DE2914662C2 - Verfahren zum Herstellen von Magnesiumoxid aus einer wässerigen Magnesiumsulfatlösung - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von Magnesiumoxid aus einer wässerigen MagnesiumsulfatlösungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Magnesiumoxid aus einer wässerigen Magnesiumsulfatlösung
durch Reaktion stöchiometrischer Mengen von Ammoniak und Kohlendioxid, die einer Absorptionsvorrichtung
für diese Gase zugeführt werden, mit Magnesiumsulfat unter Ausfällung von Magnesiumcarbonat-Trihydrat
bei einem pH-Wert von 7,5 bis 8,5, wobei das ausgefällte Magnesiumcarbonat-Trihydrat abfiltriert,
gewaschen, getrocknet und zu Magnesiumoxid calciniert wird
Es ist vorgeschlagen worden, Magnesiumoxid aus magnesiumsilikathaltigem Material, z. B. Asbest oder Asbestaibfällen,
herzustellen, welches Ausgangsmaterial, trocken und mit Ammonsulfat gemischt, bei einer Temperatur
zwischen 320 und 3800C behandelt wird. Dabei entsteht Feststoff u. a. bestehend aus Magnesiumsulfat und
Ammoniakgas. Die Feststoffe werden sauer gelaugt, wobei Magnesiumsulfat und überschüssiges Ammonsulfat
in Lösung geheu. Durch Zugabe von Ammoniakgas wird der pH-Wert erhöht und mitgelöste Verunreinigungen
wie z. B. Eisenionen, werden als Hydroxide ausgefällt. Nach Filtrierung bleibt eine klare Lösung von Magnesiumsulfat
mit Resten von Ammonsulfat zurück. Die Lösung wird eingedampft, wobei Bittersalz
(MgSO4 · 7 H2O) auskristallisiert Oie Bittersalzkristalle werden durch Zentrifugieren abgetrennt und die an
Ammonsulfat angereicherte Mutterlauge in die vorgenannte Laugungsstufe zurückgeführt. Die Bittersalzkristalle
werden getrocknet und bei einer Temperatur von etwa 180° C mindestens teilweise von Kristallwasser
befreit Das entwässerte Bittersalz wird bei ca. 1000° C zu Magnesiumoxid und Schwefeldioxid zersetzt
Es ist nun bekannt (DE-OS 23 32 314), aus einer Magnesiumsulfatlösung durch Zugabe von Fällungsmitteln
schwerlösliche Salze wie Magnesiumcarbonat-Trihydrat, basisches Magnesiumcarbonat oder M.'?nesiumhydroxid
auszufällen. Zwar können die Carbonate und Hydroxide von Magnesium wesentlich leichter als Magnesiumsulfat
zu Magnesiumoxid zersetzt werden; schwierig ist es bei der Fällung jedoch, einen gut filtrier- und
waschbaren Niederschlag zu erzeugen. Im allgemeinen kann nur aus sehr verdünnten Lösungen gefällt werden.
Wenn konzentrierte Ausgangslösungen vorliegen, wird die Fällung und Abtrennung des Feststoffes schwierig.
Ein Verdünnen ist wirtschaftlich besonders dann nicht möglich, wenn die aus der Fällreaktion entstandene
Lösung nachher wieder von dem zugegebenen Wasser durch kostspieliges Eindampfen befreit werden muß.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde ein Verfahren der eingangs definierten Art zu schaffen, das
bei hoher Magnesiumsulfatkonzentration der Ausgangslösung gut filtrier- und waschbares Magnesiumcarbonat-Trihydrat
ergibt, ohne daß viel Wasser eingedampft werden muß, so daß der Wärmebedarf gering ist. Zur
Lösung dieser Aufgabe sind erfindungsgemäß die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen
so Verfahrensmerkmale vorgesehen; die Merkmale der Unteransprüche betreffen vorteilhafte Weiterbildungen.
Nebst der Lösung der gestellten Aufgabe bietet das Verfahren noch den Vorteil, daß die Fällung kontinuierlich
stattfindet, wobei alle wesentlichen Parameter während des Fällvorganges unverändert bleiben. So entsteht
ein Produkt von konstanter Zusammensetzung und Qualität. Weiterhin hat das erzeugte Magnesiumoxid eine
gute Oberflächenaktivität, weil die Kalzinationstemperatur niedrig ist. Die Investitations- und Energiekosten des
Verfahrens betragen etwa die Hälfte von denen des eingangs beschriebenen Verfahrens.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend anhand eines Fließschemas erläutert.
In einem Behälter 1 befindet sich ein Vorrat an Magnesiumsulfatlösung (MgSO4), die dem eingangs beschriebenen Verfahren zum Herstellen von Magnesiumoxid aus magnesiumsilikathaltigem Ausgangsmaterial entstammt. Lösliche Verunreinigungen, wie z. B. Eisenionen, sind vorher durch Erhöhen des pH-Wertes bereits ausgefällt worden. Die Konzentration der Magnesiumsulfatlösung liegt zwischen 15 und 25%, vorzugsweise bei ca. 20%. Die Magnesiumsulfatlösung gelangt über eine Leitung 2 in einen Kreislauf 3, in dem die rund 20- bis 200fache Menge wie in der Leitung 2 zirkuliert. Der Kreislauf 3 weist eine Absorptionsvorrichtung 4 auf, mittels welcher Kohlendioxid (COj) und Ammoniakgas (NHj) in den Kreislauf gebracht werden. Die Absorptionsvorrichtung 4 kann aus einer Mischstrecke bestehen, in der die beiden Gase in Gleichstrom mit der Flüssigkeit geführt werden. Das Ammoniakgas entstammt ebenfalls dem eingangs beschriebenen Verfahren zum Herstellen von Magnesiumoxid aus magnesiumsilikathaltigem Material. Im Kreislauf 3 befindet sich mehrheitlich Ammonsulfat ((NH4^SO4) in wässerigerLösung, etwas Magnesiumsulfat sowie das absorbierte Kohlendioxid und Ammoniakgas, schließlich wenige Prozente suspendierte Kristalle von Magnesiumkarbonat-Trihydrat
In einem Behälter 1 befindet sich ein Vorrat an Magnesiumsulfatlösung (MgSO4), die dem eingangs beschriebenen Verfahren zum Herstellen von Magnesiumoxid aus magnesiumsilikathaltigem Ausgangsmaterial entstammt. Lösliche Verunreinigungen, wie z. B. Eisenionen, sind vorher durch Erhöhen des pH-Wertes bereits ausgefällt worden. Die Konzentration der Magnesiumsulfatlösung liegt zwischen 15 und 25%, vorzugsweise bei ca. 20%. Die Magnesiumsulfatlösung gelangt über eine Leitung 2 in einen Kreislauf 3, in dem die rund 20- bis 200fache Menge wie in der Leitung 2 zirkuliert. Der Kreislauf 3 weist eine Absorptionsvorrichtung 4 auf, mittels welcher Kohlendioxid (COj) und Ammoniakgas (NHj) in den Kreislauf gebracht werden. Die Absorptionsvorrichtung 4 kann aus einer Mischstrecke bestehen, in der die beiden Gase in Gleichstrom mit der Flüssigkeit geführt werden. Das Ammoniakgas entstammt ebenfalls dem eingangs beschriebenen Verfahren zum Herstellen von Magnesiumoxid aus magnesiumsilikathaltigem Material. Im Kreislauf 3 befindet sich mehrheitlich Ammonsulfat ((NH4^SO4) in wässerigerLösung, etwas Magnesiumsulfat sowie das absorbierte Kohlendioxid und Ammoniakgas, schließlich wenige Prozente suspendierte Kristalle von Magnesiumkarbonat-Trihydrat
(MgC03 · 3 H2O). Beide Gase sind so dosiert, daß, bezogen auf das aus der Leitung 2 zuströmende Magnesiumsulfat
ungefähr die Molverhältnisse NH3: MgSO4 = 2:1 bzw. CO2: MgSO4 = 1:1 herrschen.
Unmittelbar nach der Absorption der beiden Gase setzt die bekannte Fällungsreaktion unter Bildung von
Magnesiumkarbonat-Trihydrat ein, nach der Gleichung:
MgSO4 + 2 NH* + CO2 + 4 H2O — MgCO 3 · 3 H2O + (NH4J2SO4
Die bereits zu Beginn der Reaktion anwesenden Magnesiumcarbonat-Trihydrat-Kristalle dienen dabei als
Keime für die Entstehung von größeren Kristallen. Dadurch wird eine Übersättigung im Kreislauf 3 verhindert,
da diese spontane Keimbildung mit der damit verbundenen ungünstigen feinkörnigen und dendritischen Kristallform
bewirken könnte. ι ο
Zum Kreislauf 3 gehört weiterhin ein Absetzbehälter 8, in dem sich die noch sehr kleinen Magnesiumkarbonat-Trihydrat-Kristaile
vergrößern. Der Kreislauf weist (nicht gezeichnete) Mittel auf, um die Temperatur darin
auf einen konstanten Wert im Bereich von 25 bis 45° C zu halten. Der Druck ist atmosphärisch. Der pH-Wert
beträgt 7,5 bis 8,5. Die größeren Kristalle bilden am Boden des Verweilbehälters 8 einen Brei, der über eine
Abfuhrleitung 10 abfließt Der Rest des Inhalts des Absetzbehälters 8 fließt wieder in den Kreislauf 3. Aus der
Abfuhrleitung 10 fließt der Kristallbrei in eine Trennvorrichtung 11, in der der Kristallbrei von der mitgeströmten
Lösung getrennt wird. Die Trennvorrichtung 11 kann ein Filter oder eine Zentrifuge sein. Die verbliebene
klare Lösung wird über eine Leitung 12 in den Kreislauf 3 zurückgeführt. Durch Wahl des Mengenverhältnisses
der beiden Ströme im Kreislauf 3 und in der Abfuhrleitung 10 kann im Kreislauf 3 sowie in der Absorptionsvorrichtung
4 die für das Verfahren optimale Feststoffkonzentration im Fällsystem eingestellt v.-^-den. Der in der
Trennvorrichtung 11 anfallende Feststoff bestehend aus Magnesiumkarbonat-Trihydrat-Kristailer: und Mutterlauge,
gelangt über eine Leitung 13 in eine Wascheinrichtung 14, beispielsweise auf ein Bandfilter mit Waschvorrichtung,
wo der Feststoff mit möglichst wenig Wasser im Gegenstrom gewaschen wird. Das Waschwasser wird
durch eine Leitung 16 zugeführt Das beladene Waschwasser wird über eine Leitung 15 in den Kreislauf 3
eingeführt
Der gewaschene Feststoff, der nur noch aus reinem Magnesiumkarbonat-Trihydrat und Feuchte besteht,
gelangt über eine Leitung 18 in eine Trocknungs- und Zersetzungsvorrichtung 20, z. B. einen Fließbeton, in dem
die Kristalle getrocknet und bei einer Temperatur von höchstens 8000C zersetzt werden. Dabei wird Kohlendioxidgas
frei, das über eine Leitung 5 in die Absorptionsvorrichtung 4 des Kreislaufes 3 geleitet wird. Das
verbliebene reine Magnesiumoxid (MgO) fließt über eine Leitung 21 ab. Durch die verhältnismäßig niedrige
Kalzinationstemperatur weist das erzeugte Magnesiumoxid eine gute Oberflächenaktivität auf, so daß es z. B.
ohne Bindemittel brikettiert und anschließend zu hochwertigem Magnesiumoxidsinter gebrannt werden kann.
Es kann statt dessen als aktives Neutralisationsmittel oder Hilfsmittel für chemische und pharmazeutische
Zwecke verwendet werden.
Über eine in den oberen Teil des Absetzbehälters 8 mündende Leitung 9 wird überschüssige, klare Ammonsulfatlösung,
die noch geringe Reste von Magnesiumsulfat, Ammoniak und Kohlendioxid enthält, abgezogen. Die
Lösung wird in eine Eindampfanlage 22 eingedampft, wobei die anfallende Brüde über eine Leitung 23 abgeführt
wird. Die restliche Lösung fließt über eine Leitung 24 in einen Kristallisator 25, in dem unter weiterer Eindümpfung
Ammonsulfat auskristallisiert wird. Die entstehende Brüde wird über eine Leitung 26 abgeführt. Das
kristalline Ammonsulfat wird über eine Leitung 27 aus dem Kristaliisator 25 abgezogen.
Einige Fällungsversuche von Magnesiumcarbonat-Trihydrat mit CO2 und NH3 aus wässerigen Magnesiumsulfat-Lösungen
wurden durchgeführt, wobei festgestellt wurde, daß die beanspruchten Zahlenbereiche für Temperatur
und Konzentration kritische Werte darstellen, die zu einem optimalen Verfahrensablauf eingehalten
werden müssen. Die Ergebnisse dieser Versuche lassen sich wie folgt zusammenfassen:
1. Der Konzentrationsbereich dir MgSO4-Lösungen von 15—25%
Die bekannten Fällungen von Magnesiumcarbonat-Trihydrat aus magnesiumsalzhaltigen Lösungen weisen
den Nachteil auf, daß sie in verhältnismäßig stark verdünnten Lösungen durchgeführt werden müssen, und
oft zu einem schwer filtrier- und waschbaren Produkt führen. Bei dem Verfahren der Erfindung wird mit
Lösungen eines wesentlichen höheren Konzentrationsbereichs, anfangend bei 15%, gearbeitet, da nur so
eine wirtschaftliche Rückgewinnung der verwendeten Mittel CO2 und NH3 möglich ist. Bei steigender
Verdünnung erhöht sich der Energiebedarf stark, weil große Wassermengen erwärmt werden müssen. Ab
der oberen Grenze von 25% erreicht man eine Sättigu.igsgrenze des entstehenden NH4Cl. Auch der
Rühraufwand steigt dann zu stark an, einerseits wegen des hohen Feststoffgehaltes, andererseits muß das
COrGehalt viel stärker dispergiert werden, da seine Löslichkeit mit steigender Salzkonzentration stark
abnimmt
2. Der Temperaturbereich von 25° bis 45° C
Da die Fällungsreaktion exotherm ist, ist es unwirtschaftlich, die Wärme bei tieferen Temperaturen als 25°C
abzuführen, denn dann sind sehr große Wärmeaustauscher erforderlich. Bei einer höheren Temperatur als
450C wird sehr schlecht filtrierbares, basisches Magnesiumcarbonat ausgefällt. Bei einer Temperatur von
500Cz. B. können nach Erreichen der Gleichgewichtsbedingungen Magnesiumcarbonatkristalle mikroskopisch
festgestellt werden. Die Anwesenheit des basischen Magnesiumcarbonate verursacht eine erhebliche
Verschlechterung der Rühreigenschaften der Suspension, so daß eine gut·; Verteilung des Ammoniak- und
Kohlendioxydgases nicht langer möglich ist und d^r Versuch abgebrochen werden muß.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zum Herstellen von Magnesiumoxid aus einer wässerigen Magnesiumsulfatlösung durch
Reaktion stöchiometrischer Mengen von Ammoniak und Kohlendioxid, die einer Absorptionsvorrichtung
für diese Gase zugeführt werden, mit Magnesiumsulfat unter Ausfällung von Magnesiumcarbonat-Trihydrat
bei einem pH-Wert von 7,5 bis 8,5. wobei das ausgefällte Magnesiumcarbonat-Trihydrat abfütriert, gewaschen,
getrocknet und zu Magnesiumoxid calciniert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die größeren
Kristalle des Magnesiumcarbonat-Trihydrats am Boden eines Absetzbehälters abgetrennt und anschließend
abfiltrieit werden, während eine Lösung suspendierter Kristalle von Mag.nesiumcarbonat-Trihyiii-at
ίο aus dem Absetzbehälter über die Absorptionsvorrichtung zum Absetzbehäher im Kreislauf geführt wird, in
dem eine Temperatur von 25° C bis 45° C aufrechterhalten wird, und in diesen Kreislauf der suspendierten
Kristalle die wässerige Magnesiumsulfatlösung mit einer Konzentration von 15—25% kontinuierlich eingeführt
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Calcinierung des Magnesiumcarbonat-Trihydrats
zu Magnesiumoxid entstandene Kohlendioxid als Fällmittel für Magnesiumcarbonat-Trihydrat
im Kreislauf dient
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Magnesiumsulfatlösung und Ammoniakgas
einsetzt, die aus magnesiumsilikathaltigem Ausgangsmaterial, wie Serpentin oder magnesiumsilikathaltigen
Asbestabfällen anfallen.
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