DE3780584T2 - Pulvermetallurgisch hergestellte gegenstaende auf nickelbasis. - Google Patents
Pulvermetallurgisch hergestellte gegenstaende auf nickelbasis.Info
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Description
- Die Erfindung betrifft härtbare bzw. durch Zeitablauf härtende, korrosionsfeste völlig dichte Gegenstände auf Nickelbasis aus verdichteten vorlegierten Partikeln.
- Bei Anwendungsfällen wie z. B. Ventilen, Ventilteilen und rohrförmigen Produkten für eine Verwendung bei Öl-Extraktionsanwendungen ist es erforderlich, eine Legierung zu haben, die durch eine Kombination aus hoher Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit gekennzeichnet ist. Genauer gesagt muß die Legierung in Anwesenheit von korrodierenden Medien wie z. B. Natriumchlorid, Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid Korrosionsbeständigkeit aufweisen.
- Legierungen auf Nickelbasis, die bisher bei solchen Anwendungsfällen verwendet wurden, sind in den US-Patenten 3,160,500 und 3,046,108 beschrieben. US-Patent 3,160,500 beschreibt eine Legierung, die eine Legierungszusammensetzung in Übereinstimmung mit derjenigen der vorliegenden Erfindung besitzt. Es handelt sich dabei jedoch um eine gegossene Legierung und nicht um einen pulvermetallurgischen Gegenstand. Obwohl die Legierungen auf Nickelbasis dieser Patente nützliche Kombinationen von mechanischen Eigenschaften und Korrosionsfestigkeit besitzen, sind sie insofern von Nachteil, als keine dieser Eigenschaften in Kombination für die oben erwähnten Öl-Extraktions-Anwendungsfälle ausreichend ist. Zusätzlich dazu, daß sie eine Kombination aus hoher Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit besitzt, muß die Legierung auch durch Bearbeitbarkeit charakterisiert sein, so daß sie zur Herstellung der gewünschten Bauteile-Konfigurationen wie z. B. Ventilen, Ventilkomponenten und Rohrformen bearbeitet werden kann. Die erforderliche Festigkeit in Legierungen, die eine ausreichende Korrosionsbeständigkeit besitzen, kann mit der als UNS-NO6625 bezeichneten herkömmlichen Legierung durch Kaltbearbeitung erzielt werden. Diese Legierung ist jedoch schwer zu bearbeiten und insbesondere tritt beim Bearbeiten Rißbildung auf. Härtbare bzw. bei normaler Temperatur aushärtende Legierungen, wie z. B. UNS-NO7718, die für die erforderlichen Festigkeitswerte wärmebehandelt werden können, besitzen keine Korrosionsfestigkeit, die für in hohem Maß korrodierende Umgebungen ausreichend ist, wie sie bei Ölextraktions-Anwendungsfällen angetroffen werden.
- Demgemäß ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, einen Legierungsgegenstand zu schaffen, der durch eine gute Kombination von Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit gekennzeichnet ist und dennoch zur Gewinnung der gewünschten Formen ohne weiteres bearbeitet werden kann und danach bei normaler Temperatur aushärtet, um die gewünschte Kombination von Härte und Korrosionsfestigkeit zu erzielen.
- Demgemäß schafft die vorliegende Erfindung einen bei normaler Temperatur aushärtenden, korrosionsbeständigen, vollig dichten Gegenstand auf Nickelbasis aus verdichteten vorlegierten Partikeln. Der Gegenstand besitzt eine feine, gleichförmig verteilte Gamma-Prim-Phase, die die gewünschte Festigkeit liefert. Zusätzlich wird die Gamma-Prim-Phase durch eine Alterungs-Wärmebehandlung erzielt. Dies ermöglicht es, daß der Gegenstand wenigstens eine 0,2%-Streckfestigkeit von 120 000 psi (8448 kg/cm²) bei Zimmertemperatur erreicht. Durch geeigneten Abgleich der Legierungszusammensetzung und insbesondere des Titans, und der interstitiellen Elemente, insbesondere Stickstoff, kann erreicht werden, daß keine interstitiellen Phasen an früheren Partikelgrenzen vorhanden sind. Dies erhöht die Bearbeitbarkeit der Legierung.
- Der Legierungsgegenstand auf Nickelbasis gemäß der Erfindung umfaßt im wesentlichen vorlegierte Partikel innerhalb der Zusammensetzungsgrenzen, die in Tabelle I wiedergegeben sind. TABELLE 1 (Gewichtsprozent) weiter Bereich erster bevorzugter zweiter dritter Kohlenstoff 0,05 max. Chrom Molybdän Niob Eisen Aluminium Stickstoff Titan Nickel Rest
- Wahlweise kann die Legierung geringe Mengen von Mangan und/ oder Silicium, typischerweise 0,0 bis 0,17 % Mangan und 0,0 bis 0,23 % Silicium enthalten.
- Bei dem Legierungsgegenstand auf Nickelbasis gemäß der Erfindung ist es wichtig, daß der Legierungsgegenstand durch pulvermetallurgische Verfahren hergestellt wird. Diese können jedes der herkömmlichen Verfahren umfassen, das geeignet ist, eine Verdichtung von vorlegierten Teilchen der Legierungszusammensetzung auf Nickelbasis, wie in Tabelle I dargestellt, durchzuführen, um volle Dichte zu erreichen. Durch die Verwendung von Pulvermetallurgie und speziell vorlegierten Partikeln der Legierungszusammensetzung auf Nickelbasis ist es möglich, einen hohen Anteil an einer härtenden Phase zu erzielen, die für die gewünschte Festigkeit erforderlich ist, während die härtende Phase in einer feinen gleichförmigen Verteilung oder Dispersion im Gegenstand vorliegt. Es ist wünschenswert, daß die härtende Phase als feine gleichförmige Dispersion im gesamten Gegenstand vorhanden ist, um Bearbeitungsprobleme zu vermeiden und die Widerstandsfähigkeit gegen Rißbildung zu fördern. Wenn der Gegenstand durch herkömmliche Gießverfahren hergestellt würde, hätte dies einen Gegenstand mit grober mikrostruktureller Segregation zur Folge, die auf der den herkömmlichen Gießverfahren eigenen langsamen Abkühlungsrate beruht. Diese Segregation hätte eine unerwünschte Größe und Verteilung der härtenden Bestandteile zur Folge, was, wie oben erläutert, die Riß- und Bruchbildung während der Bearbeitung zur Erzielung der gewünschten Formen fördert. Wegen des Fehlens einer chemischen oder mikrostrukturellen Segregation aufgrund der geeigneten Pulvermetallurgie- Bearbeitung ist ein Gegenstand gemäß der Erfindung durch eine gleichförmige Mikrostruktur und gleichförmige mechanische Eigenschaften über den gesamten Querschnitt des Gegenstandes hinweg gekennzeichnet. Da die Gamma-Prim-Phase für die Härtung und Verfestigung durch eine Alterungs-Wärmebehandlung erzeugt wird, kann dies nach der Bearbeitung des Gegenstandes erzielt werden, was die Bearbeitung weiter verbessert, da der Gegenstand vor dieser Härtebehandlung bearbeitet werden kann. Durch die Verwendung von pulvermetallurgischen Verfahren kann der Gegenstand gewünschtenfalls auf oder nahezu auf die gewünschte Endform des Gegenstandes verdichtet werden. Dies hat niedrigere Bearbeitungskosten bezüglich der Bearbeitungsvorgänge zur Folge, die ein Schmieden oder spanabhebendes Bearbeiten umschließen können. Wenn Formungsverfahren, die Heißwalzen und Schmieden umfassen, erforderlich sind, erleichtert die mikrostrukturelle Homogenität des erfindungsgemäßen Gegenstandes, die sich aus der Verwendung eines pulvermetallurgischen Prozesses ergibt, diese Formungsvorgänge.
- Die aushärtende Phase oder Dispersion, die während der Alterungs-Wärmebehandlung erzielt wird, ist eine intermetallische Phase aus Nickel, Niob, Aluminium und Titan. Es ist daher erforderlich, daß sich diese Elemente innerhalb der erfindungsgemäßen Zusammensetzungs-Grenzen befinden, um die Legierung auf Nickelbasis des Gegenstandes zu schaffen, die diese erwünschte aushärtende Gamma-Prim-Phase besitzt, um eine Verfestigung bei einer Alterungs-Wärmebehandlung zu erzielen. Obwohl Titan zu der Ausbildung der aushärtenden Gamma-Prim- Phase beiträgt, ist es erforderlich, daß es in Bezug auf den Stickstoffgehalt kontrolliert wird, um die Ausbildung von interstitiellen Phasen wie z. B. Titannitriden, -karbiden und Kohlenstoffnitriden an früheren Partikelgrenzen nach der zur Bildung des gewünschten Gegenstandes durchgeführten Verdichtung der vorlegierten Partikel zu vermeiden. Insbesondere in dieser Hinsicht müssen Titan und Stickstoff innerhalb der in Tabelle I angegebenen Grenzen für die bevorzugten Bereiche 2 und 3 gehalten werden. Titan sollte beim Vorhandensein von vermehrtem Stickstoff vermindert werden und umgekehrt. Es ist erforderlich, Titan und Stickstoff so zu steuern, daß keine genügenden Mengen dieser beiden Elemente in Kombination vorhanden sind, um die unerwünschte interstitielle Phase auszubilden, die an früheren Partikelgrenzen vorhanden wäre. Das Vorhandensein dieser Phasen an früheren Partikelgrenzen vermindert die Verformbarkeit und Bearbeitbarkeit des Gegenstandes aus der auf Nickel basierenden Legierung und kann auch in nachteiliger Weise dessen Korrosionsfestigkeit beeinflussen.
- Die vorlegierten Teilchen zur Verwendung bei der Herstellung des Legierungsgegenstandes gemäß der Erfindung können durch herkömmliche Zerstäubung einer Schmelze der Legierungszusammensetzung mit einem Inertgas hergestellt werden. Insbesondere wird bei diesen herkömmlichen Verfahren eine Charge der gewünschten Zusammensetzung in einer Schutzgasumgebung geschmolzen. Das geschmolzene Metall wird dadurch zur Bildung eines Pulvers zerstäubt, daß man ein Inertgas auf einen Strom des geschmolzenen Metalls aufprallen läßt. Dadurch wird das geschmolzene Metall zerstäubt und schnell abgekühlt, was typischerweise in einer Atmosphäre geschieht, die eine Oxidation des Metalls verhindert. Das Pulver, das kugelförmig ist, wird dann durch Verfahren, wie z. B. isostatisches Heißpressen in einem Autoklaven oder durch Extrusion verdichtet, um den gewünschten Gegenstand zu formen. Die typische Teilchengröße, die für eine Verwendung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren geeignet ist, übersteigt eine Siebnummer -10 (US-Standard) (2,057 mm) nicht und übersteigt im allgemeinen nicht eine Siebnummer von -30 (0,599 mm).
- Um die Erfindung darzulegen, wurden sechs Legierungen auf Nickelbasis hergestellt, die die in Tabelle 11 wiedergegebenen Zusammensetzungen hatten. TABELLE II Experimentelle Legierungszusammensetzungen (in Gewichtsprozent) Element Legierung Kohlenstoff Chrom Molybdän Niob Eisen Aluminium Titan Stickstoff Nickel Rest Mangan Silicium
- Vorlegierte Pulver wurden aus jeder der Legierungen mit der in Tabelle 11 wiedergegebenen Zusammensetzung durch Gaszerstäubung erzeugt. Die Pulver wurden gesammelt und auf eine nominale Maschengröße -30 (0,599 mm) gesiebt und in Behälter aus Schmiedeeisen gefüllt. Diese Behälter wurden nach dem Einfüllen des Pulvers evakuiert, um alle in ihnen vorhandene Feuchtigkeit zu erfernen, und nach dem Evakuieren wurden die Behälter durch Druckschweißen abgedichtet. Die evakuierten, mit Pulver gefüllten Behälter wurden auf eine Temperatur von 2050ºF (1121ºC) erhitzt und einer isostatischen Heißverdichtung bei einem Nominaldruck von 15 000 psi (1056 kg/cm²) unterzogen. Dies hatte verdichtete Gegenstände aus jeder der in Tabelle 11 wiedergegebenen Legierungen zur Folge, die auf eine Dichte von im wesentlichen 100 % des theoretischen Wertes verdichtet waren.
- Jeder der Gegenstände wurde dann zerschnitten, wärmebehandelt, spanabhebend bearbeitet, um Streckproben zu bilden und bei Zimmertemperatur getestet. Die Wärmebehandlung für jeden der Legierungsgegenstände bestand aus einer Härtung bei normaler Temperatur (age hardening) , der in manchen Fällen ein Anlassen vorausging. Die speziellen Wärmebehandlungsbedingungen für jeden der verdichteten Körper sind in Tabelle III wiedergegeben. TABELLE III Streckeigenschaften der Legierungen A, B, C, D, E, F Legierung Wärmebehandlung std bis Hütten-Anlassen Die verwendeten Abkürzungen bedeuten: UTS - Reißfestigkeit YS - Streckfestigkeit E - Dehnung RA - Flächenverminderung
- Wie man der Tabelle III entnehmen kann, sind die verdichteten Körper der Legierungen A und B gemäß der Erfindung in der Lage, im wärmebehandelten Zustand eine minimale Streckfestigkeit von 120 ksi (8448 kg/cm²) zu erreichen, wobei eine gute Verformbarkeit beibehalten wird. Dies ergibt sich aus der Tatsache, daß ausreichend Niob und Aluminium mit dem Nickel vorhanden sind, um die gewünschte aushärtende Gamma-Prim-Phase für eine Verfestigung zu bilden, während ein geeignetes Gleichgewicht von Titan und Stickstoff aufrechterhalten wird, um die Ausbildung von interstitiellen Phasen an früheren Partikelgrenzen zu vermeiden, die die Verformbarkeit verschlechtern. Die Legierung C besitzt nicht genügend Niob, Aluminium und Titan in Verbindung mit Nickel, um eine Härtung bei Normaltemperatur zu erzielen. In entsprechender Weise erreicht Legierung D, die eine gewisse Härtung bei Normaltemperatur zeigt, nicht die gewünschte minimale, durch Härtung bei Normaltemperatur erzielte 0,2 %-Streckfestigkeit von 120 000 psi (8448 kg/cm²) bei Zimmertemperatur. Auch dies ergibt sich daraus, daß Niob, Aluminium und Titan in Kombination in zu geringer Menge vorhanden sind, um die Ausbildung einer ausreichenden aushärtenden Gamma-Prim-Phase während der Wärmebehandlung zu erzielen, um den gewünschten Verfestigungseffekt zu erreichen. Bei Legierung E ist die Gesamtmenge aus Titan und Stickstoff zu groß, um die Ausbildung von Titan-Kohlenstoffnitriden an früheren Partikelgrenzen zu vermeiden, und deren Ausbildung hat in Bezug auf diesen Preßkörper eine schlechte Verformbarkeit zur Folge, wie dies durch die Verlängerungs- und Flächenverminderungs-Daten gezeigt wird, die in Tabelle III für diesen Verdichtungskörper wiedergegeben sind. Bei Legierung F wird, obwohl das Titan im wesentlichen in einer Menge vorhanden ist, die der Titanmenge des Preßkörpers aus der Legierung E entspricht, wobei der Stickstoff auf einem niedrigen Niveau von 0,003 % gehalten wird, hinsichtlich der Verformbarkeit eine Verbesserung im Vergleich zum Preßkörper aus der Legierung E erzielt. Durch den Vergleich der Preßkörper aus den Legierungen E und F sieht man somit, daß der Einfluß der Kontrolle der relativen Mengen von Titan und Stickstoff, die in der Legierung des Preßkörpers vorhanden sind, für die Zwecke der verbesserten Verformbarkeit demonstriert wird.
- Wie man den in Tabelle 111 wiedergegebenen Daten entnehmen kann, ist es für die Zwecke der Erfindung erforderlich, Niob und Aluminium so zu steuern, daß sie in ausreichenden Mengen vorhanden sind, um sich mit Nickel zur Bildung der gewünschten aushärtenden Gamma-Prim-Phase für eine Verfestigung bei einer Alterungs-Wärmebehandlung zu verbinden. Titan trägt auch zur Ausbildung dieser Gamma-Prim-Phase bei, muß aber in Relation zu dem vorhandenen Stickstoff so gesteuert werden, daß die Ausbildung von interstitiellen Verbindungen, nämlich Titan-Kohlenstoffnitriden an früheren Partikelgrenzen vermieden wird, die die Verformbarkeit des Gegenstandes verschlechtern.
Claims (6)
1. Härtbarer, korrosionsfester völlig dichter Gegenstand
auf Nickelbasis aus verdichteten vorlegierten Partikeln,
wobei der Gegenstand eine feine, gleichförmig verteilte
Gamma-Prim-Phase aufweist und eine Legierung umfaßt, die,
in Gewichtsprozent, folgende Bestandteile enthält:
Kohlenstoff 0,05 max.
Chrom 15-25
Molybdän 6,5-10
Niob 4-6,5
Eisen 9 max.
Aluminium 0,2-0,8
Stickstoff 0,05 max.
Titan 0,6 max.,
wobei der Rest aus Nickel und unvermeidlichen
Verunreinigungen und, wahlweise aus 0,0 bis 0,17 % Mangan und/
oder 0,0 bis 0,23 % Silizium besteht.
2. Gegenstand aus einer Legierung nach Anspruch 1, bei dem
die Legierung, in Gewichtsprozent, folgende Bestandteile
aufweist:
Kohlenstoff 0,03 max.
Chrom 20-23
Molybdän 6,5-10
Niob 4,5-5,5
Eisen 9 max.
Aluminium 0,4-0,8
Stickstoff 0,3 max.
Titan 0, 6 max.
Nickel der verbleibende Rest.
3. Gegenstand aus einer Legierung nach Anspruch 1, bei dem
die Legierung, in Gewichtsprozent, folgende Bestandteile
aufweist:
Kohlenstoff 0,03 max.
Chrom 20-23
Molybdän 6,5-10
Niob 4,5-5,5
Eisen 9 max.
Aluminium 0,4-0,6
Stickstoff 0,007-0,03
Titan 0,1 max.
Nickel der verbleibende Rest.
4. Gegenstand aus einer Legierung nach Anspruch 1, bei dem
die Legierung, in Gewichtsprozent, folgende Bestandteile
aufweist:
Kohlenstoff 0,03 max.
Chrom 20-23
Molybdän 6,5-10
Niob 4,5-5,5
Eisen 9 max.
Aluminium 0,4-0,6
Stickstoff 0,007 max.
Titan 0,1-0,6
Nickel der verbleibende Rest.
5. Gegenstand aus einer Legierung nach einem der
vorhergehenden Ansprüche, der wenigstens auf eine 0,2%
-Streckfestigkeit von 120000 psi (8448 kg/cm²) bei Zimmertemperatur
härtbar ist.
6. Gegenstand aus einer Legierung nach einem der
vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß an früheren Partikelgrenzen keine interstitiellen
Phasen vorhanden sind.
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