JP3287607B2

JP3287607B2 - 酸素富化生成物流の製造方法

Info

Publication number: JP3287607B2
Application number: JP17569992A
Authority: JP
Inventors: 永治廣岡; ジェレミー・ポール・ウィートランド; シャン−ジャ・ドン
Original assignee: BOC Group Inc
Current assignee: Messer LLC
Priority date: 1991-07-02
Filing date: 1992-07-02
Publication date: 2002-06-04
Anticipated expiration: 2017-06-04
Also published as: CN1026214C; CA2072905A1; NZ243350A; JPH05184851A; ZA924901B; CN1069206A; AU1931392A; AU662909B2; CA2072905C

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本発明はガス成分として主として酸素と窒
素とを含む混合ガス、例えば空気から変圧式吸着（ｐｒ
ｅｓｓｕｒｅｓｗｉｎｇａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）
（ＰＳＡ）を用いて酸素富化ガスを得る方法に関する。

【０００２】変圧式吸着装置と方法は、空気を含めた混
合ガスから酸素富化流を製造するために広く用いられて
おり、多くのこのような装置と方法が用いられてきた。

【０００３】このような装置では、時間が短いことが成
分の１種の吸着に用いられるシーブ材の良好な利用を可
能にするので、方法の実施に比較的短時間のサイクルを
用いることが有利である。サイクル時間が短い場合、拡
散抵抗を減ずるために、一般により微細な粒度のシーブ
材を用いる。短いサイクル時間の典型的な例は米国特許
第４，１９４，８９１号と第４，１９４，８９２号に述
べられている。上記特許の方法によると酸素生産量は増
加するが、収率はかなり低く、例えば１０〜２０％収率
である。

【０００４】通常の真空ＰＳＡ方法は高い酸素収率（５
０〜６０％）を達成するが、生産速度はやや低い。通常
の３床ＰＳＡ方法の生産速度は特に高いとはいえず；例
えば、典型的に、床サイズファクター（ｂｅｄｓｉｚ
ｅｆａｃｔｏｒ）はゼオライト約２０００〜２６００
ｋｇ／トン（ｍｅｔｒｉｃｔｏｎ）酸素生産量／日で
ある。

【０００５】最適には、通常の３床系によって代表され
る高収率と共に迅速なサイクル時間と微細なシーブ粒子
とによって例示される高い生産速度を得ること、しかも
費用がかからず、操作が比較的簡単な方法を持つことが
明らかに望まれる。

【０００６】本発明のＰＳＡ方法はコストを最少にし、
操作の簡単さを維持しながら、先行技術の欠点を解決す
ることによって、高い酸素収率並びに高い生産速度によ
って酸素富化生成物を得る。

【０００７】この装置はシーブ材を適切に利用して短い
サイクル時間を用いるが、２床のみを必要にするにすぎ
ず、従って、今まで高収率を得るために必要であった先
行技術の３床方法を非常に簡単化する。

【０００８】以下に示すように、他の特徴の１つは、２
吸着カラム系と共に真空ポンプを連続使用する又はほぼ
連続的に使用することによる動力節約である。このこと
は、均圧操作の一部又は全てを実施し、この間に第１カ
ラムの出口端部からの酸素富化流を第２カラムの出口端
部に供給し、第１カラムの入口端部から窒素富化ガスを
脱着することによって達成される。この手段によると、
均圧操作の少なくとも一部中に並びに残りの工程中に真
空ポンプが作用する。真空ポンプは全サイクル中に連続
的に又は殆ど連続的に作用するので、その使用、従って
その動力消費は最適化される。

【０００９】従って、高い収率と生産速度とを有する２
床ＰＳＡ方法を、例えば２０〜３５メッシュサイズのよ
うな、比較的微粒子のゼオライトシーブ材を用いて、ま
た例えば８〜１２メッシュサイズのような大きい粒子に
よっても、４０秒間未満、好ましくは約２５〜３０秒間
の短いサイクル時間において実施する。圧力変動の範囲
は脱着のための３００ｔｏｒｒ未満、好ましくは２００
ｔｏｒｒまでの真空と、５ｐｓｉｇ未満、好ましくは３
ｐｓｉｇ未満の最大生成物圧力とを用いる。

【００１０】本発明は特許第３０９１５０５号に係る発
明のプロセスを改良したものである。その特許発明の態
様では、各サイクルにつき全体で６工程においてプロセ
スを実施する。工程１〜３では、第１カラムが連続的に
真空ポンプによって排気され、工程４〜６では、第２カ
ラムが真空ポンプによって排気される。従って、この態
様では、全サイクルを通して真空ポンプが用いられる。
均圧工程である工程１と４では、ガスが排気中のカラム
から他方のカラムへ導かれる；工程２と５では、排気中
ではないカラムが生成物溜めから逆充填ガスを受容し；
工程３と６では、排気中ではないカラムが供給ガスを受
容して、生成物を生産し、生成物ガスは排気中のカラム
のパージに用いられる。

【００１１】一方、本発明の第１実施態様では、各サイ
クルにつき全体で８工程においてプロセスを実施する。
工程１〜４では、第１カラムが連続的に真空ポンプによ
って排気され、工程５〜８では、第２カラムが真空ポン
プによって連続的に排気される。従って、この実施態様
では、全サイクルを通して真空ポンプが用いられる。均
圧工程である工程１と５では、ガスが排気中のカラムか
ら他方のカラムへ導かれる；工程２と６では、排気中で
はないカラムが生成物溜めから逆充填ガスを受容し；工
程３と７では、排気中ではないカラムが供給ガスを受容
して、生成物を生産し；工程４と８では、排気中ではな
いカラムが供給ガスを受容して、生成物を生産し続け、
生成物ガスは排気中のカラムのパージに用いられる。換
言すると、この実施態様のサイクルは、この実施態様で
は排気中ではないカラムが生成物を生産し、他方のカラ
ムがパージなしに排気されること以外は、特許第３０９
１５０５号に係る発明の態様と同じである。この実施態
様のサイクルは該特許発明の態様のサイクルよりも効率
がよい。

【００１２】本発明の第２実施態様では、各サイクルに
つき全体で１０工程においてプロセスを実施する。工程
２〜５では、第１カラムが連続的に真空ポンプによって
排気され、工程７〜１０では、第２カラムが真空ポンプ
によって連続的に排気される。従って、この実施態様で
は、操作サイクルの１０工程の中の８工程を通して真空
ポンプが用いられる。均圧工程である工程１と６では、
ガスが丁度生産を終了したカラムから他方のカラムへ導
かれる；やはり均圧工程である工程２と７では、排気中
のカラムから他方のカラムへガスが導かれる；工程３と
８では、排気中ではないカラムが生成物溜めから逆充填
ガスを受容し；工程４と９では、排気中ではないカラム
が供給ガスを受容して、生成物を生産し；工程５と１０
では、排気中ではないカラムが供給ガスを受容して、生
成物を生産し続け、生成物ガスは排気中のカラムのパー
ジに用いられる。従って、この実施態様のサイクルはこ
の実施態様が排気なしの均圧工程を含むこと以外は、第
１実施態様のサイクルと同じである。この実施態様の利
点は、均圧操作中にガスを供給する床の変動（ｄｉｓｔ
ｕｒｂａｎｃｅ）が少ないことであり、これはこの床が
均圧操作の初期部分中の両床間の差圧が最大であるとき
に両端部から減圧されないからである。

【００１３】図１は本発明の方法の概略流れ図であり；
図２は特許第３０９１５０５号に係る発明の態様のカラ
ムサイクルを説明し；図３は本発明の第１実施態様のカ
ラムサイクルを説明し；図４は本発明の第２実施態様の
カラムサイクルを説明する。

【００１４】参考のため、特許第３０９１５０５号に係
る発明の態様（以下、参考の態様という）のサイクルを
図１に示す概略流れ図と図２のカラムサイクルとに関し
て詳しく説明する。

【００１５】最初に図１と図２では、例えば空気のよう
な、主として酸素と窒素とを含むガスから連続的に発生
する酸素富化ガス流を製造する装置を概略的に示す。２
吸着カラムＡとＢの各々は窒素を選択的に吸着しうる吸
着剤を含む。

【００１６】参考の態様および本発明の全てのプロセス
実施態様では、吸着カラムに比較的微粒子の、すなわち
約８〜３５メッシュ、好ましくは約１２〜２０メッシュ
のゼオライトを充填する。典型的なゼオライトシーブ材
は種々なゼオライト製造業者からビーズ又はペレットと
して入手可能である。プロセス実施態様の各工程の制御
は通常の手段によって、例えば標準の商業的設計のソレ
ノイド操作弁を制御するためのタイマーによって調節さ
れる。

【００１７】参考の態様の工程１（図２に示す）では、
弁１Ａと２Ａとを閉じることによって、第１カラムＡの
下端すなわち入口端部を閉鎖する。カラムＡの上端すな
わち出口端部では、弁４Ａと５Ａとを閉じ、弁３Ａを開
く。第２カラムＢに関しては、弁９Ｂと１０Ｂとを閉じ
る；従って、カラムＢの出口からのガスは弁３Ａを通っ
てカラムＡの出口に導入され、この流れは弁８Ｂによっ
て制御される。同時に工程１では、カラムＢの入口端部
において弁６Ｂが閉じるが、弁７Ｂは開く；従って、ガ
スは真空ポンプ１６によってカラムＢの入口端部からガ
スが引き出される。

【００１８】この工程中、初期にはカラムＡ内の圧力よ
りも高いカラムＢ内の圧力を利用して、両カラム内の圧
力を実質的に等しくする。すなわち、カラムＢは工程１
の開始時には、約１０１０ｔｏｒｒ（４．８４ｐｓｉ
ｇ）の正圧であるが、工程１の終了時までに約５００ｔ
ｏｒｒ（−５．０３ｐｓｉｇ）に低下し、カラムＡは工
程１を約２００ｔｏｒｒ（−１０．８３ｐｓｉｇ）の圧
力で開始し、４７０ｔｏｒｒ（−５．６１ｐｓｉｇ）に
昇圧する。それ故、工程１の終了時に、カラム圧力は本
質的に等しくなる。工程１は非常に迅速に、好ましくは
約２〜６秒間に、さらに好ましくは約４秒間に行われ
る。

【００１９】工程２では、弁３Ａが閉じ、弁５Ａと２４
が開き、溜め１８からの酸素富化生成物ガスがカラムＡ
の出口に導入され、計量弁２６によって制御されて、カ
ラムＡを逆充填し、カラムＡの圧力をさらに高める。典
型的に、生成物溜め内の圧力は約８００ｔｏｒｒである
ので、カラムＡ内の圧力は４７０ｔｏｒｒ（−５．６１
ｐｓｉｇ）から約６６０ｔｏｒｒ（−１．９３ｐｓｉ
ｇ）まで上昇し続ける。同時に、ガスは依然として真空
ポンプ１６によってカラムＢの出口から開放弁７Ｂを通
って引き出され、カラムＢ内の圧力は降下し続ける。こ
の圧力は工程２では５００ｔｏｒｒ（−５．０３ｐｓｉ
ｇ）から約４５０ｔｏｒｒ（−６．００ｐｓｉｇ）まで
低下する。工程２の時間も非常に迅速であり、好ましく
は約１〜５秒間に、さらに好ましくは約３秒間に終了す
る。

【００２０】工程３では、弁１Ａは開き、主として酸素
と窒素とを含む空気又は他の供給ガスが所定供給圧力下
で、ライン１４を通ってカラムＡの入口に導入される。
入口圧力は変動しうるが、入口圧力は理想的には３〜７
ｐｓｉｇの最小所定圧力を有し、より好ましくは約５ｐ
ｓｉｇの最小値を有する。カラムＡの出口では、弁５Ａ
が閉じ、弁４Ａが開く。従って、供給空気はカラムＡを
通過し、カラムＡでは窒素が吸着され、酸素富化生成物
流がカラムＡの出口端部を出て、弁４Ａ、逆止め弁１１
を通り、ライン２０を通って生成物溜め１８に達する。
この工程中に、カラムＡの圧力は酸素富化生成物の製造
時に６６０ｔｏｒｒ（−１．９３ｐｓｉｇ）から１０１
０ｔｏｒｒ（４．８４ｐｓｉｇ）まで上昇する。同時
に、工程３では、カラムＢの入口端部からガスが引き出
され続けて、真空ポンプ１６によってカラムＢから窒素
富化ガスを脱着又は排気する。カラムＢのその入口から
の脱着と同時に、弁１０Ｂと２４が開き、酸素富化生成
物流がカラムＢの出口に導入されて、カラムＢをパージ
する。酸素富化生成物流の流れは計量弁２６によって制
御される。従って、カラムＢはその出口に導入された酸
素富化ガス流によってパージされ、その入口から窒素富
化ガスを引き出すことによって脱着される。従って、カ
ラムＢ内の圧力は、真空ポンプ１６による引き出しが妨
害されずに続くときに、典型的には約４５０ｔｏｒｒ
（−６．１０ｐｓｉｇ）から約２００ｔｏｒｒ（−１
０．８３ｐｓｉｇ）まで低下し続ける。工程３も非常に
迅速に、好ましくは約１０〜２５秒間に、より好ましく
は約１８秒間に実施される。

【００２１】工程４まで続けると、均圧を再び、今度は
カラムＡの今や高圧のガスをカラムＢに導入することに
よって実施する。これはカラムＡの出口の弁４Ａを閉
じ、弁３Ａを開くことによって実施される。カラムＢの
出口では、弁１０Ｂが閉じ、ガスは計量弁８Ｂによって
制御されて、均圧のためにカラムＡからカラムＢに達す
る。同時に、当然、供給流はカラムＡの入口の弁１Ａを
閉じることによって遮断され、弁２Ａを開くと、ガスが
真空ポンプ１６によってカラムＡの入口端部から引き出
される。カラムＢの入口は弁７Ｂを閉じることによって
完全に閉鎖される。

【００２２】それ故、工程４では、カラムＡ内とカラム
Ｂ内の圧力が大体等しくなり、カラムＡ内の圧力は約１
０１０ｔｏｒｒ（４．８４ｐｓｉｇ）から約５００ｔｏ
ｒｒ（−５．０３ｐｓｉｇ）まで低下し、カラムＢ内の
圧力は約２００ｔｏｒｒ（−１０．８３ｐｓｉｇ）から
約４７０ｔｏｒｒ（−５．６１ｐｓｉｇ）まで上昇す
る。工程４は好ましくは約２〜約６秒間の時間内に、よ
り好ましくは約４秒間に実施される。

【００２３】工程５では、弁３Ａが閉じて、カラムＡの
出口端部を完全に閉鎖し、ガスはカラムＡの入口端部か
ら引き出され続け、圧力を典型的には５００ｔｏｒｒ
（−５．０３ｐｓｉｇ）から４５０ｔｏｒｒ（−６．０
０ｐｓｉｇ）まで低下する。弁１０Ｂと２８が開き、生
成物溜め１８からの酸素富化生成物はカラムＢに入り、
カラムＢの圧力が典型的に約４７０ｔｏｒｒ（−５．６
１ｐｓｉｇ）から約６６０ｔｏｒｒ（−１．９３ｐｓｉ
ｇ）まで上昇するように、計量弁３０によって制御され
て、このカラムを逆充填する。再び、工程２と同様に、
逆充填工程は約１〜５秒間に、好ましくは約３秒間に行
われる。

【００２４】最後に工程６では、弁６Ｂが開き、圧縮供
給流がカラムＢの入口に導入される。弁９Ｂが開くと、
カラムＢからの酸素富化生成物流が逆止め弁１２を通っ
て、ライン２０を介して生成物溜め１８に達する。

【００２５】工程６では、弁２４と５Ａが開き、これに
よって酸素富化ガスは計量弁２６によって制御されてカ
ラムＡの出口に入り、カラムＡをパージする。カラムＡ
のパージと同時に、ガスは真空ポンプ１６によってカラ
ムＡの入口から引き出されて、窒素富化ガスを脱着又は
排気し続ける。典型的に、この場合にも、カラムＡ内の
圧力は約４５０ｔｏｒｒ（−６．００ｐｓｉｇ）から約
２００ｔｏｒｒ（−１０．８３ｐｓｉｇ）まで低下し、
カラムＢ内の圧力は約６６０ｔｏｒｒ（−１．９３ｐｓ
ｉｇ）から約１０１０ｔｏｒｒ（４．８４ｐｓｉｇ）ま
で上昇する。工程６の時間は約１０〜約２５秒間、好ま
しくは約１８秒間である。

【００２６】工程６の終了時に、全工程順序を連続サイ
クル基準で繰り返し、各工程中に生成物は連続的に生成
物溜め１８から弁３２を通って取り出される。

【００２７】図から分かるように、この参考の態様で
は、真空ポンプ１６を連続的に用いて、２カラムのいず
れからか交互にガスを引き出すので、真空ポンプが効果
的に利用されて、全サイクルを通しての動力使用が最小
になる。

【００２８】次に図３を説明すると、図３には図２に示
した基本サイクルの変更である本発明の態様を示す。図
３のサイクルの工程１、２、５及び６はそれぞれ、図２
サイクルの工程１、２、４及び５と同じである。図３サ
イクルの工程３は図２サイクルの工程３と同じである
が、図３の工程３中にはカラムＢを生成物ガスによって
パージしない。同様に、図３サイクルの工程７は図２サ
イクルの工程６とは、図３サイクルの工程７中にはカラ
ムＡをパージしないことで、異なる。この結果は図３サ
イクルの工程３中は弁１０Ｂと２４とを閉じた状態に維
持し、工程７中は弁５Ａと２４とを閉じた状態に維持す
ることによって生ずる。

【００２９】従って、図３サイクルの工程３では、弁１
Ａが開き、主として酸素と窒素とを含む空気その他の供
給ガスが所定の供給圧力下でカラムＡの入口に導入され
る。入口圧力は変動しうるが、理想的には３〜７ｐｓｉ
ｇの所定最小値を有し、好ましくは約５ｐｓｉｇの最小
値を有する。カラムＡの出口では、弁５Ａが閉じ、弁４
Ａが開く。供給空気はカラムＡを通過し、カラムＡでは
窒素が吸着され、酸素富化生成物流がカラムＡの出口端
部を出て、弁４Ａ、逆止め弁１１を通り、ライン２０を
通って生成物溜め１８に達する。この工程中に、カラム
Ａの圧力は酸素富化生成物の製造時に約６６０ｔｏｒｒ
（−１．９３ｐｓｉｇ）から約９００ｔｏｒｒ（２．７
１ｐｓｉｇ）まで上昇する。工程３では、カラムＢの入
口端部からガスが引き出され続けて、真空ポンプ１６に
よってカラムＢから窒素富化ガスを脱着又は排気する。
従って、カラムＢ内の圧力は、真空ポンプ１６による引
き出しが妨害されずに続くときに、典型的には約４５０
ｔｏｒｒ（−６．００ｐｓｉｇ）から約２１０ｔｏｒｒ
（−１０．６４ｐｓｉｇ）まで低下し続ける。工程３は
非常に迅速に、好ましくは約８〜２０秒間、より好まし
くは約１３秒間のサイクル時間範囲内に実施される。

【００３０】同様に、図３サイクルの工程７では、弁６
Ｂが開き、供給ガスがカラムＢにその入口を通って導入
される。カラムＢの出口では、弁９Ｂが開くと、カラム
Ｂからの酸素富化生成物流が逆止め弁１２、ライン２０
を介して生成物溜め１８に達する。工程７中に、カラム
Ａ内の圧力は約４５０ｔｏｒｒ（−６．００ｐｓｉｇ）
から約２１０ｔｏｒｒ（−１０．６４ｐｓｉｇ）まで低
下し、カラムＢ内の圧力は約６６０ｔｏｒｒ（−１．９
３ｐｓｉｇ）から約９００ｔｏｒｒ（２．７１ｐｓｉ
ｇ）まで上昇する。工程７の時間は約８〜約２０秒間、
好ましくは約１３秒間である。

【００３１】図３サイクルの工程４と８は図２サイクル
の工程３と６に同じであるが、図３サイクルの工程４と
８の持続時間は図２サイクルの工程３と６の持続時間よ
りも短い。また、図３サイクルの工程４と８とにおいて
排気されるカラムの初期圧力は、図３サイクルの工程３
と７における吸着剤の排気の持続のために、図２サイク
ルの工程３と６とにおいて排気されるカラムの初期圧力
よりも低い。

【００３２】従って、図３サイクルの工程４では、弁１
Ａと４Ａが開き、それによって、カラムＡで製造された
酸素富化生成物流が逆止め弁１１とライン２０とを通っ
て生成物溜め１８に入り、工程８では、弁６Ｂと９Ｂが
開き、それによって、カラムＢで製造された酸素富化生
成物流が逆止め弁１１とライン２０とを通って生成物溜
め１８に達する。また、工程４では、弁７Ｂ、１０Ｂ、
２４が開き、それによって酸素富化ガスはカラムＢをパ
ージすることができ、真空ポンプ１６はカラムＢを排気
し続けることができる。工程８中に、弁２Ａ、５Ａ、２
４も開き、それによって酸素富化ガスはカラムＡをパー
ジすることができ、真空ポンプ１６はカラムＡを排気し
続けることができる。

【００３３】工程４では、カラムＢ内の圧力は約２１０
ｔｏｒｒ（−１０．６４ｐｓｉｇ）から約２００ｔｏｒ
ｒ（−１０．８３ｐｓｉｇ）まで低下し、カラムＡ内の
圧力は約９００ｔｏｒｒ（２．７１ｐｓｉｇ）から約１
０１０ｔｏｒｒ（４．８４ｐｓｉｇ）まで上昇する。同
様に、工程８では、カラムＡ内の圧力は約２１０ｔｏｒ
ｒ（−１０．６４ｐｓｉｇ）から約２００ｔｏｒｒ（−
１０．８３ｐｓｉｇ）まで低下し、カラムＢ内の圧力は
約９００ｔｏｒｒ（２．７１ｐｓｉｇ）から約１０１０
ｔｏｒｒ（４．８４ｐｓｉｇ）まで上昇する。工程４と
８の時間は約５〜約１５秒間、好ましくは約１０秒間で
ある。

【００３４】上記から、この実施態様の全サイクル時間
が通常約１６〜約４６秒間の範囲内であることが分か
る。好ましい実施態様では、８工程サイクルの全時間は
約４０秒間未満、最も好ましくは約３０秒間である。

【００３５】この実施態様でも、真空ポンプ１６を連続
的に用いて２カラムのいずれかから交互にガスを引き出
し、サイクル全体を通しての動力使用を最小にするため
に、真空ポンプが効果的に用いられる。

【００３６】次に、図４を説明すると、図４には図３に
示した基本サイクルの変更態様を示す。図４のサイクル
の工程３、４、５、８、９及び１０はそれぞれ、図３サ
イクルの工程２、３、４、６、７及び８と同じである。
図４サイクルの工程１は図３サイクルの工程１とは、図
４サイクルの工程１ではカラムＢを排気しないことで、
異なる。同様に、図４サイクルの工程６は図３サイクル
の工程５とは、図４サイクルの工程６ではカラムＡを排
気しないことで、異なる。この結果は図４サイクルの工
程１では弁７Ｂを閉じた状態に維持し、図４サイクルの
工程６では弁２Ａを閉じた状態に維持することによって
生ずる。図４サイクルの工程２と７は図３サイクルの工
程１と５とは、これらの工程の持続時間及びこれらの工
程の開始時の圧力が同じでないことでのみ異なる。

【００３７】図４サイクルの工程１では、弁３Ａが開
き、全ての他の弁（弁３２を除く）は閉じる。この工程
中にガスはカラムＢからカラムＡに達する。この工程中
も、カラムＡ中の圧力は典型的に約２００ｔｏｒｒ（−
１０．８３ｐｓｉｇ）から約４００ｔｏｒｒ（−６．９
６ｐｓｉｇ）まで上昇し、カラムＢ内の圧力は約１０１
０ｔｏｒｒ（４．８４ｐｓｉｇ）から約７５０ｔｏｒｒ
（−０．１９ｐｓｉｇ）まで低下する。工程１は非常に
迅速に、好ましくは約２〜６秒間のサイクル時間範囲
内、より好ましくは約４秒間のサイクル時間範囲内に実
施される。

【００３８】同様に、図４サイクルの工程６では、弁３
Ａが開き、全ての他の弁（弁３２を除く）は閉じる。こ
の工程中にガスはカラムＡからカラムＢに達し、カラム
Ｂ中の圧力は典型的に約２００ｔｏｒｒ（−１０．８３
ｐｓｉｇ）から約４００ｔｏｒｒ（−６．９６ｐｓｉ
ｇ）まで上昇し、カラムＡ内の圧力は約１０１０ｔｏｒ
ｒ（４．８４ｐｓｉｇ）から約７５０ｔｏｒｒ（−０．
１９ｐｓｉｇ）まで低下する。工程６も同様に、好まし
くは約２〜６秒間のサイクル時間範囲内、より好ましく
は約４秒間のサイクル時間範囲内に実施される。

【００３９】図４サイクルの工程２と７は図３サイクル
の工程１と５に同じである、但し図４サイクルの工程２
と７の好ましい持続時間は図３サイクルの工程１と５の
好ましい持続時間よりも短く、図４サイクルの工程２と
７において排気されるカラムの初期圧力は、工程１と６
において丁度生産を終了したカラムから丁度再生を終了
したカラムにガスが移動するために、図３サイクルの工
程１と５において排気されるカラムの初期圧力よりも低
い。

【００４０】図４サイクルの工程１では、カラムＢ内の
圧力は約１０１０ｔｏｒｒ（４．８４ｐｓｉｇ）から約
７５０ｔｏｒｒ（−０．１９ｐｓｉｇ）まで低下し、カ
ラムＡ内の圧力は約２００ｔｏｒｒ（−１０．８３ｐｓ
ｉｇ）から約４００ｔｏｒｒ（−６．９６ｐｓｉｇ）ま
で上昇する。同様に、工程６では、カラムＡ内の圧力は
約１０１０ｔｏｒｒ（４．８４ｐｓｉｇ）から約７５０
ｔｏｒｒ（−０．１９ｐｓｉｇ）まで低下し、カラムＢ
内の圧力は約２００ｔｏｒｒ（−１０．８３ｐｓｉｇ）
から約４００ｔｏｒｒ（−６．９６ｐｓｉｇ）まで上昇
する。工程１と６の時間は約２〜６秒間、好ましくは約
４秒間である。

【００４１】図４サイクルの工程２では、カラムＢ内の
圧力は約７５０ｔｏｒｒ（−０．１９ｐｓｉｇ）から約
５００ｔｏｒｒ（−５．０３ｐｓｉｇ）まで低下し、カ
ラムＡ内の圧力は約４００ｔｏｒｒ（−６．９６ｐｓｉ
ｇ）から約４７０ｔｏｒｒ（−５．６１ｐｓｉｇ）まで
上昇する。同様に、工程７では、カラムＡ内の圧力は約
７５０ｔｏｒｒ（−０．１９ｐｓｉｇ）から約５００ｔ
ｏｒｒ（−５．０３ｐｓｉｇ）まで低下し、カラムＢ内
の圧力は約４００ｔｏｒｒ（−６．９６ｐｓｉｇ）から
約４７０ｔｏｒｒ（−５．６１ｐｓｉｇ）まで上昇す
る。工程２と７の時間は約１〜５秒間、好ましくは約３
秒間である。

【００４２】この実施態様では、真空ポンプ１６を連続
的に用いて、このサイクルの１０工程の中の８工程にお
いて２カラムのいずれからか交互にガスを引き出す。従
って、サイクルの大部分を通しての動力使用を最小にす
るために、真空ポンプが効果的に用いられる。カラムの
排気に真空ポンプが用いられない工程では、真空ポンプ
はポンプに空気を供給することによって、任意に、作動
し続ける。

【００４３】上記から、この実施態様の全サイクル時間
が通常約１７〜約５１秒間の範囲内であることが分か
る。好ましい実施態様では、１０工程サイクルの全時間
は約４０秒間未満、理想的には約３０秒間である。

【００４４】本発明を下記実施例によってさらに説明す
る、実施例中、部、％及び比は、他に指示しないかぎ
り、容量（ｖｏｌｕｍｅ）を基準にするものである。

【００４５】参考例図１に示した装置と、図２に示した工程順序とを用い
て、特許第３０９１５０５号に係る方法を実施して、酸
素富化生成物流を得た。２吸着カラムＡとＢ（それぞ
れ、直径５．１ｃｍ（２インチ）、高さ３８．１ｃｍ
（１５インチ））に、ラン１〜３（表１）に対しては、
ラポルテ社（ＬａｐｏｒｔｅＣｏ．）から商業的に入
手可能な０．４〜０．８ｍｍビーズとしてカルシウムＸ
ゼオライトモレキュラーシーブ材と、ラン４に対しては
トーソーカンパニー（ＴｏｓｏｈＣｏｍｐａｎｙ）
からの１．５ｍｍペレットとしてのゼオライト材（Ｔｏ
ｓｏｈＺｅｏｌｕｍＳＡ）とを充填した。サイクル中
の圧力変動範囲は３．５ｐｓｉｇ〜２００ｔｏｒｒであ
った。

【００４６】サイクル時間、生産速度及び得られた収率
を表１に要約する。

【００４７】表１ラン１２３４サイクル時間（秒）２５２０１７２５酸素純度（％）９３９３９３９３かさ密度（ｋｇ／ｃｍ³）６８１６８１６８１６２０酸素収率（％）５９５８５６５５比生産（生産酸素標準リットル／時４０５１５９４０／リットル床）床サイズファクター（ゼオライトｋｇ５３５４２０３７５４８７／トン酸素／日）上記試験から、各工程中にカラムのいずれかに真空を連
続的に適用する２カラム系によって高純度において高収
率と高生産速度とが達せられることが分かる。従って、
真空ポンプが効果的に用いられ、動力が節約される。サ
イクルは非常に迅速であり、シーブ材が良好に利用さ
れ、２床系の構成と作用は、より複雑で費用のかかる３
床系よりも明らかに有利である。

【００４８】実施例１図１に示した装置と、図３に示した工程順序とを用い
て、本発明の方法を実施して、酸素富化生成物流を得
た。吸着カラムＡとＢは直径６１．０ｃｍ（２４イン
チ）、長さ１２２ｃｍ（４フィート）であった。カラム
に６３．５ｃｍ（２５インチ）のトーソーＳＡシーブ
と、１５．２ｃｍ（６インチ）のアルミナとを充填し、
このアルミナはカラムの入口端部に水分を吸着するため
に配置した。ランの持続時間は定常状態に達するために
充分であった。

【００４９】サイクル時間、生産速度及び得られた収率
を表２に要約する。

【００５０】表２工程持続時間、秒１と５４２と６３３と７１３４と８１０全サイクル時間３０生成物純度（酸素％）９３．１収率（％）４４．７比生産（生成物Ｎｍ³／時／ｍ³シーブ）４０．１表２に示すように、本発明のこの実施態様のサイクルを
用いると、高い生成物純度と良好な収率とが得られる。

【００５１】実施例２図１に示した装置と、図４に示した工程順序とを用い
て、本発明の方法を実施して、酸素富化生成物流を得
た。吸着カラムＡとＢは直径４．３ｃｍ、長さ１．８ｍ
であった。カラムに約１．７ｍの高さまでトーソーＳＡ
５００シーブを充填した。この実施例では、約３０ｃｍ
のアルミナを充填した予備ガード（ｇｕａｒｄ）床を水
分吸収のために各カラムに用いた。サイクル中に床が変
動したか否かを知るために、吸着剤床の上面に実験前に
ペイントを吹き付けた。ペイント層が保持されているか
どうかを知るために、実験終了後に床の表面を調べた。
乱れた表面は床の変動を実証する。

【００５２】サイクル時間、生産速度及び得られた収率
を表３に要約する。

【００５３】表３工程持続時間、秒１と６４２と７３３と８３４と９１０５と１０１０全サイクル時間３０生成物純度（酸素％）９３収率（％）４９．２比生産（生成物Ｎｍ³／時／ｍ³シーブ）４１上記表から分かるように、良好な性能結果が得られた。
床の表面を調べ、乱れていないことを発見した、このこ
とは吸着剤床の移動が生じないことを実証した。工程１
と６とを用いずに同じ試験を実施した場合に、床の変動
が検出された。従って、本発明の１０工程サイクルはさ
らに有利である。

【００５４】本発明の特定の実施態様を示したが、変更
がなされうるので、本発明がこれらに限定されないこと
を理解すべきであり、本発明は特許請求の範囲に入るよ
うな変更を含むものと解釈される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法の概略流れ図である。

【図２】特許第３０９１５０５号に係る発明の態様のカ
ラムサイクルを説明する概略図である。

【図３】本発明の第１実施態様のカラムサイクルを説明
する概略図である。

【図４】本発明の第２実施態様のカラムサイクルを説明
する概略図である。

【符号の説明】

Ａ．吸着カラムＢ．吸着カラム１６．真空ポンプ１８．生成物溜め

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者ジェレミー・ポール・ウィートランドイギリス国サリー，ギルドフォード, ザ・マウント，シェアボーン・コート 17 (72)発明者シャン−ジャ・ドンアメリカ合衆国ニュージャージー州 07922，バークレー・ハイツ，クロムウェル・コート 31 (56)参考文献特許3091505（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B01D 53/04

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】窒素を選択的に吸着しうる吸着剤を含む
２個の吸着カラムと生成物溜めとを用いて少なくとも酸
素と窒素とを含む供給ガスから酸素富化生成物流を製造
する方法において、次の工程：（i）第２吸着カラムの入口からガスを引き出しなが
ら、高圧の第２吸着カラムの出口から低圧の第１吸着カ
ラムの出口にガスを導入し、両カラム内の圧力を実質的
に等しくする工程；（ii）工程（i）の均圧工程後に、第２カラムの入口か
らガスを引き出し続けながら、高圧の生成物溜め内に含
まれる生成物ガスを第１カラムの出口に導入して、第１
カラムを逆充填する工程；（iii）供給ガスを第１カラムの入口に所定圧力におい
て導入し、第１カラムの出口から酸素富化ガス流を引き
出し、前記酸素富化流を生成物溜め中に回収し、同時に
第２カラムの入口からガスを引き出して、第２カラムか
ら窒素富化ガスを脱着し、排気する工程；（iv）供給ガスを第１カラムの入口に所定圧力において
導入し、第１カラムの出口から酸素富化ガス流を引き出
し、前記酸素富化流を生成物溜め中に回収し、同時に第
２カラムの入口からガスを引き出して、第２カラムから
窒素富化ガスを脱着し、排気し続けながら、生成物流の
一部を第２カラムの出口に導入して、第２カラムをパー
ジする工程；（v）第１カラムの入口からガスを引き出しながら、初
期に高圧の第１カラムの出口から第２カラムの出口にガ
スを導入して、両カラム内の圧力を実質的に等しくする
工程；（vi）工程（v）の均圧後に、第１カラムの入口からガ
スを引き出し続けながら、高圧の生成物溜め内に含まれ
る酸素富化生成物流を第２カラムの出口に導入する工
程；（vii）供給ガスを第２カラムの入口に所定圧力におい
て導入し、第２カラムの出口から酸素富化ガス流を引き
出し、前記酸素富化流を生成物溜め中に回収し、同時に
第１カラムの入口からガスを引き出して、第１カラムか
ら窒素富化ガスを脱着し、排気する工程；および、（viii）供給ガスを第２カラムの入口に前記所定圧力に
おいて導入し、第２カラムの出口から酸素富化流を取り
出し、酸素富化ガスを前記生成物溜めに回収し、同時に
第１カラムの入口からガスを引き出して、第１カラムか
ら窒素富化ガスを脱着させ、排気しながら、生成物流の
一部を第１カラムの出口に導入して、第１カラムをパー
ジする工程を含み、生成物溜めから酸素富化生成物ガスを引き出しながら、
工程（i）〜（viii）を周期的に繰り返す前記方法。
【請求項２】前記供給ガスが約３〜約７ｐｓｉｇの圧
力の空気であり、前記吸着剤が約８〜３５メッシュのゼ
オライトである請求項１記載の方法。
【請求項３】前記ゼオライトが約１２〜約２０メッシ
ュのサイズを有するビーズ又はペレットの形状である請
求項２記載の方法。
【請求項４】前記工程（i）と（v）とが約２〜６秒間
行われ；前記工程（ii）と（vi）とが約１〜５秒間行わ
れ；前記工程（iii）と（vii）とが約８〜２０秒間行わ
れ；工程（iv）と（viii）とが約５〜１５秒間行われる
請求項１記載の方法。
【請求項５】前記工程（i）と（v）とが約４秒間行わ
れ；前記工程（ii）と（vi）とが約３秒間行われ；前記
工程（iii）と（vii）とが約３秒間行われ；前記工程
（iv）と（viii）とが約１０秒間行われる請求項４記載
の方法。
【請求項６】前記供給ガスが約５ｐｓｉｇ未満の圧力
である請求項５記載の方法。
【請求項７】前記工程（i）から（viii）までが約４
０秒間未満に実施される請求項１記載の方法。
【請求項８】窒素を選択的に吸着しうる吸着剤を含む
２個の吸着カラムと生成物溜めとを用いて少なくとも酸
素と窒素とを含む供給ガスから酸素富化生成物流を製造
する方法において、次の工程：（i）高圧の第２吸着カラムの出口から低圧の第１吸着
カラムの出口にガスを導入する工程；（ii）前記第２吸着カラムの出口から前記第１吸着カラ
ムの出口に、両カラム内の圧力が実質的に等しくなるま
で、ガスを導入し続けながら、同時に第２カラムの入口
からガスを引き出す工程；（iii）工程（ii）の均圧後に、第２カラムの入口から
ガスを引き出し続けながら、高圧の生成物溜め内に含ま
れる生成物ガスを第１カラムの出口に導入して、第１カ
ラムを逆充填する工程；（iv）供給ガスを第１カラムの入口に所定圧力において
導入し、第１カラムの出口から酸素富化ガス流を引き出
し、前記酸素富化流を生成物溜め中に回収し、同時に第
２カラムの入口からガスを引き出して、第２カラムから
窒素富化ガスを脱着し、排気する工程；（v）供給ガスを第１カラムの入口に前記所定圧力にお
いて導入し、第１カラムの出口から酸素富化ガス流を引
き出し、酸素富化流を前記生成物溜め中に回収し、第２
カラムの入口からガスを引き出して、第２カラムから窒
素富化ガスを脱着し、排気し続けながら、生成物流の一
部を第２カラムの出口に導入して、第２カラムをパージ
する工程；（vi）高圧の第１吸着カラムの出口から低圧の第２吸着
カラムの出口にガスを導入する工程；（vii）前記第１吸着カラムの出口から前記第２吸着カ
ラムの出口へ、両カラムの圧力が実質的に等しくなるま
で、ガスを導入し続けながら、同時に第１カラムの入口
からガスを引き出す工程；（viii）工程（vii）の均圧後に、第１カラムの入口か
らガスを引き出し続けながら、高圧の生成物溜め内に含
まれる酸素富化生成物ガスを第２カラムの出口に導入す
る工程；（ix）供給ガスを第２カラムの入口に所定圧力において
導入し、第２カラムの出口から酸素富化流を引き出し、
前記酸素富化流を生成物溜め中に回収し、同時に第１カ
ラムの入口からガスを引き出して、第１カラムから窒素
富化ガスを脱着し、排気する工程；および、（x）供給ガスを第２カラムの入口に前記所定圧力にお
いて導入し、第２カラムの出口から酸素富化流を引き出
し、酸素富化ガスを前記生成物溜め中に回収し、第１カ
ラムの入口からガスを引き出して、第１カラムから窒素
富化ガスを脱着し、排気し続けながら、生成物流の一部
を第１カラムの出口に導入して、第１カラムをパージす
る工程を含み、生成物溜めから酸素富化生成物ガスを引き出しながら、
工程（i）から（x）までを周期的に繰り返す前記方法。
【請求項９】前記供給ガスが約３〜約７ｐｓｉｇの圧
力の空気であり、前記吸着剤が約８〜３５メッシュのゼ
オライトである請求項８記載の方法。
【請求項１０】前記ゼオライトが約１２〜約２０メッ
シュのサイズを有するビーズ又はペレットの形状である
請求項９記載の方法。
【請求項１１】前記工程（i）と（vi）とが約２〜６
秒間行われ；前記工程（ii）と（vii）とが約１〜５秒
間行われ；前記工程（iii）と（viii）とが約１〜５秒
間行われ；前記工程（iv）と（ix）とが約８〜２０秒間
行われ；工程（v）と（x）とが約５〜１５秒間行われる
請求項８記載の方法。
【請求項１２】前記工程（i）と（vi）とが約４秒間
行われ；前記工程（ii）と（vii）とが約３秒間行わ
れ；前記工程（iii）と（viii）とが約３秒間行われ；
前記工程（iv）と（ix）とが約１０秒間行われ；前記工
程（v）と（x）とが約１０秒間行われる請求項１１記載
の方法。
【請求項１３】前記供給ガスが約５ｐｓｉｇの圧力で
ある請求項１２記載の方法。
【請求項１４】前記工程（i）から（x）までが約４０
秒間未満に実施される請求項８記載の方法。