FR2719039A1 - Nouveau procédé de déshydratation d'alcool par adsorption/regénération sur tamis moléculaire, et installation pour sa mise en Óoeuvre. - Google Patents

Abstract

L'invention a pour objet un procédé de déshydratation d'un mélange eau/éthanol par adsorption/régénération sur tamis moléculaire, comprenant les étapes de vaporisation et surchauffe dudit mélange, d'adsorption par passage dudit mélange à l'état vapeur sur un tamis pour provoquer l'adsorption de l'eau sur ledit tamis et concurremment et/ou alternativement régénération par passage d'une partie de l'éthanol déshydraté, à une pression inférieure à la pression atmosphérique, sur un tamis saturé en eau pour désorber l'eau adsorbée et comprenant de plus une étape supplémentaire de surchauffage de ladite partie de l'éthanol déshydraté. L'invention a aussi pour objet une installation pour sa mise en œuvre.

Description

NOUVEAU PROCEDE DE DESHYDRATATION D'ALCOOL PAR

ADSORPTION/REGENERATION SUR TANIS MOLECULAIRE,

ET INSTALLATION POUR SA MISE EN OEUVRE

La présente invention a pour objet un nouveau procédé de déshydratation d'alcool par adsorption/régénération sur tamis moléculaire, qui offre une meilleure désorption de l'eau ad- sorbée sur le tamis moléculaire, un meilleur contrôle de cette désorption, une économie d'énergie et de coûts d'ins-10 tallation. L'invention a aussi pour objet l'installation pour

la mise en oeuvre du nouveau procédé selon l'invention.

On connaît de façon générale des procédés de déshydrata-

tion d'alcool. A l'heure actuelle, la plupart des procédés de

déshydratation d'alcool sont des procédés utilisant la dis-

tillation azéotropique, avec du cyclohexane comme tiers corps. Cependant ce procédé est coûteux en énergie et utilise du cyclohexane, composé toxique. Récemment a été proposé un procédé de déshydratation par pervaporation au travers de membranes. Cependant, comme les membranes utilisées sont fragiles, il se pose des problèmes d'échelle avec ce type de procédé. Par ailleurs, le contrôle

des conditions opératoires est difficile. Il a aussi été proposé un procédé de déshydratation d'é-

thanol sur tamis moléculaires qui permet, par rapport au pro-

cédé connu de distillation azéotropique, d'économiser de

l'énergie et d'éviter l'emploi de cyclohexane. Dans ces pro-

cédés, il est nécessaire de régénérer le tamis moléculaire sur lequel est adsorbée l'eau. Cette régénération fait appel

principalement à deux techniques, dénommées TSA et PSA, res-

pectivement Temperature Swing Adsorption et Pressure Swing Adsorption. Le premier procédé fait appel au fait que les quantités de gaz adsorbés diminuent lorsque la température augmente, pour une pression donnée. Pour effectuer la régéné- ration thermique d'un tamis moléculaire, on envoie un courant 5 de fluide gazeux chaud, air ou gaz inerte, dans le ballon contenant le tamis. Ceci a pour effet de refouler le produit

adsorbé vers l'entrée de la colonne. Le second procédé fait appel au fait que la désorption peut être obtenue en appli- quant une forte diminution de pression. Ce second procédé est10 principalement utilisé dans le domaine de la purification des gaz industriels. Le procédé TSA n'est pas facilement transpo-

sable à la déshydratation des alcools, car il nécessite l'em- ploi de gaz, tels que l'azote, l'argon, le dioxyde de carbone et autres, qui sont ensuite rejetés à l'atmosphère. Ceci im-15 plique donc la présence de cuves de stockage, qui sont d'un coût élevé et présente des problèmes inhérents aux cuves de

stockage, notamment de sécurité. Une amélioration à ces procédés a été proposée dans le brevet US-P-4 407 662. Celui-ci décrit un procédé de déshy-

dratation d'un mélange eau/éthanol par adsorption/régénéra- tion sur tamis moléculaires, comprenant les étapes de (i) chauffage du mélange eau/éthanol jusqu'à la phase vapeur, à une température comprise entre 90 et 120 C et à une pression comprise entre 2 et 10 psig; (ii) passage du mélange25 eau/éthanol en phase vapeur sur un tamis moléculaire pour provoquer l'adsorption de l'eau sur ledit tamis moléculaire; (iii) passage d'une partie de l'éthanol déshydraté, à une pression inférieure à la pression atmosphérique, sur un tamis

moléculaire chargé en eau pour désorber l'eau adsorbée; et30 (iv) inversion des étapes (ii) et (iii) au travers des deux tamis moléculaires.

Cependant, ce procédé ne donne pas entière satisfaction, et ce pour plusieurs raisons. Tout d'abord, l'étape de dé-

sorption du tamis moléculaire chargé en eau utilise environ35 20% de l'éthanol déshydraté, ce qui représente une part si- gnificative, et de plus conduit finalement à un mélange eau/éthanol qu'il faut à nouveau purifier. Par ailleurs, il est difficile de contrôler cette étape de désorption, alors que des caractéristiques identiques pour les tamis doivent être obtenues avant chaque début du cycle d'adsorption. Afin de contrôler la température régnant dans le tamis pendant la phase de régénération, et aussi pour éviter une éventuelle condensation de l'eau pendant la phase d'adsorption, il a été

proposé de munir le ballon contenant le tamis d'une double- paroi afin de contrôler plus efficacement la température ré- gnant dans le ballon. Cependant, cette solution n'est pas10 satisfaisante, notamment en raison des surcoûts engendrés.

Ainsi, la présente fournit une nouveau procédé qui per- met d'obvier les problèmes associés avec l'art antérieur dé-

crit plus haut. La présente invention a donc pour objet un procédé de

déshydratation d'un mélange eau/éthanol par adsorption/régé- nération sur tamis moléculaire, comprenant les étapes sui-

vantes: (i) vaporisation et surchauffage du mélange eau/éthanol, à une température suffisante pour maintenir ledit mélange à l'état vapeur au cours du procédé; (ii) adsorption par passage du mélange eau/éthanol à l'état

vapeur sur un tamis moléculaire pour provoquer l'adsorp-

tion de l'eau sur ledit tamis moléculaire; (iii) concurremment et/ou alternativement régénération par passage d'une partie de l'éthanol déshydraté, à une pression inférieure à la pression atmosphérique, sur un tamis moléculaire saturé en eau pour désorber l'eau adsorbée; ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend de plus,

avant l'étape (iii), une étape supplémentaire de surchauffage de ladite partie de l'éthanol déshydraté.

Lorsque le mélange eau/alcool est soutiré directement d'une colonne o il se trouve déjà à la température requise, l'étape spécifique de chauffage (i) n'est bien sûr plus re-35 quise. Cependant, on considérera que cette étape couvre tout procédé permettant l'obtention d'un mélange eau/éthanol

gazeux présentant les conditions de température et de pres-

sion requises. Ainsi, par rapport à l'art antérieur connu, dans le procédé selon l'invention, la désorption de l'eau adsorbée est mise en oeuvre dans le ballon à régénérer à une température plus élevée. La température dans le ballon est environ de 10

à 50 C supérieure à la température utilisée dans le procédé selon l'art antérieur.

En fait, la température dans le ballon à régénérer est maintenue à une valeur sensiblement constante, par comparai- son avec l'état de la technique, représenté par le procédé PSA. L'invention permet un contrôle accru de la désorption, qui est l'étape limitante dans les procédés avec tamis. En effet, la performance d'adsorption dépend de la qualité et de l'efficacité de la désorption - ou régénération. L'invention, en intégrant un surchauffage supplémentaire entre les deux ballons, permet de dissocier l'adsorption de la régénération et apporte un point de réglage supplémentaire de l'étape20 limitante, constituée par la régénération. La régulation de la température du ballon à régénérer est obtenue par action

sur l'échangeur de surchauffage des vapeurs d'éthanol uti- lisées pour la désorption-régénération. Mais aussi, l'inven- tion permet d'améliorer l'efficacité du tamis moléculaire, et25 de réduire la consommation d'éthanol utilisé comme gaz de dé- sorption. Les capacités d'adsorption des tamis sont amé-

liorées par rapport aux procédés PSA classiques; on obtient des capacités d'adsorption de 0,4% à 0,8% de la charge du tamis et par cycle. Le tamis peut donc fixer de 0,4 à 0,8 kg30 d'eau pour 100 kg de tamis et par cycle. La quantité d'étha- nol déshydraté nécessaire pour une phase de désorption est

d'environ 5 points de moins que les procédés classiques, à savoir environ 15% (invention) contre environ 20% (état de la technique).35 Dans ce qui suit, les températures sont données en C, les pressions en bar absolu, le degré d'alcool en % volu-

mique, sauf indication du contraire.

Selon un mode de réalisation, le procédé selon l'inven- tion est caractérisé en ce que la température du tamis molé-

culaire au cours de l'étape (iii) est comprise entre 80 et 140 C, de préférence entre 90 et 130 C, avantageusement en-

viron 110 C. Selon un mode de réalisation, le procédé selon l'inven- tion est caractérisé en ce que, dans l'étape supplémentaire

de surchauffage de ladite partie de l'éthanol déshydraté, la température est comprise entre 110 et 160 C, de préférence10 entre 120 et 1500C.

Selon un mode de réalisation, la variation de tempé- rature entre l'entrée et la sortie du tamis moléculaire au cours de l'étape (iii) est inférieure à 10 C, de préférence inférieure à 50C.15 Selon un mode de réalisation, le procédé selon l'inven- tion est caractérisé en ce que la pression inférieure à la

pression atmosphérique utilisée dans l'étape (iii) est comprise entre 0,1 et 0,4 bar, de préférence entre 0,15 et 0,35 bar.

Selon un mode de réalisation, le procédé selon l'inven- tion est caractérisé en ce que la température de l'étape (i)

est comprise entre 105 et 140 C, de préférence entre 110 et 130 C.

Selon un mode de réalisation, le procédé selon l'inven-

tion est caractérisé en ce que la pression du mélange eau/éthanol en phase vapeur est comprise entre 1,1 et 2,1 bar, de préférence entre 1,4 et 2 bar. Selon un mode de réalisation, le procédé selon l'inven- tion est caractérisé en ce que ladite partie de l'éthanol

déshydraté représente de 8 à 25%, de préférence de 10 à 20% de l'éthanol déshydraté, avantageusement environ 16%.

Selon un mode de réalisation, le procédé selon l'inven- tion est caractérisé en ce que l'étape (ii) et (iii) sont effectuées selon des sens d'écoulement opposés.35 Selon un mode de réalisation, le procédé selon l'inven- tion est caractérisé en ce que le mélange eau/éthanol comprend au moins 85%vol d'alcool, de préférence au moins 90%vol, avantageusement au moins 92% vol.

Selon un mode de réalisation, le procédé selon l'inven-

tion est caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre sur deux

tamis opérant selon un mode en alternance.

Selon un mode de réalisation, le procédé selon l'inven-

tion est caractérisé en ce que la durée d'un cycle d'adsorption/régénération est compris entre 2 et 8 mn, de préférence

entre 3 et 6 mn.

La présente invention a aussi pour objet une installa-

tion pour la mise en oeuvre du présent procédé. Ainsi, l'in-

vention fournit aussi une installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, caractérisé en ce qu'elle comprend: - une conduite d'amenée du mélange eau/éthanol à traiter; - un échangeur de chaleur pour assurer la vaporisation et le surchauffage du mélange circulant dans la conduite précitée; - au moins un ballon connecté(s) à l'échangeur par des conduites, et contenant le tamis moléculaire; - des conduites de soutirage de l'éthanol déshydraté issu du(des) ballon(s) après l'étape d'adsorption; - sur ces conduites de soutirage sont connectées d'une part des conduites de collecte de l'éthanol déshydraté et d'autre part des conduites de recyclage pour recycler une partie de l'éthanol déshydraté vers le(s) ballon(s); - un second échangeur de chaleur placé sur les conduites de recyclage pour surchauffer ladite partie de l'éthanol déshydraté;

- des conduites issues de ce second échangeur et connec-

tées au(x) ballon(s); - des conduites de soutirage de l'effluent issu du(des)

ballon(s) après régénération.

Selon un mode de réalisation de l'invention, la présente installation est caractérisée en ce qu'elle comprend de plus - une colonne de distillation connectée aux conduites de

soutirage de l'effluent issu du(des) ballon(s) après régéné-

ration et produisant un effluent qui est recyclé, par une

conduite, vers la conduite d'amenée.

L'invention est maintenant décrite plus en détails en référence à la figure unique, qui représente un schéma de l'installation pour la mise en oeuvre du présent procédé. Sauf mention du contraire, toutes les températures sont ex-5 primées en C, toutes les pressions sont des pressions abso- lues exprimées en bar, et tous les degrés d'alcool sont

exprimés en % en vol, en abrégé dans la présente invention: %vol.

Un récipient de stockage 1 contient le mélange eau/étha-

0 nol à purifier. Ce mélange peut être tout mélange, mais il est de préférence un flegme produit dans une sucrerie. Par récipient de stockage, on doit aussi comprendre en fait toute unité susceptible de fournir un mélange eau/éthanol à traiter. En particulier, une unité installée dans une15 sucrerie est considérée aux fins de l'invention comme un récipient de stockage. Ce mélange s'écoule au travers de la conduite 2 puis pénètre dans l'échangeur de chaleur 3, qui élève la température dudit mélange jusqu'à une température à laquelle ledit mélange est à l'état vapeur surchauffée et reste à cet état vapeur au cours du procédé. En fait, le mélange peut être dans la conduite 2 déjà à l'état vapeur, en fonction du type de "récipient de stockage 1". Dans ce cas, l'échangeur 3 opère le surchauffage de ce mélange. Le mélange à l'état vapeur surchauffée quitte l'échangeur de chaleur 3 par la conduite 4. Cette conduite se subdivise, au niveau des vannes 5a et 5b, en deux conduites 6a et 6b, qui pénètrent respectivement dans les ballons contenant les tamis 7a et 7b. Le tamis contenu dans ces ballons est tout tamis approprié pour l'adsorption d'eau, c'est-à-dire qu'il présente les30 caractéristiques suivantes: diamètre nominal des pores: 3 A (0,3 nm). De tels tamis appropriés sont les zéolites synthétiques de structure cristalline de type A, par exemple celles disponibles chez CECA, La Défense, France, sous la

référence Siliporite NK 30.

En fonction de la position des vannes 5a et 5b, c'est la

conduite 6a ou 6b, et donc le ballon 7a ou 7b, qui est ali-

mentée, ce qui assure l'alternance. On considère dans un pre-

mier temps que les vannes 5a et 5b sont dans la position assurant le passage au travers de la conduite 6a. Le mélange à l'état vapeur arrive donc en tête du ballon 7a contenant le tamis et s'écoule au travers de celui-ci selon une direction descendante. Le choix de cet écoulement de haut en bas est 5 préféré, puisque le tamis se chargeant par le haut du ballon, il est plus facile de remplacer une partie de tamis dégradé, le tamis se dégradant principalement sur les premiers centi- mètres d'écoulement du fluide à traiter. Au cours du passage au travers du ballon 7a, l'eau du mélange eau/éthanol se fixe10 sur le tamis par adsorption. Ainsi, de l'éthanol déshydraté quitte le ballon 7a par la conduite 8a. Cette conduite se divise en deux conduites 10a et lla respectivement. L'ef- fluent de la conduite 10a correspond à l'effluent recherché et est envoyé vers une zone de stockage (non représentée).15 Sur la conduite lOa est placée une vanne 18a; sur la conduite lla est placée une vanne 9a. La vanne 18a est une vanne ouverte ou fermée, en fonction du régime du balon considéré, à savoir adsorption ou régénération. La vanne 9a est une vanne qui régule la partie d'éthanol déshydraté envoyé vers le ballon à désorber. Lorsque le ballon 7b est en régénera- tion, la vanne 9a est tout d'abord fermée le temps nécessaire pour dépressuriser le ballon 7b, puis est ouverte en fonction de la quantitié d'éthanol à envoyer vers le ballon par la conduite lla -sur laquelle est placée ladite vanne- l'échan-25 geur 12, et la conduite 13a. Ainsi, l'effluent de la conduite a, qui est l'éthanol déshydraté recherché, est envoyé vers le stockage (nonreprésenté), tandis que l'effluent de la conduite lla est envoyé vers le ballon 7b contenant le tamis chargé d'eau, et joue le rôle de fluide de désorption. Pré-30 alablement à son injection en pied, cette partie de l'éthanol déshydraté est surchauffée dans un échangeur de chaleur 12; l'éthanol déshydraté surchauffé quitte l'échangeur 12 et pénètre dans le ballon par la conduite 13a. Cet éthanol sur- chauffé pénètre alors dans le ballon 7b en pied de celui-ci.35 Ce ballon 7b, contenant le tamis chargé en eau a préalablement été dépressurisé à une pression appropriée inférieure à la pression atmosphérique, par des moyens non représentés. Ces moyens, non représentés, incluent des pompes à vide, des

vannes, et autres. Dans un premier temps, la pression infé-

rieure à la pression atmosphérique dans le ballon 7b est obtenue par l'aspiration d'une pompe à vide en pied du ballon, afin de limiter les turbulences dans le tamis et éviter d'éven- 5 tuels entraînements qui pourraient avoir lieu si l'aspiration principale est pratiquée en tête du ballon. On effectue en-

suite l'ajustement à la pression requise, en tête du ballon. Ainsi, l'éthanol déshydraté surchauffé se trouvant dans la conduite 13a pénètre dans le ballon 7b et y subit alors une10 détente flash. Dans le ballon, la pression partielle d'eau diminue alors, ce qui provoque sa désorption du tamis, et la vapeur d'eau désorbée est entraînée hors du ballon par entraî- nement grâce au courant d'éthanol déshydraté. Cet effluent eau/éthanol, qui présente une teneur en eau élevée quitte15 alors le ballon 7b par la conduite 14b. Sur cette conduite 14a est placée une vanne 19a, qui coopère avec la vanne 18a

à laquelle elle est asservie, pour placer le ballon 7a en régime adsorption ou régénération.

Lorsque le ballon 7b est régénéré, et que le ballon 7a est alors saturé, les vannes sont actionnées de sorte à in- verser les flux dans le procédé. Le mélange eau/éthanol à traiter s'écoule alors par la conduite 6b, pénètre dans le ballon 7b dans lequel l'eau se fixe par adsorption et de l'éthanol déshydraté quitte ce ballon 7b par la conduite 8b.25 La vanne 18b est ouverte tandis que la vanne 9b est réglée de sorte que s'écoule une partie de l'éthanol déshydraté par la conduite llb, cette partie d'éthanol déshydraté étant envoyée vers l'échangeur de chaleur 12. De l'éthanol déshydraté sur- chauffé quitte alors cet échangeur 12 par la conduite 13b et30 pén*ètre en pied du ballon 7a. La pression requise, inférieure à la pression atmosphérique, a préalablement été obtenue dans ce ballon 7a (pendant le temps de la dépressurisation, la

vanne 9b est fermée). Un effluent eau/éthanol quitte alors le ballon 7a par la conduite 14a, sur laquelle est placée une35 vanne 19a, qui coopère avec la vanne 18a, de la même façon que les vannes 14b et 19b. L'autre partie de l'éthanol, c'est-

à-dire la partie majoritaire, s'écoule par la conduite lOb vers le stockage.

Les conduites 14a et 14b sont regroupée en une conduite unique 15, et l'effluent de la conduite 15 est ensuite envoyé vers une unité de distillation 16, dont la fraction de tête, s'écoulant par la conduite 17 peut être recyclée en tête du procédé, vers le récipient de stockage 1, ou sur la conduite 2. Par ailleurs, les échangeurs thermiques du procédé peuvent être disposé de sorte à réchauffer divers courants de procédés avec des effluents chauds, ce qui permet une économie des thermies globales dépensées dans le procédé.10 L'exemple suivant indique un mode de réalisation de l'invention; il ne doit pas être limitatif de la portée de celle-ci mais il est simplement donné à des fins d'illus- tration. EXEMPLE15 Dans l'installation représentée dans la figure unique et décrite précédemment, on traite un courant de flegme à 93%vol d'éthanol, d'un débit de 3680 kg/h. Ce flegme à 93%vol est combiné avec un courant de recyclage, puis ce mélange est vaporisé et est porté à une température de 120 C et à une20 pression de 1,7 bar. Ce flux est traité dans deux ballons contenant une quantité suffisante de tamis moléculaire 3

(0,3 nm), de la marque Siliporite NK30, disponible chez CECA, La Défense, France. Ce tamis présente une capacité d'adsorp-

tion de 0,4 à 0,8 kg d'eau pour 100 kg de tamis et par cycle.25 L'éthanol déshydraté quitte le ballon dans lequel a eu lieu l'adsorption à une température de 120 C et à une pression de 1,7 bar. Le débit de cet éthanol déshydraté en sortie du bal- lon est de 3978 kg/h, ce qui correspond à une quantité d'eau adsorbée de 438 kg/h. Environ 10 à 20% (de préférence environ30 16%) de cet effluent, soit un débit de 663 kg/h est utilisé en tant que fluide de désorption pour la régénération de l'autre ballon. La pression régnant dans ce ballon est d'en- viron 0,3 bar. Un effluent eau/éthanol avec un degré d'alcool d'environ 68%vol quitte alors le ballon en tête, à une tempé-35 rature de 110 C, à une pression de 0,3 bar. Le débit de cet effluent est de 1101 kg/h, ce qui, compte tenu du titre en alcool de cet effluent, correspond effectivement à un débit d'eau désorbée de 438 kg/h. Cet effluent est ensuite envoyé vers une colonne de distillation qui permet de produire un courant d'un mélange eau/éthanol ayant des caractéristiques sensiblement similaires à celle du flegme traité. Cet ef- 5 fluent est donc recyclé en tête du procédé, avec un débit de 736 kg/h. La durée d'un cycle complet d'adsorption/ régénération est d'environ 5 mn. Ainsi, on produit de l'éthanol à 99,9%vol selon un débit de 3315 kg/h. La quantité de chaleur globale utilisée dans ce procédé, exprimée en kg de vapeur (correspondant à environ 0,7 thermie -0,7.106 cal - soit 2,93.106 J par hectolitre d'éthanol à 99,9%vol produit est d'environ 55 kg/hl. Par ailleurs, par rapport aux procédés

connus, le présent procédé permet, outre le gain en énergie consommée, un investissement réduit, une très grande sou-15 plesse d'utilisation, et des frais d'entretien et de consom- mables plus faibles.

Bien entendu, la présente invention n'est pas limitée au mode de réalisation décrit mais est susceptible de nombreuses variantes aisément accessibles à l'homme de l'art. Ainsi,20 bien que le procédé ait été décrit par rapport à deux bal- lons, il est possible de le mettre en oeuvre avec un seul ballon ou au contraire une batterie de ballons, un jeu de vannes assurant une distribution appropriée. L'utilisation de telles batteries peut être avantageuse lorsque les temps des25 cycles d'adsorption et de désorption sont différents. Par ailleurs, le procédé est applicable à d'autres mélanges que

le mélange eau/éthanol, si ces mélanges doivent être séparés sur tamis moléculaires.

Claims (14)

REVENDICATIONS

1.- Procédé de déshydratation d'un mélange eau/éthanol par adsorption/régénération sur tamis moléculaire, comprenant les étapes suivantes:5 (i) vaporisation et surchauffe du mélange eau/éthanol, à une température suffisante pour maintenir ledit mélange à l'état vapeur au cours du procédé; (ii) adsorption par passage du mélange eau/éthanol à l'état

vapeur sur un tamis moléculaire pour provoquer l'adsorp-

tion de l'eau sur ledit tamis moléculaire; (iii) concurremment et/ou alternativement régénération par passage d'une partie de l'éthanol déshydraté, à une pression inférieure à la pression atmosphérique, sur un tamis moléculaire saturé en eau pour désorber l'eau adsorbée; et caractérisé en ce que ledit procédé comprend de plus, avant l'étape (iii), une étape supplémentaire de surchauffage de ladite partie de l'éthanol déshydraté.

2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, dans l'étape supplémentaire de surchauffage de ladite partie de l'éthanol déshydraté, la température est comprise entre 110 et 160 C, de préférence entre 120 et 150 C.

3.- Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la température du tamis moléculaire au cours de l'étape (iii) est comprise entre 80 et 140 C, de préférence

entre 90 et 130 C, avantageusement environ 110 C.

4.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1

à 3, caractérisé en ce que la variation de température entre l'entrée et la sortie du tamis moléculaire au cours de l'étape (iii) est inférieure à 10 C, de préférence inférieure

à 5 C.

5.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1

à 4, caractérisé en ce que la pression inférieure à la pres-

sion atmosphérique utilisée dans l'étape (iii) est comprise

entre 0,1 et 0,4 bar, de préférence entre 0,15 et 0,35 bar.

6.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1

à 5, caractérisé en ce que la température de l'étape (i) est comprise entre 105 et 140 C, de préférence entre 110 et C.

7.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1

à 6, caractérisé en ce que la pression du mélange eau/éthanol en phase vapeur est comprise entre 1,1 et 1,2 bar, de préfé- rence entre 1,4 et 2 bar.

8.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1

à 7, caractérisé en ce que ladite partie de l'éthanol déshy- draté représente de 8 à 25 %, de préférence de 10 à 20 % de

l'éthanol déshydraté.

9.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1

à 8, caractérisé en ce que l'étape (ii) et (iii) sont effec- tuées selon des sens d'écoulement opposés.

10.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1

à 9, caractérisé en ce que le mélange eau/éthanol comprend au moins 85 %vol d'alcool, de préférence au moins 90% vol.

11.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1

à 10, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre sur deux tamis opérant selon un mode en alternance.

12.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1

à 11, caractérisé en ce que la durée d'un cycle d'adsorption/régénération est compris entre 2 et 8 mn, de préférence entre 3 et 6 mn.

13.- Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'elle comprend:

- une conduite d'amenée (2) du mélange eau/éthanol à trai-

ter; - un échangeur de chaleur (3) pour assurer la vaporisation et le surchauffage du mélange circulant dans la conduite précitée (2); - au moins un ballon (7a, 7b) connecté(s) à l'échangeur (3) par des conduites (6a, 6b), et contenant le tamis moléculaire;

- des conduites de soutirage (8a, 8b) de l'éthanol déshy-

draté issu du(des) ballon(s) (7a, 7b) après l'étape d'adsorption; - sur ces conduites (8a, 8b) sont connectées d'une part

des conduites (10a, lob) de collecte de l'éthanol déshy-

draté et d'autre part des conduites de recyclage (11a, 11b) pour recycler une partie de l'éthanol déshydraté vers le(s) ballon(s) (7a, 7b); - un échangeur de chaleur (12) placé sur les conduites de recyclage (11a, 11b) pour surchauffer ladite partie de l'éthanol déshydraté;

- des conduites (13a, 13b) issues de l'échangeur de cha-

leur (12) et connectées au(x) ballon(s) (7a, 7b); - des conduites de soutirage (14a, 14b) de l'effluent issu

du(des) ballons (7a, 7b) après régénération.

14.- Installation selon la revendication 13, caractérisé en qu'elle comprend de plus:

- une colonne de distillation (16), connectée aux condui-

tes (14a, 14b) de soutirage de l'effluent issu du(des) ballon(s) après régénération, et produisant un effluent qui est recyclé, par une conduite (17), vers la conduite

d'amenée (2).