CH640200A5 - Process for producing magnesium oxide from an aqueous magnesium sulphate solution - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Magnesiumoxid aus einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung, insbesondere als Teilverfahren eines Hauptverfahrens zum Herstellen von Magnesiumoxid aus magnesiumsilikathaltigem Ausgangsmaterial, bei welchem Hauptverfahren eine wässrige Magnesiumsulfatlösung und Ammoniakgas anfallen. The invention relates to a process for the production of magnesium oxide from an aqueous magnesium sulfate solution, in particular as a partial process of a main process for the production of magnesium oxide from magnesium silicate-containing starting material, in which main process an aqueous magnesium sulfate solution and ammonia gas are obtained.
Es ist vorgeschlagen worden, Magnesiumoxid aus magnesiumsilikathaltigem Material, z.B. Asbest oder Asbestabfällen, herzustellen, welches Ausgangsmaterial, trocken und. mit Ammonsulfat gemischt, bei einer Temperatur zwischen 320 und 380°C behandelt wird. Dabei entsteht Feststoff u.a. bestehend aus Magnesiumsulfat und Ammoniakgas. Die Feststoffe werden sauer gelaugt, wobei Magnesiumsulfat und überschüssiges Ammoniumsulfat in Lösung gehen. Durch Zugabe von Ammoniakgas wird der pH-Wert erhöht und mitgelöste Verunreinigungen wie z.B. Eisenionen, werden als Hydroxid ausgefällt. Nach Filtrierung bleibt eine klare Lösung von Magnesiumsulfat mit Resten von Ammonsulfat zurück. Die Lösung wird engedampft, wobei Epsomit (MgS04. 7H20) auskristallisiert. Die Epsomitkristalle werden durch Zentrifugieren abgetrennt und die an Ammonsulfat angereicherte Mutterlauge in die vorgenannte Lau-gungsstufe zurückgeführt. Die Epsomitkristalle werden getrocknet und bei einer Temperatur von etwa 180°C mindestens teilweise von Kristallwasser befreit. Das entwässerte Epsomit wird bei ca. 1000°C zu Magnesiumoxid und Schwefeldioxid zersetzt. It has been proposed to use magnesium oxide from a material containing magnesium silicate, e.g. Asbestos or asbestos waste, which raw material, dry and. mixed with ammonium sulfate, is treated at a temperature between 320 and 380 ° C. Solid forms, among other things. consisting of magnesium sulfate and ammonia gas. The solids are leached acidic, with magnesium sulfate and excess ammonium sulfate dissolving. By adding ammonia gas, the pH is increased and contaminants, such as e.g. Iron ions are precipitated as hydroxide. After filtration, a clear solution of magnesium sulfate with residues of ammonium sulfate remains. The solution is evaporated, Epsomit (MgS04.7H20) crystallizing out. The epsomite crystals are separated by centrifugation and the mother liquor enriched in ammonium sulfate is returned to the aforementioned leaching stage. The epsomite crystals are dried and at least partially freed of water of crystallization at a temperature of about 180 ° C. The dewatered Epsomit is decomposed to magnesium oxide and sulfur dioxide at approx. 1000 ° C.
Es ist nun bekannt, aus einer Magnesiumsulfatlösung durch Zugabe von Fällungsmitteln schwerlösliche Salze wie Magnesiumkarbonat-Trihydrat, basisches Magnesiumkarbonat oder Magnesiumhydroxid auszufällen. Zwar können die Karbonate und Hydroxide von Magnesium wesentlich leichter als Magnesiumsulfat zu Magnesiumoxid zersetzt werden; schwierig ist es bei der Fällung jedoch, einen gut filtriert- und waschbaren Niederschlag zu erzeugen. Im allgemeinen kann nur aus sehr verdünnten Lösungen gefällt werden. Wenn konzentrierte Ausgangslösungen vorliegen, It is now known to precipitate sparingly soluble salts such as magnesium carbonate trihydrate, basic magnesium carbonate or magnesium hydroxide from a magnesium sulfate solution by adding precipitants. The carbonates and hydroxides of magnesium can be decomposed to magnesium oxide much more easily than magnesium sulfate; However, it is difficult during the precipitation to produce a precipitate which is well filtered and washable. In general, only very dilute solutions can be used for precipitation. If there are concentrated starting solutions,
wird die Fällung und Abtrennung des Feststoffes schwierig. Ein Verdünnen ist wirtschaftlich besonders dann nicht möglich, wenn' die aus der Fällreaktion entstandene Lösung nach-5 her wieder von dem zugegebenen Wasser durch kostspieliges "■ Eindampfen befreit werden muss. the precipitation and separation of the solid becomes difficult. Dilution is economically particularly not possible if the solution resulting from the precipitation reaction has to be freed from the added water by expensive evaporation.
Die Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen von Magnesiumoxid aus Magnesiumsulfatlösung zu schaffen, das bei hoher Magnesium-io Sulfatkonzentration der Ausgangslösung gut filtrier- und waschbares Magnesiumkarbonat-Trihydrat ergibt, ohne dass viel Wasser eingedampft werden muss, so dass der Wärmebedarf gering ist. Es galt dabei insbesondere zu berücksichtigen, dass beim eingangs beschriebenen Verfahren zum Herls stellen von Magnesiumoxid aus magnesiumsilikathaltigem Material einerseits bereits Ammoniakgas anfällt und dass es vorteilhaft wäre, dies zu verwenden und dass andererseits eine Verwendungsmöglichkeit besteht für das als Nebenprodukt anfallende Ammonsulfat, indem es dem Ausgangs-20 material beigefügt wird. Zur Lösung dieser Aufgabe sind er-findungsgemäss die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen Verfahrensmerkmale vorgesehen; die Merkmale der abhängigen Ansprüche betreffen vorteilhafte und föderliche Weiterbildungen. The invention is therefore based on the object of providing a method for producing magnesium oxide from magnesium sulfate solution which, at a high magnesium-io sulfate concentration of the starting solution, gives readily filterable and washable magnesium carbonate trihydrate without having to evaporate a lot of water, so that the heat requirement is low. It was particularly important to take into account that the process described above for producing magnesium oxide from material containing magnesium silicate already produces ammonia gas on the one hand and that it would be advantageous to use this and on the other hand that there is a possible use for the ammonium sulfate obtained as a by-product by removing the starting material -20 material is added. To achieve this object, the method features specified in the characterizing part of claim 1 are provided according to the invention; the features of the dependent claims relate to advantageous and federal developments.
25 Nebst der Lösung der gestellten Aufgabe bietet das Verfahren noch den Vorteil, dass die Fällung kontinuierlich stattfindet, wobei alle wesentlichen Parameter während des Fällvorganges unverändert bleiben. So entsteht ein Produkt von konstanter Zusammensetzung und Qualität. Weiterhin 30 hat das erzeugte Magnesiumoxid eine gute Oberflächenaktivität, weil die Kalzinationstemperatur niedrig ist. Die In-vestitions- und Energiekosten des Verfahrens betragen etwa die Hälfte von denen des eingangs beschriebenen Verfahrens. 25 In addition to solving the problem, the method also has the advantage that the precipitation takes place continuously, with all essential parameters remaining unchanged during the precipitation process. This creates a product of constant composition and quality. Furthermore, the magnesium oxide produced has good surface activity because the calcination temperature is low. The investment and energy costs of the process are approximately half of those of the process described at the beginning.
35 Gemäss der Erfindung wird im wesentlichen Magnesiumoxid aus einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung hergestellt, indem diese Lösung in einem Kreislauf geführt wird, in dem durch Zugeben von Ammoniakgas und Kohlendioxid Magnesiumkarbonat-Trihydrat ausgefällt wird und die gebil-40 deten Kristalle zu Magnesiumoxid kalziniert werden. Insbesondere ist das Verfahren zu sehen als Teilverfahren' eines Hauptverfahrens zur Herstellung von Magnesiumoxid aus magnesiumsilikathaltigem Ausgangsmaterial, wobei das im Hauptverfahren anfallende Ammoniakgas als Fällmittel für 45 das Teilverfahren verwendet und das im Teilverfahren anfallende Ammonsulfat dem Ausgangsmaterial für das Hauptverfahren beigefügt wird. 35 According to the invention, magnesium oxide is essentially produced from an aqueous magnesium sulfate solution by passing this solution in a circuit in which magnesium carbonate trihydrate is precipitated by adding ammonia gas and carbon dioxide and the crystals formed are calcined to magnesium oxide. In particular, the process is to be seen as a partial process of a main process for the production of magnesium oxide from magnesium silicate-containing starting material, the ammonia gas obtained in the main process being used as a precipitant for the partial process and the ammonium sulfate obtained in the partial process being added to the starting material for the main process.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird nachfolgend anhand eines Fliessschemas erläutert. The method according to the invention is explained below using a flow diagram.
50 In einem Behälter 1 befindet sich ein Vorrat an Magnesiumsulfatlösung (MgS04), die dem eingangs beschriebenen Verfahren zum Herstellen von Magnesiumoxid aus magnesiumsilikathaltigem Ausgangsmaterial entstammt. Allfällige lösliche Verunreinigungen, wie z.B. Eisenionen, sind vor-55 gängig durch Erhöhen des pH-Wertes bereits ausgefällt worden. Die Konzentration der Magnesiumsulfatlösung liegt zwischen 15 und 25 Gew.-%, vorzugsweise bei,ca. 20%. Die Magnesiumsulfatlösung gelangt über eine Leitung 2 in einen Kreislauf 3, in dem die rund 20- bis 200fache Menge wie in 60 der Leitung 2 zirkuliert. Der Kreislauf 3 weist eine Absorptionsvorrichtung 4 auf, mittels welcher Kohlendionxid (C02) und Ammoniakgas (NH3) in den Kreislauf gebracht werden. Die Absorptionsvorrichtung 4 kann aus einer Mischstrecke bestehen, in der die beiden Gase in Gleichstrom mit der 65 Flüssigkeit geführt werden. Das Ammoniakgas entstammt ebenfalls dem eingangs beschriebenen Verfahren zum Herstellen von Magnesiumoxid. Im Kreislauf 3 befindet sich mehrheitlich Ammonsulfat [(NH4)2S04] in wässriger Lö 50 In a container 1 there is a supply of magnesium sulfate solution (MgS04), which originates from the process described at the outset for the production of magnesium oxide from starting material containing magnesium silicate. Any soluble contaminants, e.g. Iron ions have previously been precipitated by increasing the pH. The concentration of the magnesium sulfate solution is between 15 and 25% by weight, preferably approx. 20%. The magnesium sulfate solution passes through a line 2 into a circuit 3, in which the 20 to 200 times the amount circulates as in 60 of line 2. The circuit 3 has an absorption device 4, by means of which carbon dione oxide (CO 2) and ammonia gas (NH 3) are brought into the circuit. The absorption device 4 can consist of a mixing section in which the two gases are conducted in cocurrent with the liquid. The ammonia gas also comes from the process for producing magnesium oxide described at the outset. The majority of circuit 3 contains ammonium sulfate [(NH4) 2S04] in aqueous solution
sung, etwas Magnesiumsulfat sowie das absorbierte Kohlendioxid und Ammoniakgas, schliesslich wenige Prozente suspendierte Kristalle von Magnesiumkarbonat-Trihydrat MgC03 . 3H20). Beide Gase sind so dosiert, dass, bezogen auf das aus der Leitung 2 zuströmende Magnesiumsulfat ungefähr die Molverhaitnisse solution, some magnesium sulfate and the absorbed carbon dioxide and ammonia gas, finally a few percent suspended crystals of magnesium carbonate trihydrate MgC03. 3H20). Both gases are metered in such a way that, based on the magnesium sulfate flowing in from line 2, approximately the molar ratios
NH3 : MgS04 = 2:1 bzw. C02 : MgS04 =1:1 herrschen. NH3: MgS04 = 2: 1 or C02: MgS04 = 1: 1 prevail.
Unmittelbar nach der Absorption der beiden Gase setzt die bekannte Fällungsreaktion unter Bildung von Magne-siumkarbonat-Trihydrat ein, nach der Gleichung: Immediately after the absorption of the two gases, the known precipitation reaction with the formation of magnesium carbonate trihydrate begins, according to the equation:
MgSO, + 2NH3 + C02 + 4H20 -> MgCOa . 3H20 + (NH4)2SO4 MgSO, + 2NH3 + C02 + 4H20 -> MgCOa. 3H20 + (NH4) 2SO4
Die bereits vor der Reaktion anwesenden Magnesium-karbonat-Trihydrat-Kristalle dienen dabei als Keime für die Entstehung von grösseren, Kristallen. Dadurch wird eine Übersättigung im Kreislauf 3 verhindert, da diese spontane Keimbildung mit der damit verbundenen ungünstigen feinkörnigen und dendritischen Kristallform bewirken könnte. The magnesium carbonate trihydrate crystals already present before the reaction serve as nuclei for the formation of larger crystals. This prevents oversaturation in the circuit 3, since this could cause spontaneous nucleation with the associated unfavorable fine-grained and dendritic crystal form.
Zum Kreislauf 3 gehört weiterhin ein Verweilbehälter 8, in dem sich die noch sehr kleinen Magnesiumkarbonat-Tri-hydrat-Kristalle vergrössern. Der Kreislauf weist (nicht gezeichnete) Mittel auf, um die Temperatur darin auf einen konstanten Wert im Bereich von 25 bis 45°C zu halten. Der Druck ist atmosphärisch. Der pH-Wert beträgt 7,5 bis 8,5. Die grösseren Kristalle bilden am Boden des Verweilbehälters 8 einen Brei, der über eine Abfuhrleitung 10 abfliesst. Der Rest des Inhalts des Verweilbehälters 8 fliesst wieder in den Kreislauf 3. Aus der Abfuhrleitung 10 fliesst der Kristallbrei in eine Trennvorrichtung 11, in der der Kristallbrei von der mitgeströmten Lösung getrennt wird. Die Trennvorrichtung 11 kann ein Filter oder eine Zentrifuge sein. Die verbliebene klare Lösung wird über eine Leitung 12 in den Kreislauf 3 zurückgeführt. Durch Wahl des Mengenverhältnisses der beiden Ströme im Kreislauf 3 und in der Abfuhrleitung 10 kann im Kreislauf 3 sowie in der Absorptionsvorrichtung 4 die für das Verfahren optimale Feststoffkonzentration im Fällsystem eingestellt werden. Der in der Trennvorrichtung 11 anfallende Feststoff bestehend aus Magnesiumkarbonat-Trihydrat-Kristallen und Mutterlauge, The circuit 3 also includes a retention tank 8 in which the very small magnesium carbonate trihydrate crystals enlarge. The circuit has means (not shown) to keep the temperature therein at a constant value in the range of 25 to 45 ° C. The pressure is atmospheric. The pH is 7.5 to 8.5. The larger crystals form a slurry at the bottom of the retention tank 8, which flows away via a discharge line 10. The rest of the contents of the retention tank 8 flows back into the circuit 3. From the discharge line 10, the crystal slurry flows into a separating device 11, in which the crystal slurry is separated from the solution that has also flowed. The separating device 11 can be a filter or a centrifuge. The remaining clear solution is returned to the circuit 3 via a line 12. By selecting the ratio of the two streams in the circuit 3 and in the discharge line 10, the optimum solids concentration in the precipitation system can be set in the circuit 3 and in the absorption device 4. The solid obtained in the separating device 11, consisting of magnesium carbonate trihydrate crystals and mother liquor,
640200 640200
gelangt über eine Leitung 13 in eine Wascheinrichtung 14, beispielsweise auf ein Bandfilter mit Waschvorrichtung, wo der Feststoff mit möglichst wenig Wasser im Gegenstrom gewaschen wird1. Das Waschwasser wird durch eine Leitung 16 zugeführt. Das beladene Waschwasser wird durch eine Leitung 15 in den Kreislauf 3 eingeführt. passes via a line 13 into a washing device 14, for example onto a belt filter with washing device, where the solid is washed in countercurrent with as little water as possible1. The wash water is fed through a line 16. The loaded washing water is introduced into the circuit 3 through a line 15.
Der gewaschene Feststoff, der nur noch aus reinem Magnesiumkarbonat-Trihydrat und Feuchte besteht, gelangt über eine Leitung 18 in eine Trocknungs- und Zersetzungsvorrichtung 20, z.B. einen Fliessbettofen, in dem die Kristalle getrocknet und bei einer Temperatur von höchstens 800°C zersetzt werden. Dabei wird Kohlendioxidgas frei, das über eine Leitung 5 in die Absorptionsvorrichtung 4 des Kreislaufes 3 geleitet wird. Das verbliebene reine Ma-gensiumoxid (MgO) fliesst über eine Leitung 21 ab. Durch die verhältnismässig niedrige Kalzinationstemperatur weist das erzeugte Magnesiumoxid eine gute Oberflächenaktivität auf, so dass es z.B. ohne Bindemittel brikettiert und anschliessend zu hochwertigem Magnesiumoxidsinter gebrannt werden kann. Es kann statt dessen als aktives Neutralisationsmittel oder Hilfsmittel für chemische und pharmazeutische Zwecke verwendet werden. The washed solid, which consists only of pure magnesium carbonate trihydrate and moisture, passes through a line 18 into a drying and decomposing device 20, e.g. a fluid bed oven in which the crystals are dried and decomposed at a temperature of at most 800 ° C. This releases carbon dioxide gas, which is passed via a line 5 into the absorption device 4 of the circuit 3. The remaining pure magnesium oxide (MgO) flows off via a line 21. Due to the relatively low calcination temperature, the magnesium oxide produced has a good surface activity, so that it e.g. can be briquetted without binder and then burned to high-quality magnesium oxide sinter. Instead, it can be used as an active neutralizing agent or auxiliary for chemical and pharmaceutical purposes.
Über eine in den oberen Teil des Verweilbehälters 8 mündende Leitung 9 wird überschüssige, klare Ammonsul-fatlösung, die noch geringe Reste von Magnesiumsulfat, Ammoniak und Kohlendioxid enthält, abgezogen. Die Lösung wird in eine Eindampfanlage 22 eingedampft, wobei die anfallende Brüde über eine Leitung 23 abgeführt wird. Die restliche Lösung fliesst über eine Leitung 24 in einen Kristallisator 25, in dem unter weiterer Eindampfung Ammonsulfat kristallisiert wird. Die entstehende Brüde wird über eine Leitung 27 aus dem Kristallisator 25 abgezogen. Excess, clear ammonium sulfate solution, which still contains small residues of magnesium sulfate, ammonia and carbon dioxide, is drawn off via a line 9 opening into the upper part of the retention tank 8. The solution is evaporated into an evaporation plant 22, the vapors obtained being discharged via a line 23. The remaining solution flows through a line 24 into a crystallizer 25, in which ammonium sulfate is crystallized with further evaporation. The resulting vapor is withdrawn from the crystallizer 25 via a line 27.
Obschon das Verfahren hier als Teilverfahren des Hauptverfahrens dargestellt ist, kann das Verfahren selbstverständlich auch als eigenständiges Verfahren zum Herstellen von Magnesiumoxid aus einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung als Ausgangsmaterial angewendet werden, wenn eine solche Lösung zur Verfügung steht. Das benötigte gasförmige Ammoniak ist dann einer Fremdquelle zu entnehmen. In diesem Fall kann auf Eindampfung und Kristallisation der Ammon-sulfatlösng verzichtet werden, wenn keine Verwendungsmöglichkeit für das Ammonsulfat vorliegt. Although the process is shown here as a sub-process of the main process, the process can of course also be used as an independent process for producing magnesium oxide from an aqueous magnesium sulfate solution as the starting material, if such a solution is available. The required gaseous ammonia can then be obtained from an external source. In this case, evaporation and crystallization of the ammonium sulfate solution can be dispensed with if there is no possible use for the ammonium sulfate.
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1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings
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