JPH01313333A - 高純度水酸化ニオブまたは水酸化タンタルの製造方法 - Google Patents
高純度水酸化ニオブまたは水酸化タンタルの製造方法Info
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- JPH01313333A JPH01313333A JP63143618A JP14361888A JPH01313333A JP H01313333 A JPH01313333 A JP H01313333A JP 63143618 A JP63143618 A JP 63143618A JP 14361888 A JP14361888 A JP 14361888A JP H01313333 A JPH01313333 A JP H01313333A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、光学用または電子材料用等の原料に使用され
る五酸化ニオブ、五酸化タンタルの製造用原料となる水
酸化ニオブ、水酸化タンタルの製造法に関するもので、
特に上記用途のために遷移金属類を除去した高純度の水
酸化ニオブまたは水酸化タンタルの製造方法に関するも
のである。
る五酸化ニオブ、五酸化タンタルの製造用原料となる水
酸化ニオブ、水酸化タンタルの製造法に関するもので、
特に上記用途のために遷移金属類を除去した高純度の水
酸化ニオブまたは水酸化タンタルの製造方法に関するも
のである。
[従来技術および発明が解決しようとする課題]近年、
酸化ニオブまたは酸化タンタルは、金属ニオブ、金属タ
ンタル、炭化ニオブ、炭化タンクルなどの原料に使用さ
れ、原料として高純度品の要請が高まっている。一般に
酸化ニオブ、酸化タンタルは原料鉱石を公知の方法に従
って硫酸やフッ酸などで分解し、ついで溶媒抽出により
目的の成分に分離し、ニオブもしくはクンタルのフッ化
物錯塩溶液にアンモニアなどのアルカリを加えて、金属
水酸化物を沈殿させ、これを乾燥、焼成することにより
金属酸化物が得られる。しかし、上記の方法では不純物
が多く残留する。そのため、不純物含有量の少ない水酸
化物を得ようとすれば、フン化物錯塩溶液の再溶媒抽出
や、イオン交換分離を行ってあらかじめ不純物を除去す
る必要があり、製造方法が複雑化し、高コストとなり実
用的でない。
酸化ニオブまたは酸化タンタルは、金属ニオブ、金属タ
ンタル、炭化ニオブ、炭化タンクルなどの原料に使用さ
れ、原料として高純度品の要請が高まっている。一般に
酸化ニオブ、酸化タンタルは原料鉱石を公知の方法に従
って硫酸やフッ酸などで分解し、ついで溶媒抽出により
目的の成分に分離し、ニオブもしくはクンタルのフッ化
物錯塩溶液にアンモニアなどのアルカリを加えて、金属
水酸化物を沈殿させ、これを乾燥、焼成することにより
金属酸化物が得られる。しかし、上記の方法では不純物
が多く残留する。そのため、不純物含有量の少ない水酸
化物を得ようとすれば、フン化物錯塩溶液の再溶媒抽出
や、イオン交換分離を行ってあらかじめ不純物を除去す
る必要があり、製造方法が複雑化し、高コストとなり実
用的でない。
(特公昭38−13607号公報、特公昭38−180
61号公報、特開昭56−114831号公報等)[問
題を解決するための手段] 本発明は、如上の現状に鑑みてなされたものであり、比
較的安価で入手し易い試薬の添加により、簡単かつ容易
な方法で遷移金属不純物の少ない高純度水酸化ニオブま
たは水酸化タンタルを製造する方法を提供するものであ
る。
61号公報、特開昭56−114831号公報等)[問
題を解決するための手段] 本発明は、如上の現状に鑑みてなされたものであり、比
較的安価で入手し易い試薬の添加により、簡単かつ容易
な方法で遷移金属不純物の少ない高純度水酸化ニオブま
たは水酸化タンタルを製造する方法を提供するものであ
る。
すなわち、本発明は、水酸化ニオブまたは水酸化タンタ
ルをフッ酸または蓚酸に溶かした溶液をP旧〜4、温度
60℃以下に保ら、」−配化合物の酸化物換算11(N
b工05またはTaJL05喚算)に対し、0.05i
Llt%以上のピロリジンジチオカルバミン酸アンモニ
ウム(以後、APDCと記す、)を添加し、生成した沈
殿を除去した後、PHを6以Eにすることを特徴とする
水酸化ニオブまたは水酸化タンタルの製造方法である。
ルをフッ酸または蓚酸に溶かした溶液をP旧〜4、温度
60℃以下に保ら、」−配化合物の酸化物換算11(N
b工05またはTaJL05喚算)に対し、0.05i
Llt%以上のピロリジンジチオカルバミン酸アンモニ
ウム(以後、APDCと記す、)を添加し、生成した沈
殿を除去した後、PHを6以Eにすることを特徴とする
水酸化ニオブまたは水酸化タンタルの製造方法である。
ここで、本発明に使用するフッ化物または蓚酸塩の水溶
液は、公知の方法により得られた水酸化ニオブまたは水
酸化タンタルをフン酸または蓚酸に溶解した後、アンモ
ニア水で円1を調整することによって得られる。上記水
溶l&、のPHをl〜4としたのは、P)Iが1未満で
はAPDCを加えても充分に遷移金属の沈殿が生成しな
いため除去率が低下し、PHが4を越えると遷移金属の
沈殿が生成すると同時に、水酸化ニオブまたは水酸化タ
ンタルの一部が析出し、製品の損失となり、回収率が低
下するため好ましくない。
液は、公知の方法により得られた水酸化ニオブまたは水
酸化タンタルをフン酸または蓚酸に溶解した後、アンモ
ニア水で円1を調整することによって得られる。上記水
溶l&、のPHをl〜4としたのは、P)Iが1未満で
はAPDCを加えても充分に遷移金属の沈殿が生成しな
いため除去率が低下し、PHが4を越えると遷移金属の
沈殿が生成すると同時に、水酸化ニオブまたは水酸化タ
ンタルの一部が析出し、製品の損失となり、回収率が低
下するため好ましくない。
また添加剤として、APDCを選定した理由は、−船釣
に用いられるジメチルグリオキシム、クペロン、ジチゾ
ン等がCu、Fe、Ni等と選択的に配位安定化するた
め、多種類を併用せざるを得ないのに対し、本発明の化
合物は多くの遷移金属と配位化合物を形成し、しかもそ
の安定度定数が高いため、Fe、Co、Ni、Cr、P
b、Ti、Cu、Mn等を一挙に沈殿として除去できる
ためである。
に用いられるジメチルグリオキシム、クペロン、ジチゾ
ン等がCu、Fe、Ni等と選択的に配位安定化するた
め、多種類を併用せざるを得ないのに対し、本発明の化
合物は多くの遷移金属と配位化合物を形成し、しかもそ
の安定度定数が高いため、Fe、Co、Ni、Cr、P
b、Ti、Cu、Mn等を一挙に沈殿として除去できる
ためである。
その他、ジエチルジチオカルバミン酸塩も、P)13以
上のや置載で、APDCと同様の効果を有することも確
かめられた。
上のや置載で、APDCと同様の効果を有することも確
かめられた。
普通上記化合物はNaやに塩の形で使用され、製品中に
これらの金属が混入する可能性が太きいが、これらの混
入が製品の性能に影響を及ぼさない範囲では使用できる
。
これらの金属が混入する可能性が太きいが、これらの混
入が製品の性能に影響を及ぼさない範囲では使用できる
。
APDCの添加量は原料中の遷移金属量によって変わる
が、−船釣に人手できる原料を考えるならば(Fe含有
!ft O,5wtZ以下)、原料中のタンタルまたは
ニオブをNbユ05またはTaユ05に換算した値に対
し、0.05wt%以上の添加が必要である。
が、−船釣に人手できる原料を考えるならば(Fe含有
!ft O,5wtZ以下)、原料中のタンタルまたは
ニオブをNbユ05またはTaユ05に換算した値に対
し、0.05wt%以上の添加が必要である。
また、含まれるi!!l>金属に対し、モル比で10倍
以上の添加が必要である。
以上の添加が必要である。
添加量は多すぎても反応面からの不都合は生しないが、
経済的な面から、過剰の添加は避けた方がよく、例えば
、好ましい上限値は含まれる遷移金属に対し、100倍
程度である。
経済的な面から、過剰の添加は避けた方がよく、例えば
、好ましい上限値は含まれる遷移金属に対し、100倍
程度である。
APDCの添加は、粉末の状態で加えても水R?Pft
で加えてもよいが、添加時の溶液の温度は60℃以下、
好ましくは40℃以下が適当である。
で加えてもよいが、添加時の溶液の温度は60℃以下、
好ましくは40℃以下が適当である。
その理由としては、60℃を越えると添加するAPDC
の分解が起こり始め、その効力がなくなるためである。
の分解が起こり始め、その効力がなくなるためである。
以上の条件でAPDCを添加し、攪拌を行い、生成した
沈殿を濾過して完全に除去した後、アンモニア水でPH
を6以上として水酸化ニオブまたは水酸化タンタルを晶
出させる。
沈殿を濾過して完全に除去した後、アンモニア水でPH
を6以上として水酸化ニオブまたは水酸化タンタルを晶
出させる。
PIが6より低い場合、水溶液中のニオブまたはタンタ
ルの水酸化物が完全に晶出せず、製品の損失となるので
好ましくない。
ルの水酸化物が完全に晶出せず、製品の損失となるので
好ましくない。
[実施例]
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明は係る実施例に限定されるものではない。
明は係る実施例に限定されるものではない。
実施例1
原料の水酸化ニオブ(Nb含有Wk: Nb、0.換算
で42%) 125gをテフロンビーカーにとり、純水
100gでスラリー化したものを2個用意する。
で42%) 125gをテフロンビーカーにとり、純水
100gでスラリー化したものを2個用意する。
一方のビーカーには55%のフッ化水素酸50gを加え
て溶解し、他方には84gの蓚酸の二水塩を加えて溶解
し、それぞれに対しアンモニア水を添加して、PHを3
に調整した。
て溶解し、他方には84gの蓚酸の二水塩を加えて溶解
し、それぞれに対しアンモニア水を添加して、PHを3
に調整した。
次に、各試料を30℃に保ち、溶液中のニオブをNb、
0.換算した世ニ対し、0.5wtZノAPDCを添加
した。その後、それぞれの78′/Vi、を3θ分間撹
拌して熟成し、濾過を行った。
0.換算した世ニ対し、0.5wtZノAPDCを添加
した。その後、それぞれの78′/Vi、を3θ分間撹
拌して熟成し、濾過を行った。
濾液は更にアンモニア水でF’l+8に調整し、生成し
た沈殿を濾過、乾燥した。
た沈殿を濾過、乾燥した。
原料、および上記の操作を行った後の試料の分析値の結
果を第1表に示す(ただし、分析値は試料中のNbをN
b、O,換算した値に対して、金属Fe、Ni、Co、
Cr、Pb、Ti 、Cu、Mnとしての値である)。
果を第1表に示す(ただし、分析値は試料中のNbをN
b、O,換算した値に対して、金属Fe、Ni、Co、
Cr、Pb、Ti 、Cu、Mnとしての値である)。
比較例1
試料スラリーの液温を70℃に保った他は、実施例1と
全く同様に実施し、第1表に示すような結果を得た。
全く同様に実施し、第1表に示すような結果を得た。
実施例2
原料中のTaがTaJ05換算で50%の水酸化タンク
ル105gをとり、その後実施例1と同様の操作を行っ
た。(この場合、試料に含まれるTaの量はTaz05
に換算すると実施例1のNb105の量と同しである。
ル105gをとり、その後実施例1と同様の操作を行っ
た。(この場合、試料に含まれるTaの量はTaz05
に換算すると実施例1のNb105の量と同しである。
)結果を第2表に示す。
比較例2
A I’ D C(7)添加量をTa2O511J算1
i[対し、0.01wt1とした他は実施例2と同様の
操作を行った。
i[対し、0.01wt1とした他は実施例2と同様の
操作を行った。
結果を第2表に示す。
実施例3
APDC添加時のPHを1とした他は、実施例1と同様
の操作を実施した。
の操作を実施した。
本実施例では、比較例3と回収率を比較するため、原料
と得られる製品中のニオブの看も測定した。結果を第3
表に示す。
と得られる製品中のニオブの看も測定した。結果を第3
表に示す。
本実施例および比較例3の製品の回収率は下記の式によ
り示す。
り示す。
回収率=(最終製品焼成後の重@/原料焼成後の重りX
100 [%] (ただし、焼成温度800℃,1時間)比較例3 APDC添加時のPHを5とした他は、実施例1と同様
の操作を実施した。結果を第3表に示す。
100 [%] (ただし、焼成温度800℃,1時間)比較例3 APDC添加時のPHを5とした他は、実施例1と同様
の操作を実施した。結果を第3表に示す。
実施例3と同様に回収率を求めた。
第1表
第 2 表
第 3 表
[発明の効果]
本発明は、比較的安価で入手し易いAPDCを用い、簡
単かつ容易な方法で、多種類の遷移金属が除去された高
純度の水酸化ニオブまたは水酸化タンタルができ、本方
法により得られたものは、高品質の光学用または電子材
料用の原料としてきわめて有用である。
単かつ容易な方法で、多種類の遷移金属が除去された高
純度の水酸化ニオブまたは水酸化タンタルができ、本方
法により得られたものは、高品質の光学用または電子材
料用の原料としてきわめて有用である。
Claims (1)
- 水酸化ニオブまたは水酸化タンタルをフッ酸または蓚酸
に溶かした溶液をPH1〜4、温度60℃以下に保ち、
上記化合物の酸化物換算量(Nb_2O_5またはTa
_2O_5換算)に対し、0.05wt%以上のピロリ
ジンジチオカルバミン酸アンモニウムを添加し、生成し
た沈殿を除去した後、PHを6以上にすることを特徴と
する水酸化ニオブまたは水酸化タンタルの製造方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63143618A JPH01313333A (ja) | 1988-06-13 | 1988-06-13 | 高純度水酸化ニオブまたは水酸化タンタルの製造方法 |
US07/364,081 US4942024A (en) | 1988-06-13 | 1989-06-02 | Method for refining hydroxides of niobium and tantalum containing transition metals |
DE3919187A DE3919187A1 (de) | 1988-06-13 | 1989-06-12 | Verfahren zur reinigung von uebergangsmetalle enthaltenden hydroxiden von niob und tantal |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63143618A JPH01313333A (ja) | 1988-06-13 | 1988-06-13 | 高純度水酸化ニオブまたは水酸化タンタルの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01313333A true JPH01313333A (ja) | 1989-12-18 |
Family
ID=15342937
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63143618A Pending JPH01313333A (ja) | 1988-06-13 | 1988-06-13 | 高純度水酸化ニオブまたは水酸化タンタルの製造方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4942024A (ja) |
JP (1) | JPH01313333A (ja) |
DE (1) | DE3919187A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5194232A (en) * | 1990-09-28 | 1993-03-16 | Hermann C. Starck Berlin Gmbh & Co. Kg | Process for the preparation of tantalum/niobium hydroxides and oxides with a low fluoride content |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE3904292A1 (de) * | 1989-02-14 | 1990-08-16 | Starck Hermann C Fa | Hochreines tantalpentoxid sowie verfahren zu dessen herstellung |
US6338832B1 (en) | 1995-10-12 | 2002-01-15 | Cabot Corporation | Process for producing niobium and tantalum compounds |
US6010676A (en) * | 1997-09-12 | 2000-01-04 | Osram Sylvania Inc. | Method for making a highly pure tantalum compound |
FR2835851B1 (fr) * | 2002-02-13 | 2004-04-23 | Univ Paris Curie | Composition pour le traitement d'alliages de magnesium |
CN109607614A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-04-12 | 广东致远新材料有限公司 | 一种在钽铌氧化物产品生产过程中去除铜元素的方法 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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US4465593A (en) * | 1982-03-23 | 1984-08-14 | Environmental Technology (U.S.), Inc. | Recovery of metal from waste water by chemical precipitation |
NL8300447A (nl) * | 1983-02-05 | 1984-09-03 | Unie Van Kunstmestfab Bv | Werkwijze voor het verwijderen van zware metalen uit waterige media. |
US4490340A (en) * | 1984-02-29 | 1984-12-25 | Gte Products Corporation | Process for the recovery of high purity tantalum oxide |
US4495158A (en) * | 1984-02-29 | 1985-01-22 | Gte Products Corporation | Process for the recovery of tantalum values |
KR890002091B1 (ko) * | 1986-07-28 | 1989-06-18 | 한국 과학기술원 | 알루미늄 산성염 용액으로부터 철을 제거하는 방법 |
-
1988
- 1988-06-13 JP JP63143618A patent/JPH01313333A/ja active Pending
-
1989
- 1989-06-02 US US07/364,081 patent/US4942024A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-06-12 DE DE3919187A patent/DE3919187A1/de not_active Ceased
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5194232A (en) * | 1990-09-28 | 1993-03-16 | Hermann C. Starck Berlin Gmbh & Co. Kg | Process for the preparation of tantalum/niobium hydroxides and oxides with a low fluoride content |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3919187A1 (de) | 1989-12-14 |
US4942024A (en) | 1990-07-17 |
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