DE1077646B - Verfahren zur Trocknung von feinteiligen gefaellten Kieselsaeurefuellstoffen - Google Patents

Verfahren zur Trocknung von feinteiligen gefaellten Kieselsaeurefuellstoffen

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DE1077646B DEC16008A DEC0016008A DE1077646B DE 1077646 B DE1077646 B DE 1077646B DE C16008 A DEC16008 A DE C16008A DE C0016008 A DEC0016008 A DE C0016008A DE 1077646 B DE1077646 B DE 1077646B
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Description

Feinteilige Kieselsäurefüllstoffe mit kautschukverstärkenden Eigenschaften kann man dadurch erhalten, daß man Alkalisilicat mit einer Säure bei gesteuerten Temperaturen und unter Kontrolle der Zugabegeschwindigkeit der Säure reagieren läßt. Sie können ferner durch Behandlung von feinzerteiltem Erdalkalimetallsilicat, z. B. Calciumsilicat, mit Säure hergestellt werden. Die auf diese Weise erhaltene Kieselsäure befindet sich in sehr fein zerteiltem Zustand und besitzt eine mittlere absolute Teilchengröße von unter etwa 0,1 Mikron, gewöhnlich von etwa 0,05 Mikron, und eine Oberfläche von über 95 m2/g (normalerweise von unter etwa 400 bis 800 m3/g). Kieselsäurefüllstoffe, die für die Verstärkung von Kautschukgemischen am besten geeignet sind, besitzen eine Oberfläche von etwa 95 bis 250 m/g, gewöhnlich von 200 bis 250 m2/g. Sie fallen im allgemeinen in Form von porösen Flocken dieser feinzerteilten Teilchen an.
Nachdem die Kieselsäure in feinzerteilter Form ausgefällt worden ist, ist es erforderlich, sie aus dem wäßrigen Medium oder dem Schlamm in Form eines Produktes mit vermindertem Wassergehalt zu gewinnen.
Die Kieselsäure wird daher zunächst durch Filtrieren und/oder Absetzenlassen oder Dekantieren gewonnen. Gleichzeitig ist häufig eine teilweise oder vollständige Entfernung des Natriums aus der Kieselsäure wesentlich, insbesondere wenn der Na2 O-Gehalt hoch ist, wie dies der Fall ist, wenn die Kieselsäure aus einer Natriumsilicatlösung ausgefällt wird. Eine solche Entfernung kann durch Extraktion der Kieselsäure mit Säure erzielt werden.
Nach dem Waschen und Absetzen der siliciumdioxydhaltigen Stoffe in der üblichen Eindickanlage werden die abgesetzten festen Stoffe aus den Eindikkern entfernt, an welchem Punkt sie die Konsistenz eines Schlammes besitzen. Anschließend wird dieser Schlamm, bevor er getrocknet wird, filtriert. Die Filtration wird am besten bei einem geeigneten pH-Wert von über oder unter 5 auf einem Drehfilter durchgeführt, wonach der Schlamm in einen Filterkuchen verwandelt wird, der mindestens etwa 70 Gewichtsprozent »freies Wasser« enthält und feuchtem Schnee ähnelt. Der Kuchen ist durch eine starke Klebrigkeit gekennzeichnet.
Die nach dem obigen und anderen hier in Betracht stehenden Verfahren hergestellten siliciumdioxydhaltigen festen Stoffe enthalten »gebundenes« und »freies« Wasser. Der Ausdruck »freies Wasser« bezeichnet ein Wasser, das aus dem Kieselsäurefüllstoff dadurch entfernt werden kann, daß man ihn 24 Stunden lang in einer Erhitzungskammer bei 105° C erhitzt. Der Ausdruck »gebundenes Wasser« Verfahren zur Trocknung
von feinteiligen gefällten
Kieselsäurefüllstoffen
Anmelder:
Columbia-Southern Chemical Corporation, Pittsburgh, Pa. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. W. Beil und A. Hoeppener, Rechtsanwälte,
Frankfurt/M.-Höchst, Antoniterstr. 36
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 24. Dezember 1956
Edward Merle Allen, Doylestown, Ohio (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden
bedeutet die Menge Wasser, die aus einem siliciumdioxydhaltigen Füllstoff dadurch ausgetrieben wird, daß man ihn bei Glühtemperatur, z. B. bei 1000 bis 1200° C, so lange erhitzt, bis kein weiteres Wasser mehr freigesetzt wird, abzüglich der Menge an freiem Wasser.
Die in der Kieselsäure enthaltene Menge an gebundenem und freiem Wasser wird durch die Trocknungstemperatur bestimmt. Wenn die ausgefällte Kieselsäure bei einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur, z. B. bei 100 bis 150° C, getrocknet worden ist, so enthält sie gebundenes Wasser in einer Menge von etwa 3 bis 8 Mol (normalerweise etwa 6 Mol) SiO2 pro Mol gebundenes Wasser und etwa 2 bis 10e/o freies Wasser, bezogen auf das Gewicht des Füllstoffs.
Die Filtration des Schlammes aus den Verdickungsbehältern ist erforderlich, da die Kosten der Trocknung des als Aufschlämmung vorliegenden siliciumdioxydhaltigen Materials nicht tragbar sind. Infolge der Klebrigkeit des Filterkuchens ist dieser schwierig zu handhaben, und zwar insofern, als ein großer Teil an den Anlageteilen haftenbleibt, insbesondere beim
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Transport zum Trockner und innerhalb des Trockners.
Gerade diese Beschaffenheit des Kuchens verhindert eine verlustfreie Handhabung und hat umständliche Reinigungsstufen und Unterbrechungen desVerf ahrens zur Folge. Alle diese Schwierigkeiten erhöhen die Kosten der Füllstoffgewinnung erheblich.
Es wurde nun gefunden, daß diese Schwierigkeiten dadurch wesentlich verringert werden können, daß man das Kieselsäure-Wasser-Gemisch, das 70Gewichtsprozent oder mehr Wasser enthält, mit einem Kieselsäure-Wasser-Gemisch vermischt, das einen niedrigeren Wassergehalt von etwa 20 bis 50 Gewichtsprozent freiem Wasser enthält. Dies kann vorteilhaft dadurch geschehen, daß man einen Teil des Filterkuchens teilweise trocknet und das zum Teil getrocknete Produkt mit weiterem zu trocknendem Filterkuchen vermischt.
Die Zugabe eines vollständig getrockneten Materials an Stelle des 20 bis 50 Gewichtsprozent freies Wasser enthaltenden Materials setzt eine Reihe von Verfahrensschritten voraus, die das Verfahren ohne einen Vorteil zu bieten komplizieren wurden und die sich in das erfindungsgemäße, überaus rationell arbeitende kontinuierliche Verfahren nicht einschalten ließen.
Nach der vorliegenden Erfindung wird der Kieselsäure-Filterkuchen oder ein ähnliches Gemisch erhitzt, damit sich ein Dampfstrom bildet, und geschüttelt oder sonstwie bewegt, um einen Teil der Kieselsäure in teilweise getrocknetem Zustand dem entweichenden Dampf zu dispergieren. Die Geschwindigkeit, mit der der entwickelte Wasserdampf abgezogen wird, wird so eingestellt, daß er teilweise getrocknete Kieselsäure dispergiert enthält und mitreißt. Das erhaltene Dampf-Kieselsäure-Gemisch kann dann zwecks Gewinnung der Kieselsäure entsprechend behandelt werden, indem man es z. B. durch einen Abscheider, z. B. einen Zyklonabscheider, leitet, um im wesentlichen die gesamten Kieselsäurefeststoffe aus dem Wasserdampf zu entfernen. Die auf diese Weise entfernten Feststoffe, die etwa 20 bis 50 Gewichtsprozent freies Wasser enthalten, werden zurückgeführt und dem klebrigen Filterkuchen auf dem Filterrad beigemischt.
Der Dampf, der verhältnismäßig frei von festen Stoffen ist, wird in einen Wäscher geleitet, in dem er der Erwämung weiteren Wassers dient, das in der Eindickanlage als Medium verwendet wird, in der weitere Mengen ausgefällter Kieselsäure gewaschen werden und sich absetzen sollen.
Die Vermischung der aus dem Abscheider zurückgeführten Feststoffe mit dem Filterkuchen hat den Vorteil, daß die Klebrigkeit des Kuchens wesentlich verringert wird, so daß man ein siliciumdioxydhaltiges Material erhält, das sich bei einem Minimum an Klebrigkeit ohne Schwierigkeiten zum Trockner und innerhalb des Trockners transportieren läßt, so daß Unterbrechungen des Verfahrens nahezu ausgeschlossen sind.
Die Zeichnung zeigt ein Fließschema einer besonderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
In einem Reaktionsgefäß wird ein siliciumdioxydhaltiger Schlamm, wie er oben beschrieben wurde, hergestellt und darin mit Wasser auf etwa 5 bis 15, z. B. 10 g.Si O2 je Liter Schlämmung verdünnt.
Hierauf wird das erhaltene Gemisch in einen Lagerbehälter gebracht, aus dem es nach Bedarf mit einer Geschwindigkeit von 3,8 1 je Minute mit Hilfe eines Behälters mit gleichbleibendem Stand: und Siphon in einen Dorr-Behälter Nr.-l geleitet wird.
Dorr-Behälter Nr. 1 ist der erste einer Reihe dreier gleicher in der Höhe zueinander abgestufter Behälter, wobei der erste niedriger als der zweite und der zweite niedriger als der dritte steht.
Der in den Dorr-Behälter Nr. 1 eintretende Schlamm wird gleichzeitig mit aus dem Dorr-Behälter Nr. 2 (wie gezeigt) überfließender klarer Flüssigkeit mit einer Geschwindigkeit von 5 Volumen klarer Flüssigkeit je Volumen Schlamm vermischt. Die festen Stoffe setzen sich am Boden des Behälters Nr. 1 ab und werden von da in den Behälter Nr. 2 gepumpt, wo sie beim Eintritt mit aus dem Dorr-Behälter Nr. 3 überfließender klarer Flüssigkeit vermischt werden. Es findet ein erneutes Absetzen statt, und der am Boden des Behälters Nr. 2 abziehende Strom wird in den Behälter Nr. 3 geleitet, wo er mit aus dem in der Zeichnung gezeigten und später noch beschriebenen Wäscher austretendem Wasser vermischt wird. Die Zufuhr zu den einzelnen Dorr-Behältern erfolgt mit etwa der gleichen Geschwindigkeit, um ein kontinuierliches System aufrechtzuerhalten.
Dem Behälter Nr. 3 wird jedoch genügend 3,5fach normale Salzsäure zugeführt, um den pH-Wert des Schlammes auf etwa 5 herabzusetzen. Neben Salzsäure, die zwar sehr vorteilhaft ist, ist ferner jede beliebige Säure geeignet, die ein wasserlösliches Salz in der Schlämmung ergibt. Das dem Dorr-Behälter Nr. 1 zugeführte heiße Waschwasser vermindert den Alkali-Gehalt bei der ersten Waschung auf etwa 3,8 g Na2O je Liter des aus dem Behälter abgezogenen Bodenstroms. Der durch die Zugabe von HCl in Behälter Nr. 3 sich ergebende Na Cl-Gehalt wird durch das in diesen Behälter eingeführte Waschwasser sofort weitgehend herabgesetzt. Auf diese Waschung ist es zurückzuführen, daß die aus dem Dorr-Behälter Nr. 3 abgezogene und dem (hier gezeigten) Drehfilterrad zugeführte Schlamm nur etwa 1,5 g NaCl je Liter Schlamm enthält.
Nach der Verdickung im Dorr-Behälter Nr. 3 wird der Kieselsäureschlamm am Boden abgezogen und einem Drehfilter zugeführt, wo es zu einem Filterkuchen verdichtet wird, der seinerseits in einen dampfbeheizten Trommeltrockner eingeführt wird. Von hier wird die getrocknete Kieselsäure in eine Vertikalmühle geleitet, in der das fertige Produkt entsteht.
Wie bereits erwähnt, ist der auf dem Drehfilter gebildete Filterkuchen -infolge seiner klebrigen Beschaffenheit schwer zu handhaben. Er haftet vor allem an den Flächen der Anlage an, die zu seinem Transport vom Drehfilter ium Trockner dient. Wie aus der Zeichnung ersichtlich, bewegt sich der Kuchen vom Drehfilter-zu einem endlosen Band und von da in ein Becken, an dessen unterem Ende sich eine Förderschnecke befindet, die den Kuchen unmittelbar in den Trockner leitet.
Früher bereitete das Band, das Becken, die Förderschnecke, der Trockner usw. infolge der Klebrigkeit des Kuchens große Schwierigkeiten. Erfindungsgemäß wird diese Klebrigkeit leicht und in fortschrittlicher Weise beseitigt, während gleichzeitig verhindert wird, daß eine wesentliche Menge der ausgefällten festen Stoffe vom Trockner in die Eindickanlage zurückfließt.
Bei dem Trocknungsverfähren, das z. B. in einem dampfbeheizten Trommeltrockner durchgeführt wird, verläßt das aus den siliciumdioxydhaltigen Feststoffen entfernte Wasser den Trockner in Form von Dampf, der, wie bereits ausgeführt, einen Teil der Feststoffe mitreißt.
Die Menge der von dem entweichenden Dampf mitgeführten Kieselsäure hängt neben der Dampfabführungsgeschwindigkeit von dem Grad der Erwärmung und dem Umfang des Schütteins des Gemisches ab. Im allgemeinen wird in einem solchen Umfange geschüttelt, daß mindestens etwa 20°/o, selten jedoch mehr als 90 Gewichtsprozent, der in den Trockner eingeführten Kieselsäure in dem Dampf dispergiert werden. Auf diese Weise werden etwa zwei Drittel der in dem Filterkuchen enthaltenen Kieselsäure mitgerissen, wobei der Filterkuchen z. B. etwa 8 bis 25 Gewichtsprozent (15 Gewichtsprozent), Kieselsäurefeststoffe enthält, während der Rest aus Wasser besteht.
Vom Trockner wird das aus Dampf und Kieselsäure bestehende Gemisch in einen Zyklonabscheider geleitet, in dem die mitgerissenen Feststoffe entfernt werden. Hierbei wird der Dampf von nahezu der gesamten mitgerissenen Kieselsäure (etwa 98 Gewichtsprozent) befreit. Die auf diese Weise entfernte Kieselsäure enthält in vielen Fällen etwa 40 Gewichtsprozent freies Wasser und macht etwas weniger als zwei Drittel der in dem System gebildeten Kieselsäure, d. h. der in dem Filterkuchen enthaltenen Kieselsäurefeststoffe, aus.
Der aus dem Abscheider entfernte und in den Wäscher geleitete Dampf erwärmt das dem Wäscher zugeführte Wasser auf etwa 90° C. Das so auf wirtschaftliche Weise erzeugte heiße Wasser wird als Waschwasser verwendet, indem man es zuerst in den Dorr-Behälter Nr. 3, dann in den Dorr-Behälter Nr. 2 usw. leitet. Sollte die zum Absetzen in den Dorr-Behältern erforderliche Menge heißen Wassers nicht ausreichen, wie dies sehr oft der Fall ist, so kann sie durch heißes Wasser aus anderen Quellen ergänzt werden, um die in der Absetzanlage erforderliche Menge und Geschwindigkeit zu erzielen.
Das Waschen und Verdicken findet im Dorr-Behälter Nr. 3 bei etwa 90° C, im Dorr-Behälter, Nr. 2 bei etwa 80° C und im Dorr-Behälter Nr. 1 bei etwa 65° C statt.
Das nach dem hierin beschriebenen Verfahren erhaltene endgültige trockene Produkt besitzt einen pH-Wert zwischen 6,8 und 7,2.
Außer den angegebenen können auch Temperaturen zwischen 37 und 98° C mit guten Ergebnissen in dem Waschsystem verwendet werden. Das Waschen des aus dem Abscheider austretenden Dampfes wird daher so reguliert, daß ein Kondensat oder eine Wasserlösung mit einer Temperatur innerhalb des vorstehend angegebenen Bereichs erzielt wird.
Die beschriebene Verwendung von drei nebeneinander angeordneten Eindickungsanlagen bedeutet keine Einschränkung, da, je nach der gewünschten Reinheit des Produkts, mehr oder weniger als drei Anlagen verwendet werden können.
Die Kieselsäure des hier in Betracht stehenden Typs kann wie folgt ausgefällt werden:
Beispiel
6048 1 Na2O(SiO2) 3-3 mit einer Silicatkonzentration, die 20,2 bis 20,4 g pro Liter Na2O entspricht, und im wesentlichen kein Salz enthalten, werden auf 75 ± 2,8° C erhitzt. Während die Lösung bei dieser Temperatur gehalten wird, wird Kohlendioxydgas, das 10 bis 10,8 Volumprozent CO2 enthält, wobei der Rest weitgehend aus Stickstoff besteht, und dessen Temperatur 46 bis 62° C beträgt, mit einer Geschwindigkeit von 35 m3 je Minute in die Lösung eingeführt. Die Einführung von Kohlendioxyd wird 8V2 Stunden lang fortgesetzt. Danach wird die Geschwindigkeit der Kohlendioxydzufuhr auf 11,2 ms je Minute herabgesetzt und der Schlamm IV2 Stunden gekocht. Der Kohlendioxydgehalt des auf diese Weise erhaltenen Schlammes beträgt 120 Molprozent des Na2O-Gehaltes.
Dieser Schlamm kann dem erwähnten Reinigungsverfahren unterworfen werden.
Das vorliegende Verfahren kann auf die Trocknung von nach verschiedenen Verfahren hergestellten Kieselsäureschlämmen angewandt werden. Die Menge der zu dem Filterkuchen oder einem ähnlichen zu trocknenden Gemisch gegebenen, teilweise trockenen Kieselsäure hängt sowohl von der Klebrigkeit des Kuchens wie auch anderen Faktoren ab. Im allgemeinen wird mindestens etwa 1 Gewichtsteil des 20 bis 50 Gewichtsprozent Wasser enthaltenden Kieselsäure-Wasser-Gemisches mit je 10 Gewichtsteilen des zu trocknenden Kieselsäure-Wasser-Gemisches (enthaltend 70 Gewichtsprozent oder mehr Wasser) vermischt. Es können jedoch auch andere Mengen, die die Klebrigkeit des zu trocknenden Kieselsäure-Wasser-Gemisches wirksam herabsetzen, hinzugegeben werden.
Die Trocknungstemperatur beträgt normalerweise 100 bis 200° C. Hierdurch wird eine Kieselsäure erzielt, die bis zu 10 Gewichtsprozent (gewöhnlich mehr als 2%) freies Wasser und zwischen 2 und 10 Gewichtsprozent gebundenes Wasser enthält. Der Gehalt an gebundenem wie an freiem Wasser kann gegebenenfalls weiter vermindert werden, in den meisten Fällen ist dies jedoch nicht erforderlich.
Die Beschreibung der vorliegenden Erfindung umfaßt zwar die Verwendung spezifischer Schlämmungen von Kieselsäuretyp, es wird jedoch darauf hingewiesen, daß auch andere siliciumdioxydhaltige Materialien, z. B. feinzerteilte Erdalkalisilicatschlämmungen, verwendet werden können. So kann man z. B. durch Umsetzung einer wäßrigen Alkalimetallsilicatlösung mit einem Erdalkalimetallsalz bei gesteuerten Temperatur- und Konzentrationsbedingungen ein Erdalkalimetallsilicat herstellen, wie es z. B. bei der Umsetzung von Natriumsilicat mit Calciumchlorid erhalten wird. Die Reinigung dieser Erdalkalimetallsilicatschlämmungen u. dgl. kann ungefähr in der gleichen Weise wie oben beschrieben erfolgen, wobei sich die gleichen Vorteile ergeben.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Trocknung von feinteiligen gefällten Kieselsäurefüllstoffen mit einer mittleren absoluten Teilchengröße von unter 0,1 Mikron und einer Oberfläche von über 95 m2/g aus einem Gemisch von Wasser und derartigen Füllstoffen und Zugabe eines trockeneren kieselsäurehaltigen Produktes, dadurch gekennzeichnet, daß man der feuchten, mindestens etwa 70 Gewichtsprozent freies Wasser enthaltenden Kieselsäure eine teilweise getrocknete Kieselsäure mit 20 bis 50 Gewichtsprozent freiem Wasser zusetzt und den bei der Erhitzung des Gemisches aus feuchter und teilweise getrockneter Kieselsäure entwickelten Wasserdampf mit solcher Geschwindigkeit abzieht, daß er teilweise getrocknete Kieselsäure dispergiert enthält und mitreißt, und daß man diese vom. Wasserdampf trennt und dem feuchten Produkt zuführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den von mitgerissenem Produkt befreiten Wasserdampf durch Einleitung in Wasser kondensiert und das dabei erhitzte Wasser zur Verdünnung und Dispergierung der gefällten, mit Sedimentationsmittel behandelten Kieselsäure zurückführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Kieselsäure herstellt, die gebundenes Wasser und weniger als 10 Gewichtsprozent freies Wasser enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 10 Gewichtspro-
zent der vorher getrockneten festen Teilchen dem Gemisch zugesetzt werden.
In Betracht gezogene Druckschriften: Schweizerische Patentschrift Nr. 225 775; USA.-Patentschrift Nr. 2 438 450.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DEC16008A 1956-12-24 1957-12-23 Verfahren zur Trocknung von feinteiligen gefaellten Kieselsaeurefuellstoffen Pending DE1077646B (de)

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