CN1246068C - 气体分离方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种气体分离方法及装置，可从含有多个成份的原料气体中分离出气体成份，且皆可有效回收此些多个气体成份，并可一直以稳定的流量、成份浓度采集制品气体。具有：利用填充有对第2主要气体成份为易吸附性的第1吸附剂的第1吸附塔，把第1主要气体成份当作第1制品气体而分离的第1分离工艺，以及利用填充有对第1主要气体成份为易吸附性的第2吸附剂的第2吸附塔，把第2主要气体成份当作第2制品气体而分离的第2分离工艺。且把在第1及第2分离工艺中所排出的再生排气混合至原料气体的循环原料当作一被分离气体使用，并根据循环原料气体的成份浓度，控制第1制品气体的导出流量，借此，以将第2制品气体的导出流量、成份浓度维持成一定。

Description

气体分离方法及装置
技术领域
本发明是有关于在含氪、氙等的高附加价值气体的气体混合物中分离回收高附加价值气体的方法，更具体地说，是在主要含有高附加价值气体和氮的气体混合物中，利用压力变动吸附分离工艺，以浓缩分离回收高附加价值气体，并将之循环再利用的气体分离方法及装置。
背景技术
在制造半导体集成电路、液晶面板、太阳能电池面板、磁性装置等的半导体制品的工程(工艺)中，在惰性气体环境中产生等离子体，并由该等离子体进行半导体制品的各种处理之装置已普遍被使用。
在此等离子体处理中，使惰性气体流通至氮气环境的处理室内并利用高频率放电产生等离子体之后，于取出基板时，是以氮气净化处理室。
关于此种处理所使用的惰性气体，公知技术虽使用氩气，但近年为了进行更高度的处理，氪及氙便成为焦点。
氪和氙在空气中的存在比很低，且分离工程又复杂，因而其为极高价的气体。为了让使用此类气体的工艺符合经济，把使用完的惰性气体以高回收率纯化，且循环再利用为其必要条件。
利用压力变动吸附分离(以下称PSA)工艺，把氮气中的高附加价值气体以高纯度且95～99％以上的回收率连续回收的方法及装置，已有如日本专利早期公开的特开2002-126435号所记载的方法及装置。
此公报所记载的方法为一组合方法，组合利用氮和高附加价值气体的平衡吸附量差，以吸附去除易吸附成份的高附加价值气体，并把难吸附成份的氮当作排出气体而排出系统外的平衡型压力变动吸附分离法(以下称氮浓缩PSA)，以及利用氮和高附加价值气体的吸附速度差，以吸附除去易吸附成份的氮，而将难吸附成份的高附加价值气体当作制品以收集的速度型压力变动吸附分离法(以下称惰性气体浓缩PSA)。
在此方法中，可把在氮浓缩PSA和惰性气体浓缩PSA的再生工程中当作脱出气体而排出的气体全部回收至循环槽，和原料气体混合，并利用压缩机使之再循环(以下由压缩机循环的气体称之为循环原料)，借此可谋求回收率的改善。
发明内容
在本发明的气体分离方法的对象之一的半导体制造装置中，其是依序重复：把半导体基板搬入·搬出处理室的工程，及利用等离子体进行各种处理的工程。在搬入·搬出基板时，主要是在氮气环境中进行，而等离子体处理是在惰性气体环境中进行，所以，作为本气体分离装置的对象的被分离气体(以下称从半导体装置排出的气体为原料气体)的流量、成份浓度皆会常常变化。且搬入·搬出的必要时间、等离子体处理时间是因半导体工艺而异，即使其和等离子体处理中必要的惰性气体流量及作为净化气体所使用的氮气流量有关，也未必会是一定值，是故，在本发明的气体分离方法中，需对原料气体的流量、组成变动采取对策。又，由本气体分离装置所回收的惰性气体需根据半导体工艺，一直地以必要的流量/成份浓度供给至半导体制造装置。
另一方面，在上述的公知方法中，不希望受到原料气体的流量、成份浓度的影响，而造成导入至氮浓缩PSA及惰性PSA的循环原料气体的成份浓度变化。举例而言，虽然，循环原料气体中的氮浓度上升对于氮浓缩PSA而言会使氮浓缩变得容易，但对于浓缩高附加价值气体的惰性浓缩PSA却会使得高附加价值气体的浓缩困难，因而当作制品采集的高附加价值气体的成份浓度会低下。另一方面，循环原料气体中的高附加价值气体的成份浓度上升，对于浓缩高附加价值气体的惰性气体浓缩PSA而言，虽会使高附加价值气体的浓缩容易，但对于氮浓缩PSA却会使氮浓缩困难，因而氮中的高附加价值气体的成份浓度会上升，且高附加价值气体的回收率会低下。因此，能一直以所希望的流量、成份浓度供给原料气体中的高附加价值气体，以调整维持循环原料气体的成份浓度的控制机构为不可或缺。
本发明有鉴于上述情况而作成，本发明的目的是提出一种气体分离方法及装置，把含有复数种成份的原料气体的气体成份分离，并通过把循环原料气体的成份浓度调整维持在最适的浓度范围内，有效率地回收此些多个气体成份，且可一直以一定的流量·成份浓度供给高附加价值气体。
本发明的气体分离方法是，应用于以压力变动吸附法从包含至少2种主要气体成份的原料气体中分离出主要气体成份。其包括：第1分离工艺，使用第1吸附剂，对于第1主要气体成份为难吸附性，而对于第2主要气体成份为易吸附性，以将第1主要气体成份当作第1制品气体分离出、以及第2分离工艺，使用第2吸附剂，对于第1主要气体成份为易吸附性，而对于第2主要气体成份为难吸附性，以将第2主要气体成份当作第2制品气体分离出。其中，第1及第2分离工艺是交替进行的，且在第1及第2分离工艺中，吸附剂再生时所排出再生排出气体与原料气体混合，将混合得到的一循环原料气体作为一被分离气体使用。且根据循环原料气体的成份浓度及/或气体流通路的压力，控制第1制品气体的导出流量，借此，以特定的导出流量、成份浓度采集第2制品气体。
本发明的气体分离方法是，应用于以压力变动吸附法从包含至少2种主要气体成份的原料气体中分离出主要气体成份。其亦可采取的方法包括：第1分离工艺，使用第1吸附剂，对于第1主要气体成份为难吸附性，而对于第2主要气体成份为易吸附性，以将第1主要气体成份当作第1制品气体分离出、以及第2分离工艺，使用第2吸附剂，对于第1主要气体成份为易吸附性，而对于第2主要气体成份为难吸附性，以将第2主要气体成份当作第2制品气体分离出。其中，第1及第2分离工艺是交替进行的，且在第1及第2分离工艺中，吸附剂再生时所排出的再生排出气体与原料气体混合，将混合得到的一循环原料气体作为一被分离气体使用，并将自外部供给的第2主要气体成份混合至循环原料气体中，根据第1制品气体的流量及/或成份浓度，控制把第2主要气体成份混合至循环原料气体时的供给流量，借此，以由特定的导出流量、成份浓度采集第2制品气体。
本发明的气体分离方法，应用于以压力变动吸附法从包含至少2种主要气体成份的原料气体中分离出主要气体成份。其亦可采取的方法包括：第1分离工艺，使用第1吸附剂，对于第1主要气体成份为难吸附性，而对于第2主要气体成份为易吸附性，以将第1主要气体成份当作第1制品气体分离出、以及第2分离工艺，使用第2吸附剂，对于第1主要气体成份为易吸附性，而对于第2主要气体成份为难吸附性，以将第2主要气体成份当作第2制品气体分离出。其中第1及第2分离工艺是交替进行的，且在第1及第2分离工艺中，吸附剂再生时所排出的再生排出气体与原料气体混合，将混合得到的一循环原料气体作为一被分离气体使用。并把从外部供给的第2主要气体成份混合至循环原料气体，根据循环原料气体的成份浓度及/或气体流通路的压力，控制第2主要气体成份混合至循环原料气体时的供给流量，借此，以由特定的导出流量、成份浓度采集第2制品气体。
本发明的气体分离方法可适用于第1主要气体成份为氮，第2主要气体成份为氪或氙的原料气体。
本发明的气体分离装置，应用于以压力变动吸附法从包含至少2种主要气体成份的原料气体中分离出主要气体成份。其包括：第1分离单元以及第2分离单元。其中第1分离单元包括：循环槽，导入原料气体；压缩机，压缩从循环槽而来的循环原料气体，以及第1吸附塔，把从压缩机而来的循环原料气体中的第1主要气体成份当作第1制品气体分离出。第2分离单元包括第2吸附塔，其与第1分离单元并列连接，并把循环原料气体中的第2主要气体成份当作第2制品气体分离出。且第1吸附塔具有第1吸附剂，对于第1主要气体成份为难吸附性，而对于第2主要气体成份为易吸附性。第2吸附塔具有第2吸附剂，对于第1主要气体成份为易吸附性，而对于第2主要气体成份为难吸附性。吸附剂再生时所排出的再生排出气体与原料气体混合，将混合得到的循环原料气体当作一被分离气体而导入第1或第2吸附塔的管路；以及，据循环原料气体的成份浓度及/或气体流通路的压力，以调整第1制品气体的导出流量的设备。
本发明的气体分离装置是，应用于以压力变动吸附法从包含至少2种主要气体成份的原料气体中分离出主要气体成份。其亦可包括：第1分离单元及第2分离单元。其中第1分离单元，包括：循环槽，导入原料气体；压缩机，压缩从循环槽而来的循环原料气体，以及第1吸附塔，把从压缩机而来的循环原料气体中的第1主要气体成份当作第1制品气体分离出。第2分离单元包括第2吸附塔，其与第1分离单元并列连接，并把循环原料气体中的第2主要气体成份当作第2制品气体分离出。且第1吸附塔具有第1吸附剂，对于第1主要气体成份为难吸附性，而对于第2主要气体成份为易吸附性。第2吸附塔具有第2吸附剂，对于第1主要气体成份为易吸附性，而对于第2主要气体成份为难吸附性。吸附剂再生时所排出的再生排出气体与原料气体混合，将混合得到的循环原料气体当作一被分离气体而导入第1或第2吸附塔的管路，并从外部把第2主要气成份供给至循环原料气体的管路；以及根据第1制品气体的导出流量及/或成份浓度，以调整从外部供给的第2主要气体成份的供给流量的设备。
本发明的气体分离装置是，应用于以压力变动吸附法从包含至少2种主要气体成份的原料气体中分离出主要气体成份。其亦可包括：第1分离单元及第2分离单元。其中第1分离单元，包括：循环槽，导入原料气体；压缩机，压缩从循环槽而来的循环原料气体，以及第1吸附塔，把从压缩机而来的循环原料气体中的第1主要气体成份当作第1制品气体分离出。第2分离单元包括第2吸附塔，其与第1分离单元并列连接，并把循环原料气体中的第2主要气体成份当作第2制品气体分离出。其中第1吸附塔具有第1吸附剂，对于第1主要气体成份为难吸附性，而对于第2主要气体成份为易吸附性。第2吸附塔具有第2吸附剂，第2吸附剂对于第1主要气体成份为易吸附性，而对于第2主要气体成份为难吸附性。吸附剂再生时所排出的再生排出气体与原料气体混合，将混合得到的循环原料气体当作一被分离气体而导入第1或第2吸附塔的管路，并从外部把第2主要气成份供给至循环原料气体的管路，以及据循环原料气体的成份浓度及/或气体流通路的压力，以调整从外部供给的第2主要气体成份的供给流量的设备。
本发明的气体分离装置，亦可根据第1品气体及第2制品气体中至少一者的流量，将第1制品气体及/或第2制品气体返送至循环原料气体。
本发明的气体分离方法中，第1吸附塔所充填的第1吸附剂为活性碳，第2吸附塔所充填的第2吸附剂为可将氪或氙与氮速度分离的吸附剂，亦即，可使用两者的分子径和吸附剂的细孔径接近的沸石当作吸附剂。特别较佳的是，使用有效细孔径为0.4nm(manometer，奈米)的Na-A型沸石、美碱沸石(ferrierite)、菱沸石(chabazite)当作第2吸附剂。
附图说明
图1为本发明的气体分离方法的第1实施例的概略系统图；
图2为本发明的气体分离方法的第2实施例的概略系统图；
图3为循环原料气体的氪浓度和制品氮中的氪浓度及制品氪中的氮浓度的关系图；以及
图4为初期开始时的制品氪浓度的时间变化图。
1：循环槽
2：压缩机
3、33：第1分离单元
4、34：第2分离单元
11：第1吸附塔
21：第2吸附塔
具体实施方式
图1为本发明的气体分离装置的第1实施例，在此所示的分离装置是由压力变动吸附法分离气体的装置，其具备有：导入原料气体的循环槽1、检出循环槽1发压力的压力检测部P1、压缩循环原料气体的压缩机2、检出循环原料气体的成份浓度的成份浓度检测部Q1、把从压缩机2而来的循环原料气体中的第1主要气体成份当作第1制品而分离的第1分离单元3，以及把循环原料气体中的第2主要成份当作第2制品而分离的第2分离单元4。
第1分离单元3具备：把循环原料气体中的第1主要气体成份当作第1制品而分离的第1吸附塔11、检出第1吸附搭11的压力的压力检测部P2、贮存第1制品的第1制品气体贮留槽12、检出从贮留槽12而来的第1制品气体的导出流量的流量检测部F1、检出第1制品气体的成份浓度的成份浓度检测部Q2、根据成份浓度检测部Q1所检出的循环原料气体的成份浓度而控制第1制品气体的导出流量的控制阀V2，以及把从第1吸附搭11而来的再生排气返送至循环槽1的第1再生排气返送通路L9。
在第1吸附塔11中，采用对第1主要气体成份为难吸附性而对第2主要气体成份为易吸附性的第1吸附剂。
第2分离单元4具备：把循环原料气体中的第2主要气体成份当作第2制品而分离的第2吸附塔21、检出第2吸附搭21的压力的压力检测部P3、贮存第2制品的第2制品气体贮留槽22、检出从贮留槽22而来的第2制品气体的导出流量的流量检测部F2、检出第2制品气体的成份浓度的成份浓度检测部Q3、控制第2制品气体的导出流量的控制阀V3，以及把从第2吸附搭21而来的再生排气返送至循环槽1的第2再生排气返送通路L10。
在第2吸附塔21中，是采用对第1主要气体成份为易吸附性而对第2主要气体成份为难吸附性的第2吸附剂。
标号L11、L12是为了净化(purge)吸附塔11、21内，而把从贮留槽12、22而来的制品气体导入至吸附搭11、21的通路。
其次，以使用此气体分离装置的场合为例，说明本发明的气体分离方法的第1实施例。
在以下说明的气体分离方法中，使用以含有作为第1主要气体成份的氮以及作为第2主要气体成份的氪的混合气体作为原料气体(作为第2主要气体成份的氪亦可替换成氙)。
作为充填至第1吸附塔11的第1吸附剂是使用活性碳，而作为充填至第2吸附塔21的第2吸附剂是使用沸石(zeolite)。第1吸附剂的活性碳系，具有选择性地吸附(易吸附性)氪而难以吸附氮(难吸附性)的性质。第2吸附剂的沸石是，具有选择性地吸附(易吸附性)氮而难以吸附氪(难吸附性)的性质。
通过通路L1把含有氮和氪的原料气体导入到循环槽1。
接着，通过通路L2把循环槽1内的气体(循环原料气体)导入到压缩机2，在此压缩之后，当作被分离气体通过通路L3供给到第1吸附塔11。
在第1吸附搭11中，循环原料气体中易吸附性气体的氪被第1吸附剂(活性碳)吸附，难吸附性气体的氮则从第1吸附塔11被导出。
从第1吸附塔11通过通路L4被导出的导出气体是，被导入至第1制品气体贮留槽12，接着，再通过通路L5当作制品氮(第1制品气体)而供给(吸附工程)。
在第1吸附塔11内的第1吸附剂达吸附饱和之前，利用切换阀V4、V5的操作以停止对第1吸附塔11供给循环原料，并把循环原料作为被分离气体而通过通路L6供给至第2吸附塔21。
在第2吸附搭21中，循环原料气体中易吸附性气体的氮被第2吸附剂(沸石)吸附，难吸附性气体的氪则从第2吸附塔21被导出。
从第2吸附塔21通过通路L7被导出的导出气体，被导入至第2制品气体贮留槽22，接着，再通过通路L8当作制品氪(第2制品气体)而供给(吸附工程)。
当第1吸附塔11进行吸附工程时，第2吸附塔21进行再生工程。在此再生工程中，打开吹除阀(blow-off valve)V7，第2吸附塔21内的气体当作再生排气通过第2再生排气返送通路L10返送至循环槽1。
以此方式，对第2吸附塔21内减压，并使吸附的氮脱出，且使第2吸附剂再生。
当第2吸附塔21进行吸附工程时，第1吸附塔11进行再生工程。在此再生工程中，打开吹除阀(blow-off valve)V6，第1吸附塔11内的气体当作再生排气通过第1再生排气返送通路L9返送至循环槽1。
以此方式，对第1吸附塔11内减压，并使吸附的氪脱出，且使第1吸附剂再生。
在此气体分离方法中，当一边的吸附塔进行吸附工程之间，另边的吸附塔进行再生工程，通过交互切换使用此些吸附塔11、21，以连续地进行气体分离处理。
本实施例的气体分离方法可采用：根据成份浓度检测部Q1检出的循环原料气体的成份浓度，利用控制阀V2控制制品氮的导出流量的方法。
举例而言，利用成份浓度检测部Q1检出循环原料气体中的氮浓度，当检测值为预设的范围以上时，便根据检测值和设定范围上限值的差加大控制阀V2的开度，以增大制品氮的导出流量。
以此方式，从第1吸附塔11排出至装置系统外的氮气流量会变大，因而可使装置系统内循环的循环原料气体的氮浓度降低。
当循环原料气体中氮浓度降至预设范围以下时，便根据检测值和设定范围下限值的差减小控制阀V2的开度，以减小制品氮的导出流量。
以此方式，因为从第1吸附塔11排出至装置系统外的氮气很少，可提高在装置内循环的循环原料气体的氮浓度。
像这样，利用控制制品氮的导出流量，可把循环原料气体的成份浓度调整维持在一定的范围内，所以，可从通路L8以一定的流量·成份浓度供给制品氪。且，把循环料气体的成份浓度调整维持在一定范围内亦可使制品氮的成份浓度稳定化，亦可抑制伴随制品氮而排出的氪。
又，亦可采用作为气体流通路的压力由压力检测部P1检出循环槽1的压力，并根据检测值和设定范围上限值(或是下限值)的差，调节控制阀V2的开度，以控制制品氮的导出流量的方法。
循环槽1的压力是，当导出至装置系统外的制品氪、制品氮的流量合计比导入至装置系统内的原料气体的流量少的场合，其压力会上升。作为制品供给至半导体制造装置的制品氪，使用于半导体制造装置，并当作原料气体返送至本气体分离装置，循环槽1的压力上升是原料气体中氮增加的结果。因此，在压力检测部P1检测到循环槽1的压力上升时，便根据检测值和设定范围上限值的差，增大控制阀V2的开度，并增大制品氮的导出流量。反之，当压力检测商P1检出循环槽1的压力低下时，便根据检测值和设定范围下限值的差减小控制阀V2的开度，并减小制品氮的导出流量。
像这样，以循环槽的压力为基础，控制制品氮的导出流量，借此，可把循环槽的压力调整维持在一定的范围内。把循环槽的压力调整在一定的范围内也可连带地把循环原料气体的成份浓度维持在一定的范围内。因此，可以一定的流量、成份浓度一直地供给制品氪。
且，也可采用作为气体流通路的压力由压力检测部P2、P3检出各吸附塔11、21的压力，并根据检测值和设定范围上限值(或是下限值)的差，以调节控制阀V2的开度，并控制制品氮的导出流量的方法。
各吸附塔的吸附压力(吸附工程的最终到达压力)是依照循环原料气体的成份浓度而上下动。因为，充填至第1吸附塔11的活性碳具有选择性地吸附氪而难吸附氮的性质，在循环原料气体中氮浓度上升的场合，第1吸附塔的吸附压力会上升(因为难吸附成份的氮成份变多)，在氮浓度低下的场合，吸附压力会下降(因为难吸附成份的氮成份变少)。且，充填至第2吸附塔21的沸石具有选择性地吸附氮而难吸附氪的性质，在循环原料气体中氮浓度上升的场合，第2吸附塔的吸附压力会下降(因为易吸附成份的氮成份变多)，在氮浓度低下的场合，吸附压力会上升(因为易吸附成份的氮成份变少)。
因此，检出各吸附塔的压力，并根据压力的检测值，控制制品氮的导出流量，可期待具有和检出并控制循环原料气体的成份浓度的场合同样的效果。又，即使以制品气体贮留槽12、22的压力为基础而进行控制时，也可期待和以吸附塔11、21的压力为基础的控制有同样的效果。
图2为本发明的气体分离装置的第2实施例的概略系统。其和图1绘示的分离装置相同的结构附上相同的符号，故在此省略其说明。
在此绘示的分离装置具备：循环槽1、压缩机2、第1分离单元33、第2分离单元34，以及把由外部供给的主要气体成份供给至循环槽1的主要气体成份供给部35。
第1分离单元33具备：第1吸附塔11、第1制品气体贮留槽12、第1返送通路L9、把第1制品气体的至少一部份返送至循环槽1的第1制品气体返送通路L13，以及根据由控制阀V2所设定的第1制品气体的导出流量，以控制第1制品气体的返送流量的控制阀V8。
第2分离单元34具备：第2吸附塔21、第2制品气体贮留槽22、第2返送通路L10、把第2制品气体的至少一部份返送至循环槽1的第2制品气体返送通路L14，以及根据由控制阀V3所设定的第2制品气体的导出流量，以控制第2制品气体的返送流量的控制阀V9。
主要气体成份供给部35具备：把从图未绘示的供给源(例如，充填第2主要气体成份的气瓶)而来的主要气体成份供给至循环槽1的主要成份供给通路L15、检出通过此通路L15供给至循环槽1的主要气体成份的流量检测部F6、控制主要气体成份的供给流量的控制阀V10。
其次，以使用此气体分离装置的场合作为一例示，以说明本发明的气体分离方法的第2实施例。在以下说明的气体分离方法中，用包含作为第1主要气体成份的氮，以及作为第2主要气体成份的氪的混合气体作为原料气体。
本气体分离方法的氪损失包含在制品氮中的氪。在第1吸附塔11中，因为吸附除去易吸附成份的氪，而把难吸附成份的氮浓缩以导出系统外，所以本气体分离装置的氪损失非常地小。然而，在长期连续运转的场合，氪损失造成的循环原料气体的氪浓度低下，或是循环原料气体的流量减少为无法避免的，对于以一定的流量·成份浓度供给制品氪而言，排出至装置系统外的氪的补充为不可或缺。在第2实施例(图2)中，设有补充第2主要气体成份的主要气体成份供给部35。在第2实施例中，把第2主要气体成份导入至循环原料气体，借此，可防止氪损失造成的循环原料的氪浓度低下，及循环原料气体流量的减少。因此，在第2实施例中，由本气体分离装置所供给的制品氪可原样地成为半导体制造装置中必要的氪流量。
在此气体分离方法中，根据制品氮的导出流量及/或成份浓度，可调节控制阀V10的开度及控制从主要气体成份供给部35而来的氪的供给流量。
例如，由流量检测部F1检出制品氮的导出流量，当制品氮的导出流量比设定值增加的场合，依照检测值和设定值的差增大控制阀V10的开度，以加大从主要气体成份供给部35而来的氪的供给流量。而当制品氮的导出流量比设定值减少的场合，依照检测值和设定值的差减小控制阀V10的开度，以减小从主要气体成份供给部35而来的氪之供给流量。
本气体分离方法的氪损失与制品氮的导出流量有很大的依存性。若制品氮的导出流量增加的话，伴随着制品氮排出至系统外的氪也会增加，而若制品氮的导出流量减小的话，排出至系统外的氪也会减少。在本发明的气体分离方法中，根据上述的制品氮的导出流量，以控制从主要气体成份供给部35而来的氪的供给流量，借此，可防止循环原料气体的氪浓度低下，或是循环原料气体的减少。因此，可以一定的流量·成份浓度供给制品氪。
在此气体分离方法中，根据作为气体流通路的循环槽1的压力，调节控制阀V10的开度，也可控制由主要气体成份供给部35而来的氪的供给流量。
例如，由压力检测部P1检出循环槽1的压力，当检测出检测值为设定的设定范围以下的场合，根据检测值和设定范围下限值的差，利用增大控制阀V10的开度，以增大从主要气体成份供给部35而来的氪的供给流量。以压力检测部P1检出循环槽1的压力，当检出的检测值为设定的设定范围以上的场合，根据检测值和设定范围上限值的差，利用减小控制阀V10的开度，以减小从主要气体成份供给部35而来的氪的供给流量。
像这样，通过控制从主要气体成份供给部35而来的主要气体成份供给流量，可把循环原料气体的流量、成份浓度维持成约略一定。因此，可以一定的流量·成份浓度一直地供给制品氪。
在此气体分离方法中，也可采取根据控制阀V3的制品氪的设定流量，以调节控制阀V9的开度，并控制制品氪的循环流量的方法。
在此气体分离方法中，也可以控制制品氮和制品氪中一方的循环流量，也可以控制制品氮和制品氪双方的循环流量。
作为本发明的气体分离装置的对象的半导体制造装置，依制造的半导体工艺而需要不同的惰性气体流量。而在搬入·搬出半导体基板的工程中，不需供给惰性气体。
对于此，在本实施例的气体分离装置中，因为，根据供给至半导体制造装置的制品氪的导出流量，控制制品氪的循环流量，在半导体制造装置中任一工程中，皆可把循环原料气体的成份浓度维持在一定的范围内。
例如，把供给至半导体制造装置的制品氪的流量减半的场合，制品氪的一半会回到循环原料气体，故可把循环原料气体的成份浓度维持在一定的范围内。
因此，本实施例的气体分离装置可对应各式各样的半导体制造装置的工艺。
上述操作在装置初期开始的时候也有效。例如，在装置初期开始时制造制品气体，虽然，对于作为制品采集的制品浓度方面不够，但在本实施例的气体分离装置中，可把未达所希望的成份浓度的制品气体全部回到循环原料气体，亦即，可将制品气体当作原料气体再利用。因此，本实施例的气体分离装置不需要在初期开始时供给原料气体，且也不会把高附加价值气体排出至系统外。因而可削减在装置的初期开始时必要的高附加价值气体的成本。
[第1实施例]
使用图1绘示结构的气体分离装置，进行从氮分离出氪。
第1吸附塔11使用内径108mm，长650mm且填充了2.7公斤的活性碳。
第2吸附塔21使用内径154mm，长650mm且填充了8.8公斤的沸石。
压缩机2使用容量为26升/分者(在此，流量单位[升/分]为摄氏0度1大气压换算值，以下亦相同)。运转时的半循环时间为250秒。
一开始，通过通路L1，把作为原料气体的氪50％、氮50％的混合气体以2升/分导入至装置中，从通路L5以1.005升/分采集制品氮，并从通路L8以0.995升/分采集制品氪。
首先，为了调查制品氮、制品氪的循环原料气体浓度依存关系，使循环原料气体的成份浓度由40％～65％变化以进行实验。循环原料气体浓度和各制品气体浓度的关系如图3所示。由图3可知，制品气体浓度对循环原料气体浓度的依存关系很大，对于要满足制品氮中的氪浓度5000ppm以下，及制品氪中的氮浓度100ppm以下，循环原料气体浓度非得在43％～62％的范围内运转不可。
其次，在压缩机2的下流侧安装连续监视循环原料气体浓度的浓度计(浓度检测部)Q1，在通路L5安装调整制品氮的导出流量的质量流控制器(mass flow controller)(控制阀V2)。
浓度计Q1具有以电压输出浓度的指示值的功能，此浓度的输出可由PID控制器(图未绘示)取得。PID控制器，从预先设好的浓度和流量的检量线根据浓度算出流量，并将此流量的指示值输出至质量流控制器V2。质量流控制器V2可根据此指示值调整制品氮的导出流量。
一开始，通过通路L1，把作为原料气体的氪50％、氮50％的混合气体以2升/分导入至装置中，从通路L5以1.005升/分采集制品氮。并从通路L8以0.995升/分采集制品氪。此时，循环气体的浓度(循环原料气体的浓度表示1循环时间的平均浓度，以下相同)，氮48％、氪52％，且制品氪中的氮浓度为20ppm，制品氮中的氪浓度为1800ppm。
从此状态，作为原料供给到装置的混合气体连续运转以变更成氪45％、氮55％，2.2升/分。
在上述的操作之后，循环原料的氪浓度便开始徐徐下降。但是，当测量出由浓度计Q1所测量的循环原料气体的氪浓度指示值为50％以下的场合，因为质量流控制器V2的开度已设大，制品氮的取出流量便徐徐地增加，循环原料气体的氪浓度是以47％附近为界转而上升。另一方面，当指示出的循环原料气体的氪浓度为52％以上的场合，因为质量流控制器V2的开度已设小，循环原料气体的氪度也不会超过56％。通过此述的控制，可把循环原料气体的成份浓度一直推持在47％～56％的范围内，故可以0.995升/分，99.99％以上稳定地采集制品氪。
[第2实施例]
使用图2绘示结构的气体分离装置，进行装置的长期稳定性的确认实验。第1吸附塔11、第2吸附塔21等的组成机器、半循环时间等的运转条件和第1实施例相同。且，和第1实施例同样地，在压缩机2的下流侧安装连续监视循环原料气体浓度的浓度计(浓度检测部)Q1，在通路L5安装调整制品氮的导出流量的质量流控制器(控制阀V2)，根据浓度计Q1的检测值，利用PID控制器设置调整制品氮的导出流量的机构。
在主要气体成份供给部35上安装氪瓶，并在通路L15上安装质量流控制器V10。在循环槽1上安装压力检测器P1。
压力检测器P1具有以电压输出压力的指示值的功能，此压力的输出可由PID控制器(图未绘示)取得。PID控制器，当检出为95kPa以下的场合，便将信号输出至质量流控制器V10，以使得可供给0.05升/分的氪气。而当检测出为110kPa以上的场合，可将停止供给氪气的信号输出至质量流控制器V10。
实验以如下的顺序进行。
从通路L5以1.005升/分采集制品氮，从通路L8以1升/分采集制品氪。且从通路L8采集的制品氪，和氮气1升/分相混合，再作为原料从通路L1供给到装置内部。又，通路L5的制品氮作为排气放出至大气。
在上述运转中，通过制品氮中所含的氪的流出，以降低循环原料的氪浓度。然而，根据循环原料气体的氪浓度，控制第1制品气体的导出流量，根据循环槽1的压力，可从主要气体成份供给部35供给氪，结果是，在约1周的连续运转中，可把循环原料气体的氪浓度一直维持在48％～52％的浓度范围，并可以流量1升/分、成份浓度99.99％以上采集制品氪。
[第3实施例]
在作为本气体装置的对象的半导体制造装置中，氪环境中的等离子体处理，排出氪和氮的混合气体，而在搬入·搬出基板时仅排出氮。在此，进行仿真上述状况的实验。实验中系使用和第2实施例相同结构的气体分离装置。
实验系，首先把作为原料气体的氪50％、氮50％的混合气体以2升/分供给20分钟，接着，重复以1升/分供给氮气10分钟的操作。
作为原料的氪50％、氮50％的混合气体以2升/分供给20分钟，从通路L5以1.005升/分导出制品氮，从通路L8以1升/分导出制品氪。且以1升/分供给氮气10分钟，停止从通路L8导出制品氪，通过通路L14进行把制品氪返送至循环槽1的操作。
重复上述的操作，循环原料气体的氪浓度可一直维持在48％～52％的浓度范围内，且从通路L8供给的制品氪的浓度一直在99.99％以上。
[第4实施例]
使用和第2实施例相同结构的气体分离装置，进行装置的初期设定。
一开始，通路L5、L8为闭锁，从通路L13以1.005升/分把制品氮返送至循环槽1，从通路L14以0.995升/分把制品氪返送至循环槽1。且，不进行从通路L1而来的原料气体供给。
从通路L14返送至循环槽1的氪中的氮浓度变化绘示于图4。如图4所示，到达作为制品可供给的气体浓度的氪中的氮浓度100ppm以下约需6小时，在此期间，不需供给原料气体。且，可把循环原料气体的氪浓度一直维持在48％～52％的浓度范围内。
如以上那样，本发明的气体分离装置，在初期一开始，即使从外部不进行原料的供给，也能确认制品氪气的可供给状态为可运转者。
发明效果
如以上的说明，本发明即使在制品气体的供给流量、或是从惰性气体使用设备排出的被分离气体的流量·组成为变化的状况中，通过控制第1制品气体的导出流量及/或从外部供给的第2主要成份气体的流量，可把循环原料气体的成份浓度·流量维持在一定的范围内。因此，在第1和第2分离工程中，可防止第1及第2主要气体成份的回收变得困难，且可稳定、有效率地回收此些主要气体成份。更，可一直以一定的导出流量、成份浓度采集第2制品气体。

Claims (12)

1.一种气体分离方法，应用于以一压力变动吸附法从包含至少2种主要气体成份的一原料气体中分离出该些主要气体成份，其特征是，该方法包括：
一第1分离工艺，使用一第1吸附剂，该第1吸附剂对于一第1主要气体成份为难吸附性，而对于一第2主要气体成份为易吸附性，以将该第1主要气体成份当作一第1制品气体分离出；
一第2分离工艺，使用一第2吸附剂，该第2吸附剂对于该第1主要气体成份为易吸附性，而对于该第2主要气体成份为难吸附性，以将该第2主要气体成份当作一第2制品气体分离出；
该第1及该第2分离工艺是交替进行的，且在该第1及该第2分离工艺中，该些吸附剂再生时所排出的再生排出气体与该原料气体混合，将混合得到的一循环原料气体作为一被分离气体使用；以及
根据该循环原料气体的成份浓度及/或气体流通路的压力，控制该第1制品气体的导出流量，而以特定的导出流量、成份浓度采集该第2制品气体。
2.一种气体分离方法，应用于以一压力变动吸附法从包含至少2种主要气体成份的一原料气体中分离出该些主要气体成份，其特征是，该方法包括：
一第1分离工艺，使用一第1吸附剂，该第1吸附剂对于一第1主要气体成份为难吸附性，而对于一第2主要气体成份为易吸附性，以将该第1主要气体成份当作一第1制品气体分离出；
一第2分离工艺，使用一第2吸附剂，该第2吸附剂对于该第1主要气体成份为易吸附性，而对于该第2主要气体成份为难吸附性，以将该第2主要气体成份当作一第2制品气体分离出；
该第1及该第2分离工艺是交替进行的，且在该第1及该第2分离工艺中，该些吸附剂再生时所排出的再生排出气体与该原料气体混合，将混合得到的一循环原料气体作为一被分离气体使用；
把从外部供给的该第2主要气体成份混合至该循环原料气体；以及
根据该第1制品气体的导出流量及/或成份浓度，控制该第2主要气体成份混合至该循环原料气体时的供给流量，而以特定的导出流量、成份浓度采集该第2制品气体。
3.一种气体分离方法，应用于以一压力变动吸附法从包含至少2种主要气体成份的一原料气体中分离出该些主要气体成份，其特征是，该方法包括：
一第1分离工艺，使用一第1吸附剂，该第1吸附剂对于一第1主要气体成份为难吸附性，而对于一第2主要气体成份为易吸附性，以将该第1主要气体成份当作一第1制品气体分离出；
一第2分离工艺，使用一第2吸附剂，该第2吸附剂对于该第1主要气体成份为易吸附性，而对于该第2主要气体成份为难吸附性，以将该第2主要气体成份当作一第2制品气体分离出；
该第1及该第2分离工艺是交替进行的，且在该第1及该第2分离工艺中，该些吸附剂再生时所排出的再生排出气体与该原料气体混合，将混合得到的一循环原料气体作为一被分离气体使用；
把从外部供给的该第2主要气体成份混合至该循环原料气体；以及
根据该循环原料气体的成份浓度及/或气体流通路的压力，控制该第2主要气体成份混合至该循环原料气体时的供给流量，而以特定的导出流量、成份浓度采集该第2制品气体。
4.如权利要求1至3中任一所述的气体分离方法，其特征是，该原料气体的该第1主要气体成份为氮，该第2主要气体成份为氪或氙。
5.如权利要求1至3中任一所述的气体分离方法，其特征是，该第1分离工艺所使用的该第1吸附剂为活性碳，该第2分离工艺所使用的该第2吸附剂为可将氪或氙与氮速度分离的吸附剂。
6.如权利要求5所述的气体分离方法，其特征是，该第2分离工艺所使用的该第2吸附剂的一有效细孔径为0.4nm。
7.一种气体分离装置，应用于以一压力变动吸附法从包含至少2种主要气体成份的一原料气体中分离出该些主要气体成份，其特征是，该装置包括：
一第1分离单元，包括：
一循环槽，导入该原料气体，
一压缩机，压缩从该循环槽而来的一循环原料气体，以及
一第1吸附塔，把从该压缩机而来的该循环原料气体中的一第1主要气体成份当作一第1制品气体分离出；
一第2分离单元，包括一第2吸附塔，其与该第1分离单元并列连接，并把该循环原料气体中的一第2主要气体成份当作一第2制品气体分离出，
其中，该第1吸附塔具有一第1吸附剂，该第1吸附剂对于该第1主要气体成份为难吸附性，而对于该第2主要气体成份为易吸附性，
该第2吸附塔具有一第2吸附剂，该第2吸附剂对于该第1主要气体成份为易吸附性，而对于该第2主要气体成份为难吸附性；
该些吸附剂再生时所排出的再生排出气体与该原料气体混合，将混合得到的该循环原料气体当作一被分离气体使之能导入该第1或该第2吸附塔的管路；以及
根据该循环原料气体的成份浓度及/或气体流通路的压力，以调整该第1制品气体的导出流量的设备。
8.一种气体分离装置，应用于以一压力变动吸附法从包含至少2种主要气体成份的一原料气体中分离出该些主要气体成份，其特征是，该装置包括：
一第1分离单元，包括：
一循环槽，导入该原料气体，
一压缩机，压缩从该循环槽而来的一循环原料气体，以及
一第1吸附塔，把从该压缩机而来的该循环原料气体中的一第1主要气体成份当作一第1制品气体分离出；
一第2分离单元，包括一第2吸附塔，其与该第1分离单元并列连接，并把该循环原料气体中的一第2主要气体成份当作一第2制品气体分离出，
其中，该第1吸附塔具有一第1吸附剂，该第1吸附剂对于该第1主要气体成份为难吸附性，而对于该第2主要气体成份为易吸附性，
该第2吸附塔具有一第2吸附剂，该第2吸附剂对于该第1主要气体成份为易吸附性，而对于该第2主要气体成份为难吸附性；
该些吸附剂再生时所排出的再生排出气体与该原料气体混合，将混合得到的该循环原料气体当作一被分离气体，使之能导入该第1或该第2吸附塔的管路；
从外部使该第2主要气成份可供给至该循环原料气体的管路；以及
根据该第1制品气体的导出流量及/或成份浓度，以调整从外部供给的该第2主要气体成份的供给流量的设备。
9.一种气体分离装置，应用于以一压力变动吸附法从包含至少2种主要气体成份的一原料气体中分离出该些主要气体成份，其特征是，该装置包括：
一第1分离单元，包括：
一循环槽，导入该原料气体，
一压缩机，压缩从该循环槽而来的一循环原料气体，以及
一第1吸附塔，把从该压缩机而来的该循环原料气体中的一第1主要气体成份当作一第1制品气体分离出；
一第2分离单元，包括一第2吸附塔，其与该第1分离单元并列连接，并把该循环原料气体中的一第2主要气体成份当作一第2制品气体分离出，
其中，该第1吸附塔具有一第1吸附剂，该第1吸附剂对于该第1主要气体成份为难吸附性，而对于该第2主要气体成份为易吸附性，
该第2吸附塔具有一第2吸附剂，该第2吸附剂对于该第1主要气体成份为易吸附性，而对于该第2主要气体成份为难吸附性；
该些吸附剂再生时所排出的再生排出气体与该原料气体混合，将混合得到的该循环原料气体当作一被分离气体，使之能导入该第1或该第2吸附塔的管路；
从外部使该第2主要气成份可供给至该循环原料气体的管路；以及
根据该循环原料气体的成份浓度及/或气体流通路的压力，以调整从外部供给的该第2主要气体成份的供给流量的设备。
10.如权利要求8或9所述的气体分离装置，其特征是，根据该第1制品气体及该第2制品气体中至少一者的一流量，以将该第1制品气体及/或该第2制品气体返送至该循环原料气体。
11.如权利要求7至9项中任一所述的气体分离装置，其特征是，该第1吸附塔所充填的该第1吸附剂为活性碳，该第2吸附塔所充填的该第2吸附剂为可将氪或氙与氮速度分离的吸附剂。
12.如权利要求11所述的气体分离装置，其特征是，该第2吸附塔所充填的该第2吸附剂的一有效细孔径为0.4nm。
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