JPH01313333A - 高純度水酸化ニオブまたは水酸化タンタルの製造方法 - Google Patents

高純度水酸化ニオブまたは水酸化タンタルの製造方法

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JPH01313333A
JPH01313333A JP63143618A JP14361888A JPH01313333A JP H01313333 A JPH01313333 A JP H01313333A JP 63143618 A JP63143618 A JP 63143618A JP 14361888 A JP14361888 A JP 14361888A JP H01313333 A JPH01313333 A JP H01313333A
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tantalum
niobium
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niobium hydroxide
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Hiromi Sasaki
広美 佐々木
Tadashi Tanaka
正 田中
Yasushi Muneno
宗野 靖
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Central Glass Co Ltd
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Central Glass Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、光学用または電子材料用等の原料に使用され
る五酸化ニオブ、五酸化タンタルの製造用原料となる水
酸化ニオブ、水酸化タンタルの製造法に関するもので、
特に上記用途のために遷移金属類を除去した高純度の水
酸化ニオブまたは水酸化タンタルの製造方法に関するも
のである。
[従来技術および発明が解決しようとする課題]近年、
酸化ニオブまたは酸化タンタルは、金属ニオブ、金属タ
ンタル、炭化ニオブ、炭化タンクルなどの原料に使用さ
れ、原料として高純度品の要請が高まっている。一般に
酸化ニオブ、酸化タンタルは原料鉱石を公知の方法に従
って硫酸やフッ酸などで分解し、ついで溶媒抽出により
目的の成分に分離し、ニオブもしくはクンタルのフッ化
物錯塩溶液にアンモニアなどのアルカリを加えて、金属
水酸化物を沈殿させ、これを乾燥、焼成することにより
金属酸化物が得られる。しかし、上記の方法では不純物
が多く残留する。そのため、不純物含有量の少ない水酸
化物を得ようとすれば、フン化物錯塩溶液の再溶媒抽出
や、イオン交換分離を行ってあらかじめ不純物を除去す
る必要があり、製造方法が複雑化し、高コストとなり実
用的でない。
(特公昭38−13607号公報、特公昭38−180
61号公報、特開昭56−114831号公報等)[問
題を解決するための手段] 本発明は、如上の現状に鑑みてなされたものであり、比
較的安価で入手し易い試薬の添加により、簡単かつ容易
な方法で遷移金属不純物の少ない高純度水酸化ニオブま
たは水酸化タンタルを製造する方法を提供するものであ
る。
すなわち、本発明は、水酸化ニオブまたは水酸化タンタ
ルをフッ酸または蓚酸に溶かした溶液をP旧〜4、温度
60℃以下に保ら、」−配化合物の酸化物換算11(N
b工05またはTaJL05喚算)に対し、0.05i
Llt%以上のピロリジンジチオカルバミン酸アンモニ
ウム(以後、APDCと記す、)を添加し、生成した沈
殿を除去した後、PHを6以Eにすることを特徴とする
水酸化ニオブまたは水酸化タンタルの製造方法である。
ここで、本発明に使用するフッ化物または蓚酸塩の水溶
液は、公知の方法により得られた水酸化ニオブまたは水
酸化タンタルをフン酸または蓚酸に溶解した後、アンモ
ニア水で円1を調整することによって得られる。上記水
溶l&、のPHをl〜4としたのは、P)Iが1未満で
はAPDCを加えても充分に遷移金属の沈殿が生成しな
いため除去率が低下し、PHが4を越えると遷移金属の
沈殿が生成すると同時に、水酸化ニオブまたは水酸化タ
ンタルの一部が析出し、製品の損失となり、回収率が低
下するため好ましくない。
また添加剤として、APDCを選定した理由は、−船釣
に用いられるジメチルグリオキシム、クペロン、ジチゾ
ン等がCu、Fe、Ni等と選択的に配位安定化するた
め、多種類を併用せざるを得ないのに対し、本発明の化
合物は多くの遷移金属と配位化合物を形成し、しかもそ
の安定度定数が高いため、Fe、Co、Ni、Cr、P
b、Ti、Cu、Mn等を一挙に沈殿として除去できる
ためである。
その他、ジエチルジチオカルバミン酸塩も、P)13以
上のや置載で、APDCと同様の効果を有することも確
かめられた。
普通上記化合物はNaやに塩の形で使用され、製品中に
これらの金属が混入する可能性が太きいが、これらの混
入が製品の性能に影響を及ぼさない範囲では使用できる
APDCの添加量は原料中の遷移金属量によって変わる
が、−船釣に人手できる原料を考えるならば(Fe含有
!ft O,5wtZ以下)、原料中のタンタルまたは
ニオブをNbユ05またはTaユ05に換算した値に対
し、0.05wt%以上の添加が必要である。
また、含まれるi!!l>金属に対し、モル比で10倍
以上の添加が必要である。
添加量は多すぎても反応面からの不都合は生しないが、
経済的な面から、過剰の添加は避けた方がよく、例えば
、好ましい上限値は含まれる遷移金属に対し、100倍
程度である。
APDCの添加は、粉末の状態で加えても水R?Pft
で加えてもよいが、添加時の溶液の温度は60℃以下、
好ましくは40℃以下が適当である。
その理由としては、60℃を越えると添加するAPDC
の分解が起こり始め、その効力がなくなるためである。
以上の条件でAPDCを添加し、攪拌を行い、生成した
沈殿を濾過して完全に除去した後、アンモニア水でPH
を6以上として水酸化ニオブまたは水酸化タンタルを晶
出させる。
PIが6より低い場合、水溶液中のニオブまたはタンタ
ルの水酸化物が完全に晶出せず、製品の損失となるので
好ましくない。
[実施例] 以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明は係る実施例に限定されるものではない。
実施例1 原料の水酸化ニオブ(Nb含有Wk: Nb、0.換算
で42%) 125gをテフロンビーカーにとり、純水
100gでスラリー化したものを2個用意する。
一方のビーカーには55%のフッ化水素酸50gを加え
て溶解し、他方には84gの蓚酸の二水塩を加えて溶解
し、それぞれに対しアンモニア水を添加して、PHを3
に調整した。
次に、各試料を30℃に保ち、溶液中のニオブをNb、
0.換算した世ニ対し、0.5wtZノAPDCを添加
した。その後、それぞれの78′/Vi、を3θ分間撹
拌して熟成し、濾過を行った。
濾液は更にアンモニア水でF’l+8に調整し、生成し
た沈殿を濾過、乾燥した。
原料、および上記の操作を行った後の試料の分析値の結
果を第1表に示す(ただし、分析値は試料中のNbをN
b、O,換算した値に対して、金属Fe、Ni、Co、
Cr、Pb、Ti 、Cu、Mnとしての値である)。
比較例1 試料スラリーの液温を70℃に保った他は、実施例1と
全く同様に実施し、第1表に示すような結果を得た。
実施例2 原料中のTaがTaJ05換算で50%の水酸化タンク
ル105gをとり、その後実施例1と同様の操作を行っ
た。(この場合、試料に含まれるTaの量はTaz05
に換算すると実施例1のNb105の量と同しである。
)結果を第2表に示す。
比較例2 A I’ D C(7)添加量をTa2O511J算1
i[対し、0.01wt1とした他は実施例2と同様の
操作を行った。
結果を第2表に示す。
実施例3 APDC添加時のPHを1とした他は、実施例1と同様
の操作を実施した。
本実施例では、比較例3と回収率を比較するため、原料
と得られる製品中のニオブの看も測定した。結果を第3
表に示す。
本実施例および比較例3の製品の回収率は下記の式によ
り示す。
回収率=(最終製品焼成後の重@/原料焼成後の重りX
100    [%] (ただし、焼成温度800℃,1時間)比較例3 APDC添加時のPHを5とした他は、実施例1と同様
の操作を実施した。結果を第3表に示す。
実施例3と同様に回収率を求めた。
第1表 第  2  表 第  3  表 [発明の効果] 本発明は、比較的安価で入手し易いAPDCを用い、簡
単かつ容易な方法で、多種類の遷移金属が除去された高
純度の水酸化ニオブまたは水酸化タンタルができ、本方
法により得られたものは、高品質の光学用または電子材
料用の原料としてきわめて有用である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 水酸化ニオブまたは水酸化タンタルをフッ酸または蓚酸
    に溶かした溶液をPH1〜4、温度60℃以下に保ち、
    上記化合物の酸化物換算量(Nb_2O_5またはTa
    _2O_5換算)に対し、0.05wt%以上のピロリ
    ジンジチオカルバミン酸アンモニウムを添加し、生成し
    た沈殿を除去した後、PHを6以上にすることを特徴と
    する水酸化ニオブまたは水酸化タンタルの製造方法。
JP63143618A 1988-06-13 1988-06-13 高純度水酸化ニオブまたは水酸化タンタルの製造方法 Pending JPH01313333A (ja)

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