KR100856912B1 - 정제질소 공급장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 공기 중의 질소를 고순도로 정제하여 공급하기 위한 장치에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 압축 건조공기가 유입되는 제 1컬럼부에는 흡착제인 CMS(Carbon Molecular Sieves)가 충진되어 이를 통과하는 압축 건조공기 내에 산소를 우선적으로 흡착하여 질소 순도가 99.9% 내지 99.99% 정도가 되도록 1차 분리하고, 제 2컬럼부에서는 흡착제인 니켈촉매가 충진되어 제 1컬럼부에서 배출되는 질소를 이송받아 미세한 산소 잔존량을 2차 분리함으로써 외부 공기를 원료원으로 하되 질소 순도를 99.999% ~ 99.9999999% 까지 증대시킬 수 있는 정제질소 공급장치에 관한 것이다.

이를 위해 본 발명에 따른 정제질소 공급장치는 정제질소 공급장치는 공기를 유입하여 압축하는 에어 컴프레셔와, 상기 압축된 공기의 1차 수분 제거 및 버퍼 역할을 하는 에어 리시버 탱크와, 상기 에어 리시버 탱크로부터 압축공기를 이송받아 공기 중에 함유된 수분을 2차제거하는 에어 드라이어와, 압축 공기 중의 오일을 흡착하는 활성탄이 충진된 칼럼을 구비하며, 이 장치를 통해 공급되는 압축 건조 공기가 제 1칼럼부로 유입되어 양 흡착탑에서 PSA공정인 가압 흡착 감압 재생 공정 싸이클을 서로 주기적으로 전환하여 질소 정제도가 99.9% ~ 99.99%로 생산될 수 있도록 하며, 제 2컬럼부의 흡착탑에는 제 1칼럼부에서 검출된 99.9% ~ 99.99%의 질소를 공급받아 미량의 산소를 흡착할 수 있도록 니켈촉매가 충진되어 제 1 칼럼부와 동일한 공정을 통해 최종적으로 99.999% 이상의 질소를 생산한다.

정제, PSA공정, 컬럼, 흡착제, 니켈 촉매, 압축 건조 공기, CMS

Description

정제질소 공급장치{PURIFYING NITROGEN SUPPLY APPARATUS}

본 발명은 공기 중의 질소를 고순도로 정제하여 공급하기 위한 장치에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 압축 건조 공기가 유입되는 제 1컬럼부에는 흡착제인 CMS(Carbon Molecular Sieves)가 충진되어 이를 통과하는 압축 건조공기 내에 산소를 우선적으로 흡착하여 질소 순도가 99.9% 내지 99.99% 정도가 되도록 1차 분리하고, 제 2컬럼부에서는 흡착제인 니켈촉매가 충진되어 제 1컬럼부에서 배출되는 질소를 이송받아 미세한 산소 잔존량을 2차 분리함으로써 외부 공기를 원료원으로 하되 질소 순도를 99.999% 에서 99.9999999% 까지 증대시킬 수 있는 정제질소 공급장치에 관한 것이다.

질소는 전자산업, 화공업, 철강 및 조선업 등의 분야에서 점차 그 수요가 증가하고 있는 유용한 가스이다. 가장 일반적으로 사용되는 초저온 분리법은 공기 분리 방법 중 가장 오래된 방법이면서 현재까지도 공기 분리 기술의 주류를 이루고 있으며, 대기중의 산소나 질소가스 등을 압축하여 초저온으로 냉각한 후에 각 가스의 비등점차를 이용하여 각각의 가스를 분리 생산하는 방식으로 질소는 비등점 -196도로 냉각시켜 분리하나, 공기를 액화시켜야 하기 때문에 장치의 규모가 크고 복잡하여 투자비가 많이 드는 단점이 있다.

질소는 대표적인 불활성 가스이며 금속의 열처리 가공, 반도체 제조공정 등에서 대기 가스로서 상술한 여러 분야에서 널리 사용되고 있다. 특히, 전자산업 등의 초정밀 미세가공에 사용되는 경우에는, 가공 공정에 들어가기 직전에 순도를 높이기 위해 불순물을 제거하여 고순도를 확보할 것이 요구되나, 초저온 분리법으로 생산되는 질소 가스의 일반적인 순도는 99.999% 수준이며, 99.999%이상의 고순도 질소 가스는 매우 고가에 시판되고 있는 실정이다.

이에 원료원을 공기로 하는 정제질소 공급장치를 있다면 99.999%이상의 질소를 경제적으로 사용가능해지고, 정제질소 공급장치의 설치 공간도 줄일 수 있는 장점이 있을 것이다.

한편 흡착제인 CMS(Carbon Molecular Sieves)를 통해 질소를 분리하는 질소 정제 공급 장치는 질소 정제도가 99.9 ~ 99.99% 수준으로 생산되는데, 이에 따라 상대적으로 낮은 정제도로도 가능한 식품, 전자, 자동차 분야에서 사용되게 된다.

반면에 반도체 또는 LCD와 같은 디스플레이 기기 생산 설비에서 사용되는 질소 가스는 정제도가 99.999% 이상의 고순도 정제 질소 가스를 요구하는데, 이와 같은 고순도 질소 정제 공급 장치는 일반적으로 질소 정제를 위한 원료원으로 액화질소 가스를 공급받아 처리함으로써 비용 부담이 커지고 있는 실정이다.

이에 따라 고순도 질소 정제를 위해서는 제반 설비 비용 및 원료원 비용을 추가로 부담하여야 하는 문제가 발생하게 되고, 반도체 생산 장비 또는 디스플레이 생산 장비의 제작 과정에서도 99.999% 이상의 상대적으로 고순도 질소 정제도를 요 함에 따라 비용 부담을 줄이기 위해서 원료원을 공기로 사용하여 99.999% 이상의 정제도를 유지할 수 있는 정제질소 공급장치의 제안이 요구되는 실정이다.

즉, 기존의 낮은 순도의 질소 가스를 생산하는 공급장치의 경우, 원료원을 공기로 사용함에 따라 제반 설비 비용 및 원료원의 비용은 줄일 수 있으나 순도가 낮아 사용분야의 한계가 있으며, 높은 순도의 질소 가스를 생산하는 공급장치의 경우, 원료원을 1차 정제된 공기를 사용함에 따라 원료원의 비용을 추가로 부담하고, 제반 설비 또한 규모 및 비용이 증대되는 한계가 있다.

본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서 압축 건조 공기가 유입되는 제 1컬럼부에는 흡착제인 CMS(Carbon Molecular Sieves)가 충진되어 이를 통과하는 압축 건조공기 내에 산소를 우선적으로 흡착하여 질소 순도가 99.9% 내지 99.99% 정도가 되도록 1차 분리하고, 제 2컬럼부에서는 흡착제인 니켈촉매가 충진되어 제 1컬럼부에서 배출되는 질소를 이송받아 미세한 산소 잔존량을 2차 분리함으로써 외부 공기를 원료원으로 하되 질소 순도를 99.999% 에서 99.9999999% 까지 증대시킬 수 있는 정제질소 공급장치를 제공함에 그 목적이 있다.

본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위해 아래와 같은 특징을 갖는다.

공기 중의 질소를 정제하여 공급하기 위한 정제질소 공급장치에 있어서, 상기 정제질소 공급장치는 공기를 유입하여 압축하는 에어 컴프레셔와, 상기 압축된 공기를 일시 저장하는 에어 리시버 탱크와, 상기 에어 리시버 탱크로부터 압축공기를 이송받아 공기 중에 함유된 수분을 제거하는 에어 드라이어와, 상기 건조된 압축공기로부터 산소를 흡착하여 질소를 분리하는 흡착제가 충진된 적어도 하나 이상의 흡착탑을 가지며, 흡착 후 흡착탑의 가압 기체를 배제하는 감압 재생 공정을 서로 주기적으로 전환하여 운전 조작하는 압력 변동 흡착식 컬럼을 포함하여 이루어지되, 상기 컬럼은 질소 순도를 증대시키기 위해 분리되는 두 단계의 제 1컬럼부와 제 2컬럼부를 통해 정제되고, 상기 제 1컬럼부의 흡착탑에는 질소 순도가 99.9% 내지 99.99%로 검출될 수 있도록 질소와 산소의 흡착속도 차를 이용하여 압축공기로부터 질소를 분리하는 분자체 활성탄이 충진되며, 제 2컬럼부의 흡착탑에는 질소 순도가 99.999%에서 99.9999999%까지 검출될 수 있도록 1차 정제된 질소에 포함된 미세 산소를 흡착하는 니켈촉매가 충진된다.

여기서 상기 제 1컬럼부와 제 2컬럼부 사이에는 제 1컬럼부에 의해 1차 정제된 질소를 일시 저장하는 질소 리시버 탱크가 설치될 수 있으며, 상기 제 1컬럼부 및 제 2컬럼부에는 각각 한 쌍의 흡착탑이 병렬 설치되어 이송관 상에 설치된 밸브의 개폐에 따른 제어에 의해 어느 하나의 흡착탑에는 산소를 흡착하여 질소를 분리하는 흡착공정이 이루어지고 다른 하나에는 흡착된 산소를 분리 배출하는 재생공정이 이루어져 선택적이고 연속적으로 질소의 분리가 이루어진다.

또한 상기 에어 리시버 탱크와 에어 드라이어 간의 배관 또는 분리한 질소를 배출하도록 형성되는 제 2컬럼부의 토출부 배관에는, 파티클(Particle) 및 오일을 제거하는 필터부와 활성탄 칼럼이 설치될 수 있다.

상기 제 2컬럼부에서 미량의 산소를 흡착하기 위하여 사용되어지는 니켈촉매제를 상온에서 흡착할 수 있도록 하며, 상기 제 2컬럼부에서 재생시 히팅(Heating) 장치를 사용하며, 재생 효율 극대화를 위해 수소 가스를 첨가시키는 것이 바람직하다.

본 발명에 따르면 압축 건조 공기가 유입되는 제 1컬럼부에는 흡착제인 CMS(Carbon Molecular Sieves)가 충진되어 이를 통과하는 압축 건조공기 내에 산소를 우선적으로 흡착하여 질소 순도가 99.9% 내지 99.99% 정도가 되도록 1차 분리하고, 제 2컬럼부에서는 흡착제인 니켈촉매가 충진되어 제 1컬럼부에서 배출되는 질소를 이송받아 미세한 산소 잔존량을 2차 분리함으로써 외부 공기를 원료원으로 하되 질소 순도를 99.999% 에서 99.9999999% 까지 증대시킬 수 있는 효과가 있다.

이에 따라 외부의 공기를 원료원으로 하되 질소 순도가 낮은 정제질소 공급장치와 질소 순도는 높으나 액화 질소를 원료원으로 하는 정제질소 공급장치의 단점을 보완하게 된다.

이하에서는 본 발명에 따른 정제질소 공급장치에 대해 첨부되는 도면과 함께 상세하게 설명하도록 한다.

도 1은 본 발명에 따른 정제질소 공급장치의 개략적인 구성도이며 도 2는 본 발명에 따른 이중컬럼 형태를 가지는 컬럼을 나타내는 도면이다.

도면을 참조하면, 본 발명에 따른 정제질소 공급장치는 공기를 유입하여 압축하는 에어 컴프레셔(10)와, 상기 압축된 공기를 일시 저장하며 압축 공기의 버퍼 기능을 가지는 에어 리시버 탱크(20)와, 상기 에어 리시버 탱크(20)로부터 압축공기를 공급받아 공기 중에 함유된 수분을 제거하는 에어 드라이어(30)와, 상기 건조된 압축공기로부터 산소를 흡착하여 질소를 분리하는 흡착제가 충진된 적어도 하나 이상의 흡착탑(41)을 가지며, 압력변동 흡착(Pressure Swing Adsorption, PSA)공정인 가압 흡착 감압 재생 공정을 서로 주기적으로 전환하여 운전 조작하는 압력 변동 흡착식 컬럼(40)으로 이루어진다.

상기 에어 컴프레셔(10)는 외부 공기를 유입하여 공기를 압축하기 위해 마련되며, 압축된 공기는 에어 리시버 탱크(20)를 경유하여 공기 중에 함유된 수분을 제거하는 에어 드라이어(30)로 유입된다.

이러한 공기를 압축하고 수분을 제거하는 제반 구성은 공지된 기술이므로 별도의 설명은 생략하도록 한다.

한편 상기 컬럼(40)은 질소 순도를 증대시키기 위해 분리되는 두 단계의 제 1컬럼부(40a)와 제 2컬럼부(40b)를 통해 정제되고, 상기 제 1컬럼부(40a)의 흡착탑(41, 42)에는 질소 순도가 99.9% 내지 99.99%로 생산될 수 있도록 질소와 산소의 흡착속도 차를 이용하여 압축공기로부터 질소를 분리하는 CMS(Carbon Molecular Sieves)가 충진되며, 제 2컬럼부(40b)의 흡착탑(41, 42)에는 질소 순도가 99.999% 내지 99.9999999% 까지 생산될 수 있도록 1차 정제된 질소에 포함된 미세 산소를 흡착하는 니켈촉매가 충진된다.

여기서 상기 제 1컬럼부(40a)는 수분이 제거된 압축공기를 에어 드라이어(30)로부터 공급받아 흡착탑(41, 42)에 충진된 분자체 활성탄(CMS)에 의해 공기 중 산소 성분이 흡착됨에 따라 질소 가스가 분리되게 되어 질소를 정제하게 된다.

상기 분자체 활성탄(CMS)는 야자 껍질을 원료로 생산되며, 표면의 세공은 약 3옴스트롱 정도로 균일화 되어 있다.

이에 따라 산소의 분자경이 약 2.9옴스트롱, 질소의 분자경이 약 3.1옴스트롱으로 이 직경의 차이로 인해 산소가 우선적으로 흡착되게 된다.

이와 같이 제 1컬럼부(40a)에서 1차적으로 흡착공정과 재생공정이 이루어져 질소 정제가 이루어지고, 이는 다시 제 2컬럼부(40b)로 유입되는데, 제 2컬럼부(40b)에는 상기 제 1컬럼부(40a)와 같이 흡착탑(41, 42) 내에 미세한 양의 산소를 흡착할 수 있는 니켈촉매가 충진되어 이를 통과하면서 잔존 산소의 대부분이 흡착되게 된다.

이러한 제 1컬럼부(40a) 및 제 2컬럼부(40b)에는 한 쌍의 흡착탑(41, 42)이 병렬 설치 구성될 수 있는데, 이와 같이 구성될 경우 양 흡착탑(41, 42)으로 이동되는 이송관을 단속하는 밸브의 개폐에 따라 어느 하나의 흡착탑에는 산소를 흡착하여 질소를 분리하는 흡착공정이 이루어지고 다른 하나에는 흡착된 산소를 분리 배출하는 재생공정이 이루어져 선택적이고 연속적으로 질소의 분리가 이루어질 수 있게 된다.

전술한 바와 같은 이중 컬럼부 방식의 정제 과정에 따라 최소 99.9999%에서 최대 99.9999999%의 고순도 질소 정제가 가능해지게 된다.

한편 상기 제 1컬럼부(40a)와 제 2컬럼부(40b) 사이에는 제 1컬럼부(40a)에 의해 1차 정제된 질소를 일시 저장하는 질소 리시버 탱크(50)가 설치될 수 있다.

아울러 상기 에어 리시버 탱크(20)와 에어 드라이어(30) 간의 배관 또는 분리한 질소를 배출하도록 형성되는 제 2컬럼부(40b)의 토출부 배관에는 필터부(60)가 설치되는데, 이에 따라 압축 공기 내에 잔존하는 산소를 제외한 Particle을 제거하게 된다.

상기와 같이 구성되는 정제질소 공급장치의 질소 정제 과정을 살펴보면, 원 료 공기는 에어 컴프레셔(10)에 의해 소정의 압력, 예를 들면 최대 압력으로서 786㎪(게이지 압)까지 압축되어, 에어 드라이어(30)를 경유하여 제 1컬럼부(40a)의 흡착탑(41, 42)으로 공급된다. 흡착탑(41, 42) 내에는 CMS가 충전되어 있다.

전술한 바와 같이 흡착탑이 한 쌍으로 구비될 경우 하나의 흡착탑(41)에는 흡착 공정이 수행되고, 다른 하나의 흡착탑(42)에는 재생 공정이 수행된다고 하면, 원료 공기는 압축기에서 가압되어 에어 드라이어(30)를 통과하여, 수분을 제거하여 건조된 후, 밸브를 통과하여 흡착 공정이 수행되는 흡착탑(41)으로 공급된다. 상기 흡착탑(41)에 공급된 가압 원료 공기는 흡착탑(41)에 충전하여 있는 CMS와 접촉하여 산소가 선택적으로 흡착 제거되며, 산소에 비해 상대적으로 흡착되기 어려운 질소가 밸브에 의해 분리되어 질소 리시버 탱크(50)를 경유하여 제 2컬럼부(40b)로 공급된다.

한편, 재생 공정에 있는 흡착탑(42)은 밸브를 개방하여 흡착탑(42) 내의 가스를 대기에 방출하는 것으로, 흡착탑(42) 내의 압력을 내려 흡착하고 있는 산소를 탈착한다.

흡착탑(41)의 흡착 공정과, 흡착탑(42)의 재생 공정이 끝난 시점에서 흡착 공정 종료시에 흡착탑(41) 내에 잔류하는 가스를 재생 공정이 끝나서 낮은 압력에 있는 흡착탑(42)으로 회수하는 것이 행해진다.

이 조작은 균압 조작이라고 불리는 것으로, 흡착 공정이 이루어진 흡착탑(41)에 있어서는 균압 감압되며, 재생 공정이 이루어진 흡착탑(42)에 있어서는 균압 가압된다.

흡착 공정 종료시의 흡착탑 압력은 배관이나 흡착제 충전층의 압력 손실에 의해 원료 공기 압축기의 토출 압력보다 약간 낮은 압력으로 되며, 예를 들면 637㎪(게이지 압)이다.

또, 재생 공정은 대기압에서 행해지기 때문에 0㎪(게이지 압)이며, 균압 조작에서는 양자를 연결하면 산술적으로는 (0+637)/2 = 319㎪(게이지 압)이 되지만 실제는 균압 시간은 매우 짧은 것 등에 의해 균압 가압 측의 압력은 이 수치보다 약간 낮은 압력이 된다.

균압 공정을 끝낸 흡착탑(41)은 탑 내에 잔류한 가스를 대기로 방출하여 재생 공정을 행한다.

한편, 흡착탑(42)은 상기한 바와 같이 균압 공정에 의해 약간 승압된 후, 밸브를 개방하여, 원료 공기가 에어 컴프레셔(10)에서 감압되어 공급되며, 소정의 흡착 압력을 향하여 가압이 행해진다.

또한, 흡착탑으로 공기를 공급한 때, 가압에서 흡착 공정 종료까지 공기의 공급은 연속하기 때문에, 흡착탑 내의 압력은 흡착 공정 종료시를 향하여 연속적으로 상승 경향을 나타내는 것이 일반적이다.

한편 제 2컬럼부(40b)로 공급된 1차 분리 질소는 재차 흡착탑(41, 42) 내에 충진된 니켈촉매에 의해 산소가 흡착되고 질소는 분리 배출된다.

이러한 제 2컬럼부(40b)의 흡착탑(41, 42) 구성 또한 상기 제 1컬럼부(40a)와 동일하게 구성되며, 흡착공정과 재생공정이 각각의 흡착탑에서 동시에 이루어진다.

이러한 흡착공정과 재생공정을 화학식으로 개략적으로 나타내면 아래와 같다.

<흡착공정>

Ni(니켈) + O(산소) ⇒ NiO(산화니켈)

<재생공정>

NiO(산화니켈) + H2(수소) ⇒ Ni(니켈) + H2O(물)

이에 따라 재생 공정 시 상기와 같은 반응을 일으키기 위하여 일정한 온도로 히팅(Heating) 함과 동시에 수소와 질소를 첨가시킨 후 히팅(Heating)과 수소 가스 투입이 끝나는 시점에서 자기 재생 질소가스를 투입하여 상온으로 냉각시킨 후 정제 공정이 되기까지 대기한다. 제 2칼럼부(40b)에서 정제된 질소는 필터부(60)를 통해 유저에게 공급된다.

이와 같이 본 발명은 도면에 도시된 일실시예를 참고로 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다.

따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.

도 1은 본 발명에 따른 정제질소 공급장치의 개략적인 구성도.

도 2는 본 발명에 따른 이중컬럼 형태를 가지는 컬럼을 나타내는 도면.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>

10 : 에어 컴프레셔 20 : 에어 리시버 탱크

30 : 에어 드라이어 40 : 컬럼

40a : 제 1컬럼부 40b : 제 2컬럼부

41, 42 : 흡착탑 50 : 질소 리시버 탱크

60 : 필터부

Claims (4)

1. 공기 중의 질소를 정제하여 공급하기 위한 정제질소 공급장치에 있어서,

   상기 정제질소 공급장치는

   공기를 유입하여 압축하는 에어 컴프레셔와,

   상기 압축된 공기를 일시 저장하는 에어 리시버 탱크와,

   상기 에어 리시버 탱크로부터 압축공기를 이송받아 공기 중에 함유된 수분을 제거하는 에어 드라이어와,

   상기 건조된 압축공기로부터 산소를 흡착하여 질소를 분리하는 흡착제가 충진된 적어도 하나 이상의 흡착탑을 가지며, 흡착 후 흡착탑의 가압 기체를 배제하는 감압 재생 공정을 서로 주기적으로 전환하여 운전 조작하는 압력 변동 흡착식 컬럼을 포함하여 이루어지되,

   상기 컬럼은 질소 순도를 증대시키기 위해 분리되는 두 단계의 제 1컬럼부와 제 2컬럼부를 통해 정제되고, 상기 제 1컬럼부의 흡착탑에는 질소 순도가 99.9% 내지 99.99%로 정제될 수 있도록 질소와 산소의 흡착속도 차를 이용하여 압축공기로부터 질소를 분리하는 분자체 활성탄이 충진되며, 제 2컬럼부의 흡착탑에는 질소 순도가 99.9999% 내지 99.9999999%로 정제될 수 있도록 1차 정제된 질소에 포함된 미세 산소를 흡착하는 니켈촉매가 충진되며,

   상기 제 2컬럼부에서 미량의 산소를 흡착하기 위하여 사용되어지는 니켈촉매제를 상온에서 흡착할 수 있도록 하고,

   상기 제 2컬럼부에서 재생시 히팅(Heating)장치를 사용하며,

   상기 제 2칼럼부에서 재생시 효율 극대화를 위해 수소 가스를 첨가시키는 것을 특징으로 하는 정제 질소 공급 장치.
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