DE1583944C3 - Verfahren zum Entfernen von unerwünschtem Zinkoxid aus Eisenoxidflugstaub - Google Patents
Verfahren zum Entfernen von unerwünschtem Zinkoxid aus EisenoxidflugstaubInfo
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Description
35
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von unerwünschtem Zinkoxid aus Eisenoxidflugstaub
durch Vermischen des Flugstaubs mit einer verbrauchten, schwach salzsauren oder schwach schwefelsauren
Beizflüssigkeit und anschließende Behandlung bei erhöhter Temperatur.
Es wurden bereits viele Versuche unternommen, um aus Eisenoxidflugstaub das unerwünschte Zinkoxid zu
entfernen und das darin enthaltene Eisenoxid einer nutzbringenden Verwendung wieder zuzuführen. So ist
beispielsweise aus der US-PS 23 05 829 ein Verfahren zur Rückgewinnung der Zinkoxid- und Eisenoxid-Gehalte
aus Flugstaub, insbesondere aus dem Staub aus der Hochofengasreinigung, beschrieben. Der nach
diesem bekannten Verfahren gereinigte Flugstaub enthält 20 bis 30% Zinkoxid und 20 bis 40% Eisenoxid.
Für die Reinigung werden bei dem bekannten Verfahren Chloridionen und Sulfationen enthaltende Beizflüssigkeiten
verwendet, die mit dem Flugstaub zu einer Paste verarbeitet, 1 bis 2 Stunden lang auf eine Temperatur
von 177 C und anschließend auf 149 bis 232' C erhitzt werden, wobei aus dem dabei erhaltenen Gemisch
aus Eisenoxid und Zinkchlorid mit Wasser das Zinkchlorid extrahiert wird. Dieses bekannte Verfahren
hat jedoch den Nachteil, daß es einerseits verhältnismäßig umständlich ist, andererseits nicht geeignet ist
für die Aufarbeitung eines Flugstaubes, der mindestens 50 Gew.-% Eisenoxid enthält.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein verbessertes Verfahren zum Entfernen von unerwünschtem Zinkoxid
aus Eisenoxidflugstaub anzugeben, das auch auf die Aufarbeitung eines Eisenoxidflugstaubes angewendet
werden kann, der wenigstens 50 Gew.-% Eisenoxid enthält.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zum Entfernen von unerwünschtem Zinkoxid aus Eisenoxidflugstaub
durch Vermischen des Flugstaubs mit einer verbrauchten, schwach salzsauren oder schwach schwefelsauren
Beizflüssigkeit und anschließende Behandlung bei erhöhter Temperatur dadurch gelöst, daß der
Flugstaub wenigstens 50 Gew.-% Eisenoxid und Zinkoxid in unerwünschten Mengen enthält und daß die
Mischung bei einer Temperatur von ungefähr 66 bis 121°C zur Umwandlung des Hauptteils des Zinkoxids
in ein Zinksalz, wobei der Abstrom aus der Reaktion einen pH-Wert von 1 bis 5,5 besitzt, umgesetzt wird,
das Eisenoxid aus der umgesetzten Mischung in Form eines festen Filterkuchens, der nicht mehr als
0,50 Gew.-% Zinkoxid enthält, abgetrennt wird, daß das Zinksalz enthaltende Filtrat zur Konzentrierung des
Salzes eingedampft wird und aus dem Verdampfer Wasser, das zum Ableiten in Flüsse oder Seen geeignet
ist, abgezogen wird.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, auf technisch einfache und wirtschaftliche Weise
den Flugstaub, wie er beispielsweise bei einem basischen Stahlherstellungsverfahren erhalten wird, so
aufzuarbeiten, daß das darin enthaltene Eisenoxid zurückgewonnen und für die Stahlherstellung wieder eingesetzt
werden kann, während gleichzeitig das in dem Flugstaub enthaltene unerwünschte Zinkoxid, das vorzugsweise
in einer Menge von 0,25 bis 4% darin enthalten ist, in Form eines Zinksalzes abgetrennt und
zurückgewonnen wird. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es außerdem möglich, verbrauchte,
schwach salzsaure oder schwach schwefelsaure Beizflüssigkeiten
einer technisch nutzbringenden Verwertung zuzuführen, wobei nach Beendigung des erfindungsgemäßen
Verfahrens nur solche Endprodukte erhalten werden, die ohne Gefahr für die Umwelt in
Flüsse oder Seen eingeleitet werden können.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens der Erfindung wird das konzentrierte Zinksalz
zur Gewinnung von Zinkoxid geröstet, wobei HCl oder SO3 in gasförmiger Form abgetrieben wird, und
diese gasförmigen Bestandteile durch einen Absorptionsturm geleitet werden zur Gewinnung von Salzsäure
und Schwefelsäure.
Bei der praktischen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der bei einem basischen
Stahlherstellungsverfahren anfallende Flugstaub, der neben Eisenoxid unerwünschtes Zinkoxid enthält, mit
einer verbrauchten, schwach salzsauren oder schwach schwefelsauren Beizflüssigkeit, die einen pH-Wert von
etwa 3 bis etwa 5,5 aufweist, gemischt. Durch das anschließende Erhitzen dieser Mischung auf eine
Temperatur von etwa 66 bis etwa 12IC wird das Zinkoxid in ein Zinksalz überführt, das auf die vorstehend
beschriebene Weise aus der Mischung entfernt wird, wobei ein von Zinkoxid praktisch freier Flugstaub
erhalten wird.
Das abgetrennte Zinksalz, das in Form von Zinkchlorid oder Zinksulfat vorliegen kann, wird anschließend
zur Gewinnung von Zinkoxid kontinuierlich geröstet.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die Zeichnung
näher erläutert. Die Zeichnung zeigt ein Fließdiagramm, welches die Entfernung von unerwünschtem
3 4
Zinkoxid aus Flugstaub erläutert, bei dem der Flug- Ein Beispiel für einen Flugstaub, der nach dem erstaub
mit einer verbrauchten Beizflüssigkeit ausgelaugt findungsgemäßen Verfahren aufgearbeitet werden
wird. kann, ist folgender:
Der aus einem basischen Stahlherstellungsverfahren
stammende Flugstaub, der mindestens etwa 50 Gew.-% 5 Eisen 61-62 Gew.-%
Eisenoxid und etwa 0,25 bis etwa 4,5 Gew.-% Zinkoxid Schwefel 0,23 Gew.-%
enthält, wird in einem Staubbehälter 3 gelagert, aus dem Zinkoxid 2,5-4,5 Gew.-%
er mittels eines Gebläses 4 in einen großen Staublage- Wasser 10-15 Gew.-%
rungstank 6 überführt wird. Der Tank 6 hat eine solche Siliciumdioxid 2,4 Gew.-%
Kapazität, daß er 250 t Staub aufnehmen kann. Dann io Mangan 0,36 Gew.-%
wird der Staub kontinuierlich in einen Reaktor einge- Phosphor 0,4 Gew.-%
führt, der zu einer Gruppe von Reaktoren 10 gehört. Chrom 0,24 Gew.-%
In diesem Reaktor wird das Zinkoxid mittels einer
verbrauchten, verdünnten, salzsauren Beizlösung, wie Beim Auslaugen des Zinkoxids aus dem Flugstaub
sie beim Beizen anfällt, aus dem Flugstaub ausgelaugt. 15 muß zur Erzielung wirtschaftlich vertretbarer Reak-
Die saure Beizlösung wird aus dem Vorratstank 12 tionsgeschwindigkeiten und Ergebnisse der pH-Wert
in den Reaktor 10 eingepumpt. Anstelle der salzsauren der verdünnten Beizflüssigkeit in dem Abstrom aus
Beizflüssigkeit kann auch eine schwefelsaure Beiz- dem Reaktor zwischen 1 und 5,5, vorzugsweise zwi-
flüssigkeit verwendet werden, die aus dem Vorrats- sehen 1 und 1,5 bzw. zwischen 3 und 5,5 liegen,
behälter 14 in den Reaktor 10 eingepumpt wird. 20 wobei ein pH-Wert von 4,5 bis 5 besonders bevorzugt
In jedem der Reaktoren 10 wird eine Reaktions- ist. Bei einem solchen pH-Wert wird das Zinkoxid
temperatur zwischen etwa 66 und etwa 121°C einge- kontinuierlich in das Zinksalz überführt, so daß es
halten. Nach Beendigung der dabei auftretenden Reak- möglich ist, den Flugstaub aus einem technischen
tion zwischen dem in dem Flugstaub enthaltenen Zink- Abfallmaterial, das erhebliche Beseitigungsprobleme
oxid und den in der Beizflüssigkeit enthaltenen ChIo- 25 aufwirft, in ein technisch wertvolles Material umzu-
rid- bzw. Sulfationen erhält man ein Zinksalz (Zink- wandeln.
chlorid, wenn die verbrauchte Beizflüssigkeit salzsauer Die Temperatur der Umsetzung zwischen dem Flugist),
das zusammen mit dem Eisenoxid in der Beiz- staub und der verdünnten verbrauchten sauren Beizflüssigkeit
aufgeschlämmt ist. Diese Aufschlämmung flüssigkeit muß zwischen etwa 66 und etwa 1210C
wird in einen Eindicker 15 überführt und anschließend 30 liegen, wobei eine Temperatur von 80 bis 1050C beeinem
Filter 17 zugeführt, in dem das Eisenoxid unter vorzugt ist. Es hat sich nämlich gezeigt, daß dann,
Bildung eines festen Kuchens, der etwa 65 Gew.-% wenn die Reaktionstemperatur unterhalb 660C liegt,
Eisen und etwa 15 Gew.-% Wasser enthält, abfiltriert die Reaktionsgeschwindigkeit so gering ist, daß eine
wird. Das Filtrat aus dem Filter 17 enthält das Zinksalz lange Verweilzeit in dem Reaktionsbehälter erforder-(Zinkchlorid
oder Zinksulfat), etwas Eisensalz (Eisen- 35 lieh ist, die wirtschaftlich nicht mehr vertretbar ist.
chlorid oder Eisensulfat) sowie eine Säure (Salzsäure Die Reaktionstemperatur sollte aber auch 1210C nicht
oder Schwefelsäure) und Wasser. übersteigen. Die Umsetzung wird im allgemeinen bei
Das Filtrat wird kontinuierlich in einen Verdampfer dem normalen Siedepunkt der Lösung unter dem
20 eingeführt, in dem das Filtrat konzentriert wird. Betriebsdruck innerhalb des Reaktors durchgeführt.
Das konzentrierte Filtrat wird anschließend in einen 40 Der Siedepunkt richtet sich nach der Salzkonzentration
Röster 25 überführt und zur Herstellung von Zinkoxid der eingesetzten verbrauchten Beizflüssigkeit. Bevorbei
etwa 132°C geröstet. Dabei wird gasförmiger Chlor- zugt wird Atmosphärendruck angewendet, die Umwasserstoff
oder gasförmiges Schwefeltrioxid kontinu- Setzung kann aber auch unter Drücken durchgeführt
ierlich abgetrieben und durch einen Gasabsorptions- werden, die höher oder niedriger als Atmosphärenturm
27 geleitet, der mit einem Schwefelsäurevorrats- 45 druck sind.
behälter 28 oder einem Salzsäurevorratsbehälter 29 in Zum Auslaugen des unerwünschten Zinkoxids aus
Verbindung steht dem Flugstaub wird eine verbrauchte, schwach salz-
Wie aus dem linken Teil des beiliegenden Fließ- saure oder schwach schwefelsaure Beizflüssigkeit ver-
diagramms hervorgeht, wird das Produkt aus dem wendet. Wenn eine verbrauchte, schwefelsaure Beiz-
Röster in einem Wäscher 31 mit Wasser vermischt. 50 flüssigkeit verwendet wird, sollte die Säurekonzentra-
Die dabei erhaltene Aufschlämmung wird einem Ein- tion innerhalb des Bereiches von 0,5 bis 6 Gew.-%
dicker 32 zugeführt und die darin erhaltene konzen- gehalten werden, so daß der Abstrom aus dem Reaktor
trierte Aufschlämmung wird anschließend einem Filter einen pH-Wert von etwa 3 bis etwa 5,5 hat. Wird
33 zugeleitet, in dem das Zinksalz indem Filtrat einem dagegen eine salzsaure Beizflüssigkeit verwendet,
Zinksalzlagerbehälter, und zwar einem Zinkchlorid- 55 dann sollte ihr Gehalt an HCl etwa 0,5 bis etwa
lagerbehälter 34 oder einem Zinksulfatlagerbehälter 35, 4 Gew.-% betragen, so daß der Abstrom aus dem
zugeführt wird. Reaktor vorzugsweise einen pH-Wert von etwa 3 bis
Das in dem Lagerbehälter 34 gesammelte ZnCl2 bzw. etwa 5 aufweist.
das in dem Lagerbehälter 35 gesammelte ZnSO4 wird Der pH-Wert des Abstromes aus der Reaktion muß
periodisch in einen Verdampfer eingeführt, beispiels- 60 einen Wert zwischen 1 und 5,5 haben. Liegt der Wert
weise über das Wochenende, wobei in dem Ver- unter 1, dann wirkt der Abstrom auf die verwendete
dämpfer das Wasser daraus entfernt wird, so daß ein Anlage zu stark korrodierend, während dann, wenn
festes Salz zurückbleibt. Das aus dem Verdampfer 20 sein pH-Wert mehr als etwa 5,5 beträgt, die zum Erentfernte
Wasser gelangt durch einen Kühler 37 in reichen des Neutralpunktes und zur Umwandlung des
einen Lagerbehälter 39. Das in dem Behälter 39 er- 65 Zinkoxids in Zinksulfat oder Zinkchlorid erforderliche
haltene Wasser kann anschließend wiederverwendet Reaktionszeit im allgemeinen zu lang ist. Bei einem
werden, da es sauber und frei von größeren Salz- pH-Wert von weniger als 5,5 erfolgt nur eine minimale
mengen ist Umwandlung des Eisenoxids in dem Flugstaub in
Eisensulfat (FeSO4) bzw. Eisenchlorid (FeCl2). Die
Umwandlung von Eisen in Eisensulfat oder Eisenchlorid ist nämlich unerwünscht, weil dadurch ein Verlust
an Eisen erfolgt, das erneut als Oxid in der Stahlherstellung eingesetzt werden soll.
Es hat sich gezeigt, daß es sehr zweckmäßig ist, den in dem Filter 17 erhaltenen Filterkuchen gründlich zu
waschen. Dieser Kuchen enthält Eisenoxidteilchen, von denen jedes offensichtlich einen Überzug aus
Zinkchlorid oder Eisenchlorid aufweist. Dieser Überzug muß entfernt werden, so daß ein nicht-verunreinigtes
Eisenoxid erhalten wird, das erneut in der Stahlherstellung eingesetzt werden kann.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel, in dem alle Prozentangaben auf das Gewicht bezogen
sind, näher erläutert.
Reaktion Nr. 1 - 15 Minuten, 82°C
10
Es wurden zwei verschiedene Flugstaubproben unter Einhaltung der nachfolgend angegebenen verschiedenen
Reaktionszeiten und Reaktionstemperaturen mit einer verbrauchten, salzsauren Beizflüssigkeit behandelt.
Die Flugstaubprobe Nr. 1 enthielt 63,1% Eisen und 0,8% Zink. Die Flugstaubprobe Nr. 2 enthielt
63,3% Eisen und 0,78% Zink.
Die bei diesen Reaktionen erhaltenen Ergebnisse sind nachfolgend zusammengefaßt Die nachfolgende
tabellarische Zusammenstellung zeigt auch den Prozentsatz an Eisen und Zink in dem Flugstaub nach
Durchführung der Reaktion sowie den pH-Wert des verbrauchten flüssigen Abstroms.
% Eisen vorher
nachher %Zink
vorher
vorher
nachher
pH-Wert der
Abstrom-
flüssigkeit
| Flugstaub Nr. 1 | 63,1 | 61,7 | 0,8 | 0,5 |
| Flugstaub Nr. 2 | 63,31 | 62,2 | 0,78 | 0,45 |
| Beizflüssigkeit | 9,3 | - |
Reaktion Nr. 2-30 Minuten, 82°C
% Eisen vorher
nachher %Zink
vorher
vorher
nachher
pH-Wert der
Abstrom-
flüssigkeit
| Flugstaub Nr. 1 | 63,1 | 60,6 | 0,8 | 0,2 |
| Flugstaub Nr. 2 | 63,3 | 61,1 | 0,78 | 0,18 |
| Beizflüssigkeit | 9,3 | - |
ungefähr 2
Reaktion Nr. 3-45 Minuten, 82°C
% Eisen %Zink
vorher nachher vorher
nachher
pH-Wert der
Abstrom-
flüssigkeit
| Flugstaub Nr. 1 | 63,1 | 60,9 | 0,8 |
| Flugstaub Nr. 2 | 63,3 | 60,7 | 0,78 |
| Beizflüssigkeit | 9,3 | - |
0,1
4,5
Reaktion Nr.4 - 15 Minuten, 930C
| % Eisen vorher |
nachher | %Zink vorher |
nachher | pH-Wert der Abstrom- flüssigkeit |
|
| Flugstaub Nr. 1 Flugstaub Nr. 2 Beizflüssigkeit Reaktion Nr. 5 - |
63,1 63,3 9,3 30 Minuten, 930C |
82,7 61,8 |
0,8 0,78 |
0,46 0,42 Spur |
1 |
| % Eisen vorher |
nachher | %Zink vorher |
nachher | pH-Wert der Abstrom- flüssigkeit |
|
| Flugstaub Nr. 1 Flugstaub Nr. 2 Beizflüssigkeit |
63,1 63,3 10,1 |
61,6 61,2 |
0,8 0,78 |
Spur 0,01 Spur |
2 |
| 7 Reaktion Nr. 6 - |
1 45 Minuten, 93°C |
5 83 | 944 | nachher | 8 | pH-Wert der Abstrom- flüssigkeit |
| % Eisen vorher |
nachher | %Zink vorher |
Spur 0,01 0,01 |
4 | ||
| Flugstaub Nr. 1 Flugstaub Nr. 2 Beizflüssigkeit |
63,1 63,3 10,4 |
61,3 60,9 |
0,8 0,78 |
|||
Aus den vorstehenden Angaben geht hervor, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Anwendung
der vorstehend angegebenen Zeit- und Temperaturbedingungen beträchtliche Zinkmengen aus den Flugstaubproben
abgetrennt werden konnten.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zum Entfernen von unerwünschtem Zinkoxid aus Eisenoxidflugstaub durch Vermischen
des Flugstaubs mit einer verbrauchten, schwach salzsauren oder schwach schwefelsauren Beizflüssigkeit
und anschließende Behandlung bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß
der Flugstaub wenigstens 50 Gew.-% Eisenoxid und Zinkoxid in unerwünschten Mengen enthält und
daß die Mischung bei einer Temperatur von ungefähr 66 bis 12PC zur Umwandlung des Hauptteils
des Zinkoxids in ein Zinksalz, wobei der Abstrom aus der Reaktion einen pH-Wert von 1 bis 5,5 besitzt,
umgesetzt wird, das Eisenoxid aus der umgesetzten Mischung in Form eines festen Filterkuchens,
der nicht mehr als 0,50 Gew.-% Zinkoxid enthält, abgetrennt wird, daß das Zinksalz enthaltende
Filtrat zur Konzentrierung des Salzes eingedampft wird und aus dem Verdampferwasser, das
zum Ableiten in Flüsse oder Seen geeignet ist, abgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das konzentrierte Zinksalz zur Gewinnung
von Zinkoxid geröstet wird, wobei HCl oder SO3 in gasförmiger Form abgetrieben wird,
und diese gasförmigen Bestandteile durch einen Absorptionsturm geleitet werden zur Gewinnung
von Salzsäure oder Schwefelsäure.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DED0055342 | 1968-02-15 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1583944C3 true DE1583944C3 (de) | 1977-12-08 |
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