DE2435427A1 - Verfahren zur verarbeitung von tantalniob-haltigen schlacken und rueckstaenden - Google Patents

Verfahren zur verarbeitung von tantalniob-haltigen schlacken und rueckstaenden

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Description

Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E. Assmann
Dr. R. Koenigsberger . Dipi.-Phys. R. Hoizoauer - Dr. F. Zumstein jun.
PATENTANWÄLTE
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TELEX 529979 TELEGRAMME: ZUMPAT
POSTSCHECKKONTO: MÜNCHEN 91139-809. BLZ 700100 80 BANKKONTO: BANKHAUS H. AUFHÄUSER KTO.-NR. 397997. BLZ 7OO 306 OO
β MÜNCHEN 2.
BRÄUHAUSSTRASSE 4
14/20/DS
Case 2575
Hermann C. Starck, Berlin
Verfahren, zur Verarbeitung von tantal-niob-haltigen Schlacken
und Rückständen
Die Erfindung betrifft eine neue wirtschaftliche Aufarbeitung von tantal-niob-haltigen Schlacken und Rückständen unter Verv/endung von fluß- und/oder kieselfluorwasserstoffsäurehaltigen Ab f al 1 s au r en.
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Es ist bekannt, niedrig-prozentige ITiob-Santal-Schlaeken oder Erze Schmelz-metallurgisch aufzuarbeiten, wobei eine Reihe von Yerfahrensschritten notwendig sind, um zu einem Einsatzprodukt für die Flüssig-Elüssig-Sxtraktion zur ITiob-iDantal-Trennung zu kommen (US-Patente 2 972 530 und 3 585 024).
Es ist außerdem bekannt, daß die genannten Erze naß-chemisch aufgearbeitet werden können, zum Beispiel durch basischen Aufschluß unter Druck mit entsprechender Weiterverarbeitung, wie sie bei silikathaltigen M ob -Tantal-Schlacken empfohlen wird (US-Patent 1 020 453).
Außerdem könnte man natürlich die genannten Erze direkt mit reiner Plußsäure behandeln, um auf diese Weise zu weiterverarbeitungsfähigen Produkten zu kommen.
Alle die genannten Verfahren sind teuer und umständlich.
Es ist jedoch, bekannt, daß hochwertige ITiob-Tantal-Srze nur zu einem Teil den industriellen Bedarf an diesen Metallen und deren Verbindungen decken können. Daher kommt der Aufarbeitung von niedrig-prosentigen Schlacken eine besondere Bedeutung zu.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß zum Beispiel die stark schwefelsaure fiuoridhaltige Restsäure, die anfällt, wenn aus tantal-niob-haltiger Lösung das Tantal-lTiob gemeinsam mit Keton extrahiert wird, geeignet ist, Schlacken oder andere hochgeglühte Rückstände zu hydratisieren und sie damit leicht löslich für einen späteren iJöseprozess zu machen. Von besonderer Wichtigkeit ist bei diesem Hydratisierungsprozeß das empirisch zu ermittelnde Verhältnis von Restsäure zu Schlacke. Bei einem Überschuß an Säure wird Tantal-Elob weitgehend gelöst, während -bei einem richtig eingestellten Verhältnis mehr als 95 fi des Tantal-lIiob-Inhalts im Rückstand verbleibt. Die Bestimmung des Restsäureverhältnisses erfolgt em-
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pirisch, da in der Restsäure die Gehalte an freier EIuß- und Schwefelsäure neben Fluoriden und Sulfaten gelöster Elemente, wie z.B. Eisen, Silicium, Titan, Mangan, Aluminium, Chrom, Wolfram usw. betriebstechnisch nur mühsam bestimmbar sind. Wegen der stark unterschiedlichen Beschaffenheit des Tantal" und Hiobrohstoffes unterliegt der Gehalt an freier Säure in der Restsäure erheblichen Schwankungen.
Eine schnelle Bestimmung vor dem Wiedereinsatz derselben, abgestimmt auf das einzusetzende niob-tantalhaltige Material, ist daher von außergewöhnlicher Wichtigkeit für den Betrieb.
Überraschend wurde weiter festgestellt, daß der so hydratisierte Rückstand wesentlich weniger Elußsäure verbraucht, um den Wertstoffanteil zu lösen, als seinem Gewicht nach zu erwarten v/ar. Dies ist dadurch zu erkennen, daß sich durch die erfindungsgemäße Vorbehandlung anorganische Verbindungen bilden, die bei der Weiterverarbeitung der Schlacken nach bekannten Methoden, von Flußsäure nicht mehr gelöst werden. Man benötigt daher für das lösen der darin enthaltenen Niob-Tantal-Anteile wesentlich weniger Elußsäure, so daß der Rückstand der erfindungsgemäß behandelten ITiob-Tantal-Schlacken für den Verarbeiter wertmässig einem Tantalit-Columbit entspricht.
Außerdem wurde überraschenderweise festgestellt, daß bei Einsatz kiesel-fluorv/asserstoffsäurehaltiger Abfallsäure, wie sie z.B. bei der Herstellung von phosphathaltigen Düngemitteln anfällt, derselbe Erfolg erzielt werden kann, wie beim Einsatz von Restsäure des Niob-TantalrohstoffaufSchlusses. Im Gegensatz zur vorher genannten Restsäure besteht beim Einsatz von Kieselfluorwasserstoffsäure oder kiesel-fluorv/asserstoff säurehaltiger Abfallsäure selbst bei großem Überschuß der Säure nicht die Gefahr, daß bei Behandlung von Niob-Tantalschlacken und/oder Erzen Tantal und Hiob merklich in Lösung gehen. Die empirische Ermittlung des Verhältnisses von einzusetzender Rcstsäure zum
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niob-tantalhaltigen Rohstoff ist jedoch auch in diesem Pail von besonderem Vorteil, da auf einfache Weise dadurch ein Überschuß an Säure vermieden und die Belastung der Abwasseraufbereitungsanlage wesentlich herabgesetzt wird.
.Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt folgende Vorteile: Durch die erfindungsgemäße Behandlung der tantal- und niobhaltigen Schlacken, Rückstände oder Erze werden flußsäureunlösliche !Fluoride gebildet, die a) beim nachfolgenden lösevorgang der Erdsäuren in Flußsäure zu einer erheblichen Flußsäureeinsparung führen, b) die Fluoridionenkonzentration in der eingesetzten Abfallsäure soweit erniedrigen, daß eine einfache Aufarbeitung in der Abwasseranlage ermöglicht wird, c) in leicht lösliche Verbindungen (Oxidhydrate von Mob und Tantal) umgewandelt werden.
Beispiel 1
250 1 Restsäure (Fluorgehalt von 100 g/l, bezögen auf freie Flußsäure einschließlich der gelösten Fluoride), aus der Tantal und Mob mittels Keton herausextrahiert sind, werden mit 200 1 Wasser verdünnt und mit offenem Dampf auf 6O0C erwärmt. Unter Rühren werden 100 kg Zinn-Schlacke aus thailändischer Produktion (mit 14,1 i> TapOj- und 7,7 i° HbpO,-) zugegeben. ITach einer Reaktionszeit von fünf Stunden wird der unlösliche Rückstand abfiltriert. Er wiegt im feuchten Zustand 203 kg. Die anfallende Lösung enthält 0,1 g/l Ta. Der Rückstand wird mit 55 1 70 $-iger Flußsäure und 40 1 konzentrierter Schwefelsäure unter Rühren behandelt, wobei der Tantal-Mob-Gehalt gelöst wird. Der Tantal-" Mob-Inhalt dieser lösung wird im Gegenstrora mit Keton extrahiert. Die dabei anfallende tantal-niob-freie Restsäure läuft wieder zur neuen Behandlung der Schlacke vor. Der Löserückstand von 12,8 kg des Flußsäure-Schwefelsäure-AufSchlusses enthält nur noch 0,2 cp Ta2O1- und 0,1 $ ITb2O,-. Die zur Anwendung gebrachte Menge Flußsäure und Schwefelsäure entspricht der Menge, die üblicherweise zum Aufschluß von 40 bis 50 kg Tantalit und/ oder Columbit benötigt wird.
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Beispiel 2
100 kg Thaischlacke wurden mit 400 1 Kieselfluorwasserstoffabfallsäure (21 io H2SiEg) und 200 1 Wasser verrührt und 4 Stun
2g
den durch Einleiten von offenem Dampf auf 9O0O erhitzt, lach Abtrennung des Rückstandes resultierten 620 1 Piltrat, die 0,5 g/l Nb2O5 und 0,2 g/l Ta2O5 enthielten. Der Rückstand, der in diesem Pail getrocknet wurde, wog 94,5 kg und enthielt 14,6 io Glühverlust. Er wurde mit 50 1 70 $-iger Flußsäure und 40 1 konzentrierter Schwefelsäure unter Zugabe von 200 1 Wasser behandelt, wobei 98 $ des darin enthaltenen Tantal-lTiobs in Lösung gebracht wurden.
Um den Tantal-Mob-Inhalt von 100 kg Thaischlacke mit Flußsäure direkt löslich zu machen, werden 110 1 Flußsäure benötigt.
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Claims (5)

Patentanspräche
1. Verfahren zur Verarbeitung von tantal- und niobhaltigen Schlacken, Rückständen oder Erzen, dadurch gekennzeichnet, daß man vor dem Lösevorgang des ]Jiob-2antalanteils durch Flußsäure oder Plußsäure und Schwefelsäure die tantal- und niobhaltigen Schlackenrückstände oder Erze mit verdünnten flußsäurehaltigen und/oder kieselfluorwasserstoffsäurehaltigen Abfallsäuren behandelt, wobei für den nachfolgenden Lösevorgang flußsäureunlösliche !Fluoride gebildet v/erden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Erzielung gut filtrierbarer Rückstände die Abfallsäure vor und/oder während der Behandlung der niob- und tantalhaltigen Rückstände, Schlacken oder Erze erwärmt, wobei mindestens 95 i° der eingesetzten Erdsäuren in den Rückständen verbleiben.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Plussig-Hüssig-Extraktion von Erdsäuren mit Keton anfallende Säure als Abfallsäure verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß fluß- und kieselfluorwasserstoffhaltige Abfallsäuren aus der Kunstdüngerproduktion verwendet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Abfallsäure zur Behandlung der niob- und tantalhaltigen Rückstände, Schlacken oder Erze empirisch so eingestellt wird, daß mindestens 95 $> der Erdsäuren im Rückstand verbleiben.
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