DE3425582A1

DE3425582A1 - Verfahren zur verbesserung der ausbeute an soda bei dem solvay-prozess

Info

Publication number: DE3425582A1
Application number: DE19843425582
Authority: DE
Inventors: Jose Polendo Monterrey Nuevo León Loredo
Original assignee: Industria del Alcali SA de CV
Current assignee: Industria del Alcali SA de CV
Priority date: 1983-07-12
Filing date: 1984-07-11
Publication date: 1985-02-21
Anticipated expiration: 2004-07-12
Also published as: US4563340A; MX159779A; DE3425582C2

Description

Verfahren zur Verbesserung der Ausbeute an Soda bei dem Solvay-Prozeß

Die Erfindung betrifft ein Verfahren, um aus den Abwässern des Solvay-Prozesses zusätzlich Soda zu gewinnen, wobei gleichzeitig die Abwässer verringert und die Gewinnung der Nebenprodukte Ammoniumchlorid.und Calciumchlorid verbessert werden.

Bei dem üblichen Solvay-Prozeß für die Herstellung von Soda wird Steinsalz aufgelöst und die Losung nach Reinigen durch Entfernen der Verunreinigungen (die im allgemeinen Calcium- und Magnesiumionen sind) einem Absorptionsturm zugeleitet, in welchem sie mit gasförmigem Ammoniak und Kohlendioxid in Berührung gebracht wird, wodurch man

a) eine Ammoniumhydrogencarbonat-Lösung und aus dieser dann

b) eine Natriumhydrogencarbonat-Lösung erhält. Dabei laufen auch folgende Reaktionen ab:

NH₄OH + H₂CO₃ +

In den Reaktionsturm wird oben im allgemeinen ein Gas, enthaltend Stickstoff und etwa 42 % CO₂ und unten ein Gas ent-

/2

- V-

haltend Stickstoff und etwa 75 % C0_? eingeleitet. Dabei kommt es zu folgenden Reaktionen:

NH₄OH + H₃CO₃ » NH₄HCO₃ + H₂O +Q₃ (3)

NH₄CO₃+ NaCl * NaHCO + NH₄Cl + Q₄ (4)

Das Umsetzungsprodukt enthaltend Natriumhydrogencarbonat, Ammoniumchlorid und geringe Mengen an nicht umgesetzen Reaktionspartnern (NaCl, NH₄HCO₃, H₃O) wird abfiltriert 0 und der erhaltene Filterkuchen aus Natriumhydrogencarbonat getrocknet und zu Soda.Natriumcarbonat.gebrannt, wobei C0„, NH- und H₃O gasförmig wiedergewonnen werden und zwar entsprechend folgenden Gleichungen:

15 2 NaHCO₃ + ^\ V ^Na2^CO3 ^{+ C0}2 ^{+ H}2°

NH₄HCO₃ + ^\ * NH₃ + CO₂ + H₂O (6)

Das Filtrat enthält in der Hauptsache Natriumchlorid, Ammoniumhydrogencarbonat, Ammoniumchlorid und gelöstes Kohlendioxid.

Nach dem bekannten Verfahren wird das Filtrat oder die Mutterlauge direkt destilliert zur Rückgewinnung von freiem Ammoniak und Kohlendioxid und wird anschließend mit Kalk umgesetzt, wobei aus dem Ammoniumchlorid Ammoniumhydroxid und Calciumchlorid gebildet wird entsprechend folgender Gleichung:

2 NH₄Cl + Ca(OH)₂ % 2NH₄OH + CaCl₂ (7)

Diese Lösung weist tatsächlich das relativ große Volumen der Mutterlauge auf und wird einer Trennanlage zugeführt, aus welcher man Calciumchlorid als marktfähiges Produkt erhält, während die Rückstände und Filtrate verworfen werden können.

/3

Alle bekannten Verfahren haben den großen Nachteil, daß große Volumina von Abfällen, insbesondere Abwasser.auftreten. Andererseits ist eine Produktionssteigerung wegen einer proportionalen Vergrößerung der Abwassermenge nicht möglich, da '

Umsetzung von Ammoniumhydrogencarbonat mit Natriumchlorid auf der Gleichung 4 beruht und maximale Produktion durch die Materialbilanz der Reaktion begrenzt wird. Obwohl man einige Wertprodukte aus den Abwässern erhalten kann, so 0 verbleiben doch immer noch große Volumina von zu entsorgenden Flüssigkeiten.

Aus obigem ergibt sich, daß somit ein großer Bedarf für die Nutzbarmachung dieser Abwässer besteht, um zumindest einen Teil der Rohmaterialien, die im allgemeinen CO- und NH.. darstellen wiederzugewinnen und für uas Verfahren zu verwerten .

Es wurde eine Reihe von Versuchen an den Abläufen aus der Kolonne, in welcher die Bildung von Natriumhydrogenkarbonat erfolgte bzw. Der Mutterlauge durchgeführt und festgestellt, daß die Reaktionspartner für weitgehende Ausfällung von Natriumhydrogencarbonat-KristaHBiin stöchiometrischen Mengen vorliegen sollen. Diese Ausfällungen wurden bisher jedoch noch nicht erreicht, aufgrund der Tatsache, daß die Hauptreaktion von Natriumhydrogencarbaaat xxß. Ammoniumchlorid ihr Gleichgewicht erreicht^ und unter Berücksichtigung der Zeit, die durch die reversible Reaktion bestimmt wird. Die Menge der nach der rechten Seite der Gleichung gebildeten Produkte wird rückgebildet zu den Produkten nach der linken Seite der Gleichung, so daß es schließlich zu keiner Ausfällung kommt.

Bekanntlich ist die Gleichgewichtskonstante eine Funktion der Konzentrationen der Produkte und Reaktionspartner und

/4

. G-

eine Erhöhung bzw. Verringerung der Konzentration führt zu einer Verschiebung in die eine oder andere Richtung.

Nach der Erfindung wurde nun festgestellt, daß - um eine zusätzliche Menge Natriuttihydrogencarbcnatauszuf allen - es notwendig ist, die Konzentration eines der Reaktionspartner in der Mutterlauge zu erhöhen, um eine Verschiebung des Gleichgewichtszustands zugunsten der Produkte der rechten Seite der Gleichung zu erreichen. Am leichtesten verfügbar als Rohmaterial ist Natriumchlorid. Erfindungsgemäß wird daher die Konzentration an Natriumchlorid bei dieser Umsetzung und damit in der Mutterlauge erhöht, was zu einer überraschenden und unerwarteten Ausfällung von beträchtlichen Kristallmengen, die als Natriumhydrogencarbonat identifiziert werden konnten,führt. Es wurde auch festgestellt,daß dies durch anderen Verbindungen oder Verbindungsgemischen enthaltend Natrium-(oder Alkali)ionen erreicht wird, wie Natriumhydroxid oder Natriumsulfat, wodurch man als Nebenprodukt Ammoniumsulfat erhält, welches sich für andere Zwecke als Wertprodukt erweist. Abgesehen davon wurde festgestellt, daß es auch möglich ist, die Konzentration des anderen Reaktionspartners nämlich von Attmoniumhydrogencarbonat als freie Ammoniak und/oder Kohlendioxid₍ in der Mutterlauge zu erhöher Dabei kommt es jedoch nicht zu einer so hohen Ausbeute wie bei der Verwendung von Natriumchlorid,

Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Gewinnung zusätzlicher Mengen an Natriumcarbonat oder Soda, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man der Mutterlauge, enthaltend Natriumchlor id, Amnoniumhydrogencarbcnat, Ammoniumchlorid und Kohlendioxid,eine oder mehrere Verbindung(en) enthaltend Natriumionen zusetzt, wobei die Mutterlauge erhalten worden ist durch Abfiltrieren des Natriumhydrogencarbonats

/5

-/- 3A25582 « 7.

aus einer Lösung, die man aus einer Ammoniumhydroxidlösung, Kohlensäurelösung und Natriumchlorid erhalten hat. Die Lösung wird mit Kohlendioxid behandelt, so daß zusätzliches Natriumhydrogencarbcnatausf ällt, welches abgetrennt^getrocknet und zu Natriumcarbonat calciniert wird.

Die aus der Natriumhydrogencarbonat-Eällung erhaltene Mutterlauge kann eingedampft werden₍um so viel als möglich des Natriumchlorids zur Ausfällung bringen. Die dabei erhaltene Mutterlauge aus der Auskristallisation des Natriumchlorids und Ausfällung von Ammoniumchlorids, welches seinerseits dann gewaschen und auf ein verwertbares Nebenprodukt getrocknet werden kann oder aber anstelle dieses ganz oder teilweise als Nebenprodukt zu gewinnen, kann der Rest rückgeführt werden, um durch Destillation Ammoniak rückzugewinnen. Die Rückführung des Filtrats aus der Ammoniumchloridfällung in die Eindampfstufe dient zur Verringerung der Abwässer.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird nun an Hand beiliegenden Fließschemas weiter erläutert. Bei dem in der Figur gezeigten Fließschema des erfindungsgemäßen Verfahrens, um zusätzliches Natriumcarbonat aus der Mutterlauge des Solvayprozesses zu erhalten, welche Atrmoniumhydrogencarbanat, Ammoniumchlorid, Kohlendioxid und Natriumchlorid enthält. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird diese Mutterlauge in einen Mischer 10 eingespeist, dem aus einem Vorratsgefäß 11 Kohlendioxid und aus einem Vorratsgefäß 12 eine vorbestimmte Mange an Natriumchlorid zugeführt wird. Dadurch erhält man in dem Mischer 10 ein Reaktionsgemisch, in welchem sich zusätzliches oder sekundäres Natriumhydrogencarbcnatiη Suspension bildet, welches im Filter 13 abgetrennt, der Filterkuchen im Trockner 14 vom Wasser befreit und im Ofen 15 zu sekundärer Menge an Natriumcarbonat gebrannt wird.

/6

Das klare Filtrat aus Filter 13 gelangt in einen Eindampfer 16, dessen dabei gewonnenes Wasser in einerr Behälter 17 gesammelt und beispielsweise in eine Salzbohrung eingepumpt wird, aus welcher für den üblichen Solvayprozeß die Natriumchloridlösung gewonnen wird_toder es wird an einer anderen Stelle des Prozesses verwertet. In dem Verdampfer 16 erhält man die Hauptmenge an Natriumchlorid, dessen Kristallisat am Filter 18 von Salzlösung getrennt wird. Das Salzkristallisat gelangt vom Filter 18 in das Vorratsgefäß 12 und damit wieder in den Mischer 10. Das Filtrat aus dem Filter 18 geht in den Kristallisator 19, in welchem man Ammoniumchlorid erhält.

Abhängig von den Absatzmöglichkeiten des erhaltenen Ammonium chlorids kann das gesamte Gemisch aus dem Kristallisator dem Filter 20 aufgegeben, der Filterkuchen im Trockner getrocknet und in einem Sammelgefäß 22 gelagert werden, während das Filtrat aus dem Filter 20 in den Verdampfer 16 zur Ausfällung restlichen Salzes rückgeführt werden kann, wobei mehr Wasser und Ammoniumchlorid wiedergewonnen und damit der Anfall an Abwässern verringert werden kann.

Wenn am Markt sowohl für Ammoniumchlorid als auch Calciumchlorid ein Bedarf besteht, so wird ein Teil des Gemischs aus dem Kristallisator 19 in eine Destillationskolonne 23 geführt, in welcher die Umsetzung mit Calciumhydroxid aus der Kal^stufe des Solvayprozesses stattfindet, so daß man zusätzlich Ammoniumchlorid erhält, welches auch in das Vorratsgefäß 22 geführt wird.sowie Calciumchlorid, welches

30 in das Vorratsgefäß 24 gelangt.

Besteht andererseits am Markt nur ein Bedarf für Calciumchlorid, dann wird das Gemisch aus dem Kristallisator 19

/7

direkt in die Destillationskolonne 23 zur Umsetzung mit Calciumhydroxid aus der Kalkstufe des Solvayprozesses geführt, wodurch man Calciumchlorid enthält, welches in dem Sammelgefäß 24 gelagert wird, wobei gleichzeitig schwer zu entsorgende Rückstände vermieden werden.

Die dem erfindungsgemäßen Verfahren zugrundeliegende Gleichung

CO₂ + H₂O

10 NH₄HCO₃ + NaCl ^ NaHCO₃ + NH₄Cl

zeigt, daß zusätzliches Salz den Gleichgewichtspunkt auf die rechte Seite verschiebt unter Bildung von mehr Natriumhydrogencarbonat.

Dieses erfindungsgemäße Verfahren wird an folgenden Beispielen weiter erläutert.

Beispiel 1

Vier Proben von je 1 1 Mutterlauge aus dem Solvayprozeß und unterschiedliche Anteile an Natriumchlorid wurden kontinuierlich bis zur vollständigen Auflösung des Salzes gerührt und dann 20 min CO₃ durch die Lösung geleitet, was zu einer Ausfällung führte. Die analytischen Untersuchungen der Ausgangs-Mutterlauge und der Ausfällung sind in den Tabellen 1 und 2 zusammengefaßt.

/8

Tabelle 1

	Vi	Vf	zuges.	NH₃	^NH3r	^NH3f	Cl	CO	%	NH.Cl	NaCl
			Mutterlauge						g/i
	cm³	cm³	g	T/20	T/20	T/20	T/20	T/20	1 119	T/2 0	T/21
anfangs	1000	980	_ _	28,4	87,5	59,1	86,6	37,0	1 140	59,1	27,5
1	1000	980	80,0	15,4	85,6	70,2	112,1	22,5	1 142	70,2	41,9
2	1000	980	90,0	13,4	85,6	72,2	116,1	19,6	1 147	72,2	43,9
3	1000	980	100,0	12,6	85,0	72,4	119,2	17,7	1 150	72,4	46,8
4	1000	980	110,0	12,8	84,8	72,0	121,7	18,0		72,0	49,7
	Vi	= Anfangs-Volumen		Vf = End-Volumen
			Tabelle 2

Ausfällung

Probe Niederschlag
(trocken)

1 51,5

2 60,0

3 62,0

4 62,0

Gew.-% NaHCO_n NaCl

95,89
88,74
94,51
93,01

1,74 8,50 2,33 3,04

NH₄HCO₃

2,37
2,76
3,16
3,95

NaHCO.

49,4 53,24 60,15 59,11

NaCO. g ■

31,1 33,5 37,9 37,2

l 1 ν

OJ

ΙΌ

cn

Ol GO

• Ai*

Für die Analyse des Niederschlags wurde die Lösung im Vakuum filtriert ohne Waschen und Trocknen bei Laboratoriumstemperatnr.

Beispiel 2

Drei Proben von 3 1 Mutterlauge aus dem Solvay-Verfahren und 330 g Natriumchlorid (Konzentration 110 g/l) wurden gerührt und CO„ 20 min lang durchgeleitet. Analyseiwerte der Mutterlauge und des Niederschlags sind in Tabellen 3 und 4 zusammengefaßt.

Tabelle 3

Mutterlauge

	V	NH₃₁	NH_3T	NH_3f	T/20	co₂	1	O	NH₄Cl	NaCl
	1				Cl		1	g/i
Probe	3	30,9	89,2	58,3		46,2	1	118,5	58,3	24,0
	3	17,2	86,2	69,0	82,3	22,2	1	149,3	69,0	48,6
20 1	3	18,2	87,0	68,8	117,6	20,2		149,7	68,8	48,8
2	3	18,0	86,2	68,2	117,6	21,0		148,6	68,2	48,4
3					116,6	4
				Tabelle

nicht gewaschener, getrockneter Niederschlag

Probe	g/i	5	Gew.-%	trocken	NH	₄HCO₃	g/i	2	Na₂CO	3
		2	NaHCO₃	NaCl	4	,22	NaHCO₃	8	31,	0
1	53,	4	92,0	1/91	5	,16	49,	8	30,	8
2	55,	90,22	3,68	4	,26	49,		30,	8
3	53,	91,47	2,50			48,

/10

Beispiel 3

Aus den aus Beispiel 2 erhaltenen Flüssigkeiten wurde ein Gemisch von 9 1 hergestellt und 4 1-1-Proben um 10, 20, 30 bzw.,40 % eingeengt und die so behandelten heißen Proben 5 analysiert. Anschließend wurde der Niederschlag im Vakuum abfiltriert und bei Raumtemperatur getrocknet. Die Mutterlauge wurde auf 30⁰C abgekühlt, wobei sich ein weiterer Niederschlag bildete, der im Vakuum abfiltriert und bei Raumtemperatur getrocknet wurde. Die Ergebnisse sind in 10 der folgenden Tabelle zusammengefaßt.

Tabelle 5

Analyse der heißen Lösung [H₄Cl Nac:

g/i g/i

NH .Cl NaCl

anfangs 1,149 183,6 141,9

eingeengt 10 % 1,1363 232,2 186,2

eingeengt 20 % 1,1344 258,0 199,0

eingeengt 30 % 1,1365 308,6 154,3

eingeengt 40 % 1,1299 345,9 157,9

Analyse des abgekühlten Filtrats

Vf <J NH₄Cl NaCl

ml g/l g/l g/l

eingeengt 10 % 750 1,160 192,7 197,1

eingeengt 20 % 550 1,164 197,8 196,1

eingeengt 30 % 430 1,627 222,5 151,5

eingeengt 40 % 400 1,640 204,1 158,8

/11

Niederschlag aus Heißfiltratiori

	10 %	Niederschlag	Gew.-%	4^C1	trocken
	20 %	g/i	NH		NaCl
eingeengt	30 %	0,0		,45
eingeengt	40 %	33,0	4	,70	- 95,29
eingeengt	35,0	9	,70	88,96
eingeengt	74,0	4	94,72

auf 30⁰C abgekühlter Niederschlag

	Niederschlag	Gew.-%	trocken
	g/i	NH₄Cl	NaCl
eingeengt 10 %	59,0	84,89	14,68
eingeengt 20 %	86,2	91 ,96	7,66
eingeengt 30 %	110,0	87,73	11,2
eingeengt 40 %	116,0	93,47	5,87
Beispiel 4

Es wurden Untersuchungen durchgeführt»um die Ausbeute als Verhältnis von ausgefälltem Natriumhydrogencarixnatzu zugesetztem Natriumchlorid festzustellen. Drei Proben (3 1) Mutterlauge konnten mit zusätzlich 110 g/l NaCl reagieren. 20 min wurde unter Rühren Kohlendioxid durchgeleitet. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.

Tabelle 6
30

Analyse der Mutterlauge

obe	Niederschlag g	9	g/i	3
1	153,	6	51,	2
2	159,	0	53,	6
3	155,	51,

NaHCO₃	69	Gew.-% NaCl	NH₄	Cl
69,	66	6,93	23,	,02
70,	28	8,09	2I₁	,23
76,		6,38	17,	,31
			/12

4Ψ-

Analyse der Mutterlauge

T/20

	NH₃₁	^NH3T	NH_3f	1	Cl	co₂	1,1172	NH₄	Cl g/i	NaCl	4
anfangs	29,3	91,7	62,4	1	87,2	35,7	1,1539	1	66,7	72,	,1
Probe 1	16,1	89,4	73,3	1	19,9	19,7	1,1463	1	95,8	136	,0
2	16,9	86,5	69,6		19,9	22,2	1,1565	1	86,0	147	,0
3	17,3	88,6	71,3	19,9	20,6		1	90,5	142
Beispiel	5

Die Ergebnisse aus obigen Beispielen zeigen geringe Reinheit des Niederschlags und eine sehr hohe Konzentration an Natriumchlorid in den Lösungen, so daß es zu einer gleichzeitigen Ausfällung vonNatriuirihydrogencarixnat _und Ammoniumchlorid kam. Daher wurde in diesem Fall die Salzzugabe auf 90 g/l unter gleichen Bedingungen herabgesetzt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 7 zusammengefaßt.

Tabelle 7

Analyse der Mutterlauge

Probe	Niederschlag	0	g/i	6	NaHCO₃	0	Gew.-	NH	■4^C1
	g	6	51,	5	70,	66	NaCl	23	,23
1	155,	0	52,	33	70,	28	6,	21	,25
2	157,		51,		76,	8,	18	,0
3	154,			5,
		,7
,05
,62

Analyse der Mutterlauge

T/20

NH₃₁ NH_3T NH_3f 5

anfangs Probe 1 2 3 10

Beispiel 6

Bei obigen Beispielen wurde festgestellt, daß mit dem Natriumhydrogencarixnat.auch Ammoniumchlorid ausfiel, obwohl die Konzentration an Natriumchlorid herabgesetzt war. Daher wurde dieses Beispiel durchgeführt mit gleicher Konzentration von 90 g/l NaCl und erhöhtem Kohlendioxidangebot. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 8 zusammengefaßt.

NH₃₁	^NH3T	NH_3f	1	Cl	co₂	C	I	NH	4^C1	NaCl
			1			J	)		g/i
26,7	91,7	65,0	1	86,7	42,0	1,1	172	1	73,8	63,4
17,4	90,6	73,2	20,4	27,7	1,1	459	1	95,8	137,9
17,1	91,2	74,1	20,4	28,5	1,1	449	1	98,2	135,3
16,9	91 ,9	75,0	20,4	26,5	1,1	455	2	00,6	132,6

	Niederschlag	0	g/i	Tabelle 8	NaHCO₃	Gew.-	NH	₄ci
Probe	g	6	49,		90,1	NaCl	6	,4
	147,	2	49,		93,84	3,	3	,33
1	147,		49,	0	91,7	2,	5
2	147,		2		3,
3		1		-3
		,73
	_rl

Analyse der Mutterlauge

	NH	31	NH_3T	NH	3f	CO₂	Cl	1	,1175
5 anfangs	27	/1	94,0	66	,9	41,7	92,2	1	,1451
Probe 1	16	,0	91,7	75	,7	21,4	121,0	1	,1456
2	15	,6	91,2	75	,6	20,6	120,4	1	,1453
3	15	,8	90,3	74	,5	22,0	118,5

Aus diesen Analysen ergibt sich die Reinheit desNatriumhydrogencarbonats und eine geringe Konzentration an Natriumchlorid und Ammoniumchlorid, welche nun nicht mehr mit dem Natriumhydrogencarbonat ausfällen,woraus die Bedeutung der CO-*"Menge, die dem Reaktionsgemisch zugeführt wurde^ her-

15 vorgeht.

Beispiel 7

Das Filtrat aus der Abtrennung vonNatriumhydrogencarbcnat wurde hinsichtlich des Gehaltes an Natriumchlorid und Ammonium-0 chlorid untersucht.

3,5 1 dieser Mutterlauge wurden um 10 % eingeengt, wobei Eisen-(II)hydroxid ausfiel und Kohlendioxid und Ammoniak freigesetzt wurden. Es wurde dann das Eisenhydroxid abfiltriert 5 und weiter um 50 % eingeengt^dann heiß filtriert, wodurch man 200 g Natriumchlorid und einen Teil von Ammoniumchlorid erhielt, während 1,7 1 Filtrat auf Raumtemperatur abgekühlt und das ausgeschiedene Ammoniumchlorid (400 g) zusammen mit etwas Natriumchlorid von schließlich 1 1 Filtrat ab-

30 getrennt wurden.

-VBr-

Al.

Tabelle 9

anfangs

3,5 1

NH₃₁-12,1 T/20 NH_3T-86,3 T/20 NH_3f-74,2 T/20 Cl-I16,3 T/20 CO₂-I9,7 T/20 letztes Filtrat

1 1

NH₄Cl - 189,2 g/l NaCl - 172,3 g/l

g NaCl

4 00 g NH₄Cl

NH₄Cl

NaCl

% 31,9 %
nach Waschen des Salzes
Ausbeute 38,8 g/l

NaCl
172,3 g/l

NH₄Cl

NaCl

2,8 % 97,1 %

Äquivalent 110 g/l

NH₄Cl
189,2 g/l

15 Nach dem Abfiltrieren von Ammoniumchlorid wurde das Filtrat mit Calciumhydroxid unter Freisetzung von Ammoniak umgesetzt In der Tabelle 10 ist der Gehalt des letzten Filtrats vor und nach der Behandlung mit Calciumhydroxid angegeben.

Tabelle 10

vor

nach

NH₄Cl

NaCl

CaCl,

NaCl

188,8 g/l 169,7 g/l 128,6 g/l

68,2 g/l

Beispiel 8

Auf der Basis obiger Ergebnisse wurden halbtechnische Untersuchungen durchgeführt, deren Ergebnisse in der Tabelle 11 zusammengefaßt sind.

/16

Tabelle 11

6 m³ Mutterlauge

	gegenwartige Produktion	Mutterlauge m³ /d	Salz t/d	Na₂CO₃ t/d
	Na₃CO₃
Versuch
D	100	600	66,0	22,96
2)	200	1200	132,0	45,93
3)	300	1800	198,0	68,90
4)	400	2400	264,0	91 ,81
5)	500	3000	330,0	114,84
6)	550	3300	363,0	126,32
7)	575	3450	379,5	132,06
8)	600	3600	396,0	137,80
	NaCl t/d	NH₄Cl t/d	Wasser mVd
D	14,49	46,78	289,80
2)	28,97	93,47	579,60
3)	43,46	140,21	869,40
4)	57,95	186,95	1159,20
5)	72,43	233,68	1449,00
6)	79,68	257,05	1593,90
7)	83,30	268,74	—
8)	86,92	280,42	1738,80

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich nicht nur in Kombination mit dem Solvay-Prozeß sondern auch im Rahmen der Herstellung anderer Alkalicarbonate anwenden. Außer dem oben im Beispielsteil genannten Natriumchlorid als Salz eignet jedes andere Salz oder Salzgemisch, Hydroxide und andere

Verbindungen vorausgesetzt, daß sie Natriumionen zu liefern vermögen, wie Natriumsulfat und Natriumhydroxid,

8138

■ no-

Leerseite -

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Verbesserung der Ausbeute von Natriumcarbonat, indem eine Natriumchloridlösung mit Ammoniak und Kohlendioxid bzw. Ammoniumhydrogencarbonat behandelt wird, dadurch gekennzeichnet , daß man der Mutterlauge aus der Abtrennung von Natriumhydrogencarbonat eine oder mehrere Natriumionen liefernde Verbindung (en) zusetzt, in diese Lösung Kohlendioxid einleitet, ausgefälltes Natriumhydrogencarbonat abfiltriert, trocknet und zu Natriumcarbonat calciniert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Natriumionen liefernde Substanz Natriumchlorid,-sulfat,-hydroxid und/oder deren Gemische verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch V oder 2, dadurch g e k e η η zeichnet , daß man das Filtrat aus der Natriumhydrogencarbonatabtrennung einengt und ausgefälltes Natriumchlorid abtrennt und aus dem Filtrat Ammoniumchlorid auskristallisieren läßt.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mutterlauge aus der Ammoniumchloridkristallisation zur Einengung des Filtrats rückführt.

/2

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß man die Kristallisat haltige Mutterlauge einer Destillationsstufe und einer Umsetzung mit Kalk zuführt.

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