DE4021207A1 - Verfahren zur gewinnung und trennung von tantal und niob - Google Patents

Verfahren zur gewinnung und trennung von tantal und niob

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Tantan und Niob aus diese gemeinsam enthaltenden Rohstoffen durch Aufschluß mit reiner Fluorwasserstoffsäure, Abtrennung der beiden Elemente von unerwünschten Begleitelementen und Trennung voneinander durch Methylisobutylketon (MIBK)- Solvent-Extraktion der Tantal- und Niobfluorokomplexverbindungen aus den Aufschlußlösungen.
Gemäß der US-A 29 62 372 erfolgt die Extraktion und Trennung von Tantal und Niob durch Aufschluß entsprechender Rohstoffe mit Flußsäure und Ansäuern mit Schwefelsäure oder Flußsäure. Hierbei lösen sich neben einigen Begleitelementen die Tantal- und Niobanteile unter Bildung komplexer Heptafluoride H₂TaF₇ bzw. H₂NbF₇ oder H₂NbOF₅. Nach Filtration von unlöslichem Rückstand (Erdalkalifluoride, Seltenerdfluoride) wird die wäßrige, flußsaure oder flußsaure-schwefelsaure tantal- und niobhaltige Lösung in einer mehrstufigen Mixer-Settler-Anlage mit einem organischen Extraktionsmittel wie z. B. Methylisobutylketon (MIBK) kontaktiert.
Die komplexen Niob- und Tantalfluoride lösen sich hierbei in der organischen Keton-Phase und werden gemeinsam extrahiert, während der Hauptteil an Verunreinigungen und Begleitelementen wie Eisen, Mangan, Titan etc. im Raffinat der Extraktion verbleiben. In der Praxis arbeitet man mit Konzentration von 150 bis 200 g/l NB₂O₅+Ta₂O₅ in der organischen Phase. Aus dieser organischen Phase wird mit Wasser bzw. verdünnter Schwefelsäure das Niob reextrahiert. Die wäßrige Phase nimmt dabei die im Keton gelösten komplexen Niobfluoride, Schwefelsäure und freie Flußsäure auf, wohingegen die Tantal-Fluoro-Verbindungen in der organischen Phase gelöst verbleiben.
Die wäßrige Nioblösung wird zur Entfernung von mitreextrahierten Tantal-Spuren erneut mit einer geringen Menge an MIBK kontaktiert. Die dabei anfallende organische Phase wird zur Stufe der gemeinsamen Tantal/Niob-Extraktion zurückgeführt. Durch Zusatz von gasförmigem oder wäßrig gelöstem Ammoniak wird das Nioboxidhydrat (Niobhydroxid) ausgefällt. Nach der Reextraktion des Tantals aus der organischen Phase mit Wasser bzw. verdünnter Ammoniaklösung kann Tantal als Oxihydrat mit Ammoniak oder durch Zugabe von Kaliumsalzen als K₂TaF₇ gefällt werden. K₂TaF₇ ist Ausgangsstoff für die Tantal-Metall-Produktion.
In dem beschriebenen Prozeß fallen erhebliche Volumenströme stark belasteter Abwässer an. Dazu zählen metallsalzhaltige flußsauer/schwefelsaure Lösungen aus dem Raffinat und der Waschsäure, sowie stark verdünnte NH₄F- und/oder NH₄F-/ (NH₄)₂SO₄-Lösungen aus den Fällprozessen. Diese Abwasser müssen aufgearbeitet werden. Dabei entstehen große Mengen an Gips-/Flußspat-Schlämmen, die zu entsorgen sind. Größenordnungsmäßig fallen pro Tonne Rohstoff Einsatzmaterial ca. 9 bis 10 t Deponieschlamm an.
Die heutigen Reinheitsanforderungen von <99,9% können darüber hinaus nach diesem Verfahren nicht erreicht werden.
Aufgabe dieser Erfindung ist daher die Bereitstellung eines Verfahrens, welche die beschriebenen Nachteile des Standes der Technik nicht aufweist.
Diese Aufgabe wird gelöst nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Gewinnung von Tantal und Niob aus diese gemeinsam enthaltenden Rohstoffen durch Aufschluß mit reiner Fluorwasserstoffsäure, Abtrennung der beiden Elemente von unerwünschten Begleitelementen und Trennung voneinander durch Methylisobutylketon (MIBK-)Solvent-Extraktion der Tantal- und Niobfluorokomplexverbindungen aus den Aufschlämmlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die beladene MIBK-Phase separat zuerst mit verdünnter Schwefelsäure und danach mit Wasser bzw. verdünnter Fluorwasserstoffsäure ausgewaschen wird.
Wesentlich für das erfindungsgemäße Verfahren ist, daß Tantal und Niob aus fluorwasserstoffsaurer Lösung ohne Zusatz einer zweiten Mineralsäure extrahiert werden. Der durch den Wegfall der zweiten Mineralsäure resultierende geringere Extraktionsgrad wird durch Erhöhung der Durchsatz-Menge an organischer (Keton-)Phase kompensiert.
Weiterhin erfolgt die Reinigung der beladenen MIBK-Phase zuerst mit verdünnter Schwefelsäure und dann abschließend mit Wasser. Nur so gelingt es, Tantal- und Niob-Verbindungen in einer Reinheit von <99,99% herzustellen.
Die beladene MIBK-Phase wird mit einer verdünnten Schwefelsäure gewaschen, die bevorzugt 8-16 normal ist. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfinderischen Verfahrens wird die verunreinigte, verdünnte Schwefelsäure danach separat aus dem Extraktionsprozeß ausgeschleust. Die abgetrennte H₂SO₄ kann zur Wiedergewinnung von mitgeführtem Tantal/Niob erneut mit MIBK kontaktiert werden. Die dadurch nachgereinigte Säure kann aufkonzentriert und als Wirtschaftsgut wiederverwendet werden. Bevorzugt wird die verunreinigte, verdünnte Schwefelsäure der Rückgewinnung von Fluorwasserstoffsäure und Gips zugeführt.
Ebenso ist es vorteilhaft, das fluorhaltige Raffinat aus der Tantal-/Niobextraktion der Rückgewinnung des Fluorwasserstoffs zuzuführen.
Das erfindungsgemäße Verfahren führt also zu reinen fluorhaltigen Tantal-Niob- Lösungen, aus denen man nach Fällung der Oxide reine NH₄F-Lösungen enthält. Dieses Fluorid läßt sich nach bekannten Verfahren als Wirtschaftsgut (z. B. CaF₂) leicht zurückgewinnen.
Im folgenden wird die Erfindung beispielhaft beschrieben, ohne daß hierin eine Einschränkung zu sehen ist.
Beispiel
Durch einen Aufschluß mit wäßriger Flußsäure eines üblichen Tantal/Niob-Rohstoffs wurden Lösungen mit 90 g/l Ta₂O₅, 92 g/l Nb₂O₅, 315 g/l Fluorid und 178 g/l Sulfat erhalten.
In einer mehrstufigen Mixer-Settler-Anlage wurden 80 l/h einer tantal-/niobhaltigen Aufschlußlösung mit 90 g/l Ta₂O₅, 92 g/l Nb₂O₅ und 457 g/l Fluorid mit 130 l/h MIBK kontaktiert.
Das anfallende schwefelsäurefreie Raffinat hatte folgende Zusammensetzung: 215 g/l Fluor und <0,2 g/l CO.
Dieses Raffinat wurde durch geeignete, an sich bekannte Verfahren zur Rückgewinnung von HF verwendet. Im Gegensatz zum Stand der Technik wurde die Waschsäure (Schwefelsäure) zur Nachreinigung separat ausgeschleust. Sie wurde daher nicht - wie bisher üblich - mit der an Tantal und Niob abgereicherten wäßrigen Phase vereinigt und als flußsauer/schwefelsaures Raffinat entsorgt. Das so gewaschene Tantal-/Niob-Keton wurde erneut mit reinem Wasser kontaktiert. Die wäßrige Phase vereinigte sich danach mit dem Einlauf der 12normalen Schwefelsäure. Auf diese Weise wurde ein völlig sulfatfreies Tantal-/Niob-Keton erhalten. Durch selektives Strippen des Niob mit Wasser (57 l/h) erhält man eine sulfatfreie wäßrige Niobfluorid-Lösung (60 l/h) aus der nach bekannten Verfahren mit Ammoniak des Nioboxidhydrat ausgefällt wurde. Die separat ausgeschleuste, fluor­ haltige Schwefelsäure (Waschsäure) wurde nach bekannten thermischen Verfahren vom Fluor befreit und als Wirtschaftsgut weiter verwendet.
Das Filtrat der Niobhydroxidfällung wurde mit Kalziumoxid neutralisiert, wobei neben zurückgewonnenem NH₃ pro kg Wertstoff 1,2 kg reines CaF₂ als Wirtschaftsgut anfallen.
Das flußsaure Raffinat wurde in eine HF-Rückgewinnungsanlage zurückgeführt, wobei pro kg Wertstoff etwa 0,5 kg Flußsäure (als HF) zurückgewonnen wurden.
Die im Raffinat gelösten Metalle wie Fe, Ti wurden in deponierfähiger Form als Oxide ausgeschleust. Es fielen pro kg Wertstoff ca. 0,5 kg eines Metalloxidgemisches an.
Das aus dem gewaschenen Ta/Nb-Keton gewonnene Mischoxid hatte die folgende Zusammensetzung:
Ta [%]
45,90
Nb [%] 29,70
As [ppm] 3
Sb [ppm] 9
Fe [ppm] 3
Ti [ppm] <m5
P [ppm] 5
W [ppm] <15

Claims (5)

1. Verfahren zur Gewinnung von Tantal und Niob aus diese gemeinsam enthaltenden Rohstoffen durch Aufschluß mit reiner Fluorwasserstoffsäure, Abtrennung der beiden Elemente von unerwünschten Begleitelementen und Trennung voneinander durch Methylisobutylketon (MIBK)-Solvent-Extraktion der Tantal- und Niobfluorokomplexverbindungen aus den Aufschlußlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die beladene MIBK-Phase separat zuerst mit verdünnter Schwefelsäure und danach mit Wasser bzw. verdünnter Fluorwasserstoffsäure ausgewaschen wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verdünnte Schwefelsäure 8-16 n ist.
3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die verunreinigte verdünnte Schwefelsäure separat aus dem Extraktionsprozeß ausgeschleust wird.
4. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die verunreinigte verdünnte Schwefelsäure der Rückgewinnung von Fluorwasserstoffsäure und Gips zugeführt wird.
5. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das fluorhaltige Raffinat aus der Tantal-/Niobextraktion der Rückgewinnung des Fluorwasserstoffs zugeführt wird.
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