DE2854060A1 - Verfahren zum bereitstellen eines einsatzgases fuer eine chemische reaktion und zum abtrennen eines gasfoermigen reaktionsproduktes - Google Patents

Verfahren zum bereitstellen eines einsatzgases fuer eine chemische reaktion und zum abtrennen eines gasfoermigen reaktionsproduktes

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DE2854060A1 DE19782854060 DE2854060A DE2854060A1 DE 2854060 A1 DE2854060 A1 DE 2854060A1 DE 19782854060 DE19782854060 DE 19782854060 DE 2854060 A DE2854060 A DE 2854060A DE 2854060 A1 DE2854060 A1 DE 2854060A1
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Description

285406$
LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
ΒΪ/bcL
Verfahren- zum Bereitstellen- eines; Exnsatzgases für eine chemische Reaktion und zum Abtrennen; eines gasförmigen Reaktionsproduktes
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bereitstellen eines Einsatzgases für" eine chemische Reaktion und zum Abtrennen eines gasförmigen Reaktionsproduktes aus dem durch die Reaktion gewonnenen Gasgemisch., gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. " . 20
Ein derartiges Verfahren- ist beispielsweise aus der DE-OS 26 10 227 bekannt. Dort handelt es sich um die Erzeugung und Rückgewinnung von Ozon aus einem Sauerstoff gas strom. Der Ozon wird in einem mehrstufigen Ozongenerator erzeugt. Hierbei gelangen Sauerstoffatome und Sauerstoffmoleküle zur Reaktion« Die zur Spaltung der Sauerstoffmoleküle in Atome erforderliche Energie wird in Form elektrischer Energie zugeführt. Das aus der Ozonbildungsreaktion hervorgehende Gasgemisch enthält einige Vol.% Ozon, das somit das Reaktionsprodukt darstellt. Das Ozon-Sauerstoff-Gemisch wird einer Adsorberstation zugeführt, wo der Ozonanteil bevorzugt adsorbiert wird. Als Adsorptionsmittel wird vorzugsweise Kieselgel verwendet. Der nicht adsorbierte Sauerstoff wird zum Eingang des Ozon-Form. 5729 7.78
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generators zurückgeführt. In diesen wird weiterhin ein Sauerstoff anteil eingespeist t der- dem Anteil des- in der Ozonbildungsreaktion verbrauchten Sauerstoffs entspricht. Dieser laufend einzuspeisende Sauerstoff wird in einer gesonderten Luftzerlegungsanlage t die beispielsweise eine Adsorptionsanlage sein- kann, gewonnen- Die Desorption des in der Adsorberstation- abgetrennten Ozons geschieht mit Hilfe eines inerten Spüigasesr etwa des in der Luf-tzerr legungsanlage gewonnenen Stickstoffs. Die Luftzerlegungs— anlage kann, falls sie eine Adsorptionsanlage ir&t, mit.
einem der üblichen DruckweehseJLverfahren betrieben werden.
Das bekannte Verfahren zeichnet sich durch gute Nutzung des eingesetzten Sauerstoffs aus, da der im Ozongenerator nicht umgesetzte Sauerstoff ständig zurückgeführt wird und nur der jeweils zu Ozon umgesetzte Anteil durch Luftzerlegung ersetzt werden muß. Das Verfahren ist jedoch apparativ aufwendig. So sieht es eine Adsorberstation für die Abtrennung des Ozons aus dem Sauerstoffstrom sowie eine gesonderte Luftzerlegungsanlage zur Gewinnung des Sauerstoffs vor. Der damit verbundene apparative Aufwand ist, sowohl hinsichtlich der bereitzustellenden Adsorptionsmittelbehälter-selbst als.auch hinsichtlich der Regeleinrichtungen und Armaturen, beträchtlich, zumal jede der beiden Anlagen mindestens zwei, vorzugsweise aber drei oder vier zyklisch umschaltbare Adsorptionsmittelbehälter aufweist.
Wird außerdem die Adsorption der abzutrennenden Komponenten, wie dies bei Adsorptionsverfahren oft der Fall ist, bei niedrigen Temperaturen durchgeführt, so ist bei zwei gesonderten Adsorptionsanlagen auch ein zweifacher Aufwand zur thermischen Isolierung sowie zur Kompensierung von Isolationsverlusten erforderlich. 35
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art bereitzustellen/ das eine Verminderung des apparativen und betriebstechnischen Aufwandes mit sich bringt und insgesamt auf möglichst wirtschaftliche Weise durchführbar ist.
Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 genannte Maßnahme gelöst.
Die Erfindung beinhaltet somit die integrierte Durchführung zweier Verfahrensschritte, die bisher stets gesondert behandelt wurden, da sie im konkreten Fall jeweils der Lösung zweier unterschiedlicher Teilprobleme dienten, in
einer gemeinsamen Anlage. Mit Hilfe des Druckwechselverfahrens, das sich durch eine Vielzahl möglicher Verfahrensvarianten auszeichnet, gelingt es, die beiden Teilaufgaben der Zerlegung des Rohgasgemisches und der Abtrennung des gasförmigen Reaktionsproduktes auf optimale Weise in einem einzigen Verfahren zu integrieren. Das Druckwechselverfahren ist im vorliegenden Zusammenhang deshalb mit
besonderem Vorteil anwendbar, weil es, insbesondere bei
Verwendung von mindestens drei zyklisch umschaltbaren
Adsorbern, eine Vielzahl von aufeinanderfolgenden Phasen bietet, die von jedem einzelnen Adsorber durchlaufen
werden. Damit kann im Einzelfall eine optimale Anpassung an die speziell vorliegenden Bedingungen erzielt werden.
Das Grundprinzip der Erfindung kann auf unterschiedliche Weise verwirklicht werden. Das Druckwechselverfahren
bietet nämlich prinzipiell zwei Möglichkeiten der Adsorberbeaufschlagung mit adsorptivem Effekt: einmal die in
der Regel bei gleichbleibendem Druck ablaufenden eigentlichen Adsorptionsphasen,zum anderen die unter ansteigendem Druck ablaufendei Druckaufbauphasen. Je mehr Adsorber vorhanden sind, desto mehr Druckaufbauphasen können
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vorgesehen sein.Darüber hinaus können auch mehrere Adsorptionsphasen hintereinandergeschaltet werden, in denen der Adsorber jeweils mit unterschiedlich zusammengesetzten Gasgemischen beaufschlagt wird, wobei das oder die Adsorptionsmittel nacheinander beladen werden.
Als eine mögliche Ausführungsform der Erfindung ergibt sich somit zunächst, daß die Adsorber jeweils in aufeinanderfolgenden Adsorptionsphasen wahlweise einmal mit dem Rohgasgemisch und zum anderen mit dem durch die chemische Reaktion gewonnenen Gasgemisch beaufschlagt werden. Eine weitere Ausführungsform besteht darin, die Adsorber jeweils während einer Druckaufbauphase und einer nachfolgenden Adsorptionsphase wahlweise einmal mit dem Rohgasgemisch und zum anderen mit dem durch die chemische Reaktion gewonnenen Gasgemisch zu beaufschlagen. In diesem Falle wird es oft zweckmäßig sein, die Zerlegung des Rohgasgemisches während einer Adsorptionsphase und die Abtrennung des gasförmigen Reaktionsproduktes während einer dieser vorgeschalteten Druckaufbauphase vorzunehmen, insbesondere dann, wenn das Rohgasgemisch bei höherem Druck zur Verfügung steht als das durch die chemische Reaktion gewonnene Gasgemisch. Es kann aber auch so vorgegangen werden, daß die Zerlegung des Rohgasgemisches während einer ersten und die Abtrennung des gasförmigen Reaktionsproduktes während einer zweiten, der ersten nachgeschalteten Adsorptionsphase vorgenommen wird.
wie im Einzelfall vorzugehen ist, hängt vor allem von den Adsorbierbarkeiten der zu trennenden Komponenten und den Partialdrücken des Einsatzgases einmal im Rohgasgemisch und zum anderen in dem aus der Reaktion hervorgehenden Gasgemisch, im folgenden kurz Reaktionsgasgemisch genannt, ab. Da das Einsatzgas sowohl
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ΐ aus dem Rohgasgemisch als auch aus dem Reaktionsgasgemisch? abzutrennen £stfc nimmt es gewissermaßen eine. Sonderstellung ein► Daher sind zunächst die beiden. Fälle- zu unterscheiden,- daß das Einsatzgas entweder deutlich schwächer oder aber, deutlich stärker· adsorbiert wird> als die beiden anderen Gase> nämlich; das Trägergas und das gasförmige Reaktionsprodukt.. Außerdem ist, von Bedeutung, obr das Einsafcz-gas im Rohgasgemisch oder im Reaktionsgasgemisch in der höheren Konzentration bzw. unter dem ΐθ höheren Partialdruck
Wenn nun das Einsatz gas- am schwächsten- adsorbierbar ist,, wie- dies oft der Fall seinr wird,- dann ist von den beiden Trennprozessenr nämlich- der Zerlegung des Rohgasgemisches
tff und der Abtrennung des gasförmigen Reaktionsproduktes aus. dem Reaktionsgasgemisch,, immer derjenige zuletzt durchzuführen, bei dem das Einsatzgas in der geringeren Konzentration bzw. unter dem geringeren Partialdruek vorliegt. Damit wird erreichtA.daß das bei Beginn der Entspannungsphasen im Lückenvolumen- des Adsorbers befindliche Gasgemisch jeweils möglichst arm an Einsatzgas ist und somit ein- möglichst großer Anteil an Einsat zgas unmittelbar, d.h. nicht auf dem Umweg über Druckaufbaustufen, der chemischen Reaktion zugeführt werden kann. Außerdem wird bei Druckwechselverfahren häufig tain Teil des Entspannungsgases nicht zum Druckaufbau verwendet, sondern entweder vollständig abgeblasen oder zum Spülen eines anderen Adsorbers während der Desorptionsphase herangezogen, und auch hieraus ergibt sich die Forderung, daß das Entspannungsgas möglichst arm an Einsatzgas sein sollte. Ist das Produktgasgemisch somit reicher an Einsatzgas als das Rohgasgemisch, so wird es demnach zweckmäßig vor letzterem' in den Adsorber geleitet, möglicherweise während einer Druckaufbaustufe.
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Ist das Einsatzgas hingegen im Rohgasgemisch in höherer Konzentration bzw. unter höherem Partialdruck enthalten als im Produktgasgemisch, so wird zweckmäßig das Rohgasgemisch zuerst in den Adsorber eingeleitet. Dies gilt, wie bereits erwähnt, unter der Voraussetzung, daß das Einsatzgas am schwächsten adsorbiert wird.
Ist das Einsatzgas die am stärksten adsorbierte Komponente, so kehren sich die Verhältnisse um. Denn nunmehr kommt es darauf an, daß während der zweiten von zwei aufeinanderfolgenden Beaufschlagungsphasen nicht ein Teil des während der ersten Phase bereits adsorbierten Einsatzgases wieder in die Gasphase übergeht. Demgemäß sollte das Gasgemisch, in dem das Einsatzgas in höherer Konzentration bzw.- unter höherem Partialdruck vorliegt, erst während der zweiten Beaufschlagungsphase in den Adsorber eingeleitet werden. Damit wird insgesamt eine maximale Menge an Einsatzgas adsorptiv zurückgehalten.
Wird das Adsorptionsmittel so gewählt, daß das Einsatzgas vom Adsorptionsmittel sowohl im Vergleich zum Trägergas bzw. Trägergasgemisch als auch im Vergleich zum gasförmigen Reaktionsprodukt deutlich schwächer adsorbiert wird, kann das Verfahren so geführt werden, daß das Trägergas sowie das gasförmige Reaktionsprodukt gemeinsam desorbiert werden. Diese Möglichkeit ist dann anwendbar, wenn es zulässig oder erwünscht ist, das gasförmige 'Reaktionsprodukt in Verdünnung durch das Trägergas zu erhalten, aufzubewahren oder zu verwenden. Anderenfalls können Adsorber verwendet werden, die je zwei hintereinander angeordnete Adsorptionsmittelschüttungen enthalten, deren eine bevorzugt das Trägergas bzw. Trägergasgemisch und deren andere bevorzugt das durch die chemische Reaktion gewonnene Gasgemisch adsorbiert, wobei die Desorption durch gleichzeitiges Absaugen von beiden Adsorber enden
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her vorgenommen wird. So lassen sich das Trägergas und das gasförmige Reaktionsprodukt getrennt gewinnen.
Ist dagegen das Einsatzgas diejenige Komponente, die vom Adsorptionsmittel sowohl im Vergleich zum Trägergas bzw. Trägergasgemisch als auch im Vergleich zum gasförmigen Reaktionsprodukt deutlich stärker adsorbiert wird, so besteht nur dann die Möglichkeit, das gasförmige Reaktionsprodukt gesondert zu gewinnen, wenn die beiden Trennprozesse in zwei Adsorptionsphasen und nicht in einer Druckaufbauphase und einer nachfolgenden Adsorptionsphase vorgenommen werden, da während einer Druckaufbauphase das gesamte Gasgemisch in dem Adsorber verbleibt und die nicht adsorbierte Komponente zwar zu Beginn der nachfolgenden Adsorptionsphase verdrängt wird, eine einwandfreie Trennung aber problematisch ist.
Im folgenden soll die Erfindung anhand von Abbildungen und Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. """. .
Figur 1 zeigt in schematischer Darstellung ein Fließbild
des allgemeinen Verfahrensablaufs;
Figur 2 zeigt ein Zeitablaufdiagramm einer Adsorptionsanlage mit vier Adsorbern, mit zwei hintereinandergeschalteten Adsorptionsphasen für das
Rohgasgemisch und das durch die chemische Reaktion gewonnene Gasgemisch;
Figur 3 zeigt ein Zeitablaufdiagramm einer Adsorptionsanlage mit vier Adsorbern, mit einer letzten 3Q Druckaufbauphase unter Einspeisung des durch
die chemische Reaktion gewonnenen Gasgemisches sowie einer anschließenden Adsorptionsphase für das Rohgasgemisch;
Figur 4 zeigt in schematischer Darstellung den Verfahrensablauf eines speziellen Ausführungsbeispiels, näm- - lieh der Erzeugung von Ozon aus Luft mit Hilfe
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einer Adsorptionsanlage mit drei Adsorbern
und
Figur 5 zeigt das Zeitablaufschema zum Verfahren der
Figur 4.
5
In Figur 1 bedeutet 1 die gemäß der Erfindung vorgesehene einzige Adsorptionsanlage, 2 den Reaktor zur Durchführung der chemischen Reaktion, 3 einen Kompressor zur Verdichtung des Rohgasgemisches auf den Adsorptionsdruck, 4 eineh Kreislaufkompressor für das durch die Reaktion gewonnene Gasgemisch und 5 einen Verdichter, ein Gebläse oder eine Vakuumpumpe zur Abführung des gasförmigen Reaktionsproduktes sowie gegebenenfalls des Trägergases. Das aus einem Träge^gas bzw. Trägergasgemisch und einem Einsatzgas bestehende Rohgasgemisch wird durch eine Leitung 6 dem Rohgaskompressor 3 zugeführt, dort auf den Adsorptionsdruck verdichtet, gegebenenfalls auf die Adsorptionstemperatur gekühlt, durch eine Leitung 13 in die Adsorptionsanlage eingeführt und dort der Adsorption unterzogen. Dort wird das Einsatzgas vom Trägergas bzw. Trägergasgemisch abgetrennt und über eine Leitung 7 dem Reaktor 2 zugeführt, in den über Leitung 8 gegebenenfalls weitere an der Reaktion teilnehmende Komponenten eingespeist werden. Das durch die Reaktion gewonnene Gasgemisch, das neben dem gasförmigen Reaktionsprodukt nicht umgesetztes Einsatzgas enthält, wird über eine Leitung 9 aus dem Reaktor 2 abgezogen, gegebenenfalls durch den Kreislaufkompressor 4 rückverdichtet sowie anschließend rückgekühlt und schließlich über eine Leitung 10 in die Adsorptionsanlage 1 zurückgeführt. Dort wird das gasförmige Reaktionsprodukt abgetrennt und, gegebenenfalls zusammen mit dem Trägergas bzw. Trägergasgemisch durch eine Leitung 11 mit Hilfe der Vakuumpumpe bzw. des Verdichters 5 abgesaugt. Durch Leitung 12 kann das gasförmige Reaktionsprodukt dann, auf den gewünschten
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Enddruck komprimiert, abgezogen werden. Das nicht umgesetzte Einsatzgas wird über Leitung 7 in den Reaktor 2 zurückgeführt.
In Figur 2 ist eine Möglichkeit der Verfahrensführung in der Adsorptionsanlage 1 in Form eines Zeitablaufdiagramms dargestellt. Die Adsorptionsanlage soll in diesem speziellen Falle vier zyklisch umschaltbare Adsorber enthalten, die alle dieselbe Phasenabfolge durchlaufen. Jeder dieser vier Adsorber ist in der Figur durch einen eigenen Balken repräsentiert. Der Ablauf der Zeit erfolgt von links nach rechts. Der Einfachheit halber sei angenommen, daß das Rohgasgemisch lediglich aus zwei Komponenten, einem Trägergas und dem Einsatzgas, besteht. In dem durch die Reaktion gewonnenen Gasgemisch sei außer einem einzigen gasförmigen Reaktionsprodukt nur der zurückzuführende Anteil des Einsatzgases enthalten, dieses Gasgemisch bestehe also ebenfalls aus lediglich zwei Komponenten.
Das Ausführungsbeispiel gemäß Figur 2 bezieht sich auf den Fall, daß das Einsatzgas weit stärker adsorbiert wird als das Trägergas und das gasförmige Reaktionsprodukt. Außerdem wird vorausgesetzt, daß das Einsatzgas in dem durch die Reaktion gewonnenen Gasgemisch stärker aufkonzentriert ist als im Rohgasgemisch. Dann wird das ;Rohgasgemisch in einer ersten Adsorptionsphase (ADS1). noch vor dem durch die Reaktion gewonnenen Gasgemisch in den jeweiligen Adsorber eingeführt, so daß während dieser ersten Adsorptionsphase Trägergas aus dem Adsorber abströmt und Einsatzgas adsorbiert wird. Das abströmende Trägergas wird in einer zweiten Druckaufbaustufe (D2) eines der drei anderen Adsorber verwendet. Nach Abschluß der ersten Adsorptionsphase ist der Adsorber mit Einsatzgas vorbeladen. Er tritt dann in die zweite Adsorptionsphase (ADS2) ein, während der er von dem durch die
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Reaktion gewonnenen Gasgemisch durchströmt wird. Dabei wird er bis nahezu zum Durchbruch mit Einsatzgas beladen, und der nicht adsorbierte Anteil, nämlich das gasförmige Reaktionsprodukt, wird über Leitung 11 aus der Adsorptionsanlage abgeführt. Der nunmehr vollständig beladene Adsorber wird in einer anschließenden Entspannungsphase (E) bis auf den Desorptionsdruck entladen, wobei im wesentlichen das im Lückenvolumen der Adsorptionsmittelschüttung noch vorhandene gasförmige Reaktionsprodukt abströmt. Dieses wird einem der anderen drei Adsorber während einer ersten Druckaufbauphase (D1) zugeführt. Während der anschließenden Desorptionsphase wird das adsorbierte Einsatzgas, beispielsweise mit Hilfe einer Vakuumpumpe, desorbiert und nach Verdichtung auf den während der Reaktion einzuhaltenden Druck dem Reaktor zugeführt. Schließlich wird der Adsorber in zwei aufeinanderfolgenden Druckaufbauphasen wieder auf den Adsorptionsdruck gebracht. Während der ersten Druckaufbauphase (D1) wird ihm das Entspannungsgas eines der drei anderen Adsorber zugeführt. Dieses be- steht im wesentlichen aus gasförmigem Reaktionsprodukt, das nur sehr schlecht adsorbiert und während der später folgenden ersten Adsorptionsphase (ADS1) aus dem Adsorber verdrängt wird. An die erste Druckbaubauphase schließt sich eine zweite und letzte Druckaufbauphase (D2) an, während der dem Adsorber nicht adsorbiertes Trägergas zugeführt wird, das aus der ersten Adsorptionsphase (ADS1) eines anderen Adsorbers stammt. Nach den beiden Druckaufbauphasen befindet sich im Adsorberinneren damit ein Gasgemisch aus gasförmigem Reaktionsprodukt sowie Trägergas. Dieses Gemisch wird zu Beginn der anschließenden ersten Adsorptionsphase durch einströmendes, nicht adsorbiertes Trägergas aus dem Lückenvolumen des Adsorbers verdrängt. Es kann dann, da zu Beginn der ersten Adsorptionsphase die zweite Druckaufbauphase des entsprechenden ande-
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ren Adsorbers noch nicht eingesetzt hat, entweder abgeblasen oder auch während der ersten Druckaufbauphase desselben anderen Adsorbers verwendet werden.
Die Strömungsführung sowie die Zuordnung der Adsorber ist in Figur 2 durch Pfeile markiert. Zusätzlich ist vermerkt, welche Komponenten jeweils beteiligt sind: A steht für das Einsatzgas, B für das Trägergas und C für das gasförmige Reaktionsprodukt. Am oberen Balken ist weiterhin angegeben, über welche der in Figur 1 dargestellten Leitungen die Gasgemische bzw. Einzelgase jeweils zu- bzw. abgeführt werden. Bei der Markierung der während der beiden Adsorptionsphasen abströmenden Gase ist im Diagramm der Figur nicht berücksichtigt,, daß zu Beginn der jeweiligen Phasen Gasmischungen aus B und C anfallen.
Das in Figur 3 in Form eines Zeitablaufdiagramms dargestellte Ausführungsbeispiel bezieht sjLch auf den Fall, daß das Einsatzgas wesentlich schlechter- als das Trägergas und das gasförmige Reaktionsprodukt adsorbierbar ist. Weiterhin ist auch hier vorausgesetzt, daß das durch die Reaktion gewonnene Gasgemisch reicher an Einsatzgas ist als das Rohgasgemisch. Auch bei diesem Ausführungsbeispiel werden vier zyklisch umschaltbare Adsorber verwendet, die mit einer gewissen Phasenverschiebung jeweils dieselben Phasen durchlaufen. Die Darstellungsweise ist im übrigen dieselbe wie bei Figur 2.
Im Unterschied zu Figur 2 sind beim Ausführungsbeispiel der Figur 3 vier Entspannungsphasen und drei Druckaufbauphasen vorgesehen, dagegen nur eine Adsörptionsphase, die auf dem höchsten, nämlich dem Adsorptionsdruck stattfindet. In den nach Durchlaufen der Druckaufbauphasen (D1, D2, D3) auf dem Adsorptionsdruck befindlichen Adsorber wird während der nunmehr einsetzenden Adsorptionsphase (ADS)
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das durch Leitung 13 herangeführte Rohgasgemisch (A + B) eingeführt. Der während der letzten Druckaufbauphase (D3), wie weiter unten näher erläutert, bereits mit gasförmigem Reaktionsprodukt C vorbeladene Adsorber wird während der Adsorptionsphase zusätzlich mit Trägergas B beladen,während die am schlechtesten adsorbierbare Komponente, nämlich das Einsatzgas A, den Adsorber nahezu in ihrer gesamten Menge wieder verläßt, um durch Leitung 7 dem Reaktor zugeführt zu werden. Nach Sättigung des Adsorptionsmittels bzw. der Adsorptionsmittel mit den adsorbierten Komponenten wird die Adsorptionsphase beendet und die erste Entspannungsphase (E1) eingeleitet. Das im Lückenvolumen des Adsorbers befindliche Gas, das bei Sättigung des Adsorptionsmittals nahezu die Zusammensetzung des Rohgasgemisches hat, wird zum Teil aus dem Adsorber abgezogen und in der zweiten Druckaufbauphase (D2) eines anderen Adsorbers verwendet, bis im ersten Adsorber ein gewisser Zwischendruck erreicht ist, bei dem die zweite Entspannungsphase (E2) beginnt. Das während dieser Entspannungsphase, die auf einen noch niedrigeren Zwischendruck führt, abgezogene, in seiner Zusammensetzung ebenfalls dem Rohgasgemisch entsprechende Gas, wird als Spülgas zur Desorption eines weiteren der drei übrigen Adsorber verwendet. Das während einer dritten Entspannungsphase (E3) entweichende Gasgemisch wird in der ersten Druckaufbauphase (D1) des zuvor gerade gespülten anderen Adsorbers in diesen eingeleitet. Schließlich wird der Adsorber auf den Desorptionsdruck entspannt, und das während der dazu erforderlichen letzten Entspannungsphase (E4) entweichende Gasgemisch wird, gegebenenfalls in Verdünnung mit einem nicht umweltschädlichen Inertgas, abgeblasen. Die Zusammensetzung der während der letzten beiden Entspannungsphasen (E3, E4) entweichende! Gasgemische hängt von den jeweils erreichten Zwischendrücken ab. Je niedriger der Desorptionsdruck selbst bzw. diese
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Zwischendrücke liegen, desto eher werden bereits in den letzten Entspannungsgasen desorbierte Komponenten vorhanden sein. Da jedoch das gasförmige Reaktionsprodukt C möglichst vollständig gewonnen werden soll, ist das Verfahren so zu führen, daß die letzten Entspannungsgase möglichst frei von dieser Komponente sind. Während der anschließenden Desorptionsphase (DES) werden die adsorbierten Komponenten, nämlich das Trägergas B sowie das gasförmige Reaktionsprodukt C möglichst vollständig ausgetrieben. Dies geschieht entweder mit Hilfe einer Vakuumpumpe oder, wie in Figur 3 dargestellt, durch Spülen mit dem Entspannungsgas der zweiten Entspannungsphase (E2) eines anderen Adsorbers. Der Druckaufbau während der ersten beiden Druckaufbauphasen (D1, D2) geschieht jeweils mit Entspannungsgasen, die annähernd die Zusammensetzung des Rohgasgemisches haben. Dabei wird das Adsorptionsmittel bereits, allerdings in sehr geringem Maße, mit Trägergas vorbeladen. In der schließlich folgenden dritten und letzten Druckaufbauphase (D3) wird das über Leitung 10 herangeführte, durch die chemische Reaktion gewonnene Gasgemisch(Ä. + C) in den Adsorber eingeleitet. Dieser wird so wieder auf den Adsorptionsdruck gebracht, wobei nahezifdas-gesamte gasförmige Reaktionsprodukt C adsorbiert wird, so daß bei Abschluß der dritten Druckaufbauphase im Lückenvolumen des Adsorbers nahezu ausschließlich Einsatzgas A für die chemische Reaktion verbleibt. Dieses wird während der anschließenden Adsorptionsphase verdrängt und durch Leitung 7 dem Reaktor 2 zugeführt.
Anschließend folgt ein spezielles Ausführungsbeispiel, das sich, wie schon das eingangs diskutierte bekannte Verfahren, auf die Erzeugung von Ozon aus Luft bezieht. Einige Positionsnummern wurden mit derselben Bedeutung aus Figur 1 übernommen.
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Über Leitung 6 werden 15,17 kmol/h Luft herangeführt, im Kompressor 3 auf 2 bar verdichtet sowie durch Leitung 13 und ein geöffnetes Ventil 17 in einen Adsorber 14 eingeleitet. Dieser enthält 100 kg aktivierte Tonerde, 350 kg engporiges Silikagel sowie 1500 kg zeolithisches Molekularsieb vom Typ 5A. Die aktivierte Tonerde dient zur Aufnahme von Wasserdampf aus der Luft, das Silikagel zur Aufnahme von Ozon und in der Luft enthaltenem Kohlendioxid, das Molekularsieb zur Adsorption von Stickstoff.
Während der Adsorptionsphase, die bei einer Temperatur von 30 0C stattfindet, strömt vom Austrittsende des Adsorbers 14 über ein geöffnetes Ventil 20 sowie Leitung 7 ein Gasgemisch ab, das zu 90 Mol-% aus Sauerstoff und zu je 5 Mol-% aus Argon und Stickstoff besteht.
Die Molekularsiebschüttung ist bis nahezu zum Durchbruch mit Stickstoff beladen. Dieses Gasgemisch,das demnach zu 90 Mol-% aus dem für die Ozonbildungsreaktion bestimmten Einsatzgas Sauerstoff besteht, wird dem Reaktor in einer Menge von 22,3 kmol/h zugeführt. Im Reaktor wird ein Teil des molekularen Sauerstoffs durch Zufuhr elektrischer Energie in Ozon umgewandelt. Das so durch die Ozonbildungsreaktion gewonnene Gasgemisch, das zu 85,7 Mol-% aus Sauerstoff, zu 4,1 Mol-% aus Ozon und zu je 5,1 Mol-% aus Argon und Stickstoff besteht, wird in einer Menge von 21,86 kmol/h über Leitung 9 abgezogen, in einem mit Fremdkühlung betriebenen Kühler 35 auf 30 0C heruntergekühlt und in einen Pufferbehälter 36 eingeleitet. Die Mengen- und Konzentrationsangaben bezüglich der in den Leitungen 7 und 9 strömenden Gasgemische sind zeitliche Mittelwerte. Wie aus den weiter unten stehenden Ausführungen klar wird, können zu Beginn der Adsorptionsphasen leichte Konzentrationsänderungen auftreten, da dann zunächst ein im Lückenvolumen des Adsorbers stehendes Gasgemisch verdrängt werden muß. Der Pufferbehälter dient zum Ausgleich derartiger Schwankungen. Anschließend
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wird das durch die Ozonbildungsreaktion gewonnene Gasgemisch zum Ausgleich entstandener Druckverluste im Kreislaufkompressor 4 auf 2 bar rückverdichtet, in einem Fremdkühler 37 rückgekühlt und über Leitung 10 sowie ein geöffnetes Ventil 30 in einen Adsorber 15 eingeleitet, wo der Ozonanteil von der Silikagelschüttung adsorbiert wird. Dies geschieht während einer zweiten Druckaufbauphase bei geschlossenem Ventil 21. Nach Abschluß dieser Druckaufbauphase wird der Adsorber 15 auf die Adsorptionsphase umgeschaltet. Der zweiten Druckaufbauphase geht eine erste Druckaufbauphase voraus, während der Entspannungsgas aus dem zuvor beladenen Adsorber, in diesem Fall dem Adsorber 16, in den wieder auf Adsorptionsdruck zu bringenden Adsorber 15 strömt, und zwar über Leitung 33 bei geöffnetem Ventil 24. Dieses nach Abschluß der Adsorptionsphase im Lückenvolumen des Adsorbers 16 verbliebene Entspannungsgas hat in etwa die Zusammensetzung von Luft, da die Molekularsiebschüttung in der Adsorptionsphase nahezu vollständig mit Stickstoff gesättigt wird. Nach dieser Entspannung, bei deren Abschluß ein Druck von 0,9 bar erreicht ist, erfolgt die Desorption des Adsorbers 16. Dazu wird ein Ventil 28 geöffnet und die Einlaßseite des Adsorbers somit über Leitung 11 an die Vakuumpumpe 5 angeschlossen. Dadurch werden der adsorbierte Ozon sowie der adsorbierte Stickstoff abgesaugt. Gegen Ende der Desorptionsphase wird ein Druck von ca. 0,1 bar erreicht. Im zeitlichen Mittel werden während der Desorptionsphasen 14,72 kmol/h eines Gasgemisches abgezogen, das zu 80,5 Mol-% aus Stickstoff, zu 12,5 Mol-% aus Sauerstoff, zu 6,0 Mol-% aus Ozon und zu 1 Mol-% aus Argon besteht. Der Sauerstoffanteil stammt aus dem nach der Entspannung noch im Adsorber verbleibenden Gasgemisch, das in etwa die Zusammensetzung von Luft hat. Der in dem durch die Ozonbildungsreaktion gewonnenen Gasgemisch enthaltene hohe Sauerstoffanteil, der während der zweiten Druckauf-
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bauphase zunächst in den Adsorber 15 gelangt, wird zu Beginn der anschließenden Adsorptionsphase aus diesem verdrängt und über das dann geöffnete Ventil 21 und Leitung wiederum in den Reaktor 2 zurückgeführt. 5
Der zeitliche Verfahrensablauf sowie die Zuordnung der einzelnen Adsorber geht aus dem Zeitablaufdiagramm der Figur 5 hervor. Demnach durchläuft jeder einzelne Adsorber eine erste Druckaufbauphase (D1), deren Dauer beispielsweise ca. 0,5 min. beträgt, eine zweite Druckaufbauphase (D2) von beispielsweise ca. 2,5 min. Dauer, eine Adsorptionsphase (ADS) von ca. 3 min. Dauer, eine einzige Entspannungsphase (E) von 0,5 min. Dauer sowie eine Desorptionsphase (DES) von wiederum 2,5 min. Dauer. Der Zeitablauf im Diagramm erfolgt von links nach rechts. Die Zuordnung der Balken zu den drei Adsorbern 14, 15, 1.6 ist links angegeben. Die Pfeile symbolisieren die zu- bzw. abströmenden Gase bzw. Gasgemische, wobei noch die Positionsnummern der entsprechenden Leitungen sowie die wesentlichen Gaskomponenten aufgeführt sind.
Bezüglich der Ventilstellungen gilt folgendes: Beim Betrieb des Adsorbers 14 sind während der Adsorptionsphase die Ventile 17 und 20 geöffnet, die Ventile 26, 29, 23 sowie 25 geschlossen, während der Entspannungsphase die Ventile 17, 26, 29, 20 sowie 23 geschlossen und das Ventil 25 geöffnet, während der Desorptionsphase das Ventil 26 geöffnet und die Ventile 17, 29, 20 23 sowie 25 geschlossen, während der ersten Druckaufbauphase das Ventil 23 geöffnet und die Ventile 17, 26, 29, 20 sowie 25 geschlossen und während der zweiten Druckaufbauphase das Ventil 29 geöffnet sowie die Ventile 26, 17, 23, 25 und 20 geschlossen. Entsprechendes gilt für die Adsorber 15 und 16.
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Mit Hilfe des geschilderten Verfahrens ist es somit möglich, den in einem Luftstrom enthaltenen Sauerstoff zu annähernd 40 % in Ozon umzusetzen. Der aus der Anlage abgezogene, 6 Mol-% Ozon sowie Stickstoff und Sauerstoff enthaltende Gasstrom kann beispielsweise bei der Abwasseraufbereitung eingesetzt werden.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist in seiner Anwendbarkeit jedoch keinesfalls auf die Ozonerzeugung beschränkt. Es kann überall dort angewsndet werden, wo mindestens eines der Einsatzgase für eine chemische Reaktion aus einem Röhgasgemisch abzutrennen ist und dies aufgrund unterschiedlicher Adsorbierbarkeiten der zu trennenden Komponenten adsorptiv geschehen kann, wo weiterhin ein beträchtlicher Teil dieses Einsatzgases in der chemischen Reaktion nicht umgesetzt und daher rezirkuliert wird, und wo wiederum aufgrund unterschiedlicher Adsorbierbarkeiten der zu rezirkulierende Anteil des Einsatzgases adsorptiv vom eigentlichen Reaktionsprodukt abge-
trennt werden kann. ~ ^%
Als ein weiterer möglicher Anwendungsfall sei nur noch die Ammoniaksynthese bei mittleren Drücken genannt. Steht beispielsweise ein Kohlenoxide enthaltender Rohwasserstoff zur Verfügung, so kann dieser zunächst in der Adsorptionsanlage von den Kohlenoxiden befreit und als Einsätzgas der Ammoniaksynthese zugeführt werden, in die dann noch Stickstoff als weiteres an der Reaktion teilnehmendes Gas eingespeist wird. Bei mittleren Drücken enthält das durch die Synthesereaktion gewonnene Gasgemisch nur einen Ammoniakanteil von größenordnungsmäßig 10 Vol-%. Dieses Gasgemisch kann dann ebenfalls in der Adsorptionsanlage in der Weise zerlegt werden, daß das Ammoniak adsorptiv abgetrennt und der nicht umgesetzte Wasserstoffanteil in die Synthesereaktion zurückgeführt wird.
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Claims (6)

28S406Q (H 1087) H 78/96 El/bd 14.12.78 Patentansprüche
1. Verfahren zum Bereitstellen eines Einsatzgases für eine chemische Reaktion und zum Abtrennen eines gasförmigen Reaktionsproduktes aus dem durch die Reaktion gewonnenen Gasgemisch, wobei das Einsatzgas durch Zerlegung eines dieses selbst sowie ein Trägergas oder Trägergasgemisch enthaltenden Rohgasgemisches erhalten und in der Reaktion nur unvollständig umgesetzt wird und der nicht umgesetzte Anteil in die Reaktion zurückzuführen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerlegung des Rohgasgemisches und die Abfcrennung des gasförmigen Reaktionsproduktes in einer einzigen, im Druckwechsel betriebenen, zyklisch umschaltbare Adsorber enthaltenden Adsorptionsanlage durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorber jeweils in aufeinanderfolgenden Adsorptionsphasen wahlweise einmal mit dem Rohgasgemisch und zum anderen mit dem durch die chemische Reaktion gewonnenen Gasgemisch beaufschlagt werden.
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3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorber jeweils während einer Druckaufbauphase und einer nachfolgenden Adsorptionsphase wahlweise einmal mit dem Rohgasgemisch und zum anderen mit dem durch die chemische Reaktion gewonnenen Gasgemisch beaufschlagt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerlegung des Rohgasgemisches während einer Adsorptionsphase und die Abtrennung des gasförmigen Reaktionsproduktes während einer dieser vorgeschalteten Druckaufbauphase vorgenommen wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das oder die Adsorptionsmittel so gewählt werden, daß das Einsatzgas sowohl im Vergleich zum Trägergas bzw. Trägergasgemisch als auch im Vergleich zum gasförmigen Reaktionsprodukt deutlich schwächer adsorbiert wird und das Trägergas sowie das gasförmige Reaktionsprodukt gemeinsam desorbiert werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Adsorber verwendet werden, die je zwei hintereinander angeordnete Adsorptionsmittelschüttungen enthalten, deren eine bevorzugt das Trägergas bzw. Trägergasgemisch und deren andere bevorzugt das gasförmige Reaktionsprodukt adsorbiert, und die Desorption durch gleichzeitiges Absaugen von beiden Adsorberenden her vorgenommen wird.
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DE19782854060 1978-12-14 1978-12-14 Verfahren zum bereitstellen eines einsatzgases fuer eine chemische reaktion und zum abtrennen eines gasfoermigen reaktionsproduktes Granted DE2854060A1 (de)

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JP14455179A JPS5581719A (en) 1978-12-14 1979-11-09 Method for separating gaseous resultant from mixed gas obtained by chemical reaction
FR7930460A FR2443875A1 (fr) 1978-12-14 1979-12-12 Procede d'obtention d'une charge gazeuse en vue d'une reaction chimique et de separation d'un produit de reaction gazeux
NO794083A NO152033C (no) 1978-12-14 1979-12-13 Fremgangsmaate ved tilveiebringelse av en bruksgass for en kjemisk reaksjon og ved adskillelse av et gassformig reaksjonsprodukt
NL7909006A NL191254C (nl) 1978-12-14 1979-12-13 Werkwijze voor het ter beschikking stellen van een toevoergas voor een chemische reactie en voor het afscheiden van een gasvormig reactieprodukt.
GB7943061A GB2038199B (en) 1978-12-14 1979-12-13 Method of carrying out a gaseous chemical reaction
US06/103,773 US4280824A (en) 1978-12-14 1979-12-14 Process for providing a feed gas for a chemical reaction and for the separation of a gaseous reaction product

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NO (1) NO152033C (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0053837A1 (de) * 1980-12-09 1982-06-16 Linde Aktiengesellschaft Adsorptionsverfahren und Anlage zur Durchführung des Verfahrens
DE3219764A1 (de) * 1981-06-05 1982-12-23 Mitsubishi Denki K.K., Tokyo Absatzweise arbeitende ozonisierungsvorrichtung
EP0103144A2 (de) * 1982-08-20 1984-03-21 Messer Griesheim Gmbh Verfahren zur Gewinnung von Ozon

Families Citing this family (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3132758A1 (de) * 1981-08-19 1983-03-03 Linde Ag, 6200 Wiesbaden Absorptionsverfahren
DE3150137A1 (de) * 1981-12-18 1983-06-30 Linde Ag, 6200 Wiesbaden Adsorptionsverfahren zur trennung von kohlenwasserstoffen
DE3244304A1 (de) * 1982-11-30 1984-05-30 Linde Ag, 6200 Wiesbaden Verfahren zur adsorptiven reinigung von rohgasen
US4643743A (en) * 1983-02-10 1987-02-17 Union Carbide Corporation Pressure swing adsorption process for supplying oxygen under variable demand conditions
US4702903A (en) * 1983-10-03 1987-10-27 Keefer Bowie Method and apparatus for gas separation and synthesis
US4801308A (en) * 1983-10-03 1989-01-31 Keefer Bowie Apparatus and process for pressure swing adsorption separation
US4726816A (en) * 1983-11-08 1988-02-23 Union Carbide Corporation Reformer-pressure swing adsorption process for the production of carbon monoxide
US4512780A (en) * 1983-11-08 1985-04-23 Union Carbide Corporation Pressure swing adsorption with intermediate product recovery
US4552571A (en) * 1984-04-05 1985-11-12 Vbm Corporation Oxygen generator with two compressor stages
US4530705A (en) * 1984-04-16 1985-07-23 Firey Joseph C Cyclic gas separator
DE3434169C2 (de) * 1984-09-18 1987-01-02 Messer Griesheim Gmbh, 6000 Frankfurt Verfahren zur Gewinnung von Ozon
US4547205A (en) * 1984-10-11 1985-10-15 Uop Inc. Dehydrocyclodimerization process
FR2580271B1 (fr) * 1985-04-16 1994-07-08 Air Liquide Procede de production d'ozone
US4690696A (en) * 1985-10-18 1987-09-01 Air Products And Chemicals, Inc. Oxidation of carbonaceous material
US5051115A (en) * 1986-05-21 1991-09-24 Linde Aktiengesellschaft Pressure swing adsorption process
US4756723A (en) * 1987-03-04 1988-07-12 Air Products And Chemicals, Inc. Preparation of high purity oxygen
FI883026A (fi) * 1987-06-25 1988-12-26 Voest Alpine Ind Anlagen Foerfarande foer framstaellning av rent syre foer daerefter foeljande framstaellning av ozon.
US5254368A (en) * 1987-11-02 1993-10-19 University Of Michigan Periodic chemical processing system
AT392256B (de) * 1989-06-26 1991-02-25 Voest Alpine Ind Anlagen Verfahren zur herstellung von sauerstoff und/oder ozon
FR2650962B1 (fr) * 1989-08-16 1992-02-28 Air Liquide Procede et installation du traitement gazeux d'un produit dans une zone de traitement confinee, application a la desoxygenation de liquide alimentaire
JPH03161297A (ja) * 1989-11-15 1991-07-11 Meisan Kk スリッタ下刃装置
JPH0378110U (de) * 1989-11-30 1991-08-07
FR2728554B1 (fr) * 1994-12-27 1997-06-20 Air Liquide Procede et dispositif de traitement d'un melange gazeux comprenant de l'ozone
US5656065A (en) * 1995-10-04 1997-08-12 Air Products And Chemicals, Inc. Multibed pressure swing adsorption apparatus and method for the operation thereof
US5810910A (en) * 1995-10-06 1998-09-22 Air Products And Chemicals, Inc. Adsorbents for ozone recovery from gas mixtures
GB9712165D0 (en) * 1997-06-11 1997-08-13 Air Prod & Chem Processes and apparatus for producing a gaseous product
US7011693B2 (en) * 2003-11-12 2006-03-14 General Motors Corporation Control of a hydrogen purifying pressure swing adsorption unit in fuel processor module for hydrogen generation
US7723126B2 (en) * 2004-03-24 2010-05-25 Wisconsin Alumni Research Foundation Plasma-enhanced functionalization of inorganic oxide surfaces
US8029902B2 (en) * 2006-12-11 2011-10-04 Wisconsin Alumni Research Foundation Plasma-enhanced functionalization of substrate surfaces with quaternary ammonium and quaternary phosphonium groups
US8029603B2 (en) * 2009-01-23 2011-10-04 Air Products And Chemicals, Inc. Pressure swing adsorption cycle for ozone production
FR3034027B1 (fr) * 2015-03-26 2018-11-16 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Procede de production d'oxygene par vpsa comprenant 4 adsorbeurs

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2872397A (en) * 1955-01-10 1959-02-03 Union Carbide Corp Method and apparatus for producing ozone-carrier gas mixture
DE2610227A1 (de) * 1975-03-12 1976-09-30 Union Carbide Corp Verfahren und vorrichtung zum erzeugen und rueckgewinnen von ozon

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3864460A (en) * 1973-07-12 1975-02-04 Nrg Inc Method for removing hydrogen sulfide from hydrocarbon gas streams without pollution of the atmosphere
JPS50116390A (de) * 1973-12-29 1975-09-11
JPS5150893A (ja) * 1974-10-30 1976-05-04 Mitsubishi Electric Corp Ozonhatsuseisochi
GB1545635A (en) * 1975-12-19 1979-05-10 Mitsubishi Electric Corp Ozone-generating apparatus
JPS5339993A (en) * 1976-09-24 1978-04-12 Kawasaki Steel Co Ozone manufacture
NL7701175A (nl) * 1977-02-04 1978-08-08 Shell Int Research Werkwijze voor het vergroten van de concentra- tie van zwavelwaterstof in een zuur gas.

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2872397A (en) * 1955-01-10 1959-02-03 Union Carbide Corp Method and apparatus for producing ozone-carrier gas mixture
DE2610227A1 (de) * 1975-03-12 1976-09-30 Union Carbide Corp Verfahren und vorrichtung zum erzeugen und rueckgewinnen von ozon

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0053837A1 (de) * 1980-12-09 1982-06-16 Linde Aktiengesellschaft Adsorptionsverfahren und Anlage zur Durchführung des Verfahrens
DE3219764A1 (de) * 1981-06-05 1982-12-23 Mitsubishi Denki K.K., Tokyo Absatzweise arbeitende ozonisierungsvorrichtung
EP0103144A2 (de) * 1982-08-20 1984-03-21 Messer Griesheim Gmbh Verfahren zur Gewinnung von Ozon
EP0103144A3 (de) * 1982-08-20 1986-12-10 Messer Griesheim Gmbh Verfahren zur Gewinnung von Ozon

Also Published As

Publication number Publication date
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GB2038199B (en) 1983-02-09

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