FR2520250A1 - Procede et appareil pour la purification d'un gaz ou son extraction a partir d'un melange le renfermant - Google Patents

Procede et appareil pour la purification d'un gaz ou son extraction a partir d'un melange le renfermant Download PDF

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Abstract

LE MELANGE GAZEUX A TRAITER EST REFOULE PAR LE COMPRESSEUR 5, SECHE PAR LES REFRIGERATEURS 7 ET 8 ET ENVOYE A L'UN (1 PAR EXEMPLE) DE DEUX ABSORBEURS PRINCIPAUX 1 ET 2 CHARGES D'UN PRODUIT PROPRE A RETENIR CERTAINS DES COMPOSANTS, LE GAZ AINSI EPURE OU EXTRAIT ARRIVANT AU RESERVOIR 4 D'OU IL EST EVACUE PAR 10. QUAND LE DEGRE DE PURETE DU GAZ SORTANT DE 1 S'ABAISSE A UN DEGRE CRITIQUE, ON BRANCHE EN SERIE L'ABSORBEUR SUPPLEMENTAIRE 3 DE MOINDRE CAPACITE ET L'ON CONTINUE JUSQU'A CE QU'ON ATTEIGNE A NOUVEAU UN CERTAIN SEUIL DE PURETE. ON COMMUTE ALORS POUR FAIRE PASSER LE MELANGE A TRAVERS 2 SEUL PENDANT QU'ON REGENERE 1 ET 3, LE TEMPS DE REGENERATION DE CE DERNIER ETANT ASSEZ COURT POUR QU'ON PUISSE LE METTRE EN SERIE AVEC 2 QUAND CE DERNIER ATTEINT LE DEGRE CRITIQUE PRECITE. SUIVANT LA NATURE DE L'ABSORBANT, LA REGENERATION PEUT SE FAIRE PAR VIDE, POMPE 6, PAR SIMPLE DEPRESSURISATION, PAR BALAYAGE A L'AIDE DE GAZ EPURE, OU PAR COMBINAISON DE CES MOYENS.

Description

La présente invention vise un perfectionnement à un procédé de
purification d'un gaz, ou d'extraction de celui-ci à partir d'un mélange le renfermant, et suivant lequel un ou deux absorbeurs principaux sont reliés à un absorbeur supplémentaire ayant une capacité d'absorption plus faible que celle du principal, ce qui fait qu'on obtient efficacement
un gaz hautement purifié en utilisant une faible quantité de l'absorbant.
On connatt deux genres de procédés pour purifier ou séparer un gaz (produit gazeux) à partir d'un mélange en utilisant un absorbant qui retient sélectivement le gaz spécifique désiré L'un de ces procédés consiste à établir une différence de pression entre un processus d'absorption et un processus de désorption Dans l'autre on réalise une différence de température entre les deux processus précités -Le premier procédé ne nécessite pas un cycle de chauffage et de refroidissement d'autre part il permet de ne réaliser les processus respectifs que par création d'une différence de pression De ce fait il est largement utilisé dans la purification des gaz La présente invention se réfère à
ce premier procédé.
Avec les progrès réalisés dans la technologie industrielle, la purification des gaz doit atteindre un degré élevé Pour satisfaire à ces conditions l'on dispose des procédés tels par exemple que celui suivant lequel certaines des unités opératoires d'absorption et de régénération sont reliées en série à la suite les unes des autres,
comme décrit dans le brevet japonais publié sous le N O 54 ( 1979)-17595.
Un autre procédé dans lequel une fraction du gaz produit est renvoyée à l'entrée d'un absorbeur, est exposé dans la demande de brevet japonais publiée sous le N O 48 ( 1973)-92292 Enfin un troisième procédé suivant lequel dans un absorbeur en fin d'absorption le gaz résiduel est introduit dans un autre absorbeur en fin de régénération, en tirant ainsi parti de ce gaz, peut être trouvé dans le brevet japonais publié
sous le N O 56 ( 1981)-9442.
Ces procédés possèdent indiscutablement certains avantages, mais ils comportent aussi des inconvénients C'est ainsi par exemple qu'ils exigent une grande quantité d'absorbant De plus ils posent des problèmes concernant le rapport d'extraction du gaz produit, en fonction du gaz d'entrée amené à l'appareil, ainsi que pour ce qui est du coût de l'installation et de la puissance absorbée, etc Cela signifie que dans les procédés précités, à mesure que le degré de pureté du gaz s'élève, le rapport d'extraction précité lquantité de gaz produit (Nm)/quantité de gaz d'entrée (Nm)l diminue substantiellement en
même temps que le rendement d'absorption {débit de gaz obtenu (NM /h) /quan-
tité d'absorbant (Nu)3; il en résulte que les frais d'installation et
la consommation de puissance s'élèvent de même manière.
La présente invention vise à résoudre les problèmes ainsi posés par les procédés précités Son objet principal consiste à établir un procédé dans lequel un ou deux absorbeurs principaux et un absorbeur supplémentaire comportant moins d'absorbant que le principal, sont systématiquement reliés l'un à l'autre et mis en oeuvre en combinaison de façon qu'il soit possible d'obtenir un gaz hautement purifié avec un rapport d'extraction élevé (comme défini ci-dessus) et avec une grande efficacité de l'installation, par le moyen d'une unité des processus
d'absorption et de régénération.
Le dessin annexé, donné à titre d'exemple>permettra de mieux comprendre l'invention, les caractéristiques qu'elle présente et les avantages qu'elle est susceptible de procurer Fig 1 représente schématiquement un appareil propre à réaliser la purification ou l'extraction d'un gaz à l'aide de deux
absorbeurs principaux suivant le procédé classique connu.
Fig 2 montre la variation de la teneur en oxygène dans le
gaz produit (azote) obtenu par ce procédé.
Fig 3 illustre schématiquement la disposition de base
d'une première forme d'exécution de l'invention.
Fig 4 indique, également de façon schématique, un appareil
propre & la mise en oeuvre de cette première forme d'exécution.
Fig 5 montre la variation de la teneur en oxygène dans le gaz produit qui a assuré la régénération de l'absorbant (tamis moléculaire
de carbone>.
Fig 6 représente schématiquement un appareil propre à la
mise en oeuvre d'une seconde forme d'exécution de l'invention.
Fig 7 est un tableau chronométrique du fonctionnement des
absorbeurs au cours de la mise en oeuvre de cette seconde forme d'exécution.
Fig 8 montre la variation de la teneur en oxygène dans le gaz produit (azote) pendant le processus de purification ou extraction
suivant la seconde forme d'exécution précitée.
Suivant les procédés classiques de purification d'un gaz, dans lequel on utilise du carbone formant-tamis moléculaire (tamis moléculaire de carbone ou TNC), des absorbants du groupe zéolite, du gel de silice, etc, on arrête l'amenée du gaz d'entrée (gaz à traiter) et le processus d'absorption lorsque le degré de pureté du gaz produit (gaz sortant de l'absorbeur) atteint une valeur prédéterminée à la sortie de l'appareil. Ainsi par exemple dans un procédé utilisant deux absorbeurs principaux A et B qui fonctionnent alternativement, comme représenté en fig 1, et dans lequel de l'azote est purifiée (ou extrait) par le moyen de TMC à partir d'un gaz d'entrée renfermant de l'azote et de l'oxygène, lorsque la teneur en oxygène dans le gaz produit, mesurée à la sortie A' de l'absorbeur A, alors en action, atteint une valeur critique prédéterminée, on arrête à la fois la sortie du gaz produit G et l'arrivée du gaz d'entrée Go, en terminant ainsi le processus d'absorption pour l'absorbeur A. Fig 2 montre la variation, en fonction du temps écoulé, de la teneur en oxygène dans le gaz G obtenu suivant leprocédé représentée en fig 1 (gaz produit), cette teneur étant contrôlée de façon à atteindre en moyenne 0,2 % en volume, en s'élevant à une valeur minimale de 0,16 % au début de la phase d'absorption pour atteindre 0,38 % lorsque celle-ci est terminée On voit que la teneur en oxygène dans le gaz produit G, lorsqu'on la mesure à l'instant de la fin de l'absorption,
est au moins double de la valeur moyenne ( 0,2 %).
Bien que fig 2 montre la courbe de variation de la teneur en oxygène dans le gaz produit G (azote) obtenu par le procédé utilisant le TCM comme en guise d'absorbant, on obtiendrait presque le même tracé si ce gaz était de l'oxygène, l'azote étant alors absorbé à l'aide d'absorbants différents, par exemple du groupe zéolites Les mêmes remarques essentielles s'appliquent à l'absorption et à l'élimination
de l'humidité et du CO 2 contenus dans l'air atmosphérique.
Fig 2 montre que si l'on poursuit le processus d'absorption après qu'on ait atteint la valeur de 0,39 % qui détermine normalement la fin de celuici, la teneur en oxygène du gaz produit G continue à
s'élever, ainsi que l'indique le tracé en traits discontinus.
Toutefois la teneur en oxygène du gaz qui continue à s'écouler après qu'on ait ainsi atteint 0,38 %, est substantiellement inférieure à celle du gaz d'entrée Go Les auteurs de la présente invention se sont arrêtés sur ce fait et ortdécouvert qu'il était possible de perfectionner les procédés classiques de purification des gaz et d'élever le rapport d'extraction ainsi que l'efficacité de l'installation en tirant parti de façon effective du gaz qu'on laisse ainsi s'écouler de manière continue. En se basant sur ce qui précède, l'on aboutit à une première forme d'exécution de l'invention représentée en fig 3, ainsi qu'à un procédé de purification d'un gaz et à un appareil pour sa mise en oeuvre susceptibles d'assurer un rapport d'extraction et une efficacité d'installation supérieurs à ce que permettent d'obtenir les procédés et appareils classiques, ainsi que l'ont démontré des essais effectués dans des conditions différentes les unes des autres en ce qui concerne les types d'absorbants, la forme des absorbeurs, les genres de gaz d'entrée et leurs débits, la durée de l'absorption, la pureté du gaz
produit, les méthodes d'égalisation des pressions et autres paramètres.
La présente invention utilise un absorbeur principal 1 et un absorbeur supplémentaire 3 de moindre capacité que le précédent, l'un et l'autre remplis d'une quantité appropriée d'absorbant Elle comporte les phases essentielles suivans: (a) introduction du gaz d'entrée Go dans l'absorbeur principal 1 et sortie du gaz produit par la sortie 1 '; (b) branchement de l'absorbeur supplémentaire 3 en série avec l'absorbeur principal 1 quand le degré de pureté du gaz produit G atteint une-valeur critique déterminée P; et (c) prélèvement continuel du gaz produit G à partir d'une sortie 3 ' de l'absorbeur supplémentaire
3 jusqu'à ce qu'on obtienne un degré critique de pureté P'.
Etablie comme ci-dessus énoncé, l'invention améliore substantielle-
ment la pureté du gaz produit, le rapport d'extraction de celui-ci.
l'efficacité de l'installation, le rendement en puissance, etc vis-à-vis des procédés et appareils classiques qui n'utilisent qu'un absorbeur principal, ou plusieurs de ceux-ci remplis de la même quantité
d'absorbant que dans le cas de la présente invention.
Fig 4 montre schématiquement une installation pour la mise en oeuvre d'une première forme d'exécution de la présente invention La
référence 1 désigne un absorbeur principal, 3 un absorbeur supplémentaire, -
4 un réservoir pour le gaz produit, 5 un compresseur assurant l'amenée du gaz d'entrée, 6 une pompe à vide, 7 un refroidisseur, 8 une machine
frigorifique, et 10, 11, 12, 13, 14, 32 des vannes de contr 8 le.
L'absorbeur principal 1 est rempli d'absorbant TMC par le moyen duquel on traite le gaz (azote) pour le purifier en partant du gaz d'entrée (air) Go L'absorbantt absorbe sélectivement l'ogygène, mais aussi le C 02, l'humidité et un peu d'azote également L'absorbeur supplémentaire 3 est rempli du même absorbant TMC, mais suivant une quantité qui représente entre 5 et 50 % de celle que renferme l'absorbeur
principal 1.
Au cours d'une première phase de mise en oeuvre de l'invention, de l'air est refoulé par le compresseur 5 à un niveau de pression
2 2
prédétaeriné (O à 10 kg/cm, mais préférablement entre 2 et 7 kg/cm G, la lettre G signifiant qu'il s'agit de pressions au dessus de la pression ambiante), puis cet air est refroidi par le refroidisseur 7 et la machine frigorifique 8 pour en éliminer l'humidité Les vannes 11, 14 et 32 étant fermées, on-ouvre celles 11 et 12 pour envoyer l'air comprimé d'entrée Go à l'absorbeur principal 1, le gaz produit G étant évacué à travers la vanne 12 jusqu'à ce que son degré de pureté-atteigne un niveau prédéterminé ou s'en rapproche Lorsque cela est le cas, l'on ouvre les vannes 14 et 32, tandis qu'on ferme la vanne 12, de façon à faire passer le gaz produit à travers la vanne 32, l'absorbeur principal
1 et l'absorbeur supplémentaire 3 étant alors branchés en série.
Lorsque le degré de pureté P' du gaz produit G à la sortie 3 ' de l'absorbeur supplémentaire 3 atteint une autre valeur déterminée (niveau ou seuil) ou se rapproche de celle-ci, on ferme la vanne 11 pour arrêter le processus d'absorption Quand ce processus est ainsi terminé, onferme la vanne 32 et l'on ouvre la vanne 13 pour dépressuriser l'absorbeur principal 1 par la pompe 6 en vue de régénérer l'absorbant
TMC dans les deux absorbeurs principal et supplémentaire 1 et 3.
Bien que dans la forme d'exécution ci-dessus l'absorbant soit régénéré par le moyen de la pompe à vide 6, cette régénération-peut également se faire par d'autres méthodes, par exemple en introduisant une partie du gaz produit G à travers la sortie 3 ' de l'absorbeur
supplémentaire 3 après que celui-ci et le principal 1 aient été dépressu-
risés jusqu'à la pression atmosphérique, ou encore en balayant les deux absorbeurs 1 et 3 par recyclage d'une fraction du gaz produit G alors
que la pompe à vide 6 est simultanément en fonctionnement.
Exemple ( 1)
On extrait de l'azote à partir de l'air en utilisant un absorbeur principal 1 rempli d'un volume de 1,2 litre d'absorbant TMC comportant des pores d'un diamètre moyen d'environ 4 A avec un absorbeur supplémentaire 3 contenant 0,6 1 de ce même absorbant, les conditions opératoires étant les suivantes: pression au cours du processus d'absorption: O kg/cm G (pression pendant la régénération par évacuation: au plus 20 torr) degré critique de pureté P du gaz produit G sortant directement de l'absorbeur principal: teneur en oxygène 6,2 % en volume; degré critique de pureté Pl du gaz produit G sortant de l'absorbeur supplémentaire: teneur en oxygène 5,4 Z; temps écoulé pendant l'absorption dans l'absorbeur principal: 45 secondes; temps écoulé pendant l'absorption dans l'absorbeur principal et l'absorbeur supplémentaire branchés en série: 45 secondes;
débit du gaz d'entrée; 1,8 1/mn.
Le résultat final est qu'on peut extraire du réservoir 0,776 1/min d'azote comportant une teneur moyenne en oxygène de 5,0 Z en volume Le rapport d'extraction atteint 43,1 Z ( 0,776/1,8 x 100), tandis que le
rendement d'absorption s'élève à 26,0 Nm 3/m de TCN par heure.
Au contraire suivant un autre processus d'absorption utilisant les procédés classiques avec un seul absorbeur principal (c'est-à-dire sans l'absorbeur supplémentaire), en opérant dans les conditions ci-après: quantité d'absorbant TMC utilisée: 1,8 1 en volume; pression d'absorption: O'kg/cm G; durée du processus d'absorption: 90 secondes;
débit du gaz d'entrée: 1,25 1/mn.
On retire du réservoir 0,405 1/min d'azote renfermant une teneur moyenne en oxygène de 5,5 Z, le rapport d'extraction étant de 32,4 Z ( 0,405/1,25 x 100) et le rendement d'absorption de 13,5 N 3/m de TMC par heure. Si on le compare avec le procédé classique, celui suivant la présente invention élève le rapport d'extraction de 33 Z et le rendement
d'absorption de 93 Z, tout en réduisant la consommation de puissance d'en-
viron 17 Z.
Exemple ( 2)
On absorbe l'humidité présente dans de l'hydrogène en utilisant un absorbeur principal rempli de 0,88 1 d'absorbant (tamis moléculaire de A) et un absorbeur supplémentaire renfermant 0,22 1 de cet absorbant, les conditions étant les suivantes: pression d'absorption: 3 kg/cm 2 G; durée d'absorption pour l'absorbeur principal: 15 sec; durée d'absorption pour l'absorbeur principal et l'absorbeur supplémentaire branchés en série: 15 sec; durée de la régénération: 30 sec; entrée de l'hydrogène: 20 'C en température, point de condensation 00 C et débit 241 NI/min;
débit de balayage pour la régénération: 95 Nl/mn.
Du fait de l'absorption le débit d'hydrogène à la sortie est de 146 Nl/mn avec un point de rosée de -40 'C, le rapport d'extraction étant de 60,5 % ( 146/241 x 100) et le rendement d'absorption de 133 Nm 3/m 3
TCM/mn ( 133 = 146/( 0,88 x 0,22).
Au contraire en l'absence d'un absorbeur supplémentaire, c'est-à-
dire avec un absorbeur principal seul, rempli dé 1,1 litre d'absorbant, l'humidité est absorbée dans les conditions ci-après pression d'absorption: 3 kg/cm G durée d'absorption: 30 sec;
durée de régénération: 30 sec.
débit d'entrée de l'hydrogène: 195 Ni/mn.
débit de balayage pour la régénération: 95 Ni/mn.
Le débit de l'hydrogène sortant qui constitue ici le gaz produit, est de 90 Nl/mn avec un point de rosée de -40 'C, tandis que le rapport d'extraction s'élève à 48,6 % ( 90/185 x 100) et le rendement d'absorption
à 82 m /M TMC mn.
Si on la compare avec le procédé classique, la présente invention accroît le rapport d'extraction de 24 % et le rendement d'absorption de 52 %. Le forme d'exécution de l'invention exposée ci-dessus améliore le degré de pureté du gaz produit, le rapport d'extraction, le rendement d'absorption, etc par rapport au procédé classique rappelé plus haut. En outre les inventeurs ont effectué des essais analytiques sur la désorption de l'oxygène absorbé à partir de l'absorbant TMC en liaison avec le procédé suivant la première forme d'exécution, tel que représentée en fig 4 et ils ont relevé que la teneur en oxygène dans le gaz qui s'évacue du processus de désorption atteint une valeur maximale dans un temps se situant entre le premier tiers et la première moitié de la durée de la régénération, puis décroît rapidement après cette pointe, comme le montre fig 5 Cela signifie que la désorption de l'oxygène à partir de l'absorbant TMC se termine dans un domaine relativement court de la durée de la phase de désorption (c'est-à-dire de régénération) Cette remarque s'applique à la désorption à partir d'autres absorbants, par exemple au cas de celle de l'azote à partir
d'absorbants du groupe zéolite.
Une seconde forme d'exécution de l'invention est basée sur la découverte précitée concernant la caractéristique de régénération des absorbants. Les inventeurs ont eu leur attention attirée par le fait que le processus d'absorption se termine dans un temps relativement court à l'intérieur de l'absorbeur supplémentaire 1) du fait de la caractéristique précitée de la régénération de l'absorbant et 2) parceque cet absorbeur n'est rempli que d'une quantité d'absorbant relativement faible Ils ont alors prévu la seconde forme d'exécution de l'invention sur la base de ce fait et des caractéristiques techniques de la première forme
exposée plus haut.
Cette seconde forme d'exécution utilise deux absorbeurs principaux 1 et 2 avec un absorbeur supplémentaire 3 Elle comporte les phases opératoires suivantes: (a) on effectue simultanément en parallèle d'une part le processus d'absorption dans l'un 1 des absorbeurs principaux, rempli d'un absorbant entièrement régénéré, d'autre part celui de
désorption ou régénération dans l'autre 2 et dans l'absorbeur supplé-
mentaire 3, tous deux remplis d'absorbant ayant terminé son cycle d'absorption (c'est-à-dire non régénéré); (b) on branche en série l'absorbeur principal 1 et le supplémentaire 3 de façon à évacuer en continu le gaz produit G par la sortie de ce dernier 3 lorsque le degré de pureté du gaz sortant de l'absorbeur principal 1 atteint une valeur critique prédéterminée P ou s'en rapproche, cependant que le processus de régénération se poursuit sans interruption dans l'autre absorbeur principal 2; (c) on arrête le processus d'absorption dans les absorbeurs principal 2 et supplémentaire 3 lorsque le degré de pureté du gaz produit G sortant de ce dernier atteint une autre valeur prédéterminée P' ou s'en rapproche; et (d) on commute les absorbeurs principal et supplémentaire 1 et 3, tous deux remplis d'absorbant ayant terminé-son cycle d'absorption, de façon à les faire passer à la régénération après ce qu'il est convenu d'appeler l'égalisation des pressions, cependant que l'absorbeur principal 2, dont la phase de régénération est terminée,
est commutée de son c 8 té vers le processus d'absorption.
Cette seconde forme d'exécution, établie comme ci-dessus exposé, améliore le rapport d'extraction, le rendement d'absorption, le degré de pureté du gaz produit, etc par la comparaison avec la méthode
classique utilisant deux absorbeurs principaux.
Fig 6 montre sous forme schématique une installation pour la mise en oeuvre de cette seconde forme d'exécution Les références 1 et 2 désignent les absorbeurs principaux remplis de TMC La référence 3 correspond à l'absorbeur supplémentaire renfermant moins de TMC que les précédents 1 et 2, la référence 4 au réservoir prévu pour le gaz produit, la référence 5 au compresseur, la référence 6 à la pompe à vide, la référence 7 au refroidisseur et la référence 8 au réfrigérateur, tandis que 10 désigne une vanne de réglage d'écoulement et 11, 12, 13,
, 21, 22, 23, 34, 25, 32 des vannes de contrôle.
Fig 7 correspond à un graphique chronométrique qui montre les cycles d'absorption et de régénération (ou désorption) des deux absorbeurs principaux 1, 2 et de l'absorbeur supplémentaire 3 Chaque cycle ou processus d'absorption et de régénération des absorbeurs principaux 1
et 2 est prévu de façon à se terminer dans un temps de 1 à 3 minutes.
On détaillera ci-après l'installation destinée à la mise en
oeuvre de cette seconde forme d'exécution en se référant à fig 6 et 7.
Le gaz d'entrée (air) Go est comprimé à une pression prédéterminée (O à 10 kg/cm G) par le compresseur 5, puis il est refroidi par le refroidisseur 7 et enfin par le réfrigérateur 8 destiné à assurer la déshydratation Ce réfrigérateur 8 est prévu pour améliorer la capacité
d'absorption de l'absorbant.
On ouvre ensuite les vannes Il et 12 pour introduire le gaz d'entrée Go dans l'absorbeur principal 1 et pour faire sortir de
celui-ci le gaz produit (G) azote avec un degré de pureté déterminé.
Lorsqu'à la sortie 1 ' de l'absorbeur principal 1, ce degré de pureté du gaz produit G atteint la valeur critique pré-déterminée P ou bien s'en rapproche, soit donc au temps Tl en fig 7, on ferme les vannes 12 et 24 pour ouvrir celles 14 et 32, en vue de brancher en série l'absorbeur principal 1 avec l'absorbeur supplémentaire 3 de manière que le gaz produit G s'écoule de façon continue à travers la
vanne 32 en direction du réservoir 4.
Quand le degré de pureté du gaz produit G atteint une valeur critique prédéterminée P' à la sortie 3 ' de l'absorbeur supplémentaire 3, ou bien se rapproche de cette valeur, on ferme les vannes 11, 14 et 32 pour arrêter le processus d'absorption réalisé par les absorbeurs principal et supplémentaire 1 et 3 branchés en série l'un avec l'autre (ce qui en fig 7 correspond à la période Tl à T 2) qui suit celle TO à Tl pendant laquelle le processus d'absorption a été assuré par l'absorbeur
principal 1 agissant seul.
Pendant que l'absorbeur principal 1 se trouve dans la phase d'absorption, l'autre 2 est dans celle de régénération Les phases d'absorption et de régénération (ou désorption) de ces absorbeurs 1 et 2 s'effectuent en parallèle La régénération est réalisée pendant le temps TO a Tl dans les absorbeurs principal et supplémentaire 2 et 3 qui sont branchés en série l'un avec l'autre, mais elle s'effectue dans l'absorbeur principal 2 seul pendant la période suivante Tl à T 2, après que l'absorbeur supplémentaire 3 ait été débranché de l'absorbeur principal 2 au temps Tl pour être monté en série avec l'absorbeur principal 1 (c'est-à-dire après que l'absorbeur supplémentaire 3 ait
été commute vers le processus d'absorption à partir de celui de régénéra-
tion).
Lorsque le processus d'absorption est terminé aux absorbeurs principal et supplémentaire 1 et 3, on ouvre la vanne 24 pour relier l'absorbeur supplémentaire 3 à l'absorbeur principal 2 dont la régénération est terminée, et l'on ferme alors la vanne 24 On ouvre également la vanne 15 pour faire communiquer l'absorbeur principal 1 avec l'absorbeur principal 2, puis on la ferme On ouvre ensuite les vannes 21 et 22 pour réaliser l'égalisation de pression entre le réservoir 4 et l'absorbeur principal 2, on introduit le gaz d'entrée dans cet absorbeur principal
2 pour en extraire le gaz produit Go suivant le même processus chronométri-
que que pour l'absorbeur principal 1.
Par ailleurs après que l'absorbeur principal 1 ait été dépressurist à la pression atmosphérique, les vannes 13 et 14 étant ouvertes, on évacue les absorbeurs principal et supplémentaire 1 et 3 branchés en
série pendant la période T 2 à T 3 pour régénérer les absorbants.
Le processus ou phase de régénération (désorption) est déjà presque terminé pour l'absorbeur supplémentaire 3 au temps T 3 en raison de la caractéristique sus-exposée de l'absorbant et également par suite du fait que cet absorbeur supplémentaire 3 n'est rempli que d'une quantité d'absorbant relativement faible L'absorbeur 3 en question est alors branché en série avec l'absorbeur principal 2 à ce temps T 3 qui
se situe vers le milieu du processus d'absorption.
Cette seconde forme d'exécution est établie de façon telle que les processus d'absorption et de régénération soient l'un et l'autre terminés pour l'absorbeur supplémentaire 3 pendant le processus d'absorption
ou de régénération des absorbeurs principaux 1 et 2.
Fig 8 montre la variation de la teneur en oxygène en fonction du temps dans le gaz produit, tel qu'obtenu par cette seconde forme d'exécution, celle-ci étant mise en oeuvre de façon à utiliser la même quantité d'absorbant TMC que dané la méthode classique représentée en fig 1, tandis que le débit de sortie (Nm /mn) de ce gaz produit est également le même que pour ce procédé La seconde forme d'exécution assure une teneur moyenne en oxygène de 0,11 Z en volume avec un minimum de 0,05 Z et un maximum de 0,18 X, la différence entre les deux étant donc d'environ 0,13 Z Fig 2 montre qu'au contraire dans le procédé classique suivant fig 1 la différence entre les valeurs
maximale et minimale de la teneur précitée est de 0,22 %.
La comparaison entre la seconde forme d'exécution de l'invention et le procédé classique démontre que celle-ci peut fournir un gaz présentant un degré de pureté plus élevé, la teneur moyenne en oxygène, qui est de 0,2 Z avec ce procédé, n'étant que de 0,11 Z dans ladite
forme d'exécution, ce qui souligne le gain substantiel qu'elle assure.
Le débit de gaz produit dans la seconde forme d'exécution est égal à environ 1,5 fois celui du procédé classique pour une même quantité d'absorbant dans les deux cas et en supposant que, dans la forme d'exécution précitée, la teneur moyenne en oxygène soit réglée de
façon à se tenir à 0,2 %.
En outre si l'on met en oeuvre cette forme d'exécution pour une même durée d'absorption, un même débit Nm de gaz produit obtenu au cours du processus d'absorption et la même teneur en oxygène, elle exige moins d'absorbant que le procédé classique La comparaison fait apparaître qu'elle améliore le degré de pureté-du gaz-produit, le rapport d'extraction, le rendement d'absorption, etc Exemple ( 3) On extrait de l'azote à partir de l'air, les absorbeurs principaux 1 et 2 étant remplis de 1,9 1 de TMC et l'absorbeur supplémentaire 3 de 0,27 1 de ce même produit Les conditions sont les suivantes: pression d'absorption: 3 kg/cm G (pression de régénération sous vide: au plus 80 torr); degré critique de pureté P du gaz produit sortant directement de l'absorbeur principal: 0,17 Z 02 2 degré critique de pureté P' du gaz produit sortant de l'absorbeur supplémentaire: 0,14 Z 02; durée de l'absorption par l'absorbeur principal seul: 73 sec; durée de l'absorption par l'absorbeur principal et l'absorbeur supplémentaire branchés en série: 45 sec;
débit d'amenée du gaz d'entrée (air): 5,50 1/mn.
On récupère finalement par l'intermédiaire du réservoir 1,21 1/mn d'azote comportant une teneur moyenne en oxygène de 0,1 %, le rapport d'extraction étant de 22 Z ( 1,21/5,5 x 100) et le rendement d'absorption 3 3 de 18,8 Nm /m TMC par heure. D'autre part on extrait de l'azote à l'aide des deux absorbeurs principaux remplis de 2,035 1 de TMC dans les conditions ci-après: pression d'absorption: 3 kg/cm G; durée de l'absorption: 18 sec; U débit d'amenée de gaz d'entrée (air): 4,37 1/mn.
Comme résultat l'on obtient 0,760 1/mn d'azote avec une teneur moyenne en oxygène de 0,1 %, le rapport d'extraction étant de 17,4 %
( 0,760/4,37 x 100) et le rendement d'absorption de 11,2 Nm /m 3 TMC par heure.
Ainsi que le démontre ce qui précède, par rapport au procédé classique la présente invention augmente le rapport d'extraction de 26 %
et le rendement d'absorption de 59 %, tandis que la consommation de puis-
sance est réduite d'environ 40 %.
Exemple ( 4)
On purifie de l'azote à partir du gaz d'entrée (en volume: azote Z et oxygène 5 Z), les absorbeurs principaux 1, 2 renfermant chacun 1,9 1 de TMC et l'absorbeur supplémentaire 0,39 1 de ce même agent Les conditions sont les suivantes: pression d'absorption: 3 kg/cm 2 G (pression de régénération sous vide: au plus 80 torr); degré critique de pureté P du gaz produit sortant directement de l'absorbeur principal: 0,10 % 02; degré de pureté critique P' du gaz produit sortant de l'absorbeur supplémentaire: 0,18 Z 2; durée de l'absorption par l'absorbeur principal seul: 58 sec; durée de l'absorption par l'absorbeur principal et l'absorbeur supplémentaire branchés en série: 60 sec;
débit d'amenée du gaz d'entrée: 6,52 1/mn.
On obtient ainsi 2,47 1/mn d'azote avec une teneur moyenne en
oxygène de 0,1 %, le rapport d'extraction s'élevant à 37,8 Z et le rende-
ment d'absorption à 35,4 Nm /m TMC par heure.
Par ailleurs on purifie l'azote à partir du gaz d'entrée à l'aide de deux absorbeurs remplis chacun de 2,095 1 de TMC dans les conditions suivantes: pression d'absorption: 3 kg/cm G
durée de l'absorption: 118 sec.
débit d'amenée du gaz d'entrée: 6,24 1/mn. L'on obtient comme résultat de l'opération 2,22 1/mn d'azote avec une teneur en oxygène moyenne de 0,1 X, le rapport d'extraction étant
de 35,6 Z et le rendement d'absorption de 31,8 N 1 3 m 3 TMC par heure.
Par rapport au procédé connu, la présente invention accroit le rapport d'extraction de 6,2 % et le rendement d'absorption de 11 Z; en outre elle diminue la consommation d'énergie d'environ 10 %, le tout
par rapport au procédé connu.
Les exemples( 3) et ( 4) ci-dessus montrent ainsi que la seconde forme d'exécution élève le rapport d'extraction, le rendement d'absorption etc lorsqu'on la compare au procédé classique n'utilisant que deux
absorbeurs principaux.
Ces exemples ( 3) et ( 4) ont trait a l'extraction ou purification d'azote à partir de l'air par le moyen de l'absorbant TMC Mais ils s'appliquent également à l'utilisation d'autres absorbants tels que la zéolite synthétique, la zéolite naturelle, le gel de silice etc et à d'autres cas comme l'élimination du Co 2 ou de l'humidité de l'air, l'absorption de l'azote atmosphérique pour obtenir de l'oxygène en guise de gaz produit, la production d'hydrogène à partir de gaz en renfermant, la purification de l'hélium à partir d'un mélange, la purification de l'azote à partir de gaz d'échappement, etc Dans tous cescas la phase d'absorption du processus est effectuée avec un
rendement d'absorption élevé et un fort rapport d'extraction.
La capacité de l'absorbeur supplémentaire 3, la durée du cycle d'absorption et de régénération, la méthode d'égalisation des pressions, etc, font de l'objet de décisions appropriées en fonction de la nature du gaz d'entré, du type de l'absorbant, du degré de pureté
désiré pour le gaz produit, et autres facteurs.
L'exemple ( 5) décrit ci-dessous a trait à l'absorption d'humidité à partir de l'air par le moyen de la seconde forme d'exécution; il montre de façon explicite la supériorité de l'invention en ce qui concerne le rapport d'extraction, le rendement d'absorption etc
Exemple ( 5)
On absorbe l'humidité de l'air par le moyen d'un tamis moléculaire 13 X jouant le r 8 le d'absorbant On utilise deux absorbeurs principaux remplis chacun de 1,9 1 d'absorbant ainsi qu'un absorbeur supplémentaire en renfermant I 1, les conditions étant les suivantes: pression d'absorption: 3 kg/cm G; durée de l'absorption par l'absorbeur principal seul 60 sec; durée de l'absorption par l'absorbeur principal et l'absorbeur supplémentaire branchés en série: 60 sec; gaz d'entrée: 20 C en température, point de rosée O C et débit de 828 1/mn;
débit de régénération 198 1/mn.
Le gaz produit sortant de l'appareil comporte un débit de 630 1/mn avec un point de rosée de 17,50 C, le rapport d'extraction étant de
76,1 % et le rendement d'absorption de 131 Nm 3/m TMC/mn.
D'autre part on absorbe cette humidité atmosphérique à l'aide de deux absorbeurs principaux renfermant chacun 2,4 1 d'absorbant, les conditions étant les suivantes: pression d'absorption 3 kg/cm G 2 durée de l'absorption 120 sec; débit d'amenée du gaz d'entrée: 685 1/an;
débit de régénération: 198 1/mn.
Le gaz produit (air) qui sort de l'appareil comporte un débit de 487 1/mn avec point de rosée de 17,5 C; le rapport d'extraction est 3 3
de 71,1 x et le rendement d'absorption de 101 Na 3/m TMC/mn.
Il en résulte clairement de la comparaison que la présente invention élève le rapport d'extraction de 7 Z et le rendement d'absorption de 30 Z. Conformément à la seconde forme d'exécution représentée en fig 6 et 7, on régénère l'absorbant en évacuant les absorbeurs principaux et l'absorbeur supplémentaire I l'aide de la pompe à vide 6 La régénération est également effectuée comme suit: 1) on dépressurise les absorbeurs en les reliant à l'atmosphère ou bien 2) on réalise cette dépressurisation en reliant les absorbeurs à l'atmosphère comme précédemment, mais en
les balayant en outre à l'aide d'une certaine fraction du gaz produit.
Les exemples 6 et 7 exposés ci-dessoussuivent cette seconde solution.
Exemple ( 6)
On extrait l'azote de l'air à l'aide de deux absorbeurs principaux remplis chacun de 1,9 1 de TMC et d'un absorbeur supplémentaire renfermant 0,39 de ce même absorbant La régénération est réalisée en reliant les absorbeurs à l'atmosphère, puis en les balayant par le moyen d'une certaine fraction du gaz produit On procède dans les conditions suivantes: pression d'absorption: 3 kg/cm G; degré critique de pureté P du gaz sortant directement de l'absorbeur principal: 2,4 % 02; degré critique de pureté P' du gaz produit sortant de l'absorbeur supplémentaire: 2,3 % 02; durée de l'absorption par l'absorbeur principal seul: 28 sec. durée de l'absorption par l'absorbeur principal et l'absorbeur supplémentaire branchés en série: 30 sec; débit d'amenée du gaz d'entrée: 7,30 Nl/mn; débit du gaz produit utilisé pour le balayage des absorbeurs
lors de la régénération: 0,5 NI/mn.
Le résultat de l'opération est qu'on récupère par le réservoir 1,54 Nl/mn d'azote avec une teneur moyenne en oxygène de 2,0 %, le rapport d'extraction étant de 21,1 Z ( 1,54/7,30 x 100) et le rendement
d'absorption de 22,1 N m 3/m de TMC par heure.
Par ailleurs on réalise cette même extraction de l'azote à partir de l'air avec deux absorbeurs chargés chacun de 2,095 1 de TMC dans les conditions suivantes; pression d'absorption: 3 kg/cm G durée de l'absorption: 58 sec; débit d'amenée du gaz d'entrée (air): 7,20 NI/mn; débit de la fraction du gaz produit utilisée pour le
balayage des absorbeurs en vue de la régénération: 0,5 Ni/mn.
Le résultat de cette purification est qu'on obtient 1,08 NI/mn d'azote avec une teneur moyenne en oxygène de 2,0 %, le rapport d'extraction étant de 15 Z et le rendement d'absorption de 15,5 Nm 3/m 3 de TMC par heure. L'invention augmente donc le rapport d'extraction de 41 Z et le rendement d'absorption de 43 %, tandis qu'elle réduit en outre la consommation
d'énergie de 41 Z par rapport au procédé classique.
Exemple ( 7)
On purifie de l'azote à partir d'un gaz d'entrée renfermant 95 % de ce gaz et 5 Z d'oxygène, à l'aide de deux absorbeurs principaux chargés chacun de 1,9 1 de TMC et d'un absorbeur supplémentaire en renfermant 0, 39 1, la régénération étant réalisée en mettant les absorbeurs en communication avec l'atmosphère, puis en les balayant par le moyen d'une fraction du gaz produit Cette purification est réalisée dans les conditions suivantes: pression d'absorption: 3 kg/cm 2 G degré critique de pureté P du gaz produit sortant directement de l'absorbeur principal: 0,12 % 02; degré critique de pureté P' du gaz produit sortant de l'absorbeur supplémentaire: 0,11 2; durée de l'absorption par l'absorbeur principal seul: 58 sec; durée de l'absorption par l'absorbeur principal et l'absorbeur supplémentaire branchés en série: 60 sec; débit d'amenée du gaz d'entrée: 4,64 Nl/mn; débit de la fraction du gaz produit nécessaire pour
balayer les absorbeurs en vue de la régénération: 0,5 Nl/mn.
En suite de la purification l'on récupère 0,73 Nl/mn d'azote
comportant une teneur moyenne en oxygène de 0,10 %, le rapport d'extrac-
tion étant de 15,8 % et le rendement d'absorption de 10,5 Na /m TMC
par heure.
D'autre part on réalise cette purification de l'azote à l'aide de deux absorbeurs principaux chargés chacun de 2,095 1 de TMC, dans les conditions ci-après: pression d'absorption: 3 kg/cm 2 G durée de l'absorption: 118 sec; débit d'amenée du gaz d'entrée: 4,09 Nl/mn; débit de la fraction du gaz produit utilisée pour le
balayage des absorbeurs: 0,5 Nl/mn.
On obtient ainsi 0,56 Nl/mn d'azote avec une teneur moyenne en oxygène de 0,10 Z, le rapport d'extraction étant de 13,7 Z et le
rendement d'absorption de 8,0 Nm 3/m 3 TMC par heure.
Par rapport au procédé classique la présente invention augmente donc le rapport d'extraction de 15 % et le rendement d'absorption de
31 Z%, tandis qu'elle réduit la consommation de puissance de 15 %.
Conformément à la seconde forme d'exécution représentée en fig 6 et 7, le haut et le bas des absorbeurs principaux 1 et 2 sont mis en communication par les vannes 15 et 25 en vue de réaliser l'égalisation des pressions, comme indiqué en fig 6 Mais on remarque que les extrémités supérieures de ces deux absorbeurs peuvent être reliées
l'une à l'autre et qu'il en va de même de leurs extrémités inférieures.
En outre, suivant la seconde forme d'exécution précitée, l'égalisa- tion des pressions s'effectue en deux phases, savoir (a) liaison de l'absorbeur supplémentaire 3 dont l'absorption est terminée, avec l'absorbeur principal 2 dont la régénération est elle aussi achevée, puis (b) liaison de l'absorbeur principal 1, dont l'absorption est
achevée, avec l'absorbeur principal 2 précité.
Mais au lieu de cela, l'absorbeur principal 1 et l'absorbeur supplémentaire 3 peuvent encore être reliés simultanément à l'absorbeur
principal 1 complètement régénéré.
De plus la seconde forme d'exécution précitée comprend une combinaison de deux absorbeurs principaux avec un absorbeur supplémentaire, mais les idées techniques de la présente invention peuvent également se mettre en oeuvre dans des réalisations combinant, par exemple, trois absorbeurs principaux avec un absorbeur supplémentaire, ou encore avec deux, etc Comme sus-indiqué, quand on la compare au procédé classique, la présente invention possède des avantages en ce qui concerne la régularité du degré de pureté du gaz produit, le rapport d'extraction, le rendement d'absorption, la consommation d'énergie, etc
Il doit d'ailleurs être entendu que la description qui précède
n'a été donnée qu'à titre d'exemple et qu'elle ne limite nullement le domaine de l'invention dont on ne sortirait pas en remplaçant les
détails d'exécution décrits par fous autres équivalents.
R E V E N D ICAT IONS
1 Procédé de purification ou d'extraction d'un gaz par utilisation d'au moins un absorbeur qui retient les impuretés et qu'on régénère de façon régulière, caractérisé par la combinaison des phases opératoires ci-après a) on introduit le gaz à traiter ou gaz d'entrée (Go) dans un absorbeur principal ( 1) et l'on recueille à la sortie ( 1 ') de celui-ci le gaz traité ou gaz produit (G); b) lorsque le degré de pureté du gaz produit (G) atteint une valeur critique prédéterminée (P) ou bien s'en rapproche, on branche en série l'absorbeur principal ( 1) avec un absorbeur supplémentaire ( 3) renfermant moins de substance absorbante que le précédent; c) on recueille de façon continue le gaz produit (G) à partir de la sortie de l'absorbeur supplémentaire ( 3) jusqu'à ce que le degré de pureté de ce gaz (G) atteigne une autre valeur critique
prédéterminée (P') ou bien s'en rapproche.
2 Procédé suivant la revendication 1, utilisant comme absorbant un tamis moléculairede carbone (TMC), caractérisé en ce qu'on charge dans l'absorbeur-supplémentaire ( 3) une quantité d'absorbant représentant à 50 Z de celle renfermée par l'absorbeur principal ( 1), et en ce que la durée de l'absorption dans l'absorbeur supplémentaire ( 3) est de 20
à 70 Z de celle relative à cet absorbeur principal ( 1).
3 Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise en combinaison deux absorbeurs principaux ( 1 et 2) avec un absorbeur supplémentaire ( 3) renfermant une moindre quantité d'absorbant, en opérant suivant les phases ci-après a) on réalise simultanément en parallèle d'une part le processus d'absorption dans le premier absorbeur principal ( 1) qui a été entièrement régénéré, en introduisant à cet effet le gaz d'entrée (Go) dans celui-ci, d'autre part le processus de désorption (régénération) dans l'autre absorbeur principal ( 2) et dans l'absorbeur supplémentaire ( 3). b) quand le gaz produit (G) sortant du premier absorbeur principal ( 1) a atteint un degré de pureté critique prédéterminée (P) ou s'en rapproche, on branche en série l'absorbeur supplémentaire ( 3) avec ce premier absorbeur principal ( 1) pour prélever continuellement le gaz produit (G) à partir d'une sortie dudit absorbeur supplémentaire ( 3), tout en poursuivant le processus de régénération dans le second absorbeur principal ( 2); c) on arrête le processus d'absorption lorsque le gaz produit (G) sortant de l'absorbeur supplémentaire ( 3) atteint un autre degré critique de pureté (P'), ou s'en rapproche, et l'on commute les trois absorbeurs après égalisation des pressions pour recommencer le
processus d'absorption dans le second absorbeur principal ( 2) com-
plètement régénéré, pendant qu'on régénère le premier ( 1) avec l'absor-
beur supplémentaire ( 3).
4 Procédé suivant la revendication 3, dans lequel on utilise comme absorbant un tamis moléculaire de carbone (TMC), caractérisé en ce qu'on remplit l'absorbeur supplémentaire ( 3) d'une quantité d'absorbant représentant 5 à 50 % de celle qui se trouve dans chacun des absorbeurs principaux ( 1 et 2), et en ce que le degré critique de pureté (P) du gaz produit (G) à la sortie de l'absorbeur principal ( 1 ou 2) en cours d'absorption est substantiellement le même que celui (P') de ce gaz (G)
à la sortie de l'absorbeur supplémentaire ( 3).
Appareil pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'une
quelconque des revendications qui précédent, caractérisé en ce qu'il
comprend un absorbeur principal ( 1) relié à une canalisation dans laquelle est montée une vanne ( 12), et un absorbeur supplémentair( 3) renfermant 5 à 50 Z de la quantité d'absorbant disposée dans l'absorbeur principal ( 1), ladite canalisation s'étendant entre la sortie ( 1 ') de l'absorbeur principal ( 1) et la vanne ( 12) pour assurer la communication à travers une vanne ( 14) avec l'absorbeur supplémentaire ( 3), la purification du gaz étant réalisée au début dans l'absorbeur principal ( 1) seul, puis dans celui-ci et dans l'absorbeur supplémentaire ( 3)
branches en série l'un avec l'autre.
6 Appareil pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'une
quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comprend:
a) deux absorbeurs principaux ( 1 et 2) qui réalisent les processusd'absorption et de désorption ou régénération suivant un ỳcle régulier et dont les sorties ( 1 ' et 2 ') sont reliées à des canalisations respectives équipées de vannes ( 12 et 22); b) un absorbeur supplémentaire ( 3) chargé de 5 à 50 % de la quantité d'absorbant renfermée dans chacun des absorbeurs principaux ( 1 et 2), et qui exécute et termine à la fois le processus d'absorption et celui de désorption ou régénération pendant le temps durant lequel ces processus s'effectuent simultanément pour les absorbeurs principaux ( 1 et 2), lesdites canalisations s'étendant entre les sorties ( 1 ' et 2 ') et les vannes ( 12 et 22) pour aboutir à travers des vannes ( 14 et 24) à l'entrée de l'absorbeur supplémentaire ( 3), et en ce que le processus d'absorption est réalisé dans un seul des absorbeurs principaux ( 1 ou 2) et celui de désorption (régénération) dans l'autre ( 2 ou 1) en parallèle, tandis qu'ensuite le processus d'absorption s'effectue dans l'absorbeur principal précité ( 1 ou 2) et dans l'absorbeur supplémentaire ( 3), le processus de désorption se poursuivant dans l'autre absorbeur
principal ( 2 ou 1).
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