DE2914662A1 - Verfahren zum herstellen von magnesiumoxid aus einer waessrigen magnesiumsulfatloesung - Google Patents
Verfahren zum herstellen von magnesiumoxid aus einer waessrigen magnesiumsulfatloesungInfo
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Description
- Verfahren zum Herstellen von Magnesiumoxid aus einer wässrigen
- Magnesiumsul fatlösung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Magnesiumoxid aus einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung, insbesondere als Teilverfahren eines Hauptverfahrens zum E4erstellen von Magnesiumoxid aus magnesiumsilikathaltigem Ausgangsmaterial, wie Serpentine oder magnesiumsilikathaltigen Asbestabfällen, bei welchem Hauptverfahren eine wässrige Magnesiumsulfatlösung und Ammoniakgas in bestimmten Verfahrensabschnitten anfallen.
- Es ist vorgeschlagen worden, Magnesiumoxid aus magnesiumsilikathaltigem Material, z. B. Asbest oder Asbestabfällen, herzustellen, welches Ausgangsmaterial, trocken und mit Ammonsulfat gemischt, bei einer Temperatur zwischen 320 und 380 OC behandelt wird. Dabei entsteht Feststoff u. a. bestehend aus Magnesiumsulfat und Ammoniakgas. Die Feststoffe werden sauer gelaugt, wobei Magnesiumsulfat und überschüssiqes Ammonsulfat in Lösung gehen. Durch Zugabe von Ammoniakgas wird der pH-Wert erhöht und mitgelöste Verunreinigungen wie z. B. Eisenionen, werden als Hydroxide ausgefällt. Nach Filtrierung bleibt eine klare Lösung von Magnesiumsulfat mit Resten von Ammonsulfat zurück. Die Lösung wird eingedampft, wobei Epsomit (MgS04.7H20) auskristallisiert. Die Epsomitkristalle werden durch Zentrifugieren abgetrennt und die an Ammonsulfat angereicherte Mtterlauge in die vorgenannte Laugungsstufe zurückgeführt. Die Epsomitkristalle werden getrocknet und bei einer Temperatur von etwa 180 OC mindestens teilweise von Kristallwasser befreit.
- Das entwässerte Epsomit wird bei ca. 1000 OC zu Magnesiumoxid und Schwefeldioxid zersetzt.
- Es ist nun bekannt, aus einer Magnesiumsulfatlösunq durch Zugabe von Fällungsmitteln schwerlösliche Salze wie Magnesiumkarbonat-Trihydrat, basisches Magnesiumkarbonat oder f-ianesiumhy droxid ausfällen. Zwar können die Karbonate und Hydroxide von Magnesium wesentlich leichter als Magnesiumsulfat ;-u Magnesiumoxid zersetzt werden; schwierig ist es bei d@@ @ä @@@ jedoch, einen gut filtrier- und waschbaren Niederschl a zu erzeugen. Im allgemeinen kann nur aus sehr verdünnten Lösung es @@rällt werden. Wenn konzentrierte Ausgangslösunqen vorli@gen, wird die fällung und Abtrennung des Feststoffes schwieri. in Verdünnen ist wirtschaftlich besonders dann nicht möglich, enn die aus der Fällreaktion entstandene Lösung nachher wieder von dem zugegebenen Wasser durch kostspieliges Eindampfen be@reit werden muss.
- Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen von Magnesiumoxid aus Magnesiumsulfatlösung zu schaffen, das bei hoher Magnesiumsulfatkonzentration der Ausgangslösung gut filtrier- und waschbares Magnesiurn-':arbonat-Trihydrat ergibt, ohne dass viel Wasser ein@@damp@@ pferden muss, so dass der Wärmebedarf gering ist. Es galt ei @s@esondere zu berücksichtigen, dass beim eingangs besch ne- - Verfahren zum Herstellen von Magnesiumoxid aus magnesiumsill-atllaltigem Material einerseits bereits Ammoniakgas anfällt und dass es vorteilhaft wäre, dies zu verwenden und dass andererseits eine Verwendungsmöglichkeit besteht für das als Nebenprodukt anfallende Ammonsulfat, indem es dem Ausgangsmaterial beigefügt wird.
- Zur Lösung dieser Aufgabe sind erfindungsgemäss die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen Verfahrensmerkmale vorgesehen; die Merkmale der Unteransprüche betreffen vorteilhafte und förderliche Weiterbildungen.
- Nebst der Lösung der gestellten Aufgabe bietet das Verfahren noch den Vorteil, dass die Fällung kontinuierlich stattfindet, wobei alle wesentlichen Parameter während des Fällvorganges unverändert bleiben. So entsteht ein Produkt von konstanter Zusammensetzung und Qualität. Weiterhin hat das erzeugt Magnesiumoxid eine gute Oberflächenaktivität, weil tiie Kalinationsterroeratur niedrig ist. [)ie Investitions- unt Energiekosten des Verrdhrens betr-igen etwa die Hälfte von denen @es @@@@angs beschriebenen Verfahrens.
- Gemäss der Erfindung wird im wesentlichen Magnesiumoxid aus einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung hergestellt, indem diese Lösung in einem Kreislauf geführt wird, in dem durch Zugeben von Ammonlakgas und Kohlendioxid Magnesiumkarbonat-Trihydrat ausgefällt wird und die gebildeten Kristalle zu Magnesiumoxid kalziniert werden. Insbesondere ist das Verfahren zu sei'len als Teilverfahren eines Hauptverfahrens zur Herstellung von Magnesiumoxid aus magnesiumsilikathaltigem Ausgangsmaterial, wobei das im Hauptverfahren anfallende Ammoniakgas als Fällmittel für das Teilverfahren verwendet und das im Teilverfahren anfallende Ammonsulfat dem Ausgangsmaterial für das Hauptverfahren beigefügt wird.
- Das erfindungsgemässe Verfahren wird nachfolgend anhand eines Fliessschemas erläutert.
- In einem Behälter 1 befindet sich ein Vorrat an Magneslumsulfat lösung (MgS04), die dem eingangs beschriebenen Verfahren zum Herstellen von Magnesiumoxid aus magnesiumsilir:athaltigem Ausgangsmaterial entstammt. Allfällige lösliche Verunreinigungen, wie z. B. Eisenionen, sind vorgängig durch Crhdherl des pH-Wertes bereits ausgefällt worden. Die Konzentration der Magnesiumsulfatlösung liegt zwischen 15 und 25 %, vorzunsweise bei ca.
- 20 %. Die Magnesiumsulfatlösung gelangt über eine Leitung 2 in einen Kreislauf 3, in dem die rund 20 bis 200-fache enge wie in der Leitung 2 zirkuliert. Der Kreislauf 3 weist eine Absorptionsvorrichtung 4 auf, mittels welcher Kohlendionxid (CO2) und Ammoniakgas (NH ) in den Kreislauf gebracht werden. Die Absorb-3 tionsvorrichtung 4 kann aus einer Mischstrecke bestehen, in der die beiden Gase in Gleichstrom mit der Flüssigkeit geführt werden. Das Amrnoniakgas entstammt ebenfalls dem e.ingancs beschriebenen Verfahren zum Herstellen von Magnesiumoxid. frn Kreislauf 3 befindet sich mehrheitlich Ammonsulfat ((NH 4) j 4 in wässriqer Lösung, etwas Magnesiumsulfat sowie das a@@or@ierte Kohlendioxid und Ammoniakgas, schliesslich wenige Prozente suspendierte Kristalle von Magnesiumkarbonat-Trihydrat (MgCO3.@H2O). Beide Gase sind so dosiert, dass, bezogen auf das aus der Leitung 2 zuströmende Magnesiumsulfat ungefähr die Molver;lïltnisse NH3 : MgSO4 = 2 : 1 bzw. C MgSO4 = 1 : 1 herrschen.
- Unmittelbar nach der Absorption der beiden Gase setzt die bekannte Fällungsreaktion unter Bildung von Magnesiumkarbonat-Trihydrat ein, nach der Gleichung: Die bereits vor der Reaktion anwesenden Magnesium-:arbonat-Trihydrat-Kristalle dienen dabei als Keime für die LtILstehung von grösseren Kristallen. Dadurch wird eine Uebersätti@un@ im Kreislauf 3 verhindert, da diese spontane Keimbildung mit der damit verbundenen ungünstigen feinkörnigen und dendtdtisciten Kristallform bewirken könnte.
- Zum Kreislauf 3 gehört weiterhin ein Verweilbehälter 8, in dem sich die noch sehr kleinen Magnesiumkarbonat-Trihydrat-Kristalle vergrössern. Der Kreislauf weist (nicht gezeichnete) Mittel auf, umd die Temperatur darin auf einen konstanten Wert im Bereich von 25 bis 45 OC zu halten. Der Druck ist atmosphärisch.
- Der pH-Wert beträgt bis 8,5. Die grösseren Kristalle bilden am Boden des Verweilbehälters 8 einen Brei, der über eine Abfuhrleitung 10 abfliesst. Der Rest des Inhalts des Verweilbe- hälters 8 fliesst wieder in den Kreislauf 3. Aus der Abfuhrleitung 10 fliesst der Kristallbrei in eine Trennvorrichtung 11, in der der Kristallbrei von der mitgeströmten Lösung getrennt wird. Die Trennvorrichtung 11 kann ein Filter oder eine Zentrifuge sein. Die verbliebene klare Lösung wird iitAer eine Leitung 12 in den Kreislauf 3 zurückgeführt. Durch Wa@@ d-s @@@senverhältnisses der beiden Ströme im Kreislauf 3 rinc ir der Abfuhrleitung 10 kann im Kreislauf 3 sowie in der Absorbtlonsvorrj.chtung 4 die für das Verfahren optimale Feststoftkonn4ration im Fällsystem eingestellt werden. Der in der rr-ennvorrichtung 11 anfallende Feststoff bestehend aus Magnesiumsarnonat-Trihydrat-Kristallen und Mutterlauge, gelangt ü@ @ eine Leitung 13 auf ein in eine Wascheinrichtung 14, beispielsweise/Bandfilter mit Waschvorrichtung, wo der Feststoff mit möglichst wenig Wasser im Gegenstrom gewaschen wird. Das Waschwasser wird durch eine Leitung 16 zugeführt. Das beladene Waschwasser wird über eine Leitung 15 in den Kreislauf 3 eingeführt.
- Der gewaschene Feststoff, der nur noch aus reinem Magnesiumkarbonat-Trihydrat und Feuchte besteht, gelangt über eine Leitung 18 in eine Trocknungs- und Zersetzungsvorrichtung , z. B. einen Fliessbettofen, in dem die Kristalle getrocknet und bei einer Temperatur von höchstens 800 °C zersetzt werden. Dabei wird Kohlendioxidgas frei, das über eine Leitung 5 in die Absorptionsvorrichtung 4 des Kreislaufes 3 geleitet wird. Das verbliebene reine Magnesiumoxid (MgO) fliesst über eine Leitung 21 ab. Durch die verhältnismässig niedriqe Kalzinationstemperatur weist das erzeugte Magnesiumoxid eine qute Oberflächenaktivität auf, so dass es z. B. ohne Bindemittel brikettiert und anschliessend zu hochwertigem Magnesiumoxidsinter gebrannt werden kann. Es kann statt dessen als aktives Neutralisationsmittel oder Hilfsmittel für chemische und pharmazeutische Zwekke verwendet werden.
- Ueber eine in den oberen Teil des Verweilbehälters 8 mündende Leitung 9 wird überschüssige, klare Ammonsulfatlösung, die noch geringe Reste von Magnesiumsulfat, Ammoniak und Kohlendioxid enthält, abgezogen. Die Lösung wird in eine Eindampfanlage 22 eingedampft, wobei die anfallende Brüde über eine Leitung 23 abgeführt wird. Die restliche Lösung fliesst über eine Leitung 24 in einen Kristallisator 25, in dem unter weiterer Einuampfung Ammonsulfat kristallisiert wird. Die entstehinde Brüde wird über eine Leitung 26 abgeführt. Das kristalline Ammonsulfat wird über eine Leitung 27 aus dem Kristalllsator 25 abgezogen.
- Obschon das Verfahren hier als Teilverfahren des Hauptverfahrens dargestellt ist, kann das Verfahren selbstverständlich auch als eigenständiges Verfahren zum Herstellen von Magnesiumoxid aus einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung als Ausgangsmaterial angewendet werden, wenn eine solche Lösung zur Verfügung steht. Das benötigte gasförmige Ammoniak ist dann einer Fremquelle zu entnehmen. In diesem Fall kann auf Eindampfung und Kristallisation der Ammonsulfatlösung verzichtet werden, wenn keine Verwendungsmöglichkeit für das Ammonsulfat vorliegt.
- Zusammenfassunq Magnesiumoxid wird aus einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung hergestellt, indem diese Lösung in einem Kreislauf geführt wird, in dem durch Zugeben von Ammoniakgas und Kohlendioxid Magnesiumkarbonat-Trihydrat ausgefällt wird nach der Gleichung und die gebildeten Kristalle zu Magnesiumoxid Kalziniert werden. Insbesondere ist das Verfahren zu sehen als feilverfahren eines Hauptverfahrens zur Herstellung von Magnesiumoxid aus magnesiumsilikathaltigem Ausgangsmaterial, wobei das im Hauptverfahren anfallende Ammoniakgas als Fällmittel für das Teilverfahren verwendet und das im Teilverfahren anfallende Ammonsulfat dem Ausgangsmaterial für das Hauptverfahren beigefügt wird.
- Figur Leerseite
Claims (3)
- Patentansprüche 1. Verfahren zum Herstellen von Magnesiumoxid aus einer wässrigen Magnesiumsulfatlösung, insbesondere als Teilverfahren eines Hauptverfahrens zum Herstellen von Magnesiumoxid aus magnesiumsilikathaltiqem Ausganqsmaterial, wie DfzrDentine oder magnesiumsilikathaltigen Asbestabfäl1-n, )e; selchern Hauptverfahren eine wässrige Magnesiumsulfatlösung und Ammoniakgas in bestimmten Verfahrensabschnitten anfallen, dadurch gekennzeichnet, dass die Magnesiumsulftlösunq mit einer Konzentration von 15 bis 25 % in ein Kreislaufsystem, in welchem eine Temperatur von 25 bis 45 °C und ein pH Wert von 7,5 bis 8,5 aufrecht erhalten werden, eingeführt wird, in welchem Kreislauf durch kontinuierliches Zugeben von Ammoniakgas und Kohlendioxid in etwa stichiometrischem Verhältnis zur Magnesiumsulfatlösung Magnesiumkarbonat-Trihydrat ausgefällt wird, dass kontinuierlich ein Teil der prezipitierten Magnesiumkarbonat-Trihydrat-Kristalle aus dem Kreislauf abgetrennt, von Flüssigkeit befreit, gewaschen, getrocknet und zu Magnesiumoxid kalziniert wird, und dass die im Kreislauf entstehende Ammonsulfatlösung abyezogen, eingedampft und kristallisiert wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das bei der Kalzination des Magnesiumoxids entstandene Kohlendioxid als Fällmittel im Kreislauf dient.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das im Hauptverfahren anfallende Ammoniakgas als Fällmittel für das Teilverfahren verwendet und das im Teilverfahren anfallende Ammonsulfat dem Ausgangsmaterial für das Hauptverfahren beigefügt wird.
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