DE2825262A1

DE2825262A1 - Verdichteter gegenstand

Info

Publication number: DE2825262A1
Application number: DE19782825262
Authority: DE
Inventors: Earl Leo Frantz
Original assignee: Carpenter Technology Corp
Current assignee: Carpenter Technology Corp
Priority date: 1977-06-09
Filing date: 1978-06-08
Publication date: 1978-12-21
Also published as: FR2393640A1; JPS544210A; CA1087423A; JPS5634602B2; FR2393640B1; GB1588208A; US4158719A

Description

PATENTANWÄLTE

DR WALTE« KRAUS DiPLOMCHEMIKER DR-ING ANNEKÄTE WEISERT DIPL-ING FACHRICHTUNG CHEMIE IRMSARDSTRASSE 15 · D 80OO MÜNCHEN 71 · TELEFON 089/797077-797078 TELEX O5-21215G kpatd

TELEGRAMM KRAUSPATENT

-C

1896/7 WK/li

CARPENTER TECHNOLOGY CORPORATION, Reading, V. St. A.

Verdichteter Gegenstand

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Die Erfindung betrifft einen verdichteten Gegenstand mit niedriger, thermischer Ausdehnbarkeit und hoher thermischer Leitfähigkeit. Dieser wird in der Weise hergestellt, daß man ein Gemisch aus zwei Metallpulvern, von denen das eine eine niedrige thermische Ausdehnbarkeit und das andere eine hohe thermische Leitfähigkeit hat, verdichtet. Ein daraus hergestelltes Streif eninaterial ist dazu geeignetem tragende Leitungs- bzw. Führungsrahmen in Komponenten von Integratorkreisen ^zu bilden. Bei der Herstellung werden die Pulver miteinander vermischt, zu einem verdichteten Grünkörper geformt, gesintert und zur Größe zugewalzt, um einen Streifen herzustellen, der eine einzigartige Kombination aus einer niedrigen thermischen Ausdehnbarkeit und einer hohen thermischen Leitfähigkeit hat. Als Metall mit niedriger Ausdehnbarkeit kann beispielsweise eine Legierung verwendet werden, die etwa 45 bis 70 % Eisen, 20 bis 55 % Nickel, bis zu 25 % Kobalt und bis zu 5 % Chrom enthält. Diese pulverförmige Legierung wird mit einem Pulver eines Metalls hoher Leitfähigkeit, das beispielsweise elementares Eisen, Kupfer oder Nickel enthält, vermischt.

Die vorliegende Erfindung betrifft verdichtete Gegenstände und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Die Erfindung betrifft insbesondere Gegenstände, die durch pulvermetallurgische Techniken hergestellt worden sind und die eine einzigartige Korabination von thermischen und elektrischen Eigenschaften haben. Die Erfindung betrifft beispielsweise solche Gegenstände, die dazu geeignet sind, um Leitungsbzw. Führungsrahmen des Typs herzustellen, die in Integratorkreisen verwendet werden.

Ein Leitungs- bzw. Führungsrahmen ist eine dünne Metallstruktur, auf dem ein Blättchen eines Integratorkreises angebracht ist. Der Rahmen dient dazu, das Blättchen zu

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tragen und es elektrisch mit anderen Komponenten zu verbinden. Nach dem Anheften des Blättchens an dem Leitungs- bzw. Führungsrahmen wird es im allgemeinen in einem isolierenden und schützenden Material, beispielsweise Glas, Keramik oder Kunststoff, eingesiegelt, wobei sich der Leitungs- bzw. Führungsrahmen durch das Einsiegelungsmaterial erstreckt, um eine Verbindung mit dem Blättchen herzustellen.

Es wird gewünscht, daß das Metallstreifenmaterial, aus dem die Leitungs- bzw. Führungsrahmen hergestellt werden, eine bestimmte einzigartige Kombination von Eigenschaften hat, damit insbesondere bei der Massenproduktion die wirksame Herstellung dieser Komponenten ermöglicht wird. Die thermische Ausdehnbarkeit des Leitungs- bzw. Führungsrahmenmaterials sollte an diejenige des Einsiegelungsmaterials über den Temperaturbereich, bei dem es eingesiegelt wird, angepaßt sein. Der allgemeine Bereich von thermischen Expansionskoeffizienten, der für das Leitungsbzw. Führungsrahmenmaterial gewünscht wird, beträgt etwa 4 bis 12x10 /C, im Durchschnitt über dem Temperaturbereich von etwa 25 bis etwa 400⁰C, was eine relativ niedrige Ausdehnbarkeit für Legierungen ist. Es ist weiterhin wünschenswert, daß ein Leitungs- bzw. Führungsrahmenmaterial mit genügend niedriger thermischer Ausdehnbarkeit vorgesehen ist, um eine direkte Anheftung des Siliziumblättchens, das eine niedrige Ausdehnbarkeit hat, zu gestatten. Dabei werden eutektische Lötmethoden angewendet, bei denen das Blättchen und der Rahmen normalerweise auf etwa 400⁰C erhitzt werden und bei denen es wichtig ist, daß das Blättchen und der Rahmen ungefähr die gleiche Ausdehnbarkeit haben. Wenn hierin weiter unten ein Expansionskoeffizient bei einer bestimmten Temperatur angegeben ist, dann soll dieser nach der allgemeinen Praxis den durchschnittlichen Expansionskoeffizienten über den Temperaturbereich von 25°C bis zu dieser Temperatur bezeichnen.

Eine weitere wichtige Eigenschaft des Leitungs- bzw. Führungsrahmens bei der Herstellung von Komponenten von Inte-

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gratorkreisen ist eine relativ hohe thermische Leitfähigkeit. Diese ist notwendig, um Wärme von dem Siliziumblättchen während der Herstellungsstufen, beispielsweise des Lötens oder Hartlötens, sowie während des Betriebs der Integratorkreise, von denen einige bei relativ hohen Energiewerten arbeiten,abzuführen. Weitere gewünschte Eigenschaften sind z.B. eine Lötbarkeit und eine genügende Preßbarkeit und Duktilität, um ein Verformen zu gestatten und einem Versagen aufgrund von Biegungsermüdungen zu widerstehen.

Eisen-Nickel- und Eisen-Nickel-Kobalt-Legierungen mit niedriger Ausdehnbarkeit und mit thermischen Ausdehnungskoeffizienten unterhalb 10 χ 10 /C bei 400 C sind schon aufgrund ihrer niedrigen Ausdehnbarkeit zur Herstellung von Leitungsbzw. Führungsrahmenstreifen verwendet worden. Ein üblicherweise verwendetes Material ist eine Eisen-Nickel-Legierung mit 42 % Nickel, die eine niedrige thermische Ausdehnbarkeit mit einer guten Lötfähigkeit, Duktilität und Preßbarkeit kombiniert. Diese Legierungen mit niedriger Ausdehnbarkeit lassen jedoch wegen ihrer relativ hohen Kosten, die auf den hohen Nickelgehalt zurückzuführen sind, und ihrer relativ niedrigen thermischen Leitfähigkeit noch zu wünschen übrig. Nach einer Methode hat man das Problem der thermischen Leitfähigkeit dadurch überwunden, daß man den Leitungs- bzw. Führungsrahmen mit Silber plattiert hat, das dazu imstande ist, die Leitfähigkeit bis zu dem gewünschten Wert zu erhöhen. Dies ist jedoch ein teures Vorgehen, das in signifikanter Weise die Kosten von Gegenständen erhöht, die aus diesen bereits teuren Nickellegierungen hergestellt worden sind.

Unter Berücksichtigung der vorstehenden Umstände wird erfindungsgemäß ein verdichteter Gegenstand zur Verfügung gestellt, der dadurch gekennzeichnet ist, daß er 15 bis 85 Vol.% verdichtete Teilchen eines ersten Metallpulvers mit einem durchschnittlichen thermischen Expansionskoeffizient im Bereich von

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25 bis 400⁰C von weniger als etwa 12x10 /C und zum Rest verdichtete Teilchen eines zweiten Metallpulvers mit einem elektrischen Widerstand von weniger als 33,2 Mikroohm-cm (200 ohm/cir.f) enthält, wobei die verdichteten Teilchen von beiden Pulvern durch den ganzen Gegenstand hindurch im wesentlichen miteinander vermischt sind, wobei das zweite Metallpulver einen entsprechenden thermischen Expansionskoeffizient bei 400⁰C hat, der größer ist als derjenige des ersten Metallpulvers, wobei das erste Metallpulver einen elektrischen Widerstand hat, der größer ist als derjenige des zweiten Metallpulvers und wobei das Ausmaß der Legierung zwischen den Teilchen des ersten und des zweiten Metallpulvers so gering ist, daß der Gegenstand einen thermischen Expansionskoeffizient bei 400°C, der geringer ist als derjenige des zweiten Metallpulvers, und einen elektrischen Widerstand, der geringer ist als derjenige des ersten Metallpulvers, hat.

Durch die Erfindung wird auch ein Verfahren zur Herstellung eines verdichteten Gegenstandes zur Verfügung gestellt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Gemisch aus etwa 15 bis 85 VoI.% eines ersten Metallpulvers mit einem durchschnittlichen thermischen Expansionskoeffizient im Bereich von 25 bis 4 00 C von weniger als etwa 12 χ 10 /C und zum Rest einem zweiten Metallpulver mit einem elektrischen Widerstand von weniger als 33,2 Mikroohm-cm (200 ohm/cmf) herstellt, wobei das zweite Metallpulver einen entsprechenden thermischen Expansionskoeffizient bei 400 C hat, der größer ist als derjenige des ersten Metallpulvers und wobei das erste Metallpulver einen elektrischen Widerstand hat, der größer ist als derjenige des zweiten Metallpulvers, und daß man das Gemisch zu einem verdichteten Gegenstand verformt, während man die Menge bzw. das Ausmaß der Legierung zwischen den Teilchen des ersten und des zweiten Metallpulvers so kontrolliert, daß der verdichtete Gegenstand einen thermischen Expansionskoeffizient bei 400 C, der geringer ist als

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derjenige des zweiten Metallpulvers, und einen elektrischen Widerstand, der geringer ist als derjenige des ersten Metallpulvers, hat.

Der so gebildete verdichtete Gegenstand, vorzugsweise mit im wesentlichen theoretischer Dichte, kann in gewünschter Weise weiterverformt werden. Vorzugsweise wird der verdichtete Gegenstand gewalzt, um ein Leitungs- bzw. Führungsrahmenstreif enmaterial zu bilden. Das Ausmaß bzw. die Menge der Legierung zwischen dem ersten und dem zweiten Metallpulver wird in der Weise kontrolliert, daß man die Erhitzungszeit und die Temperatur sowie die anderen Prozeßvariablen variiert, wie es aus der nachstehenden Beschreibung hervorgeht.

Nachstehend wird die vorliegende Erfindung genauer unter Bezugnahme auf eine bevorzugte Ausführungsform zur Bildung eines Leitungs- bzw. Führungsrahmenstreifenmaterials beschrieben. Zwei sich ergänzende gepulverte Metalle, von denen eines eine niedrige thermische Ausdehnbarkeit und das andere eine hohe thermische Leitfähigkeit hat, werden gründlich miteinander vermischt oder vermengt. Die Auswahl des Metalls mit niedriger Ausdehnbarkeit hängt zum Teil von der Ausdehnbarkeit des ergänzenden Metalls mit hoher Leitfähigkeit und von der gewünschten Ausdehnbarkeit des Leitungs- bzw. Führungsrahrnenstreifens ab. Wie bereits ausgeführt, ist es erwünscht,

die Ausdehnbarkeit des Leitungs- bzw. Führungsrahmenstreifens an Materialien anzupassen, deren thermische Expansxonskoef f izienten bei 4 00°C etwa 4 bis 12 χ 10~ /°C betragen. Es wird daher bevorzugt, einen Leitungs- bzw. Führungsrahmenstreifen mit einer Ausdehnbarkeit innerhalb dieses Bereichs vorzusehen. Es wird sogar mehr bevorzugt,einen solchen Streifen mit einem Expansionskoeffizient bei 400 C von weniger als etwa 10x10 /⁰C vorzusehen. Aus diesem Grund sollte das Metall mit niedriger Ausdehnbarkeit, das zur Verwendung bei der Erfindung geeignet ist, einen thermischen Expansionskoeffizient bei 400⁰C von weniger als etwa

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12 χ 10 /^CC, vorzugsweise weniger als etwa 10 χ 10 /°C, haben. Eine Klasse von Legierungen, die die gewünschten Expansionskoeffizienten für das Metall mit niedriger Ausdehnbarkeit ergibt, sind die Eisen-Nickel- und Eisen-Nickel-Kobalt-Legierungen mit kontrollierter Ausdehnung. Die vorherrschenden Elemente dieser Legierungen sind Eisen und Nickel, welche unter Erhalt einer austenitischen MikroStruktur zusammenwirken, worin ein Teil des Nickels durch Kobalt ersetzt sein kann. Eine bevorzugte Zusammensetzung von Legierungen dieses Typs enth It, ausgedrückt in Gew.% (w/o), etwa 45 bis 70 % Eisen, etwa 20 bis 55 % Nickel, bis zu etwa 25 % Kobalt und bis zu etwa 5 % Chrom. Die Elemente sind so ins Gleichgewicht gesetzt,daß eine Legierung mit einem thermischen Expansionskoeffizient bei 400°C von weniger als etwa 12 χ 10 / C, vorzugsweise weniger als etwa 10x10 /C, erhalten wird. Hierin sind, wenn nichts anderes angegeben ist, alle Prozente im Zusammenhang mit Legierungszusammensetzungen auf das Gewicht bezogen.

Wenn die Legierung vom Eisen-Nickel—Typ ohne irgendeine signifikante Menge von Kobalt ist, dann ist eine Minimalmenge von 30 % Nickel erforderlich, da Legierungen, die weniger Nickel enthalten, dazu neigen, Ferrit zu bilden, das die Ausdehnbarkeit der Legierung stark erhöht. Wenn der Nickelgehalt über 30 % erhöht wird, dann nimmt zunächst die Ausdehnbarkeit ab und steigt sodann wieder an, bis oberhalb von etwa 55 % Nick 1 die Ausdehnbarkeit der Legierung zu hoch wird, als daß sie zur Verwendung als Metallpulver mit niedriger Ausdehnbarkeit gemäß der Erfindung geeignet sein könnte. Üblicherweise verwendete Nickel-Eisen-Legierungen mit niedriger Ausdehnung sind solche, die 35 bis 52 Gew.% Nickel enthalten. Deren Ausdehnungsverhalten wird nachstehend beschrieben.

Bis zu etwa 25 % Kobalt können zusammen mit oder anstelle eines Teils des Nickels verwendet werden, um die thermische Ausdehnbarkeit weiter zu erniedrigen und um die Korrosions-

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to

beständigkeit zu erhöhen. Der Nickelgehalt kann bis zu einem Minimalwert von 20 % erniedrigt werden, wenn genügend Kobalt zugesetzt wird, daß die Bildung von Ferrit verhindert wird, und daß die gewünschte niedrige Ausdehnbarkeit aufrechterhalten wird. Kobaltmengen von mehr als etwa 25 % vermindern die Ausdehnbarkeit der Legierung nicht signifikant. Sie tragen lediglich zu den Kosten der Legierung bei.

Eine kleine Chrommenge kann zugesetzt werden, um die Korrosionsbeständigkeit zu verbessern. Da hierdurch die Ausdehnbarkeit erhöht und die thermische Leitfähigkeit vermindert wird, sollten nicht mehr als 5 % davon vorhanden sein.

Die thermische Leitfähigkeit eines Materials kann anhand seines elektrischen Widerstandes charakterisiert werden, der die reziproke Funktion der elektrischen Leitfähigkeit ist, welche ihrerseits proportional zu der thermischen Leitfähigkeit ist. Das erfindungsgemäß verwendete Metallpulver mit hoher thermischer Leitfähigkeit hat einen elektrischen Widerstand von weniger als etwa 33,2 Mikroohm-cm (200 ohm/cmf) und vorzugsweise von weniger als 16,6 Mikroohm-cm (100 ohm/cmf). Drei geeignete Metalle mit hoher Leitfähigkeit, die zur Verwendung für die Erfindung bevorzugt werden, sind im wesentlichen elementares Eisen, Kupfer und Nickel, die innerhalb der unten angegebenen Grenzen legierende Elemente enthalten können. Eine Anzahl von anderen elementaren Metallen, beispielsweise Silber, Gold und Platin, haben ebenfalls geeignete Leitfähigkeiten, werden jedoch als zu teuer angesehen. Elementares Aluminium hat zwar eine geeignete Leitfähigkeit, doch macht sein niedriger. Schmelzpunkt, gekuppelt mit einer Tendenz, die Duktilität zu vermindern, wenn es sich mit Eisen-Nickel-Legierungen legiert, dieses Metall weniger gut geeignet als das bevorzugte Eisen, Kupfer und Nickel.

Derzeit ist Eisen das billigste Element dieser drei Metalle, wobei Kupfer je nach der Qualität des in Betracht gezogenen

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Eisens mindestens zweimal so teuer ist und Nickel etwa dreimal so teuer ist wie Kupfer. Kupfer hat den niedrigsten Kiderstand der drei Metalle, nämlich 1,7 Mikroohm-cm (10 ohm/ cmf), während Nickel einen Widerstand von 6,8 Mikroohm-cm (41 ohm/cmf) und Eisen (Reinheit 99,98 %) einen Widerstand von etwa 10 Mikroohm-cm (60 ohm/cmf), jeweils bei etwa 20°C gemessen, hat. Kupfer und Nickel sind beide korrosionsbeständiger als Eisen, das gegenüber Rost empfindlich ist. Von den drei Elementen hat Eisen die niedrigste Ausdehnbarkeit und Kupfer die höchste Ausdehnbarkeit, wobei die linearen Expansionskoeffizienten bei 25 C (x 10 ) pro C für Eisen 12, für Nickel 13 und für Kupfer 16,6 betragen. Nickel bietet die höchste Festigkeit und Härte der drei Metalle,während Kupfer die niedrigste Härte hat. Weiterhin beeinflussen die Eigenschaften der ergänzenden Legierung mit niedriger Ausdehnbarkeit gleichfalls die Bestimmung, welches Metall mit hoher Leitfähigkeit am besten geeignet ist. Um eine maximale Leitfähigkeit zu erhalten, sollte die Menge der legierenden Zugaben und Verunreinigungen auf einen Minimalwert zurückgeführt werden, wobei elementare Metalle mit einer Reinheit von 99 % oder mehr bevorzugt werden, um die höchste Leitfähigkeit zu erhalten. Einige der weniger erwünschten Eigenschaften dieser Metalle mit hoher Leitfähigkeit können durch Zugabe von legierenden Elementen innerhalb der folgenden Grenzen verbessert werden, doch können solche legierenden Zugaben zu einer Verminderung der Leitfähigkeit führen.

Wenn das Material mit hoher Leitfähigkeit hauptsächlich Eisen 2 3t, dann ist eine Minimalmenge von etwa 90 % Eisen in der Zusammensetzung des Materials erforderlich, um die gewünschte Leitfähigkeit zu erhalten. Bis zu etwa 10 % Chrom können zugesetzt werden, um die Korrosionsbeständigkeit zu verbessern.Bis zu etwa 10 % Nickel können zugesetzt werden, um die Korrosionsbeständigkeit zu verbessern und auch dazu, um die Ausdehnbarkeit zu vermindern. Geringere Zugaben von Kupfer können

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ebenfalls gemacht werden,um die Korrosionsbeständigkeit zu verbessern, jedoch nur bis zu einem Maximalwert von etwa 5 %, da dieser Wert etwa die Loslichkeitsgrenze von Kupfer in Eisen bei Raumtemperatur ist.

Wenn das Material mit hoher Leitfähigkeit hauptsächlich Kupfer ist, dann ist eine Minimalmenge von etwa SO * iⁿ der Zusammensetzung des Materials erforderlich, um die gewünschte Leitfähigkeit zu erhalten.

Bis zu etwa 20 % Nickel können zugesetzt werden, um die Ausdehnbarkeit zu erniedrigen. Die Zugabe von Nickel beeinflußt auch die charakteristische rötliche Farbe des Kupfers, die sonst im Kontrast zu der grauen metallischen Farbe des Metalls mit niedriger Ausdehnung steht. Auch bis zu etwa 20 % Zink können zugesetzt werden, doch wird hierdurch die Ausdehnbarkeit geringfügig erhöht und die Leitfähigkeit des Materials vermindert. Eine Zugabe von Aluminium kann erfolgen, um die Kupferlegierung zu härten, wobei der weitere Vorteil erhalten wird, daß die Ausdehnbarkeit geringfügig erniedrigt wird. Es sollten jedoch nicht mehr als etwa 10 % Aluminium wegen dessen nachteiligen Effekts auf die Leitfähigkeit zugesetzt werden. Entweder Eisen oder Beryllium, jedoch nicht beide Elemente, können als Verstärkungsmittel bis zu einer Maximalmenge von etwa 3 %, die die Loslichkeitsgrenze jedes dieser Elemente in Kupfer ist, zugesetzt werden.

Wenn das Material mit hoher Leitfähigkeit hauptsächlich Nikkei ist, dann ist eine Minimalmenge von etwa 80 % zur Erzielung der gewünschten thermischen Leitfähigkeit erforderlich. Bis zu etwa 20 % Kupfer oder Eisen können gleichfalls zugesetzt werden, um die Kosten des Metalls bei einer tolerierbaren Verminderung der Leitfähigkeit zu vermindern.

Das Metallpulver mit hoher Leitfähigkeit wird mit dem Legierungspulver mit niedriger Ausdehnbarkeit kombiniert, um ein

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UO- -

zusammengesetztes Streifenmaterial zu erhalten, dessen thermische Leitfähigkeit höher ist als diejenige der Legierung mit niedriger Ausdehnbarkeit und dessen Ausdehnbarkeit niedriger ist als diejenige des Metalls mit hoher Leitfähigkeit. Das Streifenmaterial ist dadurch gekennzeichnet, daß es ein zusammengesetztes Material bzw. ein Verbundmaterial ist, da die zwei verschiedenen Typen von Pulverteilchen, die durch den Streifen hindurch gründlich vermischt sind, im wesentlichen voneinander gesondert sind, wobei nur eine minimale Legierungsbildung zwischen den Teilchen vorliegt, wie weiter unten beschrieben werden wird. Vorzugsweise hat das zusammengesetzte Streifenmaterial einen Widerstand von weniger als etwa 3 Mikroohm-cm (200 ohm/cmf) und mehr bevorzugt von weniger als etwa 25 Mikroohrn-cm (150 ohm/cmf). Es wird sogar noch mehr bevorzugt, ein Streifenmaterial vorzusehen, das eine thermische Ausdehnbarkeit bei 400°C von weniger als 12 χ 10 /°C, noch besser von weniger als 10 χ 10 /C sowie einen Widerstand von weniger als 33 Mikroohm-cm (200 ohm/cmf), besser weniger als 25 Mikroohm-cm (150 ohm/cmf) hat.

Bei der Herstellung des Leitungs- bzw. Führungsrahmenstreifens gemäß der Erfindung werden sich ergänzende, gepulverte Metalle mit hoher Leitfähigkeit und mit niedriger Ausdehnbarkeit verwendet, die ein Streifenmaterial mit den gewünschten Eigenschaften ergeben. Eine Grobabschätzung der Ausdehnbarkeit des zusammengesetzten Streifens kann errechnet werden, indem man den Durchschnittswert der bekannten Ausdehnbarkeiten der Metallkomponenten nimmt und eine Anpassung entsprechend den volumetrischen Verhältnismengen jeder Komponente vornimmt, wie es nachstehend im Zusammenhang mit den Beispielen ausführlicher beschrieben werden wird.

Jede der Metallkomponenten wird aufgeschmolzen und zu einem Pulver verformt, wobei Standardtechniken angewendet werden. Ausgezeichnete Ergebnisse wurden erhalten, als wasserzer-

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stäubte Pulver verwendet wurden, da die unregelmäßige Gestalt dieser Pulver sich, wie bekannt ist, für einen hohen Verdichtungsgrad anbietet. Andere Techniken, um ein Pulver herzustellen, beispielsweise eine Gaszerstäubung, oder chemische Methoden können ebenfalls verwendet werden.

Die zwei Pulver werden sodann in Verhältnismengen miteinander vermischt, daß die gewünschte Kombination aus thermischer Leitfähigkeit und thermischer Ausdehnbarkeit sowie die anderen signifikanten Eigenschaften, die für die Endprodukte notwendig sind, erhalten werden. Bei einem 50:50-Vol.Gemisch der zwei Pulver sind die Eigenschaften des Streifenmaterials ungefähr die Mittelwerte aus denjenigen der Metallkomponenten. Wenn das Gemisch mehr als 50 VoI.% Pulver mit hoher thermischer Leitfähigkeit enthält, dann sollte ein Minimum von 15 Vol.% des Pulvers mit niedriger thermischer Ausdehnbarkeit verwendet werden, um eine signifikante Verminderung der Ausdehnbarkeit des zusammengesetzten Streifenmaterials im Vergleich zu der Ausdehnbarkeit des Materials mit hoher Leitfähigkeit zu erhalten. Vorzugsweise werden mindestens 40 Vol.% Pulver mit niedriger Ausdehnbarkeit eingesetzt, um gut ausgewogene Eigenschaften zu erhalten. In ähnlicher Weise sollte, wenn mehr als 50 Vol.% Pulver mit niedriger Ausdehnbarkeit verwendet werden, eine Minimalmenge von 15 Vol.%, vorzugsweise 40 Vol.%, des Pulvers mit hoher Leitfähigkeit verwendet werden, um die gewünschte Ausgewogenheit der Eigenschaften zu erhalten.

Die Mischpulver werden sodann zu einem Zwischengegenstand, beispielsweise zu einer Bramme, oder einem Streifen, vorzugsweise zu dem letzteren, verformt und unter Anwendung jeder beliebigen, geeigneten, bekannten Technik im wesentlichen zur theoretischen Dichte verdichtet. Bei einer Methode, die gute Ergebnisse lieferte, wurden die Komponentenpulver unter Verwendung bekannter Methoden vermischt und sodann in ein Wirbelschichtbett eingeführt, das ein geeignetes Schutzgas als

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Aufwirbelungsmedium hatte. Das Mischpulver wird sodann zu einer Grünvorfcrra, beispielsweise einem Streifen, gepreßt, wobei die Verformung in der Weise geschehen kann, daß man das Pulver in den Spalt einer Walzenverdichtungsmühle einleitet, wobei vorzugsweise eine Einrichtung verwendet wird, die das Pulver direkt aus dem Wirbelschichtbett in die Mühle einleitet,

Die so gebildete grüne Vorform oder der grüne Streifen wird sodann in einer geeigneten Schutzatmosphäre bei einer Temperatur gesintert, die von den jeweiligen Koinponentenzusammensetzungen abhängig ist. Im allgemeinen sollte die Sinterungstemperatur mindestens etwa 55 C (100 F) niedriger sein als der untere der Schmelzpunkte der zwei Komponenten, damit eine Legierungsbildung zwischen den Komponenten auf einen Minimalwert zurückgeführt wird. Eine derartige Legierungsbildung bzw. Legierung hat sich, wie weiter unten beschrieben werden wird, als unerwünscht erwiesen. In ähnlicher Weise sollte auch die Sinterungszeit auf einen Minimalwert zurückgeführt werden,um eine Legierungsbildung zu vermindern, wobei Sinterungszeiten von 2 bis 6 Min. gute Ergebnisse ergaben.

Der gesinterte Gegenstand wird sodann vorzugsweise nach folgender Verfahrensweise zu einem Leitungs- bzw. Führungsrahmenstreifen verformt. Zuerst wird er zu einem Streifen einer Zwischengröße kaltgewalzt, welcher einer Spannungsminderungsbehandlung durch Glühen bzw. Tempern in einer geeigneten Schutzatmosphäre unterworfen wird. Die Glüh- bzw. Temperungstemperatur sollte unterhalb derjenigen liegen, die beim Sintern angewendet wird. Sie hängt, wie es gut bekannt ist, von den jeweils verwendeten Materialien und der angewendeten Verfahrensweise ab. Auch hier ist wiederum eine kurze Glühbzw. Temperungszeit zweckmäßig. Ein Glühen bzw. Tempern über einen Zeitraum von etwa 2 bis 5 Min. hat gute Ergebnisse gebracht. Nach dem Glühen bzw. Tempern wird der Streifen sodann zu der Endgröße kaltgewalzt, was entweder direkt oder nach ei-

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ner Reihe von Querschnittsverminderungen, erforderlichenfalls mit Zwischenglühungen bzw. Zwischentemperungen, geschehen kann. Beim technischen Betrieb ist jede Querschnittsveririinderung vorzugsweise etwa 5 bis 40, mehr bevorzugt etwa 10 bis 30 %, obgleich für die unten angegebenen Laboratoriumsausführungsbeispiele Querschnittsverminderungen von 30 bis 50 % und mehr angewendet wurden.

In der beigefügten Figur ist eine Ausfihrungsform eines erfindungsgemäßen verdichteten Gegenstandes, nämlich ein Leitungs- bzw. Führungsrahmenstreifen, des oben beschriebenen Typs angegeben.

Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert. Beispiele 1 bis 3

In den Beispielen 1 bis 3 wurden erfindungsgereäße Leitungsbzw. Führungsrahmenmaterialien in folgender Weise hergestellt: Als Metalle mit niedriger Ausdehnbarkeit wurden Eisen-Nickel-Legierungen mit 42 % Nickel und 50 % Nickel, die hierin als Legierung A und Legierung B bezeichnet werden, verwendet.Jede Legierung wurde nach der Standardschmelzverfahrensweise hergestellt und sie wurde zu einem Pulver wasserzerstäubt. Die Zusammensetzungen sind in Tabelle I angegeben. In Tabelle II sind die Analysen der Siebfraktion angegeben.

Tabelle I

Legierung A Legierung B Kohlenstoff
Mangan
Silizium
Schwefel
Nickel
Kupfer
Kobalt
Eisen

0,022	0,021
0,42	-
0,15	0,019
0,013	0,016
41,31	49,2
0,19	-
0,13	-
Rest	Rest

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Zur besseren Veranschaulichung sind die Siebfraktionsanalysen der Eisen- und Kupfer-Pulverkomponenten mit höherer Leitfähigkeit in Tabelle II angegeben. In Tabelle II sind für jedes Sieb die Bezeichnungen der U.S.Siebreihe und die Maschenöffnungen in μΐη sowie die prozentuale Menge jedes Pulvers, das durch das jeweilige Sieb zurückgehalten worden ist, angegeben, wobei die prozentuale Menge von Pulver, die durch das letzte Sieb jeder Analyse hindurchgegangen ist, als -200 oder -325 bezeichnet wird. Die Abwesenheit einer Menge bei einem bestimmten Sieb bedeutet, daß das Sieb bei dieser Analyse nicht verwendet wurde.

Tabelle II

Sieb Nr. (U.S.)	öffnung (μια)	Durch das Sieb zurückgehaltene pro zentuale Menge	Leg. B	Eisen	Kupfer
			-	-	-
40	420	Leg. A	-	0	-
60	250	1,1	' -	4,0	-
80	177	6,4	2	7,0	-
100	149	13,3	17	16,0	-
140	105	8,4	25	21,0	5
200	74	14,9	- " -	-	95
-200	-	21,1	-	9,0	-
230	63	-	28	18,0	-
325	44	-	28	25,0	-
-325	—	17,4	100 %	100,0%	100 %
		17,5
100,1%

Die in diesen Beispielen verwendeten Metalle mit hoher Leitfähigkeit waren wasser zerstäubtes, handelsf ö-¹ mig reines Eisenpulver und elektrolytisches, handelsüblich reines Kupferpulver. Das Eisenpulver hatte eine chemische Analyse von 99,1 Gew.% Eisen, 0,06 Gew.% Kohlenstoff, 0,20 Gew.% Mangan, 0,05 Gew.% Silizium, 0,008 Gew.% Phosphor, 0,015 Gew.% Schwefel und zum Rest erschmelzungsbedingte Verunreinigungen. Das Kupferpulver enthielt 99,5

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Gew.% Kupfer, 0,05 Gew.% Eisen, 0,03 Gew.% Blei, 0,01 Gew.% Schwefel, 0,08 Gew.% säureunlösliche Verunreinigungen und es war durch einen Verlust in Wasserstoff von 0,28 Gew.% (ASTM E-159) charakterisiert. Die Siebanalysen dieser Pulver sind in Tabelle II angegeben, wobei das Kupferpulver der Einfachheit halber als 5% + 74 μπι (5% +200 mesh) und zum Rest -74 μπι (-200 mesh) angegeben ist.

Das Beispiel 1 wurde als 50/50 (Gew./Gew.) Gemisch aus Kupferpulver mit -63 μΐη (-230 mesh) und Pulver aus der Legierung A mit -420 μπι (-40 mesh) hergestellt, was einem Kupferpulver mit etwa 48 Vol.% äquivalent ist. Das Beispiel 2 wurde als 50/50 (Gew./Gew.) Gemisch von Eisenpulver mit +149 μπι ( + 100 mesh) und Pulver der Legierung A mit -420 μπι (-40 mesh) hergestellt. In Beispiel 3 wurde ein 50/50 (Gew./Gew.) Gemisch von Eisenpulver mit +149 μπι ( + 100 mesh) und Pulver der Legierung B mit —149 μπι (-100 mesh) hergestellt. Die Pulver dieser beiden Beispiele waren jeweils einem Eisenpulver mit etwa 51 Vol.% äquivalent. Jedes Gemisch wurde 1 Std. lang in einer Kugelmühle vermengt und sodann in einer hydraulischen Presse bei 6,96 χ 10 kg cm (99 ksi) zu Abschnitten mit den Abmessungen 5,1 cm χ 3,8 cm χ 5,1 mm (2 inches x 1 1/2 inches χ etwa 0,20 inch) verdichtet. Die verdichteten Körper der Beispiele 2 und 3 wurden sodann bei 1260⁰C (2300⁰F) gesintert, während der verdichtete Körper des Beispiels 1, der das Kupfer mit niedrigerem Schmelzpunkt enthielt, bei etwa 1010⁰C (1850⁰F) gesintert wurde. Alle drei Produkte wurden etwa 3 Min. lang in einer Wasserstoffatmosphäre gesintert. Die gesinterten, verdichteten Körper wurden sodann zu einer Dicke von etwa 2,54 mm (0,10 inch) oder einer Querschnittsverminderung von etwa 50 % kaltgewalzt und wie zuvor wiedergesintert. Jedes Produkt wurde sodann zu einem Streifen mit einer Dicke von 0,254 mm (0,010 inch), was eine üblicherweise angewendete Größe für Leitungs- bzw. Führungsrahmen ist,kaltgewalzt, wobei erforderlichenfalls Zwischenglühungen durchge-

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führt wurden. In jedem Fall wurde das Glühen in einer dissoziierten Anmoniakatir-osphäre bei etwa 104 0 C (1900°F) bei den Beispielen 2 und 3 und bei etwa 900°C (1650°F) beim Beispiel 1 durchgeführt.

Probekörper der Beispiele 1 bis 3 wurden aus dem Streifen mit einer Dicke von 0,025 cm (0,010 inch) für die Tests der thermischen Ausdehnbarkeit und des elektrischen Widerstands hergestellt. Die Meßergebnisse sind in Tabelle III in der ersten Reihe für jedes Beispiel angegeben und als"gem." bezeichnet. Die Komponenten jedes Beispiels sind unter jeder Nummer des Beispiels angegeben, wobei Cu oder Fe für Kupfer- oder Eisenpulver und A oder B für das Pulver aus der Legierung A oder B steht. Weiterhin sind für jedes Beispiel parallele Werte, die als "ber." bezeichnet sind, für die Expansionskoeffizienten angegeben. Diese wurden in der Weise errechnet, daß der Mittelwert der Koeffizienten der zwei Komponenten unter Anpassung an den in Volumenprozent ausgedrückten Anteil jeder Komponente in dem zusammengesetzten Produkt, errechnet wurde. Die Eigenschaften für Eisen wurden aus der Publikation des National Bureau of Standards "Mechanical and Physical Properties of Metals and Alloys" entnommen. Diejenigen für Kupfer wurden aus einem NBS-Datenblatt von Standardkupfer anstelle von Versuchsmessungen entnommen.

Tabelle III

ι	Beisp.1 (Cu+A)	gem. ber.	Thermische Expansionskoeffizienten (10"⁶/°C) von 25°C bis	00⁰C	200⁰C	300	°c	400°C	500°C	Q O *	Elektrischer Widerstand	uil-cm
	Beisp.2 (Fe+A)	gem. ber.	1	9,4 0,8	10,5 11,0	11, 11,	0 1	11,4 11,8	12,1 12,9	il/cmf	22,3
Beisp.3 (Fe+B)	gem. ber.	1	7,2 8,7	7,9 9,0	8, 9,	3 3	9,2 10,0	10,3 11,3	134	27,8
	Legierung A Legierung B Kupfer Eisen		8,7 0,5	9,6 11,1	10, 11,	5 4	11,2 11 ,6	11,7 12,2	167	27,3
		1	5,2 8,7 6,9 2,2	5,0 9,4 17,4 12,8	5, 9, 17, 13, Γ 1	0 3 8 4 / π	5,9 9,1 18,1 13,9	7,9 9,7 18,4 14,5	164	66,5 48,2 1,7 10,0
	1 1		8 0 9 8	5 1	/ U	400 290 10 60

hatten al!

Die Beispiele 1 bis 3 hatten alle die einzigartige Kombination einer niedrigen Ausdehnbarkeit und einer hohen Leitfähigkeit gemäß der Erfindung. Das Produkt des Beispiels 1, hergestellt aus Kupferpulver und Kupfer aus der Legierung A, hatte einen niedrigeren Widerstand (höhere Leitfähigkeit) als das Produkt des Beispiels 2,das aus Eisenpulver und Pulver der Legierung A hergestellt worden war, wobei das Produkt des Beispiels 2 eine niedrigere Ausdehnbarkeit als das Produkt des Beispiels 1 hatte. Die Unterschiede dieser Eigenschaften der Produkte der Beispiele 1 und 2 spiegeln den niedrigeren Widerstand und die höhere Ausdehnbarkeit des Kupfers im Vergleich zu Eisen wieder. Sie zeigen, wie die Eigenschaften des zusammengesetzten Streifens von denjenigen der Komponentenpulver abhängen und insbesondere den Effekt, der erhalten wird, wenn unterschiedliche Pulver aus Metall mit hoher Leitfähigkeit mit dem gleichen Legierungspulver mit niedriger Ausdehnbarkeit verwendet werden. Das Produkt des Beispiels 2, das aus Eisenpulver und einem Pulver der Legierung A mit -420 um (- 40 mesh) hergestellt worden war, hatte eine niedrigere Ausdehnbarkeit und einen geringfügig höheren Widerstand als das Produkt des Beispiels 3, das aus Eisenpulver und einem Pulver der Legierung B mit -149 iim (-100 mesh) hergestellt worden war. In diesem Fall wurden unterschiedliche Legierungspulverkomponenten mit niedriger Ausdehnbarkeit mit dem gleichen Eisenpulver mit hoher Leitfähigkeit kombiniert. Die Unterschiede der Ausdehnbarkeit und des Widerstandes der Produkte der Beispiele 2 und 3 spiegeln die Unterschiede in diesen Eigenschaften zwischen den Legierungen A und B wieder. Obgleich die Legierung B einen erheblich niedrigeren Widerstand hat als die Legierung A, nämlich 48,1 Mikroohm-cm (290 ohm/cmf) im Vergleich zu 66,4 Mikroohm-cm (4 00 ohm/cmf), wird ersichtlich, daß der Widerstand des Produkts des Beispiels 3 nur geringfügig niedriger ist als derjenige des Produkts des Beispiels 2, nämlich 27,2 Mikroohm-cm (164 ohm/cmf) im Vergleich zu 27,7 Mikroohm-cm (167 ohm/cmf).

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Dies ist verir.utlich mindestens teilweise das Ergebnis der qröh---ren Teilehengrößenverteilung des Pulvers der Legierung A mit -420 μπι (- 40 mesh) im Gegensatz zu dem Pulver der Lc-.Jj<rrung B mit -149 μΐΉ (-100 mesh). Dies zeigt den Effekt d>;r Teilchengrößc-nverteilungen der Kopiponentenpulver auf die Eigenschaften des zusammengesetzten Streifens, wie unten weiter beschrieben werden wird.

Ein weiteres günstiges Merkmal der Erfindung, das in den Beispielen 1 bis 3 gezeigt wird, besteht darin, daß die th'-ri.-.isehen 7i.usdehnbarkeit.en der zusammengesetzten Streifen unerwartet niedriger waren als diejenigen, die für die Streifen errechnet wurden. Dies wird ersichtlich, wenn man die gemessenen Werte mit dc-n berechneten Werten der Tabelle III vergleicht. Der Grund für diese niedrigeren Meßwerte ist zwar noch nicht vollständig geklärt, doch handelt es sich dabei mindestens teilweise um das Ergebnis, daß ein Teil dos Nickels in dem Legierungspulver mit niedriger Ausdehnbarkeit in das Pulver des Metalls mit höherer Ausdehnbarkeit hineindiffundiert, was zu einer Erniedrigung der Ausdehnbarkeit von beiden Pulvern führen würde.

Be i sjji e 1 e 4 bi s 1 1

Als weitere Veranschaulichungen der Erfindung und um die Effekte von bestimmten Prozeßvariablen auf die Eigenschaften des zusammengesetzten Streifenmaterials zu zeigen, wurden die Produkte der Beispiele 4 bis 11 aus Gemischen aus Pulver der Legierung A und Kupfer- und Eisenpulver gemäß Tabelle IV hergestellt. Die Komponentenpulver waren die gleichen wie oben im Zusammenhang mit den Beispielen 1 bis 3 beschrieben. Jedes der Produkte der Beispiele 4 bis 11 bestand aus einem 50 (Gew./Gew.) Gemisch von Pulver der Legierung A mit dem in Tabelle IV angegebenen Metallelementpulver. Die Maschengrößen bzw. lichten Maschenweiten, die in Tabelle IV angegeben sind, nämlich entweder -63 um (-230) (fein) oder

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+149 μκΕ C ⁺ IOO) (grob) j. sind die Größen., zu denen die nentenpnlver für jedes Beispiel vor dem Mischen gesiebt worden sind, wobei reit den in Tabelle II angegebenen Teilcfcengrößenverteilungen begonnen wurde. Weiterhin werden für jedes Beispiel die Sinterungszeit in Std. und die Sinterungstemperatur angegeben.

Tabelle IV

Beisp.	Meta11-	Maschen	1 i eh. te
Nr.	kompon.	größe	Reite
4	Kupfer	+100	+149 pm
5	Kupfer	-230	- 63 pm
6	Kupfer	+ 100	+149 its
7	Kupfer	-230	- 63 pm.
8	Eisen	+ 100	+ 149 fin
9	Eisen	-230	- 63 μπτ
10	Eisen	+ 100	+149 μια
11	Eisen	-230	- 63 μια

Sinterungsbehandlung

Zeit {Std.)

0,05 0,05 1
1

0,05 Ö,G5 1
1

Temp. (°Fi	Temp. f°C)
1800	SS2
1800	: 982
1875	1024
1875	1024
2050	1121
2050	1121
2150	1177
2150	1177

Jedes Geiräch öer Pulver wurde 1 1/2 Std. lang gemischt und bei

3 2
Raumtemperatur und 9,28 χ 10 kg/cm {132 ksi) zu Abschnitten mit einem Durchmesser von 5,08 cart C2 inches) und zu einer Dikke von 0,51 cm (0,2 inch) verdichtet, wobei für jedes Beispiel ein Abschnitt hergestellt wurde. Jeder Abschnitt wurde sodann in einer trockenen Wasserstoffatmosphäre bei der in Tabelle IV angegebenen Temperatur und über die angegebene Zeitspanne gesindert. Die gesinterten, verdichteten Produkte warden 30 bis 50 % kaltgewalzt, wobei das Ausmaß der Querschnittsvermindening, das jedem verdichteten Körper verliehen werde, durch die Rand- und Oberflächenintegrität während des Yerwalzens bestimmt wurde. Nach. Entfernung der überprüften Kanten wurden die Proben geglüht und zu einer geeigneten Dicke von 0,15 bis 0,25 cm {0,060 bis 0,1 inch) gewalzt, um Probekörper für die Bestimmung der ther-

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mischen Ausdehnbarkeit herzustellen. Diese wurden zu Probekörpern mit einer Länge von 5,08 cm (2 inches) und einer Breite von 0,64 cm (0,25 inch) zugeschnitten und im Fall der Kupfer/LeuierungA-Probekörper 1/2 Std. bei 621°C (1150 °F) und im Fall der Eisen/LegierungA-Probekörper bei 871°C (IbOO F) geglüht. Die thermische Ausdehnung des Produkts jedes Beispiels wux~de sodann auf einem aufzeichnenden Dilatometer gemessen. Der durchschnittliche thermische Expansionskoeffizient (10 /C) für das Produkt von jedem Beispiel von 25 bis 400⁰C ist in Tabelle V angegeben. Die Probekörper wurden erneut ausgerichtet und zu einer für die Messung des elektrischen Widerstandes geeigneten Dicke von 0,025 bis 0,050 cm (0,010-0,020 inch) kaltgewalzt. Nach dem wie oben durchgeführten Glühen wurden die elektrischen Widerstände ger.iGssen. Sie sind in Tabelle V als Mikraohn-cm bzw. ohm/ cmf angegeben. Probekörper aus diesen Proben wurden sodann zu einer Dicke von 0,033 cm kaltgewalzt (0,013 inch), in NH-. bei 1024°C (1875°F) geglüht und für die Tests der mechanischen Eigenschaften zu einer Dicke von 0,025 cm (0,010 inch) kaltgewalzt. Diese gleichförmige Behandlung wurde sowohl für die Eisen als auch Kupfer enthaltenden Proben durchgeführt, obgleich darauf hingewiesen wird, daß für bestimmte Zusammensetzungen die Sehandlungen leicht durch bekannte metallurgische Arbeitsweisen bestimmt werden können, um die gewünschten riech an i sehen Eigenschaften zu optimieren. Biegetests wurden sowohl in Quer- als auch in Längsrichtung mit den Probekörpern der Beispiele 8 und 9 durchgefühlt. Die Ergebnisse sind in Tabelle V gezeigt. Diese stellen die Durchschnittszahl von drei Tests mit jedem Streifen zu einer 90 Biegung zum Versagen dar. Zum Vergleich sind auch parallele Ergebnisse für einen Probekörper angegeben, der aus der Probe A allein hergestellt worden war.

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Tabelle V

«ν

Beisp. Kr.	Expans.Ko effizient 25-400°C (10~⁶/°Ο	Elektr. Kider stand Sh /cmf	Elektr. Wider stand Mikroohm- CB	Biege Nr. bis zu) Querricht.	tests τι Versagen Längsracht.
4	11,96	35	5,8	-	-
5	11 ,95	120	20,0	-	-
6	11 ,93	98	16,3	-	-
7	12,64	174	28,9	-	-
8	9,85	117	19,4	8	4
9	10,98	163	27,1	4,3	1,7
10	10,02	150	24,9	-	-
11	12,33	208	34,5	-	-
Leg. A	5,9	400	66,4	6	4,7

Im allgemeinen wurde eine bessere Kombination aus niedriger Ausdehnbarkeit und niedrigem Widerstand (hohe Leitfähigkeit) sowohl bei den Kupfer enthaltenden als auch den Eisen enthaltenden Produkten der Beispiele erhalten, die aus den gröberen Komponentenpulvern bei Sintern bei niedrigeren Temperaturen und über kürzere Zeiträume gebildet wurden. Dies wird ersichtlich, wenn ir.an die Kupfer enthaltenden Streifen des Beispiels 4 mit denjenigen des Beispiels 7 und die Eisen enthaltenden Streifen des Beispiels 8 mit denjenigen des Beispiels 11 vergleicht. Die hier getesteten Faktoren, nämlich gröbere Pulver, eine niedrigere Sinterungstemperatur und eine kürzere Sinterungszeit, vermindern vermutlich alle das Ausmaß der Legierung bzw. Legierungsbildung zwischen den Pulverteilchen in dem Streifenmaterial. Indem man die Legierungsbildung zwischen den Komponentenpulvern in dem zusammengesetzten Streifen auf einen Minimalwert zurückführt, wird eine bessere Kombination aus Ausdehnbarkeit und Leitfähigkeit erhalten.

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- 7Ά -

Die Biegetests zeigen, daß ein Streifen aus gröberen Pulvern (Beispiel 8) duktiler ist als ein solcher aus feineren Pulvern (Beispiel 9). Weiterhin hat der Streifen des Beispiels 8 auch eine bessere Duktilität als ein solcher, der nur aus der Legierung A hergestellt worden ist und dessen entsprechende durchschnittliche Biegetestergebnisse in Querrichtung 6 und in Längsrichtung 4,7 sind. Ähnliche, mit Kupfer/LegierungA-Proben durchgeführte Tests zeigten auch, daß gröbere Pulver duktilere Streifen ergeben. Diese höhere Duktilität kann ein wichtiger Faktor sein, da es oftmals notwendig ist, Leitungs- bzw. Führungsrahmen, die aus diesem Streifen gebildet worden sind, mehrfach während der Herstellung von Komponenten von Integratorkreisen zu biegen.

Probekörper für den Zugtest wurden auf Streifenproben mit einer Dicke von 0,0254 cm (0,010 inch) hergestellt. Die Zerreißfestigkeit, die prozentuale Dehnung (% De) in einer Länge von 5,08 cm (2 inches) und die Härte (Rockwell R, ) wurden bestimmt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle VI zusammengestellt. Darin sind zum Vergleich parallele Ergebnisse für einen Probekörper angegeben, der nur aus der Legierung A hergestellt worden war.

Tabelle VI

Beisp.	Zerreißfe	Zerreißfe	Proz.	Härte
Nr.	stigkeit	stigkeit	DE	(R_b)
	ksi	kg/cm²x10³
4	61	4,3	1,6	68
5	96	6,7	2,1	84
6	79	5,6	1,8	68
7	102	7,2	2,3	84
8	88	6,2	2,1	82
9	118	8,3	2,2	86
10	91	6,4	2,6	81
11	123	8,6	2,6	87
Leg. A	102	7,2	5,1	80

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Höhere Festigkeiten, Dehnungen und Härten wurden aus denjenigen Proben, die aus den feineren Pulvern (Beispiele 5, 7, 9 und 11) hergestellt worden waren, im Vergleich zu denjenigen erhalten, die aus gröberen Pulvern (Beispiele 4, 6, und 10} hergestellt worden waren, wobei die Eisen/LegierungA-Probekörper (Beispiele 8 bis 11) höhere Werte hatten als die entsprechenden Kupfer/LegierungA-Proben (Beispiele 4 bis 7). Wie oben bereits zum Ausdruck gebracht wurde,wurden alle Produkte der Beispiele mit der gleichen Fertigstellungsbehandlung hergestellt, die nicht die beste Behandlung zum Erhalt optimaler mechanischer Eigenschaften für diese Proben sein kann.

Die Metallpulver mit niedriger Ausdehnbarkeit und die Metallpulver mit hoher Leitfähigkeit bestanden jeweils aus einer einzigen, im wesentlichen homogenen Zusammensetzung. Es wird gemäß der Erfindung auch in Betracht gezogen, daß der verdichtete Gegenstand auch aus Gemischen von Pulvern hergestellt werden kann, bei denen die Komponentenpulver mit niedriger Ausdehnbarkeit und/oder Komponentenpulver mit hoher Leitfähigkeit ihrerseits Gemische aus zwei oder mehreren unterschiedlichen Metallpulvern darstellen, welche entweder elementare oder vorlegierte Pulver sein können, wie es zum Erhalt der gewünschten Eigenschaften erforderlich ist.

Weiterhin können erfindungsgemäß hergestellte, verdichtete Gegenstände auch weitere Materialien außer den Pulvern mit niedriger Ausdehnbarkeit und hoher Leitfähigkeit enthalten, vorausgesetzt, daß darauf geachtet wird, daß die gewünschte Ausdehnbarkeit und Leitfähigkeit in dem Endprodukt sichergestellt ist.

Es wird darauf hingewiesen, daß das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäßen Produkte eine weite Vielzahl von Anwendungszwecken haben. Durch die Bezugnahme auf

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2Θ25262

die im wesentlichen theoretische Dichte des verdichteten Gegenstandes soll keine Einschränkung des Rahmens der vorliegenden Erfindung beabsichtigt sein. In der bevorzugten Form stellt die vorliegende Erfindung verdichtete Gegenstände zur Verfügung,die eine Dichte von mehr als 95 % des theoretischen Werts haben,wobei Dichten von etwa 99 % oder mehr ohne weiteres erhalten werden können. Gewünschtenfalls wird es auch in Betracht gezogen, daß verdichtete Gegenstände mit niedriger Dichte zur Verfugung gestellt werden.

Die hierin verwendeten Ausdrücke und Bezeichnungen sollen lediglich zur Beschreibung dienen und es ist damit keine Beschränkung vorgesehen. Weiterhin soll die Anwendung solcher Bezeichnungen und Ausdrücke keinerlei äquivalente der gezeigten Merkmale oder Teile davon ausschließen. Vielmehr wird darauf hingewiesen, daß verschiedene Modifikationen innerhalb des Rahirons der vorliegenden Erfindung möglich sind.

Ende der Beschreibung.

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Claims

PAT ENTANWALTE DR. WALTER KRAUS DiPLOMCHEMIKER · DR-ING ANNEKÄTE WElSERT DIPL-ING FACHRICHTUNG CHEW-E 1RMGARDSTRASSE 15 D-8000 MÜNCHEN 71 - TELEFON 089/79 7077-797078 - TELEX O5-212156 kpai d TELEGRAMM KRAUSPATENT 1896/7 ViK/] i Patentansprüc h e

1. Verdichteter Gegenstand, dadurch gekennzeichnet, daß er 15 bis 85 Vol.% verdichtete Teilchen eines ersten Metallpulvers mit einem durchschnittlichen thermischen Expansionskoeffizient im Bereich von 25 bis 400⁰C von weniger als etwa 12 χ 10 /⁰C und zum Rest verdichtete Teilchen eines zweiten Metallpulvers mit einem elektrischen Widerstand von weniger als 33,2 Mikroohm-cm (200 ohm/cmf) enthält, wobei die verdichteten Teilchen von beiden Pulvern durch den ganzen Gegenstand hindurch im wesentlichen miteinander vermischt sind, wobei das zweite Metallpulver einen entsprechenden thermischen Expansionskoeffizient bei 400⁰C hat, der größer ist als derjenige des ersten Metallpulvers, wobei das erste Metallpulver einen elektrischen Widerstand hat, der größer ist als derjenige des zweiten Metallpulvers und wobei das Ausmaß der Legierung zwischen den Teilchen des ersten und des zweiten Metallpulvers so gering ist, daß der Gegenstand einen thermischen Expansionskoeffizient bei 4 00 C, der geringer ist als derjenige des zweiten Metallpulvers, und einen elektrischen Widerstand, der geringer ist als derjenige des ersten Metallpulvers, hat.

2. Gegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 40 bis 60 Vol.% verdichtete Teilchen des ersten Metallpulvers verdichtet worden sind.

3. Gegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Metallpulver etwa 20 bis 55 Gew.% Nickel, bis zu etwa 25 Gew.% Kobalt, bis zu etwa 5 Gew.% Chrom und zum Rest Eisen enthält, wobei der Eisengehalt etwa 45 bis 70 Gew.% be-

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trägt, und daß das zweite Keta11pulver, ausgedrückt als Gev.s, aus (a) elementarem Eisen, welches bis zu etwa 10% Chrom, bis zu etwa 10% Ki ekel, bis zu etwa 5% Kupfer und zum Rest von mindestens etwa 90% Eisen enthält, (b) elementarem Kupfer, das bis zu etwa 20% Nickel, bis zu etwa 20% Zink, bis zu etwa 101 Alurain ium, bis zu etwa 3% Eisen oder Beryllium und zum Rest mindestens etwa 80% Kupfer enthält, oder (c) elementarem Nickel, das bis zu etwa 20% Kupfer, bis zu etwa 20% Eisen und zum Rest mindestens etwa 80% Nickel enthält, besteht.

4. Gegenstand nach Ansprach 3, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Metallpulver einen thermischen Expansionskoef f izier -. bei 400⁰C von weniger als etwa 10 χ 10 /°C hat, und daß das zweite Metallpulver einen elektrischen Widerstand von weniger als 16,6 Mikroohm-cm (100 ohm/cmf) hat.

5. Gegenstand nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Metallpulver etwa 35 bis 52% Nickel enthält.

6. Gegenstand nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Metallpulver elementares Eisen, das mindestens 99% Eisen enthält, elementares Kupfer, das mindestens 99% Kupfer enthält, oder elementares Nickel, das mindestens 99% Nickel enthält, ist.

7. Gegenstand nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung so ins Gleichgewicht gesetzt worden ist, daß ein verdichteter Gegenstand mit einem thermischen Expansionskoeffizient bei 400 C von weniger als etwa 12

χ 10 /°C, vorzugsweise weniger als etwa 10 χ 10 /°C, und einen elektrischen Widerstand von weniger als etwa 33,2 Mikroohmcm (200 ohm/cmf), vorzugsweise von weniger als etwa 24,9 Mikroohm-cm (150 ohm/cmf) erhalten worden ist.

8. Verfahren zur Herstellung eines verdichteten Gegenstandes, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch aus etwa 15 bis

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ORIGINAL INSPECTED

Vol.i eines ersten Ketallpulvers mit einem durchschnittlichen thermischen Expansionskoeffizient im Bereich von 25 bis 400°C von weniger als etwa 12x10 /C und zum Fest einein zweiten Metallpulver mit einem elektrischen Widerstand von weniger als 33,2 Mikroohm-cm (200 ohm/cmf) herstellt, wobei das zweite Metallpulver einen entsprechenden thermischen Expansionskoeffizient bei 400 C hat, der größer ist als derjenige des ersten Metallpulvers, und wobei das erste Metallpulver einen elektrischen Widerstand hat, der größer ist als derjenige des zweiten Metallpulvers, und daß man das Gemisch zu einem verdichteten Gegenstand verformt, während man die Menge bzw.das Ausmaß der Legierung zwischen den Teilchen des ersten und des zweiten Metallpulvers so kontrolliert, daß der verdichtete Gegenstand einen thermischen Expansionskoeffizient bei 400⁰C,der geringer ist als derjenige des zweiten Metallpulvers,und einen elektrischen Widerstand, der geringer ist als derjenige des ersten Metallpulvers, hat.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus etwa 4 0 bis 6 0 Vol.% des ersten Metallpulvers besteht.

10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Metallpulver, ausgedrückt als Gew.%, etwa 20 bis 55% Nickel, bis zu etwa 25% Kobalt, bis zu etwa 5% Chrom und zum Rest Eisen enthält, wobei der Eisengehalt etwa 45 bis 70% beträgt, und daß das zweite Metallpulver aus (a) elementarem Eisen, welches bis zu etwa 10% Chrom, bis zu etwa 10% Nickel, bis zu etwa 5% Kupfer und zum Rest von mindestens etwa 90% Eisen enthält, (b) elementarem Kupfer, das bis zu etwa 20% Nickel, bis zu etwa 20% Zink, bis zu etwa 10% Aluminium, bis zu etwa 3% Eisen oder Beryllium und zum Rest mindestens etwa 80% Kupfer enthält, oder (c) elementarem Nickel, das bis zu etwa 20% Kupfer, bis zu etwa 20% Eisen und zum Rest mindestens etwa 80% Nickel enthält, besteht.

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11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Bilden des Gertisches die Anlegung eines Drucks, um eine grüne Vorform zu bilden, und die Verdichtung dieser Vorform zur Bildung des vei'dichteten Gegenstandes einschließt.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vorform verdichtet, indem man sie bei einer Temperatur von mindestens etwa 100 F unterhalb des unteren der Schmelzpunkte der zwei Metallpulver sintert, um den verdichteten Gegenstand zu bilden.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vorform nach dem Verdichten zu einem Streifen kaltwalzt und sodann bei einer Temperatur unterhalb der Sinterteirperatur glüht.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Metallpulver einen thermischen Expansionskoeffizient bei 4 00 C von weniger als etwa 10 χ 10 /C hat, und daß das zweite Metallpulver einen elektrischen Widerstand von weniger als etwa 16,6 Mikroohm-cm (100 ohm/cmf) hat, und daß die Zusammensetzung des verdichteten Gegenstandes so ins Gleichgewicht gesetzt ist, daß ein verdichteter Gegenstand mit einem thermischen Expansionskoeffizient bei 4 00⁰C von weniger als etwa 12 χ 10 /°C und einem elektrischen Widerstand von weniger als etwa 33,2 Mikroohm-cm (200 ohm/cmf) erhalten wird.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Metallpulver etwa 35 bis 52% Nickel enthält.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Metallpulver elementares Eisen, das mindestens 99% Eisen enthält, elementares Kupfer, das mindestens 99% Kupfer enthält, oder elementares Nickel, das mindestens 99% Nickel enthält, ist.

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17. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zusammensetzung so ins Gleichgewicht setzt, daß ein verdichteter Gegenstand mit einem thermischen Expansionskoei
erhalten wird.

Expansionskoeffizient von weniger als etwa 10 χ 10 /°C bei 400°C

18. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zusammensetzung so ins Gleichgewicht setzt, daß ein verdichteter Gegenstand mit einem elektrischen Widerstand von weniger als etwa 24,9 Mikroohm-cm (150 ohm/cmf) erhalten wird.

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