JP4949960B2 - 酸化タンタルの製造方法 - Google Patents
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(1)MIBK等の抽出選択性を利用した溶媒抽出法。
(2)金属化合物の溶解度差を利用した分別結晶法。
(3)イオン交換樹脂の吸着選択性を利用したイオン交換分離法。
(4)高温度での焼成により陰イオンを揮発除去する揮発法。
水素酸水溶液)から、洗浄用アンモニア水を再利用するフッ素含量の少ないタンタル水酸化物の製造方法が開示されている。ここでは、タンタルのフッ化水素酸水溶液を、先行工程の第1洗浄段階から得られたアンモニア水溶液中に添加し、さらに水性アンモニア溶液を添加してpHを少なくとも9以上に調整し、得られる水酸化物の沈殿を濾別後、第1に1〜10%のアンモニア溶液で洗浄し、第2に純水で洗浄する。洗浄後に得られるタンタル水酸化物中のFの含有量が、0.20〜0.28%となることが記載されている。
はHFが含まれていることを開示し、さらに特許文献3,4では、逆抽出液にNH4 H
F2 、NH4 F等を100〜250g/Lと多量に含んでいる液を使用して、フルオロタンタルアンモニウム塩を得る工程を開示するが、当然最終製品にFは含有されている。
得ることを開示するが、酸化タンタル中のSiO2含有量が0.6%となっていた。
中和するとFを含有した水酸化タンタル、酸化タンタルが得られると考えられる他、特許文献9では、発生したFを含有するガスを適宜処理する必要があると考えられる。
Fの含有量が0.5重量ppm以下であり、かつ、Pの含有量が100重量ppm以下である酸化タンタルの製造方法であって、
タンタル含有物をフッ化水素酸もしくはフッ化水素酸と他の無機酸の混酸で浸出後、固液分離し、タンタル含有水溶液を得る第1工程と、
第1工程で得られた水溶液から正リン酸エステルの抽出剤を用いてタンタル錯塩として溶媒にタンタルを抽出し、得られる金属不純物と分離された抽出液を硫酸水溶液で洗浄した後、アンモニア水溶液で逆抽出してタンタル溶液を得る第2工程と、
第2工程で得られたアンモニア水で抽出した抽出液に無機酸を添加する処理後、多孔質吸着剤を接触させ、その後固液分離し、有機分が除去されたタンタル溶液を得る第3工程と、
第3工程で得られた溶液にアンモニア性塩基性水溶液を添加して水酸化タンタルを得る第4工程と、
第4工程で得られた水酸化タンタルを焼成することで、酸化タンタルを得る第5工程を有することを特徴とする酸化タンタルの製造方法である。
前記第2工程の硫酸濃度が10〜12重量%であることを特徴とする第1の発明に記載の酸化タンタルの製造方法である。
前記第2工程で逆抽出に使用するアンモニア水のアンモニア濃度が1〜3重量%であることを特徴とする第1の発明に記載の酸化タンタルの製造方法である。
るものではない。
いが、予め無機酸を添加するとより好ましい。これにより有機物(油分)が水溶液中から遊離し、除去効率が向上する。この場合、予め添加する無機酸は、硝酸、硫酸、塩酸、酢酸等が可能であり、特に油分を酸化分解する点において酸化性の無機物である硝酸が好ましい。
に好ましくは50〜90℃とする。これは、生成物の溶解度が低下して急激な粒子成長に陰イオン等の不純物の粒子内への混入が低下し、粒子成長による粒子の粗大化を促すことが可能なため出来るだけ高いことが望ましいことによる。
特に限定されない。
Ta 65.0〜67.0重量%
F 0.1重量%以下
P 60重量ppm以下、好ましくは6重量ppm以下
Cu 3重量ppm以下
Mn 3重量ppm以下
Ni 3重量ppm以下
Nb 3重量ppm以下
である。この乾燥は次工程の焼成前に行うものと同様である。水分量(100℃・2時間処理前後の重量差)は3重量%以下、特に好ましくは0.5重量%以下であり、次工程で酸化タンタルを作製するのに適している。Fの含有量は0.1重量%以下であり、次工程でFの含有量の少ない酸化タンタルを得る原料として非常に適している。また、P含有量も60重量ppm以下と、同様にPの含有量の少ない酸化タンタルを得る原料として好適である。同時に、Cu、Mn、Ni、Nbもそれぞれ3重量ppm以下であり、非常に純度の高い酸化タンタルを製造するための原料として最適である。
に比重の高いものが好ましいが、特に限定されない。
Ta2O5 99.9重量%以上(Nbと遷移金属を除く差数法による)、
F 0.5重量ppm以下
P 100重量ppm以下、好ましくは10重量ppm以下
Cu 5重量ppm以下
Mn 5重量ppm以下
Ni 5重量ppm以下
Nb 5重量ppm以下
である。このようにして得られた酸化タンタルは従来にない特に高純度のものであり、光学材料や電子材料用等に非常に適したものである。
(第1工程)反応容器中で、それぞれの元素換算でTa73.0重量%、Cu19100重量ppm、Mn102000重量ppm、Ni10200重量ppm、Nb100重量ppm未満の組成のタンタル含有物200gを、40重量%工業用フッ化水素酸200ml中に投入し、水溶液を攪拌しながら水溶液の温度を80℃に維持し、タンタル含有物の溶解、浸出を行った。得られたタンタル含有水溶液と不溶解残からなる懸濁液を定性用濾紙で濾過し、Ta換算で580g/Lを含有するタンタル含有水溶液を250mLを得た。
Ta 67.0重量%
F 0.03重量%
P 3重量ppm
Cu 1重量ppm未満
Mn 1重量ppm未満
Ni 1重量ppm未満
Nb 1重量ppm未満
水分 0.09重量%
であった。
Ta2O5 99.9重量%
F 0.03重量ppm
P 2重量ppm未満
Cu 1重量ppm未満
Mn 1重量ppm未満
Ni 1重量ppm未満
Nb 1重量ppm未満
であった。
(第1工程)反応容器中で、それぞれの元素換算でTa96.6重量%、Cu160重量ppm、Mn10重量ppm未満、Ni70重量ppm、Nb140重量ppmの組成のタンタル含有物200gを、55重量%工業用フッ化水素酸200mL中に投入し、水溶液を攪拌しながら水溶液の温度を80℃に維持し、タンタル含有物の溶解、浸出を行った。
Ta 67.0重量%
F 0.10重量%
P 10重量ppm
Cu 1重量ppm未満
Mn 1重量ppm未満
Ni 1重量ppm未満
Nb 1重量ppm未満
水分 0.10重量%
であった。
Ta2O5 99.9重量%
F 0.5重量ppm
P 9重量ppm
Cu 1重量ppm未満
Mn 1重量ppm未満
Ni 1重量ppm未満
Nb 1重量ppm未満
であった。
Claims (3)
- Fの含有量が0.5重量ppm以下であり、かつ、Pの含有量が100重量ppm以下である酸化タンタルの製造方法であって、
タンタル含有物をフッ化水素酸もしくはフッ化水素酸と他の無機酸の混酸で浸出後、固液分離し、タンタル含有水溶液を得る第1工程と、
第1工程で得られた水溶液から正リン酸エステルの抽出剤を用いてタンタル錯塩として溶媒にタンタルを抽出し、得られる金属不純物と分離された抽出液を硫酸水溶液で洗浄した後、アンモニア水溶液で逆抽出してタンタル溶液を得る第2工程と、
第2工程で得られたアンモニア水で抽出した抽出液に無機酸を添加する処理後、多孔質吸着剤を接触させ、その後固液分離し、有機分が除去されたタンタル溶液を得る第3工程と、
第3工程で得られた溶液にアンモニア性塩基性水溶液を添加して水酸化タンタルを得る第4工程と、
第4工程で得られた水酸化タンタルを焼成することで、酸化タンタルを得る第5工程を有することを特徴とする酸化タンタルの製造方法。 - 前記第2工程の硫酸濃度が10〜12重量%であることを特徴とする請求項1に記載の酸化タンタルの製造方法。
- 前記第2工程で逆抽出に使用するアンモニア水のアンモニア濃度が1〜3重量%であることを特徴とする請求項1に記載の酸化タンタルの製造方法。
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