DE3904292A1 - Hochreines tantalpentoxid sowie verfahren zu dessen herstellung - Google Patents
Hochreines tantalpentoxid sowie verfahren zu dessen herstellungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein hochreines
Tantalpentoxid sowie ein Verfahren zu dessen Her
stellung.
Tantalpentoxid (Ta2O5) ist ein wichtiger Grundwerkstoff
für die Herstellung elektronischer Komponenten (Dielek
trika, Piezoelektrika, optoelektronische Bauteile). Die
Anforderungen an die Reinheit von Tantalpentoxid sind
in diesem Anwendungsbereich besonders hoch. Reinheits
grade über 99,9% sind eine durchaus übliche Größen
ordnung.
Tantalpentoxid-Qualitäten mit einer Reinheit von größer
als 99,99% Ta2O5 können aufgrund der bekannten Herstel
lungsprozesse, wie z.B. in der EP-A 70 642 oder US-A
44 90 340 beschrieben, erhalten werden. Aufgrund ihrer
Grobkörnigkeit ist jedoch eine problemlose pulver
metallurgische und/oder keramische Verarbeitung nicht
gewährleistet. Im fein aufgemahlenen Zustand ist dagegen
ihr Fließverhalten so mangelhaft, daß bei der pulver
metallurgischen Verarbeitung Inhomogenitäten innerhalb
der Bauteile auftreten. Insbesondere beim Einsatz von
Tantalpentoxidpulvern als Bestandteil von Gemischen ver
schiedener Metalloxid-Sorten ergeben sich durch die be
schriebenen Eigenschaften der dem Stand der Technik an
gehörenden Tantalpentoxid-Pulver große Nachteile.
Aufgabe dieser Erfindung ist es somit, ein Tantal-
Pentoxid-Pulver zur Verfügung zu stellen, welches die
beschriebenen Nachteile nicht aufweist.
Es wurde nunmehr gefunden, daß diese Anforderungen in
hervorragender Weise erfüllt werden von einem Tantal
pentoxid-Pulver einer Reinheit von größer 99,99%,
welches eine Fließfähigkeit von weniger als 50 sec (nach
ISO-Standard 4490/1978) bei 5,08 mm Austrittsöffnung
aufweist, Ein solches Tantalpentoxid-Pulver ist Gegen
stand dieser Erfindung. In einer bevorzugten Aus
führungsform beträgt die Durchschnittsgröße des erfin
dungsgemäßen Tantalpentoxid-Pulvers weniger als 0,5 µm
(gemessen mit dem Raster-Elektronen-Mikroskop. "REM").
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform erfüllt
das erfindungsgemäße Tantalpentoxid-Pulver höchste An
forderungen an die Reinheit. So beträgt der Gesamtgehalt
an Verunreinigungen der Elemente Aluminium, Calcium,
Chrom, Kobalt, Kupfer, Eisen, Nickel, Niob, Silizium,
Titan, Wolfram, Zirkon, Fluor und Schwefel weniger als
50 ppm, sogar Gesamtgehalte der Verunreinigungen von
weniger als 30 ppm sind möglich.
Das erfindungsgemäße Tantalpentoxid-Pulver ist weiterhin
durch seinen sehr geringen Fluor-Gehalt gekennzeichnet.
So weist es bevorzugt Fluor-Gehalte von maximal 20 ppm,
bevorzugt 10 ppm, besonders bevorzugt 5 ppm, auf.
Ein weiteres Kennzeichen des erfindungsgemäßen Tantal
pentoxid-Pulvers ist seine spezifische BET-Oberfläche
(gemessen nach DIN 66 131, Stickstoff-1-Punkt-Methode)
von größer als 4 m2/g.
Gegenstand dieser Erfindung ist auch ein Verfahren zur
Herstellung des erfindungsgemäßen Tantalpentoxid-
Pulvers. Dieses besteht im wesentlichen aus bekannten
Teilschritten, wobei die Fällung von Tantalhydroxid, wie
allgemein üblich, mit Ammoniakwasser erfolgt. Im Gegen
satz zum allgemeinen Stand der Technik werden jedoch die
ausgewaschenen Hydroxide nicht bei Temperaturen von
900°C oder darüber (EP-A 70 264) calciniert, sondern
bevorzugt zwischen 700 und 800°C. Gegenstand dieser Er
findung ist somit ein Verfahren zur Herstellung des er
findungsgemäßen Tantalpentoxid-Pulvers, wonach durch
Ammoniak gefälltes Tantalhydroxid bei Temperaturen
zwischen 700 und 800°C geglüht wird. Hierbei sollte eine
Verweilzeit des Produktes im Calcinierofen von minde
stens 3,5 Stunden gewährleistet sein.
Weiterhin sollte die Feinmahlung der zusammengesinterten
Tantalpentoxid-Partikel in einer mit inertem Material,
vorzugsweise Tantalblech, ausgekleideten Kugelmühle
durchgeführt werden, die mit gesinterten Tantalpellets
(Tantal-Tabletten), also zylindrisch geformten Tantal
metallkörpern betrieben wird. In einer bevorzugten
Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens weisen
die zylindrischen Tantalmetallkörper einen Durchmesser
von 5 bis 50 mm und eine Länge von 5 bis 50 mm auf.
Das ausgebrachte Mahlgut entspricht bereits dem erfin
dungsgemäßen Tantalpentoxid-Pulver. Eine Feinsiebung
kann sich im Bedarfsfall anschließen.
Im folgenden wird die Erfindung beispielhaft erläutert,
ohne das darin eine Einschränkung der Erfindung zu sehen
ist.
5 kg Tantalhydroxid, das durch Ammoniak-Fällung aus
einer sauren Heptafluorotantalatlösung gefällt und salz
frei gewaschen worden war, wurde in einem Calcinierofen
bei 750°C 10 Stunden lang geglüht. Die Analyse einer
Durchschnittsprobe ergab als Summe aller metallischen
und nichtmetallischen Verunreinigungen < 50 ppm, wobei
der Fluorgehalt unterhalb 2 ppm lag.
Die Durchschnittskorngröße nach REM betrug ca. 2 µm. Das
Röstprodukt wurde nun zusammen mit den Mahlkörpern aus
Tantalmetallpellets in eine Laborkugelmühle eingefüllt,
wobei der Mahlbehälter mit einem Bruttovolumen von 4
Litern innen mit Tantalblech ausgekleidet war. Das Röst
gut wurde 20 min lang auf einer Rollenbank gemahlen. Der
Besatz der Kugelmühle war mit 4 kg Mahlkörpern und 1 kg
Tantalpentoxid festgelegt worden.
Die Analyse des Mahlgutes ergab eine Abnahme der Durch
schnittskorngröße auf 0,4 µm (nach REM), eine spezi
fische Oberfläche von 6,2 m2 pro Gramm und einen
Fluorgehalt < 2 ppm. Die Messung der Fließfähigkeit mit
dem "Hall-Flowmeter" nach ISO 4490 ergab bei 2,5 mm
Austrittsöffnung für die 50 g-Probe einen Hall-Flow-
Index von 105 sec, für die 5 mm-Öffnung einen Wert von
20 sec.
Die Untersuchung des so gewonnenen Tantalpentoxidpulvers
unter dem Raster-Elektronenmikroskop zeigte eine ausge
zeichnete Uniformität und Isometrie der Pulverpartikel.
In der Tabelle sind die Analysenergebnisse der
Tantalpentoxidpulver nach dem Calcinieren und dem Mahlen
zusammengefaßt. Als Vergleichsproben wurden ein Tantal
pentoxid-Pulver des Typs "HPO-Ta2O5" der Firma HCST
(HPO) gegenübergestellt.
Claims (11)
1. Tantalpentoxid-Pulver einer Reinheit von <99,99%,
dadurch gekennzeichnet, daß es eine Fließfähigkeit
von weniger als 50 sec (nach ISO-Standard
4490/1978) bei 5,08 mm Austrittsöffnung aufweist.
2. Tantalpentoxid-Pulver gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Durchschnittskorngröße des
Tantalpentoxid-Pulvers weniger als 0,5 µm (gemessen
mit dem Raster-Elektronen-Mikroskop) beträgt.
3. Tantalpentoxid-Pulver gemäß einem der Ansprüche 1
oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gesamt
gehalt an Verunreinigungen der Elemente Al, Ca, Cr,
Co, Cu, Fe, Ni, Nb, Si, Ti, W, Zr, F, S weniger als
50 ppm beträgt.
4. Tantalpentoxid-Pulver gemäß Anspruch 3, dadurch
gekennzeichnet, daß der Gesamtgehalt der Verun
reinigungen weniger als 30 ppm beträgt.
5. Tantalpentoxid-Pulver gemäß einem oder mehrerer der
Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es
einen Gehalt von <99,99% Ta2O5 mit einem maximalen
Gehalt an Fluor von 20 ppm aufweist.
6. Tantalpentoxid-Pulver gemäß Anspruch 5, dadurch
gekennzeichnet, daß der Fluorgehalt maximal 10 ppm
beträgt.
7. Tantalpentoxid-Pulver gemäß Anspruch 6, dadurch
gekennzeichnet, daß der Fluorgehalt maximal 5 ppm
beträgt.
8. Tantalpentoxid-Pulver gemäß einem oder mehrerer der
Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es
eine spezifische BET-Oberfläche (nach DIN 66 131)
von größer als 4 m2/g aufweist.
9. Verfahren zur Herstellung des Tantalpentoxid-
Pulvers gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche 1
bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß durch Ammoniak
gefälltes Tantalhydroxid bei Temperaturen zwischen
700 und 800°C geglüht wird.
10. Verfahren gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß das calcinierte Tantalpentoxid in einer mit
Inertmaterial ausgekleideten Kugelmühle mit zylin
drisch geformten Tantalmetallkörpern ausgemahlen
wird.
11. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeich
net, daß die zylindrischen Tantalmetallkörper einen
Durchmesser von 5 bis 50 mm und eine Länge von 5
bis 50 mm aufweisen.
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