JPS58128123A - ガスの分離方法とその装置 - Google Patents

ガスの分離方法とその装置

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JPS58128123A
JPS58128123A JP57011084A JP1108482A JPS58128123A JP S58128123 A JPS58128123 A JP S58128123A JP 57011084 A JP57011084 A JP 57011084A JP 1108482 A JP1108482 A JP 1108482A JP S58128123 A JPS58128123 A JP S58128123A
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Naoyoshi Takaoka
高岡　直由
Mikio Shinoki
志野木　幹雄
Ryonosuke Furuichi
古市　良之介
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Taiyo Sanso Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はガスの手、、力変動式吸着分離方法の改良に係
り、１基若しくは２基の主吸着塔と、主吸着塔に比較し
て小容量の副吸着塔とを有機的に連結操作することによ
り、より少ない吸着剤量でもって高純度の製品ガスを、
高収率と高効率で分離し得る様にしたガスの分離方法に
関するものである。
少くとも一以上の成分ガスを選択的に吸着する吸着剤を
利用して、ガス状混合気体（原料ガス）から所望のガス
成分（製品ガス）を分離若しくは精製する技術には、所
謂圧力変動式吸着分離法と温度変動式吸着分離法の二つ
があり、その中でも前者の圧力変動式吸着分離法（以下
吸着分離法と呼ぶ）は、加熱・冷却等の熱サイクルを必
要とせす、吸着操作と再生操作との間に一定の圧力差を
賦与するだけで吸着及び再生が可能であり、ガスの分離
や精製に広く採用されている。
一方、工業技術の進展に伴なって、前記吸着分離法によ
るガスの分離システムに於いても、製品ガスの高純度化
に対する要求が富みに高まりつつあり、当該要求に対応
するものとして各種の方策が提案されている。例えば、
吸着及び再生のユニット工程を複数段直列に接続する方
法（特公昭５４−１７５９５号）や、製品ガスの一部を
吸着塔の入口側へフィードバックさせる方法（特開昭４
８−９２２９２号）、吸着完了塔内の残存ガスを再生完
了塔内へ導入することにより残存ガスの有効利用を図る
方法（特公昭５６−９４４２号）等が、製品ガスの高純
度化等を図る方策として開発・公開されている。
然し乍ら、前述の如き方法には何れも一長一短があり、
吸着剤の所要量が著しく増大するだけでなく、原料ガス
に対する製品ガスの収率や設備費、動力費等の点に多く
の問題が残されている。即ち、要求される製品ガス純度
が高まるにつれて、収率（製品ガス量Ｎｔｔ？／原料ガ
ス量Ｎｎ／　”）や設備能力（製品ガス流量”／ｈ　／
吸着剤量ｎ／）が大幅に低下することになり、その結果
設備費並ひに動力費の著しい高騰を招くという難点があ
る。
本発明は、この種の吸着分離法に於ける上述の如き欠点
の除去を課題とするものであり、１基若しくは２基の主
吸着塔と、主吸着塔より小さな容量を有する副吸着塔と
を組合・せて有機的に連結操作することにより、１段の
吸着・再生工程でもって高純度の製品カスを高収率・高
設備能力・高効率のもとに得られる様にしたガスの分離
方法を提供するものである。
一般に、モレキュラシービングカーボン（ＭＳＣ）やゼ
オライト系吸着剤、シリカゲル吸着剤等を用いる従来の
吸着分離法に於いては、吸着塔出口に於ける製品ガス純
度が一所定の値いに達したときに、原料ガスの送入を停
止し吸着工程を完了するようにしている。例えば、第１
図に示す如き２基の主吸着塔（〜・（Ｂ）を交互に切替
・均圧する方式の、ＭＳＣを用いた酸素・窒素含有原料
ガスから製品ガスとして窒素ガスを吸着分離する方法に
あっては、吸着中の吸着塔（〜の出口（Ａ′）に於ける
製品ガス内の酸素濃度を測定し、該酸素濃度が予かしめ
設定した所定の値に達した時点で製品ガスＣ）の流出と
原料ガス（ＧＯ）の送入を止め、吸着塔内の吸着工程を
完了するようにしている。
第２図は、前記第１図に示した構成の吸着分離方法に於
いて、製品ガス０）内の酸素含有量を０．２％（平均）
に規制した場合の酸素濃度の経時変化を示すものであり
、吸着の初期に於いて酸素濃度は０．１６％の最低値を
示し、吸着完了の時点では０．３８％の濃度に達してい
る。即ち、吸着完了時に於ける製品ガス０内の酸素濃度
は、平均酸素濃度（０，２％）の略２倍に達しており、
この時点で吸着工程が完了されている。尚、第２図はＭ
ＳＣを吸着剤とする場合の一例であるが、他の吸着剤例
えばゼオライト系吸着剤を用いて窒素を吸着する場合に
あっても、製品ガス（酸素ガス）内の窒素濃度の経時変
化の形態は前記第２図の場合と略同様になり、又、空気
中の水分や炭酸ガスの吸着除去における場合も略同様と
なる。
而して、前記第２図に示した如く１．吸着完了時に於け
る製品ガスβ）内の酸素濃度は略０．３８％に達してお
り、引き続き吸着操作を継続せしめた場合には、その酸
素濃度は点線に示した状態で漸増して行くことになる。
然し乍ら、前記継続して流出せしめたガス内の酸素濃度
は、原料ガス（ＧＯ）内の酸素濃度と比較した場合には
格段に低くなっており、本願発明者はこの点に着目し、
当該流出ガスを有効に活用することにより、従前の吸着
分離法の改善と高純度製品ガスに対する前記収率、設備
能力等の向上が可能であることを着想した。
本願発明者は前述の如き着想に基づいて、第３図に示す
様な本願第１発明の基本システムを開発し、各種の吸着
剤を用いた場合について吸着塔の形状、原料ガスの種類
及び流量、吸着時間、製品ガス純度、均圧方法等のあら
ゆる条件をパラメータとした数多くの実験・研究を積み
重ね、当該実験・研究の結果から、高純度製品ガスを従
来法よりも格段に高い効率、収率及び設備能力のもとに
製造できるよう番〔シたガスの分離方法とその装置を発
明した。
即ち、適宜の吸着剤を収納した主吸着塔（１）と小容量
の副吸着塔（３）を用い、原料ガス（ＧＯ）を主吸着塔
（１）へ供給してその出口（１′）から製品ガス日を流
出させ、該製品ガスβ）の純度が予かしめ設定した限界
純度の）ニ達した場合には前記主吸着塔（１）に副吸着
塔（３）を直列に接続し、該副吸着塔（３）の出口から
製品ガスＯ）を予かしめ設定した限界純度（Ｐ′）に達
するまで連続的に取り出すことを、発明の基本的構成と
するものである。
当該構成とすることにより、同量の吸着剤を用いた主吸
着塔のみを利用する場合に比較して、製品ガスの純度、
収率、設備能力、動力効率等を著しく向上３せることか
出来、優れた実用的効用を奏し得る。
第４図は、本願第１発明の実施に好適なに着分離装置の
ブロックダイヤグラムであり、図に於いて、１は主吸着
塔、３は副吸着塔、４は製品タンク、５は原料ガス圧送
機、６は真空ポンプ、７はアフタークーラ、８は冷凍機
、１０．１１　、１２　、１３　。
１４、　、３２は制御バルブである。主吸着塔１内には
ＭＳＣ吸着剤が、また副吸着塔３内には主吸着塔の５〜
５０チに相当する量のＭＳＣ吸着剤が夫々充填されてお
り、ＭＳＣ吸着剤を用いて原料ガス（空気）Ｇｏから製
品ガス（窒素）Ｇを分離するものである。尚、ＭＳＣ吸
着剤は酸素に対する選択吸着性が高く、具体的には空気
中の酸素、炭酸ガス。
水分及び若干の窒素を吸着する。
第４図を参照して、システムの運転に際しては、先ず原
料ガス圧送機５を運転して空気を所定の圧力（０〜１０
％Ｇ望ましくは２〜７￥ｉＧ）まで加圧し、アフターク
ーラ７及び冷凍機８で加圧空気を冷却することにより水
分の分離を行なう。次に、バルブ１３　、１４　、３２
を閉とした状態でバルブ１１　、１２を開にし、原料空
気（ＧＯ）を主吸着塔１内へ圧送することにより、バル
ブ１２を介して製品ガスＧを、その純度が一定の設定純
度若しくはその近傍に達するまで流出さす。主吸着塔１
の出口１′に於ける製品ガス純度が設定値若しくはその
近傍値になれば、バルブ１２を閉にしてバルブ１４　、
３２を開放し、主吸着塔１と副吸着塔３を直列にした状
態でバルブ３２を介して製品ガスＧを流出さす。そして
、副吸着塔３の出口３′に於ける製品ガス純度が設定値
若しくはその近傍に達したとき、バルブ１１を閉にして
吸着操作を停止する。
吸着工程が完了すれば、バルブ３２を閉、バルブ１３を
開にして主吸着塔１内の圧力を下げ、真空ポンプ６を運
転して主・副吸着塔１，３の再生を行より吸着剤の再生
を行っているが、主・副吸着塔１．３内を大気圧近傍ま
で減圧したあと、副吸着塔３の出口３′側より製品ガス
Ｇの一部を流入させるか、又は真空ポンプ６を動かしな
がら製品ガスＧを一部流入させて掃気をし、これによっ
て吸着剤の再生を行なってもよいことは勿論である。
実施例（１） 容量１．２１！のＭＳＣ（平均細孔径４Ａ前後）を充填
した主吸着塔１と容ｔ　０．６　ＪのＭＳＣを充填した
副吸着塔３を使用して、空気からの窒素の分離を行なっ
た。吸着圧力０￥ＩＧ（真空再生圧力は最底２０ｔｏｒ
ｒ）、主吸着塔から直接製品ガスを流出させる場合の製
品ガス純度限界（Ｐ）　６．２％０２、副吸着塔から製
品ガスを流出させる場合の製品ガス純度限界（Ｐ’）　
５．４％０２．主吸着塔単独による吸着時間４５秒、主
吸着塔と副吸着塔との連結による吸着時間４５秒、原料
空気供給量１．８０１／−ｂｒとした場合に、製品貯蔵
タンクにて酸素含有量（平均）５．０％０２の窒素０．
７７６１／−＊が得られた。又この時の収率は４３．１
％、能力は２６．ＯＮ値’、ｙ／　（ＭＳ　Ｃ）　−Ｈ
であった。
一方、容量１．８１のＭＳＣを充填した主吸着塔１基を
用いて、吸着圧力Ｑ　％　Ｇ、吸着時間９０秒、原料空
気供給量１．２５１！／ｂとした場合には、製品貯蔵タ
ンクにて酸素含有量（平均）５．５％０２の窒素０．４
０５　ｌ！、−が得られた。この場合の収率は３２．４
ｑ６、能力は１３．５　Ｎｍ’／、？（ＭＳＣ）−Ｈで
あり、本願発明の各数値と比較すると、収率３３％、能
力で９３％の向上が図れ、動力消費も略３７チ程度減少
する。
実施例（２） 吸着剤にモレキュラシーブス５Ａを使用して、水素ガス
中の水分吸着を行なった。容量ｏ、ｓｓｎの吸着剤を充
填した主吸着塔１基と、容量０．２２１！の吸着剤を充
填した副吸着塔１基を使用し、吸着圧力３〜Ｇ、主吸着
塔単独による吸着時間１５秒、主吸着塔と副吸着塔との
連結による吸着時間１５秒、再生時間はそれぞれ３０秒
とした。供給水素ガスは温度２０℃、露点０℃、流量２
４１　Ｎ１７ｍ　であり、出口取出流ｔ　１４６　Ｎ−
１再生流量９５　Ｎ１７ｍてあった。
この時の出日水帛ガスの露点は一４０℃であった。
又この時の収率は６０．５％、能力は１３３鴫’、、ｌ
（ＭＳ）ｍである。
一方容量１．１１！の吸着剤を充填した主吸着塔１基を
用いて、吸着圧力３〜Ｇ１吸着時間３０秒、再生時間３
０秒とした場合、原料水素ガス流量１８５ＮＪん、出口
取出流量ｇ□　Ｎ！ん、再生流量９５Ｎｌんであった。
この時の出口水素ガスの露点は一４０℃であった。又、
この時の収率は４８．６　％、能力は８２ｍ１／−ｍ（
ＭＳ　）ヨである。本願発明の各数値と比較すると収率
で２４ａ６、能力で６２％の向上が図れる。
上述の如く、本願第１発明によれば、従来法に比較して
製品ガス純度、収率、設備能力等を大幅に同上させるこ
とが可能となる。
一方、本願発明者は、前記第４図に示した本願第１発明
に係る実施例のＭＳＣ吸着剤再生工程について、特にＭ
ＳＣ吸着剤からの吸着酸素の脱着状況についてより詳細
な解析実験を行なった。その結果、ＭＳＣ吸着剤に吸着
された酸素の再生排気中に於ける濃度が、第５図に示す
如く再生操作時間の１／３〜１／２以内にピークに達し
、その後急激に減少することを見出した。即ち、ＭＳＣ
吸着剤からの吸着酸素の脱着は、比較的短時間内に略完
了してしまっているということであり、この事象は他の
吸着剤、例えばゼオライト系吸着剤からの吸着窒素の脱
着に於いても略同様であることを知見した。
本願第２発明は、前述した如き吸着剤の再生特性に係る
知見に基づくものであり、副吸着塔の方は吸着剤量が比
較的少なく、且つ前記再生特性からしてその再生が短時
間内に略完了することに着目し、これと前記第１発明に
係る技術的思想とを結合することにより発明されたもの
である。
即ち、２基の主吸着塔（１）　、　（２）と小容量の副
吸着塔（３）１基を用い、原料ガス（ＧＯ）を再生済み
の主吸着塔（１）へ供給して該主吸着塔（１）による吸
着操作と、吸着済みの他方の主吸着塔（２）及び副吸着
塔（３）の再生操作とを平行して行ない、前記主吸着塔
（１）の出口からの製品ガス（Ｇ）が予かしめ設定した
純度限界（Ｐ）若しくはその近傍に達すれｉ、該主吸着
塔（１）と前記副吸着塔（３）とを直列に接続し、該副
吸着塔（３）の出口から製品ガス（Ｇ）を引き続き取り
出すと共に前記主吸着塔（３）の再生は継続させ、副吸
着塔（３）出口からの製品ガス（Ｇ）が予かしめ設定し
た純度限界（Ｐ′）若しくはその近傍に達したときに吸
着を完了し、均圧操作を介して吸着済みの主吸着塔（１
）及び副吸着塔（３）を再生操作側に、また再生済みの
主吸着塔（２）を吸着操作側に切替えることを発明の構
成要件とするものである。
当該構成とすることにより、従前の２基若しくは２ユニ
ツトの主吸着塔を用いる切替式吸着分離法に比較して、
動力効率、収率、設備能力、部品純度等の全ての点に於
いて格段に秀れた連続的なガスの分離を行ない得る。
第６図は、本願第２発明の実施に好適なＭＳＣ吸着剤を
用いた窒素ガス吸着分離装置のブロックダイヤグラムで
あり、１及び２はＭＳＣ吸着剤を充填した主吸着塔、３
は主吸着塔に対して比較的小量のＭＳＣ吸着剤を充填し
た副吸着塔、４は製品タンク、５は原料ガス圧送機、６
は真空ポンプ、７はアフタークーラー、８は冷凍機、１
０は流量調整弁、１１　、１２　、１３　、１４　、２
１　、２２　、２３　、２４　、２５及び３２は制御弁
である。
又、第７図は、当該実施例に於ける主吸着塔１及び２と
、副吸着塔３の吸着・再生状態を示すタイムスケジュー
ルであり、主吸着塔１及び２の吸着及び再生サイクルは
、夫々１〜３分に設定されている。
第６図及び第７図を参照して、原料ガス（空気）ＧＯは
、先ず原料ガス圧送機５にて所定の圧力（０〜１０￥ｌ
Ｇ）にまで昇圧され、アフタークーラ７で冷却されたあ
と更に冷凍機８・で冷却され、ドレン分離器で水分が除
去される。尚、冷凍機８は、吸着剤の吸着姓能を向上さ
せるためのものである。
次に、バルブ１１　、１２を開放し、原料ガスＧＯを主
吸着塔１内へ流通せしめることにより、バルブ１２を介
して所定純度の製品ガス（窒素）Ｇを製品タンク４内へ
取り出す。この状態で吸着を行ない、主吸着塔１の出口
１′に於ける製品ガスＧの純度が予かしめ設定した純度
限界（Ｐ）若しくはその近傍中 に達すれば（Ｔ１点）、弁１２　、２４を骨、弁１４　
、３２を開にして主吸着塔１と、再生が完了した状態に
ある副吸着塔３とを直列にし、バルブ３２を介して製品
ガスＧを製品タンク４内へ連続的に流出さす。
副吸着塔３を通して製品ガスＧを流出せしめ、副吸着塔
３の出口３′に於ける製品ガス純度が予かしめ設定した
純度限界（Ｐ′）若しくはその近傍に到達するとバルブ
１１　、１４　、３２を閉じ、主吸着塔１の単独による
吸着（Ｔｏ〜Ｔｌの間）並びに主吸着塔１と副吸着塔３
の直列連結による吸着（Ｔｚ〜Ｔ２間）を停止する。尚
、主吸着塔１が吸着工程にあるときには、主吸着塔２は
真空ポンプ６による再生工程にあり、第７図に示す如く
、時間ＴＯ〜Ｔｌの間は主吸着塔２と副吸着塔３とを直
列に接続した状態で再生が行なわれ、Ｔ１点に於いて副
吸着塔３が再生工程から切り離されて主吸着塔１と直列
に接続された後は、引き続き時間Ｔ１〜Ｔ２の間単独で
再生されることになる。
主吸着塔１のラインによる吸着操作が終れば、バルブ２
４を開放して副吸着塔３の内圧を既に再生を完了した状
態にある主吸着塔２へ開放し、その後バルブ２４を閉る
。又、バルブ１５を開にして主吸着塔１及び２間を開放
したあとこれを閉にする。
次＋こ、バルブ２２　、２１を開にして製品タンク４と
主吸着塔２間を均圧するのに続いて原料ガスＧを圧送し
、前記主吸着塔１の場合上同様のタイムスケジュールで
製品ガスＧの取り出しを行なう。
一方、主吸着塔１は、バルブ１３　、１４を開をこして
残圧を大気圧まで下げたあと、主吸着塔１と副吸着塔３
とを直列にした状態で真空ポンプ６により排気され、時
間１２〜１３間この状態で再生されることになる。
尚、副吸着塔３の方は、前述の如く吸着剤が少なく且つ
吸着剤の再生特性からして、１３点に於いて既に再生処
理が略完了されており、ここで吸着操作中の主吸着塔２
と直列に接続されることになる。即ち、副吸着塔３は、
主吸着塔１，２の吸着工程又は再生工程の間に、吸着及
び再生の両工程第８図＋＝：、ｌ′ｉｉ７記第１図の場
合と同一のＭＳＣ吸着剤を用い且つ製品ガスの流出流Ｗ
ｋＣＮｎ’？／ｍ）を同一とした場合の、本願第２発明
に於ける製品〃ス内の酸素濃度の経時変化を示すもので
あり、本願第２発明にあっては、平均酸素濃度０．１１
％の酸素濃度曲線の最低値が０．０５％、最高値が０．
１８％となり、その差が略０．１９と７よる。これに対
して、前記第１図の従来法では、第２肉に示す如くその
差が略０．２２％であり、両者を比較した場合に、製品
ガス純度が一層均一化されるうえ、製品ガス中の酸素も
、従来法−（は平均酸素濃度が０．２０％であるのに対
して、本願第２発明では０．１１％となり、製品ガスそ
のものの純度が大幅に向上する。
又、吸着剤量を前記第１図の場合と同量とし、且つ製品
ガス内の酸素濃度を０．２％（平均）に規制するとすれ
ば、製品ガスの流出流量を略１．５倍に増大させること
ができる。更に、吸着時間とその間に於ける製品ガス流
出流量Ｍ、及び酸素濃度を夫々同一とした場合には、吸
着剤量がより安置でよいことになり、従来法に比較して
製品ガス純度、収率、設備能力等を大幅に向上すること
が出来る。
実施例（３）′ 容量１．９／のＭＳＣを充填した主吸着塔１，２と容量
０．２７＃のＦｖｘ　Ｓ　Ｃを充填した副吸着塔３を使
用して、空気、からの窒素の分離を行７Ａった。吸着圧
力３−÷（真空再生圧力は最低８Ｑ　ｔｏｒｒ　）　、
主吸着塔から直接製品ガスを流出させる場合の製品ガス
純度限界ＣＰ）　０．１７％０２、副吸着塔がら製品ガ
スを流出させる場合の製品ガス稗度限界（Ｐ’）　０．
１４％０２゜主吸着塔単独による吸着時間７３抄、主吸
着塔と副吸着塔との連結による吸着時間４５秒、原料空
気供給量５．５０１７ｍとした場合に、製品貯蔵タンク
にて酸素含有量（平均）０．１％ｏ２の窒素１．２１’
／＝が得られた。又、この時の収率は２２．０’％　、
能力は１７．８−々（ＭＳＣ）・Ｈてあった。
一方、容量２．０３５　／のＭＳＣを充填した主吸着塔
２基を用いて、吸着圧力３　％　Ｇ、　、吸着時間１８
秒。
原料空気供給量４．３’ｌｅ／、ｉ、とじた場合番こは
、製品貯蔵タンクにて酸素含有量（平均）０．１％０２
の窒素０．７６０　’／−ｉｓが得られた。この場合の
収率は１７．４％、能力は１１．２ＮＷ？／ｒｒ？（Ｍ
　Ｓ　Ｃ）−Ｈであり、本願発明の各数値と比較すると
、収率で２６％、能力で５９チの向上が図れ、動力消費
も略４０％程度減少する。
実施例（４） 容量１．９１！のＭＳＣを充填した主吸着塔１，２と容
量０．３９　ＪのＭＳＣを充填した副吸着塔３を使用し
て、窒素純度９５チ（残部酸素）のガスがらの窒素の分
離を行なった。吸着圧力３憤Ｇ　（真空再生圧力は最底
３ＱＬｏｒｒ　）、主吸着塔から直接製品ガスを流出さ
せる場合の製品ガス純度限界（Ｐ）　０．１０％０２、
副吸着塔から製品ガスを流出させる場合の製品ガス純度
限界（Ｐ’）０．１８％０２、主吸着塔単独による吸着
時間５８秒、主吸着塔と副吸着塔との連結による吸着時
間６０秒、原料ガス供給量６．５２１７ｍとした場合に
、製品貯蔵タンクにて酸素含有Ｎ（平均）０．１％０２
の窒素２．４７１！／＝が得られた。又この時の収率は
３７．８％、能力は３５．４　Ｎｎ？／Ｗ？（ＭＳＣ）
−ＩＩであった。
一方、容量２．０９５　ｌ！のＭＳＣを充填した主吸着
塔２基を用いて、吸着圧力３￥ｉＧ、吸着時間１１８秒
、原料ガス供給量６．２４１／ｍとした場合には、製品
貯蔵タンクにて酸素含有量（平均）０．１％０２の窒素
２．２２’／ｍが得られた。この場合の収率は３５．６
チ、能力は３１．８〜（ＭＳＣ）−Ｈであり、本願発明
の各数値と比較すると、収率６．２％、能力で１１％の
向上が図れ、動力消費も略１０％程度減少する。
上述の第３及び第４実施例でも明らかな様に、本願第２
発明によれば、従前の主吸着塔２基のみの切替・均圧方
式に比較して、効率、収率、能力等の点て何れも秀れた
作用効果を奏し得ることが判る。
尚、前記実施例３及び４は、ＭＳＣ吸着剤を用いて空気
から窒素ガスを分離する場合のものであるが、合成ゼオ
ライトや天然ゼオライト、シリカゲル等の吸着剤を用い
て、空気からの炭酸ガスや水分の除去、空気中の窒素を
吸着させ、製品ガスとして酸素の製造、水素含有原料ガ
スからの水素の製造、ヘリウム含有原料ガスからのヘリ
ウムの製造、燃焼廃ガスからの窒素の製造等であっても
、高効率、高収率、高能力で行えることは勿論である。
又、副吸着塔３の容量、吸・再生サイクルの周期及び均
圧方法等は、原料ガスの種類や吸着剤の種類、製品ガス
純度等によって適宜に選定することができる。
下記の実施例５は、本願第２発明により空気から水分を
吸着する場合のものであり、効率、収率、能力等の各点
で本願第２発明の優秀性が明確に示されている。
実施例（５） 吸着剤にモレキュラシーブス１３Ｘを使用して、空気中
の水分吸着を行なった。容量１．９１の吸着剤を充填し
た主吸着塔２基と、容［１／の吸着剤を充填した副吸着
塔１基を使用し、吸着圧力３１Ｇ１主吸着塔単独による
吸着時間６０秒、主吸着塔と副吸着塔との連結による吸
着時間６０秒とした。
供給空気は温度２０℃、露点０℃、孝１は８２８１／ｍ
□であり、出口取出流量６３０１／ｍ、再生流量１９８
１／、ｉ。
てあった。この時の出口空気露点は−１７，５℃であっ
た。
この時の収率は７６．１％、能力は１３１〜（ＭＳ　）
・馴である。
一方容量２．４１！の吸着剤を充填した主吸着塔２基を
用いて、吸着圧力３￥ｌＧ、吸着時間１２０秒、供給空
気量６８５１／、ｔ、、出口取出流量４８７１／、ｉ、
、再生流量１９８１７ｍとした。この時の出口空気露点
は−１７，５℃であった。この時の収率は７１．１％、
能力は１０１−々（ＭＳ　）−順である。
本願発明の各数値と比較すると収率で７チ、能力て３０
チの向上が図れる。
又、前記第６図及び第７図に示した本願第２発明の実施
例に於いては、真空ポンプ６て主吸着塔並ひに副吸着塔
内を排気する所謂真空脱着法により吸着剤の再生をして
いるが、再生時に吸着塔を大気へ開放して内圧を下げる
か、又は、大気へ開放し内圧を下けると共に製品ガスＧ
の一部を掃気ガスとして流通せしめることにより、再生
操作を行うことも可能である。下記の実施例６及び７は
、当該再生法を用いた場合のものである。
実施例（６） 容量１．９１！のＭＳＣを充填した主吸着塔２基と、容
量０．３９１！のＭＳＣを充填した副吸着塔１基を使用
して、空気からの窒素の分離を行なった。吸着圧力３￥
ＡＧ、再生は大気圧に開放し、製品ガスの一部を再生用
の掃気ガスとして使用した。主吸着塔から直接製品ガス
を流出させる場合の製品ガス純度限界（Ｐ）　２．４　
％０２、副吸着塔から製品ガスを流出させる場合の製品
ガス純度限界（Ｐ’）　２．３％０２、主吸着塔単独に
よる吸着時間２８秒、主吸着塔と副吸着塔との連結によ
る吸着時間３０秒、原料空気供給量７．３０　”’ん、
再生用掃気ガス量０．５Ｎｌ！んとした場合に、製品貯
蔵タンクにて酸素含有量（平均）２．０チ０２の窒素１
−５４　”７ｍが得られた。又この時の収率は２１．１
％、能力は２２　、１　”／、、”（ＭＳＣ）　−Ｈて
あった。
一方容量２．０９５１！のＭＳＣを充填した主吸着塔２
基を用いて、吸着圧力３１Ｇ、吸着時間５８秒、原料空
気供給量７．２０　”／＝、再生用掃気ガス量０．５　
Ｍｌ／、ｔ、　　とした場合には、製品貯蔵タンクにて
酸素含有量（平均）　２．Ｏｑ６０２の窒素１．ｏ８Ｎ
ｌ！んが得られた。この場合の収率は１５．０　％、能
力は１５．５〜（ＭＳＣ）・Ｈであった。
本願発明の各数値と比較すると、収率で４１係、能力で
４３％の向上が図れ、動力消費も略４１％程度減少する
。
実施例（７） 容量１．９１のＭＳＣを充填した主吸着塔２基と、容量
０．３９ＪのＭＳＣを充填した副吸着塔１基を使用して
、窒素純度９５％（残部酸素）のガスからの窒素の分離
を行なった。吸着圧力３￥ｌＧ、脱着は大気圧で行ない
、製品ガスの一部を再生用の掃気ガスとして使用した。
主吸着塔から直接製品ガスを流出させる場合の製品ガス
純度限界（Ｐ）　０．１２％０２、副吸着塔から製品ガ
スを流出させる場合の製品ガス純度限界（Ｐ’）０．１
１％０２、主吸着塔単独による吸着時間５８秒、主吸着
塔と副吸着塔との連結による吸着時間６０秒、原料ガス
供給Ｉｔ　４．６４　Ｎ１７ｍ、再生用掃気ガス量０．
５Ｎθ−とした場合に、製品貯蔵タンクにて酸素含有量
０．１０％０２の窒素０．７３”ｌ！、４が得られた。
又この時の収率は１５．８ｑ６、能力は１０．５　ｆｆ
／／、／（ＭＳＣ）　、Ｈであった。
一方容量２．０９５　／？のＭＳＣを充填した主吸着塔
２基を用いて、吸着圧力３１Ｇ、吸着時間１１８秒、原
料ガス供給量４．０９　Ｎｌ／１ａｒｓ　、再生用掃気
ガス量０．５Ｎｌ／ｍとした場合には、製品貯蔵タンク
にて酸素含有量（平均）０．１０％０２の窒素０．５６
　ＮＩ！んが得られた。この場合の収率は１３．７％、
能力は８．０〜（ＭＳＣ）・Ｈてあった。
本願発明の各数値と比較すると、収率で１５チ、能力で
３１％の同上が図れ、動力消費も略１５％程度減少する
。
尚、前記第６図及び第７図に示した本願第２発明の実施
例に於いては、主吸着塔１及び２の塔上部と塔下部を相
互に連結することにより均圧ラインを構成しているが、
塔上部と塔下部同志を接続して均圧ラインを構成するよ
うにしてもよく、更に均圧も、先ず吸着を完了した副吸
着塔３を再生済みの主吸着塔２と連通させ、次に吸着済
みの主吸着塔１を前記主吸着塔２へ連通させるという２
段式の均圧操作としているが、主・副吸着塔１゜３を同
時に再生済みの主吸着塔２へ連通するようにしてもよい
。
更に、本願第２発明に′あっては、２基の主吸着塔に対
して１基の副吸着塔を組合せる構成としているが、本願
発明の技術思想を展開することにより、３基の主吸着塔
と１基の副吸着塔、３基の主吸着塔と２基の副吸着塔等
の各種の組合せを構成することができる。
本願発明は上述の通り、従前の圧力変動式吸着分離法に
比較して製品ガス純度の均一性、製品収率、設備能力、
動力効率等の各点に於いて特に秀れた効用を奏するもの
である。
【図面の簡単な説明】
第１図は、従前の２塔切替式吸着分離法のブロック線図
であり、第２図は第１図に於ける製品ガス（Ｎ２）内の
酸素濃度の変化状態を示すものである。 第３図は、本願第１発明の基本ブロック線図であり、第
４図は本願第１発明の実施に好適な窒素ガス吸着分離装
置のブロック線図である。 第５図は、ＭＳＣ吸着剤の真空脱着に於ける排気内の脱
着酸素濃度の変化を示すものである。 第６図は本願第２発明の実施に好適な窒素ガス吸着分離
装置のブロック線図であり、第７図は、第２発明に於け
る各吸着塔の作動タイムスケジュールである。 第８図は、本願第２発明により窒素ガスの吸着分離を行
った場合の、製品ガス（Ｎ２）内の酸素濃度の変化状態
を示すものである。 ＧＯ原料ガス Ｇ　製品ガス Ｐ　、　Ｐ’　　製品ガスの純度限界 １．２　主吸着塔 ３　副吸着塔 ４　製品タンク ５　原料ガス圧送機 ６　真空ポンプ 特許出願人　大陽酸素株式会社 代表者　川　口　源兵衛 第１図　　　　　　　　第３図 竿４図 第２図 第５図 ２ □　　　　　　　　　時間（Ｔ） 第７図 第８図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）　　圧力変動式吸着分離法によるガスの分離方法
    に於いて、主吸着塔（１）と小容量の副吸着塔（３）を
    用い、原料ガス（ＧＯ）を主吸着塔（１）へ供給してそ
    の出口（１′）から製品ガス（Ｇ）を流出させ、該製品
    ガス（Ｇ）の純度が予かしめ設定した限界純度（Ｐ）若
    しくはその近傍に達した場合には前記主吸着塔（１）に
    副吸着塔（３）を直列に接続し、該副吸着塔（３）の出
    口から製品ガス（Ｇ）を予かしめ設定した限界純度（Ｐ
    ′）若しくはその近傍に達するまで連続的に取り出すこ
    とを特徴とするガスの分離方法。 （２）　　吸着剤をモレキュラシービングカーボン（Ｍ
    ＳＣ）とすると共に、副吸着塔（３）内の吸着剤量を主
    吸着塔（１）内の吸着剤量の５〜５０％とし、且つ副吸
    着塔（３）の吸着時間を主吸着塔（１）の吸着時間の２
    ０〜７０％とした特許請求の範囲第１項に記載のガスの
    分離方法。 （３）吸着及び再生を一定サイクルで規則的に行なうよ
    うにした圧力変動式吸着分離法によるガスの分離方法に
    於いて、２基の主吸着塔（１）。 （２）と１基の小容量の副吸着塔（３）を用い、原料ガ
    ス（ＧＯ）を再生済みの主吸着塔（１）へ供給し該主吸
    着塔（１）による吸着操作と、吸着済みの他方の主吸着
    塔（２）と副吸着塔（３）の再生操作とを並行して行な
    い、前記主吸着塔（１）の出口からの製品ガスＣＧ’）
    が予かしめ設定した純度限界（Ｐ）若しくはその近傍に
    達したとき、該主吸着塔（１）と前記副吸着塔（３）と
    を直列に接続して副吸着塔（３）の出口ｉｉ）ら製品ガ
    ス（Ｇ）を引き続き取り出すと共に前記主吸着塔（２）
    の再生は継続し、副吸着塔（３）出口からの製品ガス（
    Ｇ）が予かしめ設定した純度限界（Ｐつ若しくはその近
    傍に達すれば吸着操作を完了し、均圧操作を介して吸着
    済みの主吸着塔（１）及び副吸着塔（３）を再生操作側
    に、また再生済みの主吸着塔（２）を吸着操作側に切替
    えることを特徴とするガスの分離方法。 （４）　　吸着剤をモレキュラシービングカーボン（Ｍ
    Ｓ　Ｃ）とし、副吸着塔（３）内の吸着剤量を主吸着塔
    （１）内の吸着剤量の５〜５０チとすると共に、両生吸
    着塔（１）　、　（２）の出口に於ける製品ガスＣＧ’
    ）の設定純度限界（Ｐ）と、副吸着塔（３）の出口に於
    ける設定純度限界（Ｐ′）とを略同−とした特許請求の
    範囲第３項に記載のガスの分離方法。 （５）圧力変動式吸着分離法によるガスの分離装置に於
    いて、主吸着塔（１）と；　該主吸着塔（１）のガス出
    口（１′）と出口制御弁（６）の間に制御バルブα→を
    介してガス入口側が分岐接続され、且つ吸着剤量を前記
    主吸着塔（１）の５〜５０％とした副吸着塔（３）とか
    ら成り、先ず主吸着塔（１）のみによりガスの分離を行
    ない、次に主吸着塔（１）と副吸着塔（３）を直列にし
    てガスの分離を行なうことを特徴とするガスの分離装置
    。 （６）圧力変動式吸着分離法によるガスの分離装置に於
    いて、吸着及び再生を一定サイクルで規則的に行なう２
    基の主吸着塔（１）　、　（２）と；一方の主吸着塔（
    １）のガス出口（１′）と出口制御弁（２）の間に制御
    弁０局を介して、又他方の主吸着塔（２）のガス出口（
    ２′）と出口制御弁（イ）の間に制御弁（ハ）を介して
    そのガス入口側が分岐接続され、且つ吸着剤量を前記一
    方の主吸着塔の５〜５０チとすると共に主吸着塔の吸着
    又は再生時間内に吸着及び再生の両方を行なう副吸着塔
    （３）とから成り、先ず一方の主吸着塔のみによるガス
    の吸着分離と他方の主吸着塔及び副吸着塔（３）の再生
    を並行して行ない、次いで前記一方の主吸着塔と副吸着
    塔（３）の直列接続によるガスの吸着分離と前記他方の
    主吸着塔の再生を引き続き並行して行なうことを特徴と
    するガスの分離装置。
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