KR19980016382A - 압력변동흡착식 고순도 이산화탄소 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 CO2를 선택적으로 흡착하는 흡착제를 충진한 흡착탑을 압력변동흡착법으로 운전하여 CO2룰 포함한 혼합가스로 부터 고순도 CO2를 분리, 회수하는 방법에 있어서, 기존의 공정은 승압스텝-흡착스텝-세정스텝-탈착스텝으로 이루어지는데 낮은 압력에서 CO2의 흡착량이 큰 경우에는 탈착스텝이 끝난 뒤에도 흡착제에 잔류하는 CO2의 양이 많으므로 이를 회수하여 공정의 효율을 높이기 위한 방법에 관한 것으로서, 상기 공정구성에다가 탈착스텝이 끝난 흡착탑으로 다른 탑의 흡착시스템에 배출되는 CO2농도가 낮은 배가스를 향류를 도입하여 탈착스텝이 끝난 흡착탑에 잔존하는 CO2를 치환 탈착시키는 흡착배가스 저압세정스텝과 흡착배가스 저압세정스텝에서 배출되는 CO2농도높은 배가스를 흡착스텝이 끝난 다른 탑으로 공급하여 CO2를 흡착시키는 저압세정배가스 흡착스텝을 도입하였고, 또 흡착배가스 저압세정스텝이 끝난 탑으로 CO2농도가 낮은 흡착 스텝의 배가스 향류로 도입하여 CO2의 흡착 전선을 흡착탑 입구쪽으로 보내는 흡착배가스 역축압스텝을 추가하여 흡착배가스 역축압스텝 이후에 진행되는 흡착스텝에서 배출되는 배가스중의 CO2농도를 낮추었다. 이렇게 함으로써 고순도의 CO2제품가스를 높은 회수율로 생산할 수 있었으며, 본 발명에서 고안된 공정구성은 하나의 흡착탑을 기준으로 하여 보면 순차적으로 흡착배가스 역축압스템-승압스텝-흡착스텝-저압세정배가스 흡착스텝-세정스텝-탈착스텝-흡착배가스 저압세정스텝으로 이루어진다.

Description

압력변동흡착식 고순도 이산화탄소 제조방법
본 발명은 CO2를 선택적으로 흡착하는 흡착제를 충진한 흡착탑을 압력변동흡착법(PSA : Pressure Swing Adsorption)으로 운전하여 CO2를 포함한 혼합가스로 부터 고순도 이산화탄소를 분리, 회수하는 방법에 있어서 이산화탄소의 회수율을 높이기 위한 공정구성 및 운전방법에 관한 것이다.
일반적으로 CO2에 대한 선택 흡착성이 큰 흡착제가 충진된 흡착탑을 이용하여 PSA법에 의해 CO2를 고순도로 회수하는 장치의 공정 구성은 순차적으로 승압스텝-흡착스텝-세정스텝-탈착스텝으로 이루어져 있다. 상기 공정을 상세히 설명하면, 탈착이 끝난 흡착탑으로 CO2가 포함된 원료가스를 도입하여 탑의 압력을 흡착압력까지 높이는 승압스텝, 승압스텝이 끝난 흡착탑으로 계속 원료가스를 공급하면서 CO2를 흡착제에 선택적으로 흡착시키고 탑 출구로는 나머지 가스를 배출하는 흡착스텝, 흡착스텝이 끝난 흡착탑으로 다른 탑이 탈착스텝에서 배출된 제품 CO2가스의 일부를 원료가스의 흐름방향과 같은 병류로 도입하여 CO2와 같이 흡착되어 있는 다른 가스를 치환 탈착시킴과 동시에 흡착탑 공극내에 있는 CO2이외의 가스를 씻어내어 흡착탑내의 CO2농도를 높이는 세정스텝, 세정스텝이 끝난 흡착탑의 압력을 진공펌프를 사용하여 50∼70Torr 정도로 감압시켜 흡착되어 있는 CO2를 탈찰하여 제품가스를 취하는 탈착스텝으로 구성되며 각 흡착탑이 서로 스텝이 겹치지 않게 운전된다.
하지만 도1에서 보이는 바와같이 제올라이트 분자체와 같은 흡착제에 대한 CO2의 흡착량은 50∼70Torr 이하의 낮은 압력하에서도 매우 크기 때문에 상기 공정구성으로 운전했을 때 탈착스텝이 끝난 흡착탑내에는 많은 양의 CO2가 남아 있게되어 공정이 효율이 떨어진다.
따라서 본 발명에서는 CO2의 회수율을 높이기 위하여 상기 공정구성에다가 탈착스텝이 끝난 흡착탑으로 다른 탑의 흡착스텝에서 배출되는 CO2농도가 낮은 배가스를 향류로 도입하여 탈착스텝이 끝난 흡착탑에 잔존하는 CO2를 치환 탈착시키는 흡착배가스 저압세정스텝과 흡착배가스 저압세정스텝에서 배출되는 CO2농도 높은 배가스를 흡착스텝이 끝난 다른 탑으로 공급하여 CO2를 흡착시키는 저압세정배가스 흡착스텝을 도입하였고, 또 흡착배가스 저압세정스텝이 끝난탑으로 CO2농도가 낮은 흡착스텝의 배가스를 향류로 도입하여 CO2의 흡착전선은 흡착탑 입구쪽으로 보내는 흡착배가스 역축압스텝을 추가하여 흡착배가스 역축압스텝 이후에 진행되는 흡착스텝에서 배출되는 배가스중의 CO2농도를 낮추었다. 이렇게 함으로써 고순도의 CO2제품가스를 높은 회수율로 생산할수 없었으며, 본 발명에서 고안된 공정구성은 하나의 흡착탑을 기준으로 하여 보면 순차적으로 흡착배가스 역축압스텝-승압스텝-흡착스텝-저압세정배가스 흡착스텝-세정스텝-탈착스팁-흡착배가스 저압세정스텝으로 이루어진다.
도1은 제올라이트 분자체에 대한 이산화탄소와 질소의 평형흡착등온선, 도2는 고순도 CO2를 제조하는 3탑식 PSA 장치도, 도3은 3탑식 CO2PSA장치의 공정구성도
이하에는 본 발명의 요지를 도2와 도3를 기준으로 하여 CO2를 선택적으로 흡착하는 흡착제를 충진한 3개의 흡착탑을 사용하는 PSA장치를 이용하여 고순도 CO2를 제조하는 실시예에 대하여 상세히 설명하고자 한다.
도2의 3탑식 PSA장치에서 흡착배가스 저압세정스텝이 끝나고 진공상태에 있는 제1흡착탑 1A를 중심으로 공정구성 및 운전방법에 대해 설명한다. 진공상태에 있는 흡착탑 1A로 흡착스텝 배가스 저장조 H3에 있는 CO2농도가 낮은 흡착배가스를 관 4, 밸브 22를 통하여 향류로 공급하여 탑의 압력을 높이면서 탑내부의 CO2흡착전선을 탑의 입구쪽으로 보낸다(흡착배가스 역축압스텝). 이 동안에 제2흡착탑 1B는 탈착스텝, 제3흡착탑 IC는 세정스텝을 수행한다. 밸브 22를 잠그어 흡착배가스 역축압스텝을 끝낸 다음에는 CO2가 포함된 완료가스가 송풍기 B1에 의해 원료가스 공급관 2, 밸브 10을 통하여 제1 흡착탑 1A로 공급되어 탑의 압력을 흡착압력까지 승압한다(승압스텝). 이 동안에 제2흡착탑 1B는 탈착스텝, 제3흡착탑 IC는 세정스텝을 수행한다. 승압스텝이 끝난 다음에는 제1 흡착탑 1A로 밸브 10을 통하여 원료가스를 계속 공급하면서 CO2를 흡착시키고 출구로는 밸브 19를 열어서 CO2농도가 낮은 배가스를 흡착배가스 저장조 H3로 보내며 흡착배가스는 저장조 H3를 통하여 밖으로 배출된다(흡착스텝). 이 동안에 제2흡착탑 1B는 탈착스텝, 제3흡착탑 1C는 세정스텝을 수행한다. 흡착스텝이 끝난 다음에는 흡착배가스 저압세정스텝에 있는 제2흡착탑 1B에서 배출된 원료가스 중의 CO2농도보다 높은 저압세정 배가스를 관 8, 밸브 29, 저압세정배가스 저장조 111, 관 9, 밸브 30, 밸브 10을 통하여 제1흡착탑 1A로 도입하여 CO2를 흡착시키며 나머지 가스는 밸브 19를 통하여 흡착배가스 저장조 H3로 보내어진다(저압세정배가스 흡착스텝). 이 동안에 제3흡착탑 1C는 세정스텝을 수행한다. 밸브 10, 19가 감기어 저압세정배가스 흡착스텝이 끝난 다음에는 제품가스 저장조 H2로 부터 고순도의 CO2가 가스를 관 7, 밸브 13를 통하여 도입하여 제1흡착탁 1A에 CO2와 같이 흡착되어 있는 다른 가스를 치환 탈착시킴과 동시에 흡착탑 공극내에 있는 CO2이외의 가스를 씻어내어 흡착탑내의 CO2농도를 높이며 탈착된 가스는 밸브 14, 관 5를 통하여 밖으로 배출된다(세정스텝). 제1흡착탑 1A가 세정스텝을 수행하는 동안에 제2흡착탑 1B는 흡착배가스 역축압스텝-승압스텝-흡착스텝-저압세정배가스 흡착스텝을 그리고 제3 흡착탑 1C는 탈착스텝-흡착배가스 저압세정스텝을 각각 순차적으로 수행한다. 세정스텝이 끝난 제1흡착탑 1A는 밸브 13, 25가 닫히고 밸브 16이 열리어 탈착스텝이 들어간다. 이 탈착스텝에서는 진공펌프 V1로 제1 흡착탑의 압력을 떨어뜨려 흡착되어 있는 CO2를 탈착시켜 관 6, 밸브 28을 통하여 제품가스 저장조 H2로 보내며 제품가스 저장조를 보내어진 CO2가스중 일부는 제2흡착탑 1B의 세정가스로 사용되고 나머지는 제품가스로 얻어진다(탈착스텝). 제1흡착탑 1A가 탈착스텝을 수행하는 동안에 제2흡착탑 1B는 세정스텝을, 제3흡착탑 1C는 흡착배가스 역축압스텝-승압스텝-흡착스텝을 순차적으로 수행한다. 밸브 28이 닫히고 탈착스텝이 끝난 제1 흡착탑 1A로는 흡착배가스 저장조 H3로 부터 흡착배가스가 관 4, 밸브 22를 통하여 도입되어 탑 1A에 탈착되지 않고 남아있는 CO2를 치환 탈착시키어 밸브 16, 관 6을 통하여 진공펌프에 의해 배기되어서 관 8, 밸브 29를 통해 저압세정배가스 저장조 H1로 보내진 다음에 관 9, 밸브 30, 밸브 12를 통하여 저압세정배가스 흡착스텝에 있는 제3 흡착탑 1C로 공급된다.(합착배가스 저압세정스텝). 이 동안에 제2흡착탑 1B는 세정스텝을 수행한다.
이와같이 탈착스텝후에 탑내에 남아있는 CO2를 탈착, 회수하기 위하여 흡착배가스 저압세정스텝을 도입하고 이 스텝에서 배기되는 원료가스 보다 CO2농도 높은 가스를 저압세정배가스 흡착스텝으로 도입하여 CO2를 흡착시켜 회수함과 함께 흡착배가스 역축합스텝을 도입하여 흡착스텝에서 배출되는 배가스중의 CO2농도를 낮춤에 의하여 고순의 CO2를 높은 회수율로 얻을 수 있다.
실시예1
흡착제로서 제올라이트 13X를 0.5리터 충진한 3탑식 PSA장치에 25vol.% CO2/74 vol.% N2/1 vik% 02로 이루어진 혼합가스를 공급하여 도3에 나타난 본 발명의 공정구성으로 운전하였을때와 승압스텝-흡착스텝-세정스텝-탈착스텝으로 구성된 기존공정으로 운전하였을 경우의 결과를 제1표에 나타내었다. 제1표에서 보는바와같이 CO2농도 99 vol.%에서 기존공정은 회수율 60%, 생산성 0.948 N1/(kg.min)인데 반하여 본 발명의 공정은 회수율 80%, 생산성 1.087 N1/(kg.min)으로서 회수율과 생산성이 각각 33%와 14.7% 증가하였다. CO2농도 95 vol.%에서는 기존공정은 회수율 71%, 생산성 1.146 N1/(kg.min)이고, 본 발명의 공정은 회수율 90%, 생산성 1.25 N1/(kg.min) 정도로 역시 회수율 27%, 생산성 5.4% 정도의 개선 효과가 있었다.
여기서 회수율 = (제품가스중의 CO2양 / 원료가스중의 CO2양) × 100이고 생산성은 단위흡착제당 단위시간에 생산하는 제품가스의 양이다.
제1표
기존공정 본 발명의 공정
흡착압력(mmHg) 860 860
탈착압력(mmHg) 60 - 70 60-70
제품가스의 CO2농도(vol.%) 99 95 99 95
회수율(%) 60 74 80 90
생산성(N1/(kg.min) 0.948 1.146 1.087 1.25

Claims (2)

  1. CO2를 선택적으로 흡착하는 흡착제를 충진한 흡착탑을 사용하여 압력변동흡착법으로 CO2를 포함한 혼합가스로 부터 고순도의 CO2를 분리, 회수하는 방법에 있어서, (1) : 상기 혼합가스를 원료가스로 하여 흡착탑의 입구쪽으로 공급하여 강흡착성가스인 CO2를 흡착시키고 약흡착가스를 탑의 출구쪽으로 배출하는 흡착스텝, (2) : 흡착스텝이 끝난 흡착탑의 입구쪽으로 하기 (5)의 흡착배가스 저압세정스텝에서 배출되는 원료가스 보다 CO2농도 높은 배가스를 도입하여 CO2를 흡착시키고 탑이 출구쪽으로 약흡착성가스를 배출하는 저압세정배가스 흡착스텝, (3) : 저압세정배가스 흡착스텝이 끝난 흡착탑의 입구쪽으로 하기 (4)의 탈착스텝에서 배출된 고순도의 CO2가스 일부를 도입하여 탑내에 남아있는 CO2이외의 가스를 씻어내어 탑이 출구쪽으로 배출하면서 탑내의 CO2농도를 높이는 세정스텝, (4) : 세정스텝이 끝난 흡착탑의 압력을 탑의 입구쪽으로 부터 떨어뜨림에 의해 흡착되어 있는 CO2를 탈착하여 고순도의 CO2를 회수하여서 일부는 세정스텝의 세정가스로 사용하고 나머지는 제품가스를 취하는 탈착스텝, (5) : 탈착스텝이 끝난 흡착탑의 출구쪽으로 상기 (1) 또는 (2)의 스텝에서 배출되는 CO2농도낮은 흡착배가스를 도입하여 탈착스텝이 끝난후에 남아있는 CO2를 치환, 찰착시켜 탑의 입구쪽으로 배출하는 흡착배가스 저압세정스텝, (6) : 흡착배가스 저압세정스텝이 끝난 흡착탑의 출구쪽으로 부터 상기(1) 또는 (2) 또는 (3)의 스텝에서 배출되는 배가스를 도입하여 탑내의 CO2흡착전선을 탑의 입구쪽으로 끝난 탑이 입구쪽으로 원료가스를 도입하여 탑이 압력을 흡착스텝 압력 근방까지 높이는 승압스텝으로 이루어진 공정을 되풀이하면서 연속적으로 고순도 CO2를 회수하는 것을 특징으로 하는 압력변동흡착식 고순도 CO2제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 원료가스에 의한 승압스텝(7) 대신에 세정스텝(3)에서 배출되는 배가스를 도입하여 흡착탑의 압력을 흡착스텝 압력 근방으로 높이는 세정배가스 승압스텝으로 이루어진 공정을 사용하여 CO2를 회수하는 방법.
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