JP2000153124A - 酸素が富化されたガスを製造する圧力スイング吸着方法 - Google Patents

酸素が富化されたガスを製造する圧力スイング吸着方法

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Frederick Wells Leavitt
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 空気供給流から高純度酸素を製造する２段階
ＰＳＡプロセスを提供する。 【解決手段】 水、二酸化炭素及び窒素を第一段で除
く。酸素選択性吸着剤を第二段で使用して酸素を吸着す
る。第二段を再生する間に高純度酸素生成物を回収す
る。重要なことは、酸素リンス工程をプロセスサイクル
に入れないで酸素生成物の高純度を達成する。再生する
間第二段流出物流の中間カットを収集することによっ
て、高純度酸素生成物を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、複数のガスの混合
物から高純度ガスを製造する２段階圧力スイング吸着
（ＰＳＡ）プロセスに関し、一層特には空気から高純度
酸素を製造するＰＳＡプロセスに関する。
【０００２】
【従来の技術】空気流から酸素を発生する慣用のＰＳＡ
プロセスは、酸素に富む生成物ガスが床を出るように、
空気から窒素を吸着するように適応させた固定床のゼオ
ライトのような吸着剤材料を使用するのが普通である。
そのような吸着系において関係される分離の原理は、平
衡分離、すなわち窒素を酸素よりも一層強く保持する吸
着材料の能力に基づく。ＰＳＡプロセスにおいて用いら
れる今日の合成ゼオライトは、窒素と酸素との間の事実
上完全な分離を達成することができる。しかし、これら
の材料上の酸素及びアルゴンの吸着等温線は、ほとんど
同じであり、供給空気をゼオライト床を通過させること
は、典型的には約２１：１である酸素対アルゴンの比に
有意の影響を与えない。これより、酸素に富む生成物流
中のアルゴンの容積パーセンテージは、窒素のすべてが
ゼオライトによって吸着されると仮定すれば、約５パー
セントになる。従って、窒素平衡選択性材料を採用する
ＰＳＡプロセスは、９５．０パーセントよりも認め得る
程に大きな酸素濃度を含有する生成物流を発生すること
ができないのが普通である。
【０００３】酸素を優先的に吸着する材料もまた、空気
流から酸素を製造するＰＳＡプロセスにおいて採用する
こともできる。そのようなプロセスでは、酸素に富む生
成物は、各々のサイクルの再生工程の間に吸着剤床から
収集される。現時点で、最も普通に用いられる酸素選択
性吸着剤材料は、カーボンモレキュラーシーブ（ＣＭ
Ｓ）である。ＣＭＳによって達成される分離は、材料が
酸素を窒素よりも一層速く吸着する結果である−これ
は、速度論的（ｋｉｎｅｔｉｃ）選択性として知られて
いる。酸素／窒素分離の見地からは、ＣＭＳの速度論的
選択性は、ゼオライトの平衡選択性に比べて、効率が有
意に低い。更に、ＣＭＳを吸着剤材料として使用する、
空気供給から得られる酸素生成物は、相当の部分の未分
離窒素を含有する。
【０００４】実施において、ＣＭＳ上の窒素及びアルゴ
ンの吸着速度は、ほぼ同じであり、それで空気供給の場
合に、酸素生成物の残りは、窒素及びアルゴンをおよそ
それらの大気比７８：１で含有することになる。
【０００５】要するに、窒素平衡選択性吸着剤を使用す
る空気から酸素を製造するＰＳＡプロセスは、最大酸素
純度約９５．０％（残りは事実上完全にアルゴンで占め
られる）をもたらすことができる。ＣＭＳを吸着剤とし
て使用する、空気から酸素を製造するＰＳＡプロセス
は、最大酸素純度約８０％をもたらすことができ、残り
は窒素及びアルゴンによりそれらの大気比、すなわち窒
素約１９．７５％及びアルゴン０．２５％で占められ
る。
【０００６】しかし、純度が９５．０％よりも大きな酸
素は、いくつかの医療関係の用途の外に溶接及び切断プ
ロセスにおいて必要とされる。よって、空気供給流から
９５．０パーセントよりも大きな酸素濃度を含有する生
成物流を発生することができるＰＳＡプロセスを提供す
ることは望ましい。
【０００７】空気供給流から９５．０％よりも大きな酸
素濃度を含有する生成物流を製造することができるＰＳ
Ａ系は、いくつも従来技術において知られている。その
ような系は、すべて２段階ＰＳＡ配置を利用する、すな
わちＰＳＡプロセスに２つの区別し得る物質移動域が存
在する。
【０００８】空気供給から高純度酸素を製造する２段階
ＰＳＡプロセスの内の一群は、米国特許第４，１９０，
４２４号（Ａｒｍｏｎｄ等）、米国特許第４，９５９，
０８３号（Ｇａｒｒｅｔｔ）、米国特許第４，９７３，
３３９号（Ｂａｎｓａｌ）により並びにＳｅｅｍａｎｎ
等による発表（Ｃｈｅｍ．Ｅｎｇ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．第
１１巻、３４１頁、１９８８）及びハヤシ等による発表
（Ｇａｓ Ｓｅｐ．Ｐｕｒｉｆ．第１０巻、第１号、１
９頁、１９９６）によって表されている。第一段は、窒
素及びアルゴンに比べて酸素を一層速く吸着するＣＭＳ
の床を１つ又はいくつか採用する（すなわち、酸素速度
論的選択性物質）。空気構成成分（すなわち、酸素、窒
素、及びアルゴン）の供給流は第一段に送出され、そこ
で酸素は、窒素、及びアルゴンに比べて速い速度で吸着
される。吸着された酸素は、次いで脱着されて第二段に
供給される。第二段は、酸素及びアルゴンに優先して窒
素を吸着するゼオライト（窒素平衡選択性物質）の床を
１つ又はいくつか使用する。高純度酸素が、ゼオライト
床の出口で収集される。
【０００９】ＰＳＡプロセスから高純度酸素生成物を得
ることのキーは、ただの酸素富化供給を第二窒素吸着ゼ
オライト段に供給する第一ＣＭＳ段の能力だけではな
い。一層特には、ゼオライトが酸素と分離することがで
きない大気空気の主成分の内の一種であるアルゴンが減
少した供給を提供するのはＣＭＳ段の能力である。
【００１０】空気供給から高純度酸素を製造する２段階
ＰＳＡプロセスの内の別の群は、米国特許第５，３９
５，４２７号（Ｋｕｍａｒ等）、米国特許第５，１３
７，５４９号（Ｓｔａｎｆｏｒｄ等）及び米国特許第
４，１９０，４２４号（Ａｒｍｏｎｄ等）によって表さ
れている。第一段は、ゼオライトの床を２つ含み、大気
空気から窒素、二酸化炭素及び水蒸気を分離し、酸素、
アルゴン及び残留窒素を第二段に通す。第二段は、酸素
を吸着しかつアルゴン及び残留窒素を通過させる酸素選
択性物質を有する一対の床を含む。第二段を降圧させる
際に、高純度酸素生成物が回収される。
【００１１】酸素生成物の高純度は、降圧工程の前に酸
素選択性吸着剤を高純度酸素でリンス（すすぐ）するこ
とによって達成される。
【００１２】空気供給から高純度酸素を製造する別の２
段階ＰＳＡプロセスは、米国特許第４，９５９，０８３
号（Ｇａｒｒｅｔｔ）に開示されている。第一段は、窒
素に比べて酸素を一層速く吸着するＣＭＳの床を含む。
吸着された酸素は、第一段から脱着されて別のＣＭＳの
床を含む第二段に流れる。第二段における吸着された酸
素は、次いで脱着されて高純度酸素生成物として収集さ
れる。
【００１３】空気供給から高純度酸素を製造する２段階
ＰＳＡプロセスの別の群は、米国特許第５，２２６，９
３３号（Ｋｎａｅｂｅｌ等）及び米国特許第５，４７
０，３７８号（Ｋａｎｄｙｂｉｎ等）によって表されて
いる。第一段は、窒素平衡選択性吸着剤（ゼオライト）
を使用し、第二段は、アルゴン平衡選択性吸着剤（銀モ
ルデナイト）を使用する。吸着剤は、別の床又は単一の
床に入れることができる。空気供給が系中に導入される
場合に、窒素が第一段で除かれ、アルゴンが第二段で除
かれ、高純度酸素が系の出口で生成物として収集され
る。
【００１４】空気供給から高純度酸素を製造する従来技
術のＰＳＡプロセスには、数多くの欠点がある。
【００１５】１．従来技術では、段の内の一つがゼオラ
イトのような平衡選択性吸着剤を使用し、他の段がＣＭ
Ｓのような速度論的選択性吸着剤を使用する場合に、段
サイクル時間の間に不相容性が存在する。これは、段の
非同期モードの作動に至り、ＰＳＡサイクルを複雑にす
る。加えて、バッファー（緩衝）タンクが段の間に置か
れなければならない。
【００１６】２．ＣＭＳの作動モードは、比較的高い吸
着圧−典型的には６〜１０気圧を要する。銀モルデナイ
トについては、必要とされる吸着圧は、更に高く−１０
〜２０気圧になる。これより、そのような従来技術のＰ
ＳＡ系は、高いエネルギー消費を特徴とする。
【００１７】３．酸素選択性吸着剤を第二段において使
用する従来技術のＰＳＡ系は、常に酸素生成物の高純度
を達成するために、降圧する前に酸素リンスを採用す
る。これは、高純度酸素生成物がリンスガスとして使用
されることから、ＰＳＡ系の生産性を低減させる。ま
た、高純度酸素生成物が降圧する間に低い圧力で得られ
かつ並流（供給に対して）高圧パージ用ガスを供給する
ために、高純度酸素生成物の少なくとも一部が再び高い
吸着圧に再圧縮されなければならないことから、所用動
力が増大する。
【００１８】４．酸素選択性吸着剤を第二段において使
用する従来技術のＰＳＡプロセスは、第一段窒素選択性
床を再生するために第二段酸素選択性床からの酸素富化
流を使用することに基づき、第二段床の生産性を低下す
ることになる。
【００１９】
【発明が解決しようとする課題】よって、発明の目的
は、単に平衡選択性吸着剤だけを採用しかつ段の作動を
同期させる、高純度酸素を製造するための改良された２
段階ＰＳＡプロセスを提供するにある。
【００２０】発明の別の目的は、適度の吸着圧を採用
し、これより所用動力の低減を示す、高純度酸素を製造
するための改良された２段階ＰＳＡプロセスを提供する
にある。
【００２１】発明のそれ以上の目的は、酸素リンス工程
を使用する必要性を回避する、高純度酸素を製造するた
めの改良された２段階ＰＳＡプロセスを提供するにあ
る。
【００２２】発明のそれ以上の目的は、第二段床の高純
度酸素流出物のすべてを、生成物として回収することを
可能にし、それにより第二段床の生産性を増大させる、
高純度酸素を製造するための改良された２段階ＰＳＡプ
ロセスを提供するにある。
【００２３】
【課題を解決するための手段】発明の概要 本発明は、空気供給流から高純度酸素を製造する２段階
ＰＳＡプロセスである。水、二酸化炭素及び窒素を第一
段で除く。酸素選択性吸着剤を第二段で使用して酸素を
吸着する。第二段を再生する間に高純度酸素生成物を回
収する。重要なことは、酸素リンス工程をプロセスサイ
クルに入れないで酸素生成物の高純度を達成する。再生
する間第二段流出物流の中間カットを収集することによ
って、高純度酸素生成物を得る。
【００２４】発明の開示 要するに、発明の方法は： ｉ）酸素平衡選択性吸着剤を使用して高純度（＞９５．
５％）酸素を製造し； ｉｉ）ＰＳＡサイクルにおいて高圧リンス工程（並流置
換工程）を用いず； ｉｉｉ）上部及び下部段を独立に再生可能にしかつ再生
する間段間の相互作用を回避し；並びに ｉｖ）同じ工程時間を用いて工程を同期状態で作動さ
せ、その結果として段の間のバッファータンクについて
の必要性を回避する。
【００２５】
【発明の実施の形態】本発明のＰＳＡサイクルは、Ｏ2
平衡選択性吸着剤を組み込んで、酸素富化生成物を製造
する。Ｏ2／Ｎ2平衡選択性を有しかつＯ2／Ｎ2レート
（速度）選択性をほとんど有しない吸着剤を使用する。
好適な酸素平衡選択性吸着剤をＩＣ２と表示する。ＩＣ
２と表示する化合物は、典型的にはＣｏ｛３，５−ｄｉ
Ｂｕtｓａｌ／（ＥｔＯ）（ＣＯ2Ｅｔ）Ｈｍａｌ−ＤＡ
Ｐ｝と略書きされ、形式的にエトキシ−メチレンジエチ
ルマロネートと３，４−ジアミノピリジンとを１：１縮
合させた後に、３，５−ジ−ｔ−ブチルサリチルアルデ
ヒドをシッフ塩基縮合させることによって調製するキレ
ート化リガンドのジアニオンのコバルト（ＩＩ）錯体で
ある。その他のＯ2平衡選択性吸着剤もまた用いてよ
い。
【００２６】窒素平衡選択性吸着剤が、フォージャサイ
トタイプゼオライトであって、ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3モル
比２．３で少なくとも８０％リチウム交換されたものに
するのが好適である。好適な窒素平衡選択性吸着剤を、
以降でＬｉＸゼオライトと呼ぶ。
【００２７】発明の好適な実施態様を、図１、２Ａ、及
び２Ｂを参照しながら詳細に説明することにする。図１
は、本発明を例示する略線図である。その系は、２系列
の吸着剤を含む。各々の系列は、第一段吸着剤が第二段
吸着剤と直列してなる。加えて、吸着剤の各々の系列
は、全体として互いに平行に作動しながら、工程のそれ
のそれぞれのサイクルを受ける。図２Ａは、プロセスの
第一の半サイクルの間の工程を例示する。図２Ｂは、プ
ロセスの第二の半サイクルの間の工程を例示する。
【００２８】下記の表１は、一つの完全なサイクルにつ
いてのバルブシーケンスをまとめ、表２は、一つの完全
なプロセスサイクルについての時間間隔及び工程シーケ
ンスをまとめる。表１及び２は、各々の工程についての
相対時間を明瞭に示すことができるように、サイクルの
１２工程に及ぶために８０時間単位を利用する。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】図１、２Ａ、及び２Ｂに例示するＰＳＡプ
ロセスは、２つの吸着用床１１及び１２の各々に少なく
とも２つの吸着剤の層を充填させてなる第一段を有す
る。窒素平衡選択性吸着剤の少なくとも１つの層１１
ａ、１２ａが存在し、該層の前に空気供給から二酸化炭
素及び水を除くことができる吸着剤の少なくとも１つの
層１１ｂ、１２ｂがくる。
【００３２】第二段は、２つの他の吸着用床２１及び２
２の各々に少なくとも１つの酸素平衡選択性吸着剤の層
２１ａ、２２ａをそれぞれ充填させてなる。供給圧縮機
３１は、圧縮された空気供給をバルブ１１１及び１２１
を通して床１１及び１２にそれぞれ供する。床１１及び
１２は、それぞれバルブ１１３及び１２３並びに入口バ
ルブ２１１及び２２１を通して床２１及び２２にそれぞ
れ接続させる。
【００３３】真空ポンプ／圧縮機４１は、床１１及び１
２をそれぞれバルブ１１２及び１２２を通して排気する
目的を果たす。ポンプ４１の流出物を大気に放出する。
真空ポンプ／圧縮機５１は、床２１及び２２をそれぞれ
バルブ２１２及び２２２を通して排気する目的を果た
す。ポンプ５１の流出物を、バルブ５０１を通して低純
度酸素生成物管路か又はバルブ５０２を通して高純度酸
素生成物タンク５２のいずれかに放出する。
【００３４】床１１及び１２の上部端部をバルブ１０１
を通して接続し、床２１及び２２の上部端部をバルブ２
０１を通して接続する。床２１及び２２の流出物は、そ
れぞれバルブ２１３及び２２３を通しかつバルブ６０１
を通して大気に放出する又はアルゴン富化生成物として
収集する。
【００３５】図１におけるバルブのすべては、コンピュ
ーターシステムプログラムロジック（図示しない）を経
て自動的に作動される。下記の記述において、バルブは
すべて、開放とはっきり示さない場合には、閉止されて
いると仮定する。
【００３６】工程Ｉ（時間単位０〜１）：床１１を供給
空気により供給圧縮機３１及び開放バルブ１１１を経て
加圧する。床２１は、「アイドル」位置にある。床１２
を開放バルブ１２２及び真空ポンプ／圧縮機４１を通し
て大気に排気する。床２２は、その再生シーケンスの初
めにあり、開放バルブ２２２及び真空ポンプ／圧縮機５
１を通して排気する。床２２の流出物の酸素純度は、工
程Ｉの間増大しているが、高純度酸素生成物について要
求される最少純度よりも低い。よって、床２２の流出物
は、工程Ｉの間開放バルブ２２２、真空ポンプ５１及び
開放バルブ５０１を通して低純度酸素生成物管路に放出
する。床２２の流出物が一層高い純度の酸素生成物につ
いて要求される最少純度に達した時に、工程Ｉを停止す
る。
【００３７】工程ＩＩ（時間単位１〜１４）：床１１を
供給空気により供給圧縮機３１及び開放バルブ１１１を
経て加圧し続ける。床１１がその吸着圧に達した時に、
工程ＩＩを停止する。床２１は、依然「アイドル」位置
にある。床１２を開放バルブ１２２及び真空ポンプ４１
を通して大気に排気し続ける。床２２をバルブ２２２及
び真空ポンプ５１を通して排気し続ける。
【００３８】工程ＩＩの間、床２２の流出物の酸素純度
は、高純度酸素生成物について要求される最少純度に等
しいか又はそれよりも高い。これより、工程ＩＩの間床
２２の流出物を開放バルブ２２２、真空ポンプ５１及び
開放バルブ５０２を経て生成物タンク５２中に収集す
る。
【００３９】工程ＩＩＩ（時間単位１４〜１６）：床１
１は、その吸着状態にある。供給空気を供給圧縮機３１
及び開放バルブ１１１を通して床１１に供給し続ける。
床１１の流出物流は、水、二酸化炭素及び窒素が床にお
いて優先的に吸着されているので、酸素に富む。床１１
の酸素富化流出物を開放バルブ１１３及び２１１を通し
て床２１に導入して床２１を加圧するのに用いる。床１
１の出口を床２１の入口に接続させているので、床１１
及び２１は、直列に接続される。
【００４０】酸素選択性床２１において発現される物質
移動域（ＭＴＺ）が、確実に自己鋭利化（ｓｅｌｆ−ｓ
ｈａｒｐｅｎｉｎｇ）前端を有することが重要である。
これは、２つの床の間の最初の接続の瞬間に、窒素選択
性床１１の出口における酸素濃度と酸素選択性床２１の
入口における酸素濃度とに好都合な酸素濃度差を生じる
ことによって達成される。酸素選択性床２１において自
己鋭利化物質移動域を発現させるための好都合な酸素濃
度差は、床２１を加圧する初めに、床１１から来て床２
１を加圧するために使用する流出物流の酸素純度が、そ
の瞬間に床２１の入口に存在する気相の酸素純度よりも
高い場合に作られる。この好都合な酸素濃度差は、酸素
選択性床２１において自己鋭利化ＭＴＺを生じかつＰＳ
Ａプロセスの最適な作動について重要な条件を構成す
る。床２１を加圧する初めに、酸素濃度差が、不都合で
ある、すなわち床１１から来て床２１を加圧するために
使用する流出物流の酸素純度が、その瞬間に床２１の入
口に存在する気相の酸素純度よりも低ければ、酸素選択
性床２１において形成されるＭＴＺは後退しており、こ
れは、酸素選択性吸着剤の利用の不良、よってＰＳＡプ
ロセスの全体としての性能不良に至る。
【００４１】床２１がその吸着圧に達した時に、工程Ｉ
ＩＩを停止する。床１１から出て来る酸素に富む流出物
の一部を開放バルブ１０１及び１２３を経て床１２に導
入して床１２を低圧向流パージするために用いる。床１
２の流出物を開放バルブ１２２及び真空ポンプ／圧縮機
４１を通して大気に放出する。床２２を開放バルブ２２
２及び真空ポンプ５１を通して排気し続ける。
【００４２】工程ＩＩＩの間、床２２の流出物の酸素純
度は、高純度酸素生成物について要求される最少純度に
等しいか又はそれよりも高い。これより、工程ＩＩＩの
間床２２の流出物を開放バルブ２２２、真空ポンプ５１
及び開放バルブ５０２を経て生成物タンク５２中に収集
し続ける。
【００４３】第一段床（床１２）を再生するために必要
な酸素富化流は、その吸着状態にある他の第一段床（床
１１）によって供することに留意すべきである。これよ
り、第二段床２２から出て来る酸素富化流出物全体を生
成物として収集し、プロセスの生産性を増大させること
ができる。
【００４４】工程ＩＶ（時間単位１６〜２２）：床１１
および２１は、共に吸着状態にある。供給空気を供給圧
縮機３１及び開放バルブ１１１を通して床１１に導入す
る。床１１の酸素富化流出物を開放バルブ１１３及び２
１１を通して床２１に導入する。酸素は、床２１におい
て優先的に吸着され、酸素低減流出物を廃棄物として放
出する又は床２１から開放バルブ２１３及び６０１を経
てアルゴン富化生成物として収集する。
【００４５】床１１から出て来る酸素に富む流出物の一
部を開放バルブ１０１及び１２３を経て床１２に導入し
て床１２を低圧向流パージするために用いる。床１２の
流出物を開放バルブ１２２及び真空ポンプ／圧縮機４１
を通して大気に放出する。床２１から出て来る酸素低減
流出物の一部を開放バルブ２０１及び２２３を経て床２
２に導入して床２２を低圧向流パージするために用い
る。
【００４６】床２２の流出物の酸素純度は、工程ＩＶの
間低下しているが、高純度酸素生成物について要求され
る最少純度よりも高い。よって、床２２の流出物は、開
放バルブ２２２、真空ポンプ５１及び開放バルブ５０２
を経て生成物タンク５２中に収集し続ける。床２２の流
出物が高純度酸素生成物について要求される最少純度に
達した時に、工程ＩＶを停止する。
【００４７】工程Ｖ（時間単位２２〜２８）：床１１及
び２１は、吸着段階にあり続ける。供給空気を供給圧縮
機３１及び開放バルブ１１１を通して床１１に供給し続
ける。床１１の酸素富化流出物を開放バルブ１１３及び
２１１を通して床２１に導入する。酸素は、床２１にお
いて優先的に吸着され、酸素低減流出物を床２１から開
放バルブ２１３及び６０１を経て放出する。
【００４８】床１１から出て来る酸素に富む流出物の一
部を開放バルブ１０１及び１２３を経て床１２に導入し
て床１２を低圧向流パージするために用いる。床１２の
流出物を開放バルブ１２２及び真空ポンプ／圧縮機４１
を通して大気に放出する。
【００４９】床２１から出て来る酸素低減流出物の一部
を開放バルブ２０１及び２２３を経て床２２に導入して
床２２を低圧向流パージするために用いる。床２２の流
出物の酸素純度は、工程Ｖの間更に低下していて、今高
純度酸素生成物について要求される最少純度よりも低
い。よって、床２２の流出物を、工程Ｖの間開放バルブ
２２２、真空ポンプ５１及び開放バルブ５０１を経て低
純度酸素管路に放出する。床１１及び２２における物質
移動域が床の流出端部に達して漏出しようとしている時
に、工程Ｖを停止する。
【００５０】本発明の重要な特徴は、物質移動域が同時
に床の端部に達するように床の同期化された作動であ
る。この同期化は、床において吸着剤材料を一層良好に
利用するに至り、段の間のバッファータンクの必要性を
排除する。
【００５１】工程ＶＩ（時間単位２８〜４０）：高い吸
着圧の第一段床１１及び低い再生圧の第一段床１２を開
放バルブ１１３、１０１及び１２３を通して接続してそ
れらの圧力を均等にする。同時に、高い吸着圧の第二段
床２１及び低い再生圧の第二段床２２は、開放バルブ２
１３、２０１及び２２３を通してそれらの圧力を均等に
する。
【００５２】均等化工程の終わりに、（その瞬間に）床
２２の底部端部に存在する気相の酸素純度が第一段床１
２からサイクルの後程に（工程ＩＸ）床２２に供給する
ことになる酸素富化流の酸素純度よりも低いことに留意
することが重要である。上に指摘した通りに、これは、
２つの床の間の最初の接続の瞬間に、窒素選択性床１２
の出口における酸素濃度と酸素選択性床２２の入口にお
ける酸素濃度との好都合な酸素濃度差を生じる。この作
用は、床２２における鋭い物質移動域に至る。また、床
２２を部分再加圧するのに使用する床２１から出て来る
流出ガスは、酸素が減少し、これもまた続く供給工程の
間の第二工程において物質移動域を鋭利化するに至る。
【００５３】工程ＶＩＩ〜ＸＩＩ（時間単位４０〜８
０）：工程ＶＩＩ〜ＸＩＩは、プロセスの第二の半サイ
クルを構成する。第二の半サイクルにおいて、床１１及
び１２は、それぞれ第一の半サイクルにおける床１１及
び１２の工程及びその逆を繰り返す。第二の半サイクル
の工程を図２Ｂに示す。
【００５４】下記の表３及び４は、窒素平衡選択性吸着
剤及び酸素平衡選択性吸着剤をそれぞれ下部床及び上部
床において使用する、作業条件及びＰＳＡプロセス性能
の例を挙げる。表中、記号は下記の意味を有する：ＴＰ
Ｄ＝１日当たりの酸素のトン（２０００ポンド）、ｋＰ
ａ＝１０００Ｐａ＝圧力についてのＳ．Ｉ．単位（１．
０気圧＝１０１．３２３ｋＰａ、ｓ＝秒で表す時間単
位、ｋＷ＝キロワット）。また、表中、窒素平衡選択性
吸着剤は、少なくとも８０％がリチウム交換されたフォ
ージャサイト−タイプゼオライトであり、酸素平衡選択
性吸着剤はＩＣ２であり、これらについては、上記した
通りである。
【００５５】表３：高純度（＞９５％）の酸素を製造す
るための直列の２床を２系列で使用する例を挙げる；こ
こで、各々の系列の下部床は、少なくとも８０％リチウ
ム交換されたフォージャサイト−タイプゼオライトを収
容し、各々の系列の上部床は、ＩＣ２を収容する。下記
に示す結果は、ＰＳＡプロセスの再生工程の間上部床か
ら酸素のすべてを回収し、かつ供給（空気）が下部床に
入る場合についてのＰＳＡシミュレーション結果から得
られた。この場合に、脱着圧は、ＰＳＡプロセスの排気
工程について単一段機械を使用することを助成する程に
高い。
【００５６】
【表３】 表３：発明のＰＳＡプロセスを使用する例。 下部床中の吸着剤： ＬｉＸゼオライト 上部床中の吸着剤： ＩＣ２ 供給組成： Ｎ2７９％、Ｏ2２１％ 高い圧力： １６０ｋＰａ 低い圧力： ４５ｋＰａ 供給量： ２．１５×１０5ＮＣＦＨ（６．０９×１０3Ｎｍ3／時 ） Ｏ2生産量： １５．３７ＴＰＤ 酸素純度： ９８．１０％ 総括酸素回収率： ４５．７％ 床サイズ因子： ２８６．５ポンド／Ｏ2ＴＰＤ 動力： ６．３５ｋＷ／ＴＰＤ 温度： ３００Ｋ
【００５７】表４：高純度（＞９５％）の酸素を製造す
るための直列の２床を２系列で使用する例；ここで、各
々の系列の下部床は、少なくとも８０％がリチウム交換
されたフォージャサイト−タイプゼオライトを収容し、
各々の系列の上部床は、ＩＣ２を収容する。下記に示す
結果は、ＰＳＡプロセスの再生工程の間上部床から酸素
のすべてを回収し、かつ供給（空気）が下部床に入る場
合についてのＰＳＡシミュレーション結果から得られ
た。この場合に、下部の脱着圧は、ＰＳＡプロセスの排
気工程について２段機械を使用することを要する。
【００５８】
【表４】 表４：発明のＰＳＡプロセスを使用するそれ以上の例。 下部床中の吸着剤： ＬｉＸゼオライト 上部床中の吸着剤： ＩＣ２ 供給組成： Ｎ2７９％、Ｏ2２１％ 高い圧力： １６０ｋＰａ 低い圧力： ３０ｋＰａ 供給量： ２．１５×１０5ＮＣＦＨ Ｏ2生産量： １７．０５ＴＰＤ 酸素純度： ９８．２４％ 総括酸素回収率： ５４．３％ 床サイズ因子： ２８７．３ポンド／Ｏ2ＴＰＤ 動力： ６．９６ｋＷ／ＴＰＤ 温度： ３００Ｋ
【００５９】表５：中位の純度（＞９５％）の酸素を製
造するための直列の２床を２系列で使用する例を挙げ
る；ここで、各々の系列の下部床は、少なくとも８０％
がリチウム交換されたフォージャサイト−タイプゼオラ
イトを収容し、各々の系列の上部床は、ＩＣ２を収容す
る。下記に示す結果は、ＰＳＡプロセスの再生工程の間
上部床から酸素のすべてを回収し、かつ供給（空気）が
下部床に入る場合についてのＰＳＡシミュレーション結
果から得られた。この場合に、下部の脱着圧は、ＰＳＡ
プロセスの排気工程について２段機械を使用することを
要する。
【００６０】
【表５】 表５：中位の純度の酸素を製造するための例。 下部床中の吸着剤： ＬｉＸゼオライト 上部床中の吸着剤： ＩＣ２ 供給組成： Ｎ2７９％、Ｏ2２１％ 高い圧力： １５０ｋＰａ 低い圧力： ３０ｋＰａ 供給量： ２．１５×１０5ＮＣＦＨ Ｏ2生産量： ２３．８０ＴＰＤ 酸素純度： ９３．６５％ 総括酸素回収率： ７５．９％ 床サイズ因子： ２０５．６ポンド／Ｏ2ＴＰＤ 動力： ４．９８ｋＷ／ＴＰＤ 温度： ３００Ｋ
【００６１】表６：中位の純度（＞９５％）の酸素を製
造するための直列の２床を２系列で使用する例；ここ
で、各々の系列の下部床は、少なくとも８０％がリチウ
ム交換されたフォージャサイト−タイプゼオライトを収
容し、各々の系列の上部床は、ＩＣ２を収容する。下記
に示す結果は、吸着工程の間下部床から酸素の一部を回
収し、ＰＳＡプロセスの再生工程の間上部床から更なる
酸素を回収し、かつ供給（空気）が下部床に入る場合に
ついてのＰＳＡシミュレーション結果から得られた。こ
の例は、逐次床を生成物の二重抜き出しと共に使用し
た。
【００６２】
【表６】 表６：中位の純度の酸素についての別の例 下部床中の吸着剤： ＬｉＸゼオライト 上部床中の吸着剤： ＩＣ２ 供給組成： Ｎ2７９％、Ｏ2２１％ 高い圧力： １５０ｋＰａ 低い圧力： ３０ｋＰａ 供給量： ２．１５×１０5ＮＣＦＨ Ｏ2生産量： ２１．２０ＴＰＤ 酸素純度（ＬｉＸ床）： ８９．８１％ 酸素純度（ＩＣ２床）： ９０．７％ 酸素回収率（ＬｉＸ床）： ５６．０５％ 酸素回収率（ＩＣ２床）： ８６．２％ 総括酸素回収率： ５４．３９％ 床サイズ因子（ＬｉＸ床）： ２５１．７ポンド／Ｏ2ＴＰＤ 床サイズ因子（ＩＣ２床）： ２５．２０ポンド／Ｏ2ＴＰＤ 動力： ４．５９ｋＷ／ＴＰＤ 温度： ３００Ｋ
【００６３】図３に例示する代わりの作業モードでは、
適度の純度（〜９０％）の酸素生成物が、窒素選択性床
１１又は１２の流出物流から吸着の初めにそれぞれ開放
バルブ１１３及び７０１、又は１２３及び７０１を経て
収集される。窒素選択性床における吸着が、酸素純度を
低下させながら続くにつれて、床の純度の一層低い流出
物を酸素選択性床に通し、そこで酸素を再生する際に真
空ポンプ５１を経て回収する。このモードを、逐次床二
重抜き出し（ＳＢＤＷ）と呼び、この場合についてのＰ
ＳＡシミュレーション結果を表６に示す。表６に示す結
果は、明確に定義されたサイクルを用いて得たことに留
意すること。しかし、その他のＰＳＡサイクルを、この
代わりの作業モード、すなわち逐次床、二重抜き出しの
範囲から逸脱しないで用いることができることに留意す
べきである。
【００６４】図４に例示する別の作業モードでは、Ｎ2
及びＯ2平衡選択性吸着剤を同じ床に入れる。この配置
では、窒素吸着剤層を供給端の近くに入れ、Ｏ2選択性
吸着剤層を同じ容器内の窒素吸着剤層の上に入れる。こ
の作業モードでは、供給空気は、床に入り、窒素選択性
層、次いで酸素選択性吸着剤層を通過して高圧吸着工程
の間Ａｒに富む流出物を生成する。所定の時間の後に、
吸着工程を停止し、床を再生する。
【００６５】再生工程の間、酸素選択性吸着剤床におけ
る吸着された酸素を床の一端（供給端ではない）におい
て回収し、床の他端（供給端）における脱着されたガス
を廃棄物として廃棄することができる。また、所望なら
ば、容器を容器の酸素選択性セクションにおける側部口
より排気することによって更なる酸素富化流を得てもよ
い。この作業モードでは、異なるＰＳＡサイクルを、本
発明のキーの特徴から逸脱しないで用いることができ
る。
【００６６】代わりの作業モードでは、工程Ｉを、床２
２の流出物を床２１を再加圧するのに用いるように修正
してもよい。同じ作業モードで、工程ＶＩＩにおける床
２１の流出物を床２２を再加圧するのに用いる。
【００６７】それ以上の代わりの作業モードでは、工程
Ｉを、床２２の流出物を床１１に循環させるように修正
してもよい。工程Ｉにおける床２２の流出物は、水及び
二酸化炭素が存在せずかつ一部酸素が富化されているの
で、床１１の供給に循環させることができるか又は床１
１の中間点に導入するかのいずれかにすることができ
る。同じ作業モードで、工程ＶＩＩにおける床２１の流
出物を床１２に循環させる。
【００６８】なお別の代わりの作業モードでは、工程Ｖ
を、床２２の流出物を床１２をパージするのに用いるよ
うに修正してもよい。同じ作業モードで、工程ＸＩにお
ける床２１の流出物を床１１をパージするのに用いる。
【００６９】それ以上の代わりの作業モードでは、
（ｉ）工程ＶＩ及びＸＩＩを、第二段酸素選択性床の均
等を、単にそれらの頂部端を接続することによるばかり
でなく、同時にそれらの底部端を同様に接続することに
よって実施するように修正し；及び（ｉｉ）カーボンモ
レキュラーシーブを第二段において酸素選択性吸着剤と
して使用してよい。
【００７０】２つの段階における最も高い吸着圧は、１
〜４気圧の範囲が好ましい。
【００７１】２つの段階における最も低い脱着圧は、
０．０２〜０．７５気圧の範囲が好ましい。
【００７２】第一段における酸素富化流の平均純度は、
酸素３５〜８５パーセントの範囲が好ましい。
【００７３】本発明の前述したＰＳＡプロセスのすべて
において、予備精製装置セクション、例えばアルミナの
層をゼオライト床の上流端に置いて空気供給流から水及
び二酸化炭素を除く。
【００７４】その他の作業モードでは、その他の吸着剤
を本発明に関して用いることができる。例えば、５Ａ、
１３Ｘ及び混成カチオンゼオライトを下部床においてＮ
2選択性吸着剤として用いることができ、カーボンモレ
キュラーシーブ、クリノプチロライト、及びモルデナイ
トを２段階ＰＳＡプロセスの上部床においてＯ2選択性
吸着剤として用いることができる。
【００７５】その他の酸素平衡選択性吸着剤をＩＣ２の
代わりに用いることができる。そのような酸素平衡選択
性吸着剤の例は、米国特許第５，７３５，９３８号及び
その中の文献に開示されている。カーボンモレキュラー
シーブ又はゼオライト（例えば、４Ａ、クリノプチロラ
イト、モルデナイト、等）のような酸素レート選択性吸
着剤も同様に採用することができる。
【００７６】前記の記述は、単に発明を例示するだけに
すぎないことを理解すべきである。当業者ならば種々の
代替及び変更を発明から逸脱しないで工夫することがで
きる。よって、本発明は、特許請求の範囲に記載する範
囲内に入るそのような代替、変更及び変化をすべて包含
する意図である。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、逐次床及び単一の抜き出し導管を用い
た本発明の一実施態様を例示する略線図である。
【図２Ａ】図２Ａは、発明の方法の第一の半サイクルの
間の工程を例示する。
【図２Ｂ】図２Ｂは、発明の方法の第二の半サイクルの
間の工程を例示する。
【図３】図３は、逐次床及び二元の抜き出し導管を用い
た本発明の第二の実施態様を例示する略線図である。
【図４】図４は、複数の床層を有する単一の容器を用い
た本発明の第三の実施態様を例示する略線図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アタナス・セルベゾフ アメリカ合衆国ニューヨーク州アマスト、 ペッパートリー・ドライブ169、アパート メント・ナンバー11 (72)発明者 フランク・ノタロー アメリカ合衆国ニューヨーク州アマスト、 ハークロフト・コート18 (72)発明者 フレデリック・ウェルズ・レビット アメリカ合衆国ニューヨーク州アマスト、 サンドリッジ・ドライブ114・ナンバー４

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 第一酸素選択性吸着剤（ｏｓａ）床に直
    列に結合された第一窒素選択性吸着剤（ｎｓａ）床を採
    用し、多数の期間にわたりかつ下記の工程： ａ）第一及び第二期間の間、空気を供給して該第一ｎｓ
    ａ床を加圧して床内での窒素の吸着及び床からの酸素に
    富む流体の産出を可能にし； ｂ）第三期間の間、該第一ｏｓａ床を加圧するように該
    酸素に富む流体を該第一ｏｓａ床の入口に供給し、該酸
    素に富む流体は、該第一ｏｓａ床における物質移動を鮮
    鋭にするように該第一ｏｓａ床において好都合な酸素濃
    度差を生じるように該入口における酸素濃度よりも高い
    酸素濃度を有し； ｃ）第四及び第五期間の間、該物質移動域を該第一ｏｓ
    ａ床を通して、該物質移動域がまさに床からの出口に漏
    出しようとするまで、移動させるように該酸素に富む流
    体の該入口への該れを続け； ｄ）続く期間の間、該第一ｏｓａ床の入口端から該第一
    ｏｓａ床からの酸素に富む流体を排気し、該排気は、排
    気系における酸素の濃度が決められた閾値よりも低く下
    がるまで、続くを含む、空気から高純度酸素を取り出す
    圧力スイング吸着方法。
  2. 【請求項２】 前記該第一ｏｓａ床及び第一ｎｓａ床
    を、単一の容器内に収容し、前記該第二ｏｓａ床及び第
    二ｎｓａ床を、単一の容器内に収容する請求項１の方
    法。
  3. 【請求項３】 第一酸素選択性吸着剤（ｏｓａ）床に直
    列に結合された第一窒素選択性吸着剤（ｎｓａ）床、及
    び第二ｏｓａ床に直列に結合された第二ｎｓａ床を採用
    し、下記の工程： ａ）第一期間の間、（ｉ）空気を供給して該第一ｎｓａ
    床を加圧して床内での窒素の吸着を可能にし及び（ｉ
    ｉ）該第二ｏｓａを排気することによって該床の再生を
    開始し； ｂ）第二期間の間、（ｉ）空気の供給を続けて該第一ｎ
    ｓａ床を加圧しかつ床内での窒素のそれ以上の吸着を可
    能にし及び（ｉｉ）該第二ｏｓａ床から酸素生成物を収
    集し； ｃ）第三期間の間、（ｉ）該第一ｏｓａ床を加圧するよ
    うに該第一ｎｓａ床からの該酸素に富む流体の一部を該
    第一ｏｓａ床の入口に供給し、該酸素に富む流体は、該
    第一ｏｓａ床において酸素濃度差を生じるように該入口
    における酸素濃度よりも高い酸素濃度を有し、（ｉｉ）
    該第二ｏｓａ床から酸素を収集し続け及び（ｉｉｉ）第
    一ｎｓａ床からの酸素に富む流体の一部を該第二ｎｓａ
    床用の向流パージとして使用し； ｄ）第四期間の間、（ｉ）該酸素濃度差を該第一ｏｓａ
    床を通して移動させるように該酸素に富む流体の該第一
    ｏｓａ床の該入口への該流れを続け、（ｉｉ）該第一ｏ
    ｓａ床からの流出物を該第二酸素吸着剤床の向流パージ
    として採用し、（ｉｉｉ）第一ｎｓａ床からの該酸素に
    富む流体の一部を該第二ｎｓａ床用の向流パージとして
    供給し及び（ｉｖ）該第二ｎｓａからの酸素生成物の収
    集を、収集される酸素の濃度が、決められた閾値よりも
    低く下がるまで続け； ｅ）第五期間の間、（ｉ）該酸素濃度差を該第一ｏｓａ
    床を通して、該酸素濃度差がまさに床からの出口に漏出
    しようとするまで、移動させるように該酸素に富む流体
    の該第一ｏｓａ床の該入口への該れを続け、（ｉｉ）該
    第一ｏｓａ床からの流出物を該第二ｏｓａ床の向流パー
    ジとして採用し続けかつそこからの酸素生成物の収集を
    停止し、及び（ｉｉｉ）該第一ｎｓａ床からの該酸素に
    富む流体の一部を該第二ｎｓａ床用の向流パージとして
    供給し続け； ｆ）第六期間の間、該第一及び第二ｏｓａ床並びに該第
    一及び第二ｎｓａ床において均圧にし；及び ｇ）第七〜十二期間の間、（ｉ）該第一ｏｓａ床に該第
    二ｏｓａ床の作用を繰り返させ及び（ｉｉ）第一ｎｓａ
    床に該第二床の作用を繰り返させ並びに逆を繰り返させ
    るを含む、空気から高純度酸素を取り出す圧力スイング
    吸着方法。
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