JPH0779940B2 - 吸着分離法 - Google Patents

吸着分離法

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JPH0779940B2
JPH0779940B2 JP62231646A JP23164687A JPH0779940B2 JP H0779940 B2 JPH0779940 B2 JP H0779940B2 JP 62231646 A JP62231646 A JP 62231646A JP 23164687 A JP23164687 A JP 23164687A JP H0779940 B2 JPH0779940 B2 JP H0779940B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、非吸着成分または難吸着成分を高純度製品ガ
スとして分離する吸着分離法に関し、特に圧力スイング
吸着法によりガスの分離精製を行う吸着分離法に関す
る。
〔従来の技術〕
圧力スイング吸着法（以下PSA法という）は、ガスの分
離及び精製法として広く用いられており、空気または窒
素ガスからの水分や炭酸ガスの除去、ブタン，ナフサま
たはメタノールの水蒸気改質ガスからの水素の製造、CO
G等の石炭系発生ガスからの水素の製造、石油精製オフ
ガスからの水素の回収、天然ガスからのヘリウム回収等
多くの応用分野で使用されている。
このPSA法による吸着分離装置においては、製品の純度
と回収率が高いこと、製品流量及び圧力の変動の小さい
ことが製品ガスの使用者側から見て必要な要件である。
一般に、非吸着成分を高純度の製品として分離するPSA
法では、吸着剤の再生のために非吸着成分ガス、即ち製
品ガスを用いて易吸着成分ガスの掃気を行っている。最
も原始的な方法は、この再生用の非吸着成分ガスとし
て、貯槽に蓄えた製品ガスを用いることであるが、この
場合は、製品ガスを再生用として使用するため、製品ガ
スの回収率が著しく低下し、製品のコストアップを招い
ている。さらに吸着剤の再生を行うために掃気された吸
着塔を再加圧する際に、製品ガスの一部を用いるため、
需要先へ送る製品ガスの流量及び圧力が変動するという
欠点があった。
この欠点を解決する方法として、例えば特公昭45−2008
2号公報や特公昭55−12295号公報に記載された選択的吸
着法が知られている。これらは原則的に４本の吸着塔を
備え、吸着工程が終わった第１の塔に残っている高圧の
非吸着成分ガスを、既に最低圧力下（例えば大気圧）で
掃気されて清浄化されている第２の塔の圧力平衡による
昇圧に用い、さらに第１の塔に残っている中間圧力の非
吸着成分ガスを膨張させた後、最低圧下にある第３の塔
の掃気用として用いることにより、貴重な製品ガスの損
失を防ぎ、回収率を向上させるとともに、清浄化された
第４の塔を中間圧力から高圧まで昇圧するために高圧の
製品ガスを定常的に導入することによって、前記の製品
ガスの流量及び圧力が変動するという欠点を解決したと
している。
第３図に前記特公昭45−20082号公報に記載されている
フローシートを、また第４図にその工程のタイムスケジ
ュールを示す。
但し、表記については、本発明との比較を容易とするた
め一部変更しているが、符号については、同一要素のも
のには同一符号を付し、上記公報との比較を容易として
いる。サイクルタイムも同様に変更しているが、これは
吸着塔の大きさや吸着剤の種類、各ガスの流量等により
適宜設定されるもので、実質的に上記公報の手順と同一
のものである。
原料ガス供給主管10と非吸着成分ガスである製品ガス送
出主管11との間には、４本の吸着塔A,B,C,Dが並列に結
合されている。自動弁1A,1B,1C,1Dは、原料ガスを原料
ガス供給主管10から吸着塔A,吸着塔B,吸着塔C,吸着塔Ｄ
へそれぞれ供給するもので、自動弁2A,2B,2C,2Dは、非
吸着成分ガスからなる製品ガスを、各吸着塔から製品ガ
ス送出主管11へ送出するものである。
各吸着塔内に吸着された易吸着成分ガスは、各吸着塔の
原料ガス流入側に設けられた自動便3A,3B,3C,3Dから廃
ガス送出主管12を通して向流減圧及び掃気工程によって
除去，排出される。
吸着塔A,Bの製品ガス流出端間を接続する導管15,自動弁
4AB及び絞り弁17は、吸着塔Ａと吸着塔Ｂとの圧力平衡
を行うためのものであり、また同様に吸着塔C,Dの製品
ガス流出端間を接続する導管16,自動弁4CD及び絞り弁18
は、吸着塔Ｃと吸着塔Ｄとの圧力平衡を行うためのもの
である。また自動弁5A,5B,5C及び5Dは、各吸着塔の製品
ガス送出端を接続するように設けられており、この内の
２つを同時に開いて一つの吸着塔からの並流減圧ガス
を、他の吸着塔の掃気として用いるように通過させる。
この並流減圧は、吸着塔A,B間及び吸着塔C,D間では行わ
ずに、必ず掃気用導管21,22を通るようにしている。こ
の掃気用導管21,22に設けられた絞り弁19,20は、過大な
流量を阻止するためのものであり、また圧力調整弁23,2
4は、並流減圧を行っている吸着塔を最小圧力に保つよ
うに設定される。吸着塔がこの設定圧力に到達すると、
圧力調整弁23,24が閉じて並流減圧及び掃気工程が終了
する。
また廃ガス送出主管12には、主廃気用の自動弁26と絞り
弁25が並列に設けられており、向流減圧時の廃ガス量を
制限している。主廃気用の自動弁26は、吸着塔内が最低
圧力まで下っていない向流減圧工程時には閉じており、
絞り弁25のみに廃ガスを通して流量、即ち吸着塔内の減
圧速度を調整する。そして吸着塔内が最低圧下にある掃
気工程時には、自動弁26が開いて廃ガスの流動抵抗を最
小にする。
流量調節器FCにより開閉度が調節される流量調節弁28を
設けた再加圧導管27は、自動弁6A,6B,6C,6Dを介して製
品ガス送出主管11と各吸着塔の製品ガス流出端とを接続
するもので、製品ガス昇圧工程にある吸着塔に付属する
上記自動弁が開いて一定流量の製品ガス送出主管11内の
製品ガスを吸着塔に導入する。
ここで第４図に示すタイムスケジュールにより各工程を
説明する。
吸着塔Ａが吸着工程にある時には、自動弁1A及び2Aが開
かれ、原料ガス供給主管10から吸着塔Ａに原料ガスが導
入され、吸着塔Ａを通過するに従って易吸着成分ガスが
塔内の吸着剤に吸着されて非吸着成分ガスの濃度が次第
に増して製品ガスの流出端では高純度の製品ガスが得ら
れる。この製品ガスは、自動弁2Aから製品ガス送出主管
11に送られる。この吸着工程は、５分間続けられる。
この吸着塔Ａが吸着工程にある時、吸着塔Ｂの最初の0.
5分間は向流減圧工程であり、自動弁3Bが開かれ、あら
かじめ開度が調節されている絞り弁25を通して塔内に5a
taの圧力化で存在していたガスを排出し、塔内の圧力を
1.1ataまで降下させる。この工程で吸着されていた易吸
着成分ガスの一部が脱着して排出される。0.5分が経過
すると、自動弁5B,5Cが開かれて吸着塔Ｃ内に9ataで存
在していた平衡減圧工程後のガスが流量調節弁24及び絞
り弁20を通して1.1ataに膨張した後に吸着塔Ｂ内を流
れ、塔内に吸着されていた易吸着成分ガスをさらに脱着
同伴させ、自動弁3Bと新たに開かれた自動弁26を通って
系外に排出される。この期間は、吸着塔Ｂが掃気工程で
あり吸着塔Ｃは並流減圧工程である。この状態は4.5分
間続けられる。
また吸着塔Ｃは、最初の0.5分間は平衡減圧工程であ
り、吸着工程の終了時に16ataであった塔内圧力は、圧
力が1.1ataの吸着塔Ｄと平衡化されて双方とも9ataとな
る。この平衡化は、自動弁4CDが開かれて、絞り弁18に
より適度の流量の調節されることによって行われる。そ
の後の4.5分間は前に述べた並流減圧工程であり自動弁4
CDが閉じて5Cが開く。
さらに吸着塔Ｄは、前述の通り最初の0.5分間は、吸着
塔Ｃと平衡化される平衡加圧工程であるが、その間同時
に自動弁6Dが開いて導管27,流量流量調節弁28を通して
製品ガス送出主管11から製品ガスが流れ込み、吸着塔Ｄ
に導入される。0.5分が経過すると平衡化が完了して前
記の自動弁4CDが閉じるが、自動弁6Dはそのまま開いて
おり、さらに吸着塔Ｄを9ataから16ataまで製品ガスに
よる昇圧を続ける。この状態は、4.5分間継続されて吸
着塔Ｄの昇圧が完了する。
以上が５分間の１サイクル時間における各部のガスの流
れと圧力変化の説明である。５分経過後は、既に昇圧を
完了した吸着塔Ｄが吸着工程に入るとともに、第４図の
タイムスケジュールに示すように、各吸着塔の工程が入
替り、４サイクル20分を経過すれば各吸着塔が全工程を
終了し、再びこれを繰返す。
同明細書では、このようにPSA装置を構成し、前記タイ
ムスケジュールに則って各工程を行うことにより、製品
ガスの回収率を高め、かつ製品ガスの流量及び圧力の変
動を小さくできるとしている。
その理由は、同明細書によると次に示す通りである。
吸着塔Ａが吸着工程にある場合を例にとると、まず高圧
下にある吸着塔Ｃの非吸着成分ガスを最低圧下にある吸
着塔Ｄとの圧力平衡によって中間圧力となるまで吸着塔
Ｄへ移した後、さらに吸着塔Ｃに残っている非吸着成分
ガスを吸着塔Ｂへ流し、吸着塔Ｂの再生用掃気に利用す
る。この再生用掃気のために貴重な製品ガスを使わない
ことが製品ガスの回収率を高められる理由である。
次に吸着塔Ｄは、前述の吸着塔Ｃとの圧力平衡によって
中間圧力となるが、さらに高圧にまで昇圧するために導
管27,流量調節弁28を通して製品ガスを吸着塔Ｄに導入
する。この流量調節弁28は、常に一定量の製品ガスを流
すので需要先へ送る製品ガスの流量及び圧力に変動を与
えないと説明している。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、上記方法は、いまだに次のような欠点を
有している。
第１に、前述のごとく吸着塔Ｄを中間圧力から高圧にま
で昇圧するために大量の製品ガスを必要とするので、回
収率の向上には限度があることで、同明細書では、二段
階の圧力平衡化工程を用いることにより、平衡時の中間
圧力を上げて製品ガスの損失を防いではいるが、二段階
の圧力平衡化は、サイクル時間が長くなるので吸着剤の
必要量が増加し、吸着塔や装置全体の大きさ等にも影響
を及ぼす。
第２に、前記流量調節弁28を通しての製品ガスの導入
は、吸着塔Ｄの圧力が、略製品ガス圧力にまで再加圧さ
れるまで続けることになっている。ところが流量調節弁
28は、流量を一定に調節するものであるから、流量調節
弁28の開度は、吸着塔Ｄの圧力が中間圧力から次第に上
るに従って、即ち両者の圧力差が小さくなると大きくな
り、そして再加圧の完了時には、ほとんど全開状態にな
ると思われる。この流量調節弁28を通る流量は、一つの
サイクル時間帯内（一つの吸着塔が吸着工程にある時
間）に吸着塔の昇圧が完了するように、かつ一定に調節
されることになるが、実際にはほとんど不可能である。
これは、PSA法では、製品ガスの需要量が増減した場合
に、原料ガス供給量をそれに応じて増減させる、いわゆ
る運転負荷調節を広範囲で行うためであって、この調節
は、基本的にはサイクル時間を増減することによって行
われ、負荷の増量時には、原料ガスの供給量を増してサ
イクル時間を短縮し、減量時には、原料ガスの供給量を
減らしてサイクル時間を延長し、単位時間当りのガス量
を変化させている。
前述の吸着塔の再加圧は、サイクル時間内に完了させな
ければならないから、サイクル時間が長い場合は、流量
調節弁28の設定流量を小さくし、またサイクル時間が短
い場合には、設定流量を大きくしなければならない。
今、PSA法における最大負荷量を100％とした場合、20％
負荷の減量運転時にはサイクル時間は、５倍に延長さ
れ、従って流量調節弁28の設定流量は1/5となる。前述
のように流量調節弁28の開度は、昇圧すべき吸着塔Ｄの
圧力が上るに従って次第に大きくなるから、これに負荷
調整による設定流量の変更を組合せると調節不能な広範
囲の動作を要求することになる。
そのためサイクル時間内に昇圧が完了しないか、若しく
は早過ぎる時期に昇圧が完了してしまうことになる。前
者の場合は、吸着塔の切換時にまだ昇圧が完了していな
い吸着塔に急激に原料ガスが流入するため圧力降下を生
じて製品ガス圧力が降下し、製品ガスの送出量が減少す
る。また後者の場合は、早目に昇圧が完了してしまうた
め、次の切換までに製品ガスが流量調節弁28を流れない
時間帯が生じ、その間製品ガスの圧力と送出量が増加す
る。
そこで本発明は、非吸着成分を製品ガスとして分離する
PSA法において製品ガスの回収率を向上し、かつ製品ガ
スの圧力及び流量の変動をより低減できる吸着分離法を
提供することを目的としている。
〔問題点を解決するための手段〕
上記目的を達成するために、本発明は、圧力スイング吸
着法により非吸着成分または難吸着成分を製品として分
離する吸着分離法において、原料ガスの流入端及び製品
ガスの流出端を有し、内部に吸着剤を充填した吸着塔を
４本以上設けるとともに、 ａ）原料ガスを最高圧下で第１の吸着塔に流入端から流
通させ、易吸着成分を吸着剤に保持させるとともに、非
吸着成分を製品ガスとして製品ガスの流出端より取出
し、吸着前線が吸着塔の中間に存在する時に原料ガスの
流通を終了させる吸着工程， ｂ）前記最高圧下の塔内ガスの一部を、第１塔の製品ガ
スの流出端から原料ガスの流れに並流する向きに放出
し、この放出したガスを、易吸着成分がなくなるよう清
浄化され、かつ最低圧下またはあらかじめ低圧下の圧力
平衡により低圧下にある第２の吸着塔の製品ガスの流出
端に流入させて第１塔と第２塔とを中間圧力になるよう
に圧力平衡させる平衡減圧工程， ｃ）第１塔の製品ガスの流出端から原料ガスの流れに並
流する向きに、実質的に非吸着成分より成る塔内ガスを
さらに放出し、この放出されたガスの圧力をさらに最低
圧力まで絞って減圧し、この並流減圧ガスを、易吸着成
分を保持している第３の吸着塔の製品ガスの流出端に流
入させ、この放出を第１塔が中間圧力よりも低い中低圧
になり、かつ前記第３塔内の易吸着成分が掃気され、あ
るいは少なくとも部分的に除去されるまで継続する並流
減圧工程， ｄ）第１塔に中低圧下で存在するガス、または既に掃気
されて最低圧下にある第３塔との圧力平衡によって形成
された低圧下で存在するガスを、原料ガスの流入端から
原料ガスの流れに向流する向きに排出することにより、
第１塔の吸着剤に保持されている易吸着成分を向流的に
脱着し、この排出を第１塔が最低圧力となるまで継続す
る向流減圧工程， ｅ）第４塔からの並流減圧ガスを最低圧力まで絞り、こ
のガスを第１塔の製品ガスの流出端に導入して第１塔内
を原料ガスの流れ方向に向流する向きに流すことによっ
て、第１塔の吸着剤に保持されている易吸着成分の少な
くとも一部をさらに脱着させ、前記第４塔からの並流減
圧ガスに同伴させて原料ガスの流入端より排出して掃気
する掃気工程， ｆ）掃気されて最低圧下となった第１塔の製品ガスの流
出端に、直ちに、または一旦並流減圧を終えて中低圧下
にある第４塔との圧力平衡により低圧まで昇圧した後、
吸着工程を終えた第２塔内の最高圧下で存在するガスを
導入して第１塔と第２塔が中間圧力に平衡化されるまで
第１塔を昇圧する平衡加圧工程， ｇ）前記平衡加圧工程の途中、またはその完了後、第３
塔または他の塔から流出する最高圧下の製品ガスの一部
を第１塔の製品ガスの流出端に導入して、前記中間圧力
以上で最高圧より低い中高圧まで第１塔を昇圧する製品
加圧工程， ｈ）第３塔または他の塔が吸着工程を行っている間に、
中高圧まで昇圧された第１塔の原料ガスの流入端に原料
ガスを導入して第１塔の圧力を最高圧まで昇圧する原料
加圧工程， を順次行って再加圧された第１塔に原料ガスを流入端か
ら流通させ、前記吸着工程に戻り、非吸着成分を製品ガ
スとして製品ガスの流出端より取出し、その後前記各工
程を連続的に反復し、前記各工程手順を第２塔，第３塔
及び第４塔について、さらに吸着塔数が多い場合には、
その他の塔についても順次実施することを特徴とする。
即ち、前記第３図と略同様に構成されたPSA装置を用い
て第１図に示すタイムスケジュールにより各工程を行う
ことで、貴重な製品ガスを放出廃棄したり、大きな緩衝
槽を設けたりする必要がなくなり、回収率の向上と相俟
って経済性を向上させるものである。
〔実施例〕
以下、第１図に示すタイムスケジュールに基づいて本発
明の各工程の操作例を説明する。尚、PSA装置は、前記
第３図に示すものを用いており、吸着圧力、即ち最高圧
を16ataとして各工程の圧力変化を示す。
吸着塔Ａが吸着工程にある時には、自動弁1A及び2Aが開
かれ、原料ガス供給主管10から吸着塔Ａに16ata（最高
圧）の原料ガスが導入される。原料ガスは、吸着塔Ａを
通過するに従って易吸着成分ガスが吸着されて製品ガス
濃度が次第に増し、製品ガスの流出端では、高純度の製
品ガスが得られる。この高純度製品ガスは、自動弁2Aか
ら製品ガス送出主管11に至り、需要先に送出される。こ
の状態は、５分間継続される。
この時、吸着塔Ｂの最初の0.5分間は、向流減圧工程で
あり、自動弁3Bが開かれ、あらかじめ開度が調節されて
いる絞り弁25を通して塔内に4.5ata（中低圧）の圧力下
で存在していたガスが排出され、吸着塔Ｂ内の圧力が1.
1ata（最低圧）まで降下する。この向流減圧工程で吸着
塔Ｂ内に吸着されていた易吸着成分ガスの一部が脱着し
て排出される。0.5分が経過すると、自動弁5B,5Cが開か
れ、平衡減圧後吸着塔Ｃ内に8ata（中間圧力）で存在し
ていたガスが流量調節弁24及び絞り弁20を通して1.1ata
（最低圧）に膨張後、吸着塔Ｂに導入され、吸着塔Ｂ内
の吸着剤に吸着されている易吸着成分ガスをさらに脱着
同伴させ、自動弁3Bと新たに開かれた廃棄用自動弁26を
通って系外に排出される。この期間は、吸着塔Ｂが掃気
工程であり、吸着塔Ｃは、並流減圧工程である。この状
態は、吸着塔Ａの吸着工程が終了するまで4.5分間継続
される。
またこの時吸着塔Ｃの最初の0.5分間は平衡減圧工程で
あり、吸着工程終了時に16ata（最高圧）であった塔内
の圧力は、掃気されて1.1ata（最低圧）の圧力となって
いる吸着塔Ｄと平衡化されて双方共8ata（中間圧力）と
なる。この平衡化は、自動弁4CDを開いて絞り弁18によ
り適度の流量に調整された非吸着成分ガスを吸着塔Ｃか
ら吸着塔Ｄに流すことによって行われる。その後の4.5
分間は、前述の並流減圧工程であり、自動弁4CDが閉じ5
Cが開き、非吸着成分ガスを吸着塔Ｃから吸着塔Ｂに流
す。
また吸着塔Ｄは、この時前述のごとく最初の0.5分間
は、吸着塔Ｃと平衡化される平衡加圧工程であり、製品
ガスの流入はない。そして0.5分が経過すると平衡化が
完了して自動弁4CDが閉じるとともに、自動弁6Dが開い
て製品加圧工程に移り、製品ガス送出主管11から製品ガ
スが流量調節弁28を通って所定の流量とされて吸着塔Ｄ
に流入し、吸着塔Ｄの圧力を8ata（中間圧力）からさら
に高い圧力に昇圧する。流量調節弁28は、４分間で吸着
塔Ｄの圧力を8ata（中間圧力）から15ata（中高圧）ま
で昇圧するように設定されている。この時間が経過する
と自動弁6Dが閉じ、同時に自動弁1Dが開いて原料加圧工
程となり原料ガス供給主管10からの原料ガスが導入さ
れ、吸着塔Ｄ内の圧力を15ata（中高圧）から16ata（最
高圧）まで昇圧し、次いで自動弁2Dが開いて短時間であ
るが吸着塔Ａと並列した吸着工程の状態となる。これら
一連の操作は0.5分で完了する。
以上が５分の基本サイクルであり、吸着塔Ａが吸着工程
を終えた後は、吸着塔Ｄが吸着工程に入り第１図のタイ
ムスケジュールに示すように、各吸着塔の工程が順次入
替り、４サイクル20分で各吸着塔の全工程が終了し、再
び上記各工程を繰返す。
即ち、各吸着塔は、吸着工程を5.0分，平衡減圧工程を
0.5分，並流減圧工程を4.5分，向流減圧工程を0.5分，
掃気工程を4.5分，平衡加圧工程を0.5分，製品加圧工程
を4.0分そして原料加圧工程を0.5分行い、これを１サイ
クルとして繰返し、吸着工程に戻る。
また、この時の吸着塔の圧力は、吸着工程には16ata、
平衡減圧工程には16ataから8ataへ、並流減圧工程には8
ataから4.5ataへ、向流減圧工程には4.5ataから1.1ata
へ、掃気工程には1.1ata、平衡加圧工程には1.1ataから
8ataへ、製品加圧工程には8ataから15ataへ、そして原
料加圧工程には15ataから16ataというように変化する。
このように、本発明では、吸着塔の吸着工程に入る前の
最高圧までの昇圧を製品加圧と原料加圧に分離してい
る。即ち製品加圧を所定の圧力で止め、最終的な加圧を
原料ガスにて行うようにしている。これにより、製品ガ
スによる加圧の終期でも、製品ガス送出主管と吸着塔の
間に圧力差があるため、その加圧流量を一定に調整でき
る。また原料ガスによる加圧に入ると、原料ガスが２方
向に分岐するため、原料ガスの圧力が若干低下傾向とな
るので、製品ガス加圧が止まることによる製品ガス送出
主管圧力の上昇傾向と相殺し合い、製品ガスの圧力変動
をなくすことができる。さらに原料ガスによる加圧の終
期には、２つの吸着塔が並列使用状態となるので吸着塔
の切換時の製品ガスの流量変動を抑えることができる。
また従来法では、製品ガスの流量変動対策として、平衡
均圧工程中でも製品ガス加圧を同時に行わざるを得なか
った。これは、製品ガスの流量や圧力を一定に保つため
に必要なものであるが、平衡減圧塔にとっては、不要な
高い残圧、即ち大量のガスを塔内に保持した状態のまま
となり、以降の並流減圧，向流減圧工程で外部へ排出さ
れる製品ガス成分が大量となる。本発明では、前述のご
とく原料加圧工程が製品ガス送出主管の圧力上昇を抑え
る作用をするため平衡均圧工程中には、製品ガス加圧を
停止することが可能となり、製品ガスの収率を向上させ
ることができる。
また上述のタイムスケジュールの説明においては、吸着
塔Ｄの平衡加圧工程と製品加圧工程とを完全に分けてい
たが、即ち、平衡加圧完了時に自動弁4CDが閉じられる
とともに自動弁6Dを開いたのであるが、自動弁4CDを閉
じる直前に自動弁6Dを開けば、製品ガスの流量及び圧力
の変動をより小さくすることができる。この圧力平衡化
の時間が前述のように0.5分、即ち30秒の場合には、例
えば20秒経過後に自動弁6Dを開け始め、さらに10秒後に
自動弁4CDを閉じるといったように、ごく短時間自動弁4
CDと自動弁6Dの両方が開いている状態を作ることが、自
動弁の開閉に多少の時間を要することも考慮した実際的
なやり方である。この平衡加圧（圧力平衡）を行う間
は、製品ガス送出主管から吸着塔に向かう製品ガスの流
れが止められているため、長時間この状態を継続するこ
とは好ましくなく、１分以内とすべきである。
また原料昇圧工程においては、製品加圧終了時の中高圧
の圧力P1ataと原料ガスによる加圧の終了時の最高圧力P
2ataの関係を、0.1＜P2−P1＜2.0の範囲とすることが好
ましい。この圧力差が大きいと、製品加圧工程から原料
加圧工程に移行した際に、原料ガスが原料加圧される吸
着塔に急激に流れ込むため、原料ガス送出主管内の圧力
が低下し、これに伴い吸着工程中の吸着塔の圧力、即ち
該吸着塔から導出される製品ガスの圧力を低下させるこ
とがある。
さらに、この原料加圧工程では、まず自動弁1Dを開いて
原料ガスを吸着塔Ｄに導入し、塔内圧力が16ataに達し
てから自動弁2Dを開き、吸着工程に入るように説明した
が、第２図（ａ）あるいは（ｂ）に示すように、自動弁
2A,2B,2C,2Dの各々の入口または出口側に逆止弁30A,30
B,30C,30Dを取付けることによって、製品ガス送出主管1
1から吸着塔への製品ガスの逆流を防止できるので、吸
着塔Ｄが原料加圧工程に入る際に自動弁1Dと2Dを同時に
開けることができ、吸着塔Ｄ内の圧力が16ataとなって
から自動弁2Dを操作する必要がなくなり、手順の省略を
図ることができる。
以下に本発明と前記従来例との比較を示す。
実験例１ 前記第３図のフローシートに示されるPSA装置を用いて
本発明による第１図のタイムスケジュールにより下記の
条件で水素の精製を行った。
原料ガス組成（mol％）： 水素（H2） 77.1 メタン（CH4） 0.01 一酸化炭素（CO） 0.35 二酸化炭素（CO2） 22.5 製品ガス組成（mol％）： 水素（H2） 99.9999 乾燥（露点−70℃以下） 吸着剤： 活性炭とカルシウムゼオライトを併用 吸着圧力:16ata 実験例２ 前記実験例１に前記第２図（ａ）または（ｂ）に示した
逆止弁の配設、さらに前記平衡加圧工程での弁操作の改
良を加えて同条件で水素の精製を行った。
比較例 前記従来例に示した第４図に示すタイムスケジュールに
より前記実験例１と同条件の原料ガスを用いて水素の精
製を行った。
以上の結果を次表に示す。
この結果から明らかなように、本発明の工程を行うこと
により、製品水素ガスの流量変動が低減するとともに回
収率を向上させることができる。
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明は、吸着塔の吸着前の昇圧
方法として、製品ガスによる加圧工程と原料ガスによる
加圧工程を行うから、製品ガスによる加圧の終期でもそ
の流量を一定に調整でき、また原料加圧の終期には２つ
の吸着塔が並列使用状態となるので吸着塔の切換時の流
量変動を低減でき、製品ガスの圧力や流量の変動を抑え
ることができる。
従来は、流量変動対策として平衡均圧工程中も製品ガス
加圧を同時に行わざるを得なかった。これは、平衡減圧
塔にとっては不要な高い残圧を持つことになり、それ以
降の並流減圧，向流減圧工程における外部への排出製品
ガス成分が大量となる。しかし本発明では、原料加圧工
程が製品ガス送出主管の圧力上昇を抑える作用をするた
め平衡均圧工程には製品ガス加圧を停止することも可能
となり、従って製品ガスの収率を向上させることができ
る。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の吸着分離法のタイムスケジュール、第
２図は本発明を効果的に実施するための改良部を示すフ
ローシート、第３図は一般的なPSA装置のフローシー
ト、第４図は従来例を示すタイムスケジュールである。 10……原料ガス供給主管、11……製品ガス送出主管、12
……廃ガス送出主管、28……流量調節弁、A,B,C,D……
吸着塔、FC……流量調節器
フロントページの続き (72)発明者 榎本 俊二 東京都千代田区大手町２丁目６番２号 丸 谷化工機株式会社内 (72)発明者 鈴木 大介 東京都千代田区大手町２丁目６番２号 丸 谷化工機株式会社内 (56)参考文献 特公 昭51−40550（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】圧力スイング吸着法により非吸着成分また
    は難吸着成分を製品として分離する吸着分離法におい
    て、 原料ガスの流入端及び製品ガスの流出端を有し、内部に
    吸着剤を充填した吸着塔を４本以上設けるとともに、 ａ）原料ガスを最高圧下で第１の吸着塔に流入端から流
    通させ、易吸着成分を吸着剤に保持させるとともに、非
    吸着成分を製品ガスとして製品ガスの流出端より取出
    し、吸着前線が吸着塔の中間に存在する時に原料ガスの
    流通を終了させる吸着工程， ｂ）前記最高圧下の塔内ガスの一部を、第１塔の製品ガ
    スの流出端から原料ガスの流れに並流する向きに放出
    し、この放出したガスを、易吸着成分がなくなるよう清
    浄化され、かつ最低圧下またはあらかじめ低圧下の圧力
    平衡により低圧下にある第２の吸着塔の製品ガスの流出
    端に流入させて第１塔と第２塔とを中間圧力になるよう
    に圧力平衡させる平衡減圧工程， ｃ）第１塔の製品ガスの流出端から原料ガスの流れに並
    流する向きに、実質的に非吸着成分より成る塔内ガスを
    さらに放出し、この放出されたガスの圧力をさらに最低
    圧力まで絞って減圧し、この並流減圧ガスを、易吸着成
    分を保持している第３の吸着塔の製品ガスの流出端に流
    入させ、この放出を第１塔が中間圧力よりも低い中低圧
    になり、かつ前記第３塔内の易吸着成分が掃気され、あ
    るいは少なくとも部分的に除去されるまで継続する並流
    減圧工程， ｄ）第１塔に中低圧下で存在するガス、または既に掃気
    されて最低圧下にある第３塔との圧力平衡によって形成
    された低圧下で存在するガスを、原料ガスの流入端から
    原料ガスの流れに向流する向きに排出することにより、
    第１塔の吸着剤に保持されている易吸着成分を向流的に
    脱着し、この排出を第１塔が最低圧力となるまで継続す
    る向流減圧工程， ｅ）第４塔からの並流減圧ガスを最低圧力まで絞り、こ
    のガスを第１塔の製品ガスの流出端に導入して第１塔内
    を原料ガスの流れ方向に向流する向きに流すことによっ
    て、第１塔の吸着剤に保持されている易吸着成分の少な
    くとも一部をさらに脱着させ、前記第４塔からの並流減
    圧ガスに同伴させて原料ガスの流入端より排出して掃気
    する掃気工程， ｆ）掃気されて最低圧下となった第１塔の製品ガスの流
    出端に、直ちに、または一旦並流減圧を終えて中低圧下
    にある第４塔との圧力平衡により低圧まで昇圧した後、
    吸着工程を終えた第２塔内の最高圧下で存在するガスを
    導入して第１塔と第２塔が中間圧力に平衡化されるまで
    第１塔を昇圧する平衡加圧工程， ｇ）前記平衡加圧工程の途中、またはその完了後、第３
    塔または他の塔から流出する最高圧下の製品ガスの一部
    を第１塔の製品ガスの流出端に導入して、前記中間圧力
    以上で最高圧より低い中高圧まで第１塔を昇圧する製品
    加圧工程， ｈ）第３塔または他の塔が吸着工程を行っている間に、
    中高圧まで昇圧された第１塔の原料ガスの流入端に原料
    ガスを導入して第１塔の圧力を最高圧まで昇圧する原料
    加圧工程， を順次行って再加圧された第１塔に原料ガスを流入端か
    ら流通させ、前記吸着工程に戻り、非吸着成分を製品ガ
    スとして製品ガスの流出端より取出し、その後前記各工
    程を連続的に反復し、前記各工程手順を第２塔，第３塔
    及び第４塔について、さらに吸着塔数が多い場合には、
    その他の塔についても順次実施することを特徴とする吸
    着分離法。
  2. 【請求項２】前記平衡減圧工程による圧力平衡の時間
    が、１分以内であることを特徴とする特許請求の範囲第
    １項記載の吸着分離法。
  3. 【請求項３】前記製品加圧工程ｇ）による製品ガスによ
    る加圧の終了時の中高圧の圧力P1ataと、前記原料加圧
    工程ｈ）による原料ガスによる加圧の終了時の最高圧の
    圧力P2ataの関係が、 0.1＜P2−P1＜2.0 の範囲であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
    載の吸着分離法。
  4. 【請求項４】前記吸着塔の製品ガスの流出端と製品ガス
    の送出管との間に、製品ガスが吸着塔に逆流することを
    防止する逆止弁を設けたことを特徴とする特許請求の範
    囲第１項記載の吸着分離法。
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