DE2049546A1 - - Google Patents
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Description
Verfahren zur Herstellung eines durch Dispersion verstärkten
Legierungsgegenstandes
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes aus einer Hochleistungslegierung auf der Basis
mindestens eines der Elemente Eisen, Kobalt und Nickel. Solche Legierungsteile werden in den verschiedensten Bereichen
der Technik, insbesondere bei Hochtemperaturanwendungen, verwendet .
Beispielsweise ist der Konstrukteur von Gasturbinenmaschinen bestrebt, *.ur Verbesserung dieser Maschinen ein verbessertes
Verhalten bei hohen Temperaturen für die einzelnen Teile zu erreichen. Es gibt viele feuerfeste Metallegierungen, die
eine gute Festigkeit bei hohen Temperaturen, beispielsweise
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_ 2 —
oberhalb 11000C (20000F) aufweisen. Bei Gasturbinenmaschinen,
die in Luft arbeiten sollen, hat jedoch die schlechte Oberflächenstabilität solcher feuerfesten Metallegierungen ihre
Anwendung verhindert. Die Konstrukteure verwenden daher weiterhin Hochleistungslegierungen auf der Basis der Elemente der
Gruppe Eisen, Kobalt und Nickel.
Insbesondere werden im weiten Umfange Hochleistungslegierungen auf Nickelbasis verwendet, da sie mit einer guten Oberflächenstabilität
und einer hohen Festigkeit bei Temperaturen bis zu 80 % ihrer absoluten Schmelztemperatur hergestellt werden können.
Eisen- und Kobaltlegierungen werden weiterhin verwendet wegen ihrer ausgezeichneten Oberflächenstabilität oder ihrer
Beständigkeit bei Korrosion in der Hitze, obwohl sie eine etwas geringere Festigkeit als die Hochleistungslegierung auf
Nickelbasis aufweisen. In jedem Falle versuchen die Metallurgen, zur Erfüllung der sich steigernden Anforderungen der
Konstruktion einmal neue Zusammensetzungen für solche Hochleistungslegierungen zu finden, um sie neben einer guten Oberflächenstabilität
mit verbesserten mechanischen Eigenschaften auszustatten. Außerdem versuchen sie auch, die mechanischen
Eigenschaften der bekannten Legierungen durch thermomechanische Verfahrenstechniken zu verbessern.
Es ist ein Hauptziel der Erfindung, ein verbessertes pulvermetallurgisches
Verfahren zur Verfestigung durch Dispersion zu erhalten, um die mechanischen Festigkeitseigenschaften dieser
Hochleistungslegierungen besonders bei Temperaturen von etwa 76O0C (IiIOO0F) und darüber zu steigern.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein solches Verfahren zur Herstellung eines Teiles aus einer Hochleistungslegierung auf Nickelbasis mit Verfestigung durch gamma'-Struktur
zu erhalten, dessen mechanische Festigkeitseigenschaften durch eine verbesserte Dispersionsverfestigung gesteigert
sind.
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Diese und weitere Aufgaben und Vorteile der Erfindung werden
erläutert anhand der nachstehenden Beschreibung und den auf bestimmte Ausführungsformen gerichteten Beispielen.
In dem vergangenen Jahrzehnt wurde über Arbeiten zur prüfermetallurgischen
Dispersionsverfestigung verschiedenster Metalle berichtet. Diese bestanden hauptsächlich in der Dispersion
von Materialien mit sehr feinen Korngrößen, welche einem Pulvergemisch auf die verschiedenste Weise zugefügt wurden.
Solche Materialien sind dispergierte feuerfeste Verbindungen, beispielsweise Oxyde, oder gehen während der anschließenden '
Weiterverarbeitung in diese Form über. Das Schwergewicht lag dabei darauf, die Metallteilchen und die zugefügten Teilchen
der feuerfesten Verbindung sehr fein zu erhalten und auch einen sehr kleinen Abstand zwischen den Teilchen zu erzeugen, beispielsweise
von weniger als etwa 1 Mikron.
Erfindungsgemäß wurde nunmehr gefunden, daß eine beträchtliche Verfestigung für hohe Temperaturen erreicht werden kann, ohne
die Verwendung von ultrafeinen Dispersionen von feuerfesten Verbindungen,
beispielsweise von Oxyden, Karbiden, Nitriden oder ihren Kombinationen. Es können Steigerungen gewisser Festigkeitseigenschaften bei hoher Temperatur um mindestens das Dreifache g
gegenüber den Werten für normales gegossenes oder geschmiedetes Mäerial erzielt werden bei Legierungen, die aus vorlegierten
Pulvern mit einem Korngrößenbereich von etwa 0,02 mm bis etwa 0,75 mm (0,COl bis etwa 0,03 Zoll) hergestellt werden, was allgemein
einer Siebgröße von etwa 90 000 Maschen je cm bis 61J
Maschen je cm (-400 Maschen bis -20 Maschen je Zoll) entspricht. Diese Verbesserungen wurden erreicht durch die Pulvermetallurgische
Verarbeitung von Legierungen, so daß diese relativ grobe, in größeren Abständen vorli^ende feuerfeste Verbindungen enthielten,
v?elche aus den Legierungsteilchen selbst erzeugt wurden. Ein Ergebnis war ein Zerreißverhalten, das um ungefähr
10 Parameter auf der Larsen-Miller-Skala besser war als die üblichen
gegossenen oder druckverformten Stücke (wrought forms)
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der gleichen Legierungen. Bei einer Ausfuhrungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird diese Verbesserung erreicht durch die Kombination der Verwendung relativ größerer Teilchengrößen
in Kombination einer sorgfältigen" Steuerung des Rekristallisationsverhaltens während des Verfahrens, um schafe Texturen
(textures) und starke Deformationsstrukturen (strong deformation
structures) entweder mit feinen länglichen Körnern oder groben ineinander greifenden Körnern zu erhalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren beinhaltet zunächst eine Behandlung
der Oberfläche eines Legierungsteilchens aus der zu verfestigenden Legierung mit einer Teilchengröße im Bereich
von etwa 0,02 bis 0,75 mm (0,0015 bis 0,03ZoIl). Durch diese Behandlung wird ein Film einer Verbindung der Legierungselemente
erhalten, welche zu der Gruppe der Verbindungen Oxyde, Nitride, Karbide und ihren Kombinationen gehört. Beispielsweise
können die Teilchen oxydiert, nitriert oder mit Kohlenstoff angereichert werden durch an sich bekannte und verwendete
Verfahren. Die Menge des auf diese Weise erzeugten Films beträgt etwa 0,1 bis 6 Vol.% des Teilchenvolumens. Oberhalb
etwa 6 Vol.? ist die erhaltene Legierung zu spröde. Unterhalb etwa 0,1 Vol. Si ist die Einstellung der MikroStruktur schwieriger
und man erhält eine unzureichende Verfestigung.
Nach Behandlung der Legierungsteilchen zur Herstellung der obigen Oberfläche werden die Teilchen zu einem Gegenstand vereinigt.
Dieser kann die Form eines Halbzeuges für eine Fräsbearbeitung (mill stock) erhalten und auf an sich bekannte Weise
hergestellt werden. Bei einem Beispiel wurden die vorbehandelten Teilchen in einen Stahlbehälter eingefüllt, der dann einem
Vakuum ausgesetzt wurde. Der Behälter wurde erhitzt und dann durch Extrusion die Teilchen zu einem Stab verbunden. Ein mit
Erfolg verwendeter Behälter besaß einen Durchmesser von etwa 12,5 cm (5 Zoll) und eine Länge von etwa ^5 cm (18 Zoll) und
bestand aus weichem Stahl mit einer Wanddicke von etwa 2,5 mm (0,1 Zoll).
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Eine für das erfindungsgemäße Verfahren verwendete Legierung auf Eisenbasis bestand aus 25 Gew.% Cr, 4 Gew.% Al, 1 Gew.? Y
und der Rest bestand aus Eisen und beiläufigen Verunreinigungen. Eine solche Legierung hat eine gute Duktilität und eine
ausgezeichnete Oxydationsbeständigkeit bis zu Temperaturen von etwa l400°C (26OO°P). Sie hat jedoch in der bisher bekannten
Form bei Temperaturen oberhalb 50 % ihrer absoluten Schmelztemperatur eine geringe Zugfestigkeit und ein schlechtes
Kriechverhalten. Sie wurde daher als ein ausgezeichnetes Beispiel zur Illustration der durch das erfindungsgemäße Verfahren
erreichbaren Verbesserung gewählt, bei dem keine Verschlechterung der ausgezeichneten Oberflächenstabilität dieses
Legierungssystems auftritt.
Im Vakuum geschmolzene Barren dieser Legierung auf Eisenbasis wurden in Argon zerstäubt und unter Argon zu einem Pulver mit
einer Korngröße entsprechend einem Sieb von etwa 400 Maschen
je cm (60 feschen pro Zoll) ausgesiebt. Das zerstäubte Pulver wurde durch Erhitzung in Luft bei einer Temperatur im Bereich
von etwa 590° bis 87O°C (1100 bis l600°F) mit einer dünnen Oxydhaut versehen. Das erhaltene Oxyd bestand vorwiegend aus
Al2O-. Es enthielt jedoch auch kleine Mengen solcher Oxyde,
wie Fe, AlpOj. und Cr2O... Der Volumenanteil der Oxydhaut auf
dem Pulverteilchen in diesem Beispiel betrug etwa 1 Vol.Ji.
Die voroxydierten Pulverteilchen wurden dann in eine Extruderhülse
aus weichem Stahl gegeben, welche unter Vakuum verschlossen wurde. Die Extrusion wurde zur Herstellung eines endgültigen
Rohlings mit den Abmessungen von etwa 4 · 1,3 ' 2*10 cm
(1,6 Zoll · 0,5 Zoll · 8 Fuß) bei einer Temperatur von etwa 98O0C (18000F) durchgeführt.
Weitere voroxydierte Pulver wurden bei einer Temperatur von etwa 1O94°C (20000F) und einem Druck von etwa 7 t/cm
(10 000 psi) unter Vakuum 15 min lang heiß gepreßt, um Proben
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zu Vergleichsstudien bezüglich der Oxydation zwischen dem oxydierten Pulver und dem Pulver im angelieferten Zustand zu
erhalten. Es wurden Oxydationsprüfungen in unbewegter Luft bei etwa HOO0C (20000P) 100 Stunden lang durchgeführt (die
Temperatur wurde alle 20 Stunden auf Zimmertemperatur abgesenkt. Die Proben zeigten eine sehr geringe Änderung in den
Oxydationseigenschaften und damit in der Oberflächenstabilität gegenüber der ursprünglichen Ausgangslegierung. Wie die
in der Tabelle I zusammengefaßten Werte zeigen, liegen die Unterschiede vorwiegend in Richtung einer größeren Stabilität
des oxydierten Pulvers.
Vergleichende Oxydationsprüfung
ο (Gewichtszunahme mg/cm )
Legierungs- Oxydationszeit (Stunden) pulver 20 40 60 80 100
wie angeliefert 0,2 0,2 0,6 0,6 0,6 oxydiert 0,1 0,3 0,3 0,4 0,5
Eine ähnliche Oxydationsprüfung des extrudierten Materials lieferte im wesentlichen die gleichen Daten.
Die Oberflächenstabilität des Legierungspulvers wurde durch
seine Oxydierung vor dem Pressen und dem Extrudieren im wesentlichen nicht beeinträchtigt. Seine mechanischen Eigenschaften
wurden jedoch sehr stark verbessert durch die Kombination dieser Voroxydation und der anschließenden thermomechanischen
Behandlung. Die Werte der Tabelle II vergleichen die gewöhnliche gegossene und geschmiedete Form der Legierung,
welche als Zustand A aufgeführt ist, mit der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Legierung, die als Zustand B
und Zustand C aufgeführt ist. Der Zustand B bezeichnet die Legierung in der zuvor beschriebenen extrudierten Form, der Zustand C bezeichnet die Legierung nach der Extrudierung (Vor-
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behandlung) und dem Walzen (Nachbehandlung) bei etwa 98O0C
(l8OO°P). Es wurden dabei mehrfache Durchgänge und zwischendurch ein Eintauchen bei etwa 65O0C (120O0F) solange verwen~
det, bis durch diese Nachbehandlung eine Gesamtreduzierung
von etwa 75 % erreicht war. Die Zerreißfestigkeitsproben wurden vor der Untersuchung 2 Stunden lang in Luft bei etwa
12000C (22000F) wärmebehandelt.
Legierungszustand
Prüfung bei 1100υ0
Höchstlast
Qc g/cmfy
Qc g/cmfy
(2000)
300 (4350)
370 (529Ο)
300 (4350)
370 (529Ο)
0,2 Dehnung (fc2) (psi)
88 (125Ο) 280 (397Ο)
330 (4690)
Dehnung
Last
flkg/cm2) (psi)
flkg/cm2) (psi)
150 53 (750) 43 53 (750) 31 175 (25ΟΟ)
Lebens dauer (Std.)
31
Wie bereits zuvor erwähnt, verbessert das erfindungsgemäße Verfahren in bedeutendem Maße die mechanischen Festigkeitseigenschaften des erhaltenen Legierungsteils. Aus der Tabelle II
ist dies leicht durch Vergleich zwischen der mit Zustand A bezeichneten gewöhnlichen geschmiedeten oder gegossenen Form der
Legierung und den durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltenen
Formen der Legierung ersichtlich. In der bevorzugten Form erhält man eine ausgeprägte Textur und starke Deformationsstrukturen,
indem man entweder mit feinen länglichen Körnern oder großen ineinander greifenden Körnern arbeitet.
Dabei können zusätzliche Verbesserungen der mechanischen Eigenschaften erzielt werden. Dies zeigt sich durch einen Vergleich
zwischen den Legierungen des Zustandes B und C der Tabelle Der Zustand C liefert eine solche Struktur als Ergebnis eines
Walzvorganges mit einer Gesamtreduzierung auf etwa 88 % und der Zustand B stellt die extrudierte Form. dar.
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-R-
Belsplel 2
Für das erflndungsgemäße Verfahren wurde eine Hochleistunpslegierung
auf Nickelbasis mit gamma'-Ver fest Igung verwendet,
welche die folgende Zusammensetzung In Gew.% aufwies: 0,1 % C,
14,6 % Cr, 15 % Co, 4,3 % Al, 3,4 % Ti«, 4,2 % Mo, 0,015 Ji B,
Rest Nickel und beiläufige Verunreinigungen. Aus den voroxydierten Pulvern wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben, Testproben
hergestellt und wurden bei etwa 1040° bis 11000C (1900 bis 20000F) einer sekundären Behandlung unterworfen. Die Ergebnisse
der Zerreißprüfung dieser Legierung mit verschiedenen Oxyd- und Karbidgehalten bei etwa 98O0C (l800°F) sind in
Tabelle III zusammengefaßt.
Tabelle III
Zugprüfung bei 98O0C
Zugprüfung bei 98O0C
Legie | VoI | Λ | ,0 | Höchstlast | (55) | O, | (ksi) | Dehnung |
rungs | Oxyd | ,0 | (t/cm2)(ksi) | (149) | (35) | (50 | ||
zustand | O | ,5 | 3,85 | (165) | (137) | |||
D | 2,0 | Karbid | 10,43 | ,2 % Dehnung | (142) | 7 | ||
E | O | •1 | 11,55 | (t/cmc) | 16 | |||
F | 1 | 2, | ||||||
1 | 9: | |||||||
9, | ||||||||
,45 | ||||||||
,59 | ||||||||
,94 |
ρ Anmerkung: ksi bedeutet hierbei 1000 lbs/in
Die Legierung in ihrem gewöhnlichen geschmiedeten Zustand ist mit Zustand D bezeichnet. Die Legierung wurde zur Reduzierung
ohne Überwachung der Rekristallisierung bei etwa 1120°C (205O0F)
bearbeitet. Daher wurde die Legierung im allgemeinen zwischen den einzelnen Arbeitsgöngen rekristallisiert.
Die sich aus dieser Anwendung der Erfindung ergebenden Legierungsstände
für die formgebend bearbeiteten Ausführungsformen
sind mit E und F bezeichnet. Diese wurden in Stufen im Verhältnis von 128/1 im Temperaturbereich von etwa 1040°C bis
HOO0C (1900 bis 20000F) extrudiert. Dabei" wurde sorgfältig
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darauf geachtet, daß sie sich während der einzelnen Stufen nicht rekristallisierten. Nach dieser Bearbeitung wurden dann
die einzelnen Formstücke bei etwa 120O0C (220O0F) rekristallisiert.
Daher waren, abgesehen von der Sorgfalt bei der Bearbeitung, die Wärmebehandlungen für alle Zustände der Tabelle
III die gleichen. Aus den Werten der Tabelle III ist ersichtlich, daß die Legierung nach diesem Beispiel 2 in höchstem
Maße verbessert wurde durch die Kombination der Oxyde oder der Karbide oder von beiden, welche während der Vorbehandlung
erzeugt wurden, mit der thermomechanischen Weiterbehandlung,
welche während der Bearbeitung die Rekristallisation vermeidet. Sowohl die Zerreißfestigkeit als auch die
Festigkeit zu einer Dehnung von 0,2 % werden um mindestens das Dreifache verbessert.
Die bei diesem Beispiel erzeugte Legierung wird gegenwärtig für die Herstellung von Teilen für Gasturbinentriebwerke verwendet
und ist typisch für die durch gamma-Verfestigung verbesserten Hochleistungslegierungen auf Nickelbasis, welche
empfindlich gegenüber einer Rekristallisation während der Bearbeitung sind. Daher enthält eine bevorzugte Form der Erfindung
insbesondere bei solchen Hochleistungslegierungen auf Nickelbasis die Kombination der Zufügung einer Verbindung und
der Steuerung der Rekristallisation während der Bearbeitung.
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Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes aus einer Hochleis-tungslegierung auf der Basis mindestens eines der
Elemente Eisen, cobalt, Nickel, gekennzei c h net
durch die Kombination der folgenden Verfahrensschritte:
(a) aus der Hochleistungslegierung werden Teilchen mit einem mittleren Durchmesser in dem Größenbereich von
etwa 0,02 bis 0,75 mm (0,001 bis 0,03 Zoll) hergestellt,
(b) die Teilchen werden in einer Atmosphäre, beispielsweise Luft genügend lange bei etwa 59O0C bis 87O0C
(1100 bis l600°F) erhitzt, um auf den Teilchen aus dsn Elementen der Hochleistungslegierung einen Film
von Karbiden, Nitriden, Oxyden oder Kombinationen derselben zu erzeugen, v/elcher 0,1 bis 6 % des Volumens
der Teilchen beträgt, und
(c) anschließend werden die Teilchen bei Temperaturen im Bereich zwischen etwa 98O bis 10900C (18OO bis 20000F)
zu einem Gegenstand verbunden, wobei der Film zerbrochen und die Teilchen des Films durch den Gegenstand
hindurch dispergiert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung eines Gegenstandes aus Hochleistungslegierung auf Nickelbasis mit gamma1-Verfestigung,
dadurch gekennzeichnet , daß die Verfestigung der Teilchen so durchgeführt
wird, daß die Rekristallisation dabei vermieden wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Erhitzung der Teilchen im Bereich
von etwa 59O°C bis 87O0C (1100 bis l600°F) durchgeführt
wird, ein Film von etwa 1 bis 3 % des Volumens der Teilchen hergestellt wird, die Verfestigung im Temperaturbereich
von etwa 98O0C bis 10940C (I8OO bis 2000°F) durch-
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- ii -
geführt wird, eine Nachbearbeitung des Gegenstandes im
Temperaturbereich von etwa 104O0C bis 1O94°C (I9OO bis
2OOO°F) und eine Rekristallisation bei einer Temperatur von etwa 12000C (22000F) durchgeführt wird.
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