KR20040068156A - 가스 분리 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 복수 성분의 원료 가스로부터 가스 성분을 분리함에 있어서, 각 가스 성분을 효율적으로 회수 가능하고, 제품 가스를 항상 안정한 유량, 성분 농도로 채취 가능한 가스 분리 방법 및 가스 분리 장치를 제공한다.
본 발명에서는, 제1 흡착탑을 이용한 제1 분리 공정과, 제2 흡착탑을 이용한 제2 분리 공정을 가지고, 각 공정에서 배출되는 재생 배기 가스를 원료 가스와 혼합한 순환 원료 가스를 피분리 가스로서 사용하며, 제1 제품 가스의 도출 유량을 제어하여 제2 제품 가스의 도출 유량, 성분 농도를 일정하게 유지한다.

Description

가스 분리 방법 및 장치{Gas Separation Method And Device}
반도체 집적 회로, 액정 패널, 태양 전지 패널, 자기 디스크 등의 반도체 제품을 제조하는 공정에서는, 희소 가스 분위기에서 플라스마를 발생시키고, 상기 플라스마에 의해 반도체 제품의 각종 처리를 행하는 장치가 널리 이용되고 있다. 이 플라스마 처리에서는, 질소 가스 분위기의 처리실 내에 희소 가스를 흐르게 하여 고주파 방전에 의해 플라스마를 발생시킨 후, 기판을 취출하는 때에 실내를 질소 가스로 퍼지(소거)하도록 운전된다.
이러한 처리에 사용되는 희소 가스로서는, 종래 아르곤이 이용되어 왔으나, 최근에는 보다 고도의 처리를 행하기 위하여 크립톤과 크세논이 주로 이용되고 있다.
크립톤과 크세논은, 공기 중의 존재비가 적고, 분리 공정이 복잡하기 때문에극히 고가인 가스이며, 이와 같은 가스를 사용하는 프로세스를 경제적으로 성립시키기 위하여, 사용량의 가스를 고회수율로 정제하고, 순환 재이용하는 것이 필수 조건이다.
질소 가스 중의 고가인 가스를, 압력 변동 흡착(PressureㆍSwingㆍAdsorption, 이하 'PSA'라고 약칭한다)법에 의해 고순도, 혹은 95 ~ 99% 이상의 회수율로 연속적으로 회수하는 방법 및 장치로서는, 일본 특허 공개 공보 제2002-126435호에 기재된 방법 및 장치가 있다.
이 공보에 기재된 방법은, 질소와 고가인 가스의 평형 흡착량 차이를 이용하여 흡착하기 쉬운 성분인 고가의 가스를 흡착 분리하고, 흡착하기 어려운 성분인 질소를 배기 가스로서 계외로 방출하는 평형형 압력 변동 흡착법(이하, '질소 농축 PSA'라고 칭한다)과, 질소와 고가인 가스의 흡착 속도 차이를 이용하여 흡착하기 쉬운 성분인 질소를 흡착 분리하고, 흡착하기 어려운 성분인 고가인 가스를 이용하여 흡착하기 쉬운 성분인 질소를 흡착 분리하고, 흡착하기 어려운 성분인 고가인 가스를 제품 가스로서 채취하는 속도형 압력 변동 흡착법(이하, '희소 가스 농축 PSA'라고 칭한다)을 조합한 방법이다.
이 방법에서는, 질소 농축 PSA와 희소 가스 농축 PSA의 재생 공정시에 탈착 가스로서 배출된 가스를 순환 탱크로 전부 회수하고, 원료 가스와 혼합하여, 압축기를 이용하여 재순환시키는 것(이하, 압축기로 순환시키는 가스를 '순환 원료 가스'라고 한다)에 의해 회수율 향상을 도모할 수 있다.
본 발명의 가스 분리 방법의 대상인 반도체 제조 장치에서는, 반도체 기판을처리실 내로 반입˙반출하는 공정, 플라스마에 의한 각종 처리를 행하는 공정이 순차 반복하여 행해진다. 기판의 반입˙반출시에는 주로 질소 분위기 중에서 행해지는 것에 비하여, 플라스마 처리를 행하는 공정은 희소 가스 분위기 중에서 행해지기 때문에, 가스 분리 장치의 대상이 되는 피분리 가스(이하, 반도체 제조 장치로부터 배출되는 가스를 '원료 가스'라고 한다)는 유량, 성분 농도가 보통 변화한다. 반입˙반출에 필요한 시간, 플라스마 처리를 행하는 시간은, 반도체 제조 프로세스에 따라 다르고, 플라스마 처리에 필요한 희소 가스 유량, 퍼지 가스로서 이용되는 질소 유량에 관하여도 항상 일정하지 않기 때문에, 가스 분리 방법에서는 원료 가스의 유량, 조성 변동의 대책이 필요하게 된다. 또한, 가스 분리 장치에서 회수한 희소 가스는, 반도체 제조 프로세스에 따라서, 항상 필요한 유량˙성분 농도로 반도체 제조 장치에 공급해야만 한다.
한편, 상기의 종래 방법에서는, 원료 가스의 유량˙성분 농도의 영향을 받아 질소 농축 PSA 및 희소 가스 농축 PSA으로 도입하는 순환 원료 가스의 성분 농도가 변화하는 것은 바람직하지 않다. 예를 들면, 순환 원료 가스 중의 질소 농도가 상승하면, 질소 농축 PSA에 비하여는 질소 농축이 용이하게 되기 쉬우나, 고가인 가스를 농축하는 희소 가스 농축 PSA에 비하여 고가인 가스의 농축이 어렵게 되고, 제품으로서 채취하는 고가인 가스의 성분 농도가 저하한다. 한편, 순환 원료 가스 중의 고가인 가스의 성분 농도가 상승하면, 고가인 가스를 농축하는 희소 가스 농축 PSA에 비하여는 고가인 가스의 농축이 용이하게 되나, 질소 농축 PSA에 비하여는 질소 농축이 곤란하게 되고, 질소 중의 고가인 가스의 성분 농도가 상승하고,또한 고가인 가스의 회수율이 저하하게 된다. 따라서, 원료 가스 중의 고가인 가스를 항상 소망하는 유량˙성분 농도로 공급하기 위하여, 순환 원료 가스의 성분 농도를 조정 유지하는 제어 기구가 불가결하다.
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 복수 성분을 포함하는 원료 가스로부터 가스 성분을 분리함에 있어서, 순환 원료 가스의 성분 농도를 최적의 농도 범위로 조정 유지하는 것에 의해, 이들 복수의 가스 성분을 모두 효율적으로 회수 가능하고, 또한 고가인 가스를 항상 일정한 유량˙성분 농도로 공급 가능한 분리 방법 및 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 크립톤, 크세논 등의 고가(高價)의 가스를 함유하는 가스 혼합물로부터, 고가의 가스 성분을 분리 회수하는 가스 분리 방법에 관한 것으로서, 특히, 주로 고가인 가스와 질소를 함유하는 가스 혼합물로부터 압력 변동 흡착법을 이용하여 고가인 가스를 농축 분리 회수하고, 순환하여 재이용하는 가스 분리 방법과 그 장치에 관한 것이다.
도1은, 본 발명의 가스 분리 방법의 제1 실시 형태를 설명하는 개략 계통도이다.
도2는, 본 발명의 가스 분리 방법의 제2 실시 형태를 설명하는 개략 계통도이다.
도3은, 순환 원료 가스인 크립톤 농도와 제품 질소 중의 크립톤 농도 및 제품 크립톤 중의 질소 농도의 관계를 나타낸 것이다.
도4는, 기동 초기시의 제품 크립톤 중의 질소 농도의 관계 변화를 나타낸 것이다.
*부호의 설명*
1 … 순환 탱크 2 … 압축기 3, 33 … 제1 분리 유닛
4, 34 … 제2 분리 유닛 11 … 제1 흡착탑 21 … 제2 흡착탑
본 발명의 가스 분리 방법은, 적어도 2 종류의 주요 가스 성분을 함유하는 원료 가스로부터 압력 변동 흡착 방법에 의해 상기 주요 가스 성분을 분리하는 가스 분리 방법으로서, 제1의 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성이고 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성인 제1 흡착제를 이용하여 제1 주요 가스 성분을 제1 제품 가스로서 분리하는 제1 분리 공정과, 상기 제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성이고 상기 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성인 제2 흡착제를 이용하여 제2 주요 가스 성분을 제2 제품 가스로서 분리하는 제2 분리 공정을 가지고, 제1 및 제2 분리 공정에서, 흡착제를 재생하는 때에 배출되는 재생 배기 가스를 원료 가스와 혼합한 순환 원료 가스를 피분리 가스로서 사용하며, 순환 원료 가스의 성분 농도 및/또는 가스 흐름 경로의 압력에 기초하여, 제1 제품 가스의 도출 유량을 제어하는 것에 의해 제2 제품 가스를 일정한 도출 유량˙성분 농도로 채취하는 것을 특징으로 하는 가스 분리 방법이다.
본 발명의 가스 분리 방법은, 적어도 2 종류의 주요 가스 성분을 함유하는 원료 가스로부터 압력 변동 흡착 방법에 의해 상기 주요 가스 성분을 분리하는 가스 분리 방법으로서, 제1의 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성이고 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성인 제1 흡착제를 이용하여 제1 주요 가스 성분을 제1 제품 가스로서 분리하는 제1 분리 공정과, 상기 제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성이고 상기 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성인 제2 흡착제를 이용하여 제2 주요 가스 성분을 제2 제품 가스로서 분리하는 제2 분리 공정을 가지고, 제1 및 제2 분리 공정에서, 흡착제를 재생하는 때에 배출되는 재생 배기 가스를 원료 가스와 혼합한 순환 원료 가스를 피분리 가스로 사용하며, 외부로부터 공급되는 제2 주요 가스 성분을 순환 가스 원료와 혼합하고, 제1 제품 가스의 유량 및/또는 성분 농도에 기초하여, 제2 주요 가스 성분을 순환 원료 가스에 혼합하는 때의 공급 유량을 제어하는 것에 의해, 제2 제품 가스를 일정한 도출 유량˙성분 농도로 채취하는 방법을 얻는 것이 가능하다.
본 발명의 가스 분리 방법은, 적어도 2 종류의 주요 가스 성분을 함유하는 원료 가스로부터 압력 변동 흡착 방법에 의해 상기 주요 가스 성분을 분리하는 가스 분리 방법으로서, 제1의 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성이고 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성인 제1 흡착제를 이용하여 제1 주요 가스 성분을 제1 제품 가스로서 분리하는 제1 분리 공정과, 상기 제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성이고 상기 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성인 제2 흡착제를 이용하여 제2 주요 가스 성분을 제2 제품 가스로서 분리하는 제2 분리 공정을 가지고, 제1 및 제2 분리 공정에서, 흡착제를 재생하는 때에 배출되는 재생 배기 가스를 원료 가스와 혼합한 순환 원료 가스를 피분리 가스로 사용하며, 외부로부터 공급된 제2 주요 가스 성분을 순환 원료 가스에 혼합하고, 순환 원료 가스의 성분 농도 및/또는 가스 흐름 경로의 압력에 기초하여, 제2 주요 가스 성분을 순환 원료 가스에 혼합하는 때의 공급 유량을 제어하는 것에 의해, 제2 제품 가스를 일정한 도출 유량˙성분 농도로 채취하는 방법도 가능하다.
본 발명에 따른 발명의 가스 분리 방법은, 제1 주요 가스 성분이 질소이고, 제2 주요 가스 성분이 크립톤 또는 크세논인 원료 가스에 적용할 수 있다.
본 발명에 따른 가스 분리 장치는, 적어도 2 종류의 주요 가스 성분을 함유하는 원료 가스로부터 압력 변동 흡착법에 의해 주요 가스 성분을 분리하는 장치로서, 원료 가스가 도입되는 순환 탱크와, 순환 탱크로부터의 순환 원료 가스를 압축하는 압축기와, 압축기로부터의 순환 원료 가스 중의 제1 주요 가스 성분을 제1 제품 가스로서 분리하는 제1 흡착탑을 가지는 제1 분리 유닛과, 순환 원료 가스 중의 제2 주요 가스 성분을 제2 제품 가스로서 분리하는 제2 흡착탑을 가지는 제2 분리 유닛을 가지며, 제1 흡착탑에, 제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성이고 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성인 제1 흡착제를 이용하고, 제2 흡착탑에, 제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성이고 상기 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성인 제2 흡착제를 이용하며, 이들 흡착제를 재생하는 때에 배출되는 재생 배기 가스를 원료 가스와 혼합한 순환 원료 가스를 피분리 가스로서 제1 또는 제2 흡착탑으로 도입하도록 하고, 순환 원료 가스의 성분 농도 및/또는 가스 흐름 경로의 압력에 기초하여, 제1 제품 가스의 도출 유량을 조정할 수 있도록 구성되는 것을 특징으로 하는 가스 분리 장치이다.
본 발명의 가스 분리 장치는, 적어도 2 종류의 주요 가스 성분을 함유하는 원료 가스로부터 압력 변동 흡착법에 의해 주요 가스 성분을 분리하는 장치로서, 원료 가스가 도입되는 순환 탱크와, 순환 탱크로부터의 순환 원료 가스를 압축하는 압축기와, 압축기로부터의 순환 원료 가스 중의 제1 주요 가스 성분을 제1 제품 가스로서 분리하는 제1 흡착탑을 가지는 제1 분리 유닛과, 순환 원료 가스 중의 제2 주요 가스 성분을 제2 제품 가스로서 분리하는 제2 흡착탑을 가지는 제2 분리 유닛을 가지며, 제1 흡착탑에, 제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성이고 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성인 제1 흡착제를 이용하고, 제2 흡착탑에, 제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성이고 상기 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성인 제2 흡착제를 이용하며, 이들 흡착제를 재생하는 때에 배출되는 재생 배기 가스를 원료 가스와 혼합한 순환 원료 가스를 피분리 가스로서 제1 또는 제2 흡착탑으로 도입하도록 하고, 외부로부터 제2 주요가스 성분을 순환 원료 가스에 공급하도록 하며, 제1 제품 가스의 도출 유량 및/또는 성분 농도에 기초하여, 외부로부터 공급되는 제2 주요 가스 성분의 공급 유량을 조정할 수 있도록 구성되어 있다.
본 발명의 가스 분리 장치는, 적어도 2 종류의 주요 가스 성분을 함유하는 원료 가스로부터 압력 변동 흡착법에 의해 주요 가스 성분을 분리하는 장치로서, 원료 가스가 도입되는 순환 탱크와, 순환 탱크로부터의 순환 원료 가스를 압축하는 압축기와, 압축기로부터의 순환 원료 가스 중의 제1 주요 가스 성분을 제1 제품 가스로서 분리하는 제1 흡착탑을 가지는 제1 분리 유닛과, 순환 원료 가스 중의 제2 주요 가스 성분을 제2 제품 가스로서 분리하는 제2 흡착탑을 가지는 제2 분리 유닛을 가지며, 제1 흡착탑에, 제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성이고 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성인 제1 흡착제를 이용하고, 제2 흡착탑에, 제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성이고 상기 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성인 제2 흡착제를 이용하며, 이들 흡착제를 재생하는 때에 배출되는 재생 배기 가스와 원료 가스를 혼합한 순환 원료 가스를 피분리 가스로서 제1 또는 제2 흡착탑으로 도입하도록 하고, 외부로부터 제2 주요 가스 성분을 순환 원료 가스에 공급하도록 하며, 순환 원료 가스의 성분 농도 및/또는 가스 흐름 경로에 기초하여, 외부로부터 공급되는 제2 주요 가스 성분의 공급 유량을 조정할 수 있도록 구성되어 있다.
본 발명의 가스 분리 장치는, 제1 제품 가스, 제2 제품 가스 중 적어도 하나의 도출 유량에 기초하여, 제1 제품 가스 및/또는 제2 제품 가스를 순환 가스 원료로 반송하도록 구성되어 있다.
본 발명의 가스 분리 장치는, 제1 흡착탑에 충진된 제1 흡착제가 활성탄이고, 제2 흡착탑에 충진된 제2 흡착제가 크립톤과 질소, 또는 크세논과 질소를 속도 분리하는 것이 가능한 흡착제, 즉 양자의 분자 지름과 흡착제의 세공 지름이 근접하는 제올라이트를 흡착제로서 이용할 수 있다. 특히 유효한 세공 지름이 0.4㎚ 정도인 Na-A형 제올라이트, 페리어라이트, 캐버자이트 등의 제올라이트를 제2 흡착제로서 이용하는 것이 바람직하다.
이하 본 발명의 가스 분리 방법 및 장치의 실시 형태에 관하여 도면을 참조하여 설명한다.
도1은, 본 발명의 가스 분리 방법의 제1 실시 형태를 설명하는 것으로, 여기에 도시한 가스 분리 장치는, 압력 변동 흡착법에 의해 가스를 분리하는 장치로서, 원료 가스가 도입되는 순환 탱크1과, 순환 탱크의 압력을 검출하는 압력 검출부P1과, 순환 원료 가스를 압축하는 압축기2와, 순환 원료 가스의 성분 농도를 검출하는 성분 농도 검출부Q1과, 압축기2로부터 순환 원료 가스 중의 제1 주요 가스 성분을 제1 제품 가스로서 분리하는 제1 분리 유닛3과, 순환 원료 가스 중의 제2 주요 가스 성분을 제2 제품 가스로서 분리하는 제2 분리 유닛4를 구비한다.
제1 분리 유닛3은, 순환 원료 가스 중의 제1 주요 가스 성분을 제1 제품 가스로서 분리하는 제1 흡착탑11과, 제1 흡착탑11의 압력을 검출하는 압력 검출부P2와, 제1 제품 가스를 저장하는 제1 제품 가스 저장조12와, 이 저장조12로부터의 제1 제품 가스의 도출 유량을 검출하는 유량 검출부F1과, 제1 제품 가스의 성분 농도를 검출하는 성분 농도 검출부Q2와, 성분 농도 검출부Q1에 의해 검출된 순환 원료 가스의 성분 농도에 기초하여 제1 제품 가스의 도출 유량을 제어하는 제어 밸브V2와, 제1 흡착탑11로부터의 재생 배기 가스를 순환 탱크1로 반송하는 제1 재생 배기 가스 반송 경로L9를 구비한다.
제1 흡착탑11에는, 제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 성분이고, 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 성분인 제1 흡착제가 이용된다.
제2 분리 유닛4는, 순환 원료 가스 중의 제2 주요 가스 성분을 제2 제품 가스로서 분리하는 제2 흡착탑21과, 제2 흡착탑21의 압력을 검출하는 압력 검출부P3과, 제2 제품 가스를 저장하는 제2 제품 가스 저장조22와, 이 저장조22로부터의 제2 제품 가스의 도출 유량을 검출하는 유량 검출부F2와, 제2 제품 가스의 성분 농도를 검출하는 성분 농도 검출부Q3과, 제2 제품 가스의 도출 유량을 제어하는 제어 밸브V3과, 제2 흡착탑21로부터의 재생 배기 가스를 순환 탱크1로 반송하는 제2 재생 배기 가스 반송 경로L10을 구비한다.
제2 흡착탑21에는, 제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 성분이고, 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 성분인 제2 흡착제가 이용된다.
부호 L11, L12는, 흡착탑11, 21 내를 퍼지하기 위하여, 저장조12, 22로부터의 제품 가스를 흡착탑11, 21 내에 도입하는 경로를 나타낸다.
다음, 이 가스 분리 장치를 이용한 경우를 예로 하여, 본 발명의 가스 분리 방법의 제1 실시 형태를 설명한다.
이하에 설명하는 가스 분리 방법에서는, 제1 주요 가스 성분으로서의 질소와, 제2 주요 가스 성분으로서의 크립톤을 함유하는 혼합 가스를 원료 가스로서 이용한다(제2 주요 가스 성분으로서, 크립톤 대신 크세논을 이용하여도 좋다).
제1 흡착탑11에 충진되는 제1 흡착제로서는 활성탄을 사용하고, 제2흡착탑21에 충진되는 제2 흡착제로서는 제올라이트를 사용한다. 제1 흡착제인 활성탄은, 크립톤을 선택적으로 흡착하고(흡착하기 쉬움), 질소를 흡착하기 어려운(흡착하기 어려움) 성질을 가진다. 제2 흡착제인 제올라이트는, 질소를 선택적으로 흡착(흡착하기 쉬움)하고, 크립톤을 흡착하기 어려운(흡착하기 어려움) 성질을 가진다.
질소와 크립톤을 함유하는 원료 가스를, 경로L1을 통하여 순환 탱크1로 도입한다.
이어서, 순환 탱크1 내의 가스(순환 원료 가스)를, 경로L2를 통하여 압축기2로 도입하고, 여기서 압축한 후, 피분리 가스로서 경로L3를 통하여 제1 흡착탑11로 공급한다.
제1 흡착탑11에는, 순환 원료 가스 중 흡착하기 쉬운 가스인 크립톤이 제1 흡착제(활성탄)에 흡착되고, 흡착하기 어려운 가스인 질소가 제1 흡착탑11로부터 도출된다.
제1 흡착탑11로부터 경로L4를 통하여 도출된 도출 가스는, 제1 제품 가스 저장조12로 도입되고, 이어서 경로L5를 통하여 제품 질소(제1 제품 가스)로서 공급된다(흡착 공정).
제1 흡착탑11 내의 제1 흡착제가 흡착 포화에 달하기 전에, 교체 밸브V4, V5의 조작에 의해, 제1 흡착탑11로의 순환 원료 가스 공급을 정지하고, 순환 원료 가스를, 피분리 가스로서 경로L6를 통하여 제2 흡착탑21로 공급한다.
제2 흡착탑21에는, 순환 원료 가스 중의 흡착하기 쉬운 가스인 질소가 제2흡착제(제올라이트)에 흡착되고, 흡착하기 어려운 가스인 크립톤이 제2 흡착탑21로부터 도출된다.
제2 흡착탑21로부터 경로L7을 통하여 도출된 도출 가스는, 제2 제품 가스 저장조22에 도입되고, 이어서 경로L8을 통하여 제품 크립톤(제2 제품 가스)으로서 공급된다(흡착 공정).
제1 흡착탑11이 흡착 공정인 때에는, 제2 흡착탑21에서 재생 공정이 행해진다. 이 재생 공정에서는, 블로 가스(blow gas) 밸브V7을 열고, 제2 흡착탑21 내의 가스를, 재생 배기 가스로서 제2 재생 배기 가스 반송 경로L10을 통하여 순환 탱크1로 반송한다.
이것에 의해, 제2 흡착탑21 내를 감압하고, 흡착한 질소를 탈착시키며, 제2 흡착제를 재생시킨다.
제2 흡착탑21이 흡착 공정인 때에는, 제1 흡착탑11에서 재생 공정이 행해진다. 이 재생 공정에서는, 블로 가스 밸브V6를 열고, 제1 흡착탑11 내의 가스를, 재생 배기 가스로서 제1 재생 배기 가스 반송 경로L9를 통하여 순환 탱크1로 반송한다.
이것에 의해, 제1 흡착탑11 내를 감압하고, 흡착한 크립톤을 탈착시키며, 제1 흡착제를 재생시킨다.
이 가스 분리 방법에서, 일방의 흡착탑에서 흡착 공정이 행해지는 사이, 타방의 흡착탑에서는 재생 공정이 행해지고, 이들 흡착탑11, 21을 상호 교체하여 사용하는 것에 의해 연속적으로 가스 분리 처리를 행한다.
본 실시 형태의 가스 분리 방법에서는, 성분 농도 검출부Q1에 의해 검출된 순환 원료 가스의 성분 농도에 기초하여, 제어 밸브V2에 의해 제품 질소의 도출 유량을 제어하는 방법을 얻는 것이 가능하다.
예를 들면, 성분 농도 검출부Q1에 의해 순환 원료 가스 중의 질소 농도를 검출하고, 검출값이, 미리 설정된 설정 범위 이상이 되는 때에, 검출값과 설정 범위 상한값과의 차이에 따라 제어 밸브V2의 개도(開度)를 크게 하고, 제품 질소의 도출 유량을 크게 한다.
이것에 의해, 제1 흡착탑11로부터 장치계외로 배출되는 질소 가스 유량이 커지기 때문에, 장치계 내를 순환하는 순환 원료 가스의 질소 농도를 저하시키는 것이 가능하다.
순환 원료 가스 중의 질소 농도가, 미리 설정된 설정 범위 이하가 되는 때에, 검출값과 설정 범위 하한값과의 차이에 따라 제어 밸브V2의 개도를 작게 하고, 제품 질소의 도출 유량을 작게 한다.
이것에 의해, 제1 흡착탑11로부터 장치계외로 배출되는 질소 가스는 적게 되기 때문에, 장치계 내를 순환하는 순환 원료 가스의 질소 농도를 높일 수 있다.
이와 같이, 제품 질소의 도출 유량을 제어하는 것에 의해, 순환 원료 가스의 성분 농도를 항상 일정한 범위로 조정 유지하는 것이 가능하므로, 경로L8로부터 제품 크립톤을 일정 유량˙성분 농도로 공급할 수 있다. 또한, 순환 원료 가스의 성분 농도를 일정한 범위로 조정 유지하는 것은, 제품 질소의 성분 농도를 안정화시키는 것이고, 제품 질소에 수반하여 배출되는 크립톤도 억제할 수 있다.
또한, 가스 흐름 경로의 압력으로서 순환 탱크의 압력을 압력 검출부P1으로 검출하고, 검출값과 설정 범위 상한값(또는 하한값)과의 차이에 기초하여, 제어 밸브V2의 개도를 조절하고, 제품 질소의 도출 유량을 제어하는 방법을 얻을 수 있다.
순환 탱크의 압력은, 장치계 외로 도출하는 제품 크립톤, 제품 질소의 유량의 합계가, 장치계 내로 도입한 원료 가스의 유량보다도 작은 경우에는 압력이 상승한다. 제품으로서 반도체 제조 장치에 공급한 제품 크립톤은, 반도체 제조 장치에서 사용되며, 원료 가스로서 다시 본 발명의 가스 분리 장치로 반송되기 때문에, 순환 탱크의 압력 상승은 원료 가스 중의 질소가 증가한 결과로 여겨진다. 따라서, 압력 검출부P1에서 순환 탱크의 압력 상승을 검지한 경우에는, 검출값과 설정 범위 상한값과의 차이에 따라 제어 밸브V2의 개도를 크게 하고, 제품 질소의 도출 유량을 크게 한다. 역으로, 압력 검출부P1에서 순환 탱크의 압력 저하를 검지한 경우에는, 검출값과 설정 범위 하한값과의 차이에 따라 제어 밸브V2의 개도를 작게 하고, 제품 질소의 도출 유량을 작게 한다.
이와 같이, 순환 탱크의 압력을 기초로 하여, 제품 질소의 도출 유량을 제어하는 것에 의해, 순환 탱크의 압력을 일정 범위로 조정 유지할 수 있다. 순환 탱크의 압력을 일정한 범위로 조정하는 것은, 순환 원료 가스의 성분 농도를 일정한 범위로 한 것에도 연결된다. 따라서, 제품 크립톤을 항상 일정한 유량, 성분 농도로 공급할 수 있다.
또한, 가스 흐름 경로의 압력으로서 각 흡착탑11, 21의 압력을 검출부P2, P3에서 검출하고, 검출값과 설정 범위 상한값(또는 하한값)과의 차이에 기초하여, 제어 밸브V2의 개도를 조절하고, 제품 질소의 도출 유량을 제어하는 방법도 가능하다.
각 흡착탑의 흡착 압력(흡착 공정의 최종 도달 압력)은 순환 원료 가스의 성분 농도에 따라 상하로 이동한다. 제1 흡착탑에 충진된 활성탄은, 크립톤을 선택적으로 흡착하고, 질소를 흡착하기 어려운 성질을 가지기 때문에, 순환 원료 가스 중의 질소 농도가 상승한 경우에는, 제1 흡착탑의 흡착 압력은 상승하고(흡착하기 어려운 성분인 질소 성분이 많기 때문), 질소 농도가 저하한 경우에는, 흡착 압력은 저하한다(흡착하기 어려운 성분인 질소 성분이 적기 때문). 또한, 제2 흡착탑에 충진된 제올라이트는, 질소를 선택적으로 흡착하고, 크립톤을 흡착하기 어려운 성질을 가지기 때문에, 순환 원료 가스 중의 질소 농도가 상승한 경우에는, 제2 흡착탑의 흡착 압력은 저하하고(흡착하기 쉬운 성분인 질소 성분이 많기 때문), 질소 농도가 저하한 경우에는, 흡착 압력은 상승한다(흡착하기 쉬운 성분인 질소 성분이 적기 때문).
따라서, 각 흡착탑의 압력을 검출하고, 압력의 검출값에 기초하여, 제품 질소의 도출 유량을 제어하는 것은, 순환 원료 가스의 성분 농도를 검출하여 제어하는 경우와 같은 효과를 기대할 수 있다. 또한, 제품 가스 저장조12, 22의 압력을 기초로 한 제어를 행하는 경우에도, 흡착탑11, 21의 압력을 기초로 한 제어와 같은 효과가 기대된다.
도2는, 본 발명의 가스 분리 방법의 제2 실시 형태를 설명하는 것이다. 도1에 도시한 가스 분리 장치와 같은 구성에는 동일한 부호를 붙이고, 그 설명을 생략하기로 한다.
여기서 도시한 가스 분리 장치는, 순환 탱크1, 압축기2, 제1 분리 유닛33, 제2 분리 유닛34, 외부로부터 공급된 주요 가스 성분을 순환 탱크1에 공급하는 주요 가스 성분 공급부35를 구비한다.
제1 분리 유닛33은, 제1 흡착탑11과, 제1 제품 가스 저장조12와, 제1 반송 경로L9와, 제1 제품 가스의 적어도 일부를 순환 탱크1로 반송하는 제1 제품 가스 반송 경로L13과, 제어 밸브V2에서 설정된 제1 제품 가스의 도출 유량에 기초하여, 제1 제품 가스의 반송 유량을 제어하는 제어 밸브V8을 구비한다.
제2 분리 유닛34는, 제2 흡착탑21과, 제2 제품 가스 저장조22와, 제2 반송 경로L10과, 제2 제품 가스의 적어도 일부를 순환 탱크1로 반송하는 제2 제품 가스 반송 경로L14와, 제어 밸브V3에서 설정된 제2 제품 가스의 도출 유량에 기초하여, 제2 제품 가스의 반송 유량을 제어하는 제어 밸브V9를 구비한다.
주요 가스 성분 공급부35는, 도시하지 않은 공급원(예를 들면 제2 주요 가스 성분을 충진한 가스 탱크)으로부터의 주요 가스 성분을 순환 탱크1로 공급하는 주요 가스 성분 공급 경로L15와, 이 경로L15를 통하여 순환 탱크1로 공급되는 주요 가스 성분의 유량을 검출하는 유량 검출부F6와, 주요 가스 성분의 공급 유량을 제어하는 제어 밸브V10을 구비한다.
다음, 이 가스 분리 장치를 이용한 경우를 예로서, 본 발명의 가스 분리 방법의 제2 실시 형태를 설명하기로 한다. 이하에서 설명하는 가스 분리 방법에서는, 제1 주요 가스 성분으로서의 질소와, 제2 주요 가스 성분으로서의 크립톤을 함유하는 혼합 가스를 원료 가스로서 이용한다.
본 발명의 가스 분리 방법의 크립톤 손실은, 제품 질소 중에 포함되는 크립톤이다. 제1 흡착탑에서, 흡착하기 쉬운 성분인 크립톤은 흡착 제거되고, 흡착되기 어려운 성분인 질소는 농축되어 계외로 도출되기 때문에, 본 발명의 가스 분리 장치의 크립톤 손실은 매우 작다. 그렇지만, 장기적으로 연속 운전하는 경우에는, 크립톤 손실에 의한 순환 원료 가스의 크립톤 농도 저하, 혹은 순환 원료 가스의 유량 감소를 피할 수 없고, 유량˙성분 농도가 일정하게 제품 크립톤을 제공하기 위하여, 장치계 외로 배출된 크립톤의 보충이 불가결하게 된다. 제2 실시 형태(도2)에서는, 제2 주요 가스 성분을 보충하는 주요 가스 공급부35가 마련되어 있다. 제2 실시 형태에서는, 제2 주요 가스 성분을 순환 원료 가스로 도입하는 것으로, 크립톤 손실에 의한 순환 원료 가스의 크립톤 농도 저하, 순환 원료 가스 유량의 감소를 방지할 수 있다. 따라서, 제2 실시 형태에서는, 본 발명의 가스 분리 장치에서 공급되는 제품 크립톤이 그대로 반도체 제조 장치에 필요한 크립톤 유량이 된다.
이 가스 분리 방법에서는, 제품 질소의 도출 유량 및/또는 성분 농도에 기초하여, 제어 밸브V10의 개도를 조절하고, 주요 가스 성분 공급부35로부터 크립톤의 공급 유량을 제어할 수 있다.
예를 들면, 유량 검출부F1에 의해 제품 질소의 도출 유량을 검출하고, 제품 질소의 도출 유량이 설정값보다 증가한 경우에는, 검출값과 설정값과의 차이에 따라 제어 밸브V10의 개도를 크게 하는 것으로, 주요 가스 성분 공급부35로부터의 크립톤의 공급 유량을 크게 한다. 또한, 제품 질소의 도출 유량이 설정값보다 감소한 경우에는, 검출값과 설정값과의 차이에 따라 제어 밸브V10의 개도를 작게 하여 주요 가스 성분 공급부35로부터의 크립톤의 공급 유량을 작게 한다.
본 발명의 가스 분리 방법의 크립톤 손실은, 제품 질소의 도출 유량에 크게 의존한다. 제품 질소의 도출 유량이 증가하면, 제품 질소를 따라 계외로 배출되는 크립톤도 증가하고, 또한 제품 질소의 도출 유량이 감소하면, 계외로 배출되는 크립톤도 감소하게 된다. 본 발명의 가스 분리 방법에서는, 상술한 바와 같이 제품 질소의 도출 유량에 기초하여, 주요 가스 성분 공급부35로부터 크립톤의 공급 유량을 제어하는 것에 의해, 순환 원료 가스의 크립톤 농도 저하, 혹은 순환 원료 가스의 감소를 방지하는 것이 가능하다. 따라서, 제품 크립톤을 일정한 유량˙성분 농도로 공급할 수 있다.
이 가스 분리 방법에서는, 가스 흐름 경로로서 순환 탱크1의 압력에 기초하여, 제어 밸브V10의 개도를 조절하고, 주요 가스 성분 공급부35로부터 크립톤의 공급 유량을 제어할 수 있다.
예를 들면, 압력 검출부P1에 의해 순환 탱크1의 압력을 검출하여 검출값이 설정된 설정 범위 이하로 검출된 경우, 검출값과 설정 범위 하한값과의 차이에 기초하여, 제어 밸브V10의 개도를 크게 하여, 주요 가스 성분 공급부35로부터의 크립톤의 공급 유량을 크게 한다. 압력 검출부P1에 의해 순환 탱크의 압력을 검출하여 검출값이 설정된 설정 범위 이상으로 검출된 경우, 검출값과 설정 범위 상한값과의 차이에 기초하여, 제어 밸브V10의 개도를 작게 하여, 주요 가스 성분 공급부35로부터의 크립톤의 공급 유량을 작게 한다.
이와 같이, 주요 가스 성분 공급부35로부터의 주요 가스 성분 공급 유량을 제어하는 것에 의해, 순환 원료 가스의 유량, 성분 농도를 거의 일정하게 유지하는 것이 가능하다. 따라서, 항상 일정한 유량˙성분 농도로 제품 크립톤을 공급할 수 있다.
이 가스 분리 방법에서는, 제어 밸브V3에서의 제품 크립톤의 설정 유량에 기초하여, 제어 밸브V9의 개도를 조절하고, 제품 크립톤의 순환 유량을 제어하는 방법을 얻을 수 있다.
이 가스 분리 방법에서는, 제품 질소와 제품 크립톤 중의 일방의 순환 유량을 제어하는 것이 가능하고, 제품 질소와 제품 크립톤 쌍방의 순환 유량을 제어할 수도 있다.
본 발명의 가스 분리 장치의 대상이 되는 반도체 제조 장치는, 제조하는 반도체 프로세스에 따라서, 필요로 하는 희소 가스 유량이 다르다. 또한, 반도체 기판을 반입˙반출하는 공정에서는, 희소 가스의 공급을 필요로 하지 않는다.
이것에 대하여, 본 실시 형태의 가스 분리 장치에서는, 반도체 제조 장치에 공급하는 제품 크립톤의 도출 유량에 기초하여, 제품 크립톤의 순환 유량을 제어하기 때문에, 반도체 제조 장치의 어느 공정에서도, 순환 원료 가스의 성분 농도를 일정한 범위로 유지하는 것이 가능하다.
예를 들면, 반도체 제조 장치에 공급하는 제품 크립톤이 유량이 반감한 경우에는, 제품 크립톤의 절반을 순환 원료 가스로 되돌리는 것으로, 순환 원료 가스의성분 농도를 일정한 범위로 유지할 수 있다.
따라서, 본 실시 형태의 가스 분리 장치는, 다양한 반도체 제조 장치의 프로세스에 대응 가능하고, 복수의 가스 성분을 효율적으로 회수하는 것이 가능하며, 또한 고가인 가스를 항상 일정한 유량˙성분 농도로 공급할 수 있다.
상기 조작은 장치의 초기 시작 시에도 유효하다. 예를 들면, 장치의 초기 시작 시에 제조되는 제품 가스는, 제품으로서 채취하기에는 제품 농도의 면에서 불충분하나, 본 실시 형태의 가스 분리 장치에서는, 소망하는 성분 농도에 달하지 않는 제품 가스를 모두 순환 원료 가스로 되돌리는 것이 가능하여, 제품 가스를 원료로 하여 재이용하는 것이 가능하다. 따라서, 본 실시 형태의 가스 분리 장치에서는, 기동 초기시 원료 가스 공급을 필요로 하지 않고, 또한, 고가인 가스를 계외로 배출하지 않는다. 따라서, 장치의 기동 초기시에 필요하게 되는 고가인 가스의 비용을 삭감할 수 있다.
<실시예1>
도1에 도시한 구성의 가스 분리 장치를 이용하여, 질소로부터 크립톤의 분리를 행하였다.
제1 흡착탑11로서는, 내경 108㎜, 길이 650㎜이고, 활성탄을 2.7㎏ 충진한 것을 사용하였다.
제2 흡착탑21로서는, 내경 154㎜, 길이 650㎜이고, Na·A형 제올라이트를 8.8㎏ 충진한 것을 사용하였다.
압축기2로서는, 용량이 26L/분인 것을 사용하였다(여기서, 유량 단위 [L/분]은, 0℃, 1기압 환산값이며, 이하 동일하다). 운전시의 반사이클 시간은 250초로 하였다.
처음에, 경로L1을 통하여, 원료 가스로서 크립톤; 50%, 질소; 50%의 혼합 가스를 2.0L/분로 장치로 도입하고, 경로L5로부터 제품 질소를 1.005L/분, 경로L8로부터 제품 크립톤을 0.995L/분으로 채취하였다.
우선, 제품 질소, 제품 크립톤의 순환 원료 가스 농도 의존을 조사하기 위하여, 순환 원료 가스의 성분 농도를 40% ~ 65%까지 변화시킨 실험을 행하였다. 순환 원료 가스 농도와 각 제품 가스 농도의 관계를 도3에 도시하였다. 도3에서 알 수 있는 바와 같이, 제품 가스 농도의 순환 원료 가스 농도 의존은 크고, 제품 질소 중의 크립톤 농도 5000ppm 이하, 제품 크립톤 중의 질소 농도 100ppm 이하를 만족하기 위하여, 순환 원료 가스 농도를 43% ~ 62%의 범위에서 운전하여야 한다는 것을 알 수 있다.
다음, 압축기2의 하향(downstream)에는 순환 원료 가스 농도를 연속적으로 감시하는 농도계(농도 검출부)Q1을 설치하고, 경로L5에는 제품 질소의 도출 유량을 조정하는 질량유량계(제어 밸브V2)를 설치하였다.
농도계Q1은, 농도의 지시값을 전압으로 출력하는 기능을 가지며, 이 농도의 출력은 PID 제어기(미도시)에 포함되는 것이 가능하도록 되어 있다. PID 제어기에는, 미리 준비된 농도와 유량의 검량선으로부터 농도에 따라 유량을 산출하고, 이 유량의 지시값을 질량유량계V2로 출력한다. 질량유량계V2에는, 이 지시값에 따라제품 질소의 도출 유량을 조정할 수 있도록 구성하였다.
처음에, 경로L1을 통하여, 원료 가스로서, 크립톤; 50%, 질소; 50%의 혼합 가스를 2.0L/분로 장치로 도입하고, 경로L5로부터 제품 질소를 1.005L/분으로 채취하였다. 또한, 경로L8로부터 제품 크립톤을 0.995L/분으로 채취하였다. 이 때의 순환 원료 가스의 농도(순환 원료 가스의 농도는 1 사이클의 시간 평균 농도를 나타내며, 이하 동일하다)는, 질소; 48%, 크립톤; 52%이며, 제품 크립톤 중의 질소 농도는 20ppm, 제품 질소 중의 크립톤 농도는 1800ppm이었다.
이 상태에서, 원료 가스로서 장치에 공급하는 혼합 가스를 크립톤; 45%, 질소; 55%, 2.2L/분으로 변경하여 연속 운전을 행하였다.
상기 조작 후, 순환 원료 가스의 크립톤 농도는 서서히 저하하기 시작하였다. 그러나, 농도계Q1에서 계측되는 순환 원료 가스의 크립톤 농도 지시값이 50% 이하로 계측된 경우에는, 질량 유량계V2의 개도를 크게 하도록 설정하였기 때문에, 순환 원료 가스의 크립톤 농도는 56%를 초과하는 것도 없었다. 상기 제어에 의해, 순환 원료 가스의 성분 농도는 항상 47% ~ 56%의 범위로 유지되고, 제품 크립톤을 0.995L/분, 99.99% 이상으로 안정되게 채취할 수 있었다.
<실시예2>
도2에 도시한 구성의 가스 분리 장치를 이용하여, 장치의 장기 안정성을 확인하는 실험을 하였다. 제1 흡착탑11, 제2 흡착탑21 등의 구성 기구, 반 사이클 시간 등의 운전 조건은 실시예1과 동일하게 하였다. 또한, 실시예1과 동일하게,압축기2의 하향에는 순환 원료 가스 농도를 연속적으로 감시하는 농도계(농도 검출부)Q1, 경로L5에는 제품 질소의 도출 유량을 조정하는 질량유량계(제어 밸브V2)를 설치하고, 농도계Q1의 검출값에 기초하여, PID 제어기에 의해 제품 질소의 도출 유량을 조정하는 기구를 설치하였다.
주요 가스 성분 공급부35에는 크립톤 탱크, 경로L15에는 질량 유량계10을 설치하였다. 순환 탱크1에는 압력 검출기P1을 설치하였다.
압력 검출기1은, 압력의 지시값을 전압으로 출력하는 기능을 가지며, 이 압력의 출력은 PID 제어기(미도시)에 포함할 수 있도록 되어 있다. PID 제어기에서는, 95kPa 이상을 검출한 경우, 질량 유량계V10에 신호를 출력하고, 0.05L/분으로 크립톤 가스를 공급할 수 있도록 하였다. 또한, 110kPa 이상을 검출한 경우에는, 질량 유량계10에 크립톤 가스의 공급을 정지하는 신호를 출력할 수 있도록 하였다.
실험은 이하의 순서로 행하였다.
경로L5로부터 제품 질소를 1.005L/분, 경로L8로부터 제품 크립톤을 1L/분으로 채취하였다. 또한, 경로L8로부터 채취된 제품 크립톤은, 질소 가스 1L/분과 혼합하고, 다시 원료 가스로서 경로 L1으로부터 장치 내부로 공급하였다. 또한, 경로L5의 제품 질소는 배기 가스로서 대기로 방출하였다.
상기 운전에서는, 제품 질소 중에 포함된 크립톤의 유출에 의해 순환 원료 가스의 크립톤 농도가 저하된다. 그렇지만, 순환 원료 가스의 크립톤 농도에 기초하여, 제1 제품 가스의 도출 유량을 제어하고, 순환 탱크의 압력에 기초하여, 주요 가스 성분 공급부35로부터 크립톤을 공급할 수 있도록 한 결과, 약 제1 주기의 연속 운전에서, 순환 원료 가스의 크립톤 농도는 항상 48% ~ 52%의 농도 범위로 유지되고, 제품 크립톤을 유량 1L/분, 성분 농도 99.99% 이상으로 채취할 수 있었다.
<실시예3>
본 발명의 가스 분리 장치의 대상이 되는 반도체 제조 장치에서는, 크립톤 분위기의 플라스마 처리에서는 크립톤과 질소의 혼합 가스가 배출되고, 기판의 반입˙반출시에는 질소만 배출된다. 여기서, 상기 상황을 모의 실험하였다. 실험에는 실시예2와 같은 구성의 가스 분리 장치를 이용하였다.
실험은, 우선 원료 가스로서, 크립톤; 50%, 질소; 50%의 혼합 가스를 2.0L/분으로 20분간 공급하고, 이어서, 질소 가스를 1L/분으로 10분간 공급하는 조작을 반복하였다.
원료 가스로서, 크립톤; 50%, 질소; 50%의 혼합 가스를 2L/분으로 20분간 공급하고, 이어서, 경로 L5로부터 제품 질소를 1.005L/분, 경로L8로부터 제품 크립톤을 1L/분으로 도출하였다. 또한, 질소 가스가 1L/분으로 공급되는 10분 동안은, 경로L8로부터의 제품 크립톤의 도출을 정지하고, 경로L14를 통하여 제품 크립톤을 순환 탱크1로 반송시키는 조작을 행하였다. 상기 조작을 반복하였으나, 순환 원료 가스의 크립톤 농도는 항상 48% ~ 52%의 농도 범위로 유지되고, 경로L8로부터 공급되는 제품 크립톤의 농도는 항상 99.99% 이상이었다.
<실시예4>
실시예2와 같은 구성의 가스 분리 장치를 이용하여 장치의 기동(start-up)을 행하였다. 기동에서, 경로L5, L8을 폐쇄하고, 경로L13으로부터 제품 질소를 1.005L/분, 경로L14로부터 제품 크립톤을 0.995L/분으로 순환 탱크1로 반송하였다. 또한, 경로L1으로부터의 원료 가스 공급은 행하지 않았다.
경로L14로부터 순환 탱크1로 반송되는 크립톤 중의 질소 농도 변화를 도4에 도시하였다. 도4에 도시한 바와 같이, 제품으로서 공급 가능한 가스 농도인 크립톤 중의 질소 농도 100ppm 이상에 도달하는 것은 기동 후 6시간을 요구하였으나, 이 사이, 원료 가스의 공급은 필요로 하지 않았다. 또한, 순환 원료 가스의 크립톤 농도는 항상 48% ~ 52%의 농도 범위로 유지되었다.
이상과 같이, 본 발명의 가스 분리 장치는, 기동시, 외부로부터 원료 가스의 공급이 없어도, 제품 크립톤 가스의 공급이 가능한 상태로 시작할 수 있는 것을 확인하였다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 제품 가스의 공급 유량, 혹은 희소 가스 사용 설비로부터 배출되는 피분리 가스의 유량ㆍ성분이 변화하는 상황에서도, 제1 제품 가스의 도출 유량 및/또는 외부로부터 공급되는 제2 주요 가스 성분 가스의 유량을 제어하는 것에 의해, 순환 원료 가스의 성분 농도ㆍ유량을 일정한 범위 내로 유지하는 것이 가능하다. 따라서, 제1 및 제2 분리 공정에서, 제1 및 제2 주요 가스 성분의 회수가 어려워지는 것을 방지하고, 이들 주요 가스 성분을 안정적이며 효율적으로 회수할 수 있다. 또한, 제2 제품 가스를 항상 일정한 도출유량, 성분 농도로 채취할 수 있다.

Claims (12)

  1. 적어도 2 종류의 주요 가스 성분을 함유하는 원료 가스로부터 압력 변동 흡착 방법에 의해 상기 주요 가스 성분을 분리하는 방법으로서,
    제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성이고 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성인 제1 흡착제를 이용하여 제1 주요 가스 성분을 제1 제품 가스로서 분리하는 제1 분리 공정과, 상기 제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성이고 상기 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성인 제2 흡착제를 이용하여 제2 주요 가스 성분을 제2 제품 가스로서 분리하는 제2 분리 공정을 가지고,
    상기 제1 및 제2 분리 공정에서, 흡착제를 재생하는 때에 배출되는 재생 배기 가스를 원료 가스와 혼합한 순환 원료 가스를 피분리 가스로서 사용하며,
    순환 원료 가스의 성분 농도 및/또는 가스 흐름 경로의 압력에 기초하여, 제1 제품 가스의 도출 유량을 제어하는 것에 의해 제2 제품 가스를 일정한 도출 유량˙성분 농도로 채취하는 것을 특징으로 하는 가스 분리 방법.
  2. 적어도 2 종류의 주요 가스 성분을 함유하는 원료 가스로부터 압력 변동 흡착 방법에 의해 상기 주요 가스 성분을 분리하는 방법으로서,
    제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성이고 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성인 제1 흡착제를 이용하여 제1 주요 가스 성분을 제1제품 가스로서 분리하는 제1 분리 공정과, 상기 제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성이고 상기 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성인 제2 흡착제를 이용하여 제2 주요 가스 성분을 제2 제품 가스로서 분리하는 제2 분리 공정을 가지고,
    상기 제1 및 제2 분리 공정에서, 흡착제를 재생하는 때에 배출되는 재생 배기 가스를 원료 가스와 혼합한 순환 원료 가스를 피분리 가스로 사용하며,
    외부로부터 공급되는 제2 주요 가스 성분을 순환 가스 원료와 혼합하고,
    제1 제품 가스의 유량 및/또는 성분 농도에 기초하여, 제2 주요 가스 성분을 순환 원료 가스에 혼합하는 때의 공급 유량을 제어하는 것에 의해, 제2 제품 가스를 일정한 도출 유량˙성분 농도로 채취하는 것을 특징으로 하는 가스 분리 방법.
  3. 적어도 2 종류의 주요 가스 성분을 함유하는 원료 가스로부터 압력 변동 흡착 방법에 의해 상기 주요 가스 성분을 분리하는 방법으로서,
    제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성이고 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성인 제1 흡착제를 이용하여 제1 주요 가스 성분을 제1 제품 가스로서 분리하는 제1 분리 공정과, 상기 제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성이고 상기 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성인 제2 흡착제를 이용하여 제2 주요 가스 성분을 제2 제품 가스로서 분리하는 제2 분리 공정을 가지고,
    상기 제1 및 제2 분리 공정에서, 흡착제를 재생하는 때에 배출되는 재생 배기 가스를 원료 가스와 혼합한 순환 원료 가스를 피분리 가스로 사용하며,
    외부로부터 공급되는 제2 주요 가스 성분을 순환 원료 가스에 혼합하고,
    순환 원료 가스의 성분 농도 및/또는 가스 흐름 경로의 압력에 기초하여, 제2 주요 가스 성분을 순환 원료 가스와 혼합하는 때의 공급 유량을 제어하는 것에 의해, 제2 제품 가스를 일정한 도출 유량˙성분 농도를 채취하는 것을 특징으로 하는 가스 분리 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 원료 가스의 제1 주요 가스 성분이 질소이고, 제2 주요 가스 성분이 크립톤 또는 크세논인 것을 특징으로 하는 가스 분리 방법.
  5. 적어도 2 종류의 주요 가스 성분을 함유하는 원료 가스로부터 압력 변동 흡착법에 의해 주요 가스 성분을 분리하는 장치로서,
    원료 가스가 도입되는 순환 탱크와, 상기 순환 탱크로부터의 순환 원료 가스를 압축하는 압축기와, 상기 압축기로부터의 순환 원료 가스 중의 제1 주요 가스 성분을 제1 제품 가스로서 분리하는 제1 흡착탑을 가지는 제1 분리 유닛과, 순환 원료 가스 중의 제2 주요 가스 성분을 제2 제품 가스로서 분리하는 제2 흡착탑을 가지는 제2 분리 유닛을 가지며,
    상기 제1 흡착탑에, 제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성이고 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성인 제1 흡착제를 이용하고,
    상기 제2 흡착탑에, 제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성이고 상기 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성인 제2 흡착제를 이용하며,
    이들 흡착제를 재생하는 때에 배출되는 재생 배기 가스를 원료 가스와 혼합한 순환 원료 가스를 피분리 가스로서 상기 제1 또는 제2 흡착탑으로 도입하고, 순환 원료 가스의 성분 농도 및/또는 가스 흐름 경로의 압력에 기초하여, 제1 제품 가스의 도출 유량을 조정하는 것을 특징으로 하는 가스 분리 장치.
  6. 적어도 2 종류의 주요 가스 성분을 함유하는 원료 가스로부터 압력 변동 흡착 장치에 의해 주요 가스 성분을 분리하는 장치로서,
    원료 가스가 도입되는 순환 탱크와, 상기 순환 탱크로부터의 순환 원료 가스를 압축하는 압축기와, 상기 압축기로부터의 순환 원료 가스 중의 제1 주요 가스 성분을 제1 제품 가스로서 분리하는 제1 흡착탑을 가지는 제1 분리 유닛과, 순환 원료 가스 중의 제2 주요 가스 성분을 제2 제품 가스로서 분리하는 제2 흡착탑을 가지는 제2 분리 유닛을 가지며,
    상기 제1 흡착탑에, 제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성이고 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성인 제1 흡착제를 이용하고,
    상기 제2 흡착탑에, 제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성이고 상기 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성인 제2 흡착제를 이용하며,
    이들 흡착제를 재생하는 때에 배출되는 재생 배기 가스를 원료 가스와 혼합한 순환 원료 가스를 피분리 가스로서 상기 제1 또는 제2 흡착탑으로 도입하고, 외부로부터 제2 주요 가스 성분을 순환 원료 가스에 공급하며,
    제1 제품 가스의 도출 유량 및/또는 성분 농도에 기초하여, 외부로부터 공급되는 제2 주요 가스 성분의 공급 유량을 조정하는 것을 특징으로 하는 가스 분리 장치.
  7. 적어도 2 종류의 주요 가스 성분을 함유하는 원료 가스로부터 압력 변동 흡착 장치에 의해 주요 가스 성분을 분리하는 장치로서,
    원료 가스가 도입되는 순환 탱크와, 상기 순환 탱크로부터의 순환 원료 가스를 압축하는 압축기와, 상기 압축기로부터의 순환 원료 가스 중의 제1 주요 가스 성분을 제1 제품 가스로서 분리하는 제1 흡착탑을 가지는 제1 분리 유닛과, 순환 원료 가스 중의 제2 주요 가스 성분을 제2 제품 가스로서 분리하는 제2 흡착탑을 가지는 제2 분리 유닛을 가지며,
    상기 제1 흡착탑에, 제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성이고 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성인 제1 흡착제를 이용하고,
    상기 제2 흡착탑에, 제1 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 쉬운 특성이고 상기 제2 주요 가스 성분에 대하여 흡착하기 어려운 특성인 제2 흡착제를 이용하며,
    이들 흡착제를 재생하는 때에 배출되는 재생 배기 가스를 원료 가스와 혼합한 순환 원료 가스를 피분리 가스로서 상기 제1 또는 제2 흡착탑으로 도입하고, 외부로부터 제2 주요 가스 성분을 순환 원료 가스에 공급하며,
    순환 원료 가스의 성분 농도 및/또는 가스 흐름 경로에 기초하여, 외부로부터 공급되는 제2 주요 가스 성분의 공급 유량을 조정하는 것을 특징으로 하는 가스 분리 장치.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    상기 제1 제품 가스 및 제2 제품 가스 중 적어도 하나의 도출 유량에 기초하여, 상기 제1 제품 가스 및/또는 제2 제품 가스를 순환 가스 원료로 반송하는 것을 특징으로 하는 가스 분리 장치.
  9. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 흡착탑에 충진된 제1 흡착제가 활성탄이고, 제2 흡착탑에 충진된 제2 흡착제가 크립톤과 질소, 또는 크세논과 질소를 속도 분리하는 흡착제인 것을 특징으로 하는 가스 분리 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 제2 흡착탑에 충진되는 제2 흡착제의 세공 지름이 0.4㎚ 정도인 것을 특징으로 하는 가스 분리 방법.
  11. 제 5 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 흡착탑에 충진된 제1 흡착제가 활성탄이고, 제2 흡착탑에 충진된 제2 흡착제가 크립톤과 질소, 또는 크세논과 질소를 속도 분리하는 흡착제인 것을 특징으로 하는 가스 분리 장치.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 제2 흡착탑에 충진되는 제2 흡착제의 세공 지름이 0.4㎚ 정도인 것을 특징으로 하는 가스 분리 장치.
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