DE1907361C - Verfahren zur Herstellung von granuliertem Kalkammonsalpeter - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von granuliertem KalkammonsalpeterInfo
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Description
^ 1907 36)
ι 2
Dio natürlich vorkommenden Roliphosphnto oni- Herwig Uoh erstrebten Produktes hllung Schwierig-
hüllen P11O. und CnO im allgemeinen In einem keilen. , .111 ,·
, molaren Verhältnis von etv/a I : 3,5 bis 1 :4. Bei der Zwar sind auch Verfuhren bekannt, bei denen die
Verarbeitung dieser Rohphosphat zu NP- oder 'Reaktionsprodukte der Umsetzung von cnlcluui-NPK-Dllngem,
d. h. zu Düngern, die die zwei oder 5 nitrul mit Ammoniak, Kohlendioxid und Wasser
drei KernnilhrstollO N, P oder N, P, K enthalten, ohne vorherige Trennung weiterverarbeitcl werden
durch Salpotersiiure-Aul'schluM, Neutralisation und So wird mich der deutschen PalentschriIt 647 Hh2
Zusatz von Kalisalzen, ist es daher nicht möglich, Mischdünger in der Weise hergestellt, daß lesies LaI-
jede gewünsehlo NührstoHkonzcntralion einzustellen. ciumnilrat in /erkleinerteni Zustand mit einem be-
WiIl man höhere Konzentrationen erreichen, z, B. 10 stimmten Überschuh von Ammoniak und kohlciuli-
eineu MührnilhrsiolTclllnger der Zusammensetzung oxid behandelt wird, worauf das Reaktionsproflukt von
15/15/15 (entsprechend einem Gehall von 15«/0 N, dem überschüssig aufgenommenen Ammoniak oder
l5"/n P-O, und 151Vo K2O) herstellen, so muß in der Ammoniumcarbonat befreil und slrcullihig gemacht
Aufschfuß'lösung der PäO5-Anlcil erhöht oder der wird. Auf diesem Wege wird jedoch kein granulierter
CaO-Anleil vermindert werden. 15 Dünger erhallen.
In der Technik werden zur Erreichung dieses In der deutschen Auslegeschrift I 016 723 ist ein
Zieles im wesentlichen zwei Wege besehritten, wobei Verfahren zur Herstellung von Kalkammonsalpeter
entweder P2O1, in Form von Phosphorsäure dem aus Caleiiimnilratletrahydrat oder Calciumnitiat-
Rohphosphiit zugefügt oder CaO nach Überführung lösungen durch Umsetzung mit Ammoniak und
in ein lösliches Caleiumsalz zum Teil abgetrennt 20 Kohlensäure beschrieben, (iiinstige Arbeitsergebnisse
wird. Die Erhöhung des Phosphorsäureanteils erfolgt erhält man in diesem Fall nur, wenn mau von mug
nach dem sogenannten Gemischaufschlußverfuhreii liehst reinen Caleiumnitratlösungen ausgeht. Fernei
durch Umsetzung des Rohphosphat mit Salpeter- muß bei dieser Arbeitsweise die Suspension aus CaI
säure und Phosphorsäure und anschließende Neu- ciumcarbonat und Aminonnitratlösung eingedampü
tralisalion mit Ammoniak (vgl. Winnacker 25 werden. Fiitspivchend der Zersetzlichkeil der Mi-
Kiichler, Chemische Technologie, München, I1J 5 9, schling von Calciumcurbonat «nd Ammonnitrat-
Bd. 2, S. 148). /ur Abtrennung von CaO wendet lösung hat diese Hindunipfung unter schonenden
man bevorzugt das Oddavei fahren an. Bei dieser Bedingungen, gegebenenfalls auch unter Verwendung
Arbeitsweise wird Rohphosphat mit Salpetersäure von bekannten, die Zersetzung verhindernden Stollen,
aufgeschlossen und die Salpetersaureaufschlußlösiing 30 z. B. Magnesiumsulfat, zu erfolgen. Darüber hinaus
auf Temperaturen von etwa I 5 bis i 20 ' C abge- ist nach den bekannten Verfahren im allgemeinen
kühlt. F.s kristallisiert eine der Kühltemperatur ent- eine Nachtrocknung des fertigen Kalkammonsalpeter
sprechende Menge Calciumnitrat aus, die z. B. durch unerläßlich, um ein Endprodukt hoher Qualität zu
Abschleudern von der Mutterlauge abgetrennt wird erzielen,
(vgl. Winnacker -Küchler, a.a.O., S. 14<)). 35 Nach der deutschen Patentschrift 1 158 52" kön-
Während das Gemischaufschlußverfalncn, bedingt neu Düngeniittelgranalien kontinuierlich durch Über-
durch den Einsatz freier Phosphorsäure, mit hohen ziehen von bewegten Üüngemittelkernen einer be-
Koslen belastet ist und dadurch häufig wirtschaft- stimmten Teilchengröße mit einer wäßrigen Düngc-
lichen Erfordernissen nicht gerecht wird, besitzt das mittelsuspension oder Düngeinittellösung und Trock-
Oddaverfahren den Nachteil, daß ein Nebenprodukt, 40 nen des überzogenen Chiles mittels heißer Gase her
nämlich Calciumnitrat, gebildet wird, das nur geringe gestellt werden, indem die getrennt voneinander \or-
Absatzmöglichkeiten und infolge seiner Hygroskopi- liegenden Kerne in einem heißen Gasstrom mit tier
zität schlechte I.agereigenschaften aulweist. versprühten, wäßrigen Düngeinittelsuspension oder
F.s sind daher schon mehrere Verfahren entwickelt -lösung überzogen werden. Die Temperatur der Heizworden,
die es gestatten, Calciumnitrat durch Reak- 45 gase soll 121 bis 538 C betragen, und die Zufuhr
tion mit Ammoniak, Kohlendioxid und Wasser in des Ciasstromes soll derart geregelt werden, daß der
Amnionnitrat und Calciunicarbonat überzuführen Feuchtigkeitsgehalt der Düngemittelgranalien unter-(vgl.
Winnacker- Küchler, a.a.O., S. 253). Bei halb des Agglomcrutionspunktus gehalten wird,
dieser Umsetzung, die auch als Konvertierung he- Bei der Anwendung dieses Verfahrens auf die zeichnet wird, handelt es sich um eine Gleich- 50 Herstellung von granuliertem Kalkammonsalpeter gewichtsreaktion. Infolgedessen ist es unbedingt er- aus einer Maische, die in üblicher Weise durch Umforderlich, Ammoniak und Kohlendioxid in großem Setzung von Calciumnitrat mit Ammoniak und Überschuß anzuwenden, um eine vollständige Um- Kohlendioxid in großem Überschuß erhalten wurde, Wandlung des Calciumnitrats sicherzustellen und eine hat sich jedoch gezeigt, daß einwandfreie Granalien Rückbildung der Ausgangsstoffe aus den Reaktions- 55 nicht erzielt werden können, da die Entwicklung um produkten weitgehend auszuschließen. Ammonium- Ammoniak und Kohlendioxid bei ilen für die Formnitrat und Calciumcarbonat können anschließend gebuug erforderlichen Temperaturen durch Bildung zu Kalkammonsalpeter weiterverarbeitet werden. Als von Lunkern und Staub dem Kornaufbau schadet, unbefriedigend erweist sich dabei, daß Amnionnitrat Es bestand daher die Aufgabe, ein \ ei fahren zu und Calciumcarbonat getrennt aufbereitet und in <>o entwickeln, das unter Umgehung der aul'gc/eiglcn einer besonderen Verfahrens'stul'e wieder vereinigt Schwierigkeiten und Begrenzung der ei forderlichen werden müssen. Diese Arbeitsweise setzt außerdem Verfahrenssehrilte auf eine möglichst geringe Zahl voraus, daß die Calciuinnilrallösiing und das ab- die Herstellung von granuliertem Kalkammonsalpeter lillrierte Calciumcarbonat sorgfältig gereinigt werden, ermöglicht.
dieser Umsetzung, die auch als Konvertierung he- Bei der Anwendung dieses Verfahrens auf die zeichnet wird, handelt es sich um eine Gleich- 50 Herstellung von granuliertem Kalkammonsalpeter gewichtsreaktion. Infolgedessen ist es unbedingt er- aus einer Maische, die in üblicher Weise durch Umforderlich, Ammoniak und Kohlendioxid in großem Setzung von Calciumnitrat mit Ammoniak und Überschuß anzuwenden, um eine vollständige Um- Kohlendioxid in großem Überschuß erhalten wurde, Wandlung des Calciumnitrats sicherzustellen und eine hat sich jedoch gezeigt, daß einwandfreie Granalien Rückbildung der Ausgangsstoffe aus den Reaktions- 55 nicht erzielt werden können, da die Entwicklung um produkten weitgehend auszuschließen. Ammonium- Ammoniak und Kohlendioxid bei ilen für die Formnitrat und Calciumcarbonat können anschließend gebuug erforderlichen Temperaturen durch Bildung zu Kalkammonsalpeter weiterverarbeitet werden. Als von Lunkern und Staub dem Kornaufbau schadet, unbefriedigend erweist sich dabei, daß Amnionnitrat Es bestand daher die Aufgabe, ein \ ei fahren zu und Calciumcarbonat getrennt aufbereitet und in <>o entwickeln, das unter Umgehung der aul'gc/eiglcn einer besonderen Verfahrens'stul'e wieder vereinigt Schwierigkeiten und Begrenzung der ei forderlichen werden müssen. Diese Arbeitsweise setzt außerdem Verfahrenssehrilte auf eine möglichst geringe Zahl voraus, daß die Calciuinnilrallösiing und das ab- die Herstellung von granuliertem Kalkammonsalpeter lillrierte Calciumcarbonat sorgfältig gereinigt werden, ermöglicht.
da nur unter diesen Bedingungen ein einwandfreier 65 Es wurde gefunden; daß mau /ur Herstellung von
Verfahreiisablauf erzielt wird. Da siel) das gelioek- granulieren: Kalkammonsalpeter durch Umsetzung
riete Calciunicarbonat durch Ammonnitral nicht oder von Calciumnitrat mit Ammoniak und Behandlung
nur sehr schlecht benetzen läßt, bereitet die Ciraiiu- der entstandenen Hu·, i.i'eii Phase mit Ammoniak und
ίο
15
Kohlendioxid mi Erfolg cloriwt arbeitet, daß mim in
dem Umseliiungsgemisch einen UbeMcImU von Ammonliik
iiiul Kohlendioxid von zusammen O1I bis
4 Gewichtsprozent, insbesondere von 0,5 bis I Gewichtsprozent, bezogen iiuf das Umseizimgsgemiseh,
aufrcchtorhlill und daß man gegebenenfalls in im sich
bekannter Weise das Umsetzungsgcmlsch insbesondere durch Ilinzufügung von Animoniumnitrat und'
oder Kalkstein auf einen Wassergehalt von mindestens 4 Gewichtsprozent, Insbesondere von S bis
20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Umsctzungsgemisch und/oder den gewünschten Stickslollgehnlt
einstellt, wonach das Umsetzungsgeiniseh in bekannter
Weise in einem heißen Gasstrom auf FestslolT-kerne aus Kalkammonsalpeter versprüht wird.
Übeirasehenderweise gelingt es, aus dem durch
"Llmsetzung von Calciumnitrat mit Ammoniak und
Kohlendioxid gewonnenen Reaktionsprodukt in einem einstufigen Verfahren gleichmäßig runde KaIkammonsulputcrgranulien
hoher Festigkeit herzu- so stellen. Obgleich bei der Konvertierung nur ein sehr
geringer Überschuß an Ammoniak und Kohlendioxid zur Anwendung gelangt, wird nach der Arbeitsweise
der HrHiIdUiIg die Bildung von Calciumnitrat aus
dem Kalkammonsalpeter im Sinne einer Rückreaktion fast völlig unterdrückt.
Die besondere Bedeutung der Arbeitsweise der Erfindung bestellt in der Vereinigung der Herstellung
von NP- oiler NPK-Di'mger mit der Gewinnung von Kalkammonsalpeter unter Vermeidung zusatzlieber
Trenn- oder Reinigungsstufen. Darüber hinaus erübrigt es sieh, die bei der Konvertierung des CaI-eiunmitralletraliydrats
anfallende Maisehe einzudampfen, da sie einen Wassergehalt aufweist, der
innerhalb der nach dem erfiiidiingsgemäßen Verfahren
einzuhaltenden Grcnv.cn liegt. Selbstverständlich lassen sich auch beliebige andere Calciumiiitratlösungen
nach der erlindungsgemäßen Arbeitsweise zu granuliertem Kalkammonsalpeter verarbeiten.
Die Umsetzung von Calciumnitrat mit Ammoniak und Kohlendioxid erfolgt in bekannter Weise. So
kann z. B. das in I-urin eines Kristallbreis vorliegende
Calciumnitrattetrahydrat in einem Rührkessel mit Ammoniak in die llüssige Phase überführt und anschließend
in einem Gegcnstroinrcaktor mit Amniuniak
und Kohlendioxid konvertiert werden. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, dabei Temperaturen
von f>() bis S5 C, insbesondere f>5 bis 75 C,
einzuhalten. Besonders vorteilhaft ist es, im Konvertierungsprodukt einen Überschuß von Ammoniak
und Kohlendioxid /wischen insgesamt 0,5 und 1,0 Gewichtsprozent bezogen auf das gesamte UmseUungsprodukt,
aufrccht/ueihallen. Zur Umstellung
lies gewünschten Stickstolfanteils im Dünger kann dem Konvertieiungsprodiikt gegebenenfalls noch
Amnionnitrat und oder Naturkalk zugeset/l
werden.
Zur Granulierung wird die Maische in bekannter Weise in einem heißen Gasstrom gegen ein in Bewegung
befindliches Feslbett aus getrennt vorliegenden Kernen gesprüht oder gediist. Dabei überziehen
sieh die Kerne mit dem lesMolf der Maisehe linier
Bildung von (iranalicn gleichmäßiger Grüße. Die Formgebung erfolgt in rotierenden Apparatuien,
besonders geeignet sind mit Milnahineblättcrn ver- fis
.'.ebene Trommeltrockner. Die bei der (iranulieiung
verwendeten Keine können auf verschiedene Weise lt werden Zweckmäßiu sel/t man Lhiterkorn
und zerkleinertes Üborkorii sowie im Kreis geführtes
I'roiliiklkorn ein.
Die Restl'euchte des Fertigprodukts ist abhiingig
von der Auslriltstempenuiir der Heizgase und von
der Aufenthaltszeil der Granalien in der Grauiilicrvorrichlung,
die Aufenlliallweil belriigl z, B. hei
einer Ausliilistemperatur von 04 C im Millel etwa
1Vi Stunden.
4,'Jf) t Taibaphosphat werden mil 12,70 I IINO.,
(58%) in einem Rührbehiiller aufgeschlossen, nach einer Verweilzeit von 3 Stunden auf 15 C abgekühlt
und in einer Schubzentrifuge von 5S1Vu des CaO in
Form von Caleiiimnitratlcirahydrai (ί>,2<Ί I) befreit,
Es bleiben 11,40 t Muttersiiurc zurück, die mit 1,20 t
gasförmigem NlI,neutralisier!, in deiTlüssigpliasc mir
8,0 t Kaliumchlorid vermischt und in üblicher Weise granuliert und getrocknet wurden. Mau erhält 23 I
Volldünger der Formulierung 1.1 13 21 mit einem
wasserlöslichen Phosphatanteil von 33"«.
Die fi,2fi t Calciumnitraüelrahv.drat-Krisl.illhrei
werden mit 250 kg NFi., in einem Rührbehälter in die llüssige Phase übergeführt und mit 0,6f>
t NFI., und 1,191 CO., in einem Gegenstromreaklor bei
75 C konvertiert. Die entstehende Reaktoiniaisehe wird mit 1,77 t Ammomiitrat (%"») versetzt und in
einem rotierenden Trommeltrockner auf voneinander getrennt vorliegenden Kernen in einem heißen Gasstrom
versprüht und granuliert. Hs entstehen K,K t
Kalkammonsalpeter mit folgenden Analysendaten:
| N-Gehalt | 23,fi" |
| Ca(NO1J2-CiClIaIt | 0,4" |
| Wassergehalt | 0.4" |
| Kornhärte | 1,0 k |
| .Siebanalyse: | |
| > 4.0 mm | 1", |
| 4,0 bis 3,5 mm | 6" „ |
| 3,5 bis 3,0 mm | 40" π |
| 3,0 bis 2,5 mm | 40" « |
| 2.5 bis 2,0 nun | 12"., |
| ~* 0 bis 1 5 mm | 1".. |
| < 1,5 nun | Spuren |
| Schüttgewieht | |
| lose | IUN)uI |
gerüttelt 1130 g
Kornform gleichmäßig
rund
J(IUi ungereinigte Kalksalpeterlösung mil lil.r'n
Kalksalpeter und 3,0 ι unlöslichem Rückstand werden mit 2K,() t Ammoniak und .17, t t CO, in drei
hintereinandergereihlen Ruin behältern koniinuieilich
zur Reaktion gebracht, wobei die beiden (iasnu-ngen in bekannter Weise auf die drei Behälter \ ei teilt
weiden. Die Temperatur der Kon\erlierungsic.iklion
wird durch iiuliiekte Kühlung auf nt) C gehalten.
Der Kalk ITiIIt hicibei in gleichmäßiger, lelaliv feiner
Konsistenz an. Die entstandene Sii-.pcnsinu wild mit
I1),K t Aminonnitral (S I" »ig) versetzt, wobei sieh ein
Claims (2)
- Wusseigohiilt von 20,011Ai einstellt, anschließend in einem rotierenden Trommelt ockner gegen oin<;n (lieliien Vorhang aus Kikkgul gesprüht, bei 85' C (Aulrillstemperului der lleizlufl) getrocknet und zu 22-1,7 1 Kalkammonsalpeter mil 22,I11Zu N granu-Neil. Die übrigen Higoiischulten entsprechen dein mich Beispiel I gewonnenen Produkt.l'iileiilanspriicho:IOI, Veil'ahien zur Herstellung von granuliertem Kalkammonsalpeter clinch Umsetzung einer wiißrigen ('alciimmitralliisung, welche insbesondere durch Behandlung von beim Salpetersäuren Aufschluß von Rohphosphat entstandenem Calciumnilrattcirulmlrul mit Amimuiak erhalten wurde, mil Ammoniak und Kohlendioxid im Überschuß bei erhöhter Temperatur, d a d u r c h g 0 k e η η /eic h 11 e t,: daß man in dem Umsetzungsgeniisch einen Überschuß von Ammoniak und Kohlendioxid von zusammen 0,1 bis A Gewichtsprozent, insbesondere von 0,5 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Umselzungsgentiseh, aufrcchtcrhüli und daß man gegebenenfalls in an sich bekannter Weise dus Umselzungsgcmiscli insbesondere durch Hhuufligung von Ammoniumnitrat und/ oder Kalkstein auf einen Wassergehalt von mindestens 4 Gewichtsprozent, insbesondere von S bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Umselzimgsgemisch, und oder tlen gewünschten Stickstoffgehalt einstellt, wonach das Unisetzuiigsgemisch in bekannter Weise in einem heißen Gasstrom auf Feslsloflkeme aus Kalkammonsalpeter versprüht wird,
- 2. Verfuhren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung bei einer Temperatur von 60 bis 85C C, insbesondere von 65 bis 75 C, durchgeführt wird.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1907361C true DE1907361C (de) | 1971-08-05 |
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ID=
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