DE2807602C2

DE2807602C2 - Pulvermischung für weichmagnetische Sinterkörper

Info

Publication number: DE2807602C2
Application number: DE2807602A
Authority: DE
Inventors: Robert Russel Moorestown N.J. Fayles; Jan Robert Viken Tengzelius
Original assignee: Hoganas AB
Current assignee: Hoganas AB
Priority date: 1977-02-25
Filing date: 1978-02-22
Publication date: 1986-10-16
Also published as: IT7848186A0; JPS6323241B2; DE2807602A1; CA1100788A; SE407641B; SE7702084L; GB1599081A; JPS53127310A; ES467302A1; IT1101808B; FR2381584A1; FR2381584B1

Description

Die Erfindung betrifft Pulvermischungen auf Reineisen-Basis zur pulvermetallurgischen Herstellung von weichmagnetischen Sinterkörpern, insbesondere von Teilen, die hohe Anforderungen bezüglich ihrer weichmagnetischen Eigenschaften erfüllen müssen.

Pulvermetallurgische Herstellungsweisen sind durch die Herstellung großer Serien von Teilen mit guter Dimensionsgenauigkeit gekennzeichnet. Die Produktionsfolge beginnt mit dem Vermischen eines Metallpulvers, z. B. Eisenpulver, das gegebenenfalls Legierungselemente als Pulver enthält, mit einem Schmiermittel, um die anschließende Verdichtung einfacher zu machen. Dabei wird das Pulvergemisch zu einem Preßling verdichtet, dessen Form näherungsweise oder genau der Form des fertigen Teils entspricht. Danach wird der Preßling erhitzt und bei einer Temperatur gehalten, bei der er durch Sinterung seine Endeigenschaften bezüglich Festigkeit, Duktilität oder dergleichen erhält. In dieser Weise hergestellte Werkstoffe unterscheiden sich erheblich von auf schmelzmetallurgischem Wege hergestellten Werkstoffen durch ihre Porosität. Komponenten, die Anforderungen bezüglich guter weichmagnetischer Eigenschaften erfüllen können, werden gewöhnlich aus Werkstoffen hergestellt, die Eisen als Hauptkomponente enthalten. Die üblichste Herstellungsweise ist ein Verfahren, bei dem die Komponenten aus einem Stück eines hochreinen festen Materials, z. B. Armco- Eisen, hergestellt werden. Für die Herstellung derartiger Komponenten wird jedoch auch die pulvermetallurgische Technik angewandt, und zwar wegen der Vorteile dieses Verfahrens bezüglich Materialersparnis, Dimensionsgenauigkeit und der vereinfachten Formgebung der Komponenten. Es ist jedoch bisher nicht möglich gewesen, die gleichen guten weichmagnetischen Eigenschaften für Werkstoffe zu erhalten, die mittels der Pulvermetallurgie hergestellt werden und Eisen als Hauptkomponente enthalten, wie für feste Werkstoffe mit einer entsprechenden Zusammensetzung. Dieser Unterschied beruht im wesentlichen auf der Porosität des auf pulvermetallurgischem Wege hergestellten Werkstoffes.

Gemäß der vorliegenden Erfindung, die nachfolgend sowie in den Ansprüchen weiter erläutert wird, wurde gefunden, daß es möglich ist, für ein auf pulvermetallurgischem Wege hergestelltes Material weichmagnetische Eigenschaften zu erhalten, die annähernd die gleichen sind wie die entsprechenden Eigenschaften von hochreinem massivem Eisen, und zwar durch Verwendung eines Eisenpulvers als Ausgangsmaterial, das eine Siebanalyse aufweist, die in der Pulvermetallurgie ungewohnlich ist, da sie in Richtung der groben Teilchen verlagert ist. Zusätzlich zu dem Umstand, daß das Eisenpulver grob sein soll, ist auch ein sehr niedriger Gehalt an Verunreinigungen erforderlich.

Die Pulvermischung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß der Hauptanteil des Pulvers aus Eisenpulver eines Reinheitsgrades von mindestens 99,8% mit einer Teilchengröße zwischen 417 bis 147 μιη besteht, wobei weniger als 5% des Pulvers eine Teilchengröße von mehr als 417 μπι und weniger als 20% des Pulvers eine Teilchengröße von weniger als 147 μιη aufweisen, und die Mischung als Legierungszusatz bis zu 1,5% Phosphor in Form von Ferrophosphor mit einem Phosphorgehalt von etwa 15% und einer Teilchengröße von weniger als 45 μπι enthält. Der Legierungszusatz enthält vorzugsweise zwischen 0,15 und 1,0% Phosphor.

Das hochreine Eisenpulver wird vorzugsweise durch

Atomisierung gebildet. Vorzugsweise soll der Anteil an Teilchen, die kleiner als 147 μιτι sind, geringer als 10% sein. Die Prozentwerte sind als Gewichtsprozente zu verstehen. Der Gehalt an Verunreinigungen, von denen bekannt ist, daß sie die magnetischen Eigenschaften des Eisens verschlechtern, soll in diesem Eisenpulver so niedrig wie möglich sein, vorzugsweise: C<0,01%, O gesamt < 0,1%, N < 0,005%.

Infolge des sehr niedrigen Anteils an Teilchen, die kleiner als 147 μιη sind, sind die mechanischen Eigenschaften von aus diesem groben, hochreinen Eisenpulver hergestellten Teilen sehr schlecht. Falls eine größere Festigkeit erwünscht ist, ist es nicht möglich, den Anteil der Teilchen mit einer Größe von weniger als 147 μιη zu vergrößern, ohne daß dabei gleichzeitig die weichmagnetischen Eigenschaften verschlechtert werden. Dieses Problem wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man zu dem hochreinen groben Eisenpulver eine pulverförmige Legierungskomponente zusetzt, wobei die Legierungskomponente beim Sintern eine größere Festigkeit erhalten wird, ohne daß man dabei die weichmagnetischen Eigenschaften des so hergestellten Materials verschlechtert.

Es ist z. B. aus der DE-OS 23 12 103 bekannt, daß Ferrophosphor in Pulverform, das mit den Eisenpulversorten, die in der Pulvermetallurgie üblich sind und durch eine Teilchengröße von weniger als 147 μιη gekennzeichnet sind, vermischt wird, bei der Sinterung zu einer größeren Festigkeit führt. Wie sich aus den folgenden Beispielen ergibt, kann durch die Zugabe von Ferrophosphor in Pulverform zu dem obengenannten hochreinen groben Eisenpulver die Festigkeit des gesinterten Materials auf das Fünffache gesteigert werden, wobei die weichmagnetischen Eigenschaften nicht nur beibehalten, sondern sogar verbessert werden. Erfindungsgemäß sollte der Gesamtphosphorgehalt des Gemisches 1,5% nicht übersteigen. Eine maximale Zunahme der Festigkeit wird bei einem Gehalt von 0,3% Phosphor erhalten.

Nach Verdichtung und Sinterung bei für die Pulvermetallurgie üblichen Bedingungen ergibt ein solches Pulvergemisch Komponenten mit guten mechanischen und weichmagnetischen Eigenschaften, die besser sind als die des entsprechenden Werkstoffes ohne Phosphorzusatz und die in Abhängigkeit von dem Phosphorgehalt sogar besser sein können als bei kompaktem hochreinem Eisen.

In den folgenden Beispielen wird der Gegenstand der Erfindung erläutert und die erhaltenen überraschenden vrgebnisse vorgestellt.

Beispiel 1

Es werden zwei Eisenpulver mit unterschiedlichen Verteilungen der Teilchengröße hergestellt, indem man eine hochreine Eisenschmelze atomisiert, trocknet, nachreduzieri und siebt. Die chemische Analyse dieser zwei Eisenpulver ergibt die folgende Zusammensetzung:

0,047% 0,0,004% N, 0,003% S, < 0,1 % C, Rest Fe.

Die Verteilung der Teilchengrößen dieser zwei Eisenpulver A und B sind die folgenden:

Material

Eisenpulver

Siebanalyse

>35 35-100

Tylergrade,
<100

1,3
0,0

97,4
3,6

1.3
96,4

Material A
Material B
Material C
Material D

1,02 Oe
1,56Oe
0,89 Oe
1,34Oe

Die obigen Ergebnisse zeigen die großen Vorteile, die bei der Verwendung eines groben, mit Phosphor vermischten Eisenpulvers erhalten werden. Der niedrige Koerzitivkraftwert des Materials C ist annähernd der gleiche wie der von Armco- Eisen, der etwa 0,9 Oe beträgt.

Es wurde auch gefunden, daß gleichzeitig mit einer Verringerung der Koerzitivkraft der Widerstand des Materials ansteigt, wenn Phosphor zugesetzt wird. Dies führt zu einer Verringerung von Wirbelstromverlusten, was bedeutet, daß die gesamten magnetischen Verluste verringert werden.

Die Dichte, die Zugfestigkeit und die Bruchdehnung ergeben sich aus der folgenden Aufstellung:

10

15

Diese Eisenpulver werden mit Ferrophosphor, das 15% Phosphor enthält und eine Teilchengröße von weniger als 45 μπι aufweist, vermischt, bis ein Phosphorgehalt von 0,45% erreicht ist. Im folgenden wird das Pulver A mit einem Zusatz von 0,45% Phosphor mit C und das Pulver B mit einem Zusatz von 0,45% Phosphor mit D bezeichnet.

Die Pulver A — D werden mit 0,8% Zinkstearat vermischt und anschließend bei einem Druck von 589 MPa zu Stäben mit Abmessungen von 55 χ 10 χ 10 mm sowie zu Stäben für den Zugfestigkeitstest gepreßt. Nach dem Abbrennen des Schmiermittels innerhalb von 30 Minuten bei 400° C an der Luft werden die Stäbe in einem Bandofen 60 Minuten lang bei 112O⁰C in einer Wasserstoffatmosphäre gesintert. Da die Koerzitivkraft ein wichtiges Maß für die weichmagnetischen Eigenschaften eines Materials ist, wurde diese mittels eines Koerzimeters bestimmt. Die vier Werkstoffe zeigten die folgenden Koerzitivkräfte, die auch in F i g. 1 dargestellt sind.

Dichte
g/cm³

Zugfestigkeit
N/mm²

Bruchdehnung

50

55

A	7,28	-50	~5
B	7,29	184	15,4
C	7,24	254	2,6
D	7,25	400	14,0

20

25 Zugfestigkeit und Bruchdehnung sind in F i g. 2 bzw. 3 dargestellt.

Die in diesem Beispiel angegebenen Festigkeitseigenschaften zeigen sehr niedrige Werte für Material A, das aus Eisenpulver mit einem geringen Gehalt an Teilchen mit einer Größe von weniger als 147 μπι hergestellt ist. Den Ergebnissen kann ebenfalls entnommen werden, daß durch die Zugabe von Phosphor zu diesem Pulver die Zugfestigkeit um etwa das Fünffache verbessert wird.

Beispiel 2

Ein Eisenpulver A gemäß Beispiel 1 wird mit Ferrophosphor, das 15% Phosphor enthält und eine Teilchengröße von weniger als 45 μπι aufweist, vermischt, bis Phosphorgehaite zwischen 0,3 und 1,5% P erreicht worden sind. Zu diesen Mischungen wird 0,8% Zinkstearat gegeben. Es werden Probestäbe gepreßt, abgebrannt und gesintert, und zwar in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben. Es werden die folgenden Ergebnisse erhalten:

60

65

Material	Dichte	1	Zugfestigkeit	Bruchdehnung	8,6
	g/cm³	N/mm²	%	2,6
A + 0,30% P	7,23	265	0,9
A+ 0,45% P	7,24	254	0,7
A+ 0,60% P	7,23	240	0,5
A+ 1,00% P	7,18	234	— 5
A+ 1,50% P	7,15	150
A + 0%P	7,28	-50
gemäß Beispiel

Diese Ergebnisse zeigen, daß die Zugfestigkeit von gesinterten Stäben, die aus dem Eisenpulver A als Grundmaterial bestehen, durch die Zugabe von Phosphor erheblich gesteigert wird.

Die Tatsache, daß dieser erhebliche Anstieg der Zugfestigkeit, der von der Phosphorzugabe abhängig ist, zusammen mit einer Verbesserung der weichmagnetischen Eigenschaften erhalten wird, ergibt sich aus der folgenden Aufstellung sowie den F i g. 4 und 5, welche die Zugfestigkeit bzw. die Koerzitivkraft ais Funktion des Phosphorgehalts wiedergeben.

Material	Koerzitivkraft
	Oe
A+ 0,30% P	0,95
A+ 0,45% P	0,89
A+ 0,60% P	0,82
A+ 1,00% P	0,73
A+1,50% P	0,65
A + 0%P	1,02
gemäß Beispiel 1

Sämtliche Werte bezüglich der Koerzitivkraft sind
sehr niedrig und zeigen, daß dieses Material außerordentlich gut für Komponenten geeignet ist, für die gute
weichmagnetische Eigenschaften gefordert werden.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

10

15

20

25

40

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Claims

Patentanspruch:

Pulvermischung auf Reineisen-Basis zur pulvermetallurgischen Herstellung von weichmagnetischen Sinterkörpern, dadurch gekennzeichnet, daß der Hauptanteil des Pulvers aus Eisenpulver eines Reinheitsgrades von mindestens 99,8% mit einer Teilchengröße zwischen 417 bis 147 μπι besteht, wobei weniger als 5% des Pulvers eine Teilchengröße von mehr als 417 μίτι und weniger als 20% des Pulvers eine Teilchengröße von weniger als 147 μπι aufweisen, und die Mischung als Legierungszusatz bis zu 14% Phosphor in Form von Ferrophosphor mit einem Phosphorgehalt von etwa 15% und einer Teilchengröße von weniger als 45 μπι enthält