイング吸着装置の使用が開示されている。
すなわち、圧力スイング吸着装置の二つの並列の分岐部
のおのおのに、二つの異なる吸着剤が直列に存在する。
記載されているこれらの吸着系は、床の空気供給側と生
成物側でそれぞれ活性アルミナ及びモレキュラーシーブ
である。水は活性アルミナ部で吸着され、二酸化炭素と
炭化水素はモレキュラーシーブで吸着される。短いサイ
クル時間が、吸着熱の大部分が吸着中の床に蓄えられて
後の脱着工程の際の再生の助けとなるのを保証する。
【０００４】特開昭６３−１０７７２０号公報、ヨーロ
ッパ特許出願公開第４５３２０２号明細書、及びＳｋａ
ｒｓｔｒｏｍ， Ｃ．Ｗ．， “Ｈｅａｔｌｅｓｓ Ｆ
ｒａｃｔｉｏｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｇａｓｅｓ Ｏｖｅ
ｒ Ｓｏｌｉｄ Ａｄｓｏｒｂｅｎｔｓ”， Ｖｏｌ．
ＩＩ， ９５， Ｎ．Ｎ．Ｌｉ（Ｅｄ）， ＣＲＣＰｒ
ｅｓｓ， Ｃｌｅｖｅｌａｎｄ， Ｏｈｉｏ， １９７
２は、いずれも、空気分離装置の上流端（ｆｒｏｎｔ
ｅｎｄ）で予期される範囲まで空気から水と二酸化炭素
を除去するため活性アルミナの二床圧力スイング吸着装
置を使用することを開示している。最初の二つの文献に
は、炭化水素を除去するため、１３Ｘモレキュラーシー
ブの層が必要であると述べられている。圧力スイング吸
着の吸着剤中のアルミナの割合が高いことの利益は、１
３Ｘモレキュラーシーブと違って、アルミナは空気に対
する吸着能力がほとんどないことである。結果として、
素早い切り換えを行う状況において、床温度の変動がず
っと少ない。床温度の変動は圧力スイング吸着の能力と
製品空気温度の一様性に不利な影響を及ぼす。
【０００５】脱圧中に、吸着床に進んで精製された供給
ガスが放出されて廃棄される。こうして損失されるガス
の量は切り換え損失として知られている。
【０００６】特開昭５５−２７０３４号公報には、三つ
の吸着塔を並列に運転するＣＯ2 吸着装置が開示されて
いる。いつの時点でも、二つが圧力スイング吸着モード
で運転される一方で、他のものは熱的に再生される。熱
による再生後に、第三の塔を吸着用に切り換えて先の二
つのうちの一つに代えて使用する。これは基本的に、二
床系で徐々に水が蓄積する既知の影響のために定期的に
熱再生しようとする二つの並列の床による圧力スイング
吸着装置である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】先に検討した文献はい
ずれも、短サイクルの二床圧力スイング吸着装置を使用
すると、短い再昇圧工程の際に、プラントへの製品空気
の一部分が床を再昇圧するのに消費されて、圧力スイン
グ吸着精製系から低温蒸留への空気流量が急に減って蒸
留プロセスの激しい動的乱れの原因になるようになると
いうことには一言も触れていない。吸着容器の脱圧の間
且つパージ工程の前に、貴重な圧縮された空気が大気へ
放出されて低圧のパージガス、普通は低温プラントから
の窒素に富む廃棄ガスが、再生中の床を通り抜けるのを
可能にする。先に示したように、こうした圧縮空気の損
失が圧力スイング吸着装置からの切り換え損失を構成す
る。こうした圧力スイング吸着装置からの精製ガスの生
産量の変動と無用なたくさんの切り換え損失は、圧力ス
イング吸着装置への供給原料ガスが必ずしも空気でなく
製品ガスが低温空気分離以外のプロセスで使用される他
の多くの状況下で同様に不利になる。
【０００８】本発明は、既知の二床圧力スイング吸着の
切り換え様式が圧力スイング吸着装置からの製品流の連
続性に及ぼす悪影響とその結果起こる空気分離装置のよ
うな下流プロセスの安定性への影響を最小限にするとい
う課題に取り組むものである。それとは別に、本発明は
また切り換え損失を最小限にするという要望にも取り組
むものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】第一の側面において、本
発明は、ガス流からガス成分を圧力スイング吸着するた
めの圧力スイング吸着装置を提供し、この装置は、少な
くとも三つの並列の吸着剤床と、それぞれの周期につい
て各床が有効に稼働（ｏｎ−ｌｉｎｅ）し、脱圧され、
再生され、そして再昇圧される反復される運転サイクル
にかけられるようにそれらの床を通り抜けるガス流を調
節するための手段を含み、これらの床のサイクルは、一
つの運転サイクルの間に少なくとも５０％の時間、より
好ましくは少なくとも８０％、最も好ましくは少なくと
も９０％の時間は再昇圧している床があるように、お互
いに関して調整される。
【００１０】好ましくは、各床ごとに、再昇圧は各サイ
クルにおける有効稼働期間の長さの少なくとも４０％の
時間を占める。
【００１１】再昇圧時間は有効稼働期間の少なくとも７
５％であるのが好ましく、より好ましくは有効稼働期間
の少なくとも９０％である。
【００１２】第二の側面において、本発明は、ガス流か
らガス成分を圧力スイング吸着するための圧力スイング
吸着装置を提供し、この装置は、少なくとも三つの並列
の吸着剤床と、各床がそれぞれの周期についてそれが有
効に稼働し、脱圧され、再生され、そして再昇圧される
反復される運転サイクルにかけられるようにそれらの床
を通り抜けるガス流を調節するための手段とを含み、こ
れらの床のサイクルは、各床について再昇圧が各サイク
ルの有効稼働期間の長さの少なくとも４０％の時間を占
めるように、当該周期の少なくとも一部分の間において
一つの床は有効稼働し、もう一つは再生され、そして第
三のものは再昇圧されるように、お互いに関して調整さ
れる。
【００１３】好ましくは、本発明の第一の側面による装
置はまた、第二の側面に従って運転される。
【００１４】好ましくは、一つの床が有効稼働する期間
の一部分の間に、もう一つが脱圧され、第三のものが再
昇圧され、そして各サイクルの間に脱圧されている床か
ら再昇圧されている床へガスが供給される。
【００１５】ガス流を調節するための上記の手段は、ガ
スが流入し又は複数の床を当該ガスの供給源に接続し且
つ各床を当該成分の除去により精製されたガスのための
当該装置からの出口に接続するための導管と、これらの
導管にあってこれらのそれぞれを開閉可能な弁手段と、
そしてこれらの弁手段を当該運転サイクルを実施するシ
ーケンスで作動させるようプログラムされた弁制御手段
とを含むことができる。
【００１６】好ましくは、上記の弁手段は、各サイクル
において、脱圧すべき床と精製すべきガスの供給源及び
精製されたガスのための出口の両方との接続を遮断し、
再昇圧すべき床と精製しようとするガスの供給源及び精
製ガス出口の両方との遮断された接続を維持し、そして
脱圧すべき床と再昇圧すべき床とを接続してガスを脱圧
すべき床から再昇圧すべき床へ流れさせるように、プロ
グラムされる。これは平衡工程として知られている。
【００１７】好ましくは、弁手段は、脱圧すべき床と再
昇圧すべき床との上記接続をこれらの床における圧力が
実質的に平衡させられるまで維持するようプログラムさ
れる。
【００１８】床は、床間の圧力差が初期の圧力差の２０
％以下になるときに圧力が実質的に平衡にあると見なさ
れる。とは言え、より好ましくは、平衡は圧力差が初期
圧力差の１０％以下になるまで続けられる。
【００１９】本発明はまた、ガス流からガス成分を圧力
スイング吸着するための方法であって、当該ガスを少な
くとも三つの並列の吸着剤床を通過させ、そしてこれら
の床を通るガス流を、各床がそれぞれの周期についてそ
れが有効に稼働し、脱圧され、再生され、そして再昇圧
される反復される運転サイクルにかけられるように調節
することを含み、これらの床のサイクルを、各床につい
て再昇圧が各サイクルの有効稼働期間の長さの少なくと
も４０％の時間を占めるように、当該周期の少なくとも
一部分の間において一つの床は有効稼働し、もう一つは
再生され、そして第三のものは再昇圧されるように、お
互いに関して調整する、圧力スイング吸着法も提供す
る。
【００２０】本発明は特に、原料気体空気流から水及び
二酸化炭素ガス成分を圧力スイング吸着して下流の低温
蒸留への精製原料気体空気を一定生産量で製造するため
の方法であって、当該気体空気を少なくとも三つの並列
の吸着剤床を通過させ、そしてこれらの床を通る気体空
気流を、各床がそれぞれの周期について有効に稼働し、
圧力平衡され、脱圧され、再生され、圧力平衡され、そ
して再昇圧される反復される運転サイクルにかけられる
ように調節することを含み、これらの床のサイクルを、
一つの運転サイクルの間に当該サイクルの少なくとも大
部分は再昇圧される床があり、且つ、再昇圧を行ってい
ないときには精製原料気体空気を下流の低温蒸留の前で
放出するように、お互いに関して調整し、空気分離のた
めの下流の低温蒸留装置への精製原料気体空気の流量の
変動をならす圧力スイング吸着法を提供する。
【００２１】好ましくは、どちらの方法に従っても、床
のサイクルは、一つの床が有効稼働する期間のうちの一
部分の間に、もう一つが脱圧されそしてもう一つが再昇
圧され、そして各サイクルの間に脱圧されている床から
再昇圧されている床へガスが供給されるように、お互い
に関して調整される。
【００２２】
【発明の実施の形態】次に、下記において示される非限
定の例と添付の図面を参照して、本発明の好ましい態様
を説明する。
【００２３】並列に配置される上述の吸着剤床のおのお
のは，同じ又は異なる吸着剤の直列の複数の層に分割さ
れてもよいことを認識すべきである。本発明に関連して
使用するのに好ましい吸着剤はアルミナである。多数の
いろいろな等級のアルミナ及びいろいろな処理されたア
ルミナが、圧力スイング吸着法で使用することについて
当該技術分野で知られている。とは言うものの、モレキ
ュラーシーブを含めた他の吸着剤、あるいは吸着剤の混
成床、例えば供給端側にアルミナ層をそして生成物端側
にモレキュラーシーブ又はシリカゲルの層を有する床を
使用することも、やはり本発明の範囲内である。もちろ
ん、混成床は、各吸着剤が別個の容器内にあってこれら
の容器が直列につながれたものであってもよい。
【００２４】図１に示したように、典型的な従来技術の
装置は、第一の床の吸着剤が有効可動（ｏｎ−ｌｉｎ
ｅ）し、供給原料ガスを受入れ、それから少なくとも１
種の汚染成分を吸着し、そしてその後の使用のために精
製された供給原料ガスを生産するサイクルに従って運転
される。第二の床は、第一の床が有効稼働又は原料供給
の期間中に、脱圧されて、床から除去されたガスが廃棄
され、そして次に床から除去しなくてはならない汚染物
濃度の低いガスの向流の流れによりパージされる。最後
に、第一の床が有効稼働の期間中に、第二の床は第一の
床の出口からのガスの流れにより再昇圧される。次い
で、第二の床が有効稼働となり，第一の床は脱圧、再生
のためのパージ、そして再昇圧の処理を受ける。各床の
再昇圧の際に、再昇圧するために有効稼働床の出口から
の流れが流用されることが、下流プラントへの供給ガス
の流量がかなり変動することの原因となる。図１におい
て、有効稼働は吸着工程のことであり、Ｄは脱着工程、
パージはパージ工程、そして再昇圧は再昇圧工程を示し
ている。
【００２５】図２に示した本発明に従って使用するため
の装置は、並列に配置された三つの吸着剤床１０、１
２、１４を含む。おのおのは、原料ガスの供給源２４に
つながれた入口マニホールド２２にそれぞれの入口弁１
６、１８、２０を介して接続される。床１０、１２、１
４のおのおのの入口端は、それぞれのガス抜き弁２８、
３０、３２を介して第一のガス抜きマニホールド２６に
もつながれる。床１０、１２、１４のおのおのからの出
口は、例えば空気分離装置のコールドボックスといった
ような下流の処理装置４２へ接続される出口マニホール
ド４０に、それぞれの出口弁３４、３６、３８を介して
接続される。向流のパージ流を供給するため、この空気
分離装置からの廃棄窒素が図２の装置へ供給口４４から
供給され、各床１０、１２、１４の出口端にそれぞれの
入口弁４６、４８、５０を介して接続される。床１０、
１２、１４の出口は、平衡弁５２、５４、５８を介し
て、それら自身の間を相互接続される。最後に、床１
０、１２、１４の入口側も出口側も、弁６０、６２、６
４、６６及び６８を介してガス抜き消音器７０につなが
れる。上記制御弁の操作は、図には示していない適当な
制御手段により既知のやり方でもって制御される。
【００２６】床１０、１２、１４の段階的に行う運転
を、図３でもって説明する。この図において、各床の有
効稼働又は原料供給期間（図中「供給」）中に、床のう
ちのもう一つは最初に平衡にされ（図中「Ｅ」）、次い
で脱圧され（図中「Ｄ」）、そして次に再生のためにパ
ージされる一方、第三の床は平衡工程と再昇圧工程にか
けられる。平衡の段階では、脱圧しパージしようとする
床を既に脱圧しパージされた床に接続して、ガスを圧力
の高い方の床から圧力の低い方の床へ流動させる。これ
は再昇圧のために必要とされるガスの有効量を低下さ
せ、そして、図１に示した概要のものにおいてはガス抜
きされて廃棄されるガスが第三の床を部分的に再昇圧す
るのに使用されるので切り換え損失を減少させるという
追加の効果を奏する。上記から明らかなように、図３に
おいて、供給は吸着工程のことであり、Ｅは平衡工程、
Ｄは吸着工程、パージはパージ工程、そして再昇圧は再
昇圧工程を表しており、これは図４〜６においても同様
である。
【００２７】図３に示した運転サイクルのこのほかの注
目すべき特徴は、各床の再昇圧工程が図１に示した概要
と比べて非常に引き延ばされていることである。これ
は、もちろん、三つ以上の床が存在するために可能なも
のであり、そしてこれの利益は、再昇圧が装置の運転時
間のほとんど全てに近づくよりゆるやかで且つ一定速度
の処理となり、かくして生産量の変動を非常に減少させ
あるいはなくすことである。実際のところ、任意の一つ
の床についての有効稼働期間全体の間に、他のものの一
つが再昇圧されあるいは平衡にされて、従って運転サイ
クルにわたり平衡が進行していない全ての時点で再昇圧
が行われる、ということが認められよう。それゆえ、再
昇圧はサイクルの大部分に及ぶ。
【００２８】図３に示した運転サイクルを達成するため
に、図２の装置を、水で飽和しそして環境中の量、例え
ば３００〜６００ｐｐｍの二酸化炭素、及び炭化水素を
含有している入口空気を、圧力スイング吸着装置の入口
２４から供給して運転する。この流れは、最初に弁１６
を通って床１０を流れることができ、床１０は相対的に
高い圧力にある。
【００２９】床１０の有効稼働期間の開始時には、床１
２はちょうど稼働から外されたところであり、そして床
１４と平衡にされるべきものであって、この床１４は低
圧でありちょうど再生されたところである。従って弁１
６と３４は開いており、そしてこの時点ではほかの全て
は閉じている。床１２と１４を平衡させるためには、弁
５４と５８を開放にする。圧力が十分に平衡したなら、
弁５４を閉じ、弁６４を開いて、床１２を消音器７０を
通して脱圧する。同じ時点で、床１４を製品ガスを用い
て一定且つ比較的ゆっくりした速度で再生するように、
弁６８を開け、弁５８を開いたままにする。
【００３０】次に、弁６４を閉じ、弁４８と３０を開け
て、ＣＯ2 を含まない乾燥した窒素でパージして床１２
を再生する。
【００３１】床１２が再生されると、床１０は非稼働
（ｏｆｆ−ｌｉｎｅ）になり、弁１６と３４が閉じられ
る。床１２の再生は弁４８と３０を閉じることにより終
了され、床１０と１２は弁５２と５４を開くことで平衡
にされる。再昇圧された床１４は、弁５８を閉じそして
弁２０と３８を開くことにより有効稼働状態にされる。
【００３２】これらのサイクルを絶え間なく続けて、床
１０を床１２について説明したように脱圧及び再生し、
続いて床１４を脱圧及び再生することができる。
【００３３】サイクルの期間中、弁６８と弁５２、５
４、５８のうちの一つとを介して床を製品ガスで再生し
ないときには、精製されたガスの一定の生産速度を維持
するため、製品ガスを弁６０を通して放出してもよく、
あるいはそれほど好ましくはないが、原料ガスを弁６
２、６４、６６のうちの一つを通してガス抜きして有効
稼働床を通り抜ける流量を減少させてもよい。あるいは
また、製品ガスを適当な速度でガス抜きすることができ
よう。
【００３４】任意的に、これらのサイクルは、床の有効
稼働期間に重なりができるように調整して段階的に行う
ことができる。そのような重なりの期間中にも、ガス抜
きを行って精製ガスの一定の生産量を維持することがで
きる。
【００３５】図２に示した装置を変更したものでは更に
多くの床を並列に含むことができることが、容易に認め
られよう。更に多くの床を含めることは、図４〜６に示
した運転サイクル可能にする。
【００３６】これらの図に示した種々の運転サイクルの
変わることない特徴は、二つの床がそれらの一方を脱圧
する前に平衡にされることであり、そして第二の変わる
ことない特徴は、再昇圧が常に引き延ばされてゆっくり
した操作であることである。とは言え、より多くの床が
導入されるにつれて、任意の所定の床の有効稼働又は原
料供給期間の過程中において二つ以上の床を再昇圧する
ことができる。例えば図５においては、床１の原料供給
期間中に床４と５が再昇圧を受ける。任意の一つの床に
ついてサイクルを完了する過程中において、当該サイク
ルのほとんど全体を通して少なくとも一つのほかの床が
再昇圧を受け、そして当該サイクルの残りの間に少なく
とも一つの床は平衡にされる。
【００３７】
【実施例】その後に続く低温蒸留装置への空気流量の変
動をならすのに図２に例示した三床の装置が有効である
ことを、以下に掲げる例により示す。
【００３８】図２に示した三床の装置が通常の二床の装
置に比べて有効であることを、空気が６ｂａｒａの圧力
（６００ｋＰａ（絶対圧））で供給され、空気流量の関
数としてのパージ流量が０．４５に等しく、原料供給温
度が３０℃であり、供給ＣＯ 2 が４００ｐｐｍに等し
く、吸着剤が活性アルミナであり、そしてパージ圧力が
２８℃で１．１ｂａｒａ（１１０ｋＰａ（絶対圧））に
等しい条件を検討することにより評価する。サイクルの
シーケンスは、それぞれ図１と図３に示したとおりであ
る。空気流量は２，０００Ｎｍ3 ／ｈ、パージ流量は９
００Ｎｍ3 ／ｈに等しい。二床の装置についての床容積
は０．２ｍ3 である。三床の装置についての床容積は
０．１６ｍ3 であり、そして容器の容積の８０％は空の
空隙であると仮定される。下記の表１は、装置の生産量
から空気流量の変動に及ぼす影響と、切り換え損失に及
ぼす影響を計算したものを示している。
【００３９】
【表１】
【００４０】表１に示した比較において、サイクル時間
は二床の圧力スイング吸着（ＰＳＡ）装置と三床のＰＳ
Ａ装置についてそれぞれ最適化されている。
【００４１】この後の空気分離装置のコールドボックス
への生産流量の変動は、先に説明したように稼働中の１
又は複数の床から再生中と同じ流量で空気を取り出すよ
うに圧力スイング吸着操作の任意の並列稼働段階の間及
び平衡作業の間に過剰流量をガス抜きすることにより、
ゼロに低下させることができることが認められよう。そ
れにもかかわらず、切り換え損失は半分になっている。
【００４２】更に、再昇圧がサイクルの１１％のみを占
めるに過ぎない二床の装置と対比して、再昇圧が８０５
／（８０５＋３０）％＝９６％により与えられる割合の
サイクル時間にわたって行われることが認められよう。
【００４３】三床の圧力スイング吸着装置の運転につい
てのこのほかの可能なサイクル時間を下記の表２に示
す。
【００４４】
【表２】
【００４５】好ましい態様を参照して本発明を説明して
きたとは言うものの、多くの改変や変更が本発明の範囲
内において可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｓｋａｒｓｔｒｏｍにより記載された従来技術
の二床圧力スイング吸着系の運転についての典型的なサ
イクルを示す図である。
【図２】本発明による装置を説明する概要図である。
【図３】図２の装置の運転サイクルを示す図である。
【図４】図２の装置を変更した四つの吸着剤床を含むも
のについての運転サイクルを示す図である。
【図５】図２の装置を変更した五つの吸着剤床を含むも
のを使って可能な運転サイクルを示す図である。
【図６】図２の装置を変更した六つの吸着剤床を有する
ものを使って可能な運転サイクルを示す図である。
【符号の説明】
１０、１２、１４…吸着剤床 ２４…原料ガス供給源 ４２…下流の処理装置 ４４…窒素供給口 ７０…消音器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 シャァム ラムチャンド スクデオ アメリカ合衆国，ペンシルバニア 18106，ウェスコスビル，パー コーズ ウェイ 1541 (56)参考文献 特開 昭62−298419（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−88015（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−108126（ＪＰ，Ａ) 特公 昭55−28725（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01D 53/04

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 原料気体空気流から水及び二酸化炭素ガ
    ス成分を圧力スイング吸着して下流の低温蒸留への精製
    原料気体空気を一定生産量で製造するための方法であっ
    て、当該気体空気を少なくとも三つの並列の吸着剤床を
    通過させ、そしてこれらの床を通る気体空気流を、各床
    がそれぞれの周期について有効に稼働し、圧力平衡さ
    れ、脱圧され、再生され、圧力平衡され、そして再昇圧
    される反復される運転サイクルにかけられるように調節
    することを含み、これらの床のサイクルを、一つの運転
    サイクルの間に当該サイクルの少なくとも大部分は再昇
    圧される床があり、且つ、再昇圧を行っていないときに
    は精製原料気体空気を下流の低温蒸留の前で放出するよ
    うに、お互いに関して調整し、空気分離のための下流の
    低温蒸留装置への精製原料気体空気の流量の変動をなら
    す圧力スイング吸着法。
  2. 【請求項２】 少なくとも８０％の時間は再昇圧される
    床がある、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 少なくとも９０％の時間は再昇圧される
    床がある、請求項２記載の方法。
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