AT231407B - Verfahren zur Herstellung einer siliziumdioxydfreien Aluminiumsulfatlösung - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung einer siliziumdioxydfreien
Aluminiumsulfatlösung 
Eines der Verfahren, die zur Herstellung des Aluminiumsulfats aus zuvor dem Rösten nicht unterzo- genem Ton oder andern Aluminiumsilikaten dienen, besteht im Behandeln des Rohstoffes mit einer Schwe- felsäurelösung in einem Autoklav bei einer Temperatur, die höher ist als die Siedetemperatur, welche die Lösung bei normalem Druck besitzt. Unter solchen Bedingungen geht fast der ganze im Rohstoff ent- haltene Ton in Lösung und bildet das Aluminiumsulfat. Gleichzeitig geht eine gewisse Menge Silizium- dioxyds in kolloidaler Form in Lösung. 



   Nach der Zersetzung wird der Inhalt des Autoklaven der Filtration unterzogen, indem von der Alumi- niumsulfatlösung die nicht löslichen Teilchen, wie Siliziumdioxyd, Gestein, nicht zersetzter Ton, Feld- spate usw. abgetrennt werden. Aus der Praxis ist bekannt, dass sich kolloidales Siliziumdioxyd im Filtra- tionsverfahren nicht abtrennen lässt, da es das Filtertuch leicht durchdringt und das Aluminiumsulfat verunreinigt, wodurch dieses Produkt für einige Verwendungszwecke unbrauchbar wird. 



     Das bisher angewendete Verfahrendes Ausfallens   des kolloidalen Siliziumdioxyds aus der Aluminiumsulfatlösung beruht auf dem Einengen der Lösung bis zur Konzentration von mehr als 300 g    A12 (S04) 3 pro   Liter und auf langwierigem Heisshalten der Lösung bei einer um einige Celsiusgrade niedrigeren Temperatur als die Siedetemperatur. Unter solchen Bedingungen erfolgt eine langsame Koagulation des kolloidalen Siliziumdioxyds, welches ausfällt und abgesaugt werden kann. 



   Bei einem andern bekannten Verfahren zur Herstellung des Aluminiumsulfats wird kalzinierter Ton im Autoklav mit saurem Ammoniumsulfat behandelt, wonach das Zersetzungsprodukt filtriert und das vorwiegend aus Siliziumdioxyd bestehende Sediment abgetrennt wird. Die restliche Lösung, die die überwiegende Menge des Aluminiumoxyds, etwa die Hälfte Eisenoxyds, ein Drittel des im Ton enthaltenen Titanoxyds sowie kleinere Mengen anderer im Ausgangsrohstoff enthaltener Bestandteile enthält, wird mit Ammoniumsulfat eingeengt, wobei sich Siliziumdioxyd ausscheidet, welches abgesaugt wird. 



   In der technischen Literatur finden sich auch Erwähnungen bezüglich der Entkieselung der Aluminiumsulfatlösung mittels Einengen in Anwesenheit körnigen Siliziumdioxyds als Katalysator bis zur Konzentration von mindestens   40%.      A12     (suc\).   



   Wohl bekannt ist auch die Erscheinung des Ausfällens des Siliziumdioxyds während des Einengens von technischen Aluminiumsulfatlösungen, bis zu einer Konzentration des Handelsproduktes von   14%      Alz03 ;   das Absondern des so ausgefällten Sediments ist jedoch ungewöhnlich schwer in Anbetracht der hohen Temperatur der Erstarrung und der sehr grossen Viskosität der Lösung. Aus der Praxis ist ausserdem bekannt, dass alle Entkieselungsverfahren der   Aluminiumsulfatlösungen   durch Einengen sehr kostspielig sind und viel Wärme verbrauchen. 



   Aus den vorstehend beschriebenen bekannten Verfahren zur Herstellung von Aluminiumsulfat geht hervor, dass die Bildung von kolloidalen Kieselsäurelösungen während der Zersetzung von Aluminiumsilikaten sowohl dann stattfindet, wenn das Verfahren bei einer hohen Konzentration der Ammoniumsalze durchgeführt wird (Behandlung mit saurem   Ammoniumsulfat),   als auch dann, wenn Schwefelsäurelösung das Lösungsmittel bildet. 



   Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass, wenn zu der zur Zersetzung des Tons oder anderer Aluminiumsilikate im Autoklav verwendeten Schwefelsäurelösung eine geringe   Menge, z. B. 0, 4 Gew.-%   

 <Desc/Clms Page number 2> 

 Ammoniumsalz, z. B. Ainmoniumsulfat, bezogen auf die verwendete Lösungsmenge, zugefügt wird, das Siliziumdioxyd nicht in Lösung geht. Die Ammoniumionen bewirken in diesem besonderen Falle eine Koagulation des kolloidalen Siliziumdioxyds, dessen Moleküle sich zu grösseren Körnern verbinden und abfiltriert werden können. 



   Im Verfahren gemäss der Erfindung wird zur Zersetzung des Tons oder anderer Aluminiumsilikate eine wenigstens   0, 1 Gew. -% Ammoniak   in gebundener Form, jedoch nicht mehr als 0,85   Gew.- , z. B.   Ammoniumsulfat, enthaltende Schwefelsäurelösung verwendet, in welcher das   Verhältnis   der Molkonzentration der Sulfationen   SO.   zu der Molkonzentration der Ammoniumionen   NH1"   grösser als 2, 5 ist. Nach Zersetzung des Rohstoffes in bekannter Weise im Autoklav erhält man eine Aluminiumsulfatlösung, in welcher man mit den normalerweise verwendeten analytischen Methoden kein Siliziumdioxyd feststellen kann.

   Sofern im Aluminiumsulfat das Vorhandensein von zwecks Koagulation des kolloidalen Siliziumdioxyds zugefügten Ammoniumsalzen nicht erwünscht ist, wird das Filtrat auf Umgebungstemperatur gekühlt, wobei der Aluminiumammoniumalaun, dessen Kristalle ohne Schwierigkeit von der Lösung abgetrennt werden können, auskristallisiert. 



   Die technische Überlegenheit   des erfindungsgemässen Verfahrens im   Vergleich zu den bekannten Methoden unterliegt keinem   Zweifel. Man erhält eine   von Siliziumdioxyd freie Aluminiumsulfatlösung, ohne langwieriges und kostspieliges Abdampfen sowie ohne schwierige wiederholte Filtration der   Flüssig -   keit. 
 EMI2.1 
 halten. Danach wurde der Autoklav auf   800C   abgekühlt und dessen Inhalt filtriert. Man erhielt eine Lö- sung technischen Aluminiumsulfats von einer Konzentration 108,0 g   AlSO) pro   Liter. Die Analyse er- gab, dass das Filtrat kolloidales Siliziumdioxyd in einer Menge von 0,082 g Si02 pro Liter enthielt. Zwecks
Absonderung dieses Siliziumdioxyds wurde die Lösung bis zu einem Drittel des ursprünglichen Volumens eingedampft und 4 h lang bei 1020C erhitzt.

   Danach wurde das ausgefällte Sediment des Siliziumdioxyds filtriert, die Lösung erneut bis zum ursprünglichen Volumen verdünnt und das Siliziumdioxyd darin be- stimmt. Es wurde festgestellt, dass die Lösung 0,0013 g Si02 pro Liter enthielt, was als gute Entkieselung gelten kann. 



   Beispiel 2 : Das beschriebene Experiment wurde wiederholt, jedoch mit dem Unterschied, dass in den Autoklav nicht nur Ton, Wasser und Schwefelsäure in denselben Mengen wie bei dem vorstehenden Experiment, sondern überdies noch 3 g Ammoniumsultat eingebracht wurden.   Nach Durchführung   der Reaktion nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren und nach Absaugen des Sediments erhielt man eine Lösung, die in   11 106, 8 g Al2 (SO.) a und   0,0009 g SiOz enthielt. 



   Wie aus diesem Beispiel ersichtlich ist, ist durch Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens in der hergestellten Aluminiumsulfatlösung eine hundertfache Verringerung der Siliziumdioxydkonzentration erreicht worden, also eine sehr gute Entkieselung ohne das unökonomische Einengen der Lösung und ohne zusätzliche Filtration.

Claims (1)

1. PATENT ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung einer siliziumdioxydfteien Aluminiumsulfatlösung aus Ton oder aus zuvor nicht abgetasteten Aluminiumsilikaten durch Zersetzung dieser Roustofie mittels einer Schwefelsäurelösung bei einer höheren Temperatur als der Siedetemperatur, welche die Lösung bei normalem Druck besitzt, dadurch gekennzeichnet, dass eine wenigstens 0, 1 Gew.-%, jedoch nicht mehr als 0,85 Gew.-% Ammoniak in gebundener Form enthaltende Schwefelsäure eingesetzt wird, in welcher das Verhältnis der Molkonzentration der Sulfationen zu der Molkonzentration der Ammoniomionen grösser als 2,5 ist,

   dass die bei der Zersetzung erhaltene Lösung von den unlöslichen Stoffen abgetrennt und gewünschtenfalls das erhaltene Filtrat auf Umgebungstemperatur gekühlt und von dem dabei auskristallisierten Aluminiumammoniumalaun durch Filtration getrennt wird.