JPS61287424A - 窒素弗化物の処理方法 - Google Patents
窒素弗化物の処理方法Info
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- JPS61287424A JPS61287424A JP60125114A JP12511485A JPS61287424A JP S61287424 A JPS61287424 A JP S61287424A JP 60125114 A JP60125114 A JP 60125114A JP 12511485 A JP12511485 A JP 12511485A JP S61287424 A JPS61287424 A JP S61287424A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、三弗化窒素および／またはその分解物を含む
窒素弗化物を金属チタンと接触、反応させることにより
、該窒素弗化物中の弗素をチタン弗化物として除去する
方法に関する。
窒素弗化物を金属チタンと接触、反応させることにより
、該窒素弗化物中の弗素をチタン弗化物として除去する
方法に関する。
従来の技術と問題点
三弗化窒素は、化学レーザーの弗素源として、或は、超
ＬＳＩ用ドライエツチングガスとして注目されている有
用なガスである。三弗化窒素は、常温では、物理的、化
学的に安定なガスであるが、熱、紫外線、電気放電等、
適当な条件下では、分解し、分解生成物として、四弗化
二窒素、二弗化二窒素、二弗化窒素、六弗化二窒素等の
窒素弗化物或は弗素ガス等が生成する。
ＬＳＩ用ドライエツチングガスとして注目されている有
用なガスである。三弗化窒素は、常温では、物理的、化
学的に安定なガスであるが、熱、紫外線、電気放電等、
適当な条件下では、分解し、分解生成物として、四弗化
二窒素、二弗化二窒素、二弗化窒素、六弗化二窒素等の
窒素弗化物或は弗素ガス等が生成する。
三弗化窒素は、許容）Ｉｆｆ１度１０ｐｐｍ （Ｔ闇−
Ｔ［ν）の毒性ガスであり、その分解生成物中には更に
毒性の強いガスが含まれる。
Ｔ［ν）の毒性ガスであり、その分解生成物中には更に
毒性の強いガスが含まれる。
従って、三弗化窒素を有効な目的に使用するためには、
三弗化窒素或は、さらに有毒な窒素弗化物等を、分解、
除去し、無害化する方法が不可欠である。
三弗化窒素或は、さらに有毒な窒素弗化物等を、分解、
除去し、無害化する方法が不可欠である。
従来、三弗化窒素或は窒素弗化物を分解する方法として
、 （１）高温の活性炭と接触させる方法 （、Ｊ、Ｈａｓｓｏｎｎｅ ｅｔ、 ａｌ、 八
ｎｇｅｗ、ｃｈｅｍ、 ７二８゜（２）加熱した金属
銅と接触させる方法（Ｃ，Ｂ、Ｃｏ１ｂｕｒｎ ｅｔ、
ａｌ、 Ｊ、八ｍ、 Ｃｈｅｌｌ。
、 （１）高温の活性炭と接触させる方法 （、Ｊ、Ｈａｓｓｏｎｎｅ ｅｔ、 ａｌ、 八
ｎｇｅｗ、ｃｈｅｍ、 ７二８゜（２）加熱した金属
銅と接触させる方法（Ｃ，Ｂ、Ｃｏ１ｂｕｒｎ ｅｔ、
ａｌ、 Ｊ、八ｍ、 Ｃｈｅｌｌ。
ＳＯＣ、旦５００４ （１９５８） ）（３）炭化水
素を燃料どしたバーナー炎を通Ｊ方法 等が知られている。
素を燃料どしたバーナー炎を通Ｊ方法 等が知られている。
ところで、（１）の方法では三弗化窒素を、安全な窒素
と、四弗化炭素に完全に分解するために、５００℃以上
の高温を要し、しかも炭素との激しい反応の為、反応中
に爆発の危険をともなう。
と、四弗化炭素に完全に分解するために、５００℃以上
の高温を要し、しかも炭素との激しい反応の為、反応中
に爆発の危険をともなう。
（２）の方法では３８０℃程疫の温度では、三弗化窒素
の分解率４０〜６０％程度と低く、しかも、分解生成物
として三弗化窒素よりもさらに活性な弗化物である四弗
化二窒素を生じる。
の分解率４０〜６０％程度と低く、しかも、分解生成物
として三弗化窒素よりもさらに活性な弗化物である四弗
化二窒素を生じる。
（３）の方法では、分解と同時に弗化水素、及び窒素酸
化物が生成１′るため、ひきつづき、これら副生物の処
理が必要である。
化物が生成１′るため、ひきつづき、これら副生物の処
理が必要である。
等の欠点を右していた。
弁明が解決しＪ：つとする問題点
本発明は、上記の事情を８１ｉ！シ、特に高い反応温度
を必要とせず、しかも、危険な副生物を排出しない、安
全で簡便な、三弗化窒素および／またはその分解物を含
む窒素弗化物の処理方法の提供を目的どしている。
を必要とせず、しかも、危険な副生物を排出しない、安
全で簡便な、三弗化窒素および／またはその分解物を含
む窒素弗化物の処理方法の提供を目的どしている。
問題点を解決するための手段
上記目的を達成するため、検問を重ねた結果、本発明茜
らは、三弗化窒素および／またはその分解物を含む窒素
弗化物を、金属チタンと接触、反応させることにより、
窒素弗化物中の弗素を、チタン弗化物として、きわめて
効率よく除去できることを見出し、本発明を完成した。
らは、三弗化窒素および／またはその分解物を含む窒素
弗化物を、金属チタンと接触、反応させることにより、
窒素弗化物中の弗素を、チタン弗化物として、きわめて
効率よく除去できることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明の要旨は三弗化窒素および／またはそ
の分解物を含む窒素弗化物を金属チタンと２００℃以上
の渇麿、好ましくは２５０〜４００℃の温度で接触・反
応させ、該窒素弗化物中の弗素をチタン弗化物として除
去することを特徴とする、窒素弗化物の処理方法にある
。
の分解物を含む窒素弗化物を金属チタンと２００℃以上
の渇麿、好ましくは２５０〜４００℃の温度で接触・反
応させ、該窒素弗化物中の弗素をチタン弗化物として除
去することを特徴とする、窒素弗化物の処理方法にある
。
チタン弗化物としては、一般に三弗化チタン（青色固体
、昇華温度９００℃以上）および四弗化チタン（白色固
体、昇華温度２８４℃）が知られている。本発明の方法
で生成するのは、殆どが、昇華温度の低い四弗化チタン
であるため、反応でチタン表面に生じる四弗化チタンは
、ただちに気化し、常に新しいチタン表面が露出される
ため、反応の効率は非常によく、チタンを右列に利用す
ることができる。
、昇華温度９００℃以上）および四弗化チタン（白色固
体、昇華温度２８４℃）が知られている。本発明の方法
で生成するのは、殆どが、昇華温度の低い四弗化チタン
であるため、反応でチタン表面に生じる四弗化チタンは
、ただちに気化し、常に新しいチタン表面が露出される
ため、反応の効率は非常によく、チタンを右列に利用す
ることができる。
本発明の方法における反応例を以下に示す。
Ｎ Ｆ３−１−３／４ Ｔｔ→１／２陪＋３／４ＴＩｒ
＋ （１）処理される窒素弗化物が、四弗化二窒素
、二弗化二窒素、二弗化窒素、六弗化二窒素等の窒素弗
化物の場合も、（１）式と同様の反応が進行し、窒素弗
化物中の弗素を、四弗化チタンとして固定することがで
きる。
＋ （１）処理される窒素弗化物が、四弗化二窒素
、二弗化二窒素、二弗化窒素、六弗化二窒素等の窒素弗
化物の場合も、（１）式と同様の反応が進行し、窒素弗
化物中の弗素を、四弗化チタンとして固定することがで
きる。
ガス状の四弗化チタンは、冷却することにより固体状四
弗化チタンとして容易に排出ガスより回収、除去でき、
また、水或はアルカリ水溶液等による洗浄等の方法にに
す、除去する事も可能で、特にその方法を限定するもの
ではない。
弗化チタンとして容易に排出ガスより回収、除去でき、
また、水或はアルカリ水溶液等による洗浄等の方法にに
す、除去する事も可能で、特にその方法を限定するもの
ではない。
使用される金属チタンは、通常のスポンジチタン等、入
手の容易なものでよく、特殊な処理、加工等は必要でな
い。その形状は、特に限定されず、粒状、棒状、ワイヤ
ー状、等操作性の良い形状であればよい。
手の容易なものでよく、特殊な処理、加工等は必要でな
い。その形状は、特に限定されず、粒状、棒状、ワイヤ
ー状、等操作性の良い形状であればよい。
−４一
本発明の方法で処理されるガス組成物中の窒素弗化物の
濃度は、特に範囲を限定されるものでなく、本発明の方
法により、容易に許容濃度以下まで窒素弗化物濃度を減
じ、該ガス組成物を無害化することができる。
濃度は、特に範囲を限定されるものでなく、本発明の方
法により、容易に許容濃度以下まで窒素弗化物濃度を減
じ、該ガス組成物を無害化することができる。
窒素弗化物を含むガス組成物中に共存するガス成分とし
てｔま、窒素、ヘリウム、アルゴン、キセノン等の不活
性ガス、通常のドライエツチングに使用されるフロン１
３、フロン１４、フロン２３、フロン１１５、フロン１
１６、フロン２１８等のフロン類、或はエッヂング排ガ
スや化学レーザーの排ガスに含まれる四弗化ケイ素、フ
ッ素、フッ化水素等、これらのガスのうち、一種或は複
数種が共存してもさしつかえない。
てｔま、窒素、ヘリウム、アルゴン、キセノン等の不活
性ガス、通常のドライエツチングに使用されるフロン１
３、フロン１４、フロン２３、フロン１１５、フロン１
１６、フロン２１８等のフロン類、或はエッヂング排ガ
スや化学レーザーの排ガスに含まれる四弗化ケイ素、フ
ッ素、フッ化水素等、これらのガスのうち、一種或は複
数種が共存してもさしつかえない。
窒素弗化物と金属チタンの反応温度は２００℃以上、特
に２５０〜４００℃が好ましい。２００℃以下の温度で
は、生成する四弗化チタンの蒸気圧が低く、チタン表面
を固体状四弗化チタンが覆い反応の進行を阻害する点か
ら好ましくない。
に２５０〜４００℃が好ましい。２００℃以下の温度で
は、生成する四弗化チタンの蒸気圧が低く、チタン表面
を固体状四弗化チタンが覆い反応の進行を阻害する点か
ら好ましくない。
また、反応温度を高温にしてゆくと、不活性ガスを除き
、共存ガスも反応に関すし、反応器内の局所過熱状態或
はチタン表面へのｊｆｔ Ｉ物の蓄積が生じるため、反
応器の材質面、金属チタンの反応効率面、或いはエネル
ギー的４【面から好ましいとはいえない。しかし、この
Ｊ：うな場合にはガス組成物中の窒素弗化物（活性弗化
物が共存する場合にはこれも含む）温度を、窒素、ヘリ
ウム、アルゴン等の不活１１ガスで希釈し、窒素弗化物
濶痕３０〜１０ｖＯρ％以下に減じることにより、この
ような局所過熱を防ぐことができる。反応の方法は、特
に限定されるものではないが、通常の流通式が装置も簡
便で操作も容易である。
、共存ガスも反応に関すし、反応器内の局所過熱状態或
はチタン表面へのｊｆｔ Ｉ物の蓄積が生じるため、反
応器の材質面、金属チタンの反応効率面、或いはエネル
ギー的４【面から好ましいとはいえない。しかし、この
Ｊ：うな場合にはガス組成物中の窒素弗化物（活性弗化
物が共存する場合にはこれも含む）温度を、窒素、ヘリ
ウム、アルゴン等の不活１１ガスで希釈し、窒素弗化物
濶痕３０〜１０ｖＯρ％以下に減じることにより、この
ような局所過熱を防ぐことができる。反応の方法は、特
に限定されるものではないが、通常の流通式が装置も簡
便で操作も容易である。
本発明の方法にもとづく装置の例を、概略図として第１
図に示した。
図に示した。
実施例
以下に実施例を示し、本発明を具体的に説明り−る。
［実施例 １コ
内径２０”Ｔｍφのニッケル製反応管に、４〜８ｍｅＳ
ｈの粒状スポンジチタンを６０９充填し、９１部からヒ
ータにより反応管を３３０℃に保持した１、三弗化窒素
１０ｖｏ、ｆ１％、窒素９０ｖｏ、０％の組成の混合ガ
スを２４ｊ／ｌ）ｒの流量にて導入し、６時間連続処理
を行なった。生成ガスは内容積３００ｄの内部冷却器を
備えたチタン弗化物捕集容器でチタン弗化物を固化、回
収した後、水酸化カリウム水溶液で洗浄した。排出ガス
を、経時的に分析を行なった結果、排出ガス中の成分は
窒素のみであり、三弗化窒素は検出されなかった。
ｈの粒状スポンジチタンを６０９充填し、９１部からヒ
ータにより反応管を３３０℃に保持した１、三弗化窒素
１０ｖｏ、ｆ１％、窒素９０ｖｏ、０％の組成の混合ガ
スを２４ｊ／ｌ）ｒの流量にて導入し、６時間連続処理
を行なった。生成ガスは内容積３００ｄの内部冷却器を
備えたチタン弗化物捕集容器でチタン弗化物を固化、回
収した後、水酸化カリウム水溶液で洗浄した。排出ガス
を、経時的に分析を行なった結果、排出ガス中の成分は
窒素のみであり、三弗化窒素は検出されなかった。
また、６時間経過後、湿式スクラバー内の水溶液中には
、チタン成分は検出されなかった。
、チタン成分は検出されなかった。
［実施例 ２］
反応温度３１０℃どした他は、実施例１と同様の装置、
同様のチタン充填量にて、ガス組成物の処理を行なった
。三弗化窒素２０ｖｏ、０％、フロン１１５８０ｖｏβ
％の組成を有する混合ガスを９ρ／ｈ１゛の流量にて導
入し、８時間連続して処理を行なった。
同様のチタン充填量にて、ガス組成物の処理を行なった
。三弗化窒素２０ｖｏ、０％、フロン１１５８０ｖｏβ
％の組成を有する混合ガスを９ρ／ｈ１゛の流量にて導
入し、８時間連続して処理を行なった。
排出ガスを経時的に分析した結果、排出ガス中の成分は
、窒素１１ｖｏ、ｌ１％、７ ロン１１５８９ｖｏ、ｌ
１％であり、三弗化窒素は検出されなかった。
、窒素１１ｖｏ、ｌ１％、７ ロン１１５８９ｖｏ、ｌ
１％であり、三弗化窒素は検出されなかった。
「実施例 ３］
実施例１ど同様の装置、チタン充填量、実施例２ど同様
の反応温度にて、ガス組成物の処理を行なった。
の反応温度にて、ガス組成物の処理を行なった。
三弗化窒素１０ｖｏ、（１％、四弗化ケイ素０．５ｖｏ
、０％、ヘリウム８９．５ｖｏ；０％の組成を右する混
合ガスを１８．１１／ｈｒの流量にて導入し、８時間連
続して処理を行なった。
、０％、ヘリウム８９．５ｖｏ；０％の組成を右する混
合ガスを１８．１１／ｈｒの流量にて導入し、８時間連
続して処理を行なった。
排出ガスを経時的に分析した結果、排出ガス中の成分は
、窒素的５％、ヘリウム約９５％であり、三弗化窒素、
及び四弗化ケイ素は検出されなかつｌこ 。
、窒素的５％、ヘリウム約９５％であり、三弗化窒素、
及び四弗化ケイ素は検出されなかつｌこ 。
［実施例 ４］
反応温度３００℃とした他は、実施例１と同様の装置、
同様のチタン充填量にて、ガス組成物の処理を行なった
。
同様のチタン充填量にて、ガス組成物の処理を行なった
。
三弗化窒素を希釈せず単独で１．２β／ｈｒの流量で導
入し、１０時間連続して処理を行なった。
入し、１０時間連続して処理を行なった。
排出ガスを経時的に分析した結果、排出ガス中の成分は
、窒素のみであり、三弗化窒素は検出されなかった。
、窒素のみであり、三弗化窒素は検出されなかった。
［実施例 ５］
反応温度３１０℃どした他は、実施例１と同様の装置、
同様のチタン充填量にて、ガス組成物の処理を行なった
。三弗化窒素６０ｖｏｎ％、二弗化二窒素３ ｖｏｊ１
％、窒素３７ｖｏＪ１％の組成を有する混合ガスを３．
Ｑ／ｈｒの流量にて導入し、８時間連続して処理を行な
った。
同様のチタン充填量にて、ガス組成物の処理を行なった
。三弗化窒素６０ｖｏｎ％、二弗化二窒素３ ｖｏｊ１
％、窒素３７ｖｏＪ１％の組成を有する混合ガスを３．
Ｑ／ｈｒの流量にて導入し、８時間連続して処理を行な
った。
排出ガスを経時的に分析した結果、排出ガス中の成分は
窒素のみであり、三弗化窒素、二弗化二窒素は検出され
なかった。
窒素のみであり、三弗化窒素、二弗化二窒素は検出され
なかった。
［実施例 ６］
反応温度３００℃どした他は、実施例１ど同様の装置、
同様のチタン充填量にて、ガス組成物の処理を行なった
。
同様のチタン充填量にて、ガス組成物の処理を行なった
。
三弗化窒素４９ｖｏη％、弗素１ ＶＯ，０％、弗化水
素４９ＶＯＪ１％の組成を有する混合ガスを２．４Ｊｌ
／ｈ’ｒの流量にて導入し、８時間連続して処理を行な
った。
素４９ＶＯＪ１％の組成を有する混合ガスを２．４Ｊｌ
／ｈ’ｒの流量にて導入し、８時間連続して処理を行な
った。
排出ガスを経時的に分析した結果、排出ガス中の成分は
窒素のみであり、弗素、弗化水素及び三弗化窒素は検出
されなかった。
窒素のみであり、弗素、弗化水素及び三弗化窒素は検出
されなかった。
発明の効果
以上述べたにうに、本発明は、窒素弗化物中の弗素をチ
タン弗化物として回収づ−ることにより、きわめて効率
Ｊ：り、しかも簡便、安全、経済的に窒素弗化物を処理
する方法を提供するものである。
タン弗化物として回収づ−ることにより、きわめて効率
Ｊ：り、しかも簡便、安全、経済的に窒素弗化物を処理
する方法を提供するものである。
第１図は本発明の方法による装置の例を示す図である。
１・・・チタン充填反応管
２・・・四弗化チタン捕集装置
Claims (1)
- 三弗化窒素および／またはその分解物を含む窒素弗化物
を金属チタンと２００℃以上の温度で接触させ、前記窒
素弗化物中の弗素をチタン弗化物として除去することを
特徴とする窒素弗化物の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60125114A JPS61287424A (ja) | 1985-06-11 | 1985-06-11 | 窒素弗化物の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60125114A JPS61287424A (ja) | 1985-06-11 | 1985-06-11 | 窒素弗化物の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61287424A true JPS61287424A (ja) | 1986-12-17 |
| JPS6348571B2 JPS6348571B2 (ja) | 1988-09-29 |
Family
ID=14902190
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60125114A Granted JPS61287424A (ja) | 1985-06-11 | 1985-06-11 | 窒素弗化物の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61287424A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4933158A (en) * | 1988-10-25 | 1990-06-12 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Method for purifying nitrogen trifluoride gas |
| JPH03202128A (ja) * | 1989-12-28 | 1991-09-03 | Ebara Res Co Ltd | Ｎｆ↓３の除害方法 |
| US5069887A (en) * | 1990-01-10 | 1991-12-03 | Central Glass Company, Limited | Method of refining nitrogen trifluoride gas |
| US5176889A (en) * | 1990-07-09 | 1993-01-05 | Daidousanso Co., Ltd. | Method and apparatus for treatment of NF3 gas |
| US5401473A (en) * | 1990-07-09 | 1995-03-28 | Daidousanso Co., Ltd. | Method and apparatus for treatment of NF3 gas |
| WO2006016105A1 (en) * | 2004-08-13 | 2006-02-16 | The Boc Group Plc | Method and apparatus for purifying a noble gas containing a halogen compound |
| US9833837B2 (en) | 2013-06-20 | 2017-12-05 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Passivation and alloying element retention in gas atomized powders |
-
1985
- 1985-06-11 JP JP60125114A patent/JPS61287424A/ja active Granted
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4933158A (en) * | 1988-10-25 | 1990-06-12 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Method for purifying nitrogen trifluoride gas |
| JPH03202128A (ja) * | 1989-12-28 | 1991-09-03 | Ebara Res Co Ltd | Ｎｆ↓３の除害方法 |
| JPH0523814B2 (ja) * | 1989-12-28 | 1993-04-05 | Ebara Sogo Kenkyusho Kk | |
| US5069887A (en) * | 1990-01-10 | 1991-12-03 | Central Glass Company, Limited | Method of refining nitrogen trifluoride gas |
| US5176889A (en) * | 1990-07-09 | 1993-01-05 | Daidousanso Co., Ltd. | Method and apparatus for treatment of NF3 gas |
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| WO2006016105A1 (en) * | 2004-08-13 | 2006-02-16 | The Boc Group Plc | Method and apparatus for purifying a noble gas containing a halogen compound |
| US9833837B2 (en) | 2013-06-20 | 2017-12-05 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Passivation and alloying element retention in gas atomized powders |
| US10661339B2 (en) | 2013-06-20 | 2020-05-26 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Passivation and alloying element retention in gas atomized powders |
| US11826832B2 (en) | 2013-06-20 | 2023-11-28 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Passivation and alloying element retention in gas atomized powders |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6348571B2 (ja) | 1988-09-29 |
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