CN1140418A - 气体分离的串流变压吸附方法 - Google Patents

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Abstract

本方法在由第一、第二吸附器及产品贮存器串联形成的回路中进行。原料为含污染物和产品组分的气体混合物(如：含N2和O2的空气)。本方法操作步骤包括：(1)进料气体进入第一吸附器，作暂时停留，然后加压，使吸附剂吸附大部分的污染物组分并产出纯净的产品气体；(2)通过第二吸附器和贮存器排出纯净的产品气体，第一吸附器并流减压；(3)对第一、二吸附器作逆流放空；(4)用贮存器中的纯净气体对第一、二吸附器部分增压；然后重复步骤(1)～(4)(含)。本方法与吸附器并联布置的PSA变压吸附系统相比有下列优点：吸附器中产品浓度梯度逆反的情况得以避免；有可能在逆流放空前将第一吸附器并流减压至一非常低的水平，因而提高本方法的效率。

Description

气体分离的串流变压吸附方法
                        发明领域
本发明涉及由两个吸附器和一个产品贮存器串联形成的回路分离气体混合物组分的变压吸附方法。
                        发明背景
变压吸附(“PSA”)方法被广泛用于气体分离和吹扫。更确切地说，PSA方法用于从空气中制备氧。基本过程是在固定床吸附器中进行的，包括高压吸附氮制备氧和低压脱附氮使吸附剂再生的一系列循环操作步骤。基于在产品回收率和纯度及系统复杂性之间所作的权衡，该方法有许多不同的构型和操作步骤。
本方法也已被开发用于从空气中去除氮(“N2”)生产基本上纯净的氧(“O2”)。下文将对特定的原料作出描述。但是，我们认为，该发明在处理其它气体混合物方面也能得到应用。
典型的PSA方法利用一套并流布置的吸附器，每一吸附器顺序通过一个多级吸附/脱附循环。通常一个吸附器的吸附步骤与其他吸附器的脱附步骤同步进行，以便连续地产出O2。一个典型的用于分离空气中N2和O2组份的PSA系统包括三至四个并流吸附塔(“吸附器”)。每一吸附塔中均装填吸附剂颗粒床层。这一系统在美国专利3,430,418(Wagner)，3,564,816和3,636,679(Batta)及3,973,931(Collins)有说明。每一个系统大约需要一至两打的受控定时开关阀来完成和控制周期吸附过程。每一吸附器按下列基本步骤顺序操作，以便连续不断地将空气送入系统，并产生富O2产品气体。
(1)将空气送入吸附器，加压，吸附空气中的N2，产生富O2产品气体，并由吸附器出口采出；
(2)并流减压(“并流”意味着在吸附过程中与进料空气流动方向一致)，以回收吸附步骤结束后仍留在吸附器中的富O2气体，用于增压或吹扫其他吸附器。它通常包括吸附器的多级减压，通过出口端将减压气体转移至其他几个吸附器，以达到在吸附前吹扫或加压的目的；
(3)吸附器通过进料空气入口逆流放空至吸附器的压力为大气压力，从而去除吸附剂所吸附的N2；
(4)用从经过并流减压的另一吸附器中得到的吹扫产品气体，逆流吹扫经过泄压的吸附器以进一步去除吸附的N2；
(5)用部分产品气体或从经过并流减压的另一吸附器中取得的气体，对吹扫的吸附器逆流加压。
因此，一般来讲，现有技术包括：增压和吸附、并流减压、逆流放空、逆流吹扫和逆流增压。
现有多床层PSA技术所依据的一个硬件设计和操作方法的共同论题是，最大程度地利用在完成吸附步骤后仍滞留在吸附器传质区内的富O2(或吹扫的)产品气体。通常用吸附器间压力平衡法来促进气体的回收和利用。为了提高回收/利用方法的效率，有必要提高系统的复杂性；方法是采用大量开关阀完成压力逐渐降低的数对吸附器的多级压力平衡。
现有的多床层PSA方法存在下列缺陷：
(a)在吸附阶段，沿吸附塔长度产生氧浓度梯度，浓度沿进料气体流动方向增加；吸附塔进料入口和产品出口的氧浓度分别等于进料空气和产品气体的浓度。氮浓度梯度恰与氧相反；它向进料入口沿相反方向增加。
所以，吸附阶段发生后的并流减压过程中，从吸附器出口逸出的气体中氮含量总是随时间而逐渐增加。因此，经并流减压从吸附器中提取气体越多，则氮含量越高。
(b)从吸附器经并流减压而获得的气体通常通过其他吸附塔(称为接收吸附塔)的产品出口端被送入这些接收吸附塔，以便吹扫或增压。
由于上述气体中的氮含量通常随时间增加，常常在吹扫或加压的接收吸附塔中产生不理想的氧浓度分布-氧浓度向产品出口端递减。
换言之，由采用另一吸附器中的并流减压气体吹扫接收吸附器或使接收吸附器增压造成的氧浓度梯度总是与图4所示的吸附过程中产生的氧浓度梯度相反。
(c)由于使用并流减压气体吹扫和/或增压造成反向氧梯度，因而造成氮对接收吸附器出口的污染，这种污染将对接收吸附器中进行的后序的吸附步骤产生不利影响，产品氧难以达到所要求的纯度。在较高压力下较早结束并流减压步骤能避免这一情况发生。但这对在吸附步骤即将结束时仍留在吸附器内的已部分富氧气体的回收和利用造成严重的限制。
大多数现有的PSA方法都存在在吹扫和/或增压阶段氧浓度梯度逆反的缺陷。一些PSA系统利用一空的或装填吸附剂的容器临时贮存从并流减压后的吸附器中获得的气体，以试图克服吹扫阶段的缺陷。然后，从上述容器中反向采出气体，用于在逆流放空步骤后对同一吸附器的吹扫(如参见美国专利3,142,547(Marsh等人)，和3,788,036(Lee等人)。在包括经由两吸附器的产品出口端进行气体转移在内的增压步骤中，这些系统仍存在上述缺陷。在美国专利4,715,867(Vo)所描述的PSA系统中，由于从一个吸附区将并流减压的气体送入另一吸附区的中点(而不是通过产品出口端)，氧浓度梯度逆反的问题得以部分缓解，上述吸附区被定义为一对串联吸附塔。但是，一半吸附区仍易产生氧浓度梯度逆反的现象。
在简单的单塔PSA方法中(如美国专利4,194,892(Jone等人)，和4,892,566(Bansal等人))，由于不涉及两个吸附器的气体转移，不存在氧浓度梯度逆反的可能。但这一优点因其不能进行重要的并流减压过程而被抵消。结果，单塔方法的操作性能大大地次于多床层方法。
基于上述考虑，本发明的目的在于提供一种方法，来消除不期望发生的污染物成分浓度梯度逆反现象，并进行更有效的并流减压。
                        发明概述
根据本发明，一种新型的PSA方法在包括两个吸附器和一个产品贮存器的回路中实现上述各单元串联布置和联接。
该方法在实际运行时在回路中顺序进行下述步骤：
(1)将含有产品和污染物组分的混合气体引入第一吸附器，关闭吸附器出口阀，暂时将进料留在该吸附器内，加压到预定压力，于是部分污染物组分被吸附塔中的吸附剂吸附，形成富含产品的气体，沿吸附器的入口到出口，产品浓度梯度增加，而污染物成分浓度梯度递减；
(2)将富含产品气体通过第二吸附器和产品贮存器排出，以达到对第一吸附器的并流减压，优选每次通过第二吸附器和产品贮存器中的一个；
(3)从第一吸附器入口逆流放空吸附塔来吹扫塔，优选一次放空一个吸附器；
(4)用贮存器中富含产品的气体对吸附塔逆流和部分增压；
(5)反复重复步骤(1)～(4)，以便从贮存器中回收富含产品的气体。
所述方法具有下列特点：
(a)塔串联操作避免了浓度梯度逆反的情形。更确切地说，吸附器间串联气体转移的结果是下列现象发生：在进料气体增压和并流减压过程中，吸附塔中污染物和产品组份的浓度梯度都沿并流方向发生，而且沿吸附塔入口至出口，产品浓度梯度递增，而污染物浓度梯度递减。在逆流放空和部分增压时，梯度沿反方向缩回，但从吸附器入口至出口，污染物浓度递增、产品浓度梯度递减这一模式仍得以保持；
(b)在进料气体加压过程中将第一吸附器与第二吸附器隔离，第一吸附器则可能被进料气体完全加压到任何压力值，维持任意长的时间而不会有污染物进入产品容器的危险。因此，该方法的运行周期时间可以是灵活的，而且整个第一吸附器的吸附能力可充分用于气体分离。比较而言，对单塔PSA(如Johes，美国专利4,194,892)来说，为了使该方法能正常运行，只有靠近进料口处的相对短的一段吸附塔被允许用进料空气完全加压。这一难以进行的增压操作要求一个较短的并严格控制的进料空气引入时段。更重要的是，由于在每一吸附周期中只有很短部分的吸附器能被完全加压，其结果是整个吸附器的吸附能力的利用受到严重限制；
(c)第二吸附器的存在使得在逆流放空步骤前对第一吸附器并流减压至非常低的压力成为可能。这是该操作步骤的一个直接结果，该操作步骤是：空气进入单个(第一)吸附器，从第一、第二吸附器中排出富含氮的残余空气。在没有第二吸附器存在的情形下(如在单塔PSA方法中)，进料空气和排出残气的物质平衡显示，最大可能的并流减压将最多减少第一吸附器压力的50％，且与作为减压气体接收器的产品容器的大小无关。相比之下，存在适当的第二吸附器能通过并流减压轻易地减少第一吸附器的压力约75％。如此有效的并流减压增加了增压后的第一吸附器中富含产品气体的回收率和利用率，从而提高了这一方法的效率。
(d)一次通过一个地顺次通过第二吸附器和产品贮存器对第一吸附器并流减压，第二吸附器有如下益处：与被减压到产品贮存器前先加压到中间压力值。由于上述加压使第二吸附器中吸附剂吸附能力提高，能降低从中采出的产品气体中污染物的含量。
(e)通过优选一次一个地顺次放空第一、第二吸附器，第一吸附器在第二吸附器开始放空前达到大气压力-这促使第二吸附器中气体最大程度地膨胀，由此对第一吸附器提供大量吹扫气体。
(f)本方法也可比传统的多床层PSA方法用较少的开关阀和连接管线进行(见下文中对比实例V)。
                        附图简述
图1是一个四步骤系统的图解，系统包括串联布置的吸附塔，其中两个吸附器一起并流减压、逆流放空；
图2是一个六步骤系统的图解，系统包括串联布置的吸附塔，并联布置，除增压操作外，吸附塔每次一个地顺序操作；
图3是图1构型系统的图解，它能够不间断地连续接受进料空气。它合并了图1所示系统中两个单元，但共用第二级吸附器和产品贮存器。两个第一吸附器平行布置并交替运行接受进料空气。这两个吸附器独立运行，不存在任何气体在它们间转移；
图4是两个现有工艺体系的图解，其中过度并流减压与塔间气体转移造成吸附器内不理想的浓度梯度逆反发生。
                    优选实施方案的叙述
这里描述的本发明是针对从空气中生产富含氧的产品气体的情况而作出的。
参见图2，该方法在一回路中进行，回路包括由适当管线和受控计时阀门串联的第一、第二吸附器A、B和贮存容器C。单元A和B为装填适当吸附剂的传统塔，吸附剂如Des Plaines，II，UOP Inc所售的商标为OXYSIV的沸石分子筛颗粒。产品贮存容器C内部可以是空的或装填吸附剂颗粒；装填吸附剂的目的是提高容器贮存产品气体的能力，因而减少容器所需的物理尺寸。吸附器A，B以及容器C之间的相对体积决定了第一吸附器的并流减压的程度。对给定的第一吸附器，上述的减压程度随第二吸附器和产品贮存器容积的增加而增加。第二吸附器/第一吸附器及产品容器(填有吸附剂)/第一吸附器的优选容积比分别在1～3和1～6的范围内。
用传统的螺线管或导气阀来控制通过吸附器和贮存器的物流。更确切地说，阀1、2控制与吸附器A入口5连结的进料和出料管线3、4。阀6控制连接吸附器A出口8及吸附器B入口9的管线7。阀10控制连结吸附器B出口12及贮存容器C入口13的管线11。物流调节阀14控制从贮存容器C出口16引出的产品管线16。
对进料气体的处理包括图2所示步骤的一个循环。该循环大体包括增压/N2的吸附(步骤A1)，产品气体的回收(步骤A2a-A2)，及去除吸附的N2再生吸附剂(步骤A3a-A4)。
该系统的关键是：无论在吸附或增压阶段，穿过回路的气流总是串联的，进料空气只送到单一的吸附器(A)，残余废气从两个吸附器A、B中放空。
在图2中用粗线表示通过回路的气流。如图2中示意的图解所示，在吸附塔工作室内形成一个前移的吸附工作面F。污染物和产品的浓度梯度在图2中由黑、白两部分示意地表示出来。
在吸附阶段A1，空气由管线3进入吸附器A，出口阀6关闭。空气被增压至相当高的压力水平(典型地为40psig)。在受压条件下N2被吸附剂吸附。沿入口5至出口8方向，形成递增的O2浓度梯度和递减的N2浓度梯度。
在吸附器A吸附的同时，阀10，14被打开，吸附器B和贮存容器C生产从前一循环来的富含O2的产品气体。
在步骤A2a，开始对吸附器A减压到中间压力值。通过打开阀6、关闭阀1和10来完成上述操作。吸附器B的生产因此终止，富含O2的产品气流从吸附器A进入吸附器B，对B加压。吸附工作面F前移至吸附器B。
在步骤A2，打开阀10，气流通入贮存器C和产品管15，同时对吸附器A、B减压。A、B和C三单元的压力基本上平衡。
我们注意到：吸附器A、B顺序被减压，每次减压其中一单元。
在步骤A3a，关闭阀6，打开阀2，通过管线4将吸附器A逆流排气，脱附N2。吸附工作面F开始向吸附器入口5回移。
在步骤A3，阀6打开，阀10关闭。其结果是，吸附器B通过吸附器A和管线4逆流放空。
我们注意到，吸附器A、B顺序完成逆流放空，每次一个吸附器放空。
在步骤A4，关闭放空阀2，打开阀10。因此吸附器A、B由从贮存容器C来的富含O2的气体部分逆流增压。吸附工作面F移近吸附器A入口5。
对第一、第二吸附器A、B同时并流减压，同时而不是先后逆流放空两吸附器，可简化PSA循环。这一点通过将步骤A2a和A2，以及A3a和A3间的时间差减至0来完成。这相当于略去步骤A2a和A3a，如图1所示顺序进行步骤A1，A2，A3和A4。这一简化使操作步骤数目从6减至4，缩短了操作周期时间，而这有助于加快产品气体的产出。但是，由于略去先后的增加步骤，产品气体纯度会略微下降。
如图3所示增加另一与第一级吸附器A并联的第一级吸附器D，该发明就可适用于连续地处理进料气体1。第二级吸附器B和产品容器C为两个第一级吸附器A、D共用。在串联的塔A、B和C以及串联的塔D、B和C之间轮流操作。第一阶段吸附器A、D中装有进料气体及残气放空阀1，2，17，18。出口阀6，19控制吸附器的出口8和20。
图3所示工艺步骤对应于图1所示步骤。当第一吸附器D进行吸附步骤D1时(相当于图1中的步骤A1)，另一第一吸附器A进行步骤A2和A3和A4的生产和再生，如上所详述的。同样地，当第一吸附器A进行吸附步骤A1时，吸附器D进行步骤D2，D3和D4的生产和再生。
本发明及其特点的重要性由下述实例支持。实例I
在这个实例中，提供了本发明两种不同的操作模式的性能。在第一种试验中，按图2所示进行全部6个步骤的循环，每次对第一和第二吸附器中的一个顺次进行并流减压步骤，及逆流放空步骤。在第二种试验中，第一、第二吸附器同时被减压和放空，因此如与图1所示一致，每一循环只需4个步骤。
参照图2的6个步骤循环，第一吸附器A的并流减压(步骤A2a)能对第二吸附器B产生有益的短时间加压。吸附方法特点是：吸附剂的吸附能力在高压下得以提高，因此降低采出的产品气体中污染物的含量。
第一吸附器A进行分级逆流放空时(步骤A3a)，在第二吸附器B顺次放空前，第一吸附器降至非常低的压力。这使得从第二吸附器排出的吹扫气得以最大程度膨胀，为第一吸附器A的有效再生提供大量吹扫气体。
上述所描述的微妙但有益的效果在六步骤循环中较之于简化的四步骤循环更为有效。六个步骤循环纯度和回收的改善见表1所示。6步骤循环的缺点在于生产率相应降低。
                          表1实施方案      图1(四步骤)；   图2(六步骤)塔                   A         B       C内径         厘米    3.2       3.2     6.0长度         厘米    23        23      23吸附剂       克      140       140     480压力(最大)   psig              65六步骤       A1，A2a，A2，A3a，A3，A4(10，2，2，1，3，2，秒)四步骤       A1，A2，A3，A4(9，3，3，3秒)操作性能     氧纯度％    氧回收率％    产品流率立方厘米/分六步骤         92           37                450四步骤         89           36                508实例II
在此例中，对该发明的两种实施方案进行比较。在第一种试验中，只有一个第一吸附器A，如图1所示，是一个四步骤循环。在第二种试验中，如图3所示存在另一个第一吸附器D与吸附器A并联。虽然吸附器A和D交替和独立使用，但吸附器A和D均与塔B，C串联使用。
如图2所示，第二个试验中产率结果大约为第一个试验中两倍。因此，只要并联加入一个第一吸附器并顺次使另外两个塔与每个第一吸附器相连操作，就能实现空气的连续进料，并产生两倍的清洁产品气体。
                           表2
                     试验1             试验2实施方案                  图1               图2塔                 A     B     C      A&D     B     C内径        厘米   3.2   2.5   3.7    3.2     2.5   3.7长度        厘米   23    47    34     23      47    34吸附剂      克     140   178   280    140     178   280压力(最大)  psig   20                 20步骤               A1   A2   A3  A4   A1  A2  A3  A4
                                  D1  D2  D3  D4步骤间隔    秒     16   4    8   4    16   4   8   4操作性能    (90％纯净氧产品)O2回收率   ％              33             34产品气流    立方厘米/分      94            200实例III
在该实例中，图3所示本发明方法的性能的确定是在不同的吸附压力和循环时间下，对90％的氧进行生产时的值。在加压阶段，对第一级吸附器加压所需进料气体的压力逐渐从低值增加到最大值。因此，空气供应压力不必总在最高值。在增压阶段平均压力是比最大压力更为重要的参数，因为，前者决定了过程的空气压缩要求。表3表示出最大和平均压力以及相应的试验结果。
                         表3级                     一     一     二     产品塔                     A      D      B       C内径       厘米       4.45    4.45   2.85    3.75长度       厘米       19.3    19.3   93      132吸附剂     克         230     230    454     1120操作性能最大压力   平均压力      总周期     产品流率    氧回收率进料psig   进料psig       秒      立方厘米/分    ％20         11          32         390         3540         22          32         800         4060         33          32         1230        4580         44          32         1550        5080         44          22         2000        43实例IV
在该实例中，串联第二个吸附器的优点得以阐述。
根据本发明，在一个试验中，三个塔串联操作。第二个试验中，只有第一吸附器和产品贮存容器C串联操作。第二个试验是现有Johes andBansal PSA系统的代表，尽管它们按图1的程序进行操作。表4详细列出了塔的尺寸和系统的操作性能。
                        表4
                   试验1              试验2实施方案                图2              现有技术塔                 A      B      C       A      C内径       厘米    3.7    3.7    3.7     3.7    3.7长度       厘米    34     34     68      34     68吸附剂     克      280    280    560     280    560压力(最大) psig    20                    20步骤               A1   A2   A3   A4   A1  A2  A3  A4步骤间隔   秒      12    4    4    4   12   4   4   4操作性能   (对90％纯氧产品)O2收率    ％            35.6               28.3产品流率   立方厘米/分    350                253实例V
在此实例中，图3所示的本发明方法与Hiscock的多床层PSA系统(美国专利4,650,501)和Hirooka的真空PSA系统(美国专利5,122,164)相比较。对可比较的氧回收率进行测试，但是，单位吸附剂产氧率的较大提高是通过对设备的要求大大降低来实现的。表5列出了操作参数，设备要求及本发明与现有工艺方法的相对生产率。
                          表5
              发明      发明      现有技术    现有技术实施方案          图3       图3       Hiscock     Hirooka吸附压力   psig    20       40           40         3.5再生压力   psig     0        0            0         -11阀的数目            7        7           30         12其它设备                                          真空泵操作性能产率，立方厘米O2/分·立方厘米吸附剂
                0.9      1.9         0.26       0.7-1.0O2回收率  ％       45       52          49-53      45-59注：a)以第一和第一阶段内所含吸附剂为基础的本发明的产率。
b)本发明一个操作循环为32秒。
c)本发明的吸附压力为增压阶段第一级吸附器的平均压力。

Claims (3)

1.在回路中将进料气体分离为产品和污染物组分的变压吸附方法，回路包括串联连接的第一、二吸附器、其中的吸附剂和产品贮存器，每一吸附器都有入口和出口端，回收已去除污染物组分的富含产品的气体，包括：
(a)将进料气体加入第一吸附器，暂时将进料留在该吸附器内并加压到预定压力，于是部分污染物组分被吸附塔中的吸附剂吸附，形成富含产品的气体，沿吸附器的入口到出口，产品浓度梯度增加，而污染物成分浓度梯度递减；
(b)将富含产品气体通过第二吸附器和产品贮存器排出，以达到对第一吸附器的并流减压；
(c)从第一吸附器的入口逆流放空吸附塔来吹扫塔；
(d)用贮存器中富含产品的气体对吸附塔逆流和部分增压；
(e)反复重复步骤(a)～(d)，以便从贮存器中回收富含产品的气体。
2.权利要求1的方法，包括：
并流对吸附塔顺序减压，每次减压一个吸附器。
3.权利要求2的方法，包括：
逆流顺次放空吸附器，每次放空一个吸附器。
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